KR102265091B1 - 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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요시아키 나토리
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Abstract

이 무방향성 전자 강판은, 화학 조성이, 질량%로, C: 0.010% 이하, Si: 3.0% 초과, 5.0% 이하, Mn: 0.1 내지 3.0%, P: 0.20% 이하, S: 0.0018% 이하 및 N: 0.004% 이하, Al: 0 내지 0.9%, Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0 내지 0.100%, Cr: 0 내지 5.0%, Ni: 0 내지 5.0%, Cu: 0 내지 5.0%, Ca: 0 내지 0.01% 및 희토류 원소(REM): 0 내지 0.01%를 함유하며, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고, 상기 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면에 있어서, 입경이 100㎛ 이상인 결정립으로 구성되는 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%이며, 상기 결정 조직 A 이외의 결정 조직인 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛ 이하이고, 상기 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA와 상기 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB가 HvA/HvB≤1.000을 만족시킨다.

Description

무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은, 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한것이다.
본원은, 2017년 3월 7일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 제2017-042547호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
근년, 고속 회전을 행하는 모터(이하, '고속 회전 모터'라고 함)가 증가하고 있다. 고속 회전 모터에서는, 로터와 같은 회전체에 작용하는 원심력이 커진다. 따라서, 고속 회전 모터의 로터 소재로 되는 전자 강판에는, 높은 강도가 요구된다.
또한, 고속 회전 모터에서는, 고주파 자속에 의해 와전류가 발생하고, 모터 효율이 저하되어, 발열한다. 발열량이 많아지면, 로터 내의 자석이 감자한다. 그 때문에, 고속 회전 모터의 로터에는, 저철손이 요구된다. 따라서, 로터의 소재로 되는 전자 강판에는, 높은 강도뿐만 아니라, 우수한 자기 특성도 요구된다.
고용 강화, 석출 강화, 결정립 미세화 등에 의해, 강판의 강도는 향상된다. 그러나, 이들 강화 기구에 의해 강판을 고강도로 한 경우, 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 따라서, 무방향성 전자 강판에 있어서 고강도와 우수한 자기 특성을 양립시키는 것은 용이하지 않다.
또한, 무방향성 전자 강판에 대해서, 추가 열처리가 실시되는 경우가 있다. 예를 들어, 모터용 스테이터 코어로서 사용하기 위한 블랭크를 무방향성 전자 강판으로부터 잘라내서 사용하는 경우, 블랭크의 중앙부에는 공간이 형성된다. 이 중앙부의 공간을 형성하기 위해서 잘라내진 부분을 로터용 블랭크로서 사용하면, 즉, 1개의 무방향성 전자 강판으로부터, 로터용 블랭크 및 스테이터 코어용 블랭크를 제작하면, 수율이 높아지므로 바람직하다.
로터용 블랭크에는, 상술한 바와 같이, 특히 강도와 저철손이 요구된다. 한편, 스테이터 코어용 블랭크에는 고강도는 요구되지 않지만, 우수한 자기 특성(고 자속 밀도 및 저철손)이 요구된다. 이 때문에, 1개의 무방향성 전자 강판으로부터 로터용 블랭크 및 스테이터 코어용 블랭크를 제작하는 경우, 스테이터용으로 잘라내진 블랭크는 스테이터 코어에 성형된 후, 고강도화된 무방향성 전자 강판의 가공에 의한 변형을 제거해 자기 특성을 높이기 위해서, 추가 열처리를 실시하여 충분히 재결정시킬 필요가 있다.
따라서, 스테이터 코어용 블랭크와 로터용 블랭크가 제작되는 무방향성 전자 강판에서는, 높은 강도와, 추가 열처리 전후에서의 우수한 자기 특성이 요구된다.
특허문헌 1 내지 7에는, 고강도와 우수한 자기 특성의 양립을 도모하는 무방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 1에서는, Si: 3.5 내지 7.0%, Ti: 0.05 내지 3.0%, W: 0.05 내지 8.0%, Mo: 0.05 내지 3.0%, Mn: 0.1 내지 11.5%, Ni: 0.1 내지 20.0%, Co: 0.5 내지 20.0% 및 Al: 0.5 내지 18.0% 중에서 선택한 1종 또는 2종 이상을, 20.0%를 초과하지 않는 범위에 있어서 함유하는 무방향성 전자 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, Si 함유량을 높여, Ti, W, Mo, Mn, Ni, Co, Al에 의해 고용 강화함으로써, 강판의 강도를 높이고 있다.
특허문헌 2에서는, Si: 3.5 내지 7.0%를 함유하고, 또한, W: 0.05 내지 9.0%, Mo: 0.05 내지 9.0%, Ti: 0.05 내지 10.0%, Mn: 0.1 내지 11.0%, Ni: 0.1 내지 20.0%, Co: 0.5 내지 20.0% 및 Al: 0.5 내지 13.0%로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 슬래브를 열간 압연에 의해 열연판으로 한 다음, 냉간 압연을 실시하여, 0.01 내지 0.35㎜의 최종 판 두께로 하고, 계속해서 800 내지 1250℃의 온도 범위에서 어닐링을 실시하여 평균 결정 입경을 0.01 내지 5.0㎜로 하는, 고장력 연자성 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에서는, C: 0.01% 이하, Si:2.0% 이상 4.0% 미만, Al:2.0% 이하, 및 P: 0.2% 이하를 함유하고, 또한, Mn, Ni 중 1종 이상을 0.3%≤Mn+Ni<10%의 범위로 함유하며, 잔부 Fe 및 불가피 불순물 원소로 이루어지는 고장력 전자 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 3에서는, Mn 및 Ni에 의한 고용 강화에 의해 강판의 강도를 높이고 있다.
특허문헌 4에서는, C: 0.04% 이하, Si: 2.0% 이상 4.0% 미만, Al: 2.0% 이하 및 P: 0.2% 이하를 함유하고, 또한, Mn, Ni 중 1종 이상을 0.3%≤Mn+Ni<10%의 범위로 함유하며, 또한, Nb, Zr 중 1종 또는 2종을 제어하여, 0.1<(Nb+Zr)/8(C+N)<1.0으로 하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물 원소로 이루어지는 고장력 전자 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 4에서는, Mn 및 Ni에 의한 고용 강화에 의해 강판의 강도를 높이고, 또한, Nb, Zr 등의 탄질화물을 이용함으로써, 고강도와 자기 특성의 양립을 도모하고 있다.
특허문헌 5에서는, 질량%로, C: 0.060% 이하, Si: 0.2 내지 3.5%, Mn: 0.05 내지 3.0%, P: 0.30% 이하, S: 0.040% 이하, Al: 2.50% 이하, N: 0.020% 이하를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 또한, 강재 내부에 가공 조직이 잔존하는 고강도 전자 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 6에서는, 질량%로, C 및 N을, C: 0.010% 이하 및 N: 0.010% 이하이며, 또한 C+N≤0.010%로 억제하고, Si: 1.5% 이상 5.0% 이하, Mn: 3.0% 이하, Al: 3.0% 이하, P: 0.2% 이하, S: 0.01% 이하 및 Ti: 0.05% 이상 0.8% 이하를, Ti/(C+N)≥16이 되도록 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성을 가지며, 또한 강판 중의 미재결정 회복 조직의 존재 비율이 면적률로 50% 이상인 고강도 무방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 7에서는, 질량%로, C: 0.010% 이하, Si: 3.5% 초과 5.0% 이하, Al: 0.5% 이하, P: 0.20% 이하, S: 0.002% 이상 0.005% 이하 및 N: 0.010% 이하를 포함하고, 또한 Mn을 S 함유량(질량%)과의 관계에서 (5.94×10-5)/(S%)≤Mn ≤(4.47×10-4)/(S%)를 만족시키는 범위로 함유하며, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성으로 이루어지고, 강판 압연 방향 단면(ND-RD 단면)에 있어서의 재결정립의 면적률이 30% 이상 90% 이하이며, 또한 연결된 미재결정립군의 압연 방향 길이가 1.5㎜ 이하인 무방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
상술한 특허문헌 1 내지 7로 대표되는 바와 같이, 고강도 및 우수한 자기 특성의 양립을 목적으로 한 무방향성 전자 강판이 다수 개발되고 있다.
그러나, 특허문헌 1 내지 7에 개시된 무방향성 전자 강판에서는, 추가 열처리 후의 특성에 대해서는 고려되어 있지 않다. 본 발명자들이 검토한 결과, 이들 문헌에 개시된 무방향성 전자 강판에 대해서 추가 열처리를 실시한 경우, 자기 특성이 저하되는 경우가 있을 수 있음을 알게 되었다.
특허문헌 8에는, 강 중에 중량%로 7.00% 이하의 Si와 0.010% 이하의 C를 함유하고, 변형 제거 어닐링 전의 강판의 표층으로부터 판 두께의 1/5 깊이 부분의 가면평행한 면에 있어서의 (100), (111) 방위의 X선 반사면 강도의 랜덤 집합 조직에 대한 비의 값인 I(100)과 I(111)이, 0.50≤I(100)/I(111)을 만족시키는 집합 조직을 갖는, 변형 제거 어닐링 후의 자속 밀도가 높은 무방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 8에서는 고강도화에 대해서는 전혀 검토되어 있지 않다. 또한, 특허문헌 8에서는, 평가되어 있는 철손이 W15/50이며, 고속 회전 모터를 대상으로 하는 것은 아니다. 또한, 변형 제거 어닐링 후에 W10/400과 같은 고주파 철손이 우수한지 여부에 대해서도 불분명하다. 고강도화를 도모한 강판과 고강도화를 도모하지 않은 강판은, 열처리에 의한 자기 특성에 대한 영향이 상이하다. 그 때문에, 특허문헌 8은, 고강도 무방향성 전자 강판에 있어서의 열처리 후의 자기 특성의 향상을 시사하는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 종래, 고강도와 추가 열처리 전후에 있어서의 우수한 자기 특성을 갖는 무방향성 전자 강판은 개시되어 있지 않다.
일본 특허공개 소60-238421호 공보 일본 특허공개 소62-112723호 공보 일본 특허공개 평2-22442호 공보 일본 특허공개 평2-8346호 공보 일본 특허공개 제2005-113185호 공보 일본 특허공개 제2007-186790호 공보 일본 특허공개 제2010-090474호 공보 일본 특허공개 평8-134606호 공보
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어졌다. 본 발명의 목적은, 고강도를 가지며, 또한, 추가 열처리 후에 있어서도 우수한 자기 특성을 갖는 무방향성 전자 강판 및 그 무방향성 전자 강판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 무방향성 전자 강판은, 화학 조성이, 질량%로, C: 0.0100% 이하, Si: 3.0% 초과, 5.0% 이하, Mn: 0.1 내지 3.0%, P: 0.20% 이하, S: 0.0018% 이하 및 N: 0.0040% 이하, Al: 0 내지 0.9%, Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0 내지 0.100%, Cr: 0 내지 5.0%, Ni: 0 내지 5.0%, Cu: 0 내지 5.0%, Ca: 0 내지 0.010% 및 희토류 원소(REM): 0 내지 0.010%를 함유하며, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고, 상기 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면에 있어서, 입경이 100㎛ 이상인 결정립으로 구성되는 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%이며, 상기 결정 조직 A 이외의 결정 조직인 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛ 이하이고, 상기 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA와 상기 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB가 식 (a)를 만족시킨다.
Figure 112019088023814-pct00001
(2) 상기 (1)에 관한 무방향성 전자 강판은, 상기 화학 조성이, Al: 0.0001 내지 0.9%, Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0.005 내지 0.100%, Cr: 0.5 내지 5.0%, Ni: 0.05 내지 5.0%, Cu: 0.5 내지 5.0%, Ca: 0.0010 내지 0.0100% 및 희토류 원소(REM): 0.0020 내지 0.0100% 이하로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유해도 된다.
(3) 본 발명의 다른 양태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, (1)에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법이며, (1)에 기재된 상기 화학 조성을 갖는 슬래브를 1000 내지 1200℃에서 가열한 후, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하는 공정과, 상기 열연 강판에 대해서, 750 내지 850℃에서의 평균 가열 속도를 50℃/초 이상으로 하고, 최고 도달 온도를 900 내지 1150℃로 하는 열연판 어닐링을 실시하는 공정과, 상기 열연판 어닐링 후의 상기 열연 강판에 대해서 압하율 83% 이상에서 냉간 압연 또는 온간 압연을 실시하여 중간 강판을 제조하는 공정과, 상기 중간 강판에 대해서, 최고 도달 온도를 700 내지 800℃, 700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 50℃/초 이상으로 하는 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 구비한다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 고강도를 가지며, 또한, 추가 열처리 후에 있어서도 자기 특성이 우수한 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법이 얻어진다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 고강도 무방향성 전자 강판의 강도 및 자기 특성을 조사하였다.
먼저, 질량%로, C: 0.0012%, Si: 3.3%, Mn: 0.4%, Al: 0.3%, P: 0.02%, N: 0.0016%를 함유하며, 또한, S: 0.0021%를 함유하는 슬래브와, C, Si, Mn, Al, P, N 함유량은 상기와 동일하고, 또한, S: 0.0011%를 함유하는 슬래브의 2개의 슬래브를 준비하였다. 2개의 슬래브를 1150℃에서 가열한 후, 열간 압연을 실시하여, 2.0㎜ 판 두께의 열연 강판을 제조하였다. 이들 열연 강판에 대해서, 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링의 최고 도달 온도는 1050℃이고, 750 내지 850℃의 온도 범위에서의 평균 가열 속도를, 다음의 2종류로 하였다.
가열 속도 조건 1: 30℃/초
가열 속도 조건 2: 60℃/초
열연판 어닐링 후의 열연 강판에 대해서 산세를 실시하였다. 그 후, 열연 강판에 대해서 냉간 압연을 실시하여, 0.35㎜의 판 두께의 냉연 강판을 제조하였다. 냉연 강판에 대해서 770℃의 최고 도달 온도에서 마무리 어닐링을 실시하여, 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 이때, 마무리 어닐링 후의 700 내지 500℃에서의 평균 냉각 속도를, 다음의 2종류로 하였다.
냉각 속도 조건 1: 30℃/초
냉각 속도 조건 2: 60℃/초
로터용 블랭크를 상정하여, 제조된 무방향성 전자 강판에 대해서 인장 강도 및 자기 특성(자속 밀도 및 철손)을 측정하였다.
또한, 스테이터 코어용 블랭크를 상정하여, 무방향성 전자 강판으로부터 샘플을 채취하고, 질소 분위기 중에 있어서 800℃에서 2시간 유지하는 추가 열처리를 실시하여, 샘플 조직을 충분히 입성장한 결정 조직으로 하였다. 충분히 입성장한 결정 조직을 갖는 샘플에 대해서, 자기 특성(자속 밀도 및 철손)을 측정하였다.
측정 결과, 어느 S 함유량 및 어느 조건(가열 속도 조건 1, 가열 속도 조건 2, 냉각 속도 조건 1, 냉각 속도 조건 2)에 있어서도, 무방향성 전자 강판은, 인장 강도가 600MPa 이상이며, 종래의 무방향성 전자 강판(예를 들어 JIS C 2550의 50A 230에 일반적으로 적용되는 강판)과 비교해서 고강도였다. 또한, 자기 특성은 종래의 무방향성 전자 강판과 동등하였다.
따라서, 어느 쪽의 조건에서 제조된 무방향성 전자 강판도, 로터용 블랭크에 적합한 특성을 갖고 있었다.
한편, 추가 열처리 후의 자기 특성에 있어서는, S 함유량이 낮고, 열연판 어닐링에 있어서 가열 속도를 빠르게 하고(가열 속도 조건 2: 60℃/초), 또한, 마무리 어닐링에 있어서 냉각 속도를 빠르게 한(냉각 속도 조건 2: 60℃/초) 무방향성 전자 강판에서 가장 높아졌다. 이에 반하여, S 함유량이 높은, 가열 속도가 느리거나(가열 속도 조건 1: 30℃/초), 또는 마무리 어닐링에 있어서 냉각 속도가 느린(냉각 속도 조건 1: 30℃/초) 무방향성 전자 강판에서는, 추가 열처리 후의 자기 특성, 특히 자속 밀도가 저하되었다.
즉, S 함유량이 낮고, 열연판 어닐링에서의 가열 속도 및 마무리 어닐링 후의 냉각 속도가 빠른 경우에만, 로터용 블랭크 및 스테이터 코어용 블랭크 중 어느 것에도 적합한 특성을 갖고 있었다.
본 발명자들은, 각 조건에서 제조된 추가 열처리 전의 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 1/4 두께 단면(강판의 압연 방향에 수직인 단면에 있어서, 압연면으로부터 판 두께의 1/4 깊이 위치(무방향성 전자 강판의 두께를 t(단위는 ㎜)로 했을 때의 t/4의 위치를 포함하는 단면))을 매립하고, 연마하여, 조직 관찰을 행하였다. 그 결과, 어느 쪽의 무방향성 전자 강판에 있어서도, 마이크로 조직은, 입경이 100㎛ 이상인 결정립의 영역인 결정 조직 A와, 각 결정립의 입경이 100㎛ 미만이며 평균 입경이 25㎛ 이하인 결정 조직 B로 이루어지는 혼합 조직이었다.
상술한 바와 같이, 어느 조건에서 제조된 무방향성 전자 강판도, 광학 현미경 레벨의 조직에서의 차이는 작았다. 그 때문에, 이들 무방향성 전자 강판에 대해서는, 추가 열처리 전의 강도 및 자기 특성이 거의 동등하였다고 생각된다.
한편, 상술한 바와 같이, 각각의 조건에서 제조된 무방향성 전자 강판을 추가 열 처리한 경우, 추가 열처리 후의 자속 밀도에는 명료한 차가 발생하였다. 이것은, 추가 열처리 전의 결정 조직 A에 포함되는 조직이 열처리에 의해 입성장한 결과, 각각의 무방향성 전자 강판에 있어서 결정 방위가 상이한 상태로 됨에 따른 재질 변화라고 생각된다. 즉, S 함유량이나 제조 조건에 의해, 추가 열처리 시에 발달하는 결정 방위에 차가 생겼다고 생각된다. 본 발명자들은, 추가 열처리 시에 발달하는 결정 방위에 차가 생긴 이유는, 광학 현미경 레벨로는 판별할 수 없는 결정 조직 A 내의 미세 구조(전위 구조)의 차이에 있다고 생각하였다.
그래서, 본 발명자들은, 각 조건에서 제조된 무방향성 전자 강판을, 전자 현미경 및 X선으로 관찰하였다. 그 결과, S 함유량이 낮고, 또한, 열연판 어닐링에 있어서 가열 속도를 빠르게 하고(60℃/초), 마무리 어닐링에 있어서 냉각 속도를 빠르게 한(60℃/초) 무방향성 전자 강판에서는, 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%이며, 또한, 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA가, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB와 동등 이하였다. 이에 반하여, 그 밖의 조건에서 제조된 무방향성 전자 강판에서는, 모두, 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA가, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB보다도 큰 값이었다.
상기 결과에 기초하여, 본 발명자들은, 경도비 HvA/HvB가, 그 후의 추가 열처리에 의한 자기 특성 향상에 영향을 미친다고 생각하였다. 그래서, 검토를 거듭하여, 추가 열처리 전에 있어서 적절한 강도가 얻어지고, 또한 추가 열처리에 의해 입성장을 진행시켰을 때 우수한 자기 특성이 얻어지는 조직을 특정하였다.
이상의 지견에 기초하여 완성된 본 발명의 무방향성 전자 강판은, 화학 조성이, 질량%로, C: 0.0100% 이하, Si: 3.0% 초과, 5.0% 이하, Mn: 0.1 내지 3.0%, P: 0.20% 이하, S: 0.0018% 이하 및 N: 0.0040% 이하를 함유하고, 필요에 따라서, Al: 0.9% 이하, Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0.100% 이하, Cr: 5.0% 이하, Ni: 5.0% 이하 및 Cu: 5.0% 이하, Ca: 0.010% 이하 및 희토류 원소(REM): 0.010% 이하로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하며, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고, 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면에 있어서, 입경이 100㎛ 이상인 결정립으로 구성되는 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%이며, 결정 조직 A 이외의 결정 조직인 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛ 이하이고, 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA와 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB가 식 (1)을 만족시킨다.
Figure 112019088023814-pct00002
또한, 본 발명의 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 화학 조성을 갖는 슬래브를 1000 내지 1200℃에서 가열한 후, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하는 공정과, 열연 강판에 대해서, 750 내지 850℃에서의 평균 가열 속도를 50℃/초 이상으로 하고, 최고 도달 온도를 900 내지 1150℃로 하는 열연판 어닐링을 실시하는 공정과, 열연판 어닐링 후의 열연 강판에 대해서 압하율 83% 이상에서 냉간 압연 또는 온간 압연을 실시하여 중간 강판을 제조하는 공정과, 중간 강판에 대해서, 최고 도달 온도를 700 내지 800℃, 700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 50℃/초 이상으로 하는 마무리 어닐링 공정을 구비한다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판(본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판) 및 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
[무방향성 전자 강판]
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 화학 조성은, 다음의 원소를 함유한다. 이하, 원소에 관한 %는 「질량%」를 의미한다.
C: 0.0100% 이하
탄소(C)는 탄화물의 석출에 의해 강도를 높이는 효과를 갖는다. 그러나, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 있어서, 고강도화는 주로, Si 등의 치환형 원소의 고용 강화와, 결정 조직 A와 결정 조직 B의 비율의 제어에 의해 달성된다. 따라서, 고강도화를 위해서 C는 함유되지 않아도 된다. 즉, C 함유량의 하한은 0%를 포함한다. 단, C는 통상 불가피하게 함유되므로 하한을 0% 초과로 해도 된다.
한편, C 함유량이 너무 높으면, 무방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하된다. 또한, 고 Si 강인 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 가공성이 저하된다. 따라서, C 함유량은 0.0100% 이하이다. C 함유량은 바람직하게는 0.0050% 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.0030% 이하이다.
Si: 3.0% 초과, 5.0% 이하
실리콘(Si)은, 강을 탈산하는 효과를 갖는다. 또한, Si는, 강의 전기 저항을 높여, 무방향성 전자 강판의 철손을 저감(개선)한다. Si는, 무방향성 전자 강판에 더 함유되는 Mn, Al, Ni 등의 다른 고용 강화 원소와 비교하여, 높은 고용 강화능을 갖는다. 그 때문에, Si는, 고강도화 및 저철손화를 밸런스 좋게 양립시키기 위해 가장 유효하다. Si 함유량이 3.0% 이하이면 상기 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, Si 함유량을 3.0% 초과로 한다.
한편, Si 함유량이 너무 높으면, 제조성, 특히, 열연 강판의 굽힘 가공성이 저하된다. 또한, 후술하는 바와 같이, 열연 강판의 입경을 적정하게 제어함으로써, 굽힘 가공성의 저하를 억제할 수 있다. 그러나, Si 함유량이 5.0%를 초과하면, 냉간 가공성이 저하된다. 따라서, Si 함유량은 5.0% 이하이다. 바람직하게는, Si 함유량은 4.5% 이하이다.
Mn: 0.1 내지 3.0%
망간(Mn)은 강의 전기 저항을 높여, 철손을 저감한다. Mn 함유량이 0.1% 미만이면 상기 효과를 얻지 못한다. 또한, Mn 함유량이 0.1% 미만이면 Mn 황화물이 미세하게 생성된다. 미세한 Mn 황화물은, 자벽의 이동을 저해하거나, 제조 공정 중에 있어서의 입성장을 저해하거나 한다. 이 경우, 자속 밀도가 저하된다. 그 때문에, Mn 함유량을 0.1% 이상으로 한다. 바람직하게는, 0.15% 이상, 보다 바람직하게는 0.4% 이상이다.
한편, Mn 함유량이 3.0%를 초과하면, 오스테나이트 변태가 발생하기 쉬워져서, 자속 밀도가 저하된다. 따라서, Mn 함유량은 3.0% 이하이다. 바람직하게는 2.5% 이하이고, 보다 바람직하게는 2.0% 이하이다.
P: 0.20% 이하
인(P)은, 고용 강화에 의해 강의 강도를 높인다. 그러나, P 함유량이 너무 높으면 P가 편석해서 강이 취화된다. 따라서, P 함유량은 0.20% 이하이다. P 함유량은, 바람직하게는 0.10% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.07% 이하이다.
S: 0.0018% 이하
황(S)은 불순물이다. S는, MnS 등의 황화물을 형성한다. 황화물은, 자벽 이동을 방해하고, 또한, 결정립 성장을 저해하여, 자기 특성을 저하시킨다. 따라서, S 함유량은 가능한 한 낮은 편이 바람직하다. 특히, S 함유량이 0.0018%를 초과하면, 자기 특성이 현저하게 저하된다. 따라서, S 함유량은 0.0018% 이하이다. 바람직하게는 0.0013% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.0008% 이하이다.
한편, Mn 함유량 및 S 함유량과, 후술하는 제조 조건에 의해, MnS의 생성을 적절하게 제어하면, S는, 추가 열처리 후에 있어서의 자기 특성의 저하를 피하기 위해서 유효한 결정 조직 A 중의 전위 구조의 형성에 기여하는 원소이기도 히다. 이 효과를 얻는 경우, S 함유량은 0.0001% 이상인 것이 바람직하다.
N: 0.0040% 이하
질소(N)는 불순물이다. N은, 추가 열처리 후의 자기 특성을 저하시킨다. 따라서, N 함유량은 0.0040% 이하이다. N 함유량은, 바람직하게는 0.0020% 이하이다.
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 화학 조성은, 상술한 원소와, 잔부인 Fe 및 불순물로 이루어지는 것을 기본으로 한다. 그러나, 필요에 따라서, Fe의 일부 대신에, 이하에 나타내는 범위에서, 임의 원소(Al, Sn, Sb, Cr, Ni, Cu, Ca, 및/또는 REM)의 1종 이상을 더 함유해도 된다. 이들 임의 원소는, 반드시 함유시킬 필요는 없으므로, 하한은 0%이다.
불순물이란, 무방향성 전자 강판을 공업적으로 제조할 때, 원료로서의 광석, 스크랩으로부터, 또는 제조 환경 등으로부터 혼입됨으로써, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 악영향을 미치지 않는 범위에서 허용되는 것을 의미한다.
[임의 원소에 대하여]
Al: 0 내지 0.9%
알루미늄(Al)은 임의 원소이며, 함유되지 않아도 된다. Al은 Si와 마찬가지로, 강을 탈산하는 효과를 갖는다. Al은 또한, 강의 전기 저항을 높여, 철손을 저감한다. 이들 효과를 얻는 경우, Al 함유량을 0.0001% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, Si와 비교하여, Al은 강의 고강도화에 기여하지 않는다. 또한, Al 함유량이 너무 높으면, 가공성이 저하된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Al 함유량은 0.9% 이하이다. 바람직하게는 0.7% 이하이다.
Sn 및 Sb로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상: 0 내지 0.100%
주석(Sn) 및 안티몬(Sb)은 모두, 임의 원소이며, 함유되지 않아도 된다. Sn 및 Sb는, 무방향성 전자 강판의 집합 조직을 개선하여(예를 들어, 자기 특성 향상에 기여하는 방위의 결정립을 증가시켜) 자기 특성을 높인다. 상기 효과를 안정적으로 유효하게 얻는 경우, Sn 및 Sb로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 합계 함유량을 0.005% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, 이들 원소의 합계 함유량이 0.100%를 초과하면, 강이 취화된다. 이 경우, 제조 중에 강판이 파단하거나, 스캐브가 발생하거나 한다. 따라서, 함유시키는 경우에서도, Sn 및 Sb로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 합계 함유량은 0.100% 이하이다.
Cr: 0 내지 5.0%
크롬(Cr)은, 임의 원소이며, 함유되지 않아도 된다. Cr은, 강의 전기 저항을 높인다. 특히, Si와 함께 Cr이 함유되면, Si, Cr을 각각 단독으로 함유 한 경우보다도 강의 전기 저항을 높여, 철손을 저감할 수 있다. Cr은 또한, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판과 같은 고 Si 강의 제조성을 높이고, 내식성도 높인다. 상기 효과를 안정적으로 유효하게 얻는 경우, Cr 함유량을 0.5% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, Cr 함유량이 5.0%를 초과하면, 그 효과가 포화해서 비용이 상승된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Cr 함유량은 5.0% 이하이다. Cr 함유량은, 바람직하게는 1.0% 이하이다.
Ni: 0 내지 5.0%
니켈(Ni)은, 포화 자속 밀도를 저하시키지 않고, 강을 고용 강화하고, 강의 전기 저항을 높여 철손을 더욱 저감한다. 상기 효과를 안정적으로 유효하게 얻는 경우, Ni 함유량을 0.05% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, Ni 함유량이 5.0%를 초과하면, 비용이 상승된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Ni 함유량은 5.0% 이하이다. Ni 함유량은, 바람직하게는 2.0% 이하이다.
Cu: 0 내지 5.0%
구리(Cu)는 고용 강화에 의해 강의 강도를 높인다. Cu는 또한, 500℃ 정도의 온도에서 시효 처리를 실시함으로써, 미세한 Cu 석출 상을 생성하여, 강을 강화한다. 상기 효과를 안정적으로 유효하게 얻는 경우, Cu 함유량을 0.5% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, Cu 함유량이 5.0%를 초과하면, 강이 취화된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Cu 함유량은 5.0% 이하이다. Cu 함유량은, 바람직하게는 2.0% 이하이다.
Ca: 0 내지 0.010%
희토류 원소(REM): 0 내지 0.010%
칼슘(Ca) 및 REM은, 강 중에서 S와 결합해서 S를 고정한다. 이에 의해, 강의 자기 특성이 높아진다. 상기 효과를 안정적으로 유효하게 얻는 경우, Ca 함유량을 0.001% 이상, 또는 REM 함유량을 0.002% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
한편, Ca 함유량 및 REM 함유량이 각각 0.010%를 초과하면, 그 효과가 포화하여, 비용이 높아진다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Ca 함유량은 0.010% 이하이고, REM 함유량은 0.010% 이하이다.
본 실시 형태에 있어서의 REM은, Sc, Y 및 란타노이드(원자 번호 57번의 La 내지 71번의 Lu)를 의미하고, REM 함유량은, 이들 원소의 합계 함유량을 의미한다.
[무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면에 있어서의 마이크로 조직]
상술한 무방향성 전자 강판의, 압연면으로부터의 판 두께의 1/4 깊이 위치의 압연면에 평행한 단면에 있어서, 마이크로 조직은, 결정 조직 A와 결정 조직 B로 이루어진다.
본 실시 형태에 있어서, 결정 조직 A는, 결정 입경이 100㎛ 이상의 결정립으로 구성되는 영역이다. 한편, 결정 조직 B는, 결정 입경이 100㎛ 미만의 결정립으로 구성되는 영역이다.
결정 조직 A는, 서(徐) 가열을 행하는 추가 열처리에 의해 잠식되어 소실되는 영역이다. 압연면에 평행한 단면에 있어서, 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%의 범위 밖이면, 추가 열처리로 입성장시켰을 때의 자기 특성의 저하를 회피하는 것이 곤란해진다. 상세한 메커니즘에 대해서는 후술한다. 또한, 결정 조직 A의 면적률이 1% 미만인 경우, 결정 조직 B가 조립화하기 쉬워져서 무방향성 전자 강판의 강도가 낮아진다. 또한, 결정 조직 A의 면적률이 30%를 초과한 경우에는, 추가 열처리에서 입성장시켰을 때의 자기 특성이 저하(열화)된다. 따라서, 결정 조직 A의 면적률은 1 내지 30%이다. 결정 조직 A의 면적률의 바람직한 하한은 5%이며, 바람직한 상한은 20%이다.
압연면에 평행한 단면에 있어서, 결정 조직 A의 면적률을 1 내지 30%로 한 경우, 결정 조직 B의 면적률은 70 내지 99%로 된다. 따라서, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 기계 특성은 주로 결정 조직 B에 의해 결정된다.
또한, 결정 조직 B는, 서 가열을 행하는 추가 열처리에 의해 입성장하는 영역이다.
결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛보다도 크면, 추가 열처리 전의 자기 특성은 향상되지만, 강도 특성을 만족시키는 것이 곤란해진다. 또한, 상세한 메커니즘에 대해서는 후술하지만, 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛보다도 크면, 추가 열처리에서 입성장시켰을 때의 자기 특성이 크게 저하된다.
따라서, 압연 방향에 평행한 단면에 있어서, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하로 할 필요가 있다. 결정 조직 B의 평균 입경의 바람직한 상한은 20㎛이며, 더욱 바람직하게는 15㎛이다.
본 실시 형태에 있어서는, 압연면으로부터 판 두께의 1/4 깊이 위치의, 압연면에 평행한 단면에 있어서, 상술한 바와 같은 조직으로 되어 있으면 된다. 이것은, 압연면으로부터 판 두께의 1/4 깊이 위치의 조직이, 강판의 대표적인 조직이며, 강판의 특성에 크게 영향을 미치기 때문이다.
[결정 조직 A의 면적률 및 결정 조직 B의 평균 입경의 측정 방법]
결정 조직 A의 면적률 및 결정 조직 B의 평균 입경은 다음의 방법으로 측정 가능하다.
무방향성 전자 강판의 압연면으로부터 판 두께의 1/4 깊이 위치의, 압연면에 평행한 단면을 갖는 샘플을 연마 등에 의해 작성한다. 그 샘플의 연마면(이하, '관찰면'이라고 함)에 대해서, 전해 연마로 표면을 조정한 후, 전자선 후방 산란 회절법(EBSD)을 이용한 결정 조직 해석을 실시한다.
EBSD 해석에 의해, 관찰면 중, 결정 방위차가 15° 이상으로 되는 경계를 결정립계로 하고, 이 결정립계로 둘러싸인 개개의 영역을 하나의 결정립으로 하여, 결정립을 10000개 이상 포함하는 영역(관찰 영역)을 관찰한다. 관찰 영역에 있어서, 결정립을 원 상당의 면적으로 했을 때의 직경(원 상당 직경)을 입경이라 정의한다. 즉, 입경이란 원 상당 직경을 의미한다.
입경이 100㎛ 이상인 결정립으로 구성되는 영역을 결정 조직 A라 정의하여, 그 면적률을 구한다. 또한, 직경이 100㎛ 미만인 결정립으로 구성되는 영역(즉 결정 조직 A 이외의 조직)을 결정 조직 B라 정의하여, 그 평균 결정 입경을 구한다. 이들 측정은 화상 해석에 의해 비교적 간단하게 실시하는 것이 가능하다.
[결정 조직 A 및 결정 조직 B의 경도]
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에서는, 결정 조직 A와 결정 조직 B의 경도가 식 (1)을 더욱 만족시킨다.
Figure 112019088023814-pct00003
HvA/HvB>1.000으로 되면, 추가 열처리 후의 자기 특성이 저하된다.
여기서, 「HvA」는 결정 조직 A의, 시험력(하중) 50g에서의 비커스 경도이며, 「HvB」는 결정 조직 B의, 시험력(하중) 50g에서의 비커스 경도이다. 비커스 경도는, JIS Z 2244(2009)에 준거하여 측정된다.
보다 구체적으로는, 결정 조직 A의 영역 내의 적어도 20점에서 비커스 경도를 상술한 방법으로 측정하고, 그 평균값을, 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA라 정의한다. 마찬가지로, 결정 조직 B의 영역 내의 적어도 20점에서 비커스 경도를 상술한 방법으로 측정하고, 그 평균값을, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB라 정의한다.
한편, HvA/HvB를 0.900 미만으로 하는 것은 곤란하므로, HvA/HvB를 0.900 이상으로 해도 된다. HvA/HvB의 하한은, 0.950 또는 0.970 이상으로 해도 된다.
[마이크로 조직의 규정에 대하여]
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 있어서는, 상술한 바와 같이, 압연면으로부터 판 두께의 1/4 깊이 위치의, 압연면에 평행한 단면에 있어서의 마이크로 조직에 있어서, 「결정 조직 A」, 「결정 조직 B」, 또한 「그것들 결정 조직의 경도의 비」가 소정의 범위로 되도록 제어된다. 이들 특징에 대하여 이하에 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 상세에 대해서는 미해명의 부분도 있으며, 그 메커니즘에 있어서, 일부는 추정임을 미리 언급해 둔다.
본 실시 형태에 있어서의 「결정 조직 A」는, 광학 현미경의 관찰에서는, 일반적으로는 「재결정립」에서 잠식되지 않은 영역, 즉 「미재결정 조직」과 큰 차는 없다. 그러나, 이 결정 조직 A는 마무리 어닐링에 의해 충분히 회복되어 있으며, 매우 연질로 되어 있다. 이 때문에, 일반적인 「미재결정 조직」과는 상이하다. 또한, EBSD에 의한 축적 변형량(예를 들어 IQ값)에 의해 평가하면, 오히려 미재결정 조직보다도 재결정 조직에 가깝다.
따라서, 본 실시 형태에 있어서, 「결정 조직 A」는, 일반적인 미재결정 조직과는 구별해서 정의된다.
본 실시 형태에 있어서의 「결정 조직 B」는, 가공 조직으로부터 핵 발생에 의해 매트릭스와는 방위 차가 큰 결정이 생성되어 성장한 「재결정 조직」과 유사한 영역이다. 그러나, 본 실시 형태에 있어서의 결정 조직 B에는, 재결정립에 잠식되지 않은 영역도 포함된다. 따라서, 본 실시 형태에 있어서의 「결정 조직 B」는, 단순한 「재결정 조직」과는 구별해서 정의된다.
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판은, 「결정 조직 A」의 경도가 「결정 조직 B」의 경도 이하인(즉, 식 (1)을 만족시키는) 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판은, 입경 분포에도 특징을 갖는다. 상술한 규정으로 생각하면 명백한 바와 같이, 최대 30% 존재하는 100㎛ 이상의 입경 결정립으로 구성되는 결정 조직 A를 제외한, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하로 매우 작다. 이것은, 마이크로 조직에 있어서, 30 내지 90㎛ 정도의 중간적인 사이즈의 결정립이 거의 존재하지 않음을 의미하고 있다. 즉, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에서는, 결정 입경 분포가 소위 혼립이다.
일반적인, 예를 들어 입경 분포가 정규 분포적이면, 100㎛의 입경이 존재하는 입성장을 달성한 결정 조직에 있어서는, 수 10㎛의 결정립도 비교적 많이 존재하고, 평균 입경은 50㎛ 정도로 된다.
결정 조직 A와 결정 조직 B가 소정의 비율로 혼재하며, 또한, 경도비 HvA/HvB가 식 (1)을 만족시키는, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에서는, 추가 열처리를 실시하지 않고 이용하는 경우(로터용 블랭크로서의 이용을 상정하는 경우), 우수한 강도 및 자기 특성을 갖는다. 한편, 추가 열처리를 실시하여 이용하는 경우(스테이터 코어용 블랭크로서의 이용을 상정하는 경우), 추가 열처리에 의해 결정립 성장했을 때, 철손이 개선됨과 함께, 자속 밀도의 저하가 억제된다.
[식 (2)에 대하여]
상술한 무방향성 전자 강판에 있어서, 추가 열처리를 실시하기 전의 무방향성 전자 강판의 자속 밀도를 BA(T)라 정의한다. 또한, 가열 속도를 100℃/시, 최고 도달 온도를 800℃, 및 800℃에서의 유지 시간을 2시간으로 하는 추가 열처리를 실시한 후의, 무방향성 전자 강판의 자속 밀도를 BB(T)라 정의한다. 이때, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 있어서, 자속 밀도 BA와 BB가 다음 식 (2)를 만족시킨다.
Figure 112019088023814-pct00004
BB/BA는, 바람직하게는 0.985 이상이며, 보다 바람직하게는 0.990 이상이다. BB/BA의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 추가 열처리에 의해 특성 열화가 없음(즉, BB/BA=1.000)이라 함은, 목표로 하는 기준이기도 하다. 단, 추가 열처리에 의해, 자기 특성에 있어서 바람직한 방위가 우선적으로 성장하고, 그 결과, BB/BA가 1.000을 초과하는 경우도 있다. 단, 이 경우에도, BB/BA가 1.015를 초과하는 일은 거의 없다.
상기와 같은 가열 속도, 최고 도달 온도 및 유지 시간은, 추가 열처리 조건의 일례이다. 이 조건은, 현재 실용적으로 실시되고 있는 변형 제거 어닐링의 조건으로서 대표적이라 생각되는 값을 이용하고 있다. 단, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 있어서의, 추가 열처리에 의한 자속 밀도의 저하를 억제하는 효과는, 가열 속도, 최고 도달 온도 및 유지 시간에 있어서, 이 값으로 한정되지 않고, 어느 정도의 넓은 범위 내에서도 확인할 수 있다. 예를 들어, 가열 속도를 30 내지 500℃/시, 최고 도달 온도를 750 내지 850℃, 750℃ 이상에서의 유지 시간을 0.5 내지 100시간으로 하는 범위에 있어서, 효과가 얻어진다.
추가 열처리에서는, 일반적으로, 고온 장시간의 열처리를 하여 입성장시키는 마무리 어닐링과 비교하면, 저속도로 가열하고, 비교적 저온이면서 또한 장시간의 열처리로 입성장시킨다.
일반적인 마무리 어닐링은, 10℃/s(36000℃/시) 정도의 가열 속도로 실시되므로, 추가 열처리의 가열 속도의 상한으로서는 이 정도의 온도를 제시할 수 있다. 단, 일반적인 코어의 변형 제거 어닐링을 고려하면, 이와 같은 고속에서의 가열은 곤란하다. 또한, 가열 속도가 너무 빠른 경우, 가열이 불균일해지는 것도 염려된다. 따라서, 추가 열처리의 가열 속도는 예를 들어, 500℃/시 이하이다.
한편, 지나치게 저속의 가열 속도에서는, 후술하는 바와 같은 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 특유의 입성장 거동이 발현되기 어려워진다. 그 때문에, 추가 열처리의 가열 속도의 하한은 30℃/시이다.
최고 도달 온도 및 유지 시간은, 일반적인 변형 제거 어닐링의 조건을 고려하여, 최고 도달 온도는 750 내지 850℃ 및 750℃ 이상에서의 유지 시간은 0.5 내지 100시간이다.
본 실시 형태에 있어서, 결정 조직 A 및 결정 조직 B의 비율, 결정 조직 B의 평균 입경, 결정 조직 A와 결정 조직 B의 경도의 비를 제어함으로써, 추가 열처리에서 입성장시켰을 때의 자기 특성의 저하를 억제할 수 있는 이유에 대해서는, 반드시 명백하지는 않지만, 이하와 같이 추정된다.
본 실시 형태에서 대상으로 하는 무방향성 전자 강판은, 강 중에서 개재물(석출물)을 형성하는 질소(N) 함유량 및 탄소(C) 함유량이, 매우 낮은 레벨로 저감되어 있다. 이와 같은 강에 형성되는 석출물은, 입자경이 1.0㎛ 이하의 미세한 것으로 되고, 0.2㎛ 이하의 석출물도 많이 형성된다. 이와 같은 미세한 석출물, 예를 들어 입자경이 0.2㎛ 이하의 미세한 석출물은, 자기 특성 등에 영향을 미친다.
강 중에 미세한 석출물이 존재하는 경우, 석출물에 의해 핀 고정된 전위가 소실되기 어려워져서, 석출물의 주위에 전위가 집적한 영역(고전위 밀도 영역)이 형성되기 쉬워진다(잔존되기 쉬워진다).
일반적으로 석출물 주위의 고전위 밀도 영역으로부터는, 재결정에 의해, 랜덤한 방위를 갖는 결정이 형성되기 쉽다고 말해지고 있다. 그러나, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에서는, 후술하는 바와 같이, 냉간 압연 또는 온간 압연 후의 중간 강판에 대해서 경도한 열처리(마무리 어닐링 처리)가 실시되고, 마무리 어닐링 후의 강판 중에는 결정 조직 A가 잔존된다. 이와 같은 결정 조직 A 중에 석출물이 존재하는 경우에는, 그 후에 서 가열로 추가 열처리를 실시하여 재결정을 진행시켰을 때, 무방향성 전자 강판의 자기 특성에 있어서 바람직하지 않은 결정 방위의 발달이 조장된다.
이에 반하여, 서 가열에서의 추가 열처리에 의해 재결정이 진행되는 경우, 추가 열처리 전의 결정 조직 A 내의 전위 구조(회복 조직)가, 석출물 등에 기인하는 고전위 밀도 영역의 형성이 억제된, 균질한 셀 구조(또는 그물눈 형상의 이차원 구조)이면, 그 후의 추가 열처리에 있어서 자속 밀도에 있어서 바람직한 방위가 발달되어, 상대적으로 높은 자속 밀도가 얻어지게 된다고 생각된다.
결정 조직 A의 전위 구조가 균질한 셀 구조로 되면, 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA와, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB의 비(HvA/HvB)가 식 (1)을 만족시킨다. 즉, 전위 구조가 균질한 셀 구조 또는 단순한 이차원 구조를 형성하고 있는 결정 조직 A는, 석출물의 주위에서 복잡한 고전위 밀도 영역을 형성한 미재결정 조직보다 연질한 것으로 된다. 이 경우, 추가 열처리 후에 있어서는, 자기 특성의 저하가 억제된다.
따라서, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에서는, 결정 조직 A의 전위 구조가 균질한 셀 구조임을 나타내는 지표로서, 식 (1)을 규정하고 있다.
[제조 방법]
상기 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 설명한다. 이하에 설명하는 제조 방법은, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 제조 방법의 일례이다. 따라서, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판은, 이하에 설명하는 제조 방법 이외의 제조 방법에 의해 제조되어도 된다.
본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 슬래브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 공정(열간 압연 공정)과, 열연 강판에 대해서 어닐링(열연판 어닐링)을 실시하는 공정(열연판 어닐링 공정)과, 열연판 어닐링 후의 열연 강판에 대해서 냉간 압연 또는 온간 압연을 실시하여 중간 강판을 제조하는 공정(냉간 압연 공정 또는 온간 압연 공정)과, 중간 강판에 대해서 마무리 어닐링을 실시하는 공정(마무리 어닐링 공정)을 구비한다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
[열간 압연 공정]
열연 공정에서는, 슬래브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조한다.
슬래브는 주지의 방법으로 제조된다. 예를 들어, 전로 또는 전기로 등으로 용강을 제조한다. 제조된 용강에 대해서 탈가스 설비 등으로 2차 정련하여, 상기 화학 조성을 갖는 용강으로 한다. 용강을 사용해서 연속 주조법 또는 조괴법에 의해 슬래브를 주조한다. 주조된 슬래브를 분괴 압연해도 된다.
이상의 공정에 의해 준비된 슬래브에 대해서, 열간 압연을 실시한다. 열간 압연 공정에서의 슬래브의 바람직한 가열 온도는 1000 내지 1200℃이다. 슬래브의 가열 온도가 1200℃를 초과하면, 열간 압연 전의 슬래브 중에 있어서, 결정립이 조대화한다. 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판의 화학 조성과 같이, Si 함유량이 높은 강판의 조직은 슬래브의 단계로부터 페라이트 단상이다. 또한, 열간 압연 공정에서의 열 이력에 있어서, 조직이 변태되지 않는다. 그 때문에, 슬래브의 가열 온도가 너무 높으면, 결정립이 조대화하기 쉽고, 열간 압연 후에 조대한 가공 조직(편평 조직)이 잔류하기 쉬워진다. 조대한 편평 조직은 열간 압연 공정의 다음 공정인 열연판 어닐링 공정에 있어서 재결정에 의해 소실되기 어렵다. 열연판 어닐링 조직에 있어서, 조대한 편평 조직이 잔존하면, 그 후의 공정이 바람직한 것이어도, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 요구되는 조직이 얻어지지 않게 된다. 따라서, 슬래브의 가열 온도의 상한은 1200℃이다.
한편, 슬래브의 가열 온도가 너무 낮으면, 슬래브의 가공성이 낮아져서, 일반적인 열연 설비에서의 생산성이 저하된다. 따라서, 슬래브의 가열 온도의 하한은 1000℃이다.
슬래브 가열 온도의 바람직한 상한은 1180℃이고, 보다 바람직하게는 1160℃이다. 슬래브 가열 온도의 바람직한 하한은 1050℃이고, 보다 바람직하게는 1100℃이다.
열간 압연 조건에 대해서는, 공지된 조건으로 행하면 된다.
[열연판 어닐링 공정]
열연판 어닐링 공정에서는, 열간 압연 공정에 의해 제조된 열연 강판에 대해서, 어닐링(열연판 어닐링)을 실시한다. 이에 의해, 열연판 어닐링 후의 열연 강판의 조직에 있어서, 재결정율을 95% 이상으로 하고, 재결정립의 평균 입경을 50㎛ 초과로 한다. 재결정율이 95% 미만이거나, 재결정립의 평균 입경이 50㎛ 이하이면, 제품의 결정 조직이 {111}에 집적한 것으로 되고, 자기 특성이 열위로 된다.
열연판 어닐링 후의 열연 강판의 조직을 상기한 바와 같이 하기 위해서, 열연판 어닐링 공정에서는, 가열 조건 중, 750 내지 850℃ 사이의 평균 가열 속도 HR750-850 및 최고 도달 온도 Tmax를 다음과 같이 한다.
750 내지 850℃ 사이의 평균 가열 속도 HR750-850: 50℃/초 이상
열연판 어닐링에서의 열연 강판의 가열에 있어서, 750 내지 850℃ 범위에서의 평균 가열 속도 HR750-850을 50℃/초 이상으로 한다. 평균 가열 속도 HR750-850을 50℃/초 이상의 급속 가열로 하면, 열간 압연 후의 편평 조직 중의 전위 밀도를 높게 유지한 채, 재결정 및 입성장을 개시시킬 수 있다. 이 경우, 편평 조직을 용이하게 소실시킬 수 있다. 또한, 이와 같이 전위 밀도를 높게 유지한 채, 재결정이 개시되고, 그 후 입성장한 조직은, 계속해서 행해지는, 냉간 압연 또는 온간 압연 공정 및 마무리 어닐링 공정에 의해, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 요구되는 조직으로 된다.
평균 가열 속도 HR750-850이 너무 느리면, 편평 조직은, 재결정 개시 전에 회복이 진행되거나, 소위 「원래의 재결정」적으로 재결정이 완료되어 버리거나 한다. 이 경우, 광학 현미경 레벨에서의 관찰에 있어서는, 급속 가열을 실시한 것과의 차이는 명료하지 않다. 그러나, 회복이나 원래의 재결정에 의해 형성된 결정립은, 재결정에 의해 형성된 결정립과는 결정 방위에 있어서 차이가 있다. 그 때문에, 평균 가열 속도 HR750-850이 너무 느리면, 냉연 강판 및 재결정 어닐링 후의 조직이 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판에 요구되는 조직으로는 되지 않는다. 가열 속도의 상한을 한정할 필요는 없어, 설비 능력의 상한이, 가열 속도의 실질적인 상한으로 된다.
편평 조직은, 열연판 어닐링 후의 시점에서 재결정하고 있었다고 해도, 변태를 거치지 않고 형성되어 있으므로, 결정 방위로서는 특수한 방위에 대한 집적이 강해지기 쉽다. 그 때문에, 편평 조직은 그 후, 바람직한 냉간 압연 또는 온간 압연 공정, 마무리 어닐링 공정을 거쳤다고 해도, 서 가열에서의 추가 열처리에서 입성장시켰을 때의 자기 특성이 열화되는 요인으로 된다.
상기 평균 가열 속도 HR750-850을 적용하는 온도 범위의 바람직한 하한은 600℃이고, 보다 바람직하게는, 조직의 회복이 개시하는 450℃이다. 상기 평균 가열 속도 HR750-850을 적용하는 온도 범위의 바람직한 상한은 900℃이고, 보다 바람직하게는 950℃이다. 즉, 450 내지 950℃ 사이의 평균 가열 속도를 50℃/초 이상으로 하는 것이 가장 바람직하다.
최고 도달 온도 Tmax: 900 내지 1150℃
열연판 어닐링에 있어서의 최고 도달 온도 Tmax를 900 내지 1150℃로 한다. 최고 도달 온도 Tmax가 너무 낮으면 95% 이상의 재결정 조직이 얻어지지 않아, 최종 제품의 자기 특성이 열화된다. 한편, 최고 도달 온도 Tmax가 너무 높으면, 재결정립 조직이 조대로 되어 후속 공정에서 깨져 파단하기 쉬워져서, 수율이 현저하게 저하된다.
열연판 어닐링의 열처리 시간은 특별히 한정되지 않는다. 열처리 시간은 예를 들어 20초 내지 4분이다.
[냉간 압연 또는 온간 압연 공정]
열연판 어닐링 공정 후의 열연 강판에 대해서, 냉간 압연 또는 온간 압연을 실시한다. 여기서, 온간 압연이란, 150 내지 600℃에서 가열한 열연 강판에 대해서 압연을 실시하는 공정을 의미한다.
냉간 압연 또는 온간 압연에 있어서의 압하율은 83% 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 압하율(%)은 다음 식으로 정의된다.
압하율(%)=(1-최후의 냉간 또는 온간 압연 후의 중간 강판의 판 두께/최초의 냉간 또는 온간 압연 개시 전의 열연 강판 판 두께)×100
압하율이 83% 미만이면 다음 공정의 마무리 어닐링 공정에 필요한 재결정 핵의 양이 부족하다. 이 경우, 결정 조직 A의 분산 상태를 적정하게 제어하기 어려워진다. 압하율이 83% 이상이면, 충분한 양의 재결정 핵을 확보할 수 있다. 이것은, 냉간 압연 또는 온간 압연에서 충분한 변형을 도입함으로써, 재결정 핵이 분산 및 증가되기 때문이라고 생각된다. 이상의 공정에 의해, 중간 강판을 제조한다.
[마무리 어닐링 공정]
냉간 압연 또는 온간 압연 공정에 의해 제조된 중간 강판에 대해서, 마무리 어닐링을 실시한다. 마무리 어닐링의 조건은 다음과 같다.
최고 도달 온도(어닐링 온도): 700 내지 800℃
마무리 어닐링 시의 최고 도달 온도가 700℃ 미만인 경우, 재결정이 충분히 진행되지 않는다. 이 경우, 무방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하된다. 또한, 마무리 어닐링을 연속 어닐링에 의해 실시하는 경우, 무방향성 전자 강판의 판 형상의 교정 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 처리 어닐링 시의 최고 도달 온도가 800℃를 초과하면, 결정 조직 A의 면적률이 1% 미만으로 되어, 무방향성 전자 강판의 강도가 저하된다.
생산성을 저하시키지 않고, 충분히 가열하여 원하는 조직을 얻는다는 관점에서, 최고 도달 온도에서의 균열 시간은, 1 내지 50초인 것이 바람직하다.
700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도 CR700-500: 50℃/초 이상
700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도 CR700-500은, 무방향성 전자 강판 내의 결정 조직 A의 전위 구조의 형성과 관계한다고 생각된다. 평균 냉각 속도 CR700-500이 50℃/초 미만이면 결정 조직 A 중의 전위 분산이 불균일해지고, 그 결과, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과한다. 이 경우, 추가 열처리에서의 결정 방위 발달이 저해되어, 추가 열처리 후의 자기 특성이 저하된다. 한편, 평균 냉각 속도 CR700-500이 50℃/초 이상이면, 석출물 주위에 대한 전위의 교락이나 최종적인 셀 구조의 고정 등, 결정 조직 A 중의 전위 분산의 균일화가 촉진되고, 추가 열처리에서의, 자기 특성 향상에 기여하는 {100} 및 그 근방의 결정 방위의 발달에 바람직하게 작용한다. 평균 냉각 속도 CR700-500의 바람직한 하한은 100℃/초이며, 더욱 바람직하게는 200℃/초이다. 평균 냉각 속도 CR700-500이 500℃/초를 초과하면, 강판의 길이 방향의 온도 구배가 너무 커져서 강판이 변형될 우려가 있으므로, 평균 냉각 속도 CR700-500의 바람직한 상한은 500℃/초이다.
이상의 공정에 의해, 본 실시 형태에 따른 무방향성 전자 강판이 제조된다.
상술한 제조 방법에서는, 열연판 어닐링 공정 후, 1회의 냉간 압연 또는 온간 압연 공정에서, 무방향성 전자 강판의 판 두께를 최종의 판 두께로 한다.
[절연 코팅 공정]
상기 제조 방법은 또한, 마무리 어닐링 공정 후의 무방향성 전자 강판의 표면에 대해서, 철손을 저감시키기 위해서 절연 코팅을 형성하는 공정(절연 코팅 공정)을 실시해도 된다. 절연 코팅 공정은 주지의 방법으로 실시하면 충분하다. 양호한 펀칭성을 확보하기 위해서는, 수지를 함유하는 유기 코팅을 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 한편 용접성을 중시하는 경우에는, 반유기나 무기 코팅을 형성하는 것이 바람직하다.
무기 성분은 예를 들어, 중크롬산-붕산계, 인산계, 실리카계 등이다. 유기 성분은 예를 들어, 일반적인 아크릴계, 아크릴스티렌계, 아크릴실리콘계, 실리콘계, 폴리에스테르계, 에폭시계, 불소계의 수지이다. 도장성을 고려한 경우, 바람직한 수지는, 에멀션 타입의 수지이다. 가열 및/또는 가압함으로써 접착능을 발휘하는 절연 코팅을 실시해도 된다. 접착능을 갖는 절연 코팅은 예를 들어, 아크릴계, 페놀계, 에폭시계, 멜라민계의 수지이다.
실시예 1
이하에, 본 발명의 양태를 실시예에 보다 구체적으로 설명한다. 이들 실시예는, 본 발명의 효과를 확인하기 위한 일례이지, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[제조 공정]
표 1에 나타내는 화학 조성을 갖는 슬래브를 준비하였다.
Figure 112019088023814-pct00005
표 1에 기재된 성분을 갖는 슬래브에 대해서, 표 2에 나타내는 슬래브 가열 온도로 가열하고, 열간 압연을 실시하여, 2.2㎜의 판 두께의 열연 강판을 제조하였다. 열간 압연 시의 처리 온도 FT(℃) 및 권취 온도 CT(℃)는 표 2와 같았다.
Figure 112019088023814-pct00006
제조된 열연 강판에 대해서, 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링에서는, 어느 시험 번호에 있어서도, 750 내지 850℃의 온도 범위에서의 평균 가열 속도 HR750-850이 50℃/초였다. 또한, 최고 도달 온도는 900℃에서 유지 시간은 2분이었다.
열연판 어닐링 후의 열연 강판에 대해서, 시험 번호 1-1 내지 1-22, 1-24 내지 1-26에 대해서는 냉간 압연, 시험 번호 1-23에 대해서는 200℃에서의 온간 압연을 실시하여 중간 강판을 제조하였다. 냉간 압연 시의 압하율은 어느 시험 번호에 있어서도, 88%였다. 이상의 공정에 의해, 판 두께 0.27㎜의 중간 강판(냉연 강판)을 제조하였다.
중간 강판에 대해서, 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링에 있어서의 최고 도달 온도는 표 2에 나타낸 바와 같으며, 유지 시간은 어느 시험 번호도 30초였다. 또한, 700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도 CR700-500은, 어느 시험 번호에 있어서도 100℃/초였다.
마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 인산계 무기물과 에폭시계 유기물을 함유하는 주지의 절연 피막을 코팅하였다. 이상의 공정에 의해, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판을 체크 분석한 결과, 화학 조성은 표 1과 같았다.
[평가 시험]
제조된 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대해서, 다음의 평가 시험을 실시하였다.
[마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대한 평가 시험]
[결정 조직 측정 시험]
각 시험 번호의 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면을 포함하는 샘플을 채취하였다. 상기 단면은, 표면으로부터 판 두께 방향으로 판 두께의 1/4 깊이 위치에서의 단면으로 하였다. 이 단면에 상당하는 샘플 표면을 관찰면으로 하였다.
샘플의 관찰면에 대해서, 전해 연마로 표면을 조정한 후, 전자선 후방 산란 회절법(EBSD)을 이용한 결정 조직 해석을 실시하였다. EBSD 해석에 의해, 관찰면 중, 결정 방위차가 15° 이상으로 되는 경계를 결정립계로 하고, 상기 결정립계로 둘러싸인 개개의 영역을 하나의 결정립이라고 판단하고, 결정립을 10000개 이상 포함하는 영역(관찰 영역)을 관찰 대상으로 하였다. 관찰 영역에 있어서, 각 결정립의 면적과 동등한 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)을 각 결정립의 입경이라고 정의하였다.
입경이 100㎛ 이상의 결정립으로 구성되는 영역을 결정 조직 A라 정의하고, 그 면적률(%)을 구하였다. 또한, 직경이 100㎛ 미만의 결정립으로 구성되는 영역을 결정 조직 B라 정의하고, 그 평균 결정 입경(㎛)을 구하였다. 이들 측정은 관찰 영역의 화상 해석에 의해 구하였다.
[결정 조직의 경도]
결정 조직 A의 영역 내의 임의의 20점에서 JIS Z 2244(2009)에 준거한 비커스 경도 시험을 실시하였다. 시험력(하중)은 50g으로 하였다. 얻어진 비커스 경도의 평균값을, 결정 조직 A의 경도 HvA로 하였다.
마찬가지로, 결정 조직 B의 영역 내의 임의의 20점에서 JIS Z 2244(2009)에 준거한 비커스 경도 시험을 실시하였다. 시험력은 50g으로 하였다. 얻어진 비커스 경도의 평균값을, 결정 조직 B의 경도 HvB로 하였다.
[인장 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, JIS Z 2241(2011)에 규정된 JIS5호 인장 시험편을 제작하였다. 각 인장 시험편의 평행부는 무방향성 전자 강판의 압연 방향에 평행하였다. 제작된 인장 시험편을 사용하여, JIS Z 2241(2011)에 준거하여, 상온, 대기 중에 있어서 인장 시험을 실시하여, 인장 강도 TS(MPa)를 구하였다.
[자기 특성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, JIS C 2550-1(2011)에 준거하여, 압연 방향(L 방향) 및 압연 직각 방향(C 방향)으로 각각 잘라낸 엡스타인 시험편을 준비하였다. 엡스타인 시험편에 대해서, JIS C 2550-1(2011) 및 2550-3(2011)에 준거한 전자 강대 시험 방법을 실시하여, 자기 특성(자속 밀도 B50 및 철손 W10/400)을 구하였다. 추가 열처리 전의 본 시험에 의해 얻어진 자속 밀도 B50을, 자속 밀도 BA(T)라 정의하였다.
[추가 열처리 후의 무방향성 전자 강판에서의 자기 특성 평가 시험]
각시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, JIS C 2550-1(2011)에 준거하여, 압연 방향(L 방향) 및 압연 직각 방향(C 방향)으로 각각 잘라낸 엡스타인 시험편을 준비하였다. 엡스타인 시험편에 대해서, 질소 분위기 중에서, 가열 속도를 100℃/시, 최고 도달 온도를 800℃, 최고 도달 온도 800℃에서의 유지 시간을 2시간으로 하여, 추가 열처리를 실시하였다.
추가 열처리 후의 엡스타인 시험편에 대해서, JIS C 2550-1(2011) 및 2550-3(2011)에 준거하여, 자기 특성(자속 밀도 B50 및 철손 W10/400)을 구하였다. 추가 열처리 후의 본 시험에 의해 얻어진 자속 밀도 B50을, 자속 밀도 BB(T)라 정의하였다.
[시험 결과]
상기 평가 시험에 의해 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
시험 번호 1-1 내지 1-3, 1-13, 1-15 및 1-17 내지 23의 무방향성 전자 강판의 화학 조성은 적절하며, 제조 조건도 적절하였다. 그 결과, 결정 조직 A의 면적률은 1 내지 30%이며, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하였다. 또한, 결정 조직 A의 경도 HvA와 결정 조직 B의 경도 HvB의 비(HvA/HvB)는 1.000 이하였다. 인장 강도 TS는 600MPa 이상이며, 우수한 강도를 나타내었다.
또한, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB는 1.65T 이상이며, 철손 W10/400은 12.5W/㎏ 미만으로, 우수한 자기 특성이 얻어졌다. 또한, 추가 열처리 간의 자속 밀도 BA에 대한 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB의 비(BB/BA)는 0.980 이상이며, 추가 열처리 후에 있어서도, 자속 밀도의 저하가 억제되었다.
한편, 시험 번호 1-4 및 1-5에서는, 슬래브 가열 온도가 너무 높았다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
시험 번호 1-6에서는, 화학 조성이 적정하며, 슬래브 가열 온도도 적정하였다. 그러나, 마무리 어닐링에 있어서의 최고 도달 온도가 800℃를 초과하였다. 그 때문에, 결정 조직 A의 면적률이 1% 미만으로 되고, 인장 강도 TS가 600MPa 미만으로 낮았다.
시험 번호 1-7 내지 1-12, 1-14 및 1-16에서는 어느 것이나 모두, S 함유량이 너무 높았다. 그 때문에, 철손 W10/400이 12.5W/㎏보다 컸다. 시험 번호 1-10 및 1-11에서는, 슬래브 가열 온도도 너무 높았다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
시험 번호 1-24에서는, C 함유량이 본 발명 범위를 벗어났다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, 철손 W10/400이 12.5W/㎏보다 컸다.
시험 번호 1-25에서는, Si 함유량이 본 발명 범위를 벗어났다. 그 결과, 충분한 고강도화를 달성할 수 없었다.
시험 번호 1-26에서는, Mn 함유량이 본 발명의 범위를 벗어났다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, 철손 W10/400이 12.5W/㎏보다 크고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
실시예 2
표 1 중의 강종 A, B, C 및 D의 슬래브를 준비하였다. 준비된 슬래브에 대해서, 1120℃의 슬래브 가열 온도에서 가열하고, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하였다. 열간 압연 시의 처리 온도 FT는 890 내지 920℃이고, 권취 온도 CT는 590 내지 630℃였다.
제조된 열연 강판에 대해서, 표 3에 나타내는 조건에서 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링을 실시한 후의 열연 강판을 산세하였다. 산세 후의 열연 강판에 대해서, 88%의 압하율로 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.27㎜의 중간 강판(냉연 강판)을 제조하였다.
또한, 열연판 어닐링 후의 열연 강판의 일부로부터 샘플을 채취하고, 압연 방향과 수직인 단면에서 마이크로 조직을 관찰하고, 재결정율 및 재결정립의 평균 입경을 관찰하였다.
구체적으로는, 재결정율은, 광학 현미경 조직을 관찰하고, 나이탈 에칭으로 검게 보이는 영역을 제외한 부분의 비율로 정의하였다. 또한, 재결정립의 평균 입경은 전체 두께가 시야에 들어가는 마이크로 조직 사진을 사용해서 선분법으로 평균 절편 길이를 계측하고, 1.13배한 것을 입경이라 정의하였다. 그 때, 선분은 판 두께 방향으로 평행하게 하고, 입계와 선분이 교차하는 점수는 200을 초과하도록, 선분의 수를 정하였다.
그 결과, 시험 번호 2-3, 2-4, 2-12에서는, 재결정율을 95% 이상, 재결정립의 평균 입경이 50㎛ 초과였다. 이에 반하여, 시험 번호 2-1에서는, 재결정율 93%였다.
Figure 112019088023814-pct00007
중간 강판에 대해서, 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링에서의 최고 도달 온도는 표 3에 나타낸 바와 같았다. 유지 시간은 모두 30초였다. 평균 냉각 속도 CR700-500은 어느 것이나 모두, 100℃/초였다.
마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 인산계 무기물과 에폭시계 유기물을 함유하는 주지의 절연 피막을 코팅하였다. 이상의 공정에 의해, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판을 체크 분석한 결과, 화학 조성은 표 1과 같았다.
[평가 시험]
실시예 1과 동일한 방법에 의해, 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 결정 조직 A의 면적률(%), 결정 조직 B의 평균 결정 입경(㎛), 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB, 인장 강도 TS(MPa), 추가 열처리 전의 자속 밀도 BA 및 철손 W10/400을 구하였다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 추가 열처리 후의 무방향성 전자 강판의 자기 특성(자속 밀도 BB 및 철손 W10/400)을 구하였다.
[시험 결과]
얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
시험 번호 2-3, 2-4 및 2-12의 무방향성 전자 강판의 화학 조성은 적절하며, 제조 조건도 적절하였다. 그 결과, 결정 조직 A의 면적률은 1 내지 30%이며, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하였다. 또한, 결정 조직 A의 경도 HvA와 결정 조직 B의 경도 HvB의 비(HvA/HvB)는 1.000 이하였다. 그 때문에, 인장 강도 TS는 600MPa 이상이며, 우수한 강도를 나타내었다.
또한, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB는 1.65T 이상이고, 철손 W10/400은 12.5W/㎏ 미만이며, 우수한 자기 특성이 얻어졌다. 또한, 추가 열처리 간의 자속 밀도 BA에 대한 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB의 비(BB/BA)는 0.980 이상이며, 추가 열처리 후에 있어서도, 자속 밀도의 저하가 억제되었다.
한편, 시험 번호 2-1, 2-2 및 2-11에서는, 평균 가열 속도 HR750-850이 50℃/초 미만이었다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
시험 번호 2-5에서는, 마무리 어닐링에서의 최고 도달 온도가 800℃를 초과하였다. 그 때문에, 결정 조직 A의 면적률이 1% 미만으로 되고, 인장 강도 TS가 600MPa 미만으로 낮았다.
시험 번호 2-6 내지 2-10, 2-13 및 2-14에서는, S 함유량이 높았다. 그 때문에, 철손 W10/400은 12.5W/㎏ 이상으로 되었다. 시험 번호 2-6, 2-7에서는 또한, 평균 가열 속도 HR750-850이 50℃/초 미만이었다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
시험 번호 2-11에서는, 평균 가열 속도 HR750-850이 50℃/초 미만이었다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
시험 번호 2-15에서는, 마무리 어닐링에서의 최고 도달 온도가 800℃를 초과하였다. 그 때문에, 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛보다도 커지고, 인장 강도 TS가 600MPa 미만으로 낮았다.
실시예 3
표 1 중의 강종 C 내지 F의 슬래브를 준비하였다. 준비된 슬래브에 대해서, 1180℃의 슬래브 가열 온도에서 가열하고, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하였다. 열간 압연 시의 처리 온도 FT는 890 내지 920℃이고, 권취 온도 CT는 590 내지 630℃였다.
제조된 열연 강판에 대해서, 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링에서는, 어느 시험 번호에 있어서도, 750 내지 850℃의 온도 범위에서의 평균 가열 속도 HR750-850이 50℃/초였다. 또한, 최고 도달 온도는 900℃이고, 유지 시간은 2분이었다.
열연판 어닐링을 실시한 후의 열연 강판을 산세하였다. 산세 후의 열연 강판에 대해서, 87%의 압하율로 냉간 압연을 실시하고, 판 두께 0.25㎜의 중간 강판(냉연 강판)을 제조하였다.
중간 강판에 대해서, 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링에서의 어닐링 온도(최고 도달 온도), 유지 시간 및 평균 냉각 속도 CR700-500은 표 4에 나타내는 바와 같다.
마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 인산계 무기물과 에폭시계 유기물을 함유하는 주지의 절연 피막을 코팅하였다. 이상의 공정에 의해, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판을 체크 분석한 결과, 화학 조성은 표 1과 같았다.
Figure 112019088023814-pct00008
[평가 시험]
실시예 1과 동일한 방법에 의해, 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 결정 조직 A의 면적률(%), 결정 조직 B의 평균 결정 입경(㎛), 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB, 인장 강도 TS(MPa), 추가 열처리 전의 자속 밀도 BA 및 철손 W10/400을 구하였다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, 추가 열처리 후의 무방향성 전자 강판의 자기 특성(자속 밀도 BB 및 철손 W10/400)을 구하였다.
[시험 결과]
얻어진 결과를 표 4에 나타낸다.
시험 번호 3-3, 3-4 및 3-12의 무방향성 전자 강판의 화학 조성은 적절하며, 제조 조건도 적절하였다. 그 결과, 결정 조직 A의 면적률은 1 내지 30%이며, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하였다. 또한, 결정 조직 A의 경도 HvA와 결정 조직 B의 경도 HvB의 비(HvA/HvB)는 1.000 이하였다. 그 때문에, 인장 강도 TS는 600MPa 이상이며, 우수한 강도를 나타내었다.
또한, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB는 1.65T 이상이고, 철손 W10/400은 10.0W/㎏ 이하이며, 우수한 자기 특성이 얻어졌다. 또한, 추가 열처리 간의 자속 밀도 BA에 대한 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB의 비(BB/BA)는 0.980 이상이며, 추가 열처리 후에 있어서도, 자속 밀도의 저하가 억제되었다.
한편, 시험 번호 3-1, 3-2 및 3-11에서는, 화학 조성이 적절하지만, 평균 냉각 속도 CR700-500이 50℃/초 미만이었다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다. 또한 철손 W10/400은 10.0W/㎏ 초과의 값까지밖에 저하되지 않아, 추가 열처리의 효과가 충분히 발휘되지 않았다.
시험 번호 3-5에서는, 마무리 어닐링에서의 최고 도달 온도가 800℃를 초과하였다. 그 때문에, 결정 조직 A의 면적률이 1% 미만으로 되고, 인장 강도 TS가 600MPa 미만으로 낮았다.
시험 번호 3-6 내지 3-10, 3-13 및 3-14에서는, S 함유량이 높았다. 그 때문에, 철손 W10/400이 10.0W/㎏을 초과하였다.
시험 번호 3-6, 3-7 및 3-13에서는 또한, 평균 냉각 속도 CR700-500이 50℃/초 미만이었다. 그 때문에, 경도비 HvA/HvB가 1.000을 초과하였다. 그 결과, 추가 열처리 후의 자속 밀도 BB가 1.65T 미만으로 낮고, BB/BA도 0.980 미만으로 되었다.
실시예 4
표 1 중의 강종 A의 슬래브를 준비하였다. 시험 번호 4-1 내지 4-5에서는, 준비된 슬래브에 대해서, 1180℃의 슬래브 가열 온도로 가열하고, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하였다. 한편, 시험 번호 4-6 내지 4-9에서는, 슬래브 가열 온도가 1240℃이고, 1200℃를 초과하였다.
어느 시험 번호에 있어서도, 열간 압연 시의 처리 온도 FT는 890 내지 920℃이고, 권취 온도 CT는 590 내지 630℃였다.
제조된 열연 강판에 대해서, 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링에서는, 750 내지 850℃의 온도 범위에서의 평균 가열 속도 HR750-850이, 시험 번호 4-1 내지 4-5에서는 60℃/초이며, 시험 번호 4-6 내지 4-9는, 30℃/초였다. 또한, 어느 시험 번호에 있어서도, 최고 도달 온도는 900℃이고, 유지 시간은 2분이었다.
열연판 어닐링을 실시한 후의 열연 강판을 산세하였다. 산세 후의 열연 강판에 대해서, 87%의 압하율로 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.25㎜의 중간 강판(냉연 강판)을 제조하였다.
중간 강판에 대해서, 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링에 있어서, 시험 번호 4-1을 제외한 다른 시험 번호의 최고 도달 온도는 750℃이고, 시험 번호 4-1만, 최고 도달 온도가 840℃였다. 또한, 유지 시간은 어느 시험 번호도 30초였다. 또한, 700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도 CR700-500은, 시험 번호 4-1 내지 4-5에서는 100℃/초이며, 시험 번호 4-6 내지 4-9에서는 40℃/초였다.
마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 인산계 무기물과 에폭시계 유기물을 함유하는 주지의 절연 피막을 코팅하였다. 이상의 공정에 의해, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판을 체크 분석한 결과, 화학 조성은 표 1과 같았다.
[평가 시험]
실시예 1과 동일한 방법에 의해, 마무리 어닐링 후의 무방향성 전자 강판에 대해서, 결정 조직 A의 면적률(%), 결정 조직 B의 평균 결정 입경(㎛), 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA, 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB, 인장 강도 TS(MPa), 추가 열처리 전의 자속 밀도 BA 및 철손 W10/400을 구하였다.
[추가 열처리 후의 무방향성 전자 강판에서의 자기 특성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, JIS C 2550-1(2011)에 준거하여, 압연 방향(L 방향) 및 압연 직각 방향(C 방향)으로 각각 잘라낸 엡스타인 시험편을 준비하였다. 엡스타인 시험편에 대해서, 질소 분위기 중에서, 표 5에 나타내는 가열 속도(℃/시), 최고 도달 온도(℃), 800℃에서의 유지 시간(시간)에서 추가 열처리를 실시하였다.
Figure 112019088023814-pct00009
추가 열처리 후의 엡스타인 시험편에 대해서, JIS C 2550-1(2011) 및 2550-3(2011)에 준거한 전자 강대 시험 방법을 실시하여, 자기 특성(자속 밀도 B50 및 철손 W10/400)을 구하였다. 추가 열처리 후의 본 시험에 의해 얻어진 자속 밀도 B50을, 자속 밀도 BB(T)라 정의하였다.
[시험 결과]
얻어진 결과를 표 5에 나타낸다.
시험 번호 4-2 내지 4-5의 소재인 마무리 어닐링 상태 그대로의 무방향성 전자 강판의 화학 조성은 적절하며, 제조 조건도 적절하였다. 그 결과, 결정 조직 A의 면적률은 1 내지 30%이며, 결정 조직 B의 평균 입경은 25㎛ 이하였다. 또한, 결정 조직 A의 경도 HvA와 결정 조직 B의 경도 HvB의 비(HvA/HvB)는 1.000 이하였다. 인장 강도 TS는 600MPa 이상이며, 우수한 강도를 나타내었다.
또한, 상기 소재를 적절한 조건에서 추가 열처리를 실시한 시험 번호 4-3 내지 4-5는, 추가 열처리 후의 자속 밀도가 추가 열처리 전의 자속 밀도와 손색이 없거나, 또는 향상된 특성으로 되었다. 시험 번호 4-2는 추가 열처리의 가열 속도가 다른 시험 번호 4-3 내지 4-5와 비교해서 느려, 추가 열처리 후의 자속 밀도가 저하되었지만, BB/BA는 0.980 이상으로, 자속 밀도의 저하를 충분히 억제할 수 있었다.
한편, 시험 번호 4-6 내지 4-9의 소재인, 제조 조건이 적절하지 않은 마무리 어닐링 상태 그대로의 무방향성 전자 강판은, 가열 속도가 느린 추가 열처리를 행한 경우에 있어서, 추가 열처리 후의 자속 밀도의 저하가 현저하며, BB/BA가 0.980 미만이었다. 이상의 결과로부터, 자속 밀도의 저하를 억제하기 위해서는, 추가 열처리에서의 가열 속도를 연속 어닐링과 동등한 정도의 급속 가열로 할 필요가 있고, 실용적으로 실시되고 있는 변형 제거 어닐링에 있어서는, 자속 밀도의 저하는 피할 수 없는 소재임을 알게 되었다. 또한, 철손에 대해서는, 모든 재료에서, 추가 열처리에 의한 입성장 및 변형 제거에 적당한 레벨까지 저하되었다.
이상, 본 발명의 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 상술한 실시 형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.
본 발명에 따르면, 고강도를 가지며, 또한, 추가 열처리 후에 있어서도 자기 특성이 우수한 무방향성 전자 강판과 그 제조 방법이 얻어진다. 본 발명의 무방향성 전자 강판은, 고강도이면서 또한 우수한 자기 특성이 요구되는 용도에 널리 적용 가능하다. 특히, 터빈 발전기, 전기 자동차, 하이브리드 자동차의 구동 모터, 공작 기계용 모터 등의 고속 회전기의 로터를 전형례로 하는, 큰 응력이 걸리는 부품 용도에 적합하다. 또한, 고속 회전 모터의 로터 재료와 스테이터 재료를 동일한 강판으로부터 제조하는 용도에 적합하다.

Claims (3)

  1. 무방향성 전자 강판이며,
    화학 조성이, 질량%로,
    C: 0.0100% 이하,
    Si: 3.0% 초과, 5.0% 이하,
    Mn: 0.1 내지 3.0%,
    P: 0.20% 이하,
    S: 0.0018% 이하,
    N: 0.0040% 이하,
    Al: 0 내지 0.9%,
    Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0 내지 0.100%,
    Cr: 0 내지 5.0%,
    Ni: 0 내지 5.0%,
    Cu: 0 내지 5.0%,
    Ca: 0 내지 0.010%, 및
    희토류 원소(REM): 0 내지 0.010%
    를 함유하며, 잔부는 Fe 및 불순물로 이루어지고,
    상기 무방향성 전자 강판의 압연면에 평행한 단면에 있어서,
    입경이 100㎛ 이상인 결정립으로 구성되는 결정 조직 A의 면적률이 1 내지 30%이며,
    상기 결정 조직 A 이외의 결정 조직인 결정 조직 B의 평균 입경이 25㎛ 이하이고,
    상기 결정 조직 A의 비커스 경도 HvA와 상기 결정 조직 B의 비커스 경도 HvB가 식 (1)을 만족시키는
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
    Figure 112019088023814-pct00010
  2. 제1항에 있어서, 상기 화학 조성이,
    Al: 0.0001 내지 0.9%,
    Sn 및 Sb로부터 선택되는 1종 이상: 0.005 내지 0.100%,
    Cr: 0.5 내지 5.0%,
    Ni: 0.05 내지 5.0%,
    Cu: 0.5 내지 5.0%,
    Ca: 0.0010 내지 0.0100%, 및
    희토류 원소(REM): 0.0020 내지 0.0100% 이하
    로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하는
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  3. 제1항에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
    제1항에 기재된 상기 화학 조성을 갖는 슬래브를 1000 내지 1200℃에서 가열한 후, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 제조하는 공정과,
    상기 열연 강판에 대해서, 750 내지 850℃에서의 평균 가열 속도를 50℃/초 이상으로 하고, 최고 도달 온도를 900 내지 1150℃로 하는 열연판 어닐링을 실시하는 공정과,
    상기 열연판 어닐링 후의 상기 열연 강판에 대해서 압하율 83% 이상으로 냉간 압연 또는 온간 압연을 실시하여 중간 강판을 제조하는 공정과,
    상기 중간 강판에 대해서, 최고 도달 온도를 700 내지 800℃, 700 내지 500℃의 온도 범위에서의 평균 냉각 속도를 50℃/초 이상으로 하는 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 구비하는
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
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