CN110366604B - 无取向电磁钢板及无取向电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

该无取向电磁钢板中，化学组成以质量％计含有C：0.010％以下、Si：大于3.0％且在5.0％以下、Mn：0.1～3.0％、P：0.20％以下、S：0.0018％以下、N：0.004％以下、Al：0～0.9％、从Sn及Sb中选择的1种以上：0～0.100％、Cr：0～5.0％、Ni：0～5.0％、Cu：0～5.0％、Ca：0～0.01％、及稀土类元素(REM)：0～0.01％，其余部分由Fe及杂质构成，在上述无取向电磁钢板的与轧制面平行的截面中，由粒径为100μm以上的晶粒构成的结晶组织A的面积率为1～30％，作为上述结晶组织A以外的结晶组织的结晶组织B的平均粒径为25μm以下，上述结晶组织A的维氏硬度HvA与上述结晶组织B的维氏硬度HvB满足HvA/HvB≦1.000。

Description

无取向电磁钢板及无取向电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及无取向电磁钢板及无取向电磁钢板的制造方法。
本申请基于2017年03月07日在日本申请的日本特愿2017-042547号而主张优先权，将其内容援引于此。
背景技术
近年来，进行高速旋转的电动机(以下称为高速旋转电动机)正在增加。在高速旋转电动机中，作用在转子那样的旋转体上的离心力变大。因此，对于作为高速旋转电动机的转子的材料的电磁钢板要求较高的强度。
另外，在高速旋转电动机中，高频磁通会导致产生涡流，电动机效率降低并发热。如果发热量较多，则转子内的磁铁会减磁。因此，对于高速旋转电动机的转子要求低铁损。因此，对于作为转子的材料的电磁钢板，不仅要求较高的强度，还要优秀的磁特性。
通过固溶强化、析出强化、晶粒微细化等，钢板的强度会提高。但是，在利用这些强化机理使钢板达到了高强度的情况下，有时磁特性会降低。因此，在无取向电磁钢板中不容易兼顾高强度和优秀的磁特性。
另外，对于无取向电磁钢板，有的情况下实施追加热处理。例如，在从无取向电磁钢板切出用于电动机用定子铁心的坯料而使用的情况下，在坯料的中央部形成空间。如果将为了形成该中央部的空间而切出的部分用作转子用坯料，即，如果由1个无取向电磁钢板制作转子用坯料及定子铁心用坯料，则成品率会提高，因此优选。
如上所述，对于转子用坯料尤其要求强度和低铁损。另一方面，对于定子铁心用坯料，尽管不要求高强度，却要求优秀的磁特性(高磁通密度及低铁损)。因此，在由1个无取向电磁钢板制作转子用坯料及定子铁心用坯料的情况下，在为了定子用而切出的坯料被形成为定子铁心后，为了将因高强度化后的无取向电磁钢板的加工导致的应变除去以提高磁特性，需要实施追加热处理以使其充分地再结晶。
因此，在制作定子铁心用坯料和转子用坯料的无取向电磁钢板中，要求较高的强度和追加热处理前后的优秀的磁特性。
在专利文献1～7中公开了谋求兼顾高强度和优秀的磁特性的无取向电磁钢板。
在专利文献1中，公开了一种无取向电磁钢板，其在不超过20.0％的范围内含有从Si：3.5～7.0％、Ti：0.05～3.0％、W：0.05～8.0％、Mo：0.05～3.0％、Mn：0.1～11.5％、Ni：0.1～20.0％、Co：0.5～20.0％及Al：0.5～18.0％中选择的一种或两种以上。在专利文献1中，通过提高Si含量，并利用Ti、W、Mo、Mn、Ni、Co、Al进行固溶强化，从而提高了钢板的强度。
在专利文献2中，公开了一种高张力软磁性钢板的制造方法，在通过热轧使含有Si：3.5～7.0％、且含有从由W：0.05～9.0％、Mo：0.05～9.0％、Ti：0.05～10.0％、Mn：0.1～11.0％、Ni：0.1～20.0％、Co：0.5～20.0％、及Al：0.5～13.0％构成的组中选择的1种以上的板坯成为了热轧板之后，实施冷轧，设置成0.01～0.35mm的最终板厚，顺便在800～1250℃的温度范围实施退火而将平均晶粒径设置成0.01～5.0mm。
在专利文献3中，公开了一种高张力电磁钢板，其含有C：0.01％以下、Si：2.0％以上小于4.0％、Al：2.0％以下、及P：0.2％以下，且在0.3％≦Mn+Ni＜10％的范围含有Mn、Ni中的1种以上，其余部分由Fe及不可避杂质元素构成。在专利文献3中，通过Mn及Ni的固溶强化提高了钢板的强度。
在专利文献4中，公开了一种高张力电磁钢板，其含有C：0.04％以下、Si：2.0％以上小于4.0％、Al：2.0％以下、及P：0.2％以下，且在0.3％≦Mn+Ni＜10％的范围含有Mn、Ni中1种以上，且控制Nb、Zr中的1种或2种以设置成0.1＜(Nb+Zr)/8(C+N)＜1.0，其余部分由Fe及不可避杂质元素构成。在专利文献4中，通过Mn及Ni的固溶强化提高了钢板的强度，进而利用Nb、Zr等的碳氮化物，从而实现了高强度和磁特性的兼顾。
在专利文献5中，公开了一种高强度电磁钢板，其以质量％计含有C：0.060％以下、Si：0.2～3.5％、Mn：0.05～3.0％、P：0.30％以下、S：0.040％以下、Al：2.50％以下、N：0.020％以下，其余部分由Fe及不可避免的杂质构成，且在钢材内部残存加工组织。在专利文献6中，公开了一种高强度无取向电磁钢板，其以质量％计含有C及N为C：0.010％以下及N：0.010％以下，且抑制成C+N≦0.010％，并含有Si：1.5％以上5.0％以下、Mn：3.0％以下、Al：3.0％以下、P：0.2％以下、S：0.01％以下及Ti：0.05％以上0.8％以下，以使得Ti/(C+N)≧16，其余部分具有Fe及不可避免的杂质的成分组成，且钢板中的未再结晶恢复组织的存在比率以面积率计为50％以上。
在专利文献7中，公开了一种无取向电磁钢板，其以质量％计含有C：0.010％以下、Si：大于3.5％且5.0％以下、Al：0.5％以下、P：0.20％以下、S：0.002％以上0.005％以下、及N：0.010％以下，且在Mn与S含量(质量％)的关系满足(5.94×10-5)/(S％)≦Mn≦(4.47×10-4)/(S％)的范围含有Mn，其余部分由Fe及不可避免的杂质的成分组成构成，钢板轧制方向截面(ND-RD截面)中的再结晶粒的面积率为30％以上90％以下，且连结的未再结晶粒群的轧制方向长度为1.5mm以下。
如上述的专利文献1～7所代表的那样，开发了很多以兼顾高强度及优秀的磁特性为目的的无取向电磁钢板。
但是，在专利文献1～7所公开的无取向电磁钢板中，未考虑追加热处理后的特性。本发明的发明人们进行了研究，结果得知了，在对这些文献所公开的无取向电磁钢板实施了追加热处理的情况下，有的情况下磁特性可能会降低。
在专利文献8中，公开了一种无取向电磁钢板，其在钢中以重量％计含有7.00％以下的Si和0.010％以下的C，并具有从消除应力退火前的钢板的表层到板厚的1/5的深度的部分的虚拟面平行的面中的(100)、(111)方位的X线反射面强度相对于随机结构的比的值即I(100)和I(111)满足0.50≦I(100)/I(111)的结构，消除应力退火后的磁通密度较高。
但是，在专利文献8中未对高强度化进行任何研究。另外，在专利文献8中，评价的铁损为W15/50，并非以高速旋转电动机为对象。另外，关于在消除应力退火后W10/400那样的高频铁损是否优秀也不清楚。在实现了高强度化的钢板与未实现高强度化的钢板之间，热处理对磁特性的影响不同。因此，专利文献8对于高强度无取向电磁钢板中的热处理后的磁特性的提高未给出启示。
如上所述，以往，未公开具有高强度和追加热处理前后的优秀的磁特性的无取向电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭60-238421号公报
专利文献2：日本特开昭62-112723号公报
专利文献3：日本特开平2-22442号公报
专利文献4：日本特开平2-8346号公报
专利文献5：日本特开2005-113185号公报
专利文献6：日本特开2007-186790号公报
专利文献7：日本特开2010-090474号公报
专利文献8：日本特开平8-134606号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述的问题而完成的。本发明的目的是提供一种具有高强度、且在追加热处理后也具有优秀的磁特性的无取向电磁钢板、及该无取向电磁钢板的制造方法。
用于解决课题的手段
(1)本发明的一方案的无取向电磁钢板中，化学组成以质量％计含有C：0.0100％以下、Si：大于3.0％且5.0％以下、Mn：0.1～3.0％、P：0.20％以下、S：0.0018％以下、N：0.0040％以下、Al：0～0.9％、从Sn和Sb选择的1种以上：0～0.100％、Cr：0～5.0％、Ni：0～5.0％、Cu：0～5.0％、Ca：0～0.010％、及稀土类元素(REM)：0～0.010％，其余部分由Fe及杂质构成，在上述无取向电磁钢板的与轧制面平行的截面中，由粒径为100μm以上的晶粒构成的结晶组织A的面积率为1～30％，作为上述结晶组织A以外的结晶组织的结晶组织B的平均粒径为25μm以下，上述结晶组织A的维氏硬度HvA和上述结晶组织B的维氏硬度HvB满足式(a)，
HvA/HvB≦1.000(a)。
(2)也可以是，上述(1)的无取向电磁钢板的上述化学组成含有从由Al：0.0001～0.9％、从Sn和Sb选择的1种以上：0.005～0.100％、Cr：0.5～5.0％、Ni：0.05～5.0％、Cu：0.5～5.0％、Ca：0.0010～0.0100％、及稀土类元素(REM)：0.0020～0.0100％以下构成的组中选择的1种以上。
(3)本发明的另一方案的无取向电磁钢板的制造方法为(1)记载的无取向电磁钢板的制造方法，包括以下工序：以1000～1200℃对具有(1)记载的上述化学组成的板坯进行加热后，实施热轧来制造热轧钢板的工序；对于上述热轧钢板，实施将750～850℃下的平均加热速度设置为50℃/秒以上、并将最高到达温度设置为900～1150℃的热轧板退火的工序；对于上述热轧板退火后的上述热轧钢板以压下率83％以上实施冷轧或温热轧制来制造中间钢板的工序；以及对于上述中间钢板，实施将最高到达温度设置为700～800℃、并将700～500℃的温度范围中的平均冷却速度设置为50℃/秒以上的最终退火的工序。
发明效果
根据本发明的上述方案，能够得到具有高强度、且在追加热处理后磁特性也优秀的无取向电磁钢板及其制造方法。
具体实施方式
本发明的发明人们为了解决上述的问题，调查了高强度无取向电磁钢板的强度及磁特性。
首先，准备了2个板坯，即以质量％计含有C：0.0012％、Si：3.3％、Mn：0.4％、Al：0.3％、P：0.02％、N：0.0016％、并且含有S：0.0021％的板坯，和C、Si、Mn、Al、P、N含量与上述相同、且含有S：0.0011％的板坯。在将2个板坯以1150℃加热后，实施热轧，制造了2.0mm的板厚的热轧钢板。对于这些热轧钢板实施了热轧板退火。热轧板退火的最高到达温度为1050℃，将750～850℃的温度范围中的平均加热速度设置为下面的2种类，
加热速度条件1：30℃/秒、
加热速度条件2：60℃/秒。
对于热轧板退火后的热轧钢板实施了酸洗。然后，对于热轧钢板实施冷轧，制造了0.35mm的板厚的冷轧钢板。对于冷轧钢板以770℃的最高到达温度实施最终退火，制造了无取向电磁钢板。此时，将最终退火后的700～500℃下的平均冷却速度设置为下面的2种类，
冷却速度条件1：30℃/秒、
冷却速度条件2：60℃/秒。
假想转子用坯料，对所制造的无取向电磁钢板测定了拉伸强度及磁特性(磁通密度及铁损)。
进一步，假想定子铁心用坯料，从无取向电磁钢板提取样本，实施在氮气氛中以800℃保持2小时的追加热处理，使样本的组织成为充分地进行了晶粒成长的结晶组织。对于具有充分地进行了晶粒成长的结晶组织的样本，测定了磁特性(磁通密度及铁损)。
测定的结果，在任何S含量、及任何条件(加热速度条件1、加热速度条件2、冷却速度条件1、冷却速度条件2)下，无取向电磁钢板的拉伸强度为600MPa以上，与现有的无取向电磁钢板(例如一般适用于JIS C 2550的50A230的钢板)相比较为高强度。另外，磁特性与现有的无取向电磁钢板同等。
因此，以任何条件制造的无取向电磁钢板都具有适于转子用坯料的特性。
另一方面，在追加热处理后的磁特性方面，最高的是S含量较低、在热轧板退火中加快加热速度(加热速度条件2：60℃/秒)、且在最终退火中加快冷却速度(冷却速度条件2：60℃/秒)的无取向电磁钢板。于此不同，在S含量较高、加热速度较慢(加热速度条件1：30℃/秒)、或在最终退火中冷却速度较慢(冷却速度条件1：30℃/秒)的无取向电磁钢板中，追加热处理后的磁特性、尤其是磁通密度较低。
即，仅在S含量较低、热轧板退火中的加热速度、及最终退火后的冷却速度较快的情况下，才具有对于转子用坯料及定子铁心用坯料均适合的特性。
本发明的发明人们嵌入以各条件制造的追加热处理前的无取向电磁钢板的与轧制面平行的1/4厚截面(在与钢板的轧制方向垂直的截面中，距轧制面为板厚的1/4深度位置(将无取向电磁钢板的厚度设为t(单位为mm)时的包含t/4的位置的截面))，研磨并进行了组织观察。其结果，在任何无取向电磁钢板中，微观组织都为由粒径为100μm以上的晶粒的区域的结晶组织A、和各晶粒的粒径小于100μm且平均粒径为25μm以下的结晶组织B构成的混合组织。
如上所述，以任何条件制造的无取向电磁钢板在光学显微镜水平的组织中的差异都很小。因此，关于这些无取向电磁钢板，认为追加热处理前的强度及磁特性大致同等。
另一方面，如上所述，在对以各个条件制造的无取向电磁钢板进行了追加热处理的情况下，追加热处理后的磁通密度产生了明显的差。认为这是如下原因导致的材质变化，即追加热处理前的结晶组织A中包含的组织由于热处理而进行了晶粒成长，结果，在各个无取向电磁钢板中成为结晶方位不同的状态。即，认为S含量或制造条件导致会在追加热处理时发育的结晶方位产生了差。本发明的发明人们认为，会追加热处理时发育的结晶方位产生了差的理由在于，在光学显微镜水平下无法判别的结晶组织A内的微细结构(位错构造)的不同。
因此，本发明的发明人们利用电子显微镜及X线观察了以各条件制造的无取向电磁钢板。其结果，在S含量较低、在热轧板退火中加快了加热速度(60℃/秒)、在最终退火中加快了冷却速度的(60℃/秒)无取向电磁钢板中，结晶组织A的面积率为1～30％，且结晶组织A的维氏硬度HvA为与结晶组织B的维氏硬度HvB同等以下。与此不同，在以其它条件制造的无取向电磁钢板中，结晶组织A的维氏硬度HvA均为比结晶组织B的维氏硬度HvB大的值。
基于上述结果，本发明的发明人们认为硬度比HvA/HvB会对之后的由追加热处理带来的磁特性提高产生影响。因此，进一步进行研究，确定了，在追加热处理前得到适当的强度，在进一步利用追加热处理使晶粒成长进展时得到优秀的磁特性。
基于以上的见解完成的本发明的无取向电磁钢板中，化学组成含有以质量％计C：0.0100％以下、Si：大于3.0％且5.0％以下、Mn：0.1～3.0％、P：0.20％以下、S：0.0018％以下、及N：0.0040％以下，根据需要，含有从由Al：0.9％以下、从Sn及Sb选择的1种以上：0.100％以下、Cr：5.0％以下、Ni：5.0％以下、Cu：5.0％以下、Ca：0.010％以下、及稀土类元素(REM)：0.010％以下构成的组中选择的1种以上，其余部分由Fe及杂质构成，在无取向电磁钢板的与轧制面平行的截面中，由粒径为100μm以上的晶粒构成的结晶组织A的面积率为1～30％，作为结晶组织A以外的结晶组织的结晶组织B的平均粒径为25μm以下，结晶组织A的维氏硬度HvA和结晶组织B的维氏硬度HvB满足式(1)，
HvA/HvB≦1.000(1)。
另外，本发明的无取向电磁钢板的制造方法包括以下工序：将具有上述化学组成的板坯以1000～1200℃加热后，实施热轧来制造热轧钢板的工序；对于热轧钢板，实施将750～850℃下的平均加热速度设置为50℃/秒以上、并将最高到达温度设置为900～1150℃的热轧板退火的工序；对于热轧板退火后的热轧钢板以压下率83％以上实施冷轧或温热轧制来制造中间钢板的工序；以及对于中间钢板，将最高到达温度设置为700～800℃、并将700～500℃的温度范围中的平均冷却速度设置为50℃/秒以上的最终退火工序。
以下，详述本发明的一实施方式的无取向电磁钢板(本实施方式的无取向电磁钢板)及本实施方式的无取向电磁钢板的制造方法。
[无取向电磁钢板]
本实施方式的无取向电磁钢板的化学组成含有下面的元素。以下，关于元素的％意思是“质量％”。
C：0.0100％以下
碳(C)具有通过碳化物的析出来提高强度的效果。但是，在本实施方式的无取向电磁钢板中，高强度化主要是通过Si等取代型元素的固溶强化、和结晶组织A与结晶组织B的比例的控制来达成的。因此，为了进行高强度化，也有不含有C。即，C含量的下限包含0％。但是，C通常是不可避免地含有，因此，也可以使下限大于0％。
另一方面，如果C含量过高，无取向电磁钢板的磁特性会降低。另外，作为高Si钢的本实施方式的无取向电磁钢板的加工性会降低。因此，C含量为0.0100％以下。C含量优选为0.0050％以下，进一步优选为0.0030％以下。
Si：大于3.0％且5.0％以下
硅(Si)具有对钢进行脱氧的效果。另外，Si提高钢的电阻，减轻(改善)无取向电磁钢板的铁损。Si进一步具有与无取向电磁钢板所含有的Mn、Al、Ni等其它固溶强化元素相比较而较高的固溶强化能力。因此，Si是为了平衡地兼顾高强度化和低铁损化而最有效的。如果Si含量为3.0％以下，则无法得到上述效果。因此，将Si含量设置为大于3.0％。
另一方面，如果Si含量过高，则制造性、尤其是热轧钢板的弯曲加工性会降低。另外，如后所述，通过适当地控制热轧钢板的粒径，能够抑制弯曲加工性的降低。但是，如果Si含量超过5.0％，则冷加工性会降低。因此，Si含量为5.0％以下。优选Si含量为4.5％以下。
Mn：0.1～3.0％
锰(Mn)提高钢的电阻，减轻铁损。如果Mn含量小于0.1％，则无法得到上述效果。另外，如果Mn含量小于0.1％，则会微细地生成Mn硫化物。微细的Mn硫化物会阻碍磁壁的移动、或者阻碍制造工序中的晶粒成长。在此情况下，磁通密度会降低。因此，将Mn含量设置为0.1％以上。优选为0.15％以上，更优选为0.4％以上。
另一方面，如果Mn含量超过3.0％，则容易发生奥氏体相变，磁通密度会降低。因此，Mn含量为3.0％以下。优选为2.5％以下，更优选为2.0％以下。
P：0.20％以下
磷(P)通过固溶强化来提高钢的强度。但是，如果P含量过高，则P会偏析从而钢会脆化。因此，P含量为0.20％以下。P含量优选为0.10％以下，更优选为0.07％以下。
S：0.0018％以下
硫(S)为杂质。S形成MnS等硫化物。硫化物妨碍磁壁移动，进而阻碍晶粒成长，降低磁特性。因此，优选S含量尽可能低。尤其是，若S含量超过0.0018％，则磁特性会显著降低。因此，S含量为0.0018％以下。优选为0.0013％以下，更优选为0.0008％以下。
另一方面，如果基于Mn含量及S含量、和后述的制造条件来适当地控制MnS的生成，则S也是有助于在为了避免追加热处理后的磁特性降低而有效的结晶组织A中形成位错构造的元素。在得到该效果的情况下，S含量优选为0.0001％以上。
N：0.0040％以下
氮(N)为杂质。N使追加热处理后的磁特性降低。因此，N含量为0.0040％以下。N含量优选为0.0020％以下。
本实施方式的无取向电磁钢板的化学组成基本上由上述的元素、和作为其余部分的由Fe及杂质构成。但是，也可以根据需要而代替Fe的一部分，在以下所示的范围内进一步含有任意元素(Al、Sn、Sb、Cr、Ni、Cu、Ca、及/或REM)的1种以上。这些任意元素不一定需要含有，因此，下限为0％。
所谓杂质的意思是，在工业上制造无取向电磁钢板时，从作为原料的矿石、废料、或从制造环境等混入的，在不会给本实施方式的无取向电磁钢板带来不良影响的范围内容许的物质。
[关于任意元素]
Al：0～0.9％
铝(Al)是任意元素，也可以不含有。Al与Si同样，具有对钢进行脱氧的效果。Al还提高钢的电阻，减轻铁损。在得到这些效果的情况下，优选将Al含量设置为0.0001％以上。
但是，与Si相比较，Al对钢的高强度化无帮助。进一步，如果Al含量过高，则加工性会降低。因此，在含有Al的情况下，Al含量也为0.9％以下。优选为0.7％以下。
从由Sn及Sb构成的组中选择的1种以上：0～0.100％
锡(Sn)及锑(Sb)都是任意元素，也可以不含有。Sn及Sb改善无取向电磁钢板的结构(例如，使有助于磁特性提高的方位的晶粒增加)从而提高磁特性。在稳定地有效地得到上述效果的情况下，优选将从由Sn及Sb构成的组中选择的1种以上的合计含量设置为0.005％以上。
但是，如果这些元素的合计含量超过0.100％，则钢会脆化。在此情况下，在制造中钢板会断裂、或者发生鳞状折叠。因此，在含有的情况下，从由Sn及Sb构成的组中选择的1种以上的合计含量为0.100％以下。
Cr：0～5.0％
铬(Cr)为任意元素，也可以不含有。Cr提高钢的电阻。尤其是，如果和Si一起含有Cr，则与分别单独地含有Si、Cr的情况相比，能够提高钢的电阻，减轻铁损。Cr还提高如本实施方式的无取向电磁钢板那样的高Si钢的制造性，也提高耐腐蚀性。在稳定地有效地得到上述效果的情况下，优选将Cr含量设置为0.5％以上。
但是，如果Cr含量超过5.0％，则其效果会饱和从而成本变高。因此，在含有的情况下，Cr含量也为5.0％以下。Cr含量优选为1.0％以下。
Ni：0～5.0％
镍(Ni)对钢进行固溶强化，并且提高钢的电阻从而减轻铁损，而不会使饱和磁通密度降低。在稳定地有效地得到上述效果的情况下，优选将Ni含量设置为0.05％以上。
但是，如果Ni含量超过5.0％，则成本会变高。因此，在含有的情况，Ni含量也为5.0％以下。Ni含量优选为2.0％以下。
Cu：0～5.0％
铜(Cu)通过固溶强化来提高钢的强度。Cu进一步通过在500℃左右的温度实施时效处理，从而生成微细的Cu析出相，强化钢。在稳定地有效地得到上述效果的情况下，优选将Cu含量设置为0.5％以上。
但是，如果Cu含量超过5.0％，钢会脆化。因此，在含有的情况下，Cu含量也为5.0％以下。Cu含量优选为2.0％以下。
Ca：0～0.010％
稀土类元素(REM)：0～0.010％
钙(Ca)及REM在钢中与S结合从而固定S。由此，钢的磁特性会提高。在稳定地有效地得到上述效果的情况下，优选将Ca含量设置为0.001％以上、或将REM含量设置为0.002％以上。
另一方面，如果Ca含量及REM含量分别超过0.010％，则其效果会饱和，成本变高。因此，在含有的情况下，Ca含量也为0.010％以下，REM含量为0.010％以下。
本实施方式中的REM的意思是Sc、Y、及、镧系元素(原子序数57号的La～71号的Lu)，REM含量的意思是这些元素的合计含量。
[无取向电磁钢板的与轧制面平行的截面中的微观组织]
在上述的无取向电磁钢板的、距轧制面为板厚的1/4深度位置的与轧制面平行的截面中，微观组织由结晶组织A和结晶组织B构成。
在本实施方式中，结晶组织A是由晶粒径为100μm以上的晶粒构成的区域。另一方面，结晶组织B是由晶粒径小于100μm的晶粒构成的区域。
结晶组织A是通过进行缓慢加热的追加热处理而被蚕食从而消失的区域。在与轧制面平行的截面中，如果结晶组织A的面积率为1～30％的范围外，则难以避免在追加热处理中使晶粒成长时的磁特性降低。详细的机理见后述。进一步，在结晶组织A的面积率小于1％的情况下，结晶组织B容易粗粒化，无取向电磁钢板的强度变低。另外，在结晶组织A的面积率超过30％的情况下，在追加热处理中使晶粒成长时的磁特性会降低(劣化)。因此，结晶组织A的面积率为1～30％。结晶组织A的面积率的优选下限为5％，优选上限为20％。
在与轧制面平行的截面中，在将结晶组织A的面积率设置为1～30％的情况下，结晶组织B的面积率为70～99％。因此，本实施方式的无取向电磁钢板的机械特性主要由结晶组织B决定。
另外，结晶组织B是通过进行缓慢加热的追加热处理而进行晶粒成长的区域。
如果结晶组织B的平均粒径大于25μm，则追加热处理前的磁特性会提高，但是，难以满足强度特性。另外，详细的机理见后述，如果结晶组织B的平均粒径大于25μm，则在追加热处理中使晶粒成长时的磁特性会大幅地降低。
因此，在与轧制方向平行的截面中，需要将结晶组织B的平均粒径设置为25μm以下。结晶组织B的平均粒径的优选上限为20μm，进一步优选为15μm。
在本实施方式中，在距轧制面为板厚的1/4深度位置的、与轧制面平行的截面中，只要为上述那样的组织即可。这是因为，距轧制面为板厚的1/4深度位置的组织为钢板的代表性的组织，较大地影响钢板的特性。
[结晶组织A的面积率及结晶组织B的平均粒径的测定方法]
结晶组织A的面积率及结晶组织B的平均粒径能够用下面的方法来测定。
通过研磨等制作无取向电磁钢板的具有距轧制面为板厚的1/4深度位置的、与轧制面平行的截面的样本。对于该样本的研磨面(以下称为观察面)，在通过电解研磨调整了表面后，实施利用了电子束后方散射衍射法(EBSD)的结晶组织分析。
通过EBSD分析，将观察面中的、结晶方位差为15°以上的交界作为晶界，将由该晶界围绕的各个区域作为一个晶粒，观察包含10000个以上晶粒的区域(观察区域)。在观察区域中，将使晶粒采用圆当量的面积时的直径(圆当量径)定义为粒径。即，所谓粒径，意思是圆当量径。
将由粒径为100μm以上的晶粒构成的区域定义为结晶组织A，求出其面积率。另外，将由直径小于100μm的晶粒构成的区域(即结晶组织A以外的组织)定义为结晶组织B，求出其平均晶粒径。这些测定能够通过图像分析来比较简单地实施。
[结晶组织A及结晶组织B的硬度]
在本实施方式的无取向电磁钢板中，结晶组织A和结晶组织B的硬度进一步满足式(1)。
HvA/HvB≦1.000 (1)
若HvA/HvB＞1.000，则追加热处理后的磁特性会降低。
此处，“HvA”是结晶组织A的、试验力(载荷)50g下的维氏硬度，“HvB”是结晶组织B的、试验力(载荷)50g下的维氏硬度。维氏硬度是遵照JIS Z2244(2009)测定的。
更具体而言，在结晶组织A的区域内的至少20点处用上述的方法测定维氏硬度，并将其平均值定义为结晶组织A的维氏硬度HvA。同样，在结晶组织B的区域内的至少20点处用上述的方法测定维氏硬度，并将其平均值定义为结晶组织B的维氏硬度HvB。
另一方面，因为难以将HvA/HvB设置为小于0.900，所以，也可以将HvA/HvB设置为0.900以上。HvA/HvB的下限可以设置为0.950、或0.970以上。
[关于微观组织的规定]
在本实施方式的无取向电磁钢板中，如上所述，进行控制，以使得在距轧制面为板厚的1/4深度位置的、与轧制面平行的截面中的微观组织中，“结晶组织A”、“结晶组织B”、进而“这些结晶组织的硬度的比”为预定的范围。以下说明这些特征。需要事先说明，在以下的说明中，也有细节尚未弄清楚的部分，在其机理上，一部分是推定。
本实施方式中的“结晶组织A”在光学显微镜的观察下一般与未被“再结晶粒”蚕食的区域、即“未再结晶组织”没有较大的差。但是，该结晶组织A已通过最终退火而充分地恢复，质地非常软。因此，与一般的“未再结晶组织”不同。另外，若利用EBSD所得到的蓄积应变量(例如IQ值)进行评价，则与其说未再结晶组织，反而更接近再结晶组织。
因此，在本实施方式中，“结晶组织A”被与一般的未再结晶组织进行区别地定义。
本实施方式中的“结晶组织B”为与“再结晶组织”类似的区域，“再结晶组织”是从加工组织因产生核而生成与基体的方位差较大的结晶并成长的。但是，本实施方式中的结晶组织B中也包含未被再结晶粒蚕食的区域。因此，本实施方式中的“结晶组织B”被与单纯的“再结晶组织”进行区别地定义。
本实施方式的无取向电磁钢板的特征在于，“结晶组织A”的硬度为“结晶组织B”的硬度以下(即，满足式(1))。
另外，本实施方式的无取向电磁钢板在粒径分布上也具有特征。从上述的规定考虑则显而易见，除了由最大存在30％的100μm以上的粒径的晶粒构成的结晶组织A之外的、结晶组织B的平均粒径为25μm以下，非常小。这意味着，在微观组织中，30～90μm左右的中间尺寸的晶粒几乎不存在。即，在本实施方式的无取向电磁钢板中，晶粒径分布是所谓的混粒。
如果是一般的、例如粒径分布为正规分布，则在达成了100μm的粒径会存在那样的粒成长的结晶组织中，几十μm的晶粒也会比较多地存在，平均粒径为50μm左右。
在结晶组织A与结晶组织B以预定的比例混合存在、且硬度比HvA/HvB满足式(1)的本实施方式的无取向电磁钢板中，在不实施追加热处理就利用的情况(设想用作转子用坯料的情况)下，具有优秀的强度及磁特性。另一方面，在实施追加热处理而利用的情况(设想用作定子铁心用坯料的情况)下，在通过追加热处理进行了晶粒成长时，铁损会改善，并且抑制磁通密度的降低。
[关于式(2)]
在上述的无取向电磁钢板中，将实施追加热处理前的无取向电磁钢板的磁通密度定义为BA(T)。进一步，将实施了将加热速度设置为100℃/小时、将最高到达温度设置为800℃、及将800℃下的保持时间设置为2小时的追加热处理后的无取向电磁钢板的磁通密度定义为BB(T)。此时，在本实施方式的无取向电磁钢板中，磁通密度BA和BB满足下面的式(2)。
BB/BA≧0.980 (2)
BB/BA优秀为0.985以上，更优选为0.990以上。BB/BA的上限没有特别限定，但是，追加热处理不会导致特性劣化(即，BB/BA＝1.000)这一点也是作为目标的基准。但是，通过追加热处理，对于磁特性而言优选的方位优先地成长，其结果，也存在BB/BA超过1.000的情况。但是，在该情况下，BB/BA也几乎不会超过1.015。
上述那样的加热速度、最高到达温度、及保持时间是追加热处理的条件的一个例子。该条件使用了当前在实用上已实施的作为消除应力退火的条件而被代表性地考虑的值。但是，本实施方式的无取向电磁钢板中的、抑制追加热处理所导致的磁通密度降低的效果在加热速度、最高到达温度、及保持时间上不被限定于该值，在某种程度的较宽的范围内也能够得到确认。例如，在将加热速度设置为30～500℃/小时、将最高到达温度设置为750～850℃、将750℃以上的保持时间设置为0.5～100小时的范围内能够得到效果。
在追加热处理中，与通常进行高温长时间的热处理以使晶粒成长的最终退火相比较，用以低速度进行加热、并以相对低温且长时间的热处理使晶粒成长。
因为一般的最终退火是以10℃/s(36000℃/小时)左右的加热速度实施的，所以作为追加热处理的加热速度的上限，能够出示该程度的温度。但是，若考虑一般的核心的消除应力退火，则这样的高速的加热是困难的。另外，在加热速度过快的情况下，还担心加热变得不均匀。因此，追加热处理的加热速度例如为500℃/小时以下。
另一方面，如果是过于低速的加热速度，则变得难以发现后述那样的本实施方式的无取向电磁钢板所特有的晶粒成长举动。因此，追加热处理的加热速度的下限为30℃/小时。
关于最高到达温度及保持时间，考虑到一般的消除应力退火的条件，最高到达温度为750～850℃，750℃以上的保持时间为0.5～100小时。
在本实施方式中，关于通过控制结晶组织A与结晶组织B的比例、结晶组织B的平均粒径、结晶组织A与结晶组织B的硬度的比，从而能够抑制通过追加热处理使晶粒成长时的磁特性降低的理由，不一定是显而易见的，但是，可以如以下这样推定。
本实施方式中作为对象的无取向电磁钢板的、在钢中形成夹杂物(析出物)的氮(N)含量及碳(C)含量被减低到非常低的水平。在这样的钢中形成的析出物是颗粒径为1.0μm以下的微细的物质，0.2μm以下的析出物也较多地形成。这样的微细的析出物、例如颗粒径为0.2μm以下的微细的析出物会影响磁特性等。
在钢中存在微细的析出物的情况下，由析出物束缚的位错难以消失，在析出物的周围容易形成位错集中的区域(高位错密度区域)(容易残存)。
一般而言，从析出物周围的高位错密度区域，通过再结晶，容易形成具有随机的方位的结晶。但是，在本实施方式的无取向电磁钢板中，如后所述，对于冷轧或温热轧制后的中间钢板实施轻度的热处理(最终退火处理)，在最终退火后的钢板中残存结晶组织A。在这样的结晶组织A中存在析出物的情况下，此后用缓慢加热实施追加热处理而使再结晶进展时，对于无取向电磁钢板的磁特性而言不好的结晶方位的发育会被助长。
对此，可以想到，在通过缓慢加热下的追加热处理使再结晶进展的情况下，如果追加热处理前的结晶组织A内的位错构造(恢复组织)是由析出物等引起的高位错密度区域的形成被抑制了的、均质单元构造(或网眼状的二维结构)，则在此后的追加热处理中，对于磁通密度而言良好的方位会发育，会得到相对较高的磁通密度。
如果结晶组织A的位错构造为均质的单元构造，则结晶组织A的维氏硬度HvA与结晶组织B的维氏硬度HvB的比(HvA/HvB)满足式(1)。即，位错构造形成了均质的单元构造或单纯的二维结构的结晶组织A与在析出物的周围形成了复杂的高位错密度区域的未再结晶组织相比为软质。在此情况下，在追加热处理后，抑制磁特性的降低。
因此，在本实施方式的无取向电磁钢板中，作为表示结晶组织A的位错构造为均质的单元构造的指标，规定了式(1)。
[制造方法]
说明上述的无取向电磁钢板的制造方法。以下说明的制造方法是本实施方式的无取向电磁钢板的制造方法的一个例子。因此，本实施方式的无取向电磁钢板也有用以下说明的制造方法以外的制造方法来制造。
本实施方式的无取向电磁钢板的制造方法包括以下工序：对板坯进行热轧来制造热轧钢板的工序(热轧工序)；对热轧钢板实施退火(热轧板退火)的工序(热轧板退火工序)；对热轧板退火后的热轧钢板实施冷轧或温热轧制来制造中间钢板的工序(冷轧工序或温热轧制工序)；以及对中间钢板实施最终退火的工序(最终退火工序)。以下，说明各工序。
[热轧工序]
在热轧工序中，对板坯进行热轧来制造热轧钢板。
板坯由公知的方法制造。例如，用转炉或电炉等制造钢液。对制造出来的钢液在脱气设备等中进行二次精炼，制成为具有上述化学组成的钢液。使用钢液，利用连续铸造法或铸锭法来铸造板坯。也可以对铸造出来的板坯进行开坯轧制。
对于利用以上的工序准备好的板坯，实施热轧。热轧工序中的板坯的优选的加热温度为1000～1200℃。如果板坯的加热温度超过1200℃，则在热轧前的板坯中，晶粒会粗大化。如本实施方式的无取向电磁钢板的化学组成那样，Si含量较高的钢板的组织从板坯的阶段其为铁素体单相。另外，在热轧工序中的热履历中，组织不会相变。因此，如果板坯的加热温度过高，则晶粒容易粗大化，在热轧后粗大的加工组织(扁平组织)容易残留。粗大的扁平组织在热轧工序的下一工序即热轧板退火工序中难以通过再结晶而消失。在热轧板退火组织中，若残存粗大的扁平组织，则即使此后的工序是优选的工序，也无法得到本实施方式的无取向电磁钢板所要求的组织。因此，板坯的加热温度的上限为1200℃。
另一方面，如果板坯的加热温度过低，则板坯的加工性变低，在一般的热轧设备中的生产率会降低。因此，板坯的加热温度的下限为1000℃。
板坯加热温度的优选的上限为1180℃，更优选为1160℃。板坯加热温度的优选的下限为1050℃，更优选为1100℃。
关于热轧条件，用公知的条件进行即可。
[热轧板退火工序]
在热轧板退火工序中，对于通过热轧工序制造出来的热轧钢板，实施退火(热轧板退火)。由此，在热轧板退火后的热轧钢板的组织中，将再结晶率设置为95％以上，使再结晶粒的平均粒径超过50μm。若再结晶率小于95％、或者再结晶粒的平均粒径为50μm以下，则产品的结晶组织会集中于{111}，磁特性会变成劣势。
为了使得热轧板退火后的热轧钢板的组织与上述相同，在热轧板退火工序中，将加热条件中的、750～850℃之间的平均加热速度HR750-850、及最高到达温度Tmax如下这样设置。
750～850℃之间的平均加热速度HR750-850：50℃/秒以上
在热轧板退火中的热轧钢板的加热中，将750～850℃的范围内的平均加热速度HR750-850设置为50℃/秒以上。如果将平均加热速度HR750-850设置为50℃/秒以上的急速加热，则能够在保持热轧后的扁平组织中的位错密度较高的状态下使再结晶及晶粒成长开始。在此情况下，能够容易地使扁平组织消失。另外，这样在保持位错密度较高的状态下开始再结晶并在此后晶粒成长的组织，通过接下来进行的冷轧或温热轧制工序、及最终退火工序，成为本实施方式的无取向电磁钢板所要求的组织。
如果平均加热速度HR750-850过慢，则扁平组织会在再结晶开始前开始逐渐恢复、或者以所谓的“当场再结晶”性地完成再结晶。在此情况下，在光学显微镜水平下的观察中，与实施了急速加热的钢板的差异并不明显。但是，通过恢复或当场再结晶而形成的晶粒与通过再结晶而形成的晶粒在结晶方位上存在不同。因此，如果平均加热速度HR750-850过慢，则冷轧钢板及再结晶退火后的组织不会成为本实施方式的无取向电磁钢板所要求的组织。不必限定加热速度的上限，设备能力的上限成为加热速度的实质的上限。
扁平组织即使在热轧板退火后的时间点进行了再结晶，也因为不经过相变就形成，所以作为结晶方位，向特殊的方位的集中容易变强。因此，扁平组织即使之后经过优选的冷轧或温热轧制工序、最终退火工序，也会成为在缓慢加热下的追加热处理中使晶粒成长时的磁特性劣化的原因。
应用上述平均加热速度HR750-850的温度范围的优选的下限为600℃，更优选为组织的恢复开始的450℃。应用上述平均加热速度HR750-850的温度范围的优选的上限为900℃，更优选为950℃。即，最优选将450～950℃之间的平均加热速度设置为50℃/秒以上。
最高到达温度Tmax：900～1150℃
将热轧板退火中的最高到达温度Tmax设置为900～1150℃。如果最高到达温度Tmax过低，则无法得到95％以上的再结晶组织，最终产品的磁特性会劣化。另一方面，如果最高到达温度Tmax过高，则再结晶粒组织变粗大，在后工序中容易发生裂纹断裂，成品率会显著降低。
热轧板退火的热处理时间没有特别限定。热处理时间例如为20秒～4分种。
[冷轧或温热轧制工序]
对于热轧板退火工序后的热轧钢板，实施冷轧或温热轧制。此处，所谓温热轧制的意思是对加热到150～600℃的热轧钢板实施轧制的工序。
冷轧或温热轧制中的压下率优选为83％以上。此处，压下率(％)用下面的式来定义。
压下率(％)＝(1-最后的冷轧或温热轧制后的中间钢板的板厚/最初的冷轧或温热轧制开始前的热轧钢板的板厚)×100
如果压下率小于83％，则下一工序的最终退火工序所需要的再结晶核的量会不足。在此情况下，难以适当地控制结晶组织A的分散状态。如果压下率为83％以上，则能够确保充分的量的再结晶核。认为这是因为，通过在冷轧或温热轧制中导入充分的畸变，从而再结晶核会分散及增加。通过以上的工序，制造中间钢板。
[最终退火工序]
对于通过冷轧或温热轧制工序制造出来的中间钢板，实施最终退火。最终退火的条件如下所述。
最高到达温度(退火温度)：700～800℃
在最终退火时的最高到达温度小于700℃得到情况下，再结晶不会充分地进行。在此情况下，无取向电磁钢板的磁特性会降低。进一步，在通过连续退火来实施最终退火的情况下，无法充分得到无取向电磁钢板的板形状的校正效果。另一方面，如果最终退火时的最高到达温度超过800℃，则结晶组织A的面积率小于1％，无取向电磁钢板的强度会降低。
从不降低生产率就充分地加热而得到所期望的组织的观点出发，优选最高到达温度下的均热时间为1～50秒。
700～500℃的温度范围中的平均冷却速度CR700-500：50℃/秒以上
认为700～500℃的温度范围中的平均冷却速度CR700-500与无取向电磁钢板内的结晶组织A的位错构造的形成有关系。如果平均冷却速度CR700-500小于50℃/秒，则结晶组织A中的位错分散变得不均匀，其结果，硬度比HvA/HvB超过1.000。在此情况下，追加热处理中的结晶方位发育被阻碍，追加热处理后的磁特性会降低。另一方面，如果平均冷却速度CR700-500为50℃/秒以上，则向析出物周围的位错的混杂或最终的单元构造的固定等结晶组织A中的位错分散的均匀化被促进，对于追加热处理中的有助于磁特性提高的{100}及其附近的结晶方位的发育良好地起作用。平均冷却速度CR700-500的优选的下限为100℃/秒，进一步优选为200℃/秒。若平均冷却速度CR700-500超过500℃/秒，则存在钢板的长边方向的温度梯度变得过大而钢板变形的风险，因此，平均冷却速度CR700-500的优选的上限为500℃/秒。
通过以上的工序制造本实施方式的无取向电磁钢板。
在上述的制造方法中，在热轧板退火工序后，用1次的冷轧或温热轧制工序将无取向电磁钢板的板厚制成为最终的板厚。
[绝缘被覆工序]
上述制造方法也可以进一步实施为了减轻铁损而对最终退火工序后的无取向电磁钢板的表面形成绝缘被覆的工序(绝缘被覆工序)。绝缘被覆工序用公知的方法来实施即可。为了确保良好的冲裁性，优选形成含有树脂的有机被覆。另外，另一方面，在重视焊接性的情况下，优选形成半有机或无机被覆。
无机成分例如为重各酸-硼酸系、磷酸系、二氧化硅系等。有机成分例如为一般的丙烯系、丙烯苯乙烯系、丙烯硅系、硅系、聚酯系、环氧系、氟系的树脂。在考虑了涂装性的情况下，优选的树脂为乳液类型的树脂。也可以实施通过加热及/或加压来发挥粘接能力的绝缘被覆。具有粘接能力的绝缘被覆例如为丙烯系、酚醛系、环氧系、三聚氰胺系的树脂。
实施例1
以下，利用实施例更具体地说明本发明的方式。这些实施例是用于确认本发明的效果的一个例子，并非限定本发明。
[制造工序]
准备了具有表1所示的化学组成的板坯。
[表1]
Figure BDA0002182545390000221
对于具有表1所记载的成分的板坯，以表2所示的板坯加热温度加热，实施热轧，制造了2.2mm的板厚的热轧钢板。热轧时的最终温度FT(℃)及卷取温度CT(℃)如表2所示。
[表2]
Figure BDA0002182545390000231
对于制造出来的热轧钢板，实施了热轧板退火。在热轧板退火中，对任何试验编号，750～850℃的温度范围中的平均加热速度HR750-850均为50℃/秒。进一步，最高到达温度为900℃，保持时间为2分钟。
对于热轧板退火后的热轧钢板，关于试验编号1-1～1-22、1-24～1-26，实施冷轧，关于试验编号1-23，实施200℃下的温热轧制，从而制造了中间钢板。冷轧时的压下率对任何试验编号均为88％。通过以上的工序，制造了板厚0.27mm的中间钢板(冷轧钢板)。
对于中间钢板，实施了最终退火。最终退火中的最高到达温度如表2所示，保持时间对任何试验编号均为30秒。另外，700～500℃的温度范围中的平均冷却速度CR700-500对任何试验编号均为100℃/秒。
对于最终退火后的无取向电磁钢板，被覆了含有磷酸系无机物和环氧系有机物的公知的绝缘被膜。通过以上的工序，制造了各试验编号的无取向电磁钢板。对最终退火后的无取向电磁钢板进行确认分析，结果，化学组成如表1所示。
[评价试验]
对于制造出来的各试验编号的无取向电磁钢板，实施了下面的评价试验。
[对最终退火后的无取向电磁钢板的评价试验]
[结晶组织测定试验]
提取了各试验编号的最终退火后的无取向电磁钢板的包含与轧制面平行的截面的样本。上述截面设置为距表面在板厚方向为板厚的1/4深度位置处的截面。将相当于该截面的样本表面作为观察面。
对于样本的观察面，在用电解研磨调整了表面后，实施了利用了电子束后方散射衍射法(EBSD)的结晶组织分析。通过EBSD分析，将观察面中的、结晶方位差为15°以上的交界作为晶界，将由上述晶界围绕的各个区域判断为一个晶粒，将包含10000个以上晶粒的区域(观察区域)作为观察对象。在观察区域中，将与各晶粒的面积具有同等的面积的圆的直径(圆当量径)定义为各晶粒的粒径。
将由粒径为100μm以上的晶粒构成的区域定义为结晶组织A，求出了其面积率(％)。另外，将由直径小于100μm的晶粒构成的区域定义为结晶组织B，求出了其平均晶粒径(μm)。这些测定是通过观察区域的图像分析而求出的。
[结晶组织的硬度]
在结晶组织A的区域内的任意的20点处实施了遵照JIS Z 2244(2009)的维氏硬度试验。试验力(载荷)设置为50g。将得到的维氏硬度的平均值作为结晶组织A的硬度HvA。
同样，在结晶组织B的区域内的任意的20点处实施了遵照JIS Z 2244(2009)的维氏硬度试验。试验力设置为50g。将得到的维氏硬度的平均值作为结晶组织B的硬度HvB。
[拉伸试验]
从各试验编号的无取向电磁钢板制作了JIS Z 2241(2011)所规定的JIS5号拉伸试验片。各拉伸试验片的平行部与无取向电磁钢板的轧制方向平行。使用所制作的拉伸试验片，遵照JIS Z 2241(2011)，在常温、大气中实施拉伸试验，求出了拉伸强度TS(MPa)。
[磁特性评价试验]
从各试验编号的无取向电磁钢板，遵照JIS C 2550-1(2011)，准备了分别沿轧制方向(L方向)及轧制直角方向(C方向)切出的铁损试验片。对于铁损试验片，实施遵照JIS C2550-1(2011)及2550-3(2011)的电磁钢带试验方法，求出了磁特性(磁通密度B50及铁损W10/400)。将通过追加热处理前的本试验得到的磁通密度B50定义为磁通密度BA(T)。
[追加热处理后的无取向电磁钢板的磁特性评价试验]
从各试验编号的无取向电磁钢板，遵照JIS C 2550-1(2011)，准备了分别沿轧制方向(L方向)及轧制直角方向(C方向)切出的铁损试验片。对于铁损试验片，在氮气氛中，将加热速度设置为100℃/小时、将最高到达温度设置为800℃、将最高到达温度800℃下的保持时间设置为2小时，实施了追加热处理。
对于追加热处理后的铁损试验片，遵照JIS C 2550-1(2011)及2550-3(2011)，求出了磁特性(磁通密度B50及铁损W10/400)。将通过追加热处理后的正式试验得到的磁通密度B50定义为磁通密度BB(T)。
[试验结果]
将通过上述评价试验得到的结果示出在表2中。
试验编号1-1～1-3、1-13、1-15及1-17～23的无取向电磁钢板的化学组成是适当的，制造条件也是适当的。其结果，结晶组织A的面积率为1～30％，结晶组织B的平均粒径为25μm以下。进一步，结晶组织A的硬度HvA与结晶组织B的硬度HvB的比(HvA/HvB)为1.000以下。拉伸强度TS为600MPa以上，显示了优秀的强度。
进一步，追加热处理后的磁通密度BB为1.65T以上，铁损W10/400小于12.5W/kg，得到了优秀的磁特性。进一步，追加热处理后的磁通密度BB相对于追加热处理间的磁通密度BA的比(BB/BA)为0.980以上，在追加热处理后也抑制了磁通密度的降低。
另一方面，在试验编号1-4及1-5中，板坯加热温度过高。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
在试验编号1-6中，化学组成是适当的，板坯加热温度也是适当的。但是，最终退火中的最高到达温度超过800℃。因此，结晶组织A的面积率小于1％，拉伸强度TS低至小于600MPa。
在试验编号1-7～1-12、1-14及1-16中，S含量均过高。因此，铁损W10/400大于12.5W/kg。在试验编号1-10及1-11中，板坯加热温度也过高。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
在试验编号1-24中，C含量脱离了本发明范围。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，铁损W10/400大于12.5W/kg。
在试验编号1-25中，Si含量脱离了本发明范围。其结果，未能达成充分的高强度化。
在试验编号1-26中，Mn含量脱离了本发明范围。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，铁损W10/400大于12.5W/kg，BB/BA也小于0.980。
实施例2
准备了表1中的钢种A、B、C及D的板坯。对于准备的板坯，以1120℃的板坯加热温度加热，实施热轧，从而制造了热轧钢板。热轧时的最终温度FT为890～920℃，卷取温度CT为590～630℃。
对于制造出来的热轧钢板，以表3所示的条件实施了热轧板退火。对实施了热轧板退火后的热轧钢板进行了酸洗。对于酸洗后的热轧钢板，以88％的压下率实施冷轧，制造了板厚0.27mm的中间钢板(冷轧钢板)。
另外，从热轧板退火后的热轧钢板的一部分提取样本，在与轧制方向垂直的截面中观察微观组织，观察了再结晶率及再结晶粒的平均粒径。
具体而言，再结晶率定义为，观察光学显微镜组织，除了通过硝酸酒精蚀刻而看起来黑的区域之外的部分的比例。另外，再结晶粒的平均粒径定义为，使用全厚进入视野的微观组织照片利用线段法计测平均切片长度，并将乘以1.13倍的值定义为粒径。此时，线段与板厚方向平行，决定线段的数量，使得晶界与线段交叉的点数超过200。
其结果，在试验编号2-3、2-4、2-12中，再结晶率为95％以上，再结晶粒的平均粒径大于50μm。与此不同，在试验编号2-1中，再结晶率为93％。
[表3]
Figure BDA0002182545390000271
对于中间钢板，实施了最终退火。最终退火中的最高到达温度如表3所示。保持时间均为30秒。平均冷却速度CR700-500均为100℃/秒。
对于最终退火后的无取向电磁钢板，被覆了含有磷酸系无机物和环氧系有机物的公知的绝缘被膜。通过以上的工序，制造了各试验编号的无取向电磁钢板。对最终退火后的无取向电磁钢板进行确认分析，结果，化学组成与表1相同。
[评价试验]
利用与实施例1相同的方法，对于最终退火后的无取向电磁钢板，求出了结晶组织A的面积率(％)、结晶组织B的平均晶粒径(μm)、结晶组织A的维氏硬度HvA、结晶组织B的维氏硬度HvB、拉伸强度TS(MPa)、追加热处理前的磁通密度BA及铁损W10/400。
进一步，利用与实施例1相同的方法，求出了追加热处理后的无取向电磁钢板的磁特性(磁通密度BB及铁损W10/400)。
[试验结果]
将得到的结果示出在表3中。
试验编号2-3、2-4及2-12的无取向电磁钢板的化学组成是适当的，制造条件也是适当的。其结果，结晶组织A的面积率为1～30％，结晶组织B的平均粒径为25μm以下。进一步，结晶组织A的硬度HvA与结晶组织B的硬度HvB的比(HvA/HvB)为1.000以下。因此，拉伸强度TS为600MPa以上，显示了优秀的强度。
进一步，追加热处理后的磁通密度BB为1.65T以上，铁损W10/400小于12.5W/kg，得到了优秀的磁特性。进一步，追加热处理后的磁通密度BB相对于追加热处理间的磁通密度BA的比(BB/BA)为0.980以上，在追加热处理后，也抑制了磁通密度的降低。
另一方面，在试验编号2-1、2-2及2-11中，平均加热速度HR750-850小于50℃/秒。因此，硬度比HvA/HvB超过了1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
在试验编号2-5中，最终退火中的最高到达温度超过800℃。因此，结晶组织A的面积率小于1％，拉伸强度TS低至小于600MPa。
在试验编号2-6～2-10、2-13及2-14中，S含量较高。因此，铁损W10/400为12.5W/kg以上。在试验编号2-6、2-7中，进一步，平均加热速度HR750-850小于50℃/秒。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
在试验编号2-11中，平均加热速度HR750-850小于50℃/秒。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
在试验编号2-15中，最终退火中的最高到达温度超过800℃。因此，结晶组织B的平均粒径大于25μm，拉伸强度TS低至小于600MPa。
实施例3
准备了表1中的钢种C～F的板坯。对于准备的板坯，以1180℃的板坯加热温度加热，实施热轧从而制造了热轧钢板。热轧时的最终温度FT为890～920℃，卷取温度CT为590～630℃。
对于制造出来的热轧钢板，实施了热轧板退火。在热轧板退火中，对任何试验编号，750～850℃的温度范围中的平均加热速度HR750-850均为50℃/秒。进一步，最高到达温度为900℃，保持时间为2分钟。
对实施了热轧板退火后的热轧钢板进行了酸洗。对于酸洗后的热轧钢板，以87％的压下率实施冷轧，制造了板厚0.25mm的中间钢板(冷轧钢板)。
对于中间钢板，实施了最终退火。最终退火中的退火温度(最高到达温度)、保持时间、及平均冷却速度CR700-500如表4所示。
对于最终退火后的无取向电磁钢板，被覆了含有磷酸系无机物和环氧系有机物的公知的绝缘被膜。通过以上的工序，制造了各试验编号的无取向电磁钢板。对最终退火后的无取向电磁钢板进行确认分析，结果，化学组成与表1相同。
[表4]
Figure BDA0002182545390000301
[评价试验]
利用与实施例1相同的方法，对于最终退火后的无取向电磁钢板，求出了结晶组织A的面积率(％)、结晶组织B的平均晶粒径(μm)、结晶组织A的维氏硬度HvA、结晶组织B的维氏硬度HvB、拉伸强度TS(MPa)、追加热处理前的磁通密度BA及铁损W10/400。
进一步，利用与实施例1相同的方法，求出了追加热处理后的无取向电磁钢板的磁特性(磁通密度BB及铁损W10/400)。
[试验结果]
将得到的结果示出在表4中。
试验编号3-3、3-4及3-12的无取向电磁钢板的化学组成是适当的，制造条件也是适当的。其结果，结晶组织A的面积率为1～30％，结晶组织B的平均粒径为25μm以下。进一步，结晶组织A的硬度HvA与结晶组织B的硬度HvB的比(HvA/HvB)为1.000以下。因此，拉伸强度TS为600MPa以上，显示了优秀的强度。
进一步，追加热处理后的磁通密度BB为1.65T以上，铁损W10/400为10.0W/kg以下，得到了优秀的磁特性。进一步，追加热处理后的磁通密度BB相对于追加热处理间的磁通密度BA的比(BB/BA)为0.980以上，在追加热处理后，也抑制了磁通密度的降低。
另一方面，在试验编号3-1、3-2及3-11中，尽管化学组成是适当的，但是平均冷却速度CR700-500小于50℃/秒。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。另外，铁损W10/400仅降低到大于10.0W/kg的值，追加热处理的效果未充分地发挥。
在试验编号3-5中，最终退火中的最高到达温度超过800℃。因此，结晶组织A的面积率小于1％，拉伸强度TS低至小于600MPa。
在试验编号3-6～3-10、3-13及3-14中，S含量较高。因此，铁损W10/400超过10.0W/kg。
在试验编号3-6、3-7及3-13中，平均冷却速度CR700-500小于50℃/秒。因此，硬度比HvA/HvB超过1.000。其结果，追加热处理后的磁通密度BB低至小于1.65T，BB/BA也小于0.980。
实施例4
准备了表1中的钢种A的板坯。在试验编号4-1～4-5中，对于准备的板坯，以1180℃的板坯加热温度加热，实施热轧从而制造了热轧钢板。另一方面，在试验编号4-6～4-9中，板坯加热温度为1240℃，超过1200℃。
地任何一个试验编号，热轧时的最终温度FT均为890～920℃，卷取温度CT均为590～630℃。
对于制造出来的热轧钢板，实施了热轧板退火。在热轧板退火中，750～850℃的温度范围中的平均加热速度HR750-850在试验编号4-1～4-5中为60℃/秒，试验编号4-6～4-9为30℃/秒。进一步，对任何一个试验编号，最高到达温度均为900℃，保持时间均为2分钟。
对实施了热轧板退火后的热轧钢板进行了酸洗。对于酸洗后的热轧钢板，以87％的压下率实施冷轧，制造了板厚0.25mm的中间钢板(冷轧钢板)。
对于中间钢板，实施了最终退火。在最终退火中，除了试验编号4-1之外的其它试验编号的最高到达温度为750℃，仅试验编号4-1的最高到达温度为840℃。另外，任何一个试验编号的保持时间均为30秒。另外，700～500℃的温度范围中的平均冷却速度CR700-500在试验编号4-1～4-5中为100℃/秒，在试验编号4-6～4-9中为40℃/秒。
对于最终退火后的无取向电磁钢板，被覆了含有磷酸系无机物和环氧系有机物的公知的绝缘被膜。通过以上的工序，制造了各试验编号的无取向电磁钢板。对最终退火后的无取向电磁钢板进行确认分析，结果，化学组成与表1相同。
[评价试验]
利用与实施例1相同的方法，对于最终退火后的无取向电磁钢板，求出了结晶组织A的面积率(％)、结晶组织B的平均晶粒径(μm)、结晶组织A的维氏硬度HvA、结晶组织B的维氏硬度HvB、拉伸强度TS(MPa)、追加热处理前的磁通密度BA及铁损W10/400。
[追加热处理后的无取向电磁钢板的磁特性评价试验]
从各试验编号的无取向电磁钢板，遵照JIS C 2550-1(2011)，准备了分别沿轧制方向(L方向)及轧制直角方向(C方向)切出的铁损试验片。对于铁损试验片，在氮气氛中，以表5所示的加热速度(℃/时)、最高到达温度(℃)、800℃下的保持时间(时间)实施了追加热处理。
[表5]
Figure BDA0002182545390000331
对于追加热处理后的铁损试验片，实施遵照JIS C 2550-1(2011)及2550-3(2011)的电磁钢带试验方法，求出了磁特性(磁通密度B50及铁损W10/400)。将通过追加热处理后的正式试验得到的磁通密度B50定义为磁通密度BB(T)。
[试验结果]
将得到的结果示出在表5中。
试验编号4-2～4-5的材料的最终退火状态的无取向电磁钢板的化学组成是适当的，制造条件也是适当的。其结果，结晶组织A的面积率为1～30％，结晶组织B的平均粒径为25μm以下。进一步，结晶组织A的硬度HvA与结晶组织B的硬度HvB的比(HvA/HvB)为1.000以下。拉伸强度TS为600MPa以上，显示了优秀的强度。
进一步，以适当的条件对上述材料实施了追加热处理的试验编号4-3～4-5中，追加热处理后的磁通密度为与追加热处理前的磁通密度相比不逊色、或有提高的特性。试验编号4-2中，追加热处理的加热速度与其它试验编号4-3～4-5相比较更慢，尽管追加热处理后的磁通密度降低，但是BB/BA为0.980以上，能够充分地抑制磁通密度的降低。
另一方面，试验编号4-6～4-9的材料的、制造条件不合适的最终退火状态的无取向电磁钢板中，在进行了加热速度较慢的追加热处理的情况下，追加热处理后的磁通密度的降低是显著的，BB/BA小于0.980。根据以上的结果可知是如下的材料，即为了抑制磁通密度的降低，需要将追加热处理中的加热速度设置成与连续退火同等的急速加热，在实际使用中实施的消除应力退火中无法避免磁通密度的降低。另外，关于铁损，在所有的材料中，降低到了与追加热处理所带来的晶粒成长及畸变除去相称的水平。
以上，说明了本发明的实施方式。但是，上述的实施方式只不过是用于实施本发明的例示。因此，本发明不限定于上述的实施方式，能够在不脱离其主旨的范围内将上述的实施方式适当变更而实施。
工业实用性
根据本发明，得到具有高强度、且在追加热处理后磁特性也优秀的无取向电磁钢板及其制造方法。本发明的无取向电磁钢板能够广泛地适用于要求高强度且优秀的磁特性的用途。尤其是，适合于以涡轮发电机、电动汽车、混合动力汽车的驱动电动机、机床用电动机等高速旋转机的转子为典型例的、负担较大的应力的零件用途。另外，适合于从同一钢板制造高速旋转电动机的转子材料和定子材料的用途。

Claims (3)

1.一种无取向电磁钢板，其特征在于，
化学组成以质量％计含有：
C：0.0100％以下、
Si：大于3.0％且在5.0％以下、
Mn：0.1～3.0％、
P：0.20％以下、
S：0.0018％以下、
N：0.0040％以下、
Al：0～0.9％、
从Sn及Sb中选择的1种以上：0～0.100％、
Cr：0～5.0％、
Ni：0～5.0％、
Cu：0～5.0％、
Ca：0～0.010％、及
稀土类元素(REM)：0～0.010％，
其余部分由Fe及杂质构成；
在上述无取向电磁钢板的与轧制面平行的截面中，
由粒径为100μm以上的晶粒构成的结晶组织A的面积率为1～30％，
作为上述结晶组织A以外的结晶组织的结晶组织B的平均粒径为25μm以下，
上述结晶组织A的维氏硬度HVA与上述结晶组织B的维氏硬度HVB满足式(1)，
HVA/HVB≦1.000(1)。
2.如权利要求1所述的无取向电磁钢板，其特征在于，
上述化学组成含有从由
Al：0.0001～0.9％、
从Sn及Sb选择的1种以上：0.005～0.100％、
Cr：0.5～5.0％、
Ni：0.05～5.0％、
Cu：0.5～5.0％、
Ca：0.0010～0.0100％、及
稀土类元素(REM)：0.0020～0.0100％以下
构成的组中选择的1种以上。
3.一种无取向电磁钢板的制造方法，是权利要求1所述的无取向电磁钢板的制造方法，其特征在于，包括：
在将具有权利要求1所述的上述化学组成的板坯以1000～1200℃加热后，实施热轧，从而制造热轧钢板的工序，
对于上述热轧钢板，实施将750～850℃下的平均加热速度设置为50℃/秒以上、并将最高到达温度设置为900～1150℃的热轧板退火的工序，
对于上述热轧板退火后的上述热轧钢板，以压下率83％以上实施冷轧或温热轧制从而制造中间钢板的工序，以及
对于上述中间钢板，实施将最高到达温度设置为700～800℃、并将700～500℃的温度范围中的平均冷却速度设置为50℃/秒以上的最终退火的工序。
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