JP3855554B2 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電気機器の鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に鉄損や磁束密度等の磁気特性だけでなく、加工性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電気機器の高効率化が、世界的な電力、エネルギー節減の動きの中で強く要望されている。また、電気機器の小型化の面から、鉄心材料に対する小型化の要請も高まっている。
【０００３】
従来、無方向性電磁鋼板の鉄損を低減する手段としては、電気抵抗の増加によって渦電流損を低下させる目的で、Si、AlおよびMn等の含有量を高める方法が用いられてきた。
しかしながら、この方法では、磁束密度の低下が免れ得ないという本質的な問題があった。
【０００４】
また、無方向性電磁鋼板は、主に打抜き加工後に積層して鉄心が作製されるため、磁気特性だけでなく、良好な加工性も必要とされる。
しかしながら、良好な鉄損を得るためにSi, AlおよびMn等の含有量を高めた場合には、硬度が上昇して加工性が劣化するという、非常に大きな問題が生じていた。
そのため、加工性を重視する場合には、鉄損を犠牲にしてもSi含有量の低い低級品の使用を余儀なくされている。
【０００５】
また、単にSiやAlの含有量を高めるだけでなく、ＣやＳを低減する方法、さらには特開昭58−15143 号公報に記載されているようなＢを添加する方法、特開平３−281758号公報に記載されているようなNiを添加する方法など、合金成分を増加させる方法が一般的に知られている。
しかしながら、これら合金成分を添加する方法では、鉄損は改善されるものの、磁束密度の改善効果は小さく、また硬度が合金添加に伴って上昇することから、加工性が劣化するという不利があった。
【０００６】
さらに、製造プロセスを変更し、集合組織を改善することによって、磁気特性を改善する方法がいくつか提案されている。
例えば、特公昭58−181822号公報には、Si：2.8 〜4.0 ％, Al：0.3 〜2.0 ％を含む鋼に 200〜500 ℃の温度範囲で温間圧延を施し、｛１００｝＜ＵＶＷ＞組織を発達させる方法が、また特公平３−294422号公報には、Si：1.5 〜4.0 ％, Al：0.1 〜2.0 ％を含む鋼を、熱延した後、1000℃以上1200℃以下の温度での熱延板焼鈍と圧下率：80〜90％の冷間圧延を施すことによって、｛１００｝組織を発達させる方法が提案されている。
【０００７】
しかしながら、これらの方法による磁気特性の改善幅は小さい。
例えば、特公昭58−191922号公報の実施例２では、Si：3.40％, Al：0.60％を含む成分系の製品（板厚：0.35mm）で、磁束密度Ｂ50：1.70Ｔ、鉄損Ｗ15/50 ：2.1 W/kg程度、また特公平３−294422号公報では、Si：3.0 ％, Al：0.30％, Mn：0.20％を含む成分系の製品（板厚：0.50mm）で、磁束密度Ｂ50：1.71Ｔ、鉄損Ｗ15/50 ：2.5 W/kg程度にすぎない。
【０００８】
その他にも、製造プロセス上の処置もなされてきたが、いずれも低鉄損化は図られても不十分であり、また磁束密度も十分とは言えなかった。
以上述べたとおり、低鉄損でかつ加工性の良い材料は、これまでのところ開発されていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、磁気特性に優れ、しかも加工性も良好な無方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
従来から、Si含有量の高い無方向性電磁鋼板の磁気特性は、例えば熱延板焼鈍を高温で行ったり、熱延板焼鈍前にスキンパス圧延を施すことにより、冷延前における結晶粒径を粗大化させることによって改善されることは知られていたが、その磁気特性改善効果は冷延前の結晶粒径の増大が一定レベルに達すると飽和し、場合によってはむしろ劣化することも併せて知られていた。
例えば、特開昭59−74224 号公報中図１〜４に示されるように、磁気特性は熱延板（母板）焼鈍温度が約1000℃で最も良好な磁気特性を示している。
以上のように、Si量の高い鋼板における従来技術である冷延前粒径の粗大化技術は、磁気特性の改善技術としては飽和に達した技術である。
【００１１】
そこで、発明者らは、従来の高Si系無方向性電磁鋼板の磁気特性向上に対する従来技術の限界を打破すべく鋭意検討を進めた結果、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下に低減した高純度素材を用い、さらに好ましくはAlを一定量含有させることによって、鋼板を構成する結晶の方位を適切に制御してやれば、磁気特性が格段に向上することの新規知見を得た。
また、これを実現するには、冷延前の結晶粒径に合わせて圧延温度を適切に制御することが特に有利であることも併せて知見した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Si：2.0 〜4.0 wt％、Mn：0.005 〜1.50wt％およびAl：0.0010〜0.10wt％を含み、かつＳ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下に低減した組成になる溶鋼を、スラブとし、ついで熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで再結晶焼鈍を施すことからなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を 100 μ m 以上にすると共に、最終冷間圧延の少なくとも１パスを 150 〜 350 ℃の圧延温度で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
２．上記１において、溶鋼組成が、さらに Ni ： 0.01 〜 1.50wt ％、 Sn ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Sb ： 0.005 〜 0.50wtwt ％ , Cu ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Ｐ： 0.005 〜 0.50wt ％および Cr ： 0.01 〜 1.50wt ％のうちから選んだ少なくとも一種を含有する組成になることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において顕著に現われるAlの影響についての実験結果に基づいて説明する。
Si：2.5 wt％, Mn：0.12wt％を含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ20 ppm以下に低減した鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲で含有させた鋼塊を製造した。ついで、これらの鋼塊を、1100℃に加熱後、熱間圧延により 2.4mm厚の熱延板としたのち、1175℃, ２分間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、250 ℃の温度の冷間圧延にて最終板厚：0.35mmの冷延板に仕上げ、ついで1100℃, ５分間の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
これらの製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片を等量採取し、各製品板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
【００１８】
図１(a), (b)に、素材のAl含有量と製品板の鉄損および磁束密度との関係を示す。
同図に示したように、磁気特性は素材中のAl量によって大きく変動し、0.001 wt％（10 ppm）以上、0.10wt％（1000 ppm）以下の範囲でＢ50が1.72Ｔ以上でかつＷ15/50 が2.2 W/kg以下の良好な値がほぼ得られ、特にAl量が 0.005〜0.020 wt％（50〜200 pp）の範囲でＢ50が1.75Ｔ以上、Ｗ15/50 が1.8 W/kg以下の優れた磁気特性が得られている。
【００１９】
ついで、この中から優れた磁気特性が得られる理由を見い出すために、各製品板の結晶粒径を調査した。
通常、無方向性電磁鋼板では、製品板の結晶粒径が粗大化すれば鉄損が向上するのであるが、この実験では製品板の結晶粒径に及ぼす素材Al量の影響は小さく、粒径はいずれも 200〜300 μm 程度であって、磁気特性と再結晶焼鈍時の粒成長挙動とはほぼ無関係であった。
【００２０】
従って、Al含有量が0.0010〜0.10wt％の範囲における磁気特性の向上は、結晶方位の改善に起因するものと考え、製品板の結晶粒方位の測定を Electron BackScattering Pattern（ＥＢＳＰ）によって行った。測定は鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行った。
得られた測定結果について、各結晶面方位と＜１１１＞軸との最小角度差を解析したところ、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の面積率（以下、Ｐ｛１１１｝と称す）と磁気特性との間に強い相関があることが判明した。
なお、比較のため、従来、集合組織を評価する際に一般的に実施されてきたＸ線回折法を用いて、｛１１１｝面強度（以下、Ｉ｛１１１｝と称す）と磁気特性との関係についての調査も行った。
また、併せて、結晶面方位が＜１１１＞軸から５°以内である結晶粒の面積率（以下、Ｑ｛１１１｝と称す）についても上述のＰ｛１１１｝と同等な方法で測定した。
【００２１】
図２に、製品板の鉄損値とＰ｛１１１｝との関係を示す。
同図に示したように、製品板の鉄損とＰ｛１１１｝との間には強い相関があり、Ｐ｛１１１｝を20％以下とすることによって良好な鉄損（Ｗ15/50 ≦2.20W/kg）が得られることが分かった。
また図３には、製品板鉄損値とＩ｛１１１｝との関係、さらに図４には、製品板鉄損値とＱ｛１１１｝との関係を示すが、いずれの場合も明瞭な関係は認められなかった。
【００２２】
このように、製品板の鉄損は、Ｐ｛１１１｝との相関が極めて強いのに対して、Ｉ｛１１１｝やＱ｛１１１｝との相関は弱いという実験結果が得られた理由については、明らかではないが、Ｉ｛１１１｝やＱ｛１１１｝は｛１１１｝近傍の結晶粒のみの強度しか評価していないのに対し、Ｐ｛１１１｝は許容範囲を15°と広くとることにより、｛１１１｝以外の方位例えば｛５４４｝、｛５５４｝、｛２２１｝、｛３３２｝など多くの方位の結晶粒の磁気特性への寄与も併せて評価していることによるものと推定される。
【００２３】
さらに、集合組織の磁気特性に及ぼす影響を明らかにすべく、次のような実験を行った。
Si：2.6 wt％, Mn：0.13wt％, Al：0.009 wt％を含み、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 20ppm以下に低減した鋼塊を製造した。ついで、この鋼塊を、1050℃に加熱後、熱間圧延により 2.6mm厚の熱延板としたのち、1150℃, ３分の熱延板焼鈍を施し、ついで酸洗後、常温から 400℃の範囲の種々の温度で冷間圧延を施して最終板厚：0.35mmに仕上げたのち、1050℃, 10分の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
【００２４】
得られた製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片をそれぞれ等量採取し、各鋼板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
製品板の結晶粒方位の測定を、ＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２５】
図５(a), (b)に、圧延温度と鉄損特性およびＰ｛１１１｝との関係を示すが、同図に示したとおり、Ｐ｛１１１｝の値は、圧延温度を 150〜350 ℃の範囲に制御することによって低い値となり、これにより優れた鉄損値が得られることが分かる。
【００２６】
次に、上記の成分の鋼塊を用い、熱延板焼鈍温度を種々に変化させる以外は、同様な処理を施す実験を行った。
得られた製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片をそれぞれ等量採取し、各鋼板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
製品板の結晶粒方位の測定を、ＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２７】
図６(a), (b) に、熱延板焼鈍後の平均粒径Ｄと製品板の鉄損特性およびＰ｛１１１｝との関係について調べた結果を示す。
同図に示したように、熱延板焼鈍後の平均粒径すなわち最終冷延前の平均粒径を 100μm 以上とすることにより、Ｐ｛１１１｝が大きく低下して、鉄損特性がさらに向上することが明らかとなった。
【００２８】
次に、本発明の優れた効果を得たAl含有量と不純物量との関係について検討した結果について述べる。
Si：2.5 wt％およびMn：0.12wt％含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 20ppm以下に低減した鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲が含有させた鋼塊群Ａ（本発明の成分範囲内）と、Si：2.5 wt％および Mn ：0.12wt％を含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢがそれぞれ 50ppm以上で、しかもその合計量が350ppm以上の鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲が含有させた鋼塊群Ｂ（本発明の成分範囲外）とを製造した。
ついで、これらの鋼塊を、1100℃に加熱後、熱間圧延により 2.4mm厚の熱延板としたのち、1150℃, ５分の熱延板焼鈍を施し、ついで酸洗後、 250℃の温度で冷間圧延して最終板厚：0.35mmに仕上げたのち、1050℃, 10分の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
得られた製品板について、結晶粒方位の測定をＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２９】
図７に、各鋼塊群におけるAl含有量とＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示す。
同図に示したように、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢを低減した鋼塊群Ａでは、Al量が 0.001〜0.10wt％の範囲でＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下となるが、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢを多量に含有した鋼塊群Ｂでは、20％以下のＰ｛ｌｌｌ｝を得ることができなかった。
【００３０】
この実験を基に、さらに鋭意研究を進めた結果、磁気特性に有利なＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下である製品板結晶組織を得るためには、不純物元素であるＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 50ppm以下まで低減すること、さらに好適にはAl含有量を0.0010〜0.10wt％の範囲に制御することが重要であることが究明された。
【００３１】
前述したように、Si量の高い高級無方向性電磁鋼板では、鉄損を改善するために固有電気抵抗を増加させる手法が採用されてきた。また、この方法は、結晶粒成長を抑制する鋼中析出物であるAlＮを凝集粗大化させ、結晶粒の粒成長を促進させる効果もある。
これらの効果を得るには、Al含有量は多いほうが有利なので、従来からAl含有量は少なくとも 0.1wt％とされ、通常ほぼ 0.5〜1.0 wt％程度のAlが含有されてきた。
しかしながら、発明者らの実験によれば、従来技術の範囲よりもはるかに低いAl量、特に 0.005〜0.020 wt％のAl量で最も好適に集合組織が発達してＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下となり、磁束密度、鉄損とも最良値を示すことが究明された。
【００３２】
このように、素材成分における不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ50 ppm以下に低減すると共に、Al量を所定範囲に制御することによって、Ｐ｛ｌｌｌ｝が低い良好な集合組織が発達する理由については、必ずしも明確に解明されたわけではないが、本発明者らは、不純物の粒界移動抑制効果に関連づけて、以下のように考えている。
すなわち、粒界移動の抑制効果はドラッグ効果とも言われ、粒界構造の違いによりその強さが異なっている。本発明者らは、方向性電磁鋼板の二次再結晶時における粒界性格の影響について研究した結果、方位差角が20〜45°である粒界が速く移動することによってゴス方位粒が二次再結晶することを発見し、Acta Material 45巻(1997)85ページに報告した。
ここで方位差角とは、 2つの結晶粒について、一方の結晶粒を他方の結晶粒にその結晶方位の回転により一致させるのに必要な最小角度差のことである。
【００３３】
方位差角が20〜45°の粒界は、C.G.Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻 (1949) 368 ページ）によれば、高エネルギー粒界である。高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。鋼中に存在する不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, Ｏ, Ｂ等は、粒界特に構造の乱雑なエネルギーの高い粒界に偏析し易い。一方Alは、これらの元素に比較すると粒界偏析傾向は小さいと考えられるものの、0.1 wt％以上に多量添加した場合には、偏析による粒界移動抑制効果がもたらされる。従って、不純物元素やAlが多量に存在する場合には、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度に差がなくなってしまうものと考えられる。この場合には、粒成長は等方的となり、粒成長時の集合組織の変化は小さくなるものと推定される。
これに対し、素材の高純度化によって、不純物元素、特に粒界偏析傾向の強いＣ, Ｓ, Ｎ, Ｏ, Ｂ等の影響を極力排除し、さらにはAlを低減することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化し、再結晶に伴う粒成長過程で高エネルギー粒界のみが優先的に移動してＰ｛ｌｌｌ｝が減少する方向の集合組織変化を起こし、その結果、磁気特性が向上するものと考えられる。
【００３４】
なお、Al量が 10ppm未満の場合に、磁気特性が劣化する傾向が見られたが、この場合には、鋼中に粗大な窒化珪素が形成されていることが観察されており、これにより冷間圧延時の変形挙動が変化して、再結晶焼鈍後の組織におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増大し、磁気特性が劣化したものと推定している。
これに対し、Al量が 10ppm以上含まれる場合には、このような粗大な窒化珪素の形成が抑制されており、その結果、上記したような冷間圧延時の変形挙動の変化によるＰ｛ｌｌｌ｝の増加が回避されたものと考えられる。
【００３５】
このように、再結晶後の組織におけるＰ｛ｌｌｌ｝を低減する作用は、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 50ppm以下に低減させることにより実現されるが、上述したように、Al含有量を所定の範囲に制御することによってさらに有利に実現される。
【００３６】
本発明のように、Alを多量添加することなく、集合組織を改善して磁気特性を改善する方法では、合金元素の添加量が少ないので飽和磁束密度が高いという利点の他、硬度上昇が起きないという製品の加工性を確保する上での利点もある。例えば、本発明におけるSi含有量の上限値であるSi：4.0 wt％の場合でも、鋼板の硬度はビッカース硬度で約240 であり、良好な加工性を確保することが可能である。
【００３７】
また、製品板の結晶粒径については、粗大なほど鉄損特性は改善されるが、本発明にこの技術を加えて利用することも可能である。
この場合に、適正な平均結晶粒径は50〜500 μm となる。
【００３８】
なお、本発明者らは、さらに素材の添加元素について検討を行ったところ、Niを添加することにより、製品の磁束密度が向上することを見い出した。この理由には、明らかではないが、Niが強磁性体元素であることが何らかの理由で磁束密度の向上に寄与しているものと推定している。
また、Sn, Sb, Cu, Ｐ, Crなどの添加によって、鉄損が改善される傾向が認められた。この理由は、おそらく、電気抵抗を増加させることにより鉄損が低減されたものと推定している。
【００３９】
次に、本発明の構成要件の限定理由について述べる。
本発明の電磁鋼板の成分としては、Siを含有させて、電気抵抗を増大させ鉄損を低減する必要があるが、鉄損改善のためには少なくとも 2.0wt％の添加が必要である。しかしながら、4.0 wt％を超えると磁束密度が低下するだけでなく、製品の二次加工性が著しく劣化するので、Si量は 2.0〜4.0 wt％の範囲に限定した。
【００４０】
また、本発明の結晶方位を実現するために、鋼板の微量成分を低減することが不可欠であり、コーティングを除く酸化物被膜を含む鋼板全体における、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下まで低減する必要がある。というのは, これ以上の含有量では、製品板結晶方位におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増大して、鉄損が大きく劣化するからである。
【００４１】
さらに、製品板の平均結晶粒径は50〜500 μm とする必要がある。というのは、平均結晶粒径が50μm 未満では、ヒステリシス損が増加するため本発明の適用によっても鉄損の劣化が免れ得ず、また製品板の硬度が増大するために加工性も劣化し、一方 500μm を超えると渦電流損の増加が甚だしく、本発明の技術の適用によっても鉄損が劣化するからである。
【００４２】
そして、本発明では、以下に述べるような結晶方位の制御が最も重要である。 すなわち、良好な磁気特性を得るためには、結晶粒の鋼板表面における、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の面積率Ｐ｛ｌｌｌ｝を20％以下とする必要がある。というのは、Ｐ｛ｌｌｌ｝が20％を超える場合には製品の磁束密度、鉄損ともに大きく劣化するからである。
なお、良好な打抜き性を確保するためには、ビッカース硬度が 240以下であることが好ましい。これを達成する方法としては、種々考えられるけれども、主としてSi, Al, Mn等の成分量の調整による方法が有利である。
【００４３】
次に、本発明の電磁鋼板を製造する際の溶鋼成分の限定理由について説明する。Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005 wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.50wt％を超えると飽和磁束密度が低下するので、Mn量は 0.005〜1.50wt％の範囲とする。
【００４４】
また、最も重要な要件としては、Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの不純物元素の上限値をそれぞれ 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下として規制することが重要である。この点、Ｃに関しては、溶鋼成分の段階で 50ppm以下としても勿論良いが、溶鋼段階で50ppm を超えていても途中工程での脱炭処理によって 50ppm以下とすることもでき、要するに再結晶焼鈍時に 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下となっていれば良い。これらの不純物の含有量が50ppm を超えた場合には、特殊な結晶粒界の選択的移動が妨げられ、再結晶焼鈍時にＰ｛ｌｌｌ｝が増加し、磁気特性が劣化する。
【００４５】
さらに、Al量の制御は、本発明の無方向性電磁鋼板を得るために有利な技術であり、このためにはAlを0.0010〜0.10wt％の範囲に制限する必要がある。というのは、Alが0.10wt％を超えると特殊な結晶粒界の移動が起こりにくく、製品板におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増加して鉄損の劣化を招き、一方Alが0.0010wt％に満たないと窒化珪素が析出して、同じく特殊な結晶粒界の移動が起こりにくく、Ｐ｛ｌｌｌ｝が増大して鉄損が劣化するからである。
【００４６】
さらに、磁束密度を向上させるためにNiを添加することができる。しかしながら、添加量が0.01wt％未満では磁気特性の改善効果に乏しく、一方1.50wt％を超えると集合組織の発達が不十分で磁気特性が劣化するので、Ni量は0.01〜1.50wt％の範囲で添加するものとした。
また、鉄損を向上させるために、Sn：0.01〜0.50wt％, Sb：0.005 〜0.50wt％, Cu：0.01〜0.50wt％, Ｐ：0.005 〜0.50wt％, Cr：0.01〜1.50wt％を添加することも有効である。いずれも、上記の範囲より添加量が少ない場合には鉄損改善効果に乏しく、一方添加量が多い場合には飽和磁束密度の低下を招く。
【００４７】
次に、本発明に従う製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、通常の造塊法または連続鋳造法でスラブとする。また、100 mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
スラブは、通常、加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、さらに必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、連続焼鈍を行い、その後必要に応じて絶縁コーティングを施す。なお、絶縁コーティングは、２種類以上の被膜からなる多層膜であってもよいし、樹脂等を混合させたコーティング膜であってもよい。
【００４８】
本発明では、最終冷延前の冷間圧延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とし、最終冷間圧延工程における少なくとも１パスの圧延温度を 150〜350 ℃以上とすることが、Ｐ｛ｌｌｌ｝を低減して良好な磁気特性を得る上で特に有効である。
冷間圧延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とする手段としては、熱延板焼鈍や中間焼鈍を1000℃以上の高温で行うこと、また熱延板焼鈍に先立って３〜７％の冷間圧延を施す手段等が挙げられる。
【００４９】
【実施例】
実施例１
表１に示す成分組成になるスラブを連続鋳造にて製造した。各スラブは、1150℃で20分加熱したのち、熱間圧延にて 2.8mm厚に仕上げた。ついで、熱延板焼鈍を1150℃で60秒の条件で行ったのち、270 ℃の温度で冷間圧延を行い0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素雰囲気中にて1050℃, ２分の再結晶焼鈍を施したのち、半有機コーティング液を塗布し 300℃で焼き付けて製品板とした。
【００５０】
かくして得られた製品板について、磁気特性（圧延（Ｌ）方向と圧延直角（Ｃ）方向の平均）を測定した。
また、表面の10mm×10mm角領域のおける結晶粒の方位をＥＢＳＰにより測定し、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の鋼板表面における面積率Ｐ｛ｌｌｌ｝を測定した。
さらに、製品板の硬度および加工性について調査した。加工性については、製品板を高さ約10mmに積層して、押しだし式の打抜き機により直径：30mmの穴開け加工を 100ポイント実施し、その時の割れの発生率で評価した。
また、熱延板焼鈍後および製品板における平均粒径についても測定した。
得られた結果を、表１に併記する。
【００５１】
【表１】
【００５２】
同表から明らかなように、本発明の成分範囲を満足する場合には、磁気特性のみならず、加工性の良好な製品が得られている。
【００５３】
実施例２
Ｃ：38 ppm, Si：3.74wt％, Mn：0.35wt％, Al：0.013 wt％, Ｓ：11 ppm, Ｏ：７ ppmおよびＮ：９ppmを含有し、残部は実質的にFeの組成になるスラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100℃で20分の加熱後、熱間圧延により3.2 mm厚に仕上げたのち、熱延板焼鈍を表２に示す温度で60秒間行った。ついで、表２に示す温度で冷間圧延にて0.50mmの最終板厚に仕上げたのち、同じく表２に示す温度で 120秒間の再結晶焼鈍を施し、無機コーティング液を塗布して 300℃で焼き付けて製品板とした。
かくして得られた製品板の磁気特性、Ｐ｛ｌｌｌ｝、硬度、加工性、熱延板焼鈍後および製品板における平均粒径について測定した結果を表２に併記する。
【００５４】
【表２】
【００５５】
表２に示したとおり、冷延前粒径を大きくすること、さらには圧延温度を高くすることにより、特に磁気特性が良好でかつ加工性の良好な製品板が得られることが分かる。
【００５６】
実施例３
表３に示す成分組成になる薄鋳片（板厚：4.5 mm）を直接鋳造法で製造した。この薄鋳片に、1150℃, 60秒間の熱延板焼鈍を施したのち、室温での冷間圧延で1.2 mmの中間厚とし、1000℃, 60秒間の中間焼鈍後、室温での冷間圧延で0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、Ar雰囲気中にて1025℃, ５分間の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
かくして得られた製品板の磁気特性、Ｐ｛ｌｌｌ｝、硬度、加工性および平均粒径について測定した結果を表４に示す。
【００５７】
【表３】
【００５８】
【表４】
【００５９】
表４に示したとおり、本発明を満足する成分系を用いて製造することにより、磁気特性および加工性の良好な製品が得られている。
【００６０】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、良好な磁気特性と加工性を兼ね備えた電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 鋼中Al量と鉄損（Ｗ15/50)および磁束密度（Ｂ50）との関係を示したグラフである。
【図２】 Ｐ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図３】 Ｉ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図４】 Ｑ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図５】 冷間圧延における圧延温度と鉄損およびＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
【図６】 熱延板焼鈍後の平均粒径と鉄損およびＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
【図７】 鋼塊群Ａ, Ｂについて、鋼中Al量とＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電気機器の鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に鉄損や磁束密度等の磁気特性だけでなく、加工性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電気機器の高効率化が、世界的な電力、エネルギー節減の動きの中で強く要望されている。また、電気機器の小型化の面から、鉄心材料に対する小型化の要請も高まっている。
【０００３】
従来、無方向性電磁鋼板の鉄損を低減する手段としては、電気抵抗の増加によって渦電流損を低下させる目的で、Si、AlおよびMn等の含有量を高める方法が用いられてきた。
しかしながら、この方法では、磁束密度の低下が免れ得ないという本質的な問題があった。
【０００４】
また、無方向性電磁鋼板は、主に打抜き加工後に積層して鉄心が作製されるため、磁気特性だけでなく、良好な加工性も必要とされる。
しかしながら、良好な鉄損を得るためにSi, AlおよびMn等の含有量を高めた場合には、硬度が上昇して加工性が劣化するという、非常に大きな問題が生じていた。
そのため、加工性を重視する場合には、鉄損を犠牲にしてもSi含有量の低い低級品の使用を余儀なくされている。
【０００５】
また、単にSiやAlの含有量を高めるだけでなく、ＣやＳを低減する方法、さらには特開昭58−15143 号公報に記載されているようなＢを添加する方法、特開平３−281758号公報に記載されているようなNiを添加する方法など、合金成分を増加させる方法が一般的に知られている。
しかしながら、これら合金成分を添加する方法では、鉄損は改善されるものの、磁束密度の改善効果は小さく、また硬度が合金添加に伴って上昇することから、加工性が劣化するという不利があった。
【０００６】
さらに、製造プロセスを変更し、集合組織を改善することによって、磁気特性を改善する方法がいくつか提案されている。
例えば、特公昭58−181822号公報には、Si：2.8 〜4.0 ％, Al：0.3 〜2.0 ％を含む鋼に 200〜500 ℃の温度範囲で温間圧延を施し、｛１００｝＜ＵＶＷ＞組織を発達させる方法が、また特公平３−294422号公報には、Si：1.5 〜4.0 ％, Al：0.1 〜2.0 ％を含む鋼を、熱延した後、1000℃以上1200℃以下の温度での熱延板焼鈍と圧下率：80〜90％の冷間圧延を施すことによって、｛１００｝組織を発達させる方法が提案されている。
【０００７】
しかしながら、これらの方法による磁気特性の改善幅は小さい。
例えば、特公昭58−191922号公報の実施例２では、Si：3.40％, Al：0.60％を含む成分系の製品（板厚：0.35mm）で、磁束密度Ｂ50：1.70Ｔ、鉄損Ｗ15/50 ：2.1 W/kg程度、また特公平３−294422号公報では、Si：3.0 ％, Al：0.30％, Mn：0.20％を含む成分系の製品（板厚：0.50mm）で、磁束密度Ｂ50：1.71Ｔ、鉄損Ｗ15/50 ：2.5 W/kg程度にすぎない。
【０００８】
その他にも、製造プロセス上の処置もなされてきたが、いずれも低鉄損化は図られても不十分であり、また磁束密度も十分とは言えなかった。
以上述べたとおり、低鉄損でかつ加工性の良い材料は、これまでのところ開発されていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、磁気特性に優れ、しかも加工性も良好な無方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
従来から、Si含有量の高い無方向性電磁鋼板の磁気特性は、例えば熱延板焼鈍を高温で行ったり、熱延板焼鈍前にスキンパス圧延を施すことにより、冷延前における結晶粒径を粗大化させることによって改善されることは知られていたが、その磁気特性改善効果は冷延前の結晶粒径の増大が一定レベルに達すると飽和し、場合によってはむしろ劣化することも併せて知られていた。
例えば、特開昭59−74224 号公報中図１〜４に示されるように、磁気特性は熱延板（母板）焼鈍温度が約1000℃で最も良好な磁気特性を示している。
以上のように、Si量の高い鋼板における従来技術である冷延前粒径の粗大化技術は、磁気特性の改善技術としては飽和に達した技術である。
【００１１】
そこで、発明者らは、従来の高Si系無方向性電磁鋼板の磁気特性向上に対する従来技術の限界を打破すべく鋭意検討を進めた結果、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下に低減した高純度素材を用い、さらに好ましくはAlを一定量含有させることによって、鋼板を構成する結晶の方位を適切に制御してやれば、磁気特性が格段に向上することの新規知見を得た。
また、これを実現するには、冷延前の結晶粒径に合わせて圧延温度を適切に制御することが特に有利であることも併せて知見した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Si：2.0 〜4.0 wt％、Mn：0.005 〜1.50wt％およびAl：0.0010〜0.10wt％を含み、かつＳ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下に低減した組成になる溶鋼を、スラブとし、ついで熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで再結晶焼鈍を施すことからなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を 100 μ m 以上にすると共に、最終冷間圧延の少なくとも１パスを 150 〜 350 ℃の圧延温度で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
２．上記１において、溶鋼組成が、さらに Ni ： 0.01 〜 1.50wt ％、 Sn ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Sb ： 0.005 〜 0.50wtwt ％ , Cu ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Ｐ： 0.005 〜 0.50wt ％および Cr ： 0.01 〜 1.50wt ％のうちから選んだ少なくとも一種を含有する組成になることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において顕著に現われるAlの影響についての実験結果に基づいて説明する。
Si：2.5 wt％, Mn：0.12wt％を含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ20 ppm以下に低減した鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲で含有させた鋼塊を製造した。ついで、これらの鋼塊を、1100℃に加熱後、熱間圧延により 2.4mm厚の熱延板としたのち、1175℃, ２分間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、250 ℃の温度の冷間圧延にて最終板厚：0.35mmの冷延板に仕上げ、ついで1100℃, ５分間の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
これらの製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片を等量採取し、各製品板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
【００１８】
図１(a), (b)に、素材のAl含有量と製品板の鉄損および磁束密度との関係を示す。
同図に示したように、磁気特性は素材中のAl量によって大きく変動し、0.001 wt％（10 ppm）以上、0.10wt％（1000 ppm）以下の範囲でＢ50が1.72Ｔ以上でかつＷ15/50 が2.2 W/kg以下の良好な値がほぼ得られ、特にAl量が 0.005〜0.020 wt％（50〜200 pp）の範囲でＢ50が1.75Ｔ以上、Ｗ15/50 が1.8 W/kg以下の優れた磁気特性が得られている。
【００１９】
ついで、この中から優れた磁気特性が得られる理由を見い出すために、各製品板の結晶粒径を調査した。
通常、無方向性電磁鋼板では、製品板の結晶粒径が粗大化すれば鉄損が向上するのであるが、この実験では製品板の結晶粒径に及ぼす素材Al量の影響は小さく、粒径はいずれも 200〜300 μm 程度であって、磁気特性と再結晶焼鈍時の粒成長挙動とはほぼ無関係であった。
【００２０】
従って、Al含有量が0.0010〜0.10wt％の範囲における磁気特性の向上は、結晶方位の改善に起因するものと考え、製品板の結晶粒方位の測定を Electron BackScattering Pattern（ＥＢＳＰ）によって行った。測定は鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行った。
得られた測定結果について、各結晶面方位と＜１１１＞軸との最小角度差を解析したところ、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の面積率（以下、Ｐ｛１１１｝と称す）と磁気特性との間に強い相関があることが判明した。
なお、比較のため、従来、集合組織を評価する際に一般的に実施されてきたＸ線回折法を用いて、｛１１１｝面強度（以下、Ｉ｛１１１｝と称す）と磁気特性との関係についての調査も行った。
また、併せて、結晶面方位が＜１１１＞軸から５°以内である結晶粒の面積率（以下、Ｑ｛１１１｝と称す）についても上述のＰ｛１１１｝と同等な方法で測定した。
【００２１】
図２に、製品板の鉄損値とＰ｛１１１｝との関係を示す。
同図に示したように、製品板の鉄損とＰ｛１１１｝との間には強い相関があり、Ｐ｛１１１｝を20％以下とすることによって良好な鉄損（Ｗ15/50 ≦2.20W/kg）が得られることが分かった。
また図３には、製品板鉄損値とＩ｛１１１｝との関係、さらに図４には、製品板鉄損値とＱ｛１１１｝との関係を示すが、いずれの場合も明瞭な関係は認められなかった。
【００２２】
このように、製品板の鉄損は、Ｐ｛１１１｝との相関が極めて強いのに対して、Ｉ｛１１１｝やＱ｛１１１｝との相関は弱いという実験結果が得られた理由については、明らかではないが、Ｉ｛１１１｝やＱ｛１１１｝は｛１１１｝近傍の結晶粒のみの強度しか評価していないのに対し、Ｐ｛１１１｝は許容範囲を15°と広くとることにより、｛１１１｝以外の方位例えば｛５４４｝、｛５５４｝、｛２２１｝、｛３３２｝など多くの方位の結晶粒の磁気特性への寄与も併せて評価していることによるものと推定される。
【００２３】
さらに、集合組織の磁気特性に及ぼす影響を明らかにすべく、次のような実験を行った。
Si：2.6 wt％, Mn：0.13wt％, Al：0.009 wt％を含み、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 20ppm以下に低減した鋼塊を製造した。ついで、この鋼塊を、1050℃に加熱後、熱間圧延により 2.6mm厚の熱延板としたのち、1150℃, ３分の熱延板焼鈍を施し、ついで酸洗後、常温から 400℃の範囲の種々の温度で冷間圧延を施して最終板厚：0.35mmに仕上げたのち、1050℃, 10分の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
【００２４】
得られた製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片をそれぞれ等量採取し、各鋼板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
製品板の結晶粒方位の測定を、ＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２５】
図５(a), (b)に、圧延温度と鉄損特性およびＰ｛１１１｝との関係を示すが、同図に示したとおり、Ｐ｛１１１｝の値は、圧延温度を 150〜350 ℃の範囲に制御することによって低い値となり、これにより優れた鉄損値が得られることが分かる。
【００２６】
次に、上記の成分の鋼塊を用い、熱延板焼鈍温度を種々に変化させる以外は、同様な処理を施す実験を行った。
得られた製品板から圧延（Ｌ）方向、圧延直角（Ｃ）方向に30×280 mmサイズのエプスタイン試験片をそれぞれ等量採取し、各鋼板の磁束密度と鉄損についてＬ、Ｃ方向の平均値を測定した。
製品板の結晶粒方位の測定を、ＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２７】
図６(a), (b) に、熱延板焼鈍後の平均粒径Ｄと製品板の鉄損特性およびＰ｛１１１｝との関係について調べた結果を示す。
同図に示したように、熱延板焼鈍後の平均粒径すなわち最終冷延前の平均粒径を 100μm 以上とすることにより、Ｐ｛１１１｝が大きく低下して、鉄損特性がさらに向上することが明らかとなった。
【００２８】
次に、本発明の優れた効果を得たAl含有量と不純物量との関係について検討した結果について述べる。
Si：2.5 wt％およびMn：0.12wt％含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 20ppm以下に低減した鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲が含有させた鋼塊群Ａ（本発明の成分範囲内）と、Si：2.5 wt％および Mn ：0.12wt％を含み、かつＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢがそれぞれ 50ppm以上で、しかもその合計量が350ppm以上の鋼をベースとし、このベース鋼にAlを種々の範囲が含有させた鋼塊群Ｂ（本発明の成分範囲外）とを製造した。
ついで、これらの鋼塊を、1100℃に加熱後、熱間圧延により 2.4mm厚の熱延板としたのち、1150℃, ５分の熱延板焼鈍を施し、ついで酸洗後、 250℃の温度で冷間圧延して最終板厚：0.35mmに仕上げたのち、1050℃, 10分の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
得られた製品板について、結晶粒方位の測定をＥＢＳＰにて、鋼板表面における10mm×10mm角の領域における約2000個の結晶粒について行い、Ｐ｛１１１｝を求めた。
【００２９】
図７に、各鋼塊群におけるAl含有量とＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示す。
同図に示したように、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢを低減した鋼塊群Ａでは、Al量が 0.001〜0.10wt％の範囲でＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下となるが、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢを多量に含有した鋼塊群Ｂでは、20％以下のＰ｛ｌｌｌ｝を得ることができなかった。
【００３０】
この実験を基に、さらに鋭意研究を進めた結果、磁気特性に有利なＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下である製品板結晶組織を得るためには、不純物元素であるＣ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 50ppm以下まで低減すること、さらに好適にはAl含有量を0.0010〜0.10wt％の範囲に制御することが重要であることが究明された。
【００３１】
前述したように、Si量の高い高級無方向性電磁鋼板では、鉄損を改善するために固有電気抵抗を増加させる手法が採用されてきた。また、この方法は、結晶粒成長を抑制する鋼中析出物であるAlＮを凝集粗大化させ、結晶粒の粒成長を促進させる効果もある。
これらの効果を得るには、Al含有量は多いほうが有利なので、従来からAl含有量は少なくとも 0.1wt％とされ、通常ほぼ 0.5〜1.0 wt％程度のAlが含有されてきた。
しかしながら、発明者らの実験によれば、従来技術の範囲よりもはるかに低いAl量、特に 0.005〜0.020 wt％のAl量で最も好適に集合組織が発達してＰ｛ｌｌｌ｝が20％以下となり、磁束密度、鉄損とも最良値を示すことが究明された。
【００３２】
このように、素材成分における不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ50 ppm以下に低減すると共に、Al量を所定範囲に制御することによって、Ｐ｛ｌｌｌ｝が低い良好な集合組織が発達する理由については、必ずしも明確に解明されたわけではないが、本発明者らは、不純物の粒界移動抑制効果に関連づけて、以下のように考えている。
すなわち、粒界移動の抑制効果はドラッグ効果とも言われ、粒界構造の違いによりその強さが異なっている。本発明者らは、方向性電磁鋼板の二次再結晶時における粒界性格の影響について研究した結果、方位差角が20〜45°である粒界が速く移動することによってゴス方位粒が二次再結晶することを発見し、Acta Material 45巻(1997)85ページに報告した。
ここで方位差角とは、 2つの結晶粒について、一方の結晶粒を他方の結晶粒にその結晶方位の回転により一致させるのに必要な最小角度差のことである。
【００３３】
方位差角が20〜45°の粒界は、C.G.Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻 (1949) 368 ページ）によれば、高エネルギー粒界である。高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。鋼中に存在する不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, Ｏ, Ｂ等は、粒界特に構造の乱雑なエネルギーの高い粒界に偏析し易い。一方Alは、これらの元素に比較すると粒界偏析傾向は小さいと考えられるものの、0.1 wt％以上に多量添加した場合には、偏析による粒界移動抑制効果がもたらされる。従って、不純物元素やAlが多量に存在する場合には、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度に差がなくなってしまうものと考えられる。この場合には、粒成長は等方的となり、粒成長時の集合組織の変化は小さくなるものと推定される。
これに対し、素材の高純度化によって、不純物元素、特に粒界偏析傾向の強いＣ, Ｓ, Ｎ, Ｏ, Ｂ等の影響を極力排除し、さらにはAlを低減することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化し、再結晶に伴う粒成長過程で高エネルギー粒界のみが優先的に移動してＰ｛ｌｌｌ｝が減少する方向の集合組織変化を起こし、その結果、磁気特性が向上するものと考えられる。
【００３４】
なお、Al量が 10ppm未満の場合に、磁気特性が劣化する傾向が見られたが、この場合には、鋼中に粗大な窒化珪素が形成されていることが観察されており、これにより冷間圧延時の変形挙動が変化して、再結晶焼鈍後の組織におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増大し、磁気特性が劣化したものと推定している。
これに対し、Al量が 10ppm以上含まれる場合には、このような粗大な窒化珪素の形成が抑制されており、その結果、上記したような冷間圧延時の変形挙動の変化によるＰ｛ｌｌｌ｝の増加が回避されたものと考えられる。
【００３５】
このように、再結晶後の組織におけるＰ｛ｌｌｌ｝を低減する作用は、不純物元素Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢをそれぞれ 50ppm以下に低減させることにより実現されるが、上述したように、Al含有量を所定の範囲に制御することによってさらに有利に実現される。
【００３６】
本発明のように、Alを多量添加することなく、集合組織を改善して磁気特性を改善する方法では、合金元素の添加量が少ないので飽和磁束密度が高いという利点の他、硬度上昇が起きないという製品の加工性を確保する上での利点もある。例えば、本発明におけるSi含有量の上限値であるSi：4.0 wt％の場合でも、鋼板の硬度はビッカース硬度で約240 であり、良好な加工性を確保することが可能である。
【００３７】
また、製品板の結晶粒径については、粗大なほど鉄損特性は改善されるが、本発明にこの技術を加えて利用することも可能である。
この場合に、適正な平均結晶粒径は50〜500 μm となる。
【００３８】
なお、本発明者らは、さらに素材の添加元素について検討を行ったところ、Niを添加することにより、製品の磁束密度が向上することを見い出した。この理由には、明らかではないが、Niが強磁性体元素であることが何らかの理由で磁束密度の向上に寄与しているものと推定している。
また、Sn, Sb, Cu, Ｐ, Crなどの添加によって、鉄損が改善される傾向が認められた。この理由は、おそらく、電気抵抗を増加させることにより鉄損が低減されたものと推定している。
【００３９】
次に、本発明の構成要件の限定理由について述べる。
本発明の電磁鋼板の成分としては、Siを含有させて、電気抵抗を増大させ鉄損を低減する必要があるが、鉄損改善のためには少なくとも 2.0wt％の添加が必要である。しかしながら、4.0 wt％を超えると磁束密度が低下するだけでなく、製品の二次加工性が著しく劣化するので、Si量は 2.0〜4.0 wt％の範囲に限定した。
【００４０】
また、本発明の結晶方位を実現するために、鋼板の微量成分を低減することが不可欠であり、コーティングを除く酸化物被膜を含む鋼板全体における、Ｃ, Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下まで低減する必要がある。というのは, これ以上の含有量では、製品板結晶方位におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増大して、鉄損が大きく劣化するからである。
【００４１】
さらに、製品板の平均結晶粒径は50〜500 μm とする必要がある。というのは、平均結晶粒径が50μm 未満では、ヒステリシス損が増加するため本発明の適用によっても鉄損の劣化が免れ得ず、また製品板の硬度が増大するために加工性も劣化し、一方 500μm を超えると渦電流損の増加が甚だしく、本発明の技術の適用によっても鉄損が劣化するからである。
【００４２】
そして、本発明では、以下に述べるような結晶方位の制御が最も重要である。 すなわち、良好な磁気特性を得るためには、結晶粒の鋼板表面における、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の面積率Ｐ｛ｌｌｌ｝を20％以下とする必要がある。というのは、Ｐ｛ｌｌｌ｝が20％を超える場合には製品の磁束密度、鉄損ともに大きく劣化するからである。
なお、良好な打抜き性を確保するためには、ビッカース硬度が 240以下であることが好ましい。これを達成する方法としては、種々考えられるけれども、主としてSi, Al, Mn等の成分量の調整による方法が有利である。
【００４３】
次に、本発明の電磁鋼板を製造する際の溶鋼成分の限定理由について説明する。Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005 wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.50wt％を超えると飽和磁束密度が低下するので、Mn量は 0.005〜1.50wt％の範囲とする。
【００４４】
また、最も重要な要件としては、Ｓ, Ｎ, ＯおよびＢの不純物元素の上限値をそれぞれ 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下として規制することが重要である。この点、Ｃに関しては、溶鋼成分の段階で 50ppm以下としても勿論良いが、溶鋼段階で50ppm を超えていても途中工程での脱炭処理によって 50ppm以下とすることもでき、要するに再結晶焼鈍時に 50ppm以下、好ましくは 20ppm以下となっていれば良い。これらの不純物の含有量が50ppm を超えた場合には、特殊な結晶粒界の選択的移動が妨げられ、再結晶焼鈍時にＰ｛ｌｌｌ｝が増加し、磁気特性が劣化する。
【００４５】
さらに、Al量の制御は、本発明の無方向性電磁鋼板を得るために有利な技術であり、このためにはAlを0.0010〜0.10wt％の範囲に制限する必要がある。というのは、Alが0.10wt％を超えると特殊な結晶粒界の移動が起こりにくく、製品板におけるＰ｛ｌｌｌ｝が増加して鉄損の劣化を招き、一方Alが0.0010wt％に満たないと窒化珪素が析出して、同じく特殊な結晶粒界の移動が起こりにくく、Ｐ｛ｌｌｌ｝が増大して鉄損が劣化するからである。
【００４６】
さらに、磁束密度を向上させるためにNiを添加することができる。しかしながら、添加量が0.01wt％未満では磁気特性の改善効果に乏しく、一方1.50wt％を超えると集合組織の発達が不十分で磁気特性が劣化するので、Ni量は0.01〜1.50wt％の範囲で添加するものとした。
また、鉄損を向上させるために、Sn：0.01〜0.50wt％, Sb：0.005 〜0.50wt％, Cu：0.01〜0.50wt％, Ｐ：0.005 〜0.50wt％, Cr：0.01〜1.50wt％を添加することも有効である。いずれも、上記の範囲より添加量が少ない場合には鉄損改善効果に乏しく、一方添加量が多い場合には飽和磁束密度の低下を招く。
【００４７】
次に、本発明に従う製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、通常の造塊法または連続鋳造法でスラブとする。また、100 mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
スラブは、通常、加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、さらに必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、連続焼鈍を行い、その後必要に応じて絶縁コーティングを施す。なお、絶縁コーティングは、２種類以上の被膜からなる多層膜であってもよいし、樹脂等を混合させたコーティング膜であってもよい。
【００４８】
本発明では、最終冷延前の冷間圧延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とし、最終冷間圧延工程における少なくとも１パスの圧延温度を 150〜350 ℃以上とすることが、Ｐ｛ｌｌｌ｝を低減して良好な磁気特性を得る上で特に有効である。
冷間圧延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とする手段としては、熱延板焼鈍や中間焼鈍を1000℃以上の高温で行うこと、また熱延板焼鈍に先立って３〜７％の冷間圧延を施す手段等が挙げられる。
【００４９】
【実施例】
実施例１
表１に示す成分組成になるスラブを連続鋳造にて製造した。各スラブは、1150℃で20分加熱したのち、熱間圧延にて 2.8mm厚に仕上げた。ついで、熱延板焼鈍を1150℃で60秒の条件で行ったのち、270 ℃の温度で冷間圧延を行い0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素雰囲気中にて1050℃, ２分の再結晶焼鈍を施したのち、半有機コーティング液を塗布し 300℃で焼き付けて製品板とした。
【００５０】
かくして得られた製品板について、磁気特性（圧延（Ｌ）方向と圧延直角（Ｃ）方向の平均）を測定した。
また、表面の10mm×10mm角領域のおける結晶粒の方位をＥＢＳＰにより測定し、結晶面方位が＜１１１＞軸から15°以内である結晶粒の鋼板表面における面積率Ｐ｛ｌｌｌ｝を測定した。
さらに、製品板の硬度および加工性について調査した。加工性については、製品板を高さ約10mmに積層して、押しだし式の打抜き機により直径：30mmの穴開け加工を 100ポイント実施し、その時の割れの発生率で評価した。
また、熱延板焼鈍後および製品板における平均粒径についても測定した。
得られた結果を、表１に併記する。
【００５１】
【表１】
同表から明らかなように、本発明の成分範囲を満足する場合には、磁気特性のみならず、加工性の良好な製品が得られている。
【００５３】
実施例２
Ｃ：38 ppm, Si：3.74wt％, Mn：0.35wt％, Al：0.013 wt％, Ｓ：11 ppm, Ｏ：７ ppmおよびＮ：９ppmを含有し、残部は実質的にFeの組成になるスラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100℃で20分の加熱後、熱間圧延により3.2 mm厚に仕上げたのち、熱延板焼鈍を表２に示す温度で60秒間行った。ついで、表２に示す温度で冷間圧延にて0.50mmの最終板厚に仕上げたのち、同じく表２に示す温度で 120秒間の再結晶焼鈍を施し、無機コーティング液を塗布して 300℃で焼き付けて製品板とした。
かくして得られた製品板の磁気特性、Ｐ｛ｌｌｌ｝、硬度、加工性、熱延板焼鈍後および製品板における平均粒径について測定した結果を表２に併記する。
【００５４】
【表２】
表２に示したとおり、冷延前粒径を大きくすること、さらには圧延温度を高くすることにより、特に磁気特性が良好でかつ加工性の良好な製品板が得られることが分かる。
【００５６】
実施例３
表３に示す成分組成になる薄鋳片（板厚：4.5 mm）を直接鋳造法で製造した。この薄鋳片に、1150℃, 60秒間の熱延板焼鈍を施したのち、室温での冷間圧延で1.2 mmの中間厚とし、1000℃, 60秒間の中間焼鈍後、室温での冷間圧延で0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、Ar雰囲気中にて1025℃, ５分間の再結晶焼鈍を施して製品板とした。
かくして得られた製品板の磁気特性、Ｐ｛ｌｌｌ｝、硬度、加工性および平均粒径について測定した結果を表４に示す。
【００５７】
【表３】
【表４】
表４に示したとおり、本発明を満足する成分系を用いて製造することにより、磁気特性および加工性の良好な製品が得られている。
【００６０】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、良好な磁気特性と加工性を兼ね備えた電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 鋼中Al量と鉄損（Ｗ15/50)および磁束密度（Ｂ50）との関係を示したグラフである。
【図２】 Ｐ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図３】 Ｉ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図４】 Ｑ｛ｌｌｌ｝と鉄損との関係を示したグラフである。
【図５】 冷間圧延における圧延温度と鉄損およびＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
【図６】 熱延板焼鈍後の平均粒径と鉄損およびＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
【図７】 鋼塊群Ａ, Ｂについて、鋼中Al量とＰ｛ｌｌｌ｝との関係を示したグラフである。
Claims (2)
- Si：2.0 〜4.0 wt％、Mn：0.005 〜1.50wt％およびAl：0.0010〜0.10wt％を含み、かつＳ, Ｎ, ＯおよびＢの含有量をそれぞれ 50ppm以下に低減した組成になる溶鋼を、スラブとし、ついで熱間圧延後、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで再結晶焼鈍を施すことからなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を 100 μ m 以上にすると共に、最終冷間圧延の少なくとも１パスを 150 〜 350 ℃の圧延温度で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項１において、溶鋼組成が、さらに Ni ： 0.01 〜 1.50wt ％、 Sn ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Sb ： 0.005 〜 0.50wt ％ , Cu ： 0.01 〜 0.50wt ％ , Ｐ： 0.005 〜 0.50wt ％および Cr ： 0.01 〜 1.50wt ％のうちから選んだ少なくとも一種を含有する組成になることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
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