KR102172950B1 - 서브마이크론 은 입자 잉크 조성물, 방법 및 응용 - Google Patents

서브마이크론 은 입자 잉크 조성물, 방법 및 응용 Download PDF

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Abstract

본 명세서에는 기판에 대한 접착력, 서브마이크론 크기 입자의 안정성, 비교적 저온에서 소결되는 능력, 및 양호한 전기 전도성 간의 양호한 균형을 갖는 전도성 잉크 조성물이 제공된다. 일 측면에서, 본 발명에 따른 조성물로부터 제조된 전도성 네트워크가 제공된다. 특정 측면에서, 그러한 전도성 네트워크는 터치 패널 디스플레이에서 사용하기에 적합하다. 특정 측면에서, 본 발명은 서브마이크론 은 입자를 비-금속성 기판에 접착시키는 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 비-금속성 기판에 대한 서브마이크론 은-충전된 조성물의 접착력을 개선시키는 방법에 관한 것이다.

Description

서브마이크론 은 입자 잉크 조성물, 방법 및 응용 {SUBMICRON SILVER PARTICLE INK COMPOSITIONS, PROCESS AND APPLICATIONS}
본 발명은 은-함유 전도성 잉크 조성물, 및 그의 다양한 용도에 관한 것이다. 일 측면에서, 본 발명은 안정화된 서브마이크론(submicron) 은 입자를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 전도성 네트워크(conductive network) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 추가의 또 다른 측면에서, 본 발명은 서브마이크론 은 입자를 비-금속성 기판에 부착시키는 방법에 관한 것이다.
발명의 개요
본 발명에 따라서, 기판에 대한 접착력, 서브마이크론 입자 안정성, 비교적 저온에서 소결되는 능력, 및 양호한 전기 전도성 간의 양호한 균형을 갖는 전도성 잉크 조성물이 제공된다. 일 측면에서, 본 발명에 따른 조성물로부터 제조된 전도성 네트워크가 제공된다. 특정 측면에서, 그러한 전도성 네트워크는 터치 패널 디스플레이에서 사용하기에 적합하다. 특정 측면에서, 본 발명은 서브마이크론 은 입자를 비-금속성 기판에 접착시키는 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 비-금속성 기판에 대한 서브마이크론 은 미립자-충전된 열가소성 수지의 접착력을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명에 따라서,
안정화된 서브마이크론 은 입자,
열가소성 수지, 및
임의로는, 유기 희석제
를 포함하는 조성물이 제공된다.
안정화된 서브마이크론 은 입자는 전형적으로 조성물의 적어도 약 20 중량% 내지 그의 최대 약 95 중량%를 차지한다. 일부 실시양태에서, 안정화된 서브마이크론 은 입자는 본 발명에 따른 조성물의 약 30 내지 최대 약 90 중량%를 차지하고; 일부 실시양태에서, 안정화된 서브마이크론 은 입자는 본 발명에 따른 조성물의 약 50 내지 최대 약 80 중량% 범위를 차지한다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 안정화된 서브마이크론 은 입자는 전형적으로 약 100 나노미터 내지 최대 약 1 마이크로미터 (즉, 1000 나노미터) 범위의 입자 크기를 갖는다. 특정 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 적어도 200 나노미터의 입자 크기를 갖는다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 적어도 250 나노미터의 입자 크기를 갖는다. 특정 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 적어도 300 나노미터의 입자 크기를 갖는다. 따라서, 일부 실시양태에서, 약 200 내지 800 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 250 내지 800 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 300 내지 800 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 200 내지 600 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 250 내지 600 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 300 내지 600 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 200 내지 500 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 250 내지 500 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 일부 실시양태에서, 약 300 내지 500 nm 범위의 입자 크기를 갖는 서브마이크론 은 입자가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려된다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 전형적으로 안정화된다. 본 기술 분야의 숙련인이 쉽게 인지하는 바와 같이, 서브마이크론 은 입자는 다양한 방식으로, 예를 들어 (서브마이크론 입자를 응집으로부터 안정화시키기 위해서 사용되는) 1종 이상의 캡핑제의 존재에 의해서 안정화될 수 있다. 예시적인 캡핑제는 폴리비닐 알콜, 폴리(N-비닐-2-피롤리돈), 아라비아 검(gum arabic), α-메타크릴산, 11-메르캅토운데칸산 또는 그의 디술피드 유도체, 시트르산, 트리소듐 시트레이트, 스테아르산, 팔미트산, 옥탄산, 데칸산, 폴리에틸렌 글리콜 및 그의 유도체, 폴리아크릴산 및 아미노개질된 폴리아크릴산, 2-메르캅토에탄올, 전분 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본 기술 분야의 숙련인이 쉽게 인지하는 바와 같이, 심지어는 소량의 캡핑제가 서브마이크론 은 입자를 안정화시키기에 효과적이다. 전형적으로, 캡핑제의 양은 조성물의 약 0.05 내지 최대 약 5 중량% 범위이다. 일부 실시양태에서, 사용되는 캡핑제의 양은 조성물의 약 0.1 내지 최대 약 2.5 중량% 범위이다.
본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 다양한 형상으로, 예를 들어, 실질적으로 구체 입자로서, 불규칙 형상의 입자, 장타원형(oblong) 입자, 플레이크(flake) (예를 들어, 얇은 플레이크, 평탄한 플레이크, 단결정 플레이크) 등으로 존재할 수 있다. 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 서브마이크론 은 입자는 은 코팅된/도금된 미립자를 포함하고, 여기서, 아래에 놓인 미립자는, 은 코팅/도금이 아래에 놓인 미립자를 실질적으로 코팅하여 생성된 조성물이 전체에 분산된 은-피복된 입자를 갖는 열가소성 매크릭스를 포함하는 한, 다양한 재료 중 임의의 것일 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 임의로는 추가로 은이 아닌 전도성 충전제(들)를 함유할 수 있다. 예시적인 은이 아닌 전도성 충전제는 카본 블랙, 흑연, 탄소 나노튜브 등을 포함한다.
은이 아닌 전도성 충전제가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 경우, 그의 최대 약 5 중량%가 고려된다.
본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 비닐 공중합체, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등을 포함한다. 특정 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 할로겐화된 열가소성 수지이다.
특정 실시양태에서, 본 발명에 따른 조성물은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 비닐 공중합체를 포함하고,
상기 제1 단량체는 비닐 아세테이트, 비닐 알콜, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드 및 스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 제2 단량체는 제2 비닐 아세테이트, 제2 비닐 알콜, 제2 비닐 클로라이드, 제2 비닐리덴 클로라이드, 제2 스티렌, 아크릴레이트 및 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특정 실시양태에서, 제1 단량체는 비닐리덴 클로라이드이고, 제2 단량체는 비닐 클로라이드, 아크릴로니트릴 또는 알킬 아크릴레이트이다.
특정 실시양태에서, 제1 단량체는 비닐리덴 클로라이드이고, 제2 단량체는 비닐 클로라이드 (예를 들어, 폴리비닐리덴 클로라이드)이다. 특정 실시양태에서, 제1 단량체는 비닐리덴 클로라이드이고, 제2 단량체는 아크릴로니트릴이다. 특정 실시양태에서, 제1 단량체는 비닐리덴 클로라이드이고, 제2 단량체는 알킬 아크릴레이트이다.
전형적으로, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.1 내지 최대 약 15 중량% 범위를 차지한다. 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.5 내지 최대 약 15 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 1 내지 최대 약 15 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.1 내지 최대 약 12 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.1 내지 최대 약 8 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.5 내지 최대 약 12 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 0.5 내지 최대 약 8 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 1 내지 최대 약 12 중량% 범위를 차지하고; 일부 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 열가소성 수지는 조성물의 약 1 내지 최대 약 8 중량% 범위를 차지한다.
특정 실시양태에서 따라서, 본 발명의 조성물은 임의로는 추가로 그 중에 1종 이상의 열경화성 수지를 포함할 수 있다.
존재하는 경우, 매우 다양한 열경화성 수지, 예를 들어, 에폭시-관능화된 수지, 아크릴레이트, 시아네이트 에스테르, 실리콘, 옥세탄, 말레이미드 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물이 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려된다.
매우 다양한 에폭시-관능화된 수지, 예를 들어, 비스페놀 A를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지, 비스페놀 A를 기재로 하는 고체형 에폭시 수지, 비스페놀 F를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론(Epiclon) EXA-835LV), 페놀-노볼락 수지를 기재로 하는 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론 HP-7200L), 나프탈렌형 에폭시 수지, 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물이 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려된다.
본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 예시적인 에폭시-관능화된 수지는 지환족 알콜의 디에폭시드, 수소화 비스페놀 A (에팔로이(Epalloy) 5000으로서 상업적으로 입수가능함), 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 지환족 글리시딜 에스테르 (에팔로이 5200으로서 상업적으로 입수가능함), 에피클론 EXA-835LV, 에피클론 HP-7200L 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 아크릴레이트는 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,717,034를 참고하기 바라며, 그의 전문은 참고로 본 명세서에서 포함된다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 시아네이트 에스테르는 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,718,941을 참고하기 바라며, 그의 전문은 참고로 본 명세서에서 포함된다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 실리콘은 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,717,034를 참고하기 바라며, 그의 전문은 참고로 본 명세서에서 포함된다.
옥세탄 (즉, 1,3-프로필렌 옥시드)은 분자식 C3H6O을 갖고, 3개의 탄소 원자 및 1개의 산소 원자를 갖는 4-원의 고리를 갖는 헤테로시클릭 유기 화합물이다. 용어 옥세탄은 또한 일반적으로 옥세탄 고리를 함유하는 임의의 유기 화합물을 지칭한다. 예를 들어, 문헌 [Burkhard et al., in Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 9052 - 9067]을 참고하기 바라며, 그의 전문은 참고로 본 명세서에 포함된다.
본 발명의 실시에서 사용하기 위해서 고려되는 말레이미드는 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,717,034를 참고하기 바라며, 그의 전문은 참고로 본 명세서에 포함된다.
존재하는 경우, 비교적 낮은 수준의 열경화성 수지가 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되고; 전형적으로, 존재하는 경우, 열경화성 수지는 조성물의 단지 약 0.1 내지 최대 약 5 중량%를 차지한다. 일부 실시양태에서, 열경화성 수지는 총 조성물의 약 0.2 내지 최대 약 3 중량%를 차지한다.
본 명세서에서 임의적으로 사용하기 위해서 고려되는 유기 희석제는 에스테르 (예를 들어, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메톡시 프로필 아세테이트 등); 이염기성 에스테르, 알파-테르피네올, 베타-테르피네올, 케로센, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 카르비톨 아세테이트, 에틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜, 고 비점 알콜 및 그의 에스테르, 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 방향족 탄화수소 (예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌), 포화 탄화수소 (예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 테트라데칸), 에테르 (예를 들어, 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산), 염화 탄화수소 (예를 들어, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 클로로포름, 디클로로메탄) 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따라서 사용하기 위해서 고려되는 유기 희석제의 양은 상당히 다양할 수 있으며, 전형적으로 조성물의 약 5 내지 최대 약 80 중량% 범위이다. 특정 실시양태에서, 유기 희석제의 양은 총 조성물의 약 10 내지 최대 60 중량% 범위이다. 일부 실시양태에서, 유기 희석제의 양은 총 조성물의 약 20 내지 최대 약 50 중량% 범위이다.
임의로는, 본 명세서에 기술된 조성물은 유동 첨가제 등을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 임의적으로 사용하기 위해서 고려되는 유동 첨가제는 규소 중합체, 에틸 아크릴레이트/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체, 케톡심의 인산 에스테르의 알킬올 암모늄 염 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 추가적인 임의적인 성분은 생성된 조성물의 전도성을 증진시키는 산성 성분을 포함한다. 사용되는 경우, 산성 성분이 본 발명에 따른 조성물의 다른 성분과 혼화성인 한, 매우 다양한 산성 성분이 본 발명의 조성물에 혼입하기에 적합하다. 그러한 산성 재료는 전형적으로 7 미만의 pH를 갖는 약한 산성 내지 중간 산성인 산이다. 특정 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 산성 성분은 적어도 1 내지 7 미만 범위의 pH를 갖는다. 특정 실시양태에서, 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 산성 성분은 적어도 2 내지 최대 약 6 범위의 pH를 갖는다. 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려되는 예시적인 산성 성분은 인산, 비닐인산, 폴리인산, 포름산, 아세트산, 클로로아세트산, 트리플루오로아세트산, 옥살산, 올레산, 벤조산, p-톨루엔술폰산 등, 뿐만 아니라 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 조성물에 임의로 포함되는 경우, 산성 성분의 적합한 양은 전형적으로 조성물의 약 0.1 내지 최대 약 5 중량% 범위이다. 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물에 임의로 포함되는 경우, 산성 성분의 양은 약 0.5 내지 최대 2 중량% 범위일 것이다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라서,
본 명세서에 기술된 바와 같은 조성물을 적합한 기판에 도포하는 단계, 및 그 후
상기 조성물을 소결시키는 단계
를 포함하는, 전도성 네트워크의 제조 방법이 제공된다.
기판이 비전도성인 한, 매우 다양한 기판이 본 명세서에서 사용하기 위해서 고려된다. 예시적인 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 유리 등을 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 특별한 이점은, 이것이 비교적 낮은 온도, 예를 들어, 일부 실시양태에서는 약 150℃ 이하의 온도에서 소결될 수 있다는 것이다. 그러한 온도에서 소결되는 경우, 조성물은 0.5 내지 최대 약 30분 범위의 시간 동안 소결 조건에 노출되는 것이 고려된다.
특정 실시양태에서, 소결은 약 120℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다고 고려된다. 그러한 온도에서 소결되는 경우, 조성물은 0.1 내지 최대 약 2시간 범위의 시간 동안 소결 조건에 노출되는 것이 고려된다.
본 발명의 추가의 또 다른 실시양태에 따라서, 1x10-4 Ohms.cm 이하의 저항률을 갖는 서브마이크론 은 입자의 소결된 어레이를 포함하는 전도성 네트워크가 제공된다. 본 발명의 추가의 또 다른 실시양태에 따라서, 1x10-5 Ohms.cm 이하의 저항률을 갖는 서브마이크론 은 입자의 소결된 어레이를 포함하는 전도성 네트워크가 제공된다.
그러한 전도성 네트워크는 전형적으로 기판에 도포되고, 그에 대한 실질적인 접착력을 나타내다. 전도성 네트워크와 기판 간의 접착력은 다양한 방식으로, 예를 들어, 시험 방법 D 3359-97에 따른 ASTM 표준 크로스-컷(cross-cut) 테이프 시험에 의해서 측정될 수 있다. 본 발명에 따라서, 적어도 ASTM 수준 1B에 대등한 접착력이 관찰된다 (즉, 테이프 시험에 적용된 후 본래 접착된 필름 표면의 적어도 35%가 기판에 부착되어 남아있음). 본 발명의 특정 실시양태에서, 적어도 ASTM 수준 2B에 대등한 접착력이 관찰된다 (즉, 테이프 시험에 적용된 후 본래 접착된 필름 표면의 적어도 65%가 기판에 부착되어 남아있음). 본 발명의 특정 실시양태에서, 적어도 ASTM 수준 3B에 대등한 접착력이 관찰된다 (즉, 테이프 시험에 적용된 후 본래 접착된 필름 표면의 적어도 85%가 기판에 부착되어 남아있음). 본 발명의 특정 실시양태에서, 적어도 ASTM 수준 4B에 대등한 접착력이 관찰된다 (즉, 테이프 시험에 적용된 후 본래 접착된 필름 표면의 적어도 95%가 기판에 부착되어 남아있음). 본 발명의 특정 실시양태에서, 적어도 ASTM 수준 5B에 대등한 접착력이 관찰된다 (즉, 테이프 시험에 적용된 후 본래 접착된 필름 표면의 적어도 100%가 기판에 부착되어 남아있음).
본 발명의 추가의 또 다른 실시양태에 따라서, 서브마이크론 은 입자를 비-금속성 기판에 접착시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은
본 명세서에 기술된 바와 같은 조성물을 상기 기판에 도포하는 단계, 및 그 후
상기 조성물을 소결시키는 단계
를 포함한다.
본 발명의 이러한 실시양태에 따라서, 저온 (예를 들어, 약 150℃ 이하의 온도; 또는 약 120℃ 이하의 온도) 하에서의 소결이 고려된다.
본 발명의 추가 실시양태에 따라서, 비-금속성 기판에 대한 서브마이크론 은 입자-충전된 열가소성 수지의 접착력을 개선시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은 상기 은 입자-충전된 열가소성 수지에
할로겐-함유 열가소성 수지, 및
유기 희석제
를 혼입하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 기술된 바와 같은 서브마이크론 은 입자, 열가소성 수지, 및 유기 희석제가 본 발명의 이러한 실시양태에서 사용하기 위해서 고려된다.
본 발명의 추가의 또 다른 실시양태에 따라서, 투명한 기판 상에 전기 전도성 층을 갖는 투명한 기판을 포함하는 터치 패널 디스플레이가 제공되며, 여기서 상기 전기 전도성 층은 본 발명에 따른 조성물의 경화된 층을 포함한다.
본 발명의 다양한 측면을 하기 비제한적인 실시예에 의해서 설명한다. 실시예는 설명의 목적을 위함이며, 본 발명의 임의의 실시에 대한 제한이 아니다. 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않으면서 변경 및 개질이 행해질 수 있음이 이해될 것이다. 본 기술 분야의 숙련인은 본 명세서에 기술된 시약 및 성분의 합성 방법 또는 상업적으로 입수가능한 방법을 쉽게 알고 있다.
실시예 1
서브마이크론 은 입자를 바람직한 양의 열가소성 (Tp) 수지와 혼합함으로써 잉크를 제조하였다. 조성물이 실질적으로 균질해질 때까지 스피드믹서(Speedmixer)에서 혼합을 수행하였다. 재료를 기판 (폴리에틸렌 테레프탈레이트; PET) 및 10 마이크로미터의 와이어 막대를 사용하에 제조된 필름에 도포하였다. 이어서, 재료를 120℃에서 5분 동안, 또는 150℃에서 5분 동안 박스 오븐에서 건조하였다. 0.5 x 5 cm 조각을 절단하였고, 그의 두께 및 저항을 측정하였고, 그것을 기초로 저항을 계산하였다. 결과를 하기 표에 나타낸다.
<표>
Figure 112016005870472-pct00001
* PVDC = 폴리비닐리덴 클로라이드
TPU = 열가소성 폴리우레탄
PE = 폴리에스테르
** NC = 전도성이 아님
*** VG = 매우 양호함
상기 표에 언급된 결과는, 단지 소량 (6 중량%)의 할로겐화된 열가소성 중합체, 예컨대 폴리비닐리덴 클로라이드를 서브마이크론 은 미립자 재료에 첨가하는 것이 조성물이 도포되는 두께를 감소시키고, 그의 저항률을 상당히 감소시킨다는 것을 예증한다.
본 명세서에서 나타내어 지고, 기술된 것 이외에, 본 발명의 다양한 개질은 상기 설명 분야의 숙련인에게 명백할 것이다. 그러한 개질은 또한 첨부된 청구범위의 범주에 포함되려는 의도이다.
본 명세서에서 언급된 특허 및 공개물은 본 발명이 속한 분야의 숙련인의 수준을 나타낸다. 이러한 특허 및 공개물은 각각의 개별 출원 또는 공개물이 참고로 본 명세서에 구체적이고 개별적으로 포함된 것처럼 동일한 정도로 참고로 본 명세서에 포함된다.
상기 설명은 본 발명의 특정 실시양태의 예시이지만, 그의 실시에 대한 제한을 의미하는 것은 아니다. 그의 모든 등가물을 비롯한 하기 청구범위는 본 발명의 범주를 한정하려는 의도이다.

Claims (29)

  1. 200 나노미터 내지 1 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는 안정화된 서브마이크론(submicron) 은 입자,
    할로겐-함유 열가소성 수지, 및
    임의로는 유기 희석제
    를 포함하는 조성물로서,
    여기서 상기 은 입자는 조성물의 30 내지 최대 90 중량% 범위를 차지하고, 상기 열가소성 수지는 조성물의 6 내지 최대 8 중량% 범위를 차지하고, 상기 열가소성 수지는 폴리비닐리덴 클로라이드이고, 상기 유기 희석제는, 존재하는 경우, 조성물의 10 내지 최대 60 중량% 범위를 차지하는 것인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 서브마이크론 은 입자가 캡핑제(capping agent)에 의해서 안정화된 것인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 캡핑제가 폴리비닐 알콜, 폴리(N-비닐-2-피롤리돈), 아라비아 검, α-메타크릴산, 11-메르캅토운데칸산 또는 그의 디술피드 유도체, 시트르산, 트리소듐 시트레이트, 스테아르산, 팔미트산, 옥탄산, 데칸산, 폴리에틸렌 글리콜 및 그의 유도체, 폴리아크릴산 및 아미노개질된 폴리아크릴산, 2-메르캅토에탄올, 전분, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물인 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 상기 캡핑제가 조성물의 0.05 내지 최대 5 중량% 범위를 차지하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 최대 5 중량%의 은이 아닌 전도성 충전제를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 은이 아닌 전도성 충전제가 카본 블랙, 흑연 또는 탄소 나노튜브인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 0.1 내지 최대 5 중량% 범위의 열경화성 수지를 추가로 포함하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 열경화성 수지가 에폭시-관능화된 수지, 아크릴레이트, 시아네이트 에스테르, 실리콘, 옥세탄, 말레이미드, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유기 희석제가 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메톡시 프로필 아세테이트, 알파-테르피네올, 베타-테르피네올, 케로센, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 카르비톨 아세테이트, 에틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜, 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 이염기성(dibasic) 에스테르, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 테트라데칸, 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 클로로포름, 디클로로메탄, 및 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 산성 성분을 추가로 포함하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 산성 성분이 인산, 비닐인산, 폴리인산, 포름산, 아세트산, 클로로아세트산, 트리플루오로아세트산, 옥살산, 올레산, 벤조산, p-톨루엔술폰산, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물인 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 상기 산성 성분이 조성물의 0.1 내지 최대 5 중량% 범위를 차지하는 것인 조성물.
  13. 투명한 기판 상에 전기 전도성 층을 갖는 투명한 기판을 포함하고, 상기 전기 전도성 층은 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 조성물의 경화된 층을 포함하는 것인 터치 패널 디스플레이.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및 그 후
    상기 조성물을 소결시키는 단계
    를 포함하는, 전도성 네트워크(conductive network)의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 소결 단계를 150℃ 이하의 온도에서 0.5 내지 최대 30분 범위의 시간 동안 수행하는 것인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 소결 단계를 120℃ 이하의 온도에서 0.1 내지 최대 2시간 범위의 시간 동안 수행하는 것인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 기판이 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 유리인 방법.
  18. 제14항의 방법에 의해 제조된 전도성 네트워크.
  19. 제1항의 조성물을 포함하고, 1x10-4 Ohms.cm 이하의 저항률을 갖는 서브마이크론 은 입자의 소결된 어레이를 포함하는 전도성 네트워크.
  20. 제19항에 있어서, 전도성 네트워크를 위한 기판을 추가로 포함하고, 상기 전도성 네트워크와 상기 기판 간의 접착력이, 시험 방법 D 3359-97에 따른 ASTM 표준 크로스-컷(cross-cut) 테이프 시험에 의해 측정시, 적어도 수준 1B인 전도성 네트워크.
  21. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 비-금속성 기판에 도포하는 단계, 및 그 후
    상기 조성물을 소결시키는 단계
    를 포함하는, 은 입자를 비-금속성 기판에 접착시키는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 기판이 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 유리인 방법.
  23. 비-금속성 기판에 대한 서브마이크론 은 입자-충전된 열가소성 수지의 접착력을 개선시키는 방법으로서,
    200 나노미터 내지 1 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는 안정화된 서브마이크론 은 입자를 함유하는 상기 서브마이크론 은 입자-충전된 열가소성 수지에
    할로겐-함유 열가소성 수지, 및
    유기 희석제
    를 혼입하는 단계를 포함하고,
    여기서 상기 은 입자는 조성물의 30 내지 최대 90 중량% 범위를 차지하고, 상기 열가소성 수지는 조성물의 6 내지 최대 8 중량% 범위를 차지하고, 상기 열가소성 수지는 폴리비닐리덴 클로라이드이고, 상기 유기 희석제는, 존재하는 경우, 조성물의 10 내지 최대 60 중량% 범위를 차지하는 것인 방법.
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