KR102067144B1

KR102067144B1 - 질화규소 소결체의 제조 방법, 질화규소 소결체 및 이를 이용한 방열 기판

Info

Publication number: KR102067144B1
Application number: KR1020180073602A
Authority: KR
Inventors: 에이이치로 나리마츠; 요시히로 키노시타; 고정민
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2017-06-26
Filing date: 2018-06-26
Publication date: 2020-01-16
Also published as: JP6714044B2; KR20190001568A; JP2019006673A

Abstract

열전도율이 높은 질화규소 소결체의 제조 방법 및 그 질화규소 소결체, 및 질화규소 소결체를 구비한 방열 기판을 제공한다. (S1) 산소 함유량이 1.5 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비하고, (S2) 상기 질화규소 분말을 소결형(燒結型)에 충전하고, 70 ㎫ 이상으로 가압하면서, 원료 분말의 입자 간극에 전압 1V 이상 10V 미만, 출력 전류 500A 이상 40,000A 이하의 펄스상 직류 전류를 연속 인가해 상기 질화규소 분말을 소결하는 것을 포함하는 질화규소 소결체의 제조 방법에 의해 실현될 수 있다.

Description

질화규소 소결체의 제조 방법, 질화규소 소결체 및 이를 이용한 방열 기판{Method for preparing silicon nitride sintered body, silicon nitride sintered body and heat radiation substrate using the same}

본 발명은 질화규소 소결체의 제조 방법, 질화규소 소결체 및 그 용도에 관한 것이다.

질화규소(Si₃N₄)는 결정 구조가 육방정계를 나타내고, α-질화규소(α-Si₃N₄)와 β-질화규소(β-Si₃N₄)로서 존재한다. 질화규소(Si₃N₄)는 공유결합에 의한 강고하고 안정적인 입체 구조를 갖고 있어 고경도, 내마모성, 전기 절연성이 뛰어나고, 기계적 강도와 내열성을 갖기 때문에, 엔진, 베어링, 터빈 블레이드, 절삭 공구 등의 재료로 사용되고 있다. 또한, 질화규소(Si₃N₄)는 이론 열전도율이 높기 때문에, 파워 모듈 등의 방열 기판으로 채용되고 있다.

그런데, 질화규소(Si₃N₄) 소결체의 주된 소결 방법으로는, 상압 소결 방법, 가스 압력 소결법, 열처리 프레스 가공법이 이용되고 있다. 또한, 성형 방법에서는 통상적으로 등축상의 α-Si₃N₄ 입자에 의한 슬립 캐스트나 테이프 캐스트에 의해 성형한 후에 소결하기 때문에, 소결체 중의 질화규소 입자가 랜덤하게 배향되어, 그 결과, 열전도율이 극히 낮은 것이었다.

이에 대해, 질화규소(Si₃N₄)의 열전도율을 높이기 위해, 특허 문헌 1(일본 특허공개 2015-063440호 공보)에는, 질화규소분(粉)(α-질화규소 입자), 종결정(種結晶) β-질화규소분 및 소결조제를 이용해 β-질화규소 입자의 c축 방향을 기판의 두께 방향으로 배향시킴으로써, 열전도율을 149 W/mK로 한 질화규소(Si₃N₄) 및 그 제조 방법이 개시되어 있다(특허 문헌 1의 실시예 2). 그러나, β-Si₃N₄ 열전도율의 이론치는 c축 방향에서 450 W/mK 정도로, 종래 기술을 가지고도 이론치의 3분의 1 정도의 열전도율을 달성한 것에 불과한 것이었다.

한편, 1960년대 초반 일본에서 방전 플라즈마 소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)이 개발되어, 현재 세라믹 소결 방법의 하나로서 착안되고 있다(비특허 문헌 1: '방전 플라즈마 소결(SPS)법에 의한 세라믹스 소결의 현상과 장래성'). 실제로, 비정질화한 50㎚ 이하의 나노 질화규소 Si₃N₄ 분말을 조제를 첨가하지 않고, SPS법에 의해 SPS 소결 온도 1600∼1700℃에서 상대 밀도 99%의 치밀 소결체를 제작한 것이 보고되어 있다(비특허 문헌 2: 류코쿠(Ryukoku) 대학, 오오야나기 만시 교수 발표, '토호쿠(Tohoku) 대학 금속재료 연구소 연구부 공동 연구 워크숍 '통전 소결 기술에 의한 신재료 개발과 실용화' 제20회 통전 소결 연구회 발표').

그러나, 열전도율을 이론치에 근접시킨 질화규소(Si₃N₄) 소결체 및 이를 간편하고 경제적으로 제조하는 방법, 또한 질화규소(Si₃N₄) 소결체에 의한 방열 기판의 개발이 여전히 요구되고 있다.

특허 문헌 1: 일본 특허공개 2015-063449호 공보

비특허 문헌 1: '방전 플라즈마 소결(SPS)법에 의한 세라믹스 소결의 현상과 장래성'(토키타 마사오저, 일본 세라믹스 협회 세라믹 49(2014) No. 2, 91페이지∼96페이지) 비특허 문헌 2: '토호쿠 대학 금속재료 연구소 연구부 공동 연구 워크숍 '통전 소결 기술에 의한 신재료 개발과 실용화' 제20회 통전 소결 연구회 발표'(류코쿠 대학, 오오야나기 만시 교수)

본 발명자들은 질화규소 원료 분말의 산소 함유량과 SPS법에 착안해, 산소 함유량을 소량(실질적으로는 함유하지 않음)으로 하고 개선된 SPS법을 채용함으로써, 높은 열전도율을 갖는 질화규소 소결체의 제조 방법, 그 제조 방법으로 얻어지는 질화규소 소결체 및 이를 이용한 방열 기판을 제공할 수 있는 것을 알아냈다. 본 발명은 이와 같은 지견에 기초해 이루어진 것이다.

따라서, 본 발명은 다음과 같은 실시 형태를 제안할 수 있다.

[1] 질화규소 소결체의 제조 방법으로서,

(S1) 산소 함유량이 1.5 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비하고,

(S2) 상기 질화규소 분말을 소결형(燒結型)에 충전하고, 70 ㎫ 이상으로 가압하면서, 원료 분말의 입자 간극에 전압 1V 이상 10V 미만, 출력 전류 500A 이상 40,000A 이하의 펄스상 직류 전류를 연속 인가해 상기 질화규소 분말을 소결하는 것을 포함하는, 질화규소 소결체의 제조 방법.

[2] 상기 (S1) 공정에 있어서, 상기 산소 함유량이 0.9 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비하는, [1]에 기재된 질화규소 소결체의 제조 방법.

[3] 상기 (S1) 공정에 있어서, 상기 질화규소 분말의 평균 입경(D₅₀)이 0.8㎛ 이하인, [1] 또는 [2]에 기재된 질화규소 소결체의 제조 방법.

[4] 상기 (S1) 공정에 있어서, 상기 질화규소 분말에 함유되는 철원자 농도가 200 ppm 이하인, [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 질화규소 소결체의 제조 방법.

[5] 상기 (S1) 공정에 있어서, 상기 질화규소 분말이 결정화한 β-질화규소 및/또는 결정화한 α-질화규소를 90% 이상 함유하는, [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.

[6] 상기 (S2) 공정에 있어서, 상기 소결이 1650℃ 이상 1750℃ 이하에서 행해지는, [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 질화규소 소결체의 제조 방법.

[7] 상기 질화규소 소결체는, 진밀도가 3.10 g/㎤ 이상이고,

XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크의 반값폭이 0.154 이상 0.160 이하인, [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 질화규소 소결체의 제조 방법.

[8] [1]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 따라 형성된 질화규소 소결체.

[9] [8]에 기재된 질화규소 소결체를 이용한 방열 기판.

본 발명에 의하면, 실질적으로 산소 원자(분자)를 함유하지 않는 질화규소 원료 분말을 원료로 하고, 또한, 개량된 SPS법에 의해 처리함으로써, 높은 열전도율 및 기계적 강도를 구현한 질화규소 소결체를 간편하고 경제적으로 제조하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 의하면, 질화규소 소결체의 두께 방향에서의 열전도율이 높은 수치를 구현한 질화규소 소결체를 간편하고 경제적으로 제조하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 의한 질화규소 소결체는, 높은 열전도율 및 함유 산소량이 극도로 적은 것으로 구현된 것이다. 따라서, 예를 들면, 본 발명에 의한 질화규소 소결체를 파워 모듈의 방열 기판으로 채용한 경우, 파워 모듈로부터 발생하는 열을 효율적으로 방출(방열)할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의한 질화규소 소결체를 구비한 파워 모듈은 방열 효율과 기계적 내구성이 뛰어난 것이 된다.

도 1은, 본 발명에 의한 질화규소 소결체의 제조 방법의 플로우차트이다.

[질화규소 소결체의 제조 방법]

공정(S1)

〈산소 함유량〉

원료로, 산소 함유량이 1.5 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비한다. 바람직하게는 상기 산소 함유량이 0.9 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.85 질량% 이하(실질적으로는 산소를 함유하지 않음)인 질화규소 분말을 준비한다. 산소 함유량이 상기 수치 범위내, 바람직하게는 함유하지 않음으로써, 질화규소가 산소 원자(분자)에 의한 영향을 받지 않고, 높은 열전도율을 달성하는 것이 가능해진다.

〈평균 입경〉

질화규소는 평균 입경(D₅₀)이 0.8㎛ 이하이며, 바람직하게는 0.7㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입경의 측정 방법은, Microtrac(예를 들면, 레이저 회절법)에 의해 체적 분포를 측정해 실시할 수 있다. 질화규소 입자의 평균 입경(D₅₀)이 상기 범위 내이면, 응집체를 형성하지 않고 그대로 제조하는 것이 가능하고, 또한, 다수의 질화규소 입자가 밀집되어 이루어지는 질화규소 소결체를 얻을 수 있어, 그 결과 두께 방향의 열전도율이 높은 것이 된다.

〈다른 원자의 함유 농도〉

상기 질화규소 분말에 함유되는 원자, 예를 들면, 철원자의 농도는 200 ppm 이하이고, 바람직하게는 170 ppm 이하이다. 농도가 상기 범위 내인 것에 의해 열전도율이나 강도의 저하를 억제할 수 있다.

〈질화규소 분말〉

질화규소 분말은 β-질화규소 및/또는 α-질화규소이다. 질화규소 분말로서 β-질화규소와 α-질화규소를 혼합해 사용하는 경우에는, 상기 β-질화규소의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 적절히 선택할 수 있다. 질화규소 분말은 조정해도 되고, 시판품을 이용해도 무방하다.

공정 (S2)

공정 (S2)에서는, 상기 질화규소 분말을 소결형(燒結型)에 충전하고, 70 ㎫ 이상으로 가압하면서, 원료 분말의 입자 간극에 전압 1V 이상 10V 미만, 바람직하게는 5V 미만, 출력 전류 500A 이상 40,000A 이하, 바람직하게는 1500A 이하의 펄스상 직류 전류를 연속 인가해 상기 질화규소 분말을 소결한다. 소결형은 그라파이트(흑연)제의 것이다.

〈가압〉

소결형에 충전된 질화규소 분말은 70 ㎫ 이상, 바람직하게는 80 ㎫ 이상으로 가압된다. 가압 범위가 상기 범위 내인 것에 의해, 보다 저온에서 단시간에 고밀도로 열전도율이 높은 소결체를 얻을 수 있다.

〈소결 온도〉

소결은 승온하면서, 소결 온도 1650℃ 이상 1750℃ 이하, 바람직하게는 1700℃ 이상 1750℃ 이하에서 실시한다. 소결 온도는 연속적 혹은 단속적으로 가온해도 되고, 또한, 일정한 온도에서 특정 시간 유지해도 된다. 소결 온도가 상기 범위인 것에 의해 고밀도로 열전도율이 높은 소결체를 얻을 수 있다.

소결은 저온도 영역과 고온도 영역의 2단계로 행해도 된다. 구체적으로, 저온도 영역으로는 1400℃ 이상 1650℃ 이하이고, 바람직하게는 1500℃ 이상 1600℃ 이하로 하는 것이 가능하다. 고온도 영역으로는 1600℃ 이상 1800℃ 이하이고, 바람직하게는 1650℃ 이상 1750℃ 이하로 하는 것이 가능하다. 본 발명의 바람직한 형태에서는, 저온도 영역 및 고온도 영역에서 각각의 온도로 유지하는 시간을 마련하는 것이 바람직하다. 저온도 영역의 유지 시간은 1분 이상 30분 이하이고, 바람직하게는 5분 이상 20분 이하이다. 고온도 영역의 유지 시간은 1분 이상 20분 이하이고, 바람직하게는 5분 이상 10분 이하이다.

〈소결 조건〉

소결은 산소 부존재하 또는 질소 기체 충전하에서 행해지는 것이 바람직하다.

산소 함유량이 상기 수치 범위내, 바람직하게는 함유되지 않음으로써, 질화규소가 산소 원자(분자)에 의한 영향을 받지 않고, 높은 열전도율을 달성하는 것이 가능해진다.

＜소결조제＞

본 발명에서는 소결조제를 사용할 수 있다. 소결조제는 질화규소 입자의 결정 성장을 촉진하고, 질화규소 소결체의 상대 밀도를 높게 하기 위해 이용된다. 소결조제의 구체적인 예로는 알칼리 토류 금속, 희토류, 전이 금속 및 전형 금속의 군에 속하는 금속, 및 이들의 산화물을 사용할 수 있다. 소결조제의 구체적인 예로는, Y₂O₃, MgO, CaO, HfO₂, SiO₂ 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다.

소결조제의 첨가량은, 상기 질화규소 입자 전체 질량에 대해 0 질량% 이상 15 질량% 이하이며, 바람직하게는 2 질량% 이상 8 질량% 이하이다.

[질화규소 소결체]

본 발명에서는 질화규소 소결체를 제안할 수 있고, 바람직하게는 본 발명에 의한 제조 방법에 따라 얻어진 질화규소 소결체를 제안할 수 있다.

따라서, 본 발명에 의한 질화규소 소결체는,

(S2) 상기 질화규소 분말을 소결형에 충전하고, 70 ㎫ 이상으로 가압하면서, 원료 분말의 입자 간극에 전압 1V 이상 10V 미만, 바람직하게는 5V 미만, 출력 전류 500A 이상 40,000A 이하, 바람직하게는 1500A 이하의 펄스상 직류 전류를 연속 인가해 상기 질화규소 분말을 소결하는 것에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.

〈진밀도〉

질화규소 소결체의 진밀도는 3.0 g/㎤ 이상이고, 바람직하게는 3.1 g/㎤ 이상이다. 진밀도는 아르키메데스법에 의해 측정하는 것이 가능하다.

〈상대 밀도〉

질화규소 소결체의 상대 밀도는 95% 이상이고, 바람직하게는 97% 이상이다. 이것으로부터 질화규소 소결체가 치밀한 구조를 이루고 있는 것을 이해할 수 있다.

상대 밀도는, 질화규소 소결체의 제조 방법에서 원료의 조성으로부터 구한 계산 밀도를 이론 밀도라고 했을 때, β-질화규소 입자를 함유하는 질화규소 소결체의 상대 밀도로서 구하는 것이 가능하다. 질화규소 소결체의 상대 밀도는 아르키메데스법(JIS Z 8807)에 의해 측정할 수 있다.

〈반값폭〉

XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크의 반값폭은 0.154 이상 0.160 이하이고, 바람직하게는 0.154 이상 0.157 이하이다. 반값폭이 상기 범위 내에 있음으로써 β-질화규소 소결체의 결정성이 높아져 열전도율을 높게 할 수 있다. XRD 측정 조건은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 2θ가 10°∼90°인 범위에서 실시할 수 있다. 또한, 스캔 스피드는 적절하게 선택할 수 있다. X선 회절 측정은 CuKα선(예를 들면, 선원의 파장이 1.5406Å)을 이용해 측정하는 것이 가능하다.

이 반값폭은, XRD에 의해 피크를 측정해 얻어진 XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크 높이의 절반인 곳의 폭으로부터 구할 수 있다.

〈열확산율〉

질화규소 소결체의 열확산율(평균치) ㎟/s는 14 ㎟/s 이상 20 ㎟/s 이하이고, 본 발명에 의하면 높은 열확산율을 갖는 질화규소 소결체를 제안할 수 있다. 열확산율(평균치) ㎟/s는 크세논 램프로부터 순간적으로 열선을 플래시시키고, 시료의 반대 면으로의 열전도를 시료 이면(裏面) 온도의 시간 변화로서 관측함으로써 측정한 값이다. 예를 들면, Xe 플래시 애널라이저에 의해 측정할 수 있다.

〈열전도율〉

질화규소 소결체의 열전도율(평균치) W/mK는 20W/mK 이상, 바람직하게는 25 W/mK 이상 45 W/mK 이하이고, 본 발명에 의하면 높은 열확산율을 갖는 질화규소 소결체를 제안할 수 있다. 열전도율(평균치) W/mK는 측정한 샘플의 열확산율과 샘플의 비열 및 밀도로부터 계산할 수 있다.

[용도]

질화규소 소결체는, 각종 방열 기판; 파워 모듈 기판(차량 탑재용, 전철용, 대전력 반도체용), 고주파 회로 기판, LED용 패키지, 광픽업용 서브 마운트(DVD, CD용) 등의 전기 전자 부품; 엔진 및 가스터빈용 재료, 과급기(turbo charger)의 로터, 디젤 엔진의 예열 플러그(glow plug), 핫 플러그(hot plug) 등의 엔진 부품; 히터 튜브, 저압 주조용 급탕관, 전대 보호관(電對保護管), 탈가스용 블로우 파이프: 내열 및 내충격성 부재; 연마포 드레싱 플레이트; 고주파 담금질 지그, 차체 조립/엔진 제조용 지그, 프레스 공정용 지그; 절연부품, 절연성 의료 기구 및 수술 기구; 소성 가공용 롤러; 질화규소 히터(SN 히터); 열전대 보호관(熱電對保護管); 노즐, 노즐 커버; 용접용 부품, 용접 공정용 지그 등에 사용된다.

《실시예》

이하, 본 발명의 실시 형태의 일례를 설명하지만, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되어 해석되는 것은 아니다. 또한, 본 발명은 본 명세서 전체를 일독함으로써, 또한, 이하의 실시예에 의해, 본 발명에 의한 과제를 해결하고, 당업자가 본 발명의 내용을 모두 용이하게 실시할 수 있는 것임은 말할 필요도 없다.

[실시예 1]

표 2에 기재한 조건으로 원료 분말을 조제하고, 스파크 플라즈마 소결(아크 플라즈마 소결을 포함)을 실시했다.

표 1에 기재한 바와 같이, 산소 함유량 0.85 wt%의 질화규소 원료 분말(DENKA-SN9FWS: α결정상: 덴카 주식회사 제품)에, 소결조제로서 5 wt%의 Y₂O₃ 분말과 2 wt%의 MgO 분말을 첨가하고, 유발을 이용해 혼합했다.

혼합 분말을 흑연 다이에 충전하고, 다이의 외측을 카본 단열재로 감싸 아크 플라즈마 소결 장치(주석 방전 플라즈마 소결 장치 DR. SINTER·LAB SPS-515형: 스미토모 석탄광업(주))에 설치하고, 장치의 내부를 1 기압의 N₂로 충전한 후, 전압(3.45∼3.6V), 전류(1040∼1090A)를 가해 소결을 실시했다. 실온으로부터 승온해 소결 온도 1700℃로 했다. 소결 온도에 도달한 후, 5분간 유지하고 나서 전기를 중단해 자연 냉각했다. 그 다음, 이 장치로부터 흑연 다이를 외부로 꺼내 공냉(空冷)했다. 한편, 소결시에 상하의 전극봉을 통해 세라믹스 소결체에 80 ㎫의 압력을 가해 세라믹스 소결체를 얻었다.

얻어진 세라믹스 소결체는, 하기 표 3에 기재한 바와 같이, 상대 밀도가 97% 이상이고, 열전도율이 38.27 W/m·K이고, XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크의 반값폭이 0.157이었다.

[실시예 2]

표 1에 기재한 바와 같이, 질화규소 원료 분말을 산소 함유량 1.39 wt%의 질화규소 원료 분말(Combustion Synthesis 제품: CS-F1: β 결정상)로 한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다.

얻어진 세라믹스 소결체는, 표 3에 기재한 바와 같이, 상대 밀도가 97% 이상이고, 열전도율이 33.13 W/m·K이고, XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크의 반값폭이 0.154이었다.

[실시예 3]

소결조제를 전혀 사용하지 않고, 소결 온도를 1650℃로 한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 소결체의 물성에 대해서는 표 3에 기재한 바와 같다.

[실시예 4]

소결조제를 전혀 사용하지 않은 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 소결체의 물성에 대해서는 표 3에 기재한 바와 같다.

[실시예 5]

소결조제를 전혀 사용하지 않고, 소결 온도를 1900℃에서 5분 유지한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 소결체의 물성에 대해서는 하기 표 3에 기재한 바와 같다.

[비교예 1]

실시예 1에서의 혼합 분말을 1축 성형(RIKEN SEIKI 제품 Riken Mini Press)에 의해 성형체로 하고, 성형체를 가스압 소성로(하이멀티: 후지 전파공업 주식회사 제품)에 설치해, 장치의 내부를 약 10 기압의 N₂로 충전하고, 소결 온도를 1500℃에서 60분 유지하고, 1900℃에서 60분 유지한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 소결체의 물성에 대해서는 표 3에 기재한 바과 같다.

[비교예 2]

실시예 2에서 소결조제를 전혀 사용하지 않고, 실시예 2에서의 혼합 분말을 1축 성형(RIKEN SEIKI 제품 Riken Mini Press)에 의해 성형체로 하고, 성형체를 가스압 소성로(하이 멀티: 후지 전파공업 주식회사 제품)에 설치해, 장치의 내부를 약 10 기압의 N₂로 충전하고, 소결 온도를 1500℃에서 60분 유지하고, 1900℃에서 60분 유지한 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 세라믹스 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 소결체의 물성에 대해서는 표 3에 기재한 바와 같다.

실시예와 비교예의 세라믹스 소결체에 대해, 진밀도와 열전도율의 관계를 표 4와 같이 그래프화했다.

Claims

질화규소 소결체의 제조 방법으로서,
(S1) 산소 함유량이 1.5 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비하고,
(S2) 상기 질화규소 분말을 소결형에 충전하고, 70 ㎫ 이상으로 가압하면서, 원료 분말의 입자 간극에 전압 1V 이상 10V 미만, 출력 전류 500A 이상 40,000A 이하의 펄스상 직류 전류를 연속 인가해 상기 질화규소 분말을 소결하는 것을 포함하며,
상기 질화규소 소결체는 XRD 패턴의 β-질화규소(200)면의 피크의 반값폭이 0.154 이상 0.191 이하이고,
상기 (S1) 공정에서 상기 질화규소 분말에 함유되는 철원자 농도가 300ppm 미만인 것인 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 (S1) 공정에서, 상기 산소 함유량이 0.9 질량% 이하인 질화규소 분말을 준비하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (S1) 공정에서, 상기 질화규소 분말의 평균 입경(D₅₀)이 0.8㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 (S1) 공정에서, 상기 질화규소 분말에 함유되는 철원자 농도가 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 (S1) 공정에서, 상기 질화규소 분말이 결정화한 β-질화규소 및/또는 결정화한 α-질화규소를 90 %이상 함유하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 (S2) 공정에서, 상기 소결이 1650℃ 이상 1750℃ 이하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 질화규소 소결체는, 진밀도가 3.10 g/㎤ 이상이고, XRD 패턴의 β-질화규소 (200)면의 피크의 반값폭이 0.154 이상 0.160 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조 방법.
제1항에 기재된 제조 방법에 따라 형성된 질화규소 소결체.
제8항에 기재된 질화규소 소결체를 이용한 방열 기판.