KR102040035B1 - 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프 및 그 제조방법 - Google Patents

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히사시 하마노
후미코 와타나베
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교도 기큰 케미칼 가부시키가이샤
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2475/00—Presence of polyurethane
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Abstract

보관시 또한 소정 사이즈로의 절단시 등에 있어서 접착제가 흘러나오지 않으면서 초기 접착력을 희생시키지 않고 박리에 저항하는 응집력도 가지는 원하는 성능을 발현할 수 있는 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프에서, 중심층이 되는 접착제로 형성된 접착제 층 및 그 중심층이 되는 접착제 층의 표면 및 이면에 접착제로부터 이루어지는 접착제 층이 적층된 것이다. 섬유가 적어도 상기 중심층이 되는 접착제 층에 분산되어, 인접하는 접착제 층들 사이의 상기 중심층이 되는 접착제 층은 상대적으로 높은 섬유 밀도 및 상대적으로 낮은 유동성을 가진다.

Description

기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프 및 그 제조방법{BASELESS DOUBLE-SIDED ADHESIVE SHEET OR TAPE, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 기재(base)를 가지지 않는 양면 접착 시트에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로, 필름, 종이, 인쇄물 등에의 접착, 프린트 기판의 적층 및 보강판의 고정, 자동차 내장 몰딩재의 접합 등에 매우 적합한 안정된 형상과 두께는 물론, 소정의 접착 강도를 얻을 수 있는 기재 없는(baseless) 양면 접착 시트 또는 테이프, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 명세서에 있어서 「시트」라고 하는 용어는, 「필름」을 포함하는 것으로서 사용한다.
종래부터, 기재에 접착제를 코팅하는 것에 의해 접착제 층을 형성한 접착 테이프에 대하여, 상기 접착제의 유동을 방지하기 위해서 상기 접착제에 섬유를 분산시키고 상기 섬유를 서로 얽는 것으로 상기 접착제 층에 의사적 가교를 형성하고 상기 접착제 층을 물리적으로 경화시킨 접착 테이프가 제안되고 있다(예를 들면, 일본특허공보 제4739766호(이하, 선행문헌 1이라 함), 일본실용신안공개공보 평7-40756호(이하, 선행문헌 2라 함)).
선행문헌 1에는, 지지체와 그 지지체 상에 제공된 접착제 층을 가진다. 접착제 층은 섬유끼리 서로 부분적으로 결합해서 이루어지는 메쉬(mesh) 구조물을 포함한다.
또한, 선행문헌 2에는, 테이프 기재의 이면에 형성되는 접착제 층에 단섬유(short fibers)를 분산시킨 접착 테이프가 제안되고 있다.
상술한 바와 같이, 선행문헌 1의 첨부재 및 선행문헌 2의 접착 테이프는 접착제를 지지 및 보관 유지하는 기재를 채용한다.
양면 접착 테이프는 접착제의 유동 방지, 테이프 형상에서 풀을 때의 블로킹(blocking)을 대응하기 위하여 종래부터 대부분 기재를 필요로 하며 이 기재의 양면에 접착제가 코팅되어 제공되고 있다.
따라서 접착 테이프는 단면인지 또는 양면인지에 관계없이, 일반적으로, 접착제 층의 흘러나오는 것에 의해 유발되는 이형지에 대한 블로킹의 방지 및, 접착제 층의 변형 또는 유동의 억제나 방지(즉, 치수 안정성)의 역할을 수행하도록 기재가 요구된다. 그러므로, 접착력에 반드시 기여하지 않는 기재에 접착제를 지지시켜, 기재층과 접착층으로 분리된 구성이 채용되어 오고 있다.
또한, 양면 접착 테이프에 사용되는 기재로서 종이, 부직포, 연신 PET 필름, 천 등이 사용되며, 소정의 접착제가 이 기재의 표면 및 이면에 코팅되어 있다.
그러나, 기재를 사용하는 양면 접착 테이프는 기재를 사용하는 것 때문에 비용이 증가하고, 기재로 부직포, 종이 등이 사용되는 경우에 접착제가 기재에 함침되될 필요가 있어, 자원 사용이 증가하고 생산에 있어서 부하를 저감할 수 없다는 문제가 있다.
예를 들면, 기재층과 그 표리면에 아크릴 수지로 형성된 접착제 층을 포함하는 세 개의 층 구조의 양면 접착 테이프의 경우, 기재층으로 10g/m2 내지 14g/m2의 습식 레이온 부직포가 채용된다. 그러한 경우, 부직포 상에 접착제를 코팅할 때, 접착력을 발현해야 할 접착제의 양(두께) 외에, 상기 부직포의 박리을 방지하기 위해서, 소정량의 접착제를 상기 부직포에 함침(침투)시킬 필요가 있다. 그 함침량(기본 중량)은 30g/m2 내지 60g/m2 정도가 되며, 두께로 하면 양면 테이프의 최종 두께 120㎛의 25% 내지 50%를 차지한다. 그러나, 만약 습식 레이온 부직포의 기본 중량이 8g/m2 내지 10g/m2 이하가 되면, 생성된 시트는 부서지기 쉽고, 와인딩(winding)과 피딩(feeding)이 곤란해진다.
또한, 흡습성이 풍부한 레이온 부직포를 사용하면, 부직포의 함수율(moisture content)은 약 2% 내지 약 8%인 대하여 접착제로 사용되는 아크릴 수지의 함수율은 약 0.3%이다. 흡습 내지 탈수로부터 생기는 팽창 내지 수축과 관련된 기재층과 접착제 층의 행태 변수(behavior variables)는 단위와 시간에 있어서 서로 현격하게 다르다.
또한, 기재층으로 상술한 부직포, 종이 대신 연신 PET 필름을 사용했을 경우 그 PET 수지는 PED 수지의 유리 전이 온도(Tg)인 약 120℃에서 TD(transverse direction) 및 MD(machine direction) 방향으로 좀 더 수축하기 시작한다. 이것은 기재층으로 직쇄(straight chain) 폴리올레핀계의 필름을 사용했을 경우에도 유사하게 작용하며, 이 수축 거동이 접착제 층에 대한 스트레스가 되어, 그 결과 피착체에 대하여 박리가 생겨 버린다. 덧붙여, 이러한 성질을 사용하여, 상술한 접착층과 계면의 파탄을 응용한 연신 박리 테이프가 일부 제안되고 있다.
한편, 종래의 기재 없는 양면 접착 테이프는 지지체가 되는 기재를 가지고 있지 않기 때문에 접착제 층의 변형 및 유동이 일어나기가 쉽다. 이러한 현상은 접착제 층의 두께가 얇을 때 특히 두드러진다. 예를 들면, 롤 형상의 기재 없는 양면 접착 테이프를 소정 폭의 테이프로 하기 위해 롤의 폭 방향으로 적절한 폭으로 절단하는 경우, 접착제 층이 흘러나와 절단 칼(slitter knife)에 부착하는 문제가 있었다.
게다가, 기재가 존재하지 않기 때문에 보관중에도 접착제 층이 흘러나와 박리지의 블로킹이 생겨 박리지를 사용할 수 없게 되는 경우도 있었다.
상술한 바와 같이 접착제 층이 흘러나오는 것에 의한 폐해를 방지하기 위하여 접착제 층을 고분자화(고인성화)시켜 응집력을 높여야 할 필요가 있었다. 이는 필연적으로 접착성이 낮은(low tackiness) 제품이라는 결과를 나았으며, 원하는 초기 접착력이 희생되는 문제가 있었다.
일반적으로, 중합 분자량을 800,000 내지 2,000,000으로 높이면, 접착제는 높은 조막성(film formability)을 나타내지만 초기 접착성은 저하된다. 마찬가지로, 접착제를 고가교(high rosslinked)로 하면, OH 작용기 등이 차단되어, 접착력의 발현을 저하시키며 원하는 성능을 얻을 수 없다.
상술한 바와 같이, 박리지에 대해 블로킹 방지(anti-blocking)와 접착제 층의 유동의 억제 때문에 기재를 사용하는 기존의 양면 접착 테이프는 접착제의 성질이 기재의 성질에 지배되어 접착제의 성능이 충분히 발현되지 않는다. 그러나, 종래의 기재 업는 양면 접착 테이프는 박리지의 블로킹으로부터의 파탄을 방지하기 위하여 접착제 층을 고분자화(고인성)시켜 응집력을 높이지 않으면 안되고, 이것에 의해 필연적으로 접착성이 낮은 제품이 된다고 하는 문제가 발생한다.
본 발명은의 복적은 기재를 사용하지 않아도 유동성(접착력) 및 보형성(응집력)을 만족하는 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프, 및 그 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
이하에, 과제를 해결하기 위한 수단을, 발명을 실시하기 위한 형태로 사용하는 도면부호와 함께 기재한다. 그러나, 이러한 도면부호는 특허 청구의 범위의 기재와 발명을 실시하기 위한 형태의 기재와의 대응을 분명히 하기 위하여 기재한 것으로 본 발명을 실시예로 제한하도록 의도하는 것은 아니다.
본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)는, 접착제 층(3), 상기 접착제 층(3) 상에 제공되며, 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2); 및 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2) 상에 제공되는 접착제 층(4)을 포함하며, 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)은 인접하는 접착제 층(3, 4)보다 상대적으로 높은 섬유 밀도 및 상대적으로 낮은 유동성을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)에 있어서, 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)의 섬유 함유량은 접착제 고형분의 100wt%에 대하여 0.1~5wt%이며, 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)에 인접하는 상기 접착제 층(3, 4)의 섬유 함유량은 접착제 고형분의 100wt%에 대하여 0~3 wt%인 것이 바람직하다.
상기 접착제 층(2, 3, 4)은 아크릴계 수지 또는 우레탄계 수지를 주성분으로 포함하는 접착제 수지로 이루이지는 것이 바림직하다.
상기 섬유(5)로서 PET, 올레핀계, 레이온, 비닐 또는 나일론 섬유들이 사용되는 것이 바람직하다.
상기 섬유(5)의 섬유 직경은 0.05 내지 100 데니어(denier)가 바람직하며, 상기 섬유(5)의 섬유 길이 1 내지 10 mm인 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 접착제 층(2, 3, 4)의 총 두께는 5 내지 1800㎛이다.
바람직하게 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)의 분자량은 10만 내지 150만, 더 바람직하게는 15만~150만이며; 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)에 인접하는 상기 접착제 층(3, 4)의 분자량은 2,000 내지 1,500,000이다.
바람직하게, 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)과, 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)에 인접하는 접착제 층(3, 4)과의 연신률의 비는 1：1 내지 1：20이다.
본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)의 제조 방법은, 3층 압출 다이를 사용하여, 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)의 막을 형성하는 단계; 및 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)의 필름을 형성하는 단계와 동시에 상기 섬유(5)가 분산된 접착제 층(2)의 표면과 이면에, 그 접착제 층(2)보다 섬유 밀도가 낮고 유동성이 높은 접착제 층(3, 4)의 필름들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)의 제조 방법에 있어서, 필름 형성 단계는 상기 3층 압출 다이를 사용하여 박리 시트 상에 세 개의 층을 동시에 코팅하는 것에 의해 수행될 수 있다. 광중합 개시제를 함유하는 접착제 수지가 상기 접착제 층(2, 3, 4)에 채용될 수 있다.
필름 형성 단계는 상기 3층 압출 다이를 사용하여 두 장의 박리시트 사이에 세 개의 층을 동시에 주입(flow casting)하는 것에 의하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 접착제 층(2, 3, 4)에서의 섬유의 분산은, 상기 접착제 층(2, 3, 4)에 사용되는 접착제에 상기 섬유(5)를 첨가해 교반기로 교반시키는 것에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)은 접착제 층에 섬유(5)를 분산시켜 의사 가교 상태를 형성하여, 상기 섬유가 얽히는 것으로 생기는 의사적 가교를 상기 접착제 층에 형성해, 상기 접착제 층을 물리적으로 강화시키는 것이다. 더 상세하게는, 인접하는 접착제 층들 사이에 있어서, 즉, 상기 접착제 층(중심층)(2)과 상기 접착제 층(3) 사이에, 그리고 상기 접착제 층(중심층) (2)과 상기 접착제 층(4)과의 사이에, 각각, 상기 접착제 층(중심층)(2)의 섬유 밀도를 상대적으로 높게 하고 유동성을 상대적으로 낮게 한다. 이에 의하여, 상기 접착제 층(중심층)(2)은 유동성을 가지지만 이 유동성이 접착제 층(3, 4)에 비해 낮아, 접착 결합성을 손상하지 않을 정도로 유지하면서 양면 접착 테이프 전체의 보형성(응집력)을 유지할 수가 있다. 동시에, 한편으로는, 피접착체에 접하는 접착제 층(3, 4)은 섬유 밀도를 낮게 해 유동성(접착 결합성)을 유지할 수가 있다. 이상으로부터, 보관 시 또는 소정의 사이즈의 절단 시 등에 있어서 접착제가 흘러나오지 않게 하면서, 초기 접착력을 희생하는 일 없이 또한 박리에 저항하는 응집력도 가지는 원하는 성능을 얻을 수 있다.
응집력과 관련하여, 또한, 본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)는 섬유를 분산시켜 기계적인 의사적 가교를 형성하는 것으로, 통상의 가교와 비교해 접착력에 기여하는 작용기 등을 방해하지 않으며, 접착력의 발현을 저하시킬 일이 없다.
게다가, 본 발명은 기재를 사용하지 않기 때문에, 기재를 사용하는 경우와 비교해서 접착제 층에 대한 스트레스가 분산, 완화되어 접착력의 발현과 테이프를 풀 때의 블로킹의 해결이 도모되며, 또한 원료 부하 저감을 얻을 수 있었다.
게다가 종전 타입의 양면 접착 테이프에 있어서 기재로 부직포, 연신 PET 필름 등을 제공함으로써 만족되지 못했던 두께, 접착력, 비용 등의 문제가 해결될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예를 나타내는 단면도이다.
전체 구성
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 혹은 테이프(1)는 접착제에 의해 형성된 접착제 층(2)과 이 접착제 층(2)을 중심층(본 명세서에서는 이를 "중간 접착제층"이라 칭한다.)으로 하여, 중심층의 표면 및 이면에 설치된 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)인 적어도 세 개의 층(제1 접착제 층(3)/중간 접착제 층(2)/제2 접착제 층(4))을 포함하며, 기재를 사용하지 않는 것을 특징으로 한다.
적어도 상기 접착제 층(2)에 섬유(5)가 분산되며, 상기 접착제 층(2)의 섬유 밀도는 인접하는 접착제 층 사이 즉, 상기 접착제 층(중심층)(2)과 상기 접착제 층(3)과의 사이 및 상기 접착제 층(중심층)(2)과 상기 접착제 층(4)과의 사이에서 상대적으로 높다.
접착제 층(2, 3, 4)의 조성
본 발명의 접착제 층을 형성하는 접착제로는 아크릴계 수지 또는 우레탄계 수지로부터 이루어진 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 접착제 층(2)에 사용되는 수지, 상기 제1 접착제 층(3)에 사용되는 수지 및 상기 제２ 접착제 층(4)에 사용되는 수지가 달를 수 있지만, 동일한 모노머(monomer)로부터 형성된 수지가 사용되는 것이 바람직하다.
아크릴계 수지
상기 아크릴계 수지 중, 폴리머의 주쇄가 상기 아크릴산류의 모노머 및/또는 올리고머로서는, 일례로서 이하의 것을 사용할 수 있다.
그 예로는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 이소노닐 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 메톡시에틸 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, N-옥틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 터시어리부틸 메타크릴레이트, 프로폭시에틸 (메타)아크릴레이트, 부톡시에틸 (메타)아크릴레이트, 또는 에톡시프로필 (메타)아크릴레이트 등의 알킬에스테르 아크릴레이트; 디에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트 등의 디알킬아미노알킬 (메타)아크릴레이트; (메타)아크릴아미드, N-메티롤(메타)아크릴아미드 또는 디아세톤 아크릴아미드 등의 (메타)아크릴아미드; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기-함유 (메타)아크릴산 에스테르; (메타)아크릴산 시클로헥실 등의 지환식 알코올의 아크릴산 에스테르; 에틸렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르, 디에틸글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르, 트리에틸렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르, 디프로필렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르, 또는 트리프로필렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르 등의 (폴리)알킬렌 글리콜의 디(메타)아크릴산 에스테르; 및 비닐 아세테이트를 들 수 있다.
이 주 성분 중 2종 이상이 조합될 수 있으며, 중합(공중합)될 수 있다.
또, 작용기를 가지는 아크릴산 타입의 모노머의 예들은 이타콘산, 메타크릴산, 시트라콘산, 노보넨 디카르복실산, 아크릴산, 테트라하이드로프탈산, 크로톤산, 이소크로톤산 또는 비시클로[2.2.1] 헵토-2-엔-5,6-디카르복실산 등의 불포화 카르복실산을 포함한다. 또한, 그 유도체의 예들은 메타크릴아민 또는 N-메틸아크릴아민 등의 알릴아민 유도체; N,N-디메틸아크릴아미드 말레산 무수물; 이타콘산 무수물; 시트라콘산 무수물; 알릴아민; N,N-디메틸아미노프로필아크릴아미드; 아크릴아미드; 테트라하이드로프탈산 무수물; 아크릴산의 비시클로[2,2,1] 알킬 에스테르 유도체; N-비닐디에틸아민, N-아세틸비닐아민과 같은 비닐아민 유도체; N-메틸아크릴아미드 등의 아크릴 아미드 유도체; 및 헵토-2-엔-5,6-디카르복실산 무수물을 포함한다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 아미노기-함유 아크릴산의 모노머로서 적절하게 사용될 수 있는 예들은 디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 페닐아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 아미노프로필 (메타)아크릴레이트, 또는 시클로헥실아미노에틸 (메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴산의 알킬에스테르 유도체; 알릴아민, 메타크릴아민, N-비닐디에틸아민, N-아세틸비닐아민과 같은 비닐아민 유도체; 6-아미노헥실숙신산 이미도-메틸아크릴아미드 등의 아크릴아미드 유도체; 2-아미노에틸 숙신산 이미드 또는 N-메틸 아크릴아미드와 같은 아릴아민 유도체; 및 아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필아크릴아미드 또는 N,p-아미노스티렌 등의 아미노스티렌을 포함한다
중합 개시제
상술한 여러 종류의 모노머를 반응시키기 위하여 1차 중합 후 중합 개시제가 사용될 수 있다. 또한, 필요에 따라서 광중합 개시제가 사용될 수 있다.
가열형의 상기 중합 개시제의 예는 유기 퍼옥사이드류, 유기 퍼옥시케탈류 또는 아조 화합물류 등의 과산화물을 포함할 수 있다. 유기 퍼옥사이드류의 예로는 부틸 쿠밀 퍼옥사이드, 디아세틸 퍼옥사이드, 디라우로일 퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드, 디부틸 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드, 디데칸오일 퍼옥사이드, 디이소날 퍼옥사이드, 및 2-메틸 펜타노일 퍼옥사이드를 들 수 있다. 유기 하이드로퍼옥사이드물의 예로는 부틸 하이드로퍼옥사이드를 들 수 있다. 아조 화합물의 예로는 디메틸 발레로니트릴, 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스시클로헥실니트릴, 및 아조비스이소부티레이트를 들 수 있다. 또한, 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합해 사용할 수 있다.
또, 아크릴계 수지는 예를 들면, 벤조일 퍼옥사이드 또는 아조비스이소부티로니트릴 등의 중합 개시제를 사용하여, 용액 중합 또는 벌크 중합과 같은 종래 공지된 중합 방법에 의해 제조할 수 있다.
우레탄계 수지
또한, 본 발명의 접착제 층에 사용되는 상기 우레탄계 수지는 폴리올과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응(우레탄 결합)시켜서 생성될 수 있다. 폴리올의 예로는, 폴리옥시알킬렌 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에틸 폴리올, 폴리락톤 폴리올, 폴리옥시테트라메틸렌 폴리올 그리고 폴리카보네이트 폴리올을 들 수 있다.
　또한, 폴리이소시아네이트 화합물의 예로는, 방향족(aromatic) 폴리이소시아네이트, 지방족(aliphatic) 폴리이소시아네이트, 지환족(alicyclic) 폴리이소시아네이트 등이 사용될 수 있다.
상기 방향족 폴리이소시아네이트로는 예를 들어 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(이하 MDI라 함), 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트(이하 2,4-TDI라 함), 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트(이하 2, 6-TDI라 함), 4,4'-톨루이딘 디이소시아네이트, 2,4,6-톨루엔 트리이소시아네이트, 1,3,5-트리이소시아네이트 벤젠, 디아니시딘 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐에테르 디이소시아네이트, 4,4',4"-트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 1,4-테트라메틸자일릴렌 디이소시아네이트, 및 1,3-테트라메틸자일릴렌 디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
상기 지방족 폴리이소시아네이트로는 예를 들어 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 1,2-프로필렌 디이소시아네이트, 2,3-부틸렌 디이소시아네이트, 1,3-부틸렌 디이소시아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
상기 지환족 폴리이소시아네이트로는 예를 들어 3-이소시아나토메틸-3,5,5-트리메틸 시클로헥실이소시아네이트(IPDI), 1,3-시클로펜탄 디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 메틸-2,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 메틸-2,6-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌 비스(시클로헥실 이소시아네이트), 1,4-비스(이소시아나토메틸)시클로헥산, 및 1,4-비스(이소시아나토메틸) 시클로헥산 등을 들 수 있다.
가교제
상기 아크릴계 수지 및 상기 우레탄계 수지의 접착제 층에는 필요에 따라 가교제가 첨가될 수 있다. 사용될 수 있는 가교제의 예는 톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥산에틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 또는 자일릴렌 디이소시아네이트 등의 폴리이소시아네이트를 포함한다.
그 외, 금속 킬레이트계 가교제, 에폭시기를 가지는 가교제, 멜라민계 가교제를 포함한다.
금속 킬레이트계 가교제로는, Ni, Zn, Al, In, Ca, Mg, Mn, Sr, Cu, Fe, La, Sn, Ti 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, Al가 투명성 관점에서 바람직하다.
또, 금속 킬레이트계 가교제는 이소시아네이트계, 에폭시계, 또는 멜라민계의 화합물로부터선택된 1종의 유기 화합물과 조합하여 사용될 수 있다.
에폭시기를 함유하는 가교제로는, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르 테트라글리시딜-m-자일릴렌 디아민, 비스페놀 A, 글리세린 트리글리시딜 에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등이 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다.
섬유
본 발명의 접착제 층(2, 3, 4)에 분산되는 섬유(5)로는, 내흡습성 면에서는 PET, 올레핀계 등 소수성이 바람직하지만, 내열성 면에서는 레이온, 비닐론 또는 나일론 등의 섬유가 사용될 수 있다. 또한, 단일 종의 섬유가 단독으로 사용될 수 있거나, 복수종의 섬유가 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명에서는, 적어도 상기 접착제 층(2)에 섬유(5) 분산되는 것으로 충분하다. 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)은 섬유(5)를 전혀 함유하지 않거나(섬유 밀도가 제로이거나) 또는 이후 실시예에서 설명되는 바와 같이 섬유(5)를 분산시키지만, 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)의 섬유 밀도를 상기 접착제 층(중심층)(2)의 섬유 밀도보다 낮게 할 수 있다.
본 발명에 바람직헤가 사용될 수 있는 섬유의 섬유 직경은 0.05 내지 100 데니어(0.01 내지 200㎛ 직경)이며, 바람직하게는 1 내지 10 데니어(15 내지 60㎛ 직경), 보다 바람직하게는 0.5 내지 4 데니어(3 내지 40㎛ 직경)일 수 있다.
본 발명에 바람직하게 사용될 수 있는 섬유의 섬유 길이는, 분산성 면에서 1 내지 10mm이며, 7mm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5mm 이하로 하는 것이적합하다.
섬유 밀도
본 발명의 접착제 층(2)에서 상기 접착제의 유동을 억제하기 위하여 섬유가 접착체 내에 분산된다. 상기 섬유를 얽는 것에 의해 생성된 의사적 가교가 상기 접착제 층에 형성되어 상기 접착제 층을 물리적으로 경화시킨다.
또한, 본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)에 있어서, 상기 접착제 층(2)에 섬유를 분산시키고, 상기 접착제 층(3, 4)은 섬유를 전혀 함유하지 않거나(섬유 밀도가 제로이거나), 또는 상기 접착제 층(중심층)(2)의 섬유 밀도가 인접하는 상기 접착제 층(3, 4)보다 상대적으로 높아지도록 섬유가 분산된다. 이는 동시에 유동성을 저하시키며, 두께 방향에서 중심층과 이것에 인접하는 접착제 층의 섬유 밀도를 다르게 하는 구성이다.
이것에 의해, 피접착제와 접촉하는 접착제 층(3, 4)은 섬유 밀도가 낮고 유동성(접착성)이 유지된다. 한편, 상기 접착제 층(중심층)(2)은 섬유 밀도가 높고 접착제 층(3, 4)에 비해 물리적으로 단단하다. 비록 접착제층(중심층)(2)은 접착제 층(3, 4)에 비해 떨어지지만 유동성을 가진다. 이는 접착성을 손상시키지 않으면서도 양면 접착 테이프 전체의 보형성을 주어, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)의 보관이나 절단 등에 의해 접착제가 흘러나오지 않도록 구성되고 있다. 따라서, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)의 절단 시에 있어, 절단 칼날에 접착제가 부착되지 않아, 절단 공정이 순조롭게 수행될 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)에 있어서 두께 방향으로 층간 영역은 분자간 가교 또는 중합 대신 다른 메커니즘을 사용한다. 즉, 폴리머층에 의사 가교 함으로써, 섬유 밀도 구배가 형성되어, 중심으로부터 두께 방향으로 이른바 유사 가교도의 구배라는 것을 발생킨다. 따라서, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)는 보형성(응집력)과 유동성(접착력)의 상반되는 요구를 만족하는 것으로 뛰어난 접착력을 발휘할 수 있는 것이다.
또한, 본 발명에 사용되는 접착 수지인 모노머 또는 올리고머의 사이즈는 나노미터 영역이며, 섬유의 사이즈에 대해 약 1/100,000로 추정된다. 예를 들면, 섬유 길이 약 5mm에 대하여 상기 모노머 또는 올리고머의 사이즈는 약 0.005㎛이고, 섬유가 접착 수지 또는 올리고머의 화학적 평형을 저해하지 않는다. 또한, 섬유는 화학적 평형을 이룬 접착제 층에 대한 응력 흡수 기능을 향상시킨다.
또한, 접착제 층(중심층)(2)의 섬유(5)의 함유량은 바람직하게는 접착제 고형분 100wt%에 대하여 섬유 0.1 내지 5wt%, 보다 바람직하게는 접착제 고형분 100wt%에 대하여 섬유 0.5 내지 2wt%이다. 접착제 층(3, 4) 내의 섬유(5)의 함유량은 바람직하게는 접착제 고형분 100wt%에 대하여 섬유 0 내지 5wt%, 보다 바람직하게는 접착제 고형분 100wt%에 대하여 섬유 0 내지 1.5wt%로, 접착제 층(중심층)(2)의 섬유 밀도가 상대적으로 높다.
상술한 바와 같이, 접착제 층(3, 4)은 제로의 섬유 함유량을 가지거나 접착제 층(3, 4)의 섬유 밀도가 접착제 층(2)보다도 낮을 수 있다.
또한, 섬유의 함유량이 3%의 섬유 함유량을 초과하면, 섬유(종이)가 접착제 층을 지배하게 되어, 접착제 층에 요구되는 피착체에의 유동성(습윤성과 추종성)이 현저하게 저하하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 섬유 대신에 분체(powder)를 접착제 층에 함유해도 섬유와 유사한 효과를 얻을 수 있지만, 섬유편과 동등의 효과를 달성하려고 하면, 섬유편을 함유했을 경우와 비교하여 접착제의 특성이 2배 이상 저하하게 되어 바람직하지 않다.
첨가제
상기 접착제 층(2), 상기 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)은 상술한 바와 같이 아크릴계 수지 또는 우레탄계 수지에 의해 형성될 수 있으며, 원하는 경우 접착 부여제, 연화제, 충전제, 산화 방지제, 가교제, 착색제 또는 도전성 재료 등의 첨가제가 또한 첨가될 수 있다.
예를 들어 충전제(벌크제)로 탄산칼슘이 첨가되는 경우, 접착력의 발현을 최대화하기 위하여 접착제 층(3, 4)의 표리면에 첨가되는 탄산칼슘의 양을 제로 또는 제로에 가깝게 하는 것이 바람직하다. 한편, 중심층(2)은 접착층(3, 4)을 지지하는 기능을 하므로, 중심층(2)에 첨가되는 탄산칼슘의 양은 접착 수지 고형분 100wt%에 대하여 5 내지 100wt%일 수 있다.
또한, 타키피어(tackifier; 접착 부여제)가 첨가되는 경우, 표리면의 접착제 층(3, 4)은 다중 메커니즘에 의해 접착력의 발현하기 때문에, 타키피어는 접착 수지 고형분 100wt%에 대하여 5 내지 100wt% 첨가될 수 있다. 중심층(2)은 표리면의 접착제 층(3, 4)을 지지하는 기능을 하기 때문에 타피키어는 중심층(2)에 첨가될 필요가 없다.
예를 들어, 표면 및 이면용의 초기 폴리머에 첨가되는 타키피어(접착 부여제)로서 다음의 물질이 사용될 수 있다: 로진 (예를 들면, 로진, 검 로진, 변성 로진, 로진 에스테르), 테르펜 페놀 수지, 테르펜 수지, 합성 석유 수지(예를 들면, 이소프렌, 시클로펜타디엔, 1,3-펜타디엔, 및 2-펜텐 코폴리머, 2-펜텐 및 디시클로펜타디엔의 코폴리머, 1,3-펜타디엔계 수지, 인덴의 코폴리머, 스티렌, 메틸인덴, 및 α-메틸스틸렌), 페놀 수지, 자일릴렌 수지, 지환족계 석유 수지, 쿠마론-인덴 수지, 스틸렌계 수지, 디시클로펜타디엔 수지 등이다.
각층의 분자량
상기 접착제 층(중심층)(2)을 형성하는 수지는 제1 접착제 층(3)을 형성하는 수지 및 제２ 접착제 층(4)을 형성하는 수지보다 큰 분자량을 가지는 수지가 바람직하지만, 제1 접착제 층(3)을 형성하는 수지 및 제２ 접착제 층(4)을 형성하는 수지와 같을 수 있다.
상기 접착제 층(2)을 형성하는 수지의 분자량은 예를 들어 150,000 내지 1,500,000이며, 바람직하게는 150,000 내지 1,500,000이고, 특히 바람직하게는 300,000 내지 800,000이다.
상기 접착제층(3 및 4)의 분자량은 2,000 내지 1,500,000이며, 바람직하게는 50,000 내지 300,000이고, 특히 바람직하게는 300,000 내지 500,000이다.
각층의 연신률
필름 형성 후 상기 접착제 층(2) 단독의 연신률은 바람직하게는 0 내지 3.5배이며, 보다 바람직하게는 0 내지 2.5배이고, 재단 등 가공성 관점에서 2배 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 연신률은, JIS Z 0237-1991에서 말하는 「연신률(elongation)」이다.
상기 접착제 층(중심층)(2)을 형성하는 수지의 연신률과 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)을 형성하는 수지의 연신률은 유사한 것이 바람직하다. 예를 들어 접착제 층(중심층)(2)을 형성하는 수지의 연신률과 제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)를 형성하는 수지의 연신률의 비가 1：1 내지 1：20, 바람직하게는 1：1 내지 1：10, 특히 바람직하게는 1：2 내지 1：5이다.
필름 두께
상기 접착제 층(2)의 두께는 용도 및 사용되는 접착제 재료에 따라 다르지만, 바람직하게는 2 내지 500㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 200㎛이다.
제1 접착제 층(3) 및 제２ 접착제 층(4)의 필름 두께는 각각 바람직하게는 4 내지 250㎛, 보다 바람직하게는 15 내지 100㎛이다.
중심층으로의 역할을 하는 접착제 층(2)을 포함한 총 두께는 바람직하게는 8 내지 1500㎛이고, 보다 바람직하게는 15 내지 200㎛이다.
필름 형성 및 제조
필름 형성에 사용되는 접착제의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 용액형, 에멀젼형, 무용제형 등의 다양한 타입의 접착제가 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 접착제 층의 필름 형성은 대기하에서 실시될 수 있으나, 저가스 수증기 투과율의 막이 필름 형성 동안 표리면에 점진적으로 부착되면서 질소 분위기 하에서 수행되는 것이 보다 바람직하다. 보다 바람직하게는, 접착제 층(2)의 필름 형성과 동시에 앞과 뒤에 접착제 층(3, 4)을 형성(세 개의 층을 형성)하기 위하여 3층 압출 다이가 사용된다. 이때, 표면과 이면에 저가스 수증기 투과율을 가지는 PET 필름이 부착되며, 산소가 차단된다.
일례로서 이하와 같이 배합된 수지를 필름 형성하여, 본 실시형태의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)를 제조하는 방법을 나타낸다.
접착제 층(2)의 양면(표면 및 이면)에 필름 형성되는 접착제 층(3, 4)은 아크릴계 모노머인 아크릴산 부틸, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 주성분으로 포함하며, 중량 평균 분자량(Mw)이 50,000 내지 100,000의 모노머를 포함하는 초기 폴리머로부터 시작되어, 다른 아크릴산, 비닐 모노머 또는 테르펜 페놀 등의 타키피어를 첨가하는 것에 의해 획득된 코폴리머(copolymer)이다.
　이 코폴리머 100wt%에 대하여, 5 데니어의 섬유 직경 및 5 mm의 섬유 길이를 가지는 PET 단섬유를 0.7wt%가 첨가되고 교반기에 의해 분산된다.
한편, 접착제 층(2)은 접착제로서 상기 접착제 층(3, 4)과 같은 코폴리머를 사용하며, 첨가된 섬유에 대하여도 동종의 것을 사용되여 그 섬유를 상기 코폴리머 100wt%에 대하여 2wt%를 첨가해 교반기를 사용하여 분산시킨다.
그리고 상술한 바와 같은 수지(접착제)가 이하의 방법에 의하여 본 실시형태의 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프(1)를 제조하기 위하여 사용된다.
제1 접착제 층(3), 접착제 층(중심층)(2) 및 제２ 접착제 층(4)을 형성하는 수지제는 아크릴계의 모노머에 공지의 응집 중합법으로 얻어진 1차 중합 프리폴리머를 사용해 탈포, 탈수한 후, 유연(flow cast)해 필름 형성한다.
또한, 제1 접착제 층(3)과 제２ 접착제 층(4)의 접착 필름의 형성은 범용의 열풍 건조법에 의한 필름 형성일 수 있다.
필름 형성 헤드는, 나이프 오버롤 헤드, 리버스 롤 헤드 등이어도 상관없지만, 공정 삭감의 관점에서 3층 동시 다이 헤드(3 층 유연)가 바람직하다.
3층 다이(three-layer die)는, 두께 35㎛의 제1 접착제 층(3)(1층)와 두께 35㎛의 제２의 접착제 층(4)(3층)의 1차 중합에 의해 획득된 자외선 가교형 아크릴 시럽을 공급하고, 중심층(2)(2층)에 두께 30㎛의 상술한 섬유가 분산된 아크릴계 폴리머를 공급하는 것에 의해 PE 양면 라미네이트지 실리콘 박리 필름상에 3개 층들을 두께 100㎛로 유연(flow cast)한다. 이 유연 직후, 자외선 반응으로부터 산소 손상를 피하기 위해, PET 단면 실린 박리 필름(두께 25㎛,　산소 장벽)을 박리면이 접착 측이 되도록 맞대어 붙여, 자외선을 조사해 접착제 층(중심층)(2), 접착제 층(표면층)(3) 및 접착제 층(이면층)(4)의 가교를 얻는다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예를 이하에 나타낸다.
실시예 1:　자외선 경화 반응에 의한 세 개의 층 필름 형성
표면층 및 이면층이 되는 상기 접착제 층(3, 4)은, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산 부틸 또는 아크릴산 등의 모노머에 응집 중합법을 가하는 것에 의해 얻어진 1차 중합 프리폴리머인 아크릴 시럽(소켄 케미컬 주식회사(Soken Chemical & Engineering Co., Ltd.)에 의해 제조된 시럽; 상품명　WS) 100wt%에 대하여 타키피어로서 수소 첨가 테르펜 페놀(야스하라 케미컬 주식회사(Yasuhara Chemical Co., Ltd.)에 의해 제조된, YS-폴리스터 UH) 10wt% 첨가와 함께 용해시켜 아크릴 시럽 조성물을 준비하는 것에 의해 얻었다.
이 아크릴 시럽 조성물 100wt%에 대하여, 5 데니어의 섬유 직경 및 5 mm의 섬유 길이를 가지는 PET 단섬유를 0.7wt%를 첨가해 교반기를 사용하여 분산한다.
또한, 이 아크릴 시럽 조성물 100wt%에 대하여 아세트페논계 광중합 개시제(치바 스페셜리티-케미컬즈 주식회사(Ciba Specialty Chemicals)에 의해 제조된, 상품명 IRGACURE 184)를 0.5wt% 첨가해 교반한 후, 습도 저감과 함께 감압 탈포(vacuum deforaming)를 10kg/20분 실시했다.
한편, 중심층이 되는 접착제 층(2)은, 상술한 아크릴 시럽 조성물 1차 중합 프리폴리머인 아크릴 시럽(소켄 케미컬 주식회사 제조 시럽; 상품명　WS) 100wt%에 5 데니어의 섬유 직경 및 5 mm의 섬유 길이를 가지는 PET 단섬유를 2wt% 첨가해 교반기를 사용하여 분산한다.
이 아크릴 시럽 조성물 100wt%에 대해, 상술한 바와 같이 아세트페논계 광중합 개시제(치바 스페셜리티-케미컬즈 주식회사 제조, 상품명 IRGACURE 184)를 0.5wt% 첨가해 교반한 후, 습도 저감과 함께 감압 탈포를 10kg/20분 실시했다.
세 개의 층의 필름 형성은 3층 압출 다이를 사용하여 수행되며, 후술하는 2개의 박리 필름 사이에 유연해, 자외선 블랙 라이트로 조사했다.
표면의 박리 필름은 자외선을 투과하는 25㎛ 투명 PET 연신 필름(단면 실리콘 박리 코팅 제품)이며 박리 코팅면이 수증기 투과율 50g(g/m2·24 hr/두께 24㎛)이다. 한편, 이면(아래쪽 면)의 양면 박리 실리콘 필름은 두께 100㎛를 가지는 PE 양면 라미네이트 박리지이다.
3층 다이를 사용한 세 개의 층(1층, 2층, 3층)의 압출에 있어서 동시 유연과 필름 형성은 다음과 같이 수행된다.
1층(표면：제1 접착제 층(3))은 두께 20㎛를 가지며, 2층(중심：접착제 층(2))은 두께 10㎛를 가지고, 3층(이면：제２의 접착제 층(4))은 1층과 동일한 두께를 가진다.
이들 1층 내지 3층을 상술한 박리 PET 연신 필름상에 유연하고, 25㎛ 투명 박리 PET 연신 필름(실리콘 박리 처리면을 안쪽으로)을 바로 이 표면에 붙인 후 세 개의 층이 자외선 조사 공정으로 진행한다.
350 내지 375nm의 파장으로 5분간 자외선을 조사하는 것에 의하여 블랙 라이트로 조사로 총 두께 50㎛의 접착 조성체를 얻었다.
실시예 2:　용제형의 2층 형성, 2층에 섬유 첨가
도 2에 도시한 바와 같이 실시예 2는 박리지(10) 상에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(3) 및 그 접착제 층(3)에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(12)을 구비하는 구조를 준비하고, 박리지(11) 상에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(4) 및 그 접착제 층(4)에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(14)을 구비하는 구조를 준비하며, 상기 접착제 층(12)에 상기 접착제 층(14)을 중합하여 상용화층(접착제 층)(2)를 제공하는 것에 의해 구조가 제공되는 제조 방법이다.
상기 접착제 층(3, 4, 12, 14)에는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 또는 아크릴산 등의 모노머에 용액 중합법을 적용하는 것에 의해 얻어진 1차 중합 프리폴리머인 용제형 아크릴 조성물(잇포샤 오일 주식회사(Ipposha Oil Industries Co., Ltd.)에 의해 제조된,　상품명　520)을 사용했다.
또한, 상기 접착제 층(3, 4)에는, 상기 용제형 아크릴 조성물 100wt%에 대하여, 4 데니어의 섬유 직경 및 5mm의 섬유 길이를 가지는 비닐론 섬유(5)를 0.6wt% 첨가하고 섬유(5)를 분산시키기 위하여 교반을 수행했다. 그리고, 거기에 톨루엔 디이소시아네이트(일본 폴리우레탄 공업(주)에 의해 제조된, 상품명 CORONATE L75)를 0.5wt% 첨가해 교반한 후, 기포 저감과 함께 감압 탈포를 1 kg/20분 실시했다.
한편, 상기 접착제 층(12, 14)에는, 상기 표면층과 같은 용제형 아크릴 조성물 100wt%에 대하여 4 데니어의 섬유 직경 및 5mm의 섬유 길이를 가지는 비닐론 섬유(5)를 1wt% 첨가하고 섬유(5)를 분산시키기 위하여 교반을 수행했다. 그리고, 거기에 톨루엔 디이소시아네이트(일본 폴리우레탄 공업(주) 제조, 상품명 CORONATE L75)를 0.5wt% 첨가해 교반한 후, 기포 저감과 함께 감압 탈포를 10kg/20분 실시했다.
이 용제형 아크릴 조성물(고형분 45%)을 각각 고형분 두께 25㎛가 되도록 2장의 PE 라미네이트 박리지(10, 11) 상에, 박리지(10)/접착제 층(3)/접착제 층(12)의 순서와, 박리지(11)/접착제 층(4)/접착제 층(14)의 순서가 되도록 코팅하는 것에 의하여 핸드 바(15 mm 직경의 실험용 금속봉)를 사용하여 필름 형성(건조 (110℃／2분))을 수행했다. 그에 의하여 2장의 A4사이즈에 상당하는 시트를 얻고, 상기 접착제 층(12)과 상기 접착제 층(14)를 서로 겹쳐 적층해 총 두께 50㎛의 층을 얻었다.
또한, 상기 실시예에서는 접착제 층(12)과 접착제 층(14)의 섬유 함유량을 같게 하였지만, 접착제 층(12)과 접착제 층(14)의 섬유 함유량이 다를 수 있다. 단, 접착제 층(12)의 섬유 밀도가 접착제 층(3)의 섬유 밀도보다 높고, 접착제 층(14)의 섬유 밀도가 접착제 층(4)의 섬유 밀도보다 높게 하는 것에 유의한다.
실시예 3:　용제형의 2층 형성,　1층에 섬유 첨가
도 3에 도시된 바와 같이 실시예 3은 박리지(10) 상에 제공된 접착제 층(3) 및 그 접착제 층(3)에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(12)을 구비하는 구조를 준비하고, 박리지(11) 상에 제공된 접착제 층(4) 및 그 접착제 층(4)에 제공된 섬유(5)를 분산한 접착제 층(14)를 구비하는 구조를 준비하며, 상기 접착제 층(12)에 상기 접착제 층(14)를 중합해 상용화층(접착제 층)(2)를 제공하는 것에 의해 구조가 제공되는 제조방법이다.
접착제 층(3, 4, 12, 14)에는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 또는 아크릴산 등의 모노머에 용액 중합법을 적용하는 것에 의하여 얻어진 1차 중합 프리폴리머인 용제형 아크릴 조성물(잇포샤 오일 주식회사 제조,　상품명　520)을 사용했다.
또한, 상기 접착제 층(3, 4)에는, 용제형 아크릴 조성물 100wt%에 대하여, 톨루엔 디이소시아네이트(일본 폴리우레탄 공업(주) 제조, 상품명 CORONATE L75)를 0.5wt% 첨가하고 교반을 수행했다.
한편, 상기 접착제 층(12, 14)에는, 용제형 아크릴 조성물 100wt%에 대하여, 4 데니어의 섬유 직경 및 5mm의 섬유 길이를 가지는 비닐론 섬유(5)를 0.6wt% 첨가하고 섬유(5)를 분산시키기 위하여 교반을 수행했다. 또한, 거기에 톨루엔 디이소시아네이트(일본 폴리우레탄 공업(주) 제조, 상품명 CORONATE L75)를 0.5wt% 첨가해 교반한 후, 기포 저감과 함께 감압 탈포를 10 kg/20분 실시했다.
이 용제형 아크릴 조성물(고형분 45%)을 각각 고형분 두께 25㎛가 되도록 2장의 PE 라미네이트 박리지(10, 11) 상에, 박리지(10)/접착제 층(3)/접착제 층(12)의 순서와, 박리지(11)/접착제 층(4)/접착제 층(14)의 순서가 되도록 코팅하는 것에 의하여 핸드 바(15 mm 직경의 실험용 금속봉)를 사용하여 필름 형성(건조 (110℃／2분))을 수행했다. 그에 의하여 2장의 A4사이즈에 상당하는 시트를 얻고, 상기 접착제 층(12)과 상기 접착제 층(14)를 서로 겹쳐 적층해 총 두께 50㎛의 층을 얻었다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 아크릴 시럽을 사용하여 두께 50㎛의 필름을 형성했다. 필름 형성 방법은 자외선 조사에 의해 실시예 1과 동일한 박리 필름을 얻었다.
비교예 2
실시예 2와 동일한 용제형 아크릴 조성물을 사용하여 두께 50㎛의 필름을 형성했다. 필름 형성방법은, 실시예 2와 같은 조건에서 열건조에 의해 박리 필름을 얻었다.
비교예 3
실시예 2와 동일한 접착제를, 종전형의 습식 레이온 부직포 12g/m2를 사용하여 코팅하는 것에 의해 필름으로 형성한다.
접착제는, 실시예 2와 동일하며, 표면측 및 이면측 각각 같은 두께 및 필름 형성 조건으로 A4 사이즈의 시트를 얻어, 표면측의 접착 시트에 상술의 레이온 부직포를 맞대어 붙이고, 바로 이면측의 접착 시트를 부직포 면에 맞대어 붙였다. 그 직후, 부직포의 박리를 방지를 위해 30kg/m 선압의 고무 롤들을 사용하여 압착하였다. 그리고, 부직포로의 침투를 촉진하기 위하여 40℃／24h 경화가 수행되었다. 24시간 후의 총 두께는 약 68 내지 72㎛였다. 또한, 촉감 상 만졌을 때 접착력이 반 이하로 저하되었다.
비교예 4
종전형의 습식 레이온 부직포 12g/m2를 사용하여 실시예 2와 동일한 접착제로 코팅 필름을 형성했다.
표면측 50㎛ 및 이면측 50㎛의 각각 같은 두께 및 필름 형성 조건으로 A4 사이즈의 접착제 시트를 얻어, 표면측 접착 시트에 상술한 레이온 부직포를 맞대어 붙이고, 이면측의 다른 접착 시트를 부직포 면에 맞대어 붙였다. 이 부직포의 박리 방지를 위해 30kg/m 선압의 고무 롤들을 사용하여 압착을 수행하고, 다음으로 부직포로의 침투를 촉진하기 위하여 40℃／24 h 경화를 수행하여 총 두께 약 120㎛를 얻었다.
이하의 측정 방법에 의한 결과를 표 1에 나타낸다.
측정 방법
피착체：SUS 판과 폴리에스테르 필름(25㎛ 두께)　
접착력：부착 후 1시간의 체류 시간으로 23℃/65% RH의 온도/습도에서 180° 박리 시험(300mm/분)을 사용하여 25mm 샘플 폭으로 측정하였다.
유지력：1kg의 하중, 25mm×25mm의 시험 샘플 면적 및 40℃의 측정 온도, 1시간 이하의 로딩 시간으로 스테인레스 강판 및 PET 필름에 대해 측정하였다.
접착제의 결합 특성의 비교값
제조 예 접착력 1h(N/25mm) 유지력(mm)
실시예 1 16.4 0.5
실시예 2 13.2 0.5
실시예 3 14.5 0.5
비교예 1 15.2 1
비교예 2 13.5 1.5
비교예 3 2.4 낙하
비교예 4 13 1
표 1 비교 실험 결과의 평가
표 1을 참조하면, 종전형의 습식 부직포를 사용한 비교예 4는 접착제 코팅량을 실시예 1, 2, 3에 대해 2배 추가하는 것에 의하여 결국 동등의 접착력의 수치가 얻어졌다. 그러나 총 두께도 2배 이상이 되며, 습식법으로 만들어진 부직포를 사용하는 추가 부담도 존재한다.
비교예 3은 종전법의 습식 부직포를 사용해 실시예 1, 2, 3과 동일한 접착제를 동량 준 것으로, 완전히 접착제로서의 성능의 발현을 얻을 수 없는 것이 인정된다.
섬유편을 포함하는 실시예 1, 2 및 3은 섬유편을 포함하지 않는 비교예 1, 2와 비교해 접착력은 저하되지 않고 접착제로서의 성능의 재현이 인정된다. 또한, 섬유편을 포함하는 실시예 1, 2, 3은 2배에 가까운 수치의 유지력을 가진다. 상기 섬유편이 접착제의 작용기를 방해하지 않고 기계적인 의사 가교를 생성하는 것으로 생각된다.
물성(연신률)의 비교값
제조 예 연신률 %(25mm)
실시예 1 46
실시예 2 87
실시예 3 94
비교예 1 280
비교예 2 310
비교예 3 7
비교예 4 10
물성(풀기)의 비교값
제조 예 평가값
실시예 1 좋음
실시예 2 좋음
실시예 3 좋음
비교예 1 보통
비교예 2 나쁨
비교예 3 좋음
비교예 4 좋음
※ 평가가치액의 표기
블로킹 현상 없음: 좋음
블로킹 현상 있음: 나쁨
블로킹 약간 있음:　보통
표 2와 표 3의 비교 실험 결과의 평가
비교예 1과 비교예 2는 무섬유의 예이기 때문에, 상응하는 높은 연신률 값을 가진다. 추가적으로, 값의 차이는 중합도, 가교도의 차이이다. 280% 및 310%의 연신률은 테이프를 풀 때에서는 현저하게 블로킹을 일으킨다. 또, 테이프를 10mm 폭, 20mm 폭 등으로 절단하는 경우, 테이프 권압(winding pressure) 등에 의해 측단으로부터 접착제의 콜드 플로우(유동)가 일어난다.
비교예 3, 4의 연신률은 습식 부직포에 의해 지배되는 수치이다. 당연하게도, 이는 접착층의 움직임 및 블로킹 억제와는 관련이 없다.
이들 비교예에 대하여 실시예 1, 2 및 3에서 연신률은 원래의 접착제에 대하여 약 1/3로 억제되고, 블로킹이 일어나지 않는 것으로 관찰된다.
1　기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프
2　접착제 층(중심층)
3　접착제 층(제1 접착제 층)
4　접착제 층(제２ 접착제 층)
5　섬유
10　박리지
12　접착제 층
14　접착제 층

Claims (13)

  1. 섬유가 분산된 제1 접착제 층;
    상기 섬유가 분산된 제1 접착제 층의 표면에 형성되고 섬유가 분산된 중간 접착제 층; 및
    상기 중간 접착제 층의 표면에 형성되는 제2 접착제 층을 포함하며,
    상기 중간 접착제 층은 섬유가 전체에 걸쳐 모든 방향으로 고르게 분산되고, 섬유 함유량은 접착제 고형분 100wt%에 대하여 0.1 내지 5wt%이며,
    상기 중간 접착제 층은 상기 인접하는 접착제 층들보다 단위 체적당 상대적으로 높은 섬유 함유 밀도 및 상대적으로 낮은 유동성을 가지는, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 접착제 층 및 상기 제2 접착제 층의 섬유 함유량은 접착제 고형분 100wt%에 대하여 0 내지 3wt%인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 중간 접착제 층, 상기 제1 접착제 층 및 상기 제2 접착제 층은, 아크릴계 수지 또는 우레탄계 수지를 포함하는 접착제 수지로 이루어진, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 섬유는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 올레핀, 레이온, 비닐론 또는 나일론 섬유인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 섬유의 섬유 직경은 0.05 내지 100 데니어인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 섬유의 섬유 길이는 1 내지 10mm인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 중간 접착제 층, 상기 제1 접착제 층 및 상기 제2 접착제 층의 총 두께는 5 내지 1800㎛인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 중간 접착제 층의 중량평균 분자량은 150,000 내지 1,500,000이며,
    상기 제1 접착제 층 및 제2 접착제 층들의 중량평균 분자량은 2,000 내지 1,500,000인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 중간 접착제 층의 연신율과 상기 제1 접착제 층 및 제2 접착제 층들의 연신률의 비가 1：1 내지 1：20인, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프.
  10. 3층 압출 다이를 사용하여,
    중간 접착제 층의 필름을 형성하는 단계; 및
    상기 중간 접착제 층의 필름을 형성하는 단계와 동시에, 상기 중간 접착제 층의 표면과 이면 상에 상기 중간 접착제 층보다 단위 체적당 더 낮은 섬유 함유 밀도와 더 높은 유동성을 가지는 제1 접착제 층 및 제2 접착제 층들의 필름을 형성하는 단계를 포함하는 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    필름을 형성하는 단계는 상기 3층 압출 다이를 사용하여 박리 시트 상에 세 개의 층을 동시에 코팅하는 것에 의하여 수행되는, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    광중합 개시제를 함유하는 접착제 수지가 상기 접착제 층들로 사용되며,
    필름을 형성하는 단계는 상기 3층 압출 다이를 사용하여 두 장의 박리 시트 사이에 세 개의 층을 동시에 유연하고 자외선을 조사하는 것에 의해 수행되는 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프의 제조방법.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 중간 접착제 층 내의 섬유의 분산은 상기 접착제 층에 사용되는 접착제에 상기 섬유를 첨가하고 교반기를 사용하여 교반시키는 것에 의하여 달성되는, 기재 없는 양면 접착 시트 또는 테이프의 제조방법.
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