KR102035146B1

KR102035146B1 - 성막 장치, 유기막의 막후 측정 방법 및 유기막용 막후 센서

Info

Publication number: KR102035146B1
Application number: KR1020167026478A
Authority: KR
Inventors: 아츠시 이토; 마사토 후카오; 요시카즈 코바야시
Original assignee: 가부시키가이샤 아루박
Priority date: 2014-05-26
Filing date: 2015-05-22
Publication date: 2019-10-22
Also published as: JPWO2015182090A1; WO2015182090A1; KR20160127078A; CN106232858A; JP6078694B2; KR20180063369A; SG11201608133PA

Abstract

[과제] 유기막의 성막 레이트 제어 및 막후 측정을 고정밀도로 실시하는 것이 가능한 성막 장치, 유기막의 막후 측정 방법 및 유기막용 막후 센서를 제공한다. [해결 수단] 성막 장치(10)는 진공 챔버(11), 유기 재료원(12), 기판 홀더(13), 막후 센서(14), 측정 유닛(17)을 구비한다. 유기 재료원(12)은 진공 챔버(11)의 내부에 배치되고, 유기 재료 입자를 방출하는 것이 가능하도록 구성된다. 기판 홀더(13)는 유기 재료원(12)에 대향해서 배치되고, 기판 W를 보지하는 것이 가능하도록 구성된다. 막후 센서(14)는 진공 챔버(11)의 내부에 배치되고, 4 MHz 이하의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자를 가진다. 측정 유닛(17)은 상기 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 기판 홀더(13) 상의 기판 W에 퇴적된 유기막의 막후를 측정한다.

Description

성막 장치, 유기막의 막후 측정 방법 및 유기막용 막후 센서{FILM-FORMING DEVICE, METHOD FOR MEASURING FILM THICKNESS OF ORGANIC FILM, AND FILM THICKNESS SENSOR FOR ORGANIC FILM}

본 발명은, 막후 센서를 갖춘 성막 장치, 유기막의 막후 측정 방법 및 유기막용 막후 센서에 관한 것이다.

종래, 진공 증착 장치 등의 성막 장치에 있어서, 기판에 성막되는 막의 두께 및 성막 속도를 측정하기 위해서, 수정 진동자법(QCM：Quartz Crystal Microbalance)이라고 하는 기술이 이용되고 있다. 이 방법은, 챔버 내에 배치되어 있는 수정 진동자의 공진 주파수가, 증착물의 퇴적에 의한 질량의 증가에 의해서 감소하는 것을 이용한 것이다. 따라서, 수정 진동자의 공진 주파수의 변화를 측정함으로써, 막후 및 성막 속도를 측정하는 것이 가능해진다.

최근, 유기 EL(Electro-Luminescence) 소자의 제조 분야에 있어서는, 유기 층의 성막에 진공 증착법이 널리 이용되고 있다. 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등에 있어서는, 화소 간의 유기층의 막후의 격차가 화질에 큰 영향을 미치기 때문에, 고정밀한 막후 제어가 요구된다.

한편, 이런 종류의 막후 센서에서는, 착막량의 증가에 수반하여, 수정 진동자의 공진 주파수가 서서히 저하되어, 소정의 주파수에 이르면, 이미 안정한 막후 측정을 실시할 수 없을수록 주파수의 변동이 커진다. 이 때문에, 공진 주파수가 소정 이상 저하되었을 때는, 수명에 이르렀다고 판단해 수정 진동자의 교환이 실시된다. 그 교환을 용이하게 실시하기 위해, 예를 들면 특허문헌 1에는, 5 MHz의 공진 주파수를 가지는 복수의 수정판을 보지(保持)하고, 사용하는 수정판을 각각 전환 가능하도록 구성된 센서 헤드가 기재되어 있다.

일본 특허공개 제2003-139505호 공보

그렇지만, 수정 진동자는, 금속막이나 금속 화합물 막과 비교하여, 유기막의 부착에 대한 공진 특성의 열화가 현저하고, 이 때문에 유기막의 안정한 성막 레이트 제어나 막후 제어를 실시할 수 없다고 하는 문제가 있다. 또한, 진동자의 수명이 짧고, 진동자를 빈번히 교환할 필요가 있었다.

이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명의 목적은, 유기막의 성막 레이트 제어 및 막후 측정을 고정밀도로 실시하는 것이 가능한 성막 장치, 유기막의 막후 측정 방법 및 유기막용 막후 센서를 제공하는 것이다.

본 발명의 한 형태와 관련되는 성막 장치는, 진공 챔버, 유기 재료원, 기판 홀더, 막후 센서, 측정 유닛을 구비한다.

상기 유기 재료원은, 상기 진공 챔버의 내부에 배치되고, 유기 재료 입자를 방출하는 것이 가능하도록 구성된다.

상기 기판 홀더는, 상기 유기 재료원에 대향해서 배치되고, 기판을 보지하는 것이 가능하도록 구성된다.

상기 막후 센서는, 상기 진공 챔버의 내부에 배치되고, 4 MHz 이하의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자를 가진다.

상기 측정 유닛은, 상기 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 상기 기판 홀더 상의 기판에 퇴적된 유기막의 막후를 측정한다.

상기 성막 장치에 있어서, 유기 재료원으로부터 방출된 유기 재료 입자는, 기판 홀더 상의 기판의 표면에 퇴적함과 동시에, 막후 센서의 수정 진동자의 표면에 퇴적된다. 수정 진동자의 공진 주파수는, 유기 재료 입자의 퇴적량이 증가함에 따라서 감소한다. 측정 유닛은, 수정 진동자 상의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 기판 상에 형성된 유기막의 막후를 측정한다.

여기서, 상기 성막 장치에서는, 막후 센서의 수정 진동자가, 4 MHz 이하의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자로 구성되어 있다. 이 때문에, 5 MHz 이상의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자와 비교하여, 유기막의 부착에 의한 등가 저항 및 반값 주파수폭의 증가량이 낮게 억제되어 장기(長期)에 걸쳐 안정한 공진 진동이 확보된다. 이것에 의해, 유기막의 막후 및 성막 레이트를 고정밀도로 측정하는 것이 가능해진다.

상기 수정 진동자는, 전형적으로는, AT컷 수정 진동자 또는 SC컷 수정 진동자로 구성된다.

상기 측정 유닛은 발진 회로, 기준 신호 발생 회로, 믹서 회로, 카운터, 컨트롤러를 가져도 좋다.

상기 발진 회로는, 상기 수정 진동자를 발진시킨다. 상기 기준 신호 발생 회로는, 기준 주파수의 신호를 발진한다. 상기 믹서 회로는, 상기 발진 회로로부터 출력되는 신호와 상기 기준 주파수의 신호를 혼합한다. 상기 카운터는, 상기 믹서 회로에서 생성되는 신호 중 저주파 성분의 신호의 주파수를 측정한다. 상기 컨트롤러는, 상기 카운터로 측정된 주파수와 상기 기준 주파수의 차이에 근거하여, 상기 발진 회로의 발진 주파수를 산출한다.

이것에 의해, 4 MHz 이하라고 하는 비교적 낮은 발진 주파수의 수정 진동자를 이용하는 경우에도, 높은 주파수 분해능을 유지할 수 있다.

본 발명의 한 형태와 관련되는 막후 측정 방법은, 유기 재료원으로부터 방출된 유기 재료 입자를 기판 상에 퇴적시키는 것을 포함한다.

4 MHz 이하의 공진 주파수에서 진동하는 수정 진동자 상에 상기 유기 재료 입자가 퇴적된다.

상기 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 상기 기판 상에 퇴적한 뒤 기 유기 재료 입자의 막후가 측정된다.

이것에 의해, 유기막의 막후 및 성막 레이트를 고정밀도로 측정하는 것이 가능해진다.

본 발명의 한 형태와 관련되는 유기막용 막후 센서는, 4 MHz 이하의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자를 구비한다.

이상과 같이, 본 발명에 의하면, 유기막의 성막 레이트 제어 및 막후 측정을 고정밀도로 실시할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시형태와 관련되는 성막 장치를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 상기 성막 장치에서의 막후 센서의 개략 구성도이다.
도 3은 상기 막후 센서에서의 수정 진동자의 정면도이다.
도 4는 상기 막후 센서에서의 수정 진동자의 배면도이다.
도 5는 기본 주파수가 다른 복수의 수정 진동자 각각의 등가 저항을 나타내는 1 실험 결과이다.
도 6은 기본 주파수가 다른 복수의 수정 진동자 각각의 반값 주파수폭을 나타내는 1 실험 결과이다.
도 7은 유기막(Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄))의 성막 레이트를 기본 주파수 5 MHz의 수정 진동자를 이용해 측정했을 때의 1 실험 결과이다.
도 8은 유기막(Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄))의 성막 레이트를 기본 주파수 4 MHz의 수정 진동자를 이용해 측정했을 때의 1 실험 결과이다.
도 9는 기본 주파수가 다른 복수의 수정 진동자 각각의 온도 특성을 나타내는 1 실험 결과이다.
도 10은 기본 주파수가 다른 복수의 수정 진동자 각각의 열충격 특성을 나타내는 1 실험 결과이다.
도 11은 상기 성막 장치에서의 측정 유닛의 구성을 나타내는 블럭도이다.
도 12는 12개의 수정 진동자를 5분 마다 순차로 바꾸어 성막 레이트를 측정한 1 실험 결과이다.
도 13은 도 12의 각 수정 진동자의 평균 레이트의 격차를 플롯한 도이다.
도 14는 기본 주파수 5 MHz의 수정 진동자에 있어서, 그 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.27 ㎛인 12개의 수정 진동자(샘플 1)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형과, 상기 표면 조도(Ra)가 0.02 ㎛인 12개의 수정 진동자(샘플 2)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형을 비교해 나타내는 도이다.
도 15는 기본 주파수 4 MHz의 수정 진동자에 있어서, 그 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.02 ㎛인 12개의 수정 진동자(샘플 3)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형을 나타내는 도이다.

이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시형태를 설명한다.

[성막 장치]

도 1은, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 성막 장치를 나타내는 개략 단면도이다. 본 실시형태의 성막 장치는 유기막을 성막하기 위한 진공 증착 장치로서 구성된다.

본 실시형태의 성막 장치(10)는 진공 챔버(11), 진공 챔버(11)의 내부에 배치된 유기 재료원(12), 유기 재료원(12)과 대향하는 기판 홀더(13), 진공 챔버(11)의 내부에 배치된 막후 센서(14)를 가진다.

진공 챔버(11)는 진공 배기계(15)와 접속되어 있어, 내부를 소정의 감압 분위기로 배기하여, 유지하는 것이 가능하도록 구성된다.

유기 재료원(12)은 유기 재료 입자를 방출하는 것이 가능하도록 구성된다. 본 실시형태에서, 유기 재료원(12)은 유기 재료를 가열 증발시켜 유기 재료 입자를 방출시키는 증발원을 구성한다. 증발원의 종류는 특히 한정되지 않고, 저항 가열식, 유도 가열식, 전자빔 가열식 등의 여러 가지의 방식이 적용 가능하다.

기판 홀더(13)는 반도체 웨이퍼나 글래스 기판 등의 성막 대상인 기판 W를, 유기 재료원(12)을 향해서 보지하는 것이 가능하도록 구성되어 있다.

막후 센서(14)는, 소정의 기본 주파수(고유진동수)를 가지는 수정 진동자를 내장하고, 후술하는 바와 같이, 기판 W에 퇴적된 유기막의 막후 및 성막 레이트를 측정하기 위한 센서 헤드를 구성한다. 막후 센서(14)는, 진공 챔버(11)의 내부에서, 유기 재료원(12)과 대향하는 위치에 배치된다. 막후 센서(14)는, 전형적으로는, 기판 홀더(13)의 근방에 배치된다.

막후 센서(14)의 출력은 측정 유닛(17)에 공급된다. 측정 유닛(17)은 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 상기 막후 및 성막 레이트를 측정함과 동시에, 해당 성막 레이트가 소정치가 되도록 유기 재료원(12)을 제어한다. QCM의 흡착에 의한 주파수 변화와 질량 부하의 관계는, 이하의 식(1)에서 나타내는 Sauerbrey의 식이 이용된다.

[수학식 1]

식(1)에서, ΔFs는 주파수 변화량, Δm는 질량 변화량, f₀는 기본 주파수, ρ_Q는 수정의 밀도, μ_Q는 수정의 전단 응력, A는 전극 면적, N은 정수를 각각 나타내고 있다.

성막 장치(10)는 셔터(16)를 더 가진다. 셔터(16)는, 유기 재료원(12)과 기판 홀더(13)의 사이에 배치되어 있고, 유기 재료원(12)으로부터 기판 홀더(13) 및 막후 센서(14)에 이르는 유기 재료 입자의 입사 경로를 개방 혹은 차폐하는 것이 가능하도록 구성된다.

셔터(16)의 개폐는, 도시하지 않는 제어 유닛에 의해서 제어된다. 전형적으로는, 셔터(16)는 증착 개시 시, 유기 재료원(12)에 대해 유기 재료 입자의 방출이 안정될 때까지 폐색된다. 그리고, 유기 재료 입자의 방출이 안정해졌을 때, 셔터(16)는 개방된다. 이것에 의해, 유기 재료원(12)으로부터의 유기 재료 입자가 기판 홀더(13) 상의 기판 W에 도달되어, 기판 W의 성막 처리가 개시된다. 동시에, 유기 재료원(12)으로부터의 유기 재료 입자는, 막후 센서(14)에 도달해, 기판 W에 퇴적된 유기막의 막후 및 그 성막 레이트가 감시된다.

[막후 센서]

계속해서, 막후 센서(14)의 상세에 대하여 설명한다.

도 2는, 막후 센서(14)의 개략 구성도이다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 막후 센서(14)는 발진자(20), 발진자(20)를 진동 가능하게 수용하는 케이스(140)를 가진다. 발진자(20)는 그 표면(21)이 유기 재료원(12)에 대향하도록 케이스(140)에 수용되어 있다.

도 3 및 도 4는 각각 발진자(20)의 정면도 및 배면도이다.

발진자(20)는, 원반상의 압전 결정으로 구성되고, 본 실시형태에서는, 비교적 온도 특성이 우수한 AT컷 수정 진동자(컷각 θ=35° 15'±20')가 이용된다. 이외에도, 발진자(20)로서 AT컷보다 온도 특성이 우수한 SC컷 수정 진동자(컷각 θ=33° 30'±11', φ=20° 25'±6°)가 이용되어도 좋다.

발진자(20)의 표면(21) 및 이면(22)에는, 소정 형상의 전극막(31,32)이 각각 형성되어 있다. 전극막(31,32)은, 도 3 및 도 4에서 지정한 범위에 망점이 채워진 부분에서 나타내는 바와 같이, 서로 다른 형상으로 형성되어 있지만, 전극막(31,32)의 형상은 도시된 예에 한정되지 않는다. 전극막(31,32)은 각각, 금, 은 등의 금속막으로 형성되어 있다.

발진자(20)는 전극막(31,32)에 고주파 전압이 인가됨으로써, 두께 전단 진동 모드(thickness shear vibration mode)로 발진한다. 본 실시형태에서는, 발진자(20)로서 기본 주파수(고유진동 수)가 4 MHz인 수정 진동자가 이용된다. 이것에 의해, 후술하는 바와 같이, 장기에 걸쳐 안정한 발진 동작이 가능해지기 때문에, 막후 및 성막 레이트를 고정밀도로 측정할 수 있다.

발진자(20)의 기본 주파수는 4 MHz에 한정되지 않고, 4 MHz 이하의 임의의 주파수(예를 들면 3.25 MHz, 2.5 MHz 등)을 기본 주파수로 하는 수정 진동자가 적용 가능하다.

여기서, 수정 진동자의 진동 특성은, 등가 저항과 Q치에 의해서 평가하는 것이 가능하다. 즉, 등가 저항이 작을수록 진동하기 쉽고, Q치가 높을수록 안정한 공진 진동을 얻을 수 있다.

본 발명자 등은, 기본 주파수가 3.25 MHz, 4 MHz, 5 MHz 및 6 MHz의 AT컷 수정 진동자의 샘플을 각각 준비하고, 각 샘플에 대해서, 한쪽의 표면에 두께 60 ㎛의 유기막(Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄))이 붙었을 때의 등가 저항(R1) 및 Q치를 각각 측정했다. 측정에는, 네트워크 애널라이저를 이용했다. 도 5 및 도 6에 그 결과를 나타낸다.

도 5 및 도 6은, 각 진동자 샘플의 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)을 각각 나타내고 있다. 여기에서는 반값 주파수폭(FW)은, 진폭의 피크 주파수(f₀)에 대해 피크치보다 3 dB(데시벨) 내린 점의 주파수 전체 폭(Δf)을 의미하고, Q치는, f₀/Δf로 나타낸다.

도 5 및 도 6에 나타내는 바와 같이, 진동자의 기본 주파수가 높아짐에 따라, 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)이 모두 증가한다. 예를 들면, 기본 주파수가 5 MHz의 경우의 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)은 각각 약 3.5kΩ 및 약 4 kHz이며, 기본 주파수가 4 MHz의 경우의 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)은 각각 약 2 kΩ 및 800 Hz이다. 등가 저항(R1)이 증가할수록, 진동자는 진동하기 어려워지고, 반값 주파수폭(FW)이 증가할수록, 진동자의 Q치는 감소한다. 따라서, 이들 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)이 작을수록, 유기막의 성막에 대해 유리하다고 말할 수 있다.

본 실시형태에서는, 발진자(20)로서 기본 주파수가 4 MHz 이하의 수정 진동자가 채용되고 있기 때문에, 5 MHz 이상의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자와 비교하여, 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)이 모두 낮고, 따라서 안정한 공진 진동을 실현할 수 있게 된다.

예를 들면 도 7은, 유기막(Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄))의 성막 레이트를 기본 주파수 5 MHz의 수정 진동자를 이용해 측정했을 때의 1 실험 결과이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 해당 수정 진동자에서는, 100 분 후 정도부터 크게 레이트가 변동하기 시작하는 것을 알 수 있다.

이에 비해 도 8은, 상기 유기막의 성막 레이트를 기본 주파수 4 MHz의 수정 진동자를 이용해 측정했을 때의 1 실험 결과이다. 도 8에 나타내는 바와 같이, 해당 수정 진동자에서는, 레이트의 변동은 거의 없고, 장시간에 걸쳐서 안정한 공진 상태를 지속시킬 수 있다.

이와 같이 수정 진동자의 기본 주파수의 상위에 의한 레이트 안정성의 차이는, 상술한 등가 저항(R1) 및 반값 주파수폭(FW)의 크기에 강한 상관을 가지고 있고, 특히 기본 주파수가 5 MHz의 경우와 4 MHz의 경우에 레이트 안정성의 현저한 상위가 인정된다.

이상과 같이, 수정 진동자의 기본 진동수를 4 MHz 이하로 함으로써, 기본 진동수가 5 MHz 이상의 수정 진동자와 비교하여, 막후 센서로서의 진동자의 수명을 길게 할 수 있음과 동시에, 유기막의 막후 및 성막 레이트를 안정하게 측정할 수 있다. 이것에 의해, 예를 들면 유기 EL 디스플레이의 제조 공정 등에서, 유기층의 막후 제어 및 성막 레이트 제어를 고정밀도로 실시하는 것이 가능해진다.

특히, 유기막의 성막에 대해서는, 무기막의 성막과 비교하여, 등가 저항 및 반값 주파수폭의 값이 현저하게 크다. 일례를 들면, 기본 주파수 5 MHz의 수정 진동자에 두께 60 ㎛의 금속 알루미늄 막이 부착했을 때의 등가 저항(R1)은 1.2kΩ, 반값 주파수폭은 500 Hz이다. 이것으로부터도, 유기막의 성막 시에는, 안정한 공진 진동을 확보하기 위해서, 수정 진동자의 기본 주파수는 낮은 것이 바람직한 것을 알 수 있다.

여기서, 유기막을 금속막과 같은 강체가 아니고, 점탄성 막이라고 생각하면, 반값 주파수폭(FW)은 이하의 식(2)으로 나타낼 수 있다.

[수학식 2]

식(2)에서, ΔFw는 반값 주파수폭(FW)의 반값, G는 유기막의 복소 탄성율(MPa), G"는 유기막의 손실 탄성율(동적 손실)(MPa), ω는 각 주파수, h_f는, 퇴적된 유기막의 두께(nm), ρ_f는, 퇴적된 유기막의 밀도(g/cm2), F₀는 기본 주파수(Hz), Z_q는 수정의 전단 모드 음향 임피던스(gm/sec/cm2)를 각각 나타내고 있다.

식(2)으로부터, 반값 주파수폭(FW)은, 주파수의 약 4승(F₀×ω³)에 비례하는 것을 알 수 있다. 한편, 등가 저항(R1)은, FW=R1/2πL, 혹은, F=4π／√(LC)보다, 주파수의 약 2승에 비례한다. 이 결과는, 도 5 및 도 6의 결과에 잘 합치된다.

게다가, 수정 진동자의 기본 주파수를 내리는 것은, 안정한 공진 진동뿐만 아니라, 온도 특성 및 열충격 특성의 개선에도 유효하다고 하는 것이 확인되었다.

도 9는, 상기 각 진동자의 샘플에 대해서, 한쪽의 표면에 두께 60 ㎛의 유기막(Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄))이 퇴적되었을 때의 온도 특성을 나타내고 있다. 여기서, 온도 특성이란, 수정 진동자의 발진 주파수의 온도 의존 특성을 의미한다.

한편, 도 10은, 상기 각 진동자의 열충격 특성이며, 상기 두께의 상기 유기막이 퇴적되었을 때와 퇴적되지 않을 때의 쌍방을 나타내고 있다. 여기서, 열충격 특성이란, 예를 들면 셔터(16)(도 1) 개방 시 등과 같이, 수정 진동자가 순간적으로 복사열을 받았을 때의 주파수 특성을 의미한다.

도 9 및 도 10에 나타내는 바와 같이, 기본 주파수가 5 MHz 이상의 수정 진동자와 비교하여, 기본 주파수가 4 MHz 이하의 수정 진동자는, 온도 변화 및 열충격에 대한 주파수 변화가 매우 작다. 따라서 본 실시형태에 의하면, 챔버 내 온도 변화나 셔터 개폐에 수반하는 복사열의 영향을 받지 않고, 안정한 막후 측정 혹은 성막 레이트 제어를 실시하는 것이 가능해진다. 또한, 진동자의 온도 특성을 근거로 한 복잡한 온도 보상 연산이나, 셔터 개방시에 수정 진동자의 주파수가 안정할 때까지 연산을 중지하는 등이라고 하는 제어가 불필요해지기 때문에, 측정 유닛(17)의 제어의 간소화를 실현할 수 있다.

[측정 유닛]

다음으로, 측정 유닛(17)에 대해 설명한다.

도 11은 측정 유닛(17)의 1 구성예를 나타내는 개략 블럭도이다. 측정 유닛(17)은 발진 회로(41), 측정 회로(42), 컨트롤러(43)를 가진다.

발진 회로(41)는 막후 센서(14)의 발진자(20)(수정 진동자)를 발진시킨다. 측정 회로(42)는 발진 회로(41)로부터 출력되는 발진자(20)의 공진 주파수를 측정하기 위한 것이다. 컨트롤러(43)는 측정 회로(42)의 출력으로부터 발진자(20)의 공진 주파수를 산출해, 이것에 근거하여, 기판 W 상에의 유기 재료 입자의 성막 레이트 및 기판 W에 퇴적된 유기막의 막후를 산출한다. 컨트롤러(43)는 성막 레이트가 소정치가 되도록 유기 재료원(12)을 더 제어한다.

측정 회로(42)는, 믹서 회로(51), 로패스 필터(52), 저주파 카운터(53), 고주파 카운터(54), 기준 신호 발생 회로(55)를 가진다. 발진 회로(41)로부터 출력된 신호는, 고주파 카운터(54)에 입력되어 먼저, 발진 회로(41)의 발진 주파수의 개략치가 측정된다.

고주파 카운터(54)로 측정된 발진 회로(41)의 발진 주파수의 개략치는, 컨트롤러(43)에 출력된다. 컨트롤러(43)는 측정된 개략치에 가까운 주파수의 기준 주파수로 기준 신호 발생 회로(55)를 발진시킨다. 이 기준 주파수로 발진한 주파수의 신호와 발진 회로(41)로부터 출력되는 신호는 믹서 회로(51)에 입력된다.

믹서 회로(51)는 입력된 2 종류의 신호를 혼합하여, 로패스 필터(52)를 통해 저주파 카운터(53)로 출력한다. 여기서, 발진 회로(41)로부터 입력되는 신호를 cos((ω＋α) t)로 하고, 기준 신호 발생 회로로부터 입력되는 신호를 cos(ωt)로 하면, 믹서 회로(51) 내에서 cos(ωt)·cos((ω＋α) t)의 식으로 나타내는 교류 신호가 생성된다. 이 식은, cos(ωt)와 cos((ω＋α)t)를 곱셈한 형식이어서, 이 식으로 나타내는 교류 신호는 cos((2·ω＋α) t)로 나타내는 고주파 성분의 신호와 cos(αt)로 나타내는 저주파 성분의 신호의 합계와 동일하다.

믹서 회로(51)로 생성된 신호는, 로패스 필터(52)에 입력되어 고주파 성분의 신호 cos((2·ω＋α) t)가 제거되어 저주파 성분의 신호 cos(αt)만이 저주파 카운터(53)에 입력된다. 즉, 저주파 카운터(53)에는, 발진 회로(41)의 신호 cos((ω＋α) t)와 기준 신호 발생 회로(55)의 신호 cos(ωt)의 차이의 주파수의 절대치｜α｜인 저주파 성분의 신호가 입력된다.

저주파 카운터(53)는 이 저주파 성분의 신호의 주파수를 측정해, 그 측정치를 컨트롤러(43)에 출력한다. 컨트롤러(43)는 저주파 카운터(53)로 측정된 주파수와 기준 신호 발생 회로(55)의 출력 신호의 주파수로부터, 발진 회로(41)가 출력하는 신호의 주파수를 산출한다. 구체적으로는, 기준 신호 발생 회로(55)의 출력 신호의 주파수가, 발진 회로(41)의 출력 신호의 주파수보다 작은 경우에는, 발진 회로(41)의 출력 신호에 저주파 성분의 신호의 주파수를 가산하고, 그 반대의 경우에는 감산한다.

예를 들면, 고주파 카운터(54)에 의한 발진 회로(41)의 발진 주파수의 측정치가 4 MHz를 넘어 기준 신호 발생 회로(55)를 4 MHz의 주파수로 발진시켰을 경우에는, 기준 신호 발생 회로(55)의 발진 주파수는, 발진 회로(41)의 실제의 발진 주파수보다 낮아진다. 따라서, 실제의 발진 회로(41)의 발진 주파수를 구하기 위해서는, 저주파 카운터(53)로 구한 저주파 성분의 신호의 주파수｜α｜를, 기준 신호 발생 회로(55)의 설정 주파수 4 MHz에 가산하면 좋다. 저주파 성분의 주파수｜α｜가 10 kHz이면, 발진 회로(41)의 정확한 발진 주파수는 4.01 MHz가 된다.

저주파 카운터(53)의 분해능에는 상한이 있지만, 그 분해능은, 상기 차이의 주파수｜α｜를 측정하기 위해서 할당할 수 있기 때문에, 동일한 분해능으로 발진 회로(41)의 발진 주파수를 측정하는 경우에 비해, 정확한 주파수 측정을 실시할 수 있다.

또한, 기준 신호 발생 회로(55)의 발진 주파수는 컨트롤러(43)에 의해서 제어되고 있고, 그 발진 주파수를, 차이의 주파수｜α｜가 소정치보다 작아지도록 설정할 수 있기 때문에, 저주파 카운터(53)의 분해능을 유효하게 활용할 수 있다. 얻어진 주파수의 값은, 컨트롤러(43)에 기억된다.

이상과 같이 본 실시형태에 의하면, 상기 구성의 측정 유닛(17)을 이용하는 것에 의해서, 4 MHz 이하라고 하는 비교적 낮은 발진 주파수의 수정 진동자를 이용하는 경우에도, 높은 주파수 분해능을 유지할 수 있다. 이것에 의해, 5 MHz 이상의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자와 동등 이상의 막후 측정 정도를 확보하는 것이 가능해진다.

[수정 진동자의 표면 조도]

상술한 바와 같이, QCM 기술을 이용한 막후 센서에서는, 착막량의 증가에 수반해 수정 진동자의 공진 주파수가 서서히 저하되어, 소정의 주파수에 이르면, 이미 안정한 막후 측정을 실시할 수 없을 정도로 주파수의 변동이 커진다. 이 때문에, 공진 주파수가 소정 이상 저하되었을 때는, 수명에 이르렀다고 판단해 수정 진동자의 교환이 실시된다. 그 교환을 용이하게 실시하기 위해, 전형적으로는, 복수의 수정 진동자를 보지해, 각각의 수정 진동자를 개개로 전환해 가능하도록 구성된 센서 헤드가 이용된다.

또한, 금속막이나 산화막의 증착에 이용되는 막후 센서에는, 일반적으로,＃1000 전후의 입자로 성막면이 연마 마무리된 수정 진동자(표면 조도(Ra)가 약 0.27 ㎛)가 이용되고 있다. 이것은, 가공 상의 용이함과, 금속막이나 산화막이 성막면에 두껍게 퇴적했을 때에 쉽게 박리되지 않게 하는 것이 목적이었다.

그렇지만, 이러한 수정 진동자를 유기막의 막후 센서에 이용했을 경우, 수정 진동자를 바꿀 때마다, 성막 레이트의 측정치가 크게 변동하는 경우가 있다. 예를 들면 도 12에, 12련(連)의 센서 헤드를 이용해 12개의 수정 진동자를 5분 마다 순차로 바꾸어 성막 레이트를 측정한 1 실험 결과이고, 종축은 측정 레이트[Å／s]를, 횡축은 시간[분]을 각각 나타내고 있다. 또한, 도 13은 상기 각 수정 진동자의 평균 레이트의 격차를 플롯한 것이고, 종축은 변환 직전의 수정 진동자의 평균 레이트에 대한 격차[%]를, 횡축은 수정 진동자의 No.를 각각 나타내고 있다.

또한, 성막 레이트의 측정에는, 도 11을 참조하여 설명한 측정 유닛(17)을 이용하고, 수정 진동자(발진자(20))로서는, 기본 주파수가 5 MHz의 수정 진동자를 이용했다.

도 12에 나타내는 바와 같이, 수정 진동자의 변환 전과 변환 후에 측정 레이트가 ±5~10% 정도 변화하고 있다. 또한, 도 13에 나타내는 바와 같이, 각 수정 진동자의 레이트의 격차는 일정하지 않고, 안정하게 성막 레이트를 측정하는 것이 곤란했다.

본 발명자 등은, 상기 현상이 수정 진동자의 성막면에 퇴적된 유기막의 막질이 수정판의 전극의 조도에 기인하는 것에 주목해, 성막면의 표면 조도가 작을수록 해당 유기막이 균일하게 수정판 상에 퇴적하여, 측정 레이트의 격차를 저감시키는 것을 찾아냈다. 그래서, 본 발명자 등은 수정 진동자의 성막면의 표면이 경면이 되도록 평활화함으로써, 수정 진동자의 변환 전후에서의 측정 레이트의 격차를 억제했다.

도 14에, 기본 주파수 5 MHz의 수정 진동자에서, 그 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.27 ㎛인 12개의 수정 진동자(이하, 샘플 1이라고 함)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형과, 상기 표면 조도(Ra)가 0.02 ㎛인 12개의 수정 진동자(이하, 샘플 2라고 함)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형을 비교해 나타낸다.

또한, 전극막(31,32)(도 3, 4 참조)으로서 샘플 1, 2의 각면에, 각각 두께 0.25 ㎛의 금 박막을 형성했다. 전극막(31,32)의 표면 조도(Ra)는 수정 진동자의 표면 조도(Ra)와 동등했다.

도 14에 나타내는 바와 같이, 샘플 1과 비교하여, 샘플 2가 측정 레이트의 격차가 작은 것이므로, 샘플 2에 의하면, 성막 레이트를 안정하고 고정밀도로 측정하는 것이 가능해진다.

측정 레이트의 격차는, 수정 진동자의 기본 주파수가 낮을수록 작아진다. 도 15에, 기본 주파수 4 MHz의 수정 진동자에서, 그 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.02 ㎛인 12개의 수정 진동자(이하, 샘플 3이라고 한다)를 순차로 바꾸었을 때의 측정 레이트의 불균형을, 샘플 2의 경우와 비교하여 나타낸다.

이상과 같이, 수정 진동자의 성막면이 경면에 가까울수록, 수정 진동자의 기본 주파수가 낮을수록, 측정 레이트의 격차를 작게 할 수 있고, 이것에 의해 성막 레이트를 안정하고 고정밀도로 측정하는 것이 가능해진다.

수정 진동자의 성막면의 표면 조도(Ra)는, 예를 들면 0.2 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하이다. 이것에 의해, 유기막의 성막 레이트를 고정밀도로 측정하는 것이 가능해진다. 또한, 수정 진동자의 성막면이 경면(예를 들면 0.1 ㎛ 이하)의 경우, 그 기본 주파수는 5 MHz 이하여도 좋지만, 상술한 바와 같이 4 MHz 이하인 것이 보다 바람직하다.

이상, 본 기술의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 기술은 상술한 실시형태에만 한정되는 것이 아니고, 본 기술의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에서 여러 가지 변경을 더할 수 있는 것은 물론이다.

예를 들면 이상의 실시형태에서는, 유기막으로서 Alq3(트리스(8-퀴놀리놀레이토) 알루미늄)를 예로 들어 설명했지만, 유기막은 물론 이것에 한정되지 않고, 합성 수지 박막 등의 다른 유기 재료의 성막에도, 본 발명은 적용 가능하다.

또한, 이상의 실시형태에서는, 성막 장치로서 진공 증착 장치를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 스퍼터 장치 등의 다른 성막 장치에도 본 발명은 적용 가능하다. 스퍼터 장치의 경우, 유기 재료원은 유기 재료로 구성된 타겟을 포함하는 스퍼터 캐소드로 구성된다.

10…성막 장치
11…진공 챔버
12…유기 재료원
13…기판 홀더
14…막후 센서
16…셔터
17…측정 유닛
20…발진자
41…발진 회로
42…측정 회로
43…컨트롤러
W…기판

Claims

진공 챔버,
상기 진공 챔버의 내부에 배치되고, 유기 재료 입자를 방출하는 것이 가능한 유기 재료원,
상기 유기 재료원에 대향해서 배치되고, 기판을 보지하는 것이 가능하도록 구성된 기판 홀더,
상기 진공 챔버의 내부에 배치되고, 4 MHz 미만의 기본 주파수를 가지는 수정 진동자를 가지는 막후 센서,
상기 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 상기 기판 홀더 상의 기판에 퇴적된 유기막의 막후를 측정하는 측정 유닛을 구비하고,
상기 수정 진동자는, 상기 유기막이 퇴적하는 성막면을 가지고, 상기 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.1 ㎛ 이하인,
성막 장치.
제1항에 있어서,
상기 수정 진동자는, AT컷 수정 진동자 또는 SC컷 수정 진동자인, 성막 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 측정 유닛은,
상기 수정 진동자를 발진시키는 발진 회로,
기준 주파수의 신호를 발진하는 기준 신호 발생 회로,
상기 발진 회로로부터 출력되는 신호와 상기 기준 주파수의 신호를 혼합하는 믹서 회로,
상기 믹서 회로에서 생성되는 신호 중 저주파 성분의 신호의 주파수를 측정하는 카운터,
상기 카운터로 측정된 주파수와 상기 기준 주파수의 차이에 근거하여, 상기 발진 회로의 발진 주파수를 산출하는 컨트롤러,
　를 갖는, 성막 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유기 재료원으로부터 상기 기판 홀더 및 상기 수정 진동자에의 상기 유기 재료 입자의 방출을 차폐하는 것이 가능하도록 구성된 셔터를 더 구비하는, 성막 장치.
유기 재료원으로부터 방출된 유기 재료 입자를 기판 상에 퇴적시키고,
4 MHz 미만의 공진 주파수에서 진동하는 수정 진동자에 있어서, 표면 조도(Ra)가 0.1 ㎛ 이하인 성막면 상에 상기 유기 재료 입자를 퇴적시키고,
상기 수정 진동자의 공진 주파수의 변화에 근거하여, 상기 기판 상에 퇴적된 상기 유기 재료 입자의 막후를 측정하는, 유기막의 막후 측정 방법.
유기 재료의 성막 장치에 탑재되는 유기막용 막후 센서로,
4 MHz 미만의 기본 주파수를 가지며, 성막면의 표면 조도(Ra)가 0.1 ㎛ 이하인 수정 진동자를 구비하는, 유기막용 막후 센서.
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