JP7217822B1

JP7217822B1 - 膜厚監視方法および膜厚監視装置

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Publication number: JP7217822B1
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Abstract

【課題】水晶振動子に付着する膜の厚みおよび成膜速度を精度よく算出することができる膜厚監視方法および膜厚監視装置を提供する。【解決手段】本発明の一形態に係る膜厚監視方法は、成膜チャンバ内に設置された圧電結晶上の蒸着膜の厚みを、上記圧電結晶の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視方法であって、上記圧電結晶の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を取得し、上記下地膜情報と、上記圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、上記圧電結晶をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、上記圧電結晶の上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と上記蒸着膜の厚みとを算出する。【選択図】図６

Description

本発明は、真空中または大気中で物質の付着量を水晶振動子の共振周波数の変化量から計測し、付着物質の質量、膜厚、成膜速度など算出する膜厚監視方法および膜厚監視装置に関する。

従来、真空蒸着装置などの成膜装置において、基板に成膜される膜の厚みおよび成膜速度を測定するために、水晶振動子を用いた微量な質量変化を計測するＱＣＭ（Quartz Crystal Microbalance）という圧電結晶を利用した技術が用いられている（例えば特許文献１参照）。この方法は、チャンバ内に配置されている水晶振動子の共振周波数が、蒸着物の付着による質量の増加によって低下することを利用する。したがって、水晶振動子の共振周波数の変化を測定することにより、膜の厚みおよび成膜速度を測定することが可能となる。

ＱＣＭを用いた膜厚モニタには、以下の式（１）で示す計算式が用いられている。式中、ρ_fは膜の密度（ｇ／ｃｍ³）、ｔ_fは膜の厚み（ｎｍ）、ρ_qは水晶振動子の密度（ｇ／ｃｍ³）、ｔ_qは水晶振動子の厚さ（ｎｍ）、Ｚは音響インピーダンス比、ｆ_qは未成膜時の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）、ｆ_cは成膜後の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）である。なおカッコ内の単位は、式が成立する様に選択されればその制限は無い。

上記式（１）は、Ｌｕ－Ｌｅｗｉｓの式とも称され、水晶振動子に一層膜が付いたときの計算式である。膜の音響インピーダンス比（Ｚ）が既知の場合は、その値を用いて膜厚を計算することができる。

これに対して、成膜される膜の音響インピーダンス比が未知の場合、例えば特許文献１および非特許文献１に記載の方法が知られている。特許文献１に記載の方法は、基本周波数とそのすぐ上にある副共振（一般的に基本波周波数で発振させた周波数値に対し１００％～１１０％の範囲に存在する、振動モードが異なる共振点）の周波数を測定し、そこから膜の音響インピーダンス比を算出するものである。しかし、この方法は、算出過程にいくつかの近似が用いられるため、膜が薄い場合や音響インピーダンス比が有機材料のように大きな値の場合などには適さない。

一方、非特許文献１に記載の方法は、３倍波、５倍波などのオーバートーン周波数でも上記式（１）が成り立つことを利用して、例えば３倍波での式と５倍波での式を連立させて音響インピーダンス比を算出するものである。この方法は、基本周波数の直ぐ上の副共振を使うより感度が高いため、膜が薄い場合でも特許文献１の方法よりも音響インピーダンス比を正しく求めることができる。しかし、非特許文献１には多層膜についての式の適用は記載されていない。

次に、特許文献２には、膜の音響インピーダンス比が既知である材料については基本周波数を測定することで各層の膜厚を計算し、それを内部に履歴として残すことで、圧電素子への多層成膜においても膜厚・成膜速度を求める方法が開示されている。
さらに特許文献３には、成膜前と成膜後に圧電素子の重さを測り、その差から圧電素子上の層の重さを求め、その値から非線形の式を２分法などでその膜の音響インピーダンス比を求める方法が開示されている。

特許第２９７４２５３号公報特許第３４１０７６４号公報特許第６３５５９２４号公報

E.BENS Improved quartz crystal microbalance technique J. Appl. Phys. 56(3), 1 August 1984

近年、水晶振動子に付く膜が多層であり、各層の材料に音響インピーダンス比が未知のものが含まれている場合でも、各層の膜厚・成膜速度を精度よく算出することが求められている。また、音響インピーダンス比をリアルタイムで測定することで、その変化から膜質の変化や異常の有無を検知できることが好ましい。例えば、音響インピーダンス比が既知の材料を成膜する場合でも、成膜条件の違いにより蒸着膜の密度が微妙に変化することで膜厚や成膜速度の測定値に誤差が生じることがある。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、水晶振動子に付着する膜の厚みおよび成膜速度を精度よく算出することができる膜厚監視方法および膜厚監視装置を提供することにある。

本発明の一形態に係る膜厚監視方法は、成膜チャンバ内に設置された圧電結晶上の蒸着膜の厚みを、上記圧電結晶の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視方法であって、
上記圧電結晶の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を取得し、
上記下地膜情報と、上記圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、上記圧電結晶をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、上記圧電結晶の上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と上記蒸着膜の厚みとを算出する。

算出した上記蒸着膜の音響インピーダンス比と、あらかじめ設定された上記蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値との差が所定以上のときは、算出した上記蒸着膜の音響インピーダンス比を用いて上記蒸着膜の厚みが算出されてもよい。

上記基準値と上記第１の共振周波数とに基づいて算出された上記蒸着膜の膜厚と、上記基準値と上記第２の共振周波数とに基づいて算出された上記蒸着膜の膜厚との差が所定の閾値を超えたとき、算出した上記蒸着膜の音響インピーダンス比と上記基準値との差が所定以上と判定されてもよい。

上記下地膜情報は、上記圧電結晶の表面に形成された電極膜の厚みおよび音響インピーダンス比を含んでもよい。

上記蒸着膜は、有機材料膜であってもよい。

本発明の一形態に係る膜厚監視装置は、成膜チャンバ内に設置された圧電結晶上の蒸着膜の厚みを、上記圧電結晶の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視装置であって、取得部と、演算部とを具備する。
上記取得部は、上記圧電結晶の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を取得する。
上記演算部は、上記下地膜情報と、上記圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、上記圧電結晶をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、上記圧電結晶の上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と上記蒸着膜の厚みとを算出する。

本発明によれば、水晶振動子に付着する膜の厚みおよび成膜速度を精度よく算出することができる。

本実施形態に係るセンサ装置を備えた成膜装置を示す概略断面図である。測定ユニットの一構成例を示すブロック図である。センサヘッドの典型的な等価回路である。水晶振動子の表面に形成された膜の模式断面図である。評価関数の一例を示す図である。上記成膜装置の制御部において実行される処理手順の一例を示すフローチャートである。本発明の一実施例を説明する実験結果である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
本実施形態では、成膜監視装置として、成膜装置用の膜厚センサを例に挙げて説明する。

図１は、本実施形態に係るセンサ装置を備えた成膜装置を示す概略断面図である。本実施形態では、成膜装置１０として真空蒸着装置を例に挙げて説明する。まず、成膜装置１０の基本構成について説明する。

［成膜装置］
成膜装置１０は、成膜チャンバ１１と、成膜チャンバ１１の内部に配置された蒸着源１２と、蒸着源１２と対向するステージ１３と、成膜チャンバ１１の内部に配置されたセンサ部としてのセンサヘッド１４と、成膜チャンバ１１の内部を所定の真空雰囲気に維持する真空ポンプ１５と、センサヘッド１４の出力に基づいて成膜レートを測定するとともに、蒸着源１２を制御可能に構成された測定ユニット１７とを有する。本実施形態の膜厚センサ２０（膜厚監視装置）は、センサヘッド１４および測定ユニット１７により構成される。

蒸着源１２は、成膜材料の蒸気（粒子）を発生させることが可能に構成される。本実施形態において、蒸着源１２は、電源ユニット１８に電気的に接続されており、成膜材料を加熱蒸発させて蒸着粒子を放出させる蒸発源を構成する。蒸発源の種類は特に限定されず、抵抗加熱式、誘導加熱式、電子ビーム加熱式などの種々の方式が適用可能である。成膜材料は、有機材料、金属材料、金属化合物材料（例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物等）などであってもよい。

ステージ１３は、半導体ウエハやガラス基板等の成膜対象である基板Ｗを、蒸着源１２に向けて保持することが可能に構成されている。

センサヘッド１４は、所定の基本周波数（固有振動数）を有する水晶振動子を内蔵する。水晶振動子の表面は、蒸着源１２と対向する位置に配置され、典型的には、ステージ１３の近傍に配置される。

センサヘッド１４の出力は、測定ユニット１７へ供給される。測定ユニット１７は、水晶振動子の共振周波数（共振点）の変化に基づいて、水晶振動子への付着物（堆積物）の質量を時系列的に測定する測定装置として構成される。測定ユニット１７はさらに、蒸着膜の成膜レートを測定するとともに、当該成膜レートが所定値となるように電源ユニット１８を介して蒸着源１２を制御することが可能に構成される。

成膜装置１０は、シャッタ１６をさらに有する。シャッタ１６は、蒸着源１２とステージ１３との間に配置されており、蒸着源１２からステージ１３およびセンサヘッド１４に至る蒸着粒子の入射経路を開放あるいは遮断することが可能に構成される。

シャッタ１６の開閉は、図示しない制御ユニットによって制御される。典型的には、シャッタ１６は、蒸着開始時、蒸着源１２において蒸着粒子の放出が安定するまで閉塞される。そして、蒸着粒子の放出が安定したとき、シャッタ１６は開放される。これにより、蒸着源１２からの蒸着粒子がステージ１３上の基板Ｗに到達し、基板Ｗの成膜処理が開始される。同時に、蒸着源１２からの蒸着粒子は、センサヘッド１４へ到達し、測定ユニット１７において基板Ｗ上の蒸着膜の膜厚およびその成膜レートが監視される。

［測定ユニット］
測定ユニット１７は、成膜チャンバ１１内に設置された水晶振動子１４０上の蒸着膜の厚みを、水晶振動子１４０の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視装置として構成される。

図２は、測定ユニット１７の一構成例を示すブロック図である。測定ユニット１７は、発振回路４１と、測定回路４２と、制御部４３と、記憶部４４とを有する。

測定ユニット１７は、水晶振動子１４０の共振周波数付近を電気的に掃引することで取得される、水晶振動子１４０に対する発信と当該発信に対応する水晶振動子１４０からの受信との相関関係を用いて、水晶振動子１４０に付着した物質（成膜材料）の質量を測定するように構成される。

発振回路４１および測定回路４２は、ネットワークアナライザとして機能する。発振回路４１は、センサヘッド１４の水晶振動子１４０へ所定周波数の正弦波信号を発信、すなわち入力することで水晶振動子１４０を発振させる。測定回路４２は、水晶振動子１４０の出力信号や発振回路４１から出力される入力信号を受信し、これに基づいて、水晶振動子１４０の共振周波数や位相などの電気的特性を測定して、制御部４３へ出力するように構成される。

水晶振動子１４０を構成する材料は、例えば、ＡＴカット型水晶振動子、ＳＣカット型水晶振動子などの圧電素子である。水晶振動子１４０の基本周波数は、例えば、３ＭＨｚ以上６ＭＨｚ以下である。なお、付着する質量が微小である場合は、質量の検出感度を高める意味で水晶振動子の基本周波数は高い値とされる。例えば気中に存在する微小質量の検出を行う際には、例えば、数十ＭＨｚの基本周波数を有する水晶振動子が選択される。

基板Ｗへの成膜時は、水晶振動子１４０の表面にも蒸着源１２からの成膜材料が付着する。水晶振動子１４０の表面に付着する成膜材料は、任意の時間間隔で新たに付加された質量として、水晶振動子１４０の振動周波数を変化させる。また、水晶振動子１４０の表面における付着物の質量は、付着物の密度と相関を有する。つまり、水晶振動子１４０の振動周波数の変化を測定すれば、水晶振動子１４０の表面に付着した成膜材料の膜の厚み（膜厚）を求めることができる。測定ユニット１７は、発信することで水晶振動子１４０を加振し、加振の結果である振動波形から膜厚を間接的に測定する。

測定ユニット１７は、発信信号として所定周波数の正弦波信号を用い、加振を行う。加振された水晶振動子１４０は、表面に付着した堆積物を含めた系として応答する。測定ユニット１７は、機械的な振動現象を含む水晶振動子１４０の応答を、水晶振動子１４０の圧電効果を介した電気的な振動波形として受信する。測定ユニット１７は、受信結果である波形を記憶し、記憶された波形の解析を行う。水晶振動子１４０の振動波形は、記憶部４４に記憶される。測定ユニット１７は、波形の解析結果に含まれる膜厚を抽出して出力する。

記憶部４４は、半導体メモリ、ハードディスクドライブなどの記憶装置で構成される。記憶部４４は、発振回路４１により発信された所定周波数の正弦波信号をセンサヘッド１４に入力したときの水晶振動子１４０の振動波形を含む検出系からの周波数応答を記憶する。記憶部４４はさらに、後述する制御部４３において実行される各種処理の制御プログラムや演算に必要な各種パラメータなどを記憶する。

記憶部４４はさらに、水晶振動子１４０の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を記憶する。下地膜情報は、水晶振動子１４０の表面に形成された電極膜の厚みおよび音響インピーダンス比を含む。

図３は、センサヘッド１４の典型的な等価回路である。同図に示すように、水晶振動子１４０は、モーショナル容量Ｃ₁、モーショナルインダクタンスＬ₁、直列等価抵抗Ｒ₁から構成される直列共振回路と、スタティック容量Ｃ₀との並列回路として示される。直列共振回路は、水晶振動子１４０の機械振動要素を含む等価回路である。スタティック容量Ｃ₀は、例えば、水晶振動子１４０の表裏面に形成された電極間の容量と、水晶振動子１４０を保持するホルダなどが有する寄生容量とを含む。直列等価抵抗Ｒ₁は、水晶振動子１４０が振動するときの内部摩擦、機械的な損失、音響損失などの振動の損失成分を示す。一般に、直列等価抵抗Ｒ₁が高いほど、水晶振動子１４０は、振動しにくくなる。

ここで、蒸着膜の音響インピーダンス比が既知の場合、蒸着膜の厚みは上述のＬｕ－Ｌｅｗｉｓの式（式（１））を用いて算出される。しかし、成膜条件によっては、蒸着膜の密度が変化する場合があり、この場合は音響インピーダンス比が既知の場合でも（蒸着膜の密度変化に応じた音響インピーダンス比の変動を受ける為に）膜厚の測定値に誤差が生じる。本実施形態の測定ユニット１７は、成膜中に蒸着膜の音響インピーダンス比を測定し、音響インピーダンス比の値の変化をモニタリングすることが可能に構成される。

図２に示すように、制御部４３は、取得部４３１と、演算部４３２とを有する。取得部４３１は、記憶部４４から上記下地膜情報を取得する。演算部４３２は、上記下地膜情報と、水晶振動子１４０を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、水晶振動子１４０をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、水晶振動子１４０上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と蒸着膜の厚みとを算出する。
なお、第１の共振周波数と第２の共振周波数は、振動モードが同一かつ奇数倍波である。第１の共振周波数と第２の共振周波数の組は全て奇数の組み合わせ、すなわち（ｍ＝１，３，５，・・）の中からいずれかが選ばれる。

オーバートーン発振とは、基本周波数の３倍波や５倍波等のオーバートーン周波数での発振をいい、典型的には、基本周波数の３倍波が用いられる。水晶振動子１４０を基本波発振させたときの第１の共振周波数と水晶振動子１４０をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、蒸着膜の音響インピーダンス比を算出することができる。算出した蒸着膜の音響インピーダンス比および厚みは、記憶部４４へ格納される。第２の共振周波数を利用すると、水晶振動子１４０の基本周波数の直ぐ上の副共振を利用する方式と比較して感度を高くすることができ、蒸着膜が薄い場合でも精度よく蒸着膜の厚みを測定することができる。

第２の共振周波数の測定頻度は、第１の共振周波数の測定頻度より低くてもよい。典型的には、第２の共振周波数の測定周期は、第１の共振周波数所定の測定周期よりも長く設定される。具体的には、第１の共振周波数の測定を所定回数行うごとに、第２の共振周波数の測定が行われる。第２の共振周波数の測定回数を少なくすることで、単位時間あたりの第１の共振周波数の測定回数の減少を抑えることができる。単位時間あたりの第２の共振周波数の測定頻度は特に限定されず、要求される膜厚の測定精度やオーバートーン周波数などに応じて任意に設定可能である。

本実施形態では、算出した蒸着膜の音響インピーダンス比と、あらかじめ設定された蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値との差が所定以上のときは、算出した蒸着膜の音響インピーダンス比を用いて蒸着膜の厚みを算出する。これにより、算出した蒸着膜の音響インピーダンス比に基づいて精度の高い膜厚測定が可能となる。上記基準値は、蒸着膜の音響インピーダンス比が既知の場合はその値が用いられ、その値は、文献値であってもよいし、あらかじめ実験等により測定された測定値であってもよい。

この場合、あらかじめ設定された蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値と第１の共振周波数とに基づいて算出された蒸着膜の膜厚と、あらかじめ設定された蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値と第２の共振周波数とに基づいて算出された蒸着膜の膜厚との差が所定の閾値を超えたとき、算出した蒸着膜の音響インピーダンス比と基準値との差が所定以上と判定するようにしてもよい。このように、具体的な膜厚の算出値の違いに基づいて蒸着膜の音響インピーダンス比のずれを判定することで、要求される膜厚および成膜速度の測定精度を確保することができる。

次に、演算部４３２において実行される演算の具体例について説明する。

図４は、水晶振動子１４０の表面に形成された膜の模式断面図である。ここでは、水晶振動子１４０の表面に電極膜１４１、蒸着膜Ｍ１、Ｍ２が形成される例を説明する。なお、電極膜１４１は水晶振動子１４０の両面にあらかじめ形成された金属膜であり、ここでは、所定厚みの銀（Ａｇ）薄膜である。

水晶振動子１４０を１層目とし、これに異なる材料の膜（電極膜１４１、蒸着膜Ｍ１，Ｍ２、・・）が順次付くとしたとき、膜が付いていないときの水晶振動子の共振周波数をｆ_q、膜が付いたときの共振周波数をｆ_cとすると、ｉ層目の膜厚ｔ_iは、式（２）で計算できる。

ここで、Ｉ_m(ｒｒ_i)は複素数ｒｒ_iの虚数部、Ｒ_e(ｒｒ_i)は、複素数ｒｒ_iの実数部である。

ここで、ρ_iは、ｉ層目の膜の密度（特にρ₁は水晶振動子１４０の密度）、Ｚ_iは、ｉ層目の膜の音響インピーダンス比（特にＺ₁は水晶振動子１４０の音響インピーダンス比）、Ｚ_qは、水晶振動子１４０の音響インピーダンス、ｋα_iは、波数ベクトル（特にｋα₁は、水晶振動子１４０の波数ベクトル）、ｒ_iは、音響インピーダンス比が異なる膜での波の反射率である。

式（５）に示すように、複素数ｒｒ_iは漸化式で表せるので、１層目から順に計算することで、ｉ層目の膜厚が求められる。

また、これは水晶振動子１４０の基本波だけでなく、オーバートーン（ｍまたはｋ＝１，３，５，・・）でも成り立つ。そこで、膜が付いていないときの水晶振動子１４０のｍ倍波の共振周波数をｆ_qm、膜が付いたときの水晶振動子１４０のｍ倍波の共振周波数をｆ_cmとすると、基本波も含めたｍ倍波の膜厚の式は、ｆ_q1＝ｆ_qとすると、式（６）、（７）で計算できる。

ここで、基本波を含むオーバートーンの周波数のうち、異なる２つを選び、それらをｋ倍波およびｍ倍波としたとき（ただしｍ≠ｋ）の膜厚をそれぞれＴｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｋ）、Ｔｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｍ）で表すと、
Ｔｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｋ）＝Ｔｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｍ）・・・（８）
となるときのＺの値が、膜の音響インピーダンス比となる。

本実施形態では、
評価関数Ｓ（Ｚ）＝Ｔｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｋ）／Ｔｈｋ（Ｚ，Ｎ，ｍ）－１・・・（９）
とし、Ｓ（Ｚ）＝０となるＺを求めることで、膜の音響インピーダンス比を求める。
例えば、Ｚ＝０．００１から１０の範囲で、２分法でＳ（Ｚ）＝０となるＺを解くことができる。
なお、以上の説明では、多層膜の各膜厚を求める式（式（２））は、波を複素数による表現を用いているが、行列によって表現されてもよい。

［適用例］
一例として、１層目（ｉ＝１）である水晶振動子１４０の上に、２層目（ｉ＝２）である電極膜１４１を介して、３層目（ｉ＝３）である有機膜を成膜したときの当該有機膜の膜厚の算出例について説明する。

この例では、表１に示すように、水晶振動子１４０の単体での（電極膜１４１が無い状態での）基本波の共振周波数が４．０１８０ＭＨｚ、その３倍波の共振周波数が１１．８１２９ＭＨｚであったとする。
また、電極膜１４１としてＡｇ膜が付加された水晶振動子１４０の基本波の共振周波数が３．９９９２ＭＨｚ、その３倍波の共振周波数が１１．７５７６ＭＨｚであったとする。
さらに、電極膜１４１の上に蒸着膜Ｍ１（図４参照）として有機膜（Ａｌｑ３：トリス(8-キノリノラト)アルミニウム (tris (8-hydroxyquinolinato) aluminium)）が付着したときの水晶振動子１４０の基本波の共振周波数が３．８８４１ＭＨｚ、その３倍波の共振周波数が１０．９５４０ＭＨｚであったとする。
なお、水晶振動子１４０の厚み（ｔ₁）を４１４８３１ｎｍ、水晶振動子１４０の密度（ρ₁）および音響インピーダンス比（Ｚ₁）をそれぞれ２．６５００ｇ／ｃｍ³および１．０００とし、電極膜１４２の密度（ρ₂）および音響インピーダンス比（Ｚ₂）をそれぞれ１０．４９００ｇ／ｃｍ³および０．５２９とし、蒸着膜Ｍ１の密度（ρ₃）および音響インピーダンス比（Ｚ₃）をそれぞれ１．００００ｇ／ｃｍ³および１．０００とする。

基本波の共振周波数に基づいて算出される電極膜１４１の膜厚（ｔ₂）は以下のようにして算出される。

水晶振動子１４０の音響インピーダンス比（Ｚ₁）は、Ｚ₁＝１．０００、電極膜１４１の音響インピーダンス比（Ｚ₂）は、Ｚ₂＝０．５２９であることから、式（２）～（５）より、
ｒ₁＝（Ｚ₁－Ｚ₂）／（Ｚ₁＋Ｚ₂）
＝（１．０００－０．５２９）／（１．０００＋０．５２９）
ｋａ₁＝２π（ｆc－ｆq）ｆq
＝２π（３９９９２００－４０１８０００）／４０１８０００
ｒｒ₂＝｛ｒ₁＋ｒｒ₁exp（－ｋａ₁）｝／｛１＋ｒ₁・ｒｒ₁exp（－ｋａ₁）｝
ｔ₂＝（Ｚq／４πｆcＺ₂ρ₂）arctan｛Ｉｍａｇｅ(ｒｒ₂)／Ｒｅａｌ(ｒｒ₂)｝

これにより、電極膜１４１の膜厚（ｔ₂）が、４９３ｎｍと求められる。
なお、水晶振動子１４０および電極膜１４１の音響インピーダンス比（Ｚ₁、Ｚ₂）、密度（ρ₁、ρ₂）、厚み（ｔ₁、ｔ₂）等はあらかじめ既知のデータとして、記憶部４４（図２参照）に格納される。

そして、基本波の共振周波数に基づいて算出される蒸着膜Ｍ１の膜厚（ｔ₃）は以下のようにして算出される。

電極膜１４１の音響インピーダンス比（Ｚ₂）は、Ｚ₂＝０．５２９、蒸着膜Ｍ１の音響インピーダンス比（Ｚ₃）は、Ｚ₃＝１．０００であることから、式（２）～（５）より、
ｒ₂＝（Ｚ₂－Ｚ₃）／（Ｚ₂＋Ｚ₃）
＝（０．５２９－１．０００）／（０．５２９＋１．０００）
ｋａ₂＝２π（ｆc－ｆq）ｆq
＝２π（３８８４１００－４０１８０００）／４０１８０００
ｒｒ₃＝｛ｒ₂＋ｒｒ₂exp（－ｋａ₂）｝／｛１＋ｒ₂・ｒｒ₂exp（－ｋａ₂）｝
ｔ₃＝（Ｚq／４πｆcＺ₃ρ₃）arctan｛Ｉｍａｇｅ(ｒｒ₃)／Ｒｅａｌ(ｒｒ₃)｝

これにより、蒸着膜Ｍ１の膜厚（ｔ₃）が求められる。算出された第１蒸着膜の膜厚（ｔ₃）は記憶部４４に格納され、蒸着膜Ｍ２の膜厚（ｔ₄）の算出に利用される。以後、同様にして、水晶振動子１４０の上に多層に成膜される蒸着膜Ｍ１，Ｍ２，・・・の各膜厚を算出することができる。

なお、３倍波等のオーバートーン発振させたときの共振周波数に基づく蒸着膜Ｍ１の膜厚は、式（６）、（７）を用いて算出される。

以上のようにして、水晶振動子１４０の基本波発振させたときの共振周波数（第１の共振周波数）の変化量と、水晶振動子１４０をオーバートーン発振させたときの共振周波数（第２の共振周波数）の変化量とに基づいて、水晶振動子１４０の上に形成される蒸着膜Ｍ１の膜厚が算出される。

また、上記第１の共振周波数の変化量に基づいて算出される蒸着膜Ｍ１の膜厚と、上記第２の共振周波数の変化量に基づいて算出される蒸着膜Ｍ１の膜厚との間には、上記式（８）で示したように等価な関係にあるため、この関係を利用することで、蒸着膜Ｍ１の音響インピーダンス比を算出することができる。例えば、上記式（９）により、
評価関数Ｓ（Ｚ）＝（３倍波での膜厚）／（基本波での膜厚）－１
は図５に示すようなグラフとなり、Ｓ（Ｚ）＝０となるのは、Ｚ＝５．６０のときであることがわかる。このようにして第１、第２の共振周波数に基づいてそれぞれ算出される蒸着膜Ｍ１の膜厚により、当該蒸着膜Ｍ１の音響インピーダンス比が算出される。

蒸着膜の音響インピーダンス比が未知の場合、評価関数Ｓ（Ｚ）を用いて算出した蒸着膜の音響インピーダンス比を用いて、例えば式（２）基づいて蒸着膜の膜厚を算出することができる。一方、蒸着膜の音響インピーダンス比が既知の場合、評価関数Ｓ（Ｚ）を用いて算出した蒸着膜の音響インピーダンス比と、あらかじめ設定された蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値との差を判定し、その差が所定以上のときは、算出した蒸着膜の音響インピーダンス比を用いて蒸着膜の厚みを算出するようにしてもよい。これにより、成膜条件によって変動する蒸着膜の密度などにリアルタイムに追従した高精度な音響インピーダンス比を算出できるため、高精度な膜厚測定が可能となる。

［測定ユニットの動作］
続いて、測定ユニット１７の典型的な動作について説明する。図６は、制御部４３において実行される処理手順の一例を示すフローチャートである。

成膜装置１０による基板Ｗの成膜処理を開始すると、制御部４３は、水晶振動子１４０の上に形成される膜が何層目であるかを判定する（ステップ１０１）。ここでは、蒸着膜Ｍ１（ｉ＝３）が水晶振動子１４０の上に成膜される場合（ステップ１０１においてＹｅｓ）を例に挙げて説明する。

制御部４３は、所定周期で水晶振動子１４０の基本周波数付近の周波数領域を掃引することで、水晶振動子１４０の共振周波数（第１の共振周波数）を測定する（ステップ１０２においてＮｏ、ステップ１０３）。ステップ１０２におけるカウント数ｎは、第１の共振周波数の測定回数であり、これが所定値（Ｎ）に達するまで第１の共振周波数が繰り返し測定される。

制御部４３は、第１の共振周波数を測定するごとに、基本周波数（２回目以降は前回測定した第１の共振周波数）からの変化量に基づいて蒸着膜Ｍ１の厚み（ｔ₃）を算出し、その値を記憶部４４へ格納する（ステップ１０４）。

蒸着膜Ｍ１の厚みを算出するに際して、制御部４３は、記憶部４４から水晶振動子１４０の厚み（ｔ₁）、密度（ρ₁）および音響インピーダンス比（Ｚ₁）、並びに、電極膜１４１の厚み（ｔ₂）、密度（ρ₂）および音響インピーダンス比（Ｚ₂）を含む下地膜情報を記憶部４４から取得する（読み出す）。また、蒸着膜Ｍ１の密度（ρ₃）および音響インピーダンス比（Ｚ₃）が既知の場合、それらの情報を基準値としてそれぞれ記憶部４４から取得し、上記下地膜情報を用いて蒸着膜Ｍ１の厚み（ｔ₃）を算出する。蒸着膜Ｍ１の厚みの算出には、例えば、上記式（２）が用いられる。

制御部４３は、第１の共振周波数に基づく蒸着膜Ｍ１の厚みを上記所定の周期で算出しながら基板Ｗに堆積する蒸着膜Ｍ１の厚みを監視する。また、制御部４３は、蒸着膜Ｍ１の厚みの時間変化から、蒸着膜Ｍ１の成膜レートを監視する。蒸着膜Ｍ１の厚みの算出は、膜厚が目標値に達するまで繰り返し実行される（ステップ１０５）。

制御部４３は、第１の共振周波数に基づく蒸着膜Ｍ１の厚みの算出回数が所定値Ｎに達したとき（ステップ１０２においてＹｅｓ）、水晶振動子１４０のオーバートーン周波数（本実施形態では３倍波）付近の周波数領域を掃引することで、水晶振動子１４０の共振周波数（第２の共振周波数）を測定する（ステップ１０６）。

制御部４３は、第２の共振周波数を測定するごとに、水晶振動子１４０の三倍波での共振周波数（２回目以降は前回測定した第２の共振周波数）からの変化量に基づいて蒸着膜Ｍ１の厚み（ｔ₃）を算出し、その値を記憶部４４へ格納する（ステップ１０７）。厚み（ｔ₃）の算出には、例えば、上記式（６）が用いられる。

続いて制御部４３は、算出した蒸着膜Ｍ１の厚みと水晶振動子１４０の第１の共振周波数に基づく最新の厚み算出値とに基づいて、蒸着膜Ｍ１の音響インピーダンス比（Ｚ-ratio）を算出する（ステップ１０８）。音響インピーダンス比の算出には、例えば、上記式（８）に基づく評価関数Ｓ（Ｚ）を用いて取得する。

制御部４３は、算出した音響インピーダンス比が、記憶部４４にあらかじめ格納された当該音響インピーダンス比の基準値と比較し、その値のずれが所定範囲であるか否かを判定する（ステップ１０９）。算出した音響インピーダンス比と基準値との差が所定範囲の場合は（ステップ１０９においてＹｅｓ）、記憶部４４へ格納された基準値を更新せずに、引き続き蒸着膜Ｍ１の厚みの算出に当該基準値を用いる（ステップ１１０）。一方、算出した音響インピーダンス比と基準値との差が所定範囲を超えている場合は（ステップ１０９においてＮｏ）、記憶部４４へ格納された基準値を当該算出した音響インピーダンス比に更新し、次回からの蒸着膜Ｍ１の厚みの算出に当該更新した基準値を用いる（ステップ１１１）。これにより、成膜条件によって変動する蒸着膜の密度などにリアルタイムに追従した高精度な音響インピーダンス比を算出できるため、高精度な膜厚測定が可能となる。その後、制御部４３は、カウント数ｎを０にリセットし（ステップ１１２）、ステップ１０５を経て再び上述の処理を繰り返し実行する。

制御部４３は、蒸着膜Ｍ１の厚み（ｔ₃）が目標値に達したと判定したとき（ステップ１０５においてＹｅｓ）、蒸着膜Ｍ１の成膜処理を終了する。引き続き基板Ｗ上に蒸着膜Ｍ２の成膜を行う場合には、ステップ１０１で「ｉ＝４」に設定するとともに、蒸着膜Ｍ１の密度（ρ₃）および音響インピーダンス比（Ｚ₃）を下地膜情報に加えて、再び上述の処理を実行する。

（実施例）
本発明者は、上述した本実施形態の成膜監視方法によって成膜を行ったときの膜厚とＺ-ratio（音響インピーダンス比）との関係を評価した。そのときの結果を図７に示す。
比較として、従来方式の成膜監視方法によって成膜を行ったときの膜厚とＺ-ratioとの関係を併せて図７に示す。ここでは、有機膜としてＡｌｑ３、水晶振動子として基本周波数が６ＭＨｚのものを用いた。
図７において横軸は膜厚、縦軸はＺ-ratioである。膜厚０は共振周波数６ＭＨｚに相当し、膜厚３０μｍは、共振周波数が約５．７ＭＨｚに相当する。

図７に示すように、本実施例では３μｍ程度の膜厚でＺ-ratioが正しく求められたが、比較例では３０μｍ程度の膜厚でＺ-ratioが実施例の値に近づくことが確認された。これはつまり、成膜当初はＺ-ratioが適正値から大幅にずれこむため、精度の高い膜厚監視がほとんど不可能であるのに対し、本実施例によれば、成膜当初から適正な膜厚算出を安定に行えるため、高精度な膜厚監視を実現できることを示している。

特に、有機材料の成膜ではメタル材料の成膜に比べて膜厚精度の要求が厳しく、成膜レートも不安定であった。このため、有機膜が例えば１０μｍ（周波数変化量：約０．１ＭＨｚ）程度になった時点で水晶振動子を新しい水晶振動子に切り替える方式が主流であり、有機膜の成膜時における水晶振動子の使用膜厚範囲は０～１５μｍ程度であった（図中実線部分）。本実施例によれば、上述のとおり成膜当初から安定した膜厚監視を実現できるため、水晶振動子の使用膜厚範囲において安定した成膜レートで有機膜を成膜することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。

例えば以上の実施形態では、電極膜１４１が表面に形成された水晶振動子１４０を用いたが、これに限られず、電極膜１４１が表面に形成されていない水晶振動子１４０が用いられてもよい。この場合の下地膜情報は、水晶振動子１４０の厚み（ｔ₁）、密度（ρ₁）および音響インピーダンス比（Ｚ₁）が該当する。

また以上の実施形態では、蒸着膜Ｍ１が有機膜である場合を例に挙げて説明したが、勿論これに限られず、金属膜や金属化合物膜であってもよい。さらに以上の実施形態では、水晶振動子１４０を用いて基板上に形成される蒸着膜Ｍ１の膜厚監視方法について説明したが、基板上に異なる材料の膜を多層で成膜するときの各層の膜厚監視にも本発明は適用可能である。

また本実施形態では図６のステップ１０９，１１１に示したように、算出した音響インピーダンス比と記憶部４４にあらかじめ格納された当該音響インピーダンス比の基準値とを比較し、その値のずれ（差）が所定範囲であるか否かを判定し、その差が所定範囲を超えている場合は基準値を当該算出した音響インピーダンス比に更新するとしたが、これに後述する処理を追加しても良い。
追加する処理とは、
１）圧電結晶の上に蒸着膜が形成された条件下で、圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数が基本波周波数の近傍である条件が成立し、
２）前記近傍にてステップ１０８に基づいて、音響インピーダンス比（Ｚ-ratio）を算出し、このＺ-ratioを時系列分布として記憶部４４へ格納し、Ｚ-ratioについて単位時間あたりの変動率を算出可能とする様に構成し、
３）上述したＺ-ratioの変動率に対応する閾値を設け（例えば事前に記憶部４４に登録しておく）、閾値の範囲内となった事が確認された後、ステップ１０９～１１１に示す処理を開始する、順序とする（当該処理が開始されない時点でのＺ-ratioは固定した初期値を用い、初期値の例は物性値から求めた計算結果である）。
この１）～３）の処理を追加する事により、具体的には図７に示す膜厚０～２．５μｍ付近については、Ｚ-ratioは固定した初期値が利用され、極小の蒸着膜質量の為に第２の共振周波数による測定が安定しない状況下に於いて、不要なＺ-ratioの更新を防ぐ事が可能となり、より成膜当初から安定した膜厚監視をする事が実現できる。なおＺ-ratio の変動率に対応する閾値は成膜条件よって決定すればよい。

１０…成膜装置
１１…成膜チャンバ
１２…蒸着源
１４…センサヘッド
１７…測定ユニット
２０…膜厚センサ（膜厚監視装置）
４１…発振回路
４２…測定回路
４３…制御部
４４…記憶部
１４０…水晶振動子
１４１…電極膜
Ｍ１，Ｍ２…蒸着膜

Claims

成膜チャンバ内に設置された圧電結晶上の蒸着膜の厚みを、前記圧電結晶の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視方法であって、
前記圧電結晶の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を取得し、
前記下地膜情報と、前記圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、前記圧電結晶をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、前記圧電結晶の上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と前記蒸着膜の厚みとを算出する
成膜監視方法。
請求項１に記載の成膜監視方法であって、
算出した前記蒸着膜の音響インピーダンス比と、あらかじめ設定された前記蒸着膜の音響インピーダンス比の基準値との差が所定以上のときは、算出した前記蒸着膜の音響インピーダンス比を用いて前記蒸着膜の厚みを算出する
成膜監視方法。
請求項２に記載の成膜監視方法であって、
前記基準値と前記第１の共振周波数とに基づいて算出された前記蒸着膜の膜厚と、前記基準値と前記第２の共振周波数とに基づいて算出された前記蒸着膜の膜厚との差が所定の閾値を超えたとき、算出した前記蒸着膜の音響インピーダンス比と前記基準値との差が所定以上と判定する
成膜監視方法。
請求項１～３のいずれか１つに記載の成膜監視方法であって、
前記下地膜情報は、前記圧電結晶の表面に形成された電極膜の厚みおよび音響インピーダンス比を含む
成膜監視方法。
請求項１～４のいずれ１つに記載の成膜監視方法であって、
前記蒸着膜は、有機材料膜である
成膜監視方法。
成膜チャンバ内に設置された圧電結晶上の蒸着膜の厚みを、前記圧電結晶の共振周波数の時間変化に基づいて測定する成膜監視装置であって、
前記圧電結晶の厚みおよび音響インピーダンス比を含む下地膜情報を取得する取得部と、
前記下地膜情報と、前記圧電結晶を基本波発振させたときの第１の共振周波数と、前記圧電結晶をオーバートーン発振させたときの第２の共振周波数とに基づいて、前記圧電結晶の上に形成される蒸着膜の音響インピーダンス比と前記蒸着膜の厚みとを算出する演算部と
を具備する成膜監視装置。