JP6328253B2 - 膜厚モニタおよび膜厚測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、水晶振動子の共振周波数の変化に基づいて膜厚を測定する膜厚モニタおよび膜厚測定方法に関する。
従来、真空蒸着装置などの成膜装置において、基板に成膜される膜の厚みおよび成膜速度を測定するために、水晶振動子を用いた微量な質量変化を計測する方法（ＱＣＭ：Ｑｕａｒｔｚ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）という技術が用いられている。この方法は、チャンバ内に配置されている水晶振動子の共振周波数が、蒸着物の堆積による質量の増加によって低下することを利用したものである。したがって、水晶振動子の共振周波数の変化を測定することにより、膜厚および成膜速度を測定することが可能となる。
近年、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子の製造分野においては、有機層の成膜に真空蒸着法が広く利用されている。例えば有機ＥＬディスプレイなどにおいては、画素間における有機層の膜厚のばらつきが画質に大きな影響を及ぼすため、高精度な膜厚制御が要求される。
一方、この種の膜厚センサは、着膜量の増加に伴って、水晶振動子の共振周波数が徐々に低下し、所定の周波数に達すると、もはや安定した膜厚測定を行うことができないほどに周波数の変動が大きくなる。このため、共振周波数が所定以上低下したときは、寿命に達したと判断して水晶振動子の交換が実施される。その交換を容易に行うため、例えば特許文献１には、使用する水晶振動子を個々に切り替え可能に構成されたセンサヘッドが記載されている。
ＱＣＭを用いた膜厚モニタには、以下の式（１）で示す計算式が用いられている。式中、ρｆは、膜の密度（ｇ／ｃｍ３）、ｔｆは、膜の厚さ（ｎｍ）、ρｑは、水晶振動子の密度（ｇ／ｃｍ３）、ｔｑは、水晶振動子の厚さ（ｎｍ）、Ｚは、音響インピーダンス比、ｆｑは、未成膜時の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）、ｆｃは、成膜後の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）である。
上記式（１）は、金属膜や酸化膜のように比較的硬い膜の膜厚の算出には適している。しかしながら、有機膜のように比較的軟らかい膜の測定には適していないという問題がある。また、一台の膜厚モニタで金属膜や酸化膜等の比較的硬い膜と有機膜等のような比較的軟らかい膜の双方の膜厚をそれぞれ高精度に測定する技術が求められている。
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、金属膜等の比較的硬い膜の膜厚と有機膜等の比較的軟らかい膜の膜厚とをそれぞれ高精度に測定することが可能な膜厚モニタおよび膜厚測定方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る膜厚モニタは、蒸着源を有する成膜装置に設置された水晶振動子の共振周波数変化に基づいて蒸着膜の膜厚を測定する膜厚モニタであって、測定部と、演算部とを具備する。
上記測定部は、上記水晶振動子の共振周波数付近を電気的に掃引することでコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、上記半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆw（Ｆw＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦwを取得する。
上記演算部は、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）を式（１）で算出し、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが上記所定値を超える場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsを式（２）で算出する。
式中、ρf：膜の密度（g／cm3）、ｔf：膜の厚さ（nm）、ρq：水晶振動子の密度（ｇ/cm3）、ｔq：水晶振動子の厚さ（nm）、Ｚ：音響インピーダンス比、ｆq：未成膜時の水晶振動子の周波数（Hz）、ｆc：成膜後の水晶振動子の周波数（Hz）、Ｇ：複素弾性率（Ｇ＝Ｇ'＋ｉＧ"）（MPa）、Ｇ'：貯蔵弾性率（MPa）、Ｇ"：損失弾性率（MPa）、ω：角周波数、Ｆ0：水晶振動子の基本周波数（Hz）、Ｚq：水晶振動子のせん断モード音響インピーダンス（gm/sec/cm2）である。
上記測定部は、上記水晶振動子の共振周波数付近を電気的に掃引することでコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、上記半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆw（Ｆw＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦwを取得する。
上記演算部は、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）を式（１）で算出し、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが上記所定値を超える場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsを式（２）で算出する。
上記膜厚モニタは、水晶振動子の共振周波数の半値半幅の大きさに応じて成膜材料の硬軟を判定し、その判定結果に応じて上記各演算式を使い分けるように構成されている。上記式（１）は、金属膜や酸化膜等の比較的硬い膜の測定に用いられ、上記式（２）は、膜の複素弾性率を考慮に入れた演算式であり、有機膜等の比較的軟らかい膜の測定に用いられる。これにより、金属膜や酸化膜等の比較的硬い膜の膜厚と有機膜等のような比較的軟らかい膜の膜厚とをそれぞれ高精度に測定することができる。
本発明の一形態に係る膜厚測定方法は、蒸着源を有する成膜装置に設置された水晶振動子の共振周波数変化に基づいて蒸着膜の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、上記水晶振動子の共振周波数付近を電気的に掃引することでコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、上記半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆw（Ｆw＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦwを取得することを含む。
測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）は、式（１）で算出される。
一方、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが上記所定値を超える場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsは、式（２）で算出される。
式中、ρf：膜の密度（g／cm3）、ｔf：膜の厚さ（nm）、ρq：水晶振動子の密度（ｇ/cm3）、ｔq：水晶振動子の厚さ（nm）、Ｚ：音響インピーダンス比、ｆq：未成膜時の水晶振動子の周波数（Hz）、ｆc：成膜後の水晶振動子の周波数（Hz）、Ｇ：複素弾性率（Ｇ＝Ｇ'＋ｉＧ"）（MPa）、Ｇ'：貯蔵弾性率（MPa）、Ｇ"：損失弾性率（MPa）、ω：角周波数、Ｆ0：水晶振動子の基本周波数（Hz）、Ｚq：水晶振動子のせん断モード音響インピーダンス（gm/sec/cm2）である。
測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）は、式（１）で算出される。
一方、測定された上記半値半幅の時間変化ΔＦwが上記所定値を超える場合は、上記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsは、式（２）で算出される。
本発明によれば、金属膜等の比較的硬い膜の膜厚と有機膜等の比較的軟らかい膜の膜厚とをそれぞれ高精度に測定することができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る成膜装置を示す概略断面図である。本実施形態の成膜装置１０は、真空蒸着装置として構成される。
成膜装置１０は、真空チャンバ１１と、真空チャンバ１１の内部に配置された蒸着源１２と、蒸着源１２と対向するステージ１３と、真空チャンバ１１の内部に配置された膜厚センサ１４とを有する。
蒸着源１２は、蒸着材料の蒸気（粒子）を発生させることが可能に構成される。本実施形態において、蒸着源１２は、電源ユニット１８に電気的に接続されており、蒸着材料を加熱蒸発させて蒸着材料粒子を放出させる蒸発源を構成する。蒸発源の種類は特に限定されず、抵抗加熱式、誘導加熱式、電子ビーム加熱式などの種々の方式が適用可能である。蒸発材料は、有機材料、金属材料、金属化合物材料（例えば金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物等）などであってもよい。
ステージ１３は、半導体ウエハやガラス基板等の成膜対象である基板Ｗを、蒸着源１２に向けて保持することが可能に構成されている。
膜厚センサ１４は、所定の共振周波数（固有振動数）を有する水晶振動子を内蔵し、基板Ｗに堆積した蒸着膜の膜厚および成膜レートを測定するためのセンサヘッドを構成する。膜厚センサ１４は、真空チャンバ１１の内部であって、蒸着源１２と対向する位置に配置され、典型的には、ステージ１３の近傍に配置される。
上記水晶振動子には、例えば、比較的温度特性に優れたＳＣカット水晶振動子あるいはＡＴカット水晶振動子が用いられる。上記所定の共振周波数は、典型的には５〜６ＭＨｚであり、本実施形態では、５ＭＨｚである。
膜厚センサ１４の出力は、測定ユニット１７へ供給される。測定ユニット１７は、水晶振動子の共振周波数の変化に基づいて、上記膜厚および成膜レートを測定するとともに、当該成膜レートが所定値となるように電源ユニット１８を介して蒸着源１２を制御する。膜厚センサ１４および測定ユニット１７は、膜厚モニタ１００（図２）を構成する。
成膜装置１０は、シャッタ１６をさらに有する。シャッタ１６は、蒸着源１２とステージ１３との間に配置されており、蒸着源１２からステージ１３および膜厚センサ１４に至る蒸着粒子の入射経路を開放あるいは遮蔽することが可能に構成される。
シャッタ１６の開閉は、図示しない制御ユニットによって制御される。典型的には、シャッタ１６は、蒸着開始時、蒸着源１２において蒸着粒子の放出が安定するまで閉塞される。そして、蒸着粒子の放出が安定したとき、シャッタ１６は開放される。これにより、蒸着源１２からの蒸着粒子がステージ１３上の基板Ｗに到達し、基板Ｗの成膜処理が開始される。同時に、蒸着源１２からの蒸着粒子は、膜厚センサ１４へ到達し、測定ユニット１７において基板Ｗ上の蒸着膜の膜厚およびその成膜レートが監視される。
続いて、膜厚モニタ１００の詳細について説明する。
図２は、膜厚モニタ１００の一構成例を示す概略ブロック図である。膜厚モニタ１００は、膜厚センサ１４と測定ユニット１７とを有する。測定ユニット１７は、測定部２１と、コントローラ２２とを有する。
図２は、膜厚モニタ１００の一構成例を示す概略ブロック図である。膜厚モニタ１００は、膜厚センサ１４と測定ユニット１７とを有する。測定ユニット１７は、測定部２１と、コントローラ２２とを有する。
測定部２１は、ネットワークアナライザとして機能する。測定部２１は、信号供給回路２１１と、測定回路２１２とを有する。
信号供給回路２１１は、膜厚センサ１４（センサヘッド）に装着された水晶振動子２０に電気的に接続されており、周波数を変化させながら交流の入力信号を出力することが可能に構成されている。
測定回路２１２は、水晶振動子２０の出力信号や、信号供給回路２１１から出力される入力信号に基づいて、水晶振動子２０の共振周波数や位相等の電気的特性を測定して、コントローラ２２へ出力するように構成される。
測定回路２１２は、水晶振動子２０の出力信号や、信号供給回路２１１から出力される入力信号に基づいて、水晶振動子２０の共振周波数や位相等の電気的特性を測定して、コントローラ２２へ出力するように構成される。
測定部２１は、水晶振動子２０の共振周波数付近を電気的に掃引することで、図３に示すようにコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆｗ（Ｆｗ＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦｗを取得する。
コントローラ２２は、典型的には、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等のコンピュータに用いられるハードウェア要素および必要なソフトウェアにより実現され得る。ＣＰＵに代えて、またはこれに加えて、ＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ Ｇａｔｅ Ａｒｒａｙ）等のＰＬＤ（Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ Ｌｏｇｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ）、あるいは、ＤＳＰ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｓｉｇｎａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）等が用いられてもよい。
コントローラ２２は、水晶振動子２０の共振周波数の変化ΔＦｓを算出する「演算部」として構成される。コントローラ２２は、測定部２１において取得された共振周波数の半値半幅の時間変化ΔＦｗが所定値を超えるか否かを判定し、その判定結果によって選択された１の演算式によって、水晶振動子２０の表面に堆積した蒸着膜の膜厚を測定する。
ここで、蒸着膜が金属膜や金属酸化膜などのように比較的硬い膜である場合、典型的には、以下の式（１）で表されるＳａｕｅｒｂｒｅｙの式が用いられる。
式（１）中、ρｆは、膜の密度（ｇ／ｃｍ３）、ｔｆは、膜の厚さ（ｎｍ）、ρｑは、水晶振動子の密度（ｇ／ｃｍ３）、ｔｑは、水晶振動子の厚さ（ｎｍ）、Ｚは、音響インピーダンス比、ｆｑは、未成膜時の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）、ｆｃは、成膜後の水晶振動子の周波数（Ｈｚ）である。
一方、上記式（１）では、水晶振動子の等価抵抗の増加分（ΔＲ１）や共振周波数の半値半幅の増加分（ΔＦｗ）は考慮されていない。すなわち式（１）は膜の弾性率を実数として扱っている。したがって、有機膜等のような比較的軟らかい膜において、例えば、基本周波数５ＭＨｚの水晶振動子に４５μｍの有機膜（Ａｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム））が堆積した場合、共振周波数の変化ΔＦｓ（ΔＦｓ＝ｆｃ−ｆｑ）、ΔＲ１、ΔＦｗの値は以下のようになり、ΔＲ１およびΔＦｗの値が無視できなくなる。
ΔＦｓ＝−５１９４７０Ｈｚ、ΔＲ１＝３４５４Ω、ΔＦｗ＝４１６３Ｈｚ
ΔＦｓ＝−５１９４７０Ｈｚ、ΔＲ１＝３４５４Ω、ΔＦｗ＝４１６３Ｈｚ
そこで本実施形態では、金属膜や金属酸化膜よりも軟らかい有機膜の膜厚の測定に際しては、共振周波数の変化ΔＦsの演算に以下の式（２）が用いられる。
式（２）中、Ｇは複素弾性率（Ｇ＝Ｇ'＋ｉＧ"）（MPa）、Ｇ'は貯蔵弾性率（動的弾性率）（MPa）、Ｇ"は損失弾性率（動的損失）（MPa）、ωは角周波数、ρfは、膜の密度（g/cm3）、Ｆ0は、水晶振動子の基本周波数（Hz）、Ｚqは、水晶振動子のせん断モード音響インピーダンス（gm/sec/cm2）である。
以下、式（２）の導出方法について説明する。
弾性率を複素弾性率Ｇ（Ｇ＝Ｇ’＋ｉＧ”（Ｇ”≠０））として考えると、水晶振動子表面での膜の音響インピーダンスＺＬは、次の式（３）で表される。
式（３）において、式（４）のとき、式（３）のｔａｎ項をテーラー展開すると、式（３）は、式（５）に近似することができる。
さらに式（５）は、式（６）に変形することができる。
このとき、水晶振動子の直列共振周波数の変化（ΔＦs）は、式（７）で表される。なお式（７）は、式（２）と同義である。
さらに、半値半幅の変化（ΔＦｗ）は、式（８）で表される。
ここで、蒸着材料としての有機材料がＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム）である場合、上述した膜厚４５μｍのときのＧ’およびＧ”の値はそれぞれ以下のようになる。
Ｇ’＝８．４５８Ｅ＋８、Ｇ”＝９．９８７＋Ｅ６
Ｇ’とＧ”の値を変えたときの５ＭＨｚの水晶振動子での膜厚と共振周波数は図４のようになる。一方、図５は、式（１）において、音響インピーダンス比（Ｚ）の値を変えたときの膜厚と共振周波数との関係を示す一実験結果である。
図４に示したように、複素弾性率Ｇ（Ｇ＝Ｇ’＋ｉＧ”）を変えたときの膜厚と共振周波数との関係は、図５に示したように音響インピーダンス比Ｚを変えたときの膜厚と共振周波数との関係と似たようなカーブを描くことから、弾性率を複素数として扱うことで、半値半幅の増加（ΔＦｗ）を説明することができることになる。
Ｇ’＝８．４５８Ｅ＋８、Ｇ”＝９．９８７＋Ｅ６
Ｇ’とＧ”の値を変えたときの５ＭＨｚの水晶振動子での膜厚と共振周波数は図４のようになる。一方、図５は、式（１）において、音響インピーダンス比（Ｚ）の値を変えたときの膜厚と共振周波数との関係を示す一実験結果である。
図４に示したように、複素弾性率Ｇ（Ｇ＝Ｇ’＋ｉＧ”）を変えたときの膜厚と共振周波数との関係は、図５に示したように音響インピーダンス比Ｚを変えたときの膜厚と共振周波数との関係と似たようなカーブを描くことから、弾性率を複素数として扱うことで、半値半幅の増加（ΔＦｗ）を説明することができることになる。
次に、以上のように構成される膜厚モニタ１００の動作について説明する。図６は膜厚モニタ１００の動作を説明するフローチャートである。
成膜装置１０において蒸着が開始されると、膜厚モニタ１００は、図３に示すように、水晶振動子２０の共振周波数付近を電気的に掃引（スウィープ）するように信号供給回路２１１の発振を制御することで、コンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）を取得する。測定回路２１２は、半値周波数Ｆ１，Ｆ２に基づいて、水晶振動子の共振周波数Ｆ０の半値半幅Ｆｗ（Ｆｗ＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦｗを取得する（ステップ１０１）。
コントローラ２２は、ΔＦｗが所定値α以下の場合、蒸着膜が金属膜等のように比較的硬い膜であると判定して、水晶振動子２０の共振周波数変化ΔＦｓ（ΔＦｓ＝ｆｑ−ｆｃ）を式（１）によって算出する（ステップ１０２，１０３）。式（１）中のパラメータ（密度、音響インピーダンス比など）は、蒸着材料に応じて適宜定まる物性値が用いられる。これらのパラメータは、あらかじめコントローラ２２に格納される。
一方、コントローラ２２は、ΔＦｗが所定値αを超える場合、蒸着膜が有機膜等のように比較的軟らかい膜であると判定して、水晶振動子２０の共振周波数変化ΔＦｓを式（２）によって算出する（ステップ１０２，１０４）。式（２）中のパラメータ（密度、複素弾性率など）は、蒸着材料に応じて適宜定まる物性値が用いられる。これらのパラメータは、あらかじめコントローラ２２に格納される。
所定値αの値は特に限定されず、蒸着材料の種類や膜厚の大きさ、算出精度などに応じて適宜設定可能である。典型的には、所定値αは、１００Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の範囲で設定される。
以上のように本実施形態の膜厚モニタ１００によれば、水晶振動子の共振周波数の半値半幅の大きさに応じて成膜材料の硬軟を判定し、その判定結果に応じて上記（１）および（２）の演算式を使い分けるように構成されている。これにより、金属膜や酸化膜等の比較的硬い膜の膜厚と有機膜等のような比較的軟らかい膜の膜厚とをそれぞれ高精度に測定することができる。
また本実施形態によれば、一台の膜厚モニタで硬さの異なる複数の成膜材料の膜厚を精度よく測定することができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。
例えば以上の実施形態では、成膜装置として、真空蒸着装置を例に挙げて説明したが、これに限られず、スパッタ装置などの他の成膜装置にも本発明は適用可能である。スパッタ装置の場合、蒸着源は、ターゲットを含むスパッタカソードで構成される。
１０・・・成膜装置
１１・・・真空チャンバ
１２・・・蒸着源
１４・・・膜厚センサ
１７・・・測定ユニット
２０・・・水晶振動子
２１・・・測定部
２２・・・コントローラ
２１１・・・信号供給回路
２１２・・・測定回路
１１・・・真空チャンバ
１２・・・蒸着源
１４・・・膜厚センサ
１７・・・測定ユニット
２０・・・水晶振動子
２１・・・測定部
２２・・・コントローラ
２１１・・・信号供給回路
２１２・・・測定回路
Claims (2)
- 蒸着源を有する成膜装置に設置された水晶振動子の共振周波数変化に基づいて蒸着膜の膜厚を測定する膜厚モニタであって、
前記水晶振動子の共振周波数付近を電気的に掃引することでコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、前記半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆw（Ｆw＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦwを取得する測定部と、
測定された前記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、前記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）を式（１）で算出し、測定された前記半値半幅の時間変化ΔＦwが前記所定値を超える場合は、前記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsを式（２）で算出する演算部と
を具備する膜厚モニタ。
- 蒸着源を有する成膜装置に設置された水晶振動子の共振周波数変化に基づいて蒸着膜の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、
前記水晶振動子の共振周波数付近を電気的に掃引することでコンダクタンスの最大値の１／２を与える半値周波数Ｆ１，Ｆ２（Ｆ１＜Ｆ２）と、前記半値周波数Ｆ１，Ｆ２から算出される半値半幅Ｆw（Ｆw＝（Ｆ１−Ｆ２）／２）の時間変化ΔＦwを取得し、
測定された前記半値半幅の時間変化ΔＦwが所定値以下の場合は、前記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦs（ΔＦs＝ｆq−ｆc）を式（１）で算出し、
測定された前記半値半幅の時間変化ΔＦwが前記所定値を超える場合は、前記水晶振動子の共振周波数変化ΔＦsを式（２）で算出する
膜厚測定方法。
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