WO2011114684A1 - 粘弾性の測定方法及び粘弾性の測定装置 - Google Patents

粘弾性の測定方法及び粘弾性の測定装置 Download PDF

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市橋　素子
友紀子 鈴木
伊藤　敦
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    • G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
    • G01N2203/0094—Visco-elasticity

Definitions

  • the present invention relates to a method and a viscoelasticity measuring apparatus for measuring viscoelasticity of a solution or semi-solid measurement substance used in the fields of chemistry, materials, biochemistry and physics.
  • a measuring apparatus using QCM quartz crystal microbalance
  • QCM gallium carbide microbalance
  • conventional viscoelasticity measuring methods can be broadly divided into a method for measuring static viscoelasticity such as steady flow measurement and constant velocity raising / lowering method, and a method for measuring dynamic viscoelasticity that gives deformation of frequency function.
  • the dynamic viscoelasticity measurement method is widely used because the measurement sample can acquire information on the viscosity and viscoelasticity in a minute deformation state within a range in which structural destruction does not occur.
  • a measurement sample of 0.5 mL to 50 mL is required even in a small amount.
  • an object of the present invention is to provide a measurement method and a measurement apparatus that can measure viscoelasticity even if a measurement substance is a trace amount.
  • a solution or semi-solid measurement substance is brought into contact with an electrode of a sensor composed of a crystal resonator, and the crystal resonator a change amount [Delta] F s of the resonant frequency F s, the first frequency F 1 and a second frequency F 2 of the half-value half frequencies of conductance 1 / 2G max is a half of the conductance G max of the resonance frequency F s (F 1 -F 2 ) / 2 change ⁇ F w is measured, and the storage elastic modulus G of the measurement substance is determined based on the difference between the squares of the resonance frequency change ⁇ F s and the half-value half-frequency change ⁇ F w.
  • the storage elastic modulus G ′ is represented by the following formula 1.
  • the loss elastic modulus G ′′ is expressed by the following formula 2, In the above formula, Z q is a shear stress of the crystal resonator, ⁇ v is a density of the measurement substance, and F 0 is a fundamental vibration frequency.
  • the present invention according to claim 3 is characterized in that, in the measurement method, the measurement frequency is a fundamental wave or an overtone (3rd harmonic, 5th harmonic, 7th harmonic,...) Of the crystal resonator.
  • the present invention according to claim 4 is characterized in that, in the measurement method, the measurement substance is brought into contact with only the electrode.
  • the present invention according to claim 5 is characterized in that, in the measurement method, the measurement substance is 100 ⁇ L or less.
  • the viscoelasticity measuring apparatus according to the present invention includes a sensor composed of a crystal resonator, a change amount ⁇ F s of the resonance frequency F s of the crystal resonator, and a resonance frequency F s as described in claim 6.
  • the present invention it is possible to measure the viscoelasticity of a substance in the form of a solution or semi-solid, for example, even when the quantity is 100 ⁇ L or less.
  • the above-mentioned viscoelasticity in the present invention refers to a property having a solid elastic component and a liquid viscous component at the same time.
  • the viscoelasticity is generally represented by a complex elastic modulus G * and is represented by a complex number of G ′ (storage elastic modulus) and G ′′ (loss elastic modulus) as shown in Equation 3 below.
  • the storage elastic modulus (G ') is a component in which the energy of strain is stored inside the material as stress, and represents the elastic component of the material
  • the loss elastic modulus (G'') is the energy given to the material such as heat.
  • the substance having the viscoelasticity and the object of measurement in the present invention include polymer solutions, colloidal solutions, gels, rubbers, and the like.
  • the amount of change ⁇ Fs of the resonance frequency Fs when the measurement substance is brought into contact with the crystal resonator and vibrated by the fundamental wave, and the half-value half width (F in the conductance waveform of the resonance frequency Fs) 1 ⁇ F 2 ) / 2 is used to measure the viscoelastic modulus of the measured substance using the change amount ⁇ F W.
  • F 1 and F 2 are a resonance frequency Fs at which the crystal resonator is placed in series and a magnitude G max / 2 that is half of the conductance G max when the crystal resonator is in the resonance state.
  • the first frequency F 1 and the second frequency F 2 (F 1 ⁇ F 2 ) giving a half-value conductance of Using the above values, the viscoelastic moduli G ′ and G ′′ of the solution or semi-solid are expressed by the following equations 4 and 5.
  • Z q represents the shear stress (gm / sec / cm 2 ) of the crystal resonator
  • ⁇ v represents the density of the measurement substance (g / cm 3 )
  • F 0 represents the fundamental vibration frequency.
  • G ′ storage modulus
  • G ′′ loss modulus
  • the resonance frequency includes frequencies in the vicinity of the resonance frequency, and includes, for example, scanning up to a range of about ⁇ 500 kHz.
  • the amount of the measurement substance is not particularly limited, and the measurement substance 3 is injected into a structure in which the crystal unit 1 is provided on the bottom surface of the container 2 as shown in FIG.
  • the measurement substance 5 may be brought into contact only with the electrodes 4 constituting the crystal resonator 1.
  • the amount depends on the diameter of the electrode 4, in the case of a diameter of 2.5 mm, it is possible to measure with a very small amount of liquid of 10 ⁇ L.
  • the penetration depth of thickness-shear vibration in pure water is about 0.1 ⁇ m for a 27 MHz crystal unit and about 0.2 ⁇ m for a 5 MHz crystal unit, so the liquid volume covering the crystal unit electrode is 100 ⁇ L. It can be seen that the amount of the substance is sufficient, and that a semi-solid substance such as gel or grease is sufficient to be applied to the electrode by several millimeters.
  • the measuring apparatus shown in FIG. 4 includes a measuring means including a sensor unit 6 having a crystal resonator and a network analyzer 7, and a Beltier element provided below the sensor unit 6 in order to adjust the temperature of the sensor unit 6. 8 and a temperature control means composed of a Peltier controller 9, for performing the calculations of Equations 6 and 7 described above based on the control means for performing each system, the display means for measurement results, etc., and the measurement results Are connected to a computer 10 equipped with arithmetic means comprising a central processing unit and storage means comprising RAM / ROM.
  • the crystal unit 1 of the sensor unit 2 has a front side and a back side of a quartz crystal plate 11 formed in a circular shape.
  • a first gold electrode 12 and a second gold electrode 13 are provided on each side.
  • the illustrated gold electrodes 12 and 13 are formed in a circular shape, and lead wires 12a and 13a are connected to the respective electrodes.
  • the second gold electrode 13 on the back side is covered with a resin cover (not shown), and the second gold electrode 13 on the back side is not exposed to the solution even when the crystal unit 1 is placed in the solution. It is configured to be able to vibrate.
  • the network analyzer 7 includes a signal supply circuit and a measurement circuit.
  • the signal supply circuit is configured to output an AC input signal while changing the frequency.
  • the measurement circuit is an output of the crystal unit 1. Based on the signal and the input signal output from the signal supply circuit, the electrical characteristics such as the resonance frequency and phase of the crystal unit 1 can be measured and output to the computer 10.
  • FIG. 6 shows the results of obtaining G ′ and G ′′ using this frequency change amount and the density of bovine serum albumin (BSA) solution (assumed to be almost 1 because it is mostly pure water).
  • BSA bovine serum albumin
  • the present invention can be widely used when measuring viscoelasticity of a solution or semi-solid, including chemical, material, biochemical and physical fields.

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Abstract

【課題】　測定物質が微量であっても、その粘弾性を測定できる測定方法及び測定装置を提供する。 【解決手段】　水晶振動子から構成されたセンサーの電極上に、溶液状又は半固体状の測定物質を接触させ、前記水晶振動子の共振周波数Fsの変化量ΔFsと、共振周波数FsのコンダクタンスGmaxの半値であるコンダクタンス1/2Gmaxとなる第１の周波数F1及び第２の周波数F2の半値半周波数（F1-F2）/2の変化量ΔFwを測定し、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwのそれぞれの２乗の差に基づいて前記測定物質の貯蔵弾性率G'と、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwの積に基づいて前記測定物質の損失弾性率G''との少なくとも何れかを求めることを特徴とする。

Description

粘弾性の測定方法及び粘弾性の測定装置
　本発明は、化学、材料、生化学及び物理分野において使用される、溶液状又は半固体状の測定物質の粘弾性を測定する方法及び粘弾性の測定装置に関するものである。
　従来、QCM（水晶振動子マイクロバランス）を利用した測定装置としては、例えば、特許文献１に開示されている。
　一方、従来における粘弾性の測定方法としては、大きく分けると、定常流測定や等速昇降法等の静的粘弾性を測定する方法と、周波数関数の変形を与える動的粘弾性を測定する方法との２つがある。特に、動的粘弾性の測定方法は、測定試料が、構造的に破壊を生じない範囲の微小な変形状態において、粘度や粘弾性の情報を取得することができることから広く使われている。
　しかしながら、一般的な粘弾性の測定装置を使用して測定する場合には、少量でも0.5mL～50mLの測定試料が必要となっており、例えば、人体から微量に採取された物質や作動中の機械に実際に使用されているグリース等で多量に採取できないような物質の粘弾性の測定に適した測定方法は存在していなかった。
特開2009-36644号公報
　そこで、本発明は、測定物質が微量であっても、その粘弾性を測定できる測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。
　本発明の粘弾性の測定方法は、請求項１に記載される通り、水晶振動子から構成されたセンサーの電極上に、溶液状又は半固体状の測定物質を接触させ、前記水晶振動子の共振周波数Fsの変化量ΔFsと、共振周波数FsのコンダクタンスGmaxの半値であるコンダクタンス1/2Gmaxとなる第１の周波数F1及び第２の周波数F2の半値半周波数（F1-F2）/2の変化量ΔFwを測定し、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwのそれぞれの２乗の差に基づいて前記測定物質の貯蔵弾性率G'と、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwの積に基づいて前記測定物質の損失弾性率G''との少なくとも何れかを求めることを特徴とする。
　また、請求項２記載の発明は、上記測定方法において、前記貯蔵弾性率G'は、下記数１で表され、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 　前記損失弾性率G''は、下記数２で表され、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 　上記式中、Zqは前記水晶振動子のせん断応力であり、ρvは前記測定物質の密度、F0は基本振動周波数、とすることを特徴とする。
　また、請求項３記載の本発明は、上記測定方法において、測定周波数を前記水晶振動子の基本波又はオーバートーン（3倍波、5倍波、7倍波・・・）とすることを特徴とする。
　また、請求項４記載の本発明は、上記測定方法において、前記測定物質は、前記電極のみに接触させることを特徴とする。
　また、請求項５記載の本発明は、上記測定方法において、前記測定物質を100μL以下とすることを特徴とする。
　次に、本発明の粘弾性の測定装置は、請求項６に記載の通り、水晶振動子から構成されたセンサーと、前記水晶振動子の共振周波数Fsの変化量ΔFs及び共振周波数FsのコンダクタンスGmaxの半値であるコンダクタンス1/2Gmaxとなる第１の周波数F1及び第２の周波数F2の半値半周波数（F1-F2）/2の変化量ΔFwを測定するための測定手段と、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwのそれぞれの２乗差、及び、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwの積を演算により求めるための演算手段とを備えたことを特徴とする。
　本発明によれば、溶液状又は半固体状の測定物質の量が、例えば、100μL以下の微量の場合にも、その物質の粘弾性率の測定が可能となる。また、微量測定のために撹拌が実施できない場合に生じる定在波（特開2005-098866号公報参照）の低減には、オーバートーンを使用することが有効であり、精度の高い測定が可能となる。また、測定物質をセンサーの電極にのみ接触させて測定するようにすればより微量のサンプル量での測定が可能となる。
共振周波数Fs及び第１及び第２の周波数F1,F2の説明図 本発明の測定方法における測定物質の態様を示す説明図（（ａ）平面図，（ｂ）断面図） 本発明の測定方法における測定物質の他の態様を示す説明図（（ａ）平面図，（ｂ）断面図） 本発明の測定装置の一実施の形態の説明図 本発明の測定装置に使用した水晶振動子の説明図（（ａ）平面図，（ｂ）断面図） 本発明の一実施例の測定方法による測定結果を示すグラフ
　上記した本発明における粘弾性とは、固体的な弾性成分と液体的な粘性成分とを同時に持つ性状をいうものとする。
　粘弾性は、一般的には、複素弾性率G＊で表され下記数３の通り、G'(貯蔵弾性率)とG''(損失弾性率)との複素数で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　貯蔵弾性率（G'）は、歪みのエネルギーが応力として物質の内部に蓄えられる成分でその物質の弾性成分を表し、損失弾性率（G''）は物質に与えられたエネルギーが熱等の他のエネルギーに変換されて損失してしまう成分でその物質の粘性成分を表す。
　この粘弾性を有する物質で、本発明における測定の対象となる物質としては、高分子溶液、コロイド溶液、ゲルやゴム等を挙げることができる。
　本発明では、QCMを利用した測定装置で、水晶振動子に測定物質を接触させて基本波により振動させた場合の共振周波数Fsの変化量ΔFsと、共振周波数Fsのコンダクタンス波形における半値半幅（F1-F2）/2の変化量ΔFWとを利用して測定物質の粘弾性率を測定する。
　F1及びF2は、図１に示すように、水晶振動子を直列状態に置く共振周波数Fsと、前記水晶振動子が共振状態にあるときのコンダクタンスGmaxの半分の大きさGmax/2の半値コンダクタンスを与える第一の周波数F1及び第二の周波数F2(F1<F2)をいうものとする。
　上記値を使用して、溶液又は半固体の粘弾性率G'、G''は下記の数４及び数５で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　上式において、Zqは水晶振動子のせん断応力（gm/sec/cm2）、ρvは測定物質の密度（g/cm3）、F0は基本振動周波数を表すものとする。
　上記ΔFsとΔ（F1-F2）/2の周波数変化を測定し、溶液又は半固体の密度を代入することにより、下記の通り、粘弾性率G'、G''を求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　上記のように、二乗差（ΔFw 2-ΔFs 2）及び積（ΔFs・ΔFs）のそれぞれから、G'(貯蔵弾性率)及びG''(損失弾性率)を求めることができる。
　上記測定においては、基本波による共振周波数を測定するようにしてもよいが、撹拌が実施できない微量な試料に対して測定を行う場合には、オーバートーン(N倍波、N=3,5,7...)を使用することが好ましい。測定の際に生じる定在波の低減が可能となり、精度の高い測定が可能となるからである。尚、共振周波数には、共振周波数の近傍の周波数も含まれ、例えば、±500kHz程度の範囲をスキャンすることまで含まれる。
　また、本発明の測定方法に関しては、測定物質の量については特に制限はなく、図２に示すように、水晶振動子１を容器２の底面に設けた構造としたものに測定物質３を注入したり、或いは、図３に示すように、水晶振動子１を構成する電極４上にのみ測定物質５を接触させるようにしてもよい。
　但し、水晶振動子１は中心の電極４の部分にのみ感度が集中しているため、図３に示すように、電極４のみに測定物質を接触させることが好ましく、この場合の測定物質３の量は電極４の直径の大きさにもよるが、直径2.5mmの場合は10μLの極微量液量での測定が可能である。
　また、純水中における厚みすべり振動の侵入深度は27MHzの水晶振動子で約0.1μｍ、5MHzの水晶振動子で約0.2μmであることから、水晶振動子の電極を覆う液量は100μLの測定物質の量で十分であり、且つ、ゲルやグリース等の半固体の物質は電極上に数ｍｍ程度塗布することでも十分であることがわかる。
　次に、本発明の測定方法について、より具体的に説明する。
　図４に示す測定装置は、水晶振動子を備えたセンサー部６及びネットワークアナライザー７から構成される測定手段と、センサー部６の温度調整を行うためにセンサー部６の下方に設けられたベルチェ素子８及びペルチェコントローラ９から構成される温調手段とから構成され、各系をするための制御手段、測定結果等の表示手段、測定結果に基づいて上述した数６及び数７の演算を行うために中央演算処理装置等から構成される演算手段、及び、ＲＡＭ・ＲＯＭ等から構成される記憶手段を備えたコンピュータ１０に接続される。
　センサー部２の水晶振動子１は、図５（ａ）、（ｂ）にその平面図と断面図とをそれぞれ示すように、円形状に形成された石英製の結晶板１１の表面側と裏面側とにそれぞれ第一の金電極１２と第二の金電極１３と備えている。尚、図示される金電極１２、１３は、円形状に構成され、それぞれにリード線１２ａ、１３ａが接続されている。裏面側の第二の金電極１３は、図示しないが樹脂カバーにより被覆されており、水晶振動子１を溶液中に入れた状態でも、裏面側の第二の金電極１３が溶液に曝されず、振動できるように構成されている。
　ネットワークアナライザー７は、信号供給回路と測定回路とを備え、信号供給回路は、周波数を変化させながら交流の入力信号を出力することができるように構成され、測定回路は、水晶振動子１の出力信号や、信号供給回路から出力される入力信号に基づいて、水晶振動子１の共振周波数や位相等の電気的特性を測定して、コンピュータ１０に出力することができるように構成されている。
　上記構成により、水晶振動子に測定対象物が接触した際のΔFs及びΔFWを測定し、上記数６及び数７により、G'及びG''の少なくとも何れかを求めることができる。
　以下に、本発明の一実施例について説明する。
　図４で示した装置構成において、直径2.5mmの金電極１２を備えた27MHzの水晶振動子１を使用した測定例を説明する。
　洗浄した金電極１２上に、牛血清アルブミン（BSA）溶液（濃度50mg/mL，75mg/mL，100mg/mL，150mg/mL，200mg/mL）を10μL載置してΔFsとΔFwの変化量を測定した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　この周波数変化量と牛血清アルブミン（BSA）溶液の密度（ほとんどが純水なのでほぼ１と仮定）を用いて、G'、G''を求めた結果を以下の図６に示す。
　図６から、本発明の測定方法によれば、10μLの測定物質（スポイト一滴分）でもその粘弾性のG'及びG''を正確に測定できることがわかる。
　本発明は、化学、材料、生化学及び物理分野をはじめとして、溶液又は半固体の粘弾性を測定する際に広く利用することができる。
　１　水晶振動子
　２　容器
　３，５　溶液
　４，１２　（第一）電極
　６　センサー部
　７　ネットワークアナライザー
　８　ペルチェ素子
　９　ペルチェコントローラ
１０　コンピュータ
１２ａ，１３ａ　リード部
１３　（第二）電極

Claims (6)

  1. 　水晶振動子から構成されたセンサーの電極上に、溶液状又は半固体状の測定物質を接触させ、前記水晶振動子の共振周波数Fsの変化量ΔFsと、共振周波数FsのコンダクタンスGmaxの半値であるコンダクタンス1/2Gmaxとなる第１の周波数F1及び第２の周波数F2の半値半周波数（F1-F2）/2の変化量ΔFwを測定し、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwのそれぞれの２乗の差に基づいて前記測定物質の貯蔵弾性率G'と、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwの積に基づいて前記測定物質の損失弾性率G''との少なくとも何れかを求めることを特徴とする粘弾性の測定方法。
  2. 　前記貯蔵弾性率G'は、下記数１で表され、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
    　前記損失弾性率G''は、下記数２で表され、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
    　上記式中、F0は基本振動周波数、Zqは前記水晶振動子のせん断応力であり、ρvは前記測定物質の密度であることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性の測定方法。
  3. 　測定周波数を前記水晶振動子の基本波又はオーバートーン（3倍波、5倍波、7倍波・・・）とすることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性の測定方法。
  4. 　前記測定物質は、前記電極のみに接触させることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性の測定方法。
  5. 　前記測定物質を100μL以下とすることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性の測定方法。
  6. 　水晶振動子から構成されたセンサーと、
    　前記水晶振動子の共振周波数Fsの変化量ΔFs及び共振周波数FsのコンダクタンスGmaxの半値であるコンダクタンス1/2Gmaxとなる第１の周波数F1及び第２の周波数F2の半値半周波数（F1-F2）/2の変化量ΔFwを測定するための測定手段と、
    　前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwのそれぞれの２乗差、及び、前記共振周波数の変化量ΔFs及び半値半周波数の変化量ΔFwの積を演算により求めるための演算手段とを備えたことを特徴とする粘弾性の測定装置。
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