JP5140724B2 - 水晶振動子及びこれを使用した測定方法 - Google Patents
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Description
従来のQCM法では発振によって得られた共振周波数、或いは、インピーダンスアナライザーやネットワークアナライザーなどにより周波数を掃引して得た共振周波数を測定することにより、種々の測定を行っている。
QCMでの気相における測定では、電極表面に付着した物質の質量のみを周波数変化量として検知するため、密度への変換は比較的容易である。
しかしながら、溶液の密度と粘度を測定する場合は、気相の場合とは異なり、水晶振動子の振動面にかかる溶液の抵抗分のを周波数変化は密度と粘性を乗算した値と相関関係があるため、従来のQCM法では溶液の密度と粘度の分離測定を行うことは困難であった。
よって、密度と粘度の両方が未知の場合、従来のQCM法では密度と粘度のそれぞれの値を求めることはできなかった。
これに対して、特許文献1や特許文献2に示されるように、センサーに検出部を2個以上設けて、少なくとも1個の検出部を溶液の抵抗分の周波数を測定するための参照用として用い、残りの検出部の測定結果から参照用のセンサーの溶液の抵抗分を除くことにより、溶液の密度や粘度を測定する方法が提案されている。
しかしながら、1枚の圧電板に複数の検出部を設けたり、或いは、センサーを複数個用いるようにしたりすると手間がかかったり、或いは、センサの製造コストの増加につながり、しかも、検出部毎に個体差が生じるという問題がある。
また、1個のセンサーで検量線を引く場合には、複数の標準の試料の準備が必要となるので、実際の測定までに時間を要するという問題があり、更に、密度と粘度の両方の情報を含んだ共振周波数からしか密度や粘度を求めることになるため、測定精度がかなり低くなるという問題があった。
第2の解決手段は、第1の解決手段において、前記アドミタンス円線図上の少なくとも2つの周波数は、前記水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数(f1,f2)及び前記水晶振動子の共振周波数(fs)のうちの何れか2つであることを特徴とする。
第3の解決手段は、第1の解決手段において、前記周波数(f2)は、前記水晶振動子のアドミタンス円線図上のサセプタンスの最小値(Bmin)に相当する周波数を直接測定することを特徴とする。
第4の解決手段は、第1の解決手段において、前記周波数(f2)は、前記水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数のうちの低周波数側に相当する周波数(f1)と、共振周波数(fs)とから間接的に測定することを特徴とする。
前記電極表面又は検出部の表面に凹凸面を形成する方法としては、例えば、水晶板の検出部を設ける部位の表面を予め凹凸面を形成しておいたり、或いは、水晶板の表面研磨の程度を抑え、この上に電極となる金属膜を成膜することにより行うことができる。尚、凹凸面は、前記電極表面又は検出部に対して部分的に設けるようにすることも可能である。
前記凹凸面は、算術平均粗さ(Ra)が0.1μm〜20μmの面とすることが好ましい。Raが、0.1μm未満であると、測定対象物の密度の測定ができず、その結果粘度を求めることもできないためである。20μmを超えると、水晶振動子が測定に適した状態を維持できず、測定周波数が不安定になったり各周波数自体が得られない可能性があるためである。
また、前記凹凸面は、溝とすることが好ましく、この溝は複数本設けることが好ましい。測定対象物を受け入れる凹面を形成できるからである。尚、この溝の幅は、0.1〜100μm程度とし、その深さは0.1〜40μm程度とすることが好ましい。尚、水晶板は、板面と平行に一定の方向に振動するので、溝内において測定対象物を確実に捕捉するために、溝の延出方向を、水晶板の振動方向と交わる方向、好ましくは、振動方向に対して垂直方向とする。
まず、水晶振動子を所定の周波数で振動させ、電極又は電極上に形成された検出部に測定対象物を接触させる。
その際、水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数のうちの高周波数側に相当する周波数(f2)の変化量を測定するとともに、図1に示される水晶振動子の特性を表すアドミタンス円線図上に存在する少なくとも2つの周波数の変化量を測定する。
従って、例えば、水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す周波数のうちの低周波数側に相当する周波数f1の溶液の抵抗によって受ける周波数変化量は、共振周波数fsが溶液の抵抗によって受ける周波数変化量の2倍となる。一方、水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す周波数のうちの高周波数側に相当する周波数f2は、溶液の抵抗によって受ける周波数変化量はほぼない。
このことは、周波数f1,fs及びf2の溶液中における下記の近似式からも理解することができる。
そして、この凹凸面に取り込まれる液体の体積を予め測定等により取得しておき、(3)式より得られた質量をこの体積により除すれば、密度を求めることができる。
また、上述した周波数の測定には、水晶振動子を発振させて周波数カウンターで測定する方法でも、インピーダンスアナライザーやネットワークアナライザーを用いて周波数を掃引する方法のいずれであっても良い。
また、センサーを含むセンサー周辺部の形状は、カップ型や液滴の載置型、フローセル型などが挙げられるが、形態は特に問わずに溶液の密度や粘度の測定ができる。
図2に示されるように、圧電板1の両側に金電極2,2を備えて構成された27MHzの水晶振動子3を用意し、該水晶振動子3の溶液が接する側の金電極2の表面に、図3に示されるように、その断面が矩形状の複数の溝4,4,4を隣接して設け、電極2上に検出部を形成した。
電極2,2は、直径2.7mmの金から構成し、溝4の溝幅Wと溝間隔Iは、ともに5μmとし、溝の深さDは600nmとした。
この水晶振動子3を、自動攪拌機能及び温調機付きのアルミニウムのブロック内に設けてセンサー5とし、図4に示すように、π回路6を通して周波数を測定するネットワークアナライザ7に接続し、ネットワークアナライザ7からの信号をパソコン8で取り込むようにした。
尚、センサー5は、以下の測定中は、測定対象物の液温を25℃に維持するようにした。
尚、27MHzの水晶振動子3の感度は、30pg/Hz、25℃の純水の密度は0.997g/cm3で計算した。
その結果を、以下の表2及び図5のグラフに示す。
尚、水晶振動子3の密度は2.65g/cm3、水晶振動子3の剪断弾性係数は2.95×1011g/cm・S2で計算した。
(4)式に各数値を代入することで、粘度ηが算出されたので、以下の表3及び図6のグラフに示す。
以上から、1個の検出部を有する1個の水晶振動子3のみで溶液の密度や粘度を、同時に精度よく測定できることが解かった。
尚、上記例では、密度と粘度とを同時に測定したものであるが、密度のみを単独に測定することも可能である。また、粘度のみが必要な場合には、得られた密度に基づいて粘度だけを単独で測定することも当然可能である。
2 金電極
3 水晶振動子
4 溝
5 センサー
6 π回路
7 ネットワークアナライザー
Claims (4)
- 圧電板の両面に電極を備え、測定対象となる物質が接触する側に配置された電極又は該電極上の検出部に、凹凸面が形成された1つの水晶振動子に測定対象物を接触させるとともに前記水晶振動子を振動させ、
前記測定対象となる物質が接触する側に配置された電極又は該電極上の検出部に、密度測定用の凹凸面として複数の溝を隣接して形成し、且つ、前記溝は、前記圧電板の振動方向に対して垂直方向に延出して設けられ、
前記凹凸面は、算術平均粗さ(Ra)が0.1μm〜20μmの面とし、
前記水晶振動子は基本周波数又は高次波で振動させ、
前記水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数のうちの高周波数側に相当する周波数(f2)の変化量を測定することにより、前記物質の密度を測定するとともに、
前記水晶振動子のアドミタンス円線図上の周波数の少なくとも2つの周波数の変化量を測定し、前記物質の粘度を併せて測定することを特徴とする水晶振動子を使用した測定方法。 - 前記アドミタンス円線図上の少なくとも2つの周波数は、前記水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数(f1,f2)及び前記水晶振動子の共振周波数(fs)のうちの何れか2つであることを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
- 前記周波数(f2)は、前記水晶振動子のアドミタンス円線図上のサセプタンスの最小値(Bmin)に相当する周波数を直接測定することを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
- 前記周波数(f2)は、前記水晶振動子のコンダクタンスの最大値の半分の値を示す2つの周波数のうちの低周波数側に相当する周波数(f1)と、共振周波数(fs)とから間接的に測定することを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
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