KR101440203B1 - 점탄성 측정방법 및 점탄성 측정장치 - Google Patents

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Abstract

[과제] 측정 물질이 미량이어도, 그 점탄성을 측정할 수 있는 측정방법 및 측정장치를 제공한다.
[해결 수단]　수정진동자로 구성된 센서의 전극상에, 용액 형태 또는 반고체 형태의 측정 물질을 접촉시켜서, 상기 수정진동자의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs)과, 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스(Gmax)의 반값인 컨덕턴스(1/2 Gmax)로 되는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2)의 반값 반주파수((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 측정하고, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 각각의 제곱의 차에 기초하여 상기 측정 물질의 저장 탄성률(G')과, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 곱에 기초하여 상기 측정 물질의 손실 탄성률(G'') 중 적어도 어느 하나를 구하는 것을 특징으로 한다.

Description

점탄성 측정방법 및 점탄성 측정장치{METHOD FOR MEASURING VISCOELASTICITY AND DEVICE FOR MEASURING VISCOELASTICITY}
본 발명은, 화학, 재료, 생화학 및 물리 분야에 있어서 사용되는, 용액 형태 또는 반고체 형태의 측정 물질의 점탄성을 측정하는 방법 및 점탄성 측정장치에 관한 것이다.
종래, QCM(수정진동자 마이크로 밸런스)을 이용한 측정장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 1에 개시되어 있다.
한편, 종래에 있어서의 점탄성 측정방법으로서는, 크게 나누면, 정상류(定常流) 측정이나 등속(等速) 승강법 등의 정적(靜的) 점탄성을 측정하는 방법과, 주파수 함수의 변형을 주는 동적(動的) 점탄성을 측정하는 방법의 2개가 있다. 특히, 동적 점탄성 측정방법은, 측정 시료가, 구조적으로 파괴를 일으키지 않는 범위의 미소한 변형 상태에서, 점도나 점탄성의 정보를 취득할 수 있기 때문에 널리 사용되고 있다.
그러나, 일반적인 점탄성 측정장치를 사용하여 측정하는 경우에는, 소량일지라도 0.5mL∼50mL의 측정 시료가 필요하다고 되어 있으며, 예를 들면, 인체로부터 미량 채취된 물질이나 작동중의 기계에 실제로 사용되고 있는 그리스(grease) 등에서 다량 채취할 수 없는 것 같은 물질의 점탄성의 측정에 적절한 측정방법은 존재하지 않았다.
일본 공개특허공보 2009-36644호
따라서, 본 발명은, 측정 물질이 미량이어도, 그 점탄성을 측정할 수 있는 측정방법 및 측정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 점탄성 측정방법은, 청구항 1에 기재되는 바와 같이, 수정진동자로 구성된 센서의 전극상에, 용액 형태 또는 반고체 형태의 측정 물질을 접촉시켜서, 상기 수정진동자의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs)과, 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스(Gmax)의 반값인 컨덕턴스(1/2 Gmax)로 이루어지는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2)의 반값 반주파수((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 측정하고, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 각각의 제곱의 차에 기초하여 상기 측정 물질의 저장 탄성률(G')과, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 곱에 기초하여 상기 측정 물질의 손실 탄성률(G'') 중 적어도 어느 하나를 구하는 것을 특징으로 한다.
또, 청구항 2에 기재된 발명은, 상기 측정방법에 있어서, 상기 저장 탄성률(G')은, 하기 수식 1로 표시되고,
[수식 1]
Figure 112012066938852-pct00001
상기 손실 탄성률(G'')은, 하기 수식 2로 표시되고,
[수식 2]
Figure 112012066938852-pct00002
상기 식 중, Zq는 상기 수정진동자의 전단 응력이며, ρv는 상기 측정 물질의 밀도, F0는 기본 진동 주파수로 하는 것을 특징으로 한다.
또, 청구항 3에 기재된 본 발명은, 상기 측정방법에 있어서, 측정 주파수를 상기 수정진동자의 기본파 또는 오버톤(overtone)(3배파, 5배파, 7배파…)으로 하는 것을 특징으로 한다.
또, 청구항 4에 기재된 본 발명은, 상기 측정방법에 있어서, 상기 측정 물질은, 상기 전극에만 접촉시키는 것을 특징으로 한다.
또, 청구항 5에 기재된 본 발명은, 상기 측정방법에 있어서, 상기 측정 물질을 100μL 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
다음에, 본 발명의 점탄성 측정장치는, 청구항 6에 기재된 바와 같이, 수정진동자로 구성된 센서와, 상기 수정진동자의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs) 및 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스(Gmax)의 반값인 컨덕턴스(1/2 Gmax)로 되는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2)의 반값 반주파수((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 측정하기 위한 측정 수단과, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 각각의 제곱차, 및, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 곱을 연산에 의해 구하기 위한 연산 수단을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 용액 형태 또는 반고체 형태의 측정 물질의 양이, 예를 들면, 100μL 이하의 미량인 경우에도, 그 물질의 점탄성률의 측정이 가능하게 된다. 또, 미량 측정을 위해서 교반을 실시할 수 없는 경우에 생기는 정재파(定在波)(일본 공개특허공보 2005-098866호 참조)의 저감에는, 오버톤을 사용하는 것이 유효하고, 정밀도 높은 측정이 가능하게 된다. 또, 측정 물질을 센서의 전극에만 접촉시켜서 측정하도록 하면 보다 미량의 샘플량에서의 측정이 가능하게 된다.
도 1은, 공진 주파수(Fs) 및 제1 및 제2 주파수(F1, F2)의 설명도이다.
도 2는, 본 발명의 측정방법에 있어서의 측정 물질의 형태를 나타내는 설명도((a) 평면도, (b) 단면도)이다.
도 3은, 본 발명의 측정방법에 있어서의 측정 물질의 다른 형태를 나타내는 설명도((a) 평면도, (b) 단면도)이다.
도 4는, 본 발명의 측정장치의 일 실시 형태의 설명도이다.
도 5는, 본 발명의 측정장치에 사용한 수정진동자의 설명도((a) 평면도, (b) 단면도)이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예의 측정방법에 따른 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
상기한 본 발명에 있어서의 점탄성이란, 고체적인 탄성 성분과 액체적인 점성 성분을 동시에 가지는 성질과 상태를 말하는 것으로 한다.
점탄성은, 일반적으로는, 복소탄성률(G*)로 표시되어 하기 수식 3과 같이, G'(저장 탄성률)와 G''(손실 탄성률)의 복소수로 표시된다.
[수식 3]
Figure 112012066938852-pct00003
저장 탄성률(G')은, 변형 에너지가 응력으로서 물질의 내부에 축적되는 성분으로 그 물질의 탄성 성분을 나타내고, 손실 탄성률(G'')은 물질에 부여된 에너지가 열 등의 다른 에너지로 변환되어서 손실되어버리는 성분으로 그 물질의 점성 성분을 나타낸다.
이 점탄성을 가지는 물질로, 본 발명에 있어서의 측정의 대상으로 되는 물질로서는, 고분자 용액, 콜로이드 용액, 겔이나 고무 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, QCM을 이용한 측정장치로, 수정진동자에 측정 물질을 접촉시켜서 기본파에 의해 진동시킨 경우의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs)과, 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스 파형에 있어서의 반값 반폭((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 이용하여 측정 물질의 점탄성률을 측정한다.
F1 및 F2는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 수정진동자를 직렬 상태로 두는 공진 주파수(Fs)와, 상기 수정진동자가 공진 상태에 있을 때의 컨덕턴스(Gmax)의 절반의 크기(Gmax/2)의 반값 컨덕턴스를 부여하는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2(F1＜F2))를 말하는 것으로 한다.
상기 값을 사용하여, 용액 또는 반고체의 점탄성률(G', G'')은 하기의 수식 4 및 수식 5로 표시된다.
[수식 4]
Figure 112012066938852-pct00004
[수식 5]
Figure 112012066938852-pct00005
상기 식에 있어서, Zq는 수정진동자의 전단 응력(gm/sec/㎠), ρv는 측정 물질의 밀도(g/㎤), F0는 기본 진동 주파수를 나타내는 것으로 한다.
상기 ΔFs와 Δ(F1―F2)/2의 주파수 변화를 측정하고, 용액 또는 반고체의 밀도를 대입하는 것에 의해, 하기와 같이, 점탄성률(G', G'')을 구할 수 있다.
[수식 6]
Figure 112012066938852-pct00006
[수식 7]
Figure 112012066938852-pct00007
상기와 같이, 제곱차(ΔFw 2―ΔFs 2) 및 곱(ΔFs·ΔFs)의 각각으로부터, G'(저장 탄성률) 및 G''(손실 탄성률)를 구할 수 있다.
상기 측정에 있어서는, 기본파에 의한 공진 주파수를 측정하도록 해도 좋지만, 교반을 실시할 수 없는 미량인 시료에 대해서 측정을 행하는 경우에는, 오버톤(N배파, N=3,5,7...)을 사용하는 것이 바람직하다. 측정시에 생기는 정재파의 저감이 가능하게 되어, 정밀도 높은 측정이 가능하게 되기 때문이다. 한편, 공진 주파수에는, 공진 주파수의 근방의 주파수도 포함되며, 예를 들면, ±500kHz 정도의 범위를 스캔하는 것까지 포함된다.
또, 본 발명의 측정방법에 관해서는, 측정 물질의 양에 대해서는 특별한 제한이 없고, 도 2에 도시하는 바와 같이, 수정진동자(1)를 용기(2)의 바닥면에 마련한 구조로 한 것에 측정 물질(3)을 주입하거나, 혹은, 도 3에 도시하는 바와 같이, 수정진동자(1)를 구성하는 전극(4)상에만 측정 물질(5)을 접촉시키도록 해도 좋다.
단, 수정진동자(1)는 중심의 전극(4)의 부분에만 감도가 집중되고 있기 때문에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 전극(4)에만 측정 물질을 접촉시키는 것이 바람직하고, 이 경우의 측정 물질(3)의 양은 전극(4)의 직경의 크기에도 따르지만, 직경 2.5㎜의 경우는 10μL의 극미량 액량에서의 측정이 가능하다.
또, 순수(純水) 중에 있어서의 두께 미끄럼 진동의 침입 심도는 27MHz의 수정진동자로 약 0.1㎛, 5MHz의 수정진동자로 약 0.2㎛이기 때문에, 수정진동자의 전극을 덮는 액량은 100μL의 측정 물질의 양으로 충분하고, 또한, 겔이나 그리스 등의 반고체의 물질은 전극상에 수㎜ 정도 도포하는 것으로도 충분하다는 것을 알 수 있다.
다음에, 본 발명의 측정방법에 대해서, 보다 구체적으로 설명한다.
도 4에 도시하는 측정장치는, 수정진동자를 구비한 센서부(6) 및 네트워크 애널라이저(7)로 구성되는 측정 수단과, 센서부(6)의 온도 조정을 행하기 위해서 센서부(6)의 하방에 마련된 펠티에 소자(peltier device)(8) 및 펠티에 컨트롤러(9)로 구성되는 온도조절 수단으로 구성되고, 각 계(各系)를 하기 위한 제어 수단, 측정 결과 등의 표시 수단, 측정 결과에 기초하여 상술한 수식 6 및 수식 7의 연산을 행하기 위해서 중앙연산 처리장치 등으로 구성되는 연산 수단, 및, RAM·ROM 등으로 구성되는 기억 수단을 구비한 컴퓨터(10)에 접속된다.
센서부(2)의 수정진동자(1)는, 도 5(a), (b)에 그 평면도와 단면도를 각각 나타낸 바와 같이, 원형상으로 형성된 석영제의 결정판(11)의 표면측과 이면측에 각각 제1 금 전극(12)과 제2 금 전극(13)으로 구비하고 있다. 한편, 도시되는 금 전극(12, 13)은, 원형상으로 구성되고, 각각에 리드 선(12a, 13a)이 접속되어 있다. 이면측의 제2 금 전극(13)은, 도시하지 않지만 수지 커버에 의해 피복되어 있으며, 수정진동자(1)를 용액 중에 넣은 상태에서도, 이면측의 제2 금 전극(13)이 용액에 노출되지 않고, 진동할 수 있도록 구성되어 있다.
네트워크 애널라이저(7)는, 신호 공급 회로와 측정 회로를 구비하고, 신호 공급 회로는, 주파수를 변화시키면서 교류의 입력 신호를 출력할 수 있도록 구성되고, 측정 회로는, 수정진동자(1)의 출력 신호나, 신호 공급 회로로부터 출력되는 입력 신호에 기초하여, 수정진동자(1)의 공진 주파수나 위상 등의 전기적 특성을 측정하고, 컴퓨터(10)에 출력할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 구성에 의해, 수정진동자에 측정 대상물이 접촉했을 때의 ΔFs 및 ΔFw를 측정하고, 상기 수식 6 및 수식 7에 의해, G' 및 G'' 중 적어도 어느 하나를 구할 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 일 실시예에 대해서 설명한다.
도 4에 도시된 장치 구성에 있어서, 직경 2.5㎜의 금 전극(12)을 구비한 27MHz의 수정진동자(1)를 사용한 측정예를 설명한다.
세정한 금 전극(12)상에, 소(牛) 혈청 알부민(BSA) 용액(농도 50㎎/mL, 75㎎/mL, 100㎎/mL, 150㎎/mL, 200㎎/mL)을 10μL 올려놓고 ΔFs와 ΔFw의 변화량을 측정한 결과를 표 1에 나타낸다.
BSA 농도
(㎎/mL)		 ΔFs
(Hz)		 ΔFw
(Hz)
0 -9040 -9005
50 -10525 -10300
75 -10990 -11003
100 -11740 -11898
150 -13493 -14083
200 -15035 -16513
이 주파수 변화량과 소 혈청 알부민(BSA) 용액의 밀도(대부분이 순수이므로 대략 1로 가정)를 이용하여, G', G''를 구한 결과를 이하의 도 6에 나타낸다.
도 6으로부터, 본 발명의 측정방법에 의하면, 10μL의 측정 물질(스포이드 한 방울분)로도 그 점탄성의 G' 및 G''를 정확하게 측정할 수 있는 것을 알 수 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, 화학, 재료, 생화학 및 물리 분야를 비롯하여, 용액 또는 반고체의 점탄성을 측정할 때에 널리 이용할 수 있다.
1 : 수정진동자
2 : 용기
3, 5 : 용액
4, 12 : (제1) 전극
6 : 센서부
7 : 네트워크 애널라이저
8 : 펠티에 소자
9 : 펠티에 컨트롤러
10 : 컴퓨터
12a, 13a : 리드부
13 : (제2) 전극

Claims (6)

  1. 수정진동자로 구성된 센서의 전극상에, 용액 형태 또는 반고체 형태의 측정 물질을 접촉시켜서, 상기 수정진동자의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs)과, 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스(Gmax)의 반값인 컨덕턴스(1/2 Gmax)에 대응되는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2)의 반값 반주파수((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 측정하고, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 각각의 제곱의 차에 기초하여 상기 측정 물질의 저장 탄성률(G')과, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 곱에 기초하여 상기 측정 물질의 손실 탄성률(G'') 중 적어도 어느 하나를 구하는 것을 특징으로 하는 점탄성 측정방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 저장 탄성률(G')은, 하기 수식 1로 표시되고,
    [수식 1]
    Figure 112012066938852-pct00008

    상기 손실 탄성률(G'')은, 하기 수식 2로 표시되고,
    [수식 2]
    Figure 112012066938852-pct00009

    상기 식 중, F0는 기본 진동 주파수, Zq는 상기 수정진동자의 전단 응력이며, ρv는 상기 측정 물질의 밀도인 것을 특징으로 하는 점탄성 측정방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    측정 주파수를 상기 수정진동자의 기본파 또는 오버톤(3배파, 5배파, 7배파…)으로 하는 것을 특징으로 하는 점탄성 측정방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정 물질은, 상기 전극에만 접촉시키는 것을 특징으로 하는 점탄성 측정방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정 물질을 100μL 이하로 하는 것을 특징으로 하는 점탄성 측정방법.
  6. 수정진동자로 구성된 센서와,
    상기 수정진동자의 공진 주파수(Fs)의 변화량(ΔFs) 및 공진 주파수(Fs)의 컨덕턴스(Gmax)의 반값인 컨덕턴스(1/2 Gmax)에 대응되는 제1 주파수(F1) 및 제2 주파수(F2)의 반값 반주파수((F1―F2)/2)의 변화량(ΔFw)을 측정하기 위한 측정 수단과,
    상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 각각의 제곱차, 및, 상기 공진 주파수의 변화량(ΔFs) 및 반값 반주파수의 변화량(ΔFw)의 곱을 연산에 의해 구하기 위한 연산 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 점탄성 측정장치.
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