JP6694565B2 - 粘弾性特性の測定方法およびこの方法を用いた測定装置 - Google Patents
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Description
このことは、紫外線硬化樹脂の場合も同様であり、紫外線硬化樹脂の場合は、硬化速度や硬化後の弾性率の評価に加え、特に、樹脂の使用中に日光や蛍光灯からの紫外線に被爆される機会が多く、保管中の樹脂の劣化状態の把握も必要になる。
熱可塑性樹脂においては、温度により溶融と硬化を繰り返すことが可能であるが、溶融と硬化を繰り返すことにより、樹脂の酸化反応などの影響で樹脂特性が変化する場合があり、この特性変化を把握する必要がある。
これらの要求に応えるために、従来、いくつかの方法が提案され、これらの樹脂の硬化過程、および、溶融過程の粘弾性特性の測定が行われている。
回転振動型動的粘弾性測定法では、前述したように、交流回転駆動力と交流ねじれ歪みの振幅比と位相角から複素剛性率G*を求めるため、駆動力センサとねじれ歪みセンサとしては、特に高精度のセンサが必要になる。しかも、粘度の低い液体状の試料を安定に保持するための機構や、硬化過程における試料の体積変化に対する対策が必要になることに加え、樹脂の硬化過程では、樹脂の剛性率が桁違いに大きくなるため、これに対応するためには、高精度のセンサだけでなく、剛性に優れた機構も必要になり、装置の大型化、複雑化を招き、結果として装置が高価になるという問題があった。
FT-IR分光分析法により複素剛性率G*を測定する方法では、樹脂を硬化させるための系に、試料に分光分析用の光を照射し、透過あるいは反射光を受光するための光学系を付加して構築する必要があり、装置が大型かつ複雑になるという問題があった。また、得られた特性値は吸収波長の変化であり、これを機械的な物理定数の複素剛性率G*に換算する必要があるが、変換式が必ずしも全ての樹脂に共通ではないという問題点があった。
前記圧電すべり波振動子の等価質量mを、その共振周波数fs近傍において、ニュートン流体と見なせる粘度と密度が既知の液体に浸漬したときの前記圧電すべり波振動子の等価回路における直列抵抗の変化△Rが、前記圧電すべり波振動子の形状や寸法、および、測定した液体の既知の粘度と密度などから計算により求められる値に等しくなるように定め、
前記負荷機械抵抗r m の計算に用いる大気中の直列抵抗R 0 の値に対し、すべり振動モード以外の振動による影響を補正するための補正を加えている。
前記圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料を塗布し、前記振動領域の中央部の厚さを、前記圧電すべり波振動子の厚さの半分の厚さ以上にする。
前記圧電すべり波振動子を、その共振周波数fs近傍において、ニュートン流体と見なせる粘度と密度が既知の液体に浸漬したときの前記圧電すべり波振動子の等価回路における直列抵抗の変化△Rが、前記圧電すべり波振動子の形状や寸法、および、測定した液体の既知の粘度と密度などから計算により求められる値に等しくなるように前記圧電すべり波振動子の等価質量mを定めているので、振動変位分布が簡単な関数で表されない本発明に用いるエネルギー閉じ込め型圧電すべり波振動子の場合でも、正しい等価質量mを求めることができるという利点がある。
前記圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料を接触させたときの前記圧電すべり波振動子の共振周波数fs1と、前記圧電すべり波振動子の大気中における共振周波数fs0と、前記圧電すべり波振動子の等価質量mを用いて、負荷質量mmと負荷機械リアクタンスxmを求め、さらに、本発明においては、前記圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料を接触させたときの前記圧電すべり波振動子の直列抵抗の変化△Rから、負荷機械抵抗rmを求め、以上により得られた、負荷機械抵抗rmと負荷機械リアクタンスxmを用いて、被測定試料の複素粘度η*、および、複素剛性率G*を求めているので、従来の回転振動型動的粘弾性測定装置やFT-IR分光分析法と比較して、一般的なPCによる制御機能を有するインピーダンスアナライザとPCを組み合わせるだけの簡単な設備構成で、容易に、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂などの硬化過程の粘弾性特性を測定することができるという利点がある。
前記負荷機械抵抗r m の計算に用いる大気中の直列抵抗R 0 の値に対し、すべり振動モード以外の振動による影響を補正するための補正を加えているので、粘弾性特性の測定精度をより高めることができる。
紫外線硬化樹脂の場合、前記圧電すべり波振動子の一方の面に、その振動領域を覆うように試料を塗布し、その表面に紫外線を照射して、そのときの、前記圧電すべり波振動子の共振特性を測定するだけで、硬化過程の粘弾性特性を連続的に測定することができるという利点がある。
熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂などの硬化過程の粘弾性特性を測定し、硬化が完了した被測定試料をそのまま用いて、硬化した樹脂の粘弾性特性の温度特性を測定することが可能なので、温度特性測定用の試料を作成する必要が無くなるという利点がある。
前記圧電すべり波振動子の一方の面に、その振動領域を覆うように、前記圧電すべり波振動子の厚さの半分以上の被測定試料を載せるだけで測定が可能になるという利点がある。このとき、被測定試料の表面は、平坦よりは、むしろ曲面となるため、被測定試料中を伝播するすべり波の被測定試料の端面での反射波が分散し、互いに打ち消し合うため、被測定試料表面が平坦の場合と比較して、より薄い塗布厚での測定が可能である。
前記圧電すべり波振動子の一方の面に、その振動領域を覆うように、被測定試料を塗布することにより、被測定試料が導電性を有する試料の場合でも、粘弾性特性の測定が可能である。
圧電板として水晶を使用した場合、水晶の電機-機械結合係数や、音速と密度の積で与えられる音響インピーダンスが、PZTやタンタル酸リチウムと比較して小さいために、粘度が高い液体に浸した場合の減衰が大きく、まして、樹脂の硬化過程の測定には適していない。
そこで、まず、(1)式に示すように対向電極部の質量Mの1/2を仮の等価質量m0とし、次に、等価質量mを等価質量補正係数αを用いて(2)式で与える。力係数φは、圧電振動子の等価回路における直列インダクタンスL1と等価質量mを用いて(3)式で与えられる。直列インダクタンスL1は、インピーダンスアナライザを使用することにより容易に測定することができる。
・手順-1
圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面の振動領域を覆うように被測定粘弾性体を接触させたときの前記圧電すべり波振動子の共振周波数fs1と、前記圧電すべり波振動子の大気中における共振周波数fs0と、段落0027に示した方法で求めた前記圧電すべり波振動子の等価質量mを用いて、(11)式により負荷質量mmが求められ、(12)式により負荷機械リアクタンスxmを求めることができる。
前記圧電すべり波振動子の大気中の電気的等価回路定数の直列インダクタンスL1は、インピーダンスアナライザを使用することにより容易に測定することができるので、等価質量mがわかれば、前述したように式3から力係数φを求めることができる。
圧電すべり波振動子の振動領域を覆うように被測定液体を接触させたときの圧電すべり波振動子の直列抵抗R 1x を測定し、(13)式から負荷抵抗△Rを求め、[手順-2]で求めた力係数φを用いて、(14)式から機械負荷抵抗r m を求めることができる。(13)式において、R 10 はすべり振動モード以外の振動による影響を補正するための大気中で測定した直列抵抗R 0 に対する補正抵抗である。
(14)式、および(12)式により、負荷機械抵抗r m と負荷機械リアクタンスx m が求められたので、前述の(7)式、(8)式から複素粘度η 1 、η 2 を求めることができ、複素粘度η 1 、η 2 が得られれば、同様に前述の(9)式、(10)式から複素剛性率G 1 、G 2 を求めることができる。
図4は、硬化完了後の容器に入ったエポキシ接着剤と測定に用いたLTすべり波振動子(端子付きタイプ)の写真であり、41は、LTすべり波振動子、42は、被測定試料、43は、試料容器である。
このように、本発明によれば、硬化過程の粘弾性特性を測定した試料をそのまま用いて、硬化後の被測定試料の粘弾性特性の温度特性を簡単に測定することができる。
すべり波の伝播距離は、すべり波の周波数と被測定試料のQmにより決まり、圧電すべり波振動子の共振周波数に反比例、すなわち、圧電すべり波振動子の圧電板の厚さに比例し、試料の端面(空気との接触面)を平面として、簡単なモデルで、周波数4MHzのLTすべり波振動子について、硬化したエポキシ接着剤のQmを20とした場合に、反射波の影響が無くなる塗布厚が約2mmとなることがわかった。
図4のように、被測定試料を容器に入れ、LTすべり波振動子を被測定試料に浸漬する場合には、実効的な塗布厚を2mm以上とすることは容易であるが、浸漬法の場合、LTすべり波振動子の対向する電極が試料に接触するため、もし、被測定試料に導電性がある場合には、導電性の影響で正しい測定が出来なくなる。
12,13:駆動電極
22,23:駆動電極
24,25: 引出電極
41,61:LTすべり波振動子
42,62:被測定試料
43:試料容器
Claims (1)
- 圧電すべり波振動子の、少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被
測定試料を接触させたときの等価回路定数と、前記圧電すべり波振動子の大気中における等価回路定数を用いて、被測定試料の粘弾性特性を測定する粘弾性特性の測定方法であって、
前記圧電すべり波振動子の等価質量mを、その共振周波数f s 近傍において、ニユートン流体と見なせる粘度と密度が既知の液体に浸漬したときの前記圧電すべり波振動子の等価回路における直列抵抗の変化△Rが、前記圧電すべり波振動子の形状や寸法、および、測定した液体の既知の粘度と密度などから計算により求められる値に等しくなるように定める手段と、
圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料を接触させたときの前記圧電すべり波振動子の共振周波数f sl と、前記圧電すべり波振動子の大気中における共振周波数f so と、前記圧電すべり波振動子の等価質量mを用いて、負荷質量m m と負荷機械リアクタンスx m を求める手段と、前記圧電すべり波振動子の少なくとも一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料を接触させたときの前記圧電すべり波振動子の直列抵抗の変化△Rから、負荷機械抵抗r m を求める手段と、
以上の手段により得られた、負荷機械抵抗r m と負荷機械リアクタンスx m を用いて、複素粘度η*、および、複素剛性率G*を求める手段を含むことを特徴とする、粘弾性特性の測定方法。
[請求項2]
前記負荷機械抵抗r m の計算式に用いる大気中の直列抵抗R 0 の値に対し、すべり振動モード以外の振動による影響を補正するための補正を加えることを特徴とする、請求項1に記載の粘弾性特性の測定方法。
[請求項3]
前記圧電すべり波振動子の一方の面に、その振動領域を覆うように被測定試料
を塗布し、前記振動領域の中央部の厚さを、前記圧電すべり波振動子の厚さの半分の厚さ以上にしたことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の粘弾性特性の測定方法。
[請求項4]
請求項1から請求項3のいずれかに記載の粘弾性特性の測定方法を実施する粘
弾性特性の測定装置。
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