JP7036864B2

JP7036864B2 - 測定異常検出装置、および、測定異常検出方法

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Description

本発明は、水晶振動子に堆積した堆積物の測定異常を検出する測定異常検出装置、および、測定異常検出方法に関する。

上述した膜厚測定を行う装置は、真空蒸着装置などの成膜装置に搭載される。膜厚測定装置が採用するＱＣＭ（Quartz Crystal Microbalance）法は、水晶振動子を加振することにより得られる直列共振周波数や半値半幅から堆積物の膜厚を測定したり、水晶振動子が製品寿命に達したことを検出したりすることに用いられる（例えば、特許文献１，２，３、非特許文献１を参照）。水晶振動子の直列共振周波数と膜厚との関係は、例えば、下記式（１）によって示される。水晶振動子の半値半幅と膜厚との関係は、例えば、下記式（２）によって示される。なお、直列共振周波数におけるコンダクタンスの１／２が半値であり、直列共振周波数を頂点とした山形状を描く関数の半値における全幅の１／２が半幅である。下記式（２）において、半値における全幅の１／２は、半値半幅Ｆｗとも表記する。差分ΔＦｗは、半値半幅Ｆｗの変動量であり、相互に異なる２つの膜厚間での半値半幅Ｆｗの変動量に対応する。

下記式（１）は、堆積時の水晶振動子における直列共振周波数を系の入力として利用する場合に使用される。式（１）は、主に金属や金属酸化物などの比較的に硬い膜が水晶振動子に堆積する場合に用いられる。

下記式（２）は、複素弾性率Ｇと損失弾性率Ｇ”とを系の入力として利用する場合に用いられる。すなわち、複素弾性率Ｇと損失弾性率Ｇ”との算出において堆積時の水晶振動子における直列共振周波数、および、半値周波数を系の入力として利用する場合に使用される。直列共振周波数は、基本波と、基本波の３倍波などのｎ倍波を用いてもよい。式（２）は、有機膜などの比較的に柔らかい膜が水晶振動子に堆積する場合に用いられる。

なお、式（１）を用いる構成と式（２）を用いる構成との差異として、式（１）では、直列共振周波数のみを利用しているために測定における構成を簡略化できることが挙げられる。一方、式（２）では、半値周波数が変数として加わること等から、導出する入力次元数が上昇する方向、すなわち計算ステップ数が増加する方向となり、測定における構成が式（１）を主に利用する構成と比べて複雑となるが、測定精度の向上が期待できる。仮に、特許文献４に記載のｎ倍波等を利用する場合は、測定精度の向上が更に顕著になる。

式（１）において、ρ_ｆは堆積物の密度、ｔ_ｆは堆積物の膜厚、ρ_ｑは水晶振動子の密度、ｔ_ｑは水晶振動子の膜厚、Ｚは音響インピーダンス比、ｆ_ｑは未堆積時の水晶振動子における直列共振周波数である。密度ρ_ｆ、密度ρ_ｑ、膜厚ｔ_ｑ、音響インピーダンス比Ｚ、および、直列共振周波数ｆ_ｑは、一般的に定数として扱うことが可能である。式（１）において、ｆ_ｃは堆積時の水晶振動子における直列共振周波数であり、一般的に測定可能な値であり入力値とすることができる。この変数である入力値と上述した各定数を利用することによって、堆積物の膜厚ｔ_ｆは、変数である直列共振周波数ｆ_ｃの値が定まれば算出することができ、言い換えれば、膜厚ｔ_ｆ＝ｆ（直列共振周波数ｆ_ｃ）のように、直列共振周波数ｆ_ｃの関数として表記することができる。

式（２）において、差分ΔＦｗは、未堆積時の水晶振動子における半値半幅Ｆｗ_ｑと、堆積時の水晶振動子における半値半幅Ｆｗ_ｃとの差分として求められる。堆積時の水晶振動子における半値半幅Ｆｗ_ｃは、一般的に測定可能な値であり入力値とすることができる。なお、差分ΔＦｗは、式（２）の右辺に示されているように、次に説明するパラメータを用いて求めることもできる。Ｇは複素弾性率、Ｇ’は貯蔵弾性率、Ｇ”は損失弾性率である。ωは角周波数、Ｆ_０は基本周波数、Ｚ_ｑは水晶のせん断モード音響インピーダンスである。複素弾性率Ｇ、貯蔵弾性率Ｇ’、損失弾性率Ｇ”は、先行する技術文献に記載の手法を用い、堆積時の水晶振動子における直列共振周波数、および、半値周波数を測定し、その測定結果を変数である入力値として利用することによって求めることができる。なお、直列共振周波数は、例えば、基本波とその３倍波などのｎ倍波を複合して求めることもできる。式（２）を利用すれば、直列共振周波数ｆ_ｃと半値周波数とを変数である入力値とし、堆積物の膜厚ｔ_ｆは、膜厚ｔ_ｆ＝ｆ（直列共振周波数ｆ_ｃ、半値周波数）のように、直列共振周波数ｆ_ｃと半値周波数との関数として表記することができる。

特許第６０７８６９４号公報再公表特許２０１６／０３１１３８号特開２０１９－６５３９１号公報特許第５３７２２６３号公報

Sensors and Actuators B37:(1996)111-116

蒸着物質を昇華させる蒸着源の熱容量は、生産効率を高める観点から、通常、非常に大きな値に設計されており、数分程度の時間間隔では容易に変動しないような大きさを有している。すなわち、蒸着源内における蒸着物質の蒸発量が変動することに起因して生じ得る膜厚の時間変化率における変動のなかで、真空度が変動することによる影響を上回るような変動は、通常、数分程度の時間間隔では生じ得ない。一方で、上記式（１）を用いて得られる膜厚の時間変化率であっても、数分程度の時間間隔で、特異的な変化を生じ得ることが新たに認められている。膜厚の時間変化率における特異的な変化とは、堆積時の水晶振動子における直列共振周波数の時間変化率が急に減少し、数分程度が経過したの後に、もとの値に戻るという現象である。膜厚の時間変化率を所謂速度に例えて以下に説明すると、加速度は通常、定数として見做せるが、特異的な変化が発生した時点においては、定数として見做せる範囲を超過していると説明できる。なお、特異的な変化が発生した時点から数分程度が経過すると、加速度は定数として見做せる範囲に戻る。

図９は、上述した特異的な変化の一例を示すグラフであって、上記式（１）を用いた場合に認められた膜厚の時間変化率を時間的な推移として示すグラフである。図１０は、図９の一部を拡大して示すグラフである。図９が示すように、上述した膜厚の時間変化率における特異的な変化は、上述した加速度が変わる事象であり、非定常的に生じ得ることが認められる。図１０が示すように、膜厚の時間変化率における特異的な変化では、安定していた膜厚の時間変化率が１０％程度の大きさで急に上昇するが、数分から数十分の時間間隔を経た後には、上昇前の時間変化率に戻る。

このように、膜厚の時間変化率が急に上昇して短時間で戻るという特異的な変化は、蒸着源の熱容量が変動することに起因して生じ得るものとは到底いえず、短時間で戻るような時間変化率の変動は、成膜対象の全体において影響を与えるともいえない。しかし、膜厚の時間変化率を蒸着源の温度にフィードバック制御する成膜装置では、特異的な変化における時間変化率の急な上昇に基づいて蒸着源の出力が一旦低められてしまい、成膜対象における膜厚の時間変化率が実際に低められてしまう。そして、特異的な変化における時間変化率の急な戻りに基づいて蒸着源の出力が高められてしまい、膜厚の時間変化率を実際に振動させてしまう。

本発明の目的は、膜厚の時間変化率における特異的な変化を検出可能にした測定異常検出装置、および、測定異常検出方法を提供することである。

上記課題を解決するための測定異常検出装置は、水晶振動子に対する発信と前記水晶振動子からの受信との相関関係を用いて前記水晶振動子に堆積する膜厚の時間変化率を算出する際に、前記膜厚の時間変化率が一時的に増減する現象を測定異常として検出する測定異常検出装置であって、前記相関関係から導かれる位相または虚数部に基準を設け、前記測定異常に追従し得る標本を前記基準によって確定して、前記標本の時間変化量が前記測定異常によるものか否かを評価することによって前記測定異常を検出する。

上記課題を解決するための測定異常検出方法は、水晶振動子に対する発信と前記水晶振動子からの受信との相関関係を用いて前記水晶振動子に堆積する膜厚の時間変化率を算出する際に、前記膜厚の時間変化率が一時的に増減する現象を測定異常として検出する測定異常検出方法であって、前記相関関係から導かれる位相または虚数部に基準を設け、前記測定異常に追従し得る標本を前記基準によって確定して、前記標本の時間変化量が前記測定異常によるものか否かを評価することによって前記測定異常を検出する。

上述したように、上記式（１）を用いて得られる膜厚の時間変化率であっても、数分から数十分の時間間隔で、特異的な変化を生じ得ることが新たに認められている。膜厚の時間変化率における特異的な変化は、水晶振動子における直列共振周波数の時間変化率が、数分から数十分の時間間隔で、急に変動して戻ることである。本発明者らは、こうした特異的な変化を鋭意研究するなかで、上述した特異的な変化が水晶振動子において偏位的に観察される傾向を見出した。また、上述した特異的な変化が生じる際の発信と受信との相関関係を詳細に解析するなかで、水晶振動子におけるアドミッタンスの算出に利用される位相または虚数部に基準を設け、当該基準によって確定されるアドミッタンスの実数部などのような標本の時間変化量が、特異的な変化に大きく追従することを見出した。そして、上述した特異的な変化は、ノイズなどではなく、堆積物の瞬間的な構造変化に起因するものと推定して、この特異的な変化を分離し得る手段を創作するに至った。

上記構成であれば、まず、相関関係から導かれる位相または虚数部に基準を設け、当該基準によって確定される標本の時間変化量が算出される。そして、標本の時間変化量が測定異常によるものか否かを評価することによって測定異常が検出される。相関関係から導かれる位相または虚数部に設けられた基準によって確定される標本は、上述した特異的な変化に追従する標本であり、例えば、時間変化する基準によって確定された標本と比べて、時間変化する上述した特異的な変化に精度よく反応する。結果として、上述した標本の時間変化量の変化は、膜厚の時間変化率において短時間で戻ると推定される急な上昇を高い精度で検出することを可能とするから、膜厚の時間変化率に発生する特異的な変化を精度よく検出することが可能となる。

なお、相関関係から導かれる位相または虚数部によって設けられる基準は、膜厚の時間変化率を算出する際に用いられる数式群のなかに利用されている物理量の測定値、あるいは１以上の測定値を用いて算出される計算値、さらには、測定値の範囲、あるいは計算値の範囲である。相関関係から導かれる位相または虚数部に設けられる基準は、例えば、アドミッタンスの算出に用いられる位相や虚数部、あるいはインピーダンスの算出に用いられる位相や虚数部である。基準によって確定される標本は、膜厚の時間変化率を算出する際に用いられる数式群のなかに利用されている測定値、あるいは１以上の測定値を用いて算出される計算値、さらには、測定値の範囲、あるいは計算値の範囲であり、例えば、アドミッタンスの実数部や、インピーダンスの実数部である。

上記構成において、前記基準は、前記水晶振動子におけるアドミッタンスの虚数部であり、前記標本は、前記水晶振動子におけるアドミッタンスの実数部であってもよい。この構成によれば、膜厚の時間変化率に発生している急な上昇が上述した特異的な変化であることを、高い精度のもとで判定することが可能となる。

上記構成において、前記膜厚の時間変化率を算出する算出部と、前記標本の時間変化量が正常範囲外であることを前記測定異常とする検出部と、前記検出部が前記測定異常を検出する直前の前記算出部での算出結果を保持するためのホールド処理を実行し、前記標本の時間変化量が正常範囲内に戻るときに前記ホールド処理を解除する制御部と、を備えてもよい。

上記構成によれば、ホールド処理が行われている期間にわたり、すなわち、特異的な変化が発生している期間にわたり、膜厚の時間変化率として、より本来の値に近い値を出力することが可能ともなる。そして、ホールド処理が終了した後には、特異的な変化が発生していた系を用い、膜厚の時間変化率について、本来の値を再び算出することが可能ともなる。

上記構成において、前記相関関係を収集するための第１センサー部と、前記相関関係を収集するための第２センサー部と、を用い、一方のセンサー部を用いて得た前記標本の時間変化量の評価において前記測定異常を検出したときに、他方のセンサー部が収集した前記相関関係を用いて前記膜厚の時間変化率を算出してもよい。

上記構成によれば、上述した特異的な変化が発生している期間にわたり、他方のセンサー部を用い、これにより、膜厚の時間変化率として、本来の値を算出することが可能となる。そして、他方のセンサー部を用いて得た標本の時間変化量の評価において測定異常を検出したときには、一方のセンサー部を用い、これにより、膜厚の時間変化率として、本来の値を算出することが可能となる。結果として、膜厚の時間変化率を継続的に精度よく算出することが可能ともなる。

上記構成において、前記水晶振動子のなかで蒸着源と対向する側面に２つの電極が位置し、前記第１センサー部が一方の電極を備え、前記第２センサー部が他方の電極を備えてもよい。

上記構成によれば、本来の値といえる膜厚の時間変化率を継続的に算出することが、単一の水晶振動子を用いて実現可能ともなる。

膜厚測定装置の一実施形態が備える測定異常検出装置の構成を示す構成図。水晶振動子の等価回路をセンサー部のブロック図と共に示す回路図。コンダクタンス波形における直列共振周波数と半値周波数とを示すグラフ。アドミッタンスの虚数部と膜厚の時間変化率との関係を示すグラフ。アドミッタンスの実数部差分値と膜厚の時間変化率との関係を示すグラフ。図５の一部を拡大した時間的な推移を示すグラフ。図５の他部を拡大した時間的な推移を示すグラフ。蒸着源の電力供給遮断時におけるアドミッタンスの実数部差分値と膜厚の時間変化率との関係を示すグラフ。膜厚の時間変化率の時間的な推移を示すグラフ。図９の一部を拡大した時間的な推移を示すグラフ。

以下、図１から図８を参照して、測定異常検出装置、および測定異常検出方法の一実施形態を説明する。本実施形態では、測定異常検出装置を備える膜厚測定装置が成膜装置に搭載されている例を説明する。膜厚測定装置は、膜厚の測定、および膜厚測定の異常判定を行う。成膜装置は、膜厚測定装置から出力される膜厚や判定結果に基づいて蒸着材料の膜厚の時間変化率についてフィードバック制御などを実行する例を説明する。

図１が示すように、成膜装置は、真空槽１１を備える。真空槽１１は、蒸着源１２、および、検出装置１４を内部に収容する。蒸着源１２は、外部の電源１３に接続されている。蒸着源１２は、電源１３から電力の供給を受けて、蒸着材料を図示しない基板に向けて昇華させる。

蒸着源１２での昇華方式は、例えば、抵抗加熱式、誘導加熱式、電子ビーム加熱式などである。蒸着材料は、有機材料、金属材料、金属酸化物や金属窒化物などの金属化合物材料である。基板は、半導体基板、石英基板、ガラス基板、樹脂フィルムなどである。蒸着材料は、基板と検出装置１４とにおいてほぼ同じように堆積する。

膜厚測定装置は、検出装置１４と、制御装置２０とを備える。制御装置２０は、制御部２１、記憶部２２、測定部２３、および異常検出部２４を備える。制御装置２０は、検出装置１４を制御する機能に加えて、成膜装置を制御する機能を兼ね備える。

検出装置１４は、水晶振動子を備える。水晶振動子は、所定の直列共振周波数を固有振動数として有する。水晶振動子を構成する材料は、例えば、ＡＴカット型水晶振動子、あるいは、ＳＣカット型水晶振動子である。水晶振動子の直列共振周波数は、例えば、３ＭＨｚ以上６ＭＨｚ以下である。

検出装置１４は、基板に堆積した堆積物の膜厚、および、膜厚の時間変化率を測定するために用いられる。膜厚や膜厚の時間変化率などに関わる測定値、および計算値は、成膜装置が行う処理のフィードバック量として成膜装置に用いられる。検出装置１４は、真空槽１１のなかで蒸着源１２と対向するように配置されている。検出装置１４は、測定部２３からの発信信号を受けて水晶振動子の表面に堆積した堆積物と共に振動して発振し、同時にその振動を受信することによって電気信号を生成して、この電気信号を制御装置２０に出力する。

水晶振動子の表面は、蒸着源１２と対向するように配置されている。図２が示すように、水晶振動子１４Ｂの表面と裏面とには、水晶振動子１４Ｂを加振するための電極１４Ａ１，１４Ａ２，１４Ｃが位置する。２つの電極１４Ａ１，１４Ａ２に共通した表面には、任意の時間間隔で蒸着源１２から蒸着材料が堆積する。

第１センサー部は、１つの電極１４Ａ１、水晶振動子１４Ｂ、および、裏面に位置する電極１４Ｃから構成される。第２センサー部は、他の１つの電極１４Ａ２、水晶振動子１４Ｂ、および、裏面に位置する電極１４Ｃから構成される。検出装置１４は、端子Ｔ１，Ｔ２のいずれかへの制御装置２０からの入力に基づいて、測定用のセンサー部を第１センサー部と第２センサー部とに切り換え可能に構成されている。検出装置１４は、水晶振動子１４Ｂに対する発信、および水晶振動子１４Ｂからの受信に用いる電極を、電極１４Ａ１と電極１４Ａ２とのいずれか一方に設定する。なお、水晶振動子の表面に位置する電極は、１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。

水晶振動子１４Ｂの表面に堆積する蒸着材料は、任意の時間間隔で新たに付加された質量として、水晶振動子１４Ｂの振動周波数を変化させる。水晶振動子１４Ｂの表面における堆積物の質量は、堆積物の密度と相関を有する。水晶振動子１４Ｂに対する発信と、水晶振動子１４Ｂからの受信との相関関係を用いることによって、水晶振動子１４Ｂに堆積する膜厚とその時間変化率とを算出することができる。膜厚測定装置は、水晶振動子１４Ｂに対する発信を行い、発信の応答である受信の振動波形から、膜厚とその時間変化率とを間接測定する。

膜厚測定装置は、加振源として周波数信号である交流信号、典型的には正弦波を用いる。加振された水晶振動子１４Ｂは、表面に付着した堆積物を含めた系として応答する。膜厚測定装置は、機械的な振動現象が含まれた水晶振動子の応答を、水晶振動子１４Ｂの圧電効果を介した電気的な振動波形として検出する。膜厚測定装置は、検出結果である波形を記憶し、記憶された波形の解析を行う。膜厚測定装置は、波形の解析結果に含まれる膜厚を抽出して出力する。

図２は、加振に対して応答する系を等価回路によって示す。図２が示す等価回路は、測定系とも言う。図２が示すように、水晶振動子１４Ｂは、等価直列容量Ｃ１、等価直列インダクタンスＬ１、等価直列抵抗Ｒ１から構成される直列共振回路と、並列容量Ｃ０との並列回路として示される。直列共振回路は、水晶振動子１４Ｂの機械振動要素を含めた等価回路である。なお、図２が示す等価回路は、水晶振動子１４Ｂの表面に１つの電極が位置する例であり、水晶振動子１４Ｂの表面に複数の電極１４Ａ１，１４Ａ２が位置する構成では、上記等価回路を構成する各回路要素が複数存在する別の等価回路として示される。

並列容量Ｃ０は、水晶振動子１４Ｂを保持するためのパッケージなどが有する寄生容量を含めた電極１４Ａ１，１４Ａ２と電極１４Ｃとの間での容量である。等価直列抵抗Ｒ１は、水晶振動子１４Ｂが振動するときの内部摩擦、機械的な損失、音響損失などの振動の損失成分を示す。等価直列抵抗Ｒ１が高まるほど、水晶振動子１４Ｂは、振動しにくくなる。

水晶振動子１４Ｂにおけるアドミッタンスの虚数部やインピーダンスの虚数部は、等価直列容量Ｃ１、等価直列インダクタンスＬ１、および等価直列抵抗Ｒ１を用いた計算値として特定可能な値である。水晶振動子１４Ｂにおけるアドミッタンスの実数部やインピーダンスの実数部は、等価直列容量Ｃ１、等価直列インダクタンスＬ１、および等価直列抵抗Ｒ１を用いた計算値として特定可能な値である。

図１に戻り、制御装置２０は、制御部２１、記憶部２２、測定部２３、および、異常検出部２４を備える。なお、測定部２３は、第１測定部２３Ａ、および、第２測定部２３Ｂの少なくとも一方を備えていればよい。すなわち、測定部２３は、第１測定部２３Ａを割愛された構成であってもよいし、第２測定部２３Ｂを割愛された構成であってもよい。制御装置２０は、主に成膜装置が行う処理を制御し、制御部２１は、主に膜厚測定装置が行う処理を制御する。

制御装置２０は、電源１３に電力を供給させて、蒸着源１２から基板に向けて蒸着材料を昇華させる。制御装置２０は、例えば、制御部２１から得られる膜厚の時間変化率を用いて、膜厚の時間変化率が目標値となるように、電源１３の出力電力をフィードバック制御する。蒸着源１２を用いた成膜が開始されると、制御部２１は、記憶部２２に記憶された測定プログラムや測定異常検出プログラムなどを読み出して、読み出されたプログラムを実行することによって、測定異常検出方法などを実行する。

制御部２１は、測定部２３から検出装置１４に交流信号を入力させる。第１測定部２３Ａを備える構成において、制御部２１は、例えば、直列共振周波数Ｆｓを第１測定部２３Ａに測定させる。第２測定部２３Ｂを備える構成において、制御部２１は、水晶振動子の直列共振周波数Ｆｓの付近に交流信号の周波数を掃引することによって、直列共振周波数Ｆｓ、半値周波数Ｆ１，Ｆ２、および半値周波数幅を、第２測定部２３Ｂに測定させる。

制御部２１は、検出装置１４の応答である振動波形を記憶部２２に記憶させる。制御部２１は、測定部２３と異常検出部２４とが扱う各種の値を記憶部２２に記憶させる。制御部２１は、振動波形の解析を行う、あるいは測定部２３に振動波形の解析を行わせる。制御部２１は、予め指定された時間間隔における膜厚、すなわち膜厚の時間変化率を算出する、あるいは測定部２３に算出させる。制御部２１は、測定部２３から入力される各種の値を異常検出部２４に処理させる。なお、測定部２３は、算出部の一例として機能し、異常検出部２４は、検出部の一例として機能する。

制御部２１は、制御装置２０より成膜が終了したことを受け取ると、測定プログラムの実行を終了させる。
制御部２１は、例えば、ＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭなどのコンピュータに用いられるハードウェア要素、および、ソフトウェアによって構成される。制御部は、各種の処理を全てソフトウェアで処理するものに限らない。例えば、制御部は、各種の処理のうちの少なくとも一部の処理を実行する専用のハードウェアである判定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）を備えてもよい。制御部は、ＡＳＩＣなどの１つ以上の専用のハードウェア回路、コンピュータプログラムであるソフトウェアに従って動作する１つ以上のプロセッサであるマイクロコンピュータ、あるいは、これらの組み合わせ、を含む回路として構成してもよい。

記憶部２２は、基準となり得る結果、標本となり得る結果、電圧振動波形、加振周波数範囲、発信信号波形である加振信号波形などの各種の値、膜厚測定プログラム、測定異常検出プログラム、および、正常範囲などの各種のデータを記憶する。各種の波形は、正弦波、矩形波、三角波、および白色雑音信号を含み、各種の波形に関わる値としてデューティ比などを含む。

制御部２１は、記憶部２２が記憶する各種の値や測定プログラム、および、データを読み出し、測定プログラムを実行することによって、測定部２３に各種の処理を実行させる。制御部２１は、記憶部２２が記憶する各種の値、測定異常検出プログラム、および、データを読み出し、測定異常検出プログラムを実行することによって、測定部２３、および異常検出部２４に、各種の処理を実行させる。

第１測定部２３Ａは、記憶部２２、および制御部２１と連携し、これによって、水晶振動子の直列共振周波数Ｆｓを測定可能に構成されている。第１測定部２３Ａは、例えば、発信回路と測定回路とを備える。

発信回路は、交流信号を加振信号として水晶振動子を発振させ、検出装置１４が備える水晶振動子に、未堆積時の水晶振動子の直列共振周波数Ｆｓ、またはその近傍の周波数などの特定の周波数を入力して、水晶振動子を振動させる。測定回路は、例えば、発振を停止させた後の減衰応答として受信信号である電圧振動波形を測定し、その結果を記憶部２２に記録する。

制御部２１は、記録された電圧振動波形に対して、予め準備された公知の解析手法を用い、膜厚の時間変化率を算出するために、各種の共振特性値を算出する。解析手法の例としては、指数関数的な減衰を利用した手法（以下、Ring-down analysisとも表記する）である。Ring-down analysisは、水晶振動子の表面に付加された変動質量が減衰応答時の運動エネルギー放出変動として観察できることを利用した解析手法である。

制御部２１は、記録された電圧振動波形に対して、予め準備された公知の解析手法を用い、発信と受信との相関関係から、特異的な変化による測定異常を検知するための基準となり得る値、あるいは範囲を算出する。また、制御部２１は、予め準備された公知の解析手法を用い、標本となり得る値、あるいは範囲を算出する。

第２測定部２３Ｂは、ネットワークアナライザとして機能する。第２測定部２３Ｂは、基準となり得る値、あるいは範囲、標本となり得る値、あるいは範囲、直列共振周波数Ｆｓ、半値周波数Ｆ１，Ｆ２などが、記憶部２２、および制御部２１と連携せずに測定可能に構成されている。

第２測定部２３Ｂは、発信回路と測定回路とを備える。第２測定部２３Ｂは、水晶振動子に供給した加振信号を、加振信号が重畳した応答である電圧振動波形から除去し、応答信号のみを分離可能に構成されている。

発信回路は、検出装置１４が備える水晶振動子に、交流信号を加振信号として入力する。加振信号は、例えば水晶振動子の直列共振周波数Ｆｓの付近における正弦波スイープ法を用いる。測定回路は、例えば応答信号から、基準となり得る値、あるいは範囲、標本となり得る値、あるいは範囲、さらに、これらを用いて算出される直列共振周波数Ｆｓ、半値周波数Ｆ１，Ｆ２、および、半値半幅Ｆｗを求める。

このように、測定部２３として第１測定部２３Ａ、または第２測定部２３Ｂを備える構成であれば、膜厚を導くための関数である式（１）または式（２）における共振特性値の入力値が得られる。測定部２３は、第１測定部２３Ａ、または第２測定部２３Ｂのいずれか一方を、測定結果に基づいて制御部２１に選択される構成でもよい。また、測定部２３は、式（１）から式（６）に記載された変数以外を必要に応じて計算する構成であってもよい。

図３が示すように、半値周波数Ｆ１，Ｆ２は、直列共振周波数Ｆｓにおけるコンダクタンスの最大値の１／２を与える周波数である。半値周波数幅は、半値半幅Ｆｗの２倍であり、一方の半値周波数Ｆ１と他方の半値周波数Ｆ２との差分値である。半値半幅Ｆｗは、半値周波数幅の１／２である。なお、コンダクタンスはアドミッタンスの実数部であり、図３は、発信信号として電流を用い、受信信号として電圧を用い測定した例を示す。上述したように、直列共振周波数Ｆｓは、基本波と、基本波の３倍波などのｎ倍波が利用できるとした。なお、単一の直列共振周波数Ｆｓを選択する場合であれば、基本波を利用する場合にコンダクタンス値が一般的に最大となり、そして、信号強度比であるＳ／Ｎ比を大きく得られる観点から、基本波を直列共振周波数Ｆｓとして選択することが好ましい。

ここで、水晶振動子１４Ｂに堆積する堆積物は、時間の経過に伴って連続的に堆積量を変化させるものであり、図３の横軸に示す周波数は、この堆積量における変動の影響を受けて変動してしまうパラメータである。つまり、直列共振周波数Ｆｓに基準を設けて、当該基準に対応するコンダクタンス値を測定するならば、直列共振周波数Ｆｓが時間的に変化してしまうので、直列共振周波数Ｆｓの変化に基準を逐次追従させてコンダクタンスを求める必要がある。

この点、直列共振周波数Ｆｓにおける基本波の近傍におけるコンダクタンス値の測定であれば、理論的に発信と受信との相関関係における位相差がほぼ０°となるので、コンダクタンス値の最大値近傍の測定値（理論値）を得ることができ、かつ時間的に変化しない基準となるので追従が不要となる。また位相差がほぼ０°であることによってコンダクタンス値の最大値に測定値を追従させられることは、基本波のｎ倍波を利用する測定においても同様である。併せて、追従が不要であることは、制御装置へのアルゴリズム実装の面や値の管理面から見て、単純化できる効果も同時に奏する。

実施例においては、発信と受信との相関関係における位相差がほぼ０°である際に特異的な変化が観察される測定異常について説明する。この実施例では、位相に基準を設ける、あるいは虚数部に基準を設け、この基準からコンダクタンス値を確定し、こうしたコンダクタンス値を標本として、標本の時間変化量を評価する。これによって、以下に述べる測定異常の判定が高精度に行えることとなる。

なお、水晶振動子における発振周波数の精度や安定性の指標であるＱ値、および、Ｄ値は、下記式（３）、（４）によって示される。等価直列容量Ｃ１が変化せず定数としての取り扱いが可能とすれば、等価直列インダクタンスＬ１は、直列共振周波数Ｆｓにより下式（５）によって示され、等価直列抵抗Ｒ１は、下記式（６）によって示される。これらの式は、記憶部２２に保存されている。

制御部２１は、これらの式を利用して各種の値を計算する、あるいは測定部２３に計算させる。例えば、制御部２１は、測定部２３において半値周波数Ｆ１，Ｆ２、および直列共振周波数Ｆｓが得られるごとに、これらの式に基づく計算を時系列的に行う。制御部２１が行う計算は、異常検出部２４が行ってもよい。

制御部２１は、時系列的に行われた計算の結果である計算値と、計算に用いられた測定値とに、時系列に従って時間インデックス値を付与し、その後に、記憶部２２に記憶させる。

制御部２１は、例えば、直列共振周波数Ｆｓ、基準になり得る値、あるいは範囲、標本となり得る値、あるいは範囲を、同一の機会に得るとき、これらの値に同一の時間インデクス値を付与する。例えば、制御部２１は、半値周波数Ｆ１，Ｆ２、直列共振周波数Ｆｓ、これらの計算に用いた基準となり得る値、あるいは範囲、標本となり得る値、あるいは範囲に、同一の時間インデックス値を付与する。時間インデックス値の付与は、制御部２１の他に、測定部２３、あるいは異常検出部２４のいずれかで行われてもよい。

制御装置２０は、上述した相関関係の解析を含め、所定の時間毎に繰り返し処理を実行し、処理を実行するごとに、測定値や計算値を記憶部２２に記憶する。測定の時間間隔は、精度面からは処理可能な範囲で最小の時間として固定されてもよいが、制御装置２０による一時中断を含めて、可変としてもよい。

なお、繰り返し行われる処理の時間変動は、記憶部２２において時間インデックス値の相対関係として記録される。そのため、制御装置２０は、基準を設ける処理、当該基準によって標本を確定する処理、標本の時間変化量を算出する処理、膜厚の時間変化率を算出する処理などのように、測定値や計算値を記憶部２２に記憶した後の数値処理に測定値や計算値を利用することが可能ともなる。

図１に戻り、異常検出部２４は、測定部２３が測定や解析に使用した信号、および、記憶部２２が記憶する測定値や計算値を利用可能に構成される。記憶部２２が記憶する測定値や計算値は、発信や受信の時間応答波形である電圧振動波形、直列共振周波数Ｆｓ、半値周波数Ｆ１，Ｆ２、等価直列抵抗Ｒ１、膜厚である。

記憶部２２が記憶する測定値や計算値は、基準となり得る値、あるいは範囲、および標本となり得る値、あるいは範囲を含む。基準と標本とは、一対一の対応関係を有し、基準が設けられることによって標本が確定するように、例えば、時間インデックス値を有したスプレッドシート状のデータとして記憶されている。

基準は、水晶振動子に対する発信と水晶振動子からの受信との相関関係から導かれる位相または虚数部の値、あるいは範囲である。基準とは、一定といえるサセプタンスの値、あるいはその範囲などのように、膜厚の時間変化率における特異的な変化に追従しない値、あるいはその範囲である。この相関関係を時間領域で説明すると、発信信号に対する受信信号の進みや遅れの時間値あるいはその範囲が、基準となる。なお、サセプタンスの値が一定であるなかで、ほぼゼロであることは、水晶振動子に対する発信と水晶振動子からの受信とがほぼ同位相であるという相関関係を定める。同位相を時間領域で説明すると、発信信号と受信信号との間に進みや遅れが観察されないことを意味する。こうした基準は、特異的な変化を発生させる実験の解析などに基づいて設定される。例えば解析の結果、特定の位相差を基準として設けた場合、位相は周期に対する比に相当するから、発信信号と受信信号との間の進みや遅れを基準とする場合と比べて、堆積物の時間変動に応じて基準を変化させる必要が無く、前述した通り単純化できる。

標本は、水晶振動子に対する発信と水晶振動子からの受信との相関関係において基準によって確定される値、あるいは範囲である。標本とは、サセプタンスの値が一定といえるときのコンダクタンスの値、あるいはその範囲などのように、上述した特異的な変化に追従し得る値、あるいはその範囲である。なお、基準が値である場合に、標本は値として確定される。基準が範囲である場合に、標本は範囲として確定される。こうした標本は、特異的な変化を発生させる実験での解析などに基づいて設定される。

基準の一例であるサセプタンスは、共振周波数での水晶振動子におけるアドミッタンスの虚数部、あるいはアドミッタンスと位相を用いた三角関数の式として表される。基準の一例であるリアクタンスは、共振周波数での水晶振動子におけるインピーダンスの虚数部、あるいはインピーダンスと位相を用いた三角関数の式として表される。なお、基準となり得る値、あるいは範囲は、アドミッタンスの導出式やインピーダンスの導出式を変形することによって、他の次元量としてもよく、また無次元量としてもよい。

標本の一例であるコンダクタンスは、共振周波数での水晶振動子におけるアドミッタンスの実数部である。標本の一例であるレジスタンスは、共振周波数での水晶振動子におけるインピーダンスの実数部である。なお、標本もまた、アドミッタンスの導出式やインピーダンスの導出式を変形することによって、他の次元量としてもよく、また無次元量としてもよい。

膜厚の時間変化率における特異的な変化とは、膜厚の時間変化率が急に一旦上昇し、蒸着処理のなかの一時的といえる数分または数十分の時間間隔を経て、もとに戻る現象であり、水晶振動子における直列共振周波数の時間変化率が、数分から数十分の時間間隔で、急に減少して戻ることである。

異常検出部２４は、特定部２５と判定部２６とを備える。異常検出部２４は、同一の時間インデックス値が付与された２つ値の組み合わせ、あるいは同一の時間インデックス値が付与された２つの範囲の組み合わせを、基準と標本の組み合わせとして取り扱えるように構成されている。なお、基準と標本との取り扱いに際して、測定部と制御部２１とは、基準と標本との組み合わせの一群を作成し、こうした複数の群を記憶部２２に保存した後に、異常検出部２４が各群を利用してもよい。

特定部２５は、記憶部２２が記憶する基準となり得る値、あるいは範囲のなかで、予め設定された基準内の値、あるいは範囲を特定する。予め設定された基準内とは、例えば、基準となり得る値、あるいは範囲が、時系列的な基準のなかでいずれの基準もほぼ一定であるといえる状態である。時系列的な基準のなかでいずれの基準もほぼ一定であるといえる状態とは、例えば、発信と受信とを同一基準の時間領域で記録し、両者を周期単位で比較することで実現できる。具体的には位相、位相差、最大変位点について、その周期を単位として両者が比較されることで、時間次元は相殺されることとなり、時間変化しない基準が実現できる。実施例においては、同位相であるといえる状態を用いている。その他の例として位相差が４５°などの一定値、あるいは一定範囲内である状態である。なお、本実施例においては位相差はほぼ０°である際に上述したような、Ｓ／Ｎ比を特に大きく得られることが確認されており、当該測定異常の検出の観点からは好ましいといえる。

特定部２５は、特定された基準に対応付けられる標本を当該基準によって確定する。特定部２５は、制御部２１からの処理命令に従って、時間変化しない基準によって確定された標本を取り込む。標本の取り込みは、測定部２３の処理と同期した逐次処理とするか、基準と標本とに時間インデックス値が付与されている場合であれば、測定部２３の処理と非同期の処理としてもよい。なお、測定部２３の処理と同期した逐次処理が行われる場合には、特定部２５に取り込まれた標本は、インデックスとして時間インデックス値を付与される。

判定部２６は、特定部２５に取り込まれた標本の時間変化量を算出する。例えば、特定部２５によって確定された標本が値である場合、前回の時間インデックス値を付与された標本と、今回の時間インデックス値を付与された標本との間での時間変化量が、標本の時間変化量として算出される。例えば、特定部２５によって確定された標本が範囲である場合、前回の時間インデックス値を付与された標本内の中央値と、今回の時間インデックス値を付与された標本内の中央値との間での時間変化量が、標本の時間変化量として算出される。あるいは、特定部２５によって確定された標本が範囲である場合、前回の時間インデックス値を付与された標本内の最小値と、今回の時間インデックス値を付与された標本内の最大値との間での時間変化量が、標本の時間変化量として算出される。

標本の時間変化量を定める単位時間、すなわち、前回の時間インデックス値と今回の時間インデックス値との間の時間間隔は、膜厚の時間変化率を定める単位時間と同一である。なお、標本の時間変化量を定める単位時間は、膜厚の時間変化率を定める単位時間よりも短くてもよいし、膜厚の時間変化率を定める単位時間よりも長くてもよい。

判定部２６は、標本の時間変化量が正常範囲内であるか否かを、正常範囲を特定する値と標本の時間変化量との大小関係を判別するなどの論理演算を行うことによって判定する。例えば、標本の時間変化量が正常範囲のなかに存在する場合には、標本の時間変化量が正常範囲内であると判定される。標本の時間変化量が正常範囲のなかに存在しない場合には、標本の時間変化量が正常範囲内でないと判定される。

判定部２６は、標本の時間変化量が正常範囲内であると判定した場合に、特異的な変化による測定異常が生じていないことを記憶部２２、あるいは制御部２１に入力する。判定部２６は、標本の時間変化量が正常範囲内でないと判定した場合に、特異的な変化による測定異常の発生を検出したことを記憶部２２、あるいは制御部２１に入力する。制御部２１、あるいは制御装置２０は、測定異常が生じていることを記憶部２２、あるいは判定部２６から受け取ると、予め設定された事後処理を実行し、特異的な変化による測定異常の発生を検出した旨の出力を行う。

なお、各標本は、時間インデックス値を有するため、判定部２６は、現在から特定の時間範囲の標本を指定でき、指定範囲の標本群を抽出することが可能である。つまり、判定部２６は、標本ごとに測定異常の判定を行い、その判定の結果を集計し、直近の時間あたりの異常発生率である各標本単位の異常率を計算することができる。これは、各標本の基準ごとに時間領域の異常検出感度を設定できることを意味する。言い換えると、判定部２６は、複数の基準を設けると共に、各基準に対応する標本に正常範囲を設けて、測定異常の判定を行い、さらに、各基準に単位時間あたりの異常率が超過したか否かを重ねて判定し、その後に、測定異常の検出とする処理が可能となる。別の類似手法として、例えば一次遅れを模した数値演算手法に代えて、同様の機能を実現してもよい。加えて、後述する各標本の基準に異なる重み付けを行い合算を評価してもよい。

制御部２１、あるいは制御装置２０は、例えば、予め設定された事後処理として、測定に用いられるセンサー部を第１センサー部と第２センサー部との間で切り換える切り換え処理、あるいは、膜厚の時間変化率を保持するためのホールド処理を実行する。すなわち、予め設定された事後処理は、一時的に生じる特異的な変化が収まったものと推定されるときに、測定異常と判定された水晶振動子を用いて再度測定を行うために、当該水晶振動子を用いた測定を待機させる処理である。

切り換え処理を実行する制御部２１は、第１センサー部と第２センサー部とのいずれが測定に用いられているかを、測定部２３や検出装置１４に対する指令から把握するように構成される。制御部２１は、特異的な変化による測定異常の発生が検出されたとき、測定に用いられるセンサー部が現在とは異なる他のセンサー部に切り替わるように、測定部２３や検出装置１４に以降の測定を継続させる。

例えば、第１センサー部を用いた測定において、特異的な変化による測定異常の発生が検出されたとき、制御部２１は、測定に用いられるセンサー部を第２センサー部に切り換えて、測定部２３や検出装置１４に以降の測定を継続させる。そして、第２センサー部を用いた測定において、特異的な変化による測定異常の発生が検出されたとき、制御部２１は、測定に用いられるセンサー部を再び第１センサー部に切り換えて、測定部２３や検出装置１４に以降の測定を継続させる。

ホールド処理を実行する制御部２１は、基準となり得る値や標本となり得る値と同じように、算出された膜厚の時間変化率に時間インデックス値を付与して、記憶部２２に記憶させるように構成される。制御部２１は、特異的な変化による測定異常の発生が検出されたときにホールド処理を実行し、その後、特異的な変化による測定異常が生じていないと判定されたときにホールド処理を解除する。

例えば、制御部２１は、特異的な変化による測定異常の発生が検出されて以降、現在の膜厚の時間変化率として、測定異常の検出直前における時間インデックス値を参照し、当該時間インデクス値が付与された膜厚の時間変化率を出力する。制御部２１は、標本の時間変化量が正常範囲内に戻るまでホールド処理を実行し、標本の時間変化量が正常範囲内に戻ったときに、当該時間変化量が検出された直後の時間インデックス値を参照し、当該時間インデクス値が付与された膜厚の時間変化率を出力する。すなわち、制御部２１は、標本の時間変化量が正常範囲内に戻るまでホールド処理を実行し、標本の時間変化量が正常範囲内に戻ったときに、当該ホールド処理を解除する。

上述したように、水晶振動子を用いた膜厚の測定とは、水晶振動子に蒸着材料が堆積する際の時系列的な測定である。そのため、水晶振動子での蒸着材料の堆積が進行すると、付加された質量に準じて直列共振周波数が低下する。上述した特異的な変化による測定異常とは、直列共振周波数の低下が急に大きくなった後に短時間で戻ることである。

上述した特異的な変化は、成膜装置における真空度を変えることなく発生する。一方で、膜厚の時間変化率が急に上昇することを温度上昇で実現するためには、蒸着源の熱量を急に上昇させることを要する。しかし、蒸着物質を消化させる蒸着源の熱容量は、通常、非常に大きな値に設計されており、数分程度の時間間隔では容易に変動しないような大きさを有している。すなわち、１０％にも及ぶ膜厚の時間変化率を急に上昇させることは、蒸着源の熱量が上昇することでは生じ得ない。以上のことから、上述した特異的な変化による測定異常とは、蒸着材料の突沸（スプラッシュ）による水晶振動子での着膜の不均一化や、蒸着材料に含まれる不純物による水晶振動子での着膜の不均一化によるものと推定される。

一方で、膜厚の時間変化率を蒸着源の温度にフィードバック制御する成膜装置では、特異的な変化による測定異常が発生すると、膜厚の時間変化率が急に上昇することに伴い、蒸着源の出力が一旦低められてしまい、成膜対象における膜厚の時間変化率が実際に低められてしまう。そして、特異的な変化における時間変化率の急な戻りに基づいて蒸着源の出力が高められてしまい、膜厚の時間変化率を実際に振動させてしまう。

この際、膜厚の時間変化率が急に上昇した場合であっても蒸着源の出力が急に高められないように、例えば、膜厚の時間変化率を平均化した値、あるいは、平均化した値と上限値と下限値とを組み合わせた値を、信号処理による平均化を用いて、蒸着源の温度にフィードバック制御するとする。この信号処理によれば、フィードバック値となる膜厚の時間変化率に安定化は図られる。しかし、上述した急な上昇を抑える程度に値を安定させるためには、過去に収集した数多くの標本を平均化に用いることを要してしまい、結果として、本来必要とされる応答までもが大きく遅れてしまう。また、フィードバック値に上限値と下限値とを設け、上限値と下限値との幅を狭くすることで、制御の安定化を図るとしても、蒸着中に熱流束が少なからず変動するプロセス下では、上限値と下限値との幅にも限りがある。

本発明者らは、上述した特異的な変化が生じる際の発信と受信との相関関係を詳細に解析するなかで、水晶振動子１４Ｂにおけるアドミッタンスの虚数部などを時間変化しない基準として設け、当該基準によって確定されるアドミッタンスの実数部などのような標本の時間変化量が、特異的な変化に大きく追従することを見出した。

この点、上記測定異常検出装置、および測定異常検出方法であれば、アドミッタンスの算出に用いられる位相やアドミッタンスの虚数部などのように時間変化しない基準の候補、およびアドミッタンスの実数部などのように基準に確定される標本の候補が記憶部２２に逐次記憶される。そして、制御装置２０が時間変化しない基準を設け、当該基準から確定される標本の時間変化量が正常範囲であるか否かを異常検出部２４が判定する。直列共振周波数が堆積に伴って変化し続ける系においても、アドミッタンスを算出するための位相やアドミッタンスの虚数部のように時間変化しない基準によって確定される標本は、アドミッタンスの実数部のように、特異的な変化に追従する標本である。そして、こうした標本は、時間変化する成分と時間変化しない成分とから測定、あるいは計算された直列共振周波数などと比べて、時間変化する現象に高い感度を有する。結果として、膜厚の時間変化率において短時間で戻ると推定される急な上昇を高い精度で検出することを可能とするから、膜厚の時間変化率に発生している急な上昇が上述した特異的な変化であるか否かを判定することが可能となる。

＜実施例＞
図４から図７を参照して測定異常の検出例を示す。
アルミニウムキノリノール錯体（Ａｌｑ_３）を蒸着材料として蒸着源に一定量の電力を投入し、蒸着源における単位時間当たりの熱収支を一定に保ちながら、上記式（１）を採用する膜厚測定装置によって、この期間における膜厚の時間変化率他を測定した。図４は、測定された膜厚の時間変化率、すなわち蒸着速度における時間的な推移をアドミッタンスの虚数部と共に示す。図５は、測定された膜厚の時間変化率における時間的な推移をアドミッタンスの実数部での差分値、すなわちアドミッタンスの実部差分値と共に示す。図６，７は、図５の一部である領域Ａ、および領域Ｂを拡大して示すグラフであり、膜厚の時間変化率における特異的な変化を拡大して示す。なお、膜厚の時間変化率は、測定値のなかのいずれかを１とした比率表示としているが、信号処理や後段の情報処理作業を削減する目的で蒸着速度とした単位系（例えば０．１ｎｍ／ｓｅｃ）として表してもよい。図４から図９では、当該単位系に読み替えても、同義として取り扱うことができる。

図４が示すように、実施例における蒸着速度には、蒸着時間が経過するに連れて減少して蒸着時間と反比例の関係を有すること、すなわち、蒸着速度が時間変化していることが認められた。言い換えれば、水晶振動子での蒸着材料の堆積が進むに連れて、直列共振周波数が低下するように、直列共振周波数が時間変化していることが認められた。そして、蒸着速度には、急に大きくなった後に短時間で戻るという特異的な変化を非定常的に生じていることが認められた。この非定常的な特異的な変化は、真空度、投入電力、熱収支らが一定である条件下であるにも関わらず認められるため、採用している数式の物理モデルとは異なる現象が観察されていると想定している。

本実施例においては、この特異的な変化を測定異常として検出することを説明する。
本実施例においては、位相または虚数部に基準を設け、次に、基準によって標本を確定する。標本は、標本となり得るデータのうちから、測定異常を精度良く検出できる標本を選択することが望ましい。異なる測定異常を検出する場合でも、下記と同様の手順を行うことによって、基準を設けること、および基準から標本を確定することが可能となる。なお、後述している様に、物理モデルと測定結果との差が、特異的な変化である測定異常の主因であるため、適切な標本を確定することで、多種多様な測定異常の検出を行うことが可能ともなる。

図４が示すように、実施例の測定におけるアドミッタンスの虚数部は、時間が経過するに連れて蒸着速度のように変化することなく、また、特異的な変化に追従することもなく、時間変化しないことが認められた。なお、図示して説明しないが、実施例におけるアドミッタンスの虚数部と同じように、実施例の測定における位相に関しても、時間が経過するに連れて変化することなく、また、特異的な変化に追従することもなく、時間変化しないことが認められた。虚数部に基準を設け、当該基準によって確定されるアドミッタンスの実数部を標本とした結果を図５，６，７に示す。

図５が示すように、実施例におけるアドミッタンスの実数部における差分値、すなわちアドミッタンスの実数部における時間推移は、時間が経過するに連れて変化しない期間を多く含むことが認められる一方で、アドミッタンスの実数部における差分値には、蒸着速度と同じく、特異的な変化に反応するように、急に大きくなった後に短時間で戻るという変化が非定常的に生じていることも認められた。なお、アドミッタンスの実数部における差分値は、前回の測定時におけるアドミッタンスの実数部から今回の測定時におけるアドミッタンスの実数部を差し引いた値であり、差分値を定める単位時間は、蒸着速度を定める単位時間と同じである。なお、図示して説明しないが、アドミッタンスの実数部における時間変化量は、特異的な変化に反応するような現象は見られず、標本としては不適格であることが確認された。

特異的な変化の部分を拡大して図示している図６，７が示すように、蒸着速度には、蒸着速度が５％程度急に上昇し、数分程度が経過した後に、もとの値に戻るという上述した特異的な変化が認められた。これに対して、アドミッタンスの実数部における差分値、すなわち、アドミッタンスの実数部における時間変化量にも、特異的な変化がはじまるタイミングで、明確な増減を急に繰り返すことが認められた。言い換えれば、アドミッタンスの実数部における時間変化量は、蒸着速度における特異的な変化に連動していることが認められた。

以上によりアドミッタンスの実数部における時間変化量は、標本として有効であるといえるが、特異的な変化にのみに連動する標本といえるか否かを確認するため、蒸着源へ投入する電力を遮断し、蒸着源における単位時間当たりの熱収支熱量を意図的に変動させる確認を行った。電力遮断前後に確認されたアドミッタンスの実数部における時間変化量の推移を図８に示す。

図８が示すように、時間が４５１６分を経過したときに電力供給が遮断されると、蒸着源に対する熱供給が停止されて、蒸着源の熱量が蒸着源の熱容量に応じて室温環境などの系外に放出される。すなわち、蒸着源の温度は、典型的な一次遅れ系として推移し、蒸着材料の温度もまた同様な推移を辿り、蒸着材料固有の蒸気圧曲線に従って、単位時間あたりの堆積量も急速に減少する。一方で、アドミッタンスの実数部における時間変化量は、これを反映しないことが確認できた。この結果、アドミッタンスの実数部における時間変化量は、位相または虚数部に基準を設けて確定した標本として、測定異常を検出することが可能であることが認められた。

加えて、電力供給遮断時のアドミッタンスの実数部における時間変化量のバックグラウンドノイズを１（実測値では約±０．０５）とした場合、図５，６，７において測定異常検出時のアドミッタンスの実数部における時間変化量は、２倍以上２０倍以下である。これは、意図的に行われる堆積量の変化を正常範囲に含めて、正常範囲外であることを特異的な変化による測定異常であるとすることが可能であることを示す。つまり、アドミッタンスの実数部を標本とすることが信号強度比の面からも有効であることを示す。具体的には、バックグラウンドノイズを１とした場合、例えば安全率１．５を乗じて、バックグラウンドノイズに対して１．５倍以上の値が観測されたら、これを測定異常として検出することとすればよい。これは、位相に基準を設けて、当該基準から標本を導き、標本の時間変化量を測定異常として、その評価を行うことについて、より精度を向上させることができたといえる。具体的には、蒸着源への電力を最大から最小へと変化させても、これを起因とした事象については異常として検出せず、測定異常のみを選択的に検出することが可能となる。

以上、上記実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。
（１）時間変化しない基準によって確定された標本の時間変化量の変化は、膜厚の時間変化率において短時間で戻ると推定される急な上昇を高い精度で検出することを可能とするから、膜厚の時間変化率に発生している特異的な変化を精度よく検出することが可能となる。

（２）ホールド処理が行われる構成であれば、特異的な変化が発生している期間にわたり、膜厚の時間変化率として、より本来の値に近い値を出力することが可能ともなる。そして、ホールド処理が終了した後には、特異的な変化が発生していた系を用い、膜厚の時間変化率について、本来の値を再び算出することが可能ともなる。

（３）切り換え処理が行われる構成であれば、一方のセンサー部を用いて得た標本の時間変化量の評価において測定異常を検出したときには、他方のセンサー部を用い、これにより、膜厚の時間変化率として、本来の値を算出することが可能となる。結果として、膜厚の時間変化率を継続的に精度よく算出することが可能ともなる。

（４）単一の水晶振動子が備える２つの電極１４Ａ１，１４Ａ２の間で切り換え処理が行われるため、上記（３）に準じて、本来の値といえる膜厚の時間変化率を継続的に算出することが、単一の水晶振動子を用いて実現可能ともなる。

なお、上記実施形態は、以下のように変更して実施することもできる。
・相関関係から導かれる位相または虚数部に設けられる基準は、膜厚の時間変化率を算出する際に用いられる数式群のなかに利用されている物理量の測定値、あるいは１以上の測定値を用いて算出される計算値、さらには、測定値の範囲、あるいは計算値の範囲であればよい。時間変化しない基準は、例えば、アドミッタンスの虚数部に代えて、インピーダンスの算出に用いられる位相やインピーダンスの虚数部を採用することも可能である。実施例においては、式（１）を用いた例を示したが、例えば式（２）を用いて基準を確定してもよく、発信と受信との相関関係を示す式であれば、上記以外の式を用いても可能となる。

・基準によって確定される標本は、膜厚の時間変化率を算出する際に用いられる数式群のなかに利用されている測定値、あるいは１以上の測定値を用いて算出される計算値、さらには、測定値の範囲、あるいは計算値の範囲であればよい。基準によって確定される標本は、例えば、アドミッタンスの実数部に代えて、インピーダンスの実数部を採用することも可能である。実施例においては、式（１）を用いた例を示したが、例えば式（２）を用いて標本を確定してもよく、発信と受信との相関関係を示す式であれば、上記以外の式を用いても可能となる。

・基準によって確定される標本は、アドミッタンスの実数部やインピーダンスの実数部などのように、発信と受信との相関関係における実数部に限らず、測定異常の種類によっては、信号強度比（Ｓ／Ｎ比）が得られるように、アドミッタンスの虚数部やインピーダンスの虚数部に変更することも可能である。さらに、実数部と虚数部との両方、または、アドミッタンスの大きさやインピーダンスの大きさに変更することも可能である。

・上記実施例においては、位相差がゼロの近傍であることを基準として、特異的な変化による測定異常を検出する例を示した。一方で、位相または虚数部に基準を設けて、当該基準によって確定される標本の時間変化量から測定異常を検出するという技術的思想は、上述した特異的な変化による測定異常以外の測定異常の検出に適用することも可能である。つまり、位相または虚数部に基準を設けて、当該基準によって確定された標本の時間変化量から測定異常を検出することは、式（１）のみならず、式（２）などが想定している物理モデル、言わば、水晶振動子と堆積物との相関関係の範囲外となる事象について、当該事象を検出可能とする。言い換えれば、水晶振動子と堆積物との相関関係の範囲外となる特定したい測定異常について、信号強度比を高められる標本を基準から確定するという有限回の実験を繰り返し、これによって、上記技術的思想を適用した測定異常の検出が可能となる。

・上記実施例における基準である位相差がゼロの近傍となる値、あるいは範囲とは、図４が示す虚数部の値、またはその範囲であるが、その値や範囲はこれに限られず、例えば範囲を更に狭める数値手法を用いるなどで、更に精度を向上させたり、異なる測定異常の検出を目的として行ってもよい。例えば、数値手法として受信信号についてフーリエ変換を行い、受信信号波形について周波数分解を行うことで、例えば厳密に位相差ゼロに対する受信信号波形を特定し、この波形に対して本手法を適用することが挙げられる。
・位相に基準を設けて、信号強度比を高める観点から、加振信号波形を正弦波以外として、基準から確定される標本の信号強度を増強させてもよい。特定したい測定異常が、ある入力周波数に対して選択的に強く応答する場合において、こうした構成は、より高い検出精度を実現可能にする。

・実施例においては、基本波のみを利用したが、同一の位相を基準として基本波のｎ倍波を合わせて標本として利用し、合一あるいは各波に対して重みを変える複合評価を行うことも可能である。この構成によれば、測定異常の検出精度を高めること、また、相互に異なる事象による測定異常を別々に検出することが可能ともなる。

・切り換え処理は、単一の水晶振動子における電極間での切り換えに限らず、複数の水晶振動子を備える構成においては、水晶振動子間での切り換えに適用してもよい。
・上述した特異的な変化は、真空度、投入電力、熱収支らが一定である条件下であるにも関わらず認められるため、真空度、投入電力、熱収支らが一定であることなどの条件を、判定部は異常発生の論理演算時に判定精度の向上に資するよう利用し、上述した特異的な変化による測定異常の発生を検出してもよい。

Ｃ１…等価直列容量
Ｆｓ…直列共振周波数
Ｆ１，Ｆ２…半値周波数
Ｆｗ…半値周波数幅
Ｌ１…等価直列インダクタンス
Ｒ１…等価直列抵抗
１１…真空槽
１２…蒸着源
１４Ａ１，１４Ａ２，１４Ｃ…電源
１４Ｂ…水晶振動子
１４…検出装置
２０…制御装置
２１…制御部
２２…記憶部
２３Ａ…第１測定部
２３Ｂ…第２測定部
２４…異常検出部
２５…特定部
２６…判定部

Claims

水晶振動子に対する発信と前記水晶振動子からの受信との相関関係を用いて前記水晶振動子に堆積する膜厚の時間変化率を算出する際に、前記膜厚の時間変化率が一時的に増減する現象を測定異常として検出する測定異常検出装置であって、
前記相関関係から導かれる位相または虚数部に基準を設け、前記測定異常に追従し得る標本を前記基準によって確定して、前記標本の時間変化量が前記測定異常によるものか否かを評価することによって前記測定異常を検出する
測定異常検出装置。
前記基準は、前記水晶振動子におけるアドミッタンスの虚数部であり、
前記標本は、前記水晶振動子におけるアドミッタンスの実数部である
請求項１に記載の測定異常検出装置。
前記膜厚の時間変化率を算出する算出部と、
前記標本の時間変化量が正常範囲外であることを前記測定異常とする検出部と、
前記検出部が前記測定異常を検出する直前の前記算出部での算出結果を保持するためのホールド処理を実行し、前記標本の時間変化量が正常範囲内に戻るときに前記ホールド処理を解除する制御部と、を備える
請求項１または２に記載の測定異常検出装置。
前記相関関係を収集するための第１センサー部と、
前記相関関係を収集するための第２センサー部と、を用い、
一方のセンサー部を用いて得た前記標本の時間変化量の評価において前記測定異常を検出したときに、他方のセンサー部が収集した前記相関関係を用いて前記膜厚の時間変化率を算出する
請求項１から３のいずれか一項に記載の測定異常検出装置。
前記水晶振動子のなかで蒸着源と対向する側面に２つの電極が位置し、
前記第１センサー部が一方の電極を備え、
前記第２センサー部が他方の電極を備える
請求項４に記載の測定異常検出装置。
水晶振動子に対する発信と前記水晶振動子からの受信との相関関係を用いて前記水晶振動子に堆積する膜厚の時間変化率を算出する際に、前記膜厚の時間変化率が一時的に増減する現象を測定異常として検出する測定異常検出方法であって、
前記相関関係から導かれる位相または虚数部に基準を設け、前記測定異常に追従し得る標本を前記基準によって確定して、前記標本の時間変化量が前記測定異常によるものか否かを評価することによって前記測定異常を検出する
測定異常検出方法。