JP6100580B2 - 成膜装置、成膜方法及び成膜プログラム - Google Patents

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Description

本発明は、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置、成膜方法及び成膜プログラムに関するものである。
従来より、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置に関し種々提案されている。
例えば、上述した被加工材料の表面にダイヤモンドライクカーボン(DLC)成膜処理する技術が特許文献1等により知られている。
この特許文献1に開示された技術では、プラズマ生成装置がマイクロ波供給口である石英窓を通して処理容器内の被加工材料に向けマイクロ波を供給することにより、石英窓内面の周辺領域にプラズマが生成される。被加工材料は例えば棒状であり、石英窓内面から処理容器内に突出するように配置され、生成されたプラズマに覆われた被加工材料の石英窓内面の周辺部分にはシース層が生成される。続いて、マイクロ波の供給中に、プラズマ生成装置が被加工材料へ負のバイアス電圧を印加する。
この結果、被加工材料の表面に生成されたシース層は被加工材料の表面に沿って拡大する。また同時に、供給されたマイクロ波は、この拡大されたシース層に沿って高エネルギー密度の表面波として伝搬する。このとき、高エネルギー密度の表面波により石英窓内面周辺から離れた被加工材料の表面にもプラズマが生成され、シース層も生成される。この新たに生成されたシース層も負のバイアス電圧によって拡大され、この拡大されたシース層に沿ってマイクロ波が高エネルギー密度の表面波としてさらに伝搬する。これにより、被加工材料の石英窓周辺から離れた部分へ、すなわち、被加工材料の石英窓側の一端から処理容器内に突出した他端へとプラズマが伸長する。この結果、原料ガスが表面波によってプラズマ励起されて高密度プラズマとなり、被加工材料の表面全体にDLC成膜処理される。
特開2004−47207号公報
前記した特許文献1に開示された技術では、被加工材料の表面に成膜されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜の膜厚方向の膜硬度、密着性、摩擦特性等の膜特性を変化させるためには、処理容器内の原料ガスのガス流量又は圧力を変化させて成膜する方法が考えられる。しかしながら、処理容器内の原料ガスのガス流量又は圧力が安定化するまでに必要な安定化時間が、マイクロ波を供給する成膜時間に対して長時間となり、高速成膜できるにもかかわらず、成膜処理時間が長時間になるという問題がある。
そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、被加工材料の表面に所望の膜特性を有する皮膜を短時間で成膜することができる成膜装置、成膜方法及び成膜プログラムを提供することを目的とする。
前記目的を達成するため請求項1に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御部と、を備え、前記制御部は、成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比が変化するように前記マイクロ波供給部を制御し、前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、前記制御部は、膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、前記制御部は、膜終期において、前記膜硬度が高くなる前記第2膜特性となる前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、前記被加工材料が配置された処理容器に少なくとも炭素と水素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、前記制御部は、成膜終期において、少なくとも2つの異なる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項4に係る成膜装置は、請求項2又は請求項3に記載の成膜装置において、前記被加工材料が配置された処理容器に炭素と水素と添加金属元素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、前記制御部は、成膜初期において、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜に含まれる前記添加金属元素の含有量が高くなる前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、前記制御部は、前記第1デューティ比に従う前記マイクロ波パルスの供給と前記第2デューティ比に従う前記マイクロ波パルスの供給との間に、75%以下のデューティ比で前記マイクロ波パルスを供給して中間層膜を成膜するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項3乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置において、前記原料ガスは、添加金属元素を含み、前記制御部は、前記マイクロ波供給部により前記マイクロ波パルスが供給されない期間に、前記負のバイアス電圧を印加するように前記負電圧印加部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置において、前記被加工材料が配置された処理容器に炭素と水素と添加金属元素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、前記制御部は、前記原料ガス及び前記不活性ガスの前記処理容器内に供給されるガス流量と前記処理容器から排気される排気量とが成膜中は一定となるように前記ガス供給部と前記排気部とを制御することを特徴とする。
更に、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、発光波長における前記原料ガスのプラズマの発光強度を検出する発光強度検出部を備え、前記制御部は、成膜中の前記原料ガスの消費量を一定にするように前記発光強度に基づいて前記デューティ比を調整し、この調整した前記デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜方法は、マイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を導電性を有する被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを前記被加工材料に伝搬させるマイクロ波供給口と、制御部と、を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、前記制御部が実行する、前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、前記マイクロ波供給口を介して前記マイクロ波供給工程で供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波伝搬工程と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、を備え、前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部が成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比を変化させるように制御し、前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、前記制御部は、前記制御工程において、膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする。
また、請求項10に係る成膜プログラムは、マイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を導電性を有する被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを前記被加工材料に伝搬させるマイクロ波供給口と、を備えた成膜装置を制御するコンピュータによって、前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、前記マイクロ波供給口を介して前記マイクロ波供給工程で供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波伝搬工程と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、を前記成膜装置に実行させる成膜プログラムであって、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を制御して、成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比を変化させるように前記成膜装置に実行させ、前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、前記制御工程において、膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、前記マイクロ波供給部を制御して、成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記成膜装置に実行させることを特徴とする。
請求項1に係る成膜装置、請求項に係る成膜方法、及び請求項10に係る成膜プログラムでは、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含むデューティ比でマイクロ波パルスを供給する。これにより、被加工材料の表面に第1膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜と、第1膜特性と異なる第2膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜とを含むダイヤモンドライクカーボン膜を短時間で成膜することができる。従って、被加工材料の表面に、膜厚方向の膜特性が変化する所望の膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜を短時間で成膜することができる。
また、制御部は、膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを第1膜特性及び第2膜特性として、第1膜特性となる70%以下の第1デューティ比と、第2膜特性となる80%以上の第2デューティ比でマイクロ波パルスを供給するようにマイクロ波供給部を制御する。これにより、被加工材料の表面に、膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つである第1膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜、及び第1膜特性と異なる第2膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜とを含むダイヤモンドライクカーボン膜を短時間で成膜することができる。従って、被加工材料の表面に、膜厚方向に膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つの膜特性が変化する所望の膜特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜を短時間で成膜することができる。更に、被加工材料の表面に、成膜初期において、密着性が良くなる第1膜特性のダイヤモンドライクカーボン膜が成膜され、成膜終期において、膜硬度あるいは摩擦特性が成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の第1膜特性と異なる第2膜特性のダイヤモンドライクカーボン膜が成膜される。これにより、被加工材料に対する密着性が良く、且つ、所望の膜硬度あるいは摩擦特性を有するダイヤモンドライクカーボン膜を成膜することができる。
また、請求項2に係る成膜装置では、被加工材料の表面に、成膜初期において、密着性が良くなる第1膜特性のダイヤモンドライクカーボン膜が成膜され、成膜終期において、膜硬度が高くなる第2膜特性のダイヤモンドライクカーボン膜が成膜される。これにより、被加工材料に対する密着性が良く、且つ、膜硬度が高くて耐摩耗性に優れたダイヤモンドライクカーボン膜を成膜することができる。
また、請求項に係る成膜装置では、成膜終期において、膜硬度が変化するダイヤモンドライクカーボン(以下、「DLC」という。)膜が、被加工材料の表面に複数層積層されるため、耐摩耗性に優れ、且つ、低摩擦のDLC膜を成膜することができる。
また、請求項4に係る成膜装置では、DLC膜に含まれる添加金属元素の含有量が高くなる第1デューティ比でマイクロ波パルスが供給される。これにより、被加工材料の表面との密着性の良いDLC膜を成膜することができる。
また、請求項に係る成膜装置では、第1デューティ比に従うマイクロ波パルスの供給と第2デューティ比に従うマイクロ波パルスの供給との間に、75%以下のデューティ比でマイクロ波パルスが供給されて、被加工材料の処理表面に中間層膜が成膜される。これにより、DLC膜を中間層膜に積層して形成することができ、DLC膜の密着性を更に良くすることができる。
また、請求項に係る成膜装置では、マイクロ波供給部によりマイクロ波パルスが供給されない期間に、負のバイアス電圧が被加工材料に印加される。これにより、添加金属元素の含有量の高いDLC膜が成膜される。従って、被加工材料とDLC膜との密着性を更に高めることができる。
また、請求項に係る成膜装置では、炭素と水素と添加金属元素とを有する原料ガスと不活性ガスの処理容器内に供給されるガス流量と、処理容器から排気される排気量とが成膜中は一定である。これにより、被加工材料の表面に沿って生成されるプラズマ放電を安定させ、被加工材料の表面に成膜されるDLC膜の膜特性を安定化させることができる。
更に、請求項に係る成膜装置では、発光強度検出部によって検出された発光波長における原料ガスのプラズマの発光強度に基づいて、原料ガスの消費量を一定にするようにマイクロ波パルスのデューティ比が調整される。これにより、原料ガスのガス流量に経時変化等によって誤差が生じても、マイクロ波パルスのデューティ比が調整されて、所望の膜特性を有するDLC膜を成膜することができる。
本実施形態に係る成膜装置の概略構成を示す説明図である。 成膜装置の電気的構成を示すブロック図である。 マイクロ波パルスの波形、及び負のバイアス電圧パルスの波形の模式図である。 負のバイアス電圧を一定電圧にしたときにおけるプラズマの電子密度とシース層のシース厚さの解析結果の一例を示す図である。 マイクロ波パルスのデューティ比を変化させたときにおけるDLC膜の膜硬度及びSi/C比の実験結果の一例を示す図である。 制御部のROM又はHDDに格納されるクリーニングデータテーブルの一例を示す図である。 制御部のROM又はHDDに格納される中間層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のROM又はHDDに格納されるDLC層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のCPUが実行する「成膜処理」を示すフローチャートである。 ワーク種類がA〜Gの被加工材料の成膜条件を説明する説明図である。 図10の成膜条件で被加工材料の表面に成膜されたDLC膜の一例を示す模式図である。 ワーク種類がHの被加工材料の成膜条件を説明する説明図である。 図12のX1部分を拡大して示す図である。 図12の成膜条件で被加工材料の表面に成膜されたDLC膜の一例を示す模式図である。
以下、本発明に係る成膜装置について具体化した一実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、本実施形態に係る成膜装置1の概略構成について図1及び図2に基づいて説明する。
図1及び図2に示すように、本実施形態に係る成膜装置1は、処理容器2、真空ポンプ3、ガス供給部5、及び制御部6等から構成されている。処理容器2は、ステンレス等の金属製であって、気密構造の処理容器で、電気的に接地されている。真空ポンプ3は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2の内部を真空排気可能なポンプである。処理容器2の内部には、成膜対象である導電性を有する被加工材料8が、ステンレス等で形成された導電性を有する保持具9により保持されている。
被加工材料8の材質は、導電性を有していれば、特に限定されるものではないが、本実施形態では、被加工材料8は、浸炭焼き入れされた表面硬度6〜8GPaの低温焼戻し鋼であり、SCM415等が考えられる。ここで低温焼戻し鋼とは、JIS G4051(機械構造用炭素鋼鋼材)、G4401(炭素工具鋼鋼材)、G44−4(合金工具用鋼材)、又はマルエージング鋼材などの材料である。被加工材料は、低温焼戻し鋼以外にも、セラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされているものでもよい。
ガス供給部5は、処理容器2の内部に成膜用の原料ガスと不活性ガスとを供給する。具体的には、He、Ne、Ar、Kr、またはXeなどの不活性ガスとCH4、CH2、C22、又はTMS(テトラメチルシラン)等の原料ガスとが供給される。本実施形態では、CH4、C22、及びTMSの原料ガスにより被加工材料8がDLC成膜処理されるとして説明する。
また、ガス供給部5から供給される原料ガス、および不活性ガスの流量、および圧力が後述するCPU31により制御されてもよいし、作業者により制御されてもよい。また、原料ガスは、アルキン、アルケン、アルカン、芳香族化合物などのCH結合を有する化合物、または炭素が含まれる化合物が含まれるガスであればよい。また、H2が原料ガスに含まれてもよい。
処理容器2の内部に保持された被加工材料8に対してDLC成膜処理を行うためのプラズマが発生される。このプラズマは、マイクロ波パルス制御部11、マイクロ波発振器12、マイクロ波電源13、負電圧電源15、及び負電圧パルス発生部16により発生される。本実施形態では、特開2004−47207号公報に開示された方法(以下、「MVP法(Microwave sheath−Voltage combination Plasma法)」という。)により表面波励起プラズマが発生されるとして説明する。以降の記載では、MVP法を説明する。
マイクロ波パルス制御部11は制御部6の指示に従い、パルス信号を発振し、この発振したパルス信号をマイクロ波発振器12へ供給する。マイクロ波発振器12は、マイクロ波パルス制御部11からのパルス信号に従って、マイクロ波パルスを発生する。マイクロ波電源13は、制御部6の指示従い、指示された出力で2.45GHzのマイクロ波を発振するマイクロ波発振器12へ電力を供給する。つまり、マイクロ波発振器12は、2.45GHzのマイクロ波をマイクロ波パルス制御部11からのパルス信号に従って、パルス状のマイクロ波パルスで供給する。
そして、マイクロ波パルスは、マイクロ波発振器12から不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及び石英などのマイクロ波を透過する誘電体等からなるマイクロ波供給口18を経由し、保持具9及び被加工材料8の処理表面に供給される。アイソレータは、マイクロ波の反射波がマイクロ波発振器12へ戻ることを防ぐものである。チューナーは、マイクロ波の反射波が最小になるようにチューナー前後のインピーダンスを整合するものである。
マイクロ波供給口18の上端面18Aを除く外周面は、ステンレス等の金属で形成された側面電極21で被覆されている。側面電極21は、処理容器2の内側面に各ネジ22によって取り付けられ、電気的に処理容器2に接続されている。各ネジ22の上端面は、側面電極21の上端面とほぼ同じ高さか、若しくは、側面電極21の上端面よりも僅かに低い高さになるように、つまり、側面電極21の表面部から突出しないように設けられている。
マイクロ波供給口18の上端面18Aを除く外周面が側面電極21で被覆されているので、マイクロ波供給口18に供給されたマイクロ波パルスによって、保持具9が設けられた上端面18A付近にマイクロ波が伝搬して、被加工材料8の処理表面に沿ってプラズマが生成される。また、被加工材料8の保持具9に対して反対側の部分は、マイクロ波供給口18に対して処理容器2の内側に向かって突出するように配置され、負のバイアス電圧パルスを印加するための負電圧電極25が電気的に接続されている。
負電圧電源15は、制御部6の指示に従い、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、負電圧電源15から供給された負のバイアス電圧をパルス化する。このパルス化の処理は、負電圧パルス発生部16が制御部6の指示に従い、負のバイアス電圧パルスの大きさ、周期、及び、デューティ比を制御する処理である。このパルス状の負のバイアス電圧である負のバイアス電圧パルスが、処理容器2の内部に保持された被加工材料8に負電圧電極25を介して印加される。
即ち、被加工材料8が、金属基材の場合、又はセラミック、又は樹脂に導電性の金属材料がコーティングされた場合であっても、被加工材料8の少なくとも処理表面全域に負のバイアス電圧パルスが印加される。また、保持具9が導電性材料で形成される場合は、その表面全域にも被加工材料8を介して負のバイアス電圧パルスが印加される。
図3に示すように、発生されたマイクロ波パルス、および負のバイアス電圧パルスの少なくとも一部が同一時間に印加されるように制御されることにより、図1に示すように、表面波励起プラズマ28が発生される。マイクロ波は2.45GHzに限らず、0.3GHz〜50GHzの周波数であればよい。負電圧電源15、および負電圧パルス発生部16が本発明の負電圧印加部の一例である。
マイクロ波パルス制御部11、マイクロ波発振器12、マイクロ波電源13、不図示のアイソレータ及びチューナー、及び導波管17が本発明のマイクロ波供給部の一例である。尚、成膜装置1は負電圧電源15、および負電圧パルス発生部16を備えたが、正電圧電源、および正電圧パルス発生部を備えても良い。
処理容器2の側壁に設けられた石英窓27の外側近傍の位置に、原料ガスによる被加工材料8の周辺に発生した表面波励起プラズマ28の発光波長の発光強度を検出するプラズマ発光検出器29が配置されている。そして、プラズマ発光検出器29は、被加工材料8の周辺に発生した表面波励起プラズマ28の発光波長の発光強度を検出して、制御部6に出力する。
図2に示すように、制御部6は、負電圧電源15とマイクロ波電源13に制御信号を出力してマイクロ波パルスの印加電力と負電圧パルスの印加電圧を制御する。制御部6は、負電圧パルス発生部16及びマイクロ波パルス制御部11に制御信号を出力することによって、負電圧パルス発生部16から発生されるパルス状の負のバイアス電圧パルスの印加タイミング、供給電圧、デューティ比、及びマイクロ波発振器12から発生されるマイクロ波パルスの供給タイミング、デューティ比、及び供給電力を制御する。
制御部6は、ガス供給部5に流量制御信号を出力して原料ガス及び不活性ガスの供給を制御する。制御部6は、処理容器2に取り付けられた真空計26から入力される処理容器2内の圧力を表す圧力信号に基づいて、制御信号を圧力調整バルブ7に出力する。この制御信号が入力された圧力調整バルブ7は、この制御信号に含まれる圧力信号に基づいて、バルブ開度を調節することにより、処理容器2内の圧力を制御する。
制御部6は、プラズマ発光検出器29から入力される表面波励起プラズマ28の発光波長の発光強度に基づいて、負電圧パルス発生部16から発生されるパルス状の負のバイアス電圧パルスの供給電圧、デューティ比、及びマイクロ波発振器12から発生されるマイクロ波パルスのデューティ比、及び供給電力を制御する。制御部6は、処理容器2に取り付けられた開閉センサ24から入力されるオン信号、及びオフ信号に基づいて、処理容器2内に被加工材料8がセットされて密閉状態になったか否かを判定する。尚、開閉センサ24からオン信号が入力された場合に、制御部6は、処理容器2内に被加工材料8がセットされて密閉状態になったと判定する。
制御部6は、CPU31、RAM32、ROM33、ハードディスクドライブ(以下、「HDD」という。)34、時間を計測するタイマ35等を備え、コンピュータから構成される。CPU31は、RAM32等の揮発性記憶装置に種々の情報を一時記憶し、図9に示す成膜処理等のプログラムを実行して、成膜装置1の全体の制御を行う。ROM33とHDD34は、不揮発性記憶装置であり、図9に示す成膜処理等のプログラム、図3に示すマイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングを示す情報、図6乃至図8に示す各データテーブル41〜43等を記憶している。
制御部6には、圧力調整バルブ7、開閉センサ24、真空計26、プラズマ発光検出器29、負電圧電源15、負電圧パルス発生部16、マイクロ波パルス制御部11、ガス供給部5、及びマイクロ波電源13が電気的に接続されている。図9に示す成膜処理のプログラムは、図示しないドライバによりCD−ROM、またはDVD−ROMなどの記憶媒体から読み込まれてもよいし、図示しないインターネットなどのネットワークからダウンロードされてもよい。
[表面波励起プラズマの説明]
通常、表面波励起プラズマを発生させる場合、ある程度以上の電子(イオン)密度におけるプラズマと、これに接する誘電体との界面に沿ってマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波は、この界面に電磁波のエネルギーが集中した状態で表面波として伝播される。その結果、界面に接するプラズマは高エネルギー密度の表面波によって励起され、さらに増幅される。これにより高密度プラズマが生成されて維持される。ただし、この誘電体を導電性材料に換えた場合、導電性材料は表面波の導波路としては機能せず、好ましい表面波の伝播及びプラズマ励起を生ずることはできない。
一方、プラズマに接する物体の表面近傍には、本質的に単一極性の荷電粒子層、いわゆるシース層が形成される。物体が、負のバイアス電圧を加えた導電性を有する被加工材料8の場合、シース層とは電子密度が低い層、すなわち、正極性であって、マイクロ波の周波数帯においてはほぼ比誘電率ε≒1の層である。このため、印加する負のバイアス電圧の絶対値を例えば−100Vの絶対値より大きくすることによりシース層のシース厚さを厚くできる。すなわちシース層が拡大する。このシース層が、プラズマとプラズマに接する物体との界面に表面波を伝播させる誘電体として作用する。
従って、被加工材料8を保持する保持具9の一端に近接して配置されたマイクロ波供給口18からマイクロ波が供給され、かつ被加工材料8及び保持具9に負のバイアス電圧が印加されると、マイクロ波はシース層とプラズマとの界面に沿って表面波として伝搬する。この結果、被加工材料8及び保持具9の表面に沿って表面波に基づく高密度励起プラズマが発生する。この高密度励起プラズマが、上述した表面波励起プラズマ28である。
このような被加工材料8の表面の近傍での表面波励起による高密度プラズマの電子密度は1011cm-3〜1012cm-3に達する。このMVP法を用いたプラズマCVDによりDLC成膜処理される場合は、通常の負のバイアス電圧エネルギーのプラズマCVDによりDLC成膜処理される場合よりも1桁から2桁高い成膜速度3〜30(ナノm/秒)以上が得られる。この結果、MVP法によるプラズマCVDの成膜時間は通常のプラズマCVDの成膜時間の1/10〜1/100となる。
ここで、マイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングの一例について図3に基づいて説明する。
図3に示すように、マイクロ波パルス38の周期は、T3(秒)である。マイクロ波パルス38の1パルス毎の供給時間は、T2(秒)である。従って、マイクロ波パルス38の周期に対するマイクロ波パルス38の1パルス毎の供給時間の比率であるデューティ比は、T2/T3である。後述のように、制御部6のCPU31は、成膜中に供給されるマイクロ波パルス38のデューティ比T2/T3を変化させるようにマイクロ波パルス制御部11を制御する。
また、負のバイアス電圧パルス39の周期は、マイクロ波パルス38の周期と同じ周期で、T3(秒)である。例えば、マイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39の周期T3は2(ミリ秒)である。即ち、マイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39の周波数は500Hzである。負のバイアス電圧パルス39の印加時間は、(T4−T1)(秒)である。従って、負のバイアス電圧パルス39の周期に対する負のバイアス電圧パルス39の1パルス毎の印加時間の比率であるデューティ比は、(T4−T1)/T3である。後述のように、制御部6のCPU31は、成膜中に供給される負のバイアス電圧パルス39のデューティ比は、ほぼ一定となるように負電圧パルス発生部16を制御する。
そして、負のバイアス電圧パルス39の印加タイミングは、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングよりもT1(秒)だけ遅延するように設定されている。つまり、マイクロ波パルス38が立ち上がり、電力が安定した後に、負のバイアス電圧パルス39が印加されるように設定されている。例えば、遅延時間T1=8(マイクロ秒)である。遅延時間T1(秒)を示す情報は、制御部6のROM33又はHDD34に記憶されている。各時間T2、T3、T4(秒)を示す情報は、制御部6のROM33又はHDD34に格納される各データテーブル41〜43に記憶されているデータからCPU31により算出される。
次に、負のバイアス電圧を一定電圧にしたときにおける、プラズマの電子密度とシース層のシース厚さとの関係について図4に基づいて説明する。尚、負のバイアス電圧は、0V、−200V、−400Vとし、プラズマ電位を+30Vとした。従って、プラズマ電位に対する被加工材料8の電位であるシース電位が約−30V、約−230V、約−430Vのそれぞれについてプラズマの電子密度とシース層のシース厚さとを解析した。
図4に示すように、例えば、プラズマの電子密度が5×1011cm-3では、負のバイアス電圧が0Vの時のシース層のシース厚さは、約0.1mmであり、負のバイアス電圧が−200Vの時のシース層のシース厚さは、約0.5mmであり、負のバイアス電圧が−400Vの時のシース層のシース厚さは、約0.9mmである。また、プラズマの電子密度が1012cm-3では、負のバイアス電圧が0Vの時のシース層のシース厚さは、約0.06mmであり、負のバイアス電圧が−200Vの時のシース層のシース厚さは、約0.4mmであり、負のバイアス電圧が−400Vの時のシース層のシース厚さは、約0.6mmである。
従って、プラズマの電子密度が一定の場合には、負のバイアス電圧が大きくなるに従って、シース層のシース厚さは大きくなる。つまり、マイクロ波パルスの出力電力をほぼ一定にしてプラズマの電子密度をほぼ一定にした場合には、負のバイアス電圧を所定電圧で一定に設定することによって、シース層のシース厚さをほぼ所定の厚さに維持することができる。
マイクロ波パルス38のデューティ比を変化させたときにおける、DLC膜の膜硬度及びDLC膜に含まれる炭素Cに対する添加金属元素Siの比率の実験結果の一例を図5に基づいて説明する。この実験結果は、後述する「ワーク種類」がHに対応するDLC成膜と同様の成膜条件で、マイクロ波パルスのデューティ比を0%から90%までのいずれかの値にして、得られたデータに基づく。
被加工材料8は、円柱状に形成されている。マイクロ波パルス38の供給電力は1kWとした。負のバイアス電圧は−200Vとした。マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の周期は2(ミリ秒)とした。負のバイアス電圧パルス39のデューティ比は90%とした。被加工材料8の処理表面に成膜されたDLC膜の膜硬度は、株式会社エリオニクス製の超微小押し込み硬さ試験機ENT−1100aで測定し、このDLC膜に含まれる炭素Cに対する添加金属元素Siの比率(以下、「Si/C比」という。)は、エネルギー分散型X線分光法で測定したデータから解析された。
図5に示すように、マイクロ波パルス38のデューティ比を、0%から90%まで変化させ、被加工材料8の処理表面に成膜されたDLC膜の膜硬度と、Si/C比をそれぞれ測定した。例えば、マイクロ波パルス38のデューティ比が0%の場合には、DLC膜の膜硬度は17.8GPaで、Si/C比は120atomic%(以下「at.%」という。)であった。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が10%の場合には、DLC膜の膜硬度は24.4GPaで、Si/C比は71at.%であった。
また、マイクロ波パルス38のデューティ比が25%の場合には、DLC膜の膜硬度は25.6GPaで、Si/C比は31at.%であった。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が60%の場合には、DLC膜の膜硬度は25.8GPaで、Si/C比は29at.%であった。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が70%の場合には、DLC膜の膜硬度は25GPaで、Si/C比は11.1at.%であった。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が80%の場合には、DLC膜の膜硬度は25.6GPaで、Si/C比は11.1at.%であった。更に、マイクロ波パルス38のデューティ比が90%の場合には、DLC膜の膜硬度は30.3GPaで、Si/C比は11at.%であった。
従って、マイクロ波パルス38のデューティ比が0%場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が高く、膜硬度が低くなり、被加工材料8の硬度との硬度差が小さくなる。この結果、被加工材料8との密着性が良いDLC膜が成膜されている。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が0%を超えて10%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が急激に減少すると共に、膜硬度が急激に上昇している。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が10%を超えて25%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量は急激に減少しているが、膜硬度は24.4GPaから25.6GPaまで緩やかに上昇している。
そして、マイクロ波パルス38のデューティ比が25%を超えて60%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量は約30at.%で一定となり、膜硬度も25.6〜25.8GPaでほぼ一定である。これは、原料ガスの消費量がほぼ安定しているため、DLC膜の膜硬度が約25.7GPaで一定となっている。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が60%を超えて70%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量は約11at.%まで急激に減少しているが、膜硬度は25GPa〜25.6GPaである。
また、マイクロ波パルス38のデューティ比が70%を超えて80%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量は約11at.%で、膜硬度は25GPa〜25.6GPaである。従って、マイクロ波パルス38のデューティ比が20%〜80%の場合には、膜硬度が中程度のDLC膜が成膜されている。また、マイクロ波パルス38のデューティ比が70%を超えて80%までの場合には、添加金属元素Siの含有量が少なくなり、密着性のよいDLC膜が成膜される。
そして、マイクロ波パルス38のデューティ比が80%を超えて90%までの場合には、DLC膜の添加金属元素Siの含有量は約11at.%で一定となっているが、膜硬度は25GPaから約30GPaまで急激に上昇している。これは、原料ガスの消費が早くなり、表面波励起プラズマ28中の不活性ガスのイオン衝撃によってDLC膜の膜硬度が上昇しているからである。従って、マイクロ波パルス38のデューティ比が80%〜90%の場合には、DLC膜の膜硬度が高くなり、耐摩耗性の良いDLC膜が成膜されている。
このようにガス圧力を一定に保ち成膜しても、膜硬度、およびSi/C比が変化するのは、成膜速度が3〜30(ナノm/秒)以上と通常のCVD(Chemical Vapor Deposition)法による成膜よりも1桁から2桁高いため、処理表面において、一時的に炭素、及び水素を含むガス、及び添加金属元素Siを含む添加ガスの枯渇が生じ、膜組成、及び膜堆積とイオン衝撃との割合が変化するためである。
マイクロ波パルス38のデューティ比が高くなると原料ガスの枯渇が進みやすく、図5のような実験結果が得られる。なお、枯渇状態とは設定された流量、ガス圧において被加工材料8の処理表面に被加工材料8の周囲から供給される原料ガス、及び添加ガスの供給量よりも高速成膜で消費される消費量の方が多く、被加工材料8の処理表面において、原料ガス、及び添加ガスが不足している状態である。本発明では、被加工材料8の周囲のプラズマ密度が高いので、被加工材料8の処理表面近傍での原料ガス、及び添加ガスの消費量が大きくなる。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されているクリーニングデータテーブル41の一例について図6に基づいて説明する。このクリーニングデータテーブル41には、図9の各ステップ14〜16において、CPU31が実行するイオンクリーニングのイオンクリーニング条件が記憶されている。
図6に示すように、クリーニングデータテーブル41は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「イオンクリーニング条件」と、イオンクリーニングの開始前に、真空ポンプ3で排気する処理容器2の内部の真空度を表す「到達真空度(Pa)」とから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の全種類に対して共通である旨が記憶されている。また、イオンクリーニング条件は、「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「ガス流量(sccm)」、「圧力(Pa)」、「処理時間(sec)」とから構成されている。
「負のバイアス電圧(V)」には、負のバイアス電圧パルス39の印加電圧が記憶されている。「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」には、負のバイアス電圧パルス39のデューティ比が記憶されている。「マイクロ波出力(kW)」には、マイクロ波パルス38の供給電力が記憶されている。「マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、マイクロ波パルス38のデューティ比が記憶されている。
「ガス流量(sccm)」には、不活性ガスArと、CH4、C2H2、TMSの各原料ガスの順にガス流量(sccm)が記憶されている。「圧力(Pa)」には、イオンクリーニング時の処理容器2内の不活性ガスArの圧力が記憶されている。「処理時間(sec)」には、イオンクリーニング処理を行う処理時間が記憶されている。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されている中間層成膜データテーブル42の一例について図7に基づいて説明する。この中間層成膜データテーブル42には、図9の各ステップ17〜19において、CPU31が実行する中間層成膜の中間層成膜条件が記憶されている。
図7に示すように、中間層成膜データテーブル42は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「中間層成膜条件」とから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の各種類A〜Hが記憶されている。また、中間層成膜条件は、「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「ガス流量(sccm)」、「圧力(Pa)」、「成膜時間(sec)」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」とから構成されている。
「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「ガス流量(sccm)」は、数値は異なるが、上記クリーニングデータテーブル41と同様のデータが記憶されている。「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、マイクロ波パルス38の供給開始時におけるデューティ比が記憶されている。
この「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、Si/C比が約30at.%となる、つまり、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が比較的多くなる約60%のマイクロ波パルス38のデューティ比が記憶されている。この「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、60%以下のマイクロ波パルス38のデューティ比が記憶されていればよい。
「圧力(Pa)」には、中間層成膜時の処理容器2の内部の不活性ガスAr及び原料ガスの圧力(全圧)が記憶されている。「成膜時間(sec)」には、図11に示す中間層膜46を成膜する成膜処理時間が記憶されている。「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」には、マイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39の周波数(Hz)が記憶されている。
尚、制御部6のCPU31は、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」に記憶されている周波数(Hz)からマイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39のそれぞれの周期T3(秒)を算出してRAM32に記憶する。また、中間層の成膜処理終了時において、Si/C比が約11at.%になる、つまり、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が比較的少なくなるマイクロ波パルス38の「最終デューティ比(%)」として、75%以下、例えば、70%から75%までのいずれかの値の「中間層最終デューティ比(%)」がROM33又はHDD34に予め記憶されている。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されているDLC層成膜データテーブル43の一例について図8に基づいて説明する。このDLC層成膜データテーブル43には、図9の各ステップ20〜22において、CPU31が実行するDLC層成膜のDLC層成膜条件が記憶されている。尚、DLC層膜の成膜処理終了時における、マイクロ波パルス38の「最終デューティ比(%)」として膜硬度が30GPa以上になる90%の「DLC層最終デューティ比(%)」がROM33又はHDD34に予め記憶されている。ここで、「DLC層最終デューティ比(%)」は、80%以上であればよい。DLC層成膜では、添加金属元素Siを含むガスに対する炭素C、及び水素H2を含むガスの比率が中間層成膜よりも高い。
図8に示すように、DLC層成膜データテーブル43は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「DLC層成膜条件」とから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の各種類A〜Hが記憶されている。また、DLC層成膜条件は、中間層成膜データテーブル42の中間層成膜条件と数値は異なるが、ほぼ同様の構成である。
但し、「ワーク種類」がA〜Gに対応する「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、Si/C比が約11at.%となる、つまり、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が比較的少なくなる「70%」前後のマイクロ波パルス38のデューティ比が記憶されている。また、「ワーク種類」がHに対応する「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、Si/C比が約120at.%となる、つまり、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が高含有量になる「0%」と、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が比較的少なくなる「70%」前後の2種類のマイクロ波パルス38のデューティ比が時系列的に記憶されている。
また、「圧力(Pa)」には、DLC層成膜時の処理容器2の内部の不活性ガスAr及び原料ガスの圧力が記憶されている。また、「ワーク種類」がHに対応する「成膜時間(sec)」には、マイクロ波パルス38のデューティ比が「0%」、「70%」、「DLC層最終デューティ比(%)」のそれぞれで成膜する成膜時間として「20秒」、「25秒」、「5秒」が時系列的に記憶されている。
[成膜処理]
次に、上記のように構成された成膜装置1のCPU31が実行する処理であって、「ワーク種類」がA〜Gの被加工材料8の処理表面にDLC膜を成膜する成膜処理について図9乃至図11に基づいて説明する。この成膜処理は、CPU31が、先ず、保持具9に保持された被加工材料8が処理容器2の内部に作業者又は不図示の自動搬送機によりセットされて、開閉センサ24からのオン信号の入力を検知する。
その後、CPU31は、自動的に、若しくは、作業者による成膜開始指示が、不図示の操作部に設けられた操作ボタンを介して制御部6に入力されたことを検知することにより「成膜処理」を開始する。また、処理容器2内にセットされる被加工材料8の種類は、不図示のセンサにより検出され、対応する「ワーク種類」を中間層成膜データテーブル42、又はDLC層成膜データテーブル43から抽出する。抽出された「ワーク種類」はRAM32に記憶される。尚、「ワーク種類」は、作業者により不図示の操作部を介して入力され、RAM32に記憶されてもよい。
図9に示すように、先ず、ステップ(以下、Sと略記する)11において、CPU31は、中間層成膜データテーブル42からRAM32に記憶された「ワーク種類」に対応する「中間層成膜条件」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。また、CPU31は、ROM33又はHDD34からマイクロ波パルス38の「中間層最終デューティ比(%)」として70%から75%までのいずれかの値、つまり、75%以下の「中間層最終デューティ比(%)」を読み出し、RAM32に記憶する。
例えば、図7に示すように、「ワーク種類」が「A」の場合には、CPU31は、「負のバイアス電圧(V)」として「−200V」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」として「90%」、「マイクロ波出力(kW)」として「0.5(kW)」、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」として「60%」、「ガス流量(sccm)」として、不活性ガスArは「200sccm」、C2H2は「10sccm」、TMSは「20sccm」、「圧力(Pa)」として「75Pa」、「成膜時間(sec)」として「15.0秒」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」として「500Hz]を中間層成膜データテーブル42から読み出し、RAM32に記憶する。
続いて、S12において、CPU31は、DLC層成膜データテーブル43からRAM32に記憶された「ワーク種類」に対応する「DLC層成膜条件」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。また、CPU31は、ROM33又はHDD34からマイクロ波パルス38の「DLC層最終デューティ比(%)」として90%の「DLC層最終デューティ比(%)」を読み出し、RAM32に記憶する。
例えば、図8に示すように、「ワーク種類」が「A」の場合には、CPU31は、「負のバイアス電圧(V)」として「−200V」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」として「90%」、「マイクロ波出力(kW)」として「2.0(kW)」、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」として「70%」、「ガス流量(sccm)」として、不活性ガスArは「20sccm」、CH4は「200sccm」、TMSは「20sccm」、「圧力(Pa)」として「70Pa」、「成膜時間(sec)」として「50.0秒」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」として「500Hz]をDLC層成膜データテーブル43から読み出し、RAM32に記憶する。
尚、S11において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層成膜条件」の各データ及び「中間層最終デューティ比(%)」が制御部6に入力され、CPU31が各データをRAM32に記憶するようにしてもよい。また、S12において、作業者が不図示の操作部を介して、「DLC層成膜条件」の各データ及び「DLC層最終デューティ比(%)」が制御部6に入力され、CPU31が各データをRAM32に記憶するようにしてもよい。
そして、S13において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「到達真空度(Pa)」のデータを読み出し、RAM32に記憶する。その後、CPU31は、真空ポンプ3を起動させ、真空計26から入力される圧力信号に基づいて、処理容器2の内部が、「到達真空度(Pa)」の真空度、例えば、「1Pa」になるのを待つ。そして、処理容器2の内部が、「到達真空度(Pa)」の真空度に達した場合には、CPU31は、S14の処理に移行する。
S14において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「ガス流量(sccm)」と「圧力(Pa)」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。そして、CPU31は、「ガス流量(sccm)」のうち、不活性ガスArのガス流量値をRAM32から読み出し、ガス供給部5に対して読み出したガス流量値、例えば、「20sccm」で処理容器2内へ不活性ガスArの供給をするように指示する供給信号を出力する。これにより、ガス供給部5は、供給信号に従い、不活性ガスArを処理容器2の内部に供給する。つまり、不活性ガスArの供給が開始される。
その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスを一定流量で排気するように設定する。そして、CPU31は、「圧力(Pa)」をRAM32から読み出し、処理容器2の内部が、この「圧力(Pa)」の圧力値、例えば、「15Pa」になるように調整する。続いて、CPU31は、真空計26から入力される圧力信号に基づいて、処理容器2の内部が、「圧力(Pa)」の圧力値に達したか否かを判定する判定処理を実行する。そして、処理容器2の内部が、「圧力(Pa)」の圧力値に達していないと判定した場合には(S14:NO)、CPU31は、再度、S14の処理を実行する。
一方、処理容器2の内部が、「圧力(Pa)」の圧力値に達したと判定した場合には(S14:YES)、CPU31は、S15の処理に移行する。S15において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「処理時間(sec)」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。
CPU31は、遅延時間T1(秒)を示す情報とイオンクリーニング時のマイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)を示す情報をROM33又はHDD34から読み出し、RAM32に記憶する。尚、イオンクリーニング時のマイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)を示す情報は、予め、ROM33又はHDD34に記憶されている。
そして、CPU31は、「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値、例えば、「−250V」をRAM32から読み出し、負電圧電源15に送信する。CPU31は、「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値、例えば、「1kW」をRAM32から読み出し、マイクロ波電源13に送信する。CPU31は、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、これらのデータに基づいて、負のバイアス電圧パルス39のオン信号、及びオフ信号を負電圧パルス発生部16に送信する。CPU31は、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)をRAM32から読み出し、これらのデータに基づいて、マイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、負電圧電源15は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部16に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、供給された負の印加電圧と、周期T3(秒)毎に受信した負のバイアス電圧パルス39のオン信号、及びオフ信号により、マイクロ波パルスの供給開始からT1(秒)遅延して、負のバイアス電圧パルス39を、負電圧電極25を介して被加工材料8に印加する。
また、マイクロ波電源13は、受信した「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値に従い、マイクロ波発振器12に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部11は、受信したマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号に従い、周期T3(秒)毎にパルス信号をマイクロ波発振器12に送信する。マイクロ波発振器12は、周期T3(秒)毎に、受信したパルス信号に従うマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及びマイクロ波供給口18を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向に、つまり、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスArのプラズマが発生する。マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口18付近では、マイクロ波供給口18の上端面18Aに垂直な方向であるが、マイクロ波は被加工材料8の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、被加工材料の延びる方向が変化する場合は、マイクロ波の伝搬方向は、被加工材料の延びる方向に沿う。この発生された不活性ガスArのプラズマにより、被加工材料8の表面がイオンクリーニングされ、図11に示す中間層膜46が形成されやすくなる。CPU31は、イオンクリーニングを開始すると、S16の処理に移行する。
S16において、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、処理時間の計測を開始する。CPU31は、RAM32から「処理時間(sec)」のイオンクリーニングの処理時間、例えば、60secを読み出し、タイマ35の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、CPU31は、イオンクリーニングを終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、タイマ35の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達していないと判定した場合には(S16:NO)、CPU31は、再度、タイマ35の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。尚、CPU31は、イオンクリーニングを終了するか否かの判定を、アーキング発生頻度が所定の頻度未満か否かにより判定するようにしてもよい。
一方、タイマ35の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したと判定した場合には(S16:YES)、CPU31は、マイクロ波パルス制御部11にマイクロ波発振器12に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器12は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス38の出力を停止する。
また、CPU31は、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧パルス39の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部16は、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加を停止する。また、CPU31は、ガス供給部5へ不活性ガスArの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。つまり、不活性ガスArの供給が停止される。その後、CPU31は、S17の処理に移行する。
S17において、CPU31は、ROM33又はHDD34から図10に示す中間層ガス安定待ち時間T11(秒)を示す情報を読み出して、RAM32に記憶する。図10は、成膜時間とデューティ比(Duty情報)との対応関係を示す図であり、時間「0」は、処理容器2内部の圧力が、S11でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」になった時を示す。中間層ガス安定待ち時間T11は、時間「0」から負のバイアス電圧パルス39が被加工材料8に印加される、またはマイクロ波パルス38がマイクロ波供給口18に供給されるまでの時間である。例えば、図10に示すように、中間層ガス安定待ち時間T11は、5秒である。尚、中間層ガス安定待ち時間T11(秒)を示す情報は、予めROM33又はHDD34に記憶されている。
そして、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「ガス流量(sccm)」の不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部5に流量制御指示として送信する。これにより、ガス供給部5は、流量制御指示に従い、不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを処理容器2の内部に供給する。つまり、不活性ガスAr及び各原料ガスの供給が開始される。
その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスAr及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、S11でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」の圧力値、例えば、「75Pa」になるように調整する。続いて、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、待ち時間の計測を開始する。CPU31は、RAM32から中間層ガス安定待ち時間T11(秒)を読み出し、タイマ35の計測時間が中間層ガス安定待ち時間T11(秒)に達したか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、タイマ35の計測時間が中間層ガス安定待ち時間T11(秒)に達していないと判定した場合には(S17:NO)、CPU31は、再度、タイマ35の計測時間が中間層ガス安定待ち時間T11(秒)に達したか否かを判定する判定処理を実行する。一方、タイマ35の計測時間が中間層ガス安定待ち時間T11(秒)に達したと判定した場合には(S17:YES)、CPU31は、S18の処理に移行する。尚、CPU31は、中間層成膜用の不活性ガスAr及び原料ガスの流量の安定は、真空計26から入力される圧力信号に基づいて、処理容器2の内部が、S11でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」の圧力値に達したか否かにより判定するようにしてもよい。
S18において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値、例えば、「−200V」を読み出し、負電圧電源15に送信する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値、例えば、「0.5kW」を読み出し、マイクロ波電源13に送信する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」の周波数値、例えば、「500Hz」を読み出し、この周波数に対する周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」を算出し、マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の中間層成膜時の周期T3(秒)としてRAM32に記憶する。
CPU31は、S11でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、これらのデータに基づいて、負のバイアス電圧パルス39のオン信号、及びオフ信号を負電圧パルス発生部16に送信する。
また、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」、例えば、「60%」、「成膜時間(sec)」、例えば、「15秒」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」、75%以下の「中間層最終デューティ比(%)」、例えば、「72%」をRAM32から読み出す。
CPU31は、これらのデータに基づいて、「成膜時間(sec)」の間において、周期T3(秒)毎に、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「中間層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」を順次算出する。そして、CPU31は、順次算出した各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」を「中間層成膜用マイクロ波パルスデューティ比群」として時系列的にRAM32に記憶する。中間層成膜用マイクロ波パルスデューティ比群は、図10において、実線で示される。
そして、CPU31は、「中間層成膜用マイクロ波パルスデューティ比群」から各「マイクロ波パルスデューティ比」を周期T3(秒)毎に、時系列順に順番に読み出し、このデータに基づいて、マイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。従って、CPU31は、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「中間層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」でマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号を周期T3(秒)毎に、マイクロ波パルス制御部11に順次送信する。
この結果、負電圧電源15は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部16に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、供給された負の印加電圧と、周期T3(秒)毎に受信した負のバイアス電圧パルス39のオン信号、及びオフ信号により、マイクロ波パルスの供給開始からT1(秒)遅延して、負のバイアス電圧パルス39を、負電圧電極25を介して被加工材料8に印加する。
また、マイクロ波電源13は、受信した「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値に従い、マイクロ波発振器12に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部11は、受信したマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号に従い、周期T3(秒)毎に、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「中間層最終デューティ比」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比」のパルス信号を順次、マイクロ波発振器12に送信する。
マイクロ波発振器12は、受信したパルス信号に従って、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「中間層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」のマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及びマイクロ波供給口18を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料8の処理表面に、マイクロ波パルス38のデューティ比に対応して、図5に示す膜硬度及びSi/C比に従った中間層膜46の成膜が開始される。CPU31は、中間層膜46の成膜を開始すると、S19の処理に移行する。
S19において、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、中間層膜46の成膜時間の計測を開始する。そして、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「成膜時間(sec)」、例えば、15secを読み出し、タイマ35の計測時間が「成膜時間(sec)」に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、CPU31は、中間層膜46の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、タイマ35の計測時間が「成膜時間(sec)」に達していないと判定した場合には(S19:NO)、CPU31は、再度、タイマ35の計測時間が「成膜時間(sec)」に達したか否かを判定する判定処理を実行する。一方、タイマ35の計測時間が「成膜時間(sec)」に達したと判定した場合には(S19:YES)、CPU31は、マイクロ波パルス制御部11にマイクロ波発振器12に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器12は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス38の出力を停止する。
また、CPU31は、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧パルス39の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部16は、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加を停止する。また、CPU31は、ガス供給部5へ不活性ガスAr及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。つまり、不活性ガスAr及び原料ガスの供給が停止される。これにより、中間層膜46の成膜が停止される。その後、CPU31は、S20の処理に移行する。
ここで、「ワーク種類」が「A」の中間層膜46の成膜条件の一例について図5、図10及び図11に基づいて説明する。図10に示すように、中間層ガス安定待ち時間T11の5秒が経過後、中間層膜46の成膜時間は15秒に設定されている。そして、負のバイアス電圧パルス39は、90%のデューティ比47で、周期200ミリ秒毎に15秒間、負のバイアス電圧−200Vで被加工材料8に印加されている。
また、マイクロ波パルス38は、中間層膜46の成膜時間15秒間で、60%の「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から72%の「中間層最終デューティ比(%)」まで直線的に変化するデューティ比48で、周期200ミリ秒毎に、0.5kWの「マイクロ波出力(kW)」で供給されている。
従って、図5及び図11に示すように、中間層膜46は、膜厚方向において被加工材料8の表面に近い部分は、DLC膜のSi/C比が約30at.%となって、添加金属元素Siが比較的多くなり、被加工材料8との密着性が良いDLC膜が成膜されている。また、中間層膜46は、膜厚方向において被加工材料8の表面から離れるに従って、DLC膜のSi/C比が低くなり、中間層膜46の表面部分のDLC膜のSi/C比は約11at.%となって、添加金属元素Siが比較的少なくなり、上側に積層されるDLC層膜51との密着性が良いDLC膜が成膜されている。
続いて、図9に示すように、S20において、CPU31は、ROM33又はHDD34から図10に示すDLC層ガス安定待ち時間T12(秒)を示す情報を読み出して、RAM32に記憶する。DLC層ガス安定待ち時間T12は、中間層の成膜が停止されてから負のバイアス電圧パルス39が被加工材料8に印加される、またはマイクロ波パルス38がマイクロ波供給口18に供給されるまでの時間である。例えば、図10に示すように、DLC層ガス安定待ち時間T12は、5秒である。尚、DLC層ガス安定待ち時間T12(秒)を示す情報は、予めROM33又はHDD34に記憶されている。
そして、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「ガス流量(sccm)」の不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部5に流量制御指示として送信する。その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスAr及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、S12でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」の圧力値、例えば、「70Pa」になるように調整する。
その後、S17と同様に、CPU31は、タイマ35を介して時間を計測し、DLC層ガス安定待ち時間T12(秒)の経過を待ち(S20:NO)、DLC層ガス安定待ち時間T12(秒)が経過したと判定した場合には(S20:YES)、S21の処理に移行する。
S21において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値、例えば、「−200V」、「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値、例えば、「2.0kW」を読み出し、S18と同様の処理を実行する。CPU31は、S12でRAM32に記憶した「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」の周波数値、例えば、「500Hz」を読み出し、S18と同様に、マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39のDLC層成膜時の周期T3(秒)を算出して、RAM32に記憶する。
CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、S18と同様の処理を実行する。
また、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」、例えば、「70%」、「成膜時間(sec)」、例えば、「50秒」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」、80%以上の「DLC層最終デューティ比(%)」、例えば、「90%」をRAM32から読み出す。CPU31は、これらのデータに基づいて、「成膜時間(sec)」の間において、周期T3(秒)毎に、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「DLC層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」を順次算出して、「DLC層成膜用マイクロ波パルスデューティ比群」として時系列的にRAM32に記憶する。
そして、CPU31は、「DLC層成膜用マイクロ波パルスデューティ比群」から各「マイクロ波パルスデューティ比」を周期T3(秒)毎に、時系列順に順番に読み出し、このデータに基づいて、マイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。従って、CPU31は、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「DLC層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」でマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号を周期T3(秒)毎に、マイクロ波パルス制御部11に順次送信する。
この結果、S18と同様に、負のバイアス電圧パルス39が、負電圧電極25を介して被加工材料8に印加される。また、S18と同様に、マイクロ波発振器12は、受信したパルス信号に従って、「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から「DLC層最終デューティ比(%)」までデューティ比が変化する各「マイクロ波パルスデューティ比(%)」のマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及びマイクロ波供給口18を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、中間層膜46の膜厚方向外側の表面に、マイクロ波パルス38のデューティ比に対応して、図5に示す膜硬度及びSi/C比に従ったDLC層膜51の成膜が開始される。CPU31は、DLC層膜51の成膜を開始すると、S22の処理に移行する。
S22において、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、S12でRAM32に記憶した「成膜時間(sec)」、例えば、50secを読み出し、S19と同様に、DLC層膜51を成膜する「成膜時間(sec)」の経過を待つ(S22:NO)。そして、DLC層膜51を成膜する「成膜時間(sec)」が経過した場合には(S22:YES)、CPU31は、S19と同様に、マイクロ波パルス38の出力、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加、及び、不活性ガスAr及び原料ガスの供給をそれぞれ停止して、DLC層膜51の成膜を終了した後、S23の処理に移行する。
ここで、「ワーク種類」が「A」のDLC層膜51の成膜条件の一例について図5、図10及び図11に基づいて説明する。図10に示すように、DLC層ガス安定待ち時間T12の5秒が経過後、DLC層膜51の成膜時間は50秒に設定されている。そして、負のバイアス電圧パルス39は、90%のデューティ比53で、周期200ミリ秒毎に50秒間、負のバイアス電圧−200Vで被加工材料8に印加されている。
また、マイクロ波パルス38は、DLC層膜51の成膜時間50秒間で、70%の「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」から90%の「DLC層最終デューティ比(%)」まで直線的に変化するデューティ比55で、周期200ミリ秒毎に、2kWの「マイクロ波出力(kW)」で供給されている。
従って、図5及び図11に示すように、DLC層膜51の膜厚方向において中間層膜46の表面に近い部分、つまり、マイクロ波パルス38のデューティ比55が、70%から80%まで変化して成膜された部分には、低硬度DLC層膜51Aが形成されている。この低硬度DLC層膜51Aは、膜硬度が25〜25.6GPaとなり、膜硬度が比較的低くなり、中間層膜46との密着性がよい。
また、DLC層膜51の表面側に近い部分、つまり、マイクロ波パルス38のデューティ比55が、80%から90%まで変化して成膜された部分には、高硬度DLC層膜51Bが形成されている。この高硬度DLC層膜51Bは、膜厚方向外側になるに従って、膜硬度が25.5GPaから約30GPaまで急激に高くなって表面が高硬度になり、耐摩耗性がよく、低摩擦である。
続いて、図9に示すように、S23において、CPU31は、圧力調整バルブ7へ排気を全開にするように指示する排気信号を送信する。圧力調整バルブ7は、全開となり処理容器2内に残留している原料ガス及び不活性ガスを真空ポンプ3ですみやかに排気する。その後、CPU31は、真空ポンプ3を停止した後、真空計26からの信号に基づいて、処理容器2の内部の圧力が外気圧と同じになった場合には、作業者又は不図示の自動搬送機に不図示の報知手段によって成膜終了を報知し、成膜処理を終了する。これにより、作業者又は自動搬送機によってDLC膜が成膜された被加工材料8が取り出される。
以上詳細に説明した通り、本実施形態に係る成膜装置1では、CPU31は、中間層成膜データテーブル42の「中間層成膜条件」に従って、被加工材料8の処理表面に、被加工材料8との密着性が良い中間層膜46を成膜する。そして、CPU31は、DLC層成膜データテーブル43の「DLC層成膜条件」に従って、中間層膜46の表面に、中間層膜46との密着性が良く、且つ、膜厚方向外側部分の膜硬度が高いDLC層膜51を成膜する。
これにより、CPU31は、被加工材料8の処理表面に、被加工材料8との密着性が良い中間層膜46と、耐摩耗性が良いDLC層膜51を短時間で成膜することができる。従って、被加工材料8の処理表面に、密着性が良く、且つ、膜硬度が高くて耐摩耗性に優れたDLC膜を成膜することができる。つまり、CPU31は、被加工材料8の処理表面に、膜厚方向の膜特性が変化する所望の膜特性を有し、耐摩耗性に優れ、且つ、低摩擦のDLC膜を短時間で成膜することができる。
また、原料ガスと不活性ガスの処理容器2内に供給されるガス流量と、処理容器2から排気される排気量とが成膜中は一定である。これにより、被加工材料8の処理表面に沿って生成されるプラズマ放電を安定させ、被加工材料8の処理表面に成膜される中間層膜46及びDLC層膜51の膜特性を安定化させることができる。
本実施形態では、ガス流量を変化させるといった、時間のかかる処理をしなくても、3〜30nm/sec以上の高速成膜条件下でマイクロ波パルス38のデューティ比を変化させるだけで、被加工材料8の処理表面における原料ガス、添加金属元素を含む添加ガスの部分的な枯渇状態を発生、変化させ、膜特性を変化させることができる。枯渇状態とは、設定された流量、およびガス圧において被加工材料8の周囲から被加工材料8表面に供給される原料ガス、添加ガスの供給量よりも表面波励起プラズマ28による成膜で消費される消費量の方が多く、被加工材料8の表面において、原料ガス、添加ガスが不足している状態である。
従って、マイクロ波パルス38のデューティ比を変化させることにより、原料ガス、添加ガスの供給が十分で枯渇が生じていない状態と供給が不十分で枯渇が生じている状態との間を変化させる。枯渇状態が異なるようにマイクロ波パルス38のデューティ比を変化させると膜特性も変化する。
[0デューティ比の成膜]
次に、上記のように構成された成膜装置1のCPU31が実行する処理であって、「ワーク種類」がHの被加工材料8が、処理容器2内にセットされて、DLC膜を成膜する成膜処理について図8、図12乃至図14に基づいて説明する。
成膜装置1に「ワーク種類」がHの被加工材料8がセットされた場合には、CPU31は、「ワーク種類」がA〜Gの被加工材料8がセットされた際と同様に上記S11〜S23の成膜処理を実行して、被加工材料8の処理表面にDLC膜を成膜する。但し、後述のように、CPU21は、S21〜S22の処理において、図8に示す「ワーク種類」が「H」の「DLC層成膜条件」に従ってDLC層膜を成膜する。
ここで、CPU31が、S21〜S22の処理において実行するDLC膜の成膜処理について図8、図12乃至図14に基づいて説明する。
図8、図12及び図13に示すように、S21において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値、例えば、「−400V」、「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値、例えば、「3.0kW」を読み出し、S18と同様の処理を実行する。CPU31は、S12でRAM32に記憶した「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」の周波数値、例えば、「500Hz」を読み出し、S18と同様に、マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39のDLC層成膜時の周期T3(秒)を算出して、RAM32に記憶する。
CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、例えば、「90%」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、S18と同様の処理を実行する。
また、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」の時系列的に1番目に記憶されているデューティ比「0%」、「成膜時間(sec)」の時系列的に1番目に記憶されている「0デューティ成膜時間T21」、例えば、「20秒」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」をRAM32から読み出す。また、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、成膜時間の計測を開始する。そして、CPU31は、タイマ35の計測時間が「0デューティ成膜時間T21」、例えば、「20秒」に達するまで、デューティ比「0%」のマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、図12及び図13に示すように、DLC層ガス安定待ち時間T12の5秒が経過後、負電圧電源15は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部16に負の印加電圧、例えば、−400Vを供給する。負電圧パルス発生部16は、供給された負の印加電圧と、周期T3(秒)毎に受信した負のバイアス電圧パルス39のオン信号、及びオフ信号により、マイクロ波パルスの供給開始からT1(秒)遅延して、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、例えば、90%のデューティ比56で、負のバイアス電圧パルス39を、負電圧電極25を介して被加工材料8に印加する。
また、マイクロ波発振器12は、受信したデューティ比「0%」のマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号に従って、デューティ比「0%」のマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で供給する。つまり、マイクロ波パルス38の供給が、タイマ35の計測時間が「0デューティ成膜時間T21」、例えば、「20秒」に達するまで停止される。即ち、0デューティ層成膜は負のバイアス電圧パルス39の印加のみで行われる。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿って不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、図14に示すように、中間層膜46の膜厚方向外側の表面に、マイクロ波パルス38のデューティ比「0%」に対応して、図5に示す膜硬度及びSi/C比に従った0デューティ層膜57が形成される。この0デューティ層膜57は、膜硬度が約18GPaでSi/C比が約120at.%となり、膜硬度が低く、添加金属元素Siの含有量が高くなり、中間層膜46との密着性がよい。
そして、タイマ35の計測時間が「0デューティ成膜時間T21」、例えば、「20秒」に達した場合には、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」の時系列的に2番目に記憶されている「中硬度デューティ比」、例えば、「70%」、「成膜時間(sec)」の時系列的に2番目に記憶されている「中硬度成膜時間T22」、例えば、「25秒」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」をRAM32から読み出す。
また、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、成膜時間の計測を開始する。そして、CPU31は、タイマ35の計測時間が「中硬度成膜時間T22」、例えば、「25秒」に達するまで、「中硬度デューティ比」、例えば、デューティ比「70%」のマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、図12に示すように、「0デューティ成膜時間T21」、例えば、「20秒」が経過後、マイクロ波発振器12は、受信した「中硬度デューティ比」、例えば、デューティ比「70%」のマイクロ波パルス38を、供給された電力、例えば、電力3kWに応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及びマイクロ波供給口18を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。つまり、70%のデューティ比61のマイクロ波パルス38が、タイマ35の計測時間が「中硬度成膜時間T22」、例えば、「25秒」に達するまで供給される。
これにより、負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、図14に示すように、0デューティ層膜57の膜厚方向外側の表面に、マイクロ波パルス38の70%のデューティ比61に対応して、図5に示す膜硬度及びSi/C比に従った中硬度DLC層膜58が形成される。この中硬度DLC層膜58は、膜硬度が約25GPaでSi/C比が約11at.%となり、膜硬度が中程度で、添加金属元素Siの含有量が少なくなり、0デューティ層膜57及び膜厚方向に積層される高硬度DLC層膜59との密着性がよい。
そして、タイマ35の計測時間が「中硬度成膜時間T22」、例えば、「25秒」に達した場合には、CPU31は、S12でRAM32に記憶した80%以上の「DLC層最終デューティ比(%)」、例えば、「90%」、「成膜時間(sec)」の時系列的に3番目に記憶されている「高硬度成膜時間T23」、例えば、「5秒」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)、例えば、「200ミリ秒」をRAM32から読み出す。
また、CPU31は、タイマ35の計測時間を「0」にリセットした後、成膜時間の計測を開始する。そして、CPU31は、タイマ35の計測時間が「高硬度成膜時間T23」、例えば、「5秒」に達するまで、「DLC層最終デューティ比(%)」、例えば、「90%」のマイクロ波パルス38のオン信号、及びオフ信号をマイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、図12に示すように、「中硬度成膜時間T22」、例えば、「25秒」が経過後、マイクロ波発振器12は、受信した「DLC層最終デューティ比(%)」、例えば、「90%」のマイクロ波パルス38を、供給された電力、例えば、電力3kWに応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、不図示のアイソレータ及びチューナー、導波管17、及びマイクロ波供給口18を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。つまり、90%のデューティ比62のマイクロ波パルス38が、タイマ35の計測時間が「高硬度成膜時間T23」、例えば、「5秒」に達するまで供給される。
これにより、負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、図14に示すように、中硬度DLC層膜58の膜厚方向外側の表面に、マイクロ波パルス38の90%のデューティ比62に対応して、図5に示す膜硬度及びSi/C比に従った高硬度DLC層膜59が形成される。この高硬度DLC層膜59は、膜硬度が約30GPaでSi/C比が約11at.%となり、膜硬度が高くなり、耐摩耗性がよく、低摩擦である。
そして、タイマ35の計測時間が「高硬度成膜時間T23」、例えば、「5秒」に達した場合には、CPU31は、S19と同様に、マイクロ波パルス38の出力、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加、及び、不活性ガスAr及び原料ガスの供給をそれぞれ停止して、高硬度DLC層膜59の成膜を終了した後、S23の処理に移行する。
以上詳細に説明した通り、本実施形態に係る成膜装置1では、「ワーク種類」がHの被加工材料8が、処理容器2内にセットされた場合には、CPU31は、DLC層成膜データテーブル43の「DLC層成膜条件」に従って、中間層膜46の表面に、中間層膜46との密着性がよく、且つ、耐摩耗性がよい0デューティ層膜57を成膜する。そして、0デューティ層膜57の表面に、0デューティ層膜57と高硬度DLC層膜59と密着性がよい中硬度DLC層膜58を成膜する。更に、中硬度DLC層膜58の表面に、高硬度DLC層膜59を成膜する。
これにより、CPU31は、被加工材料8の処理表面に、被加工材料8との密着性が良い中間層膜46と、中間層膜46と密着性のよい添加金属元素Siの含有量が高い0デューティ層膜57と、密着性がよい中硬度DLC層膜58と、耐摩耗性が良い高硬度DLC層膜59を短時間で成膜することができる。従って、被加工材料8の処理表面に、密着性が良く、且つ、膜硬度が高くて耐摩耗性に優れたDLC膜を成膜することができる。つまり、CPU31は、被加工材料8の処理表面に、膜厚方向の膜特性が変化する所望の膜特性を有し、耐摩耗性に優れ、且つ、低摩擦のDLC膜を短時間で成膜することができる。
また、原料ガスと不活性ガスの処理容器2内に供給されるガス流量と、処理容器2から排気される排気量とが成膜中は一定である。これにより、被加工材料8の処理表面に沿って生成されるプラズマ放電を安定させ、被加工材料8の処理表面に成膜される中間層膜46、0デューティ層膜57、中硬度DLC層膜58及び高硬度DLC層膜59の膜特性を安定化させることができる。
尚、本発明は前記実施形態に限定されることはなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。例えば、以下のようにしてもよい。また、以下の説明において、上記図1乃至図14に示す前記実施形態に係る成膜装置1の構成等と同一符号は、前記実施形態に係る成膜装置1の構成等と同一あるいは相当部分を示すものである。
(A)例えば、図7に示す中間成膜データテーブル42の「ワーク種類」がHに対応する「初期マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、Si/C比が約120at.%となる、つまり、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が高含有量になる「0%」と、DLC膜の添加金属元素Siの含有量が比較的多くなる「約60%」の2種類のマイクロ波パルス38のデューティ比を時系列的に記憶するようにしてもよい。また、「ワーク種類」がHに対応する「成膜時間(sec)」には、マイクロ波パルス38のデューティ比が「0%」、「60%〜72%」のそれぞれで成膜する成膜時間として「5秒」、「10秒」を時系列的に記憶するようにしてもよい。
そして、上記S18〜S19の処理において、CPU31は、被加工材料8の処理表面に0デューティ層膜57を5秒間成膜した後、この0デューティ層膜57の表面に中間層膜46を10秒間成膜するようにしてもよい。これにより、被加工材料8の処理表面と中間層膜46との密着性を更によくすることができる。
(B)また、例えば、上記S19及びS22の処理において、CPU31は、プラズマ発光検出器29から入力される発光波長における原料ガスの表面波励起プラズマ28の発光強度に基づいて、原料ガスの消費量を一定にするようにマイクロ波パルス38のデューティ比を、例えば、90%から87%へ調整するようにしてもよい。これにより、原料ガスのガス流量に経時変化等によって誤差が生じても、マイクロ波パルス38のデューティ比が調整されて、所望の膜特性を有するDLC膜を成膜することができる。
(C)また、例えば、CPU31は、上記S20〜S22の処理を複数回実行するようにしてもよい。これにより、図11に示すDLC層膜51を中間層膜46の膜厚方向外側の表面に複数層成膜することができる。また、図14に示す0デューティ層膜57、中硬度DLC層膜58及び高硬度DLC層膜59から構成されるDLC膜を中間層膜46の膜厚方向外側の表面に複数層成膜することができる。
従って、被加工材料8の処理表面に、膜厚方向の膜特性が変化する所望の膜特性を有するDLC膜を短時間で成膜することができる。即ち、従来技術では膜質の異なる成膜を行う毎に、図12に示すDLC層ガス安定待ち時間T12を必要とする。即ち、図12に対応する従来技術では、成膜全体で90秒必要とする。これに対し、本実施形態では、膜質の異なる成膜毎のDLC層ガス安定待ち時間T12が不要になる。即ち、図12に示す成膜処理では、全体で75秒になるため、DLC成膜処理の高速化が実現できる。
(D)また、中間層膜46の成膜は必ずしも必要ではない。即ち、図9に示す「成膜処理」において、S11、S17〜S19の処理が省略されてもよい。また、添加金属元素は、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、ガリウム(Ga)等でもよい。また、本実施形態において、90%のデューティ比で供給されるマイクロ波パルス38、又は、印加される負のバイアス電圧パルス39は、100%を除く90%以上のデューティ比で供給又は印加されてもよい。
また、負のバイアス電圧パルス39のデューティ比は、マイクロ波パルス38のデューティ比と同じでもよい。例えば、図10に示す負のバイアス電圧パルス39のデューティ比47をマイクロ波パルス38のデューティ比48と同じデューティ比にしてもよい。また、図10に示す負のバイアス電圧パルス39のデューティ比53をマイクロ波パルス38のデューティ比55と同じデューティ比にしてもよい。
1 成膜装置
2 処理容器
3 真空ポンプ
5 ガス供給部
6 制御部
7 圧力調整バブル
8 被加工材料
9 保持具
11 マイクロ波パルス制御部
12 マイクロ波発振器
13 マイクロ波電源
15 負電圧電源
16 負電圧パルス発生部
17 導波管
18 マイクロ波供給口
29 プラズマ発光検出器
38 マイクロ波パルス
39 負のバイアス電圧パルス
46 中間層膜
47、48、53、55、56、61、62 デューティ比
51 DLC層膜
57 0デューティ層膜
58 中硬度DLC層膜
59 高硬度DLC層膜

Claims (10)

  1. 導電性を有する被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比が変化するように前記マイクロ波供給部を制御し、
    前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、
    前記制御部は、
    膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、
    成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする成膜装置。
  2. 前記制御部は、成膜終期において、前記膜硬度が高くなる前記第2膜特性となる前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
  3. 前記被加工材料が配置された処理容器に少なくとも炭素と水素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、
    前記制御部は、成膜終期において、少なくとも2つの異なる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする請求項2に記載の成膜装置。
  4. 前記被加工材料が配置された処理容器に炭素と水素と添加金属元素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、
    前記制御部は、成膜初期において、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜に含まれる前記添加金属元素の含有量が高くなる前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の成膜装置。
  5. 前記制御部は、前記第1デューティ比に従う前記マイクロ波パルスの供給と前記第2デューティ比に従う前記マイクロ波パルスの供給との間に、75%以下のデューティ比で前記マイクロ波パルスを供給して中間層膜を成膜するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする請求項に記載の成膜装置。
  6. 前記原料ガスは、添加金属元素を含み、
    前記制御部は、前記マイクロ波供給部により前記マイクロ波パルスが供給されない期間に、前記負のバイアス電圧を印加するように前記負電圧印加部を制御することを特徴とする請求項3乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置。
  7. 前記被加工材料が配置された処理容器に炭素と水素と添加金属元素とを有する原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記処理容器内の前記原料ガス及び前記不活性ガスを排気する排気部と、を備え、
    前記制御部は、前記原料ガス及び前記不活性ガスの前記処理容器内に供給されるガス流量と前記処理容器から排気される排気量とが成膜中は一定となるように前記ガス供給部と前記排気部とを制御することを特徴とする請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置。
  8. 発光波長における前記原料ガスのプラズマの発光強度を検出する発光強度検出部を備え、
    前記制御部は、成膜中の前記原料ガスの消費量を一定にするように前記発光強度に基づいて前記デューティ比を調整し、この調整した前記デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする請求項に記載の成膜装置。
  9. マイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を導電性を有する被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを前記被加工材料に伝搬させるマイクロ波供給口と、制御部と、を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、
    前記制御部が実行する、
    前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、
    前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、
    前記マイクロ波供給口を介して前記マイクロ波供給工程で供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波伝搬工程と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、
    を備え、
    前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部が成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比を変化させるように制御し、
    前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、
    前記制御部は、前記制御工程において、
    膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、
    成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記マイクロ波供給部を制御することを特徴とする成膜方法。
  10. マイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、負のバイアス電圧を導電性を有する被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスを前記被加工材料に伝搬させるマイクロ波供給口と、を備えた成膜装置を制御するコンピュータによって、
    前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、
    前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加工程と、
    前記マイクロ波供給口を介して前記マイクロ波供給工程で供給されるマイクロ波パルスを拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波伝搬工程と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、
    を前記成膜装置に実行させる成膜プログラムであって、
    前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を制御して、成膜中に供給される前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波1パルスの供給時間の比率であるデューティ比を変化させるように前記成膜装置に実行させ、
    前記デューティ比は、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が第1膜特性となる第1デューティ比と、成膜されるダイヤモンドライクカーボン膜の膜特性が前記第1膜特性と異なる第2膜特性となる第2デューティ比とを含み、
    前記制御工程において、
    膜硬度と密着性と摩擦特性との少なくともいずれか1つを前記第1膜特性及び前記第2膜特性として、
    前記マイクロ波供給部を制御して、成膜初期において、前記密着性が良くなる前記第1膜特性となる70%以下の前記第1デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給し、成膜終期において、前記膜硬度あるいは前記摩擦特性が前記成膜初期に成膜されたダイヤモンドライクカーボン膜の前記第1膜特性と異なる前記第2膜特性となる80%以上の前記第2デューティ比で前記マイクロ波パルスを供給するように前記成膜装置に実行させることを特徴とする成膜プログラム。
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