KR102020126B1 - 전극소재용 활성탄의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것으로, 활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하는 단계; 를 포함하고, 상기 열처리 단계 이후의 활성화된 탄소 재료 중 금속불순물의 함량이 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하인, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.

Description

전극소재용 활성탄의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING ACTIVATED CARBON FOR ELECTRODE MATERIAL}
본 발명은, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.
전기 전자 기술의 발달로 각종 개인용 단말기와 휴대용 전자기기가 보편화되고 더불어 하이브리드 전기자동차에 관한 연구가 활발히 진행됨에 따라 전지 시장과 그에 따른 에너지 저장장치의 적용 분야가 확대되고 있다. 최근에는 전기적 에너지 저장장치로 저에너지 밀도 특성의 재래식 커패시터(Capacitor)와 저출력 밀도 특성을 갖는 이차전지의 단점을 보완하여 순간적인 고출력 충ㆍ방전이 가능한 에너지 전기화학 커패시터가 연구되고 있다. 전기화학 커패시터는 전기 이중층 커패시터와 유사축전의 두 형태로 나누어진다. 전기 이중층 커패시터는　활성탄과 같이 상대적으로 전기 전도성이 좋으며 이온과 접촉되는 비표면적이 매우 큰 다공성 물질을 양극과 음극의 전극소재로 사용함으로써 전기 이중층 원리에 따라 축전되는 전하의 양을 극대화한 전기화학 커패시터이다.
한편, 전기 이중층 커패시터의 기술 개발은　활성탄　전극, 전해액, 분리 막 제조기술 등의 분야로 나누어진다.　활성탄　전극에 관한 기술개발은 비표면적, 기공크기 분포, 기공부피, 전기 전도도에 관하여 주로 진행되었고, 균일한 전압, 집전체에 대한 부착력, 낮은 내부 저항 등의 특성을 갖도록 개발이 진행되고 있다. 최근에는 전기이중층 커패시터의 전극물질인　활성탄의 기공 구조와 전기 화학 특성과의 상관관계를 규명하려는 많은 연구가 진행되고 있다. 연구결과에 따르면 비표면적이 증가할수록 일반적으로 충전용량도 증가하게 된다고 알려져 있다. 또한, 어느 정도 이상의 비표면적이 확보되면, 메조기공의 분율의 증가가 충전용량에 크게 영향을 미친다고 보고되었다. 따라서, 최근에는 활성탄의 비표면적을 최대한 증가시키면서 메조기공의 분율을 확보하는 방법을 통해 정전 용량을 향상시키는 전극소재용 활성탄 제조 기술에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있었다. 하지만, 활성탄의 금속불순물 및 산소를 감소시키기 위해서 열처리를 하는 방식이 적용되고 있으나, 이러한 열처리 공정에 의해서 기공 구조 등이 파괴되어 비표면적이 20 % 내지 30 % 감소하는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상술한 요구에 대응하기 위하여 개발된 기술로서, 열처리공정에서 활성탄의 비표면적의 감소를 최소화하면서 불순물을 효과적으로 제거할 수 있는, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 하나의 양상은,
활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하는 단계; 를 포함하고, 상기 열처리 단계 이후의 활성화된 탄소 재료 중 금속불순물의 함량이 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하인, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 탄소 재료를 준비하는 단계; 상기 탄소 재료를 탄화하는 단계; 상기 탄화된 탄소 재료를 활성화제와 혼합하는 단계; 상기 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계; 상기 활성화된 탄소재료를 세정하고 건조하는 단계; 및 상기 세정하고 건조하는 단계 이후에 상기 활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 활성화제와 혼합하는 단계에서 상기 활성화제는, 알칼리 수산화물이며, 상기 활성화제는, 상기 탄화된 탄소 재료에 대해 1 내지 5의 중량비로 투입될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 활성화하는 단계는, 500 ℃ 내지 1000 ℃ 활성화 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 활성화하는 단계 이후에, 활성화된 탄소 재료에서 활성화제의 함량은, 50 ppm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정하고 건조하는 단계는, 산 세정, 증류수 세정 및 비활성 기체 세정으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정하고 건조하는 단계는, 50 ℃ 내지 200 ℃ 온도에서 건조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정하고 건조하는 단계 이후에, 상기 활성화된 탄소재료의 pH는 6.5 내지 7.5일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 염소 포함 가스는, HCl, Cl2, CHCl3, ClO2, BCl3, SiCl4, CCl4, CHCl3, COCl2, CHCl3 및 CH2Cl2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 염소 포함 가스는, 비활성 가스와 혼합되어 분위기를 형성하고, 상기 염소 포함 가스는, 상기 분위기를 형성하는 가스 중 1 내지 50 %(v/v)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계는, 500 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 탄화하는 단계 이후에, 상기 탄화된 탄소 재료를 평균 3 ㎛ 내지 20 ㎛로 분쇄하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료의 비표면적은, 상기 열처리하는 단계 이전의 활성화된 탄소재료의 비표면적에 비하여 20 % 이하로 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료 중 산소 함량은, 1 % 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료 중 금속불순물 함량은, 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하일 수 있다.
본 발명은, 염소 포함 가스를 이용하여 세정을 적용하여, 비표면적의 감소를 방지하고, 산소 및 금속불순물을 효과적으로 세정할 수 있는, 전극소재용 활성탄의 제조방법에 관한 것이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 활성탄의 제조방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명은, 활성탄의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명에 의한 활성탄의 제조방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것으로, 도 1에서 상기 제조방법은, 탄소 재료를 준비하는 단계(110); 탄소 재료를 탄화하는 단계(120); 탄화된 탄소 재료를 활성화제와 혼합하는 단계(130); 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140); 활성화된 탄소재료를 세정하고 건조하는 단계(150); 및 활성화된 탄소재료를 열처리하는 단계(160);를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄소 재료를 준비하는 단계(110)는, 활성탄의 주 재료로 쓰일 수 있는 탄소 재료를 준비하는 단계이다. 예를 들어, 상기 탄소 재료는, 피치, 코크스, 등방성 탄소, 이방성 탄소, 이흑연화성 탄소 및 난흑연화성 탄소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120)는, 활성탄의 결정화도, 성능, 품질(예를 들어, 순도) 등을 높이기 위해서 상기 탄소 재료에서 탄소 성분을 제외한 원소 및/또는 불순물 등을 고온에서 제거하는 단계이다.
예를 들어, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120)에서 상기 탄소 성분 외의 성분들은 유증기 형태로 증발될 수 있으며, 탄화가 완료될 경우 원래의 성분에 따라 차이가 있으나 준비된 탄소 재료 대비 대략 3 % 내지 40 % 정도의 무게가 감소된 탄화된 탄소 재료가 수득될 수 있다.
예를 들어, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120)에서 탄화 온도는, 600 ℃ 내지 1200 ℃; 600 ℃ 내지 1000 ℃; 600 ℃ 내지 900 ℃; 또는 700 ℃ 내지 900 ℃ 온도일 수 있다. 상기 온도 범위 내에 포함되면 높은 XRD 최대 피크 강도, 높은 결정화도, 및 에너지 저장장치의 전극으로서 높은 정전용량이 구현 가능한 활성탄을 제공할 수 있다.
예를 들어, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120)는, 10분 내지 24 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안에 공기, 산소, 탄소 및 비활성 기체 중 적어도 하나 이상의 분위기에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 비활성 기체는, 아르곤 가스, 헬륨 가스, 수소 가스, 질소 가스 등일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120) 이후에, 탄화된 탄소 재료를 분쇄하는 단계(도면에 도시하지 않음);를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 분쇄하는 단계는, 평균 3 ㎛ 내지 20 ㎛의 입자 크기로 탄화된 탄소 재료를 분쇄하여 분말화할 수 있다. 상기 입자 크기 범위 내에 포함되면, 상기 탄소 재료의 표면에 활성화제의 흡착이 잘 이루어지고, 탄소 재료의 활성화 면적을 증가시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 탄화된 탄소 재료를 분쇄하는 단계는, 기계적 밀링을 이용하고, 상기 기계적 밀링은, 로터밀, 모르타르밀링, 볼밀링, 플래너터리 볼밀링(planetary ball milling), 제트밀링, 비드밀링 및 아트리션밀링으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄화된 탄소 재료를 활성화제와 혼합하는 단계(130)는, 탄소 재료를 탄화하는 단계(120)에서 탄화된 탄소 재료와 활성화제를 혼합하는 단계이다.
예를 들어, 상기 활성화제는, 상기 탄화된 탄소 재료에 대해 1 내지 5의 중량비로 투입될 수 있다. 상기 중량비 범위 내에 포함되면, 낮은 비표면적을 가지면서, 정전 용량 등과 같은 성능이 향상된 활성탄을 제공할 수 있다.
예를 들어, 상기 활성화제는, 알칼리 수산화물이며, 예를 들어, MOH(M = Li, Na, K 또는 Cs의 알카리 금속이다.)일 수 있다. 바람직하게는 KOH, NaOH 등일 수 있다.
예를 들어, 상기 알칼리 수산화물은, 활성화 공정에서 활성탄의 메소기공을 조절하여 비표면적을 증가시키기 위해서 혼합물로 투입될 수 있으며, 예를 들어, 하나의 알카리 수산화물 대 나머지 알카리 수산화물의 혼합비는, 1:0.1 내지 1(w/w)일 수 있다. 바람직하게는 반응성이 큰 알카리 수산화물 대 비교적 반응성이 낮은 나머지 알카리 수산화물의 혼합비는 1:0.1 내지 1(w/w)일 수 있다. 상기 혼합비 범위 내에 포함되면 알카리 활성활 시 큰 비표면적을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140)는, 상기 탄화된 탄소 재료 및 활성화제의 혼합물에 열(또는, 열처리 공정)을 가하여 상기 활성화제를 분해시켜 상기 탄화된 탄소 재료의 표면을 활성화시켜 활성화된 탄소 재료(또는, 활성탄)을 형성하는 단계이다.
예를 들어, 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140)는, 500 ℃ 이상; 500 ℃ 내지 1200 ℃; 500 ℃ 내지 1000 ℃; 또는 600 ℃ 내지 800 ℃의 활성화 온도에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위 내에 포함되면 비표면적이 크고, 미세기공 등의 형성이 잘 이루어지고, 활성탄의 응집 등에 따른 입자 크기의 증가 등을 방지하고, 결정화도가 우수한 활성탄을 제공할 수 있다.
예를 들어, 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140)는, 10분 내지 24 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안 실시될 수 있으며, 상기 시간 범위 내에 포함되면 활성화가 충분히 이루어지고, 고온에서 장시간의 노출에 따른 활성탄 간의 응집 등을 방지할 수 있다.
예를 들어, 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140)는, 공기, 산소 및 비활성 기체 중 적어도 하나 이상을 포함하는 분위기에서 실시될 수 있다. 예를 들어, 상기 비활성 기체는, 아르곤 가스, 헬륨 가스, 수소, 질소 등일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계(140) 이후에 활성탄을 분쇄하는 단계(도면에 도시하지 않음);를 더 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 활성탄을 분쇄하는 단계는, 평균 3 ㎛ 내지 20 ㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미립자로 분말화할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 활성화된 탄소재료를 세정하고 건조하는 단계(150)는, 상기 활성화된 탄소재료를 세정하고 건조하여 불순물 등을 제거하는 단계이다.
예를 들어, 세정하고 건조하는 단계(150)는, 산 세정, 증류수 세정 및 비활성 기체 세정으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 방법으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 산 세정은, 무기산, 유기산 또는 이 둘을 포함하는 산 용액을 적용할 수 있고, 예를 들어, 황산, 염산, 질산, 아세트산, 포름산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 수용액을 적용할 수 있다.
예를 들어, 세정하고 건조하는 단계(150)는, 세정된 활성화된 탄소재료를 50 ℃ 내지 200 ℃; 80 ℃ 내지 200 ℃; 또는 90 ℃ 내지 150 ℃ 온도에서 10분 이상; 10분 내지 40 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안 건조할 수 있고, 진공; 또는 공기, 비활성 기체 또는 이 둘로 이루어진 분위기에서 건조할 수 있다.
예를 들어, 세정하고 건조하는 단계(150) 이후에, 상기 활성화된 탄소재료의 pH는, 6.5 내지 7.5이고, 활성화제의 농도는 50 ppm 이하; 또는 30 ppm 이하일 수 있다. 상기 pH 및 활성화제의 농도는, 세정, 건조 또는 이 둘의 공정 이후의 수치일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 활성화된 탄소재료를 열처리하는 단계(160)는, 세정하고 건조하는 단계(150) 이후에 상기 활성화된 탄소재료를 열처리하여 불순물 등을 제거하는 단계이다. 예를 들어, 금속불순물, 산소(예를 들어, 산소 관능기 등) 등을 제거할 수 있다.
예를 들어, 열처리하는 단계(160)는, 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 상기 활성화된 탄소재료를 열처리할 수 있다. 즉, 상기 활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하므로, 금속불순물, 산소 등을 효과적으로 제거하면서, 열처리에 의한 기공 구조의 파괴 등을 방지하여 비표면적의 감소 비율을 최소화할 수 있다.
예를 들어, 상기 염소 포함 가스는, 본 발명의 목적을 벗어나지 않는다면, 본 발명의 기술 분야에서 활성탄의 열처리에 적용 가능한 가스라면 제한 없이 적용될 수 있고, 예를 들어, HCl, Cl2, CHCl3, ClO2, BCl3, SiCl4, CCl4, CHCl3, COCl2, CHCl3 및 CH2Cl2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 염소 포함 가스는, HCl, Cl2, CHCl3 및 CH2Cl2일 수 있다.
예를 들어, 상기 염소 포함 가스는, 단독 또는 비활성 가스와 혼합되어 열처리 분위기를 형성할 수 있으며, 상기 염소 포함 가스는, 상기 분위기를 형성하는 가스 중 1 내지 50 %(v/v); 5 내지 50 %(v/v); 5 내지 40 %(v/v); 또는 10 내지 30 %(v/v);로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 수소 가스 등에 의한 기공 구조의 파괴 등을 방지하여 비표면적 감소를 낮추고, 염소에 의한 금속불순물 등의 제거 효율을 증가시킬 수 있다.
예를 들어, 열처리하는 단계(160)는, 300 ℃ 이상의 온도; 300 ℃ 내지 1000 ℃; 또는 500 ℃ 내지 1000 ℃의 온도에서 10분 이상; 10분 내지 40 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위 내에 포함되면 활성탄 내의 산소 및, 금속불순물의 제거가 잘 이루어지고, 비표면적 등의 감소를 방지할 수 있다.
예를 들어, 열처리하는 단계(160) 이후에, 활성화된 탄소재료 중 금속불순물은, 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하일 수 있다.
예를 들어, 열처리하는 단계(160) 이후에 활성화된 탄소재료의 비표면적은, 상기 열처리하는 단계 이전의 활성화된 탄소재료의 비표면적에 비하여 20 % 이하; 10% 이하; 또는 5 % 이하로 감소할 수 있다.
예를 들어, 열처리하는 단계(160) 이후에 활성화된 탄소재료 중 산소 함량은, 1 % 이하; 0 초과 내지 1 % 이하; 또는 0.01 % 내지 1 %일 수 있다.
본 발명은, 본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 활성탄을 제공하는 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 활성탄은, 결정성이 우수하고, 비표면적이 높고, 산소, 금속불순물 등의 함량이 낮아, 전기전도도, 커패시터 성능 등이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 활성탄은, 비표면적이 300 m2/g 내지 1500 m2/g이고, 상기 활성탄은, 미세기공(Micro-pore) 평균 크기가 0.6 nm 내지 1.3 nm일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 활성탄은, 미세기공 부피가 0.05 cm3/g 내지 0.8 cm3/g일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 활성탄의 전기전도도는 3 S/cm 내지 10 S/cm일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 활성탄은, 균일한 활성화가 이루어지고, 결정화도가 증가될 수 있다. 예를 들어, 23° 내지 26° (2θ)에서 최대 X선 회절(XRD) 피크 값을 가지며, 이러한 결정화도의 증가는, 높은 정전 용량을 가지는 에너지 저장 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명은, 본 발명에 의한 활성탄을 포함하는 에너지 저장 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 본 발명의 에너지 저장 장치는, 하우징, 본 발명의 일 실시예에 따르는 활성탄을 포함하는 적어도 하나 이상의 전극; 분리막; 및 전해질;을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 에너지 저장 장치의 정전 용량은 30 F/cc 내지 55 F/cc일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 에너지 저장 장치는, 커패시터, 리튬 이차 전지 등일 수 있다.
실시예 1
석유계 Coke 재료를 10 시간 동안 탄화하여 형성된 탄화물 및 활성화제(KOH:NaOH=1:1(w/w))는 1:5 질량비(활성탄:KOH)를 믹서기에 혼합하였다. 다음으로, 혼합물은 도가니에 넣고 1000 ℃ 온도에서 불활성 분위기 및 5 시간 동안 열처리하여 활성화하였다. 다음으로, 염산 수용액으로 세정 및 수세를 3회 반복한 이후에 100 ℃온도에서 40 시간 동안 건조시켰다. 건조된 활성탄을 체에 통과시켜 활성탄을 획득하였다.
상기 활성탄은 HCl 및 수소, 질소 가스 분위기(HCl 20%, H2 10%, N2 70 %)에서 1000 ℃ 온도에서 10 시간 동안 열처리하여 세정하였다.
실시예 2
Cl2 및 수소, 질소 가스 분위기(Cl2 20%, H2 10%, N2 70 %)를 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 3
HCl 및 수소, 질소 가스 분위기(HCl 10%, H2 10%, N2 70 %)를 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 4
HCl 및 수소, 질소 가스 분위기(HCl 20%, H2 10%, N2 70 %)를 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 5
HCl 및 수소, 질소 가스 분위기(HCl 30%, H2 10%, N2 70 %)를 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 6
HCl 및 수소, 질소 가스 분위기(HCl 60%, H2 10%, N2 70 %)를 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 1
활성탄을 수소 및 질소 가스 분위기(H2 30%, N2 70 %)에서 열처리하여 세정한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 2
활성탄을 질소 가스 분위기에서 열처리하여 세정한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
시험예
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 활성탄의 BET 및 전기전도도를 측정하고, ICP 분석에 의해 금속농도를 측정하고, EA분석에 의해 산소농도를 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
열처리 세정 이전 열처리 세정 이후 열처리 세정 이전 열처리 세정 이후 열처리 세정 이전 열처리 세정 이후 열처리 세정 이전 열처리 세정 이후
산소 함량(wt%) 11 0.8 11 1.0 11 2.0 11 2.8
금속함량
(ppm)		 102 18 102 19 102 90 102 98
BET
비표면적
(m2/g)		 840 801 840 798 840 778 840 618
표 1 및 도 2를 살펴보면, HCl 가스를 적용하여 실시예는 열처리 세정 이전 및 이후에 비표면적의 감소 비율이 낮고, 산소 및 금속 농도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 반면에, 비교예 1은 비표면적의 감소 비율이 낮아지만, 금소 농도의 제거율이 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 2는 비표면적의 감소가 20 % 이상 발생한 것으로 확인할 수 있다.
표 2는, HCl의 농도에 따른 열처리 이후의 금속불순물의 함량 변화를 ICP 분석에 의한 금속불순물농도로 나타내었다.
실시예 1 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
HCl 함량
(%)		 20% 10% 30% 40% 60%
금속함량
(ppm)		 18 19 19 20 30
표 2를 살펴보면, HCl의 함량이 40 % 이하로 포함될 경우에 20 ppm 이하의 금속불순물농도를 갖는 것을 확인할 수 있고, 60 %로 증가할 경우에 금속불순물농도의 감소율이 낮은 것을 확인할 수 있다.
기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (15)

  1. 활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 열처리 단계 이후의 활성화된 탄소 재료 중 금속불순물의 함량이 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하이고,
    상기 염소 포함 가스는, 비활성 가스와 혼합되어 분위기를 형성하는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제조방법은:
    탄소 재료를 준비하는 단계;
    상기 탄소 재료를 탄화하는 단계;
    상기 탄화된 탄소 재료를 활성화제와 혼합하는 단계;
    상기 활성화제와 혼합된 탄화된 탄소 재료를 활성화하는 단계;
    상기 활성화된 탄소재료를 세정하고 건조하는 단계; 및
    상기 세정하고 건조하는 단계 이후에 상기 활성화된 탄소재료를 염소 포함 가스를 포함하는 분위기에서 열처리하는 단계; 를 포함하는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 활성화제와 혼합하는 단계에서 상기 활성화제는, 알칼리 수산화물이며, 상기 활성화제는, 상기 탄화된 탄소 재료에 대해 1 내지 5의 중량비로 투입되는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 활성화하는 단계는, 500 ℃ 내지 1000 ℃ 활성화 온도에서 수행되는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 활성화하는 단계 이후에, 활성화된 탄소 재료에서 활성화제의 함량은, 50 ppm 이하인 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 세정하고 건조하는 단계는, 산 세정, 증류수 세정 및 비활성 기체 세정으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 방법으로 수행되는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 세정하고 건조하는 단계는, 50 ℃ 내지 200 ℃ 온도에서 건조되는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 세정하고 건조하는 단계 이후에, 상기 활성화된 탄소재료의 pH는 6.5 내지 7.5인 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 염소 포함 가스는, HCl, Cl2, CHCl3, ClO2, BCl3, SiCl4, CCl4, CHCl3, COCl2, CHCl3 및 CH2Cl2으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 염소 포함 가스는, 상기 분위기를 형성하는 가스 중 1 내지 50 부피%인 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 500 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 수행되는 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 탄화하는 단계 이후에,
    상기 탄화된 탄소 재료를 평균 3 ㎛ 내지 20 ㎛로 분쇄하는 단계;를 더 포함하는,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료의 비표면적은, 상기 열처리하는 단계 이전의 활성화된 탄소재료의 비표면적에 비하여 20 % 이하로 감소한 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료 중 산소 함량은, 1 % 이하인 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계 이후의 활성화된 탄소재료 중 금속불순물 함량은, 0.1 ppm 내지 20 ppm 이하인 것인,
    전극소재용 활성탄의 제조방법.
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