KR100647010B1 - 응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법 - Google Patents

응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메조페이스 핏치를 탄산칼륨(K2CO3) 용액으로 활성화 처리하여 전기적 응답특성이 탁월한 고축전 수퍼캐패시터 전극을 제조하는 방법에 관한 것으로, 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨 용액에 침적하고 가열 건조하는 단계와, 불활성 기체 하에서 700 ~ 900℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 이루어져서 메조페이스 핏치를 미세조직에 미치는 영향이 작은 탄산칼륨(K2CO3) 용액으로 활성화 처리하므로 비축전용량을 알정한 수준으로 유지하면서 전기적 응답시간을 단축하도록 구성되는 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법에 관한 것이다.
수퍼캐패시터 전극, 메조페이스 핏치, 탄산칼륨, 승온속도, 열처리

Description

응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법{Preparation method of short response time carbon electrode of supercapacitor}
본 발명은 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 900 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 구성되어 메조페이스 핏치를 미세조직에 미치는 영향이 작은 탄산칼륨(K2CO3) 용액으로 처리하기 대문에 비표면적과 비축전용량을 일정한 수준으로 유지하면서 비저항을 감소시켜서 전기적 응답특성을 향상시키는 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법에 관한 것이다.
수퍼캐패시터는 화학 반응을 이용하여 전기에너지를 축전하는 화학 전지와는 달리 전극의 표면에 전하 자체를 집적하여 축전하는 전기에너지 저장 장치로서 하이브리드 자동차 등의 동력원으로 사용된다
수퍼캐패시터는 높은 비표면적을 가지는 다공성의 전극 표면에 양이온과 음이온으로 분리된 전해질의 이온들이 전기이중층을 형성하면서 축전되어 있다가, 전기에너지가 필요할 때 이온 상태로 전극 표면에서 전기에너지로 전환되어 방전되는데, 이 때 화학 전지의 경우에는 화학 반응에 의해 전기에너지를 충전 및 방전하기 때문에 전극의 사용횟수가 제한되는 반면, 수퍼캐패시터는 화학 반응을 동반하지 않고 전기에너지를 충전 및 방전하기 때문에 전극의 충전 및 방전 횟수에 따른 열화 현상이 발생하지 않는 우수한 전기에너지 저장 장치이다.
이러한 수퍼캐패시터는 비록 화학 전지에 비해 충전용량이 작기는 하지만, 필요한 전기량을 단시간에 방전하여 순간적인 전기 공급이 가능하다는 우수한 전기적 응답특성을 지니고 있다.
이러한 수퍼캐패시터의 전극 재료로서는 비표면적이 매우 큰 활성탄소, 루테늄산화물, 티타늄산화물과 같은 금속 산화물이 사용되고 있으나 활성탄소 이외의 재료는 매우 고가이기 때문에 일반적으로 활성탄소를 가장 많이 적용하고 있다. 이러한 활성탄소가 수퍼캐패시터의 전극 재료로 적용되기 위해서는 다공성으로 비표면적이 커야 한다.
수퍼캐패시터의 전극과 관련된 종래의 기술을 요약하면 다음의 표 1에서 나타낸다.
<표 1> 종래의 수퍼캐패시터의 전극 기술
특허번호 내용
US Pat. 5,429,893 캐패시터의 1개의 전극은 탄소 재료를 적용하고 다른 전극은 redox성인 금속재료를 적용.
US Pat. 5,420,168 Resol계 수지와 다른 고분자를 적용하여 고밀도 및 고비표면적(400 ~ 1,000 m2/g)의 Carbon foam재질의 전극 제조 방법.
US Pat. 5,369,546 활성탄 50% 이상과 Polyacene의 복합재료에 TiC, Pt등을 첨착한 전극 제조 방법.
US Pat. 5,319,518 Fullerene과 같은 다공성, 고전도성의 탄소 전극을 적용한 EDLC제조.
US Pat. 5,172,307 활성탄과 polyacene을 혼합한 EDLC 용 전극 제조.
US Pat. 5,168,433 할성탄에 산성 관능기를 부착하여 수명을 증가시키는 방법.
US Pat 5,136,473 입자 크기가 다른 활성탄을 소결하여 1,300 m2/g의 비표면적을 가지는 전극 제조.
US Pat. 6,225,020 Sol-Gel법을 적용하여 활성탄에 RuOx를 첨착하는 전극 제조.
일본공개특허공보2002-158140 탄소 입자에 다양한 금속을 첨착하여 전극 제조.
수퍼캐패시터의 전극 재료로는 일반적으로 활성탄과 활성탄소섬유가 적용되는데, 활성탄은 제조원가가 저렴하다는 특징이 있으나 원료인 석탄에 함유된 다량의 불순물 때문에 전극으로 사용될 때 저항이 높아지는 단점이 있다. 이러한 점을 보완하는 물질이 활성탄소섬유로서 일반적으로 원료의 특성상 무기질의 불순물 함량이 매우 작기 때문에 불순물로 인한 전기저항이 발생하지 않는다.
수퍼캐패시터의 전극 재료로 사용되는 활성탄, 활성탄소섬유는 일반적인 활성탄, 활성탄소섬유와 달리 입자가 매우 미세하고 균일해야 하고 특히, 비표면적이 커야 하지만, 수퍼캐패시터 전극의 전기적 응답시간을 단축하기 위해서는 비표면적을 크게 유지하면서 비저항을 낮게 해야 한다. 그러나, 종래 기술에 의해 활성화 처리된 전극 재료는 비표면적이 커지는 만큼 비저항도 증가하는 경향을 나타내고 있으며, 이에 따라 수퍼캐패시터 전극의 전기적 응답시간이 지연된다는 문제점이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서는 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 가열 건조하는 단계와, 불활성 기체 하에서 700 ~ 900 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 이루어져서 메조페이스 핏치를 미세조직에 미치는 영향이 작은 탄산칼륨(K2CO3) 용액으로 처리하여 비표면적을 일정한 수준으로 유지하면서 비저항을 감소시키므로서 전기적 응답시간을 단축시키는 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법은 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 900℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 구성되는 특징이 있다.
다음과 같이 본 발명을 상세하게 설명한다.
석탄 또는 석유계 핏치로부터 제조되어 활성탄소가 주성분인 메조페이스 핏치를 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 의해 화학적으로 활성화하여 고축전 수퍼캐패시터 전극용 탄소전극을 구성한다.
탄산칼륨 용액을 적용하여 메조페이스 핏치 분말을 활성화 처리하면 종래 기술에 비해 메조페이스 핏치 분말의 비표면적은 거의 동일한 수준으로 유지되지만 재료의 미세조직에 미치는 영향이 작기 때문에 전극 재료의 비축전용량을 일정한 수준으로 유지하면서 비저항을 감소시켜서 전기적 응답시간을 단축시킬 수 있다.
우선, 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성한다.
상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨 용액에 침적하여 혼합하고 일정한 시간동안 방치한다. 상기 혼합물을 가열하여 수분을 증발시켜서 탄산칼륨 성분이 내부 및 표면에 부착된 상태인 메조페이스 핏치 분말을 회수한다.
메조페이스 핏치 분말을 활성화 처리하는 탄산칼륨 용액의 농도가 2 몰 미만이면 메조페이스 핏치 분말의 내부 및 표면에 탄산칼륨 성분이 충분히 부착되지 않으며, 탄산칼륨 용액의 농도가 4 몰을 초과하면 탄산칼륨 용액의 사용량에 비해 메조페이스 핏치 분말의 비표면적과 기타 물성이 충분히 증가되지 않는다.
상기와 같이 회수된 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 900 ℃에서 30 ~ 60 분간 열처리하여 비표면적이 일정한 수준으로 유지되면서 비저항이 감소되는 메조페이스 핏치 분말을 구성한다.
이러한 열처리 과정에서 시료인 메조페이스 핏치 분말이 산화되어 소멸되는 것을 방지하기 위하여 질소, 아르곤 등의 불활성 기체 하에서 열처리를 실시한다.
메조페이스 핏치 분말의 열처리 온도가 700 ℃ 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말의 비저항이 감소되지 않으며, 열처리 온도가 900 ℃를 초과하면 수율이 감 소되고 열처리 장치의 부식이 심하게 발생한다. 또한, 메조페이스 핏치 분말의 열처리 시간이 30 분 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말이 충분히 활성화 처리되지 않으며, 열처리 시간이 60 분을 초과하면 열처리 시간에 비해 메조페이스 핏치 분말의 비저항이 더이상 감소되지 않는다.
상기와 같이 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 즉시 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 상기 메조페이스 핏치 분말을 회수하며, 상기와 같은 세척 및 여과 과정을 반복하여 상기 핏치 분말에 잔류된 탄산칼륨 성분을 완전히 제거한 후에 건조하여 활성탄을 제조하고, 제조된 활성탄을 고축전 수퍼캐패시터의 전극으로 가공한다.
이하 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
<실시예 1>
메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 구성한다. 상기 메조페이스 핏치 분말을 4 몰의 탄산칼륨 용액에 1 시간동안 침적한 후에 가열하여 수분을 증발시켰다. 잔류된 메조페이스 핏치 분말을 700 ℃로 가열된 열처리 장치에 넣고 불활성 기체인 질소를 충전한 후에 30 분간 열처리하여 활성탄을 구성하였다. 상기 활성탄을 즉시 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 회수하며, 상기와 같은 과정을 수회 반복한 후에 건조하여 전극 재료를 제조하였다. 제조된 전극 재료의 전기적 응답시간을 측정한 결과 0.6 sec이다.
<실시예 2>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액에 1 시간동안 침적한다는 것 과, 상기 메조페이스 핏치 분말을 900 ℃로 60 분간 열처리한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다. 제조된 전극 재료의 전기적 응답시간을 측정한 결과 0.5 sec이다.
<실시예 3>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액에 1 시간동안 침적한다는 것과, 상기 메조페이스 핏치 분말을 800 ℃로 60 분간 열처리한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다. 제조된 전극 재료는 비표면적이 256 ㎡/g이고 전기적 응답시간이 1.0 sec이다.
<실시예 4>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액에 1 시간동안 침적한다는 것과, 상기 메조페이스 핏치 분말을 700 ℃로 60 분간 열처리한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다. 제조된 전극 재료는 비표면적이 256 ㎡/g이고 전기적 응답시간이 1.2 sec이다.
<비교예 1>
메조페이스 핏치 분말을 적용한 시판 제품인 전극 재료의 전기적 응답시간을 측정한 결과 2.0 sec이다.
<비교예 2>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 수산화칼륨(KOH) 용액에 1 시간동안 침적한다는 것과, 상기 메조페이스 핏치 분말을 750 ℃로 90 분간 열처리한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다. 제조된 전극 재료의 전기적 응답시간을 측정한 결과 2.82 sec이다.
상기 실시예와 비교예를 비교 분석한 결과, 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액으로 활성화 처리한 실시예의 전극 재료가 메조페이스 핏치 분말을 수산화칼륨 용액 용액으로 활성화 처리한 비교예의 전극 재료에 의해 비표면적이 일정한 수준으로 유지되면서 전기적 응답시간이 크게 단축되어 상기 실시예의 전기적 응답특성이 매우 탁월한 것으로 나타났다.
본 발명에 의하여 제조되는 전극 재료는 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 의해 활성화 처리되어 비표면적이 일정한 수준으로 유지되면서 비저항이 감소되어 전기적 응답시간이 크게 단축되기 때문에 고축전 수퍼캐패시터의 전극으로 활용하기에 매우 적합하며, 아울러 고축전 수퍼캐패시터를 전기적 응답특성을 향상시키도록 지원하는 효과가 있다.
상기와 같이 본 발명은 기재된 실시예를 중심으로 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능하다는 것은 당업자에 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (2)

  1. 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계;
    상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 4 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계;
    상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 900 ℃로 열처리하는 단계;
    상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계;로
    구성되는 것을 특징으로 하는 응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 메조페이스 핏치 분말의 열처리 시간은 30 ~ 60 분인 것을 특징으로 하는 응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법.
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