KR100671154B1 - 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 메조페이스 핏치를 원료로하여 K2CO3로 활성화하므로서 비축전용량이 크고 전기저항이 낮은 수퍼캐패시터의 전극재료를 제조하는 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 메조페이스 핏치를 원료로하여 수퍼캐패시터의 전극을 제조함에 있어서, 상기 메조페이스핏치를 분쇄한 후 활성화시약을 이용하여 활성화하는 단계와, 상기 원료를 물에 급냉시킨 다음 수세건조하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 상기 활성화하는 단계는 원료를 10마이크로 미터이하로 분쇄하는 단계와, 상기 원료를 활성화시약으로서 2-4M K2CO3용액에 침적 시킨후 가열시키는 단계와, 상기 가열단게이후에 물을 증발시킨 후 탄소입자의 표면 및 내부에 화학시료가 고르게 침투 및 분산되도록 하여 불활성 분위기에서 열처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
수퍼캐패시터, 전극
Description
도 1은 K2CO3로 활성화 한 시료의 투과전자형 전자현미경 사진
도 2는 KOH 로 활성화 한 시료의 투과전자현미경 사진.
도 3은 K2CO3로 활성화 한 시료의 세공 분포.
도 4는 KOH 로 활성화 한 시료의 세공분포.
본 발명은 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 메조페이스 핏치를 원료로하여 K2CO3로 활성화하므로서 비축전용량이 크고 전기저항이 낮은 수퍼캐패시터의 전극재료를 제조하는 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 수퍼캐패시터는 전기에너지를 화학반응을 이용하여 저장하는 전지와는 달리 전하자체를 전극의 표면에 집적하여 저장하는 전기에너지 저장장치로서 하이브리드 자동차 등의 동력원으로 사용되는 전기에너지 저장 장치이다.
한편, 수퍼캐패시터의 전극 재료로서는 비표면적이 큰 활성탄소탄소 루테니움산화물, 티탄니움산화물과 같은 금속 산화물이 사용되고 있으나, 탄소 전극이외의 재료는 가격이 매우 비싸므로 일반적으로 탄소를 가장 많이 사용하고 있다.
이 탄소전극은 일반적으로 다공성으로 높은 비표면적을 가지고 있어야 한다.높은 비표면적을 가지는 다공성의 탄소전극 표면에 양이온과 음이온으로 분리된 전해질의 이온들이 전기이중층을 형성하면서 저장되어 있다가 전기에너지를 소요로 할 때, 이온상태로 탄소표면에서 방출되어 전기에너지로 전환되어 사용되고 있으며 이 때 전지의 경우 화학반응에 의해 전기에너지로 전환되어 전극의 사용횟수가 제한되는 것에 반해, 수퍼캐패시터는 화학반응을 동반하지 않고 전기에너지를 발생시키므로서 전극의 충전 및 방전 횟수에 따른 열화가 없는 우수한 전기에너지 저장장치이다.
그러나 전지에 비해 충전되는 에너지의 양이 적어서 동일한 에너지를 유지하기 위해서는 수퍼캐패시터는 전지에 비해 큰 부피를 차지해야 한다.
이러한 점을 개선하기 위해 많은 양의 전기를 저장시키기 위해 높은 비표면적의 탄소전극을 필요로 하게 된다.
이러한 특성을 만족시킬 수 있는 것이 활성탄계열의 탄소전극재료이며 특히 전기저항을 낮추기 위해서는 탄소순도가 매우 높은 탄소전극재료가 필요하다.
일반적으로 지금까지의 탄소전극재료로 사용되는 것은 활성탄과 활성탄소섬유가 있다.
종래의 기술을 요약하면 표 1과 같이 나타낼 수 있다.
| 특허번호 | 내용 |
| US Pat. 5,429,893 | Capacitor 제조시 1개의 전극은 탄소재료를 사용하고 다른 전극은 redox재료인 금속재료를 사용한 것 |
| US Pat. 5,420,168 | Resol계 수지와 다른 고분자를 이용하여 고밀도 및 고비표면적(400-1000m2/g)의 Carbon foam전극제조 방법 |
| US Pat. 5,369,546 | 활성탄 50% 이상과 Polyacene의 복합재료에 TiC, Pt등을 첨착한 전극제조 방법 |
| US Pat. 5,319,518 | Fullerene과 같은 다공성이며 전도성이 좋은 탄소전극을 이용한 EDLC제조 |
| US Pat. 5,172,307 | 활성탄과 polyacene을 혼합한 EDLC 용 전극제조 |
| US Pat. 5,168,433 | 할성탄에 산성관능기를 부착하여 수명을 늘리는 방법 |
| US Pat 5,136,473 | 입자크기가 다른 활성탄을 소결하여 1300m2/g의 비표면적을 가지는 전극제조 |
| US Pat. 6,225,020 | Sol-Gel법을 이용하여 활성탄에 RuOx를 첨착하여 전극제조 |
| 일본공개특허공보2002-158140 | 탄소입자에 여러 가지 금속을 첨착하여 전극제조 |
한편, 활성탄의 경우 제조원가가 저렴하다는 특징이 있으나 원료가 되는 석탄에 함유된 불순물이 많이 있어, 전극으로 사용될 때 저항이 높아지는 단점을 가지게 된다. 이러한 점을 보완할 수 있는 물질이 활성탄소섬유로서 대게 원료의 특성상 무기질의 불순물이 매우 적기 때문에 불순물로 인한 전기저항의 발생은 없다.
활성탄 및 활성탄소섬유를 이용하여 수퍼캐패시터의 전극으로 이용할 때 일반적으로 사용되는 활성탄 및 활성탄소섬유와는 달리 입자가 매우 미세하여야 하므로 일반적인 활성탄이나 활성탄소섬유의 특성 뿐만 아니라 균일한 입자를 가지도록 해야 하며 이때도 높은 비표면적을 유지해야 하는 것으로 알려져 있다.
그러나 높은 비축전용량 뿐만 아니라 전기저항이 낮은 것도 요구가 되고 있으나 비표면적이 커지는 만큼 비저항을 증가하는 경향을 보여주고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명은 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 메조페 이스 핏치를 원료로하여 K2CO3로 활성화하므로서 비축전용량이 크고 전기저항이 낮은 수퍼캐패시터의 전극재료를 제조하는 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서는 석탄 또는 석유계 핏치로부터 제조된 메조페이스 핏치를 원료로 하여 이를, K2CO3를 이용하여 화학적으로 활성화하여 탄소전극을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명을 좀 더 상세히 설명하면 메조페이스 핏치 분말을 또는 K2CO3 의 2~4몰 용액에 혼합하여 일정시간 방치한 후 탄소분말을 회수하기 위해 가열증발 시킨 후 화학시약이 탄소의 내부 및 표면에 부착된 상태로 회수하고 이를 불활성분위기 하에서 700~900℃로 열처리 한 후 이를 물속에 침적시켜 온도를 낮추고, 여과 및 수세를 반복하여 시료에 남아 있는 화학시약을 충분히 제거한 다음 건조하여 전극재료를 제조하는 방법이다.
불활성분위기에서 열처리하는 것은 시료가 산화되어 소멸되는 것을 방지하기 위함이며 K2CO3의 농도를 제한 한 것은 이 농도보다 낮은 경우 활성화진행 정도가 충분하지 못하고 4몰 이상인 경우 화학시약의 사용량에 대한 비표면적 및 전극재료로서의 물성이 크게 증가하지 않으므로 비경제적이기 때문이다. 온도를 700-900℃로 규정함은 700℃이하의 경우 비표면적이 높게 나타나지 않기 때문이며 900℃이상으로 열처리하는 경우 수율이 감소하며 또한 사용하는 장치의 부식이 매우 심하게 일어나므로 이 온도 이상으로 사용하는 것은 경제적이지 못하다.
K2CO3를 활성화시약으로 제한 하는 것은 KOH를 이용하는 경우 높은 비표면적을 가지는 전극재료를 제조할 수 있으나, 이를 이용하는 경우, 비축전용량은 크게 증가하지 않으나, 전기저항이 증가하기 때문에 전극재료로서의 물성이 떨어지기 때문이다.
K2CO3를 이용하는 경우 KOH에 비해 비표면적은 낮아지나 재료의 미세조직에 미치는 영향이 작아서 비축전용량을 높게 유지하며 또한 전기저항값은 낮출 수 있기 때문이다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
실시예1)
메조페이스 핏치를 10마이크로 미터 이하로 분쇄한 후 이를 K2CO3 4몰 용액에 1시간 침적한 후 가열하여 물을 증발 시키고 남은 시료를 질소분위기에서 700℃1시간 열처리 하여 활성화 시킨 후 이를 회수하여 물로 충분히 세척한 다음 건조하여 비표면적을 측정한 결과 272m2/g이었다.
수퍼캐패시터의 전극 특성을 평가한 후 비축전용량은 224F/g이었으며 전기저항은 0.49Ωcm2 이었다.
비교예1)
실시예 1과 같은 메조페이스 분말을 동일한 입도로 분쇄한 시료를 3M KOH 용액에 침적시킨 후, 건조한 질소 분위기하에서 700℃ 에서 1시간 30분 열처리 하여 제조한 활성탄의 비표면적을 측정한 결과 비표면적은 2222m2/g을 나타내었으며 비축전용량은 144F/g을 나타내었고 전기저항은 0.77. Ωcm2 이었다.
실시예2)
실시예1과동일한 시료를 3몰 K2CO3용액으로 처리한 후 질소분위기에서 900℃에서 30분간 열처리한 시료의 비표면적은 351m2/g으로 온도가 높아짐에 따라 비표면적은 증가하였으며, 이때의 비축전용량은 236F/g이었고 전기 저항은 0.42 Ωcm2 이었다.
실시예 3)
실시예1)와 동일한 시료를 이용하여 3몰 K2CO3 용액에 처리한 것을 활성화온도를 700℃에서 1시간 열처리한 결과 비표면적은 256m2/g 이었으며 비축전용량은 180F/g을 나타내었고, 전기저항은 0.57 Ωcm2 이었다.
비교예 2)
상기 시료를 이용하여 K2CO3 대신 KOH 3몰 용액에 침적한 후 이를 750℃에서 1.5시간 열처리 한 결과, 비표면적은 1427m2/g를 나타내었으며 비축전 용량은 134F/g을 나타내었고 전기저항은 0.78 Ωcm2.이었다.
상기 실시예와 비교예에서의 시료의 전극특성을 보면 K2CO3로 활성화한 경우 KOH로 활성화 한것에 비해 비표면적은 약 1/4 내지 1/5정도로 낮으나, 전극특성의 경우는 K2CO3로 처리한 것이 오히려 비축전용량은 높고, 전기저항은 낮은 값을 나타낸다. 이러한 차이점은 각각의 시료에 대한 미세구조를 투과형 전자현미경을 이용하여 살펴본 결과, 다음의 도 1 및 도 2와 같이 K2CO3로 활성화 한 시료의 경우 미세구조가 흑연층간조직을 작은 단위로 유지하고 있으나, KOH로 활성화 한 경우는 이러한 미세층간조직을 관찰 할 수 없었다.
이러한 차이로 인해 전기저항값이 KOH의 경우 높게 나타나는 것으로 판단되며, 비표면적이 낮으면서도 높은 비축전용량을 나타내는 것은 도 3 및 4에서 보는것과, 같이 K2CO3로 처리한 시료의 경우 메조포어가 발달된 데 따라서 전해질의 세공구조로의 접근이 용이하기 때문에 표면에 많은 전하를 띠게 되기 때문이다..
이상 실시예를 통해서 본것과 같이 메조페이스 핏치를 원료로하여 K2CO3로 활성화한 시료는 비축전용량이 크고 전기저항이 낮은 수퍼캐패시터의 전극재료로서 특성을 가진다.
Claims (3)
- 삭제
- 메조페이스 핏치를 원료로하여 수퍼캐패시터의 전극을 제조함에 있어서,(a) 상기 메조페이스핏치를 분쇄한 후 활성화시약을 이용하여 활성화하는 단계와,(b) 상기 (a) 단계에서 분쇄되어 활성화된 메조페이스 핏치를 물에 급냉시킨 다음 수세건조하는 2단계를 포함하고,상기 (a) 활성화하는 단계는,원료를 10마이크로 미터이하로 분쇄하는 단계와,상기 원료를 활성화시약으로서 2-4M K2CO3용액에 침적 시킨후 가열시키는 단계와,상기 가열단계 이후에 물을 증발시킨 후 탄소입자의 표면 및 내부에 화학시료가 고르게 침투 및 분산되도록 하여 불활성 분위기에서 열처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 열처리하는 단계의 온도는 700~900℃에서 30분~1시간 열처리하는 것을 특징으로 하는 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극 제조방법.
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Patent Citations (4)
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