JP6011614B2 - 多孔質炭素材料の製造方法 - Google Patents
多孔質炭素材料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6011614B2 JP6011614B2 JP2014509122A JP2014509122A JP6011614B2 JP 6011614 B2 JP6011614 B2 JP 6011614B2 JP 2014509122 A JP2014509122 A JP 2014509122A JP 2014509122 A JP2014509122 A JP 2014509122A JP 6011614 B2 JP6011614 B2 JP 6011614B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- porous carbon
- chlorine gas
- carbon material
- carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
M1C+XCl2 → M1Cl2X+C ・・・(1)
第1の金属M1が例えばSiである場合、この多孔質炭素生成工程S11は次の化学式(2)で表される。
SiC+2Cl2 → SiCl4+C ・・・(2)
M1Cl2X+YM2 → YM2Cl2X/Y+M1 ・・・(3)
第1の金属M1が例えばSiであり、第2の金属M2が例えばZnである場合、この第1の金属還元工程S12は次の化学式(4)で表される。
SiCl4+2Zn → 2ZnCl2+Si ・・・(4)
M1+C → M1C ・・・(5)
第1の金属M1が例えばSiである場合、この金属炭化物生成工程S13は次の化学式(6)で表される。
Si+C → SiC ・・・(6)
この金属炭化物生成工程S13によって取り出された金属炭化物M1Cは、前述した多孔質炭素生成工程S11において再び用いられる。
M2Cl2X/Y → M2+(X/Y)Cl2 ・・・(7)
第2の金属M2が例えばZnである場合、この第2の金属還元工程S14は次の化学式(8)で表される。
ZnCl2 → Zn+Cl2 ・・・(8)
図6は、上記実施形態の一変形例の各工程を示す図である。図6に示されるように、本変形例による製造方法は、上記実施形態と同様に、多孔質炭素生成工程S11と、第1の金属還元工程S12と、金属炭化物生成工程S13と、第2の金属還元工程S14とを備えており、これらの工程S11〜S14を繰り返し行うことによって多孔質炭素材料を生産する。
TiC+2Cl2 → TiCl4+C ・・・(9)
この工程では、多孔質炭素材料と共に、第1の金属塩化物としてTiCl4が得られる。このTiCl4は、例えば冷却器などにおいて室温付近まで冷却されることにより回収される。
TiCl4+2Mg → 2MgCl2+Ti ・・・(10)
この工程では、TiCl4から高純度のTiが取り出される。
Ti+C → TiC ・・・(11)
この金属炭化物生成工程S13によって取り出されたTiCは、前述した多孔質炭素生成工程S11において再び用いられる。
MgCl2 → Mg+Cl2 ・・・(12)
この第2の金属還元工程S14によって取り出された塩素ガスCl2は、前述した多孔質炭素生成工程S11において再び用いられる。更に、この第2の金属還元工程S14によって取り出されたMgは、前述した第1の金属還元工程S12において再び用いられる。
上記実施形態により多孔質炭素材料を実際に製造した実施例について説明する。この実施例では、金属炭化物生成工程S13に用いられる炭素原料として、活性炭を用いた。この活性炭の平均粒子径は20μmであり、比表面積は80m2/gであった。この炭素原料と金属シリコン粒子との混合物をカーボン製の載置棚に設置し、900℃に設定した反応炉の中にこの載置棚を挿入した。このとき、反応炉内の雰囲気ガスは、窒素ガス(N2)であった。挿入後、昇温速度10℃/分にて1450℃まで反応炉内を昇温することにより金属シリコン粒子を溶融させた状態で、5時間にわたり反応を継続した。こうして得られた生成物は、ベータ型のSiCであった。
SiC+2Cl2 → SiCl4+C ・・・(13)
SiC原料の場合、回折角度20〜30度の領域のブロードなピークと、43度付近のピークとが確認される。22度、26.2度のシャープなピークは原料に含まれるSiO2成分(水晶ないしはクリストバライト)の結晶相である。グラファイトの(002)回折線は26度付近に生じるが、10度以下の小角散乱を除去した20〜30度のピーク位置は20〜22度となり、グラファイト結晶とは異なる面間隔となっている。細孔サイズなどは大きく変化しているが、1500℃までの範囲で、X線回折波形には大きな差は見られない。
多孔質炭素材料をTiCとした実施例について次に説明する。この実施例では、金属炭化物生成工程S13に用いられる炭素原料として、活性炭を用いた。この活性炭の平均粒子径は20μmであり、比表面積は800m2/gであった。この炭素原料と金属チタン粒子との混合物をカーボン製の載置棚に設置し、900℃に設定した反応炉の中にこの載置棚を挿入した。このとき、反応炉内の雰囲気ガスは、窒素ガス(N2)であった。挿入後、昇温速度10℃/分にて1550℃まで反応炉内を昇温することにより金属シリコン粒子を溶融させた状態で、5時間にわたり反応を継続した。こうして得られた生成物は、TiCであった。
TiC+2Cl2 → TiCl4+C ・・・(14)
TiC原料の場合、回折角度26度の領域のブロードなピークと、43度付近のピークとが確認される。グラファイトの(002)回折線は26度付近に生じるが、処理温度を高めるとグラファイト結晶が成長していくことにより、比表面積の減少が生じていることを確認できた。
Claims (10)
- 第1の金属と炭素との化合物である金属炭化物と塩素ガスとを互いに接触させて加熱処理を行い、多孔質炭素材料を生成する多孔質炭素生成工程と、
前記多孔質炭素生成工程において前記多孔質炭素材料と共に生成される第1の金属塩化物と第2の金属とを反応させ、前記第1の金属を取り出す第1の金属還元工程と、
前記第1の金属還元工程において取り出された前記第1の金属と炭素とを相互に反応させて前記金属炭化物を生成する金属炭化物生成工程と
を備え、
前記第1の金属還元工程において前記第1の金属と共に生成される第2の金属塩化物を還元させて前記第2の金属および塩素ガスを取り出す第2の金属還元工程を前記第1の金属還元工程の後に更に備えることを特徴とする、多孔質炭素材料の製造方法。 - 前記多孔質炭素生成工程、前記第1の金属還元工程、前記金属炭化物生成工程、及び前記第2の金属還元工程を繰り返し行うとともに、前記金属炭化物生成工程によって取り出された前記金属炭化物を前記多孔質炭素生成工程に用い、前記第2の金属還元工程によって取り出された前記塩素ガスを前記多孔質炭素生成工程に用い、前記第2の金属還元工程によって取り出された前記第2の金属を前記第1の金属還元工程に用いる
ことを特徴とする、請求項1に記載の多孔質炭素材料の製造方法。 - 前記多孔質炭素生成工程において用いられる前記金属炭化物が粉末状ないしは、多孔質体であることを特徴とする、請求項1に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記金属炭化物が、Al4C3、B4C、CaC2、Cr3C2、Fe3C、SiC、ThC2、TiC、UC2、WC、及びMoCのうち少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記多孔質炭素生成工程を、前記塩素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気、若しくは前記塩素ガス雰囲気に前記金属炭化物を置き、前記混合ガス雰囲気若しくは前記塩素ガス雰囲気を500℃以上1500℃以下の温度に加熱して行うことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記多孔質炭素生成工程において、金属炭化物がSiCであり、前記塩素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気、若しくは前記塩素ガス雰囲気に前記金属炭化物を置き、前記混合ガス雰囲気若しくは前記塩素ガス雰囲気を900℃以上1300℃以下の温度に加熱して行うことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記多孔質炭素生成工程において、金属炭化物がTiCであり、前記塩素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気、若しくは前記塩素ガス雰囲気に前記金属炭化物を置き、前記混合ガス雰囲気若しくは前記塩素ガス雰囲気を600℃以上1000℃以下の温度に加熱して行うことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記第2の金属が、第1族元素、第2族元素、第11族元素、及び第12族元素のうち何れかであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記多孔質炭素生成工程において、金属炭化物がSiCであり、前記第2の金属がZnであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
- 前記多孔質炭素生成工程において、金属炭化物がTiCであり、前記第2の金属が、Mgであることを特徴とする、請求項1〜5、7のいずれか一項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012083915 | 2012-04-02 | ||
JP2012083915 | 2012-04-02 | ||
PCT/JP2013/059064 WO2013150941A1 (ja) | 2012-04-02 | 2013-03-27 | 多孔質炭素材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013150941A1 JPWO2013150941A1 (ja) | 2015-12-17 |
JP6011614B2 true JP6011614B2 (ja) | 2016-10-19 |
Family
ID=49300431
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014509122A Expired - Fee Related JP6011614B2 (ja) | 2012-04-02 | 2013-03-27 | 多孔質炭素材料の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9266740B2 (ja) |
JP (1) | JP6011614B2 (ja) |
KR (1) | KR101986871B1 (ja) |
CN (1) | CN104203816B (ja) |
WO (1) | WO2013150941A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10894716B2 (en) | 2017-04-14 | 2021-01-19 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing porous carbon material |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2905499C (en) | 2013-03-15 | 2018-06-26 | West Virginia University Research Corporation | Process for pure carbon production, compositions, and methods thereof |
KR20170078701A (ko) | 2014-10-21 | 2017-07-07 | 웨스트 버지니아 유니버시티 리서치 코포레이션 | 탄소, 카바이드 전극 및 탄소 조성물의 생산을 위한 방법 및 장치 |
JP6269693B2 (ja) * | 2016-01-27 | 2018-01-31 | 住友電気工業株式会社 | 多孔質炭素材料の製造方法 |
MX2018012885A (es) | 2016-04-20 | 2019-07-04 | Univ West Virginia | Metodos, aparatos y electrodos para la conversion de carburo a carbono con compuestos quimicos de carburo nanoestructurados. |
KR102020126B1 (ko) * | 2017-12-19 | 2019-09-10 | 주식회사 티씨케이 | 전극소재용 활성탄의 제조방법 |
CN110668445B (zh) * | 2019-09-27 | 2021-02-19 | 东北大学 | 基于硅基氧化物制备的硅基Si-C负极材料及其制法和应用 |
DE102022119516B3 (de) * | 2022-08-03 | 2024-02-01 | Skeleton Technologies GmbH | Herstellung von porösem kohlenstoff aus metallcarbid |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3066099A (en) | 1959-06-29 | 1962-11-27 | Nilok Chemicals Inc | Mineral active carbon and process for producing same |
KR950000662B1 (ko) * | 1988-11-18 | 1995-01-27 | 가부시키가이샤 시바우라 세이사쿠쇼 | 드라이에칭 방법 |
JPH02184511A (ja) | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多孔質グラファイトの製造方法 |
WO2002039468A2 (en) * | 2000-11-09 | 2002-05-16 | Foc Frankenburg Oil Company Est. | A supercapacitor and a method of manufacturing such a supercapacitor |
US7588745B2 (en) * | 2004-04-13 | 2009-09-15 | Si Options, Llc | Silicon-containing products |
US20060251565A1 (en) * | 2005-04-22 | 2006-11-09 | Tartu Tehnoloogiad Ou | Method for manufacturing the nanoporous skeletonC material |
JP2009517314A (ja) * | 2005-11-23 | 2009-04-30 | ドレクセル・ユニバーシティー | 高比表面積を有する、ナノ多孔質カーバイド由来炭素の製造方法 |
RU2006137605A (ru) * | 2006-10-24 | 2008-04-27 | Самсунг Сди Ко., Лтд. (Kr) | Углерод, полученный из карбида, эмиттер для холодного катода, включающий этот углерод, и электронное эмиссионное устройство, включающее эмиттер |
EP2321221B1 (en) * | 2008-08-06 | 2017-03-15 | Mayaterials, Inc. | Low cost routes to high purity silicon and derivatives thereof |
-
2013
- 2013-03-27 CN CN201380018461.5A patent/CN104203816B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2013-03-27 KR KR1020147027173A patent/KR101986871B1/ko active IP Right Grant
- 2013-03-27 WO PCT/JP2013/059064 patent/WO2013150941A1/ja active Application Filing
- 2013-03-27 US US14/389,992 patent/US9266740B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2013-03-27 JP JP2014509122A patent/JP6011614B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10894716B2 (en) | 2017-04-14 | 2021-01-19 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing porous carbon material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101986871B1 (ko) | 2019-06-07 |
JPWO2013150941A1 (ja) | 2015-12-17 |
KR20150005913A (ko) | 2015-01-15 |
US9266740B2 (en) | 2016-02-23 |
CN104203816B (zh) | 2016-02-03 |
US20150071847A1 (en) | 2015-03-12 |
WO2013150941A1 (ja) | 2013-10-10 |
CN104203816A (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6011614B2 (ja) | 多孔質炭素材料の製造方法 | |
Zhu et al. | Silicon: toward eco-friendly reduction techniques for lithium-ion battery applications | |
Lin et al. | A low temperature molten salt process for aluminothermic reduction of silicon oxides to crystalline Si for Li-ion batteries | |
Xing et al. | A brief review of metallothermic reduction reactions for materials preparation | |
US8092570B2 (en) | Method for producing titanium metal | |
JP6065007B2 (ja) | 金属ケイ素及び多孔質炭素の製造方法 | |
CN1479810B (zh) | 生产金属间化合物的方法 | |
JPS6330062B2 (ja) | ||
KR100957248B1 (ko) | 내화 금속 옥사이드의 금속열 환원 | |
KR20150131164A (ko) | 순수한 탄소 제조 공정, 그 조성물 및 방법 | |
US20150239740A1 (en) | Method for fabricating porous carbon material | |
US10316391B2 (en) | Method of producing titanium from titanium oxides through magnesium vapour reduction | |
KR101102872B1 (ko) | 자전연소반응을 이용한 나노 탄탈륨 분말의 제조방법 | |
US20210284541A1 (en) | Silicon Fine Particles and Method for Producing the Same | |
Luidold et al. | Production of niobium powder by magnesiothermic reduction of niobium oxides in a cyclone reactor | |
JP4295823B2 (ja) | マグネトロン容量結合型プラズマによる気化性金属化合物からの高純度金属の還元精製方法及びそのための装置 | |
JP5574295B2 (ja) | 高純度シリコン微粉末の製造装置 | |
RU2465097C1 (ru) | Способ получения порошка тантала | |
RO125599B1 (ro) | Procedeu de obținere prin reducere electrochimică a unui metal greu fuzibil | |
RU2465096C1 (ru) | Электрохимический способ получения нанопорошков диборида титана | |
JPWO2020129499A1 (ja) | シリコン微粒子及びその製造方法 | |
RO125598B1 (ro) | Procedeu de obținere prin proces electrochimic a unor materiale compozite cu matrice metalică |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160218 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160823 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160905 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6011614 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |