JPH02184511A - 多孔質グラファイトの製造方法 - Google Patents
多孔質グラファイトの製造方法Info
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- JPH02184511A JPH02184511A JP1001351A JP135189A JPH02184511A JP H02184511 A JPH02184511 A JP H02184511A JP 1001351 A JP1001351 A JP 1001351A JP 135189 A JP135189 A JP 135189A JP H02184511 A JPH02184511 A JP H02184511A
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Classifications
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は燃料電池電極材、触媒担体、活性炭その他店範
囲のカーボン材利用分野で有利に利用できる高比表面積
を持つカーボン材である、多孔質グラファイトの新規な
製造方法に関するものである。
囲のカーボン材利用分野で有利に利用できる高比表面積
を持つカーボン材である、多孔質グラファイトの新規な
製造方法に関するものである。
高比表面積を有するカーボン材の製造方法として、従来
、木材、ヤシ殻１石炭等を原料としてＮ２゜Ａｒ、 Ｈ
ｅ等の不活性ガス中で８００℃以上の温度に加熱して炭
化した後、１０００〜１２００℃で炭化原料に水蒸気を
通じて賦活する方法（稲垣他：［炭素材料工学ＪＩｌ＋
、５５日刊工業社刊）がある。
、木材、ヤシ殻１石炭等を原料としてＮ２゜Ａｒ、 Ｈ
ｅ等の不活性ガス中で８００℃以上の温度に加熱して炭
化した後、１０００〜１２００℃で炭化原料に水蒸気を
通じて賦活する方法（稲垣他：［炭素材料工学ＪＩｌ＋
、５５日刊工業社刊）がある。
また、上記の手法によって得られた高比表面積のカーボ
ン材は、その後原料中に含まれるＣａｂ、に２０゜Ｎａ
Ｊ等を酸又はアルカリで洗浄・除去すまことにより５０
０〜１０００ｃｎｆ／ｇという高比表面積で不純物ｍ（
灰分当ｍ１）０．１重量％以下という高純度のグラファ
イト材にできる。一方このようなカーボン材に所定の形
状を持たせるには原料を成形後炭化する方法や、炭化し
たカーボン材をバインダーを用いて成形した後に焼成す
る方法等がある。
ン材は、その後原料中に含まれるＣａｂ、に２０゜Ｎａ
Ｊ等を酸又はアルカリで洗浄・除去すまことにより５０
０〜１０００ｃｎｆ／ｇという高比表面積で不純物ｍ（
灰分当ｍ１）０．１重量％以下という高純度のグラファ
イト材にできる。一方このようなカーボン材に所定の形
状を持たせるには原料を成形後炭化する方法や、炭化し
たカーボン材をバインダーを用いて成形した後に焼成す
る方法等がある。
上記の従来技術による高比表面積カーボン材は、その原
料として０．１〜１００μｍの気孔を持つ天然材料を用
いるため、炭化処理後の細孔としては第４図にその気孔
径分布を示すように、１０〜１００人のミクロボアと０
．１〜１００μのマクロポアの２種が存在する。このう
ち後者のマクロポアの存在は、この部分に触媒物質等を
粒子状に固着させるので、触媒の活性点の低下、すなわ
ち触媒活性の低下をもたらし、カーボン材の高比表面積
による利点を損うため好ましくないものである。
料として０．１〜１００μｍの気孔を持つ天然材料を用
いるため、炭化処理後の細孔としては第４図にその気孔
径分布を示すように、１０〜１００人のミクロボアと０
．１〜１００μのマクロポアの２種が存在する。このう
ち後者のマクロポアの存在は、この部分に触媒物質等を
粒子状に固着させるので、触媒の活性点の低下、すなわ
ち触媒活性の低下をもたらし、カーボン材の高比表面積
による利点を損うため好ましくないものである。
なお第４図の体積分率（気孔体積分率）は、全体積をＶ
ア、気孔体積を■、とすると、体積分率気孔体積分率＝
〔気孔体積Ｖ、）／ ［全体積Ｖ、 ） Ｘ１００ （
％）で定義される。ここでその内部に気孔の存在する固
体の体積をＶＳ＋ 閉気孔体積をＶ ＰＣ＋ 開放気孔
の体積をＶｐｏとすると、ＶＴ−Ｖｓ ＋Ｖｐｃ＋Ｖｐ
ｏであるから、体積分率（気孔となる。
ア、気孔体積を■、とすると、体積分率気孔体積分率＝
〔気孔体積Ｖ、）／ ［全体積Ｖ、 ） Ｘ１００ （
％）で定義される。ここでその内部に気孔の存在する固
体の体積をＶＳ＋ 閉気孔体積をＶ ＰＣ＋ 開放気孔
の体積をＶｐｏとすると、ＶＴ−Ｖｓ ＋Ｖｐｃ＋Ｖｐ
ｏであるから、体積分率（気孔となる。
本発明はこのようなマクロポアが殆ど存在せず、従来品
よりさらに高比表面積でしかも高純度の多孔質グラファ
イトの製造方法を提供することを目的とするものである
。
よりさらに高比表面積でしかも高純度の多孔質グラファ
イトの製造方法を提供することを目的とするものである
。
本発明者らは従来の天然材料に代えて緻密なＳｉＣを原
料としてこれをグラファイト化することによりマクロポ
アの存在の少ない多孔質グラファイトを製造することを
考えつき、実験を重ねてこれを実現する製造条件を見出
し、上記の目的を達成し得たのである。
料としてこれをグラファイト化することによりマクロポ
アの存在の少ない多孔質グラファイトを製造することを
考えつき、実験を重ねてこれを実現する製造条件を見出
し、上記の目的を達成し得たのである。
すなわち本発明は緻密な５ｉ−Ｃ材料をハロゲンガスを
含有する雰囲気中で加熱処理することによりグラファイ
ト化することを特徴とする多孔質グラファイトの製造方
法に関する。
含有する雰囲気中で加熱処理することによりグラファイ
ト化することを特徴とする多孔質グラファイトの製造方
法に関する。
本発明において特に好ましい実施態様は、理論密度の９
９％以上の密度を持つＳｉＣを材料とすること、ハロゲ
ンガスとしてＣ１ａを用いること、加熱温度を１０００
℃以上とすることであり、このようにすることでとりわ
け高比表面積の多孔質グラファイトが製造できる。
９％以上の密度を持つＳｉＣを材料とすること、ハロゲ
ンガスとしてＣ１ａを用いること、加熱温度を１０００
℃以上とすることであり、このようにすることでとりわ
け高比表面積の多孔質グラファイトが製造できる。
本発明において原料とするＳｉＣ材料は緻密なものが好
ましく、特に好ましくは理論密度（３，２ｇ／ｃ［ＩＩ
）の９９％以上の密度を有するＳｉＣであり、このよう
なＳｉＣ材料はＳｉＬや５ｉＪａ等のシランとＣＩＬ等
の炭化水素ガスの混合ガスを原料とするＣＶＤ法により
基板上に蒸着する方法或いはＳｉＣ粉末に焼結助剤を加
えて２０００℃以上に加熱する方法により得ることがで
きる。
ましく、特に好ましくは理論密度（３，２ｇ／ｃ［ＩＩ
）の９９％以上の密度を有するＳｉＣであり、このよう
なＳｉＣ材料はＳｉＬや５ｉＪａ等のシランとＣＩＬ等
の炭化水素ガスの混合ガスを原料とするＣＶＤ法により
基板上に蒸着する方法或いはＳｉＣ粉末に焼結助剤を加
えて２０００℃以上に加熱する方法により得ることがで
きる。
この緻密なＳｉＣ材料をハロゲガス含有雰囲気で加熱処
理してグラファイト化する。ハロゲンガスとしてはＣＩ
２ 、３ｒ、 、 １２ 、を用いることができるが
、特に好ましいものはＣ１２ガスでありその理由は後述
するように脱Ｓｉ反応を起こすのに好適だからである。
理してグラファイト化する。ハロゲンガスとしてはＣＩ
２ 、３ｒ、 、 １２ 、を用いることができるが
、特に好ましいものはＣ１２ガスでありその理由は後述
するように脱Ｓｉ反応を起こすのに好適だからである。
ハロゲンガスは、Ｎ ２＋＾ｒ＋ Ｈｅ等の不活性ガス
で５〜１０％程度に希釈して使用することができる。ま
たこのハロゲンガス雰囲気中での加熱処理温度は７００
℃以上であればよく、特に好ましくは１０００℃〜１８
００℃であり、その理由は１０００℃以下では反応の進
行が遅く、５０μｍのＳｉＣコーティングをグラファイ
ト化する際数十時間の処理を必要とする。また１８００
℃以上の処理では、ＳｉＣのグラファイト化反応が急激
なため、ＳｉＣ膜に割れを生じさせ易いためである。
で５〜１０％程度に希釈して使用することができる。ま
たこのハロゲンガス雰囲気中での加熱処理温度は７００
℃以上であればよく、特に好ましくは１０００℃〜１８
００℃であり、その理由は１０００℃以下では反応の進
行が遅く、５０μｍのＳｉＣコーティングをグラファイ
ト化する際数十時間の処理を必要とする。また１８００
℃以上の処理では、ＳｉＣのグラファイト化反応が急激
なため、ＳｉＣ膜に割れを生じさせ易いためである。
加熱処理が終了した後には８２０等の吸着を防ぐために
、不活性乾燥ガス中に保存することが好ましい。
、不活性乾燥ガス中に保存することが好ましい。
ＣＶＤ法で作製した又は１３００℃以上で焼結して作成
したＳｉＣはβがたとなる。このようなＣＶＤ法や焼結
法で製造した理論密度（３，２ｇ／ｃｕｔ）の９９％以
上の密度の緻密なＳｉＣを、ハロゲン雰囲気下で加熱処
理することにより、下記（１）式のように脱Ｓｉ反応が
起こる。
したＳｉＣはβがたとなる。このようなＣＶＤ法や焼結
法で製造した理論密度（３，２ｇ／ｃｕｔ）の９９％以
上の密度の緻密なＳｉＣを、ハロゲン雰囲気下で加熱処
理することにより、下記（１）式のように脱Ｓｉ反応が
起こる。
Ｓ＋Ｃ＋ ２ ＣＩ２ ” ５ＩＣ１４↑十Ｃ（１）
ところで、β−３ｉＣは面心立方構造を持つが、この構
造からＳｉが抜けることにより結晶が六方格子構造、つ
まりグラファイト構造に転位し、この転位のひずみが微
小気孔を生じると考えられる。
ところで、β−３ｉＣは面心立方構造を持つが、この構
造からＳｉが抜けることにより結晶が六方格子構造、つ
まりグラファイト構造に転位し、この転位のひずみが微
小気孔を生じると考えられる。
本発明者らが検討を重ねたところ、上記の方法で得た本
発明のＳｉＣ転化グラフアイ）Ｃは原料８１口と同体積
、つまり体積変化がないことが判明した。（１）式によ
る理論上の重量減少は７０．４％であるから、体積変化
がなければ密度は原料ＳｉＣの約３０％となるわけであ
る。従って理論密度３．２ｇ／ ｃａｌの３０％の０．
９９ ｇ ／ｃｕｔの密度のグラファイト材を製造し得
る。グラファイトの理論密度は２、２６ ｇ／ｃｕｔで
あるから本発明による多孔質グラファイトの相対密度は
４２％となり、５８％の気孔を持つことが判る。またこ
の５８％を占める気孔は１０〜１００人のミクロボアと
して存在し、０．１μｍ以上の大きさのボアは殆んど存
在しないことが電子顕微鏡観察により確Ｓ忍できた。
発明のＳｉＣ転化グラフアイ）Ｃは原料８１口と同体積
、つまり体積変化がないことが判明した。（１）式によ
る理論上の重量減少は７０．４％であるから、体積変化
がなければ密度は原料ＳｉＣの約３０％となるわけであ
る。従って理論密度３．２ｇ／ ｃａｌの３０％の０．
９９ ｇ ／ｃｕｔの密度のグラファイト材を製造し得
る。グラファイトの理論密度は２、２６ ｇ／ｃｕｔで
あるから本発明による多孔質グラファイトの相対密度は
４２％となり、５８％の気孔を持つことが判る。またこ
の５８％を占める気孔は１０〜１００人のミクロボアと
して存在し、０．１μｍ以上の大きさのボアは殆んど存
在しないことが電子顕微鏡観察により確Ｓ忍できた。
実施例１
熱ＣＶＤ法により、シラン（Ｓｉ２０）及びメタン（Ｃ
Ｄ、 ）をＡｒで希釈したガスを原料として１０００℃
でカーボン基村上にＳｉＣを１００μｍ厚さに蒸着させ
た。得られたＳｉＣ膜はその組成がＳｉ／Ｃ＝１／１．
０１であり（ＳｉＣのＣｌａ処理による重量減少値から
測定した。）、Ｘ線回折を行ったところ、第２図に示す
ようにβ−３ｉＣのビーク（○印）が検出され、このも
のがβ−３ｉＣ構造を有していると同定できた。次にこ
のＳｉＣ被覆カーボン材を空気中で６００℃に加熱して
カーボン基材を除去し、ＳｉＣ膜のみを得た。このＳｉ
Ｃは理論密度の９８％の密度であった。
Ｄ、 ）をＡｒで希釈したガスを原料として１０００℃
でカーボン基村上にＳｉＣを１００μｍ厚さに蒸着させ
た。得られたＳｉＣ膜はその組成がＳｉ／Ｃ＝１／１．
０１であり（ＳｉＣのＣｌａ処理による重量減少値から
測定した。）、Ｘ線回折を行ったところ、第２図に示す
ようにβ−３ｉＣのビーク（○印）が検出され、このも
のがβ−３ｉＣ構造を有していると同定できた。次にこ
のＳｉＣ被覆カーボン材を空気中で６００℃に加熱して
カーボン基材を除去し、ＳｉＣ膜のみを得た。このＳｉ
Ｃは理論密度の９８％の密度であった。
以上で得られたＳｉＣ膜を１５００℃でＣＩ２／Ｎ２０
、１ ／ １の組成のガス中で１０時間処理してグラフ
ァイト化したところ６９゜５％の重量減少を示し、密度
は０．９５ｇ／ｃｎｆ、 Ｘ線回折による結果は第１図
のとおりで、グラファイトのピーク（Δ印）が検出され
、このものはグラファイト構造のみとなっていることが
判った。得られたグラファイト材の比表面積（Ｂ、 Ｂ
、Ｔ式比表面積測定計により測定）は９００ｍ’／ｇと
非常に高く、細孔径は第３図に示すように１０〜２ＯＡ
の範囲内に９８％のものが存在していた。なお、体積分
率の測定はサンプルの気孔にＨｇを圧力をかけて注入し
、注入された１（ｇの体積より気孔体積を測定する■８
圧入式ボアライザによった。
、１ ／ １の組成のガス中で１０時間処理してグラフ
ァイト化したところ６９゜５％の重量減少を示し、密度
は０．９５ｇ／ｃｎｆ、 Ｘ線回折による結果は第１図
のとおりで、グラファイトのピーク（Δ印）が検出され
、このものはグラファイト構造のみとなっていることが
判った。得られたグラファイト材の比表面積（Ｂ、 Ｂ
、Ｔ式比表面積測定計により測定）は９００ｍ’／ｇと
非常に高く、細孔径は第３図に示すように１０〜２ＯＡ
の範囲内に９８％のものが存在していた。なお、体積分
率の測定はサンプルの気孔にＨｇを圧力をかけて注入し
、注入された１（ｇの体積より気孔体積を測定する■８
圧入式ボアライザによった。
実施例２
理論密度の９９％のＳｉＣ焼結体（３ｍｍφ×３００
ｍｍ １ ）を、１６００℃で Ｃ１，／Ｎ、 ＝ １
／１の組成のガス雰囲気中で４０時間グラファイト化処
理したところ、７０．５％の重量減少を示した。生成物
の密度は０．９０ ｇ／ ｃｕｔであり、結晶相はグラ
ファイトのみであった。得られたグラファイト材の比表
面積は８５０ｍ２／ｇと大きく、その細孔径は２０〜４
０人の範囲内に９５％のものが存在していた。
ｍｍ １ ）を、１６００℃で Ｃ１，／Ｎ、 ＝ １
／１の組成のガス雰囲気中で４０時間グラファイト化処
理したところ、７０．５％の重量減少を示した。生成物
の密度は０．９０ ｇ／ ｃｕｔであり、結晶相はグラ
ファイトのみであった。得られたグラファイト材の比表
面積は８５０ｍ２／ｇと大きく、その細孔径は２０〜４
０人の範囲内に９５％のものが存在していた。
以上の実施例から本発明の方法によりマクロポアが非常
に少なく細孔が殆どミクロボアであるため、比表面積が
非常に大きい多孔質グラファイトが得られることかわる 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は非常に高比表面積で高純度
の多孔質グラファイトを製造できる有利な方法である。
に少なく細孔が殆どミクロボアであるため、比表面積が
非常に大きい多孔質グラファイトが得られることかわる 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は非常に高比表面積で高純度
の多孔質グラファイトを製造できる有利な方法である。
第１図は本発明の実施例１で得られた多孔質グラファイ
トのＸ線回折図、第２図は実施例１の第１図のグラファ
イトを得る原料としたβ−３ｉＣのＸ線回折図、第３図
は実施例１で得た本発明の多孔質グラファイトの細孔分
布を示す図、第４図は従来品グラファイトの細孔分布を
示す図である。
トのＸ線回折図、第２図は実施例１の第１図のグラファ
イトを得る原料としたβ−３ｉＣのＸ線回折図、第３図
は実施例１で得た本発明の多孔質グラファイトの細孔分
布を示す図、第４図は従来品グラファイトの細孔分布を
示す図である。
Claims (4)
- （１）緻密なＳｉＣ材料をハロゲンガスを含有する雰囲
気中で加熱処理することによりグラファイト化すること
を特徴とする多孔質グラファイトの製造方法。 - （２）上記加熱処理を１０００℃以上で行うことを特徴
とする請求項（１）に記載の製造方法。 - （３）上記ハロゲンガスがＣｌ＿２であることを特徴と
する請求項（１）に記載の製造方法。 - （４）上記緻密なＳｉＣ材料が理論密度の９９％以上の
密度を持つことを特徴とする請求項（１）に記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1001351A JPH02184511A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 多孔質グラファイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1001351A JPH02184511A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 多孔質グラファイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184511A true JPH02184511A (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=11499071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1001351A Pending JPH02184511A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 多孔質グラファイトの製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPH02184511A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1998054111A1 (en) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Frenton Limited | A method for producing a porous carbon article and an article produced thereby |
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-
1989
- 1989-01-10 JP JP1001351A patent/JPH02184511A/ja active Pending
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| JPWO2017213057A1 (ja) * | 2016-06-06 | 2019-04-04 | 住友電気工業株式会社 | 電気二重層キャパシタ電極用の多孔質炭素材料、その製造方法および電気二重層キャパシタ電極 |
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