KR101243161B1 - 수열 처리에 의하여 설탕으로부터 탄소 기공체를 제조하는 방법 - Google Patents

수열 처리에 의하여 설탕으로부터 탄소 기공체를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (1) 설탕, 분산제, 촉매 및 물을 함유하는 설탕 수용액을 수열 처리하여 검은색 고체 분말을 얻는 단계와, (2) 단계 (1)에서 얻어진 고체 분말을 불활성 기체 분위기에서 소성하는 단계를 포함하는 구형 탄소 기공체의 제조 방법, 및 표면적이 300 내지 1000 m2/g이고, 입자 크기가 균일하며, 기공 직경 2 nm 이하의 마이크로 기공을 갖는, 상기 방법에 의하여 제조되는 구형 탄소 기공체에 관한 것이다.

Description

수열 처리에 의하여 설탕으로부터 탄소 기공체를 제조하는 방법{METHOD FOR PREPARING POROUS CARBON BALL FROM SUGAR WITH HYDROTHERMAL TREATMENT}
본 발명은 수열 처리에 의하여 설탕 수용액으로부터 탄소 기공체를 제조하는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 탄소 기공체에 관한 것이다.
탄소 물질은 다양한 형태와 구조, 우수한 성형성, 높은 비표면적, 기공, 화학적 안정성 등 다양한 물리화학적 특성을 가지고 있기 때문에 흡착 재료, 촉매, 촉매 담지체, 분리제, 윤활제, 수질 또는 공기 정화제로 응용되고 있다. 최근에는 나노 소자, 리튬이온 음극 물질, 수소 저장과 같은 에너지 저장 재료로서의 이용에 관심이 증가하고 있다.
탄소 물질을 제조함에 있어서는 그 제조 조건 및 사용하는 전구체에 따라 얻어지는 탄소 물질의 미세 구조, 결정성, 기공 크기, 입자 형태 등을 조절할 수 있다. 특히, 입자의 형태가 구형이고 다수의 나노 기공을 갖는 탄소 물질은 충진 밀도 (packing density) 및 구조적 안정성이 높아서 에너지 저장 재료로서 유리한 점이 있다. 예를 들면, 구형의 탄소 물질은 리튬이온 전지에서 다른 탄소 물질에 비하여 높은 리튬 저장 성능을 나타낸다. 구형 탄소 물질을 제조하는 방법은 화학 증 착법(chemical vapor deposition), 수열법 (hydrothermal method), 압력 탄화법(pressure carbonization) 등 여러 방법이 제시되어 왔다.
문헌 (Carbon, 2004, 42권, pp. 111-116)에 기술된 바에 의하면, 메시틸렌 (mesitylene)을 스테인레스 스틸로 만든 셀에 넣고 봉인한 후 700℃에서 가열하여 구형의 탄소체를 제조한다. 그러나 이 방법은 구형 탄소체의 수율이 높은 반면, 구형 탄소체의 표면적이 10 m2/g 미만으로서 매우 작다는 단점이 있다.
다른 문헌 (Carbon, 2001, 39권, pp. 2211-2214)에서는 간단히 설탕 수용액만을 수열 처리하여 얻어진 검은색 분말을 1000℃에서 탄화시켜 구형 탄소체를 제조하는데, 이 방법은 공정이 단순하고, 비교적 균일하고 표면적이 큰 구형 탄소체가 얻어지지만, 설탕 농도에 따라 또는 같은 반응 조건이라도 반응 배치에 따라 표면적이 상당히 달라져서 재현성에 심각한 문제점이 있다.
또한, 대한민국 공개특허 공보 제10-2007-0027518호에서는 탄수화물에 탈수 성분과, 기공 형성체로서 비금속 양이온인 암모늄 이온을 넣은 다음, 이 혼합물을 두 단계로 가열하여 경화하고 탄화시켜 다공성 탄소를 제조하는 방법을 제시하고 있다. 이 방법으로 제조된 탄소 물질은 비교적 표면적이 크고 평균 기공의 직경이 2 nm 이상인 메조 기공을 갖는다. 하지만 이 특허의 실시예에 따른 제조 방법은 물과 수크로오스 사이의 중량비가 1 미만 (즉, 물/수크로오스 < 1)으로서, 상당히 고농도에서 실시되고 있다. 그러나, 이와 같은 고농도에서는 수크로오스가 물에 잘 녹지 않고, 또한 분산이 잘 이루어지지 않아서 균일한 구형 탄소체를 얻는 것이 어 렵고, 두 단계로 가열하여 혼합물을 경화하기 때문에 경제적이지 않다. 뿐만 아니라, 상기 특허에서는 기공 형성제로서 비금속 양이온인 암모늄 이온을 사용하기 때문에, 이를 제거하기 위하여 고온에서의 탄화 과정을 거쳐야 하고, 탄화 과정 후에도 질소 성분이 잔류하여 순수한 탄소 물질을 얻기 어렵다.
따라서, 입자 크기가 균일하고 표면적이 큰 나노 기공을 갖는 구형 탄소 기공체를 재현성 있게 제조하는 방법이 절실하게 요청되고 있다.
본 발명의 목적은 입자 크기가 균일하고 표면적이 큰 나노 기공을 갖는 구형의 탄소 기공체를 제조하는, 재현성이 우수한 탄소 기공체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 한 가지 목적은 상기 방법에 의하여 제조되는, 표면적이 300 내지 1000 m2/g 이고, 입자 크기가 균일하며, 기공 직경 2 nm 이하의 마이크로 기공을 갖는 구형 탄소 기공체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 종래 기술에 따른 탄소 기공체의 제조 방법의 문제점들을 해결하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 수열법을 이용하는 경우, 설탕, 분산제, 촉매 및 물을 일정한 몰비로 함유하는 설탕 수용액으로부터 입자 모양 및 크기가 균일하고 표면적이 큰 나노 기공을 갖는 구형 탄소 기공체를 재현성 있게 제조할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 (1) 설탕, 분산제, 촉매 및 물을 함유하는 설탕 수용액을 수열 처리하여 검은색 고체 분말을 얻는 단계와, (2) 단계 (1)에서 얻어진 고체 분말을 불활성 기체 분위기에서 소성하는 단계를 포함하는 탄소 기공체의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 표면적이 300 내지 1000 m2/g이고, 입자 크기가 2 내지 12 ㎛로 균일하고, 기공 직경 2 nm 이하의 마이크로 기공을 갖는, 상기 방법에 의하여 제조되는 구형의 탄소 기공체에 관한 것이다.
본 발명에 따라 일정 농도의 설탕 수용액에 분산제 및 촉매를 첨가하여 수열 처리하고, 수열 처리에 의하여 얻어지는 고체 분말을 소성하여 구형의 탄소 기공체를 얻는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 탄소 기공체가 제공되었다. 본 발명에 따른 탄소 기공체 제조 방법은 재현성이 우수하고, 탄소 기공체의 대량 생산이 가능하여 경제적이다. 또한, 본 발명에 따른 탄소 기공체는 표면적이 약 300 m2/g 내지 1000 m2/g로 크고, 입자 크기가 2 내지 12 ㎛이고, 입자 모양이 구형이고 균일하며 기공 직경 2 nm 이하의 마이크로 기공을 가지므로, 제올라이트와 같은 흡착 재료, 촉매, 촉매 담지체, 가스 분리제, 윤활제, 에너지 저장 재료 등으로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은 구형 탄소 기공체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 (1) 설탕, 분산제, 촉매 및 물을 함유하는 설탕 수용액을 수열 처리하여 검은색 고체 분말을 얻는 단계와, (2) 단계 (1)에서 얻어지는 고체 분말을 불활성 기체 분위기에서 소성하여 구형 탄소 기공체를 얻는 단계를 포함한다.
본 발명자들이 확인한 바에 의하면, 표면적이 크고, 입자 모양 및 크기가 균일하며, 마이크로 기공을 갖는 구형의 탄소 기공체를 얻기 위해서는 상기 단계 (1) 의 설탕 수용액에 함유되어 있는 반응물 사이의 몰비(molar ratio) 조절이 중요하다.
따라서, 상기 단계 (1)에서 분산제는 설탕 1몰에 대하여 바람직하게는 1 내지 6몰, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 4몰을 사용한다. 분산제의 양이 1몰 미만이면 설탕 용액의 분산 효과가 떨어져서 탄소 기공체 형성에 대한 분산 효과가 미미하고, 그 양이 6몰을 초과하는 경우 반응이 매우 느리게 일어나고, 또한 비경제적이다.
상기 단계 (1)에서 촉매는 설탕 1몰에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 0.04몰을 사용하는데, 촉매의 양이 0.04몰을 초과하면 촉매 효과가 너무 커서 탄소 기공체의 표면적이 작아지기 때문에 바람직하지 않다.
한편, 상기 단계 (1)에서 물은 설탕 1몰에 대하여 바람직하게는 20 내지 200몰, 더욱 바람직하게는 40 내지 150 몰을 사용한다. 물의 양이 20몰 미만이면 제조된 탄소 기공체의 입자 모양이 균일하지 않고, 구형이 되지 않으며, 200몰을 초과하면 수율이 낮아 대량 생산에 문제가 있어 경제적이지 않다.
상기 분산제로는 알코올, 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 글리세롤로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 알코올을 사용할 수 있다.
상기 촉매로는 디카르복시산, 바람직하게는 포름산(formic acid), 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid) 및 아디프산(adipic acid)으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 디카르복시산을 사용한다.
단계 (1)에서는 설탕, 분산제, 촉매 및 물을 소정의 비율로 혼합하고, 상온에서 1 내지 4시간 동안 교반하여 얻은 설탕 수용액을 적절한 반응 용기, 예를 들면, 테플론 용기에 넣고 스테인레스로 봉인한 다음, 160 내지 200℃의 온도에서 1 내지 8 시간 동안 가열하여 수열 처리 한다. 수열 처리 온도가 160℃ 미만이면 반응이 잘 일어나지 않고, 200℃를 초과하면 탄소 기공체의 표면적이 작아질 뿐 아니라, 반응기 내의 압력이 높아져서 수열 반응 장치의 안전에 문제가 생길 수 있다. 수열 반응 시간은 1 내지 8시간이 적당하다.
상기 단계 (2)에서는 바람직하게는, 500 내지 1000℃, 더욱 바람직하게는 600 내지 800℃에서 불활성 기체 분위기, 바람직하게는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군에서 선택되는 불활성 기체 분위기에서 소성한다. 소성 온도가 500℃보다 낮으면 탄화에 오랜 시간이 걸리고, 탄화가 완전히 이루어지지 않으며, 1000℃를 넘으면 탄소 기공체 구조의 일부가 그래파이트 (graphite) 구조로 변형되어 표면적이 낮아지는 문제점이 있다.
상술한 방법에 의하여 본 발명에서는 표면적이 약 300 m2/g 내지 1000 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 12 ㎛이고, 입자 모양이 구형이고 균일하며, 기공 직경 2 nm 이하의 마이크로 기공을 갖는 탄소 기공체가 얻어진다.
실시예
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 자세히 설명할 것이나, 실시예는 본 발명의 예시에 불과한 것일 뿐, 본 발명의 보호 범위를 이들 실시예에 의하 여 한정되는 것이 아니다.
실시예 1
폴리에틸렌 용기 내에서 50 g의 설탕을 100 g의 증류수에 용해시키고, 25 g의 에탄올과 3.5 중량% 숙신산 수용액 10 g을 넣은 다음, 상온에서 4시간 동안 교반하였다. 얻어진 용액을 테플론 반응기에 옮기고, 스테인레스로 봉인한 다음, 190℃의 전기 오븐에서 5시간 동안 가열하였다. 반응 후 생성된 검은색 고체 분말을 증류수로 세정하고, 원심 분리한 다음, 100℃의 전기 오븐에서 건조시켰다. 건조된 분말을 800℃의 아르곤 분위기 전기로에서 1시간 동안 열처리하여 탄소 기공체를 얻었다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 540 m2/g이고, 입자 크기가 5 내지 12 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 2
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 25 g, 10 g 및 200 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 540 m2/g이고, 입자 크기가 5 내지 12 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 3
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 25 g, 10 g 및 300 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 550 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 5 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 4
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 25 g, 10 g 및 400 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 490 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 5 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 5
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 10 g, 10 g 및 100 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 360 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 5 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 6
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 10 g, 10 g 및 200 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전 자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 440 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 5 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
실시예 7
설탕, 에탄올, 3.5 중량% 숙신산 수용액 및 증류수를 각각 50 g, 25 g, 5 g 및 100 g 사용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 탄소 기공체를 제조하였다. 전자 현미경 사진, BET 표면적 및 기공 분포 측정 결과로부터, 표면적이 415 m2/g 이고, 입자 크기가 2 내지 5 ㎛이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 구형의 탄소 기공체가 제조되었음을 확인하였다.
도 1은 본 발명의 실시예 3에서 제조한 탄소 기공체의 전자현미경 사진이다.

Claims (19)

  1. (1) 설탕, 알코올, 디카르복시산 및 물을 함유하는 설탕 수용액을 수열 처리하여 검은색 고체 분말을 얻는 단계와,
    (2) 단계 (1)에서 얻어진 고체 분말을 불활성 기체 분위기에서 소성하는 단계를 포함하고,
    상기 단계 (1)에서 설탕 1몰에 대하여 알코올을 1 내지 6몰, 디카르복시산을 0.01 내지 0.04몰, 물을 20 내지 200몰 사용하는 것을 특징으로 하는, 마이크로 기공을 갖는 구형 탄소 기공체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 (1)에서 설탕 1몰에 대하여 알코올을 1.5 내지 4몰 사용하는 것인 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계 (1)에서 설탕 1몰에 대하여 물을 40 내지 150몰 사용하는 것인 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 글리세롤로 구성된 군에서 1종 이상 선택되는 것인 방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 상기 디카르복시산은 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산 및 아디프산으로 구성된 군에서 1종 이상 선택되는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 단계 (1)의 수열 처리 온도는 160 내지 200℃인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 단계 (1)의 수열 처리 시간은 1 내지 8 시간인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 단계 (2)의 소성 온도는 500 내지 1000℃인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 단계 (2)의 소성 온도는 600 내지 800℃인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 불활성 기체는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군에서 선택되는 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 단계 (2)에서 얻어지는 구형 탄소 기공체의 표면적이 300 내지 1000 m2/g이고, 기공 직경이 2 nm 이하인 방법.
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
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