KR101961628B1 - 무기섬유 성형체 - Google Patents
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Abstract
내스케일성, 내열충격성, 내기계충격성이 우수하고, 또 고온가열시의 수축을 억제한 무기섬유 성형체의 제공을 목적으로 한다. 무기섬유의 니들 블랭킷에 화학식 MgxAlyO4 (단 y/x ≥ 2 원자비)로 표시되는 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체를 산화물화하여 이루어지는 무기섬유 성형체.
Description
본 발명은, 무기섬유 성형체에 관한 것이고, 상세하게는, 극히 경량이고 쿠션성을 가지며, 내열충격성, 내기계적충격성이 우수한 것과 함께 내스케일성도 우수하며, 고온가열시의 수축율이 적은 무기섬유 성형체에 관한 것이다.
종래부터, 무기섬유 성형체로서, 알루미나 섬유, 실리카 섬유, 무라이트(알루미노실리케이트) 섬유 등의 무기섬유, 무기 입자, 무기 바인더, 및 유기 바인더 등을 포함하는 슬러리를 탈수 성형한 후, 소성하여 제조된 것이 알려져 있다. 이 무기섬유 성형체는, 비교적 경량이고 가공하기 쉽고, 단열성이 우수하기 때문에, 고온용 공업로의 내화 단열재료 등으로서 사용되고 있다.
그리고, 근년, 고온소성로 내의 온도제어성의 향상 및 에너지 절약을 위하여, 무기섬유를 적층하여 부직포로 한 무기섬유 집합체를 사용한 무기섬유 성형체, 그 중에서도 니들링 가공된 무기섬유 집합체(니들 블랭킷)는, 그의 극경량성, 용이가공성, 내열충격성이 우수한 특성을 이용하여, 강재 등으로 이루어지는 내벽이나 스키드 포스트에 고정하는 고온 단열재(블랭킷 블록)로서, 많이 사용되고 있다(예컨대 특허문헌 1 참조).
한편, 단열재로서 상기와 같은 무기섬유 성형체가 부설된 노나 스키드 파이프 등에 있어서는, 그들을 구성하는 강재가 가열되었을 때에, 산화철 등으로 구성되는 스케일이 생성되지만, 단열재로서 사용되는 무기섬유 성형체로서는, 이와 같은 스케일에 대한 내식성의 문제가 있다.
즉, 스케일과 무기섬유가 반응하여 저융점 화합물을 생성하면, 무기섬유의 수축·소결이 촉진되어, 단열재의 두께 감소나, 또는 단열재 블록의 줄눈(目地) 열림에 의한 단열성 저하 문제가 생긴다.
이 스케일에 의한 단열재의 침식에 대하여는, 예컨대 무기섬유 성형체 표면에 내스케일성이 우수한 스피넬을 포함한 코팅제를 도포하여 코트층을 제공하여, 단열재를 보호하는 기술이 제안되어 있다(예컨대 특허문헌 2 참조).
그러나, 이 코트층과 무기섬유 성형체와의 고착을 강고하게 하는 것은 곤란하고, 또 열충격이나 기계적 충격 등에 의해 코트층이 박리하여 스케일에 약한 무기섬유가 폭로되는 등의 문제도 있다. 또한, 무기섬유 성형체를 시공한 후에, 스프레이 건으로 스프레이하여 시공하기 때문에 작업이 번잡하게 되는 문제도 있다.
또한, 노 내의 내장(內張り)용 내화물로 하여, 스피넬 상을 포함한 부정형(不定形) 내화물을 유입하여 시공하고 스프레이 시공에 사용되는 기술도 제안되어 있다(예컨대 특허문헌 3 참조).
그러나, 이들 시공방법에 의해 얻어지는 부정형 내화물은, 일반적으로 공극이 많기 때문에, 취약하고, 열충격이나 기계적 충격에 의해 균열 등이 발생하는 문제가 있다. 또한, 현장에서의 스프레이나 부어넣기(유입)는 번잡한 작업이 필요할 뿐만 아니라, 미분말의 무기섬유가 대량으로 공기 중에 흩어지는 등, 작업 환경을 현저하게 저하시키는 문제가 있다.
본 발명은, 내스케일성, 내열충격성, 내기계충격성이 우수하고, 또 고온가열시의 수축을 억제한 무기섬유 성형체의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 다음과 같은 발견을 하였다. 즉, 무기섬유 집합체에 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질 을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체를 산화물화하여 이루어지는 무기섬유 성형체는, 가열시의 수축이 억제될 수 있고, 또 내스케일성, 내열충격성, 내기계적충격성도 우수하다.
본 발명은, 상기 발견을 기초로 하여 달성한 것이고, 그의 요지는 무기섬유 의 니들 블랭킷에 화학식 MgxAlyO4 (단 y/x ≥ 2 원자비)로 표시되는 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체 를 산화물화하여 이루어지는 무기섬유 성형체에 존재한다.
본 발명의 무기섬유 성형체는, 내열충격성, 내기계충격성, 내스케일성이 우수하고, 또한 고온가열시의 수축을 억제한, 물성 밸런스를 갖춘 우수한 무기섬유 성형체이다. 따라서 본 발명의 무기섬유 성형체는, 고온로에 있어서의 버너 타일이나 파이프류 등의 단열재로서 적합하다. 그 중에서도 예컨대, 곡률이 높은(직경이 비교적 작다) 스키드 파이프와 같이, 무기섬유 성형체의 부설시에 큰 변형을 어쩔 수 없이 하게 되는 것과 같은 대상물에 대해서는 특히 그 효과가 현저하게 된다.
발명을 실시하기
위한 형태
이하에 본 발명을 상세하게 설명한다.
[부피밀도·두께］
본 발명의 무기섬유 성형체는, 무기섬유의 니들 블랭킷에, 화학식: MgxAlyO4 (단 y/x ≥ 2 원자비)로 표시되는 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체를 산화물화하여 이루어지는 것이다.
그리고, 본 발명의 바람직한 양태에 있어서, 스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 니들 블랭킷의 부피밀도는, 통상 0.20 g/cm3을 초과하고 0.45 g/cm3 이하, 바람직하게는 0.25~0.35 g/cm3, 더욱 바람직하게는 0.25~0.30 g/cm3이다. 이 부피밀도가 너무 작으면, 무기섬유 성형체에 있어서의 공극이 많아지기 때문에 가열시에 있어서의 수축율이 너무 높아져 버리고, 그리고 성형체로서의 기계적 강도가 부족하기 때문에 바람직하지 않다. 역으로 부피밀도가 너무 크도, 무기섬유 성형체의 쿠션성이나 인성이 현저하게 저하하여, 강직하고 부서지기 쉽고, 예컨대 직경이 작은 스키드 파이프로의 부설 등, 무기섬유 성형체를 변형시켜서 부설하는 것이 곤란하게 된다.
[무기섬유 집합체］
스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시키는 니들 블랭킷에 관하여설명한다. 본 발명에 사용하는 니들 블랭킷은, 니들링 처리가 실시된 무기섬유 집합체이다.
[무기섬유]
니들 블랭킷을 구성하는 무기섬유로서는 특히 제한은 없고, 실리카, 알루미나/실리카, 이들을 포함하는 지르코니아, 스피넬, 티타니아 등의 단독, 또는 복합 섬유를 들 수 있다. 그 중에서도 내열성, 섬유강도(인성), 안정성의 점에서, 알루미나/실리카계 섬유, 특히 다결정질 알루미나/실리카계 섬유인 것이 바람직하다.
알루미나/실리카계 섬유의 알루미나/실리카의 조성비(질량비)는 65~98/35~2의 무라이트 조성, 또는 하이알루미나 조성으로 불리는 범위에 있는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 70~95/30~5, 특히 바람직하게는 70~74/30~26 범위이다.
니들 블랭킷을 구성하는 무기섬유, 그의 80 질량% 이상, 그 중에서도 90 질량% 이상, 특히 그의 전량이, 상기 무라이트 조성인 다결정 알루미나/실리카계 섬유인 것이 바람직하다.
또한, 니들 블랭킷에 있어서의 무기섬유는, 섬유경 3 ㎛ 이하의 섬유를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다. 여기서 섬유경 3 ㎛ 이하의 섬유를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 섬유경 3 ㎛ 이하의 섬유가, 전체 무기섬유 질량의 0.1 질량% 이하인 것을 의미한다.
또한, 니들 블랭킷에 있어서의 무기섬유의 평균 섬유경은, 임의이지만, 통상5~7 ㎛이다. 무기섬유의 평균 섬유경이 너무 크면, 니들 블랭킷의 반발력이나 인성이 저하되고, 역으로 너무 가늘어도 공기 중에 부유하는 발진량이 많아지며, 또 섬유경 3 ㎛ 이하의 무기섬유가 함유되는 확률이 높아진다.
상술한 적절한 평균 섬유경을 갖고, 또 섬유경 3 ㎛ 이하의 무기섬유를 실질적으로 포함하지 않는 니들 블랭킷은, 후술하는 전구체 섬유화법에 의한 무기섬유 집합체의 제조에 있어서, 방사액 점도의 제어, 방사 노즐에 사용되는 공기류의 제어, 연신사의 건조 제어에 의해 얻을 수 있다.
[니들 밀도］
니들 블랭킷은, 무기섬유 전구체의 집합체에 니들링 처리를 실시한 것이다. 이 니들링에 의해, 얻어지는 무기섬유 집합체를 구성하는 무기섬유 끼리가 얽혀서 강고한 무기섬유 집합체로 될뿐만 아니라, 무기섬유 집합체의 두께를 조정하는 것도 가능하게 된다. 니들 밀도는, 적절히 선택하여 결정하면 좋지만, 통상 2~200 타/cm2, 바람직하게는 2~150 타/cm2, 더욱 바람직하게는 2~100 타/cm2, 특히 바람직하게는 2~50 타/cm2이다. 이 니들 밀도가 너무 낮으면, 무기섬유 성형체로서의 두께 균일성이나 내열충격성이 저하하는 등의 문제가 생길 우려가 있다. 역으로 너무 높아도, 섬유를 손상하여, 소성 후에 수축하기 쉽게 될 우려가 있다.
[니들 블랭킷의 면밀도, 두께］
니들 블랭킷의 면밀도는, 특히 제한은 없고 , 적절히 선택하면 좋으나, 통상1000~4000 g/m2, 바람직하게는 1500~3800 g/m2, 더욱 바람직하게는 2000~3600 g/m2이다. 이 니들 블랭킷의 면밀도가 너무 작으면, 무기섬유 성형체에 있어서의 무기섬유 함유량이 저하되어, 극히 얇은 성형체밖에 얻어지지 않으며, 단열용 무기섬유 성형체로서의 성능이 저하하는 경우가 있다. 역으로 면밀도가 너무 크면, 이 무기섬유 함유량이 너무 많아져 버려, 니들링 처리에 의한 두께 제어가 곤란하게 된다.
니들 블랭킷의 두께는, 특히 제한은 없고, 그의 용도에 따라서 적절히 선택하면 좋으나, 통상 5~50 mm 정도이고, 형상은 매트상이다. 또한, 부피밀도는, 임의이지만, 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질의 함침 후에, 조밀한 무기섬유 성형체로 되기 위해서는 부피밀도는 높은 편이 바람직하고, 통상 0.05 g/cm3 이상, 바람직하게는 0.06 g/cm3 이상, 더욱 바람직하게는 0.1 g/cm3 이상이다. 또한, 그의 상한은, 통상 0.25 g/cm3이다. 또한 니들 블랭킷은 복수매를 중첩한 것을 사용하여 도 좋고, 이때, 사용하는 복수의 니들 블랭킷은, 면밀도나 두께가 상이한 것을 사용하여도 좋지만, 상술한 니들 밀도나 면밀도를 만족하는 것이 바람직하다.
[니들 블랭킷의 제조방법]
니들 블랭킷의 제조방법은, 특히 제한되지 않고, 종래 공지의 임의 방법을 채용할 수 있다. 전구체 섬유화법에 의해 무기섬유 전구체의 집합체를 얻는 공정, 얻어진 무기섬유 전구체의 집합체에 니들링 처리를 실시하는 공정, 니들링 처리된 무기섬유 전구체의 집합체를 소성하여 무기섬유의 집합체로 하는 소성공정을 거쳐 제조된다.
이하, 이와 같은 니들 블랭킷의 제조방법을, 알루미나/실리카계 섬유 집합체의 제조방법을 예시하여 설명하지만, 본 발명에 사용하는 니들 블랭킷은, 알루미나/실리카계 섬유 집합체에 조금도 한정되지 않고, 후술하는 바와 같이, 실리카, 지르코니아, 스피넬, 티타니아 또는 이들 복합 섬유로 이루어지는 집합체이어도 좋다.
[방사공정]
전구체 섬유화법에 의해 알루미나/실리카계 섬유경 매트상 집합체를 제조하기 위해서는, 먼저, 염기성 염화 알루미늄, 규소 화합물, 증점제로서의 유기 중합체 및 물을 함유하는 방사액을 블로잉법으로 방사하여 알루미나/실리카 섬유 전구체의 집합체를 얻는다.
[방사액의 제조］
염기성 염화 알루미늄; Al(OH)3- xClx는, 예컨대, 염산 또는 염화 알루미늄 수용액에 금속 알루미늄을 용해시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 상기 화학식에 있어서의 ｘ 값은, 통상 0.45~0.54, 바람직하게는 0.5~0.53이다. 규소 화합물로서는, 실리카 졸이 적합하게 사용되지만, 그 외에는 테트라에틸실리케이트나 수용성 실옥산 유도체 등의 수용성 규소 화합물을 사용할 수 있다. 유기 중합체로서는 예컨대, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리아크릴아미드 등의 수용성 고분자 화합물이 적합하게 사용된다. 이들 중합도는, 통상 1000~3000이다.
방사액은, 염기성 염화 알루미늄 유래의 알루미늄과 규소 화합물 유래의 규소의 비가, Al2O3과 SiO2의 질량비로 환산하여, 통상 99:1~65:35, 바람직하게는 99:1~70:30이고, 알루미늄의 농도가 170~210 g/L이며, 유기 중합체의 농도가 20~50 g/L인 것이 바람직하다.
방사액 중의 규소 화합물의 양이 상기 범위보다 적은 경우는, 단섬유를 구성하는 알루미나가 α-알루미나화하기 쉽고, 더구나 알루미나 입자의 조대화에 의한 단섬유의 취화가 일어나기 쉽다. 한편, 방사액 중의 규소 화합물의 양이 상기 범위보다 많은 경우는, 무라이트 (3Al2O3·2SiO2)와 함께 생성하는 실리카(SiO2)의 양이증가하여 내열성이 저하하기 쉽다.
방사액 중의 알루미늄의 농도가 170 g/L 미만인 경우 또는 유기 중합체의 농도가 20 g/L 미만인 경우는, 모두, 방사액의 적당한 점도가 얻어지지 않아, 얻을 수 있는 알루미나/실리카계 섬유의 섬유경이 작아진다. 즉, 방사액 중의 유리수가 너무 많아지는 결과, 블로잉법에 의한 방사 시의 건조 속도가 느리고, 연신이 과도하게 진행하여, 방사된 전구체 섬유의 섬유경이 변화되어, 소정의 평균 섬유경이고 또 섬유경 분포가 샤프한 단섬유을 얻을 수 없다. 더구나, 알루미늄의 농도가 170 g/L 미만인 경우는, 생산성이 저하한다.
한편, 알루미늄의 농도가 210 g/L를 초과하는 경우 또는 유기 중합체의 농도가 50 g/L를 초과하는 경우는, 모두, 점도가 너무 높아서 방사액으로는 되지 않는다. 방사액 중의 알루미늄의 바람직한 농도는 180~200 g/L이고, 유기 중합체의 바람직한 농도는 30~40 g/L이다.
상기 방사액은, 염기성 염화 알루미늄 수용액에 상기 Al2O3:SiO2 비로 되는 양의 규소 화합물과 유기 중합체를 첨가하고, 알루미늄 및 유기 중합체의 농도가 상기 범위로 되도록 농축하는 것에 의해 제조된다.
[방사］
방사(방사액의 섬유화)는, 통상, 고속의 방사기류 중에 방사액을 공급하는 블로잉법에 의해 행해지며, 이에 의해, 알루미나/실리카계 섬유 전구체가 얻어진다. 상기 방사 시에 사용하는 방사 노즐의 구조는, 특히 제한은 없지만, 예컨대, 특허 제2602460호 공보에 기재되어 있는 것과 같은, 에어 노즐로부터 뿜어져 나오는 공기류와 방사액 공급 노즐로부터 압출되는 방사액류와는 병행류로 되며, 게다가 공기의 병행류는 충분히 정류되어 방사액과 접촉하는 구조의 것이 바람직하다.
또한 방사에 즈음하여, 먼저 수분의 증발이나 방사액의 분해가 억제된 조건하에 있어서, 방사액으로부터 충분히 연신된 섬유가 형성되며, 이어서 이 섬유가 신속하게 건조되는 것이 바람직하다. 그를 위해서는, 방사액으로부터 섬유가 형성되어 섬유 포집기에 도달하기 까지의 과정에 있어서, 분위기를 수분의 증발을 억제하는 상태로부터 수분의 증발을 촉진하는 상태로 변화시키는 것이 바람직하다.
알루미나/실리카계 섬유 전구체의 집합체는, 방사기류에 대하여 대략 직각으로 되도록 금속망 제의 무단 벨트를 설치하고, 무단 벨트를 회전시키면서, 여기에 알루미나/실리카계 섬유 전구체를 포함하는 방사 기류를 충돌시키는 구조의 집적 장치에 의해 연속 시트(박층 시트)로서 회수할 수 있다. 이 박층 시트를 겹겹이 쌓아서 알루미나/실리카계 섬유 전구체의 집합체를 얻을 수 있다.
[니들링 처리공정]
방사에 의해 얻어진 알루미나/실리카계 섬유 전구체의 집합체는, 이어서 니들링 처리를 실시한다. 이 니들링 처리는, 후술하는 니들 밀도를 만족하게 하는 조건에서 행하는 것이 바람직하다.
[소성공정]
니들링 처리 후의 소성은 통상 900℃ 이상, 바람직하게는 1000~1500℃의 온도에서 행한다. 소성 온도가 900℃ 미만인 경우는 결정화가 불충분하기 때문에 강도가 작은 취약한 알루미나/실리카계 섬유밖에 얻지 못하며, 소성 온도가 1500℃를 초과하는 경우는 섬유 결정의 입자 성장이 진행하여 강도가 작은 취약한 알루미나/실리카계 섬유밖에 얻지 못한다.
[무기섬유 성형체]
이어서, 상술한 바와 같이 하여 제조되는 니들 블랭킷에 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체를 산화물화하여 이루어지는 본 발명의 무기섬유 성형체에 관하여, 그의 제조 수순의 일례를 나타내어 설명한다.
[스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질]
본 발명에 사용하는 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질은, 화학식:MgxAlyO4 (단 y/x ≥ 2 원자비)로 표시되는 스피넬계 화합물의 전구체를 함유한다. 이러한 전구체는, 예컨대, 알루미나, 마그네시아의 각 졸을 사용하여 용이하게 제조할 수 있다. 원료인 산화물의 입경은 통상 1 ㎛ 이하이다.
알루미나 및 마그네시아 대신, 알루미늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 사용할 수 있다. 알루미늄 화합물로서는, 수산화알루미나나 버마이트와 같은 함수 알루미나계 화합물, 염화 알루미늄, 아세트산 알루미늄, 유산 알루미늄, 질산 알루미늄 등의 알루미늄염류를 들 수 있고, 마그네슘 화합물로서는, 염화마그네슘, 질산 마그네슘, 아세트산 마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘 등의 마그네슘염류를 들 수 있다. 알루미늄 화합물 및 마그네슘 화합물은, 졸, 슬러리, 용액 형태로 사용된다. 분산매체나 용매로서는, 물, 알코올 등의 유기 용매 또는 이들 혼합물이 사용된다. 또한 폴리비닐 알코올 등의 폴리머 성분이 함유되어 있어도 좋다. 또한, 졸, 슬러리, 용액 중의 화합물의 안정성을 높이기 위하여, 분산안정제를 가하여도 좋다. 분산안정제로서는, 예컨대, 아세트산, 유산, 염산, 질산 등을 들 수 있다.
상기 화학식은, MgOxAlyO3 (단 y/x ≥ 2 원자비)로 기재될 수 있다. 상기 알루미늄 화합물 및 마그네슘 화합물과 같은 비 산화물을 사용하는 경우는, 알루미늄 화합물 및 마그네슘 화합물은 산화물 환산으로 그의 사용량이 결정된다.
상기 화학식의 y/x(원자비)는 2 이상인 것이 중요하다. y/x(원자비)의 상한은 일반적으로 40이다. 본 발명에 있어서, y/x(원자비)는, 2~30, 2~26, 2~15, 6~10, 6~8의 순서로 순차적으로 바람직하다. 알루미나 비율이 너무 높으면, 무기섬유 성형체에 있어서의 내스케일성이 저하하는 경우가 있고, 역으로 마그네시아 비율이 너무 높으면, 수축율 저하가 불충분하게 되는 경우가 있다.
스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질의 고형분 농도는, 통상 3~15 질량%, 바람직하게는 5~12 질량%이다. 고형분 농도가 너무 저하하면 소망하는 함침량을 얻을 수 없고, 무기섬유 성형체에 있어서 소망하는 두께나, 경도, 기계적 강도, 내스케일성 등이 얻어지지 않는 경우가 있다. 역으로 고형분 농도가 너무 높아도, 니들 블랭킷으로의 함침이 곤란하게 되기 때문에 작업성이 저하하거나, 무기섬유 성형체 에 있어서의 단열성이나 내충격성 등의 제 물성이 저하하는 경우가 있다.
[함침］
전구체의 액상 물질을 니들 블랭킷에 함침시키는 방법으로서는, 특히 제한은 없고, 종래 공지의 임의 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로는 예컨대, 니들 블랭킷을 몰드 등에 넣고, 전구체의 액상 물질에 침지한 후, 들어올리는 방법 등을 들 수 있다. 이 침지는 복수회수 반복하여 행하여도 좋다. 또한 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후는, 진공흡인 등의 흡인성형, 또는 가압, 압축 성형에 의해 여분의 전구체의 액상물질을 탈액하여, 다음 건조공정에 제공하여도 좋다.
또한, 니들 블랭킷에 대한 전구체의 액상 물질의 함침량은, 무기섬유 성형체 의 목적으로 하는 부피밀도나 두께, 경도, 기계적 강도, 열특성, 제조 비용 등에 의해, 적절히 결정하지만, 니들 블랭킷의 무기섬유 100 질량부에 대한 스피넬계 화합물의 전구체의 질량부 환산으로 하여, 통상 10~100 질량부, 바람직하게는 10~50 질량부이다.
니들 블랭킷에 대한 전구체의 액상 물질의 함침량이 너무 적으면, 무기섬유 성형체에 있어서, 소망하는 두께나, 경도, 기계적 강도, 내스케일성 등이 얻어지지 않는 경우가 있다. 역으로 너무 많으면, 가열시에 있어서의 수축율이 너무 높아져 버리고, 또 제조 비용도 악화된다.
<건조>
스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 니들 블랭킷의 건조는, 통상 80~150℃의 조건하에서 행한다. 건조 온도가 너무 낮으면 충분히 건조될 수 없고, 역으로 너무 높으면, 전구체의 액상 물질 함침 니들 블랭킷의 표층 근방에 고형분이 집중할 가능성이 있기 때문에, 무기섬유 성형체에 있어서, 두께 방향의 내스케일성에 얼룩이 발생하는 경우가 있다. 또한, 건조는, 함침 후의 미건조 상태로부터 직접 소성하는 것으로 건조공정을 거쳐도 좋다.
스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 니들 블랭킷의 부피밀도는, 후술하는 바와 같이, 0.20 g/cm3을 초과하고 0.45 g/cm3 이하인 것이 바람직하다. 또한, 무기섬유 성형체의 두께는, 그의 용도에 따라서 적절히 선정되지만, 통상, 5~50 mm 정도로 된다.
<소성>
본 발명에 있어서는, 스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 니들 블랭킷을 소성하여 당해 전구체를 산화물화한다. 이에 의해, 화학식: MgxAlyO4에 있어서, y/x＝2 원자비로 표시되는 전구체의 경우는, 복합 산화물인 스피넬(MgO·Al2O3)이 생성한다. y/x＝2 원자비를 초과하는 전구체의 경우는, 알루미나 성분이 많은 산화물이 생성한다. 이러한 산화물은, 정비(定比) 화합물 및 부정비(不定比) 화합물의 어느 것이어도 좋다. 또한, 스피넬계 화합물의 전구체를 산화물화하기 위한 소성 조건은, 스피넬의 제법으로서 종래 공지의 소성조건으로부터 적절히 선택할 수 있다.
[단열재]
본 발명의 단열재는, 상술한 바와 같은 무기섬유 성형체에 의해 이루어진 것이다. 즉, 본 발명의 무기섬유 성형체는, 무기 재료로 구성되기 때문에 내화 단열성이 우수하고, 내스케일성, 내열충격성 및 내기계적충격성도 우수하기 때문에, 버너 타일, 스키드 포스트 용도 등의 고온용 공업로 내화 단열재로서 적합하게 사용될 수 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 초과하지 않는 한, 이하의 실시예에 조금도 한정되지 않는다.
또한 이하의 실시예 등에 있어서 얻어진 무기섬유 성형체의 각종 물성이나 특성의 측정, 평가방법은 이하와 같다.
[부피밀도］
시료의 질량을 천칭으로 측정하는 한편, 시료의 길이, 폭, 두께를 노기스(버니어 캘리퍼스)에 의해 측정하여 체적을 계측한 후, 질량을 체적으로 나누어서 구하였다.
[낙구충격특성］
스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 섬유 집합체를 150 mm×150 mm 면적으로 가공하고, 질량 550ｇ의 강철구를 1 m의 높이로부터 중앙부에 수직으로 낙하시켜, 외관(파손) 상태를 관찰하였다.
[내스폴링성］
스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 섬유 집합체를 1500℃의 가열로에서 가열한 후 취출하고, 실온 25℃에 정치한 알루미늄 판 상에서 급랭시켰을 때 외관 변화를 육안으로 관찰하였다.
[열수축율］
스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 섬유 집합체를 150 mm×150 mm 면적으로 가공하고, 면 방향은 각 단면으로부터 5 mm 내측에 백금성 핀을 3개씩, 중앙에 1개의 합계 9개로 임의 기준 핀으로부터 각 핀까지의 거리를 버니어 부착 확대현미경으로 측정하였다. 두께 방향은 노기스(버니아 캘리퍼스)로 8개소 측정하였다. 이 후 전기로에 넣고, 1,500℃까지 5시간에서 승온시키고, 8시간 유지한 후, 강온 후에 취출하여, 동일한 방법으로 면방향, 두께 방향의 측정을 실시하여, 수축율을 구하였다.
[내스케일성］
스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 섬유 집합체의 표면에, 5 mm 각으로 두께 1 mm의 철 펠릿을 놓고, 전기로에 넣어 1500℃까지 5시간으로 승온시키고, 3시간 유지시킨 후, 강온 후 취출하여 외관변화를 관찰하였다. 산화철의 침식도 정도를 깊이 방향에서 판정하고, 전부 침식되지 않은 상태를 10, 두께 방향으로 관통한 상태를 1로 하여 10 단계 평가하였다.
실시예
1-9:
알루미늄의 농도가 170 g/L, Al/Cl(원자비)가 1.8인 염기성 염화 알루미늄 수용액을 제조하였다. 알루미늄 함유량은, EDTA를 사용한 킬레이트 적정법에 의해 정량하였다. 이어서, 상기 수용액에 실리카 졸과 폴리비닐 알코올을 가한 후에 농축하고, 알루미늄과 규소의 비(Al2O3와 SiO2의 중량비)가 72:28, 산화물질 양으로 환산한 알루미나와 실리카의 합계의 질량농도가 약 30 질량%, 점도가 40포아즈(25℃에 있어서의 회전점도계에 의한 측정치)의 방사액을 얻었다. 이 방사액을 블로잉법으로 방사한 후에 집면(集綿)하여 알루미나/실리카계 섬유 전구체의 매트상 섬유집합체를 얻었다. 이 매트상 섬유 집합체에 니들링을 실시한 후, 1200℃에서 소성하여, 폭 600 mm로 표 1에 나타내는 두께와 물성(면밀도 및 부피밀도)의 다결정질 알루미나/실리카계 섬유 집합체(이하「원반」으로 칭하는 경우가 있음)를 얻었다. 상기 니들링은 니들 펀칭 기계에 의해 니들 밀도 3 타/cm2 이상 행하였다.
또한, 이 다결정질 알루미나/실리카계 섬유의 조성비는, 알루미나/실리카 ＝72/28(질량비)의 무라이트 조성이고, 얻어진 섬유 집합체에 관하여 현미경 관찰하는 것에 의해 측정한 다결정질 알루미나/실리카계 섬유의 평균 섬유경(100개 평균치)은 5.5 ㎛이고, 최소 섬유경은 3.5 ㎛이었다.
이 원반을 약 300 mm ×300 mm로 가공하여, 표 1에 나타내는 고형분 농도의 스피넬계 화합물의 전구체(알루미나 및 마그네시아) 졸을, 표 1에 기재한 매수로 이루어지는 무기섬유 집합체에 함침시킨 후, 소정의 두께로 스페이서를 4변에 배치하여, 스페이서 두께까지 압축한 상태로 금속 피팅으로 유지하고, 보르텍스형 송풍기를 사용하여, 흡인력 3.0 m3/min로 하여 원반저면으로부터 흡인하고, 또 125℃의 건조 공기를 원반의 상면(저면과 반대측의 면)에 접촉시켜 30분간 건조시켜, 표 1에 나타내는 두께 및 부피밀도의 보드상 무기섬유 성형체를 얻었다. 그후, 또한, 전기로에 넣고, 1500℃까지 5시간 승온시켜 3시간 유지시키고, 스피넬계 화합물의 전구체를 산화물로 변환시켰다.
상기 보드상 무기섬유 성형체의 알루미나/실리카계 섬유 100 질량부에 대한, 스피넬계 화합물의 전구체(알루미나 및 마그네시아)의 함침량은, 표 1에 나타낸 바와 같다.
또한, 스피넬계 화합물의 전구체 졸은, 알루미나 졸(닛산가가쿠샤 제조: 상품명 「알루미나 졸-200」)과 아세트산 마그네슘 분말을, 양비를 조정하여 물에 분산시켜서 제조하여, 얻어진 졸이다. 당해 졸을 구성하는 알루미나/마그네시아의 양비(산화물질 양비)는, 표 1에 나타낸 바와 같다. 이들 보드상 무기섬유 성형체의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
비교예
1:
무기섬유로서, 실시예와 동일하게 얻어진 알루미나/실리카 조성비가 72/28(질량비)인 알루미나/실리카계 섬유를, 건식 해직기에서 섬유 길이 약 200 ㎛로 조정한 것을 사용하여, 이 해직된 알루미나/실리카계 섬유 200ｇ, 알루미나 분말 30ｇ, 무라이트 분말 50ｇ, 전분질 20ｇ, 실리카 졸 10ｇ, 및 응집제 2ｇ을, 물 10Ｌ에 펄퍼에 의해 혼합한 후, 탈수성형하여, 표 1에 나타내는 두께 및 부피밀도의 보드상 무기섬유 성형체를 얻었다.
이 보드상 무기섬유 성형체에 포함되는 알루미나/실리카계 섬유의 평균 섬유경 및 최소 섬유경은 표 1에 나타낸 바와 같았다. 이 보드상 무기섬유 성형체의 평가결과를 표 2에 나타낸다.
비교예
2-4:
무기섬유로서 실시예 1과 동일하게 하여 얻어진, 알루미나/실리카 질량비가 72/28인 무라이트 조성의 알루미나/실리카계 섬유 전구체의 매트상 섬유 집합체에 니들 펀치를 행하여, 표 1에 나타낸 바와 같이 0.10 g/cm3 미만의 무기섬유 집합체를 얻었다.
무기질 졸로서, 상기 알루미나 졸(닛산가가꾸 제조: 알루미나 졸-200)과 아세트산 마그네슘 분말을 물에 분산시켜서 조정한 졸을 산화물 조성비로 표 1에 나타낸 바와 같이 조정하여, 표 2에 나타내는 두께 및 부피밀도의 보드상 무기섬유 성형체를 얻었다.
표 1, 2의 기재로부터, 본 발명의 무기섬유 성형체는, 내스케일성을 갖고, 내열충격성, 내기계충격성이 우수하기 때문에, 그의 표면에 균열이 확인되지 않든가 균열발생이 극히 적고, 또 고온가열시의 수축율이 작은 우수한 무기섬유 성형체 인 것이 명백하다.
Claims (12)
- 무기섬유의 니들 블랭킷에 화학식 MgxAlyO4 (단 6≤ y/x ≤ 30 원자비)로 표시되는 스피넬계 화합물의 전구체의 액상 물질을 함침시킨 후에 건조하고, 또한 소성하여 당해 전구체를 산화물화하는 공정을 포함하고, 또한 스피넬계 화합물의 전구체를 담지한 건조 후 소성 전의 니들 블랭킷의 부피밀도는, 0.20 g/cm3을 초과하고 0.45 g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 무기섬유 성형체.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 화학식에 있어서의 원자비(y/x)가 6~26인 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 무기섬유의 니들 블랭킷의 부피밀도가 0.10 g/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 무기섬유의 평균 섬유경이 5~7 ㎛이고, 섬유경 3 ㎛ 이하의 섬유를 포함하지 않는 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 무기섬유의 니들 블랭킷에 있어서의 니들 밀도가 니들링 처리면의 임의의 1 cm2 당 2~200타인 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 무기섬유가 알루미나 65~98 질량%와 실리카 2~35 질량%를 포함하는 다결정질 알루미나/실리카계 섬유인 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 니들 블랭킷에 대한 전구체의 액상 물질의 함침량이 니들 블랭킷의 무기섬유 100 질량부에 대한 스피넬계 화합물의 전구체의 질량부 환산으로 하여 10~100 질량부인 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 니들 블랭킷의 면밀도가 1000~4000 g/m2인 무기섬유 성형체.
- 제1항 또는 제3항에 기재된 무기섬유 성형체로부터 이루어지는 단열재.
- 제10항에 있어서, 버너 타일인 단열재.
- 제10항에 있어서, 스키드 파이프용인 단열재.
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