JP5527487B2 - 無機繊維成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
上記の高繊維密度領域と低繊維密度領域とにおけるバインダー粒子含有量は、無機繊維成形体を厚み方向に5等分して第1層〜第5層の試料を得、各試料を1000℃で3時間焼成し、焼成前後の重量(焼成による重量減)を測定し、無機バインダー粒子含有量を算出する。
上記の無機バインダー粒子の数平均粒子径および粒子数は、走査電子顕微鏡画像において400μm×400μmの面積における無機質粒子の短軸径および粒子数を計測する。
本発明の無機繊維成形体は、無機繊維と無機バインダー粒子とを含有し、少なくとも一組の高繊維密度領域と低繊維密度領域を有する無機繊維成形体であって、以下に規定する方法で求められる高繊維密度領域と低繊維密度領域とにおけるバインダー粒子含有量の比が、0.5:1〜5:1であり、以下に規定する方法で求められる成形体最表面における無機バインダー粒子の数平均粒子径が20〜35μmであり且つ当該無機バインダー粒子の個数が15個未満であることを特徴とする。
上記の高繊維密度領域と低繊維密度領域とにおけるバインダー粒子含有量は、無機繊維成形体を厚み方向に5等分して第1層〜第5層の試料を得、各試料を1000℃で3時間焼成し、焼成前後の重量(焼成による重量減)を測定し、無機バインダー粒子含有量を算出する。
上記の無機バインダー粒子の数平均粒子径および粒子数は、走査電子顕微鏡画像において400μm×400μmの面積における無機質粒子の短軸径および粒子数を計測する。
無機繊維成形体の製造方法は特に制限は無く任意であり、従来公知の任意の方法により製造することが出来る。通常は、無機繊維前駆体の集合体を得る工程、得られた無機繊維前駆体の集合体にニードリング等の処理を施す工程、ニードリング処理された無機繊維前駆体の集合体を焼成し無機繊維集合体を得る工程、及び、無機繊維集合体に無機質ゾル等の無機バインダーを含浸させ、乾燥させてなる工程を経ることにより製造する方法が挙げられる。
無機繊維成形体における無機繊維としては、特に制限はなく、従来公知の任意のものを使用できる。具体的には例えば、シリカ、アルミナ/シリカ、これらを含むジルコニア、スピネル、チタニア等の単独、又は複合繊維が挙げられるが、特に好ましいのは耐熱性、繊維強度(靭性)、安全性の点で、アルミナ/シリカ系繊維、特に多結晶質アルミナ/シリカ系繊維である。
無機繊維の繊維長(数平均繊維長)は、適宜選択すればよいが、200μmに満たないと、無機繊維成形体において、機械的衝撃に対する粘り強さ(靭性)の低下や、熱衝撃に対してクラックの伝播を防ぐ機能が低下する場合がある。逆に長過ぎると無機繊維集合体を形成する段階で厚み制御が困難となり、その結果、無機繊維成形体の厚み制御も困難となる。
本発明の無機繊維成形体は、上述した様な無機繊維からなる無機繊維集合体に無機バインダーとして無機質ゾルを含浸させる。
このニードリング処理が施された無機繊維集合体におけるニードル密度は、適宜選択すればよいが、通常2〜200打/cm2、好ましくは2〜150打/cm2、更に好ましくは2〜100打/cm2、特に好ましくは2〜50打/cm2である。このニードル密度が低過ぎると、無機繊維成形体とした際の厚みの均一性が低下する等の問題があり、高過ぎても、無機繊維を傷め、無機繊維集合体の焼成後に飛散し易くなり、かつ無機繊維成形体の耐熱衝撃性が低下する恐れがある。
無機繊維集合体の面密度は、無機繊維成形体における高密度繊維領域や低繊維密度領域を考慮して適宜選択すればよいが、通常1000〜4000g/m2、好ましくは1500〜3800g/m2、更に好ましくは2000〜3600g/m2である。
無機繊維集合体の製造方法は、特に制限されないが、通常、無機繊維前駆体の集合体を得る工程と、得られた無機繊維前駆体の集合体に、ニードリング処理を施す工程と、ニードリング処理された無機繊維前駆体の集合体を焼成して無機繊維の集合体とする焼成工程とを経て製造される。
前駆体繊維化法によりアルミナ/シリカ系繊維の集合体を製造するには、まず、塩基性塩化アルミニウム、珪素化合物、増粘剤としての有機重合体及び水を含有する紡糸液をブローイング法で紡糸してアルミナ/シリカ繊維前駆体の集合体を得る。
塩基性塩化アルミニウム;Al(OH)3−xClxは、例えば、塩酸又は塩化アルミニウム水溶液に金属アルミニウムを溶解させることにより調製することができる。上記の化学式におけるxの値は、通常0.45〜0.54、好ましくは0.5〜0.53である。珪素化合物としては、シリカゾルが好適に使用されるが、その他にはテトラエチルシリケートや水溶性シロキサン誘導体などの水溶性珪素化合物を使用することもできる。有機重合体としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド等の水溶性高分子化合物が好適に使用される。これらの重合度は、通常1000〜3000である。
紡糸(紡糸液の繊維化)は、通常、高速の紡糸気流中に紡糸液を供給するブローイング法によって行われ、これにより、アルミナ/シリカ系繊維前駆体が得られる。上記の紡糸の際に使用する紡糸ノズルの構造は、特に制限はないが、例えば、特許第2602460号公報に記載されているような、エアーノズルより吹き出される空気流と紡糸液供給ノズルより押し出される紡糸液流とは並行流となり、しかも、空気の並行流は充分に整流されて紡糸液と接触する構造のものが好ましい。
紡糸により得られたアルミナ/シリカ系繊維前駆体の集合体は、次いでニードリング処理を施す。このニードリング処理は、前述のニードル密度を満たすような条件で行うことが好ましい。通常、ニードリング処理はニードルパンチング機械により行う。ニードルパンチは、高速で上下するニードル(針)でアルミナ/シリカ系繊維前駆体(繊維)の集合体を繰り返し突き刺し、ニードルに刻まれたバーブという突起により繊維を絡ませる方法であるが、厚み方向に縫われる繊維の数がニードルを刺す面ほど、多くなるため、繊維密度はニードル進入面の方がその反対面に比べて高くなる。
ニードリング処理後の焼成は、通常900℃以上、好ましくは1000〜1500℃の温度で行う。焼成温度が900℃未満の場合は結晶化が不十分なため強度の小さい脆弱なアルミナ/シリカ系繊維しか得られず、焼成温度が1500℃を超える場合は繊維の結晶の粒成長が進行して強度の小さい脆弱なアルミナ/シリカ系繊維しか得られない。よってこの焼成温度は、好ましくは1000〜1400℃、更に好ましくは1100〜1400℃である。また、焼成時間は、無機繊維前駆体集合体の厚み等にもよるが、通常0.1〜10時間、好ましくは0.2〜8時間、更に好ましくは0.3〜6時間、特に好ましくは0.5〜4時間である。
無機繊維集合体に含浸させる無機質ゾルとしては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、及びマグネシアよりなる群から選ばれる1種又は2種以上を含むものが好ましく用いられる。また、無機繊維集合体を構成する無機繊維と同種の組成を有するゾルを用いることもできる。この無機質ゾル中には、無機繊維集合体を構成する無機繊維と同種、又は異種の無機短繊維、好ましくは同種の無機短繊維を含んでいてもよい。更に、後述するスピネル系化合物の前駆体ゾルも好適に用いることができる。
無機質ゾルを無機繊維集合体に含浸させるには、無機繊維集合体を型枠等に入れ、無機質ゾルに浸漬した後引き上げる方法などが挙げられる。この浸漬は複数回数繰り返し行ってもよい。含浸後は、真空吸引等の吸引成形、又は加圧、圧縮成形により余分なゾルを脱液して、次の乾燥工程に供する。
無機質ゾルを含浸させた無機繊維集合体の乾燥は、通常80〜150℃に加熱することにより行う。乾燥温度が低すぎると十分に乾燥することができず、高過ぎると表層近傍での急激な水分の蒸発が起こり、固形分が表層に集中しやすく厚み方向全体の含浸むらが発生する。
無機繊維成形体の嵩密度は、通常0.08〜0.30g/cm3、好ましくは0.1〜0.26g/cm3、更に好ましくは0.1〜0.2g/cm3程度である。無機繊維成形体の嵩密度が小さすぎると、成形体としての機械的強度が不足し逆に、大きすぎると靭性が失われ剛直で割れやすくなる。また、無機繊維成形体の厚さは、その用途に応じて適宜設定されるが、通常12.5〜50mm程度である。
無機繊維成形体は、前述のニードリング処理された無機繊維集合体を積層することなく、一層の無機繊維集合体に対して無機質ゾルを含浸、乾燥させても、または、2層以上積層してなる積層体に対して無機質ゾルを含浸、乾燥させてもよい。
本発明の断熱材は、上述してきた本発明の無機繊維成形体よりなるものである。即ち、本発明の無機繊維成形体は、無機材料で構成されるため耐火断熱性に優れ、耐熱衝撃性及び耐機械的衝撃性にも優れるため、バーナータイル等の高温用工業炉耐火断熱材として各種任意の形状に加工し、好適に用いることができる。
走査電子顕微鏡画像から、無機繊維成形体の断面を厚さ方向に5等分した各層の中央部を選択し400μm×400μmの面積で、各々の視野中に目視できる全繊維の長さを計測し、各層毎に平均長さを求め、5層の平均値を求めた。
無機繊維成形体の重量を天秤にて測定する一方、成形体の長さ、幅、厚さをノギスにて測定して体積を計算した後、重量を体積で割って求めた。
無機繊維成型体(300mm×300mm)から50mm×100mmの個片を切り出し、厚み方向に5等分して第1層〜第5層の試料を得、各試料を1000℃で3時間焼成し、焼成前後の重量(焼成による重量減)を測定し、無機バインダー粒子含有量を算出した。そして、これらの全ての算出値を比較して無機バインダー含有量比の最大値と最小値を求めた。尚、上記の焼成による重量減は、無機バインダーの前駆体である無機質ゾル分散剤として含有されている酢酸等の酸成分の焼成による消失に起因する。因に、無機質ゾル分散剤は、無機質ゾル中の無機バインダーに対して一定量比で含有されている。
無機繊維集合体を50mm×100mmの個片の面積に加工し、無機繊維成型体の目標厚みまで圧縮した後、厚み方向に5等分し、各層の重量を測定、密度を算出した。
無機繊維成型体を50mm×100mmの個片の面積に加工し、2mmφのノズル先端から0.4MPa〜0.6MPaの風を20mmの距離で10分間接触させ、表面孔の有無、深さを観察した。
走査電子顕微鏡画像において最表面における400μm×400μmの面積における無機質粒子の短軸径および粒子数を計測した。
1000℃で前焼成した無機繊維成形体を1500℃の加熱炉で加熱した後取り出し、アルミニウム板上にて急冷させたときの外観変化を目視で観察した。
無機繊維成型体の表面に厚さ1mm、5mm角の鉄ペレットを乗せ、1500℃の加熱炉にて3時間加熱後、取出して外観変化を観察した。酸化鉄の侵食度合いを「広がり」×「深さ」によって判定し、全く侵食されない状態を5、厚さ方向に貫通した状態を1として5段階評価とした。
アルミニウムの濃度が170g/L、Al/Cl(原子比)が1.8の塩基性塩化アルミニウム水溶液を調製した。アルミニウム含有量は、EDTAを用いたキレート滴定法より定量した。次いで、上記の水溶液にシリカゾルとポリビニルアルコールを加えた後に濃縮し、アルミニウムと硅素の比(Al2O3とSiO2の重量比)が72:28、酸化物質量に換算したアルミナとシリカの合計の質量濃度が約30質量%、粘度が40ポイズ(25℃における回転粘度計による測定値)の紡糸液を得た。この紡糸液をブローイング法で紡糸した後に集綿してアルミナ/シリカ系繊維前駆体のマット状繊維集合体を得た。このマット状繊維集合体にニードリングを施した後、1200℃で焼成し、600mm×600mmで所定厚さの多結晶質アルミナ/シリカ系繊維集合体(以下「原反」と称す場合がある)を得た。なお、上記のニードリングはニードルパンチング機械によりニードル密度3打/cm2以上行った。
(1)ニードル進入面の反対面(ニードル進入面に対して低密度領域と成っている面)同士が重なるように重ね合わせる。この重ね合わせた状態の繊維集合体は、表1に示す、厚み、面密度、嵩密度を有していた。
上記の(1)の操作および(2)の操作(繊維集合体の面密度の測定操作(a)〜(c)は省く)を行う。
実施例1において、原反を重ね合わせず、表1に示す、厚み、面密度、嵩密度の単層で用いたこと以外は、実施例1と同様にして表3に示すボード状無機繊維成形体を得た。圧縮高さを5等分した第1層〜第5層について測定した各層の面密度、層間の密度差、繊維密度比(低繊維密度領域/高繊維密度領域)は、表2に示す通りであった。実施例3及び実施例4では、第1、第2及び第3層が低繊維密度領域であり、第4及び第5層が高密度繊維領域となる。そして実施例5及び実施例6では、第1層が低繊維密度領域であり、第2層〜第5層が高密度繊維領域となる。得られたボード状無機繊維成形体の評価結果を表3に示す。
無機繊維として、溶融紡糸法によって得られたアルミナ/シリカ組成比が50/50(質量比)のアルミナ/シリカ系繊維を、乾式解繊機にて繊維長約200μmに調整したものを用い、この解繊したアルミナ/シリカ系繊維200g、アルミナ粉30g、ムライト粉50g、でんぷん質20g、シリカゾル10g、及び凝集剤2gを、水10リットルにパルパーにて混合した後、脱水成形して、表3に示すボード状無機繊維成形体を得た。得られたボード状無機繊維成形体の評価結果を表3に示す。
比較例1において、無機繊維として実施例1と同様にして得られたアルミナ/シリカ組成比が72/28(質量比)のムライト組成のアルミナ/シリカ系繊維を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、表3に示すボード状無機繊維成形体を得た。得られたボード状無機繊維成形体の評価結果を表3に示す。
無機繊維として実施例1と同様にして得られたアルミナ/シリカ組成比が72/28(質量比)のムライト組成のアルミナ/シリカ系繊維前駆体のマット状繊維集合体に実施例1と同様にしてニードルパンチを行い、表1に示す繊維集合体を得た。この無機繊維集合体には無機質ゾルを含浸させずに、これ自体を無機繊維成形体として評価した。圧縮高さを5等分した第1層〜第5層について測定した各層の面密度、層間の密度差、繊維密度比(低繊維密度領域/高繊維密度領域)は、表2に示す通りであった。第1層が低繊維密度領域であり、他の領域である第2層〜第5層が高密度繊維領域となっていた。ボード状無機繊維成形体の評価結果を表3に示す。
実施例1において、2枚の原反を重ね合わせる際、ニードル進入面(高密度領域と成っている面)同士が重なるように重ね合わせたこと以外は、表3に示すボード状無機繊維成形体を得た。圧縮高さを5等分した第1層〜第5層について測定した各層の面密度、層間の密度差、繊維密度比(低繊維密度領域/高繊維密度領域)は、表2に示す通りであった。十分に異なる高密度繊維領域及び低繊維密度領域は形成されていなかった。
実施例1において、原反底面から吸引と乾燥空気による乾燥を行わず、その代わりに電気炉にゆる静置乾燥(110〜120℃)を行ったこと以外は、実施例1と同様にして表3に示すボード状無機繊維成形体を得た。圧縮高さを5等分した第1層〜第5層について測定した各層の面密度、層間の密度差、繊維密度比(低繊維密度領域/高繊維密度領域)は、表2に示す通りであった。第2、第3、及び第4層が低繊維密度領域となり、第1層及び第5層が高密度繊維領域となる。得られたボード状無機繊維成形体の評価結果を表3に示す。
Claims (7)
- 無機繊維と無機バインダー粒子とを含有し、少なくとも一組の高繊維密度領域と低繊維密度領域とを有する無機繊維成形体であって、高密度繊維領域の繊維密度が面密度として0.036〜0.069g/cm 2 であり、高繊維密度領域に対する低繊維密度領域の面密度の絶対値の差が0.005g/cm 2 以上であり、以下に規定する方法で求められる高繊維密度領域と低繊維密度領域とにおけるバインダー粒子含有量の比が、0.5:1〜5:1であり、以下に規定する方法で求められる成形体最表面における無機バインダー粒子の数平均粒子径が20〜35μmであり且つ当該無機バインダー粒子の個数が15個未満であることを特徴とする無機繊維成形体。
上記の高繊維密度領域と低繊維密度領域とにおけるバインダー粒子含有量は、無機繊維成形体を厚み方向に5等分して第1層〜第5層の試料を得、各試料を1000℃で3時間焼成し、焼成前後の重量(焼成による重量減)を測定し、無機バインダー粒子含有量を算出する。
上記の無機バインダー粒子の数平均粒子径および粒子数は、走査電子顕微鏡画像において最表面における400μm×400μmの面積における無機質粒子の短軸径および粒子数を計測する。 - 厚み方向の両端部が高繊維密度領域であり、当該高繊維密度領域の間に低繊維密度領域を有する請求項1に記載の無機繊維成形体。
- 無機繊維の結晶化率が50%以上である請求項1又は2に記載の無機繊維成形体。
- 無機繊維集合体に無機バインダーを含浸させる工程と、当該無機バインダーを含有した無機繊維集合体底面から吸引脱水する乾燥工程を有することを特徴とする、請求項1〜3の何れかに記載の無機繊維成形体の製造方法。
- 無機バインダーを含有した無機繊維集合体底面から吸引脱水し、同時に当該無機繊維成形体上面に60〜200℃の乾燥気流を接触させる、請求項4に記載の製造方法。
- 無機バインダーとして、酢酸を含有し且つ粘度が5〜150cpである無機バインダー組成物を含浸させる、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 無機繊維前駆体の集合体にニードリング処理を施す工程と、ニードリング処理を施した無機繊維前駆体の集合体を焼成する工程と、焼成により得られた無機繊維集合体に無機バインダーを含浸させた後乾燥させる工程とを有し、ニードリング処理を施した無機繊維前駆体の集合体を1100〜1400℃で0.5〜4時間焼成する、請求項4〜6の何れかに記載の製造方法。
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