JP2602460B2 - 紡糸ノズル及び該紡糸ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならびに無機酸化物繊維の製造法 - Google Patents
紡糸ノズル及び該紡糸ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならびに無機酸化物繊維の製造法Info
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- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紡糸ノズル及び該紡糸
ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならび
に金属化合物繊維の製造法に関するものである。本発明
の紡糸ノズルは、金属化合物と有機重合体を含有する紡
糸液を吹出法で乾式紡糸して金属化合物の繊維前駆体の
製造法に用いられる。
ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならび
に金属化合物繊維の製造法に関するものである。本発明
の紡糸ノズルは、金属化合物と有機重合体を含有する紡
糸液を吹出法で乾式紡糸して金属化合物の繊維前駆体の
製造法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】金属化合物と有機重合体を含有する紡糸
液を吹出法で乾式紡糸する方法は、例えば、特公昭５５
−３６７２６号公報や特開昭６１−２８９１３１号公報
等により公知である。
液を吹出法で乾式紡糸する方法は、例えば、特公昭５５
−３６７２６号公報や特開昭６１−２８９１３１号公報
等により公知である。
【０００３】上記の方法は、一般に、前駆体繊維化法と
呼ばれ、紡糸された前駆体繊維は、その後、７００〜１
４００℃の温度で焼成され、アルミナ繊維、セラミック
繊維等の最終製品とされる。
呼ばれ、紡糸された前駆体繊維は、その後、７００〜１
４００℃の温度で焼成され、アルミナ繊維、セラミック
繊維等の最終製品とされる。
【０００４】ところで、紡糸液を吹出法で乾式紡糸する
に当たっては、紡糸ノズルの構造は極めて重要である。
しかしながら、従来の前駆体繊維化法の提案には、紡糸
ノズルの構造については提案されておらず、前記の各公
報においても、単にスリットないし小孔から押出したと
の記載がある程度であって紡糸ノズルの構造について具
体的に開示していない。
に当たっては、紡糸ノズルの構造は極めて重要である。
しかしながら、従来の前駆体繊維化法の提案には、紡糸
ノズルの構造については提案されておらず、前記の各公
報においても、単にスリットないし小孔から押出したと
の記載がある程度であって紡糸ノズルの構造について具
体的に開示していない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、紡糸液を吹出法で乾式紡糸す
る際の各種の問題を解決し、特に、吹出法において問題
となる変動費（使用空気量）を大幅に改善できる特定構
造の紡糸ノズルの提供を目的とするものである。
鑑みなされたものであり、紡糸液を吹出法で乾式紡糸す
る際の各種の問題を解決し、特に、吹出法において問題
となる変動費（使用空気量）を大幅に改善できる特定構
造の紡糸ノズルの提供を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、金属化合物と有機重合体とを含有する紡糸液を吹出
法で乾式紡糸するための紡糸ノズルであって、ナイフエ
ッジの先端を有する上下２つのカバープレートによって
形成されてエアーノズルを構成する方形状スリットの間
に直管より成る複数個の紡糸液供給ノズルを前記スリッ
ト平面に平行し且つ該スリット空間より突出させて配設
し、しかも、前記方形状スリットの短手方向の長さ
（ｔ）を当該方形状スリットの厚さ方向長さ（ｃ）の２
〜８０倍としたことを特徴とする紡糸ノズル及び該紡糸
ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならび
に無機酸化物繊維の製造法に存する。
は、金属化合物と有機重合体とを含有する紡糸液を吹出
法で乾式紡糸するための紡糸ノズルであって、ナイフエ
ッジの先端を有する上下２つのカバープレートによって
形成されてエアーノズルを構成する方形状スリットの間
に直管より成る複数個の紡糸液供給ノズルを前記スリッ
ト平面に平行し且つ該スリット空間より突出させて配設
し、しかも、前記方形状スリットの短手方向の長さ
（ｔ）を当該方形状スリットの厚さ方向長さ（ｃ）の２
〜８０倍としたことを特徴とする紡糸ノズル及び該紡糸
ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならび
に無機酸化物繊維の製造法に存する。
【０００７】以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に
説明する。図１は、本発明の紡糸ノズルの一例を示す部
分説明図であり、同図に示した紡糸ノズルは、カバープ
レート（１）、紡糸液供給台（２）、紡糸液供給ノズル
（３）及びサイドプレート（４）より主として構成され
ている。図１は紡糸ノズルをカバープレート（１）の長
手方向に直角な平面で切断した部分説明図であり、左側
のカバープレートは示されていない。
説明する。図１は、本発明の紡糸ノズルの一例を示す部
分説明図であり、同図に示した紡糸ノズルは、カバープ
レート（１）、紡糸液供給台（２）、紡糸液供給ノズル
（３）及びサイドプレート（４）より主として構成され
ている。図１は紡糸ノズルをカバープレート（１）の長
手方向に直角な平面で切断した部分説明図であり、左側
のカバープレートは示されていない。
【０００８】カバープレート（１）は、後述の紡糸液供
給台（２）を介して上下に重ね合わせて配置されてい
る。各カバープレートの内部にはガス室（５′）が設け
られ、上下に配置されたカバープレートの正面にはエア
ーノズル（６）が形成されている。そして、上下の各カ
バープレートの上部または下部には、それぞれのガス室
（５′）に導通するガス導入口（５）が設けられてい
る。
給台（２）を介して上下に重ね合わせて配置されてい
る。各カバープレートの内部にはガス室（５′）が設け
られ、上下に配置されたカバープレートの正面にはエア
ーノズル（６）が形成されている。そして、上下の各カ
バープレートの上部または下部には、それぞれのガス室
（５′）に導通するガス導入口（５）が設けられてい
る。
【０００９】ガス室（５′）は、カバープレート（１）
の長手方向に形成された円筒状空間、該円筒状空間の側
面に沿って形成された水平空間、該水平空間の側面に沿
って形成された垂直空間および該垂直空間の開放側に沿
って後述の紡糸液供給台（２）の斜面部と共に形成され
た傾斜空間より成る。ガス流を長手方向に対してより均
一化するためには水平空間の流路断面が垂直空間の流路
断面より小であることが好ましい。また、傾斜空間の流
路断面が流路方向に漸減していることが好ましい。更
に、ガス導入口はガス室の長手方向に複数個設けること
が好ましい。
の長手方向に形成された円筒状空間、該円筒状空間の側
面に沿って形成された水平空間、該水平空間の側面に沿
って形成された垂直空間および該垂直空間の開放側に沿
って後述の紡糸液供給台（２）の斜面部と共に形成され
た傾斜空間より成る。ガス流を長手方向に対してより均
一化するためには水平空間の流路断面が垂直空間の流路
断面より小であることが好ましい。また、傾斜空間の流
路断面が流路方向に漸減していることが好ましい。更
に、ガス導入口はガス室の長手方向に複数個設けること
が好ましい。
【００１０】エアーノズル（６）は、ナイフエッジの先
端（７）を有する上下２つのカバープレートによって形
成された方形状スリット（長手方向ｌ、短手方向ｔ、厚
さ方向ｃ）の一端面である。スリット間隔（ｃ）および
ナイフエッジの突出長さ（ｔ）は、紡糸操作の条件によ
り適宜に決定される。
端（７）を有する上下２つのカバープレートによって形
成された方形状スリット（長手方向ｌ、短手方向ｔ、厚
さ方向ｃ）の一端面である。スリット間隔（ｃ）および
ナイフエッジの突出長さ（ｔ）は、紡糸操作の条件によ
り適宜に決定される。
【００１１】紡糸液供給台（２）は、カバープレート
（１）の長手方向と同一長さの方形部と該方形部に沿っ
て設けられた三角状の傾斜部より成り、その内部の長手
方向には、方形部の端面に開放し傾斜部の角錐部近傍に
至る紡糸液通路（８）が設けられている。
（１）の長手方向と同一長さの方形部と該方形部に沿っ
て設けられた三角状の傾斜部より成り、その内部の長手
方向には、方形部の端面に開放し傾斜部の角錐部近傍に
至る紡糸液通路（８）が設けられている。
【００１２】紡糸液供給台（２）は、上下のカバープレ
ート（１）、（１）間に配置されるが、カバープレート
（１）の前記水平空間の反対側内面に設けられた嵌合部
にその方形部を嵌合させて配置される。そして、各カバ
ープレート（１）、（１）の上記嵌合部は、紡糸液供給
台（２）の方形部の端面に設けられた紡糸液通路（８）
の縁部と面一致に成されており、従って、上下のカバー
プレート（１）、（１）間には、紡糸液供給台（２）に
設けられた紡糸液通路と同一スリット幅であって背面に
開放する紡糸液通路（９）が形成されることになる。ま
た、各カバープレート（１）、（１）の背面は、対向す
る角部を切欠した形状にすることにより、紡糸液通路
（９）の開放部を外広がりの形状にしてある。
ート（１）、（１）間に配置されるが、カバープレート
（１）の前記水平空間の反対側内面に設けられた嵌合部
にその方形部を嵌合させて配置される。そして、各カバ
ープレート（１）、（１）の上記嵌合部は、紡糸液供給
台（２）の方形部の端面に設けられた紡糸液通路（８）
の縁部と面一致に成されており、従って、上下のカバー
プレート（１）、（１）間には、紡糸液供給台（２）に
設けられた紡糸液通路と同一スリット幅であって背面に
開放する紡糸液通路（９）が形成されることになる。ま
た、各カバープレート（１）、（１）の背面は、対向す
る角部を切欠した形状にすることにより、紡糸液通路
（９）の開放部を外広がりの形状にしてある。
【００１３】なお、エアーノズル（６）を形成する各カ
バープレート（１）、（１）の対向する平面は、上記と
同様の面一致の高さに成されており、また、対向する平
面の平行関係は、カバープレート（１）の前記嵌合部お
よびこれに嵌合される紡糸液供給台（２）の方形部の直
角によって維持されている。
バープレート（１）、（１）の対向する平面は、上記と
同様の面一致の高さに成されており、また、対向する平
面の平行関係は、カバープレート（１）の前記嵌合部お
よびこれに嵌合される紡糸液供給台（２）の方形部の直
角によって維持されている。
【００１４】紡糸液供給ノズル（３）は、紡糸液供給台
（２）の三角状の角錐部にその頂点方向と一致させて立
設固定された複数の直管より成る。そして、紡糸液供給
ノズル（３）は、方形状スリットの中央部において、ス
リット平面に平行し且つスリット空間から突出させて配
設されている。なお、紡糸液供給ノズル（３）の直径
（ｄ）、ピッチ（ｐ）及び上記の突出長（ｓ）は、紡糸
操作の条件により適宜決定される。
（２）の三角状の角錐部にその頂点方向と一致させて立
設固定された複数の直管より成る。そして、紡糸液供給
ノズル（３）は、方形状スリットの中央部において、ス
リット平面に平行し且つスリット空間から突出させて配
設されている。なお、紡糸液供給ノズル（３）の直径
（ｄ）、ピッチ（ｐ）及び上記の突出長（ｓ）は、紡糸
操作の条件により適宜決定される。
【００１５】サイドプレート（４）は、上下に重ね合わ
せて配置された各カバープレート（１）、（１）の両側
に固定配置される。
せて配置された各カバープレート（１）、（１）の両側
に固定配置される。
【００１６】本発明の紡糸ノズルにおいては、エアーノ
ズル（６）より吹き出される空気流と紡糸液供給ノズル
（３）より押し出される紡糸液流とは並行流となり、し
かも、空気の並行流は充分に整流されて紡糸液と接触す
る。また、エアーノズル（６）は、その吐出口において
ナイフエッジの先端（７）を有しているので吹き出され
る空気流によるうず流の発生は防止される。従って、本
発明の紡糸ノズルによれば、紡糸液供給ノズル（３）よ
り押し出される紡糸液は、スプレー状（霧状）となるこ
となく充分に延伸され、繊維相互で融着することもなく
品質良好な繊維になる。
ズル（６）より吹き出される空気流と紡糸液供給ノズル
（３）より押し出される紡糸液流とは並行流となり、し
かも、空気の並行流は充分に整流されて紡糸液と接触す
る。また、エアーノズル（６）は、その吐出口において
ナイフエッジの先端（７）を有しているので吹き出され
る空気流によるうず流の発生は防止される。従って、本
発明の紡糸ノズルによれば、紡糸液供給ノズル（３）よ
り押し出される紡糸液は、スプレー状（霧状）となるこ
となく充分に延伸され、繊維相互で融着することもなく
品質良好な繊維になる。
【００１７】そして、本発明の紡糸ノズルによれば、エ
アーノズル（６）内に紡糸液供給ノズル（３）を密に配
置できるために、エアーノズル（６）より吹き出される
空気流を有効に利用でき、その結果、使用空気量の大幅
な削減が図られる。また、空気流がスリット状であるた
めに、ガス速度の減衰が抑えられて長距離に亙る延伸効
果が発揮される。その結果、エアーノズル（６）より吹
き出される空気流の初速を低減でき、従って、斯かる観
点からも、使用空気量の削減が図られる。しかも、ナイ
フエッジの先端形状を有するので、エアーノズル（６）
から吹き出される空気流は、周囲空間から空気を良好に
同伴することができ、次の乾燥工程などで必要な空気量
が補われる。
アーノズル（６）内に紡糸液供給ノズル（３）を密に配
置できるために、エアーノズル（６）より吹き出される
空気流を有効に利用でき、その結果、使用空気量の大幅
な削減が図られる。また、空気流がスリット状であるた
めに、ガス速度の減衰が抑えられて長距離に亙る延伸効
果が発揮される。その結果、エアーノズル（６）より吹
き出される空気流の初速を低減でき、従って、斯かる観
点からも、使用空気量の削減が図られる。しかも、ナイ
フエッジの先端形状を有するので、エアーノズル（６）
から吹き出される空気流は、周囲空間から空気を良好に
同伴することができ、次の乾燥工程などで必要な空気量
が補われる。
【００１８】本発明の紡糸ノズルは、以上のように構成
され、各構成要素の寸法関係は、適宜決定されるが、例
えば、紡糸液供給ノズル（３）１本当りの液量が１０〜
１２０ml／ｈであり、エアーノズル（６）のスリット部
におけるガス流速が４０〜２００ｍ／ｓの場合の代表的
な寸法関係を示せば次の通りである。 紡糸液供給ノズル（３）の直径（ｄ） ｄ＝０．１〜０．５mm 紡糸液供給ノズル（３）の突出長（ｓ） ｓ＝１０ｄ〜１００ｄ 紡糸液供給ノズル（３）のピッチ（ｐ） ｐ＝３ｄ〜１０ｄ エアーノズル（６）のスリット間隔（ｃ）＝方形状
スリットの厚さ方向長さ ｃ＝３ｄ〜２０ｄ エアーノズル（６）のナイフエッジの突出長さ
（ｔ）＝方形状スリットの短手方向長さ ｔ＝２ｃ〜８０ｃ
され、各構成要素の寸法関係は、適宜決定されるが、例
えば、紡糸液供給ノズル（３）１本当りの液量が１０〜
１２０ml／ｈであり、エアーノズル（６）のスリット部
におけるガス流速が４０〜２００ｍ／ｓの場合の代表的
な寸法関係を示せば次の通りである。 紡糸液供給ノズル（３）の直径（ｄ） ｄ＝０．１〜０．５mm 紡糸液供給ノズル（３）の突出長（ｓ） ｓ＝１０ｄ〜１００ｄ 紡糸液供給ノズル（３）のピッチ（ｐ） ｐ＝３ｄ〜１０ｄ エアーノズル（６）のスリット間隔（ｃ）＝方形状
スリットの厚さ方向長さ ｃ＝３ｄ〜２０ｄ エアーノズル（６）のナイフエッジの突出長さ
（ｔ）＝方形状スリットの短手方向長さ ｔ＝２ｃ〜８０ｃ
【００１９】図２は、図１に示した紡糸ノズルにおい
て、上側のカバープレート（１）及び紡糸液供給台
（２）を取り外し、下側のカバープレートとサイドプレ
ートを示す説明図である。紡糸液が各紡糸液供給ノズル
（３）に均等に供給でき且つ滞留が生じないように、紡
糸液通路（９）は、紡糸液供給台に向かって滑らかな広
がり形状（９′）にしてある。
て、上側のカバープレート（１）及び紡糸液供給台
（２）を取り外し、下側のカバープレートとサイドプレ
ートを示す説明図である。紡糸液が各紡糸液供給ノズル
（３）に均等に供給でき且つ滞留が生じないように、紡
糸液通路（９）は、紡糸液供給台に向かって滑らかな広
がり形状（９′）にしてある。
【００２０】図３は、図１の紡糸ノズルに用いられる紡
糸液供給台を示す説明図であり、紡糸液供給管（３）を
取り付けた状態を示す。また、図４は、図１の紡糸ノズ
ルに用いられる紡糸液供給台を示す説明図であり、図３
において、Ｂ方向から見た状態を示す。紡糸液供給ノズ
ル（３）は、紡糸液供給台（２）に紡糸液ノズル用嵌合
部（３′）によって固定されている。そして、紡糸液供
給台（２）の中央部には、紡糸液通路（８）が設けられ
ている。図５は、図４におけるＤ−Ｄ断面図である。紡
糸液供給台（２）の強度保持と紡糸液供給台（２）の長
手方向端部からの紡糸液の洩れを防止するために、端部
まで紡糸液通路（８）を設けず、紡糸液供給台（２）に
は端部（２′）を残してある。
糸液供給台を示す説明図であり、紡糸液供給管（３）を
取り付けた状態を示す。また、図４は、図１の紡糸ノズ
ルに用いられる紡糸液供給台を示す説明図であり、図３
において、Ｂ方向から見た状態を示す。紡糸液供給ノズ
ル（３）は、紡糸液供給台（２）に紡糸液ノズル用嵌合
部（３′）によって固定されている。そして、紡糸液供
給台（２）の中央部には、紡糸液通路（８）が設けられ
ている。図５は、図４におけるＤ−Ｄ断面図である。紡
糸液供給台（２）の強度保持と紡糸液供給台（２）の長
手方向端部からの紡糸液の洩れを防止するために、端部
まで紡糸液通路（８）を設けず、紡糸液供給台（２）に
は端部（２′）を残してある。
【００２１】図６は、本発明の紡糸ノズルの他の例を示
すものである。エアーノズル（６）から吹き出される空
気流に同伴する周囲空気が乱れることなく良好に周囲か
ら引き込まれるように、カバープレート（１）及びサイ
ドプレート（４）を同伴空気の流れに沿った傾斜にして
ある。また、ガス導入口（５）は、紡糸ノズルの裏側に
設けられている。
すものである。エアーノズル（６）から吹き出される空
気流に同伴する周囲空気が乱れることなく良好に周囲か
ら引き込まれるように、カバープレート（１）及びサイ
ドプレート（４）を同伴空気の流れに沿った傾斜にして
ある。また、ガス導入口（５）は、紡糸ノズルの裏側に
設けられている。
【００２２】図７は、図１の紡糸ノズルのＡ方向側面図
である。以下、図７に基づいてガス室（５′）を詳細に
説明する。ガス室（５′）は、カバープレート（１）の
長手方向に形成された円筒状空間（５′−１）、該円筒
状空間の側面に沿って形成された水平空間（５′−
２）、該水平空間の側面に沿って形成された垂直空間
（５′−３）及び該垂直空間の開放側に沿って紡糸液供
給台（２）の傾斜部と共に形成された傾斜空間（５′−
４）より成る。傾斜空間（５′−４）は、エアーノズル
（６）より吹き出すガスを整流し、エアーノズル（６）
の長手方向の偏流を防止するために、流路断面がガスの
流れ方向に漸減している。
である。以下、図７に基づいてガス室（５′）を詳細に
説明する。ガス室（５′）は、カバープレート（１）の
長手方向に形成された円筒状空間（５′−１）、該円筒
状空間の側面に沿って形成された水平空間（５′−
２）、該水平空間の側面に沿って形成された垂直空間
（５′−３）及び該垂直空間の開放側に沿って紡糸液供
給台（２）の傾斜部と共に形成された傾斜空間（５′−
４）より成る。傾斜空間（５′−４）は、エアーノズル
（６）より吹き出すガスを整流し、エアーノズル（６）
の長手方向の偏流を防止するために、流路断面がガスの
流れ方向に漸減している。
【００２３】本発明の紡糸ノズルは、従来の吹出法によ
る乾式紡糸に使用され、そして、紡糸液の調製、紡糸、
集綿、焼成等は、以下に説明する公知技術に従い適宜に
実施することができる。
る乾式紡糸に使用され、そして、紡糸液の調製、紡糸、
集綿、焼成等は、以下に説明する公知技術に従い適宜に
実施することができる。
【００２４】本発明紡糸ノズルにより繊維化される紡糸
液は、無機酸化物繊維を形成し得る金属化合物と有機重
合体とを含有している。金属化合物としては、水溶性あ
るいはコロイド状溶液を形成し得るものが使用され、そ
のような化合物としては、アルミニウム、ジルコニウ
ム、シリコン、マグネシウム、トリウム、イットリウ
ム、カルシウム、クロム等の金属の塩化物、硫酸塩、硝
酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸塩、水酸化物が挙
げられ、具体的には、オキシ塩化アルミニウム、塩基性
酢酸アルミニウム、オキシ塩化ジルコニウム、塩基性酢
酸ジルコニウム等が挙げられる。これらは単独でもまた
組合せて使用することもできる。
液は、無機酸化物繊維を形成し得る金属化合物と有機重
合体とを含有している。金属化合物としては、水溶性あ
るいはコロイド状溶液を形成し得るものが使用され、そ
のような化合物としては、アルミニウム、ジルコニウ
ム、シリコン、マグネシウム、トリウム、イットリウ
ム、カルシウム、クロム等の金属の塩化物、硫酸塩、硝
酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸塩、水酸化物が挙
げられ、具体的には、オキシ塩化アルミニウム、塩基性
酢酸アルミニウム、オキシ塩化ジルコニウム、塩基性酢
酸ジルコニウム等が挙げられる。これらは単独でもまた
組合せて使用することもできる。
【００２５】有機重合体としては、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、
ポリアクリルアミド、澱粉、酢酸化澱粉、ヒドロキシエ
チル澱粉、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
等水溶性ないし水分散性の重合体が挙げられる。
ル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、
ポリアクリルアミド、澱粉、酢酸化澱粉、ヒドロキシエ
チル澱粉、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
等水溶性ないし水分散性の重合体が挙げられる。
【００２６】紡糸液は、上記の各繊維原料の性状および
目的とする繊維に応じて適宜調製する。例えば、アルミ
ナ繊維を製造する場合は、オキシ塩化アルミニウム溶液
に、シリカゲル、テトラエチルシリケート、水溶性シロ
キサン誘導体等の珪素化合物を添加し、更に、ポリビニ
ルアルコール等の有機重合体を添加し、所望の固形分含
量となるように濃縮する。
目的とする繊維に応じて適宜調製する。例えば、アルミ
ナ繊維を製造する場合は、オキシ塩化アルミニウム溶液
に、シリカゲル、テトラエチルシリケート、水溶性シロ
キサン誘導体等の珪素化合物を添加し、更に、ポリビニ
ルアルコール等の有機重合体を添加し、所望の固形分含
量となるように濃縮する。
【００２７】なお、珪素化合物および有機重合体は、濃
縮の途中ないしは濃縮後に添加してもよい。また、アル
ミナ繊維の場合、紡糸液中のアルミニウム原料と珪素原
料の割合は、それぞれ、ＡＬ2 Ｏ3 とＳｉＯ2に換算し
て、これらの総量に対するＡＬ2 Ｏ3 の割合が６５〜９
８重量％、特に、７０〜９８重量％の範囲にあることが
好ましい。
縮の途中ないしは濃縮後に添加してもよい。また、アル
ミナ繊維の場合、紡糸液中のアルミニウム原料と珪素原
料の割合は、それぞれ、ＡＬ2 Ｏ3 とＳｉＯ2に換算し
て、これらの総量に対するＡＬ2 Ｏ3 の割合が６５〜９
８重量％、特に、７０〜９８重量％の範囲にあることが
好ましい。
【００２８】紡糸液は、通常１〜１０００ポイズの範囲
の紡糸に適する粘度に調製して使用される。そして、紡
糸に際しては、先ず、水分の蒸発や紡糸液の分解が抑制
された条件下において、紡糸液から十分に延伸された繊
維が形成され、次いで、この繊維が速やかに乾燥される
ことが好ましい。
の紡糸に適する粘度に調製して使用される。そして、紡
糸に際しては、先ず、水分の蒸発や紡糸液の分解が抑制
された条件下において、紡糸液から十分に延伸された繊
維が形成され、次いで、この繊維が速やかに乾燥される
ことが好ましい。
【００２９】すなわち、紡糸液から繊維が形成されて繊
維捕集器に到達するまでの過程において、雰囲気を水分
の蒸発を抑制する状態から水分の蒸発を促進する状態に
変化させることが好ましい。
維捕集器に到達するまでの過程において、雰囲気を水分
の蒸発を抑制する状態から水分の蒸発を促進する状態に
変化させることが好ましい。
【００３０】紡糸液から十分に延伸された繊維が形成さ
れるべき段階で雰囲気の温度が高過ぎる場合は、水分の
急激な蒸発その他により、十分に延伸された繊維が形成
し難く、また、形成された繊維に欠陥が生じて最終的に
取得される無機酸化物繊維が脆弱化する。
れるべき段階で雰囲気の温度が高過ぎる場合は、水分の
急激な蒸発その他により、十分に延伸された繊維が形成
し難く、また、形成された繊維に欠陥が生じて最終的に
取得される無機酸化物繊維が脆弱化する。
【００３１】一方、蒸発を抑制すべく低温または高湿度
雰囲気中で紡糸液から繊維を形成した場合は、繊維形成
後も引続いて同じ雰囲気であるため、繊維が相互に付着
したり、弾性回復により液滴化してショットを生じ易
い。このような現象は、繊維が空気流中に浮遊している
間にも生ずるが、特に、繊維が繊維捕集器上に捕集され
たときに生じやすい、従って、紡糸液が空気流と接触を
開始する付近の温度を１〜２０℃、繊維捕集器付近の空
気流の温度を２５〜１００℃、相対湿度を３０％以下と
するのが好ましい。
雰囲気中で紡糸液から繊維を形成した場合は、繊維形成
後も引続いて同じ雰囲気であるため、繊維が相互に付着
したり、弾性回復により液滴化してショットを生じ易
い。このような現象は、繊維が空気流中に浮遊している
間にも生ずるが、特に、繊維が繊維捕集器上に捕集され
たときに生じやすい、従って、紡糸液が空気流と接触を
開始する付近の温度を１〜２０℃、繊維捕集器付近の空
気流の温度を２５〜１００℃、相対湿度を３０％以下と
するのが好ましい。
【００３２】繊維捕集器で捕集された繊維は、次いで、
５００℃以上、好ましくは７００〜１４００℃の温度で
焼成される。焼成温度が５００℃未満では強度の小さい
脆弱な繊維しか得られない。一方、焼成温度が１４００
℃を超えても繊維の結晶の粒成長が進行して繊維の強度
が低下する。なお、所望により焼成に先立ち、繊維にニ
ードリングその他の加工を施すこともできる。
５００℃以上、好ましくは７００〜１４００℃の温度で
焼成される。焼成温度が５００℃未満では強度の小さい
脆弱な繊維しか得られない。一方、焼成温度が１４００
℃を超えても繊維の結晶の粒成長が進行して繊維の強度
が低下する。なお、所望により焼成に先立ち、繊維にニ
ードリングその他の加工を施すこともできる。
【００３３】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例に
おいて、ショット率は、得られた繊維を加圧粉砕後篩分
けし、３２５メッシュ以上の篩残として測定した値であ
り、また、バルク引張強度は、繊維集合体を０．１ｇ／
cm3 の密度に圧縮して４０mmの間隔で測定した値であ
る。
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例に
おいて、ショット率は、得られた繊維を加圧粉砕後篩分
けし、３２５メッシュ以上の篩残として測定した値であ
り、また、バルク引張強度は、繊維集合体を０．１ｇ／
cm3 の密度に圧縮して４０mmの間隔で測定した値であ
る。
【００３４】実施例１ オキシ塩化アルミニウム水溶液（アルミニウム含有量７
５ｇ／リットル、ＡＬ／ＣＬ（原子比）＝１．８）１リ
ットルに、２０重量％シリカゲル溶液２７９ｇ、５重量
％ポリビニルアルコール水溶液３１５ｇを添加して混合
したのち、減圧条件下に５０℃で濃縮して粘度４０ポイ
ズ、アルミナ−シリカ含有３０重量％の紡糸液を調製し
た。
５ｇ／リットル、ＡＬ／ＣＬ（原子比）＝１．８）１リ
ットルに、２０重量％シリカゲル溶液２７９ｇ、５重量
％ポリビニルアルコール水溶液３１５ｇを添加して混合
したのち、減圧条件下に５０℃で濃縮して粘度４０ポイ
ズ、アルミナ−シリカ含有３０重量％の紡糸液を調製し
た。
【００３５】図１に示す紡糸ノズルを使用して吹出法で
紡糸し、紡糸ノズルから約４ｍ離れた位置に設けた繊維
捕集器のスクリーンで集綿した。また、集綿に際しては
高速空気流に並行流で乾燥した９０℃の温風をスクリー
ンに導入することにより、繊維捕集器付近の空気流を温
度３５℃、相対湿度３０％に調整した。
紡糸し、紡糸ノズルから約４ｍ離れた位置に設けた繊維
捕集器のスクリーンで集綿した。また、集綿に際しては
高速空気流に並行流で乾燥した９０℃の温風をスクリー
ンに導入することにより、繊維捕集器付近の空気流を温
度３５℃、相対湿度３０％に調整した。
【００３６】 ＜紡糸ノズル寸法＞ 紡糸液供給ノズル（３）の直径（ｄ） ：０．３mm 紡糸液供給ノズル（３）の突出長（ｓ） ：１０．０mm 紡糸液供給ノズル（３）のピッチ（ｐ） ：２．０mm 紡糸液供給ノズル（３）の本数 ：５０本 エアーノズル（６）のスリット間隔（ｃ） ：３．７mm エアーノズル（６）のナイフエッジの突出長さ（ｔ）：２０．０mm 方形状スリットの長手方向長さ（ｌ） ：１２０ｍｍ
【００３７】 ＜紡糸条件＞ 紡糸液供給ノズル（３）１本当りの液量 ：１０ml／ｈ 空気流速（エアーノズル（６）のスリット部）：４３ｍ／ｓ （圧力：２kg／cm2 、温度：１８℃、相対湿度４０％）
【００３８】上記の集綿された繊維を１２６０℃で１時
間焼成して下記物性のアルミナ繊維を得た。 繊維の直径 ：４．２μｍ ショット率 ：４％ バルク引張強度：１．０kg／cm2
間焼成して下記物性のアルミナ繊維を得た。 繊維の直径 ：４．２μｍ ショット率 ：４％ バルク引張強度：１．０kg／cm2
【００３９】比較例１ 図１に示す紡糸ノズルにおいて、紡糸液供給ノズル
（３）の配設が上下のカバープレート（１）、（１）の
スリット空間から突出しないように変更された紡糸ノズ
ルを使用した以外は、実施例１と同様にしてアルミナ繊
維の製造を試みた。
（３）の配設が上下のカバープレート（１）、（１）の
スリット空間から突出しないように変更された紡糸ノズ
ルを使用した以外は、実施例１と同様にしてアルミナ繊
維の製造を試みた。
【００４０】紡糸液は、スムーズに空気流に吸い込まれ
ず、また、紡糸液供給ノズル（３）の先端で霧状となり
易く繊維状に良好に延伸されない現象が観察された。ま
た、得られたアルミナ繊維のショット率は、１０〜３０
％という大きな値であり且つバラツキがあった。そし
て、バルク引張強度も０．４〜０．６kg／cm2 という劣
るものであった。
ず、また、紡糸液供給ノズル（３）の先端で霧状となり
易く繊維状に良好に延伸されない現象が観察された。ま
た、得られたアルミナ繊維のショット率は、１０〜３０
％という大きな値であり且つバラツキがあった。そし
て、バルク引張強度も０．４〜０．６kg／cm2 という劣
るものであった。
【００４１】実施例２ 実施例１と同様の紡糸液を用い、同様の方法でスクリー
ン集綿した。ただし、図１の紡糸ノズルに代えて図６の
紡糸ノズルを用い、紡糸ノズルの寸法と紡糸条件を次の
通り設定した。 ＜紡糸ノズル寸法＞ 紡糸液供給ノズル（３）の直径（ｄ） ：０．３mm 紡糸液供給ノズル（３）の突出長（ｓ） ：５．０mm 紡糸液供給ノズル（３）のピッチ（ｐ） ：２．０mm 紡糸液供給ノズル（３）の本数 ：２７０本 エアーノズル（６）のスリット間隔（ｃ） ：３．７mm エアーノズル（６）のナイフエッジの突出長さ（ｔ）：２０．０mm 方形状スリットの長手方向長さ（ｌ） ：５７０ｍｍ ＜紡糸条件＞ 紡糸液供給ノズル（３）１本当りの液量 ：５ml／ｈ 空気流速（エアーノズル（６）のスリット部）：５４ｍ／ｓ （圧力：２kg／cm2 、温度：１８℃、相対湿度４０％）
ン集綿した。ただし、図１の紡糸ノズルに代えて図６の
紡糸ノズルを用い、紡糸ノズルの寸法と紡糸条件を次の
通り設定した。 ＜紡糸ノズル寸法＞ 紡糸液供給ノズル（３）の直径（ｄ） ：０．３mm 紡糸液供給ノズル（３）の突出長（ｓ） ：５．０mm 紡糸液供給ノズル（３）のピッチ（ｐ） ：２．０mm 紡糸液供給ノズル（３）の本数 ：２７０本 エアーノズル（６）のスリット間隔（ｃ） ：３．７mm エアーノズル（６）のナイフエッジの突出長さ（ｔ）：２０．０mm 方形状スリットの長手方向長さ（ｌ） ：５７０ｍｍ ＜紡糸条件＞ 紡糸液供給ノズル（３）１本当りの液量 ：５ml／ｈ 空気流速（エアーノズル（６）のスリット部）：５４ｍ／ｓ （圧力：２kg／cm2 、温度：１８℃、相対湿度４０％）
【００４２】上記の集綿された繊維を１２６０℃で１時
間焼成して下記物性のアルミナ繊維を得た。 繊維の直径 ：６．６μｍ ショット率 ：１％ バルク引張強度：１．８kg／cm2
間焼成して下記物性のアルミナ繊維を得た。 繊維の直径 ：６．６μｍ ショット率 ：１％ バルク引張強度：１．８kg／cm2
【００４３】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、特定構造
の採用により、繊維相互間の融着がなく、また、品質が
均一化されてショット含有量が少なく、更には、バルク
引張強度にも優れる繊維を製造することができ、しか
も、変動費（使用空気量）が大幅に改善された紡糸ノズ
ルが提供される。従って、本発明の工業的価値は顕著で
ある。
の採用により、繊維相互間の融着がなく、また、品質が
均一化されてショット含有量が少なく、更には、バルク
引張強度にも優れる繊維を製造することができ、しか
も、変動費（使用空気量）が大幅に改善された紡糸ノズ
ルが提供される。従って、本発明の工業的価値は顕著で
ある。
【図１】本発明の紡糸ノズルの一例を示す部分説明図で
ある。
ある。
【図２】図１の紡糸ノズルを構成する下側のカバープレ
ートとサイドプレートとを示す説明図である。
ートとサイドプレートとを示す説明図である。
【図３】図１の紡糸ノズルに用いられる紡糸液供給台を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図４】図１の紡糸ノズルに用いられる紡糸液供給台を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図５】図４におけるＤ−Ｄ断面図である。
【図６】本発明の紡糸ノズルの他の一例を示す部分説明
図である。
図である。
【図７】図１の紡糸ノズルのＡ方向側面図である。
１ ：カバープレート ２ ：紡糸液供給台 ２′ ：紡糸液供給台の端部 ３ ：紡糸液供給ノズル ３′ ：紡糸液供給ノズル用嵌合部 ４ ：サイドプレート ５ ：ガス導入口 ５′ ：ガス室 ５′−１：円筒状空間 ５′−２：水平空間 ５′−３：垂直空間 ５′−４：傾斜空間 ６ ：エアーノズル ７ ：ナイフエッジの先端 ８ ：紡糸液供給台の紡糸液通路 ９ ：カバープレート間の紡糸液通路 ９′ ：広がり形状の紡糸液通路 ｃ ：方形状スリットの厚さ方向長さ＝スリット間
隔 ｔ ：方形状スリットの短手方向長さ＝ナイフエッ
ジの突出長さ ｌ ：方形状スリットの長手方向長さ ｓ ：紡糸液供給ノズルの突出長 ｐ ：紡糸液供給ノズルのピッチ
隔 ｔ ：方形状スリットの短手方向長さ＝ナイフエッ
ジの突出長さ ｌ ：方形状スリットの長手方向長さ ｓ ：紡糸液供給ノズルの突出長 ｐ ：紡糸液供給ノズルのピッチ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/08 Ｄ０１Ｆ 9/08 Ａ Ｃ 9/10 9/10 Ｚ
Claims (6)
- 【請求項１】 金属化合物と有機重合体とを含有する紡
糸液を吹出法で乾式紡糸するための紡糸ノズルであっ
て、ナイフエッジの先端を有する上下２つのカバープレ
ートによって形成されてエアーノズルを構成する方形状
スリットの間に直管より成る複数個の紡糸液供給ノズル
を前記スリット平面に平行し且つ該スリット空間より突
出させて配設し、しかも、前記方形状スリットの短手方
向の長さ（ｔ）を当該方形状スリットの厚さ方向長さ
（ｃ）の２〜８０倍としたことを特徴とする紡糸ノズ
ル。 - 【請求項２】 上下２つのカバープレートの各々にガス
室が設けられ、該ガス室から方形状スリットに至る通路
が上下対称構造に設けられている請求項１記載の紡糸ノ
ズル。 - 【請求項３】 ガス室が、カバープレートの長手方向に
形成された円筒状空間、該円筒状空間の側面に沿って形
成された水平空間、該水平空間の側面に沿って形成され
た垂直空間、該垂直空間の開放側に沿って形成された傾
斜空間より成り、そして、水平空間の流路断面が垂直空
間の流路断面より小であることを特徴とする請求項２記
載の紡糸ノズル。 - 【請求項４】 傾斜空間の流路断面が流路方向に漸減し
ていることを特徴とする請求項３記載の紡糸ノズル。 - 【請求項５】 ナイフエッジの先端を有する上下２つの
カバープレートによって形成されてエアーノズルを構成
する方形状スリットの間に直管より成る複数個の紡糸液
供給ノズルを前記スリット平面に平行し且つ該スリット
空間より突出させて配設し、しかも、前記方形状スリッ
トの短手方向の長さ（ｔ）を当該方形状スリットの厚さ
方向長さ（ｃ）の２〜８０倍とした紡糸ノズルを用い
て、前記方形状スリットより空気を吹出すと共に前記紡
糸液供給ノズルより金属化合物と有機重合体とを含有す
る紡糸液を吹出することを特徴とする金属化合物の繊維
前駆体の製造法。 - 【請求項６】 請求項５記載の繊維前駆体を７００〜１
４００℃で焼成することを特徴とする無機酸化物繊維の
製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3353735A JP2602460B2 (ja) | 1991-01-17 | 1991-12-18 | 紡糸ノズル及び該紡糸ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならびに無機酸化物繊維の製造法 |
| US07/817,346 US5286182A (en) | 1991-01-17 | 1992-01-06 | Spinning nozzle for preparing a fiber precursor |
| CA002058911A CA2058911C (en) | 1991-01-17 | 1992-01-07 | Spinning nozzle, a process for preparing a fiber precursor of metal compound, and a process for preparing a fiber of metal compound using the same |
| DE69227134T DE69227134T2 (de) | 1991-01-17 | 1992-01-14 | Spinndüse, Verfahren zur Herstellung einer Vorläuferfaser aus einer Metallverbindung und Verfahren zur Herstellung einer Faser aus einer Metallverbindung unter Verwendung derselben |
| EP92100533A EP0495466B1 (en) | 1991-01-17 | 1992-01-14 | Spinning nozzle, a process for preparing a fiber precursor of metal compound and a process for preparing a fiber of metal compound using the same |
| US08/131,686 US5407619A (en) | 1991-01-17 | 1993-10-06 | Process for preparing a fiber precursor of metal compound, and a process for preparing a fiber of metal |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1710891 | 1991-01-17 | ||
| JP3-17108 | 1991-01-17 | ||
| JP3353735A JP2602460B2 (ja) | 1991-01-17 | 1991-12-18 | 紡糸ノズル及び該紡糸ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならびに無機酸化物繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551806A JPH0551806A (ja) | 1993-03-02 |
| JP2602460B2 true JP2602460B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=26353584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3353735A Expired - Lifetime JP2602460B2 (ja) | 1991-01-17 | 1991-12-18 | 紡糸ノズル及び該紡糸ノズルを用いた金属化合物の繊維前駆体の製造法ならびに無機酸化物繊維の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5286182A (ja) |
| EP (1) | EP0495466B1 (ja) |
| JP (1) | JP2602460B2 (ja) |
| CA (1) | CA2058911C (ja) |
| DE (1) | DE69227134T2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003010379A1 (fr) | 2001-07-23 | 2003-02-06 | Mitsubishi Chemical Functional Products, Inc. | Agregat de fibres d'alumine et procede de production de celui-ci |
| JP2007332531A (ja) * | 2001-07-23 | 2007-12-27 | Mitsubishi Kagaku Sanshi Corp | アルミナ繊維集合体 |
| WO2011055736A1 (ja) | 2009-11-06 | 2011-05-12 | 三菱樹脂株式会社 | 無機繊維成形体及びその製造方法 |
| WO2013035646A1 (ja) | 2011-09-08 | 2013-03-14 | 三菱樹脂株式会社 | 無機繊維成形体 |
| WO2013035645A1 (ja) | 2011-09-07 | 2013-03-14 | 三菱樹脂株式会社 | 無機繊維成形体及びその製造方法 |
| CN110117821A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-08-13 | 英鸿纳米科技股份有限公司 | 一种高吸附性能纳米纤维制备工装 |
| WO2021025058A1 (ja) | 2019-08-06 | 2021-02-11 | 三菱ケミカル株式会社 | 無機繊維成形体、排ガス浄化装置用マット及び排ガス浄化装置 |
| WO2022131067A1 (ja) | 2020-12-14 | 2022-06-23 | マフテック株式会社 | バッテリーパックカバー、バッテリーパックユニット及び電動モビリティ |
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