JP6940792B2 - 無機繊維成形体、加熱炉、構造体、及び無機繊維成形体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、無機繊維成形体、加熱炉、構造体、及び無機繊維成形体の製造方法に関する。

これまで無機繊維成形体について様々な開発がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１、２に記載の技術が知られている。特許文献１には、高温用の耐火断熱材として、アルミナ繊維及びアルミナ粉を含むスラリーを真空成形してなる無機繊維成形体が記載されている（請求項１、表１等）。
また、特許文献２には、多孔質構造の断熱骨材８０質量％、耐火繊維１５質量％、及び結合材５質量％で構成された断熱材が記載されている（請求項１、表１の実施例１〜３等）。

特開平１０−１９４８６３号公報 特開２０１８−８００９４号公報

しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１、２に記載の無機繊維成形体や断熱材において、断熱性、耐熱性、及び成形性の点で改善の余地があることが判明した。

本発明者はさらに検討したところ、アルミナファイバーおよび無機多孔質フィラーを併用することで、高温時の熱伝導率を低く抑えられること、アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合の下限を適切に制御することで、無機繊維成形体の高温時の熱収縮率を低減できること、そして、無機多孔質フィラーの含有量の上限を適切に制御することで、真空成形時における成形安定性を向上できることを見出した。このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、アルミナファイバーおよび無機多孔質フィラーを併用した上で、アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合の下限を所定値以上とし、無機多孔質フィラーの含有量の上限を所定値以下とすることによって、断熱性、耐熱性、及び成形性が改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明によれば、
アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む無機繊維成形体であって、
前記アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合が３０質量％以上８０質量％以下、
前記無機多孔質フィラーが、体積頻度粒度分布において累積値が９５％となる粒子径Ｄ９５が３００μｍ以下であるＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３組成物を含み、
当該無機繊維成形体１００質量％中、
前記アルミナファイバーの含有量が１５質量％以上７０質量％以下、
前記無機多孔質フィラーの含有量が２０質量％以上７９質量％以下、
前記コロイダルシリカの含有量が２質量％以上８質量％以下である、
無機繊維成形体が提供される。

また本発明によれば、
上記の無機繊維成形体を少なくとも一部に備える、加熱炉又は構造体が提供される。

また本発明によれば、
上記の無機繊維成形体の製造方法であって、
アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む水スラリーを準備する工程と、
前記水スラリーを真空吸引することにより水を除去して成形体を得る工程と、を含む、
無機繊維成形体の製造方法が提供される。

本発明によれば、断熱性、耐熱性、及び成形性に優れた無機繊維成形体が提供される。

本実施形態の無機繊維成形体を概説する。

無機繊維成形体は、アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む。
アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合が３０質量％以上８０質量％以下であり、無機多孔質フィラーが、体積頻度粒度分布において累積値が９５％となる粒子径Ｄ９５が３００μｍ以下であるＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３組成物を含む。そして、無機繊維成形体１００質量％中、アルミナファイバーの含有量が１５質量％以上７０質量％以下、無機多孔質フィラーの含有量が２０質量％以上７９質量％以下、コロイダルシリカの含有量が２質量％以上８質量％以下である。

本発明者の知見によれば、アルミナファイバーおよび無機多孔質フィラーを併用することによって、無機多孔質フィラーを含まない場合と比べて、高温時の熱伝導率を低く抑え、断熱性を高められることが判明した。

詳細なメカニズムは定かでないが、アルミナファイバー（アルミナ繊維）を配合することにより成形体内に比較的大きな気孔を導入することができること及び繊維の柔軟性によって、成形体の軽量化と低熱容量化及び耐熱性を付与することができる。無機多孔質フィラーは繊維間の空隙に存在するによって大きな気孔を分断することにより、高温時に生じる気孔内空気の対流によって生じる伝熱を低減することに加えて、無機多孔質フィラーに内在している微細な気孔及び粒子構造により、対流伝熱をさらに低減しつつ輻射光を錯乱することで、放射伝熱も抑制できる、と考えられる。

また、アルミナファイバー等の無機繊維の含有量の上限を上記上限値以下とすることにより、高温時の熱伝導率の上昇を抑制できることが分かった。一方、無機繊維の含有量の下限を上記下限値以上とすることにより、無機繊維成形体のかさ密度を低減することで、軽量化と低熱容量化及び耐熱性を向上することができる。

アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合の上限を上記上限値以下とすることにより、繊維の強度を高めることができ、成形体製造時の粉化を抑制することができる。一方、アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合の下限を上記下限値以上とすることにより、無機繊維成形体の高温時の加熱収縮率を低減し、耐熱性を向上することができることが分かった。

無機多孔質フィラーの含有量の上限を上記上限値以下とすることにより、真空成形などの成形性を向上できることが分かった。また、かさ密度を低減し軽量化と低熱容量化及び耐熱性を向上することができる。一方、無機多孔質フィラーの含有量の下限を上記下限値以上とすることにより、所定の強度を備えつつ、高温での熱伝導率を低減し断熱性を向上することができる。

無機多孔質フィラー中のＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３組成物（以下、ＣＡ６と呼称することもある。）の粒子径Ｄ９５の上限を上記上限値以下とすることにより、有機バインダー及び無機バインダーを介しての無機多孔質フィラーと無機繊維との付着、または無機多孔質フィラー同士の付着を良好なものとすることができる。一方、ＣＡ６の粒子径Ｄ９５を上記下限値以上とすることにより、製造時における原料の凝集による緻密化やろ過時の目詰まりによる生産性の低下を抑制することができる。

本実施形態の加熱炉又は構造体は、少なくとも一部または全体が無機繊維成形体で構成されてもよい。
本実施形態によれば、無機繊維成形体を用いることによって、１０００℃や１４００℃などの高温時の熱伝導率の上昇を抑制できるため、優れた断熱性を発現する加熱炉又は構造体を実現できる。

無機繊維成形体は、耐熱性が必要とされる部材であれば特に限定されずに適用できるが、例えば、１４００℃以上の耐熱性が必要とされる加熱炉や窯炉設備などの高温環境使用部材の少なくとも一部を構成するために好適に用いることができる。また、無機繊維成形体は、鉄鋼、金属、セラミックス、自動車などの幅広い分野で高温用耐火断熱材に使用してもよい。

以下、本実施形態の無機繊維成形体を詳述する。

無機繊維成形体は、無機繊維を含む。無機繊維は、少なくともアルミナファイバーを含む。
また、無機繊維は、チタニア、シリカ等の酸化物繊維を含んでもよい。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。この中でも、熱伝導性や耐熱性の観点から、Ａｌ_２Ｏ_３およびＳｉＯ_２を有するアルミナファイバーを用いることができる。

アルミナファイバーの真比重の下限は、例えば、２．８以上、好ましくは２．９以上、より好ましくは３．０以上である。これにより、無機繊維成形体の機械的強度を向上できる。アルミナファイバーの真比重の上限は、特に限定されないが、例えば、３．８以下、好ましくは３．７以下、より好ましくは３．６以下である。これにより、加熱収縮率の低減と軽量化を図ることができる。

アルミナファイバーの含有量の上限は、無機繊維成形体１００質量％中、例えば、７０質量％以下、好ましくは６５質量％以下、より好ましくは５０質量％以下である。これにより、高温時の熱伝導率の上昇を抑制できる。一方、アルミナファイバーの含有量の下限は、無機繊維成形体１００質量％中、例えば、１５質量％以上である。これにより、無機繊維成形体のかさ密度を低減し、軽量化と低熱容量化及び耐熱性を向上することができる。

結晶性鉱物の割合の上限は、アルミナファイバー１００質量％中、例えば、８０質量％以下、好ましくは７５質量％以下である。これにより、過度の結晶化による繊維の強度低下を抑制し、繊維の破壊や粉化を低減することで、無機繊維成形体の強度向上や成形性改善効果が得られる。一方、結晶性鉱物の割合の下限は、アルミナファイバー１００質量％中、例えば、３０質量％以上、好ましくは３３質量％以上である。これにより、無機繊維成形体の高温時の加熱収縮率を低減し、耐熱性を向上することができる。

アルミナファイバーの製造方法として、公知の方法を採用できるが、次のような原液調製工程、紡糸工程、集綿工程および焼成工程を含むものを用いてもよい。これによって、バルク状のアルミナファイバー（綿状繊維）を作製できる。

（原液調製工程）
アルミナ源として、たとえば、オキシ塩化アルミニウム水溶液、アルミナゾル等が用いられ、シリカ源として、たとえば、シリカゾル、ポリシロキサン等を用いられる。必要に応じて、紡糸助剤として、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール等を用いることができる。これらを所望の割合に混合し、減圧濃縮することで紡糸原液が得られる。

（紡糸工程）
原液調製工程で調製された紡糸原液は、紡糸装置を用いて細孔から大気中に押出され、アルミナ繊維前駆体となる。使用される紡糸装置に特に制限はなく、ブローイング紡糸装置や回転円盤紡糸装置等を用いることができる。細孔から押し出された繊維の融着を防ぎ、高面圧を有するアルミナ繊維を製造するという観点からは、特開２０１０−３１４１６号公報に記載されている回転円盤紡糸法が好適に用いられる。

細孔の大きさや押出条件を調節することにより、得られるアルミナ繊維の平均繊維径や繊維径分布、およびショットと呼ばれる非繊維化物の含有量を制御することができる。典型的には、アルミナ繊維の平均繊維径は３μｍ以上８μｍ以下の範囲に調整される。なお、５０μｍ以上の長さのショット含有率は１％未満であることが好ましい。

（集綿工程）
紡糸工程で得られたアルミナ繊維前駆体は、集綿室内に設置したネットコンベアの下部から吸引を行うことにより、アルミナ繊維前駆体が集積され、アルミナ繊維前駆体の集積体が得られる。ネットコンベアの速度を調節することにより、得られる集積体の厚みや面重量が調整される。

（焼成工程）
集綿工程で得られたアルミナ繊維前駆体は、焼成工程で焼成される。焼成工程では、焼成装置を用いて、脱脂工程、結晶化工程がこの順に行われる。アルミナファイバーの結晶性鉱物量は焼成工程の処理温度によって調整される。ファイバー中のＡｌ_２Ｏ_３量が高い場合はコランダムが含まれるが、結晶性を高めるためには焼成温度を高く調整することが必要となる。一方でＡｌ_２Ｏ_３量が低くムライトを含む組成では、低温度での焼成でも結晶性を高めることができる。

無機繊維成形体は、無機多孔質フィラーを含む。無機多孔質フィラーは、カルシウムアルミネート多孔質粒子として、ＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３組成物で構成された多孔質ＣＡ６粒子を含む。

多孔質ＣＡ６粒子は、鉱物相がＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３（ＣＡ６）を主成分として含んでもよい。多孔質ＣＡ６粒子は、３ＣａＯ・Ａｌ_２Ｏ_３（Ｃ３Ａと呼称する）、ＣａＯ・Ａｌ_２Ｏ_３（ＣＡと呼称する）、ＣａＯ・２Ａｌ_２Ｏ_３（ＣＡ２と呼称する）等のその他の鉱物相を含んでもよい。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。この中でも、熱伝導率の観点から、ＣＡ６を主成分として含むものを用いてもよい。

多孔質ＣＡ６粒子の粒子径Ｄ９５の上限は、例えば、３００μｍ以下、好ましくは２８０μｍ以下、より好ましくは２７０μｍ以下である。これにより、有機バインダー及び無機バインダーを介しての無機多孔質フィラーと無機繊維との付着、または無機多孔質フィラー同士の付着を良好なものとすることができる。そのため、繊維やフィラーと剥離し難くなることによって、スラリー製造の際に原料が分離することを抑制できる。また、高温で使用した際には有機バインダーが焼失して結合力が失われた場合に、無機多孔質フィラーが剥落しやすくなることを抑制できる。
一方、多孔質ＣＡ６粒子の粒子径Ｄ９５の下限は、例えば、１５μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは３０μｍ以上である。これにより、抄造時の目詰まりが生じ難くなり、均質な組織の繊維成形体が得られる他、抄造時間が短縮できることで製造量が向上する効果が得られる。

多孔質ＣＡ６粒子のかさ密度の上限は、例えば、０．９ｇ／ｃｍ^３以下、好ましくは０．８９ｇ／ｃｍ^３以下である。これにより、繊維成形体の断熱性を高めることができる。一方、多孔質ＣＡ６粒子のかさ密度の下限は、例えば、０．６ｇ／ｃｍ^３以上、好ましくは０．６１ｇ／ｃｍ^３以上である。これにより、繊維成形体の強度を高めることができる。

多孔質ＣＡ６粒子は、例えば、カルシア原料とアルミナ原料等の骨材原料を混合、若しくは混合粉砕して、最終的に合成されるカルシウムアルミネートのＣａＯとＡｌ_２Ｏ_３のモル比がおおよそ１：６の成分割合になるように配合し、水と混練して成形後、１３００℃〜１７００℃の温度で焼成して得られたものを、粉砕機によって粉砕して製造できる。

無機多孔質フィラーの含有量の上限は、無機繊維成形体１００質量％中、例えば、７９質量％以下、好ましくは７５質量％以下である。これにより、原料スラリーの凝集や吸引成形時の目詰まりを抑制して成形性が向上する他、かさ密度を低減し軽量化と低熱容量化及び耐熱性を向上することができる。その含有量を７５質量％以下とすることによって、無機繊維成形体の多孔化、軽量化が可能となり、１０００℃より低い低温度域の熱伝導率が増加することを抑制できる。また、耐熱性が向上しヒートサイクルに伴って発生する熱応力による組織の破壊やクラックの発生も抑制できる。
一方、無機多孔質フィラーの含有量の下限は、無機繊維成形体１００質量％中、例えば、２０質量％以上、好ましくは３０質量％以上である。これにより、所定の強度を備えつつ、高温での熱伝導率を低減し断熱性を向上することができる。

無機繊維成形体は、結合剤として、コロイダルシリカを含む。
焼成後の無機繊維成形体に残存する無機バインダーを用いることで、無機繊維と無機多孔質フィラーの剥離及び剥落を抑制できる他、無機繊維成形体の加熱収縮率を低減できる。

結合剤として、コロイダルシリカ以外の他の無機バインダーや有機バインダーを使用してもよい。
他の無機バインダーとして、アルミナゾル、水硬性アルミナなどが挙げられる。
有機バインダーとして、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、デンプン、（メタ）アクリル酸エステル共重合体、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、エポキシ系、フェノール系、アクリル酸エステル系、ポリウレタン系、イソシアネート系、ポリイミド系、酢酸ビニル系等の接着剤、各種ゴム系接着剤等が挙げられる。
これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。

コロイダルシリカの含有量は、無機繊維成形体１００質量％中、固形分換算で、例えば、２質量％〜８質量％、好ましくは３質量％〜７質量％である。このような範囲内とすることで、スラリーの粘度が安定して均質性が向上することで、抄造した繊維成形体の組織が均質となる他、抄造時のろ紙の目詰まりが生じ難くなることで生産性が向上する。また、高温時の熱伝導率と加熱収縮率とのバランスを図ることができる。

無機繊維成形体の特性について説明する。

無機繊維成形体の１４００℃における熱伝導率の上限は、例えば、０．４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下、好ましくは０．４３Ｗ／ｍ・Ｋ以下、より好ましくは０．４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。これにより、高温時における断熱性に優れた無機繊維成形体を実現できる。一方、上記熱伝導率の下限は、例えば、０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以上、０．３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、０．３１Ｗ／ｍ・Ｋ以上としてもよい。これにより、加熱収縮率やかさ密度などの他の特性とのバランスを図ることができる。

無機繊維成形体の製造方法は、例えば、真空成形法、プレス成形法、押出成形法などを使用できる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。この中でも、強度や耐久性の観点から、真空成形法を用いてもよい。真空成形法で得られた成形体をさらにプレスしてもよい。

無機繊維成形体の製造方法は、真空成形法の場合、アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む水スラリーを準備する工程と、水スラリーを真空吸引することにより水を除去して成形体を得る工程と、を含んでもよい。

真空成形法の具体的な一例は、次のようなスラリー工程、抄造工程、および成形工程を含んでもよい。

スラリー工程は、無機繊維、無機多孔質フィラー、無機バインダー、有機バインダー等の繊維原料（原料成分）を、水に溶解または分散させて、水スラリーを調整する。水スラリーには、必要に応じて、凝集剤などの抄造法で一般的に使用される添加剤を含めてもよい。

続いて、抄造工程は、水を通過させるが、繊維原料を通過させない所定のメッシュを備える網が設けられた成形型を用いる。また、成形型には無機多孔質フィラーや結合剤を通過させないためのろ紙を備えることもできる。真空吸引することによって、水スラリーを網通して、水スラリー中の水を脱水させて、網の表面上に繊維原料を残存させ、抄造体を得る。脱水後や脱水時において乾燥を行ってもよい。また、網の表面形状は、適宜に選択され、平面状でもよく、一部に立体構造を備えるものであってもよい。

抄造の一例として、底面に網板を備えた箱型容器に水スラリーを流し込み、網の下方で真空吸引しながら脱水し、網面上のケーキを乾燥する方式、水スラリー中に吸引機構を備えた平網を沈め、真空吸引して漉き上げたケーキを乾燥する方式等が挙げられる。ケーキの乾燥は熱風乾燥で行ってもよい。

本明細書において、「抄造体」という用語は、繊維材料を漉く手法を使用して得られた物の状態を示す技術用語として一般的に使用されるものである。

その後、成形工程は、得られた成形体を加熱処理することで、所定形状の抄造成形体を製造する。例えば、プレスによって、加熱加圧処理を行ってもよい。抄造成形体は、ボードに加工されてもよい。

抄造成形体からなる無機繊維成形体の厚みは、特に限定されないが、１ｍｍ〜１００ｍｍでもよく、好ましくは１０ｍｍ〜６０ｍｍである。これにより、取扱性に優れた無機繊維成形体を実現できる。

以上のよう真空成形法により、吸引成形体で構成される無機繊維成形体が得られる。

以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。

以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。

表１中に示す各原料成分は以下のとおり。
（アルミナファイバー）
・アルミナファイバー１：デンカ社製、デンカアルセンＢ８０（組成：Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、結晶性鉱物割合：６６質量％、真比重：３．２、平均繊維径：３．３μｍ）
・アルミナファイバー２：デンカ社製、デンカアルセンＢ９５Ｎ１を、電気炉を用いて大気雰囲気にて最高温度１２００℃で３時間加熱処理を施したもの（組成：Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、結晶性鉱物割合：３３質量％、真比重：３．５、平均繊維径：３．２μｍ）を使用した
・アルミナファイバー３：デンカ社製、デンカアルセンＢ７３ＣＬを、電気炉を用いて大気雰囲気にて最高温度１４００℃で２時間加熱処理を施したもの（組成：Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、結晶性鉱物割合：７８質量％、真比重：３．０、平均繊維径：５．５μｍ）を使用した
・アルミナファイバー４：デンカ社製、デンカアルセンＢ８０Ｌを、電気炉を用いて大気雰囲気にて最高温度１１００℃で２時間加熱処理を施したもの（組成：Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、結晶性鉱物割合：２１質量％、真比重：３．１、平均繊維径：４．０μｍ）を使用した。

（無機多孔質フィラー）
・ＣＡ６粒子１：デンカ社製、ＨＢ０９ 、粒度０〜１ｍｍを目開き０．３ｍｍの篩で篩分けを施し、篩を通過したもの（ＣＡ６を主成分とした多孔質粒子、Ｄ９５：２１０μｍ、かさ密度：０．７６ｇ／ｃｍ^３）を用いた。
・ＣＡ６粒子２：炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムをＣａＯとＡｌ_２Ｏ_３のモル比が１：６の成分割合になるように配合した。これとデンプンの質量比が６０：４０となるように配合した原料に４５質量％の水を外掛けで加えて混練した後成形し、電気炉を用いて大気雰囲気にて最高１５００℃で１時間加熱処理を施し、気孔率７８％のＣＡ６を得た。さらにこれを粉砕し、０．３ｍｍの篩で篩分けを施し、篩を通過したもの（ＣＡ６を主成分とした多孔質粒子、Ｄ９５：２３５μｍ、かさ密度：０．６１ｇ／ｃｍ^３）を用いた。
・ＣＡ６粒子３：炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムをＣａＯとＡｌ_２Ｏ_３のモル比が１：６の成分割合になるように配合した。これとデンプンの質量比が９５：５となるように配合した原料に２５質量％の水を外掛けで加えて混練した後成形し、電気炉を用いて大気雰囲気にて最高１５００℃で１時間加熱処理を施し、気孔率４８％のＣＡ６を得た。さらにこれを粉砕し、０．３ｍｍの篩で篩分けを施し、篩を通過したもの（ＣＡ６を主成分とした多孔質粒子、Ｄ９５：２７０μｍ、かさ密度：０．８９ｇ／ｃｍ^３）を用いた。

（無機非多孔質フィラー）
・アルミナ粉：（住友化学社製、製品名：ＡＭ２１０、Ｄ９５：２２μｍ、かさ密度：１．１２ｇ／ｃｍ^３）
（無機バインダー）
・コロイダルシリカ（日産化学社製、製品名：スノーテックス３０、固形分濃度３０質量）
（有機バインダー）
・デンプン（日本コーンスターチ社製、製品名：ＳＫ−２０）

（Ａｌ_２Ｏ_３含有割合、結晶性鉱物割合）
無機繊維の鉱物組成や鉱物割合について、酸化マグネシウムを標準物質とした粉末Ｘ線回折によるリートベルト解析法によって同定・定量した。

（Ｄ９５）
無機多孔質フィラーの体積頻度粒度分布において累積値が９５％となる粒子径Ｄ９５は、レーザー回折散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定した。

（かさ密度）
内容積１６０ｃｍ^３のステンレス製容器に無機フィラーを容器の口から溢れるまで盛った後、１０回タッピング（高さ３０ｍｍより落下）後、容器の口から溢れている骨材をすり切り、容器の重さ増分を内容積で割った値をかさ密度とした。

＜無機繊維成形体の作製＞
（実施例１）
表１に示す配合割合で、無機繊維、無機多孔質フィラー、無機バインダー及び有機バインダーの原料成分を、原料成分の合計１００質量部に対して２０００質量部の水に加え、２０分間湿式混合し、スラリー濃度（無機繊維、無機多孔質フィラー、有機バインダー及び無機バインダーの固形分の合計含有率）が５質量％の水スラリー（混合物）を調製した。

（真空成形処理）
得られた水スラリーの中に、目開きが８０メッシュ、直径２１０ｍｍの金網が備えられた円筒状の成形型を、底面網の下方より真空ポンプで吸引しながら浸漬させた。水スラリーを吸引することで、金網上に原料を堆積させ、その堆積層の厚みが３０ｍｍを超えた時点で成形型を水スラリーから取り出し、円柱状の抄造体を製造した。
吸引を止めて脱型後、板状の抄造体を、１００℃の熱風乾燥機で１６時間乾燥した後、厚みが２５ｍｍになるように抄造体の上下部を切断及び研磨して、板状の抄造成形体（無機繊維成形体）を製造した。

（実施例２〜１１、比較例１〜６）
表１に示す原料成分、その配合割合を使用した以外は、実施例１と同様にして、板状の抄造成形体（無機繊維成形体）を製造した。
ただし、比較例１では、無機多孔質フィラーを使用しなかった。比較例２、３では、無機多孔質フィラーに代えて、無機非多孔質フィラーを使用した。
表１では、無機多孔質フィラー及び無機非多孔質フィラーを総称して無機フィラーという。

得られた各実施例・各比較例の無機繊維成形体について、以下の評価項目に基づいて評価を実施した。評価結果を表１に示す。表１中の総合評価において、比較例１、２に、基準を表す「−」を記した。

（真空成形の評価）
真空成形処理において、原料による金網の目詰まりや原料堆積層の過度の緻密化が発生した場合、ろ過抵抗が高まることで、所定の厚みの成形体を得るための処理時間が増加し生産性が低下する他、成形体内部の原料の偏析が生じるなどして成分や密度に差異が生じ、均質な組織が得られにくくなる。
得られた無機繊維成形体の真空成形の状況について、以下のように評価した。
成形型を水スラリー中に浸漬し、堆積層が生成し始めてから３０ｍｍの厚みとなるまでに吸引される水量に目立った変化が生じなければ、吸引成形性は良好であると判断し評価を〇とした。一方で、吸引される水量が明らかに低減し、３０ｍｍの厚みとなるための処理時間が増した場合は×とした。

（熱収縮率）
得られた無機繊維成形体を、電気炉中で昇温して加熱し、２４時間保持後室温（２３℃）まで自然冷却し、加熱収縮率（％）の測定を行った。加熱収縮率は、直尺を用いて長さ方向及び厚み方向の寸法を測定し、加熱前の寸法との差を加熱前の寸法で除することにより算出した。
そして、加熱温度を変更して、加熱収縮率（％）が３％以下となる最高使用温度（℃）を求めた。結果を表１に示す。

（熱伝導率）
得られた無機繊維成形体の熱伝導率について、ＪＩＳ Ｒ２２５１−１に準拠して、室温（ＲＴ）〜１４００℃までの温度範囲において測定した。室温及び１４００℃における熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を表１に示す。

実施例１〜６の無機繊維成形体は、比較例１、２と比べて、１４００℃の高温時における熱伝導率が低く、断熱性に優れることを示した。また、実施例１〜６の無機繊維成形体は、比較例３、４、６と比べて真空成形性に優れており、比較例５と比べて、最高使用温度が高く、耐熱性に優れる結果を示した。
このような実施例１〜６の無機繊維成形体は、断熱性部材や耐熱性部材、その中でも、加熱炉や窯炉設備などの高温環境使用部材に好適に用いることが可能である。

Claims (8)

1. アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む無機繊維成形体であって、
   前記アルミナファイバー中の結晶性鉱物の割合が３０質量％以上８０質量％以下、
   前記無機多孔質フィラーが、体積頻度粒度分布において累積値が９５％となる粒子径Ｄ９５が３００μｍ以下であるＣａＯ・６Ａｌ_２Ｏ_３組成物を含み、
   当該無機繊維成形体１００質量％中、
   前記アルミナファイバーの含有量が１５質量％以上７０質量％以下、
   前記無機多孔質フィラーの含有量が２０質量％以上７９質量％以下、
   前記コロイダルシリカの含有量が２質量％以上８質量％以下である、
   無機繊維成形体。
2. 請求項１に記載の無機繊維成形体であって、
   前記無機多孔質フィラーのかさ密度が、０．６ｇ／ｃｍ^３以上０．９ｇ／ｃｍ^３以下である、無機繊維成形体。
3. 請求項１又は２に記載の無機繊維成形体であって、
   １４００℃における熱伝導率が０．２７Ｗ／ｍ・Ｋ以上０．４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である、無機繊維成形体。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の無機繊維成形体であって、
   吸引成形体からなる無機繊維成形体。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の無機繊維成形体であって、
   加熱炉の少なくとも一部を形成するために用いる、無機繊維成形体。
6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の無機繊維成形体を少なくとも一部に備える、加熱炉又は構造体。
7. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の無機繊維成形体の製造方法であって、
   アルミナファイバー、無機多孔質フィラー、及びコロイダルシリカを含む水スラリーを準備する工程と、
   前記水スラリーを真空吸引することにより水を除去して成形体を得る工程と、を含む、
   無機繊維成形体の製造方法。
8. 請求項７に記載の無機繊維成形体の製造方法であって、
   前記準備する工程において、前記水スラリーが有機バインダーを含む、無機繊維成形体の製造方法。