KR101789665B1 - 촉매 성분으로 모노리스 기판을 코팅하는 방법 - Google Patents

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가이 리차드 챈들러
키스 안토니 플래내건
폴 리차드 필립스
폴 쇼필드
마이클 레오나르드 윌리엄 스펜서
헤들리 마이클 스트러트
더크 아데롤드
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존슨 맛쎄이 퍼블릭 리미티드 컴파니
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Abstract

촉매 성분을 포함하는 액체로 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 방법은 (i) 허니콤 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 유지하는 단계; (ii) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해 기판에 정해진 체적의 액체를 도입하는 단계; (iii) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하는 단계; (iv) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집는 단계; 및 (v) 기판의 뒤집힌 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하여 기판의 채널을 따라 액체를 인출하는 단계를 포함한다.

Description

촉매 성분으로 모노리스 기판을 코팅하는 방법{METHOD OF COATING A MONOLITH SUBSTRATE WITH CATALYST COMPONENT}
본 발명은 촉매 성분을 포함하는 액체로 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 방법, 및 그것을 위한 장치에 관한 것이다.
본원에 정의된 "허니콤 모노리스 기판"은 기판 구조의 길이를 따라 길이방향으로 연장된 복수의 채널 또는 셀을 가진 금속 및 세라믹 플로-스루(flow-through) 모노리스를 포함하며, 이때 채널은 양단이 개방되어 있고, 금속 및 세라믹 필터는 기판 구조의 길이를 따라 길이방향으로 연장된 복수의 채널 또는 셀을 가진 세라믹 월-플로(wall-flow) 필터를 포함하며, 여기서 채널이 기판의 제1 단부에서 개방되면 반대편 단부에서는 차단되고, 채널이 반대편 단부에서 개방되면 제1 단부에서는 차단되며, 하나 걸러서 인접한 셀은 월-플로 필터의 제1 단부에서 단부가 개방(또는 차단)되고, 반대편 단부에서는 단부가 차단(또는 개방)되도록 구성됨으로써 월-플로 필터의 단부를 볼 때 개폐형 채널들로 이루어진 체스판과 비슷하게 보이게 된다. 월-플로 필터의 제1 단부에서 개방된 채널들과 반대편 단부의 개방된 채널들 사이의 유체 연통은 월-플로 필터의 다공질 벽 구조를 통해서 이루어진다.
또한, "허니콤 모노리스 기판"의 정의는 WO 01/80978에 개시된 것이나, 또는 EP 1057519에 개시된 기판과 같은 소위 말하는 금속성 "부분 필터"를 포함한다.
허니콤 모노리스 기판을 제조하기 위한 세라믹 재료는 전형적으로 탄화규소, 질화알루미늄, 질화규소, 티탄산알루미늄, 소결 금속, 알루미나, 코디어라이트, 뮬라이트, 폴루사이트, Al203/Fe, Al2O3/Ni 또는 B4C/Fe와 같은 써멧, 또는 이들 중 어느 둘 이상의 단편을 포함하는 복합체를 포함한다.
허니콤 모노리스 기판을 코팅하기 위한 촉매 성분을 포함하는 액체 조제물은 당업자에게 잘 알려져 있으며, 백금, 팔라듐 및 로듐 화합물 같은 백금족 금속 화합물의 수용액, 기판상의 NOx를 흡수하는 화합물을 부착하기 위한 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 화합물과 전이금속, 예를 들어 철, 구리, 바나듐, 세륨의 화합물 및 전이금속 촉매 촉진제 화합물과 같은 다른 성분들의 수용액; 선택적으로 상기 언급된 백금속 금속 또는 전이금속 중 하나 이상을 담지한, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 실리카-알루미나 및 제올라이트 같은 미립자 촉매 담지 물질을 포함하는 워시코트 슬러리; 및 담지된 금속 화합물과 상기 언급된 금속 화합물의 수용액의 조합을 함유하는 워시코트 슬러리를 포함한다. 또한, 이러한 액체는 관련된 산, 유기 화합물 증점제 등을 포함할 수 있으며, 이로써 촉매 활성, 결과의 촉매의 의도된 목적에 적합한 조제물의 화학적 성질, 및/또는 액체의 점성 및 유동성을 개선할 수 있다.
허니콤 모노리스 기판을 자동으로 코팅하기 위한 장치는, 예를 들어 본 출원인의 WO 99/47260과 US 5,422,138에 공지되어 있다. 후자의 참고자료는 허니콤 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 유지하기 위한 수단 및 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해서 기판에 정해진 부피의 액체를 도입하기 위한 수단을 포함하는 장치를 개시하며, 이것은 바로 명세서의 청구항 4의 특징 (a)와 (b)이다.
EP 1325781은 현대의 "구역형" 기판의 생산에 사용될 수 있는 US 5,422,138에 개시된 코팅 기술을 개선한 것을 개시한다.
본 발명자들은 코팅 필터 기판 및 이들이 직면하는 많은 문제에 특히 중점을 두고 촉매 성분을 포함하는 액체로 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 공지된 기술들을 조사했다.
한 가지 문제는 액체 워시코트가 너무 점성이면 디젤 차량의 배기 시스템에 필터가 실제 적용되는 경우에 필터의 배압이 너무 높아질 수 있다는 점이었다. 본 발명자들은 약 50cps의 워시코트 점도가 필터 코팅에 필요할 수 있으며, 이러한 낮은 점도의 워시코트는 공지된 코팅 방법을 사용했을 때 주로 필터 기판 전체적으로 코팅이 고르지 못했다는 것을 알게 되었다.
실제로 본 발명자들은 기판의 물 흡수 계수와 워시코트 중의 현탁 액체 함량을 일치시키는 것이 바람직한 퍼센트의 축 코팅 깊이를 달성하는데 유용했으며, 이 두 가지가 일치되지 않았을 때는 코팅이 건조되면 안정성이 부족해질 수 있다는 것을 알게 되었다. 기판상의 워시코트로부터 현탁 액체, 전형적으로 물을 제거함으로써 워시코트 성분들이 고정된다.
또한, 본 발명자들은 워시코트 조제물로부터 증점제를 제거함으로써 워시코트의 점도를 낮추는 것이 건조 시간을 줄일 수 있다는 것을 발견했다.
수용액 수조에 월-플로 필터 기판을 넣고, 모세관 작용에 의해서 수용액으로 필터를 함침시킨 다음, 함침된 월-플로 필터 기판을 건조하고 하소하는 것을 포함하는 또 다른 방법도 조사되었다. 그러나, 이 방법은 함침 단계와 이어진 건조 단계가 너무 느렸기 때문에 자동화되기는 어렵다고 판명되었다. 또한, 상기 방법은 활성을 개선하고 고가의 백금족 금속을 절약하기 위해서 촉매를 "구역화"하는 것과 같은 소비자의 요구를 수용할 만큼 충분히 유연하지 못했다.
US 5,422,138에 개시된 방법 및 장치는 고 점도 슬러리, 예를 들어 100 내지 500cps의 슬러리를 사용하며, 때문에 바람직한 저 점도 슬러리로 필터 기판 모노리스를 코팅하는 분야에서는 실제로 적용될 수 없을 것 같았다. 또한, 이 방법에서 고가의 백금족 금속을 함유하는 액체를 과량으로 사용하여 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 것은 일부 액체의 비효과적인 손실을 야기할 수 있다. 고가의 백금족 금속의 과도한 코팅은 제조자의 이익을 감소시킬 수 있고, 너무 적은 백금족 금속으로 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 것은 제조자와 소비자 간에 갈등을 일으킬 수 있으므로, 본 분야에서는 또한 코팅된 허니콤 모노리스 기판이 코팅된 허니콤 모노리스 기판 제조자와 소비자 간에 합의된 규준을 따르는 것이 중요하다.
본 발명자들은, 고가의 백금족 금속 성분들의 더욱 주의 깊은 정확한 로딩을 가능하게 하고, 제조자의 공장에서의 손실을 방지하는, 촉매 성분들을 포함하는 저 점도 액체로 허니콤 모노리스 기판, 특히 필터를 자동으로 코팅하는 방법, 및 그것을 위한 장치를 개발했다.
한 양태에 따라서, 본 발명은 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 촉매 성분을 포함하는 액체로 코팅하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 (i) 허니콤 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 유지하는 단계; (ii) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해 기판에 정해진 부피의 액체를 도입하는 단계; (iii) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하는 단계; (iv) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집는 단계; 및 (v) 뒤집힌 기판 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용해서 기판을 채널을 따라 액체를 인출하는 단계를 포함한다.
한 구체예에서, 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하는 단계, 즉 액체 연통으로부터 밀봉하는 단계가 단계 (i)과 (ii) 사이에 삽입된다.
다른 구체예에서, 단계 (v)에서 액체를 보유하는 밀봉은 진공이 적용된 후에만 제거된다.
상기 방법의 다른 구체예에서, 기판은 본원에 정의된 것과 같은 필터이다.
두 번째 양태에 따라서, 본 발명은 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 촉매 성분을 포함하는 액체로 코팅하기 위한 장치를 제공하며, 상기 장치는 (a) 허니콤 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 유지하기 위한 수단; (b) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해 기판에 정해진 부피의 액체를 도입하기 위한 수단; (c) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단; (d) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집기 위한 수단; 및 (e) 뒤집힌 기판 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하여 기판의 채널을 따라 액체를 인출하기 위한 수단을 포함한다.
기판은 유지 수단에 수동 삽입될 수 있지만, 로봇 "픽 앤 플레이스" 장치를 사용해서 상기 방법의 자동화를 전체적으로 높이는 것이 바람직하다.
한 구체예에서, 유지 수단은 적어도 기판의 하단부를 수용하는 하우징을 포함한다. 당업자는 모든 기판이 종래의 원형 단면을 갖는 것은 아니며, 타원형이나 "경주 트랙", 기울어진 타원형 또는 다른 비대칭 단면의 형태를 취할 수도 있다는 것을 인정할 것이다. 기판의 단면이 어떻든 당업자는 기판을 수용하는 적절한 모양의 하우징을 적절히 채택할 수 있다.
유지 수단은 기판을 유지하기 위한 어떤 적합한 수단, 예를 들어 강모, 또는 하우징의 안쪽 공간으로 연장되어 기판이 하우징의 개구에 삽입됨에 따라 변형되는 하우징의 내벽에 의해서 지지된 엘라스토머 재료의 가요성 핀, 또는 하우징의 내벽면으로부터 하우징의 내부로 연장되어 하우징에 기판이 삽입된 후 기판의 외부면을 잡는 실질적으로 공축면에 배치된 3개 이상의 균등하게 이격된 발을 포함할 수 있다.
그러나, 특정 구체예에서, 유지 수단은 하우징의 안쪽면에 배치되어 기판의 외부면과 맞물리는 적어도 하나의 팽창형 칼라를 포함한다. 이 팽창형 칼라는 US 5,422,138, 도 8-16 및 관련 설명에 개시된 형태, 즉 기판의 외부면의 전체 축 길이와 접하는 칼라일 수 있지만, 우리는 기판의 하단부에서 외부면과 접하는 제 1의 팽창형 칼라 및 기판의 하단부 위, 예를 들어 기판의 하단부와 상단부 사이의 대략 중간에서 또는 기판의 위쪽 절반 안에서 기판의 외부면과 접하는 제 2의 팽창형 칼라를 포함하는 구성을 사용하는 것을 선호한다. 기판과 맞물리는 적어도 2개의 팽창형 칼라가 바람직한 이유는 그렇게 하면 기판이 더 단단히 유지되고, 이후의 방법 단계들, 특히 뒤집는 단계에서 높은 정밀도가 달성되지만, US 5,422,138에 도시된 단일 칼라는 외측면에 더 큰 가요성을 제공하므로 기판을 원하는 수준으로 견고하게 고정하려면 더 높은 압력이 필요하다는 것을 본 발명자들이 발견했기 때문이다.
어떤 적합한 액체 도입 수단도 사용될 수 있으며, 특정 구체예에서 그것은 실린더 안에서 왕복하는 피스톤을 포함한다. 용어 "실린더"는 피스톤 헤드와 실린더 내경이 원형 단면임을 의미하지만, 구체예들에서 피스톤 헤드와 실린더 내경의 모양은 기판의 단면에 좌우되는데, 즉 기판의 단면이 타원형이면 피스톤 헤드와 실린더 내경의 단면도 타원형이 된다. 이것은 피스톤 헤드와 실린더 내경의 단면을 기판과 일치시키는 것이 기판의 코팅에서 워시코트 축 깊이가 더욱 균일하게 되도록 할 수 있기 때문이다. 그러나, 기판의 단면과 피스톤 헤드와 실린더 내경의 단면을 반드시 일치시켜야 하는 것은 아니며, 이 경우 상이한 단면의 기판을 코팅하기 위해서 장치를 교체하지 않아도 될 수 있다.
일반적으로 피스톤은 실린더 안에서 피스톤 헤드의 표면이 실린더 헤드와 접하거나 정렬되는 제 1 위치에서 실린더의 내벽과 실린더 헤드와 피스톤 헤드가 배기량을 한정하는 제 2 위치 사이를 왕복한다.
한 구체예에서, 배기량은 기판에 도입되는 액체의 체적과 유사하거나 동일하며, 기판에 액체가 도입된 후 피스톤은 제 1 위치로 되돌아간다. 이런 구성은 피스톤이 제 1 위치에 있을 때 피스톤 헤드의 표면이 기판의 하단부와 접하거나 그것을 지지하는 구체예에서 바람직하다. 이로써 기판이 먼저 하우징에 삽입되는 경우에는 팽창형 칼라와 같은 유지 수단이 가동되기 전에 기판이 피스톤 헤드에 의해서 지지될 수 있으며, 이것은 유지 수단 및/또는 기판에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단과의 더욱 신뢰성 있는 맞물림을 제공한다(후자의 밀봉 수단의 이후 논의된다).
다른 구체예에서, 배기량은 액체의 다중 용량, 즉 둘 이상의 기판에 단일 용량씩 도입하기에 충분한 액체를 수용하기에 충분하다. 물론, 이 구성에서는 실린더 자체가 뒤집히는 구체예에서 실린더에 액체를 보유할 수 있는 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단을 채택하는 것이 필요하다.
액체는 실린더 헤드의 구멍을 통해서 적절히 실린더에 공급될 수 있으며, 이 구멍을 통해서 피스톤 로드와 피스톤 헤드의 도관을 통해 또는 실린더 하우징의 벽에 있는 밸브 수단에 의해 액체가 기판에 도입된다. 어떤 경우에는 코팅액의 낭비를 방지하기 위해서 기판에 도입되는 액체를 정해진 체적만큼만 배기량에 공급하는 것이 바람직하다. 한 구성에서, 배기량은 기판에 도입되는 액체의 체적과 동일하며, 이 경우 배기량이 액체로 충전되었을 때는 데드 스페이스가 거의 또는 전혀 존재하지 않게 된다. 이로써 액체의 체적이 전부 기판에 도입되면 실린더 내경이 비게 되고, 피스톤 헤드가 기판의 하단부와 접하는데, 이 이유는 하기 더 상세히 설명된다. 물론 상기 언급된 대로, 둘 이상의 액체 도입 단계를 위한 충분한 액체로 배기량을 충전하는 것도 가능하며, 이 경우 피스톤은 실린더 안에서 단계적으로 전진하며, 결과적으로 각 단계에서 배수(및 액체) 체적이 점차 감소하게 된다.
기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단은 절단기, 홍채 또는 셔터 또는 1-방향 투과성을 가진 재료와 같은 어떤 적합한 특징부일 수 있다. 그러나, 바람직한 구성에서, 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단은 피스톤 헤드 자체의 표면이며, 이것은 이들 사이의 밀봉을 강화할 수 있는 재료, 예를 들어 연질 실리콘 폼이나 합성 고무와 같은 엘라스토머 재료를 포함할 수 있다. 따라서, 액체의 체적이 전부 실린더로부터 기판으로 방출되는, 즉 피스톤이 제 1 위치로 되돌아가는 상기 구체예에서, 피스톤 헤드의 표면이 기판의 하단부와 접하게 되고, 이로써 밀봉이 형성되어 기판에 도입된 액체를 보유할 수 있다.
한 구체예에서, 액체 보유 수단은 진공을 적용하기 전에 제거된다.
그러나, 다른 구체예에서, 액체 보유 수단은 진공 수단이 기판의 뒤집힌 하단부에 진공을 적용할 때까지 기판의 단부와 밀봉된 상태를 유지하는데, 즉 진공을 차단한 후에도 기판에 정류상태 진공이 유지된다. 밀봉 수단의 성질에 따라서, 이로써 액체가 기판의 셀들 사이를 흐르지 않게 되어 뒤집은 후 기판 전체적으로 축 코팅 깊이가 불균일하게 되거나, 또는 액체가 도입된 기판의 단부에서 누출이 일어나 진공을 적용해서 기판의 채널을 따라 액체를 인출하기 전에 기판의 바깥쪽 벽을 타고 흘러내리게 되어, 액체가 손실되고, 기판의 바깥쪽 "외피" 코팅이 바람직하지 않은 덜 정돈된 외관을 나타내게 된다. 피스톤 헤드가 밀봉을 제공하는 구체예에서, 진공이 적용될 때까지 기판과의 밀봉 맞물림을 유지하는 것은 또한 다음 기판에 바로 사용할 수 있도록 피스톤 표면을 세정하는 이점을 제공한다.
다른 구체예에서, 하우징, 피스톤 및 실린더가 뒤집는 수단에 의해 단일체로서 한번에 뒤집힌다. 이러한 뒤집는 수단은 바람직하게는 로봇 장치를 포함한다.
한 구체예에서, 장치는 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하기 위한 (즉, 액체 연통으로부터 밀봉하기 위한) 수단을 포함한다. 이것은 피스톤 내경의 단면이 기판의 단면과 상이한 모양인 구체예에서, 예를 들어 기판은 타원형이고, 피스톤 내경은 원형인 경우에 필수적일 수 있다. 이것은 실린더의 주변부의 "데드 스페이스" 영역에 잔류한 액체가 뒤집는 단계 동안 기판으로 스며들어가는 것을 멈추기 위한 것이다.
상기 언급된 가요성 핀과 같은 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하기 위한 어떤 적합한 밀봉 수단이 사용될 수 있으며, 특정 구체예에서 밀봉 수단은 팽창형 칼라를 포함하거나, 또는 둘 이상의 팽창형 칼라가 사용되는 경우에는 기판의 하단부에 결합된 팽창형 칼라를 포함한다.
진공 수단은 어떤 적합한 형태를 가질 수 있으며, 한 구체예에서 그것은 깔대기를 포함하는데, 깔대기의 더 넓은 단부에 기판의 뒤집한 단부가 수용된다.
진공 수단과 기판의 뒤집힌 단부 사이의 밀봉은 깔대기의 넓은 단부의 내부면에 의해 한정된 공간으로 연장된 가요성 재료의 핀에 의해서 달성될 수 있으며, 상기 핀은 깔대기의 넓은 단부에 기판이 삽입됨에 따라 변형되며, 핀은 기판의 외부면과 맞물린다. 그러나, 특정 구체예에서, 깔대기의 넓은 단부의 내부면은 기판의 외부면과 밀봉하여 맞물리는 팽창형 칼라를 포함한다. 진공 수단에 배치된 밀봉 역시 기판을 잡는 것이므로 그것은 제 2의 유지 수단으로서 간주될 수 있다.
진공을 적용하는 동안 (제 1의) 유지 수단은 코팅된 기판으로부터 분리되고, 진공 단계 후에 다시 적용될 수 있다. 이것은 적어도 4가지 이유 때문이다:
(i) 피스톤 헤드가 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단을 포함하고, 밀봉이 진공을 적용 및 차단 후에도 유지되는 구체예에서, 즉 기판에 정류상태 진공이 유지되는 경우, 기판은 피스톤 헤드와 유압식 밀봉을 형성할 수 있다. 이런 진공 수단에 배치된 (제 2의) 유지 수단은 피스톤 헤드로부터 기판이 견인될 수 있도록 한다;
(ii) 기판 채널에서 진공의 손실을 방지하기 위해서이다;
(iii) 기판 가장자리 손상을 방지하거나 줄이고, 기판을 보호하기 위해서이다;
(iv) 공기가 하우징에 접근해서 액체가 도입되는 기판의 단부를 통해 기판으로 들어갈 수 있도록 하기 위해서인데, 이것은 하우징의 벽에 구명들을 제공함으로써 행해질 수도 있다.
진공 단계 후, 장치 및 코팅된 기판은 바로 선 자세로 되돌아갈 수 있고, 이후 코팅된 기판을 제거해서 코팅을 건조하고, 선택적으로 하소할 수 있다.
본 발명의 방법 및 장치는 현대적인 "구역형" 기판의 제조를 가능하게 한다. 1차 시기 통과 후 코팅된 기판을 건조하고 선택적으로 하소한 후에, 2차 시기에서 동일한 기판이 1차 코팅이 도입된 쪽과 반대편 단부에서 상이한 액체로 코팅될 수 있다. 예를 들어, 액체의 용량 중량 및 고형분 함량과 적용된 진공의 크기를 모두 계산해서 최적화하여 필요한 축 코팅 깊이를 달성할 수 있다. 또한, 2차 시기에서는 1차 시기 코팅의 반대편 단부에서 상이한 조성물로 기판 모노리스를 코팅하고, 이들이 만나는 두 코팅 사이의 중복된 부분을 원하는 양으로, 예를 들어 5%로 하는 것이 가능하다. 또한, 원한다면 건조 및 선택적 하소 후에 1차 또는 2차 시기 코팅 위에 다중 코팅, 예를 들어 3차 시기 코팅이 행해질 수도 있다.
이 방식으로 본 발명에서는 본 출원인의 WO 2004/079167에 개시된 것과 같은 필터 기판, 즉 제 1 촉매 구역은 일산화탄소, 탄화수소 및 일산화질소를 산화시키는 적어도 하나의 백금족 금속(PGM)을 포함하는 디젤 산화 촉매를 포함하고, 적어도 하나의 하류 촉매 구역은 적어도 하나의 PGM을 포함하며, 제 1 촉매 구역의 총 PGM 로딩량이 적어도 하나의 하류 촉매 구역의 총 PGM 로딩량보다 많은 구역형 필터 기판의 제조가 가능하다.
특정 구체예에서, 장치는 적절하게 프로그래밍된 컴퓨터에 의해서 제어되어, 사용시 본 발명에 따른 일련의 방법 단계들을 수행할 수 있다.
본 발명자들은 본 발명에 따라서 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 방법이 하나 이상의 백금족 금속을 포함하는 산화 촉매(결과의 코팅된 필터는 일반적으로 CSF의 촉매화된 그을음 필터라고 알려져 있다), 및 암모니아 및 요소와 같은 암모니아 전구체 등의 질소성 환원제에 의한 질소 산화물의 선택적 환원을 촉매하는 촉매를 포함하는 월-플로 필터를 제조하는데 적용되었을 때 특별한 이점을 제공한다는 것을 발견했다. 또한, 본원에 따른 방법은 희박 NOx 트랩 또는 간단히 NOx 트랩이라고도 알려진 소위 말하는 NOx 흡수제 촉매(NAC)를 포함하는 필터를 제조하는데도 사용될 수 있다.
본 발명의 방법은 투여량, 워시코트 고형분 함량 및 진공 강도 및 기간을 적절히 조정함으로써, 필터 채널이 전부 또는 일부 코팅될 수 있고, 입구 및 출구 채널에 대해서 상이한 채널 코팅 길이가 채택될 수 있으며, 상기 방법을 사용해서 구역 코팅된 월-플로 필터 구성, 예를 들어 입구 채널의 제 1 축의 20%는 하류 입구 채널의 나머지 부분보다 높은 농도의 백금족 금속으로 코팅되는 구성을 제조할 수 있다.
일반적으로 주어진 워시코트 로딩을 위해 선택되는 워시코트 고형분 함량은 코팅될 부품의 다공도와 적용될 코팅의 축 길이에 좌우되며, 필요한 정확한 워시코트 고형분 함량은 통상적인 시험 및 오차에 의해서 결정될 수 있다. 그러나, 워시코트 고형분 함량은 전형적으로는 약 8 내지 40% 고형분의 범위이다. 일반적으로, 부품에서 동일한 축 길이를 코팅하기 위해서는 부품의 다공도가 높을수록 워시코트 고형분 함량이 낮은 것을 사용해야 한다. 또한, 동일한 워시코트 로딩량을 사용해서 동일한 부품에서 상이한 축 길이를 코팅하기 위해서는 축 길이가 짧을수록 워시코트 고형분 함량은 높아야 한다. 따라서, 전형적인 코디어라이트 또는 SiC 월-플로 필터를 표준 워시코트 로딩량으로 워시코트로 코팅하려면 25%의 워시코트 고형분 함량을 선택하여 채널의 전체 길이를 코팅할 수 있다. 월-플로 필터의 비교적 짧은 구역을 코팅하려면, 예를 들어 백금족 금속의 비교적 높은 워시코트 로딩량으로 촉매화된 그을음 필터의 짧은 입구 구역을 코팅하기 위해서는 훨씬 더 높은 워시코트 고형분 함량, 예를 들어 30 내지 40%의 고형분 함량이 선택될 수 있다. 부품의 더 짧은 축 길이를 동일한 워시코트 로딩량으로 코팅하는 경우 워시코트의 체적은 부품의 더 긴 축 길이를 코팅할 때보다 적을 것이다.
워시코트 고형분 함량(워시코트 고형분 함량이 낮을수록 진공 기간이 길어진다)과 부품의 크기(부품의 체적이 클수록 긴 기간과 높은 진공 적용이 필요하다)에 따라서 적용되는 진공은 일반적으로 -5kpa 내지 -50kpa 정도이며, 기간은 약 0.3초 내지 약 2초의 범위이다. 그러나, 진공 적용은 전형적으로는 약 1초 정도일 수 있다. 큰 기판, 예를 들어 대형 디젤 차량에서 사용되는 것들은 더 높은 진공, 예를 들어 -40 내지 -50kpa의 진공 적용이 필요할 수 있고, 소형 디젤 차량 부품은 진공 적용이 필요할 수 있다.
본 발명자들은 해당 부품을 뒤집은 후에 단계 (v)에서 적어도 2 단계로 진공을 적용함으로써 더 나은 코팅 프로필이 달성될 수 있음을 발견했으며, 상기 2 단계는 처음에 비교적 낮은 진공 압력에서 진공 수단에 팽창형 칼라와 같은 어떤 유지 수단을 적용하지 않은 상태로 (-5 내지 -10kpa 정도의) 비교적 약한 진공을 짧게 적용하고, 이어서 유지 수단을 가동한 상태에서 두 번째로 보다 강한 진공을 길게 적용하는 것이다. 짧은 진공 적용은 피스톤 표면을 청소하여 워시코트가 채널의 길이를 따라 나아가도록 하고, 이어서 두 번째의 더 강한 진공은 액체 워시코트 성분을 뽑아내서 부품의 표면에 워시코트 고형분을 고정한다고 생각된다. 첫 번째 진공 적용과 두 번째 진공 적용 사이의 시간은 5 내지 10초, 예를 들어 6 내지 8초일 수 있다. 대형 디젤 차량 부품은 세 번째 또는 계속된 진공 적용이 필요할 수 있다.
본 발명자들은 본 발명의 방법이 차량에서 사용되는, 암모니아 및 요소와 같은 암모니아 전구체 등의 질소성 환원제에 의한 질소 산화물의 선택적 환원을 촉매하는 촉매를 포함하는 월-플로 필터를 제조하는데 특별한 용도를 가진다는 것을 발견했다. 이러한 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매는 V2O5/WO3/TiO2 및 전이금속 교환 제올라이트, 예를 들어 Fe/Beta 제올라이트 또는 Cu/CHA를 포함한다. 이러한 제품을 제조하는데 있어서 특별한 어려움은 허용가능한 배압에서 촉매 활성을 보유하고자 할 때 경합 요건들의 균형을 이루는 것이다. 높은 배압은 동력 출력 및 연료 경제성에 부정적인 영향을 미친다. 배출 기준, 즉 차량으로부터 배출이 허용되는 오염물질의 양, 예를 들어 Euro 5 및 Euro 6은 매우 더 엄격해지고 있으며, 이들은 연속 촉매 효율의 사용시 운행중 진단(OBD) 검증에 대한 법률 요건도 포함하고 있다. OBD 요건은 촉매화된 필터와 특히 관련되며, 차량 제조자는 전형적으로 차량 설계시 효율적인 엔진 성능을 유지하기 위해서 필터에 보유된 미립자 물질을 주기적으로 능동적 제거하는 것을 포함시키는데, 예를 들어 연료 분사에 대한 엔진 관리를 이용하여 배기 가스 온도를 증가시키고/시키거나, 엔진 하류의 배기 가스에 연료를 분사해서 적합한 촉매에서 연소시킨다. 차량 제조자는 (차량의) 전 수명 동안 내구성을 지닐 수 있는 촉매 제품을 요구하기 때문에, 촉매화된 필터의 제조자는 처음에 가능한 많은 촉매를 필터에 로딩함으로써 시간에 따른 촉매 불활화를 상쇄하려고 한다. 그러나, 앞서 언급된 대로, 촉매 로딩량의 증가는 필터 배압의 바람직하지 않은 증가를 야기한다. 다공성이 높은 필터 기판을 사용함으로써 수반된 어려움의 일부를 상쇄할 수 있지만, 이러한 기판은 더 취약해서 취급이 훨씬 어렵다. 허용되지 않는 배압을 피하는 다른 수단은 촉매 코팅량을 제한하는 것이다. 그러나, SCR 촉매의 양을 줄이면 NOx 전환 및 NH3 저장 용량이 저하되는데, 이것은 저온 NOx 전환에서 중요한 문제이다.
월-플로 필터 기판 위에 SCR 촉매의 워시코트를 로딩하는 방법을 개발하는 과정에서 본 발명자들은 WO 2005/016497에 개시된 것과 같은 종래의 코팅 기술을 조사했는데, 여기서는 월-플로 필터 기판이 촉매 슬러리의 일부에 수직으로 침지되고, 기판의 윗부분은 슬러리의 표면 바로 위에 위치된다. 즉, 워시코트 슬러리가 각 채널 벽의 입구 면과 접하고, 각 벽의 출구 면과는 접하게 않게 된다. 샘플은 약 30초간 슬러리에 방치된다. 슬러리에서 기판을 꺼내고, 먼저 채널로부터 과량의 슬러리가 배출되도록 한 다음, 압축 공기를 불어 넣고(슬러리 침투 방향에 반대로), 이어서 슬러리 침투 방향으로부터 진공을 끌어내어 월-플로 기판으로부터 과량의 슬러리를 제거한다. WO '497의 명세서는 이 기술을 사용함으로써 촉매 슬러리가 기판의 벽에는 스며들지만, 최종 기판에서 배압이 과도하게 증가되는 정도까지는 공극들이 막히지 않는다고 주장한다. 다음에, 코팅된 기판은 전형적으로 약 100℃에서 건조되고, 더 고온에서, 예를 들어 300 내지 450℃에서 하소(또는 소성)된다. 이 과정을 반복해서 월-플로 필터의 출구 면을 코팅할 수 있다.
더욱 최근에는 월-플로 필터의 제조자가 필터의 입구 면을 미세하게 분할된 내화성 입자를 포함하는 표면 막으로 미리 코팅해서 특히 입자 여과 특징을 개선한 제품을 제공하기 시작했다. 예를 들어, NGK Insulator Ltd.의 EP 2158956 및 EP '956의 등록된 발명자들에 의한 2008년 4월 14-17일간 디트로이트에서 개최된 2008 World Congress의 Society of Automotive Engineers (SAE) Technical Paper 2008-01-0621을 참조한다. 본 발명의 발명자들은 WO '497의 종래의 코팅 기술을 사용하여 소위 말하는 이런 "막 필터"를 코팅할 때의 특별한 어려움에 주목했다. 또한, WO 00/01463 및 WO2010062794를 참조한다.
특히, 필터를 촉매 슬러리에서 종래대로 (딥) 코팅하는 것은 막 층에 코팅을 증가시키는데, 본 발명자들은 이것이 코팅 슬러리를 막 층으로 보내는 높은 모세관 힘 때문이라고 생각한다. 막 층이 코팅으로 차단(또는 "차폐)될 수 있고, 결과의 필터는 상당히 높은 배압을 가진다. 이런 종래의 코팅 기술을 사용해서 막 필터의 입구 및 출구 채널을 모두, 예를 들어 전이금속 교환 제올라이트-기반 SCR 코팅으로 코팅하는 것은 SCR 촉매로 막 구조가 차단되는 결과를 가져오며, 결과의 SCR 코팅된 필터는 높은 배압을 가지게 된다.
본 발명자들은 종래의 딥 코팅 과정을 사용하여 막 필터의 입구 및 출구 채널을 모두 코팅할 때 직면하는 높은 배압이 출구 채널만을 딥 코팅함으로써, 즉 기판 제조자가 막 표면 코팅을 미리 코팅해둔 입구 필터 채널이 SCR 촉매로 코팅되지 않을 때 상당히 감소될 수 있다고 생각했다. 그러나, 이 접근방식을 시도했을 때 본 발명자들은 (출구 채널을 통한) 딥 코팅시 필터의 뒷부분에서 촉매 코팅 비율이 높은 코팅 구배가 얻어진다는 것을 발견했으며, 미리 코팅된 표면 막 층에서 반대편의 채널 벽 면에 촉매가 적용됨에도 본 발명자들은 일부는 막 구조에 배치되어야 한다고 결정했다.
계속해서, 본 발명자들은 적절한 워시코트 고형분 함량 및 비교적 빠른 진공 적용을 이용하는 본 발명에 따른 방법을 적용하여, 입구 채널이 막 층으로 코팅된 월-플로 필터 기판의 출구 채널만을 코팅함으로써 출구 채널이 더욱 균일하게 코팅될 수 있다는 것을 알았는데, 즉 출구 채널에는 SCR 촉매가 더 적게 적용되거나 실질적으로 전혀 적용되지 않는다는 것이 입구 막 층에서 발견된다.
추가 양태에 따라서, 본 발명은 월-플로 필터 기판 모노리스의 제조자가 그것의 입구 채널에 미세하게 분할된 무기 고형분을 포함하는 표면막 층을 미리 코팅해둔 월-플로 필터 기판 모노리스의 출구 채널을 축상으로 실질적으로 균일한 촉매 워시코트로 코팅하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 단계를 포함한다.
본 발명의 이 양태의 이점들은 (출구 채널을 통한) 촉매 워시코팅이, 동일한 촉매화된 기판 모노리스에 비해서 코팅 구배를 감소시키고, 그을음이 적게 로딩된 배압, (암모니아 또는 암모니아 전구체가 환원제로 사용된 경우) 높은 NH3 저장 및 높은 NOx 전환(새로 제조된 것과 열수 노화된 것)을 제공한다는 것을 포함하며, 여기서 촉매 워시코트는 종래의 딥 코팅 기술(WO '497에 설명된)에 의해서 출구 채널에 대신 적용된다. 본 발명자들은 이런 개선된 코팅 균일성이 또한 필터 전체에서 더 나은 흐름 분포에 기여하며, 이것은 질소성 환원제 같은 환원제의 투여와 이어서 NH3 슬립 및 NOx 전환의 제어와도 관련된다고 생각한다.
실시예 1 및 도 8에서 볼 수 있는 대로, 필터의 뒷부분에서 촉매의 양을 감소시키는 것은 또한 "실제 환경"의 노화 조건에서 유익한데, 일반적으로 이 영역은 필터의 앞 부분보다 더 가혹한 조건(고온 및 더 많은 재에 노출)에 노출되고, 이로써 이 영역으로부터 비교적 낮은 촉매 성능이 유발될 수 있기 때문이다. 본 발명에 따른 코팅 방법을 이용함으로써(출구 채널을 통한 딥 코팅 대신에 출구 채널을 통해서) 필터의 뒷부분에 코팅되는 촉매의 비율을 감소시킬 수 있고, 이것은 실제 환경의 성능에 이익을 제공할 것이다.
종래의 딥-코팅 방법을 일반적으로 능가하는 본 발명의 방법의 추가 이점은 허니콤 기판 모노리스에 의해서 워시코트의 하나 이상의 다른 성분들이 손실되면서 다-성분 촉매 워시코트로부터 성분들이 선택적으로 흡착되는 현상이 종래의 딥-코팅 방법에 비해서 실질적으로 감소되거나 제거될 수 있다는 점이다.
추가 양태에 따라서, 본 발명은 월-플로 필터 기판 모노리스의 제조자가 그것의 입구 채널에 미세하게 분할된 내화성 고형분을 포함하는 표면막 층을 미리 코팅해둔 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스를 제공하며, 여기서 출구 채널은 촉매 워시코트의 축상으로 실질적으로 균일한 코팅 프로필을 포함하고, 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스는 본 발명에 따른 방법에 의해서 얻을 수 있다.
추가 양태에 따라서, 본 발명은 월-플로 필터 기판 모노리스의 제조자가 그것의 입구 채널에 미세하게 분할된 내화성 고형분을 포함하는 표면막 층을 미리 코팅해둔 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스를 제공하며, 여기서 출구 채널은 촉매 워시코트의 축상으로 실질적으로 균일한 코팅 프로필을 포함하고, 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스의 축상으로 상류 절반의 워시코트 로딩량은 축상으로 하류 절반의 워시코트 로딩량의 10%이다.
구체예들에서, 코팅하기 전 본 발명의 나중의 두 양태들에 따른 월-플로 필터 기판 모노리스의 공극도는 40 내지 80%이다. 바람직한 구체예에서, 본 발명에서 사용되는 필터의 공극도는 전형적으로 > 40% 또는 > 50% 및 45 내지 75%의 공극도, 예를 들어 50 내지 65% 또는 55 내지 60%이다.
다른 구체예들에서, 코팅하기 전의 월-플로 필터 기판 모노리스의 평균 공극 체적은 8 내지 45㎛, 예를 들어 8 내지 25㎛, 10 내지 20㎛ 또는 10 내지 15㎛이다. 특정 구체예에서, 1차 평균 공극 크기는 > 18㎛, 예를 들어 15 내지 45㎛, 20 내지 45㎛, 예를 들어 20 내지 30㎛ 또는 25 내지 45㎛이다.
구체예들에서, 본 발명의 월-플로 필터 기판 모노리스의 출구 채널에 적용되는 촉매 워시코트는 NOx 트랩, 담지된 백금족 금속을 포함하는 촉매화된 그을음 필터 워시코트 또는 NH3-SCR 촉매이고, 바람직하게는 NH3-SCR 촉매이다.
바람직하게 NH3-SCR 촉매는 전이금속 교환 제올라이트를 포함하며, 가장 바람직하게 전이금속은 구리, 철, 세륨 및 이들 중 어느 둘 이상의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고, 제올라이트는 페리어라이트, CHA, BEA 및 MFI(ZSM-5)로 구성되는 군으로부터 선택된다. 특히 바람직한 조합은 Cu/CHA, Fe/페리어라이트, Fe/ 또는 Fe-Ce/ZSM-5 및 Fe 또는 Fe-Ce/BEA이다.
이제 본 발명을 충분히 더 이해할 수 있도록 첨부한 도면에 도시된 본 발명의 장치 및 방법 단계들의 구체예에 대한 일련의 도해들을 참조한다.
도 1은 기판이 없는 상태에서 본 발명에 따른 장치의 출발 자세를 도시한다.
도 2는 기판이 삽입된 도 1의 장치를 도시한다.
도 3은 팽창형 칼라의 가동에 의해서 기판이 유지된 상태에서 장치와 기판의 구성을 도시한다.
도 4는 충전 피스톤이 내려가고, 용량 제어 밸브를 통해서 측정된 워시코트 용량이 배기량에 도입된 구성을 도시한다.
도 5는 용량 제어 밸브가 닫히고, 피스톤이 워시코트 충전물을 기판으로 내보내는 도 4의 구성을 도시한다.
도 6은 장치가 뒤집히고, 뒤집힌 기판의 하단부가 진공 적용 팽창형 칼라 밀봉을 특징으로 하는 깔대기의 개방된 단부에 삽입된 구성을 도시한다.
도 7은 (제 1의) 유지 수단의 팽창형 칼라가 기판과 분리됨으로써 기판이 진공 깔대기 칼라에 의해 유지되고, 진공을 적용해서 워시코트를 기판 모노리스로 끌어들이는 단계를 도시한다.
도 8은 3개의 월-플로 필터에 대한 엑스선 밀도 프로필을 비교하는데, 첫 번째(대조군)는 공급자로부터 "받은 그대로"의 상태로서, 입구 채널이 미세하게 분할된 무기 내화성 물질을 포함하는 막 층으로 미리 코팅되어 있는 것이고, 두 번째는 "받은 그대로"의 상태에 딥 코팅 방법을 사용해서 출구 채널을 SCR 촉매로 추가로 코팅한 것이고(비교예), 세 번째는 "받은 그대로"의 상태에 두 번째와 동일한 SCR 촉매를 유사한 워시코트 로딩량으로 사용하여 본 발명에 따른 과정에 따라서 출구 채널을 추가로 코팅한 것이다.
도 9는 딥 코팅 방법(비교예) 및 본 발명에 따른 방법에 의해서 제조된 월-플로 필터들의 새로운 샘플들에 대해 그을음 로딩량 대 배압을 비교한 그래프이다.
도 10은 실험실 벤치-엔진의 배기 시스템에 장착되어 실시예 5에 설명된 실험 프로토콜에 따라서 시험된 실시예 1 및 비교예 2에 따라서 제조된 필터들에 대해 새로운 NOx 전환 활성을 비교한 그래프이다. 이 도면 및 이어진 도면에서, 실시예 1의 제품은 "AID"로 표지하고, 비교예 2의 제품은 "Dip"으로 표지한다.
도 11은 도 10에 도시된 NOx 전환 시험 동안 새로운 필터들에서 NH3 슬립 비율을 비교한 그래프이다.
도 12는 실험실 벤치-엔진의 배기 시스템에 장착되어 실시예 5에 설명된 실험 프로토콜에 따라서 시험된 실시예 1 및 비교예 2에 따라서 제조된 필터들에 대해 노화된 NOx 전환 활성을 비교한 그래프이다.
도 13은 도 12에 도시된 NOx 전환 시험 동안 노화된 필터들에서 NH3 슬립 비율을 비교한 그래프이다.
도 1은 본 발명에 따른 장치(10)의 출발 자세를 도시하며, 부재번호 12가 유지 수단으로서, 이것은 기판 모노리스의 하단부를 수용하기 위한 하우징(14) 및 접힌 상태의 한 쌍의 팽창형 칼라(16a, 16b)를 포함하고, 실린더(20) 내에 배치된 충전 피스톤(18)은 연장된 상태이거나, 또는 제 1 위치에 있다.
도 2는 기판(22)이, 예를 들어 "픽 앤 플레이스" 로봇 암에 의해서 유지 수단(12)에 삽입되어 엘라스토머 재료를 포함하는 피스톤 헤드(24)의 표면에 의해 지지된 구성을 도시한다.
도 3은 팽창형 칼라(16a, 16b)가 가동되어 기판 모노리스(22)의 외부면과 맞물린 도 2의 장치를 도시한다.
도 4는 서보(미도시)에 의해서 충전 피스톤(18)이 미리 프로그래밍된 깊이까지 내려가고, 워시코트(26)의 측정된 용량이 체적 예탁기(미도시)에 의해서 워시코트 공급선(30)을 통해 부분적으로 실린더의 내벽과 실린더 헤드와 피스톤 헤드(18)에 의해서 한정된 배기량(32)으로 용량 제어 밸브(28)를 통해 펌프되는 방식을 도시한다.
도 5에서는 용량 제어 밸브(28)가 닫힌 상태에서 워시코트 충전물(26)이 기판(22)의 베이스로 밀어 넣어진다. 피스톤(18)이 제 1 위치로 되돌아가고, 엘라스토머 재료 면이 용량이 담긴 기판(22)의 하단부 면을 밀봉해서 뒤집는 과정을 준비한다.
도 6에서는 기판(22)이 뒤집히며, 예를 들어 180도 회전되어 진공 원뿔(36) 위에 자리를 잡는다. 진공 원뿔(36)은 공압식 실린더(미도시)에 의해 상승하여 자리 잡는다. 진공 원뿔에 있는 팽창형 칼라(38)가 활성화되어 제 1 진공 가동이 촉발된다.
유지 수단(12)의 팽창형 칼라(16a, 16b)가 분리되고, 진공 원뿔(36)이 아래쪽으로 기판(22)을 잡아당겨 피스톤 헤드(24)의 표면으로부터 떼어낸다(진공 원뿔 칼라(38)는 여전히 맞물린 상태이고, 공압식 피스톤이 기판을 아래로 잡아당긴다). 계속해서, 추가의 진공 가동이 기판(22)에 적용된다. 여러 번의 진공 가동이 있을 수 있지만, 예시된 구체예에서는 기판이 피스톤 헤드에서 분리되는 과정에서 2번의 진공 가동이 있다. 이 단계에서, 워시코트 슬러리로부터 액체를 제거함에 따라 최종 축 코팅 깊이가 달성된다.
공압식 실린더에 의해 진공 원뿔(36)이 위쪽으로 기판(22)을 밀면 팽창형 칼라(16a, 16b)가 다시 맞물린다. 진공 원뿔 칼라(38)가 분리되고, 이어서 진공 원뿔(36)이 아래쪽으로 이동된다. 다음에, 기판(22)과 장치(10)가 바로 선 제 1 위치로 다시 회전되며, 이로써 예를 들어 "픽 앤 플레이스" 장치를 사용하여 코팅된 기판을 수직으로 제거해서 건조할 수 있다. 다음에, 새로운 기판이 장치(10)의 유지 수단(14)에 삽입될 수 있고, 과정이 반복될 수 있다.
실시예
실시예 1 및 비교예 2 - 공급자에 의해 입구 채널 막 층이 미리 코팅된 상업상 입수가능한 월- 플로 필터의 출구 채널에 SCR 촉매의 적용
실시예 1에서는, 상업상 입수가능한 탄화규소 월-플로 필터(NGK Insulators Ltd., 제품 코드: MSC-111)를 사용하여 본 발명에 따른 방법 및 종래의 딥 코팅 방법에 의해 출구 채널이 SCR 촉매로 코팅된 필터의 물리화학적 특성을 비교했으며, 상기 필터는 단면 원형(직경 5.66인치(14.4cm)), 축 길이 6인치(15.24cm), 제곱인치당 300셀의 셀 밀도를 가졌고, 채널 벽 두께는 0.305mm, 공극도는 52%였으며, 입구 채널이 공급자(즉, NGK)에 의해 미세하게 분할된 내화성 입자들을 포함하는 막 층으로 미리 코팅된 것이었다.
구리 교환된(2.5wt% 구리) CHA 분자 시브 NH3-SCR 촉매의 분산물을 포함하는 워시코트를 본 발명에 따른 장치와 방법을 사용하여 MSC-111 제품의 출구 채널에만 축 길이의 100%에 적용했다. Cu/제올라이트 촉매의 워시코트 고형분 함량은 25%였고, 10% 워시코트 고형분에서 실리카 졸 바인더가 포함되었다. 0.95gin-3의 워시코트 로딩량이 달성되었다. 코팅된 부품을 100℃에서 흐르는 공기 중에서 건조하고, 500℃에서 1시간 하소했다(즉, 소성).
비교예 2에서는, 동일한 워시코트 조성물을 사용해서 WO 2005/016497에 설명된 딥 코팅 방법에 의해 동일한 워시코트 로딩량으로 유사한 제품을 얻었는데, 즉 월-플로 필터를 (1) 한 방향으로 기판의 전체 축 길이를 따라 기판의 채널을 코팅할 수 있는 충분한 깊이까지 슬러리에 담그고, (2) 코팅된 면에 약 20초간 진공을 적용하고, 실시예 1에서처럼 건조하고 하소했다.
10% 산소, 10% 수증기, 나머지 질소 중에서 16시간 동안 800℃에서 실시예 1과 비교예 2의 제품을 희박 열수 노화시켜 노화된 촉매화된 필터를 제조했다.
실시예 3 - 코팅된 필터의 엑스선 밀도 분석
실시예 1 및 비교예 2에 따라서 제조된 코팅된 월-플로 필터를 엑스선 밀도 분석을 이용해서 분석하고, 공급자로부터 제공받은 그대로의 MSC-111 필터(즉, 입추 채널이 막 층으로 미리 코팅되었고, 출구 채널에는 SCR 코팅이 적용되지 않은)와 비교했다. 결과를 도 8에 도시하는데, 여기서 엑스선 밀도 흔적은 코팅된 부품이나 "미사용" 부품의 엑스선 위에 중복된다. 필터의 길이를 따라 주어진 축 위치에서 좌측으로 가장 멀리 있는 엑스선 밀도 데이터 지점들은 비교적 높은 밀도를 나타내는데, 예를 들어 월-플로 필터의 끝이 막힌 것을 나타낸다. 대조적으로, 필터의 길이를 따라 주어진 축 위치에서 우측으로 가장 멀리 있는 데이터 지점들은 비교적 낮은 밀도를 나타낸다.
"받은 그대로"의 MSC-111 부품에 대한 엑스선 밀도 흔적으로부터 입구 단부와 출구 단부 사이에 이미 밀도 구배가 존재한다는 것을 볼 수 있으며, 본 발명자들은 이것이 공급자에 의해 적용된 막 층으로 인한 결과라고 추측한다(출구 단부가 입구 단부보다 더 높은 워시코트 밀도를 가진다). "받은 그대로"의 제품과 비교예 2의 제품에서 엑스선 밀도 흔적을 비교하면, 코팅 프로필에서 출구 단부 쪽으로 밀도가 증가한다는 것을 볼 수 있다. 또한, "받은 그대로"의 부품과 비교하여 비교예 2의 부품에서는 입구 단부에서부터 중간으로 갈수록 실제로 밀도가 감소한다는 것을 알 수 있다.
본 발명자들은 이런 코팅 프로필이 비교예 2를 제조하는 과정에서 출구 단부에서 고형분의 높은 밀도가 진공을 적용하는 동안 불균일한 기류를 야기하고, 이 기류가 비교예 2의 부품에서 축 중심 부분으로부터 워시코트를 높은 수준으로 제거하기 때문일 수 있다고 추측한다. 또한, 이 현상은 "받은 그대로"의 부품에서 뱃치간 변동 때문에 생긴 것일 수도 있다.
반면에, 실시예 1의 필터는 입구 단부에서 출구 단부까지 워시코트 밀도의 유사한 경향을 포함해서 "받은 그대로"의 부품과 실질적으로 유사한 밀도 프로필을 나타낸다.
실시예 4 - 그을음 로딩된 배압 분석
미립자 물질을 함유하는 디젤 배기 가스를 사용하여 실시예 1과 비교예 2의 각 필터에 대해 그을음 로딩에 따른 배압 증가 속도를 Cambustion Ltd.에 의해 제조된 유럽특허 1850068 Al에 개시된 디젤 미립자 생성기(DPG)와 테스트 셀을 사용하여 시험했다. 즉, 액체 탄소-함유 연료의 연소로부터 유발된 미립자 물질을 생성하고 수집하는 장치로서, 이 장치는 노즐을 포함하는 연료 버너를 포함하며, 노즐은 용기에 수용되고, 용기는 가스 입구와 가스 출구를 포함하고, 상기 가스 출구는 가스 출구로부터 대기 중으로 가스를 수송하기 위한 도관과 연결되고, 가스 입구를 통해 흐르는 가스의 유속을 검출하기 위한 수단과 산화 가스를 가스 입구로부터 용기와 가스 출구와 도관을 통해서 대기까지 강제로 보내기 위한 수단, 도관을 통해 흐르는 가스로부터 미립자 물질을 수집하기 위한 장소 및 가스 입구에서 검출된 가스 유속에 대응하여 가스 흐름-강제 수단을 제어하기 위한 수단을 구비하며, 이로써 가스 입구에서 가스의 유속이 원하는 속도로 유지됨으로써 용기 안에서 아화학량론적 연료 연소가 제공되어 미립자 물질 형성이 촉진되게 된다. 필터는 각각 상기 장소에 차례로 장착되었고, 공급자에 의해 막 층으로 미리 코팅된 입구 채널이 미립자-함유 배기 가스를 먼저 수용할 수 있도록 배치했다. 상기 장치는 최대 50ppm의 황을 함유하는 표준 포어코트 펌프 디젤 연료를 사용하여 작동되었다. DPG 유닛은 250kg/hr의 가스 질량 유속, 10g/hr의 미립자 생성 속도로 작동되었고, 직렬 미립자 탄화규소 필터는 약 240℃에서 유지되었다. 각 필터에 미립자 물질이 로딩되는 동안, 차등 압력 센서로 배압을 측정하고, 10초마다 컴퓨터에 기록했다.
결과를 도 9에 도시하며, 이로부터 알 수 있다.
실시예 5 - 코팅된 필터에서 새 필터 및 노화된 필터의 벤치 엔진 활성 비교
실시예 1과 비교예 2의 필터를 각각 벤치-장착된 Euro IV를 준수하는 2리터 직접 분사 커먼 레일 엔진(예를 들어, 승용차에 적합한)의 배기 가스 시스템에 1리터 산화 촉매(95g/ft3, 2:1 중량비의 백금과 팔라듐이 제곱인치당 350셀의 코디어라이트 모노리스 플로-스루 기판 위에 코팅됨)의 하류에 차례로 장착했으며, 이때 필터는 막 층이 미리 코팅된 채널이 필터의 가스 입구 측에 오도록 배향되었다. 황 함량이 50ppm인 표준 디젤 연료를 사용했다. 배기 가스에 요소 용액(AdBlue)을 분사하기 위한 요소 분사기가 산화 촉매와 필터 사이에 배치되었다. 황이 < 10ppm인 디젤 연료를 사용했다. 초기 웜업 단계 후, 일련의 엔진 로드로 엔진을 운전해서 원하는 필터 입구 온도를 달성했다. 사용된 시험 조건은 표 1에 나타낸 대로였다. "Alpha"는 NH3/NOx 비로서 정의된다. 따라서, "Alpha"가 0.7이면, 이론상 최대 NOx 전환은 4NO + 4NH3 + 302 → 4N2 + 6H20; 및 NO + N02 + 2NH3 → 2N2 + 3H20 반응에 따라서 70%이다. 엔진의 엔진 제어 전략에 프로그래밍된 배기 가스 재순환 밸브 위치는 무시하여 EGR를 차단함으로써 단계 3-5를 적당한 시간 기간 내에 완료했다(수 시간 대신). 단계 1에서 5까지 전체 시리즈는 곧바로 이어서 수행되었다.
Figure 112012062315374-pct00001
"새로운" 촉매화된 필터의 결과가 도 10 및 11에 도시되는데, 여기서는 실시예 1의 촉매화된 필터의 최고 NOx 전환 활성이 나타낸 3개의 각 온도 데이터 지점에서 상당히 더 좋다는 것을 볼 수 있다. NH3 슬립 시험에서는, NH3가 비교예 2의 촉매화된 필터보다 실시예 1의 촉매화된 필터에서 더 늦게 슬립된다는 것을 볼 수 있다. 이것은 본 발명의 촉매화된 필터가 비교예의 필터보다 높은 NH3 저장 용량을 가진다는 것을 나타내며, 이것은 저온에서 NOx 전환을 촉진하는데 중요하다.
노화된 샘플의 상응하는 결과가 도 12 및 13에 각각 도시되는데, 여기서 NOx 전환 활성은 비교예 2의 샘플에 비해서 실시예 1의 샘플이 상당히 더 좋다. 또한, 암모니아 슬립에 있어서 동일한 지연이 보이는데, 이는 노화 후에도 동일한 이점이 새로운 샘플과 유사하게 유지된다는 것을 나타낸다.
실시예들의 결과를 종합하면, 출구 채널이 본 발명에 따라서 SCR 촉매로 코팅된 MSC-111 월-플로 필터 샘플이 더욱 균일한 코팅 프로필을 나타내고, 종래 선행기술의 딥 코팅 기술을 사용하여 코팅된 동일한 월-플로 필터보다 낮은 그을음-로딩 배압, 높은 NH3-SCR NOx 전환(새것과 노화된 것 모두), 및 높은 NH3 저장 용량을 가진다는 것을 알 수 있었다.
의심을 피하기 위해서 본 명세서에서 언급된 각 특허 문서의 전체 내용은 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.

Claims (24)

  1. 촉매 성분을 포함하는 액체로 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 방법으로서, 상기 방법은
    (i) 허니콤 모노리스 기판을 수직으로 유지하는 단계;
    (ii) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해서 정해진 체적의 액체를 기판에 도입하는 단계;
    (iii) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하는 단계;
    (iv) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집는 단계; 및
    (v) 기판의 뒤집힌 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하여 기판의 채널을 따라 액체를 인출하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 단계 (i)와 (ii) 사이에, 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 단계 (v)에서, 진공의 적용 후에만 액체를 보유한 밀봉을 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 기판은 필터인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 촉매 성분을 포함하는 액체로 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 코팅하기 위한 장치로서, 상기 장치는
    (a) 허니콤 모노리스 기판을 수직으로 유지하기 위한 수단;
    (b) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해서 정해진 체적의 액체를 기판에 도입하기 위한 수단;
    (c) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단;
    (d) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집기 위한 수단; 및
    (e) 기판의 뒤집힌 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하여 기판의 채널을 따라 액체를 인출하기 위한 수단
    을 포함하는 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 유지 수단은 기판의 적어도 하단부를 수용하기 위한 하우징을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 유지 수단은 하우징의 내부면에 배치되어 기판의 외부면과 맞물리는 팽창형 칼라를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 5 항에 있어서, 액체 도입 수단은 실린더 안에서 왕복하는 피스톤을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 피스톤은 피스톤 헤드가 실린더 헤드와 접하는 제 1 위치와 실린더의 내벽과 실린더 헤드와 피스톤 헤드가 적어도 부분적으로 배기량을 한정하는 제 2 위치 사이를 왕복하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 피스톤이 제 1 위치에 있을 때는 피스톤 헤드의 표면이 기판의 하단부를 지지하는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 8 항에 있어서, 실린더의 케이싱은 액체를 실린더 내경에 공급하기 위한 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 8 항에 있어서, 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하기 위한 수단은 피스톤 헤드의 표면을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 12 항에 있어서, 하우징, 피스톤 및 실린더가 뒤집는 수단에 의해서 뒤집히는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 5 항에 있어서, 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 유지 수단은 기판의 적어도 하단부를 수용하기 위한 하우징과 하우징의 내부면에 배치되어 기판의 외부면과 맞물리는 팽창형 칼라를 포함하고, 그리고 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부로부터 기판의 외부면을 밀봉하기 위한 수단은 팽창형 칼라를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제 5 항에 있어서, 진공 수단은 깔대기를 포함하고, 깔대기의 더 넓은 단부에 기판의 뒤집힌 단부가 수용되는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 5 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (i) 허니콤 모노리스 기판을 수직으로 유지하는 단계;
    (ii) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해서 정해진 체적의 액체를 기판에 도입하는 단계;
    (iii) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하는 단계;
    (iv) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집는 단계; 및
    (v) 기판의 뒤집힌 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하여 기판의 채널을 따라 액체를 인출하는 단계;
    를 포함하는 단계들을 수행하도록 장치를 제어하기 위한 컴퓨터 운용 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 월-플로 필터 기판 모노리스의 제조자가 필터의 입구 채널을 미세하게 분할된 내화성 고형분을 포함하는 표면막 층으로 미리 코팅해둔 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스로서, 출구 채널이 촉매 워시코트의 축상으로 균일한 코팅 프로필을 포함하며, 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스는 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 방법에 의해서 얻을 수 있는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  19. 제 18 항에 있어서, 코팅하기 전에 월-플로 필터 기판 모노리스의 다공도는 40 내지 80%인 것을 특징으로 하는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  20. 제 18 항에 있어서, 코팅하기 전에 월-플로 필터 기판 모노리스의 평균 공극 체적은 8 내지 45㎛인 것을 특징으로 하는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  21. 제 18 항에 있어서, 촉매 워시코트는 NOx 트랩, 담지된 백금족 금속을 포함하는 촉매화된 그을음 필터 워시코트 또는 NH3-SCR 촉매인 것을 특징으로 하는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  22. 제 21 항에 있어서, NH3-SCR 촉매는 전이금속 교환된 제올라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  23. 제 22 항에 있어서, 전이금속은 구리, 철, 세륨 및 이들 중 어느 둘 이상의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되고, 제올라이트는 페리어라이트, CHA, BEA 및 MFI(ZSM-5)로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 촉매화된 월-플로 필터 기판 모노리스.
  24. 삭제
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