DE102020103292A1

DE102020103292A1 - Verwendung von Ultraschall zur Reinigung von Wandflussfiltersubstraten

Info

Publication number: DE102020103292A1
Application number: DE102020103292.7A
Authority: DE
Inventors: Manuel Gensch; Antje Oltersdorf
Original assignee: Umicore AG and Co KG
Current assignee: Umicore AG and Co KG
Priority date: 2020-02-10
Filing date: 2020-02-10
Publication date: 2021-08-12
Also published as: CN115066541A; WO2021160572A1; EP4103822A1

Abstract

Reinigung von trockenen Beschichtungsniederschlägen auf Wandflussfilterstopfen mittels Ultraschall.

Description

Die vorliegende Erfindung ist auf die Reinigung von mit einem trockenen Pulver beschichteten Wandflussfiltersubstraten mittels Ultraschall (US) gerichtet.
Das Abgas von Verbrennungsmotoren in Kraftfahrzeugen enthält typischerweise die Schadgase Kohlenmonoxid (CO) und Kohlenwasserstoffe (HC), Stickoxide (NO_x) und gegebenenfalls Schwefeloxide (SO_x), sowie Partikel, die weitgehend aus festen kohlenstoffhaltigen Teilchen und gegebenenfalls anhaftenden organischen Agglomeraten bestehen. Diese werden als Primäremissionen bezeichnet. CO, HC und Partikel sind Produkte der unvollständigen Verbrennung des Kraftstoffs im Brennraum des Motors. Stickoxide entstehen im Zylinder aus Stickstoff und Sauerstoff der Ansaugluft, wenn die Verbrennungstemperaturen 1200°C überschreiten. Schwefeloxide resultieren aus der Verbrennung organischer Schwefelverbindungen, die in nicht-synthetischen Kraftstoffen immer in geringen Mengen enthalten sind. Die Einhaltung künftig in Europa, China, Nordamerika und Indien geltender gesetzlicher Abgasgrenzwerte für Kraftfahrzeuge erfordert die weitgehende Entfernung der genannten Schadstoffe aus dem Abgas. Zur Entfernung dieser für Umwelt und Gesundheit schädlichen Emissionen aus den Abgasen von Kraftfahrzeugen sind eine Vielzahl katalytischer Abgasreinigungstechnologien entwickelt worden, deren Grundprinzip üblicherweise darauf beruht, dass das zu reinigende Abgas über einen Durchfluss-(flow-through) oder einen Wandfluss- (wall-flow)-wabenkörper mit einer darauf aufgebrachten katalytisch aktiven Beschichtung geleitet wird. Der Katalysator fördert die chemische Reaktion verschiedener Abgaskomponenten unter Bildung unschädlicher Produkte wie beispielsweise Kohlendioxid, Wasser und Stickstoff.
Die eben beschriebenen Durchfluss- oder Wandflusswabenkörper werden auch als Katalysatorträger, Träger oder Substratmonolithe bezeichnet, tragen sie doch die katalytisch aktive Beschichtung auf ihrer Oberfläche bzw. in den diese Oberfläche bildenden Wänden. Die katalytisch aktive Beschichtung wird häufig in einem sogenannten Beschichtungsvorgang in Form einer Suspension (Washcoat) auf den Katalysatorträger aufgebracht. Viele derartige Prozesse sind in der Vergangenheit von Autoabgaskatalysatorherstellern hierzu veröffentlicht worden ( EP1064094B1 , EP2521618B1 , WO10015573A2 , EP1136462B1 , US6478874B1 , US4609563A , WO9947260A1 , JP5378659B2 , EP2415522A1 , JP2014205108A2 ).
Alternativ kann eine Beschichtung auch im Wege einer trockenen Pulverbeaufschlagung erfolgen. Insbesondere für die Beaufschlagung der Einlassseite eines Wandflussfiltersubstrats mit trockenem Pulver scheint dieses Verfahren Vorteile zu bieten, erlaubt es doch die gezielte Anpassung einer gewünschten Filtrationseffizienz bei nicht übermäßiger Erhöhung des Abgasgegendrucks zu bewerkstelligen ( US8388721B2 ; EP2727640A1 ; US8277880B2 ; EP2502661A1 ; EP2502662B1 ; WO2011151711A1 ; US9745227B2 ; WO18115900A1 ).
Während der Beschichtung von Wandflussfiltern mit trockenen Pulvern können Ablagerungen in Form von Niederschlägen auf den Stopfen der Anströmfläche entstehen. Aus verschiedenen Gründen sind diese Ablagerungen nachteilig. Zum einen können sich diese bei der weiteren Verarbeitung der beschichteten Wandflussfilier ablösen und zu Verunreinigungen führen, zum anderen können dadurch nachteilige Produkteigenschaften entstehen (erhöhter Staudruck, Überschreitung der maximalen Längenspezifikation, optische Bewertung).
Die Reinigung von Gerätschaften mittels Ultraschall ist hinlänglich bekannt. Meist erfolgt die Behandlung in einem sogenannten Ultraschallbad. Die Anwendung von Ultraschallwellen zur trockenen Reinigung ist weniger verbreitet. Z.B. wird in der US6474349B1 die Reinigung von Röhren von Schmutz und Verunreinigungen mittels Ultraschall beschrieben.
Die Entfernung von Staub von flachen Oberflächen mittels Ultraschall ist aus der US4364167 bekannt. Allerdings wird hier ein pulsierender Luftstrom mit einem Ultraschall überlagert und so zur Reinigung herangezogen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, durch einen der trockenen Pulverbeschichtung von Wandflussfiltersubstraten nachgeschalteten Prozessschritt die Ablagerungen, die durch die Beschichtung des Wandflussfilter auf den Stopfen der Eintrittsseite der Beschichtung entstanden sind, zu entfernen. Bei dieser Abreinigung des niedergeschlagen Materials sollte die Verteilung des beschichtetenden Materials im Wandflussfilter selbst unbeeinflusst bleiben, so dass die gewünschten Eigenschaften entsprechend hergestellter Filter nicht negativ beeinflusst werden.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird vorgeschlagen, Ultraschall zur kontaktlosen Abreinigung von trockenen Niederschlägen auf den Stopfen eines mit einem trockenen Pulver beschichteten Wandflussfiltersubstrats (2) zu verwenden. Bei der dem Fachmann bekannten Beschichtung eines Wandflussfiltersubstrats mit einem trockenen Pulver bleiben häufig Reste des Pulvers auf den Stopfen des Wandflussfilters im Eingangsbereich zurück. Sie machen sich durch mehr oder weniger feste Pulverhäufchen auf den besagten Stopfen bemerkbar (4). Diese stören in den weiter folgenden Prozessschritten. Durch die von den Ultraschallwellen hervorgerufenen Druckschwankungen kann das dort abgeschiedene Material selektiv und erfolgreich von der Stopfenoberfläche bzw. Substratoberfläche entfernt werden. Die Druckschwankungen sorgen für eine Zerstäubung des abgeschiedenen Materials nach der Beschichtung auf der Substratoberfläche. Die Schallwellen werden hierbei vorzugsweise mit einem Lautsprecher erzeugt. Das Verfahren ist kontaktlos, wodurch mögliche mechanische Beschädigungen oder anderweitige Beeinflussung des Wandflussfilters vermieden/reduziert werden. Dabei lässt sich die Ultraschallapparatur (5) sehr einfach in eine Beschichtungsanlage für Wandflussfilter integrieren.
Als Wandflussmonolithe oder Wandflussfiltersubstrate können alle im Stand der Technik üblichen keramischen Materialien eingesetzt werden. Bevorzugt werden poröse Wandflussfiltersubstrate aus Cordierit, Siliziumcarbid oder Aluminiumtitanat eingesetzt. Diese Wandflussfiltersubstrate weisen An- und Abströmkanäle auf, wobei jeweils die abströmseitigen Enden der Anströmkanäle und die anströmseitigen Enden der Abströmkanäle gegeneinander versetzt mit gasdichten „Stopfen“ verschlossen sind. Hierbei wird das zu reinigende Abgas, das das Filtersubstrat durchströmt, zum Durchtritt durch die poröse Wand zwischen An- und Abströmkanal gezwungen, was eine exzellente Partikelfilterwirkung bedingt. Durch die Porosität, Poren-/Radienverteilung, und Dicke der Wand kann die Filtrationseigenschaft für Partikel ausgelegt werden. Die Porosität der unbeschichteten Wandflussfilter beträgt in der Regel mehr als 40 %, generell von 40 % bis 75 %, besonders von 50 % bis 70 % [gemessen nach DIN 66133 - neueste Fassung am Anmeldetag]. Die durchschnittliche Porengröße (mittlerer Porendurchmesser; d50 der Q3-Verteilung) der unbeschichteten Filter beträgt wenigstens 7 µm, z. B. von 7 µm bis 34 µm, bevorzugt mehr als 10 µm, insbesondere mehr bevorzugt von 10 µm bis 25 µm oder ganz bevorzugt von 15 µm bis 20 µm [gemessen nach DIN 66134 neueste Fassung am Anmeldetag].
Die Beaufschlagung des trockenen Wandflussfiltersubstrats erfolgt erfindungsgemäß mit einem trockenen Pulver, das in den Eingangsbereich des Filters nach dem Fachmann gängigen Verfahren verbracht wird (siehe Literatur weiter oben). Es wird hierbei bevorzugt ein trockenes Pulver-Gas-Aerosol in den Anströmkanal des trockenen Wandflussfiltersubstrats verbracht. Besonders bevorzugt ist die Anwendung eines Verfahrens und einer Apparatur wie sie in der DE102018111246A1 beschrieben sind.
Das Beaufschlagen des trockenen, ggf. vorher klassisch nasstechnisch, katalytisch beschichteten Wandflussfiltersubstrats mit dem trockenen Pulver-Gas-Aerosol führt dazu, dass sich die pulverförmigen Bestandteile, insbesondere hochschmelzende Metallverbindungen, vorzugsweise Oxide dem Strom des Gases folgend auf der Oberfläche der Anströmkanäle im Filter und ggf. in den Poren des Filters abscheiden. Im Prinzip weiß der Fachmann, wie er ein Aerosol aus einem entsprechenden Pulver und einem Gas herzustellen hat, um dieses dann durch den mit dem Pulver zu beaufschlagenden Wandflussfilter zu leiten. Vorteilhaft wird zur Herstellung eines entsprechenden Wandflussfilters ein trockener Filter auf dessen Eingangsoberfläche mit einem trockenen Pulver-Gas-Aerosol kontaktiert, indem man das Pulver in einem Gas dispergiert, anschließend in einen Gasstrom leitet und ohne weitere Zufuhr eines Gases in die Einlassseite bzw. Anströmkanäle des Filters saugt oder drückt. Aus Gründen des Arbeitsschutzes ist das Saugen dem Drücken vorzuziehen.
Als Gase zur Herstellung des Aerosols und zum Eintragen in den Filter können alle dem Fachmann für den vorliegenden Zweck infrage kommende Gase herangezogen werden. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Luft. Es können jedoch auch andere Reaktionsgase herangezogen werden, die entweder eine oxidierende (z.B. O₂, NO₂) oder eine reduzierende (z.B. H₂) Aktivität gegenüber dem eingesetzten Pulver entwickeln können. Ebenfalls kann sich bei bestimmten Pulvern der Einsatz von Inertgasen (z.B. N₂) oder Edelgasen (z.B. He) als vorteilhaft erweisen. Auch Mischungen der aufgezählten Gase sind vorstellbar.
Pulver, welche bevorzugt in der vorliegenden Erfindung zur Erzeugung des Aerosols herangezogen werden, sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. In der Regel sind dies hochschmelzende Metallverbindungen, die gemeinhin als Trägermaterialien für Katalysatoren im Autoabgasbereich herangezogen werden. Bevorzugt werden entsprechende Metalloxid-, Metallsulfat-, Metallphosphat-, Metallcarbonat- oder Metallhydroxidpulver eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von einem Aerosol, welches ein Gemisch aus Luft und einem Metalloxidpulver darstellt. Die für die Metallverbindungen infrage kommenden Metalle sind insbesondere solche ausgewählt aus der Gruppe der Alkali-, Erdalkali- bzw. Erdmetalle oder Übergangsmetalle. Bevorzugt werden solche Metalle ausgewählt aus der Gruppe Calcium, Magnesium, Strontium, Barium, Aluminium, Silizium, Titan, Zirkon, Cer eingesetzt. Diese Metalle können vorzugsweise wie gesagt als Oxide eingesetzt werden. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Ceroxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid oder Mischungen oder Mischoxiden derselben. Unter dem Begriff Mischoxid (feste Lösungen von einem Metalloxid in mindestens einem anderen) wird vorliegend auch der Einsatz von Zeolithen und Zeotypen verstanden. Im Rahmen der Erfindung sind Zeolithe und Zeotype definiert wie in der WO2015049110A1 .
Die hier verwendeten Pulver können erfindungsgemäß wie oben beschrieben als solche eingesetzt werden. Ebenfalls vorstellbar ist jedoch der Einsatz von trockenen Metallverbindungen, insbesondere Oxidpulvern, welche eine katalytische Aktivität im Hinblick auf die Abgasnachbehandlung tragen. Demzufolge kann das Pulver selbst ebenfalls hinsichtlich der Verminderung der Schadstoffe im Abgas eines Verbrennungsmotors katalytisch aktiv sein. Hierfür kommen alle dem Fachmann bekannten Aktivitäten in Betracht, wie z.B. TWC-, DOC-, SCR-, LNT- oder den Rußabbrand beschleunigende Katalysatoren. Gemeinhin wird das Pulver die gleiche katalytische Aktivität aufweisen, wie eine ggf. erfolgte katalytische Beschichtung des Filters. Hierdurch wird die katalytische Gesamtaktivität des Filters gegenüber nicht mit katalytisch aktivem Pulver beschichteten Filtern nochmals gesteigert. Insofern kann es sein, dass zum Beispiel Aluminiumoxid mit einem Edelmetall imprägniert für die Herstellung des Pulver-Gas-Aerosols herangezogen wird. Bevorzugt ist eine Dreiwege-Aktivität mit einer Beschichtung aufweisend Palladium und Rhodium sowie ein Sauerstoffspeichermaterial wie Cer-Zirkonoxid in diesem Zusammenhang. Ebenfalls vorstellbar ist, dass für die SCR-Reaktion katalytisch aktives Material eingesetzt wird. Dabei kann das Pulver zum Beispiel aus mit Übergangsmetallionen ausgetauschten Zeolithen oder Zeotypen bestehen. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Eisen und/oder Kupfer ausgetauschten Zeolithen in diesem Zusammenhang. Äußerst bevorzugt wird als Material zur Herstellung des Pulver-Gas-Aerosols CuCHA (Kupfer ausgetauschtes Chabasit; http://europe.iza-structure.org/IZA-SC/framework.php?STC=CHA) oder CuAEI (http://europe.iza-structure.org/IZA-SC/framework.php?STC=AEI) verwendet. Weiterhin vorteilhaft kann eine Aktivität des Pulvers in der verbesserten Rußverbrennung liegen.
Die Oberfläche der Partikel im Pulver ist dabei vorzugsweise sehr hoch. Vorteilhaft besitzt die hochschmelzende Verbindung eine BET-Oberfläche von > 50 m²/g, mehr bevorzugt > 70 m²/g und ganz bevorzugt > 100 m²/g bis vorzugsweise max. 1000 m²/g aufweist. Die Bestimmung der BET-Oberfläche erfolgt dabei nach DIN ISO 9277:2003-05 (Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Feststoffen durch Gasadsorption nach dem BET-Verfahren - neueste Fassung am Anmeldetag). Eine hohe äußere Oberfläche bietet eine hervorragende Abscheidefläche für die Partikel, insbesondere Rußpartikel im Nanometerbereich.
Der Partikeldurchmesser im Aerosol sollte klein sein. Dies kann ausgedrückt werden dadurch, dass das Verhältnis von mittlerem Partikeldurchmesser (d50 - Q3-Verteilung; gemessen mit Tornado-Trockendispergierungsmodul der Firma Beckmann gemäß neuester ISO 13320-1 am Anmeldetag) im trockenen Aerosol und dem mittleren Porendurchmesser des Wandflussfilters (d50 - Q3-Verteilung; gemessen nach DIN 66134 - neueste Fassung am Anmeldetag) zwischen 0,03 - 2, vorzugsweise zwischen 0,05 - 1,43 und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,05 - 0,63 liegt.
Um das Pulver ausreichend gut auf und/oder in der Oberfläche der Filterwand auf der Einlassseite des Filters abscheiden zu können, ist eine gewisse Saugleistung bzw. Druckleistung von Nöten. Der Fachmann kann sich hier in orientierenden Versuchen für den jeweiligen Filter und das jeweilige Pulver selbst ein Bild machen. Es hat sich herausgestellt, dass das Aerosol (Pulver-Gas-Gemisch) vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 5 m/s bis 60 m/s, mehr bevorzugt 10 m/s bis 50 m/s und ganz besonders bevorzugt 15 m/s bis 40 m/s durch den Filter gesaugt wird, da dies den späteren Abgasgeschwindigkeiten entspricht. Hierdurch wird ebenfalls eine vorteilhafte Adhäsion des applizierten Pulvers erreicht. Die genannten Strömungsgeschwindigkeiten wurden an der Substratoberfläche stromaufwärts des Wandflussfilters gemessen. Das Messgerät befindet sich dabei in Kontakt mit der Substratoberfläche. Die genannten Geschwindigkeiten werden in der Mitte (R=0) des Wandflussfilters gemessen. Zur Messung der Geschwindigkeiten wird ein Flügelradanemometer eingesetzt. Der Fachmann weiß, wie er dieses durchzuführen hat.
Die Menge an Pulver im Filter hängt von der Art des Pulvers und den Dimensionen des Filters ab und kann unter den gegebenen Randbedingungen (nicht zu hoher Abgasgegendruck) vom Fachmann in vorläufigen Versuchen bestimmt werden. In der Regel und erfindungsgemäß bevorzugt liegt die Beladung des Filters mit dem Pulver bei unter 50 g/l bezogen auf das Filtervolumen. Bevorzugt beträgt der Wert nicht mehr als 30 g/l, ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 20 g/l. Eine untere Grenze bildet naturgemäß die angestrebte Erhöhung der Filtrationseffizienz. Besonders bevorzugt in diesem Zusammenhang ist, wenn die Menge an im Filter verbleibendem Pulver unterhalb von 10g/I liegt.
Trocken im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet demgemäß den Ausschluss der Anwesenheit einer Flüssigkeit, insbesondere Wasser. Insbesondere für die Pulverbeschichtung sollte die Herstellung einer Suspension des Pulvers in einer Flüssigkeit zur Verdüsung in einen Gasstrom vermieden werden. Sowohl für den Filter als auch für das Pulver kann eine gewisse Feuchte ggf. tolerierbar sein, sofern das Erreichen des Ziels - die möglichst fein verteilte Abscheidung des Pulvers in oder auf der Eingangsoberfläche - nicht negativ beeinflusst wird. In der Regel ist das Pulver rieselfähig und durch Energieeintrag dispergierbar. Die Feuchtigkeit des Pulvers bzw. des Filters im Zeitpunkt der Beaufschlagung mit dem Pulver sollte weniger als 20 %, bevorzugt weniger als 10 % und ganz besonders bevorzugt weniger als 5 % (gemessen bei 20°C und Normaldruck ISO 11465 neueste Fassung am Anmeldetag) betragen. Die Schüttdichte des Pulvers beträgt dabei bevorzugt 50 - 1000 g/L, mehr bevorzugt 100 - 700 g/L und ganz bevorzugt 150-400 g/L.
Sofern man dergestalt das Pulver in das Wandflussfiltersubstrat verbringt, erfolgt demgemäß immer auch eine Ablagerung oder Niederschlag von Pulver auf den Stopfen der Substratoberfläch des Wandflussfilterssubstrats auf der Einlassseite. Diese Ablagerungen werden erfindungsgemäß mit einem Ultraschallgerät entfernt. Ultraschallgeräte, die für den vorliegenden Zweck in Frage kommen, sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. Grundsätzlich setzen sich derartige Vorrichtungen zur Erzeugung von Ultraschall (5), die zu der Lösung der hier beschriebenen Aufgabe vorteilhaft eingesetzt werden können, aus verschiedenen Komponenten zusammen, die dem Fachmann aber bekannt sind (https://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Schwei%C3%9Fen&oldid= 96249986). In einem Generator werden die Ultraschallsignale erzeugt (https://www.sonikks.de/de/funktionsweise-von-ultraschallgeneratoren). Die Ultraschallsignale werden in einem Konverter in mechanische Schwingungen (https://www.sonikks.de/de/ultraschall-produkte/schwingsysteme-konverter), die vorzugsweise über eine Sonotrode an die Umgebung abgegeben werden (https://www.sonikks.de/de/ultraschall-produkte/sonotroden), übersetzt. Abhängig von der benötigten Amplitude kann zwischen Konverter und Sonotrode noch ein Booster (https://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Booster (Schwei%C3%9Ftechnik)&oldid=188417221) geschalten werden, der die Amplitude der Schallwelle entsprechend dem Einsatzzweck ändert.
Die Erzeugung der zur Abreinigung benötigten Schallwellen findet vorzugsweise unter Anwendung einer Sonotrode (https://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Sonotrode&oldid=187253666) statt. Von der Abstrahlfläche der Sonotrode werden die Schallwellen an das umgebende Medium übertragen, bevor sie auf die Niederschläge treffen. In dem vorliegenden Fall ist dieses Medium vorzugsweise Luft. Die Sonotrode selbst kann so ausgeführt sein, dass hier ebenfalls eine Amplitudenmodifikation der Schallwelle stattfindet. Die Sonotrode ist vorteilhafterweise so auszulegen, dass ihre Resonanzfrequenz im unten angegebenen Frequenzbereich liegt.
Aus anderen Anwendungen wie dem Ultraschallschweißen sind verschiede Sonotrodenformen bekannt. Sonotroden können als Rechteck, Vollkegel, Hohlkegel und weiteren Formen ausgeführt werden. Für die hier beschriebene Aufgabe ist eine Sonotrodenform vorteilhaft, welche den Schalldruck auf ein kleines Volumen fokussiert, um dort möglichst hohe Schalldruckdichten zu erzeugen. In Versuchen hat sich herausgestellt, dass mit einer Vollkegelsonotrode die höchsten Schalldrücke in einem Fokuspunkt vor der Schallabstrahlfläche erzeugt werden können. Deren Einsatz ist also vorliegend bevorzugt.
Für die Abreinigung der Stopfenoberfläche des Wandflussfilters kann die Sonotrode direkt auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet sein, wie in 2 dargestellt. Der Abstand von dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und der Substratoberfläche (h3 in 2) bei der direkten Ultraschallbestrahlung beträgt zwischen 1mm und 100mm bevorzugt zwischen 2mm und 60mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 5mm und 30mm. Es ist hier von Vorteil, wenn der Schall zur Abreinigung der Stopfenablagerungen in einem gewissen Neigungswinkel auf die Substratoberfläche trifft. Unter Neigungswinkel wird dabei der Winkel verstanden, der zwischen Anströmfläche des Substrats, der Substratoberfläche, und der Normalen der Abstrahlfläche der Sonotrode. (2) gebildet wird. Der Fachmann kann den optimalen Neigungswinkel bestimmen. Dieser sollte vorzugsweise zwischen 20° und 80° und ganz bevorzugt bei 45° bis 80° liegen.
Der erzeugte Schalldruck sollte möglichst kompakt auf die zu reinigende Oberfläche auftreffen. Um dem Schall hierfür eine Richtung zu geben, sind dem Fachmann einige Vorrichtung bekannt. Der Ultraschall kann vorliegend vorteilhaft mittels einer Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) aufweisend eine Sonotrode (1) erzeugt werden und es können zusätzlich Reflektoren eingesetzt werden, über die der Ultraschall auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird (1, 5). Unabhängig von der Absorption und Streuung an Hindernissen verringert sich der Schalldruck durch die gleichmäßige Ausbreitung in alle Raumrichtungen nach dem 1/r² Gesetz. Durch die Verwendung von Reflektoren, die die gleichmäßige Ausbreitung des Schalls in alle Raumrichtungen unterbrechen, kann der Schalldruckabfall auf der Substratoberfläche verringert werden. Dies führt zu einem erhöhten Schalldruck an der Substratoberfläche und damit einer effizienteren Abreinigung.
Insbesondere wenn die Sonotrode nicht wie in 2 dargestellt direkt auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet werden kann, hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Schallwellen in ein von Reflektoren begrenztes Volumen abzustrahlen, um die Abnahme des Schalldrucks aufgrund der kugelförmigen Schallausbreitung zu verringern. Der Anteil der Schallwellen, der sich nicht in Richtung der Wandflussfilteroberfläche ausbreitet, wird auf diese zurückreflektiert (5). Dadurch erhöht sich die Reichweite der Schallwellen und die Schalldruckdichte wird erhöht. Der Einsatz entsprechend ausgestalteter Reflektoren ist demnach vorliegend bevorzugt.
Der Schall wird an der Grenzfläche Luft-Reflektormaterial reflektiert. Dafür muss das Reflektormaterial schalldichter als Luft sein. Weiterhin sollte das Material des Reflektors so gearbeitet sein, dass möglichst wenig Schall absorbiert und gestreut wird, da dieser sonst nicht für die Abreinigung von Pulverrückständen genutzt werden kann. Eine geringe Streuung und Absorption kann durch glatte harte Oberflächen erreicht werden. Andererseits hängt die Absorption des Schalls im Resonator von der Frequenz der Schallwellen ab. Je höher die Frequenz der Schallwelle ist, desto stärker ist die Absorption. Dadurch ergeben sich sowohl eine verringerte Emissionsbelastung als auch die Reichweite in den Wandflussfilter hinein ist geringer. Durch die geringe Reichweite in den Wandflussfilter bleibt die Verteilung des beschichteten Materials nahezu unverändert, was vorliegend zu bevorzugen ist.
Zur Lösung der beschrieben Aufgabe haben sich zwei Arrangements aus Sonotrode und Reflektor als besonders vorteilhaft erwiesen. In der 5 ist ein System dargestellt, bei dem der Reflektor als Kugelschale ausgeführt ist. Die Abstrahlrichtung der Sonotrode ist zur Mitte des Reflektors gerichtet. Der Abstand zwischen Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und Mitte des Reflektor (h4, 5) bemisst sich am Durchmesser der Wandflussfilter und liegt zwischen 30mm und 410mm. Der Durchmesser des Kugelschalenreflektors muss an den Abstand zur Sonotrode angepasst werden. Dies kann in experimentellen Versuchen geschehen. Der Abstand vom Mittelpunkt des Kugelschalenreflektors zur Substratoberfläche beträgt zwischen 20mm und 200mm, bevorzugt zwischen 30mm und 150mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 40mm und 120mm.
Bei der direkten Bestrahlung mit Ultraschall muss die zu reinigende Oberfläche in der Ebene mit der Sonotrode komplett bestrahlt werden, will man die ganze Oberfläche abreinigen. Unter Verwendung der in 5 dargestellten Vorrichtung zur Stopfenabreinigung kann jedoch die Komplexität des Gesamtsystems reduziert werden, muss doch so nur der Reflektor (6) beweglich angeordnet sein, während die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (1) fixiert angeordnet sein kann. Insbesondere dann, wenn z.B. aus apparativen Gründen die Sonotrode nicht die komplette abzureinigende Substratoberfläche mit dem Ultraschall gleich gut erreichen kann, hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5), beinhaltend die Sonotrode (1), feststeht und der Ultraschall durch einen beweglichen Reflektor (6) auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird. Hierdurch kann dann sehr gut jede Stelle der Substratoberfläche erreicht werden. Alternativ können sowohl die Sonotrode (1) als auch der Reflektor (6) beweglich montiert werden.
Als vorteilhaftere Ausführung hat sich auch ein Arrangement aus Halbrohrreflektor (3), der über der Sonotrode (1) angebracht ist, erwiesen (1). Der Halbrohrreflektor kann hierbei auch an der Sonotrodenhalterung befestigt sein. Der Abstand zwischen Mittelachse der Sonotrodenabstrahlfläche und dem Halbrohrreflektor (h1, 1) beträgt zwischen 2mm und 100mm, bevorzugt zwischen 5mm und 80mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 10mm und 70mm. Der Durchmesser des Halbrohreflektors beträgt zwischen 10mm und 50mm, bevorzugt zwischen 15mm und 45mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 20mm und 40mm.
Am Ende des Halbrohrreflektors befindet sich ein Endrohrreflektor (vgl. 1, Nummer 4). Der Endrohrreflektor (4) kann in einem variablen Abstand angebracht werden. Abhängig von der bevorzugten Wellenart sollte der Reflektor am Ende des Rohres (4) in einem bestimmten Abstand von der Sonotrode angebracht werden. Für die Ausbildung von stehenden Wellen muss der Abstand des Endrohreflektors (4) ein Vielfaches der halben Wellenlänge betragen. Stehende mechanische Wellen zeichnen sich durch ortsfeste (stationäre) Minima und Maxima der Amplituden aus (https://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Stehende Welle&oldid=179416243). Im Gegensatz dazu können auch progressive Schallwellen, die auch fortschreitende Wellen genannt werden, für die Lösung der beschriebenen Aufgabe verwendet werden. Diese Wellen zeichnen sich durch nichtstationäre Minima und Maxima der Amplituden aus. Für die progressiven Wellen muss kein spezieller Abstand des Endrohrreflektors (4) zum Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche eingehalten werden. Der bevorzugte Abstand des Endrohrreflektors ist für die jeweilige Substratabmessung aus Versuchen zu ermitteln. Er beträgt üblicherweise zwischen 30mm und 410mm, was den gängigen Wandflussfiltersubstratabmessungen entspricht.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) dergestalt beweglich ausgeführt, dass sie - samt Hohlraumreflektor - über oder um die zu reinigende Substratoberfläche geführt werden kann (3). Die zu reinigende Substratoberfläche des Wandflussfiltersubstrats hat eine gewisse Ausdehnung. Das Substrat kann eckig, rund oder oval ausgeführt sein. In jedem Fall ist es dabei von Vorteil, wenn jede Stelle der Oberfläche von verschiedenster Seite mit dem Schalldruck beaufschlagt wird. Dies führt zu einer besseren Abreinigung der Stopfen von der Beschichtung mit dem Pulver. Dies kann vorteilhafterweise dadurch bewerkstelligt werden, dass die beschriebene Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) während der Schalleinwirkung um das Substrat herumgeführt wird (3). Zusätzlich zur Bewegung entlang des Umfanges des Substrats wird die gezeigte Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) um die Halterungsachse rotiert (vgl. Position 8 in 3), damit alle Bereiche der zu reinigenden Oberfläche mit Ultraschall beaufschlagt werden können. Der Verfahrweg der gezeigten Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) kann hierbei zwischen 10% und 100% des halben Umfangs betragen. Die Rotation (8) kann innerhalb eines Winkels von z.B. 50° stattfinden. Für die translatorische Bewegung kann sich die Halterung der Sonotrode (1) auf einer Schiene befinden und wird mit einem Linearmotor bewegt. Die Ausgestaltung dieser Ausführungsform kann der Fachmann bewerkstelligen.
Es liegt auf der Hand, dass die Ultraschallgeräte einen entsprechenden Schalldruck zu erzeugen im Stande sein müssen. Wird zu wenig Schalldruck erzeugt, können die Ablagerungen des Pulvers nicht ausreichend gut entfernt werden. Wird zu viel Schalldruck erzeugt, kann evt. das Substrat Schaden nehmen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Schalldruck des Ultraschalls 1 kPa bis 100 kPa beträgt (gemessen in einem Abstand von der Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche zwischen 2mm und 10mm) beträgt. Mehr bevorzugt liegt der Schalldruck zwischen 7 kPa - 70 kPa und ganz besonders bei 10 kPa - 50 kPa. Vorzugsweise beträgt die Frequenz des Schalls zwischen 10 kHz und 60 kHz, vorzugsweise zwischen 15 kHz und 55 kHz und ganz bevorzugt zwischen 20 kHz und 50 kHz. Diese Werte gelten sowohl bei der direkten Einstrahlung des Ultraschalls auf die Substratoberfläche als auch bei der reflektierenden Vorgehensweise wie weiter oben beschrieben.
Neben der erfindungsgemäßen Abreinigung der Stopfenoberflächen kann der Schalldruck zu einer Dispergierung der Ablagerungen führen. In der vorliegenden Erfindung ist der zu reinigende Wandflussfilter während der erfindungsgemäßen Ultraschallbehandlung vorteilhafter Weise in einer Beschichtungseinrichtung eingespannt. Während der Ultraschallbehandlung wird das abzureinigende Material vorteilhafter Weise durch Anlegen eines Luftstroms in den Wandflussfilter gesaugt und/oder gedrückt. Dadurch wird die Ausnutzung des Beschichtungsmaterials verbessert.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Figuren beschrieben.

1: schematische Abbildung des Ultraschallaufbaus bestehend aus der Sonotrode (1), Halbrohrreflektor (3), Endrohrreflektor (4) und Halterung (5) des Ultraschallsystems zur Abreinigung der Anströmfläche eines Wandflussfilters (2); ebenfalls in der Abbildung dargestellt der Abstand zwischen dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und dem Halbrohrreflektor (h1) sowie der Abstand zwischen der Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und der Substratoberfläche des Wandflussfilters (h2); die Mittellinie der Sonotrode (gestrichelt) muss nicht parallel zur Oberfläche des Wandflussfilters sondern kann zur Oberfläche in einem Winkel zwischen 0° und 20° geneigt sein.
2 Abbildung des Ultraschallaufbaus ohne Reflektoren bestehend aus der Sonotrode (1) und der Halterung des Ultraschallsystems (5) zur Abreinigung der Anströmfläche eines Wandflussfilters (2); der Neigungswinkel α gibt die Orientierung der Abstrahlrichtung zur Anströmfläche des Wandflussfiltersubstrats (2) an; ebenfalls dargestellt ist der Abstand zwischen Sonotrode und zu reinigender Substratoberfläche (h3).
3: schematische Darstellung des Verfahrweges (7) des Arrangements aus Sonotrode (1), Halbrohrreflektor (3), Endrohrreflektor (4) zur Abreinigung der Wandflussfilteroberfläche (2), zusätzlich zum Verfahrweg (7) ist noch die benötigte Rotation (8) der Sonotrodenhalterung (5) dargestellt, um alle Bereiche der Oberfläche zu reinigen; die Startposition ist in vollem schwarz dargestellt, leicht ausgegraut ist die Position die gezeigte Vorrichtung zur Stopfenabreinigung.
4: Darstellungen der Anströmflächen von pulverbeschichteten Wandflussfilters ohne nachträgliche Ultraschallabreinigung der Niederschläge (links) und mit nachträglicher Ultraschallabreinigung (rechts).
5: schematische Darstellungen des Arrangements bestehen aus Sonotrode (1), Kugelschalenreflektor (6), zu reinigender Substratoberfläche (2) und Sonotrodenhalterung (5), gestrichelt dargestellt ist die Ausbreitungsrichtung des Schalls.

Beispiel:

Im vorliegenden Beispiel wurde Ultraschall verwendet, um Pulver von den Stopfen der Anströmseite eines mit einem trockenen Pulver beaufschlagten Wandflussfilters zu entfernen. Die Abreiningungswirkung wurde mit einer direkten und indirekten Ultraschallbestrahlung untersucht. Unter direkter Ultraschallbestrahlung wird hierbei die Anordnung, wie sie in 2 dargestellt ist, verstanden. Die Sontrode ist direkt auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet. Die zu reinigende Oberfläche wird mit der Sonotrode abgerastert. Dabei ist der Wandflussfilter in einer Unterdruckvorrichtung eingespannt, sodass das abgereinigte Pulver in den Filter gesaugt wird.

Bei der indirekten Anordnung ist die Sonotrode auf einen Reflektor gerichtet. Die Anordnung entspricht der in 5. Hierbei blieb die Sonotrode fest und die Oberfläche wurde durch eine Bewegung des Kugelschalenreflektors gereinigt. Die Resonanzfrequenz der Sonotrode betrug 35kHz. Es wurden Substrate mit einem Durchmesser von 5,2" und einer Länge von 4" benutzt. Nach der Ultraschallbehandlung ist die Anströmseite des Wandflussfilters pulverfrei (vgl. 4). Die Pulververteilung im Substrat wurde durch den Ultraschall nicht beeinflusst. Die funktionellen Eigenschaften (Filtrationseffizienz und Staudruck) bleiben im Vergleich zur Referenz nahezu unverändert. Der d50-Wert des verwendeten Pulvers betrug d50=3,5µm (d50 - Q3-Verteilung; gemessen mit Tornado-Trockendispergierungsmodul der Firma Beckmann gemäß neuester ISO 13320-1 am Anmeldetag). Tabelle 1: Charakteristika der Wandflussfilter aus Beispiel 1 bestimmt einem Motorprüfstand

Referenz US direkt US mit Reflektor

mittlerer Druckverlust am Motor [mbar] 14,7 15,4 14,6

Mittelwert der gemessenen Filtrationseffizienzen [%] 88,4 92,1 90,3
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 1064094 B1 [0003]
EP 2521618 B1 [0003]
WO 10015573 A2 [0003]
EP 1136462 B1 [0003]
US 6478874 B1 [0003]
US 4609563 A [0003]
WO 9947260 A1 [0003]
JP 5378659 B2 [0003]
EP 2415522 A1 [0003]
JP 2014205108 A2 [0003]
US 8388721 B2 [0004]
EP 2727640 A1 [0004]
US 8277880 B2 [0004]
EP 2502661 A1 [0004]
EP 2502662 B1 [0004]
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WO 18115900 A1 [0004]
US 6474349 B1 [0006]
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DE 102018111246 A1 [0011]
WO 2015049110 A1 [0014]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

DIN ISO 9277:2003-05 [0016]
ISO 13320-1 [0017]
DIN 66134 [0017]

Claims

Verwendung von Ultraschall zur kontaktlosen Abreinigung von trockenen Niederschlägen auf den Stopfen eines mit einem trockenen Pulver beschichteten Wandflussfiltersubstrats (2).
Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall unter Anwendung einer Sonotrode (1) erzeugt wird, die den Schall in Luft abstrahlt, bevor dieser auf die Niederschläge trifft.
Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand von dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und der Substratoberfläche (h3) 1mm - 100mm beträgt.
Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Schall in einem Neigungswinkel (a) von 20° bis 80° auf die Substratoberfläche trifft.
Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall mittels einer Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) aufweisend eine Sonotrode (1) erzeugt wird und zusätzlich Reflektoren eingesetzt werden, über die der Ultraschall auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird.
Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) feststeht und der Ultraschall durch einen beweglichen Reflektor (6) auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird.
Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlraumreflektor (3) eingesetzt wird und der Abstand vom Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche bis zum Endrohrreflektor (4) 30 mm - 410 mm beträgt.
Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) dergestalt ausgeführt, dass sie über oder um die zu reinigende Substratoberfläche geführt werden kann.
Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schalldruck des Ultraschalls 1 kPa bis 100 kPa beträgt in einem Abstand von 2mm bis 10mm von der Abstrahlfläche der Sonotrode.
Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall eine Frequenz zwischen 10 kHz und 60 kHz besitzt.
Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Ultraschallbehandlung die Niederschläge durch Anlegen eines Luftstroms in den Wandflussfilter gesaugt und/oder gedrückt wird.