BR112012016574B1 - Método e aparelho para revestir um substrato monolítico alveolar, e, monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado - Google Patents
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(54) Título: MÉTODO E APARELHO PARA REVESTIR UM SUBSTRATO MONOLÍTICO ALVEOLAR, E, MONÓLITO DO SUBSTRATO DE FILTRO DE FLUXO DE PAREDE CATALISADO (51) lnt.CI.: B01J 37/02; B01J 37/04; B05D 7/22; B28B 11/04; F01N 3/20 (30) Prioridade Unionista: 04/01/2010 GB 1000019.8 (73) Titular(es): JOHNSON MATTHEY PLC (72) Inventor(es): GUY RICHARD CHANDLER; KEITH ANTHONY FLANAGAN; PAUL RICHARD PHILLIPS; PAUL SCHOFIELD; MICHAEL LEONARD WILLIAM SPENCER; HEDLEY MICHAEL STRUTT (85) Data do Início da Fase Nacional: 04/07/2012 “MÉTODO E APARELHO PARA REVESTIR UM SUBSTRATO MONOLÍTICO ALVEOLAR, E, MONÓLITO DO SUBSTRATO DE FILTRO DE FLUXO DE PAREDE CATALISADO”
A presente invenção se refere a um método de, e a um aparelho para, revestir um substrato monolítico alveolar compreendendo uma pluralidade de canais com um líquido compreendendo um componente catalítico.
“Substrato monolítico alveolar” como aqui definido inclui monólitos metálicos e cerâmicos de fluxo direto tendo uma pluralidade de canais ou células que se estendem longitudinalmente ao longo do comprimento da estrutura do substrato e nos quais os canais estão abertos em ambas as suas extremidades; e filtros metálicos e cerâmicos incluindo filtros cerâmicos de fluxo de parede tendo uma pluralidade de canais ou células que se estendem longitudinalmente ao longo do comprimento da estrutura do substrato e nos quais os canais em uma primeira extremidade do substrato que estão abertos estão bloqueados na extremidade oposta e os canais que estão abertos na extremidade oposta estão bloqueados na primeira extremidade, o arranjo sendo tal que cada segunda célula adjacente tem uma extremidade aberta (ou uma extremidade bloqueada) na primeira extremidade do filtro de fluxo de parede e uma extremidade bloqueada (ou uma extremidade aberta) em sua extremidade oposta de maneira que quando uma extremidade do filtro de fluxo de parede é visto ele se parece com um tabuleiro de xadrez de canais abertos e bloqueados. Comunicação de fluido entre os canais abertos na primeira extremidade do filtro de fluxo de parede e os canais abertos da sua extremidade oposta é via a estrutura de parede porosa do filtro de fluxo de parede.
A definição “substrato monolítico alveolar” também inclui os filtros metálicos denominados “filtros parciais” tal como aquele que é revelado em WO 01/80978 ou o substrato revelado em EP 1057519.
Tipicamente, materiais cerâmicos para manufaturar substratos monolíticos alveolares incluem carbeto de silício, nitreto de alumínio, nitreto de silício, titanato de alumínio, metal sinterizado, alumina, cordierita, mullita, polucita, um thermet tal como Al2O3/Fe, Al2O3/Fe, ou B4C/Fe, ou compósitos compreendendo segmentos de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
As formulações de líquidos compreendendo componentes catalíticos para revestir substratos monolíticos alveolares são conhecidas por aquelas pessoas experientes na técnica e incluem: soluções aquosas de componentes de metal do grupo da platina, tais como compostos de platina, de paládio ou de ródio, soluções aquosas de compostos de metal alcalino e de metal alcalino-terroso para deposição de compostos para absorver NOX sobre os substratos, e outros componentes tais com o compostos de metais de transição e.g. ferro, cobre, vanádio, cério e compostos de promotor de catalisador de metal de transição; pastas fluidas de camada de recobrimento de elevada área superficial suportadora de catalisador (revestimento reativo) incluindo materiais de suporte de catalisador particulado tais como alumina, céria, titânia, zircônia, sílica-alumina e zeólitas, opcionalmente suportando um ou mais dos metais do grupo da platina ou metais de transição mencionados acima; e pastas fluidas de revestimento reativo contendo combinações de compostos de metal suportados e soluções aquosas dos compostos de metal mencionados acima. Tais líquidos também podem incluir ácidos, compostos orgânicos espessantes etc. para melhorar a atividade catalítica, a química da formulação para adaptá-la para o propósito intencionado do catalisador resultante, e/ou a viscosidade e a reologia do líquido.
Aparelho para automaticamente revestir um substrato monolítico alveolar é conhecido, por exemplo, de nossa WO 99/47260 e de US 5.422.138. A última referência revela um aparelho compreendendo meio para manter substancialmente de modo vertical um substrato monolítico alveolar e meio para introduzir um volume predeterminado de um líquido para dentro do substrato via extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato, i.e. características (a) e (b) de reivindicação 5 do presente relatório descritivo.
EP 1325781 revela um desenvolvimento da técnica de revestimento revelada em US 5.422.138 que pode ser usada para produzir substratos “zoneados” modernos.
Têm sido investigadas técnicas conhecidas para revestir um substrato monolítico alveolar com um líquido compreendendo um componente catalítico com ênfase específica sobre o revestimento de substratos de filtro e encontraram numerosos problemas.
Um problema foi que se um revestimento reativo líquido for muito viscoso, a contrapressão no filtro poderá ser muito alta para aplicação prática dos filtros em sistemas de exaustão de veículos diesel. Verificou-se que viscosidades de revestimento reativo de cerca de 50 mPa.s podem ser exigidas para revestir filtros e que tais revestimentos reativos de viscosidade baixa frequentemente resultam em revestimento desigual através do substrato de filtro quando se usam métodos de revestimento conhecidos.
Na prática, verificou-se que foi útil compatibilizar o fator de absorção do substrato com o teor de líquido de suspensão em um revestimento reativo para se alcançar uma profundidade de revestimento axial percentual desejada; se os dois não forem compatibilizados, o revestimento poderia se tomar instável durante a secagem. Pela remoção do líquido de suspensão, tipicamente água, do revestimento reativo sobre o substrato, os componentes do revestimento reativo se tomam imobilizados.
Ademais, observou-se que pela remoção de espessantes da formulação de revestimento reativo, resultando em um revestimento reativo de viscosidade mais baixa, o tempo de secagem poderia ser reduzido.
Foi investigado um método alternativo que incluiu um substrato de filtro de fluxo de parede em um banho de solução aquosa e permissão de que a solução impregnasse o filtro pela ação da capilaridade, então secagem e calcinação do substrato de filtro de fluxo de parede impregnado. Contudo, foi verificado que este método nao se presta prontamente à automação porque a etapa de impregnação e a subsequente etapa de secagem foram muito lentas. Além disso, o método não foi suficientemente flexível para considerar as necessidades do cliente tal como “zoneamento” do catalisador para melhorar a atividade e para economizar metais caros do grupo da platina.
O método e o aparelho revelados em US 5.422.138 usam pastas fluidas de viscosidade mais alta, e.g. 100 a 500 mPa.s e assim parecem que não seriam de uso prático no campo de revestimento de monólitos de substrato de filtro com as pastas fluidas de viscosidade mais baixa desejável. Ademais, o uso neste método de quantidades em excesso de líquido contendo metais do grupo da platina para revestir substratos monolíticos alveolares pode ocasionar a perda ineficiente de um pouco de líquido. Nesta técnica, também é importante que um substrato monolítico alveolar revestido esteja de acordo com a especificação contratada combinada entre um fabricante de substrato monolítico alveolar revestido e seu cliente porque revestimento excessivo de metais caros do grupo da platina pode reduzir o lucro do fabricante, enquanto que revestimento do substrato monolítico alveolar com muito pouco metal do grupo da platina pode resultar em conflito entre o fabricante e seu cliente.
Têm sido desenvolvido um método de, e um aparelho para, automaticamente revestir substratos monolíticos alveolares, especificamente filtros, com líquidos de viscosidade mais baixa compreendendo componentes catalíticos que permitem o carregamento mais cuidadoso e acurado de componentes de metal caros do grupo da platina e previnem as perdas na fábrica do fabricante.
De acordo com um aspecto, a invenção fornece um método para revestir um substrato monolítico alveolar compreendendo uma pluralidade de canais com um líquido compreendendo um componente catalítico, cujo método compreende as etapas de: (i) manter substancialmente de modo vertical um substrato monolítico alveolar; (ii) introduzir um volume predeterminado do líquido dentro do substrato via extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato; (iii) reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato; (iv) inverter o substrato contendo o líquido retido; e (v) aplicar um vácuo nas extremidades abertas dos canais do substrato na extremidade inferior, invertida do substrato para retirar o líquido ao longo dos canais do substrato.
Em uma modalidade, uma etapa de vedar uma superfície externa do substrato de, i.e. vedar uma comunicação de líquido com, as extremidades abertas dos canais na extremidade inferior do substrato é inserida entre as etapas (i) e (ii).
Em outra modalidade, a vedação que retém líquido em etapa (v) é removida apenas após o vácuo ter sido aplicado.
Em outra modalidade do método, o substrato é um filtro, como aqui definido.
De acordo com um segundo aspecto, a invenção fornece um aparelho para revestir um substrato monolítico alveolar compreendendo uma pluralidade de canais com um líquido compreendendo um componente catalítico, cujo aparelho compreende: (a) meio para manter substancialmente de modo vertical um substrato monolítico alveolar; (b) meio para introduzir um volume predeterminado de líquido para dentro do substrato via as extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato;
(c) meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato;
(d) meio para inverter o substrato contendo o líquido retido; e (e) meio para aplicar um vácuo nas extremidades abertas dos canais do substrato na extremidade inferior, invertida do substrato para retirar o líquido ao longo dos canais do substrato.
Embora o substrato possa ser manualmente inserido dentro do meio de retenção, é preferido usar um dispositivo de transferência de itens de um lugar para outro Cpick-and-placé') com o propósito de aumentar a automação do método como um todo.
Em uma modalidade, o meio de retenção compreende um alojamento para receber pelo menos uma extremidade inferior do substrato. O engenheiro experiente reconhecerá que nem todos os substratos têm uma seção transversal circular convencional, mas também podem tomar a forma de seção transversal oval ou “pista-de-corridas”, oval oblíqua ou outra seção transversal assimétrica. Seja qual for a seção transversal do substrato, o engenheiro experiente pode adotar um alojamento adequadamente moldada para receber o substrato, conforme apropriado.
O meio de retenção pode compreender qualquer meio adequado para reter o substrato, por exemplo, por exemplo cerdas rígidas, ou uma aleta flexível de material elastomérico suportada por uma parede interna do alojamento, que se estende para dentro do espaço interno do alojamento e são deformadas à medida que o substrato é inserido dentro de uma abertura do alojamento, ou três ou mais pés igualmente espaçados dispostos em um plano axial substancialmente comum que se estende da superfície de parede interna do alojamento para dentro do interior do alojamento para agarrar uma superfície externa do substrato após inserção do substrato dentro do alojamento.
Em uma modalidade específica, contudo, o meio de alojamento compreende pelo menos um colar inflável disposto sobre uma superfície interna do alojamento para acoplar numa superfície externa do substrato. Embora o colar inflável possa estar na forma revelada em US 5.422.138, Figuras 8-16 e descrição associada, i.e. um colar que acopla no comprimento axial inteiro da superfície externa do substrato, é preferido por nós o uso de um arranjo compreendendo um primeiro colar inflável que acopla na superfície externa em uma extremidade inferior do substrato e um segundo colar inflável que acopla na superfície externa do substrato acima da extremidade inferior do substrato, e.g. aproximadamente a meio caminho entre as extremidades inferior e superior do substrato ou em uma metade superior do substrato. Um motivo para preferir pelo menos dois anéis infláveis para acoplar no substrato é que verificou-se que o substrato é retido mais rigidamente e permite precisão maior para as etapas de método seguintes, especifícamente a etapa de inversão, enquanto que um único colar mostrado em US 5.422.138 proporciona mais flexibilidade no plano lateral, exigindo pressões mais altas para reter o substrato no nível desejado de rigidez.
Qualquer meio de introdução de líquido adequado pode ser usado mas em uma modalidade específica ele compreende um pistão que alterna dentro de um cilindro. Embora o termo “cilindro” implique uma seção transversal circular de uma cabeça de pistão e um furo do cilindro, em modalidades, a forma da cabeça do pistão e do furo do cilindro é ditada pela seção transversal do substrato, i.e. se o substrato for de seção transversal oval, a cabeça do pistão e o furo do cilindro também serão de seção transversal oval. Isto é porque a igualação da seção transversal da cabeça do pistão e do furo do cilindro com o substrato pode promover revestimento do substrato em uma profundidade de revestimento reativo axial mais uniforme. Contudo, não é essencial igualar a seção transversal do substrato com a seção transversal da cabeça do pistão e do furo do cilindro porque isto evita a reusinagem do aparelho para revestir substratos de seções transversais diferentes.
Geralmente, o pistão alterna dentro do cilindro entre uma primeira posição na qual uma superfície da cabeça do pistão entra em acoplamento com ou se alinha com uma cabeça de cilindro e um segundo pistão, no qual uma parede interna do cilindro, a cabeça do cilindro e a cabeça do pistão definem um volume de deslocamento.
Em uma modalidade, o volume de deslocamento é similar, ou idêntico, ao volume de líquido a ser introduzido no substrato e o pistão retoma para a primeira posição após introdução do líquido no substrato. Este arranjo é preferido em uma modalidade na qual a superfície da cabeça do pistão suporta ou toca a extremidade inferior do substrato quando o pistão está na primeira posição. Isso é para que, quando o substrato é primeiro inserido no alojamento, o substrato pode ser suportado pela cabeça do pistão antes do meio de retenção, de tal modo que o colar inflável, seja acionado, proporcionando mais envolvimento confiável com o meio de retenção e/ou o meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro de um substrato (o último meio de vedação é discutido aqui abaixo).
Em uma modalidade alternativa, o volume de deslocamento é suficiente para acomodar doses múltiplas do líquido, i.e. líquido suficiente para introduzir dose única em dois ou mais substratos. Naturalmente, neste arranjo é necessário adotar um meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro de um substrato que pode reter o líquido no cilindro em modalidades nas quais o próprio cilindro é invertido.
O líquido pode ser fornecido para dentro do cilindro adequadamente via uma abertura na cabeça do cilindro através da qual o líquido é introduzido no substrato, através de um conduto na haste do pistão e na cabeça do pistão ou por meio de válvula em uma parede do alojamento do cilindro. Em qualquer caso, é desejável fornecer apenas o volume predeterminado de líquido a ser introduzido no substrato para dentro do volume de deslocamento com o propósito de prevenir desperdício de líquido de revestimento. Em um arranjo, o volume de deslocamento é igual ao volume do líquido a ser introduzido no substrato de modo que pouco ou nenhum espaço morto exista quando o volume de deslocamento é carregado com o líquido. Isto é para que o furo do cilindro seja esvaziado quando o volume inteiro do líquido é introduzido no substrato, e a cabeça do pistão acopla na extremidade inferior do substrato, devido aos motivos explicados com mais detalhe abaixo. Naturalmente, como mencionado acima, também é possível carregar o volume de deslocamento com líquido suficiente para duas ou mais etapas de introdução de líquido, sendo que o pistão avança em etapas dentro do cilindro reduzindo consequentemente o volume de deslocamento (e líquido) em cada etapa.
O meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato pode ser de qualquer característica adequada, tal como guilhotina, íris ou obturador ou um material tendo uma permeabilidade unidirecional. Contudo, em um arranjo preferido, o meio para reter vedantemente o líquido é uma superfície da própria cabeça do pistão, que pode incluir um material para intensificar a vedação entre ambos e.g. um material elastomérico tal como uma espuma de silicone macia ou borracha sintética. Assim, na modalidade acima na qual o volume inteiro do líquido é expelido do cilindro para dentro do substrato, i.e., o pistão tem retomado para a primeira posição, a superfície da cabeça do pistão acopla na extremidade inferior do substrato, formando assim a vedação para reter o líquido introduzido no substrato.
Em uma modalidade, o meio de retenção de líquido é removido antes da aplicação do vácuo.
Contudo, em outra modalidade o meio de retenção de líquido mantém a vedação com a extremidade do substrato até que o meio de vácuo aplique um vácuo na extremidade inferior invertida do substrato, i.e. após desligamento do vácuo um vácuo estático permanece no substrato. Dependendo da natureza do meio de vedação, isto é para que o líquido não flua entre as células do substrato, deixando uma profundidade de revestimento axial desigual através do substrato após a inversão; ou vazamento a partir de uma extremidade do substrato para dentro do qual o líquido foi introduzido, e consequentemente descendentemente pelas paredes externas do substrato, antes de o vácuo puder se aplicado para retirar o líquido ao longo dos canais do substrato - acarretando perda de líquido e uma aparência indesejavelmente menos cosmética do revestimento de “pele” externa do substrato. Na modalidade na qual a cabeça do pistão proporciona a vedação, manutenção do envolvimento de vedação com o substrato até que o vácuo seja aplicado também proporciona a vantagem de limpar a superfície do pistão prontamente para o substrato seguinte.
Em uma outra modalidade, o alojamento, o pistão e o cilindro são todos invertidos como uma unidade única por intermédio do meio de inversão. Desejavelmente, tal meio de inversão compreende um dispositivo robótico.
Em uma modalidade, o aparelho compreende meio para vedar uma superfície externa do substrato a partir das (i.e. vedação da comunicação de líquido) extremidades abertas dos canais na extremidade inferior do substrato. Isto pode ser necessário em modalidades nas quais a seção transversal do furo do pistão é de uma forma diferente da seção transversal do substrato, e.g. onde o substrato é oval e o furo do pistão é circular. Isto é para evitar que qualquer líquido residual em áreas de “espaço morto” periféricas do cilindro penetre dentro do substrato durante a etapa de inversão.
Qualquer meio de vedação adequado para vedar a superfície externa do substrato das extremidades abertas dos canais na extremidade inferior do substrato pode ser usado, tal como a aleta flexível mencionada acima, mas em uma modalidade específica o meio de vedação compreende o colar inflável, ou onde mais do que um colar inflável é usado, o colar inflável associado com a extremidade inferior do substrato.
O meio de vácuo pode adquirir qualquer forma adequada, mas em uma modalidade ele compreende um funil, cuja extremidade mais larga é para receber uma extremidade invertida do substrato.
Uma vedação entre o meio de vácuo e a extremidade invertida do substrato pode ser obtida por uma aleta de material flexível se estendendo para dentro do espaço definido pela superfície interna da extremidade mais larga do funil, sendo que a aleta é deformada à medida que o substrato é inserido dentro da extremidade mais larga do funil, e a aleta acopla com a superfície externa do substrato. Em uma modalidade específica, contudo, a superfície interna da extremidade mais larga do funil compreende um colar inflável para vedantemente acoplar na superfície externa do substrato. Visto que a vedação disposta sobre o meio de vácuo também agarra o substrato, ela pode ser considerada como um segundo meio de retenção.
O (primeiro) meio de retenção pode ser solto do substrato revestido durante a aplicação de vácuo e reaplicado de novo após a etapa de vácuo. Isto é por causa de pelo menos quatro motivos;
(i) na modalidade na qual a cabeça do pistão compreende o meio para reter vedantemente o líquido introduzido, sendo que a vedação é mantida após uma aplicação e um desligamento do vácuo, i.e. um vácuo estático permanece no substrato, o substrato pode formar uma vedação hidráulica com a cabeça do pistão. O (segundo) meio de retenção sobre o meio de vácuo permite que o substrato seja puxado da cabeça do pistão;
(ii) para prevenir qualquer perda de vácuo nos canais do substrato;
(iii) para prevenir ou reduzir dano na borda do substrato e para proteger o substrato; e (iv) para permitir que ar acesse o alojamento e entre no substrato via a extremidade do substrato para dentro da qual o líquido é introduzido, embora isto também possa ser executado pela realização de perfurações na parede do alojamento.
Após a etapa de vácuo, o aparelho e o substrato revestido podem ser retomados para a sua posição vertical, após o qual o substrato revestido pode ser removido para secagem e calcinação opcional do revestimento.
O método e o aparelho da presente invenção permitem a manufatura de substratos “zoneados” modernos. Após a secagem e a calcinação opcional do substrato revestido depois de uma primeira passagem, o mesmo substrato pode ser revestido em uma segunda passagem com um líquido diferente a partir da extremidade oposta a partir da qual o primeiro líquido foi introduzido. Por exemplo, o peso de dose e o teor de sólidos do líquido e a magnitude de vácuo aplicada, podem ser todos calculados e otimizados para se alcançar qualquer profundidade axial de revestimento que é exigida. Também é possível, em uma segunda passagem, revestir o monólito do substrato com uma composição diferente da extremidade oposta de um revestimento de primeira passagem e alcançar uma quantidade desejada de sobreposição entre os dois revestimentos onde eles se encontram, e.g. 5%. Revestimentos múltiplos, e.g. um revestimento de terceira passagem, sobre o revestimento de primeira ou segunda passagem, também podem ser realizados após a secagem e a calcinação opcional, conforme desejado.
Nesta maneira, a presente invenção permite a manufatura de um substrato de filtro tal como o revelado em nossa WO 2004/079167, i.e. um substrato de filtro zoneado no qual uma primeira zona catalítica compreende um catalisador de oxidação de diesel compreendendo pelo menos um metal do grupo da platina (platinum group metal, PGM) para oxidar monóxido de carbono, hidrocarbonetos e monóxido de nitrogênio, e sendo que pelo menos uma zona catalítica a jusante compreende pelo menos um PGM, sendo que o carregamento total de PGM na primeira zona catalítica é maior do que o carregamento total de PGM na pelo menos uma zona de catalisador a jusante.
Em uma modalidade específica, o aparelho é controlado por um computador adequadamente programado de modo a realizar, quando em uso, a série de etapas de método de acordo com a invenção.
Verifícou-se que o método revestir um substrato monolítico alveolar de acordo com a invenção fornece vantagens especiais quando aplicado para preparar filtros de fluxo de parede compreendendo catalisadores tais como: catalisadores de oxidação compreendendo um ou mais metais do grupo da platina (o filtro revestido resultante sendo geralmente conhecido como um filtro de fuligem catalisado, catalysed soot filter, CSF); e catalisadores para catalisar a redução seletiva de óxidos de nitrogênio com numerosos redutores nitrogenados tais como amônia e precursores de amônia tal como uréia. Também é para ser crido que o método de acordo com a invenção pode ser usado para preparar filtros compreendendo os denominados catalisadores absorvedores de NOX (NOX absorber catalysts, NACs), também conhecidos como captadores de NOX pobre (Lean NOX Traps) ou simplesmente captadores de NOX (NOX traps).
O método é flexível pelo fato de que, com manipulação apropriada de quantidades de dosagem, do teor de sólidos do revestimento reativo, da força e da duração do vácuo, alguns ou todos os canais do filtro podem ser revestidos, comprimentos de revestimento de canal diferentes podem ser adotados para canais de entrada e de saída e os métodos podem ser usados para preparar arranjos de filtro de fluxo de parede revestidos em zona, e.g. nos quais os primeiros 20% do comprimento axial dos canais de entrada são revestidos com uma concentração mais alta de metal do grupo da platina do que o restante dos canais de entrada a jusante dos mesmos.
Geralmente, o teor de sólidos do revestimento reativo selecionado para um determinado carregamento de revestimento reativo é dependente da porosidade da parte a ser revestida e do comprimento axial do revestimento a ser aplicado, e o preciso teor de sólidos do revestimento reativo exigido pode ser determinado por tentativa e erro rotineiros. Tipicamente, contudo, o teor de sólidos do revestimento reativo estará dentro da faixa de cerca de 8-40% de sólidos. Geralmente, para revestir o mesmo comprimento axial de uma parte, quanto mais alta a porosidade da parte, menor o teor de sólidos do revestimento reativo a ser usado. Também, com o propósito de revestir comprimentos axiais diferentes da mesma parte com o mesmo carregamento de revestimento reativo, quanto mais curto o comprimento axial mais elevado o teor de sólidos do revestimento reativo. De modo a revestir um típico filtro de fluxo de parede de SiC ou de cordierita com um revestimento reativo em um carregamento de revestimento reativo padrão, pode-se selecionar um teor de sólidos de revestimento reativo de 25% para revestir o comprimento inteiro dos canais. Para revestir uma zona relativamente curta de um filtro de fluxo de parede, e.g. para revestir uma zona de entrada curta de um filtro de fuligem catalisado com um carregamento de revestimento reativo relativamente alto de metais do grupo da platina, um teor de sólidos de revestimento reativo muito mais alto pode ser selecionado e.g. 30-40%. O volume de revestimento reativo para revestir um comprimento axial mais curto de uma parte para o mesmo carregamento de revestimento reativo será menor do que para um comprimento axial mais longo de uma parte.
O vácuo a ser aplicado geralmente será da ordem de -5 kPa a 50 kPa, com durações variando de cerca de 0,3 segundo a cerca de 2 segundos, dependendo do teor de sólidos do revestimento reativo (duração de vácuo mais longa para teor de sólidos de revestimento reativo mais baixo) e do tamanho da parte (partes de volume maior exigindo duração mais longa e aplicação de vácuo mais alto). Contudo, tipicamente aplicações de vácuo podem ser da ordem de cerca de 1 segundo. Substratos maiores, e.g. aqueles intencionados para veículos Diesel de serviço pesado, podem exigir aplicação de vácuo mais alto, tal como menos 40-50kPa.
Verificou-se que um perfil de revestimento melhor pode ser alcançado pela aplicação de um vácuo em etapa (v) após a inversão da parte em pelo menos duas etapas: uma primeira aplicação de vácuo curto, relativamente fraco (da ordem de -5 kPa a -10 kPa) em pressão de vácuo relativamente baixa e sem aplicação de qualquer meio de retenção tal como colares infláveis no meio de vácuo; seguida por um vácuo mais longo e mais forte com atuação de meio de retenção. Acredita-se que a aplicação de vácuo mais curto serve para limpar a superfície do pistão e permitir que o revestimento reativo corra ao longo do comprimento dos canais antes de o segundo vácuo, mais alto remover o componente de revestimento reativo líquido imobilizando assim os sólidos de revestimento reativo sobre uma superfície da parte. O tempo entre as primeira e segunda aplicações de vácuo pode ser de 5-10 segundos, tais como 6-8 segundos. Partes de veículo Diesel de serviço pesado podem exigir uma terceira e subsequente aplicação de vácuo.
Verificou-se que os métodos da invenção têm aplicação especial para preparar filtros de fluxo de parede compreendendo catalisadores para catalisar a redução seletiva de óxidos de nitrogênio com redutores nitrogenados tais como amônia e precursores de amônia, tal como uréia, para uso veicular. Tais catalisadores de redução catalítica seletiva (selective catalytic reduction, SCR) incluem V2O5/WO3/T1O2 e zeólitas trocadas com metal de transição tais como zeólita Fe/Beta ou Cu/CHA. Uma dificuldade especial com a preparação de tais produtos é o balanceamento das exigências competitivas de retenção de atividade catalítica em uma contrapressão aceitável. Contrapressão alta tem uma influência negativa sobre a potência de saída e a economia de combustível. Visto que os padrões de emissão, i.e. as quantidades de poluentes que são permissíveis emitir de um veículo, e.g. Euro 5 e Euro 6, se tomam cada vez mais rigorosas elas também estão incluindo exigências legisladas para verificação diagnostica a bordo (on-board diagnostic, OBD) em uso da eficiência catalítica contínua. Exigências de
OBD são especificamente relevantes para filtros catalisados porque os fabricantes de veículo tipicamente incluem remoção ativa periódica de matéria particulada retida sobre o filtro em seu projeto de veículo para manter eficiente o desempenho do motor, no qual as temperaturas de gás de exaustão são aumentadas usando e.g. controle de injeção de combustível do motor e/ou o combustível é injetado no gás de exaustão a jusante do motor e queimado sobre um catalisador adequado. Visto que os fabricantes de veículo estão exigindo produtos catalíticos capazes de durarem a vida toda (do veículo), os fabricantes de filtros catalisados almejam evitar a desativação do catalisador no decorrer do tempo pelo carregamento do filtro com o máximo de catalisador possível no início. Contudo, como previamente mencionado, o aumento do carregamento de catalisador acarreta um aumento indesejável em contrapressão do filtro. Embora seja possível evitar algumas das dificuldades presentes com o uso de substratos de filtro de porosidade mais alta, tais substratos são mais frágeis e mais difíceis de manusear. Um meio alternativo de evitar contrapressão inaceitável é limitar a quantidade de carregamento de catalisador. Contudo, o decréscimo da quantidade de catalisadores SCR resulta em menor conversão de NOX e capacidade de armazenagem de NH3, que é importante para conversão de NOX em temperatura mais baixa.
No desenvolvimento de um método de carregamento de um revestimento reativo de catalisador SCR sobre um substrato de filtro de revestimento reativo, foram investigadas as técnicas de carregamento convencionais tal como aquela revelada em WO 2005/016497, na qual um substrato de filtro de revestimento reativo é imerso verticalmente em uma porção da pasta fluida de catalisador de tal modo que o topo do substrato fique localizado imediatamente acima da superfície da pasta fluida. Isto é, a pasta fluida de revestimento reativo acopla na face de entrada de cada parede de canal, mas é impedida de acoplar na face de saída de cada parede. A amostra é deixada dentro da pasta fluida por cerca de 30 segundos. O substrato é removido da pasta fluida, e o excesso de pasta fluida é removido do substrato de revestimento reativo primeiro pela permissão que ela drene dos canais, então pelo sopro com ar comprimido (contra a direção de penetração da pasta fluida), e então pela sucção por um vácuo a partir da direção de penetração da pasta fluida. A revelação de WO ‘497 reivindica que pelo uso desta técnica, a pasta fluida de catalisador permeia as paredes do substrato, ainda mais os poros não são ocluídos na medida em que a contrapressão indevida se desenvolverá no substrato acabado. O substrato revestido é então seco tipicamente a cerca de 100°C e calcinado (ou queimado) em uma temperatura mais alta, e.g., 300°C a 450°C. O processo pode ser repetido para revestir a face de saída do filtro de fluxo de parede.
Mais recentemente, fabricantes de filtros de fluxo de parede têm iniciado a oferecer produtos pré-revestidos sobre uma sua face interna com uma membrana de superfície compreendendo partículas refratárias finamente divididas para melhorar, dentre outras características, filtração de partículas. Veja e.g. EP 2158956 de NGK Insulator Ltd. e Society of Automotive Engineers (SAE) Technical Paper 2008-01-0621 do “2008 World Congress” realizado em Detroit, Michigan aos 14-17 de abril de 2008 pelos inventores nomeados de EP ‘956. Na presente invenção, foram observadas dificuldades especiais quando se revestem estes denominados “filtros de membrana” usando as técnicas de revestimento convencional de WO ‘497. Veja também WO 00/01463 e W02010062794.
Especificamente, revestimento convencional (por imersão) do filtro para dentro de uma pasta fluida de catalisador acarreta o acúmulo de revestimento na camada de membrana, acreditam-se em ser devido às forças de capilaridade alta que direcionam a pasta fluida de revestimento para dentro da camada de membrana. A camada de membrana pode se tomar bloqueada (ou “escondida”) com revestimento, e o filtro resultante tem contrapressão significativamente mais alta. O uso desta técnica de revestimento convencional para revestir ambos os canais de entrada e de saída de filtros de membrana com e.g. revestimentos SCR baseados em zeólita trocada com metal de transição resulta em bloqueio da estrutura da membrana pelo catalisador SCR e o filtro revestido com SCR resultante tem contrapressão alta.
Foi considerado que a contrapressão alta encontrada pelo uso de um processo de revestimento por imersão convencional para revestir ambos os canais de entrada e de saída de filtros de membrana poderia ser reduzida significativamente pelo revestimento por imersão apenas dos canais de saída, i.e. os canais de entrada do filtro, sobre os quais o fabricante de substrato tem pré-revestido o revestimento de superfície de membrana, não são revestidos com o catalisador SCR. Contudo, quando tentaram esta abordagem, verificou-se que o revestimento por imersão (via os canais de saída) resultou em um gradiente de revestimento com uma proporção mais alta do revestimento de catalisador sobre a traseira do filtro, cujo um pouco foi determinado que está disposto na estrutura de membrana, não obstante o catalisador ter sido aplicado na face oposta da parede de canal a partir da camada de membrana de superfície pré-revestida.
Subsequentemente, foi constatado que pela aplicação do método de acordo com a invenção para revestir os canais de saída de um substrato de filtro de fluxo de parede tendo canais de entrada revestidos com uma camada de membrana, cujo método usa um teor de sólidos de revestimento reativo apropriado e uma aplicação de vácuo relativamente rápida, o canal de saída pode ser revestido mais uniformemente, i.e. menos ou substancialmente nenhum catalisador SCR aplicado nos canais de saída é verificado na camada de membrana de entrada.
De acordo com um outro aspecto, a invenção fornece um método para revestir os canais de saída de um monólito do substrato de filtro de fluxo de parede no qual o fabricante do monólito do substrato de filtro de fluxo de parede tem pré-revestida em canais de entrada do mesmo uma camada de membrana de superfície compreendendo sólidos inorgânicos finamente divididos com um revestimento reativo de catalisador axialmente substancialmente uniforme, cujo método compreende as etapas de:
(i) manter um substrato monolítico alveolar substancialmente na vertical;
(ii) introduzir um volume predeterminado de um revestimento reativo do catalisador no substrato através de extremidades abertas dos canais de saída em uma extremidade inferior do substrato;
(iii) reter vedantemente o revestimento reativo do catalisador introduzido dentro do substrato;
(iv) inverter o substrato contendo o revestimento reativo do catalisador invertido; e (v) aplicar um vácuo a extremidades abertas dos canais de saída do substrato na extremidade inferior invertida do substrato para retirar o líquido ao longo dos canais de saída do substrato;
As vantagens deste aspecto da presente invenção incluem o fato de que o revestimento reativo do catalisador (via os canais de saída) decresce o gradiente de revestimento e dá contrapressão carregada de fuligem mais baixa, (onde amônia ou um precursor de amônia é usado como um redutor) uma armazenagem mais alta de ΝΉ3 e uma conversão mais elevada de NOX (novo e hidrotermicamente velho) em comparação com um substrato monolítico catalisado idêntico no qual o revestimento reativo de catalisador é ao contrário aplicado nos canais de saída por uma técnica de revestimento por imersão convencional (como descrita em WO ‘497). Acredita-se que esta uniformidade de revestimento melhorada também deve contribuir para melhor distribuição de fluxo sobre o filtro, o que é relevante para dosagem de agentes redutores tais como agentes redutores nitrogenados e controle subsequente de emissão de NH3 e conversão de NOX.
Como pode ser visto em Exemplo 1 e Figura 8, redução da quantidade de catalisador sobre a traseira de um filtro também é benéfica para as condições de envelhecimento do “mundo real”, porque esta região é geralmente exposta às condições mais severas (temperaturas mais altas e maior exposição às cinzas) que podem resultar em desempenho de catalisador relativamente mais baixo a partir desta região do que aquele da parte frontal do filtro. Utilização do método de revestimento de acordo com a presente invenção (via os canais de saída em vez de o revestimento por imersão via os canais de saída) pode decrescer a proporção do catalisador revestido sobre a traseira do filtro e deve dar um benefício de desempenho de mundo real.
Uma outra vantagem dos métodos da presente invenção geralmente sobre os métodos de revestimento por imersão convencionais é que adsorção seletiva de componentes a partir de um revestimento reativo de catalisador de multicomponentes à custa de um ou mais outros componentes do revestimento reativo pelo substrato monolítico alveolar pode ser substancialmente reduzida ou eliminada em comparação com um método de revestimento por imersão convencional.
De acordo com um outro aspecto, a invenção fornece um substrato monolítico de filtro de fluxo de parede catalisado no qual o fabricante do substrato monolítico de filtro de fluxo de parede tem prérevestida em canais de entrada do mesmo uma camada de membrana de superfície compreendendo sólidos refratários finamente divididos, sendo que os canais de saída compreendem um perfil de revestimento axialmente substancialmente uniforme de revestimento reativo de catalisador, cujo substrato monolítico de filtro de fluxo de parede catalisado é obtenível por revestir canais de saída do filtro de fluxo de parede com revestimento reativo do catalisador usando o método da invenção.
Em modalidades, a porosidade do substrato monolítico de filtro de fluxo de parede de acordo com o último aspecto da invenção antes do revestimento é de 40% a 80%. Em modalidades preferidas, as porosidades dos filtros para uso na presente invenção são tipicamente >40% ou >50% e porosidades de 45-75% tais como 50-65% ou 55-60%.
Em outras modalidades, um volume de poros médio do substrato monolítico de filtro de fluxo de parede antes do revestimento é de 8 pm a 45 pm, por exemplo 8 pm a 25 pm, 10 pm a 20 pm ou 10 pm a 15 pm. Em modalidades especiais, o primeiro tamanho de poro médio é >18 pm tal como de 15 pm a 45 pm, 20 pm a 45 pm e.g. 20 pm a 30 pm, ou 25 pm a 45 pm.
Em modalidades, o revestimento reativo de catalisador aplicado nos canais de saída do substrato monolítico de filtro de fluxo de parede da invenção é um captador de NOX, um revestimento reativo de filtro de fuligem catalisado, compreendendo metal do grupo da platina suportado ou um catalisador NH3-SCR, preferivelmente um catalisador NH3-SCR.
Preferivelmente o catalisador NH3-SCR compreende uma zeólita trocada com metal de transição e muito mais preferivelmente o metal de transição é selecionado do grupo consistindo de cobre, ferro, cério e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos e a zeólita é selecionada do grupo consistindo de Ferrierita, CHA, BE A e MFI (ZSM-5). Combinações especificamente preferidas são Cu/CHA, Fe/Ferrierita, Fe/ ou Fe-Ce/ZSM-5 e Fe ou Fe-Ce/BEA.
Com o propósito de que a invenção possa ser mais completamente entendida, agora será feita referência à série de representações esquemáticas de uma modalidade do aparelho e das etapas do método da invenção mostradas nos desenhos acompanhantes, nos qual:
Figura 1 mostra a posição inicial para um aparelho de acordo com a invenção, sem um substrato;
Figura 2 mostra o aparelho de Figura 1 com um substrato inserido;
Figura 3 mostra o arranjo de aparelho e substrato no qual o substrato é retido por atuação de colares infláveis;
Figura 4 mostra o arranjo no qual um pistão de carregamento é abaixado e uma dose medida de revestimento reativo é introduzida dentro de um volume de deslocamento via uma vál vula de controle de dose;
Figura 5 representa o arranjo de Figura 4, no qual a válvula de controle de dose está fechada e o pistão tem conduzido o revestimento reativo para dentro do substrato;
Figura 6 mostra o arranjo no qual o aparelho é invertido e a extremidade inferior do substrato invertido é inserida dentro de uma extremidade aberta de um funil caracterizando uma vedação de colar inflável para aplicação de um vácuo;
Figura 7 mostra a etapa na qual os colares infláveis do (primeiro) meio de retenção se soltam do substrato de modo que o substrato seja retido pelo colar de funil de vácuo e um vácuo seja aplicado para retirar o revestimento reativo para dentro do monólito do substrato.
Figura 8 compara perfis de densidade de raios-x para três filtros de fluxo de parede, um primeiro (o controle) “como recebido” de um fornecedor, no qual os canais de entrada foram pré-revestidos com uma camada de membrana compreendendo material refratário inorgânico finamente dividido, um segundo “como recebido” e adicionalmente revestido sobre os canais de saída com um catalisador SCR usando um método de revestimento por imersão (Comparativo) e um terceiro “como recebido” e adicionalmente revestido sobre os canais de saída com o mesmo catalisador SCR em um carregamento de revestimento reativo similar ao do segundo mas usando o processo de acordo com a invenção;
Figura 9 é um gráfico comparando o carregamento de fuligem versus a contrapressão para amostras novas de filtros de fluxo de parede preparados por um método de revestimento por imersão (Comparativo) e o método de acordo com a invenção;
Figura 10 é um gráfico comparando a atividade de conversão de NOX novo para filtros preparados de acordo com os Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 instalados no sistema de exaustão de um motor de bancada de laboratório e testados de acordo com os protocolos experimentais descritos em Exemplo 5. Nesta Figura e nas Figuras subsequentes, o produto de Exemplo 1 é chamado de “AID” e o produto de Exemplo Comparativo 2 é chamado de “Dip”;
Figura 11 é um gráfico comparando a taxa de emissão de NH3 para os filtros novos durante os testes de conversão de NOX mostrados em Figura 10;
Figura 12 é um gráfico comparando a atividade de conversão de NOX velha para filtros preparados de acordo com Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 instalados no sistema de exaustão de um motor de bancada de laboratório e testados de acordo com os protocolos experimentais descritos em Exemplo 5; e
Figura 13 é um gráfico comparando a taxa de emissão de NH3 para filtros velhos durante os testes de conversão de NOX mostrados em Figura 12.
Figura 1 mostra a posição inicial para um aparelho 10 de acordo com a invenção, na qual 12 um meio de retenção compreendendo um alojamento 14 para receber uma extremidade inferior de um monólito do substrato e um par de colares infláveis 16a, 16b em uma condição não-inflada, sendo que o pistão de carregamento 18 disposto dentro do cilindro 20 está na primeira posição, ou posição estendida.
Figura 2 mostra o arranjo no qual um substrato 22 é inserido dentro do meio de retenção 12 por e.g. um braço robótico de “pick-and-place” e é suportado por uma superfície da cabeça do pistão 24 compreendendo um material elastomérico.
Figura 3 mostra o aparelho de Figura 2, no qual os colares infláveis 16a, 16b são acionados para acoplarem numa superfície externa do monólito do substrato 22.
Figura 4 mostra como o pistão de carregamento 18 é abaixado por um servomecanismo (não mostrado) para uma profundidade préprogramada e uma dose medida de revestimento reativo 26 é bombeada através de uma válvula de controle de dose 28 por um depositante volumétrico (não mostrado) via a linha de alimentação de revestimento reativo 30 para dentro do volume de deslocamento 32 definido, em parte por uma parede interna do cilindro, a cabeça do cilindro, e a cabeça do pistão 18.
Em Figura 5, com a válvula de controle de dose 28 fechada, o carregamento de revestimento reativo 26 é empurrado para dentro da base do substrato 22. O pistão 18 é retomado para a primeira posição e a face do material elastomérico veda a face de extremidade inferior dosada do substrato 22 em preparação para invenção.
Em Figura 6, o substrato 22 é invertido, e.g. girado em 180°, para posição acima de um cone de vácuo 36. O cone de vácuo 36 é elevado para posição por intermédio de um cilindro pneumático (não mostrado). Um colar inflável 38 no cone de vácuo é acionado e uma primeira atuação de vácuo é posta em funcionamento.
Os colares infláveis 16a, 16b do meio de retenção 12 se soltam e o cone de vácuo 36 puxa o substrato 22 para baixo e para longe da superfície da cabeça do pistão 24 (o colar de cone de vácuo 38 permanece em acoplamento e o pistão pneumático puxa o substrato para baixo). Subsequentemente, outras atuações de vácuo são aplicadas no substrato 22. Pode haver numerosas atuações de vácuo, mas na modalidade ilustrada há duas atuações de vácuo quando o substrato tem sido solto da cabeça do pistão. Neste estágio a profundidade de revestimento axial final é alcançada quando os líquidos são removidos da pasta fluida de revestimento reativo.
Por intermédio do cilindro pneumático, o cone de vácuo 36 empurra o substrato 22 para cima e os colares infláveis 16a, 16b são reacoplados. O colar de cone de vácuo 38 desacopla e então o cone de vácuo 36 é movido para baixo. O substrato 22 e o aparelho 10 são então girados de volta para a primeira posição, para cima de modo que o substrato revestido possa ser removido verticalmente, e.g. usando um dispositivo de “pick-andplace” para secagem subsequente. Um substrato novo pode ser então inserido no meio de retenção 14 do aparelho 10 e a rotina pode ser repetida.
EXEMPLOS
EXEMPLO 1 e EXEMPLO COMPARATIVO 2 - Aplicação de Catalisador
SCR em Canais de Saída de Filtro de Parede de Fluxo Comercialmente
Disponíveis tendo Camada de Membrana de Canal de Entrada Pré-Revestida pelo Fornecedor
Neste Exemplo 1, um filtro de fluxo de parede de carbeto de silício comercialmente disponível (NGK Insulators Ltd., Código de Produto: MSC-111), com seção transversal circular (diâmetro de 5,66 polegadas (14,4 cm)) e comprimento axial de 6 polegadas (15,24 cm)), tendo uma densidade de células de 300 células por polegada quadrada (6,45 cm ), espessura de parede de canal de 0,305 mm, porosidade de 52% e tamanho médio de poro de 23 pm estimado por porosimetria de mercúrio e tendo canais de entrada pré-revestidos pelo fornecedor (i.e. NGK) com uma camada de membrana compreendendo partículas refratárias finamente divididas foi usado para comparar as propriedades físicas e químicas do filtro tendo canais de saída revestidos com um catalisador SCR pelo método de acordo com a invenção e um método de revestimento por imersão convencional.
Um revestimento reativo compreendendo uma dispersão de catalisador NH3-SCR de peneira molecular CHA trocada com cobre (2,5% em peso de cobre) foi aplicado em um comprimento axial de 100% dos canais de saída apenas do produto MSC-111 usando o aparelho e o método de acordo com a invenção. O teor de sólidos de revestimento reativo do catalisador de zeólita/Cu foi de 25% e foi incluído um aglutinante de sol de sílica com 10% de sólidos de revestimento reativo. Foi alcançado um carregamento de revestimento reativo de 0,058 g/cm3. A parte revestida foi seca em ar fluindo a 100°C e calcinada (i.e. queimada) a 500°C por 1 hora.
Para Exemplo Comparativo 2, um produto similar em carregamento de revestimento reativo idêntico foi obtido por um método de revestimento por imersão descrito em WO 2005/016497 usando uma composição de revestimento reativo idêntica, i.e. o filtro de fluxo de parede foi (1) imerso dentro da pasta fluida até uma profundidade suficiente para revestir os canais do substrato ao longo do comprimento axial inteiro do substrato a partir de uma direção; (2) foi submetido ao vácuo a partir do lado revestido por aproximadamente 20 segundos; e seco e calcinado como para o exemplo 1.
Filtros catalisados velhos foram preparados por produtos de envelhecimento hidrotérmico pobre de Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 a 800°C por 16 horas em 10% de oxigênio (O2), 10% de vapor de água, o restante sendo nitrogênio (N2).
EXEMPLO 3 - Análise de Densidade por Raios-X dos Filtros Revestidos
Filtros de fluxo de parede revestidos preparados de acordo com Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 foram analisados usando análise de densidade por raios-X e comparados como um filtro MSC-111 como recebido do fornecedor (i.e. tendo canais de entrada pré-revestidos com uma camada de membrana, mas sem o revestimento SCR aplicado nos canais de saída). Os resultados são mostrados em Figura 8, na qual o traçado da densidade por raios-X está sobreposto sobre o traçado de raios-X da parte revestida ou “virgem”. Os pontos de dados de densidade por raios-X mais à esquerda para uma determinada localização axial ao longo do comprimento do filtro indicam densidade relativamente alta, e.g. tampões de extremidade do filtro de fluxo de parede. Em contraste, os pontos de dados mais à direita para uma determinada localização axial ao longo do comprimento do filtro indicam densidade relativamente baixa.
Pode ser visto do traçado da densidade por raios-X para a parte
MSC-111 “como recebida” que um gradiente de densidade já existe entre a extremidade de entrada e a extremidade de saída que se supõem que resulta da camada de membrana aplicada pelo fornecedor (extremidade de saída tendo densidade de revestimento reativo mais alta do que a extremidade de entrada). Comparando o traçado de densidade por raios-X para o produto “como recebido” com o produto do Exemplo Comparativo 2, pode ser visto que o perfil de revestimento aumenta em densidade na direção da extremidade de saída. Também pode ser visto que a densidade realmente decresce da extremidade de entrada para o meio da parte de Exemplo Comparativo 2 em relação à parte “como recebida”.
Foi especulado que este perfil de revestimento pode ser porque os sólidos de densidade mais alta na extremidade de saída causam fluxo de ar desigual durante a aplicação de vácuo na manufatura do Exemplo Comparativo 2 de modo que o fluxo de ar causa um nível alto de remoção de revestimento reativo da porção axialmente central da parte do Exemplo Comparativo 2. Também é possível que esta observação possa resultar de variação de batelada-para-batelada na parte “como recebida”.
Em contraste, o filtro de Exemplo 1 tem um perfil de densidade que é substancialmente similar ao da parte “como recebida”, incluindo uma tendência similar de densidade de revestimento reativo da extremidade de entrada para a extremidade de saída.
EXEMPLO 4 - Análise de Contrapressão Carregada com Fuligem
As taxas de aumento de contrapressão em relação ao carregamento de fuligem de cada um dos filtros de Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 usando gás de exaustão Diesel contendo matéria particulada foram testadas usando o gerador de particulado de Diesel (Diesel particulate generator, DPG) e a célula de teste revelados na Patente Européia 1850068
Al e manufaturados por Cambustion Ltd. Isto é, um aparelho para gerar e coletar matéria particulada derivada da combustão de um combustível contendo carbono líquido, cujo aparelho compreende um queimador de combustível compreendendo um bocal, cujo bocal está alojado em um recipiente, cujo recipiente compreende uma entrada de gás e uma saída de gás, dita entrada de gás conectada com um conduto para transportar gás da saída de gás para a atmosfera, meio para detectar a taxa de gás fluindo através da entrada de gás e meio para forçar um gás oxidante para fluir da entrada de gás via o recipiente, a saída de gás e o conduto para a atmosfera, uma estação para coletar matéria particulada do gás fluindo através do conduto e meio para controlar o meio forçador de fluxo de gás em resposta a uma taxa de fluxo de gás detectada na entrada de gás, pelo qual a taxa de fluxo de gás na entrada de gás é mantida em uma taxa desejada para proporcionar combustão de combustível sub-estequiométrica dentro do recipiente, para deste modo promover formação de matéria particulada.
Os filtros foram instalados cada um por sua vez na estação com os canais de entrada pré-revestidos pelo fornecedor com a camada de membrana disposta para receber primeiro o gás de exaustão contendo matéria particulada. O aparelho foi operado com combustível Diesel de bomba Forecourt padrão contendo um máximo de 50 ppm de enxofre. A unidade de DPG foi operada com uma taxa de fluxo mássico de gás de 250 kgZh, uma taxa de geração de particulado de 10 g/h com um filtro de carbeto de silício de particulado em linha mantido a cerca de 240°C. Durante o carregamento de matéria particulada de cada filtro a contrapressão foi determinada por um sensor de pressão diferencial e registrada em um computador a cada 10 segundos.
Os resultados são mostrados em Figura 9.
EXEMPLO 5 - Comparação de Atividades de Filtros Revestidos Novos e
Velhos Instalados em Motor de Bancada
Os filtros de Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 foram cada um instalado por sua vez no sistema de exaustão de um motor de trilho comum, de injeção direta de 2 litros, compatível com Euro IV, montado em bancada (adequado e.g. para carro de passageiro) a jusante de um catalisador de oxidação de 1 litro (3,35 g/L com proporção em peso de 2:1 de platina para paládio revestido sobre um substrato monolítico de cordierita de fluxo direto de 350 células por polegada quadrada (6,45 cm2), com o filtro orientado de modo que os canais proporcionados com a camada de membrana prérevestida estivessem no lado de entrada de gás do filtro. Combustível Diesel Padrão foi usado com teor de enxofre de 50 ppm. Um injetor de uréia para injetar solução de uréia (AdBlue) no gás de exaustão foi instalado entre o catalisador de oxidação e o filtro. Foi usado Combustível Diesel de <10ppm de enxofre. Após uma fase de aquecimento inicial, o motor foi operado em uma série de cargas de motor com o propósito de alcançar uma temperatura de entrada do filtro desejada. As condições de teste usadas foram como mostradas em Tabela 1. “Alfa” é definido como a proporção dc NH3/NOX. Assim para um “Alfa” de 0,7, uma conversão teórica máxima de NOX é de 70% de acordo com as reações 4NO + 4NH3 + 3O2 —> 4N2 + 6H2O; e NO + NO2 + 2NH3 —> 2N2+ 3H2O. Uma posição de válvula de Recirculação de Gás de Exaustão programada na estratégia de controle do motor foi suprimida com o propósito de desligar o EGR, de modo que as etapas 3-5 inclusive fossem concluídas em um período de tempo razoável (em vez de horas). A série inteira de etapas 1 a 5 foi conduzida uma imediatamente após a outra.
Tabela 1 - Protocolo Experimental para Conversão de NQX e Testes de Perda de NH3
| N° da Etapa | Temperatura de entrada do filtro (”C) | Estratégia de injeção de uréia | Ponto final da etapa |
| 1 | 450 | Alfa Alvo 0,7 (EGR ligado) | 2,5 minutos no ponto de ajuste de avaliação |
| 2 | 400 | Alfa Alvo 0,7 (EGR ligado) | 2,5 minutos no ponto de ajuste de avaliação |
| 3 | 300 | Alfa Alvo 1,5 (EGR desligado) | Detecção de 20ppm de emissão de amônia na saída do filtro |
| 4 | 250 | Alfa Alvo 1,5 (EGR desligado) | Detecção de 20ppm de emissão de amônia na saída do filtro |
| 5 | 220 | Alfa Alvo 1,5 (EGR desligado) | Detecção de 20ppm de emissão de amônia na saída do filtro |
Os resultados para os filtros catalisados “novos” são mostrados em Figuras 10 e 11, nas quais pode ser visto que a atividade de conversão de pico de NOX do filtro catalisado de Exemplo 1 é significativamente melhor em cada um dos três pontos de dados de temperatura mostrados. Para o teste de emissão de NH3, pode ser visto que a NH3 é emitida mais tarde para o filtro catalisado de Exemplo 1 do que para o filtro catalisado de Exemplo Comparativo 2. Isto mostra que o filtro catalisado da invenção tem uma maior capacidade de armazenagem de NH3 do que o filtro Comparativo, o que é importante para promover a conversão de NOX em temperatura baixa.
Os resultados correspondentes para as amostras velhas são mostrados em Figuras 12 e 13 respectivamente, nas quais a atividade de conversão de NOX é significativamente melhor para a amostra de Exemplo 1 do que para a amostra de Exemplo Comparativo 2. O mesmo atraso em emissão de amônia também é visto mostrando que, após o envelhecimento, as mesmas vantagens são mantidas em relação às amostras novas.
Dos resultados dos Exemplos considerados como um todo, pode ser visto que o canal de saída de amostras de filtro de fluxo de parede MSC- 111 - revestido com catalisador SCR de acordo com a presente invenção mostra um perfil de revestimento mais uniforme, tem uma contrapressão de carregamento de fuligem mais baixa e conversão maior de NOX por NH3-SCR (tanto nova quanto velha) e capacidade de armazenagem de NH3 maior do que o mesmo filtro de fluxo de parede revestido usando uma técnica de revestimento por imersão da técnica anterior, convencional.
Para evitar dúvida, o conteúdo inteiro de cada documento de patente referido neste relatório descritivo é aqui incorporado em sua totalidade como referência.
Claims (23)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para revestir um substrato monolítico alveolar compreendendo uma pluralidade de canais com um líquido compreendendo um componente catalítico, que compreende as etapas de:5 (i) manter substancialmente de modo vertical um substrato monolítico alveolar;(ii) introduzir um volume predeterminado do líquido dentro do substrato via extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato; e em que o método é caracterizado por adicionalmente10 compreender as etapas de:(iii) reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato;(iv) inverter o substrato contendo o líquido retido; e (v) aplicar um vácuo nas extremidades abertas dos canais do 15 substrato na extremidade inferior, invertida do substrato para retirar o líquido ao longo dos canais do substrato.
- 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender uma etapa entre as etapas (i) e (ii) de vedar uma superfície externa do substrato a partir das extremidades abertas dos canais na20 extremidade inferior do substrato.
- 3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que na etapa (v) a vedação que retém líquido é removida apenas após a apbcação de vácuo.
- 4. Método de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3, 25 caracterizado pelo fato de que o substrato é um filtro.
- 5. Aparelho para revestir um substrato monolítico alveolar compreendendo uma plurabdade de canais com um líquido compreendendo um componente catalítico, que compreende:(a) meio para manter substancialmente de modo vertical um 30 substrato monolítico alveolar;Petição 870180048981, de 08/06/2018, pág. 9/12 (b) meio para introduzir um volume predeterminado do líquido dentro do substrato via extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato; e em que o aparato é caracterizado por adicionalmente compreender:5 (c) meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato;(d) meio para inverter o substrato contendo o líquido retido; e (e) meio para aplicar um vácuo nas extremidades abertas dos canais do substrato na extremidade inferior, invertida do substrato para retirar10 o líquido ao longo dos canais do substrato.
- 6. Aparelho de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o meio de retenção compreende um alojamento para receber pelo menos a extremidade inferior do substrato.
- 7. Aparelho de acordo com a reivindicação 6, caracterizado 15 pelo fato de que o meio de retenção compreende um colar inflável disposto sobre uma superfície interna do alojamento para acoplar com uma superfície externa do substrato.
- 8. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 5, 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que o meio de introduzir líquido20 compreende um pistão que alterna dentro de um cilindro.
- 9. Aparelho de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o pistão alterna entre uma primeira posição na qual uma cabeça de pistão contata uma cabeça de cilindro e uma segunda posição na qual uma parede interna do cilindro, a cabeça do cilindro e a cabeça do pistão25 definem, pelo menos em parte, um volume de deslocamento.
- 10. Aparelho de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a superfície da cabeça do pistão suporta a extremidade inferior do substrato quando o pistão está na primeira posição.
- 11. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações30 8, 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que um invólucro do cilindroPetição 870180048981, de 08/06/2018, pág. 10/12 compreende uma válvula para fornecer o líquido para o furo do cilindro.
- 12. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o meio para reter vedantemente o líquido introduzido dentro do substrato compreende a superfície da cabeça5 do pistão.
- 13. Aparelho de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o alojamento, o pistão e o cihndro são invertidos pelo meio de inversão.
- 14. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações10 5 a 13, caracterizado pelo fato de compreender meio para vedar uma superfície externa do substrato a partir das extremidades abertas dos canais na extremidade inferior do substrato.
- 15. Aparelho de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o meio de retenção compreender um alojamento para receber15 pelo menos a extremidade inferior do substrato, e um colar inflável disposto sobre uma superfície interna do alojamento para acoplar com uma superfície externa do substrato, e em que o meio para vedar a superfície externa do substrato a partir das extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato compreende o colar inflável.20
- 16. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações5 a 15, caracterizado pelo fato de que o meio de vácuo compreende um funil, cuja extremidade mais larga é para receber a extremidade invertida do substrato.
- 17. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações25 5 a 16, caracterizado pelo fato de compreender um meio operado por computador para controlar o aparelho para realizar as etapas do método como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4.
- 18. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catahsado, em que o fabricante do substrato monolítico de filtro de fluxo de30 parede tem pré-revestido nos canais de entrada do mesmo uma camada dePetição 870180048981, de 08/06/2018, pág. 11/12 membrana de superfície compreendendo sólidos refratários finamente divididos, em que os canais de saída compreendem um perfil de revestimento axialmente substancialmente uniforme de revestimento reativo de catalisador, caracterizado pelo fato que monólito do substrato de filtro de fluxo de parede5 catalisado é obtenível pelo método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4.
- 19. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a porosidade do monólito do substrato de filtro de fluxo de parede antes do10 revestimento é de 40% a 80%.
- 20. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado de acordo com a reivindicação 18 ou 19, caracterizado pelo fato de que um volume de poro médio do substrato monolítico de filtro de fluxo de parede antes do revestimento é de 8 pm a 45 pm.15
- 21. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado de acordo com qualquer uma das reivindicações 18, 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que o revestimento reativo de catalisador é um captador de NOX, um revestimento reativo de filtro de fuligem catalisado compreendendo metal do grupo da platina suportado ou um catalisador NH320 SCR.
- 22. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que o catalisador NH3-SCR compreende uma zeólita trocada com metal de transição.
- 25 23. Monólito do substrato de filtro de fluxo de parede catalisado de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que o metal de transição é selecionado do grupo consistindo de cobre, ferro, cério e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos e a zeólita é selecionada do grupo consistindo de Ferrierita, CHA, BEA e MFI (ZSM-5).Petição 870180048981, de 08/06/2018, pág. 12/121/10
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