KR101739632B1 - 다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법, 및 단결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

다결정 실리콘 막대로부터 채취된 원판상 시료(20)에 대하여 평가를 행하면 φ 스캔·차트 중에 피크가 나타나는 경우가 있다. 이러한 피크의 개수가 적을수록, 또한 그 반값폭이 좁을수록, 단결정 실리콘 제조용의 원료로서 적합하다. φ 스캔·차트에 나타나는 피크의 개수는, 미러 지수면 <111> 및 <220>의 어느 것에 대해서든 원판상 시료의 단위 면적당 환산으로 24개/㎠ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 원판상 시료의 반경을 R0로 했을 때에 피크 반값폭에 δL=21/2πR0/360을 곱하여 얻어지는 값을 불균질 결정 입경으로 정의 부여하고, 해당 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 것을 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는 것이 바람직하다.

Description

다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법, 및 단결정 실리콘의 제조 방법{METHOD FOR EVALUATING DEGREE OF CRYSTAL ORIENTATION IN POLYCRYSTALLINE SILICON, SELECTION METHOD FOR POLYCRYSTALLINE SILICON RODS, AND PRODUCTION METHOD FOR SINGLE-CRYSTAL SILICON}
본 발명은 다결정 실리콘의 결정 배향도를 평가하는 방법 및 이것을 이용한 단결정 실리콘 제조용 원료로서 사용할 수 있는 다결정 실리콘 막대의 선택 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 단결정 실리콘을 안정적으로 제조하기 위하여 적합한, 무배향성의 다결정 실리콘 막대를 선택하기 위한 기술에 관한 것이다.
반도체 디바이스 등의 제조에 불가결한 단결정 실리콘은, CZ법이나 FZ법에 의해 결정 육성되고, 그 때의 원료로서 다결정 실리콘 막대나 다결정 실리콘 덩어리가 사용된다. 이러한 다결정 실리콘 재료는 많은 경우, 지멘스법(Siemens method)에 의해 제조된다(특허문헌 1 등 참조). 지멘스법이란, 트리클로로실란이나 모노실란 등의 실란 원료 가스를 가열된 실리콘 중심선에 접촉시킴으로써, 해당 실리콘 중심선의 표면에 다결정 실리콘을 CVD(화학 기상 증착; Chemical Vapor Deposition)법에 의해 기상 성장(석출)시키는 방법이다.
예를 들어, CZ법으로 단결정 실리콘을 결정 육성할 때에는, 석영 도가니 내에 다결정 실리콘 덩어리를 충전하고, 이것을 가열 용융시킨 실리콘 융액에 종결정을 침지하여 전위선을 소멸시켜, 무전위화시킨 후에 소정의 직경으로 될 때까지 서서히 직경 확대시켜 결정의 인상이 행해진다. 이때, 실리콘 용액 중에 미용융의 다결정 실리콘이 잔존되어 있으면, 이 미용융 다결정편이 대류에 의해 고액 계면 근방을 떠돌아, 전위 발생을 유발하여 결정선을 소실시켜 버리는 원인이 된다.
또한, 특허문헌 2에는, 다결정 실리콘 로드(다결정 실리콘 막대)를 지멘스법으로 제조하는 공정 중에 해당 로드 중에서 침상 결정이 석출되는 경우가 있으며, 이러한 다결정 실리콘 막대를 사용하여 FZ법에 의한 단결정 실리콘 육성을 행하면, 상술한 불균질한 미세 구조에 의해 개개의 정자(晶子)가 그의 크기에 상응하여 균일하게는 용융되지 않고, 불용융의 정자가 고체 입자로서 용융 대역을 지나 단결정 로드로 빠져 나가 미용융 입자로서 단결정의 응고면에 포함되고, 이에 의해 결함 형성이 야기되는 취지가 보고되어 있다.
이 문제에 대하여, 특허문헌 2에서는, 다결정 실리콘 막대의 장축 방향에 대하여 수직으로 잘라내어진 시료면을 연마 내지 폴리싱하여, 에칭 후에 조직의 미결정을 광학 현미경 하에서도 시인할 수 있을 정도로 콘트라스트를 높여 침상 결정의 사이즈와 그의 면적 비율을 측정하고, 그의 측정 결과에 기초하여 FZ 단결정 실리콘 육성용 원료로서의 불량을 판단하는 방법을 제안하고 있다.
일본 특허 공고(소) 37-18861호 공보 일본 특허 공개 제2008-285403호 공보
그러나, 특허문헌 2에 개시된 방법과 같은 광학 현미경 하에서의 시인에 의한 양부 판단은, 관찰 시료면의 에칭의 정도나 평가 담당자의 관찰 기량 등에 의존하여 결과에 차이가 생기기 쉬운 것에 더하여, 정량성이나 재현성도 부족하다. 이로 인해, 단결정 실리콘의 제조 수율을 높이는 관점에서는 양부 판단의 기준을 높게 설정해 둘 필요가 있어, 결과적으로 다결정 실리콘 막대의 불량품률은 높아져 버린다.
또한, 본 발명자들이 검토한 바에 의하면, 특허문헌 2에 개시된 방법에서는 양품으로 판정된 다결정 실리콘 막대를 사용한 경우라도, FZ법에 의한 단결정 실리콘 로드의 육성 공정에서 전위가 발생하여 결정선이 소실되는 경우가 있는 것도 판명되었다.
따라서, 단결정 실리콘을 높은 수율로 안정적으로 제조하기 위해서는, 단결정 실리콘 제조용 원료로서 적합한 다결정 실리콘을 높은 정량성과 재현성으로 선별하는 기술이 요구된다.
본 발명은, 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 단결정 실리콘 제조용 원료로서 적합한 다결정 실리콘을 높은 정량성과 재현성으로 선별하여, 단결정 실리콘의 안정적 제조에 기여하는 기술을 제공하는 데에 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 관한 다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법은, 상기 다결정 실리콘을 판상 시료로 하고, 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그(Bragg) 반사가 검출되는 위치에 상기 판상 시료를 배치하고, 슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 상기 원판상 시료의 주면 위를 φ 스캔하도록 상기 원판상 시료의 중심을 회전 중심으로 하여 회전 각도 φ로 면내 회전시켜, 상기 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 상기 판상 시료의 회전 각도(φ) 의존성을 나타내는 차트를 구하고, 해당 차트에 나타나는 피크의 개수로 다결정 실리콘의 결정 배향도를 평가하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 미러 지수면 <hkl>은 <111> 또는 <220>이다.
바람직하게는, 상기 차트에 나타나는 피크의 개수는 S/N비가 3 이상인 것이 카운트된다.
또한, 본 발명에 관한 다결정 실리콘 막대의 선택 방법은, 단결정 실리콘 제조용 원료로서 사용하는 다결정 실리콘 막대를 선택하기 위한 방법으로서, 상기 다결정 실리콘 막대는 화학 기상법에 의한 석출로 육성된 것이며, 해당 다결정 실리콘 막대의 직경 방향에 수직인 단면을 주면으로 하는 원판상 시료를 채취하여, 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사가 검출되는 위치에 상기 원판상 시료를 배치하고, 슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 상기 원판상 시료의 주면 위를 φ 스캔하도록 상기 원판상 시료의 중심을 회전 중심으로 하여 회전 각도 φ로 면내 회전시켜, 상기 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 상기 원판상 시료의 회전 각도(φ) 의존성을 나타내는 차트를 구하고, 해당 차트에 나타나는 피크의 개수에 따라 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 미러 지수면 <hkl>은 <111> 또는 <220>이다.
바람직하게는, 상기 차트에 나타나는 피크의 개수는 S/N비가 3 이상인 것이 카운트된다.
또한, 바람직하게는, 상기 면내 회전에 의해 상기 원판상 시료의 주면 위의 영역을 φ 스캔하여, 해당 φ 스캔에 의해 얻어진 차트에 나타나는 피크의 개수가 상기 원판상 시료의 단위 면적당 24개/㎠ 이하인 경우에 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택한다.
또한, 바람직하게는, 상기 면내 회전에 의해 상기 원판상 시료의 주면 위의 영역을 φ 스캔하여, 상기 원판상 시료의 반경을 R0(㎜)로 했을 때에, 상기 피크의 반값폭(도)에 δL=21/2πR0/360(㎜/도)을 곱하여 얻어지는 값을 불균질 결정 입경(㎜)으로 정의 부여하고, 해당 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 것을 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택한다.
본 발명에 관한 방법으로 다결정 실리콘의 결정 배향도를 평가하고, 이에 의해 양품으로서 선택된 다결정 실리콘 막대를 사용하여 FZ법에 의해 결정 육성을 행하거나, 다결정 실리콘 블록으로부터 얻어진 덩어리를 사용하여 CZ법에 의해 결정 육성함으로써, 부분적인 용융 잔여의 국부적인 발생이 억제되어, 단결정 실리콘의 안정적인 제조에 기여할 수 있다.
도 1a는 화학 기상법으로 석출시켜 육성된 다결정 실리콘 막대로부터의, X선 회절 측정용의 판상 시료의 채취예에 대하여 설명하기 위한 도면이다.
도 1b는 화학 기상법으로 석출시켜 육성된 다결정 실리콘 막대로부터의, X선 회절 측정용의 판상 시료의 채취예에 대하여 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 원판상 시료로부터의 X선 회절 프로파일을, 소위 θ-2θ법으로 구할 때의 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 θ-2θ의 X선 회절 차트의 일례이다.
도 4는 원판상 시료로부터의 X선 회절 프로파일을, 소위 φ 스캔법으로 구할 때의 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 도 4에 도시한 φ 스캔 측정을 미러 지수면 <111>, <220>, <311>, <400>에 대하여 행하여 얻어진 차트의 일례이다.
도 6은 원판상 시료로부터의 X선 회절 프로파일을, φ 스캔법으로 구할 때의 다른 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 도 6에 나타낸 φ 스캔 측정을 미러 지수면 <111>, <220>, <311>, <400>에 대하여 행하여 얻어진 차트의 일례이다.
도 8은 원판상 시료로부터의 X선 회절 프로파일을, φ 스캔법으로 구할 때의 다른 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이다.
도 9는 실리콘 결정으로부터 강한 브래그 반사가 얻어지는 미러 지수면 <111> 및 <220>에 대하여 얻어진 φ 스캔·차트의 일례이다.
도 10은 불균질 결정 입경을 산출할 때의 δL의 정의를 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 피크의 반값폭에 대하여 설명하기 위한 도면이다.
이하에, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명한다.
본 발명자들은, 단결정 실리콘의 제조를 안정적으로 행하기 위한 다결정 실리콘의 품질 향상에 대하여 검토를 진행시키는 중에, 다결정 실리콘 석출 시의 여러 조건에 따라, 다결정 실리콘 막대 중의 결정 배향도에 차이가 생긴다는 지견을 얻기에 이르렀다. 단결정 실리콘과는 달리, 다결정 실리콘의 블록은 많은 결정립을 포함하고 있지만, 이들 많은 결정립은 각각이 랜덤하게 배향하고 있다고 생각되는 경향이 있다. 그러나, 본 발명자들이 검토한 바에 의하면, 다결정 실리콘 블록에 포함되는 결정립은, 반드시 완전하게 랜덤 배향되어 있는 것은 아니다.
다결정 실리콘 블록을 분쇄하여 얻어지는 분말 시료에서는, 개개의 실리콘 결정립은 완전히 랜덤 배향되어 있는 것으로서 취급할 수 있다. 사실, 특정한 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사가 검출되는 위치에 분말 시료를 배치하고, 슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 분말 시료의 전체면을 스캔하도록 시료의 중심을 회전 중심으로 하여 면내 회전시켜도, 브래그 반사 강도는 대략 일정하다. 바꾸어 말하면, 상기 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도는, 회전 각도 의존성을 나타내지 않는다.
이에 대하여, 본 발명자들이, 화학 기상법에 의한 석출로 육성된 많은 상이한 다결정 실리콘 막대로부터 직경 방향에 수직인 단면을 주면으로 하는 원판상 시료를 채취하여, 상기와 마찬가지의 방법으로 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 회전 각도 의존성을 조사한 바, 다결정 실리콘 막대의 제조 조건에 따라, 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도에 회전 각도 의존성이 확인되어, 회절 차트 중에 피크가 나타나는 경우가 있고, 그의 형상이나 개수도 제조 조건에 의존한다는 사실이 확인되었다.
즉, 다결정 실리콘 막대 중의 결정립은 반드시 랜덤 배향하고 있지는 않아, 결정 배향도(랜덤 배향성)는 다결정 실리콘 석출 시의 여러 조건에 의존한다. 그리고, 결정 배향도가 비교적 높은(랜덤 배향성이 비교적 낮은) 다결정 실리콘 막대 내지 다결정 실리콘 덩어리를 단결정 실리콘의 제조용 원료로서 사용하면, 부분적인 용융 잔여가 국부적으로 발생하는 경우가 있는데, 이것이 전위 발생을 유발하여 결정선 소실의 원인이 될 수 있음을 알 수 있다.
도 1a 및 도 1b는, 지멘스법 등의 화학 기상법으로 석출시켜 육성된 다결정 실리콘 막대(10)로부터의, X선 회절 프로파일 측정용의 판상 시료(20)의 채취예에 대하여 설명하기 위한 도면이다. 도면 중, 부호 (1)로 나타낸 것은, 표면에 다결정 실리콘을 석출시켜 실리콘 막대로 하기 위한 실리콘 중심선이다. 또한, 이 예에서는, 다결정 실리콘 막대의 결정 배향도의 직경 방향 의존성의 유무를 확인하기 위해 3개의 부위(CTR: 실리콘 중심선(1)에 가까운 부위, EDG: 다결정 실리콘 막대(10)의 측면에 가까운 부위, R/2: CTR과 EGD의 중간의 부위)로부터 판상 시료(20)를 채취하고 있지만, 이러한 부위로부터의 채취에 한정되는 것은 아니다.
도 1a에 예시한 다결정 실리콘 막대(10)의 직경은 대략 120㎜이며, 이 다결정 실리콘 막대(10)의 측면측으로부터, 직경이 대략 20㎜이고 길이가 대략 60㎜인 로드(11)를, 실리콘 중심선(1)의 길이 방향과 수직으로 도려 낸다.
그리고, 도 1b에 도시한 바와 같이, 이 로드(11)의 실리콘 중심선(1)에 가까운 부위(CTR), 다결정 실리콘 막대(10)의 측면에 가까운 부위(EDG), CTR과 EGD의 중간의 부위(R/2)로부터 각각, 다결정 실리콘 막대(10)의 직경 방향에 수직인 단면을 주면으로 하는 두께가 대략 2㎜인 원판상 시료(20CTR, 20EDG, 20R/2)를 채취한다.
또한, 로드(11)를 채취하는 부위, 길이 및 개수는, 실리콘 막대(10)의 직경이나 도려 내는 로드(11)의 직경에 따라 적절히 정하면 되고, 원판상 시료(20)도 도려 낸 로드(11)의 어느 부위로부터든 채취할 수도 있지만, 실리콘 막대(10) 전체의 성상을 합리적으로 추정 가능한 위치인 것이 바람직하다.
또한, 원판상 시료(20)의 직경을 대략 20㎜로 한 것도 예시에 지나지 않고, 직경은 X선 회절 측정 시에 지장이 없는 범위에서 적당히 정하면 된다.
본 발명에 관한 다결정 실리콘 막대의 선택 방법으로는, 상술한 바와 같이 하여 채취한 원판상 시료(20)를 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사가 검출되는 위치에 배치하고, 슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 원판상 시료(20)의 주면 위를 φ 스캔하도록 원판상 시료(20)의 중심을 회전 중심으로 하여 회전 각도 φ로 면내 회전시켜, 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 원판상 시료(20)의 회전 각도(φ) 의존성을 나타내는 차트를 구하고, 해당 차트에 나타나는 피크의 개수에 따라 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택한다.
도 2는, 원판상 시료(20)로부터의 X선 회절 프로파일을, 소위 θ-2θ법으로 구할 때의 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이다. 슬릿(30)으로부터 사출되어 콜리메이트된 X선 빔(40)(Cu-Kα선: 파장 1.54Å)은 원판상 시료(20)에 입사하여, 원판상 시료(20)를 XY 평면내에서 회전시키면서, 시료 회전 각도(θ)마다의 회절 X선 빔의 강도를 검지기(도시하지 않음)로 검출하여, θ-2θ의 X선 회절 차트를 얻는다.
도 3은, 상기에서 얻어진 θ-2θ의 X선 회절 차트의 예이며, 미러 지수면 <111>, <220>, <311>, <400>으로부터의 강한 브래그 반사가 각각 2θ=28.40°, 47.24°, 55.98°, 68.98°인 위치에 피크가 되어 나타난다.
도 4는, 원판상 시료(20)로부터의 X선 회절 프로파일을, 소위 φ 스캔법으로 구할 때의 측정계의 개략을 설명하기 위한 도면이다. 예를 들어, 원판상 시료(20)의 상기 θ를, 미러 지수면 <111>로부터의 브래그 반사가 검출되는 각도로 하고, 이 상태에서, 원판상 시료(20)의 중심으로부터 둘레끝에 걸치는 영역에 슬릿에 의해 정해지는 가는 직사각형의 영역에 X선을 조사시키고, 이 X선 조사 영역이 원판상 시료(20)의 전체면을 스캔하도록 원판상 시료(20)의 중심을 회전 중심으로 하여 YZ 면내에서 회전(φ=0°내지 360°)시킨다.
도 5는, 상기 φ 스캔 측정을, 미러 지수면 <111>, <220>, <311>, <400>에 대하여 행하여 얻어진 차트의 일례이다. 이 예에서는, 상기 어느 것의 미러 지수면에 주목하여도 브래그 반사 강도는 대략 일정하고, 브래그 반사 강도는 회전각 φ에 의존하지 않고, 분말 시료와 마찬가지의 차트로 되어 있다. 즉, 이 원판상 시료(20)는, 결정 배향도가 낮다(랜덤 배향성이 높다)고 판단할 수 있다.
도 6은, 원판상 시료(20)로부터의 X선 회절 프로파일을 φ 스캔법으로 구할 때의 다른 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이며, 이 도면에 도시한 예에서는, 원판상 시료(20)의 양쪽 둘레끝에 걸치는 영역에 슬릿에 의해 정해지는 가는 직사각형의 영역에 X선을 조사시키고, 이 X선 조사 영역이 원판상 시료(20)의 전체면을 스캔하도록 원판상 시료(20)의 중심을 회전 중심으로 하여 YZ 면내에서 회전(φ=0°내지 180°)시킨다.
도 7은, 상기 φ 스캔 측정을 미러 지수면 <111>, <220>, <311>, <400>에 대하여 행하여 얻어진 차트의 일례이며, 실질적으로 도 5에 도시한 것과 동일한 φ 스캔·차트가 얻어지고 있다.
도 8은, 원판상 시료(20)로부터의 X선 회절 프로파일을 φ 스캔법으로 구할 때의 또 하나의 측정계 예의 개략을 설명하기 위한 도면이며, 이 도면에 도시한 예에서는, 원판상 시료(20)의 주면의 전체가 아니고, 내주 영역에만 X선을 조사시키고, 이 X선 조사 영역이 원판상 시료(20)의 전체면을 스캔하도록 원판상 시료(20)의 중심을 회전 중심으로 하여 YZ 면내에서 회전(φ=0°내지 180°)시킨다.
이러한 X선 조사 영역으로부터 얻어지는 φ 스캔·차트와, 상술한 원판상 시료(20)의 주면 전체로부터 얻어지는 φ 스캔·차트의 차분을 구하는 등의 처리를 행하면, 원판상 시료(20)의 면내에서의 결정 배향도 분포를 얻는 것도 가능하게 된다.
무엇보다, 도 1a 내지 도 1b에 도시된 바와 같은 형태로 채취된 원판상 시료(20)에 대해서는 면내에서의 결정 배향도 분포는 발생하지 않는다고 생각할 수 있지만, 본 발명에 관한 결정 배향성의 평가는, 지멘스법 등에 의해 육성된 다결정 실리콘 막대의 선택 방법으로서뿐만 아니라, 다결정 실리콘의 결정 배향도를 X선 회절법에 의해 평가하는 방법으로서도 유의한 것은 물론이며, 예를 들어 화학 기상법에 의한 석출로 육성된 다결정 실리콘 막대의 직경 방향과 평행하게 잘라내어진 원판상 시료에 대하여 면내에서의 결정 배향도 분포를 구함으로써, 다결정 실리콘 막대 내에서의 결정 배향성의 유무 내지 다결정 실리콘 막대의 구경 확대에 수반되는 결정 배향성의 변화 등을 아는 것도 가능해진다.
상술한 바와 같이, 결정 배향도가 낮은(랜덤 배향성이 높은) 경우, 브래그 반사 강도는 회전각 φ에 의존하지 않고, φ 스캔·차트 중에는 피크는 확인되지 않으나, 상이한 조건 하에서 얻어진 다결정 실리콘 막대로부터 채취된 원판상 시료(20)에 대하여 상기와 마찬가지의 평가를 행하면, φ 스캔·차트 중에 피크가 나타나는 경우가 있다.
도 9는, 그의 일례이며, 실리콘 결정으로부터 강한 브래그 반사가 얻어지는 미러 지수면 <111> 및 <220>에 대하여, 도 8에 도시한 형태의 측정에 의해 얻어진 φ 스캔·차트를 나타내고 있다. 도면 중에 화살표로 나타낸 것은 S/N비가 3 이상인 피크이며, 전체 측정 회전각 φ0°내지 180°에 있어서, 미러 지수면 <111>에 대하여 0개, 미러 지수면 <220>에 대하여 20개의 피크가 카운트되었다.
본 발명자들이 행한 실험 결과의 상세에 대해서는 후술하지만, 본 발명자들의 검토에 의하면, 상술한 방법으로 카운트되는 피크의 개수가 적을수록, 또한 그의 반값폭이 좁을수록, 단결정 실리콘 제조용의 원료로서 적합하다. 이것은, 그러한 다결정 실리콘은 결정 배향도가 낮아(랜덤 배향성이 높아), 이러한 다결정 실리콘 막대 내지 다결정 실리콘 덩어리를 단결정 실리콘의 제조용 원료로서 사용한 경우에는, 부분적인 용융 잔여가 국부적으로 발생하기 어렵고, 그 결과, 전위 발생의 유발에 기인하는 결정선 소실이 발생하기 어렵기 때문이라고 생각된다.
보다 구체적으로는, φ 스캔·차트에 나타나는 피크의 개수는, 미러 지수면 <111> 및 <220> 중 어느 것에 대해서도, 원판상 시료의 단위 면적당 환산으로 24개/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 원판상 시료의 반경을 R0(㎜)로 했을 때에, 상기 피크의 반값폭(도)에 δL=21/2πR0/360(㎜/도)을 곱하여 얻어지는 값을 불균질 결정 입경(㎜)으로 정의 부여하고, 해당 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 것을 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는 것이 바람직하다. 또한, 이 불균질 결정 입경이라는 용어는, 결정 배향도가 낮은 다결정 실리콘에서는 발생하지 않을 φ 스캔·차트 중에 상술한 피크를 제공하는 결정립의 가상의 크기를 표현할 목적으로 사용되며, 말하자면 국소적으로 배향 상태로 존재하는 결정립의 가상 입경이다.
여기서, 상기 불균질 결정 입경의 산출에 대하여 설명한다.
도 10은, 불균질 결정 입경을 산출할 때의 δL(=21/2πR0/360)의 정의를 설명하기 위한 도면이며, 도면 중에 파선으로 나타낸 영역은, 슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이다. 예를 들어, 도 4나 도 6에 도시한 바와 같이, 면내 회전에 의해 원판상 시료(20)의 주면의 전체 영역을 φ 스캔하는 경우, 원판상 시료(20)의 반경은 R0(㎜)이기 때문에, 그의 면적 S0은 S0=πR0 2이며, 그의 절반의 면적 S(=S0/2)로 되는 내측 영역의 반경 R은 R=R0/21/2이다.
슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역은 직사각형이기 때문에, 반경 R보다도 외측의 영역은, 반경 R보다도 내측의 영역보다도 빨리 스캔되지만, 반경 R의 원주 상의 스캔 속도는 정확히 양자의 중간에 해당한다고 생각할 수도 있다. 따라서, 본 발명에서는, 이 반경 R의 원주 상의 스캔 속도를 기준으로 하여 취급하기로 하고, 이것에 기초하여 상기 불균질 결정 입경을 산출한다.
반경 R의 원주는 2πR이며, 이것을 360°로 나눈 값 δL(1°당 선분)은 δL=2πR/360°=21/2πR0/360°로 된다.
도 11과 같은 피크가 있는 경우, 최대 강도(h)의 1/2를 부여하는 회전 각도 φ의 범위가 반값폭(Δ)이라고 하면, 이 피크 반값폭(Δ)에 상기 δL(=21/2πR0/360)을 곱하여 얻어지는 값을 불균질 결정 입경이라고 정의 부여한다.
본 발명의 방법에 의하면, 피크의 개수로부터 용융 잔여를 국부적으로 발생시키기 쉬운 배향 영역 밀도가, 또한 상기 불균질 결정 입경으로부터 그의 크기를 평가할 수 있다. 그리고, 이러한 배향 영역을 포함하는 다결정 실리콘 막대 내지 다결정 실리콘 덩어리를 미리 단결정 실리콘 제조용 원료로부터 배제함으로써, 단결정 실리콘의 안정적 제조에 기여하는 것이 가능하게 된다.
또한, 상술한 설명에서는 면내 회전에 의해 원판상 시료(20)의 주면 전체 영역을 φ 스캔하는 경우를 상정했지만, 예를 들어 도 8에 도시한 바와 같이 원판상 시료(20)의 주면의 전체가 아니고, 내주 영역에만 X선을 조사시키고, 이 X선 조사 영역이 원판상 시료(20)의 전체면을 스캔하도록 원판상 시료(20)의 중심을 회전 중심으로 하여 YZ 면내에서 회전(φ=0°내지 180°)시킨 경우에도, 상기 불균질 결정 입경은 정의 부여할 수 있다. 이 경우에는, 상기 R0(㎜)의 값으로서, φ 스캔 영역인 원형 X선 조사 영역의 반경을 채용하면 된다.
그런데, 본 발명자들의 검토에 의하면, 특허문헌 2에 개시되어 있는 바와 같은 육안 관찰에서는 결정립이 확인되지 않는 다결정 실리콘이라도, 이것을 원료로 하여 단결정 실리콘을 제조하면 전위 발생의 유발에 기인하는 결정선 소실을 발생시키는 경우가 있지만, 후술하는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 이러한 결정선 소실의 정도는 현저하게 낮아져, 본 발명의 방법이 높은 정량성과 재현성을 갖고 있는 것이 확인되었다.
특히, φ 스캔·차트에 나타나는 피크의 개수가, 미러 지수면 <111> 및 <220> 중 어느 것에 대해서든, 원판상 시료의 단위 면적당 환산으로 24개/㎠ 이하이며, 또한 피크 반값폭으로부터 산출되는 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 다결정 실리콘 막대를 원료로 하여 FZ법으로 단결정 실리콘을 제조한 경우, 1회의 FZ 처리로 결정선 소실이 없는 단결정 실리콘 로드가 얻어졌다. 또한, 이러한 다결정 실리콘 막대를 파쇄하여 얻어진 실리콘 덩어리를 원료로 하여 CZ법으로 단결정 실리콘의 육성을 행한 경우에도, 결정선의 소실은 확인되지 않았다.
<실시예>
상이한 석출 조건 하에서 육성된 다결정 실리콘 막대를 4개 준비했다. 이들 다결정 실리콘 막대(실리콘 막대 A 내지 D) 각각에 대하여, 도 1a 및 도 1b에 도시한 3개의 부위로부터, 두께가 대략 2㎜인 원판상 시료(20CTR, 20EDG, 20R/2)를 채취하여, 도 6에 도시한 측정계에 의해, 미러 지수면 <111> 및 <220>의 φ 스캔·차트를 얻었다. 또한, 원판상 시료(20)의 직경은 약 20㎜이다.
이들 다결정 실리콘 막대로부터 얻어진 원판상 시료마다의 피크 개수(단위 면적당 환산) 및 이들 피크로부터 산출된 불균질 결정 입경 중 최댓값(최대 입경) 및 다결정 실리콘 막대를 사용하여 FZ법에 의한 단결정 실리콘 로드의 육성을 행했을 때의 결정선 소실의 유무를 표 1에 정리했다.
Figure 112014093196973-pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 실리콘 막대 A 및 B에 있어서는 FZ법에 의한 단결정 실리콘 로드의 육성을 행했을 때의 결정선 소실은 확인되지 않는 한편, 실리콘 막대 C 및 D에 있어서 결정선 소실이 발생하였다.
결정선 소실을 발생시키지 않은 다결정 실리콘 막대는, 피크 개수가 가장 많이 카운트된 원판상 시료(실리콘 막대 B의 20EDG)에서도 단위 면적당 24개이다. 또한, 0.5㎜ 이상의 불균질 결정 입경은, 어느 원판상 시료로부터도 확인되지 않았다.
이에 반하여, 결정선 소실을 발생시킨 다결정 실리콘 막대로부터는, 단위 면적당 피크 개수가 24개를 초과하는 원판상 시료가 채취되고 있으며, 또한 다결정 실리콘 막대 D로부터는 0.5㎜ 이상의 불균질 결정 입경이 확인되었다.
이들 결과로부터, φ 스캔·차트에 나타나는 피크의 개수가 원판상 시료의 단위 면적당 24개/㎠ 이하인 것, 또한 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 것을 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는 기준으로 할 수 있다.
본 발명은, 단결정 실리콘 제조용 원료로서 적합한 다결정 실리콘을 높은 정량성과 재현성으로 선별하여, 단결정 실리콘의 안정적 제조에 기여하는 기술을 제공한다.
1 실리콘 중심선
10 다결정 실리콘 막대
11 로드
20 판상 시료
30 슬릿
40 X선 빔

Claims (13)

  1. 다결정 실리콘의 결정 배향도를 X선 회절법에 의해 평가하는 방법으로서,
    상기 다결정 실리콘을 원판상 시료로 하고,
    미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사가 검출되는 위치에 상기 원판상 시료를 배치하고,
    슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 상기 원판상 시료의 주면 위를 φ 스캔하도록 상기 원판상 시료의 중심을 회전 중심으로 하여 회전 각도 φ로 면내 회전시키고,
    상기 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 상기 원판상 시료의 회전 각도(φ) 의존성을 나타내는 차트를 구하고,
    해당 차트에 나타나는 피크의 개수로 다결정 실리콘의 결정 배향도를 평가하는 것을 특징으로 하는, 다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 미러 지수면 <hkl>은 <111> 또는 <220>인, 다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 차트에 나타나는 피크의 개수는 S/N비가 3 이상인 것이 카운트되는, 다결정 실리콘의 결정 배향도 평가 방법.
  4. 단결정 실리콘 제조용 원료로서 사용하는 다결정 실리콘 막대를 선택하기 위한 방법으로서,
    상기 다결정 실리콘 막대는 화학 기상법에 의한 석출로 육성된 것이며,
    해당 다결정 실리콘 막대의 직경 방향에 수직인 단면을 주면으로 하는 원판상 시료를 채취하고,
    미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사가 검출되는 위치에 상기 원판상 시료를 배치하고,
    슬릿에 의해 정해지는 X선 조사 영역이 상기 원판상 시료의 주면 위를 φ 스캔하도록 상기 원판상 시료의 중심을 회전 중심으로 하여 회전 각도 φ로 면내 회전시키고,
    상기 미러 지수면 <hkl>로부터의 브래그 반사 강도의 상기 원판상 시료의 회전 각도(φ) 의존성을 나타내는 차트를 구하고,
    해당 차트에 나타나는 피크의 개수에 따라 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는 것을 특징으로 하는, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 미러 지수면 <hkl>은 <111> 또는 <220>인, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 차트에 나타나는 피크의 개수는 S/N비가 3 이상인 것이 카운트되는, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 차트에 나타나는 피크의 개수는 S/N비가 3 이상인 것이 카운트되는, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 면내 회전에 의해 상기 원판상 시료의 주면 위의 영역을 φ 스캔하고, 해당 φ 스캔에 의해 얻어진 차트에 나타나는 피크의 개수가 상기 원판상 시료의 단위 면적당 24개/㎠ 이하인 경우에 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  9. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 면내 회전에 의해 상기 원판상 시료의 주면 위의 영역을 φ 스캔하고, 상기 원판상 시료의 반경을 R0(㎜)로 했을 때에, 상기 피크의 반값폭(도)에 δL=21/2πR0/360(㎜/도)을 곱하여 얻어지는 값을 불균질 결정 입경(㎜)으로 정의 부여하고, 해당 불균질 결정 입경이 모두 0.5㎜ 미만인 것을 단결정 실리콘 제조용 원료로서 선택하는, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
  10. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다결정 실리콘 막대는 지멘스법으로 육성된 것인, 다결정 실리콘 막대의 선택 방법.
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