JP2012052840A

JP2012052840A - Ｘ線分析装置および方法

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Publication number: JP2012052840A
Application number: JP2010193677A
Authority: JP
Inventors: Satoyuki Fukuda; 智行福田; Yasuhiro Shimizu; 康裕清水; Akihiro Ikeshita; 昭弘池下
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2010-08-31
Filing date: 2010-08-31
Publication date: 2012-03-15
Anticipated expiration: 2030-08-31
Also published as: WO2012029358A1; JP4884553B1

Abstract

【課題】結晶構造を有する試料から発生する散乱線および不純線を抑制し、回折Ｘ線を回避することができるＸ線分析装置および方法を提供する。
【解決手段】Ｘ線分析装置は、試料Ｓを試料の所定点周りに３６０°回転させながら１次Ｘ線２を照射させて取得した回折パターンを記憶する制御手段１５と、試料ＳのＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、演算および／または記憶する演算記憶手段１７と、演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、および回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択するための選択手段とを備え、制御手段１５が試料の測定点の座標に応じて、回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、読み出した回避角度に試料を設定する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ウエーハ等の円板状の試料の任意の測定部位を測定するＸ線分析装置およびその方法に関する。

従来、例えば、ウエーハの分析には、試料表面に１次Ｘ線を照射して、試料表面から発生する２次Ｘ線の強度を検出して分析している。ウエーハなどの結晶構造を有する試料はＸ線が照射されると、蛍光Ｘ線、回折Ｘ線などの２次Ｘ線を発生する。蛍光Ｘ線分析において、この回折Ｘ線が測定の障害となる場合がある。回折Ｘ線は結晶構造である（１１０）面、（１１１）面などの試料のカット面によって発生する角度位置が異なる。

そこで、試料の蛍光Ｘ線分析に先立って、試料を試料の所定点周りに１８０°以上回転させながら、この試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線および回折Ｘ線を含む２次Ｘ線を検出し、得られた２次Ｘ線強度が最小値を示す回転方向位置に試料を位置決めし、この状態で、試料を、その測定面に平行な面内で互いに直交するＸＹ方向に移動させて、試料の測定面全域の分析を行なう蛍光Ｘ線分析方法がある（特許文献１）。

また、図１１に示すように、試料の縁近傍にある所望の測定部位の測定において、試料Ｓの上方の領域外から１次Ｘ線２が照射されて前記領域へ全反射するように位置させて測定すると、１次Ｘ線２の一部が板状の試料Ｓの鉛直な端面に照射され、四方に向けて強い散乱線９が発生する。この散乱線９の一部は、測定すべき蛍光Ｘ線に対して大きなバックグラウンドとなる。

そこで、試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ全反射するように位置させて試料の端面から発生する散乱線を抑制して測定する全反射蛍光Ｘ線分析装置がある（特許文献２）。

特開平５−１２６７６８号公報特開２００２−５８５８号公報

特許文献１に記載の蛍光Ｘ線分析方法では、結晶構造が回転対称の試料から発生する回折Ｘ線を回避することはできるが、結晶構造が回転対称でない試料から発生する回折Ｘ線を回避することができなかった。

特許文献２に記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置では、試料の縁近傍から発生する散乱線の影響を抑制することができるが、結晶構造が回転対称でない試料から発生する回折Ｘ線を回避することを考慮していないので、散乱線の影響を排除できる位置に試料を設定しても回折Ｘ線を回避することできず、試料によっては精度のよい分析ができなかった。

そこで、本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、結晶構造を有する円板状の試料の縁近傍ならびに試料近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料から発生する回折Ｘ線を回避することによって、簡単に精度のよい分析をすることができるＸ線分析装置および方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の第１構成のＸ線分析装置は、結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、を備え、試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定する。

さらに、このＸ線分析装置は、試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御手段と、試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、測定者が前記演算記憶手段によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択するための選択手段と、を備え、前記制御手段が、測定者によって前記選択手段を用いて選択された回避角度を記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定する。

本発明の第１構成のＸ線分析装置によれば、結晶構造を有する円板状の試料の縁近傍ならびに試料近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料から発生する回折Ｘ線を回避することによって、簡単に精度のよい分析をすることができる。

本発明の第２構成のＸ線分析装置は、結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、を備え、試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定する。

さらに、このＸ線分析装置は、試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御選択手段と、試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、を備え、前記制御選択手段が、前記演算記憶手段によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、前記回折パターンにおいて所定の閾値以下のＸ線強度であって回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択して記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定する。

本発明の第２構成のＸ線分析装置によれば、自動的に、結晶構造を有する円板状の試料の縁近傍ならびに試料近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料から発生する回折Ｘ線を回避することによって、簡単に精度のよい分析をすることができる。

本発明の第３構成のＸ線分析方法は、結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、を備え、試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定するＸ線分析装置を用いる。

さらに、このＸ線分析方法は、前記試料台に載置された試料を前記回転手段によって試料の所定点周りに３６０°回転させながら１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを取得し、
試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算して記憶し、演算記憶されたθ座標の上下限値、および前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択し、前記回転手段によって前記選択した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段によって試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定して分析する。

本発明の第３構成のＸ線分析方法によれば、結晶構造を有する円板状の試料の縁近傍ならびに試料近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料から発生する回折Ｘ線を回避することによって、簡単に精度のよい分析をすることができる。

本発明の第１実施形態のＸ線分析装置を示す概略図である。同装置の試料台における試料の初期位置を示す図である。同装置によって測定した試料の回折パターンを示す図である。同装置の測定点Ａと仮想線との位置関係を示す図である。同装置の測定点Ｂと仮想線との位置関係を示す図である。同装置の測定点Ｃと仮想線との位置関係を示す図である。同装置の測定点Ｄと仮想線との位置関係を示す図である。同装置によって回折パターンを取得するときの試料位置を示す図である。同装置の測定点Ｆが回折Ｘ線回避角度に設定された図である。本発明の第３実施形態のＸ線分析装置を示す概略図である。従来のＸ線分析装置における試料からの散乱線発生部分の拡大図である。

以下、本発明の第１実施形態のＸ線分析装置について説明する。まず、Ｘ線分析装置の構成について、図にしたがって説明する。図１は、この発明のＸ線分析方法を実施するために使用する全反射蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置の概略構成図であり、このＸ線分析装置は、ウエーハなどの結晶構造を有する円板状の試料Ｓに向けて１次Ｘ線２を照射するＸ線管などのＸ線源１と、１次Ｘ線２の照射によって試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線、回折Ｘ線などの２次Ｘ線４の強度を検出する検出器７と、試料Ｓを載置する試料台８と、この試料台８を試料Ｓの測定面に垂直な軸を中心に回転させる、この実施形態では試料Ｓの中心Ｏ周りに回転させる回転手段１１と、この回転手段１１を回転可能に支持した状態で、試料Ｓの測定面の任意の位置に１次Ｘ線２を照射させるように測定面に平行な面内でＲ−θ方向に移動させるＲ−θステージなどの平行移動手段１２とを備えている。例えば、Ｒ−θステージは特開平８−１６１０４９に開示されているステージである。

試料Ｓの座標はＲ−θ座標で示され、図２に示すように、Ｒ−θ座標において時計方向の角度を−θ、反時計方向の角度を＋θと表示し、試料Ｓが回転手段１１によって回転される反時計方向の回転角度を符号ωと表示する。試料Ｓは試料台８に載置され、ウエーハのノッチＮやオリフラなどを基準として初期位置に設定される。試料Ｓの初期位置において、試料Ｓの中心Ｏと検出器７の視野Ｖの中心Ｐとは合致している。図２に示す符号Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶは座標の第１象限、第２象限、第３象限、第４象限を示している。

試料Ｓの縁近傍にある任意の測定部位について、試料Ｓの上方の領域から１次Ｘ線２が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定できるように、図１に示すように１次Ｘ線２を紙面の左方から試料Ｓの右側縁近傍に照射している。１次Ｘ線２の試料Ｓへの照射方向は所定の方向に固定されている。検出器７はＳＤＤなどの半導体検出器である。検出器７は装置の所定の部位に固定されており、試料Ｓ測定面上の視野Ｖは一定の大きさ（一定面積）となる。第１実施形態のＸ線分析装置では、例えば、検出器７の視野Ｖは円形であり、半径Ｔは１０ｍｍである。

第１実施形態のＸ線分析装置は、さらに、制御手段１５、表示手段１６、演算記憶手段１７および選択手段１８を備えている。制御手段１５は、試料Ｓを試料Ｓの中心Ｏ周りに回転手段１１によって反時計方向に３６０°回転させながらＸ線源１から１次Ｘ線２を照射させ、試料Ｓから発生して検出器７に入射する２次Ｘ線４の強度を試料Ｓの回転角度ωと対応させた回折パターンを表示手段１６に表示させ、その回折パターンを記憶する。本実施形態の装置で１次Ｘ線Ｗ−Ｌβ１を照射して取得され、表示手段１６に表示されて記憶された回折パターンの例を図３に示す。なお、試料Ｓの回転方向は時計方向であってもよい。

演算記憶手段１７は、試料Ｓへの１次Ｘ線２の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における検出器７の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料Ｓの測定面上に位置することができる試料Ｓの平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料Ｓの直径Ｒごとに、演算および／または記憶する。仮想線は、図４に示す符号Ｈと符号Ｍで表示され、１次Ｘ線２の水平方向成分と同一方向を向いており、試料Ｓの測定面上における検出器７の視野Ｖの外周に接する仮想の線である。図１で説明したように１次Ｘ線２の試料Ｓへの照射方向は図４の矢印で示す方向に固定されており、検出器７の視野Ｖも一定であるので、２つの仮想線Ｈ、Ｍは図４に示す一定位置にある。平行移動手段１２によって測定点Ａが検出器７の視野Ｖの中心Ｐに配置されて測定される。

測定者は、選択手段１８を用いて、演算記憶手段１７によって演算または記憶されたθ座標の上下限値、および表示手段１６に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択する。

制御手段１５が、選択手段１８を用いて、選択された回避角度ωを記憶し、試料Ｓの測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度ωの中から測定点の座標に最も近い回避角度ωを読み出して、回転手段１１を制御して前記読み出した回避角度ωに試料Ｓを設定し、平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度ωを維持した状態で試料Ｓを移動させて測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに合致させる。

２つの仮想線Ｈ、Ｍが試料ＳのＲ−θ座標において試料Ｓの測定面上に位置することができる、試料Ｓの平行移動範囲の上下限値のθ座標について、以下に説明する。測定点Ｂ（Ｒ、−９０）と検出器７の視野Ｖとの位置が図５に示す状態であると、右側仮想線Ｍが試料Ｓの測定面上の外側にあり、１次Ｘ線２が試料Ｓの右側エッジに当たり、散乱線が発生する。また、１次Ｘ線２が試料Ｓの下方に（図５の紙面奥方向）存在する装置構造材に照射され散乱線と不純線（試料Ｓの下方に存在する装置構造材から発生する蛍光Ｘ線）が発生する。このようにして発生した最初の散乱線と不純線が、さらなる散乱線と不純線を発生させる。最初の散乱線と不純線、および、さらなる散乱線と不純線が検出器７に入射する。

一方、測定点Ｃ（Ｒ、−θ１）と検出器７の視野Ｖとの位置が図６に示す状態であると、左側仮想線Ｈは試料Ｓの測定面上にあり、右側仮想線Ｍは試料Ｓの右側側面に接している。したがって、一部の１次Ｘ線２が試料Ｓの右側エッジや試料Ｓの下方に存在する装置構造材に照射されても、それらの個所から発生した散乱線および不純線は、検出器７の視野Ｖの外側に進行し、検出器７には入射しない。

このように、左側仮想線Ｈと右側仮想線Ｍの２つの仮想線がともに試料Ｓの測定面上に位置するように平行移動手段１２によって試料Ｓを配置すると、散乱線および不純線が検出器７に入射しないようにすることができる。

図７に示す測定点Ｄ（Ｒ、−θ２）については、左側仮想線Ｈと右側仮想線Ｍはともに試料Ｓの測定面上にあり、測定点Ｃのθ１（図６）と測定点Ｄのθ２の角度関係は、θ１＞θ２である。これから分かるように、測定点の位置が０〜−θ１の角度範囲であれば、散乱線および不純線が検出器７に入射しないようにすることができる。

試料Ｓの第１象限座標について説明したが、第２象限座標についても同様に考えられ、測定点の位置が０〜＋θ１の角度範囲内であれば、散乱線と不純線ともに検出器７に入射しないようにすることができる。すなわち、測定点の位置が−θ１〜＋θ１の角度範囲内であれば、散乱線と不純線ともに検出器７に入射しないようにすることができ、＋θ１が上限角度、−θ１が下限角度となり、絶対値の角度範囲としては２θ１となる。

図６に示すように、上限角度θ１、試料Ｓの半径Ｒおよび検出器７の視野Ｖの半径Ｔとの間には、下記の（１）式の関係が成立する。

ｓｉｎθ１＝（Ｒ−Ｔ）／Ｒ（１）

検出器７は装置の所定の部位に固定されており、その検出器７の視野Ｖの半径Ｔも一定であり、試料Ｓの半径Ｒによって上限角度θ１を求めることができる。

演算記憶手段１７には、上記（１）式および検出器視野の半径Ｔが格納されており、入力手段１９によって試料半径Ｒが入力されると、演算して上下限角度±θ１および２θ１を求め、表示手段１６に表示するとともに記憶する。

次に、第１実施形態のＸ線分析装置の動作とともに、本発明の第２実施形態のＸ線分析方法について説明する。直径２００ｍｍの試料Ｓの全反射蛍光Ｘ線分析に先立って、試料Ｓの３６０°の回折パターンを取得する。

すなわち、試料Ｓが試料搬送手段（図示なし）によって図１に示す試料台８に載置される。試料Ｓが試料台８に載置された初期位置から平行移動手段１２によって移動され、図８に示すように試料エッジからの散乱線の影響が少ない測定点Ｅ（Ｒ１、０）に設定される。回転手段１１によって試料台８および試料Ｓを、試料Ｓの中心Ｏの周りに反時計方向に３６０°回転させながら、測定点ＥにＸ線源１から１次Ｘ線２を照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線および回折Ｘ線を含んだ２次Ｘ線４を検出器７により検出する。これによって、図３に示す回折パターンが表示手段１６に表示されるとともに制御手段１５に記憶される。図３では、測定されたＷ−Ｌβ線（Ｗ）の回折パターンを示しており、横軸は試料Ｓの回転角度ω、縦軸はＷ−Ｌβ線のＸ線強度を表している。

次に、測定者が入力手段１９から演算記憶手段１７に試料Ｓの半径Ｒを入力する。演算記憶手段１７は試料Ｓの半径Ｒが入力されると、上記（１）式に基づいて、演算して上下限角度±θ１および２θ１を求め、表示手段１６に表示するとともに記憶する。本実施形態では、検出器視野の半径Ｔが１０ｍｍ、試料半径Ｒは１００ｍｍであり、θ１として６４°、２θ１として１２８°が求まる。

上記の例では、試料Ｓの半径Ｒを入力し、演算記憶手段１７によって演算して上下限角度±θ１および２θ１を求めたが、結晶構造を有する試料Ｓであるシリコンウエーハ、液晶ガラス、ハードディスク、磁気ディスクなどは、半導体業界において、その直径は、５０ｍｍ（２インチ）、７６ｍｍ（３インチ）、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍなどに規格化されているので、演算記憶手段１７に試料直径に対応した上下限角度±θ１および２θ１を記憶させ、測定時にそれを読み出してもよい。

次に、測定者が、表示手段１６に表示された図３の回折パターンの中から回折Ｘ線の強度が低く、近接する角度位置において急激な強度増加を示さない、回折Ｘ線を回避する回避角度を選択手段１８によって選択する。このとき、選択された回避角度の隣り合う角度位置の角度幅が、演算記憶手段１７によって演算された角度範囲２θ１未満の角度、本実施形態では１２８°未満になるように、例えば、２５°、９５°、１８０°、２６０°、３４５°を選択する。選択手段１８によって選択した回避角度を登録する。登録されると、制御手段１５がその回避角度を測定条件として記憶し、表示手段１６に表示された回折パターン上に回避角度２５°、９５°、１８０°、２６０°、３４５°のそれぞれの位置に縦線の回避角度マークが表示される。

このように、選択された回避角度マークが回折パターン上に表示されるので、選択した回避角度の隣り合う角度位置の角度幅が１２８°未満の回避角度になっているか、否かを容易に視認することができる。さらに、角度幅が１２８°を超えている場合には、登録することができない。このように、角度幅を１２８°未満の回避角度に確実に設定できるようになっている。

次に、測定を開始すると、制御手段１５が記憶した回避角度の中から測定点のθ座標に最も近い回避角度ω１を読み出して、回転手段１１によって回避角度ω１に試料Ｓを設定する。回転手段１１によって試料Ｓが回避角度ω１に設定されると、測定点は検出器７の視野Ｖから反時計方向に角度ω１ずれるので、制御手段１５が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度ω１を維持した状態で試料Ｓを移動させて測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに合致させる。

例えば、測定点Ｆ（１００、−３０）の測定を開始すると、制御手段１５が記憶している回避角度の中から測定点Ｆのθ座標の角度位置に最も近い回避角度−１５°（３４５°）を読み出して、回転手段１１によって回避角度−１５°に試料Ｓを設定する。回転手段１１によって試料Ｓが−１５°に回転されると、測定点Ｆは検出器７の視野Ｖから反時計方向に−１５°ずれるので、図９に示すように、制御手段１５が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度−１５°を維持した状態で試料Ｓを移動させて測定点Ｆを検出器７の視野Ｖの中心Ｐに合致させる。

これにより、試料Ｓは回折Ｘ線を回避した回避角度−１５°（３４５°）に設定され、試料Ｓの測定点ＦにＸ線源１から１次Ｘ線２が照射されて、試料Ｓから発生する２次Ｘ線４を検出器７により検出して分析する。その他の測定点についても座標に応じて、制御手段１５が回転手段１１を制御して試料Ｓからの回折Ｘ線を回避する回避角度２５°、９５°、１８０°、２６０°、３４５°に設定し、平行移動手段１２を制御して試料Ｓの測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定して分析する。試料Ｓの縁近傍以外の測定点についても同様にして分析される。

直径２００ｍｍの試料Ｓについて説明したが、その他の直径の試料Ｓについても、同様に分析される。

このように、第１の実施形態のＸ線分析装置および第２の実施形態の方法によれば、結晶構造を有する試料Ｓの直径Ｒに応じて試料Ｓの縁近傍ならびに試料Ｓ近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料Ｓから発生する回折Ｘ線を回避することによって、簡単に精度のよい分析をすることができる。

次に、本発明の第３実施形態のＸ線分析装置について説明する。図１０に示すように、この装置は第１実施形態のＸ線分析装置の制御手段１５と選択手段１８とを備えず、それに換わって制御選択手段２０を備え、その他の構成は同じであるので、異なる構成のみについて説明する。

制御選択手段２０は、試料Ｓを試料Ｓの所定点周りに回転手段１１によって３６０°回転させながらＸ線源１から１次Ｘ線２を照射させ、試料Ｓから発生して検出器７に入射する２次Ｘ線４の強度を試料Ｓの回転角度と対応させた回折パターンを表示手段１６に表示させ、その回折パターンを記憶する。記憶した回折パターン（図３）を所定のＸ線強度閾値で走査して、この閾値以下のＸ線強度が所定の角度範囲、例えば、３°〜５°にわたって存在していると、この所定の角度範囲の中心角度位置を回避角度として記憶する。この中心角度位置は、例えば、２５°、９５°、１８０°、２６０°、３４５°などである。

制御選択手段２０は、演算記憶手段１７によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに表示手段１６に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、前記回折パターンにおいて所定の閾値以下のＸ線強度であって回折Ｘ線を回避できる回避角度ω１を選択して記憶し、試料Ｓの測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度ω１の中から測定点の座標に最も近い回避角度ω１を読み出して、その回避角度ω１に試料Ｓを設定するように回転手段１１を制御する。回転手段１１によって試料Ｓが回避角度ω１に設定されると、測定点は検出器７の視野Ｖから反時計方向に角度ω１ずれるので、制御選択手段２０が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度ω１を維持した状態で測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに移動させる。

次に、第３実施形態のＸ線分析装置の動作とともに、第４実施形態のＸ線分析方法について説明する。第３実施形態の装置は、第１実施形態の装置の制御手段１５と選択手段１８とを備えず、それに換わって制御選択手段２０を備え、その他の構成は同じであるので、異なる動作のみについて説明する。

第１実施形態の装置では、測定者が表示手段１６に表示された回折パターンの中から回折Ｘ線の強度が低く、近接する角度位置において急激な強度増加を示さない、回折Ｘ線を回避する回避角度を選択手段１８によって選択したが、第３実施形態の装置では、制御選択手段２０が回避角度を自動選択して記憶し、記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、平行移動手段１２と回転手段１１とを制御して、その回避角度に試料Ｓを自動設定するとともに、設定された回避角度を維持した状態で測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに移動させて分析する。

第３の実施形態のＸ線分析装置および第４実施形態の方法によれば、自動的に、結晶構造を有する試料Ｓの直径に応じて試料Ｓの縁近傍ならびに試料Ｓ近傍の装置構造物から発生する散乱線および不純線を抑制回避するとともに、試料Ｓから発生する回折Ｘ線を回避することによって、より簡単に精度のよい分析をすることができる。

本実施形態のＸ線分析装置では、全反射蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、全反射型でないエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置などであってもよい。本発明は、結晶構造を有する試料Ｓから発生する散乱線および不純線を抑制回避し、回折Ｘ線を回避する必要のあるＸ線分析装置であればよく、例えば、蛍光Ｘ線分析装置、Ｘ線反射率測定装置、Ｘ線回折装置などが組み合わされた複合型のＸ線分析装置であってもよい。

１Ｘ線源
２１次Ｘ線
４２次Ｘ線
７検出器
８試料台
１１回転手段
１２平行移動手段
１５制御手段
１６表示手段
１７演算記憶手段
１８選択手段
２０制御選択手段
Ｓ試料

さらに、このＸ線分析装置は、試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御手段と、試料の半径Ｒおよび試料の測定面上における前記検出器の視野の半径Ｔに基づいて次式（１）から求められる角度範囲２θ１を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、
ｓｉｎθ１＝（Ｒ−Ｔ）／Ｒ（１）
測定者が前記演算記憶手段によって演算および／または記憶された前記角度範囲２θ１、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、回折Ｘ線を回避できる複数の回避角度であって、回避角度同士の隣り合う間隔が前記角度範囲２θ１内である回避角度を選択するための選択手段と、を備え、前記制御手段が、測定者によって前記選択手段を用いて選択された回避角度を記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定する。

さらに、このＸ線分析装置は、試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御選択手段と、試料の半径Ｒおよび試料の測定面上における前記検出器の視野の半径Ｔに基づいて次式（１）から求められる角度範囲２θ１を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、を備え、
ｓｉｎθ１＝（Ｒ−Ｔ）／Ｒ（１）
前記制御選択手段が、前記演算記憶手段によって演算および／または記憶された前記角度範囲２θ１、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、前記回折パターンにおいて所定の閾値以下のＸ線強度で回折Ｘ線を回避できる複数の回避角度であって、回避角度同士の隣り合う間隔が前記角度範囲２θ１内である回避角度を選択して記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定する。

さらに、このＸ線分析方法は、前記試料台に載置された試料を前記回転手段によって試料の所定点周りに３６０°回転させながら１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを取得し、試料の半径Ｒおよび試料の測定面上における前記検出器の視野の半径Ｔに基づいて次式（１）から求められる角度範囲２θ１を、試料の直径ごとに、演算して記憶し、
ｓｉｎθ１＝（Ｒ−Ｔ）／Ｒ（１）
演算記憶された前記角度範囲２θ１、および前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、回折Ｘ線を回避できる複数の回避角度であって、回避角度同士の隣り合う間隔が前記角度範囲２θ１内である回避角度を選択して記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段によって前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段によって試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定して分析する。

試料Ｓの座標はＲ−θ座標で示され、図２に示すように、Ｒ−θ座標において時計方向の角度を−θ、反時計方向の角度を＋θと表示し、試料Ｓが回転手段１１によって回転される時計方向の回転角度を符号ωと表示する。試料Ｓは試料台８に載置され、ウエーハのノッチＮやオリフラなどを基準として初期位置に設定される。試料Ｓの初期位置において、試料Ｓの中心Ｏと検出器７の視野Ｖの中心Ｐとは合致している。図２に示す符号I 、II、III 、IVは座標の第１象限、第２象限、第３象限、第４象限を示している。

第１実施形態のＸ線分析装置は、さらに、制御手段１５、表示手段１６、演算記憶手段１７および選択手段１８を備えている。制御手段１５は、試料Ｓを試料Ｓの中心Ｏ周りに回転手段１１によって時計方向に３６０°回転させながらＸ線源１から１次Ｘ線２を照射させ、試料Ｓから発生して検出器７に入射する２次Ｘ線４の強度を試料Ｓの回転角度ωと対応させた回折パターンを表示手段１６に表示させ、その回折パターンを記憶する。本実施形態の装置で１次Ｘ線Ｗ−Ｌβ１を照射して取得され、表示手段１６に表示されて記憶された回折パターンの例を図３に示す。なお、試料Ｓの回転方向は反時計方向であってもよい。

すなわち、試料Ｓが試料搬送手段（図示なし）によって図１に示す試料台８に載置される。試料Ｓが試料台８に載置された初期位置から平行移動手段１２によって移動され、図８に示すように試料エッジからの散乱線の影響が少ない測定点Ｅ（Ｒ１、０）に設定される。回転手段１１によって試料台８および試料Ｓを、試料Ｓの中心Ｏの周りに時計方向に３６０°回転させながら、測定点ＥにＸ線源１から１次Ｘ線２を照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線および回折Ｘ線を含んだ２次Ｘ線４を検出器７により検出する。これによって、図３に示す回折パターンが表示手段１６に表示されるとともに制御手段１５に記憶される。図３では、測定されたＷ−Ｌβ線（Ｗ）の回折パターンを示しており、横軸は試料Ｓの回転角度ω、縦軸はＷ−Ｌβ線のＸ線強度を表している。

次に、測定を開始すると、制御手段１５が記憶した回避角度の中から測定点のθ座標に最も近い回避角度ω１を読み出して、回転手段１１によって回避角度ω１に試料Ｓを設定する。回転手段１１によって試料Ｓが回避角度ω１に設定されると、測定点は検出器７の視野Ｖから時計方向に角度ω１−θずれるので、制御手段１５が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度ω１を維持した状態で試料Ｓを移動させて測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに合致させる。

例えば、測定点Ｆ（１００、−３０）の測定を開始すると、制御手段１５が記憶している回避角度の中から測定点Ｆのθ座標の角度位置に最も近い回避角度−１５°（３４５°）を読み出して、回転手段１１によって回避角度−１５°に試料Ｓを設定する。回転手段１１によって試料Ｓが−１５°に回転されると、測定点Ｆは検出器７の視野Ｖから時計方向に１５°ずれるので、図９に示すように、制御手段１５が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度−１５°を維持した状態で試料Ｓを移動させて測定点Ｆを検出器７の視野Ｖの中心Ｐに合致させる。

制御選択手段２０は、演算記憶手段１７によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに表示手段１６に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、前記回折パターンにおいて所定の閾値以下のＸ線強度であって回折Ｘ線を回避できる回避角度ω１を選択して記憶し、試料Ｓの測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度ω１の中から測定点の座標に最も近い回避角度ω１を読み出して、その回避角度ω１に試料Ｓを設定するように回転手段１１を制御する。回転手段１１によって試料Ｓが回避角度ω１に設定されると、測定点は検出器７の視野Ｖから時計方向に角度ω１−θずれるので、制御選択手段２０が平行移動手段１２を制御して、設定された回避角度ω１を維持した状態で測定点を検出器７の視野Ｖの中心Ｐに移動させる。

Claims

結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、
試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、
試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、
を備え、
試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定するＸ線分析装置であって、
試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御手段と、
試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、
測定者が前記演算記憶手段によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択するための選択手段と、
を備え、
前記制御手段が、測定者によって前記選択手段を用いて選択された回避角度を記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定するＸ線分析装置。
結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、
試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、
試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、
を備え、
試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定するＸ線分析装置であって、
試料を試料の所定点周りに前記回転手段によって３６０°回転させながら前記Ｘ線源から１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを表示手段に表示させ、その回折パターンを記憶する制御選択手段と、
試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算および／または記憶する演算記憶手段と、
を備え、
前記制御選択手段が、前記演算記憶手段によって演算および／または記憶されたθ座標の上下限値、ならびに前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、前記回折パターンにおいて所定の閾値以下のＸ線強度であって回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択して記憶し、試料の測定点の座標に応じて、前記記憶した回避角度の中から測定点の座標に最も近い回避角度を読み出して、前記回転手段を制御して前記読み出した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段を制御して試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定するＸ線分析装置。
結晶構造を有する円板状の試料が載置される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出器と、
試料測定面の任意の位置に１次Ｘ線を照射させるように前記試料台を平行移動させる平行移動手段と、
試料測定面に垂直な軸を中心に前記試料台を回転させる回転手段と、
を備え、
試料の縁近傍にある任意の測定部位について、試料の上方の領域から１次Ｘ線が照射されて前記領域外へ反射するように位置させて測定するＸ線分析装置を用いるＸ線分析方法であって、
前記試料台に載置された試料を前記回転手段によって試料の所定点周りに３６０°回転させながら１次Ｘ線を照射させ、試料から発生して前記検出器に入射する２次Ｘ線の強度を試料の回転角度と対応させた回折パターンを取得し、
試料への１次Ｘ線の水平方向成分と同一方向を向いた仮想線であって、試料の測定面上における前記検出器の視野の外周に接する２つの仮想線が、試料のＲ−θ座標において試料の測定面上に位置することができる試料の平行移動範囲の上下限値のθ座標を、試料の直径ごとに、演算して記憶し、
演算記憶されたθ座標の上下限値、および前記表示手段に表示された回折パターンに基づいて、隣り合う間隔がθ座標の上下限値範囲内の角度であって、回折Ｘ線を回避できる回避角度を選択し、前記回転手段によって前記選択した回避角度に試料を設定し、前記平行移動手段によって試料の測定点を１次Ｘ線の照射位置に設定して分析するＸ線分析方法。