CN107083566A - 多晶硅和多晶硅的选择方法 - Google Patents

多晶硅和多晶硅的选择方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及多晶硅和多晶硅的选择方法。本发明提供以比较简便的方法来选择适合用于稳定地以高成品率制造单晶硅的多晶硅的方法。在本发明中，将利用原子力显微镜(AFM)对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时表面最大粗糙度Rpv(Peak‑to‑Valley，峰‑谷)的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料。

Description

多晶硅和多晶硅的选择方法
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造技术，更具体而言，涉及对适合于稳定地制造单晶硅的多晶硅进行评价的技术。
背景技术
在制造半导体器件等中不可欠缺的单晶硅通过CZ法、FZ法进行晶体培育，使用多晶硅棒、多晶硅块作为此时的原料。这种多晶硅材料多数情况下通过西门子法来制造。西门子法是指如下所述的方法：使三氯硅烷、甲硅烷等硅烷原料气体与加热后的硅芯线接触，由此通过CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面气相生长(析出)，从而得到多晶硅。
在以多晶硅作为原料制造单晶硅中，存在有CZ法和FZ法这两种方法。利用CZ法培育单晶硅时，将多晶硅块装载于石英坩埚内，将籽晶浸渍在使上述多晶硅块加热熔融而得的硅熔体中使位错线消除(无位错化)后，使直径缓慢地扩大至规定的直径后进行晶体的提拉。此时，如果在硅熔体中残留有未熔融的多晶硅，则该未熔融多晶片因对流而漂浮在固液界面附近，成为诱发产生位错而使得晶体线(結晶線)消失的原因。
另外，在专利文献1中指出，在利用西门子法制造多晶硅棒的工序中有时在该棒中有针状晶体析出，使用该多晶硅棒进行基于FZ法的单晶硅培育时，存在如下问题：各个微晶的熔融取决于其尺寸，因此无法均匀地熔融，未熔融的微晶以固体粒子的形式通过熔融区域通向单晶棒从而以未熔融粒子的形式插入单晶的凝固面，由此引起缺陷形成。
对于该问题，在专利文献1中提出了如下方法：对相对于多晶硅棒的长轴方向垂直地切割出的试样面进行研磨或抛光，将衬度提高至即使在蚀刻后也能够在光学显微镜下目视确认出组织的微晶的程度来测定针状晶体的尺寸及其面积比例，基于该测定结果来判断作为FZ单晶硅生长用原料是否合格。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-285403号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，如专利文献1所公开的方法那样的基于光学显微镜下的目视确认来判断合格与否取决于观察试样表面的蚀刻程度、评价负责人的观察技能等而使得结果容易产生差异，除此以外，定量性、重复性也差。因此，从提高单晶硅的制造成品率的观点出发，需要预先将判断作为原料的多晶硅的合格与否的基准设定得较高，结果导致多晶硅棒的不合格品率升高。
另外，根据本发明人们研究的结果可确认：在专利文献1所公开的方法中，即使在使用判定为合格品的多晶硅棒的情况下，有时在基于FZ法的单晶硅棒的培育工序中也会产生位错、晶体线消失，另一方面，即使在使用判定为不合格品的多晶硅棒的情况下，有时也能良好地得到FZ单晶。
如上所述，多晶硅存在有CZ用途和FZ用途这两种，其中，CZ用途是将多晶硅的棒破碎至小块的大小并使全部量熔化后从熔体向籽晶上提拉出单晶的方法，与像FZ法那样的熔化区域狭窄的方法相比，晶体线的消失比例低。
即，在FZ用途中，期望CZ用途以上的高品质的结晶性、最佳直径的结晶粒径、均匀尺寸的晶粒，选择与各要求品质相符的多晶硅很重要。
因此，为了以高成品率稳定地制造单晶硅，寻求以高的定量性和重复性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅的高级技术。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供以高的定量性和重复性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明的多晶硅的特征在于，利用原子力显微镜(AFM)对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时，表面最大粗糙度Rpv(Peak-to-Valley，峰-谷)的值为5000nm以下，算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下，并且，均方根粗糙度Rq的值为600nm以下。
优选的是：上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下；更优选的是：上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下。
另外，本发明的多晶硅的选择方法的特征在于，从多晶硅块切割出板状试样，利用研磨剂对该板状试样的表面进行研磨处理，利用氢氟酸与硝酸的混合液对该研磨处理后的上述板状试样的表面进行蚀刻处理，利用原子力显微镜(AFM)对该蚀刻处理后的上述板状试样表面的粗糙度进行评价，在表面最大粗糙度Rpv的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的情况下评价为合格品。
优选的是：上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下；更优选的是：上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下。
发明效果
为了稳定地以高成品率制造单晶硅，原料多晶硅的晶粒尺寸很重要，需要与各种制法相匹配的最佳的晶粒尺寸，根据本发明，提供一种以比较简便的方法选择适合于稳定地以高成品率制造单晶硅的多晶硅的方法。
附图说明
图1是示出利用原子力显微镜(AFM)对从多晶硅块切割出的板状试样的表面进行观察得到的表面粗糙度的数值与利用EBSD法评价的晶粒尺寸的数值的相关性的图。
具体实施方式
本发明人们在为了稳定地进行单晶硅的制造而对原料多晶硅进行分析研究中得出如下见解：由于多晶硅析出时的各条件的差异，导致多晶硅中所含的晶粒的大小程度产生差异。
与单晶硅不同，多晶硅由晶体取向随机的晶粒构成，一般各个晶粒的尺寸大约从几微米到几十微米，有时遍及几百微米的广范围。
作为对多晶的各晶体取向测定晶粒的尺寸的方法，已知有EBSD(电子背散射衍射图像)法。但是，为了利用该方法测定晶粒尺寸，需要引入价格昂贵的装置，招致制造成本的升高。
另外，也能够利用光学显微镜、电子显微镜测定晶粒尺寸，但这种情况下需要对表面观察图像进行数字处理并求出粒径分布，因此，多数情况下所得到的数值没有反映出真实的晶粒。其原因在于：在图像处理时所进行的二值化处理中，在利用光学显微镜(基于金属显微镜的偏光显微镜)进行观察的情况下，不能忽略因照明和试样表面的反射光所带来的影响；在利用电子显微镜进行观察的情况下，必须随时改变晶粒连续的部分的图像处理条件。
本发明对晶粒的尺寸测定的简便方法进行了研究，得出如下见解：利用原子力显微镜(AFM)对从多晶硅块切割出的板状试样的表面进行观察而得到的表面粗糙度的数值与利用EBSD法评价的晶粒尺寸的数值具有良好的相关性，从而完成了本发明。
并且确认到：利用原子力显微镜(AFM)对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时，如果将表面最大粗糙度Rpv(Peak-to-Valley)的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则在CZ法中可以得到高成品率。
另外确认到：如果将上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则在CZ法和FZ法两者中均可以得到高成品率。
此外确认到：如果将上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则FZ法的成品率提高至约100％。
因此，在本发明的多晶硅的选择方法中，从多晶硅块切割出板状试样，利用研磨剂对该板状试样的表面进行研磨处理，利用氢氟酸和硝酸的混合液对该研磨处理后的上述板状试样的表面进行蚀刻处理，利用原子力显微镜(AFM)对该蚀刻处理后的上述板状试样的表面的粗糙度进行评价，在表面最大粗糙度Rpv的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的情况下评价为合格品。
如上所述，如果选择上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下的多晶硅作为原料，则在CZ法和FZ法两者中均可以得到高成品率。
此外，如果选择上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下的多晶硅作为原料，则能够将FZ法的成品率提高至约100％。
实施例
下述中，针对对于利用西门子法合成的多晶硅棒应用了本发明的例子进行说明。对于利用西门子法合成的多晶硅棒，从与长度方向(铅垂方向)垂直的方向选取直径为19mm的芯部样品(コアサンプル)(长度为130mm)。进一步从与长度方向平行的方向也同样地在芯附近、R/2、圆筒表面选取三根同尺寸直径的芯部样品(长度为130mm)。需要说明的是，准备的多晶硅棒有四种(A、B、C、D)，它们是在各不相同的条件下进行多晶硅的析出而得到的多晶硅棒。
从这些芯部样品等间隔地切割出板状的试样，将厚度设定为约2mm。这些板状试样代表了各晶体生长方向的分布、长度方向的分布。
利用#600的研磨剂将这些板状试样的单面研磨约50～60μm，然后利用氟硝酸(フツ硝酸，氢氟酸与硝酸的混合液)进行蚀刻。该蚀刻的加工余量为20～30μm。然后，利用AFM进行粗糙度测定，进行该样品的晶粒的评价。AFM测定中使用的装置为Park Systems Japan公司制造的Park NX200。需要说明的是，使用的悬臂为奥林巴斯公司制造的OMCL-AC160TS-R3，并且探针的顶端半径为7nm、材质为硅单晶(n型掺杂的0.1～0.4Ω-cm)。另外，表面粗糙度通过对试样面内的90μm×90μm的区域进行整面测定来进行评价。
将测定结果汇总于表1中。需要说明的是，表示各表面粗糙度的程度的Rpv、Ra、Rq的值分别为表面最大粗糙度Rpv(Peak-to-Valley)、算术平均粗糙度Ra、均方根粗糙度Rq。
然后，以这些多晶硅棒A～D作为原料，利用CZ法和FZ法进行单晶硅的培育，对其成品率进行考察。
多晶硅棒A在太阳能电池用途的CZ法的提拉中没有问题，但在半导体用途的CZ中，晶体线中途消失。认为其原因是由于试样A的晶粒大。
多晶硅棒B在半导体用途的CZ法的提拉中没有问题，但在基于半导体用途的FZ法的单晶化工序的中途晶体线消失。认为其原因在于，作为FZ用途，多晶硅棒B的晶粒过大。
多晶硅棒C虽然在基于半导体用途的CZ法和FZ法的单晶化中没有问题，但在基于FZ法的单晶化工序的中途晶体线消失，其消失的位置相对于总长度为70％，并非是完整的100％的长度。
多晶硅棒D在基于半导体用途的FZ法的单晶化工序的中途没有确认到晶体线的消失。
根据这些结果可知：为了稳定地以高成品率制造单晶硅，原料多晶硅的晶粒的尺寸很重要，需要与各制法相匹配的最佳的晶粒尺寸，可利用基于AFM法的表面粗糙度评价这种比较简便的方法进行判断(选择)。
反复进行这样的研究后，结果本发明人得出如下结论。
利用原子力显微镜(AFM)对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时，如果将表面最大粗糙度Rpv(Peak-to-Valley)的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则在CZ法中可以得到高成品率。
另外，如果将上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则在CZ法和FZ法两者中可以得到高成品率。
此外，如果将上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料，则FZ法的成品率提高至约100％。
因此，有效的是：从多晶硅块切割出板状试样，利用研磨剂对该板状试样的表面进行研磨处理，利用氢氟酸与硝酸的混合液对该研磨处理后的上述板状试样的表面进行蚀刻处理，利用原子力显微镜(AFM)对该蚀刻处理后的上述板状试样的表面的粗糙度进行评价，在表面最大粗糙度Rpv的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的情况下评价为合格品。
例如，如果选择上述Rpv值为2500nm以下、上述Ra值为300nm以下、上述Rq值为300nm以下的多晶硅作为原料，则在CZ法和FZ法两者中均可以得到高成品率。
此外，如果选择上述Rpv值为2000nm以下、上述Ra值为100nm以下、上述Rq值为150nm以下的多晶硅作为原料，则能够将FZ法的成品率提高至约100％。
产业上的可利用性
本发明提供以比较简便的方法来选择适合用于稳定地以高成品率制造单晶硅的多晶硅的方法。

Claims (6)

1.一种多晶硅，利用原子力显微镜AFM对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时，表面最大粗糙度Rpv的值为5000nm以下，算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下，并且，均方根粗糙度Rq的值为600nm以下。
2.如权利要求1所述的多晶硅，其中，所述Rpv值为2500nm以下、所述Ra值为300nm以下、所述Rq值为300nm以下。
3.如权利要求2所述的多晶硅，其中，所述Rpv值为2000nm以下、所述Ra值为100nm以下、所述Rq值为150nm以下。
4.一种多晶硅的选择方法，其中，从多晶硅块切割出板状试样，利用研磨剂对该板状试样的表面进行研磨处理，利用氢氟酸与硝酸的混合液对该研磨处理后的所述板状试样的表面进行蚀刻处理，利用原子力显微镜AFM对该蚀刻处理后的所述板状试样的表面的粗糙度进行评价，在表面最大粗糙度Rpv的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的情况下评价为合格品。
5.如权利要求4所述的多晶硅的选择方法，其中，所述Rpv值为2500nm以下、所述Ra值为300nm以下、所述Rq值为300nm以下。
6.如权利要求5所述的多晶硅的选择方法，其中，所述Rpv值为2000nm以下、所述Ra值为100nm以下、所述Rq值为150nm以下。
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