KR101614170B1

KR101614170B1 - 고유동성 및 비고결성 분말형 결정성 말티톨 조성물

Info

Publication number: KR101614170B1
Application number: KR1020107022289A
Authority: KR
Inventors: 필리페 레페브르; 조세 리; 귈롬 리바도-뒤마
Original assignee: 로께뜨프레르
Priority date: 2008-04-08
Filing date: 2009-04-07
Publication date: 2016-04-20
Also published as: CA2720493A1; WO2009136056A2; TW200944136A; JP5901289B2; FR2929512B1; ES2526755T3; FR2929512A1; EP2273979B1; AU2009245659B2; MX2010011038A; WO2009136056A3; JP2011518549A; RU2010145162A; AU2009245659A1; US20110027355A1; BRPI0909195A2; CN101990426B; KR20100134638A; CA2720493C; EP2273979A2

Abstract

본 발명은 분말형 결정성 말티톨 조성물에 관한 것으로, 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지며; 80 내지 99.9wt% 사이의 말티톨 함량을 가지며; 테스트 A1에 따르면, 적어도 50wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐르며; 테스트 A2에 따르면, 적어도 35wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐르며; 그리고, 0.1 내지 20wt%의 적어도 하나의 수불용성 항고결제를 포함하는데, 상기 항고결제는, 테스트 B에 따라 결정된, 2.5 내지 25% 사이의 흡습성을 가지는 것을 특징으로 하고 있다. 상기 조성물은 고결하지 않으며, 식품 및 약학 분야에서 응용된다.

Description

고유동성 및 비고결성 분말형 결정성 말티톨 조성물{HIGH-FLUIDITY AND NON-CAKING PULVERULENT CRYSTALLINE MALTITOL COMPOSITION}

본 발명은 유동성이 보존되는 분말형 결정성 말티톨 조성물에 관한 것이다. 따라서 이러한 결정성 말티톨 분말은 고결(caking)되지 않는 특별한 특징을 가지고 있다. 본 발명에 따른 조성물은 유리하게는 미세 입자 크기를 가진다.

본 발명에 있어서, 표현 "분말형 결정성 말티톨 조성물"은 결정성 말티톨을 함유하는 분말을 의미하는 것으로 이해된다.

본 발명에서, 또한 표현 "결정성 말티톨"은 말티톨 수용액의 통상적인 결정화의 산물 또는 결정성 형태의 다른 말티톨을 의미하는 것으로 의도된다.

흔히 말티톨로 알려진, 4-O-알파-D-글루코피라노실-D-소르비톨(4-O-alpha-D-glucopyranosyl-D-sorbitol)은 말토스의 수소화에 의하여 산업적으로 얻어지는 폴리올이다.

말티톨은 슈크로스보다 더 화학적으로 안정되어 있으며, 발열이 적고, 더 낮은 혈당 수치를 가지지만, 유리하게는 이러한 당류와 매우 유사한 감각수용성 성질(organoleptic properties)을 지닌다는 사실 때문에 상당히 흥미롭다.

또한, 말티톨은 우식원성(cariogenic)이 아닌 특별한 특성을 지니는데, 그 이유는 그의 다양한 산업적 응용을, 특히 식품 및 약학 산업에서, 특히 추잉껌, 탁상 감미제(table-top sweetener) 및 쵸코렛의 분야에서, 발견하였기 때문이다.

매우 오랫동안, 말티톨은 저농도 시럽의 형태로, 또는 비정질, 불순한 분말의 형태로만 판매되었다.

HAYASHIBARA사가 특허 제 US 4.408.041호에서 무수 말티톨 결정의 생산을 처음으로 설명한 것이 1980년대 초였다.

이전에, 이 폴리올은 항상 결정가능하지 않은 산물로 여겨졌다.

이러한 잘못된 가정은 실제로, 과포화 용액으로부터 말티톨을 결정화하는 것이, 예를 들어 만니톨 또는 에리트리톨(erythritol)과 같은, 다른 폴리올의 경우에서처럼 제어하기가 쉽지 않다라는 사실에서 비롯되었다.

한 편으로는 "전분 당" 기술로 그리고 다른 한 편으로는 물 기술에서 결정화로 알려진 기술은, 오늘날 산업적으로 이용되는 거의 유일한 공정들이다.

그러나, 이렇게 해서 얻은 산물은 매우 가변적인 결정성을 가지며, 특히 추잉껌 또는 쵸코렛의 응용에서와 같은 소정의 응용 모두에 아주 적합한 것은 아니다.

예를 들어, 말티톨을 이용하여 다음의 타입 즉, 용해될 분말(powders to be dissolved), 태블릿, 및 희석될 분말형 영양 제조물(pulverulent nutritional preparations to be diluted)의 젤라틴 캡슐 및 약학 제품과 같은 건조 약제 형태로 슈크로스 또는 락토스를 교체하는 것이 바람직할 때, 이러한 결정성 산물이 항상 완전하게 만족스러운 것은 아니다.

또한, 분말화된 드링크, 디져트, 케이크 제품 또는 아침 식사용 쵸코렛 또는 바닐라 분말과 같은 감미 식품에서, 동일한 타입의 대용물을 생산하는 것이 바람직한 경우에도 그렇다.

이러한 특별한 응용에서, 특히 "전분 당" 기술에 의하여 얻어지는 의사-결정성(pseudo-crystalline) 말티톨 분말에서, 그리고 물 속에서의 결정화에 의하여 얻어지는 더 낮은 정도의 결정성 말티톨 분말에서, 이러한 분말이 특히 다음의 것들과 같은 하나 이상의 결함을 가지고 있음이 관찰되었다:

- 쉽게 흐르지 않음;

- 응집 또는 고결됨; 및

- 물에서만 매우 느리게 용해함.

그러므로, 폴리올 결정화 분야의 전문가들은, 특히 알려진 말티톨 분말이 가지는 유동(flow) 및 고결의 결함을 가지지 않는 말티톨 조성물을 개발하는 책임을 가지고 있다.

일반적으로, 분말형 산물의 형태로 제안된 폴리올은 플라스틱으로 만들어진 내부 백과 크라프트(Kraft) 종이로 만들어진 백 또는 골판지 박스를 갖춘 이중 포장재에, 또는 그 밖의 "빅 백(big bags)"으로 알려진 연성 용기에 저장되고 유통된다. 현재 판매되는 결정성 말티톨 분말의 포장재는 이러한 포장 방법들 중에 하나 또는 다른 것을 이용한다.

이러한 예방책에 불구하고, 상업적인 말티톨 분말은 큰 덩어리로 응집하는 경향이 있으며, 따라서 고결에 민감하다. 이러한 고결화의 경향은 말티톨 분말이 미세 입자 크기를 가질 때 훨씬 더 클 것이다.

저장 동안 이렇게 해서 고결된 결정성 말티톨 분말은, 그로 인한 심각한 취급상 어려움(운반 및 포장의 해제, 분쇄, 및 용액화 등)뿐만 아니라, 이러한 조작의 수율에 현저하게 영향을 줌으로써 수 많은 문제를 일으킨다.

이러한 어려움을 극복하기 위한 소정의 해결책들이 제시되었다:

- 스테아르산 마그네슘 또는 탈크와 같은 항고결제를 말티톨 분말에 첨가하는 것;

- 실리카겔 타입의 건조제를 함유한 소형 봉지를 외부 포장재 물질과 내부 백 사이에 또는 내부 백 안쪽으로 미끄러뜨리거나, 흡습성 물질을 미리 넣었을 내부 안감과 외부 안감 사이에, 이중렬의 외부 포장재 물질을 선택하는 것.

그러나 처음 방법은 다음을 고려해야 하기 때문에 말티톨 분말을 취급하는 분야에서 전문가들이 맡을 수는 없다:

- 불순물을 말티톨 분말에 도입하는 것은 그것의 상업적 가치를 떨어뜨림;

- 감각수용성 성질이 손상될 우려가 있음; 및

- 규정 제한이 그러한 첨가제를 소정의 응용에 이용하는 것을 금함.

건조제와 함께 포장하는 방법을 이용하는 가능성에 관해서는, 포장된 제품이 건조제로 인해 오염될 우려를 떨칠 수 없다.

이러한 상황을 개선하기 위하여, 특허 출원 제 EP 1.787.993호에서, TOWA사는, 종래의 기술에서 통상적으로 알려진 생산 기술로부터 결정성 말티톨 다운스트림을 취급하는 것을 제안한다.

따라서 TOWA사는 다음을 고려하여 다양한 수단을 이용할 것을 추천한다:

- 입자 내부의 수분과 입자 표면 상에 존재하는 수분 사이의 균형;

- 분말 입자의 수분(내부에 그리고 표면 상에)과 주위 수분 사이의 균형; 및 또한

- 분말의 표면을 안정화하는 것.

특허 출원 제 EP 1.787.993호에서, 상기 방법은 결정성 말티톨 분말과, 20℃ 내지 50℃의 온도에 이르며 5 내지 50%의 상대 습도를 가지는 공기를, 5 내지 50 시간 동안 2 내지 15 h^-1의 공간 속도로 건조기 내로 도입하는 것으로 이루어진 접촉 처리법(contact treatment)으로 구성된다.

그러나, 이 방법은 매우 높은 말티톨 농도(즉, 99.5% 초과, 예를 들면, 99.7wt%의 말티톨 함량을 가지는 LESYS)를 가지는 것을 특징으로 하는 말티톨 분말에 적합하다는 것이 관찰된다.

또한, 이 특허 출원에서 설명된 말티톨 분말이 500㎛ 미만의 입자 크기(0.50mm의 메쉬 크기를 가지는 JIS 체를 통과하는 분말의 크기로서 인정됨)를 가진다고 하지만, 실제로는, TOWA사가 판매한 LESYS 타입의, 또는 출원인 회사 역시 판매한 MALTISORB^® 타입의, 테스트된 표준 결정성 말티톨 분말이 200㎛보다 큰 평균 직경을 가지며, 따라서 큰 입자 크기의 결정성 말티톨 분말로서 인정될 수 있다.

일반적으로 폴리올 분말, 특히 말티톨의 거동은, 특히 그 유동성과 관련하여, 그것들의 입자 크기에 따라 극적으로 변한다는 것이 당해 분야의 숙련자에게 잘 알려져 있다: 400 내지 500㎛의 평균 직경을 가지는 분말은 50 내지 200㎛의 평균 직경을 가지는 말티톨 분말과 동일하게 거동하지 않을 것이다.

이러한 결과는, TOWA사가 추천한 용액이, 실제로는, 큰 입자 크기를 가지는 고순도 결정성 말티톨 분말에만 적합하다는 것이다.

이전부터, 미세 입자 크기, 예를 들어 10 내지 150㎛ 사이의 결정성 말티톨 조성물을 제공하는 것에 대한 요구가 충족되지 못하였고; 예를 들어, 80 내지 99.9wt%의 가변적인 말티톨 함량을 가지고 있어서, 그의 유동성이 보존되고 따라서 고결되지 않는 특별한 특징을 가지게 되었다.

분말형 결정성 말티톨 조성물의 제조에 항고결제를 이용하지 말 것을 강하게 조언하는 기술적 편견에 대한 기술적 해결책을 출원인 회사가 제안하는 것은 평가할 만하다.

출원인 회사는 항고결제의 이용을 권한다. 그러나 이 항고결제는 특정 부류의 항고결제에서 선택되어야 하는데, 더 상세하게는 다음을 특징으로 한다:

- 물 속에서의 불용성;

- 물을 흡수하는 능력; 및

- 바람직하게는, 미세 입자 크기.

따라서 본 발명은, 첫 번째로, 다음을 특징으로 하는 분말형 결정성 말티톨 조성물에 관한 것이다:

- 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가짐;

- 80 내지 99.9wt% 사이의 말티톨 함량을 가짐;

- 테스트 A1에 따르면, 적어도 50wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐름; 및

- 테스트 A2에 따르면, 적어도 35wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐름.

입자 크기 분포의 값들은, 작동 안내 및 제조자의 설명에 따라, (건조 경로) 분말 분산 모듈이 설치되어 있는, BECKMAN-COULTER의 LS　13-320 타입 레이저 회절 입자 크기 분석기로 측정한다.

분산 슈트(dispersion chute)의 호퍼 스크류(hopper screw) 속도의 작동 조건 및 진동 강도의 작동 조건은, 집광이 4% 내지 12% 사이, 이상적으로는 8%가 되도록 결정한다.

LS 13-320 타입 레이저 회절 입자 크기 분석기의 측정 범위는 0.04㎛ 내지 2000㎛이다. 결과는 부피%로 계산하고, ㎛로 표현한다.

또한 입자 크기 분포 곡선으로 부피 평균 직경(산술 평균) D(4,3) (레이저 부피 평균 직경)의 값을 결정할 수 있다.

따라서 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 10 내지 150㎛ 사이, 바람직하게는 20 내지 120㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경 D(4,3)을 가진다.

한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 50 내지 90㎛ 사이, 바람직하게는 60 내지 80㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가진다.

또 다른 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 15 내지 50㎛ 사이, 바람직하게는 20 내지 40㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가진다.

본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 80 내지 99.9wt% 사이, 바람직하게는 85 내지 99.9wt% 사이, 바람직하게는 90 내지 99.9wt% 사이, 바람직하게는 95 내지 99.9wt% 사이의 말티톨 함량을 가진다.

본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물의 항고결 성질은 가속 에이징 테스트(accelerated ageing test) A에 따라 결정한다.

이 테스트는 10cm × 5cm의 내부 치수를 가지는 저밀도 폴리에틸렌 봉지를 이용하는데, 이러한 봉지는 세 변을 따라 100㎛의 두께를 가지는 저밀도 폴리에틸렌 필름을 열봉합함으로써 얻는다.

테스트할 100g의 분말을 이들 봉지로 도입하고, 이어서 이들 봉지를 열봉합하여 밀폐한다.

"비가압" 변형(테스트 A1)으로 알려진 제1 변형에서, 봉지들을 기후실(climatic chamber)에서 각기 별도로 평평하게 놓는다.

"가압" 변형(테스트 A2)으로 알려진, 제2 변형에서, 2kg 중량을 봉지 위에 놓는데, 이것은 400kg/m²의 압력에 해당한다.

7일에 걸쳐서 다음과 같은 환경을 연속적 순환으로 봉지들에 제공한다:

- 상대습도(또는 RH) 83%, 23℃에서 3.5시간 동안;

- 0.5시간의 과도기;

- RH 92%, 40℃에서 3.5시간 동안; 및

- 0.5시간의 과도기.

이러한 7일의 끝에, 봉지를 열어 2000㎛의 메쉬를 가지는 체에 붓고, 상표 FRITSCH™ Pulverisette 타입 00.502 지지체로 10초 동안 진동시킨다.

진동의 진폭은 5로 설정하고 안정적이게 한다.

결과는 2000㎛ 체를 통과하는 입자의 중량%로 표시한다.

"비가압" 테스트 A1에 따르면, 본 발명에 따른 조성물의 입자들의 적어도 50wt%가 2000㎛ 체를 통과한다. 한 바람직한 구체예에 따르면, 테스트 A1에 따르면 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물의 입자들의 적어도 60%, 바람직하게는 적어도 65%, 바람직하게는 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 75%, 바람직하게는 적어도 80%, 바람직하게는 적어도 85%, 바람직하게는 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 95%가 2000㎛ 체를 통과한다.

"가압" 테스트 A2에 따르면, 본 발명에 따른 조성물의 입자들의 적어도 35%가 2000㎛ 체를 통과한다. 한 바람직한 구체예에 따르면, 테스트 A2에 따르면 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물의 입자들의 적어도 40중량%, 바람직하게는 적어도 50 중량%, 바람직하게는 적어도 60 중량%, 바람직하게는 적어도 70 중량%, 바람직하게는 적어도 80 중량%, 바람직하게는 적어도 90 중량%, 바람직하게는 적어도 95 중량%가 2000㎛ 체를 통과한다.

하기에 예증될 비교를 통하여, 상표명 MALTISORB^® P90 하에 출원인 회사에서 판매되는 말티톨 분말은 다음의 결과를 보여 준다:

- 테스트 A1에 따르면, 결정성 말티톨 입자의 5.2%만이 2000㎛ 체를 통과함; 및

- 테스트 A2에 따르면, 결정성 말티톨 입자의 7.4%만이 2000㎛ 체를 통과함.

한 구체예에 따르면, 또한 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 항고결제의 함량을 특징으로 하고 있다.

이러한 항고결제는 다음으로 특징지어진 항고결제들로부터 선택된다:

- 물에서의 불용성;

- 물을 흡수하는 능력; 및

- 바람직하게는, 미세 입자 크기.

더 상세하게는, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 다음의 성질을 가지는 0.1 내지 20wt%의 적어도 하나의 수불용성 항고결제를 포함하는 것을 특징으로 한다:

- 테스트 B에 따라 상대습도 80%에서 결정되는, 2.5 내지 25%의 흡습성; 및

- 바람직하게는 100㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경.

항고결제의 수불용성 성질은 그의 화학 구조에 의하여 결정된다. 당해 분야의 숙련자는 물에서의 화합물의 용해성 성질 또는 불용성 성질을 잘 알고 있다.

물을 흡수하는 항고결제의 능력은, 20℃에서 상대습도 80% 내지 상대습도 20% 사이에서, %로 표현되는 중량 차이를 측정하기 위한 테스트 B에 따라 결정된다.

이 테스트는, Surface Measurement Systems™ (런던, 영국)에 의하여 제조되고 Dynamic Vapour Sorption Series 1로 알려진 장비에서, 항고결제가 20℃에서 순환하는 상대습도(RH로 알려짐)에 노출될 때, 항고결제의 상대적인 중량 변화를 평가하는 것으로 이루어진다.

이 장비는, 이 샘플이 다양한 기후 조건에 노출될 때, 참조(여기에서, 차동 밸런스(differential balance)의 참조 작업대는 비어 있음)에 상대적인 샘플의 중량 변화를 수량화할 수 있는 차동 미세밸런스(differential microbalance)를 포함한다.

캐리어 가스는 질소이며, 샘플의 중량은 10mg 이하이다.

20℃의 항온에서, 각각의 항고결제는 다음의 상대 습도 순환에 노출된다: 5시간 동안 20%, 30분에 걸쳐서 20%에서 70%로 상승, 5 시간 동안 70%에서 유지, 30분에 걸쳐서 70%에서 80%로 상승, 및 5 시간 동안 80%에서 유지.

이어서, 80% RH에서의 흡습성이 다음 식에 의하여 주어진다: %로 표현되는 (m₈₀-m₂₀)/m₂₀×100, 여기서 m₂₀은 20% RH에서 5시간의 끝에서의 샘플의 질량이며, m₈₀은 80% RH에서 5시간의 끝에서의 샘플의 질량이다.

본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물에 사용되는 항고결제는, 테스트 B에 따라 상대습도 80%에서 결정되는, 2.5 내지 25% 사이의 흡습성을 가진다.

비교를 통하여, 스테아르산 마그네슘 또는 탈크와 같은, 다른 통상적으로 선택된 항고결제는, 물을 흡수하는 능력이 매우 약하며, 특히, 테스트 B에 따라 측정된 80% RH에서의 흡습성 값은 0.05 내지 1.0% 사이이다.

또한, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물의 항고결제는 그 입자 크기가 특징적인데, 이것은 상술한 바와 같이, 작동 안내 및 제조자의 설명에 따라, (건조 경로) 분말 분산 모듈이 설치되어 있는, BECKMAN-COULTER의 LS　13-320 타입 레이저 회절 입자 크기 분석기로 측정한다.

한 구체예에 따르면, 이들 항고결제는 100㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경을 가진다. 바람직하게는, 본 발명에 따르면, 항고결제는 80㎛ 미만, 더 바람직하게는 50㎛ 미만, 더 바람직하게는 40㎛ 미만, 더 바람직하게는 30㎛ 미만, 더 바람직하게는 10㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경을 가진다.

한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 0.1 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%의 항고결제를 포함한다.

본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물을 제조하는 한 바람직한 방법에 따르면, 항고결제는 퓸드 실리카(fumed silica), 알루미노규산 나트륨(sodium aluminosilicate), 무수 인산삼칼슘(anhydrous tricalcium phosphate) 및 탈수 감자 전분(dehydrated potato starch)(특히, 12% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 10% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 8% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 6%의 잔류수를 가지는 탈수 감자 전분)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되어, 단독으로 또는 조합하여 사용된다.

이러한 바람직한 방법의 제1 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 0.3 내지 3wt%, 바람직하게는 약 0.5 내지 2wt%의 퓸드 실리카 또는 알루미노규산 나트륨을 포함한다.

이러한 바람직한 방법의 제2 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 0.3 내지 3wt%, 바람직하게는 약 2wt%의 무수 인산삼칼슘을 포함한다.

이러한 바람직한 방법의 제3 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 0.5 내지 20wt%, 바람직하게는 약 5wt%의 탈수 전분(특히, 12% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 10% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 8% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 6%의 잔류수를 가지는 탈수 감자 전분)을 포함한다.

하기에 예증될 바와 같이, 이러한 항고결제는 다음과 관련있는 전제 조건의 성질을 만족시킨다:

- 물에서의 불용성;

- 물을 흡수하는 능력; 및

- 바람직하게는, 미세 입자 크기.

또한, 본 발명은 분말형 결정성 말티톨 조성물을 제조하기 위하여, 다음의 성질을 가지는 적어도 하나의 수불용성 항고결제의 이용에 관한 것이다:

- 테스트 B에 따라 결정되는, 2.5 내지 25% 사이의 흡습성; 및

- 바람직하게는 100㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경.

한 구체예에 따르면, 또한 본 발명은 분말형 결정성 말티톨 조성물을 제조하기 위하여, 다음으로부터 선택되는 적어도 하나의 항고결제의 이용에 관한 것이다:

- 퓸드 실리카;

- 알루미노규산 나트륨;

- 무수 인산삼칼슘; 및

- 탈수 감자 전분(특히, 12% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 10% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 8% 미만의 잔류수를 가지는, 바람직하게는 6%의 잔류수를 가지는 탈수 감자 전분).

한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 다음을 혼합함으로써 얻을 수 있다:

- 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 결정성 말티톨; 및

- 테스트 B에 따라 결정되는, 2.5 내지 25 % 사이의 흡습성을 가지며 100㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경을 가지는, 적어도 하나의 수불용성 항고결제.

한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물에서, 항고결제의 레이저 부피 평균 직경은 결정성 말티톨의 레이저 부피 평균 직경보다 더 작다.

한 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 다음을 혼합함으로써 얻을 수 있다:

- 50 내지 90㎛ 사이, 바람직하게는 60 내지 80㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 결정성 말티톨, 예를 들어 출원인 회사에서 판매하는 MALTISORB™ P90; 및

- 상술한 바와 같은 적어도 하나의 항고결제.

또 다른 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 다음을 혼합함으로써 얻을 수 있다:

- 15 내지 50㎛ 사이, 바람직하게는 20 내지 40㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 결정성 말티톨, 예를 들어 출원인 회사에서 판매하는 MALTISORB™ P35; 및

- 상술한 바와 같은 적어도 하나의 항고결제.

본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은, 두 분말을 물리적으로 혼합하는 단계를 포함하는 공지된 방법을, 게다가 당해 분야의 숙련자에 의하여 채용함으로써 얻을 수 있다.

또한, 본 발명은, 연성 용기, 예를 들면 "빅 백(big bags)"을 채우기 위하여, 상기에서 설명된 바와 같은 분말형 결정성 말티톨 조성물의 이용에 관한 것이다.

또한, 본 발명에 따른 분말형 조성물은 식품 및/또는 약학 분야에서 유용하다.

따라서, 또한 본 발명은, 식품 조성물, 특히 추잉껌, 쵸코렛, 탁상 감미제, 비스켓, 아이스크림, 분말형 드링크, 디저트, 케이크 제품, 또는 아침 식사용 쵸코렛 또는 바닐라 분말과 같은 과자류의 제조; 및/또는 약학 조성물, 특히 젤라틴 캡슐과, 용해될 분말, 태블릿, 및 희석될 분말형 영양제 등의 유형의 의약 제품과 같은 건조 약학적 형태의 제조를 위한, 상기에서 설명된 바와 같은 분말형 결정성 말티톨 조성물의 이용에 관한 것이다.

본 발명은 다음의 실시예들의 도움으로 더 잘 이해될 것이며, 상기 실시예들은 한정하는 것으로 의도되지 않으며 단지 본 발명에 따른 결정성 말티톨 분말에 대한 소정 구체예 및 소정 이로운 성질을 예로 한 것이다.

실시예

실시예 1

상표명 MALTISORB^® P90 하에 출원인 회사가 판매하는, 69.5㎛의 부피 평균 직경 D(4,3)을 가지는 결정성 말티톨 분말을 4종류의 항고결제와 물리적으로 혼합함으로써 4 종류의 분말형 결정성 말티톨 조성물을 제조하였다:

- 퓸드 실리카 AEROSIL™ 200, EVONIK - DEGUSSA GmbH에서 판매함;

- 알루미노규산 나트륨 DURAFILL™ 200, W.R. Grace & co.에서 판매함;

- 무수 인산삼칼슘 또는 TCP, PRAYON S.A.에서 판매함; 및

- 6% 잔류수를 가지는 탈수 감자 전분, 동일한 이름 하에 출원인 하에서 판매함.

이러한 4 종류의 항고결제는 하기 표 1에서 제시된 물 흡수 특성 및 입자 크기 특성을 나타낸다.

본 발명에 따른 이들 4 종류의 분말형 결정성 말티톨 조성물의 말티톨 분말 함량 및 항고결제 함량이 하기 표 2에 제시되어 있다.

본 발명에 따른 조성물 "A", "B", "C" 및 "D"는 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가진다.

이들 4 종류의 분말형 결정성 말티톨 조성물의 항고결 성질은 가속 에이징 테스트 A를 이용하여 측정하였다.

얻은 값들이 하기 표 3에 제시되어 있다.

이러한 결과는 스테아르산 마그네슘 타입(Wiga Pharma GmbH의 스테아르산 마그네슘 Ph./Veg) 및 탈크(Talc Luzenac의 Talc extra sup DEC)의 항고결제를 사용하여 실시된 측정과 비교하였으며, 그것의 물 흡수 파라미터 및 입자 크기 파라미터는 하기 표 4에 주어진다.

두 개의 대조군 조성물 "E" (99% MALTISORB^® P90 및 1%의 스테아르산 마그네슘) 및 "F" (98% MALTISORB^® P90 및 2%의 탈크) 에 대하여 가속 에이징 테스트 A에 따라 실시했던 측정이 하기 표 5에 제시되어 있다.

그러므로 본 발명에 따른 분말형 결정성 말티톨 조성물은 놀랄만한 유동 성질을 가진다.

실시예 2

상표명 MALTISORB^® P90 하에 출원인 회사에서 판매하는 77.8㎛의 부피 평균 직경 D(4,3)을 가지는 결정성 말티톨 분말을 6.0%의 수분 함량을 가지는 탈수 감자 전분인 항고결제와 물리적으로 혼합함으로써 분말형 결정성 말티톨 조성물을 제조하였다. 최종적으로, 이 분말형 혼합물은 95%의 말티톨 분말 및 5%의 탈수 전분을 포함하였다. 조성물은 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가졌다.

98%의 말티톨 분말 및 2%의 스테아르산 마그네슘을 포함하는 분말형 혼합물을 얻기 위하여, 동일한 회분(batch)의 MALTISORB^® P90으로 시작하여, 스테아르산 마그네슘을 사용하여 물리적 혼합물을 제조하였다. 조성물은 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가졌다.

이러한 두 물리적 혼합물들 각각, 및 MALTISORB^® P90의 처음 회분을 사용하여, 분말 800 kg으로 하여, 100㎛의 두께를 가지는 폴리에틸렌 백을 포함하는 세 개의 66S-타입 연성 용기를 채웠다.

이들 세 개의 용기를 동시에 그리고 동일한 방식으로 봉합하였다. 다음에, 이들 세 개의 연성 용기를 나무로 된 팔레트 상에 나란히 놓고, 동일한 비가열(unheated) 및 비단열(uninsulated) 창고에서 일 년 동안 저장하였다. 따라서 그것들은 기후의 자연적 변화에 연관된 온도 및 습도 변동 뿐만 아니라 낮과 밤 사이의 관례적 변동에도 노출되었다.

연성 용기들을 일 년 동안 저장한 후에, 연성 용기들을 이런 타입의 용기에 적합한 언로딩 장비에 옮겨서 그것들이 용이하게 흐르는 지를 관찰하였다:

- MALTISORB^® P90　분말 단독의 경우: 언로딩 슈트를 개방한 후에, 분말이 흐르지 않았다. 결과물이 완전히 응집되었으며, 이 연성 용기를 비우는 것은 불가능할 것이다.

- 스테아르산 마그네슘과의 혼합물의 경우: 언로딩 슈트를 개방한 후에, 산물은 매우 빈약하게 흘렀으며, 다수의 큰 덩어리가 빠르게 언로딩 슈트를 막았다. 결과적으로, 용기를 완전히 비우기 위하여, 몇 번의 수동적인 개입이 필요할 것이며, 결과물의 손실이 일어날 것이다. 수복한 산물은 너무 많은 경질의 덩어리를 가지고 있고 그것의 입자 크기가 최초 입자 크기와 많이 다르기 때문에, 그것의 최종 응용에서와 같이 사용할 수 없을 것이다.

- 탈수 전분과의 혼합물의 경우: 언로딩 슈트를 개방한 후에, 분말은 매우 빠르게 그리고 균일하게 흘렀다. 수복된 분말은 작고, 매우 부서지기 쉬운 덩어리를 약간 가졌으며, 그의 입자 크기는 원래의 것과 많이 다르지 않았다. 최종 응용에서 어떠한 문제가 없었던 바와 같이 혼합물을 사용할 수 있을 것이다.

Claims

- 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지며;
- 80 내지 99.9wt% 사이의 말티톨 함량을 가지며;
- 테스트 A1에 따르면, 적어도 50wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐르며;
- 테스트 A2에 따르면, 적어도 35wt%의 입자들이 2000㎛의 컷-오프 임계값(cut-off threshold)을 가지는 체를 통과하여 흐르며;
- 0.1 내지 20wt%의 적어도 하나의 수불용성 항고결제를 포함하는데, 상기 항고결제는, 퓸드 실리카(fumed silica), 알루미노규산 나트륨(sodium aluminosilicate), 무수 인산삼칼슘(anhydrous tricalcium phosphate) 및 탈수 감자 전분(dehydrated potato starch), 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택되는 것을
특징으로 하는 분말형 결정성 말티톨 조성물.
제1항에 있어서, 상기 항고결제는 100㎛ 미만의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 50 내지 90㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 15 내지 50㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
- 10 내지 150㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 결정성 말티톨; 및
- 퓸드 실리카, 알루미노규산 나트륨, 무수 인산삼칼슘 및 탈수 감자 전분, 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 수불용성 항고결제
를 혼합하여 얻어질 수 있는 것을 특징으로 하는 조성물.
제5항에 있어서, 상기 결정성 말티톨은 50 내지 90㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 것이 특징인 조성물.
제5항에 있어서, 상기 결정성 말티톨은 15 내지 50㎛ 사이의 레이저 부피 평균 직경을 가지는 것이 특징인 조성물.
삭제
제1항 또는 제2항에 있어서, 0.3 내지 3wt%의 퓸드 실리카 또는 알루미노규산 나트륨을 포함하는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 0.3 내지 3wt%의 무수 인산삼칼슘을 포함하는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 0.5 내지 20wt%의 6% 잔류수 함유 탈수 전분을 포함하는 것이 특징인 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 연성 용기를 채우기 위한 조성물.
제1항 또는 제2항에 따른 조성물을 포함하는, 추잉껌, 쵸코렛, 탁상 감미제, 비스켓, 아이스크림, 분말형 드링크, 디저트, 케이크 제품, 및 아침 식사용 쵸코렛 또는 바닐라 분말로 이루어진 군으로부터 선택된 과자류인 식품 조성물.
제1항 또는 제2항에 따른 조성물을 포함하는, 젤라틴 캡슐, 용해될 의약 분말, 의약 태블릿, 및 희석될 분말형 영양제로 이루어진 군으로부터 선택된 건조 약학적 형태인 약학 조성물.