KR101504583B1 - 적층 세라믹 콘덴서 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법 - Google Patents

적층 세라믹 콘덴서 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유전체 세라믹층이 박층화되면서 높은 내습성을 가지는 적층 세라믹 콘덴서를 제공한다.
결정 입자 및 결정 입계를 포함하는 유전체 세라믹층과, 내부전극층을 가지는 적층체와, 상기 적층체의 표면에 형성되어 상기 적층체의 표면에 노출된 내부전극층을 전기적으로 접속하는 외부전극을 구비했다. 적층 세라믹 콘덴서에 있어서 상기 적층체의 조성이 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함하며, 상기 적층체를 용해했을 때, Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며, Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하이다.

Description

적층 세라믹 콘덴서 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법{LAYERED CERAMIC CAPACITOR AND METHOD FOR PRODUCING LAYERED CERAMIC CAPACITOR}
이 발명은 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것으로, 특히 전자회로의 온도 보상용에 이용되는 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
전자회로의 온도 보상에 이용되는 적층 세라믹 콘덴서에는 정전용량의 온도 커브(temperature curve)에 대하여 특정한 경사를 가지는 직선성이 요구된다.
또 최근 전자 기술의 진전에 따라 적층 세라믹 콘덴서에는 소형화나 높은 신뢰성이 요구되고 있다.
이러한 온도 보상용의 적층 세라믹 콘덴서에 있어서는 지르콘산 칼슘계를 주성분으로 하는 유전체 세라믹이 이용되는 경우가 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는 (CaO)x (Zr1 -y·Tiy)O2로 나타내는 복합 산화물과 상기 복합 산화물 100중량부에 대하여, Mn화합물을 MnCO3 환산으로 1.0~3.0중량부와, (aLi2O-bB2O3-cCaO)로 나타내는 유리 성분을 0.5~2.0중량부를 포함하고, x의 값이 0.95~1.05, y의 값이 0.01~0.10, a의 값이 25~45, b의 값이 45~65, c의 값이 5~20로, a+b+c=100으로 한 유전체 자기 조성물을 이용한 적층 세라믹 콘덴서가 개시되어 있다.
일본국 공개특허 평11-106259
그러나 특허문헌 1에 기재된 적층 세라믹 콘덴서에 있어서는, 특히 유전체 세라믹을 박층화한 경우 내습성이 나빠진다는 문제가 있었다.
그러므로 이 발명의 목적은 상술한 바와 같은 과제를 해결할 수 있는 유전체 세라믹을 이용하여 구성되는 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
즉 본 발명은, 결정 입자 및 결정 입계(粒界)를 포함하는 유전체 세라믹층과, 내부전극층을 가지는 적층체와, 상기 적층체의 표면에 형성되어 상기 적층체의 표면에 노출된 내부전극층을 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서, 상기 적층체의 조성이 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함하며, 상기 적층체를 용해했을 때, Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며, Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 결정 입자 및 결정 입계를 포함하는 유전체 세라믹층과, 내부전극층을 가지는 적층체와, 상기 적층체의 표면에 형성되어 상기 적층체의 표면에 노출된 내부전극층을 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서, 상기 유전체 세라믹층의 조성이 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함하며, 상기 유전체 세라믹층의 조성이 Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며, Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 한다.
또 상기 내부전극층의 주성분이 Cu인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법에도 관한 것이다.
지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하는 주성분 분말을 준비하는 공정과,
Mn화합물, Sr화합물, 및 Si화합물을 준비하는 공정과, 상기 주성분 분말, 상기 Mn화합물, 상기 Sr화합물, 상기 Si화합물을 혼합하고, 그 후, 세라믹 슬러리를 얻는 공정과, 상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 얻는 공정과, 상기 세라믹 그린 시트와 내부전극층을 겹겹이 쌓아서 소성전의 적층체를 얻는 공정과, 상기 소성전의 적층체를 소성하여 적층체를 얻는 공정을 포함하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법으로서, Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며, Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적층 세라믹 콘덴서에 있어서는 내습성이 향상된다. 구체적으로는 고온·고습하에서의 부하 시험에 있어서 양호한 수명 특성을 나타낸다.
도 1은 이 발명에 따른 유전체 세라믹을 이용하여 구성되는 적층 세라믹 콘덴서(1)를 도해적으로 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하여, 먼저 이 발명에 따른 유전체 세라믹이 적용되는 적층 세라믹 콘덴서(1)의 예에 대해서 설명한다.
적층 세라믹 콘덴서(1)는 적층된 복수의 유전체 세라믹층(2)과 유전체 세라믹층(2) 사이의 계면을 따라 형성되는 복수의 내부전극(3 및 4)을 가지고 구성되는 적층체(5)를 구비하고 있다. 내부전극(3 및 4)은 예를 들면 Cu를 주성분으로 하고 있다.
적층체(5)의 외표면상의 서로 다른 위치에는 제1 및 제2 외부전극(6 및 7)이 형성된다. 외부전극(6 및 7)은 예를 들면 Ag 또는 Cu를 주성분으로 하고 있다. 도시하지 않지만, 외부전극(6 및 7) 위에 필요에 따라서 도금막이 형성된다. 도금막은, 예를 들면 Ni도금막 및 그 위에 형성되는 Sn도금막으로 구성된다.
도 1에 도시한 적층 세라믹 콘덴서(1)에서는, 제1 및 제2 외부전극(6 및 7)은 콘덴서 본체(5)의 서로 대향하는 각 단면(端面) 위에 형성된다. 내부전극(3 및 4)은 제1 외부전극(6)에 전기적으로 접속되는 복수의 제1 내부전극(3)과 제2 외부전극(7)에 전기적으로 접속되는 복수의 제2 내부전극(4)이 있고, 이들 제1 및 제2 내부전극(3 및 4)은 적층방향으로 봤을 때 교대로 배치되어 있다.
또한 적층 세라믹 콘덴서(1)는 2개의 외부전극(6 및 7)을 구비하는 2단자형의 것이어도 되고, 다수의 외부전극을 구비하는 다단자형의 것이어도 된다.
이러한 적층 세라믹 콘덴서(1)에 있어서 적층체(5)의 대부분을 차지하는 것은 결정 입자 및 결정 입계를 포함하는 유전체 세라믹층(2)이며 기본적으로 산화물 세라믹이다.
적층체(5)의 조성, 바람직하게는 유전체 세라믹층(2)의 조성은 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함한다.
즉, 결정 입자의 대부분은 주로 지르콘산 칼슘으로 이루어진다. 필요에 따라서 지르코늄의 일부가 티탄으로 치환되어 있어도 무방하다. 이 경우, 바람직하게는 Zr/(Ti+Zr)의 몰비가 0.5보다 큰 것이 바람직하다.
적층체(5)의 주성분, 또는 유전체 세라믹층(2)의 주성분이 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물인 것은, 예를 들면 XRD 등의 방법에 의해 확인할 수 있다.
또 적층체(5)의 조성, 또는 유전체 세라믹층(2)의 조성은 부성분으로서 Mn, Sr, 및 Si를 포함한다. 이들의 부성분의 존재 형태는 문제되지 않는다. 예를 들면, MnO 등의 산화물로서 결정 입계나 3중점에 존재하고 있어도 되고, 복수의 원소를 포함하는 복합 산화물로서 ２차상(secondary phase) 입자를 형성하고 있어도 된다. 또 일부가 결정 입자의 내부에 존재하고 있어도 된다.
또한 적층체(5)의 조성에 있어서의 각 원소의 함유비에 관해서는 적층체를 용해하고, 예를 들면 ICP(발광 분광 플라즈마 분석법)에 의해 정량 분석할 수 있다. 본질적으로는 유전체 세라믹층(2)만의 조성을 규정하는 것이 바람직하다. 그러나 상술한 바와 같이 적층체(5)의 대부분은 유전체 세라믹층(2)의 정전용량형성 부분이 차지하고 있으므로 적층체(5)의 조성을 규정하면 충분하다.
즉, 각 원소의 함유량에 관해서는 Zr을 100몰부로 했을 때, Si의 함유 몰부는 0.1 이상 10 이하다. Si의 함유량이 너무 적을 경우는 소결이 약간 부족하게 되어 유전체 세라믹층에 기공이 생기기 쉽다. 결과적으로 내습성이 저하되기 쉽다. 한편, Si의 함유량이 너무 많을 경우는 거친 ２차상이 발생하기 쉬워서 이것이 내습성을 저하시키기 쉽다.
또 Mn/Sr몰비는 0.3 이상 3.2 이하이다. 이 비가 너무 작으면 소결이 약간 부족하게 되어 유전체 세라믹층에 기공이 생기기 쉽다. 결과적으로 내습성이 저하되기 쉽다. 또 이 비가 너무 크면 Mn이 Si를 주로 하는 유리 성분의 안정도가 낮아져서 습기에 의해 유리 성분이 용해되고 결과적으로 내습성이 저하되기 쉽다. 즉, Mn/Sr몰비는 0.3 이상 3.2 이하의 범위에 있으면 Si를 중심으로 하는 유리 성분이 가장 안정적으로 존재하기 때문인지 내습성이 가장 향상된다.
또한 내부전극층의 주성분이 Cu일 때, 본 발명의 효과, 즉 내습성향상의 효과가 가장 뛰어나다. 그것은, Cu는 Ni에 비해 유전체 세라믹스나 유리중에 확산되기 쉽고, 확산된 구리가 촉매적인 역할을 하여 유리의 결정화가 진행되기 때문이라고 생각하고 있다. 다음으로 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법에 대해서 하기에 기재한다.
먼저 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하는 주성분 분말을 준비한다.
예를 들면, Ca화합물과 Zr화합물을 혼합하고 합성하여 지르콘산 칼슘을 얻는 방법이 생각된다. 자세한 예로서는 고상(固相) 합성법, 즉 CaCO3분말과 ZrO2분말을 혼합하여 열처리하는 방법을 들 수 있다. 이외에는 수열합성법, 가수분해법, 옥살산법 등의 습식합성법도 바람직하다.
다음으로 부성분이 되는 Mn화합물, Sr화합물, 및 Si화합물을 준비한다. 이들의 화합물의 형태는 특별히 한정되는 경우는 없고, 산화물 분말이나 탄산화물의 분말이어도 되고, 졸이나 유기금속이어도 무방하다.
이어서 상기 주성분 분말, Mn화합물, Sr화합물, 및 Si화합물을 혼합한다. 이때, 부성분으로서 또 별도의 원소가 들어가도 무방하다. 또 부성분의 혼합 형태는 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면 복수의 부성분이 미리 혼합되어 있어도 되고, 또한 열처리 합성되어 있어도 무방하다. 또 특정한 부성분을 2단계 이상으로 나누어서 혼합해도 된다.
주성분 분말에 부성분이 혼합되었을 때의 세라믹 슬러리에 대하여 바인더 등을 혼합하고, 시트 성형에 진행해도 무방하다. 혹은, 주성분 분말에 부성분을 혼합한 후, 건조하여 세라믹 원료를 얻고, 그리고 나서 다시 용매와 혼합하여 세라믹 슬러리를 얻어도 무방하다. 필요에 따라서 세라믹 원료 분말에 열처리를 실시하여 주성분 분말과 부성분을 반응시켜도 무방하다.
다음으로 이 세라믹 슬러리를 시트 성형함으로써 세라믹 그린 시트가 얻어진다. 이 세라믹 그린 시트와 내부전극층을 겹겹이 쌓음으로써 소성전의 적층체가 얻어진다. 상세하게는 세라믹 그린 시트의 표면에 내부전극의 성분이 되는 금속입자와 유기 비히클을 포함하는 도전성 페이스트를 도포 형성하고, 이들을 내부전극의 인출방향이 서로 엇갈리도록 겹겹이 쌓아서 압착하는 방법을 들 수 있다.
얻어진 소성전의 적층체는 바인더를 제거한 후, 내부전극이 산화되지 않고 유전체가 환원되지 않을 정도의 산소분압을 나타내는 분위기하에서 소성된다. 이 소성에 의해 결정 입자와 결정 입계를 구비하는 유전체 세라믹(2)과 내부전극(3, 4)을 포함하는 적층체(5)가 얻어진다.
이 적층체(5)의 내부전극층이 노출되어 있는 부분에 외부전극을 형성함으로써 적층 세라믹 콘덴서(1)가 얻어진다. 또한 외부전극의 형성은 미리 소성전의 적층체의 표면에 도전성 페이스트를 도포 형성해 두고, 적층체의 소성 때에 맞춰서 도전성 페이스트를 베이킹하는 방법도 들 수 있다.
실시예
이하에 이 발명에 기초하여 실시한 실험예에 대해서 설명한다.
(A) 세라믹 분말의 제작
먼저 주성분인 CaZrO3의 출발 원료로서 고순도의 CaCO3 및 ZrO2의 각 분말을 준비하여 조합했다. 1:1의 몰비로 칭량했다.
다음으로 이 조합 분말을 볼밀로 습식혼합하고 균일하게 분산시킨 후, 건조 처리를 실시하여 조정 분말을 얻었다. 이어서 얻어진 조정 분말을 1200℃에서 가소 하여 주성분 분말을 얻었다.
한편 부성분으로서, MnO, SrO, SiO2, CaO, BaO, Li2O, B2O3, Al2O3, TiO2의 각 분말을 준비했다.
다음으로 이들의 각 분말을 주성분 분말인 Zr의 100몰부에 대한 Mn, Sr, Si, Ca, Ba, Li, B, Al, Ti의 함유량이 표 1의 몰부가 되도록 칭량하고, 또한 상술한 주성분 분말에 첨가함으로써 혼합 분말을 얻었다.
Figure 112013101112330-pct00001
(B) 적층 세라믹 콘덴서의 제작
다음으로 이 혼합 분말에 대하여 유기용제 및 분산제를 첨가하여 볼밀로 습식혼합하고 균일하게 분산시켰다. 또한 폴리비닐부티랄계 바인더, 가소제를 첨가하여 혼합하고 세라믹 슬러리를 얻었다.
이어서 이 세라믹 슬러리를 립 방식에 의해 시트 성형하여 구형의 세라믹 그린 시트를 얻었다.
이 세라믹 그린 시트를 샘플링하고, 무기성분의 조성 분석을 ICP로 시행한 결과, 표 1에 표시한 조합 조성이 거의 유지되고 있는 것이 확인되었다.
다음으로 상기 세라믹 그린 시트 위에 Cu분말을 포함하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄하고, 내부전극이 될 도전성 페이스트막을 형성했다.
다음으로 도전성 페이스트막이 형성된 세라믹 그린 시트를 도전 페이스트막이 인출되어 있는 측이 서로 엇갈리도록 복수매 적층하여 콘덴서 본체가 될 소성전의 적층체를 얻었다.
다음으로 이 적층체를 N2 분위기중에서, 240℃의 온도에서 3시간 가열하여 바인더를 연소시킨 후, 산소분압 10-9~10-12MPa의 H2-N2-H2O가스로 이루어지는 환원성 분위기중에 있어서 900~1000℃에서 2시간 소성하여 소결한 적층체를 얻었다.
이 적층체를 용해하여 ICP분석한 결과, 내부전극 성분인 Cu를 제외하고는 상기의 세라믹 그린 시트의 조성이 거의 유지되고 있는 것이 확인되었다.
다음으로 이 적층체의 XRD 구조해석을 시행한 결과, 주성분이 지르콘산 칼슘계의 페로브스카이트형 구조를 가지는 것이 명백해졌다.
다음으로 상기 콘덴서 본체의 양단면에 유리 프릿을 함유하는 Cu 페이스트를 도포하고 N2 분위기중에 있어서 850℃의 온도에서 베이킹하여 내부전극과 전기적으로 접속된 외부전극을 형성했다. 또한 외부전극의 표면에 전해 배럴 도금에 의해 Ni도금막을 형성하고, 또한 Sn도금막을 형성했다. 이렇게 해서 각 시료에 따른 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 외형 치수는 길이 0.6㎜, 폭 0.3㎜, 두께 0.3㎜이며, 내부전극 사이에 개재하는 유전체 세라믹층의 두께는 3㎛이었다. 또 유효 유전체 세라믹층의 수는 50층이며, 하나의 유전체 세라믹층당 대향 전극면적은 0.0718㎜2이었다.
(C) 특성평가
다음으로 각 시료에 따른 적층 세라믹 콘덴서에 대해서 이하와 같은 평가를 시행했다.
(1) Q값
1Vrms, 1MHz에서 tanδ를 측정하고 그 역수를 Q값으로 했다.
(2) 정전용량 온도계수
20℃에서의 정전용량 C20을 기준으로 하여 -55℃와 125℃의 두 온도 TT에서의 정전용량 CT의 온도계수 A를 이하의 식을 이용하여 구했다.
A=(CT-C20)/C20(TT-20)×10-6(ppm./℃)
(3) 소결체에서의 공극률
연마면에 있어서 이온밀링으로 오염(contamination)을 제거한 뒤, FE-SEM을 이용하여 3500배의 배율로 관찰하고 SEM상으로 명암의 이치화(二値化)하여 공극률을 구했다.
(4) 산침지후의 공극률
소결체를 연마한 후, 온도 85℃, 습도 85%의 환경에서 0.1N의 염산에 16시간 침지하고, 그 후 (3)과 마찬가지 방법으로 SEM 관찰하여 공극률을 구했다.
(5) 고온 부하 시험에서의 불량률
적층 세라믹 콘덴서 100개에 대하여 150℃에 있어서 100V의 직류 전압을 1000시간 인가하고, 그 후 절연 저항을 측정했다. 각 적층 세라믹 콘덴서의 절연 저항값이 1011Ω 이하를 불량으로 하여 불량의 발생률을 구했다.
(6) PCBT 시험에 의한 내습성의 평가
적층 세라믹 콘덴서 72개에 대하여 온도 125℃, 압력 1.2기압, 습도 95%에 있어서 25V의 직류 전압을 500시간 인가하고, 그 후 절연 저항을 측정했다. 각 적층 세라믹 콘덴서의 절연 저항값이 1011Ω 이하를 불량으로 하여 불량의 발생률을 구했다.
이상의 (1)~(6)의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112013101112330-pct00002
Si의 함유량이 0.1~10몰부의 범위내에 있으며, 또한 Mn/Sr몰비가 0.3~3.2의 범위내에 있는 시료번호 2, 3, 5, 8, 10~21은 PCBT 시험에서의 내습불량이 제로가 되어 양호한 내습성이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
1 적층 세라믹 콘덴서
2 유전체 세라믹층
3, 4 내부전극
5 적층체
6, 7 외부전극

Claims (5)

  1. 결정 입자 및 결정 입계(粒界)를 포함하는 유전체 세라믹층과, 내부전극층을 가지는 적층체와,
    상기 적층체의 표면에 형성되어 상기 적층체의 표면에 노출된 내부전극층을 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서,
    상기 적층체의 조성이 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함하며,
    상기 적층체를 용해했을 때,
    Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며,
    Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
  2. 결정 입자 및 결정 입계를 포함하는 유전체 세라믹층과, 내부전극층을 가지는 적층체와,
    상기 적층체의 표면에 형성되어 상기 적층체의 표면에 노출된 내부전극층을 전기적으로 접속하는 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서,
    상기 유전체 세라믹층의 조성이 주성분으로서 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 포함하고, 또한 Mn, Sr, 및 Si를 포함하며,
    상기 유전체 세라믹층의 조성이,
    Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며,
    Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 내부전극층의 주성분이 Cu인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
  4. 지르콘산 칼슘계 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하는 주성분 분말을 준비하는 공정과,
    Mn화합물, Sr화합물, 및 Si화합물을 준비하는 공정과,
    상기 주성분 분말, 상기 Mn화합물, 상기 Sr화합물, 상기 Si화합물을 혼합하고, 그 후, 세라믹 슬러리를 얻는 공정과,
    상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 얻는 공정과,
    상기 세라믹 그린 시트와 내부전극층을 겹겹이 쌓아서 소성전의 적층체를 얻는 공정과,
    상기 소성전의 적층체를 소성하여 적층체를 얻는 공정을 포함하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법으로서,
    Zr을 100몰부로 했을 때의 Si의 함유 몰부가 0.1 이상 10 이하이며,
    Mn의 Sr에 대한 몰비가 0.3 이상 3.2 이하인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 내부전극층의 주성분이 Cu인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법.
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