KR101435490B1 - 드라이 에칭제 및 드라이 에칭 방법 - Google Patents

드라이 에칭제 및 드라이 에칭 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 드라이 에칭제는, (A) 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과, (B) H2, O2, CO, O3, CO2, COCl2, CF3OF, COF2, NO2, F2, NF3, Cl2, Br2, I2, CH4, C2H2, C2H4, C2H6, C3H4, C3H6, C3H8, HI, HBr, HCl, NO, NH3 및 YFn(식 중, Y는 Cl, Br 또는 I를 나타내고, n은 정수를 나타내며, 1≤n≤7이다.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가 가스와, (C) 불활성 가스를 포함한다. 당해 드라이 에칭제는, 지구 환경에 대한 영향이 작고, 비약적으로 프로세스 윈도우를 넓힐 수 있으며, 특수한 기판의 여기 조작 등 없이 사이드 에칭률이 작고 고애스펙트비가 요구되는 가공에도 대응할 수 있다.

Description

드라이 에칭제 및 드라이 에칭 방법{DRY ETCHING AGENT AND DRY ETCHING METHOD}
본 발명은, 1,1,1,3-테트라플루오로프로펜을 포함하는 드라이 에칭제 및 그것을 사용한 드라이 에칭 방법에 관한 것이다.
오늘날, 반도체 제조에 있어서는, 극히 미세한 처리 기술이 요구되고 있고, 습식법 대신 드라이 에칭법이 주류가 되어 있다. 드라이 에칭법은, 진공 공간에 있어서, 플라즈마를 발생시켜, 물질 표면상에 미세한 패턴을 분자 단위로 형성시키는 방법이다.
이산화규소(SiO2) 등의 반도체 재료의 에칭에 있어서는, 기재로서 사용되는 실리콘, 폴리실리콘, 질화규소 등에 대한 SiO2의 에칭 속도를 크게 하기 위하여, 에칭제로서, CF4, CHF3, C2F6, C3F8 , C4F8 등의 퍼플루오로카본(PFC)류나 하이드로플루오로카본(HFC)류가 사용되어 왔다. 이들 PFC류나 HFC류는, 모두 대기 수명이 긴 물질이며, 높은 지구 온난화 계수(GWP)를 가지고 있기 때문에 교토의정서(COP3)에 있어서 배출 규제 물질로 되어 있다. 반도체 산업에 있어서는, 경제성이 높고, 미세화가 가능한 저GWP의 대체 물질이 요구되어 왔다.
그래서, 특허문헌 1에는, PFC류나 HFC류의 대체 물질로서, 4∼7개의 탄소 원자를 가지는 퍼플루오로케톤을 함유하는 반응성 가스를 클리닝 가스나 에칭 가스로서 사용하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이들 퍼플루오로케톤의 분해 물질에는 적지 않게 고GWP의 PFC가 포함되고, 비등점이 비교적 높은 물질이 포함되기 때문에, 반드시 에칭 가스로서 바람직한 것은 아니었다.
특허문헌 2에는, 2∼6개의 탄소 원자를 가지는 하이드로플루오로에테르를 드라이 에칭 가스로서 사용하는 방법이 개시되어 있지만, 특허문헌 1과 마찬가지로, 이들 하이드로플루오로에테르에 대해서도 대체로 GWP가 높아, 지구 환경적으로는 바람직하지 않았다.
이러한 배경 하에서, 더욱 저GWP를 가지고, 또한 공업적으로도 제조가 용이한 화합물의 개발이 요구되어 오고 있으며, 분자 내에 이중 결합, 삼중 결합을 가지는 불포화 플루오로카본의 에칭 용도로의 사용이 검토되어 왔다.
이에 관련되는 종래 기술로서, 특허문헌 3에는 CaF2a +1OCF=CF2를 포함하는 에테르류, CF3CF=CFH, CF3CH=CF2 등의 불소화 올레핀류를 Si막, SiO2막, Si3N4막, 또는 고융점 금속 실리사이트막을 에칭하는 방법이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 4에, 헥사플루오로-2-부틴, 헥사플루오로-1,3-부타디엔 및 헥사플루오로프로펜 등을 에칭 가스로서 사용하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 에칭 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 5에는, a．헥사플루오로부타디엔, 옥타플루오로펜타디엔, 펜타플루오로프로펜 및 트리플루오로프로핀으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 불포화 플루오로카본, b. 모노플루오로메탄 또는 디플루오로메탄 등의 히드로플루오로메탄, c. 불활성한 캐리어 가스를 포함하는 혼합 가스를 사용하여 질화물층으로 이루어지는 비산화물층 위의 산화물층을 에칭하는 방법이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 6에는, 탄소수 5 또는 6의 사슬형 퍼플루오로알킨을 플라즈마 반응 가스로서 사용하는 것이, 특허문헌 7에서는, 드라이 에칭 가스나 CVD 가스로서 유용하며, 또한, 함불소 폴리머의 원료로서도 유용한 퍼플루오로알켄 화합물 등의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 8에는, 레이저 어시스트 에칭에 있어서 어시스트 가스로서 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜이 개시되어 있다. 레이저 어시스트 에칭은 레이저광에 의해 재료를 열적으로 활성화함과 함께 에천트를 여기하여 에칭하는 기술이며, 기본적으로는, 전기 에너지에 의해 반응성의 기체를 만들어내고, 기판과 반응시켜, 원하는 형상을 만드는 드라이 에칭과는 여기 방법이 다른 기술이다.
또, 특허문헌 9에 있어서, 실리콘 산화막층에 대한 에칭제로서, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜을 포함하는 가스가 개시되어 있다. 또한, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜은 자동차 에어컨용 냉매로서도 개발되어 있는 물질이며, 상온, 건조 상태에서 연소 범위를 가지는 가연성 가스(ASTM E681-04에 준한 방법으로 측정)이다. 한편, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은 동일한 조건의 측정에 있어서 연소 범위를 나타내지 않고, 더욱 안정성이 높은 물질이다.
또한, 비특허문헌 1에서는, 헥사플루오로프로펜, 헥사플루오로부타디엔 등의 직쇄 불포화 화합물을, 산화 실리콘계 재료층의 에칭에 사용하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허공표 제2004-536448호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 평10-140151호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허공개 평10-223614호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허공개 평9-191002호 공보 특허문헌 5 : 일본 특허공표 제2002-530863호 공보 특허문헌 6 : 일본 특허공개 제2003-282538호 공보 특허문헌 7 : 일본 특허공개 제2009-269892호 공보 특허문헌 8 : 미국 공개 제2008/191163호 공보 특허문헌 9 : 국제공개 제2009/122771호 공보
비특허문헌 1 : J．Appl．phys．Vol．42, 5759-5764쪽, 2003년
PFC류나 HFC류는 GWP가 높기 때문에 규제 대상 물질이며, 그들의 대체 물질인 퍼플루오로케톤류, 하이드로플루오로에테르류나 하이드로플루오로비닐에테르류는, 분해 물질에 적지 않게 고GWP의 PFC가 포함되며 제조가 어려워 경제적이지 않기 때문에, 지구 환경에 대한 영향이 작고, 또한, 필요로 하는 성능을 가지는 드라이 에칭제의 개발이 요구되고 있다.
에칭 성능에 대해서는, 플라즈마 에칭의 경우, 예를 들면 CF4의 가스로부터 F 라디칼을 만들고, SiO2를 에칭하면 등방성으로 에칭된다. 미세 가공이 요구되는 드라이 에칭에 있어서는, 등방성보다 이방성 에칭에 지향성을 가지는 에칭제가 바람직하고, 더욱 지구 환경 부하가 작으며, 또한 경제성이 높은 에칭제가 요망되고 있다.
또, 지금까지의 에칭 가스를 사용하는 기술에서는 특허문헌 5에 기재된 바와 같은 복잡한 공정이나 장치, 한정된 온도 조건이나 기판, 가스에 대한 진동 부가 등의 조작이 필요해, 프로세스 윈도우가 좁다는 문제가 있었다.
본 발명은, 가스의 분자 구조 및 가스 조성을 적절화함으로써, 프로세스 윈도우가 넓으며, 특수한 장치를 사용하지 않고 양호한 가공 형상을 얻을 수 있는 드라이 에칭제 및 그것을 사용한 드라이 에칭 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토를 거듭한 결과, 드라이 에칭에 있어서 이방성 에칭에 적합하고, 양호한 가공 형상이 얻어지며, 또한 지구 환경에 대한 영향이 더욱 작은 대체 물질로서 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(CF3CH=CFH)을 발견하였다.
즉, 본 발명은, 이하의 [발명 1]∼[발명 8]에 기재한 발명을 제공한다.
[발명 1]
1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 첨가 가스 및 불활성 가스를 포함하는 드라이 에칭제.
[발명 2]
첨가 가스가 산화성 또는 환원성 가스인, 발명 1에 기재된 드라이 에칭제.
[발명 3]
산화성 또는 환원성 가스가 H2, O2, O3, CO, CO2, COCl2, COF2, CF3OF, NO2, F2, NF3, Cl2, Br2, I2, CH4, C2H2, C2H4, C2H6, C3H4, C3H6, C3H8, HF, HI, HBr, HCl, NO, NH3 및 YFn(식 중, Y는 Cl, Br 또는 I를 나타내고, n은 정수(整數)를 나타내며, 1≤n≤7이다.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스인, 발명 2에 기재된 드라이 에칭제.
[발명 4]
불활성 가스가 N2, He, Ar, Ne 및 Kr로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스인, 발명 1에 기재된 드라이 에칭제.
[발명 5]
1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 함유율이 1∼45체적%인, 발명 1에 기재된 드라이 에칭제.
[발명 6]
CF4, CF3H, CF2H2, CFH3, C2F6, C2F4H2, C2F5H, C3F8, C3F7H, C3F6H2, C3F5H3, C3F4H4, C3F4H2, C3F3H5, C3F5H, C3F3H, C3ClF3H, C4F8, C4F6, C5F8 및 C5F10으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스를 더 포함하는, 발명 1 내지 발명 5 중 어느 하나에 기재된 드라이 에칭제.
[발명 7]
발명 1 내지 발명 6 중 어느 하나에 기재된 드라이 에칭제를 플라즈마화하여 얻어지는 플라즈마 가스를 사용하여, 이산화 실리콘, 질화 실리콘, 다결정 실리콘, 아몰퍼스 실리콘 및 탄화 실리콘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 실리콘계 재료를 선택적으로 에칭하는 드라이 에칭 방법.
[발명 8]
(A) 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과, (B) H2, O2, CO 및 COF2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 가스와, Ar을 사용하고, (A), (B) 및 Ar의 체적 유량비를 각각 1∼45% : 1∼50% : 5∼98%(단, 각각의 가스의 체적 유량비의 합계는 100%이다.)로 하고, 이산화 실리콘, 질화 실리콘, 다결정 실리콘, 아몰퍼스 실리콘 및 탄화 실리콘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 실리콘계 재료를 선택적으로 에칭하는 드라이 에칭 방법.
상기 서술한 바와 같이, 1,1,1,2,3-펜타플루오로프로펜, 헥사플루오로-2-부틴, 헥사플루오로-1,3-부타디엔, 헥사플루오로프로펜 등을 에칭 가스로서 사용하는 것은 이미 알려져 있다. 이들 불소화 올레핀 화합물은 그 자신이 많은 불소 원자를 가지고, 산화 실리콘계 재료에 대하여 높은 에칭 속도를 가지는 점에서도, 일견 바람직한 방법이기는 하지만, 복수의 이중 결합 혹은 삼중 결합 부위를 가지기 때문에, 이들 화합물을 제조하기에는 약간 곤란했다.
또, 본 발명의 대상으로 하는 화합물의 유사 화합물인 1,1,1,2,3-펜타플루오로프로펜에 대하여 특허문헌 3에 개시되어 있으나, 실제로 에칭을 행한 실시예의 기재가 되어 있지 않고, 본 발명의 대상으로 하는 화합물이, 과연 높은 선택비를 가지고, 또한 각종 재료에 대하여, 공업적으로 채용할 수 있을 정도의 에칭 속도를 가지는지의 여부는 불분명했다.
한편, 본 발명의 드라이 에칭제는, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(CF3CH=CFH)에, H2, O2, O3, CO, CO2, COCl2, CF3OF, COF2, NO2, F2, NF3, Cl2, CH4, C2H2, C2H4, C2H6, C3H4, C3H6, C3H8, HF, HI, HBr, HCl, NO, NH3 및 YFn(식 중, Y는 Cl, Br 또는 I를 나타내고, n은 정수를 나타내며, 1≤n≤7이다.) 등의 첨가 가스 및 N2, He, Ar 등의 불활성 가스를 첨가한 혼합 가스로 이루어진다. 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜을 사용하고, 특정한 첨가 가스 및 특정한 불활성 가스를 공존시키면서 에칭을 행함으로써, 실리콘계 재료층에 대하여 선택성이 높고, 또한 높은 에칭 속도로 효율적으로 에칭할 수 있다. 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은 CF3CH의 구조를 포함하고, CF3 +가 형성되기 쉬우며, 게다가 분자 중에 고분자화되기 쉬운 이중 결합 및 수소를 가지기 때문에, 벽 보호에 유리하고, 이방성 에칭을 달성할 수 있다. 첨가 가스를 특정한 양을 사용함으로써, 특히 바람직한 조건도 얻었다. 특히, 에칭제에 함산소 가스, 함할로겐 가스 등의 산화성 가스, 환원성 가스를 혼합함으로써 비약적으로 프로세스 윈도우를 넓힐 수 있으며, 특수한 기판의 여기 조작 등 없이 사이드 에칭률이 작고 고애스펙트비가 요구되는 가공에도 대응할 수 있다. 또, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은, 분자 내에 1개의 불포화 이중 결합을 가지기 때문에, 대기 중에서의 OH 라디칼 등에 의한 분해성이 높고, 지구 온난화에 대한 기여도 CF4나 CF3H 등의 PFC류나 HFC류보다 현저하게 낮기 때문에, 드라이 에칭제로 한 경우, 환경에 대한 부하가 작다는 효과를 가진다.
이와 같이, 본 발명의 에칭제는, 실용적으로도 지장 없이 사용할 수 있고, 공업적으로도 지구 환경적으로도 매우 우위성이 있는 것이다.
도 1은 본 발명에서 사용한 실험 장치의 개략도이다.
도 2는 에칭 처리에 의해 얻어지는, 실리콘 웨이퍼 위의 개구부를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 드라이 에칭제에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 드라이 에칭제는, 화학식 CF3CH=CFH로 나타내지는 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜을 포함한다. 구체적으로는, CF3CH=CFH와, 다른 1종 또는 2종 이상의 유기화합물 또는 무기화합물을 첨가 가스 및 불활성 가스로서 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다(상세한 것은 후술하지만, 「첨가 가스」란, O2, F2 등의 산화성 가스, 혹은 H2, CO 등의 환원성 가스를 나타내고, 본 명세서에서 당해 가스를 「산화성 가스」, 「함산소 가스」, 「함할로겐 가스」, 「환원성 가스」라고 하는 경우가 있다). 또한, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜에 관해서는, 입체 이성체가 존재한다. 트랜스체(E체)와 시스체(Z체)를 포함하지만, 본 발명에 있어서 어느 이성체 혹은 양자의 혼합물로서 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은 종래 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명자들은, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 제조법에 관하여, 일본 특허 제3465865호 또는 일본 특허 제3821514호에서, 공업적 규모로 얻어지는 1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 기상 불소화 촉매 존재 하에서, HF를 작용시킴으로써 얻을 수 있다. 또, 일본 특허 제3465865호에, 1,1,3,3,3-펜타플루오로프로판을 기상으로 촉매적으로 분해할 수 있는 방법을 개시하고 있다.
1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은, 이중 결합을 분자 중에 가지고, 이 이중 결합이 단결합에 의해 트리플루오로메틸기(CF3기)와 연결됨으로써, 에칭 효율이 높은 CF3 + 이온이 높은 빈도로 발생하는 한편, 이중 결합 부분은 고분자화하여 퇴적된다는 특징을 가진다.
에칭제 중의 탄소 원자가 고분자화되어 피에칭재의 측벽의 비선택적인 에칭을 방어하기 때문에 F/C비는 가능한 한 1에 근접하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용하는 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜은, 분자 중의 F/C비가 1.33으로 작고, 피에칭재의 측벽이 고분자의 퇴적에 의해 보호되기 쉽기 때문에, F 라디칼에 의한 등방적 에칭에 대하여, 이방성 에칭의 선택성을 향상시키는 것으로 생각된다. F/C비를 낮추기 위해서는 수소를 포함하는 불소화 프로펜류가 바람직하다. 이러한 불소화 프로펜류로서는, 1,2,3,3,3-펜타플루오로프로펜, 1,1,3,3,3-펜타플루오로프로펜, 3,3,3-트리플루오로프로펜 등을 들 수 있지만, F/C비나 연소성 등의 관점에서, 본 발명에서 대상으로 하는 CF3CH=CFH가 바람직하다.
본 발명의 에칭제는, 각종 드라이 에칭 조건 하에서 사용 가능하고, 대상막의 물성, 생산성, 미세 정밀도 등에 의해, 다양한 첨가제를 가하는 것이 가능하다.
본 발명의 에칭제에는, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜을 1∼45체적% 함유시키고, 첨가 가스(산화성 가스, 함산소 가스, 함할로겐 가스, 환원성 가스) 및 불활성 가스를 각각 후술하는 체적%의 범위에서 혼합시키는 것이 바람직하다.
불활성 가스로서는 N2, He, Ar, Ne, Kr 등을 들 수 있다. 이들 불활성 가스는 희석제로서도 사용 가능하지만, 특히 Ar에서는 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과의 상승(相乘) 효과에 의해, 더욱 높은 에칭 레이트가 얻어진다.
불활성 가스의 첨가량은 출력, 배기량 등의 장치의 형상, 성능이나 대상막 특성에 의존하지만, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 유량의 1∼50배가 바람직하다.
생산성을 높이기 위하여, 에칭 속도를 높이고 싶을 때에는, 산화성 가스를 첨가하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, O2, O3, CO, CO2, COCl2, COF2, NO2 등의 함산소 가스나, F2, NF3, Cl2, Br2, I2, YFn(Y=Cl, Br, I, 1≤n≤7) 등의 함할로겐 가스를 들 수 있다. 이 중에서도, 금속의 에칭 속도를 더욱 가속할 수 있는 점에서, O2, COF2, F2, NF3, Cl2가 바람직하고, O2가 특히 바람직하다. 당해 가스에 대해서는, 1종류, 혹은 2종류 이상을 혼합하여 첨가할 수도 있고, 당업자가 적절히 조정할 수 있다.
산화성 가스의 첨가량은 출력 등의 장치의 형상, 성능이나 대상막의 특성에 의존하지만, 통상, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 유량에 대하여 1/10∼30배이며, 바람직하게는, 1/10∼20배이다. 만일, 30배가 넘는 양으로 첨가하는 경우, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 우수한 이방성 에칭 성능이 손상되는 경우가 있다. 상기 서술한 산화성 가스의 유량이 1/10보다 적은 경우에는, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜이 고분자화된 퇴적물이 현저하게 증가하는 경우가 있다. 산화성 가스로서는, 특히 산소를 첨가하면 선택적으로 금속의 에칭 레이트를 가속하는 것이 가능해진다. 즉, 산화물에 대한 금속의 에칭 속도의 선택비를 현저하게 향상시킬 수 있어, 금속의 선택 에칭이 가능해진다.
또한, 본 발명에서는, 산화성 가스와 함께, N2, He, Ar, Ne, Kr 등의 불활성 가스를 첨가한다.
이와 같이, 본 발명의 드라이 에칭제의 바람직한 실시 형태 중 하나는, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 산화성 가스, 및, 불활성 가스를 포함하는 것이지만, 당해 에칭제에 있어서의 바람직한 조성을, 체적%와 함께 이하에 나타낸다. 또한, 각 가스의 체적%의 합계는 100%이다.
예를 들면 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 및 산화성 가스, 및 불활성 가스를 공존시키는 경우의 체적%는, 각각 당해 프로펜 : 산화성 가스 : 불활성 가스=1∼45% : 1∼50% : 5∼98%로 하는 것이 바람직하고, 또한, 4∼40% : 4∼45% : 15∼92%로 하는 것이 특히 바람직하다. 산화성 가스 또는 불활성 가스가 각각 2종류 이상 혼재하고 있는 경우에는, 각각의 체적비가 상기 서술한 비율이 되도록 조정하면 된다.
또, CF4, CF3H, CF2H2, CFH3, C2F6, C2F4H2, C2F5H, C3F8, C3F7H, C3F6H2, C3F5H3, C3F4H4, C3F4H2, C3F3H5, C3F5H, C3F3H, C3ClF3H, C4F8, C4F6, C5F8, C5F10 등의 가스는, 에칭 가스의 F/C비를 변동시킬 수 있기 때문에, 본 발명의 드라이 에칭제에 적합하게 사용된다. 이들 화합물의 첨가량은, 선택적 에칭을 저해하지 않도록 F/C비를 변동하는 것이 바람직하고, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜에 대하여 0.01∼2체적배가 바람직하다. 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜 이외의 화합물 중, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜 등(C3F4H2)은, F/C비를 변동하지 않지만, 측벽 보호 등에 영향을 주기 때문에 조합시켜 사용할 수 있다.
또, 등방적인 에칭을 촉진하는 F 라디칼량의 저감을 원할 때에는, CH4, C2H2, C2H4, C2H6, C3H4, C3H6, C3H8, HF, HI, HBr, HCl, NO, NH3, H2에 예시되는 환원성 가스의 첨가가 유효하다.
환원성 가스의 첨가량이 너무 많은 경우에는, 에칭에 작용하는 F 라디칼이 현저하게 감량되어, 생산성이 저하되는 경우가 있다. 특히, H2, C2H2를 첨가하면 SiO2의 에칭 속도는 변화되지 않는 것에 대하여, Si의 에칭 속도는 저하되고, 선택성이 높아지기 때문에, 기판인 실리콘에 대하여 SiO2를 선택적으로 에칭하는 것이 가능하다.
다음으로, 본 발명의 드라이 에칭제를 사용한 에칭 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 드라이 에칭제는, 실리콘 웨이퍼, 금속판, 유리, 단결정, 다결정등의 기판 위에 중층한 B, P, W, Si, Ti, V, Nb, Ta, Se, Te, Mo, Re, Os, Ru, Ir, Sb, Ge, Au, Ag, As, Cr 및 그 화합물, 구체적으로는, 산화물, 질화물, 탄화물, 불화물, 옥시불화물, 실리사이드 및 이들의 합금의 에칭 등, 각종 피가공물에 적용 가능하다.
특히, 반도체 재료에 대하여 유효하게 적용할 수 있다. 반도체 재료로서, 실리콘, 이산화 실리콘, 질화 실리콘, 탄화 실리콘, 산화불화 실리콘 또는 탄화산화 실리콘의 실리콘계 재료, 텅스텐, 레늄, 그들의 실리사이드, 티탄 혹은 질화티탄, 루테늄 혹은 루테늄실리사이드, 루테늄나이트라이드, 탄탈, 탄탈옥사이드, 옥시탄탈플루오라이드, 하프늄, 하프늄옥사이드, 옥시하프늄실리사이드, 하프늄지르코늄옥사이드를 들 수 있다.
또, 본 발명의 드라이 에칭제를 사용한 에칭 방법은, 반응성 이온 에칭(RIE), 전자사이클로트론 공명(ECR) 플라즈마 에칭, 마이크로파 에칭 등의 각종 에칭 방법, 및 반응 조건은 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 에칭 방법은, 에칭 처리 장치 내에서 대상으로 하는 프로펜류의 플라즈마를 발생시키고, 장치 내에 있는 대상의 피가공물의 소정 부위에 대하여 에칭하는 것에 의해 행한다. 예를 들면 반도체의 제조에 있어서, 실리콘 웨이퍼 위에 실리콘계 산화물막 또는 질화규소막을 성막하고, 특정한 개구부를 형성한 레지스트를 상부에 도포하며, 실리콘계 산화물 또는 질화규소막을 제거하도록 레지스트 개구부를 에칭한다.
본 발명의 드라이 에칭제를 사용한 에칭 방법은, 기계 요소 부품, 센서, 액추에이터, 전자 회로를 하나의 실리콘 기판, 유리 기판, 유기 재료 등의 위에 적층한 구조, 이른바 미소(微小) 전기 기계 시스템(MEMS ; Micro Electro Mechanical Systems의 약자)의 제조 시에 있어서의 에칭에도 적용할 수 있다. 또, 본 발명의 방법을 응용함으로써, MEMS를 이용한 자기 기록 헤드, 압력 센서, 가속도 센서 등의 기존 제품에 있어서의 반도체의 제조도 가능해진다.
에칭을 행할 때의 플라즈마 발생 장치에 관해서는, 특별히 한정은 없지만, 예를 들면, 고주파 유도 방식 및 마이크로파 방식의 장치 등이 바람직하게 사용된다.
에칭을 행할 때의 압력은, 이방성 에칭을 효율적으로 행하기 위하여, 가스 압력은 0.133∼133Pa의 압력으로 행하는 것이 바람직하다. 0.133Pa보다 낮은 압력에서는 에칭 속도가 늦어지고, 한편, 133Pa를 넘는 압력에서는 레지스트 선택비가 손상되는 경우가 있다.
에칭을 행할 때의 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 및 첨가 가스, 및 불활성 가스 각각의 체적 유량 비율은, 상기 서술한 체적%와 동일한 비율로 에칭을 행할 수 있다.
또, 사용하는 가스 유량은, 에칭 장치의 사이즈에 의존하기 때문에, 당업자가 그 장치에 따라 적절히 조정할 수 있다.
또, 에칭을 행할 때의 온도는 300℃ 이하가 바람직하고, 특히 이방성 에칭을 행하기 위해서는 240℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 300℃를 넘는 고온에서는 등방적으로 에칭이 진행되는 경향이 강해져, 필요로 하는 가공 정밀도가 얻어지지 않고, 또한, 레지스트가 현저하게 에칭되기 때문에 바람직하지 않다.
에칭 처리를 행하는 반응 시간은, 특별히 한정은 되지 않지만, 대략 5분∼30분 정도이다. 그러나 에칭 처리 후의 경과에 의존하기 때문에, 당업자가 에칭의 상황을 관찰하면서 적절히 조정하는 것이 좋다.
또한, 상기 서술한 환원성 가스 등과 혼합하여 사용하거나, 압력, 유량, 온도 등을 최적화함으로써, 예를 들면 컨택트 홀의 가공 시의 실리콘과 실리콘 산화막의 에칭 속도의 선택성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 드라이 에칭제를 컨택트 홀 가공에 적용하고, 층간 절연막(SiO2)또는 질화규소막을 에칭한 예를 [실시예 1]∼[실시예 10]에 나타낸다. 또, 비교예로서 퍼플루오로카본인 CF4나 F2,그리고 디올레핀인 C4F6(CF2=CF-CF=CF2)을 각각 사용한 경우를 [비교예 1]∼[비교예 12]로서 나타낸다.
본 실시예에 사용하는 실험 장치의 개략도를 도 1에 나타낸다.
챔버(1) 내의 상부 전극(5)에 접속된 가스 도입구(6)로부터 프로세스 가스를 도입 후, 챔버(1) 내 압력을 2Pa로 설정하고, 고주파 전원(3)(13.56MHz, 0.22W/㎠)에 의해 프로세스 가스를 여기시켜 생성된 활성종을, 하부 전극(4) 위에 설치한 시료(8)에 대해 공급하여 에칭을 행하였다.
시료(8)로서는, 단결정 실리콘 웨이퍼 위에 SiO2막 또는 질화규소막을 5㎛ 성막하고, 막 위에 선폭 0.3㎛의 개구부를 형성한 레지스트를 도포한 것을 사용하였다.
시료(8)에 대하여, C4F6, CF4, F2 및 트랜스-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜 (1234ze(E)로 약칭한다), 또는 1234ze(E)와 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜(1234yf로 약칭한다)의 혼합 가스(체적비 80/20)의 각각과 산소의 혼합 가스로 프로세스 압력 2Pa에서 에칭을 30분간 행하였다.
에칭 처리 후, 실리콘 웨이퍼 단면을 SEM 관찰함으로써, 에칭 속도, 애스펙트비 및 사이드 에칭(측벽의 절삭량)의 개구부 선폭과의 비율을 비교하였다. 사이드 에칭률 R(%)은 도 2에 나타내는 바와 같이, R=(a/b)×100으로 나타내진다. 에칭 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112013011243919-pct00001
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명과 관련되는 [실시예 1], [실시예 2], [실시예 5], [실시예 7], [실시예 9]의 드라이 에칭제는, [비교예 1], [비교예 2], [비교예 5], [비교예 6], [비교예 9], [비교예 11]에 나타내는 CF4, C4F6, F2와 비교하여, SiO2에 대하여 고애스펙트비, 저사이드 에칭률이며, 양호한 컨택트 홀 가공 형상이 얻어지고 있다. 본 발명과 관련되는 [실시예 3], [실시예 4], [실시예 6], [실시예 8], [실시예 10]의 드라이 에칭제는, [비교예 3], [비교예 4], [비교예 7], [비교예 8], [비교예 10], [비교예 12]에 나타내는 CF4, C4F6, F2와 비교하여, 질화규소에 대하여 고애스펙트비, 저사이드 에칭률이며, 양호한 컨택트 홀 가공 형상이 얻어지고 있다. 또, [실시예 5], [실시예 6], [실시예 9], [실시예 10]에 나타내는 바와 같이, 1234ze(E)와 1234yf의 혼합 가스를 사용한 드라이 에칭제의 경우, 산소와의 반응성이 높고, 가연성이며, 또한 사용상 안전성에 문제가 있었던 1234yf가, 1234ze(E)와 혼합시킴으로써, 안전성을 높일 수 있고, 또한, 유량및 산소 유량을 낮추어도, 다른 실시예와 마찬가지로, 애스펙트비, 사이드 에칭률이 양호한 컨택트 홀 가공 형상이 얻어지고 있다.
상기 시험과 동일한 조건에서의 에칭 시험을 0.1㎛의 개구 폭을 가지는 시료로 실시한바, 동일한 결과를 얻었다.
이상의 [실시예 1]∼[실시예 10]의 결과로부터, 본 발명에 있어서의 드라이 에칭제는, [비교예 1]∼[비교예 12]의 종래 알려진 CF4, C4F6에 비해, 애스펙트비가, 사이드 에칭률이 작은, 양호한 컨택트 홀 가공 형상이 얻어지는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에서 대상으로 하는 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과 첨가 가스 및 불활성 가스의 혼합 가스는, 드라이 에칭제로서 이용할 수 있다. 또, 그것을 사용한 에칭 방법은, 반도체의 제조 방법으로서도 이용할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였는데, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 의거하여, 이하의 실시 형태에 대하여 적절히 변경, 개량 가능한 것은 말할 필요도 없다.

Claims (10)

1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 첨가 가스 및 불활성 가스를 포함하는 드라이 에칭제.
제1항에 있어서,
첨가 가스가 산화성 또는 환원성 가스인, 드라이 에칭제.
제2항에 있어서,
산화성 또는 환원성 가스가 H2, O2, O3, CO, CO2, COCl2, COF2, CF3OF, NO2, F2, NF3, Cl2, Br2, I2, CH4, C2H2, C2H4, C2H6, C3H4, C3H6, C3H8, HF, HI, HBr, HCl, NO, NH3 및 YFn(식 중, Y는 Cl, Br 또는 I를 나타내고, n은 정수를 나타내며, 1≤n≤7이다.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스인, 드라이 에칭제.
제1항에 있어서,
불활성 가스가 N2, He, Ar, Ne 및 Kr로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스인, 드라이 에칭제.
제1항에 있어서,
1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 함유율이 1∼45체적%인, 드라이 에칭제.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
CF4, CF3H, CF2H2, CFH3, C2F6, C2F4H2, C2F5H, C3F8, C3F7H, C3F6H2, C3F5H3, C3F4H4, C3F4H2, C3F3H5, C3F5H, C3F3H, C4F8, C4F6, C5F8 및 C5F10으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스를 더 포함하는, 드라이 에칭제.
제2항 또는 제3항에 있어서,
불활성 가스가 N2, He, Ar, Ne 및 Kr로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스인, 드라이 에칭제.
제2항 또는 제3항에 있어서,
1,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 함유율이 1∼45체적%인, 드라이 에칭제.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 드라이 에칭제를 플라즈마화하여 얻어지는 플라즈마 가스를 사용하여, 이산화 실리콘, 질화 실리콘, 다결정 실리콘, 아몰퍼스 실리콘 및 탄화 실리콘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 실리콘계 재료를 선택적으로 에칭하는 드라이 에칭 방법.
제9항에 있어서,
드라이 에칭제는, 첨가 가스로서 H2, O2, CO 및 COF2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 산화성 가스 및 불활성 가스로서 Ar을 함유하고, 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 첨가 가스 및 불활성 가스가 1,3,3,3-테트라플루오로프로펜 : 첨가 가스 : 불활성 가스 = 1∼45% : 1∼50% : 5∼98%의 체적 유량비(단, 각각의 가스의 체적 유량비의 합계는 100%이다.)로 공급되는 드라이 에칭 방법.
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