KR101414296B1 - 땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 하나의 땜납 페이스트용 플럭스는, C6이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 그(메타)아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어지는 아크릴 수지와 로진류를 포함함과 동시에, 상기 로진류를 1로 했을 때의 상기 아크릴 수지의 중량비가, 0.5 이상 1.2 이하이고, 또한 10Pa 이상 150Pa 이하의 전단력을 주는 것으로 유동화된다.

Description

땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트{Flux for solder paste, and solder paste}
본 발명은 땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로 땜납 페이스트가 이용되는 납땜 공정에 있어서의 스크린 인쇄공정도는, 주로 도 1a 내지 도 1d에 나타낸 4개의 공정으로 분류된다. 우선, 납땜되는 기판(10)상에 배치된 전극(12)의 위쪽이 개구하는 금속제의 이른바 스텐실 마스크판(14)상에 땜납 페이스트(16)가 적당량 충당된다. 그 후, 스퀴지(squeegee; 20)로 불리는 우레탄제 또는 금속제의 스팟툴라(spatula) 형태의 치구에 의해 땜납 페이스트(16)가 상술한 개구부에 인쇄되어 넣어진다(도 1a). 그 결과, 땜납 페이스트(16)가 전극(12) 상에 전사 도포된다(도 1b). 이어서, 각종 전자 부품(30)이 탑재된다(도 1c). 그 후, 리플로우로 불리는 가열 온도상승 공정을 거쳐 땜납 금속이 용해됨으로써, 전자 부품 (30)과 기판(10)상의 전극(12)이 접합된다(도 1d).
통상, 땜납 페이스트는, 고체적 성질과 액체적 성질을 구비한 점탄성 물질이다. 땜납 페이스트는, 스텐실 마스크 상에 정치된 상태에서는 고체적 성질을 나타내고 있다. 그러나 스퀴지에 의해 전단력이 부하된 상태에서 액체적 성질을 발현함으로써, 땜납 페이스트는 유동화된다. 그 결과, 상술한 마스크의 개구부에는 땜납 페이스트를 충전하는 것이 가능해진다. 그러나 충전 후에는, 땜납 페이스트는 전단력의 부하가 없는 정치 상태가 됨에 따라 다시 고체적 성질이 발현하기 때문에, 전사된 형상을 유지할 수가 있다.
상술한 바와 같이, 땜납 페이스트는, 기본적 물성으로서 고체적 성질과 액체적 성질을 구비하기 때문에, 스크린 인쇄 공정에 있어서는 양쪽의 성질이 적절히 발현하는 것이 필요하게 된다. 만일, 땜납 페이스트의 유동성이 너무 높으면 인쇄에 의한 번짐이 발생하는 한편, 땜납 페이스트가 고체적이고 너무 딱딱하면, 상술한 개구부에 소정량을 인쇄하여 넣을 수 없다는 문제가 생길 수 있다.
또한, 전자 부품의 실장 공정에 대해서는, 다수의 기판에 대해서 상술한 공정이 반복된다. 구체적으로는, 땜납 페이스트는, 스퀴지에 의한 전단력 부하를 받은 후, 정치되는 공정이 반복되게 된다. 땜납 페이스트가 이 전단력 부하를 반복해 받으면, 땜납 페이스트의 점탄성 특성이 피로 열화하여, 그 유동성이 높아진다. 그 결과, 스크린 인쇄시의 번짐이나 가열에 의한 「슬럼핑」의 진행, 또는 땜납 금속과 플럭스의 분리라는 문제가 생기고 있었다. 또, 통상, 스크린 인쇄공정은 대기 중에서 실시되기 때문에, 땜납 금속이 반복하여 대기에 노출되게 된다. 땜납 금속이 대기에 노출되면, 땜납 금속의 산화나 플럭스와의 반응 촉진에 따른 응집이나 증점이 발생하기 쉬워진다는 문제가 있다. 이 때문에, 땜납 페이스트는, 이들의 문제에 대한 충분한 내성을 갖는 것이 필요하다. 특히 최근, 부품 실장의 양산성의 향상이 요구되고 있고, 땜납 페이스트의 연속 사용, 환언하면, 장시간의 인쇄에 견딜 수 있는 땜납 페이스트의 실현으로의 요구가 높아지고 있다.
종래는, 땜납 페이스트의 연속 인쇄성의 향상에 관하여, 주로 땜납 금속의 산화나 플럭스와의 반응의 방지의 관점에서, 몇 개의 대책이 제안되고 있다. 구체적으로는, 안정화제로서 트리아졸 구조를 갖는 화합물을 이용하는 방법(특허 문헌 1), 폴리헤미아세탈에스테르 수지를 이용하는 방법(특허 문헌 2)이 제안되고 있다. 또, 땜납 금속 표면을 피복, 보호한다는 관점에서, 땜납 금속 표면을 산화막으로 피복하는 방법(특허 문헌 3), 규소를 함유하는 고분자 용액을 땜납 금속 분말에 도포하는 방법(특허 문헌 4) 등이 제안되고 있다. 또한, 신뢰성을 향상시키기 위해서, 로진계 수지를 주성분으로 하고, 메타크릴산 에스테르 또는 아크릴산 에스테르를 용제로서 이용하는 납땜용 플럭스(특허 문헌 5)가 제안되고 있다. 또, 춥고 따뜻함의 차이가 심한 환경하에서 사용하여도 플럭스 잔재막에 크랙이 생기지 않고, 좁은 피치의 프린트 회로 기판의 회로의 합선이나 부식을 일으키지 않는 회로 기판은 납땜용 솔더페이스트 조성물로서, 아크릴계 수지와 로진계 수지를 포함한 솔더페이스트용 플럭스를 이용한 회로 기판 납땜용 솔더페이스트 조성물(특허 문헌 6)이 제안되고 있다. 또한, 로진 구조를 갖는 공중합체를 함유하는 것을 특징으로 하는 크림납땜용 플럭스(특허 문헌 7)가 제안되고 있다.
그러나 상술한 안정화제의 사용이나 땜납 금속 피복에 의하면, 그 후의 리플로우 공정에서 땜납 금속의 용해를 많이 저해하기 때문에, 납땜성이 열화된다. 또한, 스크린 인쇄시에 반복해 받는 전단력 부하에 의한 땜납 페이스트의 피로 열화를 개선하는 유효한 대책은 확인되고 있지 않다.
(특허 문헌 1)JP2003－164992A (특허 문헌 2)JP2006－205203A (특허 문헌 3)JP2004－209494A (특허 문헌 4)JP2006－088205A (특허 문헌 5)JP S61－199598A (특허 문헌 6)JP2001－150184A (특허 문헌 7)JP2008－110365A
상술한 대로, 예를 들면 스크린 인쇄법에 의해 반복 전단력이 미친 경우에라도 적당한 유동성을 가짐과 동시에, 점탄성 특성의 피로 열화와 이것에 수반하는 각종 성능 열화를 억제하는 땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트를 제공하는 것은 시장의 요구에 강하게 따르는 것이다.
본 발명은, 상술한 기술 과제를 해결함으로써, 최근, 미세화의 진보가 현저한 전자 회로 부품의 양산화에도 충분히 적용할 수 있는 플럭스 및 땜납 페이스트의 실용화에 크게 공헌하는 것이다. 본 발명자들은, 양호한 인쇄성을 달성하는 땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트를 얻기 위해서 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 플럭스 및 땜납 페이스트에 포함되는 아크릴 수지와 로진류의 혼합 비율에 착안함과 함께, 땜납 페이스트에 특정의 환경 내지 조건을 줌으로써, 인쇄성의 향상이 달성될 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은, 이러한 시점에 의해 창출되었다.
본 발명의 하나의 땜납 페이스트용 플럭스는, C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 그 (메타)아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어지는 아크릴 수지와, 로진류를 포함함과 동시에, 그 로진류를 1로 하였을 때의 전술한 아크릴 수지의 중량비가, 0.5 이상 1.2 이하이고, 또한, 10Pa 이상 150Pa 이하의 전단력을 줌으로써 유동화된다.
이 땜납 페이스트용 플럭스는, 점탄성 특성의 피로 열화가 억제되기 때문에, 양산시에 있어서의 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성의 향상에 기여한다. 또, 이 플럭스를 이용한 땜납 페이스트는, 스크린 인쇄시의 특정의 전단력 부하 환경하에서 유동화하기 때문에, 그 점탄성 특성의 피로 열화가 억제될 수 있다. 따라서, 장시간에 걸치는 연속 인쇄에 있어서도 성능 열화를 억제할 수 있다는 점에서 뛰어난 땜납 페이스트를 얻을 수 있다. 그 결과, 미세화의 진보가 현저한 전자 회로 부품의 양산에도 충분히 적용할 수 있는 플럭스 및 땜납 페이스트를 얻을 수 있다
본 발명의 하나의 땜납 페이스트용 플럭스 및 본 발명의 하나의 땜납 페이스트에 따르면, 양산시에 있어서의 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성이 향상한다. 또한, 본 발명의 하나의 땜납 페이스트용 플럭스 및 본 발명의 하나의 땜납 페이스트는, 미세화의 진보가 현저한 전자 회로 부품의 양산에도 충분히 적용할 수 있다.
도 1a는 일반적인 스크린 인쇄법에 따른 땜납 페이스트의 도포 공정의 하나의 과정을 나타내는 개요도이다.
도 2b는 일반적인 스크린 인쇄법에 따른 페이스트의 도포 공정의 하나의 과정을 나타내는 개요도이다.
도 1c는 일반적인 스크린 인쇄법에 따른 땜납 페이스트의 도포 공정의 하나의 과정을 나타내는 개요도이다.
도 1d는 일반적인 스크린 인쇄법에 따른 땜납 페이스트의 도포 공정의 하나의 과정을 나타내는 개요도이다.
도 2는 본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 땜납 페이스트의 동적 점탄성 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
이어서, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명한다.
＜제1의 실시 형태＞
본 실시 형태에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 대표적인 조성물 및 제조 방법을 설명한다.
상술한 바와 같이, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스는, C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 상기 (메타)아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어지는 아크릴 수지와 로진류를 포함한다. 여기서, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스는, 전술한 로진류를 1로 했을 때의 전술한 아크릴 수지의 중량비가, 0.5 이상 1.2 이하이다. 0.5 미만의 경우에는, 땜납 페이스트로서의 고체적 성질이 지배적으로 되기 때문에, 피로 열화가 생기기 쉬워질 우려가 있다. 또한, 1.2를 넘는 경우에는, 땜납 페이스트로서의 액체적 성질이 지배적으로 되기 때문에, 전단력 부하가 없는 정치 상태에서도 유동성이 높아진다고 생각된다. 그 결과, 땜납 페이스트가 스며들기 쉬워지기 때문에, 인쇄성이나 납땜성이 열화 될 가능성이 커진다.
또한, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스는, 10Pa 이상 150Pa 이하의 전단력을 줌으로써 유동화된다. 그 결과, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스를 함유하는 땜납 페이스트에 대해서는, 양산시에 있어서의 연속적인 스크린 인쇄시의 땜납 페이스트의 인쇄성이나 납땜성이 열화되지 않다는 것 알았다. 또, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스는, 전술한 고체적 성질이 지배적인 것은 아니기 때문에, 그 점탄성 특성의 피로 열화가 억제될 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스가 상술한 아크릴 수지를 함유함으로써, 잔재의 내균열성이 향상될 수 있다. 상술한 바와 같이, 상기 아크릴 수지는, C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 상기 (메타)아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어진다. 여기서, C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르의 대표예는, (메타)아크릴산 헥실, (메타)아크릴산 옥틸, (메타)아크릴산 2－에틸 헥실, (메타) 아크릴산 이소노닐, (메타)아크릴산 이소보닐, (메타)아크릴산 디실, (메타)아크릴산 라우릴, (메타)아크릴산 미리스틸, (메타)아크릴산 시클로헥실 등이다. 또, 상술한 (메타) 아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르의 대표예는, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 n－프로필, (메타)아크릴산 이소프로필, (메타)아크릴산 n－부틸, (메타)아크릴산 이소 부틸, (메타)아크릴산 t－부틸, (메타)아크릴산 이소보닐, (메타)아크릴산 메톡시 에틸, (메타)아크릴산 에톡시에틸, (메타)아크릴산 프로폭시에틸, (메타)아크릴산부톡시에틸, (메타)아크릴산 에톡시프로필, (메타)아크릴산 페닐, (메타)아크릴산 디에틸아미노에틸, (메타)아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 스테아릴 등이다. 또한, 대표적인 라디칼 중합은, 과산화물 등의 라디칼 중합 개시제를 촉매로서 이용한 덩어리진 상태 중합법, 액상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법이지만, 다른 공지의 중합법도 적용될 수 있다.
또한, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이, 6000 이상 12000 이하이고, 또한 수평균 분자량이 4000 이상 6000 이하인 것은, 뛰어난 내균열 및 뛰어난 점탄성 특성을 얻는 관점에서 다른 바람직한 한 형태이다. 또, 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스에 포함되는 상술한 아크릴 수지의 함유량이 15중량% 이상 30중량% 이하인 것은, 플럭스 잔재의 내균열성과는 납땜성을 향상시키는 관점에서 바람직하다.
또, 상술한 로진의 대표예는, 통상의 껌 로진, 참기름유(tall oil) 로진, 또는 우드 로진이다. 또, 그 유도체의 대표예는, 로진을 열처리 한 수지, 불균화 로진, 중합 로진, 수소 첨가 로진, 포르밀화 로진, 로진 에스테르, 로진 변성 말레인산 수지, 로진 변성 페놀 수지, 아크릴산 부가 로진, 또는 로진 변성 알키드 수지 등이다. 이들의 로진 및 그 유도체는, 플럭스의 베이스 수지로서 플럭스 및 이를 이용한 땜납 페이스트의 점탄성 특성을 좌우하는 지배 성분이 될 수 있다.
또한, 상술한 로진류가, 아크릴산 부가 로진, 불균화 로진, 중합 로진 및 수소 첨가 로진으로 구성되는 군에서부터 선택되는 적어도 1종류인 것은, 상술한 특정 아크릴 수지와 함께, 플럭스 및 이를 이용한 땜납 페이스트의 점탄성 특성을 제어하고, 반복 전단력 부하시의 피로 열화의 억제를 도모한다는 관점에서 다른 바람직한 한 형태이다. 또한, 땜납 페이스트를 스크린 인쇄에 사용할 경우에, 적당한 딱딱함이나 변형성을 부여함과 동시에, 양호한 납땜성을 확보할 수가 있기 때문에, 상술한 로진류의 함유량이 15중량% 이상 30중량% 이하인 것은 다른 바람직한 한 종류이다. 또, 본 실시 형태의 플럭스에는, 전술한 각 성분 외에 플럭스 조제 시에 이용할 수 있는 공지의 성분을 첨가할 수가 있다. 구체적으로는, 공지의 활성화제, 폴리올레핀류, 왁스, 용매 등이 첨가물로서 적용되고 얻는다.
이어서, 본 실시 형태의 땜납 페이스트에 이용되는 플럭스의 제조 방법을 설명한다.
본 실시 형태의 플럭스는, 예를 들면, C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 상기 (메타)아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어진 아크릴 수지(아라까와 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조：중량 평균 분자량 약 9000, 산가 0, 유리 전이 온도 -60℃)와 로진류(아크릴산 부가 로진, 불균화 로진, 중합 로진의 혼합물：아라까와 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제조)와 디에틸렌글리콜 모노 헥실 에테르(니폰 뉴카자이 가부시끼가이샤 제조)와 아디핀산(토쿄카세이 가부시키가이샤 제조)과 디클로로 안식향산(토쿄카세이 가부시키가이샤 제조)과 불포화 지방산 이량체(하리마카세이 가부시키가이샤 제조)과 디페닐아니딘 브롬화수소산염(나카오야쿠힌 가부시기가이샤 제조)과 고밀도 폴리에틸렌(미츠이카가쿠 가부시키가이샤 제조)과 에틸렌비스 12 히드록시 스테아린 산아미드(니혼카세이 가부시키가이샤 제조)와 왁스 형태 생성물(쿄에이샤 카가쿠 가부시키가이샤 제조)을 공지의 방법에 의해 용해 또는 혼합시키는 것으로 얻어진다.
구체적으로는, 우선, 상술한 각 성분이 한 번에 또는 차례대로, 가열되어 용해 및/또는 혼합한 후, 냉각된다. 여기서, 혼련장치, 진공교반장치, 호모디스퍼, 쓰리 원 모터, 또는 플래터너리 믹서 등의 공지의 장치는, 상술한 각 성분을 용해 또는 혼합하기 위한 장치로서 적용될 수 있다. 또, 상술한 각 성분의 혼합 온도는, 특별히 한정되지 않는다. 단, 혼합에 이용되는 용제의 비점보다 낮은 온도로 가온함으로써 상술한 각 성분을 용해하는 것은, 바람직한 한 형태이다. 또한, 그 외의 공지의 플럭스의 제조 공정이 본 실시 형태에 대해서도 적용될 수 있다.
＜제2 실시 형태＞
본 실시 형태에서는, 땜납 페이스트의 대표적인 조성물 및 제조 방법을 설명한다.
우선, 본 실시 형태의 땜납 페이스트에서는, 주석이 96.5중량%에 대해서, 은이 3.0중량%이고, 동이 0.5중량%인 조성비를 갖는 땜납 분말을 이용하였다. 또한, 상술한 각 수치는, 각 금속의 중량비를 나타낸다.
본 실시 형태의 땜납 페이스트는, 제1 실시 형태에서 개시한 바람직한 형태를 포함한 1종 또는 복수 종의 본 실시 형태의 땜납 페이스트용 플럭스와, 상술한 땜납 분말을 공지의 수단으로 혼련 배합함으로써 제조될 수 있다. 구체적으로는, 진공교반장치, 혼련장치 또는 플래터너리 믹서 등의 공지의 장치가, 상술한 각 성분을 혼련 배합하기 위한 장치로서 적용될 수 있다. 여기서, 혼련 배합을 할 때의 처리 온도 및 조건에 대해서는, 본 실시 형태의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 그러나 외부 환경으로부터의 수분의 흡수, 땜납 금속 입자의 산화, 온도 상승에 따른 플럭스의 열적인 열화 등의 관점에서, 5℃ 이상 50℃ 이하로 처리되는 것이 바람직하다. 또, 플럭스와 땜납 분말과의 중량비에 대해서는, 본 실시 형태의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 그러나 인쇄 작업성이나 페이스트의 안정성의 관점에서부터, 플럭스가 5 이상 20 이하의 중량비에 대해서, 땜납 분말이 80 이상 95 이하의 중량비인 것이 바람직하다.
또, 본 실시 형태의 땜납 페이스트는, 본 실시 형태의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 다시, 산화 방지제, 윤활제, 착색제, 소포제, 분산 안정제 및 킬레이트제 등으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 복수 종의 재료가 적당히 배합될 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 땜납 페이스트에 이용되는 땜납 분말의 조성은, 상술한 땜납 분말으로 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 주석(Sn), 동(Cu), 아연(Zn), 은(Ag), 안티몬(Sb), 납(Pb), 인듐(In), 비스머스(Bi), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 금(Au) 및 게르마늄(Ge)으로부터 구성되는 군에서부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 땜납 분말이, 그 일례로서 들 수 있다. 또, 공지의 주석/납 합금, 주석/은 합금, 주석/은/구리 합금, 주석/은/비스머스/인듐, 주석/구리 합금, 주석/동/니켈, 주석/아연 합금, 주석/아연/비스머스 합금, 주석/아연/알루미늄 합금, 주석/아연/비스머스/알루미늄 합금, 주석/아연/비스머스/인듐 합금, 주석/비스머스 합금 및 주석/인듐 합금으로부터 구성되는 군에서부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 땜납 분말도, 다른 1개의 예이다.
또, 땜납 분말의 형상은, 구 형태 또는 대략 구 형태인 것이 바람직하다. 또, 땜납 분말의 입자 지름은, 통상의 것이면 제1의 실시 형태에서 개시한 플럭스와 혼합될 수 있다. 또한, 예를 들면, 구의 땜납 분말이 채용되는 경우, 지름 5㎛ 이상 60㎛ 이하의 땜납 분말이 채용된다는 것은, 미세하고 작은 전자 부품의 실장의 고정밀화가 도모된다는 점에서 바람직하다. 또, 땜납 분말을 구성하는 조성의 조성 비율도 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, Sn 63/Pb 37, Sn 96.5/Ag 3.5, Sn 96/Ag 3.5/Cu 0.5, Sn 96.6/Ag 2.9/Cu 0.5, Sn 96.5/Ag 3.0/Cu 0.5 등이, 매우 적합한 땜납 분말의 일례로서 들 수 있다. 또한, 전술한 각 수치는, 각 금속의 중량비를 나타낸다.
지금까지 말한 바와 같이, 상술한 방법에 의해 제조된 본 실시 형태의 땜납 페이스트는, 양산시에 있어서의 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성에서 매우 우수하다. 또한, 땜납 페이스트를 스크린 인쇄에 사용하는 경우에, 적당한 딱딱함이나 변형성을 부여할 수가 있기 때문에, 본 실시 형태의 땜납 페이스트의 상온에 있어서의 탄성률이 1000Pa 이상 100000Pa 이하인 것은 바람직한 한 형태이다.
또한, 본 실시 형태의 땜납 페이스트가 제조될 때에, 필요에 따라서 용제가 이용될 수 있다. 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 그러나 비점 150℃ 이상의 용제가 채용되는 것은, 땜납 페이스트의 제조중에 증발하기 어렵다는 점 때문에 바람직하다. 구체적으로는, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 테트라 에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노헥실 에테르, 에틸렌글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸 아세테이트, 디프로필글리콜, 디에틸렌글리콜-2－에틸 헥실 에테르, α－테르피네올, 벤질 알코올, 2－헥시데카놀, 안식향산 부틸, 아디핀산 디에틸, 프탈산 디에틸, 도데칸, 테트라데센, 도데실 벤젠, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 1,5－펜탄디올, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨을 들 수 있다. 바람직하게는, 트리에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 테트라 에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸 아세테이트 등이, 용제의 예로서 들고 있다.
또, 본 실시 형태에서 사용되는 용제의 바람직한 일례는, 용이하게 활성제나 수지 등의 성분을 용해함으로써 용액으로 할 수 있는 극성 용제이다. 대표적으로는, 알코올계가 사용되고, 특히, 디에틸렌글리콜 모노 에테르류는, 휘발성 및 활성제의 용해성이 우수하다. 또한, 전술한 용제가 사용되는 경우, 그 용제의 사용량은 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 플럭스 100 중량부에 대해서, 전술한 용제가 15 중량부 이상 40중량 부 이하가 되는 것이 인쇄 작업성이나 페이스트의 안정성의 관점에서 바람직하다. 단, 복수의 용제가 병용되는 경우는, 이들 용제의 합계량이 전술한 범위에 들어가는 것이 바람직하다. 또, 전술한 관점에서 말하자면, 전술한 용제가 20중량부 이상 35중량부 이하가 되는 것이 더욱 바람직하다.
이하에, 상술한 실시 형태를, 실시예에 근거하여 더욱 구체적으로 설명한다.
［실시예 1］
표 1에 기재된 각 성분을 이용하여 조제된 땜납 페이스트용 플럭스를 11 중량부와 입도 분포가 IPC 규격에 있어서의 Type 4에 상당하는 땜납 분말(주석:96. 5중량%, 은：3.0 중량%, 동：0.5 중량%)를 89 중량부를 플래터너리 믹서를 이용하여 혼합함으로써, 땜납 페이스트가 조제되었다. 또한, 전술한 땜납 페이스트용 플럭스의 조제에 사용한 고밀도 폴리에틸렌의 평균 입자 지름은 약 20㎛, 점도 분자량은 약 3000, 융점은 120℃, 산가는 0, 유리 전이 온도는 -50℃이었다. 또, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 약 9000, 산가는 0, 유리 전이 온도는 -60℃이었다.
본 실시예 1의 땜납 페이스트를 이용하여, 실온(25℃)에 있어서의 동적 점탄성 측정(Haake 사제 MARS를 사용)이 실시되었다. 또한, 구체적인 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 우선, 지름 20㎜의 티탄제 병행 평판을 이용하여, 간격이 0.5㎜가 되도록 땜납 페이스트(시료)를 사이에 두고 넣는다.
(2) 이어서, 주파수 0.5㎜㎐에서, 그 시료에 대해서 3Pa에서 3000Pa까지 전단 응력을 소인하면서 인가한다.
(3) (2)의 전단력이 인가되었을 때의 동적 저장 탄성률과 동적 손실 탄성률을 측정한다.
본 실시예 1에서는, 위에서 설명한 바와 같이 측정된 동적 저장 탄성률과 동적 손실 탄성률이 동일해지는 점이, 극저 전단력 인가시에서 고형 형태인 물질이 액상 물질로 변화하는 유동화점이라고 평가한다.
또한, 본 실시예 1의 땜납 페이스트(시료)에 대해서, 연속 롤링(스퀴징) 시험을 4시간 실시하였다. 구체적으로는, 폴리우레탄 고무제 스퀴지(경도 90)를 이용 하여, 지속적으로 스퀴징을 실시하였다. 또한, 시료 투입량은 500g이었다. 이와 같이 하여 얻어진 연속 롤링 후의 시료에 대해서도, 상술과 것과 같은 동적 점탄성 측정이 실시되었다.
［실시예 2］
본 실시예 2의 땜납 페이스트도, 실시예 1과 동일하게 제조된다. 또한, 본 실시예 2의 땜납 페이스트에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 아크릴 수지 및 로진류의 조성비가 실시예 1의 그것들과 다른 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다. 따라서, 중복하는 설명은 생략된다.
［실시예 3］
본 실시예 3의 땜납 페이스트도, 실시예 1과 동일하게 제조된다. 또한, 본 실시예 3의 땜납 페이스트에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 아크릴 수지 및 로진류의 조성비가 실시예 1의 그들과 다른 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다. 따라서, 중복하는 설명은 생략된다.
［실시예 4］
본 실시예 4의 땜납 페이스트도, 실시예 1과 동일하게 제조된다. 또한, 본 실시예 4의 땜납 페이스트에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 아크릴 수지 및 로진류의 조성비가 실시예 1의 그들과 다른 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다. 따라서, 중복하는 설명은 생략된다.
［비교예 1］
비교예 1의 땜납 페이스트도, 실시예 1과 동일하게 제조된다. 또한, 비교예 1의 땜납 페이스트에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 아크릴 수지 및 로진류의 조성비가 실시예 1의 그들과 다른 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다. 따라서, 중복하는 설명은 생략된다.
［비교예 2］
비교예 2의 땜납 페이스트도, 실시예 1과 동일하게 제조된다. 또한, 비교예 2의 땜납 페이스트에서는, 땜납 페이스트용 플럭스의 아크릴 수지 및 로진류의 조성비가 실시예 1의 그들과 다르다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다. 따라서, 중복하는 설명은 생략된다.
Figure 112012051867745-pct00001
Figure 112012051867745-pct00002
Figure 112012051867745-pct00003
도 2는, 실시예 1에 있어서의 땜납 페이스트(이하, 시료 1A라고도 한다. )의 동적 점탄성 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 또, 표 2는, 실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 및 비교예 2의 땜납 페이스트 동적 점탄성 측정 결과를 단적으로 나타내는 표이다. 또, 표 3은, 실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 및 비교예 2의 각 성능을 단적으로 나타내는 표이다.
도 2 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 시료 1A의 제조 당초(이하, 초기라고도 한다. )에서는, 9.9Pa의 전단력이 인가되었을 때의 동적 저장 탄성률은 4950Pa이었다. 또, 그때의 동적 저장 탄성률은 동적 손실 탄성률보다 크기 때문에, 시료 1A는 고체상의 물질이라고 판단할 수 있다. 그러나 시료 1A에 대해서 59.6 Pa의 전단 응력이 인가된 경우, 동적 저장 탄성률과 동적 손실 탄성률이 같은 값(1176 Pa)이 되었기 때문에, 이 전단력 값이 유동 개시점이라고 판단할 수 있다.
이어서, 시료 1A에 대해서 상술한 연속 롤링(스퀴징) 시험이 4시간 실시하였다. 그 결과, 연속 롤링 시험을 지난 땜납 페이스트(이하, 시료 1B라고도 한다.)에서는, 9.9Pa의 전단 응력이 인가되었을 때의 동적 저장 탄성률은 7570Pa이었다. 또, 이때의 동적 저장 탄성률은 동적 손실 탄성률보다 크기 때문에, 시료 1B는 고체상의 물질이라고 판단할 수 있다. 그러나 시료 1B에 대해서 80.5Pa의 전단력이 인가되었을 경우, 동적 저장 탄성률과 동적 손실 탄성률이 같은 값(1228 Pa)이 되었기 때문에, 이 전단력 값이 유동 개시점이라고 판단할 수 있다.
상술한 바와 같이, 시료 1A와 시료 1B를 비교하면, 유동 개시점이 높은 전단 력 측에 다소 쉬프트하고 있지만, 그 쉬프트량(이하, S값이라고도 한다.)은 100 Pa이하에 지나지 않는다. 즉, 실시예 1의 땜납 페이스트는, 점탄성 특성의 변화량이 매우 작다, 즉 피로 열화의 억제된 플럭스를 함유하고 있다는 것을 안다. 따라서, 실시예 1의 땜납 플럭스를 이용하는 것으로, 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성이나 납땜성의 열화가 매우 억제된다는 것이 분명해졌다.
이어서, 실시예 1과 동일하게, 실시예 2 내지 실시예 4의 땜납 페이스트에 대한 동적 점탄성이 측정되었다. 그 결과, 실시예 2 내지 실시예 4의 중 어느 땜납 페이스트도, 실시예 1의 땜납 페이스트와 동일하게, 점탄성 특성의 변화량이 매우 작다, 즉 피로 열화의 억제된 플럭스를 함유하고 있다는 것을 알았다. 따라서, 실시예 2 내지 실시예 4의 어느 땜납 플럭스를 이용한 경우에서도, 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성이나 납땜성의 열화가 매우 억제된다는 것이 분명해졌다. 한편, 비교예 1의 땜납 페이스트는, 상술한 S값이 100Pa 이상이 되었다. 따라서, 비교예 1의 땜납 페이스트는, 점탄성 특성의 변화량이 크다, 즉 피로 열화를 일으키게 하는 플럭스를 함유하기 위해서, 양산시에 있어서의 연속적인 땜납 페이스트의 인쇄성이나 땜납성에 뒤떨어진다는 것이 확인되었다. 또, 비교예 2의 땜납 페이스트에서는, 연속 롤링전의 초기 상태로 벌써 저장 탄성률이 손실 탄성률보다 작고, 환언하면 S값은 존재하지 않았다. 이때, 비교예 2의 땜납 페이스트는 액체 형태의 유동성의 높은 성질을 가지며, 4시간의 연속 롤링 후에서도 높은 유동성을 유지하고 있었다. 따라서, 이러한 유동성이 높은 물질은, 기판상에 전사된 페이스트가 그 형태를 유지할 수 없기 때문에, 스크린 인쇄에 이용하는 땜납 페이스트로서 바람직하지 않다.
또한, 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 4 및 2개의 비교예의 땜납 페이스트에 대해서, 「습윤성」, 「땜납 볼」, 「내가열 슬럼핑」및 「인쇄성」에 관한 특성이 조사된 결과, 실시예 1 내지 실시예 4의 땜납 페이스트에 대해서는, 초기 및 4시간 경과 후의 모두 양호한 특성을 얻을 수 있었다. 한편, 비교예 1 및 비교예 2에 대해서는, 전술한 각종 특성 중, 적어도 1개의 특성에 대해서, 기본적인 특성인 납땜성 및 양산 적용성의 관점에서 바람직하지 않은 결과를 얻을 수 있었다.
또한, 상술한 각 실시 형태 및 각 실시예에서는, 고밀도 폴리에틸렌이 수지 첨가물로서 플럭스 또는 땜납 페이스트에 함유되고 있다. 여기서, 이 고밀도 폴리에틸렌에 대해서는, 입자 형태의 고밀도 폴리에틸렌의 입자 지름, 입자 지름 분포, 또는 형상이, 이하의 a)∼d)의 조건 중, 적어도 1개를 만족하는 것이 바람직한 한 형태이다.
a) 상기 고밀도 폴리에틸렌의 입자 지름의 최장지름의 평균 입자 지름이, 0. 001㎛ 이상 50㎛ 이하이다.
b) 광학 현미경에 의해 배율 200배로 관찰했을 때에, 상술한 땜납 페이스트용 플럭스의 무작위로 선택한 1.5㎜×1.1㎜의 범위안에 있어서의 입자 지름의 최장지름이 60㎛ 이하인 고밀도 폴리에틸렌의 개수가, 상기 고밀도 폴리에틸렌의 총수의 90% 이상이다.
c) 광학 현미경에 의해 배율 100배로 관찰했을 때에, 상술한 땜납 페이스트용 플럭스의 무작위로 선택한 3.1㎜×2.3㎜의 범위안에 있어서의 입자 지름의 최장지름이 100㎛ 이상인 고밀도 폴리에틸렌의 개수가, 상기 고밀도 폴리에틸렌의 총수의 1% 이하이다.
d) 상기 고밀도 폴리에틸렌이 다면 형이다.
전술한 조건을 만족함으로써 내가열 슬럼핑이 향상된다. 따라서, 예를 들면, 플럭스 또는 땜납 페이스트 중의 고밀도 폴리에틸렌이 미세화된 전극 등 위에 배치되는 확실도가 높아지기 때문에, 전자 회로 부품 등의 미세화에의 적용성이 한층 더 높아진다. 또한, 많은 고밀도 폴리에틸렌이 다면형이다. 또한, 상기의 각 조건 a)∼d) 중 2개 이상을 동시에 만족하는 것이 보다 바람직하고, 모든 조건을 동시에 만족하는 것은, 더욱 바람직하다.
또, 고밀도 폴리에틸렌의 점도 분자량이, 1500 이상 4500 이하인 것은 바람직한 한 형태이다. 이 점도 분자량의 범위를 만족하면, 가열시의 「슬럼핑」의 억제 작용이 더욱 향상한다.
또, 고밀도 폴리에틸렌의 융점이, 110℃ 이상 130℃ 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 융점의 범위를 만족하면, 가열시의 「슬럼핑」의 억제작용이 더욱 향상한다.
또, 고밀도 폴리에틸렌의 산가가 1 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 산가의 범위를 만족하면, 고밀도 폴리에틸렌의 첨가에 의한 절연 신뢰성의 저하를 방지할 수가 있다.
또한, 고밀도 폴리에틸렌의 유리 전이 온도가, －50℃ 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 유리 전이 온도의 범위를 만족하면, 특히 차재 전자 부품용 페이스트에 요구되는, 플럭스 잔재의 내균열성의 열화를 억제할 수가 있다.
또한, 상술한 고밀도 폴리에틸렌 대신에, 폴리프로필렌이 함유되어도, 상술한 각 실시 형태 및 각 실시예의 적어도 일부의 효과가 나타날 수 있다. 이 폴리프로필렌에 대해서는, 입자 형태의 폴리프로필렌의 입자 지름, 입자 지름 분포, 또는 형상이, 이하의 a)∼d)의 조건 중, 적어도 1개를 만족하는 것이 바람직한 한 형태이다.
a) 상기 폴리프로필렌의 입자 지름의 최장지름의 평균 입자 지름이, 0.001㎛ 이상 50㎛ 이하이다.
b) 광학 현미경에 의해 배율 200배로 관찰했을 때에, 상술한 땜납 페이스트용 플럭스의 무작위로 선택한 1.5㎜×1.1㎜의 범위안에 있어서의 입자 지름의 최장지름이 60㎛ 이하인 폴리프로필렌의 개수가, 상기 폴리프로필렌의 총수의 90% 이상이다.
c) 광학 현미경에 의해 배율 100배로 관찰했을 때에, 상술한 땜납 페이스트용 플럭스의 무작위로 선택한 3.1㎜×2.3㎜의 범위안에 있어서의 입자 지름의 최장지름이 100㎛ 이상인 폴리프로필렌의 개수가, 상기 폴리프로필렌의 총수의 1% 이하이다.
d) 그 폴리프로필렌이 다면형이다.
전술한 조건을 만족함으로써 내가열 슬럼핑이 향상한다. 따라서, 예를 들면, 플럭스 또는 땜납 페이스트 중의 폴리프로필렌이 미세화된 전극 등의 위에 배치되는 확실도가 높아지기 때문에, 전자 회로 부품 등의 미세화로의 적용성이 더욱 높아진다.
또, 폴리프로필렌의 점도 분자량이, 5000 이상 20000 이하인 것은 바람직한 한 종류이다. 이 점도 분자량의 범위를 만족하면, 가열시의 「슬럼핑」의 억제 작용이 더욱 향상한다.
또, 폴리프로필렌의 융점이, 130℃ 이상 160℃ 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 융점의 범위를 만족하면, 가열시의 「슬럼핑」의 억제 작용이 더욱 향상한다.
또, 폴리프로필렌의 산가가 1 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 산가의 범위를 만족하면, 폴리프로필렌의 첨가에 의한 절연 신뢰성의 저하를 방지할 수가 있다.
또한, 폴리프로필렌의 유리 전이 온도가, 0℃ 이하인 것도, 또 하나의 바람직한 한 형태이다. 이 유리 전이 온도의 범위를 만족하면, 특히 차재 전자 부품용 페이스트에 요구되는, 플럭스 잔재의 내균열성의 열화를 억제할 수가 있다.
또한, 상술한 고밀도 폴리에틸렌 또는 상술한 폴리프로필렌의 한쪽만이 포함하는 땜납 페이스트만이 아니고, 그 양쪽이 포함되는 땜납 페이스트용 플럭스도 전자 회로 부품 등의 미세화에의 적용성을 높이는 관점에서 바람직한 한 형태이다.
또한, 상술한 고밀도 폴리에틸렌 및/또는 상술의 폴리프로필렌이 함유되는 땜납 페이스트가, 고급 지방족 모노카르본산, 다염기산 및 디아민을 탈수 반응시키는 것으로 얻어지는 100℃ 이상의 융점을 갖는 왁스 형태 생성물을 더욱 포함하는 것은, 다른 바람직한 한 형태이다. 이 왁스 형태 생성물은, 상술한 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 작용을 도울 수가 있다.
상술한 실시 형태 및 각 실시예는, 본 발명을 어떻게 한정하는 것은 아니다. 상술한 실시 형태 및 각 실시 예의 다른 편성을 포함한 본 발명의 범위 내에 존재하는 변형예도 또한, 특허 청구의 범위에 포함되는 것이다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 땜납 페이스트용 플럭스 및 땜납 페이스트는, 전자 회로 부품 등의 여러 가지의 용도의 땜납 접속에 매우 유용하다.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
10: 기판 　12: 전극
14: 인쇄용 마스크판 16: 땜납 페이스트
20: 스퀴지 30: 전자 부품

Claims (7)

  1. C6 이상 C15 이하의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르와 상기 (메타) 아크릴산 에스테르 이외의 (메타)아크릴산 에스테르와의 라디칼 공중합에 의해 얻어지는 아크릴 수지와 로진류를 포함함과 동시에,
    상기 아크릴 수지의 함유량이, 플럭스 100 중량부에 대해 15중량% 이상 30중량% 이하이고,
    상기 로진류의 함유량이, 플럭스 100 중량부에 대해 15중량% 이상 30중량% 이하이며,
    상기 로진류를 1로 했을 때의 상기 아크릴 수지의 중량비가, 0.5 이상 1.2 이하이고, 또한 10Pa 이상 150Pa 이하의 전단력을 주는 것으로 유동화되는 땜납 페이스트용 플럭스.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이, 6000 이상 12000 이하, 및 수평균 분자량이 4000 이상 6000 이하인 것을 특징으로 하는 땜납 페이스트용 플럭스.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 로진류가, 아크릴산 부가 로진, 불균화 로진, 중합 로진 및 수소 첨가 로진으로부터 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 땜납 페이스트용 플럭스.
  5. 삭제
  6. 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 기재된 땜납 페이스트용 플럭스를 함유하는 땜납 페이스트.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상온에 있어서의 탄성률이, 1000Pa 이상 100000Pa 이하인 것을 특징으로 하는 땜납 페이스트.

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