KR101389150B1 - 점착 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 피착체에 접합한 직후와 경시 후에 있어서 점착력의 변화가 적고, 점착 필름을 롤 상태로 보관할 때 보관 상태의 영향을 받지 않는 점착 필름을 제공하는 것에 있다. 즉, 본 발명은 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 기재층의 표면에 점착층을 갖는 적층체를 포함하는 연신 폴리프로필렌계 수지 필름이며, 상기 점착층 표면의 평균 조도 SRa가 0.032 ㎛ 이하이고, 점착층 표면의 다이나믹 경도가 0.15 gf/㎛2 이상 1.4 gf/㎛2 이하이고, 필름 제조시의 권취 방향에 대하여 직교하는 방향인 가로 방향의 두께 변동률이 2.0 ％ 이상 7.5 ％ 이하이고, 점착층 표면의 저분자량 물질이 1 ㎎/㎡ 미만인 것을 특징으로 하는 점착 필름을 제공한다.
점착 필름, 피착체, 폴리프로필렌계 수지
Description
본 발명은 점착 필름에 관한 것이다. 본 발명의 점착 필름은 합성 수지판, 화장 합판, 금속판 및 도장 강판과 같은 물품의 표면에 이것을 접착함으로써, 물품의 표면을 먼지의 부착이나 손상과 같은 바람직하지 않은 영향으로부터 보호하기 위한 표면 보호 필름 뿐만 아니라, 자동차의 소부 도장시나 인쇄 기판의 땜납 침지시의 표면 보호 필름으로서 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명에서의 "점착 필름"이란 용어는 점착 시트나 점착 테이프도 의미한다.
종래부터 피피복체의 표면 보호를 목적으로 하는 점착 필름이 건축 자재나 전기, 전자 제품, 자동차 등의 가공, 보관, 수송시에 사용되고 있으며, 이러한 점착 필름은 양호한 점착성을 가짐과 동시에, 사용 후에는 각 표면을 점착제로 오염시키지 않고 용이하게 박리할 수 있어야 한다. 최근, 가소화 염화비닐 수지를 기재로 하는 점착 필름 대신에, 폴리올레핀계 수지를 기재로 하는 점착 필름이 사용되게 되었다. 그러나, 이들 폴리올레핀계 수지를 기재로 하는 점착 필름은 주로 EVA, 저밀도 폴리에틸렌 등의 저결정성 또는 비결정성의 점착층이나 SIS, SEBS 등의 엘라스토머를 포함하는 점착층을 기재층과 공압출에 의해 일체로 형성시킨 것이 사용되고 있다. 그러나, 상기 점착 필름은 접합체가 놓이는 환경의 영향을 받기 쉽고, 특히 고온 환경하에서는 극단적인 경시(經時) 변화를 일으키기 때문에, 점착력이 상승하여 피피착체로부터의 박리가 곤란해지거나 점착제가 잔존한다는 등의 문제점이 있었다.
이 문제에 대하여, 사용 온도 범위에 관계없이 저온 환경하에서나 고온 환경하에서도 극단적인 경시 변화가 없고, 바람직한 점착성을 유지하는 점착제로서, 예를 들면 일본 특허 공개 제2006-63123호 공보에 비결정성 올레핀 중합체와 특정 에틸렌계 중합체로 이루어지는 조성물이 기재되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2006-63123호 공보
상기 일본 특허 공개 제2006-63123호 공보에서도 점착 필름의 보관 상태에 따라 반드시 충분하다고는 할 수 없으며, 특히 롤 상태로 보관되는 경우 점착층 표면은 그 반대면의 영향을 받기 쉽고, 극단적인 경시 변화를 일으키는 경우가 있기 때문에 한층 더 개선이 요구된다.
도 1은 측정 시료의 모식도이다.
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 피착체에 접합한 직후와 경시 후에 있어서 점착력의 변화가 적고, 점착 필름을 롤 상태로 보관할 때 보관 상태의 영향을 받지 않는 점착 필름을 제공하는 것에 있다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
즉, 본 발명은 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 기재층의 표면에 점착층을 갖는 적층체를 포함하는 연신 폴리프로필렌계 수지 필름이며, 상기 점착층 표면의 평균 조도 SRa가 0.010 ㎛ 이상 0.032 ㎛ 이하이고, 점착층 표면의 다이나믹 경도가 0.15 gf/㎛2 이상 1.4 gf/㎛2 이하이고, 필름 제조시의 권취 방향에 대하여 직교하는 방향인 가로 방향의 두께 변동률이 2.0 ％ 이상 7.5 ％ 이하이고, 점착층 표면의 저분자량 물질이 1 ㎎/㎡ 미만인 점착 필름에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 점착 필름의 보관 상태의 영향을 받지 않고, 점착력의 경시 변화가 적은 점착 필름을 얻을 수 있다.
이 경우, 상기 필름의 점착층이 점착성을 갖는 수지를 포함하는 것이 특징이다.
또한, 이 경우, 상기 필름이 2축 연신되어 이루어지는 것이 특징이다.
또한, 이 경우, 상기 필름의 점착층의 반대측면의 평균 조도 SRa가 0.30 ㎛ 이하인 것이 특징이다.
또한, 이 경우, 상기 필름의 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 층과 점착층이 복수의 압출기로부터 공압출법에 의해 용융 압출 적층된 것임이 특징이다.
또한, 이 경우, 상기 필름을 길이 500 m 이상, 폭 500 ㎜ 이상의 치수로 권취한 점착 필름 롤인 것이 특징이다.
<발명의 효과>
본 발명에 따른 점착 필름은, 피착체에 접합한 직후와 경시 후에 있어서 점착력의 변화가 적고, 점착 필름을 롤 상태로 보관할 때 보관 상태의 영향을 받는 경우가 적다는 이점을 갖는다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 점착 필름의 실시 형태를 설명한다.
(기재층)
본 발명의 점착 필름은 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 기재층을 필요로 하고, 여기서 사용하는 폴리프로필렌계 수지로서는 결정성 폴리프로필렌, 프로필렌과 소량의 α 올레핀의 랜덤 공중합 블록 공중합체 등을 들 수 있으며, 더욱 상세하게는 결정성 폴리프로필렌 수지로서, 통상적인 압출 성형 등에서 사용하는 n-헵탄 불용성의 이소택틱의 프로필렌 단독 중합체 또는 프로필렌을 60 중량％ 이상 함유하는 폴리프로필렌과 다른 α-올레핀의 공중합체를 들 수 있으며, 이 프로필렌 단독 중합체 또는 프로필렌과 다른 α-올레핀의 공중합체를 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
여기서, n-헵탄 불용성이란 폴리프로필렌의 결정성을 나타냄과 동시에 안전성을 나타내는 것이며, 본 발명에서는 1982년 2월 후생성 고시 제20호에 의한 n-헵탄 불용성(25 ℃에서 60분간 추출했을 때의 용출분이 150 pPm 이하〔사용 온도가 100 ℃를 초과하는 것은 30 PPm 이하〕)에 적합한 것을 사용하는 것이 바람직한 양태이다.
프로필렌과 다른 α-올레핀 공중합체의 α-올레핀 공중합 성분으로서는, 탄소수가 2 내지 8인 α-올레핀, 예를 들면 에틸렌 또는 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐 등의 C4 이상의 α-올레핀이 바람직하다.
여기서 공중합체란 프로필렌에 상기 예시한 α-올레핀을 1종 또는 2종 이상 중합하여 얻어진 랜덤 또는 블록 공중합체인 것이 바람직하다.
또한, 용융 흐름 속도(melt flow rate, MFR)는 0.1 내지 100 g/10분, 바람직하게는 0.5 내지 20 g/10분, 더욱 바람직하게는 1.O 내지 10 g/10분의 범위인 것을 예시할 수 있다. 특히 바람직하게는 2.0 내지 5.0 g/10분의 범위가 바람직하다.
프로필렌과 다른 α-올레핀의 공중합체를 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
1-부텐 공중합 폴리프로필렌 공중합체를 사용하면, 점착층의 평균 표면 조도가 감소되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 요건인 점착층에 사용하는 수지로서는, 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 층에 점착층을 적층하는 관계상, 올레핀계 중합체를 사용하는 것이 층간 강도를 높이거나 박리 후 피피착체로의 점착층의 잔존을 방지하는 의미에서 바람직하다.
또한, 본 발명의 요건인 다이나믹 경도를 달성하기 위해서는, 시차 주사 열량 측정에서 결정 융해 열량 및 결정화 열량이 10 J/g 이하가 되는 비결정성 원료를 단독으로 또는 30 중량％ 이상 혼합하여 사용하는 것이 가장 바람직하며, 여기서 말하는 비결정성 원료로서는, 예를 들면 스미또모 가가꾸(주) 제조 "타프셀렌 H3522A", 미쯔이 가가꾸(주) 제조 "노티오 TX1236A" 등을 예시할 수 있다. 또한, 비결정성 원료와 혼합하는 올레핀계 중합체로서는 특별히 한정되지 않으며, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-옥텐 공중합체, 에틸렌-4-메틸-1-펜텐 공중합체, 에틸렌-프로필렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-프로필렌-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-부텐-1-헥센 공중합체, 프로필렌-1-부텐 공중합체, 프로필렌-1-헥센 공중합체, 프로필렌-1-옥텐 공중합체, 프로필렌-4-메틸-1-펜텐 공중합체, 프로필렌-1-부텐-1-헥센 공중합체, 프로필렌-1-부텐-4-메틸-1-펜텐 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 용융 흐름 속도는 1 내지 10 g/10분의 범위인 것이 바람직하고, 2 내지 5 g/10분의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 점착 필름의 점착층의 표면의 평균 조도 SRa는 0.032 ㎛ 이하일 필요가 있다. 바람직하게는 0.030 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.028 ㎛ 이하이다. 여기서, 점착층 표면의 평균 조도 SRa가 0.032 ㎛를 초과하는 경우에는, 피피착체와 접합할 때 접촉 면적이 감소하기 때문에, 점착력이 낮아지는 원인이 되어 바람직하지 않다. 점착력을 결정하는 요인 중 하나로서, 접합된 필름이 접촉하고 있는 각각의 표면에서는 물질끼리 서로 끌어당기는 힘, 즉 반데르발스력이 기능하고 있으며, 이 힘이 점착력의 근원이 된다. 여기서, 접촉 면적이 적다는 것은, 접합된 필름 표면과 피피착체 표면 사이에서의 서로 끌어당기는 힘이 줄어드는 것을 의미하고, 점착력이 낮아지게 되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 이 요건을 달성하기 위해서는 점착층 표면을 가능한 한 평면으로 할 필요가 있으며, 표면 요철을 형성하는 첨가제는 최대한 첨가하지 않도록 할 필요가 있다. 또한, 본 발명의 요건인 연신 필름으로 함으로써 표면의 결정이 정렬되기 때문에, 표면 지표(地標)의 조도를 고르게 하여 보다 평면성이 향상된 것이다.
한편, 점착층 표면의 평균 조도 SRa를 0.010 ㎛ 미만으로 하는 것은, 첨가제를 첨가하지 않은 연신 필름에 있어서도 사실상 곤란하다고 할 수 있다. 바람직하게는 0.025 μ 이하이다.
또한, 본 발명의 점착 필름의 점착층 표면의 다이나믹 경도는 0.15 gf/㎛2 이상 1.4 gf/㎛2 이하일 필요가 있다.
여기서, 다이나믹 경도란, 문헌 [시마즈 효론(島津評論), 50, 3, 321(1993)]에 기재되어 있는 바와 같이 초미소 영역에서의 경도를 나타내는 것이며, 시료에 압자를 대고 가압력을 0에서부터 설정 하중까지 일정한 비율로 증가시켜 시료에 압자를 압입하는 과정에서, 압자의 압입 깊이와 가압력과, 시료의 변형 저항을 연속적으로 측정하여 경도를 구하는 것이고, 하기 수학식 1로 표시되는 것이다.
DH: 다이나믹 경도
α: 압자 형상에 따른 정수,
P: 시험 하중, D: 압입 깊이(㎛)
상기 다이나믹 경도는 압자를 압입하는 과정의 하중과 압입 깊이로부터 얻어지는 경도이며, 시료의 소성 변형과 탄성 변형을 합한 상태에서의 특성값이 된다.
본 발명에서의 다이나믹 경도는 필름 표면의 경도이며, 필름 최표면으로부터 일정한 깊이에서의 경도를 나타내고, 깊이 1 ㎛ 부위에서의 경도를 지표로 하였다.
여기서, 바람직한 점착층 표면의 다이나믹 경도는 0.20 gf/㎛2 이상 1.2 gf/㎛2 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.25 gf/㎛2 이상 1.0 gf/㎛2 이하이다. 점착층 표면의 다이나믹 경도가 0.15 gf/㎛2 미만인 경우에는, 표면이 부드럽게 변형되기 쉽기 때문에, 피피착체와 접합한 후 피피착체의 표면 상태의 영향을 받기 쉽고, 피피착체 표면이 평활한 경우에는, 점착층 표면이 그 평활성에 맞춰 변형되어, 점착층 표면에 형성되어 있는 미세한 요철이 시간 경과에 따라 점차적으로로 없어지고, 그 결과 피피착체와의 접촉 면적이 증가되게 되어 설정한 값보다 점착력이 향상되기 때문에, 박리가 곤란한 상태가 되거나 접착제 잔존이 발생하는 경우가 있고, 취급이 매우 어렵기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 점착층 표면의 다이나믹 경도가 1.4 gf/㎛2를 초과하는 경우에는 점착력을 결정하는 또 하나의 요인인 점탄성이 낮아지고, 목적하는 점착력이 발현되지 않기 때문에 바람직하지 않다. 점착 필름을 피피착체로부터 박리할 때의 힘에는, 접착 표면에 기능하는 반데르발스력 이외에 점착 필름 표면층의 점탄성이 크게 관여하고 있으며, 점탄성이 높은 것일수록 박리하는 방향과 역방향으로 작용하는 응력이 높아져 점착력이 강해지고, 여기서 말하는 점착층 표면의 다이나믹 경도가 높아진다는 것은, 필름 표면층이 단단해진다는 것을 의미하고, 점탄성이 낮아져 점착력이 발현되지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명의 점착 필름은 필름 제조시의 권취 방향에 대하여 직행하는 방향인 가로 방향의 두께 변동률이, 2.0 ％ 이상 7.5 ％ 이하의 범위일 필요가 있으며, 바람직하게는 7.0 ％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 6.5 ％ 이하이다. 두께 변동률이 7.5 ％를 초과하는 경우에는, 피피착체에 점착 필름을 가압 접착할 때, 장소에 따른 압력의 불균일이 발생하여 점착력을 저하시키는 원인이 되기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 두께 변동률을 2.0 ％ 미만으로 억제하는 것은, 사실상 곤란하다고 할 수 있다.
본 발명의 점착 필름에는 공지된 첨가제를 필요에 따라 함유시키거나 필름 표면에 코팅할 수 있다. 예를 들면 윤활제, 블록킹 방지제, 열 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 내광제, 내충격 개량제 등을 함유시키거나 표면에 코팅할 수도 있다. 단, 점착층 표면의 저분자량 물질을 1 ㎎/㎡ 미만으로 하는 것이 목적으로 하는 점착력을 얻기 위해 필요하다. 여기서, 점착층 표면의 저분자량 물질의 측정은, 다음의 순서로 실시하였다. 점착층 표면을 에탄올 등의 점착층을 구성하는 수지를 침식하지 않는 유기 용제를 사용하여 세정한 후, 그 세정액으로부터 유기 용제를 증발기 등으로 제거하고, 그 잔사를 칭량하여 구한 수치를 세정한 점착층 표면의 표면적으로 나누어 구하였다. 여기서, 잔사가 1 ㎎/㎡ 이상 존재하면 점착층 표면과 피피착체 표면 사이에 이물질이 존재하게 되어 접촉 면적을 감소시키고, 반데르발스력을 저하시키는 원인이 되기 때문에 점착력이 저하되어 바람직하지 않다. 첨가제를 첨가하는 경우에는, 고분자형 등의 첨가제를 선택하거나 첨가 방법을 검토하여 점착층으로의 이행, 전사가 없도록 할 필요가 있다.
본 발명의 점착 필름의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 인플레이션 필름 제조 장치나 T 다이 필름 제조 장치를 사용하여 기재층, 점착층을 각각 성형한 후, 압출 라미네이트법에 의해 접합하거나 처음부터 공압출에 의해 다층 필름을 형성할 수도 있다. 여기서, 본 발명의 요건인 두께 변동률의 범위를 얻기 위해서는, 공압출법에 의해 다층 필름을 성형한 후, 1축 연신 또는 2축 연신을 행하는 것이 바람직하다. 연신 필름으로 함으로써, 미연신 필름에 비해 기층 및 점착층 수지의 결정 배향이 발생하기 때문에, 평면성의 향상에 의해 두께 변동률을 바람직한 범위로 할 수 있고, 본 발명의 요건인 다이나믹 경도에 대해서도 적절한 경도가 얻어지기 때문에, 경시 변화가 없는 바람직한 점착 필름을 얻을 수 있다.
단, 이 때의 연신 조건으로서는 연신 공정에서의 예열, 연신 온도에서 필름의 용융이 발생하지 않는 범위에서 적절한 온도를 제공하는 것이 본 발명의 요건 중 하나인 점착층 표면의 다이나믹 경도를 얻기 위해 바람직하고, 여기서 열이 부족하면 결정의 배향에 의해 필름 표면의 경도가 높아지고, 점착력이 저하되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않으며, 온도가 높으면 점착층의 결정부가 해제되어 비결정질이 되어 비결정질 부분이 증가하기 때문에, 점착층 표면의 다이나믹 경도가 저하되고, 점착력의 경시 변화가 커지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다.
축차 2축 연신시의 종연신 온도인 경우를 나타내어 바람직한 온도 범위를 예시하면, 종연신시의 예열 온도로서 100 ℃ 내지 135 ℃, 연신 온도로서 100 ℃ 내지 125 ℃를 예시할 수 있다. 여기서, 100 ℃ 미만인 경우에는 연신 불균일이 발생하고, 두께를 악화시켜 점착력의 불균형이 발생하기 때문에 바람직하지 않으며, 예열이 135 ℃, 연신이 125 ℃를 초과하는 경우에는, 점착층 표면이 미연신에 가까운 상태가 되어 다이나믹 경도의 저하 및 필름 두께 변동률의 악화를 초래하고, 점착력의 경시 변화를 일으키기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 연신 배율에 대해서도 적절한 범위를 취하는 것이 바람직하고, 배율이 낮으면 목적으로 하는 두께 변동률이 얻어지지 않는 경우가 있으며, 배율이 높으면 필름 표면의 경도가 높아져 목적으로 하는 점착력이 발현되지 않는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 바람직한 축차 2축 연신의 연신 배율로서는, 세로 방향으로 3 내지 6배, 가로 방향으로 6 내지 10배를 예시할 수 있다.
본 발명의 점착 필름은 점착층의 반대면에 이형층을 형성할 수도 있으며, 예를 들면 실리콘 수지 또는 불소 수지를 포함하는 층이나, 프로필렌에틸렌 블록 공중합체를 포함하는 수지와 폴리에틸렌 수지를 혼합함으로써 얻어지는 매트 형상의 표면이 거친 층을 적층할 수 있다. 매트 형상의 표면을 얻는 데 바람직한 수지로서는, 구체적으로 선알로머(주) 제조 "PC523D"나 "PC523A" 등의 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체를 예시할 수 있다.
이 경우, 필름으로 성형했을 때 평균 표면 조도 SRa로 0.20 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
평균 표면 조도를 크게 하는 관점에서는 선알로머(주) 제조 "PC523D"가 유리하다.
단, 이 때의 이형층의 표면 요철은, 평균 조도 SRa로 0.40 ㎛ 이하가 되는 표면으로 하는 것이 바람직하다. 표면 조도 SRa가 0.40 ㎛를 초과하면 점착 필름 을 롤 형태로 보관할 때, 이형층의 표면 요철이 점착층에 전사되어 점착시의 접촉 면적이 낮아지게 되고, 특히 초기의 점착력을 저하시키는 원인이 되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 평균 조도 SRa로 0.40 ㎛ 이하로 하기 위해서는, 연신시의 종연신 예열 온도를 지나치게 저온으로 하지 않는 것이 바람직하고, 연신시의 예열 온도를 저온으로 하면, 프로필렌에틸렌 블록 공중합체와 폴리에틸렌 수지의 비상용성을 이용하여 형성되는 요철이 과잉으로 형성되기 때문에 바람직하지 않다. 바람직한 종연신시의 예열 온도로서는, 100 ℃ 이상을 예시할 수 있다.
이 때, 이형층의 표면 요철은, 평균 조도 SRa로 0.30 ㎛ 이하가 되는 표면으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름의 두께는 1 ㎛ 이상, 10 ㎛ 미만인 것이 바람직하고, 1 ㎛ 이상, 9 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
점착 필름의 두께가 1 ㎛ 미만이면 점착에 문제가 있고, 10 ㎛ 이상이면 점착층 표면의 다이나믹 경도가 지나치게 저하된다는 문제점이 있다.
본 발명의 점착 필름은 특히 합성 수지판, 스테인리스판(예를 들면, 건축 자재용), 알루미늄판, 화장 합판, 강판, 유리판, 가전 제품, 정밀 기계 및 제조시의 자동차 차체의 표면을 보호하거나, 물품을 중첩, 보관 또는 수송할 때의 손상으로부터 방지하거나, 물품을 2차 가공(예를 들면, 굴곡 가공이나 프레스 가공)할 때의 손상으로부터 방지하기 위해 바람직하게 사용할 수 있다.
이어서, 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않는 한 하기의 실시예로 한정되지 않는다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서의 물성의 평가 방법은 이하와 같다.
<평균 조도 SRa>
(주)고사까 겡뀨쇼 제조 형식 ET-30HK를 사용하여 하기 설정 조건으로 측정하여, 평균 조도 SRa를 구하였다.
측정 조건
X 측정 길이[×10 ㎛]: 100
X 전송 속도[㎛/초]: 100
Y 전송 피치[×0.1 ㎛]: 20
Z(세로) 배율[×1000]: 20
차단(cut off)[㎛]: 80
측정 방법: 접촉
<다이나믹 경도>
시마즈 다이나믹 초미소 경도계 DUH-201을 사용하여, 실온 20 내지 23 ℃, 습도 40 내지 80 ％의 환경하에 하기 조건으로 측정하고, 하기 수학식 1에 의해 산출하였다.
시험 모드 연질 재료 시험(MODE3)
압자 삼각뿔 압자 115°
시험 하중 0.20 gf
부하 속도 10(0.0145 gf/초)
유지 시간 1초
변위 풀 스케일 10 μ
5회의 측정을 행한 후, 압입 깊이 1 ㎛의 다이나믹 경도를 해석 데이터로부터 픽업하여 평균값을 구하고, 그 샘플의 다이나믹 경도로 하였다. 상기 다이나믹 경도(DH)는 압자를 압입하는 과정의 하중과 압입 깊이로부터 얻어지는 경도이며, 이하의 수학식 1로 정의된다.
<수학식 1>
DH=αP/D*D
DH: 다이나믹 경도
α: 압자 형상에 따른 정수
P: 시험 하중, D: 압입 깊이(㎛)
<두께 변동률>
안리쯔 필름 두께 시험기 KG601A 및 K306C를 사용하여, 하기의 방법으로 측정하였다.
측정 속도 0.01초
전송 속도 1.5 m/분
하이컷 OFF
솎음(thinning) 처리 OFF
필름 제조시의 권취 방향에 대하여 40 ㎜, 권취 방향과는 직교하는 방향에 대하여 500 ㎜의 길이의 샘플을 절단하고, 권취 방향과 직교하는 방향의 연속 두께를 상기 조건으로 측정하였다. 측정에 의해 얻어진 결과를 기초로 이하의 수학식 2에 의해 두께 변동률을 구하였다. 측정은 1개의 샘플에 대하여 5회 실시하고, 그 평균값을 그 샘플의 두께 변동률로 하였다.
<점착력>
JIS-Z-0237(2000) 점착 테이프ㆍ점착 시트 시험 방법에 준거하여 하기의 방법으로 측정하였다.
피착체로서, 아크릴판(미쯔비시 레이온(주) 제조: 아크릴라이트 3 ㎜ 두께) 50 ㎜×150 ㎜를 준비하고, 시험편으로서 필름 제조시의 권취 방향으로 25 ㎜, 이것과 직교하는 방향으로 180 ㎜의 시험편을 절단하고, 질량 2000 g의 고무롤(롤러 표면의 스프링 경도 80 Hs, 두께 6 ㎜의 고무층으로 피복된 폭 45 ㎜, 직경(고무층을 포함함) 95 ㎜인 것)을 사용하여, 피착체와 시험편을 5 ㎜/초의 속도로 1회 왕복시켜 압착하였다. 압착 후 온도 23 ℃, 상대 습도 65 ％의 환경하에 30분간 방치한 것을 초기로 하고, 24 시간 동안 방치한 것을 정상적인 상태로서, 도요 세이끼사 제조 "텐실론"(UTM-IIIL)을 사용하여 300 ㎜/분의 속도로 180도 박리했을 때의 저항값을 점착력[cN/25 ㎜]으로 하였다. 측정시에는 측정 시료의 장부(tenon)로서 두께 190 ㎛ 크기 25 ㎜×170 ㎜의 폴리에스테르 시트를 준비하고, 상기 점착 필름과 아크릴판을 압착한 측정 시료의 점착 필름측의 끝에, 접착제 부분 15 ㎜의 폭으로 셀로판 테이프로 접착하여 측정시의 장부로 하였다. 측정 시료의 모식도를 도 1에 도시한다. 측정은 1개의 샘플에 대하여 3회 실시하고, 그 평균값을 그 샘플의 점착력으로 하였다.
<필름 표면 첨가제량>
공시(供試) 필름으로부터 사방이 1 m인 샘플을 추출하고, 약 5 ㎝ 사방으로 절단하여 시험편을 제조하였다. 이어서, 시험편의 점착면에 대하여 세정병에 의해 에탄올로 1매씩 표면 전체를 강하게 세정하여 세정액을 모았다. 이 때, 필름은 핀셋으로 잡고 최초로 잡은 부분보다 하부, 에탄올을 갖는 정도의 부분을 절단한 후 하부의 끝을 잡아 뒤집고, 최초로 잡은 부분의 상부를 세정한다. 세정 후 에탄올은 어떠한 경우에도 필름 위에 잔존하여 추출분이 빠져나가지 않기 때문에, 에탄올 세정할 때에는 에탄올을 수회 왕복시켜 추출분을 확실하게 모으도록 하였다.
이어서, 모은 세정액의 에탄올을 증발기로 제거한 후, 클로로포름으로 재용해한 후 여과지를 통과시켜 작업 중에 혼입된 먼지 등을 제거하고, 클로로포름을 증발기로 완전히 제거하여 잔분 중량을 측정하였다. 이 중량을 평방 미터당 표면 첨가제량으로 하였다.
<실시예 1>
(기층의 제조)
기층으로서 FS2011DG3(스미또모 가가꾸사 제조, 에틸렌 함유량 0.9 중량％, 용융 흐름 속도 2.5 g/10분) 70 중량％, SPX78J1(스미또모 가가꾸사 제조, 1-부텐 함유량 25 중량％, 용융 흐름 속도 7 g/10분) 30 중량％를 60 ㎜φ의 단축 압출 기(L/D; 22.4)로 용융 혼합 압출하여 기층으로 하였다.
(점착층의 제조)
점착층으로서 H3522A(스미또모 가가꾸사 제조, 용융 흐름 속도 3 g/10분) 100 중량％를 45 φ의 2축 압출기(L/D; 19)로 용융 압출하여 점착층으로 하였다.
(이형층)
이형층으로서 PC523A(선알로머사 제조, 용융 흐름 속도 5 g/10분) 100 중량％를 65 ㎜φ의 단축 압출기(L/D; 25)로 용융 압출하여 이형층으로 하였다.
(필름의 제조)
점착층, 기층, 이형층 각각이 각 압출기로 용융된 상태에서, 260 ℃의 3층 T 다이(멀티 매니폴드형, 립폭 250 ㎜, 립 간격 1.2 ㎜) 내에서 적층 압출을 행하였다. 이와 같이 압출한 수지를 20 ℃의 캐스팅롤에 에어 나이프로 분무하고, 3 m/분의 속도로 인취하여 냉각 고화하여 시트를 얻었다. 얻어진 시트는 연속적으로 120 ℃로 가열한 롤로 예비 가열한 후, 118 ℃로 가열한 롤 사이에서 각각의 롤 속도를 3 m/분과 13.5 m/분으로 속도차를 냄으로써 4.5배의 종연신을 행하고, 50 ℃로 가열한 롤로 1회 냉각한 후, 172 ℃로 가열한 오븐 내에서 13.45 m/분의 속도로 예비 가열하고, 155 ℃에서 변형 속도 0.2 m/분의 속도로 7.0배로 횡연신을 실시, 추가로 160 ℃의 환경하에서 22초간 7 ％의 완화를 실시하여, 점착층 3 ㎛, 기층 25 ㎛, 이형층 2 ㎛의 순으로 적층된 총 30 ㎛의 3종 3층 필름을 얻었다.
얻어진 필름을 500 ㎜ 폭, 500 m, 권취 경도 80(시마즈 세이사꾸쇼 제조, 실패 경도계 No.K 66846)의 롤 상태로 하고, 실온(23 내지 26 ℃)에서 24 시간 동안 보관한 후, 100 m 되감은 부분의 물성을 확인한 바, 얻어진 필름은 본 발명의 요건을 만족하는 것이며, 초기의 점착력이 강하고, 점착력의 경시 변화도 적고, 취급성이 양호한 것이었다. 얻어진 필름의 물성을 표 1에 나타낸다.
<실시예 2>
실시예 1에서 기층을 구성하는 수지 FS2011DG3(스미또모 가가꾸사 제조, 에틸렌 함유량 0.9 중량％, 용융 흐름 속도 2.5 g/10분)을 100 중량％로 하고, 이형층을 구성하는 수지로서 PC523D(선알로머사 제조, 용융 흐름 속도 5 g/10분)를 100 중량％로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 필름을 얻었다. 얻어진 필름은, 실시예 1과 마찬가지로 초기의 점착력이 강하고, 점착력의 경시 변화도 적고, 취급성이 양호한 것이었다.
<비교예 1>
실시예 2에서, 점착층을 구성하는 수지 SPX78J1(스미또모 가가꾸사 제조, 1-부텐 함유량 25 중량％, 용융 흐름 속도 7 g/10분)을 100 중량％로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 다이나믹 경도의 값이 높고, 점착성이 없는 필름이었다.
<비교예 2>
실시예 2에서 이형층을 구성하는 수지 PC523A(선알로머사 제조, 용융 흐름 속도 5 g/10분)를 100 중량％로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 이형층의 평균 표면 조도의 영향을 받아 점착면의 평균 표면 조도의 값이 커졌으며, 점착력의 경시 변화가 관찰되었기 때문에 취급상 지장이 있는 것이었다.
<실시예 3>
실시예 2에서 점착층을 구성하는 수지 TX1236A(미쯔이 가가꾸사 제조, 용융 흐름 속도 7 g/10분)를 100 중량％로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 본 발명의 요건을 만족하는 것이었으며, 초기의 점착력이 강하고, 점착력의 경시 변화도 적고, 취급성이 양호한 것이었다.
<비교예 3>
실시예 2에서 종연신할 때의 온도를 예열 과열 온도 140 ℃, 연신 온도 130 ℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 다이나믹 경도가 낮을 뿐만 아니라 두께 변동률이 컸으며, 점착력의 경시 변화가 크기 때문에 취급상 지장을 초래하는 것이었다.
<비교예 4>
실시예 2에서 기층을 형성할 때 대전 방지제로서 폴리옥시에틸렌 (2)스테아릴아민모노스테아르산에스테르를 0.56 중량％, N,N 비스(2-히드록시에틸)스테아릴아민을 0.14 중량％, 스테아르산모노글리세린에스테르를 0.1 중량％ 첨가하고, FS2011DG3(스미또모 가가꾸사 제조, 에틸렌 함유량 0.9 중량％, 용융 흐름 속도 2.5 g/10분)을 99.2 중량％로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 점착층 표면에 첨가제가 존재하고, 점착력의 저하가 관찰되었기 때문에 취급상 지장을 초래하는 것이었다.
<비교예 5>
실시예 2에서 인취 속도를 9 m/분으로 하고, 각 압출기의 토출량을 조정하여 점착층 10 ㎛, 기층 40 ㎛, 이형층 10 ㎛의 순으로 적층된 총 60 ㎛의 3종 3층 미연신 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 다이나믹 경도가 낮을 뿐만 아니라, 두께 변동률(권취 방향과는 직교하는 방향에 대하여 200 ㎜의 길이로 측정)이 크고, 점착력의 경시 변화가 크기 때문에 취급상 지장을 초래하는 것이었다.
상기 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
본 발명의 점착 필름은 피착체에 접합한 직후와 경시 후에 있어서 점착력의 변화가 적고, 점착 필름을 롤 상태로 보관할 때 보관 상태의 영향을 받는 경우가 적기 때문에, 합성 수지판, 화장 합판, 금속판 및 도장 강판, 자동차의 소부 도장시나 인쇄 기판 등의 폭넓은 용도 분야에 이용할 수 있으며, 산업계에 대한 기여도가 크다.
Claims (6)
- 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 기재층의 표면에 올레핀계 중합체를 포함하는 점착층을 갖는 적층체를 포함하는 연신 필름이며, 상기 점착층 표면의 평균 조도 SRa가 0.032 ㎛ 이하이고, 점착층 표면의 다이나믹 경도가 0.15 gf/㎛2 이상 1.4 gf/㎛2 이하이고, 필름 제조시의 권취 방향에 대하여 직교하는 방향인 가로 방향의 두께 변동률이 2.0 ％ 이상 7.5 ％ 이하이고, 점착층 표면의 저분자량 물질이 1 ㎎/㎡ 미만인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 필름의 점착층이 점착성을 갖는 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 필름이 2축 연신되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 필름의 점착층의 반대측면의 평균 조도 SRa가 0.30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 필름의 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 층과 점착층 이 복수의 압출기로부터 공압출법에 의해 용융 압출 적층된 것임을 특징으로 하는 점착 필름.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 필름을 길이 500 m 이상, 폭 500 ㎜ 이상의 치수로 권취한 것을 특징으로 하는 점착 필름롤.
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