WO2008056520A1 - Film adhésif sensible à la pression - Google Patents

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WO2008056520A1
WO2008056520A1 PCT/JP2007/070402 JP2007070402W WO2008056520A1 WO 2008056520 A1 WO2008056520 A1 WO 2008056520A1 JP 2007070402 W JP2007070402 W JP 2007070402W WO 2008056520 A1 WO2008056520 A1 WO 2008056520A1
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adhesive
sensitive adhesive
adhesive layer
layer
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PCT/JP2007/070402
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Kenji Kawai
Akira Matsuda
Hirokazu Oogi
Yuka Sako
Tooru Imai
Shouichi Iwasaki
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Toyo Boseki Kabushiki Kaisha
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    • C09J2423/00—Presence of polyolefin
    • C09J2423/006—Presence of polyolefin in the substrate

Definitions

  • the present invention relates to an adhesive film.
  • the adhesive film of the present invention has an unfavorable influence on the surface of the article such as dust adhesion or scratching by sticking it on the surface of the article such as a synthetic resin plate, a decorative plywood, a metal plate and a coated steel plate. It can be particularly preferably used as a surface protective film for protection, and as a surface protective film at the time of baking coating of automobiles or solder immersion of printed circuit boards.
  • the term “adhesive film” in the present invention also means an adhesive sheet or an adhesive tape.
  • adhesive films for the purpose of protecting the surface of an object to be coated have been used during processing, storage and transportation of building materials, electricity, electronic products, automobiles, etc. It should have good adhesion and be able to be easily peeled off after use without being contaminated with adhesive.
  • adhesive films based on polyolefin resins have been used instead of adhesive films based on plasticized butyl chloride resin. 1S These adhesive resins based on polyolefin resins are mainly based on low-crystalline or non-crystalline adhesive layers such as EVA and low-density polyethylene, and adhesive layers composed of elastomers such as SIS and SEBS. The one formed by coextrusion with the layer is used.
  • the above-mentioned adhesive film is affected by the environment in which the joined body is placed and immediately changes particularly over time, particularly in a high temperature environment. As a result, the adhesive strength increases and the adherend strength increases. There were problems such as difficulty in peeling off and adhesive remaining.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-63123 discloses an adhesive that maintains a suitable adhesive property that does not change with time even under a low temperature environment or a high temperature environment regardless of the operating temperature range.
  • a composition comprising an amorphous olefin polymer and a specific ethylene polymer is described.
  • Patent Document 1 JP-A-2006-63123 [0004] Also in the above-mentioned JP-A-2006-63123, depending on the storage state of the pressure-sensitive adhesive film, it is not always sufficient, especially when stored in a roll state, the surface of the pressure-sensitive adhesive layer is influenced by the opposite surface. In some cases, it may cause extreme changes over time and further improvement is required.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a measurement sample.
  • the problem to be solved by the present invention is that there is little change in adhesive strength immediately after bonding to an adherend and after lapse of time. Further, when the adhesive film is stored in a roll state, it is affected by the storage state. It is providing the adhesive film which does not have.
  • the present invention is a stretched polypropylene resin film comprising a laminate having an adhesive layer on the surface of a base material layer comprising a polypropylene resin, wherein the average roughness SRa of the adhesive layer surface is 0 ⁇ OlO ⁇ m or more and 0.032 m or less, and the dynamic hardness of the adhesive layer surface is 0.15 ⁇ £ / 111 2 or more and 1.4 gf / m 2 or less, and the direction perpendicular to the winding direction during film production
  • the thickness variation rate power in the lateral direction is 2.0% or more and 7.5% or less, and relates to an adhesive film in which the low molecular weight substance on the adhesive layer surface is less than lmg / m 2
  • the pressure-sensitive adhesive film is characterized in that the pressure-sensitive adhesive layer of the film is made of an adhesive resin.
  • the film is characterized by being biaxially stretched.
  • the average roughness S Ra of the surface on the opposite side of the adhesive layer of the film is characterized by being 0 ⁇ 30 m or less.
  • the film is characterized in that the polypropylene resin layer and the adhesive layer are melt extruded and laminated from a plurality of extruders by a coextrusion method.
  • the film is characterized in that it is an adhesive film roll obtained by winding the film with a length of 500 m or more and a width of 500 mm or more.
  • the adhesive film according to the present invention has little change in adhesive force immediately after being bonded to an adherend and after a lapse of time. Further, when the adhesive film is stored in a roll state, it may be affected by the storage state. There are few advantages. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • the pressure-sensitive adhesive film of the present invention requires a base material layer made of a polypropylene resin.
  • the polypropylene resin used here include crystalline polypropylene, a random copolymer block copolymer of propylene and a small amount of ⁇ -olefin. More specifically, as a crystalline polypropylene resin, ⁇ heptane-insoluble isotactic propylene homopolymer used in ordinary extrusion molding or the like and polypropylene containing 60% by weight or more of propylene and other polypropylene resins may be used.
  • a copolymer with ⁇ -olefin can be used, and this propylene homopolymer or a copolymer of propylene and another ⁇ -olefin is used alone or in combination.
  • ⁇ heptane insolubility is an indicator of polypropylene crystallinity and at the same time indicates safety.
  • ⁇ heptane insolubility (25 ° C, 60 ° C according to Ministry of Health and Welfare Notification No. 20 in February 1982). It is preferable to use the one that is compatible with the elution amount after the partial extraction is 150pPm or less (the working temperature exceeds 100 ° C is 30PPm or less)!
  • the ⁇ -olefin copolymer component of the copolymer of propylene and other ⁇ -olefins includes ⁇ -olefins having 2 to 8 carbon atoms, such as ethylene or 1-butene, 1-pentene, 1— Hexene, 4-methyl 1-pentene and other C4 or higher ⁇ -olefins are preferred. That's right.
  • the copolymer is preferably a random or block copolymer obtained by polymerizing one or more ⁇ -olefins exemplified above with propylene.
  • Menoleto flow rate (ma, 0;; to 100g / 10min, preferably (ma 0.5 to 20g / 10min, more preferably 1.0 to 10g / 10min) The range of 2.0 to 5. Og / 10 min is particularly preferable.
  • the use of an olefin-based polymer increases the interlayer strength or peels because the adhesive layer is laminated on the polypropylene resin layer. It is desirable to prevent the adhesive layer from remaining on the adherend later.
  • an amorphous material having a crystal melting heat amount and a crystallization heat amount of 10 j / g or less is used alone or 3 in differential scanning calorimetry.
  • amorphous raw materials that are most desirable to be used in a mixture of 0% by weight or more include, for example, “Tufselen H3522A” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. and “Notio TX1236AJ” manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.
  • the polyolefin polymer mixed with the amorphous raw material is not particularly limited, and is not limited to ethylene-propylene copolymer, ethylene 1-butene copolymer, ethylene 1-hexene copolymer.
  • Polymer ethylene 1-octene copolymer, ethylene 4-methyl 1-pentene copolymer, ethylene 1-propylene 1-butene copolymer, ethylene propylene 1-hexene copolymer, ethylene 1-butene 1-hex Cene copolymer, propylene 1-butene copolymer, propylene 1-hexene copolymer, propylene 1-octene copolymer, propylene-4-methyl-1 pentene copolymer, propylene 1-butene 1 hexene copolymer, Examples include propylene 1-butene-4-methyl-1 pentene copolymer.
  • the melt flow rate is preferably in the range of 1 to 10 g / 10 min, and more preferably in the range of 2 to 5 g / 10 min.
  • the average roughness SRa of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive film of the present invention must be 0.032 111 or less. Preferably, 0.5 030 ⁇ M or less, more preferably 0. 028 i m3 ⁇ 4T.
  • the contact area is reduced at the time of bonding to the adherend, which is not preferable because it causes a decrease in the adhesive strength.
  • the surface of the pressure-sensitive adhesive layer needs to be as flat as possible, and it can be said that additives that form surface irregularities need not be added as much as possible. Furthermore, by using the stretched film which is a requirement of the present invention, since the crystals on the surface are aligned, the surface roughness of the surface is smoothed and the flatness is further improved. On the other hand, it can be said that it is practically difficult to make the average roughness SRa of the surface of the adhesive layer less than 0.000 m even in a stretched film without additives. Preferably it is 0.025 or less.
  • the dynamic hardness of the pressure-sensitive adhesive layer surface of the pressure-sensitive adhesive film of the present invention needs to be 0.1 l ⁇ i / urn 2 or more and 1.4 gf / m 2 or less.
  • the dynamic hardness is described in Shimadzu review, 50, 3, 321 (1993) and represents the hardness in the ultra-fine region.
  • the process of measuring the indenter indentation depth and pressing force and the deformation resistance of the sample continuously. Is expressed by equation (1).
  • This dynamic hardness is the hardness obtained from the load and depth of indentation when the indenter is pushed in, and is a characteristic value when the plastic deformation and elastic deformation of the sample are combined.
  • the dynamic hardness in the present invention is the hardness of the film surface, which indicates the hardness at a certain depth from the outermost surface of the film, and the hardness at a part having a depth of 1 ⁇ m was used as an index.
  • the preferred dynamic hardness of the adhesive layer surface is 0 ⁇ 20 ⁇ / m 2 or more 1 ⁇ 2 gf /
  • the dynamic hardness of the adhesive layer surface is less than 0.1 l Sgf / m 2 , the surface is soft and easily deformed, so it is affected by the surface condition of the adherend after bonding to the adherend.
  • the surface of the adherend is easily smooth, the surface of the adhesive layer is deformed in accordance with the smoothness, and fine irregularities formed on the surface of the adhesive layer gradually disappear with time. The contact area with the body will increase, and the adhesive strength will improve from the set value, which may make it difficult to peel off or cause adhesive residue, making handling extremely difficult and undesirable. .
  • the dynamic hardness of the adhesive layer surface when it exceeds 1. gf / ⁇ m 2, to determine the adhesive strength, it is another factor viscoelasticity is low, does not appear adhesion of interest, undesirable .
  • the viscoelasticity of the adhesive film surface layer is a major factor in the force used to peel the adhesive film from the adherend. The stress acting in the direction opposite to the direction becomes higher and the adhesive strength becomes stronger.
  • the dynamic hardness of the adhesive layer surface here means that the film surface layer becomes harder. This means that the viscoelasticity is low and the adhesive strength is not high.
  • the pressure-sensitive adhesive film of the present invention needs to have a thickness variation rate of 2.0% to 7.5% in the lateral direction, which is a direction perpendicular to the winding direction during film production. Preferably, it is 7.0% or less, and more preferably 6.5% or less.
  • a thickness variation rate exceeds 7.5%, it is not preferable because when the pressure-sensitive adhesive film is pressure-applied on the adherend, pressure unevenness occurs depending on the location and the pressure-sensitive adhesive force is reduced. On the other hand, it can be said that it is practically difficult to keep the thickness fluctuation rate below 2.0%.
  • the pressure-sensitive adhesive film of the present invention may contain a known additive as required, or may be coated on the film surface.
  • a lubricant, an antiblocking agent, a heat stabilizer, an antioxidant, an antistatic agent, a light resistance agent, an impact resistance improvement agent, or the like may be contained, or the surface may be coated.
  • the target viscosity should be less than lmg / m 2 on the adhesive layer surface. Necessary for gaining strength.
  • the measurement of the low molecular weight substance on the surface of the adhesive layer was carried out according to the following procedure. The surface of the adhesive layer does not corrode the resin that constitutes the adhesive layer such as ethanol!
  • the organic solvent is removed from the washing liquid with an evaporator, and the residue is weighed.
  • the residue is weighed.
  • the residue is present at lmg / m 2 or more, foreign matter will be present between the surface of the adhesive layer and the adherend surface, reducing the contact area and reducing the van der Waals force. It is not preferable because the power is reduced.
  • an additive it is necessary to select a polymer type additive or to study the addition method so that there is no transfer or transfer to the adhesive layer.
  • the method for producing the pressure-sensitive adhesive film of the present invention is not particularly limited, but after forming the base material layer and the pressure-sensitive adhesive layer using an inflation film production apparatus or a T-die film production apparatus, respectively, an extrusion laminating method is used.
  • a multilayer film may be formed by pasting together or by coextrusion from the beginning.
  • the flatness can be improved, so that the thickness variation rate can be within a suitable range.
  • the dynamic hardness which is a requirement of the above, an appropriate hardness can be obtained, so that a suitable pressure-sensitive adhesive film having no change with time can be obtained.
  • the pressure-sensitive adhesive layer which is one of the requirements of the present invention, is to give an appropriate temperature within the range in which the finolene does not melt in the preheating and stretching temperature in the stretching process. Desirable for obtaining surface dynamic hardness. If heat is insufficient, the crystal surface orientation increases the hardness of the film surface and may reduce the adhesive strength. Since the crystal part of the adhesive layer is melted to become amorphous and the amorphous part increases, the dynamic hardness of the adhesive layer surface is lowered, and the change in the adhesive force with time may be increased.
  • the preferred temperature range is illustrated as an example of the preheating temperature during longitudinal stretching from 100 ° C to 135 ° C and the stretching temperature from 100 ° C to 125 ° C. I can do it.
  • the preheating is less than 135 ° C and the stretching exceeds 125 ° C, the surface of the adhesive layer is almost unstretched, reducing the dynamic hardness and reducing the film thickness. This is not preferable because it causes deterioration of the fluctuation rate and causes the adhesive force to change over time.
  • the draw ratio it is preferable to take an appropriate range. If the ratio is low, the target thickness fluctuation rate may not be obtained. If the ratio is high, the film surface hardness increases, This is not preferable because the adhesive strength may not be obtained. Examples of the preferred stretching ratio for sequential biaxial stretching include 3 to 6 times in the longitudinal direction and 6 to 10 times in the transverse direction.
  • the pressure-sensitive adhesive film of the present invention may be formed with a release layer on the opposite surface of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • a layer made of a silicone resin or a fluororesin, a resin made of a propylene-ethylene block copolymer, and a polyethylene resin are mixed. By doing so, a layer having a rough surface can be laminated in a mat shape.
  • the resin suitable for obtaining a mat-like surface include propylene monoethylene block copolymers such as “PC523D” and “PC523A” manufactured by Sanalomer Co., Ltd.
  • the average surface roughness SRa when formed into a film is preferably 0.20 m or more.
  • PC523D manufactured by Sanalomar Co., Ltd. is advantageous.
  • the surface roughness of the release layer at this time should be a surface having an average roughness SRa of 0.40 m or less.
  • the surface roughness SRa exceeds 0 ⁇ 40 m, when storing the adhesive film in roll form, the surface irregularities of the release layer are transferred to the adhesive layer, reducing the contact area during adhesion, especially in the initial stage. This is not preferable because it may cause a decrease in adhesive strength.
  • the longitudinal stretching preheating temperature during stretching is not too low.
  • the stretching preheating temperature is lowered, the propylene ethylene block copolymer is reduced. Since the irregularities formed by utilizing the incompatibility of the polyethylene resin and the polyethylene resin are excessively formed, it is not preferable.
  • the preferred preheating temperature during longitudinal stretching is 100. It is possible to exemplify above ° C.
  • the surface roughness of the release layer is such that the average roughness SRa is not more than 0.30 in.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive film of the present invention is 1 a m or more and less than 10 ⁇ m.
  • ⁇ m or more and 9 m or less More preferably, ⁇ m or more and 9 m or less.
  • the thickness of the adhesive film is less than 1 m, there is a problem with adhesion, and if it is 10 m or more, there is a problem that the dynamic hardness of the surface of the adhesive layer is too low.
  • the adhesive film of the present invention is a synthetic resin plate, a stainless steel plate (for example, for building materials), an aluminum plate, a decorative plywood, a steel plate, a glass plate, a home appliance, a precision machine, and the surface of an automobile body at the time of manufacture.
  • a synthetic resin plate for example, for building materials
  • an aluminum plate for example, aluminum plate
  • a decorative plywood for example, a steel plate
  • a glass plate for example, a home appliance, a precision machine
  • secondary processing for example, bending and pressing
  • the average roughness SRa was determined by measuring under the following setting conditions using a model ET-30HK manufactured by Kosaka Laboratory.
  • Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester DUH-201 room temperature 20-23 ° C, humidity 40-80 It measured on condition of the following in% environment, and computed with the following formula.
  • This dynamic hardness (DH) is the hardness obtained from the load and indentation depth of the indentation process when the indenter is pushed in! / And is defined by the following equation (1).
  • a sample having a length of 40 mm with respect to the winding direction during film production and a length of 500 mm with respect to the direction perpendicular to the winding direction was cut out, and the continuous thickness in the direction perpendicular to the winding direction was measured under the above conditions. .
  • the thickness variation rate was calculated by the following equation (2). The measurement was performed five times for one sample, and the average value was taken as the thickness fluctuation rate of the sample.
  • Thickness variation rate (%) [(maximum thickness minimum thickness) / average thickness] X 100 (2)
  • Acrylic plate (Mitsubishi Rayon Co., Ltd .: Atarilite 3mm thickness) 50mm x 150mm is prepared as the adherend, and the test piece is 25mm in the winding direction during film production and 180mm in the direction perpendicular to it.
  • the test piece was cut out and covered with a rubber roll having a mass of 2000 g (with a spring hardness of 80Hs on the roller surface and a thickness of 45mm and a diameter (including the rubber layer) of 95mm covered with a rubber layer of 6mm).
  • the body and the test piece were pressed once by reciprocating at a speed of 5 mm / sec.
  • the initial one is left for 30 minutes in an environment with a temperature of 23 ° C and a relative humidity of 65%, and the one left for 24 hours is used as a normal condition, using “Tensilon” (UTM-IIIU) manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.
  • the resistance value when peeled 180 degrees at a speed of 300 mm / min was defined as the adhesive strength [cN / 25 mm]
  • the measurement sample was bonded to the end of the measurement film with pressure-sensitive adhesive film and acrylic plate on the adhesive film side using a cellophane tape with a width of 15 mm as a grip margin for measurement. The results are shown in Fig. 1. The measurement was carried out three times for one sample, and the average value was taken as the adhesive strength of the sample.
  • a sample of lm square was cut out from the test film and cut into approximately 5 cm squares to create test pieces. Subsequently, the entire surface of the test piece was strongly washed with ethanol in a washing bottle one by one against the adhesive surface of the test piece, and the washing solution was collected. At this time, the film is pinched with tweezers, and the lower part of the film is first tightened with ethanol, then the lower edge is gripped and turned over to clean the upper part of the first pinched part. Since ethanol always remains on the film after washing, in order not to miss the extract, ethanol was reciprocated several times to ensure that the extract was collected.
  • FS2011DG3 manufactured by Sumitomo Chemical Co., ethylene content 0.9 wt%, Merutofu low rate 2. 5 g / 10 min
  • SPX78J1 manufactured by Sumitomo Chemical Co., 1-butene content 25 wt 0/0
  • the melt flow rate was 7 g / 10 min.
  • 30 wt% was melt mixed and extruded with a 60 mm ⁇ single screw extruder (L / D; 22.4) to form a base layer.
  • PC523A manufactured by Sanalomer, melt flow rate 5 g / 10 min
  • a 65 ⁇ ⁇ single screw extruder L / D; 25
  • the obtained film is made into a ronole shape of 500mm width, 500m, winding hardness 80 (manufactured by Shimadzu Corporation, thread winding hardness tester No. K66846), room temperature (23-26C), unwinding 100m after storage for 24 hours between temples.
  • winding hardness 80 manufactured by Shimadzu Corporation, thread winding hardness tester No. K66846
  • room temperature 23-26C
  • Example 1 the resin constituting the base layer is FS2011DG3 (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., ethylene content: 0.9% by weight, melt flow rate: 2.5 g / 10 min) is 100% by weight to form a release layer.
  • An adhesive film was obtained in the same manner as in Example 1 except that PC523D (manufactured by Sanalomer, melt flow rate 5 g / 10 min) was changed to 100% by weight.
  • the obtained film had a good initial handling strength as in Example 1, had a small change in the adhesive strength with time, and had good handleability.
  • Example 2 the resin constituting the adhesive layer was changed to SPX78J1 (Sumitomo Chemical Co., Ltd., 1-butene content 25 wt%, melt flow rate 7 g / 10 min) 100 wt%. Thus, a film was obtained. The obtained film was a non-adhesive film having a high dynamic hardness value.
  • Example 2 a film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the resin constituting the release layer was changed to 100% by weight of PC523A (manufactured by Sanalomer, melt flow rate 5 g / 10 min). .
  • the obtained film is affected by the average surface roughness of the release layer, the average surface roughness value of the adhesive surface increases, changes in the adhesive strength over time, and hinders handling. Met.
  • Example 2 a film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the resin constituting the adhesive layer was changed to 100% by weight of TX1236A (Mitsui Chemicals, melt flow rate 7 g / 10 min). The obtained film satisfied the requirements of the present invention and had good handling properties with little initial change in the adhesive strength with a strong initial adhesive strength.
  • TX1236A Mitsubishi Chemicals, melt flow rate 7 g / 10 min.
  • Example 2 a film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pre-heating temperature was 140 ° C and the stretching temperature was 130 ° C.
  • the resulting film is dynamic In addition to low hardness, the rate of variation in thickness was large, and the change in adhesive strength over time was large, which hindered handling.
  • Example 2 when forming the base layer, as an antistatic agent, polyoxyethylene (2) a 0.56 weight stearylamine monostearate 0/0, N, N-bis (2-hydroxy Echinore) stearylamine 0.14 weight 0/0, stearic acid mono-glyceryl ester with the addition of 1 wt% 0., FS2011DG3 (manufactured by Sumitomo chemical Co., ethylene content 0.9 wt%, main belt flow rate 2. 5 g / 10 min ) was changed to 99.2% by weight, and a film was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained film had additives on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer, which showed a decrease in pressure-sensitive adhesive force, which hindered handling.
  • polyoxyethylene (2) a 0.56 weight stearylamine monostearate 0/0, N, N-bis (2-hydroxy Echinore) stearylamine 0.14 weight 0/0, stearic acid mono-glyceryl este
  • Example 2 the take-up speed was 9 m / min, and the discharge rate of each extruder was adjusted, so that it was laminated into one jet of a rice occupancy layer 10 ⁇ m, a base layer 40 ⁇ 111, and a release layer 10 ⁇ m.
  • a three-kind three-layer unstretched film with a Tota Nore of 60 mm was obtained.
  • the obtained film has a low dynamic hardness and a large thickness fluctuation rate (measured at a length of 200 mm with respect to the direction perpendicular to the winding direction), and the change in adhesive strength with time is large. Therefore, it was a problem in handling.
  • the pressure-sensitive adhesive film of the present invention has a small change in adhesive force immediately after being bonded to an adherend and after a lapse of time. Further, when the pressure-sensitive adhesive film is stored in a roll state, it is less susceptible to storage conditions. It can be used in a wide range of application fields such as synthetic resin boards, decorative plywood, metal plates and painted steel sheets, and when baking and printing automobiles and printed circuit boards. It is important to contribute to

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Description

明 細 書
粘着フィルム
技術分野
[0001] 本発明は粘着フィルムに関する。本発明の粘着フィルムは、合成樹脂板、化粧合 板、金属板および塗装鋼板のような物品の表面にそれを貼ることによって、物品の表 面を塵の付着や傷つきのような好ましくない影響力 保護するための表面保護フィル ムとして、また、 自動車の焼付け塗装時やプリント基板のハンダ浸漬時の表面保護フ イルムとして、特に好ましく用いることができる。本発明における「粘着フィルム」という 用語は、粘着シートや粘着テープをも意味する。
背景技術
[0002] 従来から、被被覆体の表面保護を目的とした粘着フィルムは、建築資材や電気、電 子製品、 自動車等の加工、保管、輸送時にもちいられており、このような粘着フィルム は、良好な粘着性を有するとともに、使用後は、各表面を粘着剤で汚染することなく 容易に引き剥がすことができなければならない。近年、可塑化塩化ビュル樹脂を基 材とした粘着フィルムに替わって、ポリオレフイン系樹脂を基材とした粘着フィルムが 使用されるようになってきた。 1S これらのポリオレフイン系樹脂を基材とした粘着フィ ノレムは、主として EVA、低密度ポリエチレン等の低結晶性又は非晶性の粘着層や SI S、 SEBS等のエラストマ一からなる粘着層を基材層と共押出によって一体に形成さ れたものが使用されている。し力、しながら、上記の粘着フィルムは、接合体の置かれ る環境の影響を受けやすぐ特に高温環境下では、極端な経時変化をおこし、その ため粘着力が上昇して被被着体力 の剥離が困難となったり、粘着剤が残存するな どの問題があった。
[0003] この問題に対して、使用温度範囲に係らず低温環境下や高温環境下でも極端な 経時変化することなぐ好適な粘着性を維持する粘着剤として、例えば特開 2006— 63123号公報に、非晶性ォレフイン重合体と特定のエチレン系重合体よりなる組成 物が記載されている。
特許文献 1 :特開 2006— 63123号公報 [0004] 上記の特開 2006— 63123号公報においても、粘着フィルムの保管状態によって は、必ずしも十分とは言えず、特にロール状態で保管される場合は、粘着層表面は、 その反対面の影響を受けやすぐ極端な経時変化をおこす場合があり、さらなる改良 が求められている。
図面の簡単な説明
[0005] [図 1]測定試料の模式図である。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明が解決しょうとする課題は、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の 変化が少なぐさらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を 受けることのない粘着フィルムを提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] すなわち本発明は、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の表面に粘着層を有する 積層体からなる延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記粘着層表面の平均 粗さ SRaが 0· OlO ^ m以上 0. 032 m以下であり、粘着層表面のダイナミック硬度 が 0. 15§£/ 1112以上1. 4gf/ m2以下であって、フィルム製造時の巻き取り方向 に対して直交する方向である横方向の厚み変動率力 2. 0%以上 7. 5%以下であり 、粘着層表面の低分子量物質が lmg/m2未満である粘着フィルムに係るものである
[0008] 本発明によれば、粘着フィルムの保管状態の影響を受けることなぐ経時での粘着 力の変化の少ない粘着フィルムを得ることができる。
[0009] この場合において、前記フィルムの粘着層が粘着性を有する樹脂からなることを特 徴とする粘着フィルム。
[0010] さらにまた、この場合において、前記フィルムが 2軸延伸されてなることが特徴であ
[0011] さらにまた、この場合において、前記フィルムの粘着層の反対側の面の平均粗さ S Raが 0· 30 m以下であることが特徴である。 [0012] さらにまた、この場合において、前記フィルムのポリプロピレン系樹脂からなる層と粘 着層とが、複数の押出し機から共押出法により溶融押し出し積層されたものであるこ とが特徴である。
[0013] さらにまた、この場合において、前記フィルムを長さ 500m以上、幅 500mm以上の 寸法で巻き取った粘着フィルムロールであることが特徴である。
発明の効果
[0014] 本発明による粘着フィルムは、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化 が少なぐさらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受け ることが少なレ、とレ、う利点を有する。 発明を実施するための最良の形態
[0015] 以下、本発明の粘着フィルムの実施の形態を説明する。
[0016] (基材層）
本発明の粘着フィルムは、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層を必要とし、ここで 用いるポリプロピレン系樹脂としては、結晶性ポリプロピレン、プロピレンと少量の αォ レフインとのランダム共重合ブロック共重合体等を挙げることができ、さらに詳しくは、 結晶性ポリプロピレン樹脂として、通常の押出成形などで使用する η ヘプタン不溶 性のアイソタクチックのプロピレン単独重合体又はプロピレンを 60重量％以上含有す るポリプロピレンと他の α—ォレフインとの共重合体を挙げることができ、このプロピレ ン単独重合体あるいはプロピレンと他の α—ォレフインとの共重合体を、単独又は混 合して使用すること力でさる。
ここで、 η ヘプタン不溶性とは、ポリプロピレンの結晶性を指標すると同時に安全 性を示すものであり、本発明では、昭和 57年 2月厚生省告示第 20号による η ヘプ タン不溶性（25°C、 60分抽出した際の溶出分が 150pPm以下〔使用温度が 100°C を超えるものは 30PPm以下〕 )に適合するものを使用することが好まし!/、態様である
〇
[0017] プロピレンと他の α—ォレフインとの共重合体の α—ォレフイン共重合成分としては 、炭素数が 2〜8の α ォレフィン、例えば、エチレンあるいは 1—ブテン、 1—ペンテ ン、 1—へキセン、 4—メチル 1—ペンテンなどの C4以上の α ォレフィンが好ま しい。
ここで共重合体とは、プロピレンに上記に例示される α—ォレフインを 1種又は 2種 以上重合して得られたランダム又はブロック共重合体であることが好ましい。
また、メノレトフローレート（MFR) (ま、 0. ；!〜 100g/10min、好ましく (ま 0. 5〜20g /10min、さらに好ましくは、 1. 0〜10g/10minの範囲のものを例示することがで きる。特に好ましくは 2. 0〜5. Og/10minの範囲が好ましい。
プロピレンと他の α—ォレフインとの共重合体を 2種以上混合して使用することもで きる。
1ーブテン共重合ポリプロピレン共重合体を使用すると粘着層の平均表面粗さが低 減する効果がある。
[0018] また、本発明の要件である粘着層に用いる樹脂としては、ポリプロピレン系樹脂から なる層に粘着層を積層する関係上、ォレフィン系重合体を用いることが、層間強度を 高めたり、剥離後の被被着体への粘着層の残存を防ぐ意味力 望ましい。
[0019] さらに、本発明要件のダイナミック硬度を達成する為には、示差走査熱量測定にお V、て、結晶融解熱量及び結晶化熱量が 10j/g以下となる非晶性原料を単独又は 3 0重量％以上混合して用いる事が最も望ましぐここでいう非晶性原料としては、例え ば、住友化学 (株)製「タフセレン H3522A」、三井化学 (株)製「ノティォ TX1236AJ などを例示すること力 Sできる。また、非晶性原料と混合するォレフイン系重合体として は、特に限定されるものではなぐエチレン プロピレン共重合体、エチレン 1ーブ テン共重合体、エチレン 1一へキセン共重合体、エチレン 1 オタテン共重合体 、エチレン一 4—メチル 1—ペンテン共重合体、エチレン一プロピレン一 1—ブテン 共重合体、エチレン プロピレン 1一へキセン共重合体、エチレン 1ーブテン 1一へキセン共重合体、プロピレン 1ーブテン共重合体、プロピレン 1一へキセン 共重合体、プロピレン 1—オタテン共重合体、プロピレンー4ーメチルー 1 ペンテ ン共重合体、プロピレン 1ーブテン 1一へキセン共重合体、プロピレン 1ーブテ ンー4ーメチルー 1 ペンテン共重合体等を挙げることができる。
また、メルトフローレートは l〜10g/10分の範囲のものが好ましぐさらに 2〜5g/ 10分の範囲のものが好ましい。 [0020] 本発明の粘着フィルムの粘着層の表面の平均粗さ SRaは 0. 032 111以下である 必要カある。好ましくは、 0. 030〃m以下であり、さらに好ましくは、 0. 028 i m¾T である。ここで、粘着層の表面の平均粗さ SRaが 0. 032 mを超える場合は、被被 着体と貼りあわせの際に接触面積が減る為、粘着力を下げる原因となり、好ましくな い。粘着力を決める要因の一つに、貝占り合わされたフィルムの接触しているそれぞれ の表面では、物質同士が引き合う力、すなわちファンデルワールス力が働いており、 この力が粘着力の源となっている。ここで、接触面積が少ないということは、張り合わ されたフィルム表面と被被着体表面の間での引き合う力が少なくなる事を意味し、粘 着力を下げることとなるので好ましくなレ、とレ、うものである。
また、この要件を達成する為には、粘着層表面を出来る限り平面にする必要があり 、表面凹凸を形成する様な添加剤は、極力添加しない様にする必要があるといえる。 さらに、本発明の要件となっている延伸フィルムとすることで、表面の結晶が整列する ので、表面の地肌荒れがならされて、より、平面性が向上するというものである。 一方、粘着層の表面の平均粗さ SRaを 0. 010 m未満とする事は、添加剤無添カロ の延伸フィルムにおいても事実上困難といえる。好ましくは 0. 025 以下である。
[0021] さらに、本発明の粘着フィルムの粘着層表面のダイナミック硬度は 0. l ^i/ u rn2 以上 1. 4gf/ m2以下であることが必要である。
[0022] ここで、ダイナミック硬度とは、島津評論， 50, 3, 321 ( 1993)に記載されていると おり、超微小領域における硬度をあらわすものであり、試料に対して圧子をあて、押 圧力を 0から設定荷重まで一定の割合で増加させ、試料に圧子を押し込んで!/、く過 程で、圧子の押し込み深さと押圧力と、試料の変形抵抗とを連続的に測定し硬度を 求めるものであり、式（1 )より表されるものである。
DH = a P/D * D ( 1 )
DH :ダイナミック硬度
a：圧子形状による定数、
P：試験荷重、 D：押し込み深さ（ μ m)
このダイナミック硬度は、圧子を押し込んで!/、く過程の荷重と押し込み深さから得ら れる硬さであり、試料の塑性変形と弾性変形を合わせた状態での特性値になる。 [0023] 本発明におけるダイナミック硬度は、フィルム表面の硬度であり、フィルム最表面か ら一定の深さにおける硬度を指し、深さ 1 μ mの部位での硬度を指標とした。
[0024] ここで、好ましい粘着層表面のダイナミック硬度は、 0· 20§ / m2以上 1 · 2gf/
in2以下であり、さらに好ましくは、 0. 25§£/ 1112以上1. Ogf/ m2以下である。 粘着層表面のダイナミック硬度が、 0. l Sgf/ m2未満の場合は、軟らかく表面が変 形しやすい為、被被着体と貼り合わせ後において、被被着体の表面状態の影響を受 け易ぐ被被着体表面が平滑の場合は、粘着層表面がその平滑性に合わせて変形 し、粘着層表面に形成されている微細な凹凸が経時で次第になくなり、その結果、被 被着体との接触面積が増加することとなり、設定した値より粘着力が向上する為、剥 離困難な状態になったり、糊残りが発生したりする場合があるので、取扱いが非常に 難しく好ましくない。また、粘着層表面のダイナミック硬度が、 1. gf/ ^ m2を超える 場合は、粘着力を決める、もう一つの要因である粘弾性が低くなり、 目的の粘着力が 出ない為、好ましくない。粘着フィルムを被被着体から剥がす際の力には、接着表面 に働くファンデルワールス力の他に、粘着フィルム表面層の粘弾性が大きく関与して おり、粘弾性の高いもの程、剥離する方向とは逆の方向に働く応力が高くなり、粘着 力が強くなるというものであり、ここで言う粘着層表面のダイナミック硬度が高くなると いうことは、フィルム表面層が硬くなるということを意味し、粘弾性が低くなり、粘着力 が出なレ、とレ、うことを意味する。
[0025] 本発明の粘着フィルムは、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直行する方向で ある横方向の厚み変動率が、 2. 0%以上 7. 5%以下の範囲であることが必要であり 、好ましくは、 7. 0%以下であり、さらに好ましくは、 6. 5%以下である。厚み変動率 が 7. 5%を超える場合は、被被着体に粘着フィルムを加圧貼り付けする際に、場所 による圧力のムラが生じ、粘着力を低下させる原因となるので、好ましくない。一方、 厚み変動率を 2. 0%未満に抑えることは、事実上困難といえる。
[0026] 本発明の粘着フィルムは、公知の添加剤を必要に応じて含有させたり、フィルム表 面にコートすることが出来る。例えば、滑剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防 止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃改良剤などを含有させたり、表面にコートしても 良い。但し、粘着層表面の低分子量物質を lmg/m2未満にすることが目的とする粘 着力を得る上で必要である。ここで、粘着層表面の低分子量物質の測定は、次の手 順にて実施した。粘着層表面をエタノール等の粘着層を構成する樹脂を侵食しな!/ヽ 有機溶剤を用いて洗浄後、その洗浄液から有機溶剤をエバポレーター等で除去した 後、その残渣を秤量して求めた数値を洗浄した粘着層表面の表面積で割り、求めた 。ここで、残渣が lmg/m2以上存在すると粘着層表面と被被着体表面の間に異物 が存在する事となり、接触面積を減らし、ファンデルワールス力を低下させる原因とな る為、粘着力が低下し好ましくない。添加剤を添加する場合は、高分子型等の添カロ 剤を選択したり、添加方法を検討するなどして、粘着層への移行、転写がない様にす ることが必要である。
本発明の粘着フィルムの製造方法は、特に限定されるものではないが、インフレ一 シヨンフィルム製造装置や Tダイフィルム製造装置を用いて基材層、粘着層をそれぞ れ成形後、押出しラミネート法により貼り合せたり、最初から共押し出しにより、多層フ イルムを形成しても良い。ここで、本発明の要件である厚み変動率の範囲を得るには 、共押出し法により多層フィルムを成形後、 1軸延伸又は 2軸延伸をすることが好まし い。延伸フィルムとすることで、未延伸フィルムと比較して、基層ならび粘着層樹脂の 結晶配向が起こるので、平面性の向上により、厚み変動率を好適な範囲とする事が 出来、また、本発明の要件であるダイナミック硬度に関しても、適度な硬度得られるの で、経時変化のない好適な粘着フィルムを得ることが出来る。
但し、その際の延伸条件としては、延伸工程での予熱、延伸温度において、フィノレ ムの溶融が起こらない範囲で、適度な温度を与えることが、本発明の要件の一つとな つている粘着層表面のダイナミック硬度を得る為には望ましぐここで、熱が不足する と、結晶の配向により、フィルム表面の硬度が高くなり、粘着力を低下させる場合があ る為、好ましくなぐ温度が高いと粘着層の結晶部が解けて非晶となり非晶部分増え る為、粘着層表面のダイナミック硬度が低下とし、経時での粘着力の変化が大きくな る場合があるので好ましくなレ、。
逐次 2軸延伸時の縦延伸温度の場合を例にとり、好ましい温度範囲を例示すると、 縦延伸時の予熱温度として 100°Cから 135°C、延伸温度として 100°Cから 125°Cを 例示することが出来る。ここで、 100°C未満の場合は、延伸斑が発生し、厚みを悪く する為、粘着力のバラツキが発生する為、好ましくなぐ予熱が 135°C、延伸が 125 °Cを超える場合は、粘着層表面が、未延伸に近い状態となり、ダイナミック硬度の低 下及びフィルム厚み変動率の悪化を招き、粘着力の経時変化を起こす為、好ましく ない。
また、延伸倍率に関しても、適切な範囲を取る事が好ましぐ倍率が低いと目的とす る厚み変動率が得られない場合があり、倍率が高いとフィルム表面の硬度が高くなり 、 目的とする粘着力が出ない場合があるので、好ましくない。好ましい逐次 2軸延伸 の延伸倍率としては、縦方向に 3〜6倍、横方向に 6〜； 10倍を例示することが出来る
〇
本発明の粘着フィルムは、粘着層の反対面に離形層を形成してもよぐ例えば、シリ コーン樹脂やフッ素樹脂からなる層や、プロピレンエチレンブロック共重合体からなる 樹脂とポリエチレン樹脂を混合することによって得られるマット状に表面が粗れた層を 積層することが出来る。マット状の表面を得るのに好適な樹脂としては、具体的には サンァロマー（株）製「PC523D」 「PC523A」などのプロピレン一エチレンブロック コポリマーを例示することが出来る。
この場合、フィルムに成形したときに平均表面粗さ SRaで 0. 20 m以上とするのが 好まししい。
平均表面粗さを大きくするという点ではサンァロマー（株)製「PC523D」が有利で ある。
但し、この際の離形層の表面凹凸は、平均粗さ SRaで 0. 40 m以下となる様な表 面にすること力好ましい。表面粗さ SRaが 0· 40 mを超えると粘着フィルムをロール 状で保管する際に、離形層の表面凹凸が粘着層に転写し、粘着時の接触面積を下 げることとなり、特に初期の粘着力を低下させる原因となる事があるので、好ましくな い。
また、平均粗さ SRaで 0. 40 in以下とするには、延伸時の縦延伸予熱温度を低温 にしすぎないことが好ましぐ延伸時の予熱温度を低温にすると、プロピレンエチレン ブロック共重合体とポリエチレン樹脂の非相溶性を利用して形成される凹凸が過剰に 形成されることになるので好ましくない。好ましい縦延伸時の予熱温度としては、 100 °C以上を例示することが出来る。
このとき、離形層の表面凹凸は、平均粗さ SRaで 0. 30 in以下となる様な表面に することが好ましい。
[0029] 本発明の粘着フィルムの厚さは、 1 a m以上、 10 μ m未満であること力 S好ましく、 1
〃m以上、 9 m以下がさらに好ましい。
粘着フィルムの厚さが 1 m未満であると、粘着に問題があり、 10 m以上であると 、粘着層表面のダイナミック硬度が低下しすぎるという問題がある。
[0030] 本発明の粘着フィルムは、特に合成樹脂板、ステンレス板 (例えば、建築資材用）、 アルミ板、化粧合板、鋼板、ガラス板、家電製品、精密機械および、製造時の自動車 ボディーの表面を保護するため、物品を積み重ねたり、保管したり、輸送したりする際 の傷付きから防止するため、ならびに、物品を二次加工する（たとえば、曲げ加工や プレス加工）際の傷付きから防止するために、好適に用いることができる。
実施例
[0031] 次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱し ない限り下記の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例に おける物性の評価方法は以下の通りである。
[0032] <平均粗さ SRa〉
(株)小坂研究所製型式 ET— 30HKを用いて下記設定条件にて測定して、平均粗 さ SRaを求めた。
測定条件
X ソクティナガサ [ X 10 m] : 100
X ォクリハヤ E ^ m/sec] : 100
Y ォクリピッチ [ X 0. 1 m]： 20
Z (タテ）バイリツ [ X 1000] : 20
カットオフ [ m] : 80
ソクティホウホウ：セッショク
[0033] <ダイナミック硬度〉
島津ダイナミック超微小硬度計 DUH— 201を用い、室温 20〜23°C、湿度 40〜80 %の環境下で、下記条件にて測定し、下記式により算出した。
試験モード 軟質材料試験 (MODE3)
角すい圧子 1 15'
試験荷重 0. 20gf
負荷速度 10 (0. 0145gf/秒)
保持時間
変位フルスケール 10 μ
5回の測定をした後、押し込み深さ 1 μ mのダイナミック硬さを解析データからピック アップして平均値を求め、そのサンプルのダイナミック硬さとした。このダイナミック硬 さ（DH)は圧子を押し込んで!/、く過程の荷重と押し込み深さから得られる硬さで、以 下の式（1 )で定義される。
DH = a P/D * D ( 1 )
DH :ダイナミック硬度
a：圧子形状による定数
P：試験荷重、 D：押し込み深さ（ μ m)
<厚み変動率〉
Anritsu FILM THICKNESS TESTER KG601A及 K306Cを用いて、下 記の方法にて測定した。
測定速度 0. 01秒
送り速度 1. 5m/分
HIGH CUT OFF
間引き処理 OFF
フィルム製造時の巻き取り方向に対して 40mm、巻き取り方向とは直交する方向に 対して 500mmの長さのサンプルを切り出し、巻き取り方向と直交する方向の連続厚 みを上記条件にて測定した。測定により得られた結果を基に以下の式（2)により、厚 み変動率を求めた。測定は一つのサンプルに関して 5回実施し、その平均値をその サンプルの厚み変動率とした。
厚み変動率（％) = [ (厚みの最大値 厚みの最低値) /厚みの平均値] X 100 (2)
[0035] <粘着力〉
JIS— Z— 0237 (2000)粘着テープ ·粘着シート試験方法に準拠して下記の方法 にて測定した。
被着体として、アクリル板（三菱レイヨン (株）製：アタリライト 3mm厚） 50mm X 150 mmを準備し、試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に 25mm、それとは直 交する方向に 180mmの試験片を切り出し、質量 2000gのゴムロール（ローラ表面の スプリング硬さ 80Hs、厚さ 6mmのゴム層で被覆された、幅 45mm、直径（ゴム層を含 む） 95mmのもの）を用いて、被着体と試験片を 5mm/秒の速さで、 1往復させて圧 着した。圧着後、温度 23°C、相対湿度 65%の環境下で 30分放置したものを初期と し、 24時間放置したものを常態として、東洋精機社製「テンシロン」（UTM— IIIUを 用いて、 300mm/分の速度で 180度剥離した際の抵抗値を粘着力 [cN/25mm] とした。測定の際は測定試料のつかみ代として厚み 190 mサイズ 25mm X 170m mのポリエステルシートを準備し、上記、粘着フィルムとアクリル板を圧着した測定試 料の粘着フィルム側の端に、のり代 15mmの幅でセロハンテープにて貼り付けて、測 定の際のつかみ代とした。測定試料の模式図を図 1に示す。測定は一つのサンプノレ に関して 3回実施し、その平均値をそのサンプルの粘着力とした。
[0036] <フィルム表面添加剤量〉
供試フィルムから lm四方のサンプルを切り出し、約 5cm四方に切断して試験片を 作成した。続いて、試験片の粘着面に対して洗浄瓶によりエタノールにて 1枚ずつ表 面全体を強く洗浄し洗浄液を集めた。この際、フィルムはピンセットでつまみ最初に 掴んだ部分より下部、エタノールを有る程度きつたあと下部の端を掴んでひっくり返し て、最初につまんだ部分の上部を洗浄する。洗浄後エタノールがどうしてもフィルム 上に残るので抽出分を逃さないために、エタノール洗浄する時はエタノールを数回 往復させ抽出分を確実に集めるようにした。
続いて、集めた洗浄液のエタノールをエバポレーターにて除去した後、クロ口ホルム にて再溶解後濾紙に通して作業中に混入した埃等を除去し、クロ口ホルムをエバポ レーターにて完全に除き残分重量を測定した。この重量を平方メートルあたりの表面 添加剤量とした。
<実施例 1〉
(基層の作成）
基層として、 FS2011DG3 (住友化学社製、エチレン含有量 0. 9重量％、メルトフ ローレート 2. 5g/10分）を 70重量％、 SPX78J1 (住友化学社製、 1—ブテン含有 量 25重量0 /0、メルトフローレート 7g/10分）を 30重量％を 60mm φ単軸押出し機（ L/D ; 22. 4)にて溶融混合押出しして基層とした。
(粘着層の作成）
粘着層として、 H3522A (住友化学社製、メルトフローレート 3g/10分）を 100重量 %を 45 φ 2軸押出し機 (L/D ; 19)にて溶融押出しして粘着層とした。
(離形層）
離形層として、 PC523A (サンァロマー社製、メルトフローレート 5g/10分）を 100 重量％を 65πιιη φ単軸押出し機 (L/D ; 25)にて溶融押出しして離形層とした。 (フィルムの作成）
粘着層、基層、離形層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、 260°C の 3層 Tダイ（マルチマ二ホールド型、リップ幅 250mm、リップギャップ 1 · 2mm)内で 積層押出しをした。この様に押出した樹脂を 20°Cのキャスティングロールへエアーナ ィフにて吹き付け、 3m/分の速度で引き取り、冷却固化してシートを得た、得られた シートは連続して、 120°Cに加熱したロールにて予備加熱後、 118°Cに加熱したロー ル間で、それぞれのロール速度を 3m/分と 13. 5m/分と速度差を付けることで、 4 • 5倍の縦延伸をした後、 50°Cに加熱したロールで一度冷却した後、 172°Cに加熱し たオーブン内にて 13. 45m/分の速度で予備加熱後、 155°Cにて変形速度 0. 2m /分の速さで 7. 0倍に横延伸を実施、さらに 160°Cの環境下で 22秒間 7%の緩和を 実施して、粘着層 3 m、基層 25 m、離形層 2 mの順に積層されたトータル 30 μ mの 3種 3層フィルムを得た。
得られたフィルムを、 500mm幅、 500m、巻き硬度 80 (島津製作所製、糸巻き硬 度計 No. K66846)のローノレ状 とし、室温（23〜26。C) 24日寺間保管後、 100m 巻き戻した部分の物性を確認した所、得られたフィルムは、本発明の要件を満足する ものであり、初期の粘着力が強ぐ経時での粘着力の変化も少ない、取り扱い性の良 好なものであった。得られたフィルムの物性を表 1に示す。
[0038] <実施例 2〉
実施例 1において、基層を構成する樹脂を FS2011DG3 (住友化学社製、ェチレ ン含有量 0· 9重量％、メルトフローレート 2· 5g/10分）を 100重量％とし、離形層を 構成する樹脂として、 PC523D (サンァロマー社製、メルトフローレート 5g/10分）を 100重量％にした以外は、実施例 1と同様にして粘着フィルムを得た。得られたフィ ルムは、実施例 1と同様に初期の粘着力が強ぐ経時での粘着力の変化も少ない、 取り扱い性の良好なものであった。
[0039] <比較例 1〉
実施例 2において、粘着層を構成する樹脂を SPX78J1 (住友化学社製、 1ーブテ ン含有量 25重量％、メルトフローレート 7g/10分） 100重量％に変更した以外は、 実施例 1と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、ダイナミック硬度の値が 高ぐ粘着性のないフィルムであった。
[0040] <比較例 2〉
実施例 2において、離形層を構成する樹脂を PC523A (サンァロマー社製、メルト フローレート 5g/10分）を 100重量％に変更した以外は、実施例 1と同様にして、フ イルムを得た。得られたフィルムは、離形層の平均表面粗さの影響を受け、粘着面の 平均表面粗さの値が大きくなり、経時での粘着力の変化がみられ、取り扱い上、支障 のみられるものであった。
[0041] <実施例 3〉
実施例 2において、粘着層を構成する樹脂を TX1236A (三井化学社製、メルトフ ローレート 7g/10分） 100重量％に変更した以外は、実施例 1と同様にして、フィル ムを得た。得られたフィルムは、本発明の要件を満足するものであり、初期の粘着力 が強ぐ経時での粘着力の変化も少ない、取り扱い性の良好なものであった。
[0042] <比較例 3〉
実施例 2において、縦延伸する際の温度を予熱過熱温度 140°C、延伸温度 130°C とした以外は、実施例 1と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムは、ダイナミ ック硬度が低い上に、厚み変動率が大きいものであり、経時による粘着力の変化が大 きい為、取り扱い上、支障をきたすものであった。
[0043] <比較例 4〉
実施例 2において、基層を形成する際に、帯電防止剤として、ポリオキシエチレン（ 2)ステアリルアミンモノステアリン酸エステルを 0. 56重量0 /0、N, Nビス（2ヒドロキシ ェチノレ）ステアリルアミンを 0. 14重量0 /0、ステアリン酸モノグリセリンエステルを 0. 1 重量％を添加して、 FS2011DG3 (住友化学社製、エチレン含有量 0. 9重量％、メ ルトフローレート 2. 5g/10分）を 99. 2重量％とした以外は、実施例 1と同様にして、 フィルムを得た。得られたフィルムは、粘着層表面に添加剤が存在し、粘着力の低下 がみられ、取り扱い上、支障をきたすものであった。
[0044] <比較例 5〉
実施例 2において、引き取り速度を 9m/分とし、各押出し機の吐出量を調整して、 米占着層 10〃 m、基層 40〃111、離形層 10〃 mの 1噴に積層されたトータノレ 60〃 mの 3 種 3層未延伸フィルムを得た。得られたフィルムは、ダイナミック硬度が低い上に、厚 み変動率（巻き取り方向とは直交する方向に対して 200mmの長さで測定）が大きい ものであり、経時による粘着力の変化が大きい為、取り扱い上、支障をきたすもので あった。
[0045] 上記結果を表 1、表 2に示す。
[0046] [表 1]
Figure imgf000016_0001
[表 2]
Figure imgf000016_0002
産業上の利用可能性
本発明の粘着フィルムは、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が少 なぐさらに、粘着フィルムをロール状態で保管する際に保管状態の影響を受けるこ とが少ないとため、合成樹脂板、化粧合板、金属板および塗装鋼板、また、 自動車の 焼付け塗装時やプリント基板などの幅広い用途分野に利用することができ、産業界 に寄与することが大である。

Claims

請求の範囲
[1] ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の表面に粘着層を有する積層体からなる延伸 ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記粘着層表面の平均粗さ SRaが 0. 032 in以下であり、粘着層表面のダイナミック硬度が 0. l Sgf/ m2以上 1. gi β m2以下であって、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直交する方向である横方 向の厚み変動率が、 2. 0%以上 7. 5%以下であり、粘着層表面の低分子量物質が lmg/m2未満であることを特徴とする粘着フィルム。
[2] 請求項 1記載のフィルムであって、前記フィルムの粘着層が粘着性を有する樹脂か らなることを特徴とする粘着フィルム。
[3] 請求項 1記載のフィルムであって、前記フィルムが 2軸延伸されてなることを特徴と する粘着フィルム。
[4] 請求項 1記載のフィルムであって、前記フィルムの粘着層の反対側の面の平均粗さ
SRaが 0. 30 m以下であることを特徴とする粘着フィルム。
[5] 請求項 1記載のフィルムであって、前記フィルムのポリプロピレン系樹脂からなる層 と粘着層とが、複数の押出し機から共押出法により溶融押し出し積層されたものであ ることを特徴とする粘着フィルム。
[6] 請求項 1から 5に記載のフィルムであって、前記フィルムを長さ 500m以上、幅 500 mm以上の寸法で巻き取ったことを特徴とする粘着フィルムロール。
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