JP7188672B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
(a)Tg≧-14℃
(b)G’(-15℃)/G’(0℃)≦5.0
(c)10MPa<G’(-15℃)<100MPa
(d)スチレン系エラストマー
(e)脂肪族系石油樹脂、芳香族系完全水添石油樹脂および脂環式系石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂
(f)芳香族系石油樹脂、芳香族系部分水添石油樹脂およびテルペン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂。
(d)スチレン系エラストマー
(e)軟化点110℃以上である芳香族系完全水添石油樹脂、および、軟化点110℃以上である脂環式系石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂
(f)軟化点110℃以上である芳香族系石油樹脂、および、軟化点110℃以上である芳香族系部分水添石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂
軟化点110℃以上であるA’群樹脂としては、例えば荒川化学社製“アルコン”Pシリーズ(P115、P125、P140)、東燃ゼネラル社製“T-REZ”Hシリーズ(HA125、HB125)などが例示され、軟化点110℃以上であるB’群樹脂としては、例えば荒川化学社製“アルコン”Mシリーズ(M115、M135)などが例示される。
(1)脂肪族系石油樹脂、芳香族系完全水添石油樹脂および脂環式系石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂:5~25質量%
(2)芳香族系石油樹脂、芳香族系部分水添石油樹脂およびテルペン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂:5~25質量%。
積層フィルムから、ステンレス製のヘラを用いて樹脂層Aのみを削り取り、これを厚み1mmに溶融成型したものをサンプルとした。測定はTAインスツルメント社製レオメーターAR2000exを用いて、-50℃から+50℃の温度範囲を、昇温速度10℃/分で昇温しながら、周波数1Hz、ひずみ0.01%で動的剪断変形させながら-15℃、0℃での貯蔵弾性率G’(-15℃)、G’(0℃)を測定する。
積層フィルムから、ステンレス製のヘラを用いて樹脂層Aのみを削り取り、これを180℃まで昇温し溶融させた後、厚み1mmに成型し、15℃/分で-50℃まで冷却したものをサンプルとした。測定はTAインスツルメント社製レオメーターAR2000exを用いて、-50℃から+50℃の温度範囲を、昇温速度10℃/分で昇温しながら、周波数1Hz、ひずみ0.01%で動的剪断変形させながら-50℃以上、50℃以下でのtanδを測定した。得られたtanδにおいて、-50℃以上、50℃以下でtanδが極大値となる温度をTgとした。極大値が2つ以上の場合には高温側の極大値をTgとした。
樹脂層Bの算術平均粗さRaは、(株)小坂研究所製の高精度微細形状測定器(SURFCORDER ET4000A)を用い、JIS B0601-1994に準拠し、積層フィルム、被着体の幅方向に2mm、長手方向に0.2mmの範囲について、走査方向を幅方向とし、長手方向に10μm間隔で21回の測定を実施し3次元解析を行い、評価した。なお、触針先端半径2.0μmのダイヤモンド針を使用、測定力100μN、カットオフ0.8mmで測定した。
積層フィルムから、ステンレス製のヘラを用いて樹脂層Aのみを削り取ったものを用意した。この削り取ったものから、クロロホルムを用いてクロロホルム可溶成分を抽出した。得られたクロロホルム可溶成分をアセトンで抽出することで、クロロホルムとアセトンの両方に可溶である成分を抽出し、樹脂層Aを削り取ったものの質量を100質量%としたときに前記抽出物の質量が占める割合を、クロロホルム及びアセトンに可溶である成分の含有量とした。続いて、前記抽出物を5mg量り取り、示差走査熱量計(セイコーインスツル製EXSTAR DSC6220)を用いて、窒素雰囲気中で以下のプログラムに従い加熱冷却した。
ステップ1:25℃から200℃まで10℃/minで加熱した後、5分間200℃に保つ。
ステップ2:200℃から25℃まで-10℃/minで冷却した後、5分間25℃に保つ。
ステップ3:25℃から150℃まで10℃/minで加熱した後、5分間150℃に保つ。
Tg_sol=(T_1+T_2)/2
(5)軟化点
樹脂の軟化点はJIS K-2207:2006に定められた環球法に基づき測定した。
(6)厚み
ミクロトーム法を用い、積層フィルムの幅方向-積層体厚み方向に断面を有する幅5mmの超薄切片を作製し、該断面に白金コートをして観察試料とした。次に、日立製作所製電界放射走査電子顕微鏡(S-4800)を用いて、積層フィルム断面を加速電圧1.0kVで観察し、観察画像の任意の箇所から基材、樹脂層A、樹脂層Bの厚みおよび積層フィルムの総厚みを計測した。観察倍率に関し、樹脂層A、Bは10,000倍、基材および積層フィルムは1,000倍とした。さらに、同様の計測を合計20回行い、その平均値を基材、樹脂層A、Bそれぞれの厚みおよび積層フィルムの総厚みとして用いた。
温度23℃、相対湿度50%の条件下で24時間、保管・調整した実施例及び比較例の
積層フィルムの樹脂層A側と、添加剤を含む部材としてポリ塩化ビニルが被覆された鋼板のポリ塩化ビニル面をロールプレス機((株)安田精機製作所製特殊圧着ローラ)を用い、貼込圧力2kg/cm2で貼り付けた。なお、ポリ塩化ビニルが被覆された鋼板はポリ塩化ビニル被覆面の算術平均表面粗さRaが2.2μmのものを用意した。
前記(7)で得られた貼り合わせサンプルを23℃の室内にて24時間保管したものと、前記(7)で得られた貼り合わせサンプルを40℃の室内にて6kg/cm2の圧力で加圧した状態で96時間保管したものの2種類を用意した。これら2種のサンプルについて、引張試験機((株)オリエンテック“テンシロン”万能試験機)を用いて、引張速度20m/分、剥離角度180°、測定温度23℃にて粘着力測定を実施した。以下、前記(7)の手順で貼り合わせ、23℃の室内にて24時間保管したサンプルの粘着力を粘着力(23℃)、前記(7)の手順で貼り合わせ、40℃の室内にて6kg/cm2の圧力で加圧した状態で96時間保管したサンプルの粘着力を粘着力(40℃)と記載する。粘着力(23℃)が低いほど貼合後の裁断加工時に浮きが生じやすく、粘着力(23℃)が高いほど剥離がしにくくなることを示しており、裁断時の浮きと剥離性の観点から以下の3段階で評価した。
◎:粘着力(23℃)が100g/25mm以上、かつ250g/mm以下である。
〇:粘着力(23℃)が80g/25mm以上、かつ100g/25mm未満、または粘着力(23℃)が250g/mmより大きく、かつ350g/25mm以下である。
×:粘着力(23℃)が80g/25mm未満、または350g/25mmより大きい。
粘着力比=粘着力(40℃)/粘着力(23℃) ・・・ (a)
前記(a)式に基づいて算出した粘着力比が1に近いほど被着体からの移行成分による粘着力への影響が小さい積層フィルムであることから、以下の3段階で評価した。
◎:粘着力比が0.8以上、かつ3.5未満。
〇:粘着力比が3.5以上、かつ4.0未満。
×:粘着力比が0.8未満、または4.0以上。
・(E1)(商品名「H1052」、スチレン含量20質量%、スチレン・エチレンブチレン・スチレントリブロック共重合体、旭化成社製、MFR 13g/10分(230℃、2.16kgで測定))
・(E2)(商品名「8903P」、スチレン含量35質量%、スチレン・エチレンブチレン・スチレントリブロック共重合体、JSR社製、MFR 10g/10分(230℃、2.16kgで測定))
・(E3)(商品名「G1657」、スチレン含量13質量%、スチレン・エチレンブチレン・スチレントリブロック共重合体、Kraton社製、MFR 10g/10分(230℃、2.16kgで測定))
・(E4)(商品名「062T」、スチレン含量23質量%、スチレン・イソブチレン・スチレントリブロック共重合体、カネカ社製、MFR 10g/10分(230℃、2.16kgで測定))
・(X1)(商品名「アルコンP140」、芳香族系完全水添石油樹脂、荒川化学工業社製、軟化点140℃、水添率>90%)
・(X2)(商品名「アルコンP100」、芳香族系完全水添石油樹脂、荒川化学工業社製、軟化点100℃、水添率>90%)
・(X3)(商品名「アルコンP125」、芳香族系完全水添石油樹脂、荒川化学工業社製、軟化点100℃、水添率>90%)
・(Y1)(商品名「アルコンM135」、芳香族系部分水添石油樹脂、荒川化学工業社製、軟化点135℃、水添率<90%)
・(Y2)(商品名「アルコンM100」、芳香族系部分水添石油樹脂、荒川化学工業社製、軟化点100℃、水添率<90%)
・(B1)(商品名「CE3059」、低密度ポリエチレン、住友化学社製、MFR 5.8g/10分(190℃、2.16kgで測定))
・(B2)(住友化学社製、エチレン・プロピレン・ジエンターポリマー、MFR 7.3g/分(230℃、2.16kgで測定))
・(B3)(市販のブロックポリプロピレン、MFR 8.5g/分(230℃、2.16kgで測定))
・(B4)(市販のポリエチレン粒子、平均粒径10μm)
・(B5)(住友化学社製、ブロックポリプロピレン、MFR 5.8g/分(230℃、2.16kgで測定))
<改質剤>
・(R1)(市販のシリコーン系表面改質剤)。
・(R2)(商品名「EP1013」、α-オレフィン共重合体、三井化学社製、MFR 10g/10分(230℃、2.16kgで測定))
・(R3)(商品名「XM-7080」、α-オレフィン共重合体、三井化学社製、MFR 7.0g/10分(230℃、2.16kgで測定))
<添加剤>
・(Z1)(市販の紫外線吸収剤)
(実施例1)
各層の構成樹脂を次のように準備した。
次に、各層の構成樹脂を、3台の押出機を有するTダイ複合製膜機のそれぞれの押出機に投入し、基材が46.5μm、樹脂層Aが10μm、樹脂層Bが3.5μmになるように各押出機の吐出量を調整し、この順で積層して複合Tダイから押出温度200℃にて押出し、表面温度を40℃に制御したロール上にキャストしフィルム状に成型したものを巻き取り、積層フィルムを得た。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
(比較例1)
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
下記樹脂層Aに用いる樹脂を変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。その後、得られた積層フィルムについて前記した方法により評価を行った。
Claims (8)
- 基材の一方の面に樹脂層Aを有する積層フィルムであって、
前記樹脂層Aのガラス転移温度(Tg)と、前記樹脂層Aの周波数1Hz、ひずみ0.01%で測定された-15℃での貯蔵弾性率(以下、G’(-15℃)と示す)と、周波数1Hz、ひずみ0.01%で測定された0℃での貯蔵弾性率(以下、G’(0℃)と示す)とが、下記(a)、(b)、(c)の関係を全て満たし、
前記樹脂層Aが、下記(d)、(e)、(f)のすべてを含む、積層フィルム。
(a)Tg≧-14℃
(b)G’(-15℃)/G’(0℃)≦5.0
(c)10MPa<G’(-15℃)<100MPa
(d)スチレン系エラストマー
(e)軟化点110℃以上である芳香族系完全水添石油樹脂、および、軟化点110℃以上である脂環式系石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂
(f)軟化点110℃以上である芳香族系石油樹脂、および、軟化点110℃以上である芳香族系部分水添石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂 - 前記基材の、前記樹脂層Aを有さない方の面に樹脂層Bを有する、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層Bの、算術平均表面粗さRaが0.20μm以上である、請求項2に記載の積層フィルム。
- 樹脂層A全体を100質量%としたとき、前記樹脂層Aが下記(1)及び(2)を含む、請求項1~3のいずれかに記載の積層フィルム。
(1)軟化点110℃以上である芳香族系完全水添石油樹脂、および、軟化点110℃以上である脂環式系石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂:5~25質量%
(2)軟化点110℃以上である芳香族系石油樹脂、および、軟化点110℃以上である芳香族系部分水添石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1つの樹脂:5~25質量% - 樹脂層A全体を100質量%としたとき、前記樹脂層Aが、下記(3)を含む、請求項1~4のいずれかに記載の積層フィルム。
(3)スチレン系エラストマー:50~90質量% - 前記樹脂層Aが、クロロホルム及びアセトンに可溶であり、かつ、ガラス転移温度(Tg_sol)が50℃以上である成分を含む、請求項1~5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層Aが、樹脂層A全体を100質量%としたとき、クロロホルムに可溶であり、かつ、アセトンに可溶であり、かつ、ガラス転移温度(Tg_sol)が50℃以上である成分を10~50質量%含む、請求項1~6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 化粧鋼板表面の保護に用いられることを特徴とする、請求項1~7いずれかに記載の積層フィルム。
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