KR101292027B1 - 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물 - Google Patents

사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물 Download PDF

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Abstract

연결 그룹에 의해 연결된 사카라이드 성분 및 오가노실록산 성분을 갖는 하나 이상의 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물이 제공되는데, 여기서 사카라이드-실록산 공중합체는 특정의 화학식을 가지며 표면처리 조성물은 이를 도포한 표면에 하나 이상의 이점을 제공하기 위해 제공된다. 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 분산액 및 에멀젼, 및 에멀젼 및/또는 분산액을 포함하는 처리 조성물도 제공된다. 본 발명은 추가로 본 발명의 조성물을 제조하는 방법 및 제품을 제공한다.
사카라이드 성분, 오가노실록산 성분, 사카라이드-실록산 공중합체, 섬유 주름, 세탁 사이클, 표면처리 조성물.

Description

사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물{Surface treatment compositions comprising saccharide-siloxane copolymers}
사카라이드-실록산 공중합체 및 개질되고/되거나 가교결합된 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물, 이와 관련된 제품 및 사용방법이 기재되어 있다. 구체적인 표면처리 조성물은 특히 개선된 섬유의 주름방지성(fabric wrinkle resistance), 부드러움, 벌크성(bulkiness) 및 신속한 건조를 부여하는 섬유 보호 조성물 및 이의 적용을 포함한다.
사카라이드 관능성 실리콘 및 이의 제조방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제4,591,652호에는 아민 말단화 치환체를 갖는 실란을 알돈산 락톤과 반응시켜 폴리하이드록실 실란을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 일본 특허 제62-68820호에는 아미노실록산 및 사카라이드 락톤으로부터 제조된 사카라이드 잔기를 포함하는 오가노폴리실록산이 기재되어 있다. 국제 공개공보 제WO 94/29324호에는 실록사닐 개질된 화합물, 이의 제조방법, 및 특히 식물 보호 분야에서의 표면 활성제 및 표면 변형제로서의 이의 용도가 기재되어 있다. 보다 구체적으로, 에폭시-트리실록산 반응 생성물 및 사카라이드 락톤으로부터 형성된 표면 활성제 또는 표면 개질제가 기재되어 있다. 국제 공개공보 제WO 02/088456호에는 아미도 관능성 아미노폴리디오가노실록산, 이의 제조방법, 아미도 관능성 아미노폴리디오가노실록산을 포함하는 제제 및 직물 산업에서의 용도가 기재되어 있다. 아미도 관능성 실록산은 아미노실록산과 사카라이드 락톤을 반응시켜 형성된다.
사카라이드와 실록산을 연결시키기 위한 합성 방법도 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,831,080호에는 하이드로실릴화 알릴 관능성 사카라이드 그룹에 의해 제조되는 글리코시드 라디칼 함유 오가노실리콘 화합물이 기재되어 있다. 미국 특허 제6,517,933 B1호에는, 사카라이드를 포함하는 천연 빌딩 블록 세트, 및 폴리실록산을 포함하는 합성 빌딩 블록 세트를 포함하는 하이브리드 중합체 물질이 기재되어 있다. 다수의 잠재적인 연결 화합물들이 기재되어 있다.
위에 참조한 특허문헌에는 본 발명을 실시하는데 적합하게 사용될 수 있는 사카라이드 관능성 실록산 공중합체가 기재되어 있다. 상기 특허문헌은 본원에 참고로 전체가 인용되어 있다. 그러나, 각종 다양한 기타 사카라이드-실록산 공중합체가 유사하게 사용될 수 있음을 당해 기술분야의 숙련가는 쉽게 인지할 것이다.
수용성 사카라이드의 용도는 표면처리 기술분야에 익히 공지되어 있다. 수용성 폴리사카라이드는, 예를 들면, 세정, 위생, 광택, 욕실 용품, 러그 및 가구류 샴푸, 다목적의 부엌용 세제 및 살균제, 변기용 세제, 섬유 유연제-세제 배합물, 섬유 유연제, 섬유 사이징제(fabric sizing agent), 식기용 세제, 차량용 세제 등에서 보편적인 성분이다. 널리 사용되는 시판중인 폴리사카라이드에는 수용성 폴리사카라이드 에테르, 예를 들면, 메틸 셀룰로오즈(MC), 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈(HPMC), 하이드록시에틸셀룰로오즈(HEC), 하이드록시프로필셀룰로오즈(HPC), 에틸하이드록시에틸셀룰로오즈(EHEC), 하이드록시프로필(HP) 구아, 하이드록시에틸 구아, 구아, 전분 및 기타 비이온성 전분 및 구아 유도체가 포함된다. 이러한 조성물에서 이들 선행 기술의 사카라이드의 사용은, 종종 기타 성분과의 혼화성, 특정 기타 성분과의 용해도, 용액 외형 및 제품의 알칼리(또는 산성) 조건하의 안정성 등의 어려움을 겪는다. 소수성 실록산 성분을 사카라이드로 관능화시켜 이들 탄수화물에 의해 제공된 이점의 전달은 다수의 가공 문제점을 개선시킬 것이다.
세탁물 세제 조성물은 특히 특정 관능기를 갖는 각종 활성 성분[상기 활성 성분은 바람직하지 않은 내구성, 품질 및 장수 효과(longevity effects)를 가질 수 있음]을 포함한다. 이러한 활성제는 계면활성제 시스템, 효소, 표백제, 빌더 시스템(builder system), 거품 억제제, 오염물 현탁화제(soil-suspending agent), 오염물방출제(soil-release agent), 광학 증백제, 분산제, 이염 억제 화합물, 연마제, 살균제 및 항료를 포함하지만, 이로써 제한되지 않는다. 섬유 보호 및 컨디셔닝 조성물에 대한 소비자의 욕구는 세제의 기능적 품질 상승과 함께 증가하였다.
소비자가 섬유를 세탁할 때, 소비자들은 세탁시의 장점 뿐만 아니라, 우수한 섬유 보호 이점을 제공하는 것도 원한다. 이러한 이점의 예로는 주름 감소 이점; 주름 제거 이점; 주름 방지 이점; 섬유 유연화 이점; 섬유 감촉 이점; 의복 형상 보존 이점; 의복 형상 회복 이점; 탄성 이점; 다림질 편의성 이점; 향료 이점; 색상 보호 이점; 내마모성 이점; 보풀 방지 이점(anti-pilling benefit) 또는 이들의 임의의 조합 중의 하나 이상을 들 수 있다. 가열 건조는 직물의 손상을 앞당기고 품질을 저하시키는 것으로 익히 공지되어 있기 때문에, 또 다른 바람직한 이점은 세탁물의 건조 사이클에 대한 노출이 감소될 것이라는 것이다. 세정 및 섬유 보호 이점(예: 섬유 유연화 이점)을 둘 다 제공하는 조성물은 "2개가 하나인(2 in 1)"-세제 조성물 및/또는 "세탁을 통한 유연화" -조성물로서 공지되어 있다.
지난 몇년에 걸친 또 다른 발전은 섬유 세정 이점 이외에, 섬유 보호 이점을 제공하고/하거나 개선시키는 수단에 관한 것이다. 추가의 섬유 보호 이점의 비제한적인 예로는 섬유 유연화 이점, 주름 억제 이점 및 색상 보호 이점이 포함된다. 이들 섬유 보호 이점의 공통적인 특징은 섬유 보호제를 섬유에 침착시킬 필요가 있다는 점이다. 특정 세탁 및/또는 세정 조건은 이러한 제제의 침착 특성을 방해할 수 있다. 이러한 섬유 보호제의 침착 특성을 개선시키기 위해, 침착 조제가 상기 조성물에 첨가되었다. 섬유 보호제의 침착을 개선시키는데 적합한 침착 조제의 예는 양이온성 화합물, 예를 들면, 폴리 4급화 암모늄 화합물 및 양이온성 폴리사카라이드(예: 양이온성 구아 고무)이다.
관능화 실록산을 포함하는 조성물의 사용을 통해 직물에 주름방지 이점을 제공하는 것에 관한 특허 기술은 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제4,800,026호에는 헹굼 사이클 섬유 유연제에 의해 부여된 주름방지 이점이 기재되어 있다. 구체적으로, 상기 특허문헌은 섬유 유연제 내로 제형화된 경화성 아민 관능성 선형 또는 분지형 실록산이 침착되고 섬유 상에 경화되어, 섬유에 주름방지 특성을 제공한다고 주장한다.
보다 최근에, 국제 공개공보 제WO O1/25385호에는 섬유 유연제, 폴리에틸렌, 지방 알칸올아미드, 폴리실리카산(polysilisic acid), 폴리우레탄 및 분산 아미노 또는 아미도관능화 실록산을 포함하고 펜던트 에톡실화, 프로폭실화 또는 에폭시 그룹도 포함하는, 섬유 유연제 또는 건조기 시트용 주름 회복 조성물이 기재되어 있다.
유럽 공개특허공보 제1075562호에는 분무 제품용으로 유용한 주름 조절 조성물이 기재되어 있다. 상기 조성물은 섬유 윤활제, 형상 보존 중합체 및 리튬염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유효량의 주름 억제제를 포함한다. 주름 조절제는 D5 관능화, 폴리옥시에틸렌 관능화 및/또는 아미노글리콜 관능화 실록산일 수 있다.
미국 특허 제6,001,343호에는 실리콘 오일로서 기재되어 있는, 필수적으로 비착화 사이클로덱스트린 및 주름 조절 섬유 윤활제를 포함하는 냄새 흡수 및 주름 조절 조성물이 기재되어 있다. 실록산은 특히 D5, Spe 또는 아미노 글리콜 관능화 실리콘일 수 있다. 상기 조성물은 분무 메카니즘을 통해 도포되고, 여러 종류의 분무 장치가 기재되어 있다.
유럽 공개특허공보 제0791097호에는 특히 직물에 도포할 수 있는 주름 감소용 조성물이 기재되어 있다. 상기 조성물은 유효량의 실리콘 및 유효량의 막 형성 중합체를 포함하는 주름 감소제를 포함한다. 필수적으로 전분 유도체를 함유하지 않는 조성물이 기재되어 있다. 특히, 기재된 조성물을 적용시켜 직물, 특히 의복 내의 섬유에 윤활성을 부여하거나 활주 능력(gliding ability)을 증가시킨다. 기재된 실리콘은 유화된 비휘발성 PDMS 또는 아미노, 반응성 또는 비반응성의 페닐 실리콘일 수 있다.
유럽 공개특허공보 제1201817호에는 필수적으로 입체 장애 아미노 관능화 실 록산 중합체를 포함하는, 주름방지성을 부여하기 위한 조성물이 기재되어 있으며, 여기서, 활성 분자는 세탁물 헹굼 사이클 섬유 유연제, 세탁-사이클 세정 제품 또는 다림질 과정을 통해 섬유로 전달된다.
실록산 관능화 폴리사카라이드는 가정용 보호 기술분야에서 공지된 성분이다. 예를 들면, 국제 공개공보 제WO 03/050144호에는 실리콘 폴리사카라이드 화합물을 포함하는 주름방지 조성물이 기재되어 있다. 셀룰로오즈 섬유 함유 직물에 주름방지 이점을 제공하는 용도가 기재되어 있다. 그러나, 당해 기술은 실록산 관능화 및 이온성 관능화 폴리사카라이드 중합체를 포함하지만 사카라이드 관능성 및 이온성 관능성 실록산 중합체는 포함하지 않는 조성물에 관한 것이다.
국제 공개공보 제WO 03/20770호에는 작업 온도에서 물 속에서의 화학적 변화를 진행시켜 치환된 폴리사카라이드의 기재에 대한 친화력을 증가시키는 하나 이상의 "침착 개선 그룹"을 갖는 β 1-4 연결을 포함하는 치환된 폴리사카라이드가 기재되어 있다. 치환된 폴리사카라이드는 하나 이상의 독립적으로 선택된 실리콘 쇄를 추가로 포함한다. 또한, 상기 특허문헌에는 사카라이드 관능화 실록산보다는 실록산 관능화 폴리사카라이드 중합체가 기재되어 있다.
미국 특허 제2004/0186308호로서 공개되어 있는 국제 공개공보 제WO 02/088456호에는 에멀젼 중의 아미노실록산과 글루코노락톤과의 반응으로부터 형성된 아미도 관능성 아미노폴리디오가노실록산이 기재되어 있다. 상기 특허문헌에는 상기 화합물을 포함하는 조성물이 기재되어 있으며, 무기 섬유 및 직물을 마무리하기 위한 이들의 유용성이 교시되어 있다.
미국 특허 제6,307,000호에는 합성 물질에 결합시키고 합성 물질을 개질시키는데 유용한 다관능성 비이온성 및 부분적으로 비이온성 실록산 공중합체에 관한 조성물이 기재되어 있다. 보다 구체적으로, 상기 특허에서, 다관능성 비이온성 및 부분적으로 비이온성 실록산 공중합체가 폴리아미드 및 폴리에스테르 물질에 단단하게 결합되어 있어서, 합성 물질로부터 제조된 직물을 부드럽게 하는 동시에 친수성 및 열 조절 특성을 개선시킨다. 개질 공정 동안 실록산 공중합체와 합성 물질 간의 어떠한 중합도 발생하지 않는다고 기재되어 있다. 또한, 상기 특허문헌은 이온성 및 비이온성 관능기가 상이한 규소원자에 위치해야 한다고 요구하고 있다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 실록산에 공유 결합된 사카라이드를 포함하는 공중합체 또는 가교결합 공중합체가, 순수한 형태로 운반되거나 분산액으로서 제조되어 표면 보호 조성물 내로 혼입되는 경우, 표면 보호 처리 표적 기재에 개선된 이점을 부여함을 발견하였다. 특히, 섬유 보호 조성물 내로 혼입되는 경우, 사카라이드-실록산 공중합체는 주름방지성을 개선시키고, 부드러움 및 형태를 개선시키며, 표적 섬유 기재의 건조 시간을 감소시킨다. 이들 이점은 표준화된 소비자 관점 관찰 및 조작 시험에서 통계학적으로 유의한 정도로 소비자에 의해 실현되었다.
따라서, 본 발명의 한 양태는 표면처리 조성물을 제공한다. 표면처리 조성물은, 연결 그룹에 의해 연결되어 있는 사카라이드 성분 및 오가노실록산 성분을 갖는 하나 이상의 사카라이드-실록산 공중합체(i)를 포함한다. 사카라이드-실록산 공중합체는 화학식 1로 표시되며, 관능화 오가노실록산 중합체와 하나 이상의 하이드록시 관능성 사카라이드와의 반응 생성물이어서 오가노실록산 성분은 연결 그룹(Z)을 통해 사카라이드 성분에 공유 결합되며, 상기 표면처리 조성물을 적용하여 이를 도포한 표면에 하나 이상의 이점을 제공한다:
Figure 112007092240985-pct00001
상기 화학식 1에서,
R1은 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, 수소, C1-C12 알킬, 유기 라디칼 또는 R3-Q를 포함하고,
Q는 에폭시, 사이클로에폭시, 1급 또는 2급 아미노, 에틸렌디아민, 카복시, 할로겐, 비닐, 알릴, 무수물 또는 머캅토 관능기를 포함하며,
m 및 n은 0 내지 10,000의 정수이고, 동일하거나 상이할 수 있으며,
a는 각각 독립적으로 0, 1, 2 또는 3이고,
y는 상기 공중합체의 분자량이 1,000,000 미만이도록 하는 정수이고,
R2는 화학식 Z-(G1)b-(G2)c이고, 상기 공중합체 1개당 R2는 하나 이상 존재하며,
G1은 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
b+c는 1 내지 10이고,
b 또는 c는 0일 수 있으며,
G2는 유기 라디칼 또는 유기규소 라디칼로 추가로 치환된 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
Z는 연결 그룹이며, -R3-NHC(O)-R4-, -R3-NHC(O)O-R4-, -R3-NH-C(O)-NH-R4-, -R3-C(O)-O-R4-, -R3-O-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-O-R4-, -R3-S-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-NH-R4- 및 -R3-N(R1)-R4-로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고,
R3 및 R4는 (R5)r(R6)s(R7)t를 포함하는 2가 스페이서 그룹(여기서, r, s 및 t 중의 하나 이상은 1이어야 한다)이고,
R5 및 R7은 C1-C12알킬 또는 ((C1-C12)O)p[여기서, p는 1 내지 50의 임의의 정수이고, (C1-C12)O는 각각 동일하거나 상이할 수 있다]이며,
R6은 -N(R8)-(여기서, R8은 H 또는 C1-C12알킬이다) 또는 Z-X(여기서, Z는 위에서 정의한 바와 같거나 R3이고, X는 카복실산, 포스페이트, 설페이트, 설포네이트 또는 4급 암모늄 라디칼이다)이고,
R3 및 R4 중의 하나 이상은 연결 그룹에 존재해야 하고, 동일하거나 상이할 수 있다.
표면처리 조성물은 임의로 캐리어 매질(ii)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 조성물은 임의로 가교결합제(iii)를 포함할 수 있다. 가교결합제는 사카라이드-실록산 공중합체 중에서 가교결합하고/하거나 기재와 가교결합한다.
각종 추가 성분, 제공된 이점, 구체적인 캐리어 및 처리될 특정 표면에 관한 표면처리 조성물의 보다 구체적인 양태가 또한 제공된다. 표면처리 조성물의 추가의 양태에서, 보다 구체적인 사카라이드-실록산도 또한 제공된다. 추가의 양태에서, 표면처리 조성물은 분산된 형태로, 특히 에멀젼으로서 사카라이드-실록산 공중합체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기한 표면처리 조성물을 포함하는 표면 보호 제품을 제공한다. 구체적인 양태는, 특정 이점을 제공하고 처리 조성물의 특정한 제형을 포함하는, 각종 형태의 섬유 보호 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 추가의 양태는 상기한 표면처리 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이다. 하나의 구체적인 양태는 수동으로 또는 비수동으로 조작되는 디스펜서 제품을 분무시키는 것에 관한 것이다. 기타 구체적인 양태에는 건조기 시트가 포함된다.
방법 양태도 또한 포함된다. 하나의 이러한 양태는 유효량의 상기한 표면처리 조성물을 투여함을 포함하는 표면처리 방법에 관한 것이다. 특정 양태는, 유효량의 표면처리 조성물을 특정한 제품을 사용하여 섬유에 도포함을 포함하는 특정한 섬유 보호 이점을 제공하는 방법을 포함하여, 섬유를 처리하는 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 1회 이상의 세탁 사이클(여기서, 세탁 사이클은 세탁, 헹굼 또는 건조 사이클일 수 있다) 동안, 적용할 수 있다. 상기 건조기 시트를 사용하기 위한 방법에 관한 양태도 제공되는데, 여기서, 주름방지 및 유연화 이점이 젖은 세탁물 또는 이미 건조된 세탁물에 부여될 수 있음을 이해한다.
본 발명의 이들 및 추가의 양태 및 측면은 하기 제공된 바람직한 양태 및 실시예에 대한 하기 상세한 설명을 참고하여 보다 충분히 인식될 것이다.
도 1은 발수성에 대한 AATCC 시험 방법 22-2001의 비교 차트이다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 사카라이드 관능화 실록산의 공중합체를 표면처리 제형에 첨가하면 처리된 표면에 대하여 몇개의 개선된 성능 이점이 수득됨을 발견하였다. 공중합체는 에멀젼을 포함하는 분산액으로서 순수한 형태로 첨가되거나, 가교결합제와 함께 첨가될 수 있는데, 여기서 이들은 가교결합 망상구조물로서 포함된다. 상기 공중합체는, 증가된 수소 결합, 표면 활성 특성 및 다가(polyhydroxy) 기재에 대한 이들의 지속성으로 인해, 중합체 특성 변화를 기본으로 하여 표면 보호 처리 조성물에 이점을 부여한다.
본 발명의 양태는 일반적으로 표면처리 조성물, 방법 및 이를 포함하는 관련 제품에 관한 것이다. 다수의 구체적인 양태 및 실시예에서, 상기 조성물, 방법 및 제품을 적용하면 가정용 보호 제품(예: 섬유 보호용, 식기용 및 경질 표면 세정용)에 적합하지만, 표면처리 조성물이 각종 산업, 예를 들면, 산업용, 자동차용 또는 해양용 운송수단 보호 또는, 예를 들면, 세정, 왁싱(waxing), 컨디셔닝, 소독 및 UV 차단을 포함한 처리가 필요한 표면 또는 면적이 존재하는 임의의 제품에 유용할 것이라는 것은 당해 기술분야의 숙련가에게 명백할 것이다. 유익할 수 있는 표면에는 경질 표면, 예를 들면, 금속, 자기(porcelain), 유리 및 세라믹, 일반적으로 몇몇 플라스틱, 경질 피복된 표면 등; 다공성 표면, 예를 들면, 나무, 시멘트, 타일, 회반죽, 경화 점토, 몇몇 플라스틱 및 발포 제품 등, 가요성 표면, 예를 들면, 가죽, 천연 및 인조 직조 및 부직포계 제품, 예를 들면, 카페트 및 섬유, 편평하게 도색된 표면 등이 포함되지만, 이로써 제한되지 않는다. 표면처리 조성물이 제형화되어 처리될 기재에 대해 하나의 적용에서 다수의 이점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 어플리케이터, 예를 들면, 분무 병 또는 함침 다공성 물질(예: 와이프)은 세정, 살균 및 신속한 건조 이점을 제공하기 위해 제형화된 단일 조성물을 포함할 수 있다. 또는, 단일 조성물은 세정, 개선된 광택 및 개선된 유연성 이점을 제공하기 위해 제형화될 수 있다.
본 발명의 한 양태는 표면처리 조성물을 제공한다. 표면처리 조성물은 연결 그룹에 의해 연결되어 있는 사카라이드 성분과 오가노실록산 성분을 갖는 하나 이상의 사카라이드-실록산 공중합체(i)를 포함하며, 상기 사카라이드-실록산 공중합체는 화학식 1로 표시되며, 관능화 오가노실록산 중합체와 하나 이상의 하이드록시 관능성 사카라이드와의 반응 생성물이어서 오가노실록산 성분은 연결 그룹(Z)을 통해 사카라이드 성분에 공유 결합되며, 상기 표면처리 조성물을 적용하여 이를 도포한 표면에 하나 이상의 이점을 제공한다:
화학식 1
Figure 112007092240985-pct00002
상기 화학식 1에서,
R1은 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, 수소, C1-C12 알킬, 유기 라디칼 또는 R3-Q를 포함하고,
Q는 에폭시, 사이클로에폭시, 1급 또는 2급 아미노, 에틸렌디아민, 카복시, 할로겐, 비닐, 알릴, 무수물 또는 머캅토 관능기를 포함하며,
m 및 n은 0 내지 10,000의 정수이고, 동일하거나 상이할 수 있으며,
a는 각각 독립적으로 0, 1, 2 또는 3이고,
y는 상기 공중합체의 분자량이 1,000,000 미만이도록 하는 정수이고,
R2는 화학식 Z-(G1)b-(G2)c이고, 상기 공중합체 1개당 R2는 하나 이상 존재하며,
G1은 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
b+c는 1 내지 10이고,
b 또는 c는 0일 수 있으며,
G2는 유기 라디칼 또는 유기규소 라디칼로 추가로 치환된 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
Z는 연결 그룹이며, -R3-NHC(O)-R4-, -R3-NHC(O)O-R4-, -R3-NH-C(O)-NH-R4-, -R3-C(O)-O-R4-, -R3-O-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-O-R4-, -R3-S-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-NH-R4- 및 -R3-N(R1)-R4-로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고,
R3 및 R4는 (R5)r(R6)s(R7)t를 포함하는 2가 스페이서 그룹(여기서, r, s 및 t 중의 하나 이상은 1이어야 한다)이고,
R5 및 R7은 C1-C12알킬 또는 ((C1-C12)O)p[여기서, p는 1 내지 50의 임의의 정수이고, (C1-C12)O는 각각 동일하거나 상이할 수 있다]이며,
R6은 -N(R8)-(여기서, R8은 H 또는 C1-C12알킬이다) 또는 Z-X(여기서, Z는 위에서 정의한 바와 같거나 R3이고, X는 카복실산, 포스페이트, 설페이트, 설포네이트 또는 4급 암모늄 라디칼이다)이고,
R3 및 R4 중의 하나 이상은 연결 그룹에 존재해야 하고, 동일하거나 상이할 수 있다.
표면처리 조성물은 임의로 (ii) 캐리어 매질 및/또는 (iii) 가교결합제를 포함할 수 있다.
본 발명을 실시하는 데 사용하기에 적합한 가교결합제는 당해 기술분야에 널리 공지되어 있다. 구체적인 양태에서, 가교결합은 실질적으로 사카라이드 성분의 하이드록시 관능성 그룹들 사이에서 발생하고/하거나 기재와 가교결합한다. 보다 구체적인 양태에서, 가교결합제는 붕산, 보레이트 에스테르(예: 트리-n-프로필 보레이트, 트리이소프로판올아민 보레이트), 알킬 붕소산 또는 에스테르(예: 페닐 붕소산), 티타네이트(예: 티타늄 이소프로폭사이드, 디이소프로폭시티타늄 비스(아세틸아세토네이트)), 지르코네이트, 글리옥살, 글루테르알데히드, 에피클로로하이드린, 우레아-포름알데히드, 지르코늄 탄산암모늄, 다가(multivalent) 이온의 염, 이관능성 에폭시 또는 글리시딜 화합물(예: 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르), 디-(N-하이드록시메틸) 우레아, 디-이소시아네이트(예: 톨루엔 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트), 2-클로로 N,N 디-에틸아세트아미드, 나트륨 트리메타포스페이트, 옥시염화인, 아크롤레인, N-메틸 우레아, 디카복실산, 비스-산 클로라이드, 디알킬디클로로실란(예: 디메틸디클로로실란), 알킬트리클로로실란(예: 메틸트리클로로실란), 반응성 실록산 수지 및 이들의 배합물과 같은 비제한적인 예들로부터 선택될 수 있다. 매우 구체적인 양태에서, 가교결합제는 반응성 실록산 수지 또는 붕소산 또는 에스테르를 포함한다.
표면처리 조성물이 추가로 계면활성제를 포함하는 양태가 제공된다. 계면활성제는 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.05 내지 약 99중량%의 수준으로 존재하고, 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 이들의 혼합물 중의 하나로부터 선택된다. 표면처리 조성물의 또 다른 구체적인 양태에서, 표면에 대한 하나 이상의 이점은 색상 보존, 내마모성, 보풀 방지성, 감소된 건조 시간, 흡수성, 광택, 윤활성, 보호, 마찰 개질, 내오염성(stain resistance), 발수성, 내마모성, 색상 투과성, 주름 감소, 주름 방지, 주름 제거, 섬유 유연화, 직물 감촉 개선, 의복 형상 보존, 탄성, 다림질 편의성 또는 임의의 이들의 조합을 포함한다.
기타 구체적인 양태는 하나 이상의 보조 성분을 추가로 포함하는 표면처리 조성물을 제공한다. 상기 보조 성분은 본질적으로 표백제, 유화제, 섬유 유연제, 항료, 살균제, 대전방지제, 광택제, 염료 고착제, 염료 마모 억제제, 마찰방지제(anti-crocking agents), 주름 감소제, 주름 방지제(wrinkle resistance agent), 형상 보존제, 오염물방출제(soil release agent), 썬스크린제, 색바램방지제(anti-fade agent), 방수제, 건조제, 방오제(stain-proofing agent), 발오제(soil repelling agent), 냄새 조절제, 발포 조절제, 곤충 퇴치제(insect-repelling agent), 효소, 보호제, 부식방지제, 세제, 빌더, 구조제, 증점제, 안료 또는 염료, 점도 개질제, pH 조절제, 추진제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 경질 표면 기재에 관련된 특정 표면처리 조성물에 통상적인 성분은 산 또는 염기 또는 pH 완충제, 무기 빌더, 유기 공빌더(co-builder), 계면활성제, 중합체성 색 변화 억제제, 중합체성 재침착방지제, 오염방출 중합체, 효소, 착화제, 부식억제제, 왁스, 기타 증점제, 발포 조절제, 추가의 실리콘 오일, UV 또는 기타 방사선 보호제, 염료, 용매, 하이드로트로픽제, 표백제, 운점 개질제(cloud point modifiers), 방부제 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이로써 제한되지 않는다.
본 발명의 몇몇 양태는 물과 임의로 하나 이상의 유기 용매를 포함하는 수성 액상 캐리어를 포함한다. 특정 양태에 적합한 기타 캐리어는 표면처리 조성물의 범주 내에서 고려된다. 추진제, 직조 및 부직포 섬유 및/또는 흡수성 기재, 고체, 제올라이트 및 사이클로덱스트린은 당해 기술분야에 익히 공지되어 있으며, 적합한 캐리어를 형성할 수 있다. 고체가 캐리어 제제를 형성하는 경우, 이들은 임의의 특정 적용에 적합하도록 캡슐화되거나 과립화될 수 있다.
표면처리 조성물이 적용될 표면은 이들 표면처리 조성물 또는 방법들로부터 유익할 수 있다. 표면의 형상은 무형이고, 평면, 복합 또는 불규칙한 외형을 가질 수 있다. 표면은 경질, 비경질, 다공성, 투명한, 가용성 또는 이들의 조합일 수 있다. "경질 표면"은 세라믹, 유리, 금속, 에나멜 또는 플라스틱인, 통상적으로 단단하다고 간주되는 모든 표면이며, 식기(예: 접시, 유리잔, 칼, 항아리 및 팬) 및 기타 가정용 표면(예: 부엌 조리대 상판, 싱크대, 유리잔, 창문, 에나멜 표면, 금속 표면, 타일, 욕조, 마루 등)으로 형성될 수 있다. 하나의 구체적인 양태에서, 경질 표면은 식기이다. 경질 표면은 통상적으로 섬유, 예를 들면, 의복, 커텐 등을 포함하지 않는다. 다공성 표면에는, 예를 들면, 몇몇 나무, 시멘트, 몇몇 중합체성 피복물, 중합체성 발포체, 및 점토 또는 돌로부터 형성된 벽돌이 포함된다. 가요성 표면에는, 섬유를 포함하여, 예를 들면, 덜 경질의 플라스틱, 가죽 및 임의의 천연 또는 인조 직물 및 이로부터 제조된 기재가 포함된다. 직조 및 부직 형태의 천연 및 인조 섬유 재료가 또한 포함된다. 세탁가능한 옷, 세탁가능한 신발, 드라이 클리닝가능한 옷, 린넨, 타월, 커튼천(drapery), 창문용 커튼, 샤워커튼, 식탁용 린넨 및 임의의 이들 일부를 취할 수 있다. 카페트도 또한 포함된다.
사카라이드 관능성 실리콘 및 이의 제조방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제4,591,652호에는 아민 말단화 치환체를 갖는 실란을 알돈산 락톤과 반응시켜 폴리하이드록실 실란을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 일본 특허 제62-68820호에는 아미노실록산 및 사카라이드 락톤으로부터 제조된 사카라이드 잔기를 포함하는 오가노폴리실록산이 기재되어 있다. 국제 공개공보 제WO 94/29324호에는 에폭시-트리실록산 반응 생성물 및 사카라이드 락톤으로부터 형성된 표면 활성 또는 표면 개질제를 포함하는 실록사닐 개질된 화합물 및 이의 제조방법이 기재되어 있다. 국제 공개공보 제WO 02/088456호에는 아미노실록산과 사카라이드 락톤을 반응시켜 형성된 아미도 관능성 아미노폴리디오가노실록산이 기재되어 있다.
사카라이드와 실록산을 연결시키기 위한 합성 방법도 또한 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,831,080호에는 하이드로실릴화제 알릴 관능성 사카라이드 그룹에 의해 제조되는 글리코시드 라디칼 함유 오가노실리콘 화합물이 기재되어 있다. 미국 특허 제6,517,933 B1호에는, 사카라이드를 포함하는 천연 빌딩 블록 세트 및 폴리실록산을 포함하는 합성 빌딩 블록 세트를 포함하는 하이브리드 중합체 물질이 기재되어 있다. 다수의 잠재적인 연결 화합물이 기재되어 있다. 상기 참고한 특허문헌의 전문은 본원에 참고로 인용되어 있다. 추가로, 사카라이드 실록산은 당 실록산 위의 관능성 부위에 대한 음이온성 또는 양이온성 단량체의 추가의 반응에 의해 개질될 수 있다.
표면처리 조성물의 한 양태에서, 하나 이상의 하이드록실 관능성 사카라이드는 알돈산 또는 올리고알돈산을 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 알돈산 또는 올리고알돈산은 락톤을 포함한다. 락톤의 두 가지 예에는 글루코노락톤(GL)과 락토바이오노락톤(LBL)이 포함된다. 글루코노락톤(GL)과 락토바이오노락톤(LBL)은 둘 다 시판중이다. GL과 LBL가 시판중인 사카라이드이지만, 당해 기술분야의 숙련가는 기타 사카라이드가 실록산을 사용하여 공중합체를 형성하기에 적합하다는 것을 인지할 것이다.
표면처리 조성물의 구체적인 양태에서, 오가노실록산 중합체는 폴리디메틸실록산을 포함한다. 몇몇 양태에서, 연결 그룹은 아미드, 아미노, 우레탄, 우레아, 에스테르, 에테르, 티오에테르 또는 아세탈 관능성 연결 그룹을 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 연결 그룹은 아미노 관능성 연결 그룹을 포함하고, 매우 구체적 양태에서, 아미노 관능성 연결 그룹은 아미노프로필 또는 아미노에틸아미노이소부틸 관능성 그룹을 포함한다.
오가노실록산이 아미노 관능성인 경우, 알도노락톤은 특히 적합한 사카라이드이며, 매우 구체적인 양태에서, 사카라이드-실록산 공중합체는 아미노 관능성 오가노실록산 및 락톤의 반응 혼합물을 포함한다. 따라서, 보다 구체적인 양태에서, 사카라이드-실록산 공중합체는 아미노 관능성 오가노실록산과 알도노락톤(예를 들면, GL 또는 LBL)의 반응 생성물을 포함한다.
본 발명의 표면처리 조성물의 구체적인 양태에서, 하나 이상의 하이드록시 관능성 사카라이드는 알돈산 또는 올리고알돈산을 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 알돈산 또는 올리고알돈산은 락톤을 포함하고, 매우 구체적인 양태에서, 락톤은 글루코노락톤 또는 락토비노락톤을 포함한다.
표면처리 조성물의 추가의 구체적인 양태에서, 관능화 오가노실록산 중합체는 폴리디메틸실록산을 포함한다. 추가의 양태는 표면처리 조성물에 관한 것인데, 여기서, 연결 그룹은 아미드, 아미노, 우레탄, 우레아, 에스테르, 에테르, 티오에테르 또는 아세틸 관능성 연결 그룹을 포함한다. 구체적인 양태에서, 연결 그룹은 아미노 관능성 연결 그룹을 포함한다. 매우 구체적인 양태에서, 아미노 관능성 연결 그룹은 아미노프로필 또는 아미노에틸아미노이소부틸 관능성 그룹을 포함한다.
사카라이드-실록산 공중합체는 사실상 순수한 형태로, 또는 용액 또는 에멀젼 형태의 분산액으로서 표면 처리 조성물로 제형화될 수 있다. 몇 가지 수계 제형의 경우, 사카라이드-실록산은 고형물로서 제형에 직접 첨가될 수 있다.
사카라이드-실록산 공중합체 성분은 통상적으로 주위 조건에서 고무, 왁스 고형물 또는 고형물로서 존재한다. 그러나, 액상 형태로 존재하는 공중합체도 있으며, 온도와 같은 조건을 조작함으로써 액상의 분산가능한 형태를 제조할 수도 있다. 그러나, 사카라이드-실록산 공중합체의 대부분이 분산액(예: 용액 또는 에멀젼)이 쉽게 형성되도록 하는 점도 범위를 달성하기 위해, 이들을 먼저 적합한 용매 또는 용매 블렌드에 용해시켜 가용화시켜야 한다.
이어서, 가용화된 공중합체를 사용하여, 표면 처리 조성물 내로 용이하게 전달되는 용액 또는 에멀젼을 형성시킨다. 특정 용매 블렌드는 사카라이드-실록산 공중합체의 이온 특성, 및 바람직한 용도를 위한 상기 용매의 가용화도를 기본으로 하여 선택된다. 한 가지 구체적인 양태에서, 용매 블렌드는 파라핀과 알코올의 혼합물을 포함한다. 매우 구체적인 양태에서, 알코올은 이소프로필 알코올을 포함한다.
본원에서 사용한 "분산액"이라는 용어는 2상 시스템을 의미하며, 여기서 제1 상은 벌크에 걸쳐 최종적으로 분리된 입자들을 포함하고, 제2 상과 제1 상은 "내 부" 또는 분산 상으로 이루어지고 제2 상은 "외부" 또는 연속상으로 이루어진다.
본원에서 사용한 "용액"이라는 용어는 광범위하게는, 기계적 분산액, 콜로이드성 분산액 및 진용액(true solution)을 포함하지만, 이에 한정되지 않아야 한다. 용액은 제1 상이 용질로 이루어지고 제2 상이 용매로 이루어진 균질 분산 혼합물을 포함하는 분산액이다.
본원에서 사용한 "에멀젼"이라는 용어는 2개의 비혼화성 용액의 혼합물을 포함하는 분산액을 의미하며, 여기서, 액체는 유화제에 의해 제2 연속상에 현탁된 분산된 제1 내부 상으로 이루어진다.
표면 처리 조성물의 한 양태에서, 분산액은 단순히 희석액 또는 용액 형태이다. 용매는 선택되는 특정 사카라이드-실록산의 성질에 따라, 실질적으로 수성이거나 실질적으로 비수성일 수 있다. 구체적인 양태에서, 실질적으로 비수성인 용매는 휘발성 또는 비휘발성 용매를 포함하며, 매우 구체적인 양태에서, 실질적으로 비수성인 용매는 휘발성 탄화수소 또는 실리콘 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 실질적으로 비수성인 용매는 실리콘을 포함한다.
본원에서 사용한 "휘발성"이라는 용어는 주위 조건에서 용매의 증기압이 상당히 높은 것을 의미한다. 적합한 휘발성 실리콘의 예로는 실록산, 예를 들면, 페닐 펜타메틸 디실록산, 페닐에틸펜타메틸 디실록산, 헥사메틸디실록산, 메톡시 프로필헵타메틸 사이클로테트라실록산, 클로로프로필 펜타메틸 디실록산, 하이드록시프로필 펜타메틸 디실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 데카메틸 사이클로펜타실록산 및 이들의 혼합물이 포함된다. 특히 적합한 실리콘은 사이클로메티콘이 다. 매우 구체적인 양태에서, 휘발성 실리콘은 사이클릭 실록산을 포함한다.
본 발명의 몇몇 양태에서, 사카라이드-실록산 성분은 특정 형태로 제조될 수 있어서, 분말 세제와 같은 고형물 세정품과 블렌딩하기에 바람직할 수 있다. 상기한 에멀젼을 미립자 고체 캐리어 위에 침착시키거나, 분무 건조시킬 수 있다. 적합한 고체 캐리어의 예에는 소다 회(soda ash)(탄산나트륨), 제올라이트 및 기타 알루미노규산염 또는 규산염, 예를 들면, 규산마그네슘, 인산염, 예를 들면, 분말 또는 과립 나트륨 트리폴리포스페이트, 황산나트륨, 탄산나트륨, 과붕산나트륨, 셀룰로오즈 유도체, 예를 들면, 나트륨 카복시메틸셀룰로오즈, 과립 또는 천연 전분 및 점토가 포함된다.
사카라이드-실록산 공중합체는 통상적으로 가용성이다. 이후, 용해된 공중합체를 사용하여 표면처리 조성물로 쉽게 운반하기 위해 용액 또는 에멀젼을 형성시킨다. 특정 용매 블렌드는 사카라이드-실록산 공중합체의 이온 특성, 및 바람직한 용도에 따라 상기 용매의 적합성을 기본으로 하여 선택된다. 하나의 구체적인 양태에서, 용매 블렌드는 파라핀과 알콜의 혼합물을 포함한다. 매우 구체적인 양태에서, 알콜은 이소프로필 알콜을 포함한다.
사카라이드-실록산 공중합체 성분은 통상적으로 분산액으로서 표면처리 조성물 제형에 첨가되기 때문에, 상기 공중합체 성분의 농도는 분산액 성분을 기준으로 하거나 표면처리 조성물 전체를 기준으로 하여 기술할 수 있다. 표면처리 조성물이 분산액을 포함하는 한 양태에서, 분산액은 사카라이드-실록산을, 상기 분산액의 중량을 기준으로 하여 약 0.1 내지 약 50중량% 포함하고, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.01 내지 약 25중량% 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 분산액은 사카라이드-실록산을, 상기 분산액의 중량을 기준으로 하여 약 2 내지 약 40중량% 포함하고, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.2 내지 약 10중량% 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 용액은 사카라이드-실록산을, 상기 분산액의 중량을 기준으로 하여 약 20중량% 포함하고, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 2중량% 포함한다.
표면처리 조성물의 한 양태에서, 분산액은 에멀젼 형태이다. 에멀젼은 추가로 분산액과 물을 연속상으로서 유지시키기 위한 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 내부 상은 분산된 가용화 사카라이드-실록산 공중합체를 포함한다. 비이온성, (쯔비터이온성을 포함하는) 양쪽성, 음이온성 또는 양이온성 계면활성제 모두 적합할 수 있다. 수중유 에멀젼은 취급이 용이하고 수계 제형 속에 용이하게 분산되기 때문에, 수중유 에멀젼이 통상적으로 사용된다.
본 발명의 추가의 양태는 사카라이드-실록산 에멀젼에 관한 것이다. 상기 에멀젼은 사카라이드-실록산 함유 내부 상 및 물 함유 연속상을 포함하는 수중유 에멀젼이다. 사카라이드-실록산 에멀젼은 하나 이상의 계면활성제를 포함하여, 계면활성제의 양쪽성 특징으로 인하여 내부 상의 분산을 유지시킨다.
당해 기술분야의 숙련가는 각각의 경우 바람직한 에멀젼 형성이 용이하도록 연속체가 존재한다는 것을 이해할 것이다. 사카라이드-실록산 에멀젼은 다른 에멀젼과 유사한 제약을 받는다. 즉, 상기 에멀젼은 열역학적으로 불안정하고, 분산액을 유지시키기 위해 계면활성제를 필요로 하고, 유화를 개시하기 위해 에너지를 도입시킬 필요가 있다. 혼합을 통한 간단한 교반이 충분할 수 있거나, 고전단 장치의 사용을 포함하는 고전단 수단(higher shear mean)이 요구될 수 있다. 다른 예에서, 중합체 유화 또는 역전법(inversion method)이 요구된다.
에멀젼의 형성에 필요한 특정 교반 정도는 혼합 장치의 사용을 필요로 할 수 있다. 통상적으로, 혼합 장치는, 요구되는 에너지 도입을 제공한다. 전단 범위를 충족시키는 이들 혼합장치의 비제한적인 예로는 1) 임펠러, 예를 들면, 프로펠러, 경사 블레이드 임펠러(pitched blade impeller), 직선 블레이드 임펠러(straight blade impeller), 러쉬튼 임펠러(Rushton impeller) 또는 코울스 블레이드(Cowles blade)를 갖는 용기, 2) 혼련 믹서, 예를 들면, 베이커-퍼킨스(Baker-Perkins), 3) 오리피스에 걸쳐 정변위(positive displacement)를 사용하여 전단을 생성시키는 고전단 장치, 예를 들면, 균질기, 소놀레이터(sonolater) 또는 미세유동화기(microfluidizer), 4) 회전자 및 고정자 배열을 사용하는 고전단 장치, 예를 들면, 콜로이드 밀(colloid mill), 하모닉 라인 밀(homomic line mill), IKA 또는 베마텍(Bematek), 5) 단일 또는 2중 스크류를 갖는 연속 혼합기, 6) 내부 임펠러 또는 회전자/고정자 믹서를 갖는 체인지 캔 믹서(change can mixer), 예를 들면, 투렐로 믹서(Turello mixer), 및 7) 원심분리 믹서, 예를 들면, 하우스차일드 스피드믹서(Hauschild speedmixer)가 포함된다. 혼합 장치의 배합 또한 이점을 제공할 수 있는데, 예를 들면, 임펠러를 갖는 용기를 고전단 장치에 연결할 수 있다.
혼합 장치의 선택은 유화되는 내부 상의 유형을 기준으로 한다. 예를 들면, 저점도 내부 상은, 오리피스에 걸쳐 정변위를 사용하는 고전단 장치를 사용하여 유 화될 수 있다. 그러나, 고점도 내부 상의 경우, 회전자/고정자 장치, 2중 스크류 혼합기 또는 체인지 캔 믹서가 종종 더욱 양호하게 선택된다. 또한, 소수성 그룹을 갖는 내부 상이 유화시키기에 종종 더 용이하므로, 임펠러가 배열된 간단한 용기가 충분할 수 있다.
사카라이드-실록산 공중합체의 점도는 실록산 부분의 분자량, 사카라이드 단위의 개수, 실록산 1개당 사카라이드 단위의 몰%, 및 온도 및 압력과 같은 외부 조건과 같은 각종 인자에 좌우된다. 당해 기술분야의 숙련가는 사카라이드-실록산 공중합체와 용매 또는 용매 혼합물과의 블렌드의 비율을 변화시킴으로써 여러 가지의 내부 상 점도가 달성될 수 있음을 인지할 것이다.
상기 에멀젼의 제조시 성분을 첨가하는 가장 바람직한 순서는 경험적으로 결정한다. 예를 들면, 농후한 상 유화(thick phase emulsification)를 위한 바람직한 첨가 순서는 (a) 용매 또는 용매 블렌드에 사카라이드-실록산 공중합체를 바람직한 점도로 가용화시키는 단계, (b) 계면활성제 중에 블렌딩시키는 단계, (c) 농후한 상 에멀젼이 형성될 때까지 물을 증분량으로 첨가하는 단계, 및 (d) 전단시키면서, 바람직한 농도까지 물로 희석시키는 단계일 수 있다. 고전단의 "프리믹스(pre-mix)"를 가하는 바람직한 순서는 (a) 물을 모두 임펠러가 배열된 혼합 용기에 첨가하는 단계, (b) 하나 이상의 계면활성제를 물과 블렌딩하는 단계, (c) 사카라이드-실록산 공중합체 상을 물에 천천히 첨가하여 조 에멀젼을 제조하는 단계, (d) 바람직한 입자 크기를 수득할 때까지, 고전단 장치를 통해 조 에멀젼을 옮기는 단계일 수 있다.
비이온성 계면활성제는 에멀젼을 제조하는 데 적합하고 알킬 에톡실레이트, 알콜 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 글리세릴 에스테르 및 이들의 혼합물을 포함한다. 양이온성, 양쪽성 및/또는 음이온성 계면활성제도 적합하며, 통상적으로 비이온성 계면활성제 이외에 첨가된다. 구체적인 양태에서, 에멀젼은 하나 이상의 비이온성 계면활성제를 포함하고, 또 다른 구체적인 양태에서, 에멀젼은 하나 이상의 양이온성 계면활성제 및 하나 이상의 비이온성 계면활성제를 포함한다.
사카라이드-실록산이 에멀젼 형태로 상기 조성물에 전달되는 표면처리 조성물의 한 양태에서, 에멀젼은 사카라이드-실록산을, 에멀젼의 중량을 기준으로 하여 약 5 내지 약 95중량% 포함하고, 조성물은 사카라이드-실록산을, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.01 내지 약 25중량% 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 에멀젼은 사카라이드-실록산을, 상기 에멀젼의 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 60중량% 포함하고, 사카라이드-실록산을, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.2 내지 약 10중량% 포함한다. 보다 구체적인 양태에서, 용액은 사카라이드-실록산을, 상기 용액의 중량을 기준으로 하여 약 20 내지 40중량% 포함하고, 사카라이드-실록산을, 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 2중량% 포함한다.
추가의 양태는 공식적으로 위에서 기재한 바와 같이 하나 이상의 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 내부 상을 포함하는 에멀젼에 관한 것이다. 이러한 양태에서, 내부 상의 분산은 계면활성제에 의해 유지되며, 연속상은 물이다. 상기 에멀젼은 물로 추가로 희석되어, 특정한 표면처리 용도에 적합한 활성제의 농도를 제공할 수 있다.
추가의 양태는 이러한 에멀젼의 제조방법을 제공한다. 다양한 수준으로 교반하여 특히 목적하는 용도에 바람직한 특성을 갖는 에멀젼을 제조할 수 있다. 보다 구체적인 양태에서, 에멀젼 중합을 사용하며, 이에 따라 사카라이드-실록산 단량체는 에멀젼의 각각의 미셀 내에 고분자량 중합체로 중합된다.
한 양태에서, 표면은 섬유이고, 표면처리 조성물은 섬유 처리 조성물로서 사용가능하다. 구체적인 양태에서, 섬유 처리 조성물은 세탁물 세제 첨가제, 예비세탁 처리, 린스 첨가 처리(rinse-added treatment), 후 세탁 처리(post laundering treatment), 담금 처리, 헹굼 처리, 분무 처리 또는 건조 처리 제형으로서 제공된다.
본 발명의 범주 내로 또한 간주되는 것은, 표면 보호 처리 조성물을 포함하는 표면 보호 제품이다. 구체적인 양태는 본 발명에 따라 제형화된 섬유 처리 조성물을 포함하는 섬유보호 제품을 제공한다. 보다 구체적인 양태에서, 섬유보호 제품은 세제, 세제 부가물, 린스, 린스 부가물, 예비세탁 담그기, 후 세탁 담그기, 분무 또는 건조기 시트로서 제공된다. 본원에 사용한 "건조기 시트"라는 용어는, 상기 조성물로 함침되어, 예비세탁, 세탁, 헹굼 및 건조 사이클을 포함할 수 있는 전형적인 세탁과정의 건조 사이클에 첨가될 수 있는 직조 및 부직포 기재를 포함함을 의미한다. 통상적으로, 건조 사이클은, 공기의 텀블링 및 순환의 일부 배합을 통해 공기 건조 세탁된 의복을 목적으로 하는 기계인 "건조기"에서 발생한다. 건조기 시트는 습식 또는 건식 제형화된 건조기 시트일 수 있으며, 통상적으로 사용 후 폐기된다.
섬유 보호 제품이 주름 감소, 주름 방지, 주름 제거, 섬유 유연화, 직물 감촉 개선, 의복 형상 보존, 탄성, 다림질 편리성, 색상 보존, 내마모성, 보풀 방지, 감소된 건조 시간 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 이점을 직물에 제공하는 양태도 또한 제공된다. 구체적인 양태에서, 섬유보호 제품은 헹굼 부가물 형태로 제공되는데, 여기서, 헹굼 부가물은 헹굼 사이클 동안 직물로 운반된다. 또 다른 구체적인 양태에서, 섬유 보호 제품은 세제 형태로 제공된다. 섬유 보호 제품의 바람직한 용도가 세탁 또는 헹굼 사이클 동안이면, 직물 보호 제품은 액상 또는 가용성 고형물로서 제공될 수 있다.
세제품으로 제형화되는 경우, 표면처리 조성물은 하나의 필수 성분으로서, 음이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 본래, 문헌[참조: (1) "Surfactant Scence Series", Vol. 7, edited by W. M. Linfield, Marcel Dekker; (2) "Surface--Active Agents & Detergents", Volumes I and II, by Schwatz, Perry and Berch]에 기재되어 있는, 세제 조성물 분야에 공지된 모든 계면활성제가 사용될 수 있다. 이러한 성분의 적합한 수준은, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여, 1.0 내지 80중량%, 바람직하게는 5.0 내지 65중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50중량%이다.
세제로서, 본 발명의 표면처리 조성물에 따르는 양태는 운송 수단을 고려하지 않고 분말 세제, 정제 세제, 액상 세제 뿐만 아니라, 연질 제제로 제형화될 수 있다.
섬유 보호 세제 제품 양태로서, 사카라이드-실록산 공중합체는 세제를 약 0.01 내지 약 30중량% 포함하고, 직물처리 조성물은 추가로 계면활성제 시스템을 약 2.0 내지 약 80중량% 포함한다. 구체적인 양태에서, 직물처리 조성물은 추가로 액상 캐리어; 빌더; 거품 억제제; 안정화제; 항료; 킬레이트제; 그림물감; 불투명화제; 산화방지제; 살균제; 중화제; 완충제; 상 조절제(phase regulant); 이염 억제제; 용해보조제(hydrotrope); 증점제; 표백제; 표백 활성화제; 표백 촉매; 광학 증백제; 오염물방출 활성제; 광활성제; 방부제; 살생물제; 살균제; 유색 반점; 유색 비드; 구 또는 압출물; 썬스크린; 불화 화합물; 진주색 제제(pearlescent agent); 발광성 제제 또는 화학-발광성 제제; 부식방지제 및/또는 적용 보호 제제(appliance protectant agent); 알칼리 공급원(alkalinity sources) 또는 기타 pH 조절제; 가용화제; 가공 조제; 안료; 유리 라디칼 스캐빈져; pH 조절제 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함한다.
본 발명의 양태는 표면처리 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이기도 하다. 통상적으로, 상기 제품은 상기 조성물이 분산되도록 디자인된다. 한 양태에서, 제품은 분무 디스펜서를 포함한다. 구체적인 양태는 트리거 분무 디스펜서(trigger spray dispenser)를 포함한다. 또 다른 양태는 비수동 조작 분무기를 제공한다. 추가의 제품 양태는 습식 또는 건식 건조기 시트에 관한 것이고, 구체적인 양태는 건식 건조기 시트를 제공한다. 하나의 제품 양태는 표면처리 조성물로 함침된 1회용 와이프에 관한 것이다. 소비자는, 와이프를 처리가 필요한 표면에 직접 도포함으로써 와이프를 사용할 수 있다. 소비자가 적용 전에 와이프를 적실 것을 요구하는, 와이프는 미리 적시거나 건조시킬 수 있다. 몇몇 표면에 있어서, 표면 처리 조성물로 함침된 세정 또는 청소용 패드가 바람직할 수 있다. 1회용 세정용 패드를 자루(handle), 예를 들면, 대걸레 자루에 붙여서, 소비자가 아주 용이하게 편한 곳에 위치한 표면에 아주 용이하게 도달할 수 있거나, 조성물을 직접 처리하지 않고도 처리가 필요한 표면에 처리 조성물을 도포할 수 있도록 함을 추가로 고려한다
방법 양태도 제공된다. 하나의 이러한 양태는, 유효량의 표면처리 조성물을 표면에 투여함을 포함하여 표면을 처리하는 방법에 관한 것이다. 표면을 스폰지, 직물, 셀룰로오즈 실(cellulose string), 셀룰로오즈 조각, 종이, 종이 타월, 예비습윤화된 와이프 적층물 및 흡수성 1회용 세정용 패드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 세정 도구로 접촉시킴으로써 표면을 닦는 단계를 포함하는, 표면 세정방법도 제공된다. 또 다른 양태는 본 발명의 섬유 처리 조성물을 유효량 투여함을 포함하여 섬유를 처리하는 방법을 제공한다.
하나의 구체적인 양태에서, 섬유 처리 조성물 유효량을 분무 디스펜서를 사용하여 섬유에 분무함을 포함하여, 직물의 주름을 방지하거나 감소시키는 방법이 제공된다. 보다 구체적인 양태에서, 분무기 디스펜서는 트리거 분무기 디스펜서이지만, 기타 구체적인 양태에서, 분무기 디스펜서는 비수동 조작 분무기이다. 매우 구체적인 양태에서, 비수동 조작 분무기는 분말 분무기, 공기 흡입 분무기(air aspirated sprayer), 액체 흡입 분무기, 정전기 분무기 및 네뷸라이저 분무기(nebulizer dryer)로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
또 다른 양태는, 세탁, 헹굼 또는 건조 사이클일 수 있는 세탁 사이클 동안 직물에 섬유 유연성 및/또는 주름방지 이점을 제공하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 세탁 사이클 동안 섬유를 본 발명의 양태에 따라 제형화된 섬유 처리 조성물과 접촉시키는 단계(a)를 포함한다.
추가의 양태는 유연화 및/또는 주름방지 이점을 세탁물에 제공하기 위해 건조기 시트를 사용하는 방법을 포함한다. 상기 방법은, 공기 건조기 및 다수의 젖은 또는 마른 주름진 세탁물을 제공하는 단계, 공기 건조기 내부에 주름진 세탁물을 위치시키는 단계, 공기 건조기 내부에 하나의 건조기 시트를 장착하는 단계, 유연화 및/또는 주름 이점을 제공하기에 충분한 시간 동안 공기 건조기를 작동시키는 단계, 공기 건조기로부터 세탁물과 건조기 시트를 제거하는 단계 및 건조기 시트를 폐기하는 단계들을 포함한다. 유연화 및/또는 주름방지 이점을 필요로 하는 세탁물은 단지 세탁 공정을 수행하는 지에 제한되지 않는다. 건조 시트와 함께 공기 건조기는 유연화 및/또는 주름제거 이점을 필요로 하는, 젖은 또는 마른 모든 직물을 유연하게 하고/하거나 주름을 감소시키는데 사용될 수 있다.
또 다른 양태는 세탁 공정을 진행하는 섬유의 건조 시간을 감소시키는 방법을 제공하고, 직물에 대전방지 이점, 보풀방지 이점 및/또는 내마모성 이점을 제공한다. 상기 방법은 세탁 공정 전에 또는 세탁 공정 동안 섬유를 섬유 처리 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 조성물 및 용도의 구체적인 양태는 다음 실시예에 기재되어 있다. 이들 실시예는 예시적인 목적으로만 제공되며, 청구의 범위에 정의된 바와 같이 본 발명의 범위가 제한되어서는 안된다. 표면 처리 기술분야의 숙련가는 본원의 범주 내에서 기타 변형태가 가능하다는 것을 인지할 것이다.
아래 실시예들은 몇몇 전달 형태의 사카라이드-실록산 공중합체 성분의 제조방법 및 이로부터 합성된 특정한 사카라이드-실록산 공중합체를 제공한다. 물론, 당해 기술분야의 숙련가는 또 다른 합성 방법들이 존재하며, 본 발명의 양태에 따라 합성되어 적합하게 사용될 수 있는 사카라이드-실록산 공중합체가 광범위하게 존재한다는 것을 인지할 것이다. 추가의 실시예는 특정한 가정용 보호 제품 양태에 관한 것이며, 그 자체로 예시적이다. 일례의 양태의 특수성은 편의를 위한 것이며, 이로 한정되어서는 안된다.
실시예 1
적합한 사카라이드-실록산 공중합체의 제조
본 실시예는 가정용 보호 조성물로서 양태에 적합하게 사용할 수 있는 사카라이드-실록산 공중합체, 관련 방법 및 이의 용도를 예시한다. 예시적인 사카라이드 실록산 성분이 표 1에 기재되어 있다. 예시적인 적합한 실록산의 특성이 표 2에 기재되어 있다.
Figure 112007092240985-pct00003
Figure 112007092240985-pct00004
a) A12- GL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(20 내지 30cst)인 DMS-A12[미국 펜실베이니아주 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드(Gelest Inc.) 제조]를 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 글루코노락톤(GL)[미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich) 제조]과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고체이다.
b) A21- GL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(100 내지 120cst)인 DMS-A21(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)을, 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 글루코노락톤(GL)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형 고체이다.
c) A32- GL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(2000cst)인 DMS-A32(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)를, 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 글루코노락톤(GL)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고무와 같은 밀도를 갖는다.
d) 8175- GL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(150 내지 400cst)(약 2.3mol%)인 DC? Q2-8175 유체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corp.) 제조)를 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 글루코노락톤과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고무와 같은 밀도를 갖는다.
e) 8211- GL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(1000cst)(약 1.9mol%)인 DC? 2-8211 중합체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조)를 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 글루코노락톤과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고무와 같은 밀도를 갖는다.
f) 8175/A12- GL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(150 내지 400cst)(약 2.3mol%)인 DC? Q2-8175 유체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조) 및 DMS-A12를 중량비 1:1의 용액으로 함께 혼합한다. 상기 혼합물을 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서 GL과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형 물질을 갖는다.
g) A12- LBL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(20 내지 30cst)인 DMS-A12(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)를, 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 락토바이오노락톤(LBL)(락토바이온산으로부터 제조됨)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고체이다.
h) A21- LBL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(100 내지 320cst)인 DMS-A21(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)을, 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 락토바이오락톤(LBL)(락토바이온산으로부터 제조됨)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형이다.
i) A32- LBL
아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산인 DMS-A32(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)를 1:1의 아민:락톤 화학양론비에서 메탄올 중에서 50℃에서, 락토바이오락톤(LBL)(락토바이온산으로부터 제조됨)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형이다.
j) 8175- LBL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(150 내지 400cst)(약 2.3mol%)인 DC? Q2-8175 유체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조)를 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 락토바이오노락톤(LBL)(락토바이온산으로부터 제조됨)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형이다.
k) 8211- LBL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(1000cst)(약 1.9mol%)인 DC? 2-8211 중합체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조)를 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 락토바이오노락톤(LBL)(락토바이온산으로부터 제조됨)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 제조)과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고무형 분말이다.
l) 8175/A12- LBL
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(150 내지 400cst)(약 2.3mol%)인 DC? Q2-8175 유체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조), 및 아미노프로필 그룹으로 말단 차단된 텔레켈릭 폴리디메틸실록산(20 내지 30cst)인 DMS-A12(미국 펜실베이니아 모리스 소재의 겔레스트, 인코포레이티드 제조)를 중량비 1:1의 용액으로 함께 혼합한다. 1:1의 1급 아민:락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 상기 혼합물을 LBL과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 왁스형이다.
m) 8175- GL - GTMAC
위에서 제조한 8175-GL을 2-프로판올 중의 50% 공중합체에 희석시킨다. 상기 용액 194g을, 콘덴서 및 온도 컨트롤러 및 자기 교반기를 장착하고 질소가 퍼징되는 500㎖들이 3구 환저 플라스크에 가한다. (2,3-에폭시프로필)-트리메틸염화암모늄[스위스 부크스에 소재하는 플루카(Fluka) 제조] 5.91g을 교반하에 첨가한다. 상기 반응을 50℃에서 4시간 동안 유지시킨다. 상기 용액 50g을 회전 증발기에 놓고, 고형물 80%의 용액이 잔류할 때까지 용매를 제거하였다.
n) 8175-GL-2X
펜던트 아미노에틸아미노이소부틸 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산(150 내지 400cst)(약 2.3mol%)인 DC? Q2-8175 유체(미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션 제조)를 1:1의 1급 아민:락톤 및 1:1의 2급 아민: 락톤 화학양론에서 메탄올 중에서, 50℃에서, 글루코노락톤과 반응시킨다. 반응이 완결되면, 회전 증발에 의해 메탄올을 제거한다. 생성되는 물질은 고무형 분말이다.
실시예 2
사카라이드-실록산 공중합체의 전달을 위한 분산액의 제조
본 실시예는 실시예 1에서 제조된 사카라이드-실록산 공중합체의 용액 및 에멀젼을 포함하는 상기 공중합체의 분산액을 예시한다. 아래에 기재된 다수의 가정용 보호 용도 양태의 실시예에 있어서, 사카라이드-실록산 공중합체의 전달은, 최종 제형 속으로 각각 혼입시키기 위해 상기 공중합체의 고체 형태를 캐리어 매질에 분산시킴으로써 달성된다. "사카라이드-실록산"을 참조하면, 상기 물질은 고체 형태보다는, 사카라이드-실록산 고형물 20중량%를 포함하는 용액으로서 혼입된다.
(i) 용액의 제조
사카라이드-실록산 고형물과 물을 표 3에 기재된 중량%로 폐쇄 용기에 가한 다음에 고형물이 완전히 용해될 때까지(약 2 내지 4시간 동안) 압연(rolling)시켜서, 수용액을 제조할 수 있다. 비수성 분산액에 있어서는, 사카라이드-실록산 고형물을 사이클로펜타실록산과 함께 폐쇄된 루프 용기(closed loop vessel)에 첨가하고, 항온조를 사용하여 70℃로 가열한다. 임의의 다수의 방법[예를 들면, 점화 믹서(lightening mixer), 치과용 믹서, 또는 유사한 고전단 장치, 압연, 진동(shaking) 등의 사용]을 사용하여 분산액을 주기적으로 교반한다. 용액에 완전히 혼입시키는 데 요구되는 시간은 특정한 사카라이드-실록산의 용해도에 따라 2 내지 10시간으로 가변적이다.
표 4의 데이터에 예시된 바와 같이, 사카라이드-실록산(LBL 및 GL 형태 둘 다)은 사이클릭 실록산에 대해 효과적인 증점제인 것으로 입증된다. 표 4는 또한 측정 가능한, 증점된 사이클릭 분산액의 점도를 정리한 것이다.
사카라이드-실록산 희석액은 에멀젼 형태로 제형에 혼입될 수도 있다. 이들의 낮은 점도와 취급 용이성으로 인해, 에멀젼은 수계 제형에 용이하게 혼입되기 때문에, 에멀젼이 종종 사용된다.
Figure 112007092240985-pct00005
20% 사카라이드-실록산 희석액의 물리적 형태
사카라이드-실록산
함유 분산액		 GL LBL
A12 팽윤 겔 입자 불투명한 저점도(30cP) 유체
A21 불투명한 고점도(100P) 유체 반투명한 고점도 고무
A32 투명한 고점도(300P) 유체 투명한 고점도 고무
8175 투명한 중간 점도(50P) 유체 반투명한 고점도 고무
8211 투명한 고점도 고무 팽창한 겔 입자
(ii) 에멀젼의 제조
j. 8175- GL - GTMAC 양이온성 당 실록산 에멀젼 w/ 비이온성 계면활성제
실시예 1m에 따라 제조된 용액 22g, 터지톨(Tergitol) 15-S-3 0.9g 및 터지톨 15-S-40 비이온성 계면활성제 2.6g을 1회용 컵에 넣고, 원심력 믹서[미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 하우스쉴트 스피드믹서 제조)에서 혼합한다. 증분량의 물 1g을 첨가하고, 겔이 형성될 때까지 혼합한다. 증분량의 물 4 내지 10g을 첨가하고 혼합하여, 생성된 에멀젼을 희석시킨다. 최종 에멀젼은 공중합체를 24% 함유한다. 입자 크기는 니콤프 370[미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티클 싸이징 시스템즈(Particle Sizing Systems) 제조]를 사용하여 측정한다. 용적 칭량된 중간 입자 크기는 135nm이다.
k. 8175- GL - GTMAC 양이온성 사카라이드 - 실록산 에멀젼 w/ 양이온성 계면활성제
실시예 1m에 따라 제조된 용액 50g을 회전 증발기에 놓고, 고형물 80%의 용액이 잔류할 때까지 용매를 제거한다. 상기 용액 40g, 2-프로판올 2.5g 및 아르쿼드(Arquad) 16-29 양이온성 계면활성제[네덜란트 아머스포트 소재의 아크조 노벨(Akzo Nobel) 제조] 11.72g을 1회용 컵에 넣고, 원심력 믹서(미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼, 하우스쉴트 스피드믹서)로 혼합한다. 증분량의 물 2g을 첨가하고, 겔이 형성될 때까지 혼합한다. 증분량의 물 4 내지 5g을 가하고 혼합하여, 생성된 에멀젼을 희석시킨다. 최종 에멀젼은 공중합체를 40% 함유한다. 입자 크기는 니콤프 370(미국 캘리포니아주 산타 바바라에 소재한 파티클 싸이징 시스템즈 제조)를 사용하여 측정한다. 용적 칭량된 중간 입자 크기는 211nm이다.
l. A32- GL 사카라이드 - 실록산 에멀젼 w/ 양이온성 계면활성제
75%의 공중합체 농도가 성취될 때까지, A32-GL 당 실록산(위에 기재되어 있음) 30g을 이소파르(Isopar) G[엑손모빌 케미칼스(ExxonMobil Chemical) 제조] 및 2-프로판올의 90/10(중량비) 용액으로 희석시킨다. 용매를 순차적으로 첨가하고, 균질해질 때까지 하우드차일드 스피드믹서? 원심력 믹서[미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍, 인코포레이티드(Flacktek, Inc.) 제조]로 혼합하여, 희석액을 수득한다. 터지톨 15-S-3[미국 미시간주 미들랜드에 소재한 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Co.) 제조] 1.6g을 사카라이드-실록산 용액에 혼합한다. 아르쿼드 16-29[미국 일리노이주 시카고 소재의 아크조 노벨 서페이스 케미스트리 엘엘씨(Akzo Nobel Surface Chemistry LLC) 제조] 11.1g을 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 50% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프(Nicomp) 370(미국 캘리포니아주 산타 바바라에 소재한 파티클 싸이징 시스템즈 제조)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 277nm이다.
m. A32- GL 당 실록산 에멀젼 w/ 비이온성 계면활성제
75%의 공중합체 농도가 성취될 때까지, A32-GL 당 실록산(위에 기재되어 있음) 25g을 이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조) 및 2-프로판올의 90/10(중량비) 용액으로 희석시킨다. 용매를 순차적으로 첨가하고, 균질해질 때까지 하우드차일드 스피드믹서? 원심력 믹서(미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍, 인코포레이티드 제조)로 혼합하여, 희석액을 수득한다. 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드에 소재한 다우 케미칼 캄파니 제조) 1g을 사카라이드-실록산 용액에 혼합한다. 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드에 소재한 다우 케미칼 캄파니 제조) 3g 및 탈이온수 3g을 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 40% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370(미국 캘리포니아주 산타 바바라에 소재한 파티클 싸이징 시스템즈 제조)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 537nm이다.
n. A32- LBL 당 실록산 에멀젼 w/ 비이온성 계면활성제
터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드에 소재한 다우 케미칼 캄파니 제조) 2g을 A32-LBL 사카라이드-실록산 용액[이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조) 및 2-프로판올의 90/10(중량비) 용액 중의 44% 사카라이드-실록산] 51g에 혼합한다. 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드에 소재한 다우 케미칼 캄파니 제조) 16.4g 및 탈이온수 2.1g을 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 45% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370(미국 캘리포니아주 산타 바바라에 소재한 파티클 싸이징 시스템즈 제조)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 692nm이다.
o. A32- GL 당 실록산 에멀젼 w/ 양이온성 계면활성제
A32-GL 15g, DC 245 30g 및 이소프로판올 2g을 자기 교반기를 사용하여 4시간 동안 혼합한다. 상기 A32-GL/DC 245/이소프로판올 블렌드 15g을 서브아민(servamine) KW 50 0.58g과 함께 첨가하고, 치과용 믹서 속에서 20초 동안 혼합한다. 이후, 서브아민 KAC 458 4g을 첨가하고, 20초 동안 혼합한다. 각 단계 사이에 20초 동안 혼합하면서 순차적으로 물 9.2g을 첨가한다. 최종적으로, 프록셀(Proxel) BD20 0.1g을 첨가하고 20초 동안 균질화시킨다.
p. A32- LBL 당 실록산 에멀젼 w/ 양이온성 계면활성제
A32-LBL 15g, DC 245 30g 및 이소프로판올 2g을 자기 교반기를 사용하여 4시간 동안 혼합한다. 상기 A32-LBL/DC 245/이소프로판올 블렌드 15.36g을 서브아민 KW 50 0.58g과 함께 첨가하고, 치과용 믹서 속에서 20초 동안 혼합한다. 이후, 서브아민 KAC 458 4g을 첨가하고, 20초 동안 혼합한다. 각 단계 사이에 20초 동안 혼합하면서 순차적으로 물 9g을 첨가한다. 최종적으로, 프록셀 BD20 0.1g을 첨가하고 20초 동안 균질화시킨다.
q. A21- LBL 당 실록산 에멀젼 w/ 양이온성 계면활성제
A21-LBL 15g, DC 245 30g 및 이소프로판올 2g을 자기 교반기를 사용하여 4시간 동안 혼합한다. 상기 A21-LBL/DC 245/이소프로판올 블렌드 23.2g을 서브아민 KW 50 0.84g과 함께 첨가하고, 치과용 믹서 속에서 20초 동안 혼합한다. 이후, 서브아민 KAC 458 6.6g을 첨가하고, 20초 동안 혼합한다. 각 단계 사이에 20초 동안 혼합하면서 순차적으로 물 14g을 첨가한다. 최종적으로, 프록셀 BD20 0.1g을 첨가하고 20초 동안 균질화시킨다.
r. 8211- GL 당 실록산 에멀젼
실시예 1e에서 제조한 8211-GL을 이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조)와 2-프로판올과의 90/10(중량/중량) 혼합물을 사용하여 50% 고체 용액으로 희석시킨다. 상기 용액 100부에, 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 2.9부, 활성제로서 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 8.8부 및 탈이온수 13부를 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 이후, 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 50% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370 (미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티컬 사이징 시스템즈 인코포레이티드)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 1.4㎛이다.
s. 8211- GL 당 실록산 에멀젼
실시예 1k에서 제조한 8211-LBL을 이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조)와 2-프로판올과의 90/10(중량/중량) 혼합물을 사용하여 20% 고체 용액으로 희석시킨다. 상기 용액 100부에, 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 2.8부, 활성제로서 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 7.1부 및 탈이온수 5.1부를 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 이후, 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 62% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370 (미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티컬 사이징 시스템즈 인코포레이티드)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 158㎛이다.
t. 8175- GL 당 실록산 에멀젼
실시예 1d에서 제조한 8175-GL을 이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조)와 2-프로판올과의 90/10(중량/중량) 혼합물을 사용하여 75% 고체 용액으로 희석시킨다. 상기 용액 100부에, 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 2.9부, 활성제로서 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 6.3부 및 탈이온수 7.9부를 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 이후, 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 26.7% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370(미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티컬 사이징 시스템즈 인코포레이티드)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 556㎛이다.
u. 8175- GL -2X 당 실록산 에멀젼
실시예 1n에서 제조한 8175-GL-2X를 이소파르 G(엑손모빌 케미칼스 제조)와 2-프로판올과의 90/10(중량/중량) 혼합물을 사용하여 54.3% 고체 용액으로 희석시킨다. 상기 용액 100부에, 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 3.0부, 활성제로서 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 6.2부 및 탈이온수 8.0부를 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 이후, 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 36.8% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370 (미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티컬 사이징 시스템즈 인코포레이티드)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 405㎛이다.
v. 8175- GL - GTMAC 당 실록산 에멀젼
2-프로판올(IPA) 중의 88% 공중합체임을 제외하고는, 실시예 1m에서 제조한 8175-GTMAC를 사용한다. 상기 용액 100부에, 터지톨 15-S-3(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 3.2부, 활성제로서 터지톨 15-S-40(70%)(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니) 6.2부 및 탈이온수 8.0부를 첨가하고, 유화될 때까지 혼합한다. 이후, 투명한 겔이 형성될 때까지 계속해서 혼합한다. 추가의 물을 첨가하고, 22.7% 내부 상 농도가 성취될 때까지 혼합한다. 니콤프 370 (미국 캘리포니아주 산타 바바라 소재의 파티컬 사이징 시스템즈 인코포레이티드)으로 측정한 중간 용적 입자 크기는 274㎛이다.
Figure 112007092240985-pct00006
실시예 3
내주름성
본 실시예는 직물 처리 함수로서 주름 형성에 대한 섬유 저항성을 평가한다. 본 조건은 실제 의복 착용 주름을 시뮬레이션할 것이다.
1) 방법론 :
본원에 사용한 주름 시험의 이면의 원리는 NF G 07-125 표준 또는 AATCC # 128-1999로부터 유도된다.
"빈 원통 방법(empty cylinder method)"을 사용하여 표준 방식으로 면 시트에 주름을 준다. 상기 방법은, 축(shaft)을 갖는 원통 내부에 직물 시트를 도입한 다음, 1분 동안 직물 위로 750g 질량 로딩을 가한다. 4개 시리즈의 5개 섬유 조각을 포함하는 2.5kg 표준 면 시트(크레펠트 ref. 10A) 섬유 로딩을 먼저 400℃에서 표준 ISO6630(2000)의 사이클 5A하에 세척한다. 세탁 사이클은 와스케이터 폼(Wascator Fom) 71 세탁기에서 센물로 수행한다. 섬유 처리는 1회 헹굼당 35g 용량으로 16% 테트라닐 L 1/90 TEA 4급 암모늄 염을 기본으로 하는 충분히 제형화된 섬유 컨디셔너 조성물로부터 마지막 헹굼 사이클을 통해 전달된다. 세탁 후, 섬유 샘플을 줄에 걸어 건조시키고 3개의 점(증기/면)에서 증기 다리미로 다림질한다. 이후, 섬유 샘플을, 위에서와 같이 주름이 생기기 전에 2O℃ 및 65% 상대습도에서 최소 12시간 동안 습도 조절 룸에서 조절한다.
3명의 참가자들은 쌍대비교 프로토콜(paired comparison protocol)을 사용하여 주름정도에 의해 섬유 샘플을 분류한다. NF G 07-137-1에 따라 관찰한다. "n"개의 상이한 반응을 기본으로 하여, "n"번 반복되는 이항분포를 사용하여 NF V 09-012에 따르는 최소 유의차를 측정한다. 결과는 95% 및 99% 신뢰 수준에서 표시된다.
2) 결과:
A32-LBL 분산액의 양이온성 에멀젼을 1%, 3% 및 5% 수준으로 16% 테트라닐 Ll/90* 에스테르4급화물(esterquat)계 섬유 유연제에 첨가하고, 첨가제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 동일한 용량의 동일 직물 유연제와 비교하였고, 이때 모든 기타 시험 조건이 동일하다. A32-LBL 분산액 제형은 다음 종을 포함한다: A32-LBL: 15g; DC 245 유체: 30g; IPA: 2g. 상기 분산액의 에멀젼 제형은 다음 종을 포함한다: A32-LBL 분산액: 15g; 서브아민 KW50: 0.65g; 서브아민 KAC 458: 4g; 탈염수(demineralised water): 8g; 프록셀 BD 20: 0.1g. 시험 결과는 표 6에 제공된다.
5%에서의
A32-BLB		 3%에서의
A32-BLB		 1%에서의
A32-BLB		 참조용
유연제		 Ex
Aequo		 통계
가중치
26 30 4 차이가 없음
9 48 3 상이한 99% 신뢰
46 5 9 상이한 95% 신뢰
7 50 3 상이한 99% 신뢰
49 5 6 상이한 99% 신뢰
57 2 1 상이한 99% 신뢰
1% 제형은, 참조용보다 통계학적으로 우수한 3% 및 5% 제형보다 통계학적으로 우수하다. 본 발명의 주름방지성 제형은 표준 섬유 유연제 처리와 비교하면 상당히 우수함을 증명한다.
실시예 4
신속한 건조의 이점
본 실시예는 세탁기 사이클의 마지막 사이클 동안 섬유로부터 배수를 촉진시키기 위한 특정 섬유 처리의 능력을 평가할 것이다.
1) 방법론:
섬유 예비컨디셔닝 단계를 수행하여 섬유 제조 동안 만들어진 실리콘 트리트먼트를 제거하고, 특정 처리 전에 로딩은 실리콘을 함유하지 않음이 확실하다.
12개의 작은 테리 타월(terry towel)(30 ×50cm)을 다음 조건으로 4회 예비세탁한다:
- 예비세탁 1: 밀레(Miele) W377 세탁기 - 롱 프로그램(long program) - 물 경도: 0°F -2Og 대쉬(Dash) 분말 - 온도: 95℃ - 회전 속도: 600rpm;
- 블랭크 1: 밀레 W377- 롱 프로그램 - 물 경도: 0°F - 세제 사용하지 않음 - 온도: 95°C - 회전 속도: 600rpm;
- 예비세탁 2: 예비세탁 1과 동일 조건;
- 블랭크 2: 블랭크 1과 동일 조건;
예비세탁 후에, 타월을 텀블 건조기에서 건조시킨다.
12개의 건조된 타월을, 사카라이드-실록산 조성물을 유연제 서랍(softenr drawer) 내에 위치하는 유연제에 가하고 온화하게 혼합하여 처리한다. 혼합물은 유연제 2.5g(7.5% Quat)을 포함한다. 혼합물을 마지막 헹굼 사이클의 물을 사용하여 세탁 드럼 내로 펌핑한다. 타월은 다음 조건을 따른다:
밀레 W377 세탁기
물 경도: 0°F
온도: 40℃ 회전 속도: 600rpm
세제: 2Og 대쉬 분말
세탁 사이클 후의 직물 내의 잔류 함수율은, 다음과 같이 세탁 사이클 전과 후의 섬유의 로딩을 칭량한 다음, 잔류 함수율을 측정함으로써 평가한다:
Figure 112007092240985-pct00007
2) 결과
A21-LBL/DC 245/이소프로판올의 에멀젼을 3% 실리콘 함량에서 섬유 유연제에 첨가하였다. 이러한 제형을 섬유 유연제 단독, 및 물과 비교하였다. 상기 제형을 세탁 사이클 동안 적용하고, 함수율을 측정하였다. 세탁 로딩 중량은 세탁기에 적용시킨 후에 측정하였다.
물 123.5 ± 2.7 %,
섬유 유연제 단독 108.4 ± 3.5 %
섬유 유연제 + 사카라이드 실록산 에멀젼: 98 ±2.4 %
이들 값은 사카라이드-실록산의 첨가가 건조를 상당히 개선시킴을 나타낸다.
실시예 5
유연성 이점
본 실시예는 세탁 사이클 후에 건조 섬유(특히, 타월)의 부드러움을 평가하고 비교하였다.
1) 방법론:
섬유를 예비컨디셔닝시켜 섬유 제조 동안 만들어진 실리콘 트리트먼트를 제거하고, 본 발명의 화합물로 특정 처리 전에 로딩은 실리콘을 함유하지 않도록 한다.
5개의 새로운 베개 커버와 4개의 작은 테리 타월(30 ×50cm) = 1.0kg으로 로딩되었다.
상기 로딩을 다음 조건으로 4회 세탁한다:
- 예비세탁 1: 밀레 W377 세탁기 - 롱 프로그램 - 물 경도: 0°F -2Og 대쉬 분말 - 온도: 95℃ - 회전 속도: 600rpm;
- 블랭크 1: 밀레 W377- 롱 프로그램 - 물 경도: 0°F - 세제 사용하지 않음 - 온도: 95°C - 회전 속도: 600rpm;
- 예비세탁 2: 예비세탁 1과 동일 조건;
- 블랭크 2: 블랭크 1과 동일 조건;
예비컨디셔닝의 완전한 사이클은 동일한 종류의 세탁기(W377)를 사용하여 표준화하였다. 시간 절약을 측정하기 위해, 3개의 로딩을 동일 세탁기에서 동시에 예비세탁할 수 있다. 이후, 총 로딩은 3.0kg이고 분말의 양을 60g으로 조절한다. 섬유를 동일 시간에서 2개 또는 3개의 상이한 세탁기와 동시에 2회 또는 3회 처리한다. 상이한 처리로부터의 모든 섬유를 동일 온도, 동일 시간에서 줄에 걸어 건조시켜 온도와 상대 습도에 대해 조절하여 표준화 비교를 허용한다.
세탁 조건은 다음과 같다:
밀레 W377
로딩: 5개의 베개 커버와 4개의 작은 테리 타월(30 × 50cm) = 1kg
온도: 40℃
회전 속도: 600rpm
세제: 2Og 대쉬 분말
유연제: 16% 활성에서의 KAO의 테트라닐 Ll/90 유연제 베이스 12g + 기재된 수준에서의 평가 물질
로딩 없이 950℃에서 세탁 사이클을 수행함으로써 각각의 처리 후에 세탁기를 세정한다. 유연제로 처리한 경우, 세탁 사이클을 구동하기 전에 유연제 서랍을 물로 수동으로 세정하여 세탁기를 세정한다.
패널 시험 평가 방법:
다음 질문을 16명의 참가자에게 제시하였다. 1개의 테리 타월이 4명의 참가자에게 사용되고, 이후 또 다른 참가자로 대체되었다.
·"어느 타월이 보다 부드럽나요?"
· "10이 매우 부드럽고 매끄럽다는 것을 고려하여, 처음 섬유를 기준으로 하여 1 내지 10의 5개 등급을 매긴다면, 당신은 나머지 것에 대해 어떻게 등급을 매기겠습니까?"
비교 시험은, 이항분포와 상이한 신뢰수준에서 측정한 최소 유의차를 갖는 결과가 다음의 "쉽게 이해되는" 등급으로 해석되는 것으로 추정된다.
99 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00008
95 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00009
90 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00010
80 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00011
60 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00012
< 60 % 신뢰 수준 ->
Figure 112007092240985-pct00013
2) 결과
수치 결과는, 평균 결과 및 일방 검증(one-tail) t-시험을 사용한 결과의 중요성을 측졍하기 위해 분석한다.
A32-LBL 1.5%를 섬유 유연제에 첨가하고, 헹굼시 적용한다. 16명 중, 15명의 참가자는 당 실록산 에멀젼이 더 부드럽다고 선택하였다.
A32-LBL 1.5%를 섬유 유연제에 첨가하고, 헹굼시 적용한다. 16명 중, 14명의 참가자는 당 실록산 에멀젼이 더 부드럽다고 선택하였다.
실시예 6
사카라이드-실록산의 에멀젼에 의한 직물(tissue) 처리
2개의 사카라이드 실록산 에멀젼은 표 7에 기재되어 있는 바와 같이 제조하였다. 1-플라이 스콧(Scott) 직물을 표 8에 기재된 조건에서 그라비어 피복기(gravure coater)를 사용하여 2개의 피복 중량에서 이들 에멀젼으로 피복하였다.
당
실록산 유형		 IP
기술		 IP
농도		 당 실록산
농도		 중간 용적
PS		 계면활성제 공계면활성제
8175-GL 790/10
이소파르 G/IPA 중의 5%
공중합체		 26.7 20 468 15-S-40 15-S-3
8175-GL-
GTMAC		 IPA 중의 80% 공중합체 25 20 295 15-S-40 15-S-3
Figure 112007092240985-pct00014
소정량의 직물을 물 속에 넣고 완전히 젖을 때의 시간을 기록한다. 아래 표 9에 요약되어 있는 결과는, 8175-GL-GTMAC가 50℃에서의 에이징 후에도 여전히 습윤 상태이고, 이는 직물용 친수성 유연제로서 강력함을 나타낸다.
Figure 112007092240985-pct00015
실시예 7
사카라이드-실록산의 분산액에 의한 직물 처리
50/50 IP A/헵탄 중의 사카라이드 실록산 8175-GL, 8175-GL-GTMAC 및 다우 코닝?2-8175의 25% 분산액을 제조한다. 이들 용액을 그라비어 피복기를 사용하여 1-플라이 스콧 직물에 피복시킨다. 소정량의 직물을 물 속에 넣고 완전히 젖을 때의 시간을 기록한다. 아래 표 10에 요약되어 있는 결과는, 8175-GL-GTMAC이 50℃에서의 에이징 후에도 여전히 습윤 상태이고, 이는 직물용 친수성 유연제로서 강력함을 나타낸다. 8175-GL과 8175-GL-GTMAC 둘 다는 다우 코닝 ? 2-8175 대조용보다 부드러움에 있어서 더 높은 등급이다.
Figure 112007092240985-pct00016
실시예 8
나무 얼룩 첨가제(wood stain additive)
다음 실시예는, 나무 얼룩 제형이 사카라이드 실록산 공중합체 또는 붕산 가교결합제를 함유하는 경우, 소수성 특성이 개선됨을 증명한다.
실시예 3r 및 3s에서 제조된 2개의 에멀젼을 나무 얼룩 제형에 가하고, 생성된 조성물은 3% 사카라이드 실록산을 함유할 것이다. 이는, 아래 표 11에서 8211-LBL 및 8211-GL로 나타낸다. 동일 제형이 반복되는데, 단지 이번만은 3% 사카라이드 실록산 이외에 붕산을 사카라이드-실록산 100부당 2부의 수준으로 첨가한다. 이는, 아래 표 11에서 8211-LBL XL 및 8211-GL XL로 나타낸다. 5번째 제형은 통상의 수계 나무 방수의, 다우 코닝? 2-9034, 실록산 단량체의 오가노실리콘 에멀젼, 중합체 및 유기 중합체를 사용하여 제조된다.
최종 나무 얼룩 제형은 활성 성분 2-9034를 3% 함유한다. 소나무 널판지를 제형으로 피복한 다음, 건조시킨다. 스웰로미터(swellometer) 시험을 수행하여 수분 제거율(percent water exclusion) 및 발수율을 측정한다. 시험 후, 샘플을 건조시킨 다음, 50℃에서 340nm의 자외선광 4시간에 이어 60℃에서 4시간 응축 사이클로 500시간 동안 노출시킨다. 이후, 기재에 놓인 0.1㎖의 액적을 관찰함으로써, 물을 방울지게 하는 나무의 능력을 평가한다. 미처리 나무 널판지는 방울이 생기지 않는다. 표 11에 결과가 요약되어 있다.
Figure 112007092240985-pct00017
이러한 결과는, 사카라이드 실록산이 나무 발수성으로서 유효하며, 붕산 가교결합제의 존재로 인해 고가 나무 발수성의 성능과 동등할 수 있다.
실시예 9
사카라이드-실록산의 분산액에 의한 직물 처리
선택한 사카라이드 실록산과 표준 실록산을 10% 고체에서 소정의 용매로 분산시킨다. 이들 용액을 0.5% 수준에서 면 섬유 위로 패딩시키고, 150℃에서 3분 동안 건조시킨다. 결과는 표 12에 요약되어 있다.
Figure 112007092240985-pct00018
이러한 결과는 경도, 흡수성, 발수성 및 백색도가 선택적으로 개선되었음을 증명한다.
실시예 10
사카라이드-실록산의 에멀젼을 갖는 경질 표면 세제
에멀젼 제조:
A21-LBL 14.6g, DC 245 49.5g 및 이소프로판올 2g을 자기 교반기를 사용하여 4시간 동안 혼합한다. 상기 A21-LBL/DC 245/이소프로판올 블렌드 23.08g을 서브아민 KW 50 0.82g과 함께 첨가하고, 치과용 믹서 속에서 20초 동안 혼합한다. 이후, 서브아민 KAC 458 6.57g을 첨가하고, 20초 동안 혼합한다. 각 단계 사이에 20초 동안 혼합하면서 순차적으로 물 14.31g을 첨가한다. 최종적으로, 프록셀 BD20 0.1g을 첨가하고 20초 동안 균질화시킨다.
경질 표면 세제:
경질 표면 세제는, A21-LBL 에멀젼 8g을 "CIF 활성 겔"(통상의 경질 표면 세제) 40.3g에 첨가한 다음, 5분 동안 온화하게 교반시킴으로써 제조하였다.
실시예 11
사카라이드-실록산의 에멀젼을 사용한 식기세척용 세제
에멀젼:
A21-LBL 14.6g, DC 245 49.5g 및 이소프로판올 2g을 자기 교반기를 사용하여 4시간 동안 혼합한다. 상기 A21-LBL/DC 245/이소프로판올 블렌드 23.08g을 서브아민 KW 50 0.82g과 함께 첨가하고, 치과용 믹서 속에서 20초 동안 혼합한다. 이후, 서브아민 KAC 458 6.57g을 첨가하고, 20초 동안 혼합한다. 각 단계 사이에 20초 동안 혼합하면서 순차적으로 물 14.31g을 첨가한다. 최종적으로, 프록셀 BD20 0.1g을 첨가하고 20초 동안 균질화시킨다.
식기세척
A21-LBL 에멀젼 9.9g을 "썬 리퀴겔(Sun Liquigel)"(통상적인 식기세척용 세제) 49.9g에 첨가한 다음, 5분 동안 온화하게 교반한다.
실시예 12
사카라이드-실록산 에멀젼을 사용한 직물 처리
표 5에 기재되어 있는 선택된 에멀젼을 사용하여 1% 사카라이드 실록산을 함유하는 희석된 에멀젼 욕에 침지 피복시킴으로써, 면 트윌(카키) 및 면/폴리에스테르 섬유 샘플을 처리하였다. A12-LBL 샘플은 분말로서 제공되고 물에 직접 분산시켰다. 샘플을 두 가지 방법으로 건조시켰다: 공기중 건조 또는 열 고정(heat set). 공기중에 건조된 샘플을 실온에서 24시간 동안 유지한 다음, 시험하였다. 열 고정 샘플은, 먼저 150℃로 3분 동안 노출시킨 다음, 공기중에서 24시간 동안 노출시켜 시험하였다. 공기중에서 건조시키고 열 고정된 샘플을 내구성 헹굼하에 시험하고 내구성 헹굼없이 시험하였다. 실온의 물에서 5분 동안, 교반하면서 세탁기에서의 헹굼으로 이루어진 내구성 헹굼을 회전 건조시킨 다음, 공기중에서 24시간 동안 건조시켰다. 처리된 샘플은 발수성(AATCC 시험 방법 22-2001), 발유성(AATCC 시험 방법 118-1997), 오염물방출성(AATCC 시험 방법 130) 및 감촉에 대해 평가하였다.
Figure 112007092240985-pct00019
실시예 13
사카라이드-실록산 에멀젼 및 불화탄소 에멀젼을 사용한 직물 처리
1% 사카라이드 실록산 및 1% 유니딘 TG571, C8 불화탄소를 함유하는 희석된 에멀젼 욕에 침지 피복시킴으로써, 면 트윌(카키) 및 면/폴리에스테르 섬유 샘플을 처리하였다. 사카라이드-실록산 에멀젼은 표 5에 기재되어 있다. 샘플을 두 가지 방법으로 건조시켰다: 공기중 건조 또는 열 고정. 공기중에 건조된 샘플을 실온에서 24시간 동안 유지한 다음, 시험하였다. 열 고정 샘플은, 먼저 150℃로 3분 동안 노출시킨 다음, 공기중에서 24시간 동안 노출시켜 시험하였다. 공기중에서 건조시키고 열 고정된 샘플을 내구성 헹굼하에 시험하고 내구성 헹굼없이 시험하였다. 내구성 헹굼은, 온수에서 5분 동안, 교반하면서 세탁기에서 헹구고, 회전 건조시킨 다음, 공기중에서 24시간 동안 건조시키는 것으로 구성된다. 처리된 샘플은 발수성(AATCC 시험 방법 22-2001), 발유성(AATCC 시험 방법 118-1997), 오염물방출성(AATCC 시험 방법 130) 및 감촉에 대해 평가하였다.
Figure 112007092240985-pct00020
실시예 14
사카라이드-실록산 에멀젼을 사용한 비닐 표면 처리
비닐 샘플(3" ×4")을 1% 활성제로 희석시킨 사카라이드 실록산 에멀젼으로 분무하였다. 사용한 에멀젼은 표 5에 기재되어 있다. A12-LBL 샘플은 분말로서 제공되고 물에 직접 분산시켰다. 샘플은 주위 조건에서 밤새 건조시켰다. 처리된 샘플을 외관, 점착성, 상대 광택 및 접촉 각에 대해 평가하였다.
사카라이드-실록산 외관/촉각 상대적인 광택 물 접촉 각
8175-GL-GTMAC
(W/비이온성 계면활성제)		 고인 면적(pooled area) 있음/
점착(tack)이 없음		 1
8175-GL-GTMAC
(W/비이온성 계면활성제)		 피시아이(작은고리)/점착이 없음 1
8211-LBL 고인, 일부 광택/
약간의 점착		 2 86
A12-LBL 균일 막, 일부 광택/매끄러운 감촉 2 101
미처리 비닐 1
350 cst 200 유체 5
광택 등급 척도: 1 = 광택 없음; 5 = 매우 광택이 남
실시예 15
사카라이드-실록산 용매 분산액을 사용한 비닐 표면 처리
비닐 샘플(3"×4")을 1% 활성제로 희석시킨 사카라이드 실록산 에멀젼으로 분무하였다. 샘플은 주위 조건에서 밤새 건조시켰다. 처리된 샘플을 외관, 점착성, 상대 광택 및 접촉 각에 대해 평가하였다.
사카라이드-실록산 외관/촉각 상대적인 광택 물 접촉 각
8175-GL-GTMAC
 매끄러운 감촉, 점착이 없음,
균일 막		 1 95.50
8175-GL 매끄러운 감촉, 점착이 없음,
균일 막		 1 103.67
8211-LBL 일부 고인 형태의 매우 매끄러운 감촉, 점착이 없음 1 121.33
8175-LBL 매우 매끄러운 감촉, 점착이 없음, 균일 막 105.50
8211-GL 1 114.50
미처리 비닐 1
350 cst 200 유체 5
광택 등급 척도: 1 = 광택 없음; 5 = 매우 광택이 남
발유성을 위한 AATCC 시험 방법 118-1997: 탄화수소 저항성 시험
AATCC 발유성 등급수 조성
0 없음(케이돌 시험 실팸)
1 케이돌
2 케이돌: n-헥사데칸(용적 63:35)
3 n-헥사데칸
4 n-테트라데칸
5 n-도데칸
6 n-데칸
7 n-옥탄
8 n-헵탄
실시예 16
사카라이드-실록산 에멀젼을 사용한 직물 처리
표 5에 기재되어 있는 에멀젼을 사용하여 45분 동안 배출시켜 섬유 상에 0.5% 실록산 공중합체를 남김으로써, 코그니스(Cognis)사의 섬유 샘플로부터의 맞물림 면니트(Interlock cotton Knit) 460 및 베이지 테리를 처리한다. 샘플을 두 가지 방법으로 건조시켰다: 1) 섬유를 병으로부터 제거하고, 4분 동안 회전 사이클상의 세탁기에 위치시킨 다음, 세탁기로부터 제거하고, 1시간 동안 면 니트 상에 건조기에 방치한다. 2) 첫 번째 방법으로 건조시킨 후에, 섬유를 160℃에서 10분 동안 노출시켰다. 처리된 샘플을 흡수성, 백색도 및 감촉에 대해 평가하였다. 결과는, 표준 물질에 비해 흡수성만이 약간 감소된, 상기 실록산을 사용하여 우수한 감촉을 성취할 수 있음을 나타낸다.
샘플 건조 후
흡광도		 160℃/10분에서의 황변 후
흡광도		 건조 후
백색도 지수*
160℃/10분에서의 황변 후
백색도 지수		 감촉
등급
(초) (초)
탈이온수 즉각 분석되지 않음 82.87 72.93 1
DC 8600
친수성 유연제		 2.2 〉601 81.65 73.33 4.25
8175-GL
에멀젼		 11.5 분석되지 않음 83.30 60.7 4
8175-GL-
GTMAC		 6.9 분석되지 않음 82.70 66.9 5
8175-GL-2X 3.9 분석되지 않음 83.20 58.5 4.5

Claims (78)

  1. 삭제
  2. 삭제
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  7. 삭제
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  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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  19. 삭제
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  21. 삭제
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  26. 삭제
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  28. 삭제
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  31. 삭제
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  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 삭제
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  45. 삭제
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  58. 연결 그룹에 의해 연결되어 있는 사카라이드 성분과 오가노실록산 성분을 갖는 하나 이상의 사카라이드-실록산 공중합체를 포함하는 표면처리 조성물로서,
    상기 사카라이드-실록산 공중합체가 화학식 1로 표시되며,
    상기 사카라이드-실록산 공중합체가 관능화 오가노실록산 중합체와 하나 이상의 하이드록시 관능성 사카라이드의 반응 생성물이어서 상기 오가노실록산 성분이 상기 연결 그룹(Z)을 통해 상기 사카라이드 성분에 공유 결합되어 있는, 표면처리 조성물.
    화학식 1
    Figure 112013027764598-pct00023
    상기 화학식 1에서,
    R1은 각각 동일하거나 상이할 수 있으며, 수소, C1-C12 알킬, 유기 라디칼 또는 R3-Q를 포함하고,
    Q는 에폭시, 사이클로에폭시, 1급 또는 2급 아미노, 에틸렌디아민, 카복시, 할로겐, 비닐, 알릴, 무수물 또는 머캅토 관능기를 포함하며,
    m 및 n은 0 내지 10,000의 정수이고, 동일하거나 상이할 수 있으며,
    a는 각각 독립적으로 0, 1, 2 또는 3이고,
    y는 상기 공중합체의 분자량이 1,000,000 미만이 되도록 하는 정수이고,
    R2는 화학식 Z-(G1)b-(G2)c이고, 상기 공중합체 1개당 R2는 하나 이상 존재하며,
    G1은 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
    b+c는 1 내지 10이고,
    b 또는 c는 0일 수 있으며,
    G2는 유기 라디칼 또는 유기규소 라디칼로 추가로 치환된 탄소수 5 내지 12의 사카라이드 성분이고,
    Z는 연결 그룹이며, -R3-NHC(O)-R4-, -R3-NHC(O)O-R4-, -R3-NH-C(O)-NH-R4-, -R3-C(O)-O-R4-, -R3-O-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-O-R4-, -R3-S-R4-, -R3-CH(OH)-CH2-NH-R4- 및 -R3-N(R1)-R4-로 이루어진 그룹으로부터 독립적으로 선택되고,
    R3 및 R4는 (R5)r(R6)s(R7)t를 포함하는 2가 스페이서 그룹이고, 여기서, r, s 및 t 중의 하나 이상은 1이어야 하고,
    R5 및 R7은 C1-C12알킬 또는 ((C1-C12)O)p이고, 여기서, p는 1 내지 50의 임의의 정수이고, (C1-C12)O는 각각 동일하거나 상이할 수 있으며,
    R6은 -N(R8)- 또는 Z-X이고, 여기서, R8은 H 또는 C1-C12알킬이고, Z는 위에서 정의한 바와 같거나 R3이고, X는 카복실산, 포스페이트, 설페이트, 설포네이트 또는 4급 암모늄 라디칼이고,
    R3 및 R4 중의 하나 이상은 상기 연결 그룹에 존재해야 하고, 동일하거나 상이할 수 있다.
  59. 제58항에 있어서, 상기 표면처리 조성물이 계면활성제를 추가로 포함하고; 상기 계면활성제가, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여, 0.05 내지 99중량%의 농도로 존재하며; 상기 계면활성제가 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 표면처리 조성물.
  60. 제58항에 있어서, 상기 표면처리 조성물이, 표백제, 유화제, 섬유 유연제, 항료, 살균제, 대전방지제, 광택제, 염료 고착제, 염료 마모 억제제, 마찰방지제(anti-crocking agents), 주름 감소제, 주름 방지제(wrinkle resistance agent), 형상 보존제, 오염물방출제(soil release agent), 썬스크린제, 색바램방지제(anti-fade agent), 방수제, 건조제, 방오제(stain-proofing agent), 발오제(soil repelling agent), 냄새 조절제, 발포 조절제, 곤충 퇴치제(insect-repelling agent), 효소, 보호제, 부식방지제, 세제, 빌더, 구조제, 증점제, 안료 또는 염료, 점도 개질제, pH 조절제, 추진제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 보조 성분을 추가로 포함하는, 표면처리 조성물.
  61. 제58항에 있어서, 상기 표면처리 조성물이, 용매, 물, 추진제, 고체, 직조 섬유 기재 및 부직포 섬유 기재로 이루어진 그룹으로부터 선택된 캐리어를 포함하는 하나 이상의 캐리어 매질을 추가로 포함하는, 표면처리 조성물.
  62. 제58항에 있어서, 상기 하나 이상의 하이드록시 관능성 사카라이드가 알돈산 또는 올리고알돈산을 포함하는, 표면처리 조성물.
  63. 제62항에 있어서, 상기 알돈산 또는 올리고알돈산이 락톤을 포함하는, 표면처리 조성물.
  64. 제63항에 있어서, 상기 락톤이 글루코노락톤 또는 락토바이오노락톤을 포함하는, 표면처리 조성물.
  65. 제58항에 있어서, 상기 관능화 오가노실록산 중합체가 폴리디메틸실록산을 포함하는, 표면처리 조성물.
  66. 제58항에 있어서, 상기 연결 그룹이 아미드, 아미노, 우레탄, 우레아, 에스테르, 에테르, 티오에테르 또는 아세틸 관능성 연결 그룹을 포함하는, 표면처리 조성물.
  67. 제58항에 있어서, 상기 연결 그룹이 아미노 관능성 연결 그룹을 포함하는, 표면처리 조성물.
  68. 제67항에 있어서, 상기 아미노 관능성 연결 그룹이 아미노프로필 또는 아미노에틸아미노이소부틸 관능성 그룹을 포함하는, 표면처리 조성물.
  69. 제58항에 있어서, 상기 표면처리 조성물이 용매 중의 사카라이드-실록산 공중합체의 분산액 형태인, 표면처리 조성물.
  70. 제69항에 있어서, 상기 용매가 비수성 용매를 포함하는, 표면처리 조성물.
  71. 제70항에 있어서, 상기 비수성 용매가 휘발성 실리콘을 포함하는, 표면처리 조성물.
  72. 제71항에 있어서, 상기 휘발성 실리콘이 사이클릭 실록산을 포함하는, 표면처리 조성물.
  73. 제69항에 있어서, 상기 분산액이, 사카라이드-실록산을, 상기 분산액의 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 50중량% 포함하고, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 25중량% 포함하는, 표면처리 조성물.
  74. 제69항에 있어서, 상기 분산액이 에멀젼 형태이고, 하나 이상의 계면활성제 및 물을 추가로 포함하는, 표면처리 조성물.
  75. 제74항에 있어서, 상기 계면활성제가 양이온성 계면활성제를 포함하는, 표면처리 조성물.
  76. 제74항에 있어서, 상기 에멀젼이, 사카라이드-실록산을, 상기 에멀젼의 중량을 기준으로 하여, 1 내지 95중량% 포함하고, 상기 조성물의 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 25중량% 포함하는, 표면처리 조성물.
  77. 제58항에 기재된 유효량의 조성물을 섬유 표면에 도포함을 포함하는, 섬유의 주름 방지 또는 감소방법.
  78. 세탁 사이클 동안 직물에 섬유 유연화 및/또는 주름방지 이점을 제공하는 방법으로서,
    상기 방법이, 상기 세탁 사이클 동안 상기 직물을 제58항에 기재된 표면처리 조성물과 접촉시키는 단계(a)를 포함하며,
    상기 세탁 사이클이 세탁, 헹굼 또는 건조 사이클일 수 있는, 세탁 사이클 동안 직물에 섬유 유연화 및/또는 주름방지 이점을 제공하는 방법.
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