KR101286795B1

KR101286795B1 - (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트

Info

Publication number: KR101286795B1
Application number: KR1020077007684A
Authority: KR
Inventors: 사토시 나가무네
Original assignee: 데이진 화이바 가부시키가이샤
Priority date: 2005-07-28
Filing date: 2006-07-05
Publication date: 2013-07-17
Also published as: TWI381074B; US20090324948A1; EP1793022B1; KR20080030545A; DE602006018573D1; EP1793022A4; CN101189370B; EP1793022A1; TW200722564A; JPWO2007013270A1; US7846544B2; BRPI0608379A2; CN101189370A; WO2007013270A1

Abstract

과제

종래의 모노 필라멘트에서는 얻을 수 없었던 우수한 치수 안정성, 실 깎임 억제 효과, 판 함몰 방지 효과, 할레이션 억제 효과를 갖고, 또한 하이 메시화가 가능한 세섬도이며 또한 고강도, 고모듈러스인 폴리에스테르 모노 필라멘트를 제공한다.

해결 수단

구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, A:심 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.70 이상이며, 또한 초 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.55 ∼ 0.60 의 범위에 있고, B:심 성분의 중량 비율이 50% ∼ 70% 이며, C:적어도 초 성분에 금속 미립자가 0.2 ∼ 0.4중량% 함유되어 있거나, C':적어도 초 성분에, 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량% 및 유기 안료 0.2 ∼ 1.0중량% 가 함유되어 있고, D:섬도 5 ∼ 15dtex 의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3 ∼ 4.5cN/dtex, 파단 신도가 20 ∼ 40% 를 만족하고, E:제품을 감은 다음날부터 10 일에 걸쳐 측정한 최내층 부분의 프리 수축률이 0.3% 이하이며, F:폴리에스테르 모노 필라멘트의 섬유 길이 방향 10 만 미터에서 섬유 직경에 대하여 10㎛ 이상 굵은 마디부가 1 개 이하인, 이상의 A ∼ F 를 만족하는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트.

필라멘트, 폴리에스테르

Description

(원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트 {(SPUN-DYED) POLYESTER MONOFILAMENT}

본 발명은 표면이 개질되고, 필요에 따라 원착된 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 로프, 네트, 데그스, 타폴린, 텐트, 스크린, 패러글라이더, 및 세일크로스 등의 원사(原絲)로서 유용한 모노 필라멘트, 특히 스크린 인쇄용의 메시 직물, 특히, 프린트 배선 기반의 제조 등 고도의 정밀성이 요구되는 하이 메시이고 하이 모듈러스의 스크린사를 얻는데 바람직한 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트에 관한 것이다.

폴리에스테르 모노 필라멘트는 의료(衣料) 분야는 물론, 산업 자재의 분야에서도 폭넓게 이용되고 있다. 특히, 후자의 산업 자재의 분야에서의 용도의 예로서, 타이어 코드, 로프, 네트, 데그스, 타폴린, 텐트, 스크린, 패러글라이더, 및 세일크로스용 등의 원사로서의 모노 필라멘트가 있다. 그리고, 이 모노 필라멘트에 요구되는 물성도 엄격해져, 고무와의 접착성, 내피로성, 염색성, 내마모성, 결절 강력 등의 개선이 요구되고 있다.

특히, 현재, 폴리에스테르 모노 필라멘트는 그 우수한 치수 안정성때문에 인쇄용 스크린사의 원사 분야에서는, 비단 등의 천연 섬유나 스테인리스 등의 무기 섬유를 대신하고 있다.

단, 최근의 프린트 배선반 등의 전자 기기의 인쇄 분야에 있어서는, 집적도가 높아지고 있고, 이것에 수반하여 스크린사의 인쇄 정밀도 향상을 위한 요구, 즉, 고강도·고모듈러스이고, 또한, 하이 메시라는 요구가 점점 엄격해지고 있다.

따라서, 원사에 대하여 고강력, 고모듈러스이고, 또한, 보다 세섬도인 것이 요구되고 있다.

일반적으로, 폴리에스테르 모노 필라멘트를 고강도·고모듈러스화하기 위해서는, 방출사를 높은 연신 배율 하에서 열 연신하여, 고도로 배향·결정화시키면 된다.

그러나, 사후의 스크린사 제조 공정에 있어서는, 상기 "하이 메시" 의 요구에 부응하기 위해서, 고밀도의 직물을 제직(製織)하게 되고, 그 결과, 원사는 특별히 바디와의 사이에 의해 가혹한 반복 마찰을 받게 된다. 그 때문에, 수염 형상의 또는 분말 형상의 실 표면의 깎임이 빈발하여, 생산성은 물론, 제품의 품위까지 손상된다.

게다가, 고배향·고결정화된 원사일수록, 더욱 가는 섬유 직경의 원사일수록, 상기 경향은 점점 심해지고, 그 결과, 실의 깎임 부스러기의 퇴적에 의한 직기 직기정대(織機停台)를 야기시키고, 또한 스크린사 중에 짜 넣은 실의 깎임 부스러기는, 정밀 인쇄시에 인쇄 결점을 초래한다.

이 제직에 있어서의 실 깎임의 억제책으로서 예를 들어, 특허 문헌 1 (일본 공개특허공보 소55-16948호) 에는, 파단 신도 30 ∼ 60% 의 고신도인 원사를 경사로서 이용하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 고신도의 원사는 그 반대로 모듈 러스가 낮아져, 고강도·고모듈러스의 스크린사의 요구에 상반된다.

고강력·고모듈러스의 원사를 얻기 위해서는, 고배율 연신이 필요한 것은 상기 기술한 바와 같지만, 이것에 수반하여 필라멘트의 표층 부분의 배향이 중앙 부분의 배향보다 높아져, 결과적으로는 마찰에 의해 표면의 일부가 깎여지는 현상을 일으키기 쉽다고 이야기 된다.

이에 대한 대책으로서, 필라멘트의 표층 부분의 용융물을 변경함으로써, 고강도·고모듈러스화와 제직시의 실 깎임 억제를 양립시키는 것도 여러 가지 제안되고 있다. 예를 들어, 특허 문헌 2 (일본 공개특허공보 평1-132829호) 에는, 폴리에스테르를 심부에, 그리고 나일론을 초부에 배치한 심-초(core-sheath) 구조로 함으로써, 고강력이면서 실 깎임 억제능을 개선하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 이 경우에는, 나일론 고유의 고흡습성에 기인하여 원사의 치수 안정성이 손상된다는 불이익이 발생한다. 또한, 원사 구조가 서로 상용성이 없는 폴리에스테르와 나일론으로 이루어지는 심·초 구조이기 때문에, 인쇄시에 반복 피로를 받았을 때에 양 중합체의 접합 계면에서 박리가 발생하기 쉽다는 우려를 내포한다.

이 박리의 문제를 해결하기 위해서, 특허 문헌 3 (일본 공개특허공보 평2-289120호) 에서는, 고유 점도가 0.80 인 폴리에스테르호모폴리머를 심부에, 그리고 고유 점도가 0.67 인 폴리에틸렌글리콜을 공중합시킨 폴리에스테르를 초부에 배치한 심·초 구조를 채용하는 것이 제안되어 있다. 이들 심·초 구조의 원사에 있어서는, 그것이 바디나 종광에 의해 접촉하여 마찰을 받아 깎여지는 것은 외주 표면부의 중합체인 점에서, 그 표면부에 마찰이나 마모에 대하여 잘 깎이지 않는 유리 전이점이 낮은 공중합체를 배치하고 있는 점에 특징이 있다. 그러나, 심·초에 배치된 양 폴리머의 특성이 지나치게 상이한 점에서, 열처리에 의한 구조 고정시에 초 성분 폴리머의 변형을 배려한 조건밖에 채용할 수 없다. 이 때문에, 심 성분의 구조 고정은 불완전해지거나, 강도를 발현하기 위한 연신 배율을 보다 높게 설정해야만 하고, 결과적으로 실 깎임 억제 효과를 감실(減失)시켜 충분한 성능을 가진 스크린사는 되기 힘들다. 또한, 이 원사는 폴리머 간의 상용성이 상이한 폴리머를 채용하고 있기 때문에, 그 폴리머의 접착계면에서의 박리 현상이 발생한다.

또, 특허 문헌 4 (일본 공개특허공보 2003-213520호), 특허 문헌 5 (일본 공개특허공보 2003-213527호), 특허 문헌 6 (일본 공개특허공보 2003-213528호), 특허 문헌 7 (일본 공개특허공보 2004-232182호) 에는, 초 성분에 공중합체가 아닌 폴리에스테르폴리머도 사용하는 것이 제안되어 있다.

이 중, 특허 문헌 4 (일본 공개특허공보 2003-213520호) 는, 적외선을 조사하면서 연신하여, 파단 강도가 7.5cN/dtex 이상, 파단 신도가 5 ∼ 15% 인 고모듈러스모노 필라멘트를 얻는 것을 특징으로 하고 있지만, 적외선의 조사 스포트 직경은 매우 작고, 주행사의 실 흔들림에 의한 스포트 벗겨짐이 발생하기 쉬워 공업용 생산 대응으로서는 곤란한 것이다. 또, 파단 신도 5 ∼ 15% 의 모노 필라멘트는 직물에 주는 충격을 흡수하기 어려워, 제직시의 실 끊어짐, 반복 사용시의 직물 피로에 의한 실 끊어짐이 일어나기 쉽고, 또 연신 공정상에서도 실 끊어짐의 원인이 되기 쉽다.

또, 특허 문헌 5 (일본 공개특허공보 2003-213527호), 특허 문헌 6 (일본 공개특허공보 2003-213528호) 에서는, 초 성분 폴리머 중에 무기 금속 미립자를 함유 시킴으로써, 실 표면 마찰 저항을 줄이는 것을 특징으로 하고 있다. 그러나, 이것은 무기 금속 미립자의 블리드 아웃에 의해 실 표면에 석출시킴으로써 실 표면을 거칠게 하는 것에 의한 것이다. 그러나, 반대로 그 융액을 송액하는 과정에서, 응집된 입자를 석출함으로써, 실 표면 상이 과도하게 거칠어지거나 하여, 바디의 금속 표면을 손상시키고, 나아가 실 깎임 등의 결점을 시간경과적으로 증가시키는 요인이 될 수 있다. 과도한 무기 금속 미립자의 존재는, 얻어진 모노 필라멘트의 역학 특성, 구체적으로는 신장도를 저하시키는 것은 분명하다. 또, 고모듈러스화에 의해 실 구조로서 내재하는 섬유 구조 변형을 원인으로 하는 판 함몰이 발생하기 쉬워지는 것은, 이러한 심초 복합사에서도 동일하다.

또한, 특허 문헌 7 (일본 공개특허공보 2004-232182호) 에서는 이에 대하여 연신 후 2 ∼ 10% 의 릴렉스 처리를 실시하여 섬유 구조 변형을 제거하는 것을 제안하고 있다. 그러나, 이러한 큰 릴렉스 처리를 실시하면, 매우 큰 중간 신도에서의 모듈러스의 저하를 초래하여, 실의 물성으로서의 불충분한 것이 된다. 이것을 보충하기 위해서, 더욱 연신 배율을 높게 하면, 판 함몰뿐만 아니라, 심초 복합화에 의한 실 깎임 억제의 효과까지 잃게 된다. 또, 연신 공정상에서도 이러한 큰 릴렉스 조건에서는 주행사의 실 흔들림이 커져, 공정 수율을 악화시키는 요인이 된다.

또한, 특허 문헌 8 (일본 공개특허공보 2001-11730호) 에서는, 팩 내부에서의 융액의 유속차에 의해 발현되는 고유 점도의 차를 이용하여 의사적인 심초형 모노 필라멘트를 얻는 방법을 제안하고 있다. 그러나, 이 방법에서는 팩 내부에서의 융액이 흐르는 것에 따라서, 심초의 비율 그리고 고유 점도차가 변화하는 리스크를 갖고 있어 안정성이 결여된다. 융액 흐름의 변화는, 예를 들어 여과층에서의 막힘 상태와 같은 것이라도 팩 내압 밸런스의 변화를 원인으로 하여 발생될 가능성을 갖고 있다. 이 때문에, 방사 시간경과에 의한 변동, 다추화(多錘化)시의 추간의 편차, 생산 로트마다의 반복 재현성에 있어서 안정성에 우려를 내포한다.

특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 소55-16948호

특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평1-132829호

특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 평2-289120호

특허 문헌 4 : 일본 공개특허공보 2003-213520호

특허 문헌 5 : 일본 공개특허공보 2003-213527호

특허 문헌 6 : 일본 공개특허공보 2003-213528호

특허 문헌 7 : 일본 공개특허공보 2004-232182호

특허 문헌 8 : 일본 공개특허공보 2001-11730호

발명의 개시

발명이 해결하고자 하는 과제

본 발명의 과제는 종래의 모노 필라멘트에서는 얻을 수 없었던 우수한 치수 안정성, 실 깎임을 억제하는 효과, 판 함몰을 방지하는 효과, 할레이션을 억제하는 효과를 갖고, 또한 하이 메시화가 가능한 세섬도이고 또한 고강도, 고모듈러스이며, 나아가 필요에 따라 원착된 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트를 제공하는 것에 있다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명은 구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 하기 A ∼ F 를 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 모노 필라멘트에 관한 것이다.

A. 심 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.70dL/g 이상이며, 또한 초 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.55 ∼ 0.60dL/g 의 범위에 있는 것.

B. 심 성분의 중량 비율이 50% ∼ 70% 인 것.

C. 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량% 가 함유되어 있는 것.

D. 섬도 5 ∼ 15dtex 의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3 ∼ 4.5cN/dtex, 파단 신도가 20 ∼ 40% 를 만족하는 것.

E. 제품을 감은 다음날부터 10 일에 걸쳐 측정한 최내층 부분의 프리 수축률이 0.3% 이하인 것.

F. 폴리에스테르 모노 필라멘트의 섬유 길이 방향 10 만 미터에서 섬유 직경에 대하여 10㎛ 이상 굵은 마디부가 1 개 이하인 것.

또, 본 발명은 구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 하기 A ∼ F 를 만족하는 것을 특징으로 하는 원착 폴리에스테르 모노 필라멘트에 관한 것이다.

B. 심 성분의 중량 비율이 50% ∼ 70% 인 것.

C'. 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량% 및 유기 안료 0.2 ∼ 1.0중량% 가 함유되어 있어, 모노 필라멘트의 b 값이 60 이상, L 값이 70 ∼ 80 이 되는 것.

또한, 원착되어 있지 않은 폴리에스테르 모노 필라멘트와 원착 폴리에스테르 모노 필라멘트에 공통되는 사항에 관해서는, 이하, 「(원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트」 또는 「폴리에스테르 모노 필라멘트」 라고 하고, 원착에 한정되어 있는 경우를 이하, 「원착 폴리에스테르 모노 필라멘트」라고 하는 경우가 있다.

다음으로, 본 발명은 심 성분 및 초 성분 폴리머가 폴리에스테르로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트를 용융 방사할 때에, 심 성분 폴리머를 구금 팩에 도입하여 방출할 때까지의 심 성분 폴리머의 체류 시간을 10 초 이상 3 분 이내로 하는 상기 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법에 관한 것이다.

다음으로, 본 발명은 심 성분 및 초 성분 폴리머가 폴리에스테르로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩으로서,

상기 구금 팩 내에 형성된 심 성분 폴리머의 유로가 여과 매체부에 형성된 폴리머 유로를 사이에 두고 상하로 일직선 상에 중첩되도록 배열되고,

심 성분 폴리머의 여과 매체부에 형성된 상기 폴리머 유로가 여과 매체의 외주부에 고리형으로 형성되며,

심 성분 폴리머의 구금 팩 내에서의 체류 시간이 10 초 이상, 3 분 이하로 된 상기 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩에 관한 것이다.

발명의 효과

본 발명의 폴리에스테르로 이루어지 모노 필라멘트는 종래의 모노 필라멘트에서는 얻을 수 없었던 우수한 치수 안정성, 실 깎임 억제 효과, 판 함몰 방지 효과, 할레이션 억제 효과를 갖고, 또한 하이 메시화가 가능한 세섬도이고 또한 고강도, 고모듈러스인 스크린사용으로 적합한 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트이다.

도 1 은, 본 발명의 구금 팩의 하나의 실시형태를 설명하기 위해서 예시한 모식 설명도 (정단면도) 이다.

도 2 는, 본 발명의 폴리머 분배 부재의 일 실시 양태를 구체예로 나타낸 모식 설명도로서, (a) 평면도, (b) 측단면도이다. 도 중 (a) 는 저면으로부터의 부감도, (b) 는 측면도이다.

도 3 은, 도 2 의 폴리머 분배 부재에 의해 지지되는 여과 매체의 폴리머 흐름의 구체적 이미지를 설명하기 위한 이미지도이다.

도 4 는, 종래의 구금 팩의 하나의 실시형태를 설명하기 위해서 예시한 모식 설명도 (정단면도) 이다.

부호의 설명

1 : 팩 보디

2a : 심 성분 폴리머용 여과 매체 (철망 필터)

2b : 초 성분 폴리머용 여과 매체 (철망 필터)

3a : 심 성분 폴리머용 분배 부재

3b : 초 성분 폴리머용 분배 부재

4a : 심 성분 폴리머 도입 부재

4b : 초 성분 폴리머 도입 부재

5 : 복합 방사용 구금

6 : 조임 볼트

7 : 방사 구멍

11 : 상부 팩 보디

12 : 중간 팩 보디

13 : 하부 팩 보디

H1a : 심 성분 폴리머 도입 유로

H1b : 초 성분 폴리머 도입 유로

H2a : 심 성분 폴리머 유로

H2b : 초 성분 폴리머 유로

발명을 실시하기 위한 최선의 형태

본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트이다.

본 발명의 모노 필라멘트를 구성하는 폴리에스테르는, 에틸렌테레프탈레이트를 주된 반복 단위로 하는 것이다. 여기서, 주된이란 전체 반복 단위의 80몰% 이상, 바람직하게는 90몰% 이상, 특히 바람직하게는 95몰% 이상인 것을 의미하며, 테레프탈산 성분 및 에틸렌글리콜 성분 이외의 제 3 성분을 20몰% 이하의 비율로 공중합하고 있어도 되지만, 후술하는 바와 같이, 고강도, 하이 모듈러스의 모노 필라멘트라는 관점에서, 실질적으로 에틸렌테레프탈레이트를 반복 단위로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하다. 또한, 여기서 말하는 실질적이란, 그 폴리에스테르를 제조할 때에 적극적으로 공중합 성분을 이용하지 않는 것을 의미하며, 예를 들어 디에틸렌글리콜과 같이 폴리에스테르의 제조 단계에서 부가 생성되고, 이것이 폴리에스테르 중에 공중합되어 있어도 상관없다.

본 발명에 사용하는 폴리에스테르폴리머는, 심초 모두 80몰% 이상의 구성 단위를 폴리에틸렌테레프탈레이트로 하고, 고유 점도 이외의 특성은 실질적으로 동종의 폴리머로 했다. 이로써 2 성분 간의 상용성에 의한 접합면에서의 박리의 우 려를 없앴다.

또, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는 그 횡단면에 있어서 심 성분이 초 성분에 의해 덮여 심 성분이 표면에 노출되어 있지 않도록 배치된 심초형 복합 모노 필라멘트이다. 여기서, 심초형이란 심 성분이 초 성분에 의해 완전하게 덮여 있으면 되고, 반드시 동심원상으로 배치되어 있을 필요는 없다. 또한, 단면 형상에 대해서는 환, 편평, 삼각, 사각, 오각 등 몇몇 형상이 있지만, 안정된 제사성 및 고차 가공성을 얻기 쉽다는 점이나, 제직 후 유제(乳劑)를 도포하여 감광시킬 때에 할레이션의 발생을 억제하기 위해서, 스크린사의 메시의 안정성 등에서 환단면이 바람직하다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 심 성분의 폴리에스테르의 고유 점도 (IV) (o-클로로페놀을 용매로 하여 온도 35℃ 에서 측정, 이하 동일) 가 0.70dL/g 이상이며, 또한 초 성분 폴리에스테르의 고유 점도가 0.55 ∼ 0.60dL/g의 범위에 있을 필요가 있다 (구성 요건 A).

일반적으로, 스크린사용 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 정밀 인쇄에 적합한 고강력 모노 필라멘트로서, 파단 강도가 높을수록 사(紗) 신장 등의 발생을 억제하여 높은 치수 안정성을 얻을 수 있다. 이 때문에 치수 안정성의 대용 특성으로서 저신도 영역에서의 발생 응력이 논의되는 경우가 많고, 일반적으로는 신도 5% 일 때의 응력 (모듈러스, 이하 5% LASE) 에 의해 성능을 평가하는 것이 일반적이다. 본 발명의 스크린사용 폴리에스테르 모노 필라멘트는 0.7dL/g 이상의 고 IV 의 폴리머를 심 성분으로 사용함으로써 고강도화가 가능해져 파단 강도 6.0cN/dtex 이상의 고강도 섬유가 얻어진다. 한편, 초 성분의 고유 점도는 0.55 ∼ 0.60dL/g 이다. 본 발명에 의한 바의 고모듈러스 물성을 갖고, 섬도가 5 ∼ 15dtex 인 모노 필라멘트에서는 통상적으로는 실 깎임의 발생 리스크를 갖는다. 이에 대하여, 본 발명에서는 초 성분의 고유 점도를 0.55 ∼ 0.60dL/g 이 되도록 함으로써, 실 깎임의 발생을 억제할 수 있고, 또 중간 신도에서의 모듈러스의 저하를 방지하고 있다. 여기서, 초 성분의 고유 점도가 0.60dL/g 을 초과하면, 심 성분과의 고유 점도차 (물성차=분자 배향차) 가 작아져, 실질적으로 심초형의 복합사로서의 효과가 얻어지지 않는다. 한편, 고유 점도가 0.55dL/g 미만이면, 방출시의 융액 점도가 지나치게 낮아 토출을 불안정화시킬 뿐만 아니라, 심초의 안정성도 저하되고, 팩 접합 부분으로부터의 융액 누설의 리스크도 높아져 공업적인 안정 생산성을 확립하는 관점에서, 뒤떨어지게 된다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는 심 성분의 중량 비율이 50 ∼ 70% 이다 (구성 요건 B).

즉, 고 IV 인 심 성분은 중량 비율로 50 ∼ 70% 인 것이 필요하다. 바람직하게는 55 ∼ 70% 이다. 50중량% 미만이면, 실 물성으로서 초 성분의 영향이 현저해져, 고강력·고모듈러스화가 곤란해진다. 한편, 70중량% 를 초과하면, 초 성분 두께가 섬유 직경에 대하여 15% 이하가 되어, 매우 얇아져 융액의 송액 과정에서의 점도 변동 등에 의한 송액의 변동에 의해 두께의 변화가 심한 경우에는, 심 성분이 실 표면에 노출될 위험이 있다. 이러한 융액의 송액 과정에서의 변동은, 주로 송액 배관의 굴곡 부분이나 팩·구금 내부의 체류 부분 근방에서 발생 하기 쉽고, 중대한 실 결점인 마디의 원인이기도 하다.

또한, 고유 점도가 0.80dL/g 인 폴리에스테르의 질소 분위기 (탈산소 상태) 에 있어서의 열분해 정도, 즉 고유 점도의 저하 정도를 나타내는 예를 표 1 에 나타낸다.

시간＼온도	280℃	290℃	300℃
5 분	0.016	0.031	0.049
10 분	0.031	0.050	0.087
15 분	0.046	0.062	0.112

표 1 에서 알 수 있듯이, 폴리에스테르의 열 열화는 온도와 열에 노출되는 시간의 영향을 매우 많이 받는다. 이러한 성질에 의한 폴리머 점도의 변화를 컨트롤하는 것은, 모노 필라멘트의 품위를 향상시키는데 있어서 매우 중요하다. 본 발명에서는, 특히 심 성분 폴리머의 송액에 관해서는 배관의 굴곡을 줄이고, 특히 팩 도입부터 토출까지의 시간을 1 분 이내로 하고, 팩 입구부터 구금 토출구까지를 여과층을 사이에 둔 직선으로 배열한 도 1 과 같은 방사 구금 팩을 사용함으로써, 융액의 유동 변동에 의한 마디의 발생 리스크를 저감시킬 수 있다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 금속 미립자가 0.2 ∼ 0.4중량% 함유되어 있을 필요가 있다 (구성 요건 C).

여기서, 금속 미립자란 구체적으로는 산화티탄, 실리카졸, 실리카, 알킬코트실리카, 알루미나졸, 탄산칼슘 등이 있지만, 폴리에스테르에 첨가했을 때에 화학적으로 안정적이면 어떠한 것이어도 된다. 바람직하게는 화학적 안정성, 대(對) 응집성 및 사용의 편리성 등의 관점에서, 산화티탄, 실리카졸, 실리카, 알킬코트실리카가 좋고, 더욱 바람직하게는 산화티탄이 좋다. 산화티탄을 사용하는 경우, 산화티탄의 평균 입자 직경은 분산성의 관점에서 0.5㎛ 이하가 바람직하고, 0.3㎛ 이하가 보다 바람직하다.

초 성분에 대한 상기 금속 미립자의 첨가량이 0.4중량% 를 초과하면, 모노 필라멘트의 역학 특성을 저하시키고, 또한 융액의 송액 과정에서 응집되어 실 표면에 석출된 금속 미립자는 제직시의 바디를 손상시켜, 결과적으로 제직성을 시간경과적으로 악화시키는 요인이 된다. 그러나, 스크린사로서의 할레이션 억제 효과를 위해서, 적어도 0.2중량% 의 금속 미립자의 함유는 필요하다.

또, 본 발명의 원착 폴리에스테르 모노 필라멘트에서는 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량%, 및 유기 안료 0.2 ∼ 1.0중량% 가 함유되어 있고, 모노 필라멘트의 b 값이 60 이상, L 값이 70 ∼ 80 이 될 필요가 있다 (구성 요건 C').

여기서, 금속 미립자의 종류 및 배합량은 상기 구성 요건 C 와 동일하기 때문에 생략한다.

또한, 스크린사는 금속 미립자에 의한 광택 조정만으로는 할레이션 억제 효과가 불충분하므로, 황색, 적색, 흑색으로 염색하여 이용하는 것이 보통이다. 통상, 스크린사의 감광에는 파장 300 ∼ 400㎚ 에서 피크를 갖는 광이 사용되는 점에서 노랗게 염색하는 경우가 많다. 그러나, 본 발명의 5 ∼ 15dtex 라는 극세 섬유에 있어서는, 진하게 염색하는 것이 곤란한 문제를 갖고 있다. 또, 염색을 거침으로써, 그 열 이력 등의 가공 이력에 의해, 일반적으로 실의 모듈러스가 저하되어, 스크린사로서의 성능을 저하시켜 버리는 문제를 갖고 있다. 본 발명의 원착 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 초 성분 폴리머에 상기 기술한 금속 미립자에 추가하여 유기 안료를 0.2 ∼ 1.0중량% 첨가하여 모노 필라멘트의 b 값을 60 이상, L 값을 70 ∼ 80 이 되도록 했다. 이로써, 염색 공정을 생략하는 것이 가능해져, 원사의 고모듈러스 물성을 그대로 직물 성능에 반영시키는 것이 가능해진다. 유기 안료의 첨가량이 0.2중량% 미만에서는, 섬유를 진하게 염색하는 것이 불가능해진다. 한편, 1.0중량% 를 초과하면 모듈러스 등의 저하가 일어난다.

원착 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 초 성분 폴리머에 대한 유기 안료의 첨가 방법으로는, 예를 들어, 안료 농도 약 10중량% 의 마스터 배치를 제조하고, 색조를 보면서, 초 성분 폴리머 중으로 압출기 직전에서 첨가하여 조정하는 방법을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 원착에 의한 방법은 종래부터 없었던 것은 아니지만, 높은 고유 점도를 갖는 폴리머에 첨가하면, 외부로부터의 들어오는 수분율의 영향을 받아 가수 분해에 의한 열화를 촉진시켜 실의 물성을 저하시킨다는 결함이 있었다. 본 발명에서는 심·초 폴리머 각 성분 중, 초 성분 폴리머에만 첨가하여, 물성에 대한 영향도가 큰 심 성분 폴리머에는 영향이 미치지 않게 배려함으로써, 고성능을 유지하면서, 높은 할레이션 억제 효과를 유지하는 것이 가능해진다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는 섬도 5 ∼ 15dtex 의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3 ∼ 4.5cN/dtex 이고, 파단 신도가 20 ∼ 40% 를 만족할 필요가 있다 (구성 요건 D).

섬도가 5 ∼ 15dtex 인 본 발명의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3cN/dtex 미만, 또는, 신도 40% 를 초과하는 필라멘트에서는 스크린사로서의 충분한 치수 안정성을 갖고 있다고는 할 수 없다. 한편, 파단 신도 20% 미만에서는 직물에 가해지는 충격을 흡수하기 곤란하여 제직시의 실 끊어짐, 반복 사용시의 직물 피로에 의한 실 끊어짐이 일어나기 쉽고, 또 연신 공정상에서도 실 끊어짐의 원인이 되기 쉽다. 또한, 4.5cN/dtex 를 초과하는 5% LASE 를 갖는 모노 필라멘트에서는, 초 성분의 배향이 지나치게 높아져 실 깎임이 발생하여 직물 품위로서 충분하지 않다.

본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스, 파단 신도를 상기 범위 내로 하려면, 심 성분 및 초 성분을 구성하는 폴리에스테르의 고유 점도나 심 성분 및 초 성분의 중량 비율, 또는 방사, 연신 조건을 적절하게 조절하면 된다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 제품을 감은 다음날부터 10 일에 걸쳐 측정한 최내층 부분의 프리 수축률이 0.3% 이하이다 (구성 요건 E).

여기서, 제품이란 연신 후의 폴리에스테르 섬유로서, 제품의 최내층 부분이란 보빈 등에 감은 폴리에스테르 모노 필라멘트 중, 권취 개시 후 500m 이내의 부분을 말한다.

본 발명과 같은 고모듈러스 물성을 갖는 모노 필라멘트는, 실 내부에 갖는 섬유 구조 변형의 영향에 의해 판 함몰이 발생하기 쉽다. 이것을 막기 위해서는 제품 중의 변형을 충분히 완화시킨 상태에서 권취할 필요가 있다. 이 지표로서 실온에서의 제품의 최내층 부분의 프리 수축률은 0.3% 이하, 바람직하게는 0.25% 이하인 것이 필요하다. 본 발명에서는 연신 후 0.3 ∼ 0.5% 의 릴렉스 처리를 행한 후, 최종 롤러에서부터 권취까지 0.05 초 이상의 완화 시간을 갖도록 조건 설정함으로써, 상기 프리 수축률을 달성하여 판 함몰을 억제할 수 있다. 0.3 ∼ 0.5% 의 범위의 릴렉스 처리이면, 5% LASE 를 손상시키지 않고 섬유 내부의 구조 변형만 완화시키는 것이 가능하다.

다음으로, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 그 폴리에스테르 모노 필라멘트의 섬유 길이 방향 10 만 미터에서 섬유 직경에 대하여 10㎛ 이상 굵은 마디부가 1 개 이하, 바람직하게는 0 인 것이 필요하다 (구성 요건 F).

이 마디부의 원인은, 방사 공정에 있어서 열 열화에 의해 폴리머 배관 내 또는 팩 내에서 발생하는 겔화된 폴리머가 토출되는 케이스와, 심 및 초 성분 폴리에스테르의 미묘한 점도 편차에 기인하여 발생하는 케이스가 있다. 마디부를 섬유 길이 방향 10 만 미터에 대하여 1 개 이하로 하기 위해서는, 상기한 바와 같이, 심 성분 폴리머의 송액에 관해서 배관의 굴곡을 줄이고, 특히 팩 도입부터 토출까지의 시간을 1 분 이내로 하며, 팩 입구부터 구금 토출구까지를 여과층을 사이에 두고 직선으로 배열한 도 1 과 같은 방사 구금 팩을 사용함으로써, 융액의 유동 변동에 의한 마디의 발생 리스크를 저감시킬 수 있다.

이하, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법과 그것을 위한 방사 구금 팩에 대하여, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.

도 1 은, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트를 용융 방사하기 위한 심초형 복합 방사 구금 팩 (이하, 간단하게 "구금 팩" 이라고 한다) 을 모식적으로 예시한 정단면도이다. 이 도 1 에 있어서, 1 은 팩 보디로서, 도시한 바와 같이, 상부 바디 (11), 중간 팩 보디 (12), 그리고 하부 팩 보디 (13) 로 이루어지는 세 개의 파트로 분할되어 있다. 또, 2 (2a, 2b) 는 여과 매체, 3 (3a, 3b) 은 폴리머 분배 부재, 4 (4a, 4b) 는 폴리머 도입 부재, 5 는 심초형 복합 방사 구금 (이하, 간단하게 "구금" 이라고 한다), 6 은 팩 조임 볼트군, 그리고 7 은 방사 구멍을 각각 가리킨다.

또한, 도 1 에서는 심 성분 폴리머 (A) 가 흐르는 부분의 부재 또는 유로에는 영소문자 "a" 를 부여하고, 초 성분 폴리머 (B) 가 흐르는 부분의 부재 또는 유로에는 영소문자 "b" 를 부여하여, 구별하고 있다. 또, 도 1 에서는 중간 팩 보디 (12) 에 있어서, 심 성분 폴리머 유로 (H2a) 와 초 성분 폴리머 유로 (H2b) 가 교차하고 있는 것과 같이 도시되어 있다. 그러나, 이것은 설명을 알기 쉽게 하기 위한 편의상의 표현으로서, 실제는 심 성분 폴리머 유로 (H2a) 와 초 성분 폴리머 유로 (H2b) 는 서로 교차하지 않고 독립된 개별 유로를 형성하고 있는 것은 말할 필요도 없다.

이상과 같이 구성되는 본 발명의 구금 팩의 실시형태예에서는 심 성분 폴리머는 도시한 바와 같이, 구금 팩에 도입된 직후부터 여과 매체 (2a) 의 설치 부분을 제외하여 직선 형상 유로 (H1a 및 H2a) 를 흘러 최단 유로로 구금 (5) 에 천공된 방사 구멍 (7) 으로 유입된다. 또한, 직선 형상 유로 (H1a 및 H2a) 와 방사 구멍 (7) 은, 도 1 중에 일점 쇄선으로 나타낸 바와 같이, 심 성분 폴리머 (A) 가 유하(流下)하는 하류측을 향해 여과 매체 (2a) 의 설치 부분을 제외하고 상하로 일직선 상으로 중첩되도록 배치되어 있다.

이 때문에, 심 성분 폴리머 (A) 는 당연히 구금 팩 내에 매우 단시간밖에 머물지 않는다. 따라서, 장시간에 걸쳐 고온에 노출되지 않는다. 게다가, 그 유로는 직선 형상으로서 굴곡진 유로가 아니기 때문에, 심 성분 폴리머 (A) 는 구금 팩에 도입되고 나서 구금 (5) 에 천공된 방사 구멍 (7) 으로부터 방출될 때까지의 동안에, 최단 거리를 최단 시간에 흐르고, 게다가, 부분적으로 체류 시간차가 발생하는 이상 체류 지점이 존재하지 않는다.

또한, 본 발명에 있어서 심 성분 폴리머 (A) 의 구금 팩 내에서의 체류 시간은 10 초 이상, 3 분 이하로 하는 것이 필요하고, 보다 바람직하게는 10 초 이상, 2 분 이하이다. 또한, 심 성분 폴리머 (A) 의 체류 시간을 너무 짧게 하는 것 (예를 들어, 10 초 미만) 으로 하는 것은, 여과층부의 설계 등 구금 팩을 설계하는데 있어서의 제약을 받음과 함께, 폴리머의 가열 시간이 부족하다는 문제가 있어, 바람직하지 않다.

또한, 부언하자면, 심 성분 폴리머 (A) 의 체류 시간은 총 유로 길이 (즉, 직선 유로의 전체 길이) 와 이것에 대응된 각각의 유로 직경에 의해 좌우되는 것은 말할 필요도 없다. 단, 이 유로 직경과 상기 총 유로 길이 (즉, 직선 형상 유로의 전체 길이) 는, 방사 구금 팩의 스핀 블록에 대한 장착 치수 등의 방사 구금 팩측의 조건과 폴리머의 체류 시간에 의해 적절하게 결정되어야 할 사항이다.

일반적으로, 용융 폴리머의 점도 변동의 주된 원인으로서, 용융 폴리머를 송액하는 유로에 존재하는 굴곡부, 또는, 구금 팩 내부에 장시간에 걸쳐 체류하는 것에 의한 열 열화 등을 생각할 수 있는데, 이러한 열 열화를 일으킨 폴리머가 모노 필라멘트로서 구금의 방사 구멍으로부터 방출되었을 때에 마디의 발생 원인을 형성하여, 중대한 실 결점을 발생시키는 것으로 생각된다.

예를 들어, 고유 점도가 0.80dL/g 인 폴리에스테르의 질소 분위기 (탈산소 상태) 에 있어서의 열 분해 (열 열화) 의 정도를 나타내는 지표로서 고유 점도를 생각하면, 이 고유 점도의 저하의 정도는 상기 표 1 에 나타내는 바와 같은 거동을 나타낸다. 또한, 본 발명에서 말하는 「고유 점도」 란, 「35℃ 에서 o-클로로페놀에 샘플을 용해시킨 각 농도 (C) 의 희박 용액을 제작하여, 그들 용액의 점도 (ηr) 로부터, η=limit (lnηr/C) 라는 식에서, C 를 0 에 근접하게 함으로써 산출된 값」 이다.

상기 표 1 에서 알 수 있듯이, 폴리에스테르의 열 열화는 온도와 열에 노출되는 시간의 영향을 매우 강하게 받는다. 따라서, 이러한 성질을 고려하여 구금 팩 내에서의 폴리머 점도의 변화를 적절하게 컨트롤하는 것은, 모노 필라멘트의 품위를 향상시키는데 있어서 매우 중요하다. 그래서, 본 발명에서는 특히 심 성분 폴리머 (A) 가 흐르는 유로에 관해서는, 굴곡부를 가능한 한 저감시켜 여과 매체 (2a) 의 설치 부분을 사이에 두고 직선 형상 유로 (H1a 및 H2a) 로 한다.

또, 이와 같이 하여 직선 형상 유로 (H1a 및 H2a) 로 함으로써, 심 성분 폴리머 (A) 의 구금 팩 내에서의 체류 시간을 최대한 단축하는 것이 가능해져, 심 성분 폴리머 (A) 가 구금 팩에 도입되고 나서 구금 (5) 으로부터 토출까지의 체류 시간을 2 분 이내로 하는 것을 가능하게 한 것이다. 그리고, 이로써, 용융된 심 성분 폴리머 (A) 에 유동 변동 (부분적인 폴리머의 체류차의 발생) 에 의한 마디의 발생 리스크를 저감시키고 있다.

이상 기술한 바와 같이, 본 발명의 심초형 복합 방사 구금 팩의 실시형태예에서는, 심 성분 폴리머 (A) 가 흐르는 유로는 여과 매체 (2a) 의 설치 부분을 사이에 두고 직선 형상으로 되어 있고, 이로써, 구금 팩 내에서 폴리머의 체류 시간을 최대한 단축시키는 것 및 유로에 최대한으로 굴곡부를 형성시키는 경우가 없도록 되어 있다. 따라서, 심 성분 폴리머 (A) 는 구금 팩 내에서 이상 체류하지도 않고, 매우 단시간에 유통 제어할 수 있는 것이다.

다음으로, 본 발명의 여과층에 대하여 간단하게 설명한다. 통상, 구금 팩 내에는, 폴리머 중에 함유되는 이물을 제거하기 위해서 여과층 (여과 매체 (2a)) 이 형성되지만, 이 여과 매체 (2a) 는 구금 팩의 최하류측 (통상, 구금 (5) 의 바로 위) 에 형성되는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 폴리머가 방사 구멍 (7) 으로부터 방출될 때까지의 사이에 이르기까지의 전체 경로에 있어서, 여과 매체 (2a) 를 최하류측에 형성하여 두면, 어떠한 지점으로부터 이물이 혼입되거나 발생되거나 하여도, 반드시 이것을 제거할 수 있기 때문이다.

따라서, 통상, 구금 팩 내의 최하류측 (특히, 구금 바로 위부) 에 여과 매체 (2a) 를 형성하는 것이 바람직하다. 그래서, 본 발명에 있어서도, 구금 팩 내에 여과 매체 (2a) 를 형성하지만, 이 여과 매체 (2a) 는 장기간에 걸쳐 용융 방사를 속행하면, 폴리머 중의 이물을 포획하여 여과 압력이 불가피적하게 상승한다는 특징이 있다. 그 때, 이 여과 압력의 상승을 방치해 두면, 구금 팩 내의 폴리머 압력이 상승하여, 구금 팩의 내압 구조나 폴리머 누설을 방지하는 시일(seal)력의 저하 등 바람직하지 않은 현상이 발생하여, 폴리머 누설, 구금의 변형, 구금에 천공된 방사 구멍의 막힘, 기어 펌프의 파손 등의 원인이 된다.

그래서, 구금 팩의 내부 압력이 허용 범위를 초과하여 상승하는 것을 방지하기 위해, 용융 방사를 빈번하게 중단하고, 구금 팩 교환을 실시하며, 여과 매체 (2a) 에 장착한 금속 세선으로 이루어지는 부직포 필터 또는 철망 필터 등으로 이루어지는 원반 현상 여과 매체 (이하, 간단하게 "필터" 라고도 한다) 를 정기적으로 교환해야 한다. 이 때, 필터 교환 주기를 연장시키기 위해서는, 필터 수명을 늘리기 위해서, 필터의 여과 면적을 넓게 하여, 좁은 지점에서 집중적으로 이물을 포획함으로써 여과압의 급격한 상승을 회피할 필요가 있다.

일반적으로, 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사에 있어서는, 열 열화하여 겔화된 폴리머가 발생하면, 용융 방사 공정에서의 실 끊어짐이나 연신 공정에서의 실 끊어짐, 회전체에 대한 들러붙음 등을 야기시킨다. 그렇게 하면, 제사성 저하의 원인이 될 뿐만 아니라, 열 열화된 폴리머가 모노 필라멘트 중에 혼입함으로써 다른 부분보다 실의 굵기가 상이한 마디의 발생 원인이 된다. 이것이 모노 필라멘트에 있어서는 스크린사의 메시의 균일성에 관련되는 실 굵기의 균일성 저하의 원인이 되기 때문에, 폴리머의 열 열화는 최대한 회피할 필요가 있다.

그래서, 모노 필라멘트를 용융 방사할 때에, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 에 금속 철망 또는 부직포 등에 의해 이루어지는 필터 (1) 를 장착하여, 폴리머의 이상 체류에 의해 열 열화된 폴리머가 수송 배관 중이나 구금 팩 내에서 겔화된 폴리머를 여과하거나 제거하거나 또는 분산시키거나 하는 것이 중요해진다. 또한, 이 여과 매체 (2(2a, 2b)) 의 구조로는, 도 3 에 예시한 바와 같이, 알루미늄 합금 등으로 외연(外緣)림부에 시일 부재 (21) 가 형성된 2 층 이상의 다층의 철망 필터 (22) 로 하는 것이 바람직하며, 특히, 적어도 한층이 25 메시의 철망층을 갖는 다층 필터인 것이 바람직하다. 이것은 여과 매체 (2(2a, 2b)) 의 중앙부를 통과한 폴리머가 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 외주부에 형성된 유로를 향해 흐르기 위한 유로를 확보하기 위해서이기도 하다. 또한, 도 3 에는 폴리머의 흐름 방향을 화살표로 나타내고 있다.

그러나, 본 발명의 구금 팩에서는 폴리머 여과부의 구성으로서, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 이외에, 예를 들어, 도 4 에 예시한 종래형의 구금 팩으로 관용되고 있는 메탈 샌드나 유리 비즈 등으로 이루어지는 여과모래부 (8(8a, 8b)) 를 여과 매체 (2(2a, 2b)) 의 상방에 형성하지 않는다. 왜냐하면, 이러한 여사층 (8(8a, 8b)) 을 형성하면, 특히, 심 성분 폴리머 (A) 의 구금 팩 내에서의 체류 시간이 길어져 버려, 이것을 단축하는 것이 곤란해지기 때문이다.

이 때, 본 발명의 여과 매체 (2(2a, 2b)) 에 여과 압력이 작용했을 때에, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 가 변형되거나 파손되거나 하지 않도록 하는 것이 중요하다. 그래서, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 를 지지하는 기능을 구비함과 함께, 넓은 여과 면적에서 폴리머를 여과시키기 위해서 일단 확류된 폴리머를 재합류시키는 기능을 갖는 원반상의 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 를 여과 매체 (2(2a, 2b)) 의 바로 아래에 배치한다.

다음으로, 본 발명의 원반상의 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 는, 도 2 에 모식적으로 예시한 바와 같은 형상을 갖고 있다. 또한, 도 2 에 있어서 도 2(a) 는 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 평면도, 그리고, 도 2(b) 는 측단면도를 각각 가리킨다. 이 도 2 로부터 분명하듯이, 원반상의 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 는 중간 팩 보디 (12) 의 오목부에 끼워 맞춰지도록 형성된다.

이 때, 중간 팩 보디 (12) 의 오목부의 측내주면과 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 측외주부 사이에는 고리형 유로가 형성되도록, 고정부 (32) 에 의해 중간 팩 보디 (12) 의 오목부에 각각 고정된다. 따라서, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 에 유입된 모든 폴리머 (A), (B) 는, 원반상의 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 지지부 (31) 의 상면에 달한 곳에서 흐름의 방향이 상하 방향에서 가로 방향으로 변경된다. 그렇게 하면, 흐름 방향이 변경되어 가로 방향으로 확장된 폴리머 (A) 및 (B) 의 흐름은, 모두 외주측을 향해 흐르기 때문에, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 의 여과 면적 전체에서 여과되게 된다.

그 때, 도 2 에는 도시하지 않았지만, 원반상의 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 지지부 (31) 의 상면 및/또는 하면에 그 중심에서 외주를 향해 각설된 방사 형상 홈을 형성하도록 하면, 여과 매체 (2(2a, 2b)) 에 의해 여과된 폴리머 (A) 및 (B) 의 가로로 퍼지면서 외주부를 향한 흐름의 형성을 원활하게 실시할 수 있다.

이상 기술한 바와 같이, 상기 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 는 외주부에 형성된 고리형 유로를 모든 폴리머가 링 형상으로 유하된 후에, 그 하면 중앙부에서 재합류하도록 형성되어 있다. 이것에 관하여, 만일, 폴리머 분배 부재 (3(3a, 3b)) 의 중앙에 폴리머가 유하될 수 있는 구멍을 뚫으면, 이 구멍을 경유한 폴리머와, 이것과는 별도로 외주부의 고리형 유로를 경유한 상기 폴리머 사이에서 열 이력차가 발생되기 때문에, 점도 편차를 반대로 확대시켜 버리는 요인이 되기 때문에 바람직하지 않다.

다음으로, 초 성분 폴리머 (B) 에 대하여 기술하면, 이 초 성분 폴리머 (B) 로서는, 고유 점도가 낮은 폴리머를 사용한다. 일반적으로, 폴리에스테르 섬유에 있어서는, 고파단 강도를 달성하려고 하면, 거기에 수반하여 제직시의 스컴 발생이 조장된다. 이 스컴의 발생은, 폴리에스테르 섬유에서는 배향과 결정화가 진행되면 섬유의 파단 강도가 증대되지만, 반대로, 섬유는 취약해져 굴곡, 전단, 깎임 등에 대하여 약해지기 때문에 발생된 것이라고 생각된다.

본 발명의 심초형 폴리에스테르 모노 필라멘트에서는, 고파단 강도·고모듈러스를 갖는 심 성분 폴리머를 형성하는 것이 필요하고, 이 때문에, 심 성분 폴리머의 고유 점도를 높게 하는 것이 알려져 있다. 이에 대하여, 초 성분 폴리머의 초기의 고유 점도를 낮게 설정하도록 하면, 용융 방사 공정에 있어서 미연신사를 얻고, 다음으로, 연신 공정에 있어서 고배율 연신하여도, 배향과 결정화가 억제된다. 그렇게 하면, 얻어지는 섬유의 파단 강도가 낮아짐과 함께, 섬유는 굴곡, 전단, 깎임 등에 대하여 강해진다.

일반적으로, 폴리에스테르폴리머는 용융 방사 공정 중에 있어서, 일단 용융 되면 용융 전의 높은 고유 점도를 그대로 유지하는 것은 곤란해지고, 어느 정도의 고유 점도의 저하는 불가피하다. 이 때문에, 심 성분 폴리머 (A) 에 대해서는, 상기 기술한 본 발명이 필수로 하는 요건이 필요해진다. 그러나, 초 성분 폴리머 (B) 에 대해서는, 용융 방사 전에 높은 고유 점도이면, 반대로, 제직시의 스컴 발생이 조장된다.

따라서, 초 성분 폴리머 (B) 는 낮은 고유 점도로 충분하며, 그 때문에, 장시간에 걸쳐 구금 팩 내에 체류하여 발생하는 고유 점도의 저하를 어느 정도 허용할 수 있다. 또, 보다 낮은 고유 점도를 갖는 폴리머의 구금 팩 내에서의 고유 점도의 저하는 높은 고유 점도를 갖는 폴리머와 비교하면, 그 저하의 정도가 비교적 작고, 고유 점도 저하의 영향은 보다 작다.

이와 같이 하여, 심 성분 폴리머 (A) 의 고유 점도의 저하 (즉, 열 열화의 방지) 를 최우선으로 하는 요건을 갖는 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법 및 그 방사 구금 팩이 제공된다. 즉, 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 정밀 인쇄에 적절한 고강력 모노 필라멘트이며, 파단 강도가 높을수록 사(絲) 신장 등의 발생을 억제할 수 있고, 높은 치수 안정성을 얻을 수 있다.

그러나, 이러한 고성능화의 방향은 제직시에 바디에 의해 실의 표면이 깎여 제직성을 악화시킨다. 그래서, 본 발명은 물성 발현을 담당하는 고유 점도가 높은 폴리머 (A) 를 심 성분에 배치하고, 제직성 개선을 위한 고유 점도가 낮은 폴리머 (B) 를 초 성분에 보호층으로서 배치한 심초 복합형의 모노 필라멘트를 방사 함으로써 이들 문제를 해소함과 함께, 심 성분 폴리머 (A) 가 구금 팩 내에서 열 열화되지 않도록 최대한으로 배려한 구금 팩으로 함으로써, 고밀도 스크린사에 요구되는 요건을 달성한 것이다.

또한, 초 성분 폴리머 (B) 는 상기 기술한 바와 같이 열 이력에 의한 특성의 변화가 작기 때문에, 심 성분 폴리머 (A) 만큼 고유 점도에 대한 균일화의 필요성은 없지만, 더욱 균일하면 할수록 마디나 실 깎임 등의 품위 이상이 잘 발생하게 된다.

그래서, 고유 점도의 편차가 발생하지 않도록, 여과 매체 (2b) 의 하류측 유로 내에 동력을 사용하지 않고 정적으로 폴리머를 혼합하는 정지형 혼련 소자를 설치하여, 초 성분 폴리머 (B) 의 점도 편차를 균일화하는 것이 효과적이지만, 청소를 완전하게 실시하고, 또한 청소 상황을 육안 확인하는 것이 매우 어렵다. 그러나, 초 성분 폴리머 (B) 는 구금 팩 내에 어느 정도의 시간 체류하는 것이 허용되기 때문에, 예를 들어, 도 1 에 나타낸 바와 같이, 긴 유로 형상을 갖는 폴리머 유로 (H2b) 에 케닉스형, 슬루저형 등의 이미 알려진 정지 혼련 소자를 삽입하는 것은, 본 발명에 있어서는 바람직한 실시형태이다.

게다가, 이 폴리머 유로 (H2b) 에 정지 혼련 소자를 삽입하도록 하면, 용융 방사가 종료되어, 스핀 블록으로부터 구금 팩을 떼어내어 분해하고, 정지 혼련 소자를 꺼낸 후에, 폴리머 유로 (H2b) 를 청소할 때에, 노출 상태로 청소할 수 있다. 따라서, 구금 팩을 반복 사용하는 경우에 있어서도 청소 불완전이라는 리스크는 거의 없앨 수 있다.

다음으로, 도 1 의 실시형태예로부터도 명확하듯이, 본 발명의 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트용 구금 팩에서는 구금 (5) 에 천공하는 방사 구멍 (7) 은 1 개의 구멍으로 하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 1 개의 구금에 복수 개의 방사 구멍을 천공하여 복수 개의 모노 필라멘트를 방사하려고 하면, 모노 필라멘트군 사이에서 물성차가 발생하지 않도록, 방사 구멍의 천공 위치에 대한 배려가 필요해지기 때문이다.

이에 대하여, 구금 (5) 에 천공하는 방사 구멍 (7) 을 1 개의 구멍만으로 하면, 1 개의 구금 (5) 으로부터 1 개의 모노 필라멘트를 방출할 뿐이기 때문에, 본질적으로 물성차가 발생하지 않는다. 이 때문에, 본 발명의 구금 팩은 심 성분 폴리머의 체류 시간을 매우 중요시한 구금 팩의 설계가 가능해진 것이다. 따라서, 본 발명의 구금에서는 종래형의 구금 팩의 상식에 사로 잡히지 않고, 구금 (5) 에 천공하는 방사 구멍 (7) 의 위치를 자유롭게 설정할 수 있다는 특징이 있다. 이 때문에, 방사 구멍 (7) 의 천공 위치는 종래형 구금과 같이 구금 중심이 아니라, 구금 중심으로부터 벗어난 위치에 형성할 수 있다는 특징을 갖는다.

본 발명은 그 섬유 횡단면에 있어서 심 성분이 초 성분에 의해 덮여 심 성분이 표면에 노출되어 있지 않도록 배치된 심초형 복합 모노 필라멘트에 관한 것으로서, 심 성분이 초 성분에 의해 완전하게 덮여 있으면 되고, 반드시 동심원상으로 배치되어 있을 필요는 없지만, 동심원상으로 배치되어 있는 것이 바람직하다. 또, 그 단면 형상에 대해서는 환, 편평, 삼각, 사각, 오각 등의 형상이 있지만, 안정된 제사성 및 고차 가공성을 얻기 쉽다는 점이나, 제직 후 유제를 도포하여 감광시킬 때에 할레이션의 발생을 억제하기 때문에, 스크린사의 메시의 안정성 등에서 환(丸)단면이 바람직하다.

본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 정밀 인쇄에 적절한 고강력 모노 필라멘트이며, 파단 강도가 높을수록 사 신장 등의 발생을 억제하여 높은 치수 안정성을 얻을 수 있다. 본 발명의 폴리에스테르 모노 필라멘트는 높은 고유 점도를 갖는 폴리머를 심 성분에 사용함으로써 고강도화가 가능해져 파단 강도 6.5cN/dtex 이상의 고강도 섬유가 얻어진다. 이로써 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트의 표면에서의 배향 및 결정화도가 필요 이상으로 높아지는 것을 방지할 수 있고, 제직시의 스컴 발생량을 억제할 수 있으며, 또한 높은 치수 안정성을 얻을 수 있다.

또, 본 발명의 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 심 성분, 초 성분 모두 폴리에스테르이기 때문에, 폴리에스테르/나일론 복합사에 종종 발생하는 복합계면에서의 박리라는 현상은 잘 일어나지 않는다. 그러나, 심 성분:초 성분의 중량 복합비를 50:50 ∼ 70:30 으로 함으로써, 심의 일부가 표면에 노출되어 초 성분에 의한 스컴 억제 효과가 저하되는 것을 방지할 수 있고, 박막화하는 것은 보다 고유 점도가 높은 심 성분의 폴리머의 양을 증가시키기 때문에, 보다 고강도화가 가능해져 바람직하다.

본 발명의 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트를 얻기 위한 제법은, 이하의 복합 방사 기술을 이용함으로써 제조할 수 있다. 심 성분 및 초 성분을 형성하는 폴리머를 각각 독립적으로 용융, 계량, 여과시킨 후, 구금을 이용하여 심초 복합사가 되도록 합류, 복합시키고 동일 토출 구멍으로부터 토출시켜, 구금 아래에 설치한 가열 통에 의해 가열된 후, 냉각됨으로써 얻어진다. 또한, 고강력화되기 위하여 연신 공정이 필요해지지만, 한 번 미연신사로서 권취된 후에 다시 연신 공정을 거쳐 고강력의 연신사를 얻는 방법이나, 방사된 후 권취를 하지 않고, 직접 연신을 실시하여, 연신사를 얻는 방법 등 어떠한 방법으로도 상관없다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

실시예 중, 고유 점도, 강도, 신도, 프리 수축률, 실 깎임, 모노 필라멘트의 색조 등의 평가는 이하의 정의에 따른다.

고유 점도:

35℃ 에서 오르토클로로페놀에 샘플을 용해시킨 각 농도 (C) 의 희박 용액을 제조하여, 그들 용액의 점도 (ηr) 에서, 하기 식에 의해 C 를 0 에 근접시킴으로써 산출했다.

η=limit(lnηr/C)

또한, 심초의 각 성분은 팩 설치 전에 충분하게 방류 상태를 안정시킨 후, 방류 폴리머를 각각 채취하여 측정했다. 또, 심 성분의 고유 점도는 감은 후 제품을 50% 이하의 중량이 될 때까지 알칼리 감량한 샘플을 이용하여 확인하였다.

강도, 신도:

섬유의 강도 및 신도는 JIS-L1017 에 준거하여, 오리엔테크사 제조 텐시론을 이용하여 샘플 길이 25㎝, 신장 속도 30㎝/min 으로 측정하여, 샘플이 파단됐을 때의 강도와 신도이다.

5% 신장시의 모듈러스 (응력) :

상기 강도 및 신도의 측정에 있어서, 샘플이 5% 신장했을 때의 응력을 측정했다.

프리 수축률:

약 1 분간 권취한 연신사로부터 여분의 실을 벗겨내어 제거하고, 최내층 부분으로부터 실 샘플을 5,000㎜ 채취하고, 실패 상태에서, 실온·무하중으로 벽에 느슨하게 붙여 방치하고, 10 일 후에 실 길이를 재차 측정했다. 10 일 후의 실 길이와 초기 실 길이의 차를 초기 실 길이로 나누고 백분율 표시하여 프리 수축률로 했다.

마디부 수의 평가:

실 속도 100m/min 으로, Keyence 사 제조의 센서 LS-7010(M), 콘트롤러 LS-7500 이용하여, 10㎛ 이상의 변동점의 개수를 측정했다. 제품 10 개를 각각 5 만m 측정하고, 검출된 실 직경 변동수의 합계를 실 길이 10 만m 환산하여 평가했다.

실 깎임의 평가:

슬루저형 직기에 의해 직기의 회전수를 250rpm 로 하여 직(織) 폭 1㎝ 당 120 개의 경사를 이용하여 메시 직물을 제직하고, 배경이 흑색인 판 위에서 짠 직물을 육안 검사했다. 이 때, 통상 흑색으로 보이는 메시 모양이 실 깎임 부스러기의 직조에 의해 백색화되어 보이는 직물 결점의 수를 세어 평가를 실시했다. 폭 1.5m 환산으로 직물 길이 30m 당 깎임에 의한 결점 5 개 미만을 ○, 5 개 이상 10 개 미만을 △, 10 개 이상을 × 로 판정했다.

모노 필라멘트의 색조의 평가:

85㎜×45㎜ 의 백색 대지(臺紙)에 1㎝ 당 40 회의 비율로 동일 간격으로 60㎜ 의 폭에 걸쳐 모노 필라멘트를 권취했다. 이 조작을 동일한 권취 위치에서 2 회 거듭하여 얻은 60㎜×45㎜ 의 측색 샘플을 측색계로 측정했다. 이 때, 측색계는 미놀타사 제조의 SPECTROPHOTOMETER CM-3610d 를 사용했다.

구금 팩 내에 체류하는 심 성분 폴리머의 체적 (V) :

구금 팩의 설계도면으로부터 심 성분 폴리머가 흐르는 각 유로의 체적을 산출함으로써 구금 팩 내부에 체류하는 심 성분 폴리머의 체적을 산출했다.

실시예 1

심 성분에 산화티탄을 0.35중량% 함유하고, 고유 점도 0.85dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트, 초 성분에 고유 점도 0.63dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 각각 독립적으로 295℃ 의 온도 하에서 용융, 심초 복합비가 중량비로 60/40 이 되도록 계량했다. 이 때, 방류 개시로부터 2 시간 후에 샘플링한 방류 폴리머의 고유 점도는 심 성분이 0.73dL/g, 초 성분이 0.57dL/g 이었다. 방사 온도 295℃ 에서 도 1 에 나타내는 팩, 구금을 이용하여 합류, 복합시키고 동일 토출 구멍으로부터 토출시켰다. 구금 바로 아래에는 분위기 온도가 약 350℃ 가 되도록 90㎜ 의 가열 히터를 설치하고, 1,000㎜ 길이의 냉풍 존을 통과시킨 후, 통상적인 방법에 의해 방사 유제를 고형분 환산의 부착량이 0.2중량% 가 되도록 도포하여, 방사 속도 1,200m/분으로 권취하여 미연신사를 얻었다. 다음으로, 이것을 가열된 핫 롤러에서 예열한 후 슬릿 히터에서 가열하면서 연신 배율 3.8 배로 연신하여 0.3%의 릴렉스 처리를 행한 후에 권취함으로써, 10dtex -1fil 의 연신사를 얻었다. 얻어진 섬유는 6.0cN/dtex, 신도 25%, 5% 신장시 모듈러스 (5% LASE) 3.9cN/dtex, 프리 수축률 0.23% 이었다. 또, 원사의 마디사 발생 개수를 측정한 결과 0 개이었다. 이 원사를 슬루저형 직기로 제직했을 때의 실 깎임 발생에 의한 결점의 수는 직물 30m 당 0 개이었다. 얻어진 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.72dL/g 이었다.

비교예 1

실시예 1 에 있어서, 도 4 에 있는 큰 여과층과 융액 유로에 굴곡이 있는 계산상의 폴리머 통과 시간이 5 분인 팩을 이용하여 방사한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 연신사를 얻었지만, 마디사가 다발하였다. 이 때, 얻어진 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도 (즉, 심 부분의 고유 점도) 는 0.69dL/g 이었다.

실시예 2

실시예 1 에 있어서, 심 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.9dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 1 과 동일한 방법으로 채취한 심 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.8dL/g 이었다. 5% LASE 가 약간 향상된 것 이외에는, 품위면에서는 실시예 1 과 동일하여, 특별한 문제는 없었다. 단, 이와 같이 고유 점도를 높이는 것은, 용융 편차를 일으키기 쉬운 방향이며, 그 때에는 마디의 발생이 우려되지만, 마디가 발생할 것 같으면 용융 설비에 동적인 혼련 유닛을 장착하는 등의 대책이 필요하다.

실시예 3

실시예 1 에 있어서, 초 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.6dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 1 과 동일한 방법으로 채취한 초 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.55dL/g 이었다. 물성, 품위 모두 실시예 1 대비에서의 차이는 거의 없고, 이 레벨 특성의 변경은 오차 범위 내에 있는 것이 확인되었다.

비교예 2

실시예 1 에 있어서, 초 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.7dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 1 과 동일한 방법으로 채취한 초 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.65dL/g 이었다. 초 성분의 고유 점도가 증가함으로써, 심 성분과의 차이가 감소하여, 심 성분이 실 표면에 나타난 경우와 동일한 실 깎임의 발생을 볼 수 있었다.

비교예 3

실시예 1 에 있어서, 심 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.7dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 1 과 동일한 방법으로 채취한 심 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.65dL/g 이었다. 고유 점도의 저하에 수반하여 물성이 크게 저하된 것으로 확인되었다. 심 성분 점도가 크게 저하된 것에 수반하여, 심초 합류 부분에서의 압(壓) 밸런스가 변화했기 때문으로 생각되지만 마디가 1 개 검출되었다. 연신 배율을 높임으로써 물성 저하분을 보충하는 테스트를 실시한 결과, 직물로 했을 때에 실 깎임이 다발하여 제직성이 불량해지는 것으로 나타났다.

실시예 4

실시예 1 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 50중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 물성에 큰 차이가 없고 직물 품위에 있어서도 큰 문제가 발현되지 않으며 실시예 1 과 동일하였다.

실시예 5

실시예 1 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 70중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 물성에 큰 차이가 없고 직물 품위에 있어서도 큰 문제가 발현되지 않으며 실시예 1 과 동일하였다.

비교예 4

실시예 1 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 90중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 팩을 장착한지 3 일 후인 원사를 연신한 제품에서 실 깎임의 발생이 확인되었다. 융액의 점도 변동에 의한 초층의 두께 변동으로 생각되었다.

비교예 5

실시예 1 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 40중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 심 성분 폴리머의 용융 상태 시간이 길어져 비교예 3 과 마찬가지로 고유 점도의 저하가 확인되었다. 그 상승 효과도 있어, 물성이 크게 저하했다. 또, 심 폴리머의 안정성의 저하와 합류 부분에서의 불안정성의 영향이라고 생각되는 마디의 발생이 확인되었다.

고유 점도와 심초의 복합 비율을 변경한 실시예 1 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 5 의 결과를 표 2 에 정리했다.

실시예 6

심 성분에 산화티탄을 0.35중량% 함유하고, 고유 점도 0.85dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트, 초 성분에 고유 점도 0.63dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 각각 독립적으로 295℃ 의 온도 하에서 용융, 심초 복합비가 중량비로 60/40 이 되도록 계량했다. 이 때, 압출기 입구에서 펠릿 형상의 마스터 배치 (안트라퀴논계 유기 안료 농도 10중량%) 를 배합비 3중량% 가 되도록 로스 인 웨이트 방식의 계량기를 이용하여 첨가했다. 마스터 배치의 안료 첨가 전의 베이스가 되는 폴리머는 초 성분의 베이스 폴리머와 동일한 것이다. 방류 개시부터 2 시간 후에 샘플링한 방류 폴리머의 고유 점도는 심 성분이 0.73dL/g, 초 성분이 0.57dL/g 이었다. 방사 온도 295℃ 에서 도 1 에 나타내는 팩, 구금을 이용하여 합류, 복합시키고 동일 토출 구멍으로부터 토출시켰다. 구금 바로 아래에는 분위기 온도가 약 350℃ 가 되도록 90㎜ 의 가열 히터를 설치하여, 1,000㎜ 길이의 냉풍 존을 통과시킨 후, 통상적인 방법에 의해 방사 유제를 고형분 환산으로 부착량 0.2중량% 가 되도록 도포하여, 방사 속도 1,200m/분으로 권취하여 미연신사를 얻었다. 다음으로, 이것을 가열된 핫 롤러에서 예열시킨 후 슬릿 히터에서 가열하면서 연신 배율 3.8 배로 연신하여 0.3% 의 릴렉스 처리를 헹한 후에 권취함으로써 황색으로 착색된 10dtex -1fil 의 연신사를 얻었다. 얻어진 섬유는 6.0cN/dtex, 신도 25%, 5% 신장시 모듈러스 (5% LASE) 3.9cN/dtex, 프리 수축률 0.23%, L 값 79.6, b 값 65.0 이었다. 또, 원사의 마디사 발생 개수를 측정한 결과 0 개이었다. 이 원사를 슬루저형 직기로 제직했을 때의 실 깎임 발생에 의한 결점의 수는 직물 30m 당 0 개였다. 얻어진 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.72dL/g 이었다.

비교예 6

실시예 6 에 있어서, 도 4 에 있는 큰 여과층과 융액 유로에 굴곡이 있고 계산상의 폴리머 통과 시간이 5 분인 팩을 이용하여 방사한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일하게 연신사를 얻었지만, 마디사가 다발하였다. 이 때, 얻어진 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.69dL/g 이었다.

실시예 7

실시예 6 에 있어서, 심 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.9dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 6 과 동일한 방법으로 채취한 심 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.8dL/g 이었다. 5% LASE 가 약간 향상된 것 이외에는, 품위면에서는 실시예 6 과 동일하고, 특별한 문제는 없다. 단, 이와 같이 고유 점도를 높이는 것은, 용융 편차를 쉽게 일으킬 방향이며, 그 때에는 마디의 발생이 우려되지만, 마디가 발생할 것 같으면 용융 설비에 동적인 혼련 유닛을 장착하는 등의 대책이 필요하다.

실시예 8

실시예 6 에 있어서, 초 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.6dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 6 과 동일한 방법으로 채취한 초 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.55dL/g 이었다. 물성, 품위 모두 실시예 6 대비에서의 차이는 거의 없고, 이 레벨 특성의 변경은 오차 범위 내에 있는 것이 확인되었다.

비교예 7

실시예 6 에 있어서, 초 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.7dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 6 과 동일한 방법으로 채취한 초 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.65dL/g 이었다. 초 성분의 고유 점도를 증가시킴으로써, 심 성분과의 차이가 감소하여, 심 성분이 실 표면에 나타난 경우와 동일한 실 깎임의 발생이 보였다.

비교예 8

실시예 6 에 있어서, 심 성분에 이용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유 점도를 0.7dL/g 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 실시예 6 과 동일한 방법으로 채취한 심 성분 팩 입구에서의 고유 점도는 0.65dL/g 이었다. 고유 점도의 저하에 수반하여, 큰 물성의 저하가 확인되었다. 큰 심 성분 점도의 저하에 수반하여, 심초 합류 부분에서의 압 밸런스가 변화했기 때문이라고 생각되지만 마디가 1 개 검출되었다. 연신 배율을 높임으로써 물성 저하분을 보충하는 테스트를 실시한 결과, 직물로 했을 때에 실 깎임이 다발하여 제직성이 불량해지는 것으로 나타났다.

실시예 9

실시예 6 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 50중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 물성에 큰 차이가 없고 직물 품위에 있어서도 큰 문제가 발현되지 않으며 실시예 6 과 동일하였다.

실시예 10

실시예 6 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 70중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 물성에 큰 차이가 없고 직물 품위에 있어서도 큰 문제가 발현되지 않으며 실시예 6 과 동일하였다.

비교예 9

실시예 6 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 90중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 팩 장착 경시 3 일 후의 원사를 연신한 제품에서 실 깎임의 발생이 확인되었다. 융액의 점도 변동에 의한 초층의 두께 변동으로 생각되었다.

비교예 10

실시예 6 에 있어서, 섬유의 복합 비율을 심 성분 40중량% 로 변경한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법으로 원사를 얻었다. 심 성분 폴리머의 용융 상태 시간이 길어져 비교예 8 과 마찬가지로 고유 점도의 저하가 확인되었다. 그 상승 효과도 있어, 물성이 크게 저하하였다. 또, 심지 폴리머의 안정성의 저하와 합류 부분에서의 불안정성의 영향으로 생각되는 마디의 발생이 확인되었다.

고유 점도와 심초의 복합 비율을 변경한 실시예 6 ∼ 10, 비교예 6 ∼ 10 의 결과를 표 3 에 정리했다.

*) 상단은 금속 미립자 함유율 (중량%), 하단은 유기 안료의 함유율 (중량%) 을 나타낸다.

**) 상단은 L 값, 하단은 b 값을 나타낸다.

실시예 11

우선, 심 성분에 고유 점도 0.85dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트, 초 성분에 고유 점도 0.63dL/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 각각 독립적으로 295℃ 의 온도 하에서 용융하여, 심부와 초부의 중량비가 60/40 이 되도록 계량하였다. 이 때, 방류 개시부터 2 시간 후에 샘플링하여 폴리머의 고유 점도는 심 성분이 0.73dL/g, 초 성분이 0.57dL/g 이었다.
다음으로, 방사 온도 295℃ 에서, 심 성분 폴리머의 체류 시간이 1 분이 되도록 작성한 도 1 에 나타내는 구금 팩을 이용하여 심초 복합 모노 필라멘트를 방사 구멍 (7) 으로부터 토출시켰다. 또한, 이 체류 시간은 미리 구한 구금 팩 내에 체류하는 심 성분 폴리머의 체적 (V) 에 대하여, 구금 팩으로 단위시간 당으로 계량 펌프 (기어 펌프) 를 이용하여 도입시키는 심 성분 폴리머 양으로부터 환산했다.

삭제

다음으로, 구금 (5) 의 바로 아래에 분위기 온도가 약 350℃ 가 되도록, 사조 주행 방향을 따른 길이가 90㎜ 인 가열 히터를 설치하여, 토출된 모노 필라멘트를 가열 대역과 1,000㎜ 길이의 냉풍 존을 통과시켰다. 그 후, 방사 유제를 유제 부착량이 0.2중량% 가 되도록 방출한 모노 필라멘트에 도포하고, 방사 속도 1,200m/분으로 인수하고 권취하여, 미연신사를 얻었다.

다음으로, 이 미연신사를 가열 롤러에서 예열시킨 후, 슬릿 히터에 의해 비 접촉 가열하면서 연신 배율 3.8 배로 연신하고, 0.3% 의 릴렉스 처리 (이완 처리) 한 후에 권취하여, 10dtex 의 모노 필라멘트로 이루어지는 연신사를 얻었다. 얻어진 연신사의 물성은 강도가 6.0cN/dtex, 신도가 25%, 5% 신장시 모듈러스 (5% LASE) 가 3.9cN/dtex 이었다. 동시에, 이 모노 필라멘트 원사로부터 샘플을 채취한 「마디」의 발생 개수를 측정한 결과, 2 개이었다.

다음으로, 상기 원사를 슬루저형 직기로 제직하고, 그 때에 발생한 「실 깎임」 과 관계되는 결점 수를 평가한 결과, 이 결점은 직물 30m 당, 실질적으로 0 개이며, 「마디」 도 검출되지 않았다. 또한, 상기 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.72dL/g 이었다.

실시예 12

심 성분 폴리머의 구금 팩 내에서의 체류 시간을 2 분으로 한 것 이외에는, 실시예 11 과 동일한 구금 팩을 사용한 것 이외에는, 실시예 11 과 동일한 조건으로 모노 필라멘트를 제조하였다. 얻어진 연신사를 평가한 결과, 「마디」 의 발생이 5 개이었다. 또, 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.71dL/g 이었다.

비교예 11

실시예 11 에 있어서 도 4 에 도시한 바와 같은, 폴리머의 체류 시간이 긴 종래형의 여과층과 융액 유로에 굴곡이 있고 계산상의 폴리머 통과 시간이 5 분인 팩을 이용하여 방사한 것 이외에는, 실시예 11 과 동일한 실험을 실시했다. 얻어진 연신사를 평가한 결과, 「마디」 의 발생이 25 개로 다발하였다. 또한, 이 때 얻어진 연신사를 50% 까지 알칼리 감량한 후에 측정한 고유 점도는 0.69dL/g 이며, 구금 팩 내에서의 체류 시간이 긴 결과, 폴리머 열화가 진행되고 있는 것을 알 수 있었다.

본 발명의 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트는, 종래의 모노 필라멘트에서는 얻을 수 없었던 우수한 치수 안정성, 실 깎임 억제 효과, 판 함몰 방지 효과, 할레이션 억제 효과를 갖고, 또한 하이 메시화가 가능한 세섬도이며 또한 고강도, 고모듈러스이기 때문에, 로프, 네트, 데그스, 타폴린, 텐트, 스크린, 패러글라이더, 및 세일 크로스 등의 원사로서 유용한 것 이외에, 특히 스크린 인쇄용의 메시 직물, 특히, 프린트 배선 기반의 제조 등 고도의 정밀성이 요구되는 하이 메시로 하이 모듈러스의 스크린사를 얻는데 바람직하다.

Claims

구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초 (core-sheath)형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 하기 A ∼ F 를 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 모노 필라멘트.

A. 심 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.70dL/g 이상이며, 또한 초 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.55 ∼ 0.60dL/g 의 범위에 있는 것.

B. 심 성분의 중량 비율이 50% ∼ 70% 인 것.

C. 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량% 가 함유되어 있는 것.

D. 섬도 5 ∼ 15dtex 의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3 ∼ 4.5cN/dtex, 파단 신도가 20 ∼ 40% 를 만족하는 것.

E. 폴리에스테르 섬유 연신사를 감은 다음날부터 10 일에 걸쳐 측정한 최내층 부분의 프리 수축률이 0.3% 이하인 것.

F. 폴리에스테르 모노 필라멘트의 섬유 길이 방향 10 만 미터에서 섬유 직경에 대하여 10㎛ 이상 굵은 마디부가 1 개 이하인 것.
구성 단위의 80몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트에 있어서, 하기 A ∼ F 를 만족하는 것을 특징으로 하는 원착 폴리에스테르 모노 필라멘트.

A. 심 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.70dL/g 이상이며, 또한 초 성분의 폴리에스테르의 고유 점도가 0.55 ∼ 0.60dL/g 의 범위에 있는 것.

B. 심 성분의 중량 비율이 50% ∼ 70% 인 것.

C'. 적어도 초 성분을 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트에, 금속 미립자 0.2 ∼ 0.4중량% 및 유기 안료 0.2 ∼ 1.0중량% 가 함유되고 있어, 모노 필라멘트의 b 값이 60 이상, L 값이 70 ∼ 80 이 되는 것.

D. 섬도 5 ∼ 15dtex 의 모노 필라멘트에 있어서, 신도 5% 일 때의 모듈러스가 3 ∼ 4.5cN/dtex, 파단 신도가 20 ∼ 40% 를 만족하는 것.

E. 폴리에스테르 섬유 연신사를 감은 다음날부터 10 일에 걸쳐 측정한 최내층 부분의 프리 수축률이 0.3% 이하인 것.

F. 폴리에스테르 모노 필라멘트의 섬유 길이 방향 10 만 미터에서 섬유 직경에 대하여 10㎛ 이상 굵은 마디부가 1 개 이하인 것.
심 성분 및 초 성분 폴리머가 폴리에스테르로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트를 용융 방사할 때에, 심 성분 폴리머를 구금 팩에 도입하여 방출할 때까지의 심 성분 폴리머의 체류 시간을 10 초 이상 3 분 이내로 하는 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법.
제 3 항에 있어서,

심 성분 폴리머의 상기 체류 시간을 10 초 이상, 1 분 이내로 하는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법.
제 3 항에 있어서,

구금 팩에 도입한 초 성분 폴리머를 여과 매체에 의해 여과시킨 후에 동력을 사용하지 않고 정적으로 혼련하는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법.
제 3 항에 있어서,

(심 성분 폴리머):(초 성분 폴리머) 의 중량 복합비를 50:50 ∼ 70:30 으로 한 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법.
제 3 항에 있어서,

하나의 구금 팩으로부터 단일한 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트를 용융 방사하는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 용융 방사 방법.
심 성분 및 초 성분 폴리머가 폴리에스테르로 이루어지는 심초형 복합 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩으로서,

상기 구금 팩 내에 형성된 심 성분 폴리머의 유로가 여과 매체부에 형성된 폴리머 유로를 사이에 두고 상하로 일직선 상에 중첩하도록 배열되고,

심 성분 폴리머의 여과 매체부에 형성된 상기 폴리머 유로가 여과 매체의 외주부에 고리형으로 형성되고,

심 성분 폴리머의 구금 팩 내에서의 체류 시간이 10 초 이상, 3 분 이하로 된 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.
제 8 항에 있어서,

상기 여과 매체의 바로 아래에, 그 여과 매체를 하방에서 지지함과 함께, 여과 매체를 통과한 폴리머를 외주부로부터 유하시키는 고리형 유로를 형성하고, 그 고리형 유로를 유하시킨 폴리머를 재합류시키는 원반상의 폴리머 분배 부재를 형성한 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.
제 8 항에 있어서,

상기 여과 매체의 바로 위에 여과모래층을 형성하지 않는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.
제 8 항에 있어서,

상기 여과 매체가 다층의 금속제 부직 필터 또는 철망 필터로 이루어지는 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.
제 8 항에 있어서,

방사 구금 팩에 도입되는 초 성분 폴리머를 여과시키는 여과 매체의 하류측에 정지 혼련 소자를 형성한 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.
제 8 항에 있어서,

구금에 천공하는 방사 구멍이 하나의 구멍으로서, 또한, 그 방사 구멍의 천공 위치가 구금 중앙으로부터 어긋난 위치에 배치된 (원착) 폴리에스테르 모노 필라멘트의 방사 구금 팩.