KR101245465B1 - 희토류 영구 자석, 그의 제조 방법, 및 영구 자석 회전기 - Google Patents
희토류 영구 자석, 그의 제조 방법, 및 영구 자석 회전기 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 R1-Fe-B계 조성(여기서, R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 소결 자석체에 대하여, 해당 자석체 중 하나 이상의 표면에 복수의 슬릿을 설치하고, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 함유하는 분말을 해당 자석체의 표면에 존재시킨 상태로, 해당 자석체 및 분말을 해당 자석의 소결 온도 이하의 온도로 진공 또는 불활성 가스 중에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 높은 잔류 자속 밀도와 높은 보자력을 갖는 R-Fe-B계 소결 자석 및 이 자석을 이용한 영구 자석 회전기를 제공할 수 있다.
희토류 영구 자석, 소결 자석체
Description
도 1은 소결 자석체로의 슬릿 형성 양태를 나타내며, (A) 내지 (C)는 평면도, (D)는 단면도, (E)는 자석체에 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물이 균일하고 또한 효율적으로 열처리, 침투되는 영역(거리 L)을 나타내는 설명도, (F)는 슬릿이 없는 자석에 흡수 처리한 경우의 개념도이다.
도 2는 실시예의 4극 6슬롯의 매립 자석 구조형 모터의 설명도이다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 자석체 M1, M2와 비교예 P2를 접착한 도 2의 모터에 사용하는 평판상 영구 자석의 사시도이다.
도 4는 비교예 P1을 접착한 도 2의 모터에 사용하는 평판상 영구 자석의 사시도이다.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 자석체 M3, M4와 비교예 P4의 자석 형상을 설명하는 사시도이다.
도 6은 비교예 P3의 자석 형상을 설명하는 사시도이다.
도 7은 실시예의 4극 6슬롯의 표면 자석 구조형 모터의 설명도이다.
도 8은 본 발명에 의해 제조된 자석체 M3, M4와 비교예 P4를 접착한 도 7의 모터에 사용하는 C형 영구 자석의 사시도이다.
도 9는 비교예 P3을 접착한 도 7의 모터에 사용하는 C형 영구 자석의 사시도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 소결 자석체 1a: 슬릿 형성면
1b: 슬릿 형성면과 반대면 2: 슬릿
3: 흡수 처리가 발생하기 어려운 영역 11, 21: 회전자 요크
12, 22: 영구 자석 13: 코일
14: 고정자 요크
[특허 문헌 1] 일본 특허 공고 (평)5-31807호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)5-21218호 공보
[비특허 문헌 1] K. -D. Durst and H. Kronmuller, "THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS", Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68(1987) 63-75
[비특허 문헌 2] K. T. Park, K. Hiraga and M. Sagawa, "Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets", Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications, Sendai, p. 257(2000)
[비특허 문헌 3] 마찌다 겐이찌, 가와사끼 나오시, 스즈끼 순지, 이또 마사히로, 호리까와 다까시, "Nd-Fe-B계 소결 자석의 입계 개질과 자기 특성", 분체 분말 치금 협력 강연 개요집, 2004년도 춘계 대회, p.202
본 발명은 소결 자석체의 잔류 자속 밀도의 감소를 억제하면서 보자력을 증대시킨 R-Fe-B계 희토류 영구 자석, 및 그의 제조 방법, 및 고속 회전을 행하는 전기 자동차용 모터나 발전기, FA 모터 등에 최적인 영구 자석 회전기에 관한 것이다.
Nd-Fe-B계 영구 자석은 그 우수한 자기 특성으로 인해 점점 더 용도가 넓어지고 있다. 최근, 모터나 발전기 등의 회전기 분야에서도 기기의 경량단소화, 고 성능화, 에너지 절약화에 따라 Nd-Fe-B계 영구 자석을 이용한 영구 자석 회전기가 개발되고 있다. 회전기 중의 영구 자석은 권취선이나 철심의 발열에 의해 고온에 노출되고, 또한 권취선으로부터의 반자계에 의해 매우 감자(demagnetization)되기 쉬운 환경하에 있다. 따라서, 내열성, 내감자성의 지표가 되는 보자력이 일정 이상이며, 자력 크기의 지표가 되는 잔류 자속 밀도가 될 수 있는 한 높은 Nd-Fe-B계 소결 자석이 요구되고 있다.
Nd-Fe-B계 소결 자석의 잔류 자속 밀도 증대는 Nd2Fe14B 화합물의 부피율 증 대와 결정 배향도 향상에 의해 달성되며, 이제까지 여러가지 공정의 개선이 행해져왔다. 보자력의 증대에 관해서는 결정 입자의 미세화를 도모하고, Nd량을 늘린 조성 합금을 사용하거나 또는 효과가 있는 원소를 첨가하는 등, 여러가지로 접근이 이루어지고 있는 가운데, 현재 가장 일반적인 수법은 Dy나 Tb에서 Nd의 일부를 치환한 조성 합금을 사용하는 것이다. Nd2Fe14B 화합물의 Nd를 이들 원소로 치환함으로써, 화합물의 이방성 자계가 증대되고 보자력도 증대된다. 한편, Dy나 Tb에 의한 치환은 화합물의 포화 자기 분극을 감소시킨다. 따라서, 상기 수법으로 보자력의 증대를 도모하는 한 잔류 자속 밀도의 저하는 피할 수 없다.
Nd-Fe-B계 소결 자석은 결정 입계면에서 역자기장의 핵이 생성되는 외부 자계의 크기가 보자력이 된다. 역자기장의 핵 생성에는 결정 입계면의 구조가 강하게 영향을 주고 있으며, 계면 근방에서의 결정 구조의 흐트러짐이 자기적인 구조의 흐트러짐을 초래하여 역자기장의 생성을 조장한다. 일반적으로는 결정 계면으로부터 5 nm 정도 깊이까지의 자기적 구조가 보자력 증대에 기여한다고 여겨지고 있다(문헌 [K. -D. Durst and H. Kronmuller, "THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS", Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68(1987) 63-75] 참조). 본 발명자들은 결정 입자의 계면 근방에만 약간의 Dy나 Tb를 농화시켜 계면 근방만 이방성 자계를 증대시킴으로써, 잔류 자속 밀도의 저하를 억제하면서 보자력을 증대할 수 있다는 것을 발견하였다(일본 특허 공고 (평)5-31807호 공보 참조). 또한, Nd2Fe14B 화합물 조성 합금과, Dy 또는 Tb가 풍부한 합 금을 별개로 제조한 후 혼합하여 소결하는 제조 방법을 확립하고 있다(일본 특허 공개 (평)5-21218호 공보). 이 방법에서는 Dy 또는 Tb가 풍부한 합금은 소결시에 액상이 되어 Nd2Fe14B 화합물을 둘러싸도록 분포한다. 그 결과, 화합물의 입계 근방에서만 Nd와 Dy 또는 Tb가 치환되고, 잔류 자속 밀도의 저하를 억제하면서 효과적으로 보자력을 증대시킬 수 있다.
그러나, 상기 방법에서는 2종의 합금 미분말을 혼합한 상태로 1,000 내지 1,100 ℃라는 고온에서 소결하기 때문에, Dy 또는 Tb가 Nd2Fe14B 결정 입자의 계면 뿐만 아니라 내부로까지 확산되기 쉽다. 실제로 얻어지는 자석의 조직 관찰로부터는 결정 입계 표층부에서 계면으로부터 깊이 1 내지 2 ㎛ 정도까지 확산되고 있으며, 확산된 영역을 부피분율로 환산하면 60 ％ 이상이 된다. 또한, 결정 입자 내로의 확산 거리가 길어질수록 계면 근방에서의 Dy 또는 Tb의 농도는 저하하게 된다. 결정 입자 내로의 과도한 확산을 최대한 억제하기 위해서는 소결 온도를 저하시키는 것이 유효하지만, 이것은 동시에 소결에 의한 치밀화를 저해하기 때문에 현실적인 수법이 될 수 없다. 핫 프레스 등으로 응력을 인가하면서 저온에서 소결하는 방법으로는 치밀화는 가능하지만, 생산성이 극단적으로 낮아진다는 문제가 있다.
한편, 소결 자석을 소형으로 가공한 후, 자석 표면에 Dy나 Tb를 스퍼터링에 의해 피착시켜, 자석을 소결 온도보다 저온으로 열처리함으로써 입계부에만 Dy나 Tb를 확산시켜 보자력을 증대시키는 방법이 보고되어 있다(문헌 [K. T. Park, K. Hiraga and M. Sagawa, "Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets", Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications, Sendai, p. 257(2000)] 및 문헌 [마찌다 겐이찌, 가와사끼 나오시, 스즈끼 순지, 이또 마사히로, 호리까와 다까시, "Nd-Fe-B계 소결 자석의 입계 개질과 자기 특성", 분체 분말 치금 협력 강연 개요집, 2004년도 춘계 대회, p.202] 참조). 이 방법에서는 더욱 효율적으로 Dy나 Tb를 입계에 농화할 수 있기 때문에, 잔류 자속 밀도의 저하를 거의 수반하지 않고 보자력을 증대시킬 수 있다. 또한, 자석의 비표면적이 큰, 즉 자석체가 작을수록 공급되는 Dy나 Tb의 양이 많아지기 때문에, 이 방법은 소형 또는 박형의 자석에만 적용 가능하다. 그러나, 스퍼터링 등에 의한 금속막의 피착에는 생산성이 불량하다는 문제가 있었다.
또한, 최근 10 kW 이상의 대용량 회전기에도 Nd-Fe-B계 소결 자석이 사용되고 있다. Nd-Fe-B계 소결 자석의 전기 저항은 100 내지 200 μΩㆍcm인 도체이고, 자석에 생기는 와전류나 그에 따른 발열이 자석 크기의 2승으로 커지기 때문에 대용량 회전기에서는 문제가 되고 있다. 와전류 감소를 위해 유효한 수단은 철심에 사용되는 전자 강판과 같이 박판화하여 절연 적층하는 것이지만, 세분화된 세그먼트 자석을 접착 고화하여 목적하는 크기의 자석으로 하는 방법은 자석의 제조 공정을 증가시켜 제조 비용의 증가나 자석 중량 수율의 저하를 초래한다. 또한, 세그먼트 자석을 접착 고화하지 않고 소자석(小磁石) 상태로 사용하는 것도 고려할 수 있지만, 자석간의 반발력에 대항하여 소자석을 회전자에 조립하여 고착하는 것은 어려운 일이다.
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 보자력이 큰 R-Fe-B계 희토류 영구 자석(여기서, R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임) 및 그의 제조 방법, 및 이 자석을 이용한 영구 자석 회전기를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자들은 Nd-Fe-B계 소결 자석으로 대표되는 R1-Fe-B계 소결 자석에 대하여 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말(또한, R1 내지 R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 자석 표면에 존재시킨 상태로 가열함으로써, 분말에 포함되어 있던 R2, R3 또는 R4가 자석체에 흡수되어 잔류 자속 밀도의 감소를 현저하게 억제하면서 보자력을 증대할 수 있다는 것을 발견하였다. 이 경우, 특히 R3의 불화물 또는 R4의 산불화물을 사용한 경우, R3 또는 R4가 불소와 함께 자석체에 고효율로 흡수되어 잔류 자속 밀도가 높고, 보자력이 큰 소결 자석이 얻어지며, 또한 자석체에 복수의 슬릿을 넣음으로써 실질적으로 자석 표면적을 크게 하여 R2, R3 또 는 R4의 흡수율을 높일 수 있고, 나아가 슬릿은 자석체를 영구 자석 회전기에 조립했을 때의 와전류 감소에도 유효하다는 것을 발견한 것이다.
즉, 본 발명은 이하의 희토류 영구 자석, 그의 제조 방법, 및 영구 자석 회전기를 제공한다.
(1) R1-Fe-B계 조성(여기서, R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 소결 자석체에 대하여, 해당 자석체 중 하나 이상의 표면에 복수의 슬릿을 설치하고, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 함유하는 분말을 해당 자석체의 표면에 존재시킨 상태로, 해당 자석체 및 분말을 해당 자석의 소결 온도 이하의 온도로 진공 또는 불활성 가스 중에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(2) R1-Fe-B계 조성(여기서, R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 소결 자석체에 대하여, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 함유하는 분말을 해당 자석체의 표면에 존재시킨 상태로, 해당 자석체 및 분말을 해당 자석 체의 소결 온도 이하의 온도로 진공 또는 불활성 가스 중에서 열처리하고, 이어서 해당 자석체 중 하나 이상의 표면에 복수의 슬릿을 설치하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 소결 자석체의 슬릿 형성면에 형성된 각 슬릿간의 간격이 각각 10 mm 이하이고, 각 슬릿의 최심부와 슬릿 형성면에 대하여 반대측의 면과의 거리가 각각 5 mm 이하인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 열처리되는 소결 자석체가, 최대부의 치수가 100 mm 이하이고, 자기 이방성화한 방향의 치수가 10 mm 이하의 형상을 갖는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말의 자석체 표면에 대한 존재량이, 상기 자석체 표면으로부터 거리 1 mm 이내의 해당 자석체를 둘러싸는 공간 내에서의 평균적인 점유율로 10 용적％ 이상인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(6) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말의 평균 입경이 100 ㎛ 이하인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)의 R2, R3, R4에 10 원자％ 이상의 Dy 및(또는) Tb가 포함되는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(8) 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 있어서, R3의 불화물 및(또는) R4의 산불화물을 함유하는 분말을 사용하여, R3 및(또는) R4와 함께 불소를 소결 자석체에 흡수시킨 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(9) 상기 (8)에 있어서, 상기 R3의 불화물 및(또는) R4의 산불화물을 함유하는 분말에서 R3 및(또는) R4에 10 원자％ 이상의 Dy 및(또는) Tb가 포함되고, R3 및(또는) R4에서의 Nd와 Pr의 합계 농도가 상기 R1에서의 Nd와 Pr의 합계 농도보다 낮은 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(10) 상기 (8) 또는 (9)에 있어서, 상기 R3의 불화물 및(또는) R4의 산불화물을 함유하는 분말에서 R3의 불화물과 R4의 산불화물이 합계로 10 질량％ 이상 포함되고, 잔부에 R5의 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물, 수소화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R5는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방 법.
(11) 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 있어서, 상기 열처리 후, 추가로 저온에서 시효 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(12) 상기 (1) 내지 (11) 중 어느 하나에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 평균 입경 100 ㎛ 이하의 분말을 수계 또는 유기계 용매에 분산시킨 슬러리로서 상기 자석체 표면에 존재시키는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(13) 상기 (1) 내지 (12) 중 어느 하나에 있어서, 상기 소결 자석체를 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상에 의해 세정한 후, 상기 분말을 자석체 표면에 존재시켜 상기 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(14) 상기 (1) 내지 (12) 중 어느 하나에 있어서, 상기 소결 자석체의 표면층을 숏 블라스트로 제거한 후, 상기 분말을 자석체 표면에 존재시켜 상기 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
(15) 상기 (1) 내지 (14) 중 어느 하나에 있어서, 열처리 후의 최종 처리로서 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상에 의한 세정 처리, 연삭 처리 또는 도금 또는 도장 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방 법.
(16) 상기 (1) 내지 (15) 중 어느 하나에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 희토류 영구 자석.
(17) 상기 (1) 내지 (15) 중 어느 하나에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 희토류 영구 자석을 넣은 영구 자석 회전기에서, 해당 자석체의 슬릿이 자기 이방성화한 방향에 대하여 직각인 면에 설치된 것을 특징으로 하는 영구 자석 회전기.
(18) 상기 (17)에 있어서, 희토류 영구 자석의 표면에 설치한 슬릿에 비도전성 물질을 충전하여 이루어지는 영구 자석 회전기.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명은 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 높은 잔류 자속 밀도와 높은 보자력을 갖는 R-Fe-B계 소결 자석 및 이 자석을 이용한 영구 자석 회전기에 관한 것이다. 본 발명의 희토류 영구 자석은 R1-Fe-B계 조성을 포함하는 소결 자석체 표면에 슬릿을 넣어 후술하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 공급하여 열처리하는 것, 및 R1-Fe-B계 조성을 포함하는 소결 자석체 표면에 후술하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 공급하여 열처리한 것에 슬릿을 넣은 것이 있다.
여기서, R1-Fe-B계 소결 자석체는 통상법에 따라 모 합금을 조 분쇄, 미분쇄, 성형, 소결시킴으로써 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에서 R 및 R1은 모두 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 것을 의미하는데, R은 주로 얻어진 자석체에 관하여 사용하고, R1은 주로 출발 원료에 관하여 사용한다.
모 합금은 R1, Fe, B를 함유한다. R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이며, 구체적으로는 Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb 및 Lu를 들 수 있고, 바람직하게는 Nd, Pr, Dy를 주체로 한다. 이들 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소는 합금 전체의 10 내지 15 원자％, 특히 12 내지 15 원자％인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 R1 중에 Nd와 Pr 또는 그 중 어느 1종을 10 원자％ 이상, 특히 50 원자％ 이상 함유하는 것이 바람직하다. B는 3 내지 15 원자％, 특히 4 내지 8 원자％를 함유하는 것이 바람직하다. 그 밖에 Al, Cu, Zn, In, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 0 내지 11 원자％, 특히 0.1 내지 5 원자％ 함유할 수도 있다. 잔부는 Fe 및 C, N, O 등의 불가피한 불순물이지만, Fe는 50 원자％ 이상, 특히 65 원자％ 이상 함유하는 것이 바람직하다. 또한, Fe의 일부, 예를 들면 Fe의 0 내지 40 원자％, 특히 0 내지 15 원자％를 Co로 치환할 수도 있다.
모 합금은 원료 금속 또는 합금을 진공 또는 불활성 가스, 바람직하게는 Ar 분위기 중에서 용해한 후, 평형이나 북 몰드에 주입하거나, 또는 스트립 캐스팅에 의해 주조함으로써 얻을 수 있다. 또한, 본계 합금의 주상인 R2Fe14B 화합물 조성에 근접한 합금과 소결 온도에서 액상 보조제가 되는 R이 풍부한 합금을 별개로 제조하여 조 분쇄 후에 칭량 혼합하는, 이른바 2 합금법도 본 발명에는 적용 가능하다. 또한, 주상 조성에 근접한 합금에 대하여 스트립 캐스팅법도 적용할 수 있다. 또한, 주조시의 냉각 속도나 합금 조성에 의존하여 α-Fe상이 잔존하기 쉽고, R2Fe14B 화합물상의 양을 늘릴 목적으로 필요에 따라 균질화 처리를 실시한다. 그 조건은 진공 또는 Ar 분위기 중에서 700 내지 1,200 ℃로 1 시간 이상 열처리한다. 액상 보조제가 되는 R이 풍부한 합금에 대해서는 상기 주조법 이외에, 이른바 액체 급냉법이나 스트립 캐스팅법도 적용할 수 있다.
또한, 이하에 설명하는 분쇄 공정에서 R1의 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물 중 1종 이상 또는 이들의 혼합물 또는 복합물을 0.005 내지 5 질량％의 범위에서 합금 분말과 혼합하는 것도 가능하다.
상기 합금은 통상 0.05 내지 3 mm, 특히 0.05 내지 1.5 mm로 조 분쇄된다. 조 분쇄 공정에는 브라운 밀 또는 수소 분쇄가 이용되며, 스트립 캐스팅에 의해 제조된 합금의 경우에는 수소 분쇄가 바람직하다. 조 분말은, 예를 들면 고압 질소를 이용한 제트밀에 의해 통상 0.2 내지 30 ㎛, 특히 0.5 내지 20 ㎛로 미분쇄된다. 미분말은 자계 중 압축 성형기로 성형되어 소결로에 투입된다. 소결은 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에 통상 900 내지 1,250 ℃, 특히 1,000 내지 1,100 ℃에서 행해진다.
여기서 얻어진 소결 자석은, 정방정 R2Fe14B 화합물을 주상으로서 60 내지 99 부피％, 특히 바람직하게는 80 내지 98 부피％ 함유하고, 잔부는 0.5 내지 20 부피％의 R이 풍부한 상, 0 내지 10 부피％의 B가 풍부한 상 및 불가피적 불순물에 의해 생성되거나 또는 첨가에 의한 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물 중 1종 이상 또는 이들의 혼합물 또는 복합물을 포함한다.
본 발명에 있어서, 자석 표면에 존재시킨 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말로부터 자석체로의 R2, R3 또는 R4의 흡수를 높이기 위해, 얻어진 소결 블록을 소정 형상으로 연삭할 때 표면에 복수의 슬릿을 넣어 비표면적을 크게 한다.
이 경우, 슬릿의 형성 양태는 특별히 한정되는 것이 아니며, 소결 자석체의 형성 등에 따라 여러가지로 선정할 수 있다. 예를 들어, 소결 자석체가 직방체 형상인 경우에는, 도 1 (A) 내지 (C)에 나타낸 바와 같이 도면에서 소결 자석체 (1)의 슬릿 형성면 (1a)의 폭 방향 양측 연부에 대하여 슬릿 (2)의 길이 방향 양측 단부를 이격시켜거나 또는 이격시키지 않고 측 연부로부터 절입 형성한 양태를 채용할 수 있지만, 물론 이것으로 제한되는 것은 아니다.
또한, 소결 자석체의 슬릿 형성면에 도 1 (A) 내지 (D)와 같이 슬릿을 형성한 경우(단, 도 1 (A) 내지 (C)는 각각 상이한 양태로 슬릿이 형성된 슬릿 형성면을 나타내는 평면도이고, 도 1 (D)는 종단면도임), 슬릿 (2)의 최심부와 슬릿 형성 면 (1a)에 대하여 반대측의 면 (1b)와의 거리 (D1), 및 슬릿 (2)의 길이 방향 단부와 이에 대향하는 면 (1c) 또는 (1d)와의 거리 (D2)는 모두 5 mm 이하, 보다 바람직하게는 3 mm 이하, 특히 바람직하게는 1 mm 이하이며, 도면에서 슬릿 (2)와 평행한 면 (1e, 1f)와 이에 인접하는 슬릿 (2a)와의 간격 (D3) 및 서로 인접하는 슬릿 (2) 사이의 간격 (D4)는 모두 10 mm 이하, 보다 바람직하게는 6 mm 이하, 특히 바람직하게는 2 mm 이하이다. 이 경우, 상기 거리 (D1)은 통상 0.4 mm 이상인 것이 바람직하며, 거리 (D2)는 0 mm일 수도 있다. 또한, 간격 (D3, D4)는 각각 0.4 mm 이상인 것이 바람직하다.
이와 같이 슬릿을 형성함으로써, 도 1 (E)에 나타낸 바와 같이 자석의 표면 및 슬릿 부분으로부터 자석 내부에 이르는 최대 거리 (L)을 5 mm 이하로 할 수 있고, 이에 따라 자석 전체를 R2의 산화물, R3의 불화물 또는 R4의 산불화물로 균일하고 또한 효율적으로 열처리, 침투시킬 수 있다. 또한, (L)은 보다 바람직하게는 3 mm 이하, 특히 바람직하게는 1 mm 이하이다.
이와 같이 슬릿과 자석면과의 거리 관계를 설정함으로써, 슬릿에 의한 표면적도 증가하여 자석 전체적으로 흡수 처리가 일어나기 쉬운 영역이 된 것이다. 여기서, 슬릿이 형성되지 않는 경우, 도 1 (F)의 소결 자석체 표면의 각 외연부로부터 5 mm 이상의 중앙 영역 (3)이 흡수 처리가 발생하기 어려운 영역이지만, 상기한 바와 같이 슬릿을 형성함으로써 표면으로부터의 흡수 처리가 발생하는 영역이 증대 된 것이다.
또한, 상술한 슬릿은 소결 전의 성형체 단계에서 형성할 수 있다.
여기서, 슬릿이 없는 상태에서의 소결 블록의 최대부의 치수가 100 mm 이하, 바람직하게는 50 mm 이하이고, 자기 이방성화한 방향의 치수가 10 mm 이하, 바람직하게는 5 mm 이하인 경우에는, 본 발명의 자석 표면에 존재시킨 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말로부터 자석체에 R2, R3 또는 R4를 흡수시키는 열처리를 행한 후 자석 표면에 복수의 슬릿을 넣어도, 상술한 슬릿을 넣은 후에 열처리를 행하는 방법과 동일한 효과를 얻을 수 있다. 즉, 와전류가 작고, 높은 잔류 자속 밀도와 높은 보자력을 가질 수 있다. 또한, 상기 최대부의 치수 및 자기 이방성화한 방향의 치수의 하한은 특별히 제한되지 않고 적절하게 선정되는데, 상기 형상의 최대부의 치수는 1 mm 이상이고, 자기 이방성화한 방향의 치수는 0.5 mm 이상으로 할 수 있지만, 상기 거리 (D1, D2), 간격 (D3, D4)의 하한치를 제공하도록, 또한 상기 거리 (L)을 갖는 크기로 선정할 수 있다.
본 발명에서는 종래의 와전류를 작게 하기 위한 방법인 세분화한 자석을 접착 고화하여 목적하는 크기의 자석으로 하는(분할 자석) 것이 아니라, 세그먼트 자석에 슬릿을 넣을 뿐이며, 분할 자석의 접착, 조립 공정을 없애 제조 비용을 억제할 수 있다. 슬릿의 폭은 자속을 손실시키지 않기 위해 1 mm 이하의 좁은 폭으로 하는 것이 바람직하다. 소결 전의 성형체나 소결체에 슬릿을 넣는 방법으로서 내주 또는 외주 절단기나 와이어 톱이나 워터 제트 등으로 가공하여 홈을 형성하기 때문에, 절단치의 두께를 고려하면 바람직하게는 0.8 mm 이하이며, 한편 슬릿 폭의 하한은 얼마라도 상관없지만, 가공기의 제약으로부터 0.05 mm 이상이 실제적이다.
연삭 가공된 자석체 표면에는 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말을 존재시킨다. 또한, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이며, 각각 R2, R3, R4 중 10 원자％ 이상, 보다 바람직하게는 20 원자％ 이상, 특히 40 원자％ 이상의 Dy 또는 Tb를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 R3의 불화물 및(또는) R4의 산불화물을 함유하는 분말에서 R3 및(또는) R4에 10 원자％ 이상의 Dy 및(또는) Tb가 포함되고, R3 및(또는) R4에서의 Nd와 Pr의 합계 농도가 상기 R1에서의 Nd와 Pr의 합계 농도보다 낮은 것이 본 발명의 목적으로부터 바람직하다.
자석 표면 공간에서의 분말의 존재율이 높을수록 흡수되는 R2, R3 또는 R4의 양이 많아지기 때문에, 본 발명에서의 효과를 달성하기 위해 상기 분말의 존재율은 자석 표면으로부터 거리 1 mm 이내의 자석을 둘러싸는 공간 내에서의 평균적인 값으로 10 용적％ 이상이 바람직하고, 40 용적％ 이상이 더욱 바람직하다.
분말을 존재시키는 방법(분말 처리 방법)으로서는, 예를 들면 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 미분말을 물 또는 유기 용제에 분산시키고, 이 슬러리에 자석체를 침지한 후에 열풍이나 진공에 의해 건조시키거나 또는 자연 건조시키는 방법을 들 수 있다. 그 밖에 분무에 의한 도포 등도 가능하다. 어느 구체적인 수법이든 매우 간편하게, 또한 대량으로 처리할 수 있는 것이 특징이라고 할 수 있다. 상기 미분말의 입경은 R2, R3 또는 R4 성분이 자석에 흡수될 때의 반응성에 영향을 주어 입자가 작을수록 반응을 받는 접촉 면적이 증대한다. 본 발명에서의 효과를 보다 효과적으로 달성하기 위해서는 존재시키는 분말의 평균 입경은 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 10 ㎛ 이하가 바람직하다. 그 하한은 특별히 제한되지 않지만, 1 nm 이상이 바람직하다. 또한,이 평균 입경은, 예를 들면 레이저 회절법 등에 의한 입도 분포 측정 장치 등을 이용하여 질량 평균치 D50(즉, 누적 질량이 50 ％가 될 때의 입경 또는 메디안 직경) 등으로서 구할 수 있다.
본 발명에서의 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물이란, 바람직하게는 각각 R2 2O3, R3F3, R4OF이지만, 그 밖의 R2On, R3Fn, R4OmFn(여기서, m, n은 임의의 양수임)이나 금속 원소에 의해 R2, R3, R4의 일부를 치환하거나 또는 안정화한 것 등, 본 발명의 효과를 달성할 수 있는 R2와 산소를 포함하는 산화물, R3과 불소를 포함 하는 불화물, R4와 산소 및 불소를 포함하는 산불화물을 의미한다.
이 경우, 자석 표면에 존재하는 분말은 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물, 또는 이들의 혼합물을 함유하고, 그 밖에 R5(여기서, R5는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)의 탄화물, 질화물, 수산화물, 수소화물 중 1종 이상 또는 이들의 혼합물 또는 복합물을 포함할 수도 있으며, R3의 불화물 및(또는) R4의 산불화물을 사용하는 경우, R5의 산화물을 포함할 수도 있다. 또한, 분말의 분산성이나 화학적ㆍ물리적 흡착을 촉진하기 위해 붕소, 질화붕소, 실리콘, 탄소 등의 미분말이나 스테아르산 등의 유기 화합물을 포함할 수도 있다. 본 발명의 효과를 고효율로 달성하기 위해서는 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물, 또는 이들의 혼합물이 분말 전체에 대하여 10 질량％ 이상, 바람직하게는 20 질량％ 이상 포함된다. 특히, 주성분으로서 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물이 분말 전체에 대하여 50 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 70 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 90 질량％ 이상 함유되는 것이 추천된다.
R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 분말을 자석 표면에 존재시킨 상태로, 자석과 분말은 진공 또는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 가스 분위기 중에서 열처리된다(이하, 이 처리를 흡수 처리라고 함). 흡수 처리 온도는 자석체의 소결 온도 이하이다. 처리 온도의 한정 이유는 이하와 같다.
즉, 해당 소결 자석의 소결 온도(Ts℃라고 함)보다 고온으로 처리하면, (1) 소결 자석의 조직이 변질되어 높은 자기 특성을 얻을 수 없게 되고, (2) 열변형에 의해 가공 치수를 유지할 수 없게 되며, (3) 확산시킨 R이 자석의 결정 입계면 뿐만 아니라 내부로까지 확산되어 잔류 자속 밀도가 저하하는 등의 문제가 발생하기 때문에, 처리 온도는 소결 온도 이하, 바람직하게는 (Ts-10) ℃ 이하로 한다. 또한, 온도의 하한은 적절하게 선정되지만, 통상 350 ℃ 이상이다. 흡수 처리 시간은 1 분 내지 100 시간이다. 1 분 미만에서는 흡수 처리가 완료되지 않고, 100 시간을 초과하면 소결 자석의 조직이 변질되거나, 불가피한 산화나 성분의 증발이 자기 특성에 악영향을 끼친다는 문제가 발생하기 쉽다. 보다 바람직하게는 5 분 내지 8 시간, 특히 10 분 내지 6 시간이다.
이상과 같은 흡수 처리에 의해, 자석 내의 희토류가 풍부한 입계상 성분에 자석 표면에 존재시킨 분말에 포함되어 있던 R2, R3 또는 R4가 농화하고, 이 R2, R3 또는 R4가 R2Fe14B 주상 입자의 표층부 부근에서 치환된다. 또한, 분말에 R3의 불화물 또는 R4의 산불화물이 포함되어 있는 경우, 이 분말에 포함되어 있는 불소는 그 일부가 R3 또는 R4와 함께 자석 내에 흡수됨으로써, R3 또는 R4의 분말로부터의 공급과 자석의 결정 입계에서의 확산을 현저하게 높인다.
R2의 산화물, R3의 불화물 및 R4의 산불화물에 포함되는 희토류 원소는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이지만, 상기 표층부에 농화하여 결정 자기 이방성을 높이는 효과가 특히 큰 원소는 Dy, Tb이기 때문에, 분말에 포함되어 있는 희토류 원소로서는 Dy 및 Tb의 비율이 합계로 10 원자％ 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 20 원자％ 이상이다. 또한, R2, R3, R4에서의 Nd와 Pr의 합계 농도가 R1의 Nd와 Pr의 합계 농도보다 낮은 것이 바람직하다.
상기 흡수 처리 결과, 잔류 자속 밀도의 감소를 거의 수반하지 않고 R-Fe-B계 소결 자석의 보자력이 효율적으로 증대된다.
상기 흡수 처리는, 예를 들면 상기 분말을 물이나 유기 용제에 분산시킨 슬러리에 소결 자석체를 투입하는 등의 방법에 의해, 상기 소결 자석체 표면에 상기 분말을 부착시킨 상태로 열처리함으로써 행할 수 있고, 이 경우 상기 흡수 처리에서 자석은 분말에 피복되며, 자석끼리는 떨어져 존재하기 때문에 고온에서의 열처리임에도 불구하고, 흡수 처리 후에 자석끼리 용착되는 경우가 없다. 또한, 분말도 열처리 후에 자석에 고착되는 경우도 없기 때문에, 열처리용 용기에 대량으로 자석을 투입하여 처리하는 것이 가능하여, 본 발명에 의한 제조 방법은 생산성도 우수하다는 것을 알 수 있다.
또한, 흡수 처리 후, 시효 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 상기 시효 처리로서는 흡수 처리 온도 미만, 바람직하게는 200 ℃ 이상에서 흡수 처리 온도보다 10 ℃ 낮은 온도 이하, 더욱 바람직하게는 350 ℃ 이상에서 흡수 처리 온도보다 10 ℃ 낮은 온도 이하인 것이 바람직하다. 또한, 그 분위기는 진공 또는 Ar, He 등의 불활성 가스 중인 것이 바람직하다. 시효 처리의 시간은 1 분 내지 10 시간, 바람직하게는 10 분 내지 5 시간, 특히 30 분 내지 2 시간이다.
또한, 상기 분말을 소결 자석체에 존재시키기 전의 상술한 소결 자석체의 연삭 가공시에, 연삭 가공기의 냉각액에 수계의 것을 사용하거나 또는 가공시에 연삭면이 고온에 노출되는 경우, 피연삭면에 산화막이 생기기 쉽고, 이 산화막이 분말로부터 자석체로의 R2, R3 또는 R4 성분의 흡수 반응을 방해하는 경우가 있다. 이러한 경우에는 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상을 이용하여 세정하거나 또는 숏 블라스트를 실시하여 그 산화막을 제거함으로써 적절한 흡수 처리가 가능하다.
알칼리로서는 피롤린산칼륨, 피롤린산나트륨, 시트르산칼륨, 시트르산나트륨, 아세트산칼륨, 아세트산나트륨, 옥살산칼륨, 옥살산나트륨 등, 산으로서는 염산, 질산, 황산, 아세트산, 시트르산, 타르타르산 등, 유기 용제로서는 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등을 사용할 수 있다. 이 경우, 상기 알칼리나 산은 자석체를 침식하지 않는 적절한 농도의 수용액으로서 사용할 수 있다.
또한, 상기 소결 자석체의 표면층을, 상기 분말을 소결 자석체에 존재시키기 전에 숏 블라스트로 제거할 수도 있다.
또한, 상기 흡수 처리 또는 그에 이어지는 시효 처리를 실시한 자석에 대하 여 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상에 의해 세정하거나, 실용 형상으로 연삭할 수도 있다. 또한, 이러한 흡수 처리, 시효 처리, 세정 또는 연삭 후에 도금 또는 도장을 실시할 수도 있다.
본 발명의 슬릿은 자석 표면에 존재하는 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말로부터 자석체로의 R2, R3 또는 R4의 흡수를 높이기 위한 목적 이외에, 영구 자석 회전기에 조립했을 때에는 영구 자석에 생기는 와전류를 감소시키는 기능이 있다. 회전기에서 자석에 와전류가 생기는 원인은, 자석과 대향하는 전기자의 슬롯의 상대 위치가 변화하여 슬롯 부분에서 자석 내의 자속이 시간 변화하는 것이 원인 중 하나이다. 또한, 전기자로 만드는 자속의 왜곡이 큰 경우에도 와전류의 원인이 된다. 와전류는 자속 변화를 방해하는 방향으로 도체 상에 발생하는 전류이며, 자석의 자속은 자기 이방성화한 방향대로, 와전류는 자기 이방성화한 방향에 대하여 직각인 면으로 흐르기 때문에, 슬릿은 와전류 경로를 분단하기 위해 자기 이방성화한 방향에 대하여 직각인 면에 넣는 것이 효과적이다. 또한, 와전류 경로가 가늘고 길어지는 방향으로 슬릿을 넣으면 보다 효과를 높일 수 있다.
슬릿이 없는 상태에서의 소결 블록의 최대부의 치수가 100 mm 이하, 바람직하게는 50 mm 이하이고, 자기 이방성화한 방향의 치수가 10 mm 이하, 바람직하게는 5 mm 이하인 경우에는, 슬릿이 없는 자석체에 대하여 본 발명의 자석 표면에 존재 시킨 R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말로부터 자석체에 R2, R3 또는 R4를 흡수시킬 수 있다. 이 경우에는 흡수 처리를 행한 후에 자석 표면에 복수의 슬릿을 넣으면, 영구 자석 회전기에 조립된 영구 자석에 생기는 와전류를 감소시킬 수 있다.
슬릿을 설치함으로서 세그먼트 자석의 기계적 강도가 저하된다. 특히 회전기에 상기 자석을 사용한 경우에는 고속 회전으로 자석에 큰 원심력이 작용하기 때문에, 기계 특성이 양호하지 않으면 자석이 파손되어 비산되어 버린다. 이러한 문제를 해결하기 위해서는 슬릿에 접착제나 수지 등의 비도전성 물질을 충전함으로써 기계 강도의 저하를 보충하는 것이 바람직하다. 상기 접착제는 내열성과 접착 강도를 양립할 수 있는 것이 바람직하며, 예를 들면 에폭시계나 아크릴계 접착제를 들 수 있다.
이상과 같이 하여 얻어진 영구 자석 재료는, 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 높은 잔류 자속 밀도와 높은 보자력을 갖는 R-Fe-B계 소결 자석 및 이 자석을 이용한 영구 자석 회전기로서 이용할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명의 구체적 양태에 대하여 실시예로서 상술하지만, 본 발명의 내용은 이것으로 한정되는 것이 아니다. 또한, 하기 예에서 산화 Dy 또는 불화 Dy에 의한 자석 표면 공간의 점유율(존재율)은 분말 처리 후의 자석 질량 증가와 분말 물질의 진밀도로부터 산출하였다.
<실시예 1, 2 및 비교예 1, 2>
순도 99 질량％ 이상의 Nd, Co, Al, Fe 금속과 페로보론을 소정량 칭량하여 Ar 분위기 중에서 고주파 용해하고, 이 합금 용탕을 Ar 분위기 중에서 구리제 단축 롤에 주탕하는, 이른바 스트립 캐스팅법에 의해 박판상의 합금으로 하였다. 얻어진 합금의 조성은 Nd가 13.5 원자％, Co가 1.0 원자％, Al이 0.5 원자％, B가 5.8 원자％, Fe가 잔부이며, 이것을 합금 A라고 한다. 합금 A에 수소를 흡장시킨 후, 진공 배기하면서 500 ℃까지 가열하여 부분적으로 수소를 방출시키는, 이른바 수소 분쇄에 의해 30 메쉬 이하의 조 분말로 하였다. 또한, 순도 99 질량％ 이상의 Nd, Tb, Fe, Co, Al, Cu 금속과 페로보론을 소정량 칭량하고, Ar 분위기 중에서 고주파 용해한 후 주조하였다. 얻어진 합금의 조성은 Nd가 20 원자％, Tb가 10 원자％, Fe가 24 원자％, B가 6 원자％, Al이 1 원자％, Cu가 2 원자％, Co가 잔부이며, 이것을 합금 B라고 한다. 합금 B는 질소 분위기 중 브라운 밀을 이용하여 30 메쉬 이하로 조 분쇄하였다.
이어서, 합금 A 분말 90 질량％, 합금 B 분말 10 질량％를 칭량하여 질소 치환한 V 블렌더 중에서 30 분간 혼합하였다. 이 혼합 분말은 고압 질소 가스를 이용한 제트 밀로 분말의 질량 중위 입경 4 ㎛로 미분쇄되었다. 얻어진 혼합 미분말을 질소 분위기하에 15 kOe의 자계 중에서 배향시키면서 약 1 ton/cm2의 압력으로 성형하였다. 이어서, 이 성형체를 Ar 분위기의 소결로 내에 투입하고, 1,060 ℃에서 2 시간 소결하여 71 mm×46 mm×두께 21 mm(자기 이방성화한 방향)의 자석 블록 을 제조하였다. 자석 블록은 다이아몬드 커팅기에 의해 70 mm×45 mm×20 mm(자기 이방성화한 방향)로 전면 연삭 가공하였다. 동시에 자기 이방성화한 방향에 대하여 직각인 70 mm×45 mm의 면에 70 mm 방향으로 폭 0.5 mm, 깊이 15 mm의 슬릿을 4.5 mm 간격으로 붙였다. 연삭 가공된 자석체를 알칼리 용액으로 세정한 후, 산 세정하여 건조시켰다. 각 세정 전후에는 순수한 물에 의한 세정 공정이 포함되어 있다.
이어서, 평균 분말 입경이 5 ㎛인 불화디스프로슘을 질량분율 50 ％로 에탄올과 혼합하고, 여기에 초음파를 인가하면서 자석체를 1 분간 침지하였다. 끌어올린 자석은 즉시 열풍에 의해 건조시켰다. 이 때의 불화디스프로슘에 의한 자석 표면 공간의 점유율은 45 ％였다. 여기에 Ar 분위기 중에 900 ℃에서 1 시간의 조건으로 흡수 처리를 실시하고, 추가로 500 ℃에서 1 시간 시효 처리를 행하여 급냉함으로써 자석체를 얻었다. 이것을 자석체 M1이라고 한다.
비교를 위해 슬릿이 없는 자석체에 열처리만 실시한 것, 및 슬릿이 들어간 자석체에 열처리만을 실시한 것도 제조하였다. 이것을 P1, P2라고 한다.
자석체 M1, P1, P2의 자기 특성을 하기 표 1에 나타내었다. 디스프로슘의 흡수 처리를 실시하지 않은 자석(P1과 P2)의 보자력에 대하여 본 발명에 의한 자석 M1은 400 kAm-1의 보자력 증대가 확인되었다. 또한, 잔류 자속 밀도의 저하는 5 mT였다. 비교를 위해, 합금 A의 Nd의 일부를 Dy로 치환한 조성 합금을 이용하여 자석을 제조하고, 400 kAm-1의 보자력 증대를 도모했더니, 잔류 자속 밀도는 50 mT 저 하하였다.
자석체 M1의 SEM에 의한 반사 전자상과 EPMA에 의해 자석에는 Dy 및 F가 관찰되었다. 처리 전의 자석에는 Dy 및 F는 포함되어 있지 않기 때문에, 자성체 M1에서의 Dy 및 F의 존재는 본 발명의 흡수 처리에 따른 것이다. 흡수된 Dy는 결정입계 근방에만 농화되어 있었다. 한편, 불소(F)도 입계부에 존재하고, 처리 전부터 자석 내에 포함되어 있는 불가피적 불순물인 산화물과 결합하여 산불화물을 형성하였다. 이 Dy의 분포에 의해, 잔류 자속 밀도의 저하를 최소한으로 억제하면서 보자력을 증대시키는 것이 가능해졌다.
M1, P2와 동일한 형상의 슬릿이 들어간 자석체에 대하여, 평균 분말 입경이 5 ㎛인 불화테르븀을 질량분율 50 ％로 에탄올과 혼합하고, 여기에 초음파를 인가하면서 자석체를 1 분간 침지하였다. 끌어올린 자석은 바로 열풍에 의해 건조시켰다. 이 때의 불화테르븀에 의한 자석 표면 공간의 점유율은 45 ％였다. 여기에 Ar 분위기 중에 900 ℃에서 1 시간의 조건으로 흡수 처리를 실시하고, 추가로 500 ℃에서 1 시간 시효 처리하여 급냉함으로써 자석체를 얻었다. 이것을 자석체 M2라고 한다.
자석체 M2의 자기 특성도 표 1에 병기하였다. 테르븀의 흡수 처리를 실시하지 않은 자석(P1과 P2)의 보자력에 대하여 본 발명에 의한 자석 M2는 600 kAm-1의 보자력 증대가 확인되었다. 또한, 잔류 자속 밀도의 저하는 5 mT였다.
<실시예 1-1, 2-1 및 비교예 1-1, 2-1>
실시예 1, 2의 자석 M1, M2 및 비교예 1, 2의 자석 P1, P2를 영구 자석 모터에 조립했을 때의 모터 특성에 대하여 설명한다. 영구 자석 모터는 도 2에 나타낸 매립 자석 구조형 모터이다. 회전자는 0.5 mm의 전자 강판을 적층한 것에 영구 자석이 매립된 4극 구조이며, 회전 요크 (11)의 치수는 외경 312 mm, 높이 180 mm로 되어 있다. 영구 자석 (12)의 치수는 폭 70 mm, 자기 이방성화 방향의 치수 20 mm, 축 방향의 치수 180 mm이다. 소결 자석으로 길이 180 mm의 자석은 제조하기 어렵기 때문에, 이번에는 길이 45 mm의 자석을 에폭시계 접착제로 4개 접합하였다. 고정자는 0.5 mm의 전자 강판을 적층한 6 슬롯 구조이며, 각 티스에는 집중 감기로 코일이 60턴 감겨져 있고, 코일 (13)은 U상, V상, W상의 3상 Y 결선으로 되어있다. 도 2에 나타낸 U, V, W의 첨자의 +와 -는 코일의 감기 방향을 나타내는 것이며, +는 지면에 대하여 나오는 방향, -는 들어가는 방향을 의미한다. 고정 요크 (14)의 치수는 외경 520 mm, 내경 315 mm, 높이 180 mm로 되어 있다. 회전자와 고정자의 공극은 1.5 mm이다. 회전자와 고정자의 위치 관계가 도 2의 상태이며, U상에 여현파의 교류 전류, V상에 U상보다 120° 위상이 진행된 교류 전류, W상에 U상보다 240° 위상이 진행된 교류 전류를 흘림으로써 영구 자석의 자속과 코일의 자속의 상호 작용으로 회전자는 반시계 방향으로 회전한다. 매립 자석 구조형에서는 각 상의 전류의 위상을 제어함으로써 더 큰 토크를 발생한다는 특징을 갖는다. 또한, 잔류 자속 밀도가 큰 R-Fe-B계 소결 자석을 사용하면, 모터는 고출력, 고효율이 되기 때문에 가전용, 산업용, 자동차의 구동용 등 폭넓은 분야에서 이용되고 있다. 도 2의 모터의 경우, 회전수 2,400 rpm, 각 상의 실효치 전류 50 A로 전류의 위상 제어를 행하지 않은 경우의 토크가 370 Nm이었지만, 진행 전류 위상 40°에서 구동하면 490 Nm까지 토크가 증가한다. 그러나, 진행 전류에 의해 코일로부터 영구 자석에 대향하는 자속이 증가하여 영구 자석은 감자하기 쉬운 상황에 놓이며, 감자하지 않기 위해서는 어느 정도의 보자력이 필요하게 된다. 또한, 영구 자석을 통한 자속은 회전자의 회전과 함께 시시각각 변화하며, 이 자장 변동에 의해 자석 내부에 와전류가 발생한다. 와전류 손실은 크기의 2승에 비례하기 때문에, 이번과 같이 단면이 70 mm×45 mm인 자석에서는 문제가 된다. 또한, 진행 전류에 의해 코일로부터 영구 자석에 대향하는 자속이 증가하면, 자석의 와전류 손실이 증가하게 된다. 이러한 이유로부터 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 보자력이 큰 R-Fe-B계 소결 자석이 요구되고 있다.
자석 M1, M2, P1, P2의 표면에 에폭시 도장을 행하고, 45 mm 방향을 에폭시계 접착제로 4장 접합하여 M1, M2, P2의 슬릿에 에폭시계 접착제를 충전한 후, 착자한 것을 도 2의 회전자에 조립하였다. 자석 M1, M2, P2 각각을 4장 접합한 상태의 자석을 도 3, 자석 P1을 4장 접합한 상태를 도 4에 나타내었다. 도 3과 도 4의 치수는 본 실시예와 비교예에서는 폭 W=70 mm, 두께 T=20 mm, 길이 L=180 mm, 슬릿의 깊이 TS=15 mm, 슬릿간의 간격 LS=4.5 mm이다. 자석 M1, M2, P1, P2를 조립한 모터를 각각 MM1, MM2, MP1, MP2라고 한다. 각 상에 실효치 전류 50 A, 전류 위상 40°, 2,400 rpm으로 1 시간 연속 운전하고, 운전 직후의 토크와 연속 운전 후 충분히 식혀진 상태에서 다시 운전했을 때의 토크의 비로부터 영구 자석의 감자량을 평가하였다. 결과를 하기 표 2에 정리하였다. 실시예의 MM1과 MM2에 대해서는 감자가 발생하지 않았다. 그러나, 비교예의 MP1과 MP2는 영구 자석의 보자력이 낮아 감자되어 버렸다. MP1에 대해서는 와전류에 의한 발열의 영향이 가해져 더욱 크게 감자되어 버렸다.
<실시예 3, 4 및 비교예 3, 4>
실시예 1, 2와 동일한 방법으로 도 5에 나타낸 바와 같은 폭 80 mm, 높이 45 mm, 자기 이방성 방향의 최대 두께 10 mm의 C형 자석을 반으로 한 형상의 자석체를 제조하고, 도 6과 같이 빗살형으로 폭 0.5 mm, 깊이 70 mm의 슬릿 (2)를 4.5 mm 간격으로 설치하였다.
이어서, 평균 분말 입경이 5 ㎛인 불화디스프로슘을 질량분율 50 ％로 에탄올과 혼합하고, 여기에 초음파를 인가하면서 자석체를 1 분간 침지하였다. 끌어올린 자석은 즉시 열풍에 의해 건조시켰다. 이 때의 불화디스프로슘에 의한 자석 표면 공간의 점유율은 45 ％였다. 여기에 Ar 분위기 중에 900 ℃에서 1 시간이라는 조건으로 흡수 처리를 실시하고, 추가로 500 ℃에서 1 시간 시효 처리하여 급냉함으로써 자석체를 얻었다. 이것을 자석체 M3이라고 한다. 또한, 불화디스프로슘 대신에 불화테르븀을 사용하여 동일한 열처리를 행한 것을 M4라고 하였다. 비교를 위해 슬릿 가공 전의 자석체에 열처리만 실시한 것, 및 슬릿이 들어간 자석체에 열처리만을 실시한 것도 제조하였다. 이것을 P3, P4라고 한다.
자석체 M3, M4, P3, P4의 자기 특성을 하기 표 3에 나타내었다. 디스프로슘의 흡수 처리를 실시한 본 발명에 의한 자석 M3은 처리하지 않은 자석(P3과 P4)의 보자력에 대하여 450 kAm-1의 보자력 증대가 확인되었다. 또한, 잔류 자속 밀도의 저하는 5 mT였다. 테르븀의 흡수 처리를 실시한 본 발명에 의한 자석 M4는 650 kAm-1의 보자력 증대가 확인되었다. 또한, 잔류 자속 밀도의 저하는 5 mT였다.
<실시예 3-1, 4-1 및 비교예 3-1, 4-1>
실시예 3, 4의 자석 M3, M4 및 비교예 3, 4의 자석 P3, P4를 영구 자석 모터에 조립했을 때의 모터 특성에 대하여 설명한다. 영구 자석 모터는 도 7에 나타낸 표면 자석 구조형 모터이다. 회전자는 0.5 mm의 전자 강판을 적층한 회전자 요크 (21)의 표면에 C형의 영구 자석 (22)가 놓여진 4극 구조이며, 회전자 치수는 외경 312 mm, 높이 180 mm로 되어 있다. 영구 자석 (22)의 치수는 폭 160 mm, 자기 이방성화한 방향의 치수는 중앙 부분에서 10 mm, 단부에서 3 mm, 축 방향의 치수 180 mm이다. 소결 자석으로 폭 160 mm나 길이 180 mm의 자석은 제조하기 어렵기 때문에, 이번에는 폭 방향으로 2개, 길이 방향으로 4개, 총 8개의 세그먼트를 에폭시계 접착제로 접합하였다. 고정자는 실시예 1-1에서 설명한 것과 동일한 것이며, 상세한 설명은 생략한다. 실효치 전류 50 A, 전류 위상 0°, 2,400 rpm으로 390 Nm의 토크를 발생시켰다. 표면 자석 구조형 모터는 입력 전류에 대하여 토크가 선형으로 변화하여 토크나 회전수의 제어성이 매우 양호하기 때문에, 높은 정밀도 제어가 요구되는 가전용, 산업용, 자동차용 등 폭넓은 분야에서 사용되고 있다. 그러나, 표면 자석 구조형에서는 영구 자석에는 코일로부터의 반자계가 직접 들어가기 때문에 감자하기 쉬운 상황에 놓여지고, 감자하지 않기 위해서는 어느 정도의 보자력이 필요하게 된다. 또한, 자석 내부의 자속이 회전자가 회전하면 대향하는 고정자의 슬롯 부분에서 급격한 변화를 일으키기 때문에, 자석 내부에 큰 와전류가 발생한다. 와전류 손실은 크기의 2승에 비례하기 때문에, 이번과 같이 단면이 80 mm×45 mm인 자석에서는 문제가 된다. 이러한 이유로부터 와전류가 작고, 보자력이 큰 R-Fe-B계 소결 자석이 요구되고 있다.
자석 M3, M4, P3, P4의 표면에 에폭시 도장을 행하고, 에폭시계 접착제로 8장 접합하여 도 8, 도 9에 나타낸 바와 같은 C형 자석을 제조하였다. 또한, M3, M4, P4의 슬릿에는 에폭시계 접착제를 충전하였다. 이것을 착자하여 도 7의 회전자에 조립하였다. 또한, 도 8은 자석 M3, M4, P4 각각을 8장 접합한 상태이고, 도 9는 자석 P3을 8장 접합한 상태이다. 본 실시예에서는 자석의 폭이 160 mm로 컸기 때문에 폭 방향이 2 분할된 구조이지만, 100 mm 이하의 것이라면 폭 방향으로 분할되지 않은 C형 자석에 슬릿을 넣은 것일 수도 있다. 도 8과 도 9의 치수는 본 실시예와 비교예에서는 W=160 mm, T=10 mm, L=180 mm, 슬릿 WS=140 mm, 슬릿간의 간격 LS= 4.5 mm이다. 자석 M3, M4, P3, P4를 조합한 모터를 각각 MM3, MM4, MP3, MP4로 하였다. 실효치 전류 50 A, 전류 위상 0°, 2,400 rpm으로 1 시간 연속 운전하여 운전 직후의 토크와 연속 운전 후 충분히 식혀진 상태로 다시 운전했을 때의 토크의 비로부터 영구 자석의 감자량을 평가하였다. 결과를 하기 표 4에 정리하였다. 비교예의 MP3과 MP4는 영구 자석의 보자력이 낮아 큰 감자가 발생하였다. MP3에 대해서는 와전류에 의한 발열의 영향이 가해져 더욱 크게 감자되어 버렸다. 이에 대하여, 실시예의 MM3에서 약 8 ％의 감자가 발생하였다. 이 모터에서 감자를 일으키지 않게 하기 위해서는 더욱 보자력이 큰 재료가 필요하다는 것을 알 수 있었다. 따라서, 실시예의 MM3보다 큰 보자력을 얻고 있는 MM4를 사용했더니 전혀 감자가 발생하지 않았다.
또한, 상기 실시예는 영구 자석 모터이지만, 영구 자석 발전기도 동일한 구조이며, 본 발명의 효과는 마찬가지이다.
본 발명에 따르면, 영구 자석 회전기에 적합한 와전류가 작고, 높은 잔류 자속 밀도와 높은 보자력을 갖는 R-Fe-B계 소결 자석 및 이 자석을 이용한 영구 자석 회전기를 제공할 수 있다.
Claims (19)
- R1-Fe-B계 조성(여기서, R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 소결 자석체에 대하여, 해당 자석체 중 하나 이상의 표면에 복수의 슬릿을 설치하고, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 함유하는 분말을 해당 자석체의 표면에 존재시킨 상태로, 해당 자석체 및 분말을 해당 자석의 소결 온도 이하의 온도로 진공 또는 불활성 가스 중에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- R1-Fe-B계 조성(여기서, R1은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 소결 자석체에 대하여, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 함유하는 분말을 해당 자석체의 표면에 존재시킨 상태로, 해당 자석체 및 분말을 해당 자석체의 소결 온도 이하의 온도로 진공 또는 불활성 가스 중에서 열처리하고, 이어서 해당 자석체 중 하나 이상의 표면에 복수의 슬릿을 설치하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 소결 자석체의 슬릿 형성면에 형성된 각 슬릿간의 간격이 각각 10 mm 이하이고, 각 슬릿의 최심부와 슬릿 형성면에 대하여 반대측의 면과의 거리가 각각 5 mm 이하인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 열처리되는 소결 자석체가, 최대부의 치수가 100 mm 이하이고, 자기 이방성화한 방향의 치수가 10 mm 이하의 형상을 갖는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말의 자석체 표면에 대한 존재량이, 상기 자석체 표면으로부터 거리 1 mm 이내의 해당 자석체를 둘러싸는 공간 내에서의 평균적인 점유율로 10 용적％ 이상인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분말의 평균 입경이 100 ㎛ 이하인 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)의 R2, R3, R4에 10 원자％ 이상의 Dy, Tb 또는 양자 모두가 포함되는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R3의 불화물, R4의 산불화물 또는 양자 모두를 함유하는 분말을 사용하여, R3, R4 또는 양자 모두와 함께 불소를 소결 자석체에 흡수시킨 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 R3의 불화물, R4의 산불화물 또는 양자 모두를 함유하는 분말에서 R3, R4 또는 양자 모두에 10 원자％ 이상의 Dy, Tb 또는 양자 모두가 포함되고, R3, R4 또는 양자 모두에서의 Nd와 Pr의 합계 농도가 상기 R1에서의 Nd와 Pr의 합계 농도보다 낮은 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 R3의 불화물, R4의 산불화물 또는 양자 모두를 함유하는 분말에서 R3의 불화물과 R4의 산불화물이 합계로 10 질량％ 이상 포함되고, 잔부에 R5의 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물, 수소화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R5는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 R3의 불화물, R4의 산불화물 또는 양자 모두를 함유하는 분말에서 R3의 불화물과 R4의 산불화물이 합계로 10 질량％ 이상 포함되고, 잔부에 R5의 탄화물, 질화물, 산화물, 수산화물, 수소화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R5는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열처리 후, 추가로 저온에서 시효 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R2의 산화물, R3의 불화물, R4의 산불화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상(여기서, R2, R3, R4는 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상임)을 포함하는 평균 입경 100 ㎛ 이하의 분말 을 수계 또는 유기계 용매에 분산시킨 슬러리로서 상기 자석체 표면에 존재시키는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결 자석체를 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상에 의해 세정한 후, 상기 분말을 자석체 표면에 존재시켜 상기 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결 자석체의 표면층을 숏 블라스트로 제거한 후, 상기 분말을 자석체 표면에 존재시켜 상기 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 열처리 후의 최종 처리로서 알칼리, 산 또는 유기 용제 중 어느 1종 이상에 의한 세정 처리, 연삭 처리 또는 도금 또는 도장 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 희토류 영구 자석.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 희토류 영구 자석을 넣은 영구 자석 회전기에서, 해당 자석체의 슬릿이 자기 이방성화한 방향에 대하여 직각인 면에 설치된 것을 특징으로 하는 영구 자석 회전기.
- 제18항에 있어서, 희토류 영구 자석의 표면에 설치한 슬릿에 비도전성 물질을 충전하여 이루어지는 영구 자석 회전기.
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|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160219 Year of fee payment: 4 |
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| FPAY | Annual fee payment |
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| FPAY | Annual fee payment |
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| FPAY | Annual fee payment |
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