KR101666797B1 - Fe-P-Cr 합금 박판 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Fe-P-Cr 합금 박판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공한다.

Description

Fe-P-Cr 합금 박판 및 그 제조방법{Fe-P-Cr ALLOY SHEET AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명의 일 구현예는 Fe-P-Cr 합금 박판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는, 자기특성이 우수한 고주파용 Fe-P-Cr합금 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 전기도금성형을 이용하여 압연법으로는 생산할 수 없는 6.0-13.0중량% P와 0.002-0.1중량% Cr을 포함하고 통상의 무방향성 대비 고주파 특성을 획기적으로 개선한 두께 100㎛이하의 Fe-P-Cr합금 및 그 제조방법에 관한 것이다.
규소를 함유한 강판을 일반적으로 전기강판이라고 부르는데, 이는 전기기기에 많이 쓰이기 때문이다. 최근 신재생 에너지, 전기자동차나 고성능 전기기기가 많이 사용되고 있어서, 고주파 특성이 우수한 철심 재료가 요구된다. 고주파 특성을 개선하기 위해서는 규소와 같은 비저항 증가원소를 첨가하거나, 두께를 얇게 하거나, 불순물을 최소화 하는 방법이 있다.
그 중 비저항을 증가시키는 가장 효과적인 방법은 Si, P등의 합금원소를 첨가하는 방법이다. 통상 Si가 3.5중량% 이상, P가 0.1중량%이상 첨가되면 냉간 압연이 불가능하므로, 비저항 합금 원소량을 늘려서 철손을 개선시키는 것에 한계가 있다.
Si를 제강단계에서 첨가하는 대신 압연판에 대하여 SiCl4 가스를 이용하여 화학기상증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition)으로 Si층을 형성시킨 후, 장시간의 확산공정을 거쳐 강판 전체를 고규소화 하여 고주파특성을 개선하는 방법(일본 공개특허공보, 소62-227079)도 있는데, 이 방법은 상업 생산되고 있지만, 공해물질인 SiCl4를 이용하고 있고, 화학기상증착 공정과 확산 공정이 추가되므로 제조원가가 비싼 한계가 있다.
이 외에도, 두께를 얇게 하는 방법도 있지만 다량의 비저항 원소를 포함하는 경우 압연성의 저하로 인하여 100㎛이하의 극박판의 제조는 극히 어렵고, 생산비가 급격히 증가하여 상업적인 대량생산이 어렵다. 강판에서 불순물을 최소화하는 것 역시 제조공정이 복잡하고 생산비가 많이 든다.
이에, 본 발명의 일 구현예에서는, 고주파특성을 효율적으로 향상시키기 위해 Si, Mn, 및 Al보다 비저항 증가 효과가 우수한 P를 이용하고, 추가적인 첨가원소 Cr을 이용하여 복잡하고 생산성이 낮은 압연법 대신 전기 주조 성형 공정을 이용해 손쉽게 두께 100㎛이하의 자기적 특성이 우수한 극박판을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
Fe-P도금과 관련하여, 미국특허공보 No.4,101,389는, 3-20 A/dm2의 전류 밀도하에서 pH 범위가 1.0-2.2이며 30-50℃의 철 염(0.3-1.7M) 및 인 염(0.07-0.42M) 용액을 이용하여 구리 기판에 Fe-P 또는 Fe-P-Cu 박막을 전착하는 방법을 개시하고 있다. 여기에는 Fe-P-Cr에 대한 언급은 없고, 또한 도금층 이외의 독립된 형태의 박판 생산에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
T. Osaka 외 공동 저자들은, "전착된 Fe-P 박막의 제조 및 그 연자성 특성" [일본 자기학회의 정기 간행물 Vol.18, 부록, No.S1(1994)]에서 전착된 Fe-P 박막을 언급하고 있고, 대부분의 적절한 Fe-P 합금 박막은 27at%의 P 함유량에서 0.2 Oe의 최소 보자력 및 1.4T의 고포화 자속 밀도를 나타내고 있다. 여기에서도 마찬가지로, Fe-P-Cr에 대한 언급은 없고, 또한 도금층 이외의 독립된 박판의 생산에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
또한, 나노결정립상이 자기적 특성에 미치는 영향에 대하여, K. Suzuki 외 공동 저자들은, "High saturation magnetization and soft magnetic properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain structure"[Mater Trans. JIM. Vol.3, pp.743-746(1990)]에서 비정질상 중에 포함된 나노 결정립에 의하여 포화자속밀도가 향상되는 특성을 보고하였으나, 여기에는 Fe-P-Cr에 대한 언급은 나타나 있지 않다.
철 합금원소로서 P는 Si, Al, 및 Mn보다 동일첨가량에 대하여 비저항 증가효과가 큰 원소이나, 기존의 압연공정을 이용할 경우 편석에 따른 압연성 저하로 인하여 0.1중량% 이상 첨가하지 못하는 원소이다. 하지만 전기 주조 성형 공정을 이용할 경우 압연성 저하 문제가 발생하지 않으므로, 손쉽게 6중량% 이상의 P를 포함하는 100㎛이하 극박판을 제조할 수 있고, 0.002중량% 이상의 Cr을 첨가하여 획기적으로 자기적 특성 개선이 가능함을 확인하였다.
Fe-P-Cr 합금 박판 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Fe-P-Cr 합금 박판은, 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
중량%로, Ni: 0.5-5.0%를 더 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 박판의 비커스 경도값은 600HV이하인 것인 Fe-P-Cr합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 박판의 포화자속밀도는 1.5T 이상 인 것인 Fe-P-Cr합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 박판은 1-100㎛ 두께인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 Fe-P-Cr 합금 박판은 비정질과 결정립이 혼합된 형태인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 결정립의 입경은 100nm 이하인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 결정립의 입경은 0.1 이상 및 100nm 이하인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
상기 결정립은 비정질 기지에 대한 부피 분율이 1-10%인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Fe-P-Cr 합금 박판 제조방법은, 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계; 상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr 합금층을 전착하는 단계; 및 상기 음극 판재로부터 상기 Fe-P-Cr 합금층을 박리하여 Fe-P-Cr 합금 박판을 수득하는 단계; 를 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 Fe-P-Cr 합금 박판은 1-100㎛ 두께인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 는, 철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물, 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서 상기 도금 용액 내 철 화합물의 농도는 0.5-4.0M인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서 상기 철 화합물은 FeSO4, Fe(SO3NH2)2, FeCl2, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서 상기 도금 용액 내 인 화합물의 농도는 0.01-3.0M인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 인 화합물은 NaH2PO2, H3PO2, H3PO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 도금 용액 내 크롬 화합물의 농도는 0.001-2.0M인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 크롬 화합물은 CrCl3, Cr2(SO4)3, CrO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 도금 용액 내 니켈 화합물의 농도는 0.1-3.0M인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 니켈 화합물은 NiSO4, NiCl2, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물 및 니켈 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 는, 상기 철 화합물, 인 화합물, 크롬 화합물, 니켈 화합물 및 첨가제를 더 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 첨가제의 농도는 상기 도금 용액 내 0.001-0.1M인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 첨가제는 글리콜릭산, 사카린, 베타-알라닌, DL-알라닌, 호박산 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 도금 용액의 pH 범위는 1-4인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서, 상기 도금 용액의 온도는 30-100℃인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계; 에서, 상기 전류는 직류 전류, 또는 펄스 전류인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계; 에서, 전류 밀도는 1-100A/dm2 인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr 합금층을 전착하는 단계; 에서, 상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, Ni: 0.5-5.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr-Ni 합금층을 전착하는 단계; 인 것인 Fe-P-Cr 합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 음극 판재로부터 상기 Fe-P-Cr 합금층을 박리하여 Fe-P-Cr 합금 박판을 수득하는 단계; 에서, 상기 음극 판재는 스테인레스, 타이타늄, 또는 이들의 조합인 소재를 포함하는 것인 Fe-P-Cr합금 박판 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, Ni: 0.5-5.0%를 더 포함하는 Fe-P-Cr 합금 박판에 관한 것으로, 이는 기존의 Fe-P 합금 박판에 비해 Cr첨가에 의해 생성된 비정질과 결정립 혼합상의 효과로 1.5T 이상의 포화자속밀도 및 더욱 낮은 고주파 철손을 가질 수 있다. 또한 Fe-P-Cr-Ni 합금의 경우에는 Ni첨가에 의해 경도를 낮추어 가공성이 매우 용이하다. 더해서 Si, Mn, 및 Al보다 비저항 증가 효과가 우수한 P의 첨가 및 전기 주조 성형 공정을 이용하여 두께 100㎛이하의 자기적 특성이 우수한 극박판을 제공할 수 있다.
이에 고주파 저철손 초극박 Fe-P-Cr합금은 모터코어, 인버터, 컨버터 등의 연자성 소재로 활용 가능하다. 또한 기존 최고급 무방향성 전기강판인 6.5%Si steel보다 저렴하고 단순한 공정을 이용하면서도 고주파특성이 더욱 우수한 Fe-P-Cr합금 극박판을 대량 생산할 수 있다.
도 1은 Fe-11중량%P 소재를 XRD로 분석한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 Fe-11중량%P-0.0023중량%Cr 소재를 XRD로 분석한 결과이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Fe-P-Cr 합금 박판은 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판이다.
상기 박판은 중량%로, Ni: 0.5-5.0%를 더 포함하는 것인 Fe-P-Cr 합금 박판일 수 있다.
이하에서 본 발명의 일 구현예에서 성분을 한정한 이유를 설명한다.
P는 비정항을 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 한다.
P의 첨가량이 증가할수록 비저항이 증가 되는 효과가 동시에 나타날 수 있다. 다만, 전기 주조법으로 생산 시, 6중량% 미만인 경우에는 비정질상을 형성하지 않으므로, 추가적인 비저항 증가 효과를 기대하기 힘들다. 또한, 13중량%를 초과하여 첨가하는 경우에는 가공성이 감소하게 되므로, 상업적 사용이 어려워진다.
Cr은 결정립의 형성으로 고주파 철손을 감소시키는 역할을 한다.
Cr의 함량이 0.002중량% 미만인 경우, 결정립을 형성하는 특성이 열화됨에 따라, 비정질-결정립 복합상을 형성하지 못하게 된다. 이에 고주파 철손을 감소하는 데 어려움이 있을 수 있고, 0.1중량%를 초과하는 경우에는 가공성이 저하되기 때문에 0.1중량% 이하로 첨가하는 것이 좋다.
또한, Cr의 함량이 0.002중량% 이상일 경우, 비정질-결정립 복합상 형성을 통해 포화자속밀도가 향상되어, 구동 모터 등의 재료로서 이용이 용이한 1.5T 이상의 포화자속밀도를 가질 수 있다.
이에, 상기 Cr이 함유된 박판은 비정질과 결정립이 혼합된 형태이고, 비정질 기지에 대한 결정립의 부피 분율은 1-10%일 수 있다. 상기 범위를 만족할 경우, 포화자속밀도를 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 박판 내 결정립의 입경은 0.1 이상 및 100nm이하일 수 있다.
상기와 같이 비정질 내에 상기 크기 범위의 나노 결정립이 혼재하는 경우, 비정질 단일상에 비해 포화자속밀도가 향상될 수 있다. 따라서, 상기 결정립의 크기가 100nm 이상일 경우에는, 철손 저하 및 포화자속밀도 향상 효과가 저감될 수 있다.
상기 입경은 입자의 지름 또는 크기를 의미하는 것으로써, 본 발명의 일 구현예 또는 이하에서 개시되는 입경은 지름으로 정의한다.
또한, 본 명세서에서 개시되는 결정립의 입경은, XRD 분석법을 이용하여 얻은 데이터의 회절각과 회절빔의 세기를 Scherrer's quation에 대입하여 계산한 결과이다.
Ni은 경도를 낮추어 가공성을 향상시키는 역할을 한다.
Ni의 함량이 0.5중량% 이상 및 5.0중량% 이하인 경우, 경도를 낮추어 가공성을 우수하게 향상시킬 수 있다.
다만 5.0중량%를 초과할 경우에 포화자속밀도를 1.5T 미만으로 감소시켜, 구동 모터 등의 재료로서 이용을 제한할 수 있다. 이에, 산업상 이용 가능성이 떨어지게 되므로 Ni은 상기 범위로 하고, 포화자속밀도는 1.5T 이상일 수 있다. 상기 포화자속밀도는 높을수록 좋지만, 본 명세서에서의 포화자속밀도는 보다 구체적으로, 1.5 이상 2.0 T 이하일 수 있다.
더해서 상기 Ni이 함유된 박판의 비커스 경도값은 600HV이하일 수 있다. 비커스 경도 값이 상기 범위인 경우, 박판의 가공성이 개선될 수 있다. 보다 구체적으로 비커스 경도값은 300 이상 및 600HV 이하일 수 있다.
또한 상기 Fe-P-Cr 합금 박판의 두께는 1-100㎛일 수 있다.
상기 범위는 박판의 일반적인 범위로, 상기 범위에 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 Fe-P-Cr 합금 박판의 제조방법에 대하여 설명한다.
Fe-P-Cr 합금 박판의 제조방법은, 먼저 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계를 제공한다.
상기 상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계는, 니켈 화합물을 더 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계를 제공할 수 있다.
상기 단계에서 도금 용액 내 철 화합물은 0.5-4.0M의 농도 범위일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 철 화합물은 FeSO4, Fe(SO3NH2)2, FeCl2, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명에 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서 도금 용액 내 인 화합물은 0.01-3.0M의 농도 범위일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 인 화합물은 NaH2PO2, H3PO2, H3PO3, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명에 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서 도금 용액 내 크롬 화합물은 0.001-2.0M의 농도 범위일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 크롬 화합물은 CrCl3, Cr2(SO4)3, CrO3, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명에 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서 도금 용액 내 니켈 화합물은 0.1-3.0M의 농도 범위일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 니켈 화합물은는 NiSO4, NiCl2, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 도금 용액에 첨가제를 더 포함하여 도금 용액을 형성할 수 있다.
상기 첨가제는 0.001-0.1M의 농도 범위일 수 있다. 상기 범위를 만족하지 않는 경우, Fe-P-Cr 도금층이 제대로 형성되지 않을 수 있다. 또한, 0.1M을 초과하여 첨가하는 경우, 도금층 형성 효과가 지나치게 되어 첨가제를 더 첨가하는 의미가 없어질 수 있으며, 경제적이지 않을 수 있다.
보다 구체적으로, 글리콜릭산, 사카린, 베타-알라닌, DL-알라닌, 호박산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 도금 용액의 pH범위는 1-4일 수 있고, 온도는 30-100℃일 수 있다.
상기 도금 용액의 pH는 하나 이상의 산 및/또는 하나 이상의 염기를 첨가함으로써, pH범위를 1-4로 조절할 수 있다.
이에, 도금 용액의 pH범위를 만족하는 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
또한 도금욕의 온도가 30-100℃일 경우, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
다음으로 상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계를 제공한다.
상기 전류는 직류 전류, 또는 펄스 전류일 수 있고, 전류 밀도는 1-100A/dm2 일 수 있다. 전류 밀도 범위가 상기와 같을 때, Fe-P-Cr 도금층을 제대로 형성할 수 있다.
상기에서 범위 내에서 전류 밀도를 변화시켜 P의 조성을 조절할 수 있다.
또한, 상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr 합금층을 전착하는 단계를 제공할 수 있다.
상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, Ni: 0.5-5.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr-Ni 합금층을 전착하는 단계를 제공할 수 있다.
마지막으로 상기 음극 판재로부터 상기 Fe-P-Cr 합금층을 박리하여 Fe-P-Cr 합금 박판을 수득하는 단계를 제공한다.
상기 음극 판재는 스테인레스, 타이타늄, 또는 이들의 조합인 소재를 포함할 수 있다. 이 외에도 내산성이 있고, 산화막이 존재하는 모든 물질은 모두 사용 가능하므로, 상기 소재에 한정하지는 않는다.
상기 Fe-P-Cr 합금 박판은 1-100㎛ 두께일 수 있다.
상기 범위는 박판의 일반적인 범위로, 상기 범위에 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 개시한 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성한 후, 상기 도금 용액에 전류를 가해주었다.
상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr 합금층을 전착하였다.
따라서, 상기 음극 판재로부터 상기 Fe-P-Cr 합금층을 박리하여 Fe-P-Cr 박판을 수득하였다.
P과 Cr의 함량을 상기 전술한 범위 내에서 변화시키며, 실험한 결과는 하기 표 1과 같다.
P함량
[wt%]		 Cr함량
[wt%]		 미세조직 평균
결정립 크기
(nm)		 철손
W10/400[W/kg]		 가공성
비교재1 5.78 0 결정질 15.0 11.3 -
비교재2 6.15 0 비정질 17.1 8.6 -
발명재1 6.1 0.0022 비정질-나노결정립 혼합 8.2 5.1 우수
비교재3 13.3 0.0025 비정질-나노결정립 혼합 15.0 5.02 열위
비교재4 12.5 0.12 비정질-나노결정립 혼합 10.1 5 열위
비교재5 6.2 0.13 비정질-나노결정립 혼합 8.2 5.15 열위
발명재2 6.22 0.097 비정질-나노결정립 혼합 7.4 5.09 우수
발명재3 12.6 0.095 비정질-나노결정립 혼합 9.5 4.9 우수
상기 표1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 Fe-P합금과 달리, 전기 주조법으로 생산한 Fe-P-Cr합금은 비정질과 결정립의 혼합상이 나타난다. 이는 Cr 첨가에 의해 형성된 비정질과 결정립의 혼합상으로 인해, 비정질 단일상보다 철손이 낮아졌음을 알 수 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 발명재의 비정질-나노결정립 혼합상에서, 나노 크기의 결정립은 전체 부피의 1-10% 분율만큼 존재한다.
또한 상기 표1에서의 가공성은 펀칭 가공 시 크랙 발생 여부를 통해 판단하였고, 그 결과 전기 주조법으로 생산한 Fe-P-Cr 합금이 그렇지 않은 합금에 비해 우수함을 알 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 개시한 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성한 후, 상기 도금 용액에 전류를 가해주었다.
상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, Ni: 0.5-5.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-P-Cr-Ni 합금층을 전착하였다.
따라서, 상기 음극 판재로부터 상기 Fe-P-Cr-Ni 합금층을 박리하여 Fe-P-Cr-Ni 박판을 수득하였다.
P, Cr, 및 Ni의 함량을 상기 전술한 범위 내에서 변화시키며, 실험한 결과는 하기 표 2와 같다.
P함량
[wt%]		 Cr함량
[wt%]		 Ni함량
[wt%]		 비커스 경도
[HV]		 포화자속밀도
[T]
발명재A1 6.1 0.0022 0 605 1.65
발명재A2 12.5 0.095 0 613 1.62
발명재A3 6.12 0.0025 0.53 537 1.65
발명재A4 12.4 0.097 0.52 545 1.62
비교재A1 6.15 0.0023 10.2 533 1.46
비교재A2 12.6 0.097 10.1 541 1.43
발명재A5 6.13 0.0025 9.8 533 1.55
발명재A6 12.7 0.096 9.8 541 1.52
상기 표2는 전기 주조법으로 제조 된 Fe-P-Ni-Cr소재 성분에 따른 경도 및 포화자속밀도를 비교한 것이다.
표2에 나타난 바와 같이, Ni이 첨가됨에 따라 경도가 낮아짐을 알 수 있고, Ni의 함량이 5.0중량%를 초과할 경우 포화자속밀도가 1.5T 미만이 되는 것을 확인할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (29)

  1. 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 합금 박판.
  2. 제1항에 있어서,
    중량%로, Ni: 0.5-5.0%를 더 포함하는 것인 합금 박판.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 박판의 비커스 경도값은 600HV이하인 것인 합금 박판.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 박판의 포화자속밀도는 1.5T 이상 인 것인 합금 박판.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 박판은 1-100㎛ 두께인 것인 합금 박판.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 합금 박판은 비정질과 결정립이 혼합된 형태인 것인 합금 박판.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 결정립의 입경은 100nm 이하인 것인 합금 박판.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 결정립의 입경은 0.1 이상 및 100nm 이하인 것인 합금 박판.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 결정립은 비정질 기지에 대한 부피 분율이 1-10%인 것인 합금 박판.
  10. 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계;
    상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계;
    상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금층을 전착하는 단계; 및
    상기 음극 판재로부터 상기 합금층을 박리하여 합금 박판을 수득하는 단계;
    를 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 합금 박판은 1-100㎛ 두께인 것인 합금 박판 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액은 니켈 화합물을 더 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액 내 철 화합물의 농도는 0.5-4.0M인 것인 합금 박판 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 철 화합물은 FeSO4, Fe(SO3NH2)2, FeCl2, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액 내 인 화합물의 농도는 0.01-3.0M인 것인 합금 박판 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 인 화합물은 NaH2PO2, H3PO2, H3PO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액 내 크롬 화합물의 농도는 0.001-2.0M인 것인 합금 박판 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 크롬 화합물은 CrCl3, Cr2(SO4)3, CrO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액 내 니켈 화합물의 농도는 0.1-3.0M인 것인 합금 박판 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 니켈 화합물은 NiSO4, NiCl2, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액은 첨가제를 더 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 첨가제의 농도는 상기 도금 용액 내 0.001-0.1M인 것인 합금 박판 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 첨가제는 글리콜릭산, 사카린, 베타-알라닌, DL-알라닌, 호박산 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액의 pH 범위는 1-4인 것인 합금 박판 제조 방법.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 철 화합물, 인 화합물, 및 크롬 화합물을 포함하는 도금 용액을 형성하는 단계; 에서,
    상기 도금 용액의 온도는 30-100℃인 것인 합금 박판 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계; 에서,
    상기 전류는 직류 전류, 또는 펄스 전류인 것인 합금 박판 제조 방법.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 형성된 도금 용액에 전류를 가해주는 단계; 에서,
    전류 밀도는 1-100A/dm2 인 것인 합금 박판 제조 방법.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 전류를 이용하여 음극 판재에 중량%로, P: 6.0-13.0%, Cr: 0.002-0.1%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금층을 전착하는 단계; 에서,
    상기 합금층은 Ni: 0.5-5.0%를 더 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
  29. 제28항에 있어서,
    상기 음극 판재로부터 상기 합금층을 박리하여 합금 박판을 수득하는 단계; 에서,
    상기 음극 판재는 스테인레스, 타이타늄, 또는 이들의 조합인 소재를 포함하는 것인 합금 박판 제조 방법.
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