RU2493628C1 - Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов - Google Patents
Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2493628C1 RU2493628C1 RU2012130133/02A RU2012130133A RU2493628C1 RU 2493628 C1 RU2493628 C1 RU 2493628C1 RU 2012130133/02 A RU2012130133/02 A RU 2012130133/02A RU 2012130133 A RU2012130133 A RU 2012130133A RU 2493628 C1 RU2493628 C1 RU 2493628C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sintering
- rare
- magnets
- temperature
- pressing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку сплава и получение из него порошка. После чего порошок подвергают предварительному прессованию и спеканию при температуре на 30-100 К ниже температуры спекания с последующим помолом полученной заготовки совместно с 0.5-2.0 мас.% гидрида редкоземельного металла. После чего проводят прессование в магнитном поле, спекание прессовок и термическую обработку. Полученные магниты обладают высокими магнитными свойствами и обеспечиваеют повышение точности и стабильности работы навигационного оборудования и систем авиационной автоматики. 5 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области электротехники, в частности к изготовлению термостабильных редкоземельных постоянных магнитов для использования в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях, ветряных генераторах, и т.д.
Известен способ изготовления редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением, прессования полученного порошка в магнитном поле, спекания и термическую обработку, включающую в себя выдержку при температуре 1175К, 7.2 кс (килосекунд), с последующим медленным охлаждением со скоростью (1-2) К/мин до температуры 775К, выдержку при этой температуре в течение 1 часа с последующей закалкой (Глебов В.А., Лукин А.А. Нанокристаллические редкоземельные магнитотвердые материалы. М. ФГУП ВНИИНМ. 2007. С.179). Недостатком данного способа является невысокий уровень достигаемых свойств магнитов, в частности, магнитной индукции.
Известен также способ изготовления редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением путем гидридного диспергирования, прессования полученного порошка в магнитном поле, спекания и термическую обработку (Патент РФ 1457277, B22F 1/00, 3/02, 3/12, H01F 1/08. 04.06.86). Недостатком данного способа также являются невысокие свойства получаемых магнитов.
Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением, прессования полученного порошка в магнитном поле 10 кЭ, спекание в вакуумной печи (Патент РФ 2368969). Недостатком способа является тот факт, что при заданном обратимом температурном коэффициенте магнитной индукции достигаются относительно невысокие магнитные свойства магнита.
Технической задачей изобретения является увеличение магнитных свойств магнитов, а именно индукции Br и коэрцитивной силы по намагниченности jHc при сохранении обратимого температурного коэффициенте магнитной индукции (ТКИ), что определяет повышенную термовременную стабильность магнитов.
Технический результат достигается за счет того, что в отличие от известного способа изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающем операции выплавки сплава, получения порошка, с последующим его прессованием в магнитном поле, спекания прессовок и термической обработки, согласно изобретению, перед операцией прессования порошка в магнитном поле, дополнительно вводят последовательные операции предварительного прессования, предспекания при температуре на 30-100К ниже температуры спекания и последующего помола заготовки после предспекания совместно с гидридом редкоземельного металла или редкоземельных металлов, который добавляется в количестве 0.5-2 масс.% от общей массы сплава.
Установлено, что магниты, полученные по предложенному способу, содержат менее 1 об.% балластных магнитомягких фаз типа RM2, RM3, RM4B (где R - редкоземельный металл) в отличие от магнитов, полученных по методу-прототипу, в которых содержание магнитомягких фаз достигает 2-4 об.%. Снижение содержания балластных магнитотвердых фаз позволяет реализовать более высокие магнитные свойства, такие как магнитная индукция Вr и коэрцитивная сила по намагниченности jHc при сохранении температурного коэффициента магнитной индукции, обусловливающего повышенную температурную стабильность магнитов.
Примеры реализации способа.
Базовые сплавы получают из исходных компонентов (РЗМ, Fe, Co, Al, Ga, Re, Cu, Al В, Sc, W, Sn, V, Si) или их лигатур путем плавления в вакуумной индукционной печи в среде инертного газа (особочистого аргона) с последующей закалкой в водоохлаждаемую изложницу. Контроль химического состава осуществляют с помощью атомно-эмиссионной спектроскопии. Тидридное диспергирование слитков и редкоземельных металлов Nd, Pr, Tb, Dy или их сплавов осуществляют в протоке сухого водорода при (375-475) К в течение 3.6-10 кс (килосекунд) с последующей пассивацией в среде газообразного азота. После охлаждения до комнатной температуры полученные порошки базового сплава подвергают тонкому помолу в вибрационной мельнице в среде изопропилового спирта в течение 2.4 кс до среднего размера частиц 3-4 мкм. После прессования и предварительного спекания в интервале температур T1=1220-1340K (7.2 кс) образцы повторно подвергают гидридному диспергированию, смешивают с порошком гидрида РЗМ (на 100 массовых долей сплава приходилось до 3 масс.% гидрида РЗМ) и подвергают совместному тонкому помолу в вибрационной мельнице в среде изопропилового спирта в течение 2.4 кс до среднего размера частиц 3-4 мкм. После повторного прессования в магнитном поле и окончательного спекания при Т2=1340К (7.2 кс) с последующей обработкой по режиму: 1175К (7.2 кс) охлаждение со скоростью (0.01-0.03) К/с+675К (10-16 кс)+775К (7.2 кс)+закалка. После механической шлифовки алмазным инструментом и намагничивания до насыщения измеряют магнитные свойства образцов при комнатной температуре на гистериографе в замкнутой магнитной цепи в полях до 3 Тл. После магнитных измерений для проведения структурных исследований образцы термически размагничивают в вакууме при 775К, для восстановления исходного состояния. Микроструктуру исследуют с помощью оптической и растровой электронной микроскопии. Используют также локальный рентгеновский анализа.
В таблицах 1-2 приведены данные по магнитным свойствам для образцов девяти составов базового сплава, полученных по предложенному способу (T1=1290K, Т2=1340К, ΔТ=T2-T1=50K, гидрид РЗМ - 1.0 масс.% NdH2) и по способу-прототипу (Т2=1340К, ΔТ=0.0К, гидрид РЗМ - 0 масс.% NdH2).
Как видно из таблиц 1 и 2, магнитные свойства образцов, полученных по предложенному способу существенно выше, чем полученных в соответствии с прототипом. При использовании химических составов при реализации способа по прототипу, которые соответствовали результирующему составу (базовый сплав+гидридная добавка) по предложенному способу, магнитные свойства изменялись незначительно.
| Таблица 1 | |
| Химические составы базовых сплавов | |
| № образца | Химический состав, ат.% |
| 1 | (Nd0.2Pr0.2Dy0.5Tb0.1)14.5(Fe0.8Co0,2)ост.Cu0.1Al0.2Re0.1F0.05B7 |
| 2 | (Nd0.2Pr0.2Dy0.4Tb0.15Hd0.05)15(Fe0.8Co0,24)ост.Cu0.1Al0.2Sc0.04B7.5 |
| 3 | (Dd0.4Dy0.3Tb0.2Gd0.10)15(Fe0.8Co0,27)ост.Cu0.1Al0.2Re0.1B8 |
| 4 | (Nd0.15Pr0.25Dy0.4Tb0.2)14(Fe0.8Co0,2)ост.Cu0.1Al0.2W0.1B8 |
| 5 | (Nd0.2Pr0.2Dy0.2Tb0.2Ho0.1)14.5(Fe0.8Co0,24)ост.Cu0.1Al0.1Sn0.1B8 |
| 6 | (Dd0.4Dy0.3Tb0.15Ho0.15)15(Fe0.8Co0,27)ост.Cu0.1Al0.1Ga0.05B8 |
| 7 | (Dd0.4Dy0.4Tb0.2)15(Fe0.8Co0,2)ост.Cu0.1Al0.2V0.1B8 |
| 8 | (Nd0.75La0.05Tb0.2)15(Fe0.8Co0.2)ост.Cu0.1Al0.1Si0,1B8.5 |
| 9 | (Nd0.8Tb0.2)15(Fe0.8Co0.2)ост.Cu0.1Al0.2B8.5 |
| Таблица 2 | ||||||
| Сравнительные магнитные свойства магнитов, полученных по способу-прототипу (Т2=1340К, ΔТ=0К, гидрид РЗМ - 0 масс.% NdH2) и по предложенному способу (T1=1290K, T2=1340К, ΔТ=Т2-Т1=50К, гидрид РЗМ - 1 масс.% NdH2) | ||||||
| № образца | Предложение | Прототип | ||||
| Br, Тл | jHc, кА/м | ТКИ, %/К | Br, Тл | jHC, кА/м | ТКИ, %/К | |
| 1 | 1.06 | 1680 | -0.02 | 1.0 | 1360 | -0.02 |
| 2 | 1.06 | 1690 | -0.02 | 1.0 | 1380 | -0.02 |
| 3 | 1.06 | 1710 | -0.02 | 1.0 | 1400 | -0.02 |
| 4 | 1.06 | 1700 | -0.02 | 1.0 | 1390 | -0.02 |
| 5 | 1.09 | 1705 | -0.03 | 1.03 | 1410 | -0.03 |
| 6 | 1.06 | 1700 | -0.02 | 1.0 | 1400 | -0.02 |
| 7 | 1.12 | 1680 | -0.04 | 1.06 | 1385 | -0.04 |
| 8 | 1.14 | 1690 | -0.05 | 1.08 | 1395 | -0.05 |
| 9 | 1.16 | 1750 | -0.06 | 1.10 | 1430 | -0.06 |
В таблицах 3 и 4 приведены данные по магнитным свойствам образцов с различным количеством и различного химического состава добавок. Как следует из таблицы 3 при меньшем или большем содержании относительно оптимальных значений добавок магнитные свойства существенно ниже. При частичной замене в гидриде РЗМ неодима на празеодим, диспрозий или тербий (см. таблицу 4) незначительно уменьшается Br, однако увеличивается jHc,. Это объясняется различием в значениях поля магнитной анизотропии магнитотвердой фазы типа PЗM2Fe14B.
| Таблица 3 | ||||
| Магнитные свойства образцов №9 в зависимости от количества гидридной добавки (NdH2) | ||||
| Тип магнита | Кол-во NdH2, масс.% | Магнитные свойства | ||
| Br, Тл | jHc, кА/м | ТКИ, %/К | ||
| - | 0.00 | 1.10 | 1430 | -0.06 |
| - | 0.25 | 1.11 | 1490 | -0.06 |
| Предложение | 0.50 | 1.14 | 1680 | -0.06 |
| Предложение | 1.00 | 1.16 | 1700 | -0.06 |
| Предложение | 1.50 | 1.15 | 1750 | -0.06 |
| Предложение | 2.00 | 1.14 | 1810 | -0.06 |
| - | 2.50 | 1.10 | 1640 | -0.06 |
| - | 3.00 | 1.08 | 1650 | -0.06 |
| Таблица 4 | |||
| Магнитные свойства образцов №3 в зависимости от химического состава гидридной добавки (1 масс.%) | |||
| Тип добавки RH2 | Магнитные свойства | ||
| Br, Тл | jHC, кА/м | ТКИ, %/К | |
| NdH2 | 1.06 | 1710 | -0.02 |
| PrH2 | 1.05 | 1810 | -0.02 |
| (Nd0.5Pr0.5)H2 | 1.05 | 1760 | -0.02 |
| (Nd0.8Dy0.2)H2 | 1.04 | 1780 | -0.02 |
| (Nd0.8Tb0.2)H2 | 1.04 | 1820 | -0.02 |
| Прототип | 1.00 | 1400 | -0.02 |
Как следует из таблицы 5, уменьшение или увеличение температуры предварительного спекания относительно оптимального соотношения (ΔТ=30-100К) приводит к снижению магнитных свойств.
| Таблица 5 | ||||
| Магнитные свойства образцов №3 в зависимости от температуры предварительного спекания (T1) и ΔТ (1 масс.% NdH2) | ||||
| T1, K | ΔT, K | Магнитные свойства | ||
| Br, Тл | jHc, кА/м | ТКИ, %/K | ||
| 1340 | 0 | 1.00 | 1480 | -0.02 |
| 1325 | 15 | 1.01 | 1510 | -0.02 |
| 1310 | 30 | 1.05 | 1760 | -0.02 |
| 1290 | 50 | 1.06 | 1710 | -0.02 |
| 1270 | 70 | 1.05 | 1700 | -0.02 |
| 1240 | 100 | 1.04 | 1680 | -0.02 |
| 1220 | 120 | 1.00 | 1490 | -0.02 |
Предложенный способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов позволяет реализовать более высокие магнитные свойства, такие как индукция Br и коэрцитивная сила jHc при сохранении температурного коэффициента магнитной индукции, обусловливающего повышенную температурную стабильность.
Применение предложенного способа позволяет повысить точность и стабильность работы навигационного оборудования и систем авиационной автоматики.
Claims (1)
- Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава, получения порошка, с последующим его прессованием в магнитном поле, спекания прессовок и термическую обработку, отличающийся тем, что перед операцией прессования порошка в магнитном поле дополнительно проводят предварительное прессование и предспекание при температуре на 30-100 К ниже температуры спекания с последующим помолом заготовки после предспекания совместно с гидридом редкоземельного металла или редкоземельных металлов, добавляемого в количестве 0,5-2,0 мас.% от общей массы сплава.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012130133/02A RU2493628C1 (ru) | 2012-07-17 | 2012-07-17 | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012130133/02A RU2493628C1 (ru) | 2012-07-17 | 2012-07-17 | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2493628C1 true RU2493628C1 (ru) | 2013-09-20 |
Family
ID=49183559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012130133/02A RU2493628C1 (ru) | 2012-07-17 | 2012-07-17 | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2493628C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2642508C1 (ru) * | 2016-11-21 | 2018-01-25 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОЭРЦИТИВНЫХ МАГНИТОВ ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ Nd-Fe-B |
| RU2685708C1 (ru) * | 2018-07-25 | 2019-04-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов |
| RU2767131C1 (ru) * | 2021-03-18 | 2022-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ изготовления спеченных редкоземельных магнитов из вторичного сырья |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1457277A1 (ru) * | 1986-06-04 | 1998-03-10 | К.Н. Семененко | Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов |
| RU2118007C1 (ru) * | 1997-05-28 | 1998-08-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Диполь-М" | Материал для постоянных магнитов |
| US7559996B2 (en) * | 2005-07-22 | 2009-07-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet, making method, and permanent magnet rotary machine |
| RU2368969C2 (ru) * | 2007-11-08 | 2009-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Магнитный материал и изделие, выполненное из него |
| US8211327B2 (en) * | 2004-10-19 | 2012-07-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of rare earth permanent magnet material |
-
2012
- 2012-07-17 RU RU2012130133/02A patent/RU2493628C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1457277A1 (ru) * | 1986-06-04 | 1998-03-10 | К.Н. Семененко | Способ получения постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельных металлов |
| RU2118007C1 (ru) * | 1997-05-28 | 1998-08-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Диполь-М" | Материал для постоянных магнитов |
| US8211327B2 (en) * | 2004-10-19 | 2012-07-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of rare earth permanent magnet material |
| US7559996B2 (en) * | 2005-07-22 | 2009-07-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet, making method, and permanent magnet rotary machine |
| RU2368969C2 (ru) * | 2007-11-08 | 2009-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Магнитный материал и изделие, выполненное из него |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2642508C1 (ru) * | 2016-11-21 | 2018-01-25 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОЭРЦИТИВНЫХ МАГНИТОВ ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ Nd-Fe-B |
| RU2685708C1 (ru) * | 2018-07-25 | 2019-04-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов |
| RU2767131C1 (ru) * | 2021-03-18 | 2022-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ изготовления спеченных редкоземельных магнитов из вторичного сырья |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4831253B2 (ja) | Ｒ−Ｔ−Ｃｕ−Ｍｎ−Ｂ系焼結磁石 | |
| KR101378089B1 (ko) | Ｒ－ｔ－ｂ계 소결 자석 | |
| JP5477282B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP5561170B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| JP5120710B2 (ja) | ＲＬ−ＲＨ−Ｔ−Ｍｎ−Ｂ系焼結磁石 | |
| JP6142794B2 (ja) | 希土類磁石 | |
| JP6142792B2 (ja) | 希土類磁石 | |
| JP2022115921A (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石 | |
| JP2013102122A (ja) | 磁性部材及び磁性部材の製造方法 | |
| WO2005015580A1 (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石および希土類合金 | |
| JP6287167B2 (ja) | 希土類磁石 | |
| CN107408437B (zh) | 稀土类磁铁 | |
| JP6213697B1 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| JP2009260290A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性バルク磁石の製造方法 | |
| RU2493628C1 (ru) | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов | |
| JP6142793B2 (ja) | 希土類磁石 | |
| JP2015135935A (ja) | 希土類磁石 | |
| JP2007266199A (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
| RU2500049C1 (ru) | Магнитный материал и изделие, выполненное из него | |
| JP2011082365A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 | |
| JP6623998B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| RU2685708C1 (ru) | Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов | |
| JP7548688B2 (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石 | |
| JP2019169698A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| WO2022209466A1 (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160718 |