KR101121404B1 - 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유 - Google Patents

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Abstract

파라형 방향족 폴리아미드 단섬유에, 모노에스테르염의 몰분율이 45 ~ 70몰%, 디에스테르염의 몰분율이 10 ~ 40몰% 이고, 탄소수가 12 인 알코올의 인산 에스테르 알칼리 금속염을, 섬유 중량에 대해서 0.05 ~ 1.0중량% 부착시킴으로써, 집속성 및 제전성이 우수하고, 게다가 점착성이 낮고 롤러 등에의 감김이 발생하기 어렵고, 또한, 스컴의 발생도 적고, 방적성이 우수한 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유를 얻는다.

Description

파라형 방향족 폴리아미드 단섬유{SHORT FIBER OF PARA-AROMATIC POLYAMIDE}
본 발명은, 방적성(紡績性)이 우수한 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 본 발명은, 방적 공정에 있어서의 섬유의 집속성(集束性)과 제전성(制電性)이 우수하고, 방적 공정에 있어서 롤러 등에의 감김이나 스컴(Scum)의 발생이 적고, 게다가, 극압 마찰하에서의 윤활성에도 우수하므로, 고품질의 아라미드 100% 방적사나 타섬유와의 혼방사를 안정적으로 제조할 수 있는 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유에 관한 것이다.
파라 배향의 방향족 디카르복실산 성분과 방향족 디아민 성분으로 이루어지는 파라형 방향족 폴리아미드 섬유는, 그 고강도, 고탄성률, 고내열성이라는 특성을 살려 산업 자재 용도나 기능성 의료(衣料) 용도에 널리 이용되고 있다. 특히 최근, 고강도, 고내열성이 요구되는 소방복, 방호 의료, 안전 장갑 등의 기능성 의료 용도를 중심으로 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유의 수요가 높아지고 있다.
그러나, 파라형 방향족 폴리아미드 섬유는 강성이 높고, 압입 권축을 실시해도 충분한 권축 성능을 부여하는 것이 곤란하기 때문에, 그 고탄성율과 더불어 방적 공정에 있어서의 집속성이 불충분해져, 벌크화에 의한 취급성 불량이나 웹 끊김 등이 발생하기 쉽다는 문제가 있다.
또한, 고배향 고강도 섬유이기 때문에, 피브릴화에 의한 스컴이나, 정전기가 발생하기 쉽다는 파라형 방향족 폴리아미드의 독자적인 특성에 기인한 방적 공정에 있어서의 여러 가지의 문제도 표면화되고 있다.
이러한 문제에 대해서, 종래의 파라형 방향족 폴리아미드 섬유에 있어서는, 타종 섬유, 예를 들어 산업 자제용의 폴리에스테르 장섬유나 단섬유, 폴리아미드 섬유 등에 사용되고 있는 오일제가 유용되는 경우가 많았지만, 상기 문제점이 밝혀짐에 따라, 파라형 방향족 폴리아미드의 특성에 적합한 독자적인 오일제의 필요성이 높아져, 그 개발이 시도되고 있다.
예를 들어, 일본 공개특허공보 평3-185180호에는, 에톡실화 알킬 인산 에스테르염을 부여하여 섬유 표면의 마모 저감성을 개선하는 (스컴을 억제하는) 방법, 일본 공개특허공보 평9-188969호에는, 특정 탄소수의 긴사슬 알킬 인산 에스테르염을 함유한 오일제를 부여하고, 전체 방향족 폴리아미드 섬유의 피브릴화를 억제하여 방적 공정에서의 섬유의 탈락을 방지하는 방법이 제안되고 있다.
그러나, 에톡실화 알킬 인산 에스테르염은 제전성이나 마모 저감성에는 우수하지만, 그 흡습성을 위해 점착성이 시간 경과에 따라 변화하기 쉬워, 방적 공정에서 각종 롤러류에 감기기 쉽다는 문제가 있다. 한편, 탄소수 18 ~ 20 의 긴사슬 알킬 인산 에스테르염은, 방적 스컴이나 롤러에 감기는 것을 감소시키는 데에는 유효하지만, 섬유의 집속성이 불충분하므로 방적성은 여전히 불충분하다는 문제가 있다.
이러한 문제를 개선하기 위해, 일본 공개특허공보 2001-207379호에는, 탄소 수 14 ~ 16 의 알킬 인산 에스테르염과 제전제를 함유한 오일제를 부여하는 방법이 제안되어 있다. 확실히 이 방법에 의하면, 집속성 및 제전성이 향상되고, 롤러 등에의 감김도 저감되어 방적성이 개선되지만, 저온, 저습도하에서의 제전성이 여전히 불충분하므로 다른 제전제를 병용할 필요가 있어, 새로운 개선이 요구되고 있다.
또 최근, 고생산성, 생력(省力)화, 고능률화에 의한 방적 코스트의 저감을 목적으로써, 소면 (梳綿), 연조 (練條), 조방 (粗紡)뿐만 아니라, 정방에 있어서도 현저한 고속화가 진행되고 있다. 이와 같이 방적이 고속화되면, 방적기를 통과하는 섬유량이 속도에 비례하여 많아지므로 스컴이 증가되고, 청소 주기가 짧아져 조업성을 저하시킬 뿐만 아니라 실 끊김의 요인이 되어 문제가 되고 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해, 일본 공개특허공보 평6-108361호에는, 알킬 인산 에스테르칼륨염, 파라핀 왁스 및 양이온형 계면 활성제로 이루어지는 오일제를 부여하는 방법이 제안되고, 또 일본 공개특허공보 평10-183469호에는, 알킬아민의 산화 에틸렌 부가물의 말단 수산기의 적어도 일부를 알킬기, 알케닐기 또는 아실기로 봉쇄 (封鎖) 한 화합물, 그러한 화합물의 인산 또는 인산 에스테르에 의한 중화물, 및 그러한 화합물의 4 급화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물과 평활 성분을 함유하는 오일제를 부여하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 이들은 어느 것도 방향족 폴리아미드 섬유에 대해서는 그 효과가 아직도 불충분하여, 새로운 개선이 요구되고 있다.
발명의 개시
본 발명의 목적은, 상기 종래 기술이 갖는 문제점을 해결하고, 방적 공정에 있어서의 섬유의 집속성과 제전성이 우수하여, 방적 공정에 있어서 롤러 등에의 감김이나 스컴의 발생이 적고, 게다가, 극압 마찰하에서의 윤활성도 우수한 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 검토를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명의 목적은, 하기 A 및 B 를 동시에 만족시키는, 탄소수 12 의 알코올의 인산 에스테르 알칼리 금속염이, 섬유 중량을 기준으로써 0.05 ~ 1.0 중량%부착하고 있는 것을 특징으로 하는 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유에 의해 달성된다.
A. 모노에스테르염의 몰분율이 45 ~ 70몰%
B. 디에스테르염의 몰분율이 10 ~ 40몰%
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유는, 파라 배향의 방향족 디카르복실산 성분과 방향족 디아민 성분, 혹은 방향족 아미노카르복실산 성분으로 구성되는 파라형 전체 방향족 폴리아미드, 또는 이들의 파라형 방향족 공중합 폴리아미드로 이루어지는 단섬유이며, 이들의 방향족기는 2 개의 방향고리가 산소, 황, 알킬렌기 또는 직접 결합으로 결합된 것이어도 되고, 또, 이들의 방향족기로는 메틸기, 에틸기 등의 저급 알킬기, 메톡시기, 크롤기 등의 할로겐기 등이 치환되어 있어도 된다.
이러한 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유의 구체예로서는, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 단섬유, 코폴리파라페닐렌?3,4'-옥시디페닐렌테레프탈아미드 단섬유를 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유의 표면에, 탄소수 12 의 알코올의 인산 에스테르 알칼리 금속염이, 섬유 중량을 기준으로써 0.05 ~ 1.0중량%, 바람직하게는 0.1 ~ 0.5중량%, 더욱 바람직하게는 0.15 ~ 0.4중량% 부착하고 있는 것이 중요하다. 그 인산 에스테르 알칼리 금속염의 부착량이 0.05 중량% 미만인 경우에는, 제전성과 집속성이 불충분해져 안정적으로 방적할 수 없게 된다. 한편 그 부착량이 1.0중량% 를 초과하는 경우에는, 점착성이 너무 커져 방적시에 스컴이나 롤러 감김이 다발하므로 바람직하지 않다.
여기에서 인산 에스테르 알칼리 금속염의 알코올의 탄소수는 중요하며 12 일 필요가 있다. 통상 인산 에스테르 알칼리 금속염 중에는 모노에스테르, 디에스테르 등이 존재하는데, 알코올의 탄소수가 12 일 때에는, 그들의 함유 비율을 특정하면, 점착성에 의한 롤러 감김이나 스컴의 발생을 증대시키지 않고, 우수한 집속성이나 제전성이 달성되어 고품위의 방적사가 얻어지는 것이다. 즉, 모노에스테르의 몰분율이 45 ~ 70몰%, 바람직하게는 50 ~ 60몰% 이며, 디에스테르의 몰분율이 10 ~ 40몰%, 바람직하게는 15 ~ 30몰% 일 필요가 있다. 여기에서, 모노에스테르의 몰분율이 45몰% 미만이 되면 제전성이 불량해지고, 한편, 모노에스테르의 몰분율이 70몰% 를 초과하면 방적 공정에서의 감김이 많아지므로 바람직하지 않다. 또, 디에스테르의 몰분율이 10몰% 미만인 경우에는, 방적 공정에서의 감김이 많아지므로 바람직하지 않고, 한편, 디에스테르의 몰분율이 40몰% 를 초과하는 경우에는, 제전성이 저하하므로 바람직하지 않다. 또한, 본 발명의 인산 에스테르 알칼리 금속염에는, 알코올이 부가되어 있지 않는 인산 알칼리 금속염, 또, 폴리인산의 알칼리 금속염, 나아가서는, 폴리인산 에스테르 알칼리 금속염 등 (이들을 합쳐 기타라고 칭하는 경우가 있다) 을 포함하고 있어도 된다.
인산 에스테르 알칼리 금속염의 알칼리 금속으로서는, 나트륨, 칼륨, 리튬 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 칼륨이 바람직하다.
또한, 인산 에스테르 알칼리 금속염은, 통상 5산화인과 소정량의 알코올을 반응시켜 부분 인산 에스테르를 합성하고, 다음으로 과잉된 산을 알칼리 금속 수산화물로 중화시킴으로써 제조되는데, 본 발명에서 이용되는 인산 에스테르 알칼리 금속염은, 알코올의 사용량과 반응 온도를 적절하게 조정하면 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 파라형 방향족 폴리아미드 섬유에는, 상기의 인산 에스테르 알칼리 금속염에 부가하고, 지방산 알칸올아미드 및/또는 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드가, 섬유 중량을 기준으로써 0.01 ~ 0.2중량%, 바람직하게는 0.03 ~ 0.15중량%, 특히 바람직하게는 0.03 ~ 0.10중량% 부착하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 말하는 지방산 알칸올아미드란, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 이소프로판올아민 등의 알칸올아민과 지방산으로 이루어지는 축합 생성물을 대상으로 하고, 한편 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드란, 지방산 아미드에 산화 에틸렌을 부가시킨 부가 중합물 또는 지방산 아미드와 폴리에틸렌글리콜의 탈수 축합물을 대상으로 한다. 즉, 지방산 아미드의 질소 원자에 결합하는 2 개의 활성 수소에 산화 에틸렌을 부가 중합하거나, 또는 폴리에틸렌글리콜을 탈수 축합한 비이온 계면 활성제이다.
이와 같은 지방족 알칸올아미드 및/또는 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드가, 상기의 인산 에스테르염에 첨가, 부착되어 있으면 극압 마찰하에서의 윤활성이 우수하고, 고속화된 방적 공정에 있어서도 안정적으로 방적할 수 있어, 각 공정의 각 가이드, 롤러 상에의 스컴의 퇴적이 감소할 뿐만 아니라, 이들 각 가이드, 롤러로부터 받는 손상도 현저하게 저감되므로, 실 끊김이 현저하게 억제되어, 얻어지는 방적사의 품위도 현저하게 향상된다.
본 발명에 있어서는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서, 통상은 상기 성분의 20중량% 이하의 범위 내에 있으면, 필요에 따라 평활제 (예를 들어 유동 파라핀 등의 광물 오일류, 라우릴올레에이트, 이소트리데실스테아레이트 등의 1 가 지방산 에스테르, 디올레일아디페이트, 디옥틸세바케이트 등의 2 염기산 디에스테르, 트리메틸롤프로판트리라우레이트, 야자유 등의 다가 알코올에스테르, 프로필렌옥사이드/에틸렌옥사이드 공중합 폴리에테르), 이형제, 방부제, 소포제 등의 다른 섬유 처리제 성분을 적절하게 첨가해도 된다.
본 발명의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유는, 그 단사 섬도, 섬유 길이, 권축수, 권축률 등은 특별히 한정할 필요는 없지만, 특히 단사 섬도는 0.8 ~ 5.0dtex, 섬유 길이는 38 ~ 76㎜, 권축수는 6 ~ 15개/25㎜, 권축률은 7.5 ~ 19% 의 범위에 있는 것이 적당하다.
상기의 인산 에스테르 알칼리 금속염을 섬유 표면에 부착시키는 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법, 예를 들어 상기 조성물을 함유하는 수용액 또는 수분산액 (이하 간단히 처리제로 약기하는 경우가 있다) 을 섬유에 분무시키는 방법, 욕 중에 섬유를 침지시키는 방법, 급유 롤러나 가이드에 접촉시키는 방법 등, 임의의 방법을 채용할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 실시예에 있어서의 각 물성은 다음의 방법으로 구하였다.
(1) 집속성
처리제를 부여한 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유의 타면 공정에서의 랩 부피 (㎤/g) 를 측정하고, 21㎤/g 이하이면 양 (良) 으로 판정하였다.
(2) 제전성
20℃×65% RH 로 습도가 조절된 카드 공정에 있어서, 웹 상 10㎝ 의 정전 전위를 측정하고, 그 절대값이 0.5kV 이하인 경우를 양으로 판정하였다.
(3) 방적 스컴
파라형 방향족 폴리아미드 단섬유 100kg 을 20℃×65% RH 로 조습된 연조 공정을 통하여, 고무 롤러, 금속 롤러 및 가이드류에 부착된 스컴의 총량을 측정하고, 그 중량이 15mg/100kg 이하인 경우를 양으로 판정하였다.
(4) 롤러 감김
파라형 방향족 폴리아미드 단섬유 100kg 을 20℃×65% RH 로 조습된 연조 공정에 통과했을 때의 롤러 감김 횟수를 측정하고, 2회/100kg 이하인 경우를 양으로 판정하였다.
(5) 고속 정방에 있어서의 섬유의 손상
하기의 조건에서 정방을 실시하고, 컵 하부 (실과 안티 노드 링이 접촉) 의 실에서 랜덤으로 잘라낸 길이 5㎝ 의 실편 50개에 대해, 존재하는 피브릴의 개수를 광학 현미경으로 관찰하여 세어, 5 개 미만이면 양으로 판정하였다.
스핀들 회전수 : 20000rpm
링 직경 : 38㎜
리프트 : 6 인치
토탈 드래프트 : 40배
실 번수 : 40번
[실시예 1 ~ 5]
파라페닐렌디아민 성분 25몰%, 3,4'-디아미노디페닐에테르 성분 25몰%, 및 테레프탈산 성분 50몰% 로 이루어지는 파라형 방향족 공중합 폴리아미드의 1670dtex/1000fil 의 연신사에, 표 1 에 기재된 조성의 처리제 (처리제 중의 인산 에스테르염은 라우릴포스페이트칼륨염, 그 밖의 인산 에스테르염의 구체예로서는, 알코올이 부가되어 있지 않는 인산 알칼리 금속염, 또, 폴리인산의 알칼리 금속염, 또, 3 이상의 알코올이 부가한 인산 에스테르 알칼리 금속염 등) 를 침지 방식에서 표 1 기재의 부착량이 되도록 부여하고, 다음으로 예열 온도 95℃ 에서 압입 권축을 실시하고 105℃ 에서 건조시킨 후, 51㎜ 로 절단하여 권축수 11.0개/25㎜, 권축률 13.5% 의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유를 각각 100kg 얻었다. 이들 단섬유를 싱글스커쳐에 통과시켜 랩을 형성하고, 카드에 공급하여 카드 스라이버를 형성하여, 이것을 연조기에 통과시켰다. 이들 공정을 통과 중에 상기의 각 평가를 실시하여, 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다. 이 표로부터 분명한 것과 같이, 본 발명의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유는 모두 양호한 방적성을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
[비교예 1 ~ 5]
실시예 1 에 있어서, 처리제 조성 또는 그 부착량을 표 1 에 기재와 같이 변경하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 각 수준의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유를 각각 100kg 얻었다.
얻어진 단섬유를 실시예 1 과 동일하게 평가한 결과를 표 1 에 맞추어 나타낸다.
이 표로부터 명백한 것과 같이, 모노에스테르의 몰분율이 너무 높은 경우 (비교예 1) 에는, 방적 스컴이 많아질 뿐만 아니라 롤러 감김 횟수도 증가한다. 또, 모노에스테르의 몰분율이 너무 낮은 경우 (비교예 2), 및, 디에스테르의 몰분율이 너무 높은 경우 (비교예 3) 에는 제전성이 악화된다. 나아가서는, 처리제 부착량이 너무 많은 경우 (비교예 4 및 5) 에는, 방적 스컴이 많아질 뿐만 아니라, 롤러 감김 횟수도 증가한다. 이들의 경우에는, 모두, 방적성의 저하로 연결되 는 것을 알 수 있다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
처리제 인산에스테르염 모노에스테르 몰% 50 50 60 60 50
디에스테르 몰% 30 30 30 30 30
기타 몰% 20 20 10 10 20
부착량 wt% 0.2 0.4 0.2 0.4 0.4
라우르산디에탄올아미드부착량 wt% 0 0 0 0 0.05
방적성 수속성(랩벌크) ㎤/g 19.3 18.5 19.6 18.3 18.5
제전성 kV 0 0 0 0 0
방적스컴 mg/100kg 3.0 7.4 3.3 8.1 7.2
롤러 감김 회/100kg 0 0 0 1 0
섬유의 손상 개 3 2 2 1 0
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
처리제 인산에스테르염 모노에스테르 몰% 80 20 45 50 60
디에스테르 몰% 20 40 50 30 30
기타 몰% 0 30 50 20 10
부착량 wt% 0.4 0.4 0.4 1.2 1.2
라우르산디에탄올아미드부착량 wt% 0 0 0 0 0
방적성 수속성(랩벌크) ㎤/g 20.0 19.1 19.3 17.3 17.4
제전성 kV 0 2 1.2 0 0
방적스컴 mg/100kg 17.8 9.3 8.2 23.2 18.6
롤러 감김 회/100kg 3 0 0 5 4
섬유의 손상 개 7 9 8 6 7
본 발명의 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유는, 점착성이나 마모 저감성이 우수함과 함께 집속성 및 제전성도 우수하므로, 방적 공정 등에 있어서의 여러 트러블이 억제되어, 매우 안정적으로 고품위의 방적사를 제공할 수 있다. 따라서, 이 특성을 살려 방호 의료 용도를 비롯한 각종 산업 용도에 바람직하게 사용 할 수 있다.

Claims (3)

  1. 하기 A 및 B 를 동시에 만족하는, 탄소수 12 의 알코올의 인산 에스테르 알칼리 금속염이, 섬유 중량을 기준으로서 0.05 ~ 1.0중량% 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유.
    A. 모노에스테르염의 몰분율이 45 ~ 70몰%
    B. 디에스테르염의 몰분율이 10 ~ 40몰%
  2. 제 1 항에 있어서,
    인산 에스테르 알칼리 금속염에 부가하여, 지방산 알칸올아미드 및/또는 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드가 0.01 ~ 0.20중량% 부착되어 있는 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유.
  3. 제 1 항에 있어서,
    파라형 방향족 폴리아미드가, 코폴리파라페닐렌?3,4'-옥시디페닐렌테레프탈아미드인 파라형 방향족 폴리아미드 단섬유.
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