KR101427835B1 - 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 방적성이 향상된 우수한 방향족 폴리아미드스테이플 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 방적 공정에 있어서 섬유의 집속성과 제전성이 우수하고 롤러 등에 감김이 적은 고품질의 아라미드 100% 방적사나 타섬유와의 혼방사를 안정적으로 제조할 수 있는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유 제조방법에 관한 것으로, 스테이플 섬유의 방적유제 함량은 섬유 중량 기준으로 0.2 내지 0.7 중량%로 제공하여 유제의 총 함량이 섬유중량 기준으로 0.3 내지 1.0중량%로 함유하고, 인치당 크림프 개수가 4 내지 15개를 갖는 것을 특징으로 하는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조방법{Process for the preparing polyamide staple fiber having excellent spinability}

본 발명은 방적성이 향상된 우수한 방향족 폴리아미드스테이플 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 방적 공정에 있어서 섬유의 집속성과 제전성이 우수하고 롤러 등에 감김이 적은 고품질의 아라미드 100% 방적사나 타섬유와의 혼방사를 안정적으로 제조할 수 있는 방석성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조방법에 관한 것이다.

방향족 폴리아미드 섬유는, 폴리에스테르 섬유나 지방족 폴리아미드 섬유등의 범용 합성 섬유에 비교하여 방적성이 우수하고, 고강도, 고탄성률, 고내열성이라는 특성을 살려 산업 자재 용도나 기능성 의료용도에 널리 이용 되고 있다. 특히 고강도, 고내열성이 요구되는 소방복, 방호 의료, 안전 장갑 등의 기능성 의료 용도를 중심으로 방향족 폴리아미드 단섬유의 수요가 높아지고 있다.

그러나, 방향족 폴리아미드 섬유는 강성이 높고, 압입 권축을 실시해도 충분한 권축 성능을 부여하는 것이 곤란하기 때문에, 그 고탄성율과 더불어 방적 공정에 있어서의 집속성이 불충분해져, 벌크화에 의한 취급성 불량이나 웹 끊김 등이 발생하기 쉽다는 문제가 있다.

또한, 고배향 고강도 섬유이기 때문에, 피브릴화에 의한 스컴이나, 정전기가 발생하기 쉽다는 방향족 폴리아미드의 독자적인 특성에 기인한 방적 공정에 있어서의 여러 가지의 문제도 표면화되고 있다.

이러한 문제에 대해서, 종래의 방향족 폴리아미드 섬유에 있어서는, 타종 섬유, 예를 들어 산업 자제용의 폴리에스테르 장섬유나 단섬유, 폴리아미드 섬유 등에 사용되고 있는 오일제가 유용되는 경우가 많았지만, 상기 문제점이 밝혀짐에 따라, 방향족 폴리아미드의 특성에 적합한 독자적인 오일제의 필요성이 높아져, 그 개발이 시도되고 있다.

그러나, 에톡실화 알킬 인산 에스테르염은 제전성이나 마모 저감성에는 우수하지만, 그 흡습성을 위해 점착성이 시간 경과에 따라 변화하기 쉬워, 방적 공정에서 각종 롤러류에 감기기 쉽다는 문제가 있다. 한편, 탄소수 18 ~ 20 의 긴사슬 알킬 인산 에스테르염은, 방적 스컴이나 롤러에 감기는 것을 감소시키는 데에는 유효하지만, 섬유의 집속성이 불충분하므로 방적성은 여전히 불충분하다는 문제가 있다.

이러한 문제에 대해, 특개평 9-188969호에서는 피브릴화를 억제하기 위해 특정 탄소수의 장고리 알킬 인산 에스테르 염을 포함하는 처리제가 제안 되어 있다. 그러나 이 처리제는 특별히 저습도하의 조건에 있어서 정전기가 발생하기 쉽다는 문제가 있었다. 특허 문헌 특개 2001-207379호에서는 약간의 탄소수의 적은 알킬인산에스테르 염과 함질소비이온형의 제전제를 병용하는 것에 의해, 집속성과 제전성을 양립시킨 처리제가 개시되어 있다. 그러나 , 저습도하에서의 정정기의 발생이나 거품(scum)의 발생을 충분히 억제할 수 없다는 문제가 있었다.또 최근, 고생산성, 생력화, 고능률화에 의한 방적 코스트의 저감을 목적으로써, 소면, 연조, 조방 뿐만 아니라, 정방에 있어서도 현저한 고속화가 진행되고 있다. 이와 같이 방적이 고속화되면, 방적기를 통과하는 섬유량이 속도에 비례하여 많아지므로 스컴이 증가되고, 청소 주기가 짧아져 조업성을 저하시킬 뿐만 아니라 실 끊김의 요인이 되어 문제가 되고 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해, 일본 공개특허공보 평6-108361호에는, 알킬 인산 에스테르칼륨염,파라핀 왁스 및 양이온형 계면 활성제로 이루어지는 오일제를 부여하는 방법이 제안되고, 또 일본 공개특허공보 평10-183469호에는, 알킬아민의 산화 에틸렌 부가물의 말단 수산기의 적어도 일부를 알킬기, 알케닐기 또는 아실기로 봉쇄 한 화합물, 그러한 화합물의 인산 또는 인산 에스테르에 의한 중화물, 및 그러한 화합물의 4 급화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물과 평활 성분을 함유하는 오일제를 부여하는 방법이 제안되어 있다.

그러나 이러한 방법으로 폴리아미드 단섬유로 생산할 때 필라멘트 내의 권축(crimp)수가 많아져서 토우 (tow)의 필라멘트(filament)를 균일한 길이의 단섬유(staple)로 절단하는 토우내에서의 절사가 발생하여 균일한 단섬유 제조가 곤란하였으며, 저습도하의 상황에 있어서도 공정 통과성에 우수한 방향족 폴리아미드 단섬유를 제공하는 어려운 점이 있었다.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 방향족 폴리아미드의 스테이플 섬유의 방적유제 함유량은 섬유 중량 대비 0.2 내지 0.7%로 제공하여 유제의 총 함량이 섬유 중량 기준으로 0.3 내지 1.0중량 %를 가지며, 수분률 함량이 섬유 중량기준으로 3 내지 10중량%로 함유하고, 인치당 크림프 개수가 4 내지 15개를 갖는 것을 목적으로 한다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 방향족 폴리아미드의 스테이플 섬유의 방적유제 함유량은 섬유 중량 대비 0.2 내지 0.7%로 제공하여 유제의 총 함량이 섬유 중량 대비 0.3 내지 1.0%를 가지며, 수분률 함량이 섬유 중량대비 3 내지 10%로 함유하고, 인치당 크림프 개수가 4 내지 15개를 갖는 것을 특징으로 하는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유를 제공한다.

또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 인산 에스테르 알칼리 금속염이 함유되어 있는 방적 유제가 섬유 중량 기준으로 0.3 내지 0.9 중량%로 함유되어 있으며, 방향족 폴리아미드는 파라-페닐렌테레프탈아미드 인것을 특징으로 하는방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유를 제공한다.

이상에서 설명한 바와 같이, 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 방향족 폴리 아미드 스테이플 섬유는 방적 공적에 있어서 섬유의 집속성과 제전성이 우수하고 롤러등에 감김이 적은 고품직의 아라미드 100% 방적사나 타섬유와의 혼방사를 안정적으로 제조할 수 있으며, 더욱 상세하게는 방사된 필라멘트로 부터 토우를 제조하고 이를 권축하여 일정한 길이로 절단하는 제조공정에 있어서 방사유제 함량, 권축수, 수분률을 조정하여 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 제조방법의 효과를 거둘 수 있다.

이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.

본 발명에 따른 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유는 방향족 폴리아미드의 방사된 필라멘트로 부터 제조된 원사를 크릴에 배치하고 이를 모아 토우를 제조하는 단계, 토우를 다단계 수세조를 통과하여 방사시 부여된 방사유제 함량을 0.3% 이하로 낮추는 단계, 2 내지 10%의 방적유제 수용액에 침지하여 토우에 부여하는 단계, 이를 권축하여 크림프를 인치당 4 내지 15개 수준으로 부여하는 단계, 건조하여 수분률 섬유 중량 기준으로 3 내지 10중량%으로 부여한 후 일정 길이로 절단하는 단계를 갖는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제공 방법을 제공한다.

본 발명에 따르면, 방향족 디아민과 디카르복실산 할라이드를 중합시켜서 방향족 폴리아미드 중합물을 제조할 수 있다.

본 발명에서 사용할 수 있는 방향족 디아민은 파라페닐렌 디아민, 4,4'-디아미노비페닐, 2-메틸-파라페닐렌디아민, 2-클로로-파라페닐렌디아민, 2,6-나이프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 등을 들수 있으나, 파라-페닐렌디아민을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 방향족 디카르복실산 할라이드는 테레프탈로일클로라이드(TPC), 4,4'-벤조일 클로라이드, 2-클로로테레프탈로일 클로라이드, 2,5-디클로로테레프탈로일 클로라이드, 2-메틸테레프탈로일 클로라이드, 2,6-나프탈렌카르복실산 클로라이드, 1,5-나프탈렌카르복실산 클로라이드 등을 들 수 있으나, 테레프탈로일틀로라이드를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 파라-페닐렌디아민과 테레프탈산를 저온 중합으로 제조된 방향족 폴리아미드 중합물이 사용된다. 이때 고유점도(I.V.) 5.5 미만이면 섬유의 강도가 떨어지고 7.0을 초과하면 용해성이 저하된다.

본 발명에서는 방사된 필라멘트로 부터 제조된 원사를 스테이플 섬유로 제조할 때, 다단 수세조를 통해 잔존 방사 유제 함량을 최소하는 것이 중요하다. 스테이플에 잔존하는 방사유제 함량이 0.3%를 초과하게 되면 집속성이 강해 방적 공정에서 개선이 원활하지 못하고 또한 카딩작업에서 이물질인 백분의 발생 롤러 말림 등 작업성 및 방적물성이 저하되는 원인이 된다.

본 발명에서 바람직한 통상적인 방사유제로는 평활제 성분으로 석유계 정제 광물유, 합성 지방산 에스테르 화합물들을 사용할 수 있다.

또한, 방사유제를 제거하고 방적유제를 부여하는 단계에 있어서, 방적유제는 섬유 중량 기준하여 0.2 내지 0.7 중량%로 부여하는 것이 양호하다. 스테이플 섬유의 방적유제 함량이 0.2% 미만일 경우 방적 공정에서 정전기 발생, 롤러 말림 등의 작업성이 점하되는 문제점이 있고, 방적사의 물성 및 외관이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 방적유제가 0.7%를 초과하게 되면 카딩작업에서 웹의 처짐 등 작업성이 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 스테이플 섬유의 유제 총 함유량은 0.3 내지 1.0%로 하는 것이 방적 작업에 유리하다.

본 발명에서 바람직한 방적용 유제로는 인산에스테르 알칼리 금속염을 사용할 수 있다. 또한 통상적으로 사용가능한 방적용 유제는 윤활성, 평활성, 대전방지성, 집속성 및 세정성 등의 조건을 고루 갖추어야 하는바, 비이온이나 음이온 계면활성제들은 상기 조건을 복합적 것들이 될 수 있다.

본 발명에서 스테이플 섬유의 수분률 함량은 3 내지 10% 정도가 바람직한데, 3% 미만인 경우 방향족 폴리아미드의 특성으로 정전기 발생이 일어날 수 있고, 방적 공정에서 원활한 작업에 영향을 미치게 된다. 또한, 수분률이 10%를 초과하게 되면 웹의 처짐 및 불균일의 원인이 되기도 하므로 적정 수분률을 갖는 것이 중요하다.

본 발명에서 크림프 개수는 카딩작업에서 슬라이버를 형성하는데 중요한 역할을 수행하는데, 인치당 크림프 개수가 4개 미만일 경우 커팅성이 저하되고, 15개를 초과하게 되면 모노 필라멘트의 물성 저하를 초래하므로 우수한 방적사를 제조하기 위해서는 인치당 크림프 개수를 4 내지 15개 수준으로 하는 것이 바람직 하다.

실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.

실시예 1, 2

파라-페닐렌디아민 성분 50몰% 및 테레프탈산 성분 50몰%로 이루어지는 방향족 폴리아미드 1500데니어/1000필라멘트 원사 200개를 크릴에 걸고 집속기를 통해 30만 데니어의 토우를 제조하였다. 원사에 함유되어 있는 방사용 유제성분을 제거하기 위해 토우를 온수에 침지하여 수세하는데 1단 수세조의 온도를 50 내지 95로 하고, 2단과 3단 수세조에서 20 내지 60℃로 침지하여 방사용 유제 성분을 제거하였다. 이때 방사용 유제성분을 제거하기 위하여 1단 수세조에 정련제를 투입하여 사용하는 것도 가능하다. 수세후 압착 롤러를 통과시켜 수세액을 제거하였다. 이후 인산 에스테르 알칼리 금속염이 함유된 스테이플 유제를 침지방식으로 부착시키고 다음으로 95 내지 105℃에서 압입권축을 실시하고 60 내지 105℃로 건조시킨 후 51mm 길이로 절단하여 표 1에 나타내었다.

비교예 1,2,3

실시예 1, 2와 동일한 방법으로 실시하였으며 방사용 유제 잔존량, 방적유제 부착량, 유제 총함량의 값을 표1과 같이 조절하였다.

	스테이플 섬유 특성					방적 작업성
	방사용 유제 잔존량(%)	방적유제 부착량(%)	유제 총함량(%)	크림프 개수 (개/51mm)	수분률 (%)
실시예1	0.1	0.4	0.5	6	7	◎
실시예2	0.3	0.5	0.8	8	4.5	○
비교예1	0.4	0.4	0.8	6	8	△
비교예2	0.2	0.1	0.3	6	2	×
비교예3	0.3	1.0	1.3	10	5	×

(주,◎:우수, ○: 양호, △: 보통, ×:불량)

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 잔존 방사유제 함유량을 0.3% 이하, 방적유제 함량은 섬유 중량 기준으로 0.2 내지 0.7 중량%, 유제의 총 함량이 섬유중량 기준으로 0.3 내지 1.0중량% 이었을 때 방적 작업성이 좋은 것으로 나타났다.

이상 실시예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다. 상기 실시예는 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않고 수정되거나 변경될 수 있으며, 당업자는 이러한 수정과 변경도 본 발명에 속하는 것임을 알 수 있을 것이다.

Claims (3)

1. 방향족 폴리아미드의 방사된 필라멘트로부터 제조되는 스테이플 섬유의 제조 방법에 있어서,
   다단 수세조를 통해 잔존 방사유제 함유량을 0.3% 이하로 하는 단계; 압축롤러를 통과한 후 방적유제가 2 내지 10%로 함유된 수용액에 침지하여 방적유제를 부여하는 단계; 압축롤러를 통과하고 크림프를 부여한 후 건조하여 일정길이로 절단하는 단계를 포함하고, 스테이플 섬유의 방적유제 함량은 섬유 중량 기준으로 0.2 내지 0.7 중량%로 제공하여 방사유제 및 방적유제의 총 함량이 섬유중량 기준으로 0.3 내지 1.0중량%로 함유하고, 인치당 크림프 개수가 4 내지 15개를 갖는 것을 특징으로 하는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조 방법.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 방적유제는 인산 에스테르 알칼리 금속염을 포함하는 것을 특징으로 하는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조방법.
   
3. 제 1항에 있어서,
   상기 방향족 폴리아미드 섬유는 파라-페닐렌테레프탈아미드인 것을 특징으로 하는 방적성이 우수한 방향족 폴리아미드 스테이플 섬유의 제조방법.