본 발명은 이하에서 더 상세하게 설명될 것이다.
먼저, 본 발명의 비결정 연자성 합금의 제 1 기본 조성이 설명된다.
본 발명자는, 다양한 연구 결과로서, (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz의 조성 공식을 갖는 합금 조성을 정의하도록 선택함으로써, 자기 특성 및 비결정-형성 능력이 탁월한 경제적인 비결정 연자성 합금이 획득됨을 발견하였으며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, 0≤α≤0.98, 2≤w≤16at%, 2≤x≤16at%, 0<y≤10at% 및 0≤z≤8at%이고, Fe, P, B 및 Si는 철, 인, 붕소 및 실리콘을 나타내며, TM은 Co(코발트) 및 Ni(니켈) 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al(알루미늄), V(vanizium), Cr(크롬), Y(이트륨), Zr(지르코늄), Mo(몰리브덴), Nb(니오브), Ta(탄탈) 및 W(텅스텐)으로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되며, 높은 자기 특성 및 탁월한 비결정-형성 능력이 획득될 수 있으며, 상기 조성을 갖는 비결정 합금으로 이루어진 벌크 부재, 얇은 리본 및 분말이 상기 합금을 적절하게 이용함으로써 획득될 수 있다.
예를 들어, 탁월한 비결정 형성 능력을 나타내는 탁월한 성능을 갖는 조성을 구비한 비결정 연자성 합금인 자기 코어는 0.5mm 이상의 두께 및 5mm2 이하의 단면적의 크기를 갖도록 획득될 수 있으며, 상기 크기는 종래에는 없는 것으로 넓은 주파수 대역 또는 광대역에 걸친 높은 투자율 및 높은 포화 자속 밀도를 나타낸다.
예를 들어, 상기 조성을 갖는 비결정 자기 리본의 경우에, 유사한 자기 특성을 갖는 자기 코어가 상기 리본을 감아서 획득될 수 있으며, 상기 자기 코어는 그 특성을 더 개선시키기 위해 절연체를 통해 리본을 적층(laminate)하거나 스택(stack)함으로써 형성된다.
예를 들어, 상기 조성을 갖는 비결정 자기 분말의 경우에, 유사하게 탁월한 특성을 갖는 더스트 코어가 상기 분말과 결합제를 적절하게 혼합하고, 몰딩 다이(die)를 이용하여 몰딩하며, 분말의 표면에 산화 처리를 가하거나 절연 코팅을 가함으로써 획득될 수 있다.
즉, 본 발명은 (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz의 조성 공식을 갖는 합금 조성을 정의하도록 선택함으로써, 자기 특성, 비결정-형성 능력 및 분말 충전 특성이 탁월한 경제적인 비결정 연자성 합금이 획득할 수 있게 하며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, 0≤α≤0.98, 2≤w≤16at%, 2≤x≤16at%, 0<y≤10at% 및 0≤z≤8at%이고, TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta 및 W로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되며, 또한 분말에 산화처리나 절연 코팅을 가한 것을 몰딩 다이 등을 이용하여 적절한 형성 방법에 따라 성형체(molded product)를 얻도록 성형하여 더스트 코어가 생성되기 때문에, 종래에는 나타나지 않았던 광 대역에 걸친 탁월한 투자율 특성을 나타내도록 된 고 투자율의 더스트 코어가 획득되며, 결과적으로, 높은 포화 자속 밀도 및 고 비저항을 갖는 연자성 재료로 이루어진 고주파수 자기 코어가 저가로 생성될 수 있다. 또한, 상기 고주파수 자기 코어 주변에 1 회전 이상으로 코일을 감음으로써, 종래에는 없었으며, 산업 분야에서 상당히 유익한 저가 및 고성능 인덕턴스 소자를 생성할 수 있다.
여기서, 본 발명의 제 1 기본 조성의 일 예에 따르면, Fe100-w-x-yPwBxLy(여기서 Fe는 주된 성분이고, 불순물이 함유될 수 있으며, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta 및 W로 이루어진 그룹의 원소 중 적어도 하나로서 선택되며, 2at%≤w≤16at%, 2at%≤x≤16at% 및 0at%<y≤10at%임)의 공식에 의해 표현된 조성을 갖는 비결정 자기 합금이 제공되며, 상기 비결정 자기 합금은 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하며 과냉각 액체 영역을 갖는다.
본 발명의 제 2 예에 따르면, Fe100-w-x-yPwBxLySiz의 공식에 의해 표현된 조성을 갖는 비결정 자기 합금이 제공되고, 여기서 Fe는 주된 성분이고, 불순물이 함유될 수 있으며, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta 및 W로 이루어지는 그룹의 원소 중 적어도 하나로서 선택되고, 2at%≤w≤16at%, 2at%≤x≤16at%, 0at%<y≤10at% 및 0at%<z≤8at%이며, 상기 비결정 자기 합금은 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하고 과냉각 액체 영역을 갖는다.
본 발명의 제 3 예에 따르면, (Fe1-αTMα)100-w-x-yPwBxLy의 공식에 의해 표현된 조성을 갖는 비결정 자기 합금이 제공되며, 여기서 Fe는 주된 성분이고, 불순물이 함유될 수 있으며, TM은 Co 및 Ni의 원소 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta 및 W로 이루어진 그룹의 원소 중 적어도 하나로서 선택되며, 0<α≤0.98, 2at%≤w≤16at%, 2at%≤x≤16at%, 0at%<y≤10at%이고, 상기 비결정 자기 합금은 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하고, 과냉각 액체 영역을 갖는다.
본 발명의 제 4 예에 따르면, (Fe1-αTMα)100-w-x-yPwBxLySiz의 공식에 의해 표현된 조성을 갖는 비결정 자기 합금이 제공되고, Fe는 주된 성분이고, 불순물이 함유될 수 있으며, TM은 Co 및 Ni의 원소 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, Mo, Nb, Ta, W, V 및 Cr로 이루어진 그룹의 원소 중 적어도 하나로서 선택되며, 0<α≤0.98, 2at%≤w≤16at%, 2at%≤x≤16at%, 0at%<y≤10at% 및 0at%<z≤8at%이고, 상기 비결정 자기 합금은 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하고, 과냉각 액체 영역을 갖는다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서 조성을 제한하고 과냉각 액체 영역을 가짐으로써 연자성 특성 및 비결정-형성 능력이 개선된다. 본 발명에서는, 과냉각 액체 영역이 20℃를 초과할 때, 더 우수한 연자성 특성 및 비결정-형성 능력이 나타난다. 또한, 점성(viscosity)이 상기 과냉각 액체 영역에서 급격하게 감소함으로써, 점성 흐름 변형을 이용하는 기계 가공이 가능하다.
본 발명에 따르면, 전술한 예 중 어느 하나에서, 온도가 상승할 때 520℃ 이하의 유리 전이 시작 온도를 갖는 비결정 연자성 부재가 제공된다.
본 발명에서, 상기 주된 성분 원소는 Fe, P 및 B이며, 유리 전이 온도는 450 내지 500℃이다. 상기 온도는 과냉각 액체 영역을 갖는 종래의 (Fe0 .75Si0 .10B0.15)96Nb4 구성에 비해 약 100℃만큼 더 낮은 값이며, 상기 종래 구성은 비특허 문헌 3(Mat. Trans. 43(2002) pp. 766-769)에 개시되어 있다. 따라서, 가열 처리 온도가 감소하기 때문에 가열 처리가 용이하게 되며, 상기 유리 전이 온도보다 낮은 온도에서도 장시간 동안의 가열 처리에 의해 연자성 특성이 크게 개선될 수 있어, 리본 또는 더스트 코어와 같은 비결정 자기 부재가 구리 와이어, 보빈(bobbin), 수지(resin) 등과 동시에 가열-처리될 수 있다.
이제, 전술한 제 1 기본 조성에서 (TipCqMnrCus)를 더 포함하는 본 발명의 비결정 연자성 합금의 제 2 기본 조성에 대해 설명한다.
본 발명자는 (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz(TipCqMnrCus)의 조성 공식을 갖는 합금 조성을 정의하도록 선택함으로써 자기 특성 및 비결정-형성 능력이 탁월한 비결정 연자성 합금 분말이 획득됨을 발견하였으며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, 0≤α≤0.3, 2≤w≤18at%, 2≤x≤18at%, 15≤w+x≤23at%, 1≤y≤5at% 및 0≤z≤4at%이고, TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, Cr, Mo 및 Nb로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되고, 0≤p≤0.3, 0≤q≤0.5, 0≤r≤2 및 0≤s≤1이고, 여기서 p, q, r 및 s는 각각 Fe, TM, P, B, L, Si의 총 질량이 100인 경우의 첨가 비율을 나타내고, 높은 자기 특성 및 탁월한 비결정-형성 능력이 획득될 수 있으며, 상기 조성을 갖는 비결정 합금으로 이루어진 벌크부재, 얇은 리본 및 분말이 상기 합금을 적절하게 이용함으로써 획득될 수 있다.
예를 들어, 탁월한 비결정 형성 능력을 나타내는 탁월한 성능을 갖는 조성을 갖는 비결정 연자성 합금인 자기 코어가 0.5mm 이상의 두께 및 5mm2 이하의 단면적의 크기로 획득될 수 있으며, 상기 크기는 종래에는 없던 것으로 넓은 주파수 대역에 걸쳐 고 투자율 및 높은 포화 자속 밀도를 제공한다.
예를 들어, 상기 조성을 갖는 비결정 자기 리본의 경우에, 유사한 자기 특성을 갖는 자기 코어는 리본을 감음으로써 획득될 수 있으며, 자기 코어는 그 특성을 더 개선시키도록 절연체를 통해 리본을 적층시킴으로써 형성된다.
예를 들어, 상기 조성을 갖는 비결정 자기 분말의 경우에 상기 분말과 결합제를 적절하게 혼합하고 몰딩 다이를 이용하여 몰딩한 후에, 분말의 표면에 산화 처리를 가하거나 절연 코팅을 행함으로써 유사하게 탁월한 특성을 갖는 더스트 코어가 획득될 수 있다.
즉, 본 발명은 (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz(TipCqMnrCus)의 조성 공식을 갖는 합금 조성을 정의하도록 선택함으로써, 자기 특성, 비결정-형성 능력 및 분말 충전 특성이 탁월한, 개선된 비결정 연자성 합금 분말을 획득하게 할 수 있으며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, Cr, Mo 및 Nb로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되고, 0≤α≤0.3, 2≤w≤18at%, 2≤x≤18at%, 15≤w+x≤23at%, 1≤y≤5at%, 0≤z≤4at%, 0≤p≤0.3, 0≤q≤0.5, 0≤r≤2 및 0≤s≤1이며, 여기서 p, q, r 및 s는 각각 Fe, TM, P, B, L, Si의 총 질량이 100인 경우의 첨가 비율을 나타내며, 또한 획득된 분말에 산화처리 또는 절연 코팅하여 적절한 형성 방법에 따라 성형체를 형성하도록 몰딩 다이 등을 이용하여 더스트 코어가 생성되기 때문에, 종래에는 없었던, 넓은 주파수 대역에 걸쳐 탁월한 투자율 특성을 나타내도록 된 고-투자율 더스트 코어가 획득되며, 결과적으로 높은 포화 자속 밀도 및 높은 비저항을 갖는 연자성 재료로 이루어진 고주파수 자기 코어가 저가로 생성될 수 있다.
여기서, 본 발명의 기본 조성 2의 예로서, 비결정-형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하며 과냉각 액체 영역을 갖는 다음의 조성 공식에 의해 표현된 비결정 자기 합금이 제공된다.
즉, 본 발명의 기본 조성 2의 예에 따르면, (Fe1 -αTMα)100-w-x-y- zPwBxLySiz (TipCqMnrCus)의 조성 공식에 의해 표현된 비결정 연자성 합금이 제공되며, 여기서 TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, Cr, Mo 및 Nb로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되고, 0≤α≤0.3, 2≤w≤18, 2≤x≤18, 15≤w+x≤23, 1≤y≤5, 0≤z≤4, 0≤p≤0.3질량%, 0≤q≤0.5, 0≤r≤2 및 0≤s≤1이며, 여기서 p, q, r 및 s는 각각 Fe, TM, P, B, L, Si의 총 질량이 100인 경우의 첨가 비율을 나타내며, Tg(즉, 유리 전이 온도)는 520℃이하이고, Tx(즉, 결정화 시작 온도)는 550℃이하이며, ΔTx = Tx-Tg에 의해 표현된 과냉각 액체 영역이 20℃이상이다.
상기 비결정 연자성 합금은 전술한 조성을 갖으며, Tg(즉, 유리 전이 온도)는 520℃이하이고, Tx(즉, 결정화 시작 온도)는 550℃이하이며, ΔTx = Tx-Tg에 의해 표현된 과냉각 액체 영역이 20℃이상인 것을 특징으로 한다. Tg는 520℃ 이하이기 때문에, 종래 기술보다 낮은 가열 처리 온도에서 어닐링(annealing) 효과가 예측되어, 자석 와이어를 감은 후에 가열 처리를 행할 수 있다. 과냉각 액체 영역이 20℃를 초과할 때, 탁월한 연자성 특성 및 비결정-형성 능력이 나타난다. 또한, 상기 과냉각 액체 영역에서 점성도가 급격하게 감소함으로써 점성 흐름 변형을 이용한 기계 가공이 가능하게 된다.
본 발명에 따르면, 상기 비결정 연자성 합금은 240℃ 이상의 퀴리(Curie) 온도를 갖는 제 1 또는 제 2 기본 조성을 갖는다. 비결정 연자성 합금에서, 상기 자기 특성은 퀴리 온도가 낮은 경우에는 고온에서 열화된다. 따라서, 상기 퀴리 온도는 240℃ 이상으로 제한된다.
또한, 본 발명자는 전술한 기본 조성 1 또는 2를 갖는 비결정 연자성 합금의 분말로 이루어진 고주파수 자기 코어 주변에 일 회전 이상으로 코일을 감음으로써, 종래에는 없었던 저가의 고성능 인덕턴스 소자를 생성할 수 있음을 발견하였다.
또한, 본 발명자는 전술한 기본 조성 1 또는 2의 조성 공식에 의해 표현된 비결정 연자성 금속 분말의 입자 크기를 제한함으로써, 고주파수에서 자기 코어 손실이 더 탁월한 더스트 코어가 획득됨을 발견하였다.
또한, 본 발명자는 권선 코일(wound coil)이 자성체(magnetic body)에 둘러싸인 상태에서 가압 몰딩(pressure molding)에 의해 자성체와 권선 코일을 함께 일체화함으로써, 고주파수에서의 큰 전류에 대해 적응된 인덕턴스 소자가 획득된다는것을 발견하였다.
여기서, 상기 합금 분말은 성형체의 비저항을 증가시키기 위하여 몰딩 전에 대기 중에서 열적으로 산화될 수 있으며, 고밀도 성형체를 획득하기 위한 결합제로서 이용되는 수지의 연화점(softening point) 이상의 온도에서 몰딩될 수 있거나, 성형체의 밀도를 더 증가시키기 위해 상기 합금 분말의 과냉각 액체 영역에서 몰딩될 수 있다.
구체적으로, 상기 성형체는 (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz 에 의해 표현된 전술한 기본 조성 1을 갖는 비결정 연자성 합금 분말의 혼합물을 몰딩함으로써 획득되며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, 0≤α≤0.98, 2≤w≤16at%, 2≤x≤16at%, 0<y≤10at% 및 0≤z≤8at%이고, TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, V, Cr, Y, Zr, Mo, Nb, Ta 및 W로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택되며, 상기 비결정 연자성 합금 분말에 미리 결정된 량의 질량 비율로 결합제가 첨가된다.
전술한 기본 조성 2를 갖는 비결정 연자성 합금 분말에 관하여, 그 조성 공식은 (Fe1-αTMα)100-w-x-y-zPwBxLySiz (TipCqMnrCus)로 표현될 수 있으며, 여기서 불순물 원소가 함유되고, 0≤α≤0.3, 2≤w≤18at%, 2≤x≤18at%, 15≤w+x≤23at%, 1≤y≤5at%, 0≤z≤4at%, 0≤p≤0.3질량%, 0≤q≤0.5질량%, 0≤r≤2질량% 및 0≤s≤1질량%이며, TM은 Co 및 Ni 중 적어도 하나로서 선택되고, L은 Al, Cr, Mo 및 Nb로 이루어진 그룹 중 적어도 하나로서 선택된다.
여기서, 본 발명의 상기 비결정 연자성 금속 분말의 합금 조성의 각각의 성분이 상세하게 설명된다.
주된 성분인 Fe는 자성(magnetism)를 담당하는 원소이며 높은 포화 자속 밀도를 획득하기 위해 필수적인 성분이다. Fe의 일부는 TM에 의해 표현된 Co 또는 Ni로 교체될 수 있다. Co의 경우에, 그 함유량은 높은 포화 자화 밀도가 요구될 경우에 바람직하게는 0.05 이상 0.2 이하이다. 반면에, Ni의 경우에는 상기 Ni의 첨가가 과냉각 액체 영역을 증가시키는 반면에 Bs를 감소시키므로, 그 함유량은 바람직하게는 0.1 이하이다. 재료 비용을 절감하는 관점에서, 고비용인 Co나 Ni를 첨가하지 않는 것이 바람직하다.
P는 본 발명에서 필수적인 원소이고, 그 함유량은 2at% 이상 18at%이하이지만, Ti, C, Mn 및 Cu가 첨가될 때는 16at% 이하이다. P의 함유량을 2at% 이상 18at% 이하 또는 16at% 이하로 결정하는 이유는 P의 함유량이 2at% 미만일 때 상기 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하는 반면, 상기 P의 함유량이 18at% 또는 16at%를 초과하는 경우에는 퀴리 온도, 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하기 때문이다. P의 함유량은 2at% 이상 12at% 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
B는 본 발명에 필수적인 원소이고, 그 함유량은 2at% 이상 18at% 이하이지만, Ti, C, Mn 및 Cu가 첨가될 때는 16at% 이하이다. B의 함유량을 2at% 이상 18at% 이하 또는 16at% 이하로 결정하는 이유는 B의 함유량이 2at% 미만일 때, 퀴리 온도, 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하는 반면, B의 함유량이 18at% 또는 16at%를 초과할 때, 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하기 때문이다. 상기 B의 함유량은 6at%이상 16at% 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
Ti, C, Mn 및 Cu가 첨가될 때, P와 B의 함유량의 합계는 15at% 이상 23at% 이하이다. 상기 P와 B의 함유량의 합계를 15at% 이상 23at% 이하로 결정하는 이유는 상기 합계가 15at% 미만이거나 23at%를 초과할 경우에, 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하기 때문이다. 상기 P와 B의 함유량의 합계는 바람직하게 는 16at% 이상 22at% 이하이다.
L은 Fe-P-B 합금의 비결정-형성 능력을 상당히 개선시키는 원소이며, 그 함유량은 10at% 이하이지만 Ti, C, Mn 및 Cu가 첨가될 때는 5at%이하이다. 본 발명에서 L의 함유량을 10at%이하 또는 5at%이하로 결정하는 이유는 상기 L의 함유량이 10at% 또는 5at%를 초과할 때, 상기 포화 자속 밀도 및 퀴리 온도가 극도로 감소하기 때문이다. L의 함유량을 1% 또는 0%를 초과하는 것으로 결정하는 이유는 상기 L의 함유량이 그보다 적은 경우에 비결정 상(phase)이 형성될 수 없기 때문이다.
Si는 Fe-P-B 합금의 P 및 B에 대해 치환될 수 있는 원소이고, 비결정-형성 능력을 개선시키며, 그 함유량은 8at%이하이지만, Ti, C, Mn 및 Cu가 첨가될 때는 4at%이하이다. 상기 Si의 함유량을 8at%이하 또는 4at%이하로 결정하는 이유는, 상기 Si의 함유량이 8at% 또는 4at%를 초과할 때 상기 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 상승하는 반면, 과냉각 액체 영역 및 비결정-형성 능력이 감소하기 때문이다.
Ti, Mn 및 Cu는 상기 합금의 내부식성(resistance)을 개선시키기 위해 효과적인 원소이다. Ti의 함유량을 0.3질량% 이하로 결정하는 이유는, 상기 Ti의 함유량이 0.3질량%를 초과할 때, 상기 비결정-형성 능력이 극도로 감소하기 때문이다. 상기 Mn의 함유량을 2질량% 이하로 결정하는 이유는 상기 Mn의 함유량이 2질량%를 초과할 때, 포화 자속 밀도 및 퀴리 온도가 극도로 감소하기 때문이다. Cu의 함유량을 1질량% 이하로 결정하는 이유는 상기 Cu의 함유량이 1질량%를 초과할 때, 상기 비결정-형성 능력이 극도로 감소하기 때문이다. C는 상기 합금의 퀴리 온도를 개선시키는데 효과적인 원소이다. 상기 C의 함유량을 0.5질량% 이하로 결정하는 이유는 상기 C의 함유량이 0.5질량%를 초과할 때, 상기 비결정-형성 능력이 Ti의 경우와 마찬가지로 극도로 감소하기 때문이다.
상기 비결정 연자성 합금 분말은 물 분사 방법 또는 가스 분사 방법에 의해 생성되며, 바람직하게는 적어도 50% 이상이 10㎛ 이상이 되는 입자 크기를 갖는다. 상기 비결정 연자성 합금 분말의 적어도 50%가 3㎛ 보다 큰 입자 크기를 갖는다. 특히 물 분사 방법은 저가로 대량의 합금 분말을 제조하는 방법으로서 확립되어 있으며, 상기 분말이 상기 물 분사 방법에 의해 제조될 수 있는 것은 산업상 상당히 유용하다. 그러나, 종래의 비결정 조성의 경우에, 10㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 합금 분말이 결정화되어 그 자기 특성이 극도로 저하되며, 결과적으로 제품 수율이 극도로 낮아지게 되어 산업화가 저해된다. 반면에, 본 발명의 비결정 연자성 금속 분말의 합금 조성은 상기 입자 크기가 150㎛ 이하일 때 용이하게 비결정화되기 때문에, 제품 수율이 높아서 비용의 관점에서 매우 유용하다. 게다가, 상기 물 분사 방법에 의해 생성된 합금 분말은 이미 분말 표면상에 적절한 산화물 막으로 형성되기 때문에, 높은 비저항을 갖는 자기 코어가 상기 합금 분말에 수지를 혼합하고 성형체를 형성함으로써 용이하게 획득된다. 상기 물 분사 방법에 의해 생성된 합금 분말 및 본 명세서에서 설명된 가스 분사 방법에 의해 생성된 합금 분말 중 어느 하나에 관하여, 상기 합금 분말이 그의 결정화 온도 이하의 온도 조건하에서 대기 중에서 가열-처리되는 경우에, 더 우수한 산화물 막이 형성되어 상기와 같은 합금 분말로 이루어진 자기 코어의 비저항을 증가시킬 수 있는 효과가 있다. 이는 자기 코어의 코어 손실을 감소시킬 수 있다. 반면에, 고주파수 인덕턴스 소자에 관하여는, 미세 입자 크기의 금속 분말을 이용함으로써 와류(eddy current) 손실이 감소할 수 있음이 공지되어 있다. 그러나, 종래에 공지된 합금 조성의 경우에, 상기 중심 입자 크기, 즉 평균 입자 크기가 30㎛ 이하로 될 때, 상기 분말은 생성 동안 상당히 산화되기 때문에, 일반적인 물 분사 장치에 의해 생성된 분말로 미리 결정된 특성을 획득하는 것이 어렵다는 결함이 있다. 반면에, 비결정 연자성 금속 분말은 합금 내부식성 측면에서 탁월하기 때문에, 산소량이 적은 탁월한 특성을 갖는 분말이 입자 크기가 미세한 경우에도 비교적 용이하게 제조될 수 있다는 장점이 있다.
기본적으로, 고주파수 자기 코어는 10질량% 이하의 양으로 실리콘 수지와 같은 결합제를 상기 비결정 연자성 금속 분말에 혼합하고 몰딩 다이를 이용하거나 몰드 성형에 의해 성형체를 획득하여 제조된다.
성형체는 몰딩 다이에서, 상기 비결정 연자성 금속 분말과 5질량% 이하의 중량으로 첨가된 결합제의 혼합물을 압축-몰딩함으로써 획득될 수 있다. 이 경우에, 상기 성형체는 70% 이상의 분말 충전 비율, 1.6x104A/m의 자기장이 인가될 때 0.4T 이상의 자속 밀도 및 1Ω·cm 이상의 비저항을 갖는다. 상기 자속 밀도가 0.4T 이상이고 비저항이 1Ω·cm 이상일 때, 성형체는 페라이트(ferrite) 자기 코어보다 우수한 특성을 갖으므로 유용성이 증대된다.
또한, 성형체는 결합제의 연화점과 같거나 더 높은 온도 조건하에서의 몰딩 다이에서, 비결정 연자성 금속 분말과 3질량% 이하의 중량으로 첨가된 결합제의 혼합물을 압축-몰딩함으로써 획득될 수 있다. 이 경우에, 성형체는 80% 이상의 분말 충전 비율, 1.6x104A/m의 자기장이 인가될 때 0.6T 이상의 자속 밀도 및 0.1Ω·cm 이상의 비저항을 갖는다. 상기 자속 밀도가 0.6T 이상이고 비저항이 0.1Ω·cm 이상일 때, 상기 성형체는 현재 상업화된 더스트 코어보다 우수한 특성을 갖으므로 유용성이 더 증가한다. 또한, 성형체는 비결정 연자성 금속 분말의 과냉각 액체 영역의 온도 범위에서, 상기 비결정 연자성 금속 분말과 1질량% 이하의 중량으로 첨가된 결합제의 혼합물을 압축-몰딩함으로써 획득될 수 있다. 이 경우에, 상기 성형체는 90% 이상의 분말 충전 비율, 1.6x104A/m의 자기장이 인가될 때 0.9T 이상의 자속 밀도 및 0.01Ω·cm 이상의 비저항을 갖는다. 상기 자속 밀도가 0.9T 이상이고 상기 비저항이 0.01Ω·cm 이상일 때, 상기 성형체는 실용적인 사용 범위에서 비결정 및 고-실리콘 강철 시트의 적층 코어와 실질적으로 동일한 자속 밀도를 나타낸다. 그러나, 상기 성형체는 히스테리시스(hysteresis) 손실이 더 작고 그 높은 비저항에 대응하여 코어 손실 특성이 훨씬 더 뛰어나기 때문에, 자기 코어로서의 유용성이 더 증가한다.
게다가, 몰딩 후에 퀴리 온도와 같거나 더 높은 온도 조건하에서 고주파수 자기 코어로서 이용되는 전술한 성형체의 각각에 변형 제거 가열 처리로서 가열 처리가 가해지면, 상기 코어 손실은 더 감소하며 자기 코어로서의 유용성이 더 증가한다.
본 발명의 기본 조성 1 또는 2를 갖는 비결정 연자성 합금으로부터 생성된 분말에서, Tg(즉, 유리 전이 온도)는 520℃ 이하이고, Tx(즉, 결정화 시작 온도)가 550℃ 이하이며, ΔTx = Tx-Tg에 의해 표현된 과냉각 액체 영역이 20℃ 이상이다. Tg가 520℃ 이하이기 때문에, 종래보다 낮은 가열 처리 온도에서의 어닐링 효과가 예상되어, 자석 와이어를 감은 후에 가열 처리를 수행할 수 있다. 상기 과냉각 액체 영역이 20℃를 초과할 때, 탁월한 연자성 특성 및 비결정-형성 능력이 나타난다. 또한, 상기 과냉각 액체 영역에서 점성도가 급격하게 감소함으로써, 점성 유동 변형을 이용한 기계 가공이 가능해진다.
또한, 본 발명은 1kHz의 주파수에서 5000 이상의 초기 투자율을 갖는 비결정 연자성 리본일 수 있다. 더욱이, 본 발명은 0.5mm 이상의 두께 및 0.15mm2 이상의 단면적을 갖는 비결정 벌크 자기 부재로서 형성될 수 있다.
여기서, 본 발명에 따르면, 상술한 바와 같이 조성을 선택 및 최적화함으로써, 금형 주조(metal mold casting) 방법에 의해, 1.5mm의 지름을 갖고 종래의 비결정 리본에 비해 훨씬 더 높은 비결정-형성 능력을 갖는 비결정 벌크 자기 부재를 생성할 수 있으며, 이에 의해 리본의 적층 또는 분말의 압축 몰딩과는 다른 자기 코어의 벌크 부재를 형성할 수 있다.
필요에 따라 자기 경로의 일부분에 갭(gap)을 형성하고 상기와 같은 고주파수 자기 코어 주변에 일 회전 이상으로 코일을 감음으로써, 높은 자기장에서 높은 자기 투자율을 나타내는 탁월한 특성을 갖는 제품으로서의 인덕턴스 소자를 제조할 수 있다.
이제, 본 발명은 도면을 참조하여 더 상세하게 설명된다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 고주파수 자기 코어(1)의 기본 구조에 따른 일 예가 도시되는데, 상기 고주파수 자기 코어(1)는 전술한 비결정 연자성 합금 분말을 이용하여 고리 모양 플레이트(annular plate) 형상으로 형성된 상태로 있다.
도 2를 참조하면, 상기 고주파수 자기 코어(1) 주변에 코일(3)을 감아서 형성된 인덕턴스 소자(10)가 도시되며, 여기서 상기 코일(3)은 상기 고리모양 플레이트 형상 고주파수 자기 코어(1) 주변에 미리 결정된 횟수로 감겨있으며, 이에 의해 리드(lead) 인출(drawn-out) 부분(3a 및 3b)을 갖는 인덕턴스 소자(10)를 형성한 상태로 되어 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 고주파수 자기 코어(1)의 기본 구조에 따른 또 하나의 예가 도시되며, 여기서 상기 고주파수 자기 코어(1)는 전술한 비결정 연자성 합금 분말을 이용하여 고리모양 플레이트 형상으로 형성된 후에 그 자기 경로의 일부분에 갭(2)이 형성된 상태로 되어 있다.
도 4를 참조하면, 갭(2)을 갖는 고주파수 자기 코어(1) 주변에 코일(3)을 감음으로써 형성된 인덕턴스 소자(20)가 도시되며, 여기서 상기 코일(3)은 상기 갭(2)을 갖는 고리모양 플레이트 형상 고주파수 자기 코어(1) 주변에 미리 결정된 횟수로 감겨있어, 리드 인출 부분(3a 및 3b)을 갖는 인덕턴스 소자(20)를 형성하는 상태로 되어 있다.
종래에는 없었던, 고주파수에서 극도로 저손실 특성을 나타내는 탁월한 성능을 갖는 더스트 코어는, 전술한 비결정 금속 조성 및 체 크기(sieve size)로 45㎛ 이하의 최대 입자 크기 및 30㎛ 이하의 중심 입자 크기를 갖는 비결정 연자성 금속 분말과 10질량% 이하의 중량으로 첨가된 결합제의 혼합물을 몰딩함으로써 획득된다. 코일을 그와 같은 더스트 코어에 인가함으로써, Q 특성이 탁월한 인덕턴스 소자가 획득된다. 또한, 감겨있는 코일이 자성체에 둘러싸인 상태에서 가압 몰딩에 의해 자성체와 감겨있는 코일을 함께 일체화함으로써, 고주파수에서 큰 전류에 대해 적응되는 인덕턴스 소자가 획득된다.
상기 분말 입자 크기를 정의하는 특별한 이유는 상기 최대 입자 크기가 체 크기로 45㎛를 초과하는 경우에, 고주파수 영역에서의 Q 특성이 저하되며, 또한 중심 입자 크기가 30㎛ 이하가 아닌 경우에 500kHz 이상에서의 Q 특성이 40을 초과하지 않기 때문이다. 또한, 중심 입자 크기가 20㎛ 이하가 아니면, 1MHz 이상에서의 Q 값(1/tanδ)이 50 이상이 되지 않는다. 상기 비결정 연자성 합금 분말의 합금 자체의 비저항이 종래의 재료에 비해 약 2배 내지 10배가 더 높기 때문에, 동일한 입자 크기에서의 상기 Q 특성이 더 높아져 유용하다. Q 특성이 동일한지 여부가 중요하지 않으면, 분말 제조 비용은 유용한 입자 크기 범위를 증가시킴으로써 감소할 수 있다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 고주파수 인덕턴스 소자(103)의 기본 구조에 따른 또 하나의 예가 도시되며, 여기서 상기 인덕턴스 소자(103)는 감겨있는 코일(6)이 자성체(8)에 둘러싸인 상태에서 가압 몰딩에 의해, 전술한 비결정 연자성 합금 분말로 이루어진 권선 코일 요소(wound coil element, 7) 및 자성체(8)를 일체화함으로써 형성된 상태로 되어 있다. 숫자 "5"는 상기 권선 코일(6)로부터 연장되는 코일 인출 부분을 나타낸다.
본 발명에서, "비결정"은 통상적인 X-선 회절법에 의해 리본 또는 분말의 표면을 측정함으로써 획득된 X-선 회절(XRD) 프로파일이 넓은 피크(broad peak)만을 나타내는 상태를 표현한다. 반면에, 결정 상(crystal phase)에 기인하는 날카로운 피크(sharp peak)가 나타날 때, 이는 "결정 상"으로 판정된다.
본 발명에서, 비결정 상태의 리본 또는 분말이 Ar 가스 분위기와 같은 불활성 분위기에서 온도가 상승하면, 상기 온도 상승 동안 유리 전이 현상이 나타난 후에 결정화 현상이 발생한다. 상기 유리 전이 현상의 시작 온도는 유리 전이 온도(Tg)로서 주어지고, 상기 유리 전이 온도(Tg)와 결정화 온도(Tx) 사이의 온도 범위는 과냉각 액체 영역(Tx-Tg)으로 주어진다. 상기 유리 전이 온도, 결정화 온도 및 과냉각 액체 영역은 가열 속도가 40K/min로 설정된 조건하에서 평가되었다.
[실시예]
이하에서, 본 발명은 실시예들의 관점에서 상세하게 설명된다.
(실시예 1 내지 15)
Fe, P, B, Al, V, Cr, Y, Zr, Nb, Mo, Ta 및 W의 순수 금속 재료가 미리 결정된 합금 조성에 따라 각각 칭량(秤量)되고 배기 후에 챔버의 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열함으로써 용해됨으로써, 마더 합금(mother alloy)을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금을 이용함으로써, 20㎛ 및 200㎛의 두께를 각각 갖는 리본이 단일-롤(single-roll) 방법을 이용하여 회전 속도(revolution speed)를 조정함으로써 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후에, 단일-롤 방법에 의해 20㎛ 및 200㎛ 리본으로 형성되었다.
상기 200㎛ 리본의 각각에 대해, 구리 롤과 접촉하지 않는 최저 냉각 속도를 갖는 자유 응고된 표면은 X-선 회절법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일을 획득하며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타내면 "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않은 경우에는 "결정 상"으로 판정된다. 또한, 상기 20㎛ 리본을 이용하면, 시차 주사열법(differential scanning calorimeter: DSC)에 의해 열적 특성이 평가되었다. 그에 따르면, 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 측정되며, 상기 유리 전이 온도 및 결정화 온도로부터 과냉각 액체 영역이 계산되었다. 상기 자기 특성에 대하여, 20㎛ 리본은 권선 자기 코어로 형성된 후, 초기의 투자율이 임피던스 분석기(impedance analyzer)에 의해 측정되었으며 보자력(coercive force)이 dc B-H 추적기(tracer)에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플이 5분 동안 유리 전이 온도에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다. 유리 전이 온도를 갖지 않는 샘플은 5분 동안 결정화 온도보다 30℃ 낮은 온도에서 각각 가열-처리되었다.
표 1
표 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 15의 합금 조성물이 본 발명의 조성 범위내에 있기 때문에, 상기 합금 조성물은 각각 과냉각 액체 영역을 갖고, 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 도 6은 서로 다른 두께를 갖는 Fe78P8B10Mo4 리본의 XRD 결과를 나타낸다. 도 6으로부터, X-선 회절 프로파일이 200㎛까지 넓은 피크만을 도시하므로 "비결정 상"을 나타냄을 알 수 있다. 이는 다른 실시예에도 적용된다. 실용적인 관점에서, 1㎛ 이하의 두께를 갖는 리본을 생성하는 것은 어렵다. 반면에, 비교 예 2, 4 및 5는 과냉각 액체 영역을 갖지 않으며, 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 좋지 않다. 비교 예 1 및 3은 각각 비록 작아도 과냉각 액체 영역을 갖지만, 유리 형성 능력이 낮고, 200㎛ 이상의 두께를 갖는 리본을 생성할 수 없다.
(실시예 16 내지 24)
순수 금속 재료 Fe, P, B, Al, V, Cr, Nb, Mo, Ta, W 및 Si는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20㎛ 및 200㎛의 두께를 갖는 리본은 단일-롤 방법을 이용하여 회전 속도를 조정함으로써 생성되었다.
200㎛ 리본의 각각에 대해, 구리 롤과 접촉하지 않은 최저 냉각 속도를 갖는 자유 응고 표면이 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일을 획득하며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때, "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않으면 "결정 상"으로 판정되었다. 또한, 20㎛ 리본을 이용하면, 열적 특성이 DSC에 의해 평가되었다. 그에 따라, 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 측정되며 과냉각 액체 영역이 그로부터 계산되었다. 상기 자기 특성에 관하여, 20㎛ 리본이 권선 자기 코어로 형성된 후에, 초기 투자율이 임피던스 분석기에 의해 측정되며, 보자력이 dc B-H 추적기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플은 5분간 유리 전이 온도에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다. 유리 전이 온도를 갖지 않는 샘플은 각각 5분간 결정화 온도로부터 30℃만큼 낮은 온도로 가열-처리되었다.
표 2
표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 16 내지 24의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 상기 조성은 각각 과냉각 액체 영역을 갖으며, 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비교 예 6은 과냉각 액체 영역을 갖지 않으며 유리 형성 능력이 낮기 때문에, 200㎛ 이상의 두께를 갖는 리본을 생성할 수 없으며, 또한 비교 예 6은 연자성 특성이 좋지 않다.
(실시예 25 내지 29)
순수 금속 재료 Fe, Co, Ni, P, B 및 Mo는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20㎛ 및 200㎛의 두께를 갖는 리본은 단일-롤 방법을 이용하여 회전 속도를 조정함으로써 생성되었다.
200㎛ 리본의 각각에 대해, 구리 롤과 접촉하지 않은 최저 냉각 속도를 갖는 자유 응고 표면은 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일을 획득하며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때, "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않으면 "결정 상"으로 판정되었다. 또한, 20㎛ 리본을 이용하여, 열적 특성이 DSC에 의해 평가되었다. 그에 따라, 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 측정되며 과냉각 액체 영역이 그로부터 계산되었다. 상기 자기 특성에 관하여, 20㎛ 리본이 권선 자기 코어로 형성된 후에, 초기 투자율이 임피던스 분석기에 의해 측정되며, 보자력이 dc B-H 추적기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플은 5분간 유리 전이 온도에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다. 유리 전이 온도를 갖지 않는 샘플은 각각 5분간 결정화 온도로부터 30℃만큼 낮은 온도로 가열-처리되었다.
표 3에 도시된 바와 같이, 실시예 25 내지 29의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위내에 있기 때문에, 상기 조성은 각각 과냉각 액체 영역을 갖으며, 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비록 비교 예 7은 과냉각 액체 영역을 갖고 유리 형성 능력이 탁월하지만, 실온에서 자성을 나타내지 않는다.
표 3
(실시예 30 내지 33)
순수 금속 재료 Fe, Co, Ni, P, B, Mo 및 Si는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20㎛ 및 200㎛의 두께를 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 회전 속도를 조정함으로써 생성되었다.
200㎛ 리본의 각각에 대해, 구리 롤과 접촉하지 않은 최저 냉각 속도를 갖는 자유 응고 표면이 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일을 획득하며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때, "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않으면 "결정 상"으로 판정되었다. 또한, 20㎛ 리본을 이용하여, 열적 특성이 DSC에 의해 평가되었다. 그에 따라, 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 측정되며 과냉각 액체 영역이 그로부터 계산되었다. 상기 자기 특성에 관하여, 20㎛ 리본이 권선 자기 코어로 형성된 후에, 초기 투자율이 임피던스 분석기에 의해 측정되며, 보자력이 dc B-H 추적기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플은 5분간 유리 전이 온도에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다. 유리 전이 온도를 갖지 않는 샘플은 각각 5분간 결정화 온도로부터 30℃만큼 낮은 온도로 가열-처리되었다.
표 4
표 4에 도시된 바와 같이, 실시예 30 내지 33의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위내에 있기 때문에, 상기 조성은 각각 과냉각 액체 영역을 갖으며, 유리 형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비록 비교 예 8은 과냉각 액체 영역을 갖고 유리 형성 능력이 탁월하지만, 실온에서 자성을 나타내지 않는다.
(실시예 34 내지 36)
순수 금속 재료 Fe, P, B, Al, Nb 및 Mo는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 비결정 연자성 분말이 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후에, 물 분사 방법에 의해 비결정 연자성 분말로 형성되었다.
획득된 비결정 연자성 분말은 각각 200㎛ 이하의 입자 크기로 분류된 후에 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일이 획득되며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때 "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않은 경우에는 "결정 상"으로 판정되었다.
표 5
표 5에 도시된 바와 같이, 실시예 34 내지 36의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위내에 있기 때문에, 물 분사 방법에 의해 비결정 연자성 분말을 생성할 수 있다. 도 7은 분류를 통해 서로 다른 입자 크기를 갖는 Fe78P8B10Mo4 분말의 XRD 결과를 나타낸다. 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, X-선 회절 프로파일은 200㎛까지 넓은 피크만을 도시하므로, "비결정 상"을 나타낸다. 이는 또한 다른 실시예들에도 적용된다. 반면에, 비교 예 9는 유리 형성 능력을 갖지 않으므로, 획득된 분말은 결정 상이다. 상기 비교 예 9에서는 비결정 연자성 분말을 획득할 수 없다.
(실시예 37 내지 60)
Fe, Co, Ni, Fe-P, Fe-B, Fe-Si, Al, Fe-V, Fe-Cr, Y, Zr, Fe-Nb, Fe-Mo, Ta, W, Ti, C, Mn 및 Cu는 미리 결정된 합금 조성에 따라 각각 칭량되며 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20㎛ 및 200㎛의 두께를 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 회전 속도를 조정함으로써 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후, 단일-롤 방법에 의해 20㎛ 및 200㎛ 리본으로 형성되었다.
상기 200㎛ 리본의 각각에 관하여, 구리 롤과 접촉하지 않은 최저 냉각 속도를 갖는 자유 응고 표면이 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일을 획득하며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때, "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않은 경우에는 "결정 상"으로 판정되었다. 또한, 20㎛ 리본을 이용하여, 열적 특성이 DSC에 의해 평가되었다. 그에 따라, 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 측정되며 과냉각 액체 영역이 그로부터 계산되었다. 상기 자기 특성에 관하여, 20㎛ 리본이 사용되어 상기 리본의 포화 자속 밀도가 진동 샘플 자력계(vibrating sample magnetometer: VSM)를 이용하여 측정되었다.
표 6-1
표 6-2
표 6-1 및 표 6-2에 도시된 바와 같이, 실시예 37 내지 60의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 상기 합금 조성은 각각 과냉각 액체 영역을 갖고 비결정-형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비교 예 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17 및 20은 작은 과냉각 액체 영역을 갖거나 과냉각 액체 영역을 갖지 않으며 비결정-형성 능력이 좋지 않다. 비교 예 16, 18 및 19는 비결정-형성 능력이 양호하지만 Tc 및 Bs가 낮다. 비교 예 15에서, 과냉각 액체 영역이 작고, 비결정-형성 능력이 불량하며, 또한 유리 전이 온도가 높다.
(실시예 61 내지 70)
재료 Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되며, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 50㎛의 두께를 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후, 단일-롤 방법에 의해 50㎛ 리본으로 형성되었다.
부식 속도가 각각의 리본에 대해 검사되었다. 상기 50㎛ 리본은 1 규정(1 normal) NaCl용액에 넣어져, 중량의 변화가 검사되었으며, 상기 부식 속도는 표면적 및 시간으로부터 계산되었다. 그 결과는 표 7에 도시된다.
표 7에 도시된 바와 같이, 실시예 61 내지 70의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 상기 합금 조성은 내부식성이 탁월한데, 즉 부식 속도가 낮다. 반면에, 비교 예 21은 내부식성이 불량한데, 즉 부식 속도가 크다.
표 7
(실시예 71 내지 73)
재료 Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되며, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20㎛의 두께를 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후, 단일-롤 방법에 의해 20㎛ 리본으로 형성되었다.
상기 20㎛ 리본은 각각 권선 자기 코어로 형성되며, 그 위에 포갠 부분이 그 사이에 삽입된 실리콘 수지에 의해 본딩되고 절연된 후에, 초기의 투자율이 임피던스 분석기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플이 60분간 350℃로 Ar 분위기에서 가열-처리되었다. 반면에, METGLAS 2605-S2로 이루어진 샘플은 60분간 425℃로 가열-처리되었다.
표 8
표 8에 도시된 바와 같이, 실시예 71 내지 73의 합금 조성은 본 발명의 조성 범위내에 있기 때문에, 상기 합금 조성은 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비교 예 22는 연자성 특성이 불량하다.
(실시예 74 내지 78)
재료 Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되며, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 각각 20 내지 170㎛의 두께를 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 회전 속도를 조정함으로써 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후, 단일-롤 방법에 의해 20㎛ 리본으로 형성되었다.
각 리본들이 적층되어 1mm의 폭, 16mm의 길이 및 1mm의 두께를 갖는 적측형 자기 코어를 형성하였다. 상기 리본들은 그 사이에 삽입된 실리콘 수지에 의해 함께 본딩되어 서로로부터 절연되었다. 1200-회전 코일을 상기 적측형 자기 코어의 각각에 적용한 후에, Ls 및 Q는 임피던스 분석기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플은 60분간 350℃로 Ar 분위기에서 가열-처리되었다. 반면에, METGLAS 2605-S2로 이루어진 샘플은 60분간 425℃로 가열-처리되었다. 상기 샘플의 측정 결과는 표 9에 도시되어 있다.
표 9
표 9에 도시된 바와 같이, 실시예 74 내지 78의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 상기 합금 조성이 고주파수에서 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비교 예 23은 150㎛를 초과하는 두께를 갖기 때문에, 고주파수에서의 특성은 와류 손실로 인하여 불량하다. 또한, 본 발명의 조성 범위 밖의 조성을 갖는 비교 예 24는 고주파수에서 연자성 특성이 불량하다.
(실시예 79 내지 82)
재료 Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 분말이 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
비교를 위해, 상업화된 METGLAS 2605-S2와 동일한 조성을 갖는 마더 합금이 고주파수 가열에 의해 생성된 후에, 물 분사 방법에 의해 분말로 형성되었다.
획득된 비결정 연자성 분말은 각각 200㎛ 이하의 입자 크기로 분류된 후에 X-선 회절 방법을 이용하여 측정됨으로써, X-선 회절 프로파일이 획득되며, 상기 획득된 X-선 회절 프로파일이 넓은 피크만을 나타낼 때 "비결정 상"으로 판정되는 반면, 그렇지 않은 경우에는 "결정 상"으로 판정되었다.
표 10
표 10에 도시된 바와 같이, 실시예 79 내지 82의 합금 조성이 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 물 분사 방법에 의해 비결정 연자성 분말을 생성할 수 있다. 반면에, 비교 예 25 및 26은 유리 형성 능력을 갖지 않으므로 획득된 분말은 결정 상이다. 상기 비교 예에서는 비결정 연자성 분말을 획득할 수 없다.
(실시예 83 내지 86)
재료 Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후에 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 비결정 연자성 분말이 물 분사 방법에 의해 생성되었다. 상기 분말은 각각 용매에서 용해된 5질량% 실리콘 수지와 혼합되어 과립화된 후에, 980MPa(10 ton/cm2) 하에서 각각 압축됨으로써, 18mm의 외부 지름, 12 mm의 내부 지름 및 3mm의 두께를 갖는 더스트 코어로 되었다.
비교를 위해, 물 원자화(water atomization)에 의해 생성된 Fe 분말, Fe-Si-Cr 분말 및 센더스트(Sendust) 분말은 또한 용매에서 용해된 5질량% 실리콘 수지와 각각 혼합되어 과립화된 후에, 980MPa(10 ton/cm2) 하에서 각각 압축됨으로써, 18mm의 외부 지름, 12 mm의 내부 지름 및 3mm의 두께를 갖는 더스트 코어로 되었다.
획득된 더스트 코어에 관하여, 초기 투자율은 임피던스 분석기에 의해 측정되며, Fe 손실 및 밀도가 ac B-H 분석기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플이 60분간 350℃로 Ar 분위기로 가열-처리되었다. 반면에, Fe 분말 및 Fe-Si-Cr 분말로 이루어진 샘플은 60분간 500℃로 가열-처리된 한편, 센더스트 분말로 이루어진 샘플은 60분간 700℃로 가열-처리되었다. 상기 측정된 초기 투자율, 손실 및 밀도는 표 11에 도시되어 있다.
표 11
표 11에 도시된 바와 같이, 실시예 83 내지 86의 비결정 연자성 분말로 이루어진 더스트 코어가 본 발명의 범위 내에 있기 때문에, 그 손실은 매우 낮다. 반면에, 비교 예 27은 Fe 분말로 이루어진 더스트 코어인데, 밀도가 높으며, 초기 투자율 및 고주파수에서의 손실은 극도로 나쁘다. 또한, 비교 예 28 및 29에서, 상기 손실은 매우 심각하다.
(실시예 87 내지 110)
먼저, 분말 생성 과정으로서 순수 금속 원소 재료인 Fe, Co, Ni, P, B, Si, Mo, Al, V, Cr, Y, Zr, Nb, Ta 및 W는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금의 사용에 의해, 다양한 연자성 합금 분말이 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
그 후에, 성형체 생성 과정에 따라, 획득된 합금 분말이 각각 45㎛ 이하의 입자 크기로 각각 분류된 다음에 4 질량%의 결합제로서의 실리콘 수지와 혼합되며, 그 후에 27mm의 외부 지름 및 14mm의 내부 지름을 갖는 그루브(groove)를 구비한 몰딩 다이를 이용하여, 5mm의 높이를 갖도록 상기 분말에 실온에서 1.18GPa(약 12t/cm2)의 압력이 각각 가해져, 각각의 성형체를 획득한다.
또한, 상기 획득된 성형체의 수지 경화(curing) 후에, 상기 성형체의 중량 및 크기가 측정되고, 적절한 회전수의 코일이 상기 성형체, 즉 자기 코어에 각각 권선됨으로써, 각각의 인덕턴스 소자(도 2에 각각 도시됨)를 생성한다.
그 후에, 상기 획득된 샘플, 즉 인덕턴스 소자 각각에 대해, 상기 자기 투자율은 LCR 미터를 이용하여 100kHz에서의 인덕턴스 값으로부터 도출되며, 또한 1.6x104A/m의 자기장이 가해졌을 때 포화 자속 밀도가 dc 자기 특성 측정 장치를 이용하여 측정되었다. 또한, 각각의 자기 코어의 상위 및 하위 표면이 연마된 후에, XRD(X-선 회절) 측정이 수행되어 상기 상을 관찰하였다. 결과는 표 12-1 및 표 12-2에 도시되어 있다.
표 12-1
표 12-2
표 12에서, 각각의 샘플의 조성 비율이 도시되며, 비결정 상 특유의 넓은 피크만이 상기 XRD 측정에 의해 획득된 XRD 패턴에서 검출되었을 때 "비결정 상"으로 판정되는 반면에, 상기 결정 상으로 인한 날카로운 피크가 넓은 피크와 함께 관찰될 때, 또는 넓은 피크 없이 날카로운 피크만이 검출될 때 "결정 상"으로 판정되었다. 상기 비결정 상을 나타낸 조성을 갖는 샘플에 관하여, DSC에 의한 열적 분석이 수행되어 유리 전이 온도(Tg) 및 결정화 온도(Tx)를 측정하며, ΔTx가 모든 샘플에 대해 20℃ 이상인 것이 확인되었다. 각각의 성형체(자기 코어)의 비저항이 dc 2-단자 방법에 의해 측정되었으며, 모든 샘플은 1Ω·cm 이상의 양호한 값을 나타낸 것으로 확인되었다.
DSC의 가열 속도는 40 K/min으로 설정되었다. 실시예 87 내지 89 및 비교 예 30 내지 33으로부터 알 수 있는 바와 같이, P 또는 B의 함유량은 2%미만이거나 16%를 초과할 때, 높은 투자율을 획득할 수 있는 비결정 상이 형성될 수 없는 한편, P의 함유량 및 B의 함유량이 2% 이상의 범위 또는 16% 이하의 범위 양쪽일 때 비결정 상이 형성될 수 있다. 실시예 90 내지 92 및 비교 예 34 및 35로부터 알 수 있는 바와 같이, Mo의 함유량이 0%이거나 또는 10%를 초과할 때 상기 비결정 상이 형성될 수 없는 반면, Mo의 함유량이 0%를 초과하고 10% 이하일 때 비결정 상이 형성될 수 있다. 실시예 93 및 94, 그리고 비교 예 36으로부터 알 수 있는 바와 같이, Si가 8% 이하의 범위에서 첨가될지라도 비결정 상이 형성될 수 있다. 실시예 95 내지 102로부터 알 수 있는 바와 같이, Mo가 Al, V, Cr, Y, Zr, Nb, Ta 또는 W로 교체될 때에도 비결정 상이 형성될 수 있다. 실시예 103 내지 110으로부터 알 수 있는 바와 같이, Fe는 Co 및/또는 Ni로 부분적으로 교체될 수 있지만, 비교 예 37 및 38로부터 알 수 있는 바와 같이, Fe가 전부 교체되면, 상기 비결정 상이 획득되더라도, 자속 밀도가 0이 되어 본 발명의 분야에서는 적합하지 않다.
(실시예 111 내지 132)
먼저, 분말 생성 과정으로서, 순수 금속 원소 재료 Fe, Co, Ni, P, B, Si, Mo, Al, V, Cr, Y, Zr, Nb, Ta, W, Ti, C, Mn 및 Cu는 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량됨으로써 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 상기 생성된 마더 합금을 이용하여, 다양한 연자성 합금 분말이 상기 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
그 후에, 성형체 생성 과정으로서, 획득된 합금 분말이 각각 45㎛ 이하의 입자 크기로 분류된 후에, 4 질량%의 결합제로서 실리콘 수지와 혼합되며, 이후에 27mm의 외부 지름 및 14mm의 내부 지름을 갖는 그루브를 갖는 몰딩 다이를 이용하여, 5mm의 높이를 갖도록 각각 실온에서 1.18GPa(약 12t/cm2)의 압력이 상기 분말에 가해져, 각각의 성형체를 획득한다.
또한, 획득된 성형체의 수지 경화 후에, 상기 성형체의 중량 및 크기가 측정된 후에, 적절한 회전수의 코일이 성형체, 즉 상기 자기 코어에 권선됨으로써, 각각의 인덕턴스 소자(도 2에 각각 도시됨)를 생성한다.
그 후에, 획득된 샘플, 즉 인덕턴스 소자 각각에 관하여, LCR 미터를 이용하여 100kHz에서의 인덕턴스 값으로부터 자기 투자율이 도출되며, 또한 1.6x104A/m의 자기장이 인가될 때 포화 자속 밀도가 dc 자기 특성 측정 장치를 이용하여 측정되었다. 또한, 각각의 자기 코어의 상위 및 하위 표면이 연마된 후에 XRD(X-선 회절) 측정이 수행되어, 상(phase)을 관찰하였다. 표 13-1 및 표 13-2에 결과가 도시되어 있다.
표 13-1 및 표 13-2에서, 각각의 샘플의 조성 비율이 도시되며, 비결정 상에 특유한 넓은 피크만이 XRD 측정에 의해 획득된 XRD 패턴에서 검출될 때 "비결정 상"으로 판정되는 반면, 결정 상으로 인한 날카로운 피크가 넓은 피크와 함께 검출되거나 넓은 피크 없이 날카로운 피크만이 검출될 때, "결정 상"으로 판정된다. 비결정 상을 나타낸 조성을 갖는 샘플에 관하여, 유리 전이 온도(Tg) 및 결정화 온도(Tx)를 측정하기 위해 DSC에 의한 열적 분석이 수행되었으며, 모든 샘플에 대해 ΔTx가 20℃ 이상인 것으로 확인되었다. 각각의 성형체(자기 코어)의 비저항이 dc 2-단자 방법에 의해 측정되었으며, 모든 샘플이 1Ω·㎝ 이상의 양호한 값을 나타내는 것이 확인되었다.
표 13-1
표 13-2
표 13-1 및 표 13-2에 도시된 바와 같이, 실시예 111 내지 132의 합금 조성은 본 발명의 조성 범위 내에 있기 때문에, 상기 합금 조성은 각각 과냉각 액체 영역을 갖으며 비결정-형성 능력 및 연자성 특성이 탁월하다. 반면에, 비교 예 39 내지 53은 비결정-형성 능력이 빈약하여 결정 상만을 획득할 수 있으며, 양호한 투자율 특성을 획득할 수 없다.
(실시예 133)
실시예 133에서, Fe77P10B10Nb2Cr1Ti0 .1C0 .1Mn0 .1Cu0 .1의 조성을 갖는 합금 분말이 물 분사 방법에 의해 생성되었으며, 획득된 분말은 45㎛ 이하의 입자 크기로 분류되어 XRD 측정됨으로써, 비결정 상에 특유한 넓은 피크가 확인된다. 또한, 유리 전이 온도(Tg) 및 결정화 온도(Tx)를 측정하도록 DSC에 의한 열적 분석이 수행됨으로써, ΔTx(Tg-Tx)가 36℃임이 확인되었다. 그 후에, 상기 분말은 유리 전이 온도보다 낮은 400℃의 온도로 유지되어, 0.5 시간 동안 상기 분위기에서 가열-처리됨으로써, 상기 분말의 표면상에 산화물을 형성한다.
또한, 상기 산화물로 형성된 분말에는 각각의 분말을 획득하기 위해 5%, 2.5%, 1% 및 0.5%의 분량으로 결합제로서 실리콘 수지가 첨가된다. 27mm의 외부 지름 및 14mm의 내부 지름을 갖는 그루브를 구비한 몰딩 다이를 이용함으로써, 5mm의 높이를 갖도록 실온에서, 수지의 연화 온도보다 높은 150℃에서, 또는 비결정 연자성 금속 분말의 과냉각 액체 영역인 480℃에서 1.18GPa(12ton/cm2)의 압력이 획득된 분말에 가해짐으로써, 각각의 성형체를 획득한다.
상기 획득된 성형체의 수지 경화 후에, 상기 성형체의 중량 및 크기가 측정되고, 이어서 적절한 회전수의 코일이 성형체, 즉 자기 코어에 각각 권선됨으로써, 각각의 인덕턴스 소자를 생성한다(각각 도 2에 도시됨).
그 후에, 샘플 No. 1 내지 No. 12의 획득된 인덕턴스 소자 각각에 대해, 분말 충전 비율(%), dc 자기 특성에 의해 야기된 자속 밀도(1.6x104A/m에서) 및 dc 비저항(Ω·㎝)이 측정되었다. 결과는 표 14에 도시된다.
표 14
표 14로부터, 결합제의 첨가량(수지량)이 5%를 초과할 때, 페라이트 자기 코어에 필적하는 ≥10E4(=105)의 고 비저항 값이 획득되는 반면, 그와 같은 효과는 몰딩 온도를 상승시켜도 관찰되지 않으며, 실온과 같은 몰딩 조건으로 충분함을 알 수 있다. 상기 수지량이 5%일 때, 1Ω·㎝ 이상의 고 비저항이 획득되지만, 마찬가지로 실온에서의 몰딩으로 충분함을 알 수 있다. 또한, 수지량이 2.5%인 경우에, 상기 몰딩은 150℃에서 수행될 때 분말 충전 비율은 상당히 개선되어 자속 밀도를 증가시키며, 또한 0.1Ω·㎝ 이상의 비저항이 획득됨을 알 수 있다. 게다가, 수지량이 1% 또는 0.5%인 경우에 몰딩이 480℃에서 수행될 때, 상기 분말 충전 비율은 상당히 개선되어 포화 자속 밀도를 증가시키며, 또한 0.01Ω·㎝ 이상의 비저항이 획득됨을 알 수 있다.
(실시예 134)
실시예 134에서, 실시예 133의 샘플 No. 10에 대응하는 인덕턴스 소자가 생성되었고, 하나의 인덕턴스 소자가, 동일한 합금 분말 및 동일한 제조 공정에 의해 생성되어 0.5시간 동안 450℃에서 질소 분위기에서 가열-처리된 고주파수 자기 코어를 이용하여 제조되었다. 또한, 비교를 위해 자기 코어 재료로서 센더스트, 6.5% 실리콘 스틸 및 Fe-계 비결정 재료를 이용하여 인덕턴스 소자가 생성되었다. 상기 인덕턴스 소자는 각각 도 2에 도시된 바와 같지만, 도 4에 도시된 자기 경로의 일부분에서 갭을 갖는 소자일 수 있다. 이들 인덕턴스 소자 각각에 대해, dc 자기 특성에 의해 야기된 자속 밀도(1.6x104A/m에서), dc 비저항(Ω·㎝), 인덕턴스 값 규격화를 위한 투자율 및 코어 손실(20kHz 0.1T)이 측정되었다. 결과는 표 15에 도시된다.
표 15
*자기 경로의 일 부분에 갭이 형성된 전력 공급 사양 때문임.
표 15로부터, 본 발명의 인덕턴스 소자가 Fe-계 비결정 자기 코어를 이용하는 인덕턴스 소자와 실질적으로 동등한 자속 밀도를 갖는 반면, 센더스트 자기 코어를 이용하는 인덕턴스 소자보다 낮은 코어 손실을 나타내므로, 매우 탁월한 특성을 갖음을 알 수 있다. 또한, 자기 투자율 및 코어 손실이 가열-처리된 자기 코어를 갖는 인덕턴스 소자에서 개선되므로, 더 탁월한 특성을 갖는 것을 알 수 있다.
(실시예 135)
실시예 135에서, 표 16에 도시된 합금 조성을 갖고, 표준 체(sieve)를 통해 20㎛ 이하의 입자 크기로 각각 체로 걸러진 물-분무 분말(water-atomized powder)은 표 16에 도시된 비율로 실시예 133에서 생성된 것과 동일한 분말에 각각 첨가됨으로써, 각각의 분말을 획득하였다.
또한, 획득된 분말에는 각각 1.5 질량%로 결합제로서 실리콘 수지가 첨가되었으며, 그 후에 27mm의 외부 지름 및 14mm의 내부 지름을 갖는 그루브를 구비한 몰딩 다이를 이용하여, 5mm의 높이를 갖도록 실온에서 1.18GPa(12ton/cm2)의 압력을 상기 분말에 가함으로써, 각각의 성형체를 획득한다. 상기 몰딩 후에, 성형체는 450℃에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다.
그 후에, 획득된 성형체의 수지 경화 후에, 상기 성형체의 중량 및 크기가 측정된 다음, 적절한 회전수의 코일이 상기 성형체, 즉 자기 코어에 각각 권선됨으로써, 각각의 인덕턴스 소자를 생성한다(도 2에 각각 도시됨).
그 후에, 획득된 샘플, 즉 인덕턴스 소자 각각에 대해, 분말 충전 비율(%), 자기 투자율 및 코어 손실(20kHz 0.1T)이 측정되었다. 결과는 표 16에 도시되어 있다.
표 16
표 16으로부터, 본 발명의 인덕턴스 소자는 더 작은 중심 입자 크기 및 더 낮은 경도(hardness)를 갖는 연자성 분말을 상기 비결정 금속 분말에 첨가함으로써 분말 충전 비율이 개선되며, 그에 따라 자기 투자율이 개선됨을 알 수 있다. 반면에, 첨가량이 50%를 초과할 때 상기 개선 효과가 약화되며 코어 손실 특성이 극도로 열화되기 때문에, 첨가량은 바람직하게는 50% 이하임을 알 수 있다.
(실시예 136)
실시예 136에서, 물 분사 방법의 제조 조건을 변경함으로써 표 17에 도시된 어스펙트(aspect) 비율을 갖도록 Fe77P10B10Nb2Cr1Ti0 .1C0 .1Mn0 .1Cu0 .1의 조성을 갖는 합금 분말이 생성되었으며, 그 후에 상기 획득된 분말은 각각 45㎛ 이하의 입자 크기로 분류된 후에 XRD 측정을 행함으로써, 상기 비결정 상에 특유한 넓은 피크를 확인하였다. 또한, 유리 전이 온도 및 결정화 온도를 측정하기 위해 DSC에 의한 열적 분 석이 분말의 각각에 적용됨으로써, 과냉각 온도 범위 ΔTx가 20℃임이 확인되었다.
또한, 획득된 분말에는 3.0 질량%로 결합제로서 실리콘 수지가 각각 첨가된 후에, 27mm의 외부 지름 및 14mm의 내부 지름을 갖는 그루브를 구비한 몰딩 다이를 이용하여, 5mm의 높이를 갖도록 상기 분말에 각각 실온에서 1.47 GPa(15ton/cm2)의 압력이 가해짐으로써, 각각의 성형체를 획득한다. 상기 몰딩 후에, 성형체는 450℃에서 Ar 분위기로 가열-처리되었다.
그 다음에, 상기 획득된 성형체의 수지 경화 후에, 상기 성형체의 중량 및 크기가 측정되고, 적절한 회전수의 코일이 상기 성형체, 즉 자기 코어에 각각 권선됨으로써, 각종 인덕턴스 소자를 생성하였다(도 2에 각각 도시됨).
그 후에, 획득된 샘플, 즉 인덕턴스 소자 각각에 대해, 분말 충전 비율(%) 및 자기 투자율이 측정되었다. 결과는 표 17에 도시되어 있다.
표 17
표 17로부터, 본 발명의 인덕턴스 소자는 비결정 금속 분말의 어스펙트 비율을 증가시킴으로써 자기 투자율이 개선됨을 알 수 있다. 반면에, 어스펙트 비율이 2.0을 초과할 때, 초기 투자율이 높지만 dc 중첩의 자기 투자율이 열화되기 때문에, 상기 분말의 어스펙트 비율은 바람직하게는 2 이하이다.
(실시예 137)
먼저, 분말 생성 과정으로서, Fe77P10B10Nb2Cr1Ti0.1C0.1Mn0.1Cu0.1의 조성을 획득하도록 재료가 칭량되며, 이를 이용하여 서로 다른 중심 입자 크기를 갖는 미세 연자성 합금 분말이 고압 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
그 후에, 성형체 생성 과정으로서 획득된 합금 분말을 다양한 표준 체를 통해 걸러서 표 18에 도시된 분말이 생성되었으며, 상기 분말은 각각 3 질량%의 결합제로서의 실리콘 수지와 각각 혼합된 후에, 8mm의 외부 지름, 4mm의 내부 지름 및 2mm의 높이를 갖고, 몰딩 후에 성형체의 중심에 위치하도록 배치된 3.5-회전 코일과 함께 10mm x 10mm 몰딩 다이에 각각 배치되었으며, 그 후에 4mm의 높이를 갖도록 실온에서 490MPa(5ton/cm2)의 압력이 가해짐으로써, 각각 성형체를 획득하였다. 그 후에, 상기 획득된 성형체의 수지 경화가 150℃에서 수행되었다. 샘플 No. 5의 조건에 대해, 0.5 시간 동안 450℃에서 질소 분위기로 성형체를 가열-처리함으로써 획득된 샘플이 생성되었다.
그 후에, 획득된 샘플, 즉 인덕턴스 소자 각각에 대해, LCR 미터를 이용하여 각각의 주파수에서 인덕턴스 및 저항을 측정함으로써 1MHz에서의 인덕턴스 값 및 Q의 피크 주파수 및 피크 값이 도출되었다. 결과는 표 18에 도시되어 있다.
그 후에, 상기 샘플 인덕턴스 소자 각각에 대해, 전력 공급 변환 효율이 일 반 dc-dc 변환기 평가 킷(kit)을 이용하여 측정되었다. 측정 조건은 입력이 12V, 출력 5V, 구동 주파수 300kHz 및 출력 전류 1A였다. 결과는 또한 표 18에 도시되어 있다.
표 18
표 18에 나타난 바와 같이, 본 발명의 인덕턴스 소자는 체 입자 크기를 45㎛ 이하로, 중심 입자 크기를 30㎛ 이하로 설정함으로써 500kHz 이상의 Q의 피크 주파수 및 40 이상의 Q의 피크 값을 달성하며, 동시에 80%이상의 탁월한 전력 공급 변환 효율을 달성한다. 또한, 체 입자 크기를 45㎛ 이하로, 중심 입자 크기를 20㎛ 이하로 설정함으로써 1MHz 이상의 Q의 피크 주파수 및 50 이상의 Q의 피크 값이 획득되며, 이 경우에 85%이상의 더 탁월한 전력 공급 변환 효율이 획득된다. 상기 변환 효율은 인덕턴스 소자를 가열-처리함으로써 더 개선됨을 알 수 있다.
(실시예 138)
먼저, 분말 생성 과정으로서, Fe77P10B10Nb2Cr1Ti0.1Mn0.1Cu0.1의 조성을 획득하도록 재료가 칭량되며, 이를 이용하여 미세 연자성 합금 분말이 고압 물 분사 방법에 의해 생성되었다.
표 19
그 후에, 성형체 생성 과정으로서, 획득된 합금 분말을 다양한 표준 체를 통해 걸러서 표 19에 도시된 분말이 생성되었으며, 상기 분말은 각각 3 질량%의 결합제로서의 실리콘 수지와 각각 혼합된 후에, 32mm의 외부 지름, 20mm의 내부 지름 및 5mm의 높이를 갖는 토로이드(toroidal) 형상으로 형성되도록 490MPa(5ton/cm2)의 압력이 각각 가해짐으로써, 각각의 성형체를 획득하였다. 그 후에, 상기 획득된 성형체의 수지 경화가 150℃에서 수행되었다. 비교를 위해, Fe-6.5 질량% Si 분말을 이용하는 샘플이 동일한 방식으로 생성되었다.
그 후에, 0.1mm의 지름을 갖고 아미드-이미드(amide-imide) 코팅이 가해진 구리 와이어가 생성된 샘플 각각의 주변에 10 회전만큼 감겨서, 인덕턴스 소자를 획득한다.
그 후에, 획득된 인덕턴스 소자 각각에 대해, LCR 미터를 이용하여 각각의 주파수에서 인덕턴스 및 저항을 측정함으로써 10kHz에서의 인덕턴스 값 및 Q의 피크 주파수 및 피크 값이 도출되었다. 결과는 표 19에 도시되어 있다.
그 후에, 이들 인덕턴스 소자 각각에 대해, 전력 공급 변환 효율이 일반 dc-dc 변환기 평가 킷(kit)을 이용하여 측정되었다. 측정 조건은 입력이 12V, 출력 5V, 구동 주파수 10kHz 및 출력 전류 1A였다. 결과는 또한 표 19에 도시되어 있다.
(실시예 139 및 140)
Fe, Fe-P, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Nb, Ti, C, Mn 및 Cu 재료가 각각 미리 결정된 합금 조성에 따라 칭량되고, 배기 후의 챔버에서 감압 Ar 분위기에서 고주파수 가열에 의해 용해됨으로써, 마더 합금을 생성한다. 그 후에, 생성된 마더 합금을 이용함으로써, 20㎛의 두께를 각각 갖는 리본이 단일-롤 방법을 이용하여 생성되었다.
표 20
상기 20㎛ 리본이 권선 자기 코어로 각각 형성되고, 그의 중첩 부분이 그 사이에 삽입된 실리콘 수지에 의해 본딩되어 절연되고, 그 후에 1kHz의 초기 투자율이 임피던스 분석기에 의해 측정되었다. 이 경우에, 각각의 샘플은 실온, 250℃, 300℃, 400℃, 450℃, 500℃ 및 550℃에서 각각 5분간 Ar 분위기에서 가열-처리되었다.
표 20에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 139 및 140의 합금 조성은 퀴리 온도와 같거나 더 높으며 결정화 온도 이하의 온도 범위에서 가열-처리될 때 각각 탁월한 연자성 특성을 나타낸다. 특히, 연자성 특성은 결정화 온도 이상에서 급격하게 열화된다.
산업상 이용가능성
상술한 바와 같이, 본 발명의 고주파수 자기 코어는 높은 포화 자속 밀도 및 높은 비저항을 갖는 비결정 연자성 금속 재료를 이용하여 저가의 비용으로 획득된다. 또한, 상기 고주파수 자기 코어에 코일을 감아 형성된 인덕턴스 소자는 종래에는 존재하지 않던, 고주파수 대역에서의 자기 특성이 탁월하다. 따라서, 종래에는 없었던 고성능, 고-투자율 더스트 코어를 저가의 비용으로 생성할 수 있다. 본 발명의 고주파수 자기 코어는 초크 코일(choke coil) 및 변압기(transformer)와 같은, 각종 전자기기의 전력 공급 소자에 적용하는데 적합하다.
또한, 미세 입자 크기 분말로 이루어진 본 발명의 고주파수 자기 코어는 고주파수용 고성능 인덕턴스 소자의 생성을 가능하게 한다. 미세 입자 크기 분말로 이루어진 고주파수 자기 코어는 권선 코일이 자성체에 둘러싸인 상태로 가압 몰딩에 의해 상기 자성체와 권선 코일을 일체화함으로써, 소형의 크기지만 큰 전류에 적응된 인덕턴스 소자의 생성을 가능하게 한다. 따라서, 본 발명의 고주파수 자기 코어는 초크 코일, 변압기 등의 인덕턴스 소자에 적용할 수 있다.