KR100864373B1 - 스핑고당지질을 함유하는 화장품 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스핑고당지질을 함유하는 기능성 식품 또는 화장품 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
스핑고당지질, 기능성 식품, 화장품, 괴경류, 유박

Description

스핑고당지질을 함유하는 화장품 및 이의 제조방법{Cosmetics containing sphingoglycolipids and a process for its production}
본 발명은 스핑고당지질(sphingoglycolipid)을 함유하는 기능성 식품 또는 화장품 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
최근의 연구에 따르면, 복합 지질, 특히 당지질이 현저한 생리학적 활성을 나타냄이 밝혀졌다. 예를 들면, 지방산과 스핑고신으로 이루어진 세라미드, 당과 지방산과 스핑고신으로 이루어진 세레브로시드는 인간 피부의 각질층에 많이 존재하며, 체내로부터 수분의 증발을 방지하는 작용을 하는 것으로 공지되어 있다. 이러한 높은 보습성을 이용한 미용분야에서의 이용 및 엘라스타제 억제 활성이나 유리기 억제 활성을 이용한 제약분야에서의 응용이 진행되고 있다.
종래부터 이들 스핑고당지질을 중심으로 하는 세라미드 관련물질은 소의 뇌 등으로부터 추출되어 공급되어 왔다. 그러나, 1986년에 광우병이 발생한 이래로 인간에 대한 감염 가능성으로 인해 공급량이 격감되고 있으며 안전한 식물 유래의 세라미드 관련물질로의 회귀현상이 일어나고 있다.
최근, 식물 유래의 세라미드 관련 물질의 효과가 동물 유래의 물질에 비해 손색이 없으며 어떤 부작용이나 독성이 없다는 사실이 밝혀지면서 식물 원료로부터 세라미드 관련물질을 추출하는 연구가 왕성하게 실시되고 있다. 지금까지 식물 유래의 스핑고당지질, 특히 글리코실세라미드는 쌀[참조: Agric. Biol. Chem., 49, 2753 (1985)], 쌀겨[참조: 일본 공개특허공보 제(소)62-187404호 및 제(평)11-279586호], 밀[참조: Agric. Biol. Chem., 49, 3609 (1985), 일본 국제공개특허공보 제(평)6-507653호] 및 대두[참조: Chem. Pharm. Bull., 38 (11), 2933 (1990), 일본 공개특허공보 제(평)7-2683호] 등의 곡물 및 콩류로부터 수득된 것이 공지되어 있다.
지금까지 세라미드의 섭취 방법으로서는 피부 화장품, 양모 화장품, 입욕제 등에 첨가하여 피부로부터 흡수되는 것이 대부분이었다. 그러나, 최근 3질량%의 밀 세라미드를 함유하는 밀 추출물을 매일 20mg씩 1개월 동안 복용함으로써 피부의 수분 유지기능이 개선되는 것이 보고되어 있으며[참조: Fragrance Journal, 23 (1), 81 (1995)],「먹는 화장품」으로서 경구 섭취하는 것이 주목되고 있다.
또한, 최근 화장품에 관해서는 동물(말), 발효(효모), 합성의 세라미드가 배합된 화장품이 시판되고 있지만 식물 유래의 세라미드는 안전성이 높은 점으로부터 이미지가 양호하며 이를 함유함을 특징으로 하는 화장품도 많이 판매되고 있다.
그러나, 식물 유래의 스핑고당지질을 얻기 위한 식물 원료로서 이용되고 있는 것은 현재까지의 시점에서 곡류, 콩류에 제한되어 있으며, 이들의 스핑고당지질 함유량은 0.01질량% 정도로 많지 않다. 또한, 이들 식물 원료는 전부 인류가 식용으로 하고 있는 것뿐이며, 스핑고당지질 추출 후의 잔사는 식품으로서 가치를 상실한다. 이와 같이 매우 소량의 스핑고당지질 성분을 추출하기 위해 대단히 많은 식품 원료의 식품으로서의 가치를 상실시키는 것이 식물 원료의 문제점이였다. 한편, 식품가공업계를 조망하면 곤약 비산 분말은 구약나물을 원료로 하는 곤약제품을 제조할 때의 부산물로서 연간 3,000 내지 4,000톤이 발생함에도 불구하고 특유한 얼얼한 맛과 자극 냄새를 가지므로 일부의 비료, 콘크리트 등의 증점제로서 이용되고 있지만 식품으로서는 전혀 이용되고 있지 않은 자원이다. 또한, 면실유박(綿實油粕)은 면실을 압착하고 면실유를 취득할 때에 생기는 부산물이며 10여년 전까지는 식물성 단백질 사료로서 이용되고 있었지만 최근에는 우유의 지방률 향상을 위한 고에너지 사료로서 면실을 그대로 제공하는 농가가 증가하고 있으며 이용가치의 향상이 요망되고 있다.
본 발명은 화장품, 식품용의 기능성 소재로서 주목을 모으고 있는 식물 원료 유래의 스핑고당지질을 함유하는 기능성 식품 또는 화장품에 관한 것이며, 종래부터 사용되고 있는 동물 조직에서의 추출에 의한 방법에서 지적이 많았던 제품 안전성에 관해서 아무런 문제가 없으며, 식물 원료로부터의 추출물이면서 현재까지 식품으로서의 가치를 갖지 않던 원료를 사용하는 기능성 식품 및 화장품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 곡류, 콩류 등의 종래부터 사용되고 있는 식물 원료 이상으로 고농도로 스핑고당지질을 함유하는 식물 원료를 탐색한 결과, 식품으로서는 이용되고 있지 않은 곤약(Konjac; Amorphophallus Konjac)의 제분공정에서 부생하는 곤약 비산 분말(Tobiko; F1y Powder) 등의 괴경류(塊莖類/tuberous and corm vegetable)나 면실유박 등의 유박(油粕/oil cake)이라고 하는 식물 유래 천연자원 중에 스핑고당지질이 곡류, 콩류에 필적하거나 능가하는 농도로 함유되어 있음을 예상외로 밝혀내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다. 더욱 구체적으로, 본 발명자들은 곤약 제조시 대량으로 발생하며 식용으로서 이용가치가 낮은 곤약 비산 분말을 비롯하여 고구마, 감자 등을 포함하는 괴경류 또는 면실유박 등의 유박에 스핑고당지질, 특히 세레브로시드류가 풍부하게 함유되며, 유기 용매를 사용함으로써 이들 천연물로부터 당해 성분을 효율적으로 추출할 수 있고, 당해 추출물을 함유하는 식품 또는 화장품이 통상적인 식물 원료(곡류) 유래의 스핑고당지질을 함유하는 것보다 보습 작용이 더 높다는 사실을 밝혀내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 제1 양태는 괴경류 또는 유박 유래의 스핑고당지질을 함유함을 특징으로 하는 기능성 식품이며, 바람직하게는 괴경류가 구약나물이다.
본 발명의 제2 양태는 스핑고당지질 및 식물 스테롤을 함유하는 기능성 식품이며, 바람직하게는 스핑고당지질이 괴경류 또는 유박으로부터 추출되고, 적절하게 는 괴경류가 구약나물이다.
본 발명의 제3 양태는 괴경류 또는 유박 유래의 스핑고당지질을 함유함을 특징으로 하는 화장품이며, 바람직하게는 괴경류가 구약나물이다.
또한, 본 발명의 제4 양태는 괴경류 또는 유박에 유기 용매를 첨가하여 스핑고당지질을 추출함을 특징으로 하는, 스핑고당지질 함유물, 기능성 식품 또는 화장품의 제조방법을 요지로 한다.
본 발명의 스핑고당지질을 함유하는 기능성 식품 및 화장품은 인간의 피부에 존재하며 보습에 중요한 역할을 담당하는 것으로 여겨지는 스핑고당지질을 고농도로 함유하며 인간 피부의 각질 수분량의 향상, 거친 피부, 아토피성 피부염, 알레르기성 피부염, 여드름의 개선 등에서 우수한 효과가 있다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면 스핑고당지질을 함유하는 기능성 식품 및 화장품을, 식품으로서 전혀 이용하고 있지 않은 곤약 비산 분말, 감자 껍질, 유박 등을 원료로 하는 것으로 염가로 간단하게 제조할 수 있다.
하기에 본 발명에 관해서 상세하게 설명한다.
본 발명에서 원료로서 사용하는 식물 원료는 고구마, 감자, 토란, 참마(yam/long yam), 구약나물 등의 괴경류나 면실유박, 채종유박, 야자유박, 팜유박 등의 유박 등의 유박이면 어떠한 것도 양호하며, 그대로 사용되거나 건조, 갈아 으깨기, 가열 등의 조작에 의해 가공될 수 있다. 이들 중에서 바람직한 예로서는 구약나물을 들 수 있으며, 특히 대량으로 폐기되는 것을 염가로 입수할 수 있는 점에서 곤약 비산 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 스핑고당지질은, 예를 들면, 상기한 식물 원료로부터 유기 용매에 의한 하기와 같은 추출 조작에 의해 수득할 수 있다.
추출용매로서 사용하는 유기 용매로서는 원료 및 스핑고당지질과 추출중에 반응하여 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한 제한되지 않는다. 또한, 한가지 종류의 용매를 단독으로 사용하거나 복수의 용매를 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 유기 용매로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 3급-부탄올 등의 알콜류, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 글리세린 등의 다가 알콜, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 등의 케톤류, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르류, 테트라하이드로푸란, 디에틸 에테르 등의 에테르류, 디클로로메탄, 디클로로에탄, 클로로포름 등의 할로겐화 탄화수소류, 헥산, 펜탄, 석유 에테르 등의 지방족 탄화수소류, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소류, 폴리에틸렌 글리콜 등의 폴리에테르류, 피리딘류 등을 들 수 있다. 이들 중에서 바람직한 예는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 헥산이며, 특히 바람직한 예는 메탄올, 에탄올이다. 또한, 이들 극성 유기 용매로 추출하는 경우, 추출 효율을 올리기 위해, 예를 들면, 물, 계면활성제 등의 첨가물을 본 발명의 효과를 파손하지 않는 범위에서 첨가할 수 있다.
추출에 사용하는 유기 용매의 양은 원료로 되는 식물을 기준으로 하여, 바람직하게는 1 내지 30배량, 보다 바람직하게는 1 내지 10배량이다. 유기 용매의 사용량을 상기 범위 이하로 하지 않는 것이 원료 전체에 용매가 보다 널리 퍼져 보다 충분하게 추출을 실시할 수 있고, 상기 범위를 초과하는 양의 용매를 첨가해도 추출량에 영향을 미치지 않으므로 상기 범위를 초과하지 않는 것이 이후의 농축공정에서 용매 제거작업의 부담을 감할 수 있다.
추출 온도는 사용하는 용매의 비점에 따르지만, 메탄올, 에탄올을 사용하는 경우에는 바람직하게는 실온 내지 70℃, 보다 바람직하게는 대략 실온 내지 60℃의 범위가 양호하다. 추출 온도를 상기 범위 이하로 하지 않는 것이 추출 효율을 보다 높일 수 있으며, 상기 범위 이상의 온도로 승온시켜도 추출 효율에 큰 영향을 미치지 않으므로 상기 범위를 초과하지 않는 것이 에너지 사용량을 경감시킬 수 있다.
추출 시간은 10분 내지 24시간, 바람직하게는 1 내지 10시간이다. 추출 시간을 상기 범위보다 짧게 하지 않는 것이 보다 충분하게 추출할 수 있으며, 상기 범위를 초과해도 추출량의 증대를 기대할 수 없기 때문에 상기 범위를 초과하지 않는 것이 보다 단시간에 추출을 실시할 수 있다.
또한, 추출 조작은 단지 1회의 회분(回分)조작으로 제한되는 것은 아니다. 추출후의 잔사에 다시 새로운 용매를 첨가하여 추출 조작을 실시할 수 있으며 추출 용매를 수회 추출 원료에 접촉시킬 수도 있다. 즉, 추출 조작으로서는 회분 조작, 반연속 조작, 향류(向流) 다단 접촉조작 중의 어느 방식도 가능하다. 또한, 속슬 렛(Soxhlet) 추출 등의 공지된 추출방법을 사용할 수 있다.
이어서, 추출 잔사를 분리 제거한다. 분리 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 흡인 여과, 필터 프레스, 실린더 프레스, 데칸터, 원심분리기, 여과 원심기 등의 공지된 방법을 사용할 수 있다.
이와 같이 하여 수득된 추출액은 농축공정으로 이송되는 것이 바람직하다. 농축방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 농축기와 같은 감압 농축장치나 에바폴(Evapol)[제조원: 오가와라세이사쿠쇼(Okawara Seisakusho)]과 같은 원심식 박막 진공증발장치를 사용하거나 가열에 의한 용매 제거로 농축할 수 있다.
상기 농축물은 그대로 사용할 수 있지만, 계속해서 불순물류를 제거하고 순도를 더 향상시킬 필요가 있는 경우에는 통상적인 방법에 따른 정제를 할 수 있다. 예를 들면, 물 세정, 헥산 세정, 실리카 겔 칼럼이나 수지 칼럼, 역상 칼럼 등을 통과시키는 방법, 극성이 상이한 용매에 의한 분배, 재결정법 등을 들 수 있다. 특히, 순도가 높은 스핑고당지질을 수득할 필요가 있는 경우에는 알칼리성 용액으로 처리한 다음, 클로로포름이나 디에틸 에테르 등으로 분배하여 유기층을 분취(分取)하여 농축시키고 다시 실리카 겔 크로마토그래피로 스핑고당지질을 분리하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 수득한 농축물 중의 스핑고당지질의 분석방법중 가장 간편한 분석방법으로서는 박층 크로마토그래피법을 들 수 있다. 스핑고당지질, 특히 글루코실세라미드가 시판되고 있으므로 이를 표준으로 한 실리카 겔 박층 플레이트를 사용하여 클로로포름-메탄올계 등의 적당한 용매계를 사용하여 전개시켜 진한 황산이 나 안트론 시약 등으로 발색시키면 농축물 중에 고함량으로 스핑고당지질이 존재하는 것을 용이하게 판정할 수 있다. 기타 고속 액체 크로마토그래피법, 각종 크로마토그래피-질량 분광분석법 등의 통상적인 방법에 따라 스핑고당지질류가 풍부하게 함유되어 있음을 판정할 수 있다.
본 발명에서 기능성 식품이란 경구 섭취에 의해 피부의 보습, 거친 피부의 개선, 아름다운 피부, 아토피성 피부염, 알레르기성 피부염, 건선(乾癬), 여드름, 피부 노화, 양모(養毛), 육모(育毛), 항암, 항에이즈, 고혈압증, 고콜레스테롤혈증, 동맥 경화 등으로부터 선택되는 하나 이상에 효과가 있는 것이다. 본 발명의 기능성 식품은 농축액을 그대로 섭취할 수 있지만, 취급을 용이하게 하기 위해 식품적으로 및/또는 음료적으로 허용되는 담체 및/또는 희석제와 혼합하여, 예를 들면, 분말, 정제, 캡슐제, 겔, 수 분산액, 에탄올 용액, 식용유 용액의 형태로 하는 것이 바람직하다.
분말, 정제, 캡슐제에 사용하는 담체로서는 덱스트린, 사이클로덱스트린, 감자 전분, 옥수수 전분, 락토스 등이 바람직하다. 겔에 사용하는 담체로서는 젤라틴, 한천, 구아 검, 아라비아 검, 곤약 만난 등이 바람직하다. 수 분산액에 사용하는 물은 특별히 제한되지 않으며 온천물이나 해양 심층수 등일 수 있다. 또한, 본 발명을 손상하지 않은 범위에서 당류나 아미노산, 무기염류를 함유할 수 있으며 또한 과즙이나 탄산수도 함유할 수 있다. 수 분산액에는 본 발명의 농축물을 효과적으로 분산시킬 목적으로 유화제를 첨가하는 것이 바람직하다. 당해 유화제로서는, 예를 들면, 슈크로스 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세 린 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 대두 레시틴 등을 들 수 있다. 에탄올 용액의 에탄올은 양조 알콜을 사용하는 것이 바람직하며, 농도는 특별히 제한되지 않는다. 식용유 용액에 사용하는 식용유는 특별히 제한되지 않으며, 대두유, 채종유, 올리브유, 참기름, 홍화유, 밀 배아유 등을 사용할 수 있다. 또한, 식용유에 본 발명의 농축물을 효과적으로 분산시킬 목적으로 유화제를 사용할 수 있다. 당해 유화제로서는 대두 레시틴, 슈크로스 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르 등을 들 수 있다.
경구 섭취방법은 상기 형태와 같은 본 발명의 기능성 식품 단독으로 섭취할 수 있으며 식품 및/또는 음료에 혼합하여 섭취할 수 있다. 당해 식품 및/또는 음료는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 빵, 우동, 메밀국수, 밥 등의 주식으로 되는 것, 쿠키, 케익, 젤리, 푸딩, 캔디, 츄잉 검, 요구르트 등의 과자류, 청량음료수, 주류, 영양 드링크, 커피, 차, 우유 등의 음료를 들 수 있다. 또한, 효과를 촉진하기 위해 비타민류, 콜라겐, 스쿠알렌, 대두 레시틴, 식물 스테롤류, 히알루론산, 소르비톨, 키틴, 키토산, 글루코사민, 나이아신, 나이아신아미드, 센텔라 아지아티카(Centella asiatica) 추출물, 폴리페놀류, 조효소 Q1O, 피크노제놀, 해양 심층수 등을 가할 수 있다. 이들 중에서도, 식물 스테롤을 가하는 것이 피부의 보습, 아토피성 피부염 등에 효과가 높으며 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 식물 스테롤은 식물로부터 추출된 것이면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 구체적으로는, 미강유, 면실유, 대두유 등을 제조할 때에 생성되는 탈취 스컴유 등의 폐기물을 사용할 수 있으며 곤약 비산 분말이나 감자당 공장 폐기물로부터 추출할 수 있다. 또한, β-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 시토스타놀, 캄페스타놀, 스티그마스타놀 및 이들의 유도체를 단독으로 사용할 수 있으며, 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 유도체로서는 인공적으로 합성한 것이나 천연물일 수 있으며, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한, 어떠한 것이라도 사용할 수 있지만 당이 결합된 스테롤 배당체, 에스테르화물, 아미드 결합을 갖는 화합물 등이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 식물 스테롤은 공지된 방법에 따라 취득할 수 있다. 대표적인 예로서는 대두유의 제조공정 중의 탈취공정에서 유지를 수증기 증류할 때에 유출(留出)되는 탈취 스컴유를 알칼리 처리한 다음, 헥산 등의 유기 용매를 가하여 추출하고 아세톤 등의 용해도가 낮은 용매를 가하여 결정 석출시키는 방법을 들 수 있다.
또한, 식품용의 식물 스테롤로서 에자이(주)(Eisai Co., Ltd.)가 시판하는 상품명 피토스테롤 F(Phytosterol F) 및 기즈노쇼쿠힝고교(주)(Tuno Food Industrial Co., Ltd.) 등이 시판하는 것도 본 발명에서 사용할 수 있다.
본 발명에서 식물 스테롤을 스핑고당지질과 동시에 섭취하는 경우에는 당해 스핑고당지질은 합성, 발효, 동식물 유래의 어느 것도 양호하지만 식품으로서 이용하는 관점에서 안전성이 높으며 식(食)경험이 있는 식물 유래의 스핑고당지질이 바람직하다. 식물 유래의 스핑고당지질은 식용으로 되는 식물로부터 추출한 것이면 어떠한 것도 양호하지만 바람직하게는 밀, 밀기울, 보리, 쌀, 쌀겨, 옥수수 등의 곡류, 대두 등의 콩류, 시금치, 평지, 청경채(靑梗菜) 등의 녹황색 야채, 고구마, 감자, 토란, 참마(yam/long yam), 구약나물 등의 괴경류, 면실유박, 채종유박, 야자유박, 팜유박 등의 유박으로부터 추출된 것을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 괴경류 또는 유박으로부터 추출된 것을 들 수 있다. 이중에서도 구약나물로부터 추출된 스핑고당지질이 효과가 높으며 가장 바람직하다.
스핑고당지질 및 식물 스테롤을 다른 식품 및/또는 음료에 혼합하는 경우에 이들의 함유량으로서는 함유시키는 식품 또는 식품 섭취량에 따라 상이하므로 일률적으로 규정할 수 없지만 이들 물질의 체내에서의 섭취량으로서 나타낼 수 있다. 스핑고당지질은 1일의 섭취량으로서 1㎍ 내지 100g이 바람직하며, 식물 스테롤은 1일의 섭취량으로서 1mg 내지 1000g이 바람직하며, 이와 같은 섭취량으로 식품중의 함유량을 조정한다.
이어서, 식물로부터 추출한 스핑고당지질 함유물을 분말로 가공하는 데는 수득된 함유물을 동결 건조법, 분무 건조법, 진공 건조법 등을 사용하여 건조시키며, 필요에 따라, 예를 들면, 막자 사발, 샘플 밀, 스피드 밀, 블렌더, 믹서 등을 사용하여 분쇄함으로써 수득된다. 경우에 따라서는 분말에 점성이 잔류하는 경우가 있지만 이러한 경우에는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 정도로 분말화를 촉진하는 담체를 첨가할 수 있다. 담체로서는, 예를 들면, 옥수수 전분, 감자 전분, 덱스트린, 사이클로덱스트린, 밀가루, 빵가루, 식염, 제올라이트, 활석, 감 껍질 등을 사용할 수 있다.
정제로 가공하는 데는 상기와 같이 수득된 분말을 그대로 타정(打錠)기에 도 입하여 타정하는 방법을 사용할 수 있다. 타정하는 경우, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 결합제를 첨가할 수 있다.
캡슐제로 가공하는 데는 종래부터 공지된 의약용 또는 식품용 캡슐에 상기와 같이 수득된 분말 및/또는 용액상의 것을 도입하면 양호하다. 캡슐에는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한, 어떠한 것도 사용할 수 있다.
겔로 가공하는 데는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 종래부터 공지된 어떠한 방법도 사용할 수 있다. 예를 들면, 수득된 스핑고당지질 함유물을 물에 분산 및/또는 용해시켜 종래부터 공지된 겔화제, 증점 다당류 등을 첨가하는 방법을 사용할 수 있다. 겔화제로서는 바람직하게는 젤라틴이나 한천 등의 식품용으로 사용되는 것을 들 수 있다.
수 분산액을 제조하는 데는 스핑고당지질 함유물을 소정량의 물에 도입하여 교반할 수 있으며 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 초음파 처리를 하거나 종래부터 공지된 유화제, 분산제를 첨가하여 분산을 촉진할 수 있다.
에탄올 용액은 스핑고당지질 함유물이 에탄올에 가용성이므로, 그대로 에탄올에 용해시키는 것이 바람직하다. 침전의 정제나 현탁을 방지하기 위해 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 안정제를 첨가할 수 있다.
식용유 용액은 스핑고당지질 함유물이 식용유에 가용성이므로, 그대로 식용유에 용해시키는 것이 바람직하다. 또한, 용해가 곤란한 경우에는 소량의 대두 레시틴이나 난황 레시틴 등에 용해시킨 다음, 식용유에 용해시키면 간단하게 식용유 용액을 조제할 수 있다. 침전이나 현탁을 방지하기 위해 본 발명의 효과를 손상하 지 않는 범위에서 안정제 등을 첨가할 수 있다. 또한, 이때에 약간 가열하여 식용유의 점도를 저하시켜 용해를 촉진할 수 있다.
본 발명의 기능성 식품으로 사용하는 식용유는 식용이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 라드, 우지, 고래기름, 어유, 버터 등의 동물성 유지, 채종유, 대두유, 올리브유, 미강유, 해바라기 기름, 야자유 등의 식물성 유지 및 기능성이 부여된 합성유, 혼합유를 들 수 있다. 이들은 한가지 종류를 사용할 수 있으며 두가지 종류 이상의 식용유를 혼합하여 사용할 수도 있다. 이들 중에서 식물성 유지나 건강이 배려된 합성유를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 기능성 식품은 식물 유래의 조성물로 구성되기 때문에 안전성이 높으며 경구 섭취의 양, 간격은 특별히 제한되는 것이 아니지만 본 발명의 효과를 발현시키기 위해 바람직한 섭취량은 스핑고당지질의 양으로 환산하여 1일당 1㎍ 내지 100g이며 3일에 1회 내지 1일 10회 정도의 빈도로 계속하여 섭취하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 7일 이상, 보다 바람직하게는 14일 이상 섭취한다.
본 발명에서 언급된 화장품으로서는 몸의 외부에서 처방함으로써 피부 또는 모발로부터 침투하고 피부의 보습효과, 미백효과, 주름, 검버섯, 주근깨, 거친 피부의 개선, 양모, 육모, 털이 갈라지는 것의 예방, 또한 아토피성 피부염, 알레르기성 피부염, 여드름, 건피(乾皮)증 등으로부터 선택되는 하나 또는 복수에 효과가 있다. 따라서, 본 발명은 이들 증상의 치료 및/또는 예방에 유효량의 본 발명의 스핑고당지질을 적용시킴을 포함하는 이들 증상의 치료 및/또는 예방방법을 제공할 수도 있다. 처방은 본 발명의 스핑고당지질 단독 또는 다른 화장품 원료, 즉 화장 적으로 허용되는 담체 및/또는 희석제와 함께 혼합할 수 있다.
화장적으로 허용되는 담체 및/또는 희석제는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 티탄 운모, 활석, 실리카, 산화티탄 등의 착색재, 올리브유, 피마자유, 호호바유, 밀납, 라놀린, 스쿠알란, 세탄올, 유동 파라핀, 메틸폴리실록산, 실리콘폴리에테르 공중합체, 베헤닐알콜 등의 유성 재료, 글리세린, 히알루론산, 소르비톨, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 키틴, 키토산 등의 보습제, 알킬황산염, 알킬에테르황산염 등의 계면활성제, 슈크로스 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 레시틴, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 알킬글루코시드 등의 유화제, 모과씨(quince seed) 검, 크산탄 검, 카복시메틸셀룰로스(CMC) 나트륨, 카복시비닐 중합체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜 등의 고무질이나 수용성 고분자, 기타 물이나 에탄올 등을 들 수 있다.
처방 형태로서는 제한되는 것은 아니며, 화장수, 유액, 모이스처 크림, 일광차단제, 썬탠용 화장품, 팩, 파운데이션, 분, 볼 연지, 아이 메이크업, 향수, 오 드 콜로뉴, 립 크림, 립스틱 등으로서 피부에 도포할 수 있으며, 양모료(養毛料), 육모료(育毛料), 포마드, 셋 로숀, 헤어 스프레이, 염모료(染毛料), 헤어 토닉, 속눈썹 화장품으로서 모발에 도포할 수 있다. 또한, 세안 크림, 세수 비누, 샴프, 린스, 트리트먼트, 또한 목욕용제 등에 첨가하여 처방할 수 있다.
본 발명의 화장품에 함유시킨 스핑고당지질의 추출 방법은 기능성 식품에 함유시킨 스핑고당지질의 추출 방법과 동일하다. 추출된 스핑고당지질은 그대로 본 발명의 화장품으로서 사용할 수 있지만 에탄올 등의 유기 용매에 용해시키거나 물 에 분산시키면 취급이 용이해진다.
에탄올 용액은 스핑고당지질 함유물이 에탄올에 가용성이므로, 그대로 에탄올에 용해시키는 것이 바람직하다. 침전의 정제나 현탁을 방지하기 위해 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 안정제를 첨가할 수 있다.
수 분산액을 제조하는 데는 스핑고당지질 함유물을 소정량의 물에 도입하여 교반할 수 있으며 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 가열이나 초음파 처리를 하거나 종래부터 공지된 유화제, 분산제를 첨가하여 분산을 촉진할 수 있다. 특히, 대두 또는 난황 레시틴이나 수소 첨가 레시틴 등의 유화제에 용해시킨 다음, 수 분산액으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 화장품에는 효과를 촉진하기 위해 비타민류, 콜라겐, 스쿠알란, 대두 레시틴, 식물 스테롤류, 히알루론산, 소르비톨, 키틴, 키토산, 글리세린, 부틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 나이아신, 나이아신아미드, 갈락토실세라미드 등을 가할 수 있다.
본 발명의 화장품은 괴경류 또는 유박 유래의 스핑고당지질을 함유하기 때문에 안전성이 높으며, 스핑고당지질의 함유량은 특별히 제한되는 것이 아니지만 본 발명의 효과를 발현시키기 위해 바람직한 괴경류 또는 유박 유래의 스핑고당지질의 함유량은 0.001 내지 100질량%이다. 함유량을 상기보다 적게 하지 않음으로써 본 발명의 효과의 발현을 보다 빠르게, 보다 충분하게 얻을 수 있다.
본 발명의 기능성 식품 또는 화장품을 경구 섭취 또는 피부에 도포하는 경우 대표적인 효과로서는 피부의 보습이나 거친 피부의 개선 등을 들 수 있다. 피부의 보습에 관해서는 경표피 수분 손실량(TEWL)의 측정, 각질 수분량의 측정 등의 종래부터 공지된 측정방법을 사용하여 이의 효과를 알 수 있다. TEWL의 측정에는, 예를 들면, Evaporimeter(제조원: Servo Med사, 스웨덴), Tewameter(제조원: Courage+Khazaka사, 독일) 등을 사용할 수 있다. 또한, 각질 수분량의 측정에는, 예를 들면, Corneometer(Courage+Khazaka사, 독일), Skikon-200(IBS사) 등을 사용할 수 있다. 거친 피부의 개선에 관해서는 육안과 당사자의 감각에 의해 이의 효과를 알 수 있다. 미백효과에 관해서도 육안으로 효과를 알 수 있지만 Mexameter MX16(Courage+Khazaka사, 독일) 등의 피부색 측정기기를 사용하여 정량적으로 측정할 수 있다.
본 발명의 기능성 식품 또는 화장품을 경구 섭취 또는 피부에 도포할 경우의 효과는, 괴경류 또는 유박 중에 함유된 스핑고당지질이 피부에 대해 특이한 작용을 하여, 특히 거친 피부, 아토피성 피부염, 알레르기성 피부염, 여드름의 개선에서 종래의 공지된 식물 원료인 밀, 쌀겨, 콩 등과 비교하여 우수하다.
하기에 본 발명을 실시예에 따라 구체적으로 설명하지만 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 우선, 하기의 실시예에서 사용하는 측정장치, 측정방법에 관해서 설명한다.
(1) 스핑고당지질의 정성 방법
스핑고당지질의 정성에는 실리카 겔 박층 크로마토그래피(TLC)를 사용한다. 소정량의 시료를 실리카 겔 플레이트(제조원: 머크사제, Sillicagel 60F254 타입, 층 두께 0.5mm)에 적용하고 클로로포름:메탄올:물= 87:13:2(용량비)의 전개조에 도입하여 전개시킨다. 전개 후에는 실리카 겔 플레이트를 건조기 등으로 건조시키고 황산을 분무하고 가열하여 발색시킨다.
(2) 스핑고당지질의 정량 방법
스핑고당지질의 정량에는 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)를 사용한다. LC Module 1(제조원: Waters Corp.)을 사용하고 칼럼은 Inertsil SIL 100A(제조원: GL Science Inc.)를 사용한다. 용매는 클로로포름:메탄올= 9:1(용량비)를 사용하고 유속 1.0㎖/분으로 37℃에서 측정한다. 검출에는 광산란 검출기 500ELSD(제조원: Alltech Associates Inc.)를 사용한다.
(3) 각질 수분량의 측정방법
각질 수분량의 측정은 Corneometer CM825(제조원: Courage+Khazaka)를 사용하고 매회 왼쪽 눈 1cm 밑의 동일한 부위에서 측정한다. 측정은 1인당 10회 실시한 평균을 데이터로 하여 피시험자 전원의 평균치로 나타낸다.
실시예 1 ( 곤약 비산 분말로부터 스핑고당지질의 추출)
곤약 비산 분말 1kg을 교반조에 투입하고, 여기에 에탄올 2ℓ를 가하여 실온에서 2시간 동안 교반한다. 이어서, 여과에 의해 추출액과 잔사를 분리한다. 추출액을 농축기에 의해 농축시키고 다갈색의 납상(蠟狀) 농축물 10.7g을 수득한다. 이것을 상기한 정성, 정량방법에 근거하여 측정한 바, TLC에 의해 스핑고당지질의 스포트(spot)가 검출되며 HPLC에 의해 스핑고당지질 0.55g이 함유되어 있음을 측정했다. 비산 분말 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 5.1질량%였다.
실시예 2 ( 면실유박으로부터 스핑고당지질의 추출)
면실유박 1kg을 교반조에 투입하고, 여기에 에탄올 2ℓ를 가하여 실온에서 5시간 동안 교반한다. 이어서, 여과에 의해 추출액과 잔사를 분리한다. 추출액을 농축기에 의해 농축시키고 다갈색의 납상 농축물 8.4g을 수득한다. 이것을 상기한 정성, 정량방법에 근거하여 측정한 바, TLC에 의해 스핑고당지질의 스포트가 검출되며 HPLC에 의해 스핑고당지질 0.41g이 함유되어 있음을 측정했다. 면실유박 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 4.9질량%였다.
실시예 3 (감자 껍질로부터 스핑고당지질의 추출)
100㎛ 이하로 분쇄한 감자 껍질 1kg을 교반조에 투입하고 여기에 에탄올 2ℓ를 가하여 실온에서 2시간 동안 교반한다. 이어서, 여과에 의해 추출액과 잔사를 분리한다. 추출액을 농축기에 의해 농축시키고, 황색의 납상 농축물 10.2g을 수득한다. 이것을 상기한 정성, 정량방법에 근거하여 측정한 바, TLC에 의해 스핑고당지질의 스포트가 나타나며, HPLC에 의해 정량한 스핑고당지질은 0.42g이고 감자 껍질 추출물 중의 순도는 4.1질량%였다.
비교예 1 (밀가루로부터 스핑고당지질의 추출)
밀가루 1kg을 교반조에 투입하고 여기에 에탄올 2ℓ를 가하여 실온에서 5시간 동안 교반한다. 이어서, 여과에 의해 추출액과 잔사를 분리한다. 추출액을 농축기에 의해 농축시키고 진한 황갈색의 납상 농축물 6.8g을 수득한다. 이것을 상 기한 정성, 정량방법에 근거하여 측정한 바, TLC에 의해 확인한 스핑고당지질의 스포트는 희박하며, HPLC에 의해 정량한 스핑고당지질은 0.05g이고, 밀가루 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 0.7질량%로 소량이었다.
비교예 2 (쌀겨로부터 스핑고당지질의 추출)
탈지 쌀겨 1kg을 교반조에 투입하고 여기에 에탄올 3ℓ를 가하여 실온에서 2시간 동안 교반한다. 이어서, 여과에 의해 추출액과 잔사를 분리한다. 추출액을 농축기에 의해 농축하고 다갈색의 납상 농축물 22.3g을 수득한다. 이것을 상기한 정성, 정량방법에 근거하여 측정한다. TLC에 의해 확인한 스핑고당지질의 스포트는 희박하며 글리세로당지질, 스테롤류 등의 스포트가 진하게 발색한다. HPLC에 의하여 정량한 스핑고당지질은 0.38g이며 탈지 쌀겨 추출물 중의 순도는 1.7질량%였다.
상기와 같이 비산 분말로부터 유기 용매를 사용하여 수득되는 추출물은 스핑고당지질 성분은 추출물에 대하여 5.1질량%, 추출원료에 대하여 0.055질량%로 동시에 높다. 즉, 비산 분말 추출물 중에 스핑고당지질 성분은 대단히 고농도, 고순도로 존재한다는 것을 알았다. 또한, 감자 껍질이나 면실유박 추출물 중에도 종래부터 추출원료로서 사용되고 있는 밀가루, 쌀겨와 비교하여 충분하게 높은 농도, 순도로 스핑고당지질 성분이 함유되어 있음을 알았다. 이와 같이, 괴경류 및 유박으로부터 대단히 고농도로 스핑고당지질류를 추출하는 것에 성공했다.
실시예 4 ( 분말상 기능성 식품의 제조)
실시예 1에서 수득한 곤약 비산 분말 추출물 10.0g을 20.0g의 에탄올에 용해 시켜 200g의 수중에 교반하면서 도입하고 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 경과 후, 염화나트륨 5.0g을 도입한 다음, 10분 동안 교반함으로써 다갈색 침전을 수득한다. 이러한 침전의 중량은 6.8g이며 HPLC에 의해 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.45g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 6.6질량%까지 향상된다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하여 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 침전물 A가 6.4g 수득된다. HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.44g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 6.9질량%까지 향상된다.
이어서, 침전물 A 5.0g을 15㎖의 에탄올에 용해시킨다. 이러한 에탄올 용액을 물 50㎖ 중에 옥수수 전분 15.0g을 분산시킨 현탁액 중에 교반하면서 도입하고 그대로 비등수 속에서 5분 동안 가열한다. 옥수수 전분이 용해 및 팽윤됨에 따라서 현탁액의 점도는 상승하여 페이스트상으로 되었다. 당해 페이스트상 조성물을 진공 건조기 속에서 50℃, 12시간 동안 건조시켜 유백색의 고체를 수득한다. 이것을 블렌더로 파쇄하고 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 분말상의 기능성 식품 19.3g을 수득한다. 이와 같이 하여 수득된 분말을 에탄올 중에 침지시키고 가용 성분을 용출하여 TLC 분석을 실시한 바, 스핑고당지질의 스포트가 명확하게 확인된다.
실시예 5 ( 분말상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g을 15㎖의 에탄올에 용해시킨다. 당해 에탄올 용액을 물 20㎖ 중에 β-사이클로덱스트린 10.Og을 분산시킨 현탁액 중에 교반하면서 도입한다. 교반을 계속하면 현탁액의 점도는 상승하여 페이스트상이 되었다. 당해 페이스트상 조성물을 진공 건조기 속에서 50℃, 12시간 동안 건조하여 유백색의 고체를 수득한다. 이것을 블렌더로 파쇄하고 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 분말상의 기능성 식품 14.8g을 수득한다. 이와 같이 하여 수득된 분말을 에탄올 중에 침지시키고 가용 성분을 용출하여 TLC 분석을 실시한 바, 스핑고당지질의 스포트가 명확하게 확인된다.
실시예 6 ( 분말상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g을 15㎖의 에탄올에 용해시킨다. 이러한 에탄올 용액을 물 50㎖ 중에 옥수수 전분 15.0g을 분산시킨 현탁액 중에 교반하면서 도입하고 그대로 비등수 속에서 5분 동안 가열한다. 옥수수 전분이 용해 및 팽윤됨에 따라서 현탁액의 점도는 상승하여 페이스트상이 되었다. 당해 페이스트상 조성물에 다시 450㎖의 물을 가하여 교반하고 저점도의 분산액을 수득한다. 이러한 분산액을 교반하면서 입구온도 250℃, 출구온도 150℃, 아토마이저(atomizer) 회전수 35000rpm의 스프레이 드라이 건조기(제조원: 오가와라가고키(주)(Ohkawara Kakoki K.K), 스프레이 드라이어 LT-8형)에 송액 속도 3ℓ/분으로 송액하여 분말화를 실시하여 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 분말상의 기능성 식품을 수득한다. 수득된 분말은 18.7g이며 엷은 갈색을 나타내고 있다. 이와 같이 하여 수득된 분말을 에탄올 중에 침지시키고 가용 성분을 용출하여 TLC 분석을 실시한 바, 스핑고당지질의 스포트가 명확하게 확인된다.
실시예 7 (수 분산액상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g을 물 500㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주)(Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.), 상품명 SY 글리스타 MSW-750] 2.5g과 함께 도입하고 야마토가가쿠제(Yamato Scientific Co., Ltd.) BRANS0N 3200을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 이와 같이 하여 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 수 분산액상의 기능성 식품을 수득한다. 수득된 수 분산액은 균일하며 3개월 후에도 침전은 생기지 않았다.
실시예 8 ( 겔상 ·기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g을 15㎖의 에탄올에 용해시킨다. 이러한 에탄올 용액을 60℃로 가열한 물 20㎖ 중에 젤라틴 15.0g을 용해시킨 수용액 중에 교반하면서 도입하고 그대로 실온까지 방냉한다. 당해 수용액은 실온에서 황토색의 딱딱한 겔로 되었다. 이와 같이 하여 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 겔상의 기능성 식품을 수득한다.
비교예 3 (밀가루 유래의 스핑고당지질 함유 식품의 제조)
비교예 1에서 수득한 밀가루 추출물 5g을 10.0g의 에탄올에 용해시켜 100g의 수중에 교반하면서 도입하고 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 후, 염화나트륨 2.5g을 도입한 다음, 10분 동안 교반함으로써 갈색 침전을 수득한다. 이러한 침전의 중량은 3.6g이며 HPLC에 의해 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.04g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 1.1질량%였다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하여 밀가루 유래의 스핑고당지질을 함유하는 침전물 3.4g 을 수득한다. HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.04g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 1.2질량%였다.
이어서, 이러한 침전물 3.0g을 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 1.5g과 함께 도입하고 실시예 7과 동일한 방법에 따라 밀가루 유래의 스핑고당지질을 함유하는 수 분산액을 수득한다.
비교예 4 (쌀겨 유래의 스핑고당지질 함유 식품의 제조)
비교예 2에서 수득한 쌀겨 추출물 10g을 20.0g의 에탄올에 용해시켜 200g의 수중에 교반하면서 도입하고 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 후, 염화나트륨 5.0g을 도입한 다음, 10분 동안 교반함으로써 갈색 침전을 수득한다. 이러한 침전의 중량은 7.4g이며 HPLC에 의해 측정된 스핑고당지질의 함유량은 0.24g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 3.2질량%였다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하여 쌀겨 유래의 스핑고당지질을 함유하는 침전을 6.9g 수득한다. HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.22g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 3.2질량%였다.
다음에 이러한 침전물 3.0g을 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주)(Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.), 상품명: SY 글리스타(Glyster) MSW-750] 1.5g과 함께 도입하고 실시예 7과 동일한 방법에 따라 쌀겨 유래의 스핑고당지질을 함유하는 수 분산액을 수득한다.
시험예 1 (각질 수분량에 미치는 영향)
남성, 여성 각 10명(20 내지 40세 5명, 40 내지 60세 5명)의 지원자에게 협력을 받고 실시예 7에서 수득한 본 발명의 기능성 식품(수 분산액), 비교예 3 및 비교예 4에서 수득한 수 분산액 및 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액에 관해서 피부의 각질 수분량 향상효과에 관해서 시험한다. 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액은 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 1.5g을 용해시켜 조제한다.
실시예 7에서 수득한 본 발명의 기능성 식품을 1.45㎖/일씩, 비교예 3에서 수득한 분산액을 8.5㎖/일씩 및 비교예 4에서 수득한 분산액을 3.25㎖/일씩 30일 동안 섭취시킨다. 다시 말해서, 모두 스핑고당지질을 1일에 1mg씩 섭취한다. 또한, 대조군인 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액은 1.45㎖/일씩 섭취한다.
각각을 섭취한 다음, 10일 후, 20일 후, 30일 후의 왼쪽 눈 1cm 밑의 피부의 각질 수분량을 Corneometer를 사용하여 측정한다. 20명의 평균 결과를 표 1에 기재한다.
초기치 10일 후 20일 후 30일 후
실시예 7(비산 분말 유래) 44 62 68 73
비교예 3(밀 분말 유래) 47 51 55 58
비교예 4(쌀겨 유래) 46 49 53 60
대조군 43 45 47 46
표 1로부터 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질의 섭취가 밀가루 유래 또는 쌀겨 유래의 스핑고당지질의 섭취보다 피부의 각질 수분량의 향상에 우수한 효과가 있음이 밝혀졌다.
시험예 2 (거친 피부 증상의 개선효과)
손등에서 피부가 거칠어지는 증상이 있는 여성 10명에게 협력을 받아 실시예 7에서 수득한 본 발명의 기능성 식품(수 분산액), 비교예 3 및 비교예 4에서 수득한 수 분산액 및 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액에 관해서 피부가 거칠어지는 증상의 개선효과에 관해서 시험했다. 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액은 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 1.5g을 용해하여 조제한다.
실시예 7에서 수득한 본 발명의 기능성 식품을 1.45㎖/일씩, 비교예 3에서 수득한 분산액을 8.5㎖/일씩 및 비교예 4에서 수득한 분산액을 3.25㎖/일씩 15일 동안 섭취시킨다. 다시 말해서, 모두 스핑고당지질을 1일에 1mg씩 섭취한다. 또한, 대조군인 스핑고당지질을 함유하지 않은 분산액은 1.45㎖/일씩 섭취한다.
이 동안에 5일 후, 10일 후, 15일 후에 손등 상태에 관해서 앙케이트한다. 결과는 합계점으로서 표 2에 기재한다.
5일 후 10일 후 15일 후
실시예 7(비산 분말 유래) 22점 29점 34점
비교예 3(밀 분말 유래) 19점 22점 29점
비교예 4(쌀겨 유래) 18점 22점 27점
대조군 8점 13점 14점
앙케이트 내용과 점수: 완치된다 4점,
대단히 양호해졌다 3점,
이전보다 양호해졌다 2점,
변하지 않는다 1점,
악화된다 0점
표 2에서 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질의 섭취가 밀가루 유래 또는 쌀겨 유래의 스핑고당지질의 섭취보다 피부가 거칠어지는 증상의 개선에 우수한 효과를 나타냄이 밝혀졌다.
실시예 9 (식물 스테롤 배합 분말상 기능성 식품의 제조)
실시예 5에서 수득한 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질 함유 분말 14.8g에 대두유 유래의 β-시토스테롤을 주성분으로 하는 식물 스테롤[제조원: 에자이(주), 상품명: 피토스테롤 F(이하, 「피토스테롤 F」로 언급된다)] 2.0g을 도입하고 균일하게 되도록 잘 교반하여 기능성 식품의 분말을 제조한다.
실시예 10 (식물 스테롤 배합 수 분산액상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g과 「피토스테롤 F」 2.0g을 50℃에서 5분 동안 혼련하여 갈색 페이스트상 물질을 수득한다. 이것을 물 500㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 2.5g과 함께 도입하고 BRANS0N 3200(제조원: 야마토가가쿠)을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 수득된 스핑고당지질, 식물 스테롤 함유 수 분산액은 균일하며 3개월 후에도 침전은 생기지 않았다.
실시예 11 (식물 스테롤 배합 수 분산액상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 1.0g과 「피토스테롤 F」 2.0g을 50℃에서 5분 동안 혼련하여 갈색 페이스트상 물질을 수득한다. 이것을 물 500㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[상품명 SY 글리스타 MSW-750, 사카모토야쿠힝고교(주)제] 2.5g과 함께 도입하고 BRANS0N 3200[제조원: 야마토가가쿠(Yamato Scientific Co., Ltd.)]을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 수득된 스핑고당지질, 식물 스테롤 함유 수 분산액은 균일하며 3개월 후에도 침전은 생기지 않았다.
실시예 12 (식물 스테롤 배합 수 분산액상 기능성 식품의 제조)
「피토스테롤 F」대신 β-시토스타놀(제조원: 시그마(Sigma))를 사용하는 것 이외에는 실시예 10과 동일한 조작을 실시하여 스핑고당지질, 식물 스테롤 함유 수 분산액을 수득한다. 당해 수 분산액은 균일하며 3개월 후에도 침전은 생기지 않았다.
실시예 13 (식물 스테롤 배합 겔상 기능성 식품의 제조)
실시예 4의 침전물 A 5.0g을 15㎖의 에탄올에 용해시킨다. 여기에 「피토스테롤 F」 2.0g을 첨가하고 30℃에서 5분 동안 교반하여 용해시킨다. 이러한 에탄올 용액을 60℃로 가열한 물 20㎖ 중에 젤라틴 15.0g을 용해시킨 수용액 중에 교반하면서 도입하고 그대로 실온까지 방냉한다. 당해 수용액은 실온에서 황토색의 딱딱한 겔로 되어 겔상의 기능성 식품이 수득된다.
실시예 14 (식물 스테롤 배합 밀가루 추출물의 제조)
비교예 1에서 수득한 밀가루 추출물 3.0g과 「피토스테롤 F」 0.21g을 50℃에서 5분 동안 혼련하여 황토색 페이스트상 물질을 수득한다. 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 1.5g과 함께 도입하고 실시예 10과 동일한 방법으로 밀 유래의 스핑고당지질과 식물 스테롤 함유 수 분산액을 수득한다.
실시예 15 (식물 스테롤 배합 쌀겨 추출물의 제조)
비교예 2에서 수득한 쌀겨 추출물 3.0g과 「피토스테롤 F」 0.56g을 50℃에서 5분 동안 혼련하여 갈색 페이스트상 물질을 수득한다. 물 300㎖ 중에 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 1.5g과 함께 도입하고 실시예 10과 동일한 방법으로 쌀겨 유래의 스핑고당지질과 식물 스테롤 함유 수 분산액을 수득한다.
비교예 5 내지 7
비교를 위해, β-시토스테롤을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질만을 함유하는 수 분산액(비교예 5), 「피토스테롤 F」 2.0g을 유화제로 데카글리세린모노스테아레이트[제조원: 사카모토야쿠힝고교(주), 상품명: SY 글리스타 MSW-750] 2.5g을 사용하여 500g의 물에 분산시킨 분산액(비교예 6) 및 상기한 데카글리세린모노스테아레이트 2.5g을 500g의 물에 용해한 분산액(비교예 7)을 제조한다.
시험예 3 (각질 수분량에 미치는 영향)
남성, 여성 각 10명(20 내지 40세 5명, 40 내지 60세 5명)의 지원자에게 협력을 받아 실시예에서 수득한 각종 기능성 식품을 소정량 매일 30일 동안 섭취시키고 10일 후, 20일 후, 30일 후의 왼쪽 눈 1cm 밑의 피부의 각질 수분량을 Corneometer를 사용하여 측정한다.
시험에 사용하는 기능성 식품 샘플과 섭취량은 표 3에 기재한 바와 같다.
20명의 평균 결과를 표 3에 기재한다. 표 3으로부터 곤약 유래의 스핑고당지질과 식물 스테롤로 이루어진 기능성 식품의 섭취가 피부의 각질 수분량의 향상에 우수한 효과가 있음이 밝혀졌다.
1일 당 섭취량 각질수분량
식품 스핑고당지질 식물 스테롤 초기치 10일 후 20일 후 30일 후
실시예 10 수분산액 1.45㎖ 곤약 1mg 피토스테롤 F 5.8mg 40 57 69 72
실시예 11 수분산액 1.45㎖ 곤약 0.2mg 피토스테롤 F 5.8mg 43 58 66 69
실시예 12 수분산액 1.45㎖ 곤약 1.0mg β-시토스테롤 5.8mg 39 63 70 73
실시예 14 수분산액 8.33㎖ 밀 1.0mg 피토스테롤 F 5.8mg 42 56 61 64
실시예 15 수분산액 3.13㎖ 쌀겨 1.0mg 피토스테롤 F 5.8mg 40 55 63 66
비교예 5 수분산액 1.45㎖ 곤약 1.0mg - 41 55 60 63
비교예 6 수분산액 1.45㎖ - 피토스테롤 F 5.8mg 39 42 43 45
비교예 7 수분산액 1.45㎖ - - 38 39 43 40
피토스테롤 F: 에자이(주), 대두유 유래의 β-시토스테롤을 주성분으로 하는 식물 스테롤
시험예 4 (거친 피부 증상의 개선효과)
손등에서 피부가 거칠어지는 증상이 있는 여성 10명에게 협력을 받아 실시예에서 수득한 각종 기능성 식품의 샘플을 소정량 매일 15일 동안 섭취시켰다. 이 동안에 5일 후, 10일 후, 15일 후에 손등의 상태에 관해서 앙케이트한다.
사용한 샘플과 섭취량은 표 4에 기재한 바와 같다.
결과는 합계점으로서 표 4에 기재한다. 표 4에서 곤약 유래의 스핑고당지질과 식물 스테롤로 이루어진 기능성 식품의 섭취가 피부가 거칠어지는 증상의 개선에 우수한 효과를 나타냄이 밝혀졌다.
1일당 섭취량 거친 피부 증상의 개선효과
식품 스핑고당지질 식물스테롤 5일 후 10일 후 15일 후
실시예 10 수분산액 1.45㎖ 곤약 1mg 피토스테롤 F 5.8mg 27점 30점 35점
실시예 11 수분산액 1.45㎖ 곤약 0.2mg 피토스테롤 F 5.8mg 22점 28점 32점
실시예 12 수분산액 1.45㎖ 곤약 1.0mg β-시토스테롤 5.8mg 25점 30점 36점
실시예 14 수분산액 8.33㎖ 밀 1.0mg 피토스테롤 F 5.8mg 23점 25점 28점
실시예 15 수분산액 3.13㎖ 쌀겨 1.0mg 피토스테롤 F 5.8mg 25점 28점 30점
비교예 5 수분산액 1.45㎖ 곤약 1.0mg - 20점 24점 26점
비교예 6 수분산액 1.45㎖ - 피토스테롤 F 5.8mg 10점 13점 16점
비교예 7 수분산액 1.45㎖ - - 8점 12점 14점
피토스테롤 F: 에자이(주), 대두유 유래의 β-시토스테롤을 주성분으로 하는 식물 스테롤
앙케이트 내용과 점수: 완치된다 4점,
대단히 양호해켰다 3점,
이전보다 양호해졌다 2점,
변하지 않는다 1점,
악화된다 0점
실시예 16 ( 곤약 유래의 스핑고당지질 함유 화장품의 제조)
칼럼에 실리카 겔(제조원: 나카라이테스크사(Nacalai tesque, Inc.), 실리카 겔 60, 70 내지 230메쉬) 150㎖를 충전하여 아세트산에틸:메탄올= 9:1의 혼합 용매 200㎖를 유동시킨다. 용매의 액면이 실리카 겔의 상단까지 도달하고 유출이 느려질 때에 실시예 4의 침전물 A 1.9g을 헥산에 용해시켜 6.0㎖로 되도록 한 것을 도입한다. 이어서, 아세트산에틸:메탄올= 9:1의 혼합 용매 400㎖를 유동시키고 유출액을 20㎖씩 회수한다. 회수된 유출액을 박층 크로마토그래피에 의해 분석한 결과, 최초부터 계수하여 12번째 내지 17번째의 회수액에서 스핑고당지질의 짙은 스포트가 보인다. 이러한 범위의 유출액을 수집하여 용매를 증류 제거한 바, 386mg의 고형분이 수득된다. HPLC에 의한 이의 스핑고당지질 함유량은 226mg이며, 수득된 스핑고당지질 함유물 중의 스핑고당지질 농도는 58.5질량%였다.
이어서, 칼럼에 실리카 겔(나카라이테스크사제 실리카 겔 60, 70 내지 230 메쉬) 150㎖를 충전하고 아세트산에틸:메탄올= 95:5의 혼합 용매 200㎖를 유동시킨다. 용매의 액면이 실리카 겔의 상단까지 도달하고 유출이 느려질 때에 상기한 실리카 겔 칼럼에 의해 수득된 고형분 386mg을 소량의 헥산에 용해시킨 것을 도입한다. 다음에 아세트산에틸:메탄올= 95:5의 혼합 용매 800㎖를 유동시키고 유출액을 20㎖씩 회수한다. 회수한 유출액을 박층 크로마토그래피에 의해 분석한 결과, 최초부터 계수하여 20번째 내지 26번째의 회수액에서 스핑고당지질의 스포트가 단독으로 보인다. 이러한 범위의 유출액을 수집하여 용매를 증류 제거하여 87mg의 고형분을 수득한다. HPLC에 의한 이의 스핑고당지질 함유량은 86mg이며, 수득된 스핑고당지질 함유물 중의 스핑고당지질 농도는 98.9질량%였다.
수득된 고형분 50.6mg을 물 10㎖ 중에 교반하면서 도입하고 야마토가가쿠제 BRANS0N 3200을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 이와 같이 하여 본 발명의 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유한 화장품이 수득된다. 수득된 스핑고당지질 함유 수 분산액은 균일하며 1일 후에도 침전은 생기지 않았다. 요컨대, 이러한 수 분산액 중에 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 50mg 함유한다.
실시예 17 (감자 유래의 스핑고당지질 함유 화장품의 제조)
실시예 3에서 수득한 감자 껍질 추출물 5g을 10.0g의 에탄올에 용해시켜 100g의 수중에 교반하면서 도입하고 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 경과후, 염화나트륨 2.5g을 도입한 다음, 10분 동안 교반함으로써 묽은 갈색 침전이 수득된다. 침전물의 중량은 3.0g이며, HPLC에 의해 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.18g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 6.0질량%였다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하면 침전의 중량은 2.8g으로 되며 HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.18g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 6.4질량%였다. 이와 같이 하여 수득한 감자 껍질 유래의 스핑고당지질 함유물을 실시예 16에서 실시한 것과 동일하게 2회의 실리카 겔 칼럼 크로마토그래피에 의해 정제하여, 스핑고당지질을 96.8질량% 함유하는 스핑고당지질 함유물 38mg을 수득한다.
상기한 조작을 수회 반복하여 제조한 감자 껍질 유래의 스핑고당지질 함유물 51.7mg을 물 10㎖ 중에 교반하면서 도입하고 BRANS0N 3200(제조원: 야마토가가쿠)을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 이와 같이 하여 본 발명의 감자 유래의 스핑고당지질을 함유하는 화장품을 수득한다. 수득된 스핑고당지질 함유 수 분산액은 균일하며 1일 후에도 침전은 생기지 않았다. 요컨대, 이러한 수 분산액 중에 감자 유래의 스핑고당지질을 50mg 함유한다.
비교예 8 (밀 유래의 스핑고당지질 함유 화장품의 제조)
비교예 1에서 수득한 밀가루 추출물 5g을 10.0g의 에탄올에 용해시켜 100g의 수중에 교반하면서 도입하고 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 경과후, 염화나트륨 2.5g을 도입한 다음, 10분 동안 교반하여 갈색 침전을 수득한다. 침전물의 중량은 3.6g이며, HPLC에 의해 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.04g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 1.1질량%였다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하면 침전의 중량은 3.4g으로 되며, HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.04g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 1.2질량%였다. 이와 같이 하여 수득된 밀 유래의 스핑고당지질 함유물을 실시예 16에서 실시한 바와 동일하게 실리카 겔 칼럼 크로마토그래피에 의해 2회 정제하고 스핑고당지질을 97.5질량% 함유하는 스핑고당지질 함유물 2mg을 수득한다.
상기한 조작을 수회 반복하여 제조한 밀 유래의 스핑고당지질 함유물 51.3mg을 물 10㎖ 중에 교반하면서 도입하고 BRANS0N 3200(제조원: 야마토가가쿠)을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 수득된 스핑고당지질 함유 수 분산액은 균일하며 1일 후에도 침전은 생기지 않았다. 요컨대, 이러한 수 분산액 중에 밀 유래의 스핑고당지질을 50mg 함유한다.
비교예 9 (쌀겨 유래 스핑고당지질 함유 화장품의 제조)
비교예 2에서 수득한 탈지 쌀겨 추출물 10g을 20.0g의 에탄올에 용해시켜 200g의 수중에 교반하면서 도입하고, 그대로 분산 상태에서 교반한다. 30분 경과 후, 염화나트륨 5.0g을 도입한 다음, 10분 동안 교반하여 갈색 침전을 수득한다. 침전물의 중량은 7.4g이며, HPLC에 의해 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.24g이었다. 수세 작업후의 추출물 중의 스핑고당지질의 순도는 3.2질량%였다. 이러한 수세작업을 다시 1회 반복하면 침전의 중량은 6.9g으로 되며, HPLC로 측정한 스핑고당지질의 함유량은 0.22g이었다. 2회의 수세 작업후의 스핑고당지질의 순도는 3.2질량%였다. 이와 같이 하여 수득된 쌀겨 유래의 스핑고당지질 함유물을 실시예 16에서 실시한 것과 동일하게 실리카 겔 칼럼 크로마토그래피에 의해 2회 정제하여 스핑고당지질을 98.2질량% 함유하는 스핑고당지질 함유물 28mg을 수득한다.
상기한 조작을 수회 반복하여 제조한 쌀겨 유래의 스핑고당지질 함유물 50.9mg을 물 10㎖ 중에 교반하면서 도입하고 BRANS0N 3200(제조원: 야마토가가쿠)을 사용하여 초음파에 의해 30분 동안 분산 처리한다. 수득된 스핑고당지질 함유 수 분산액은 균일하며 1일 후에도 침전은 생기지 않았다. 요컨대, 이러한 수 분산액 중에 쌀겨 유래의 스핑고당지질을 50mg 함유한다.
시험예 5 (각질 수분량에 미치는 영향)
건조 피부의 여성 10명(20 내지 40세 5명, 40 내지 60세 5명)의 지원자에게 협력을 받아 실시예 16 및 17에서 수득한 본 발명의 화장품 및 비교예 8 및 9에서 수득한 수 분산액의 피부의 각질 수분량의 향상효과에 관해서 조사한다. 각각의 수 분산액 0.5㎖를 매일 좌측 상완 내측에 30일 동안 도포시켜 10일 후, 20일 후, 30일 후의 좌측 상완 내측의 피부의 각질 수분량을 Corneometer를 사용하여 측정한 결과를 도포하지 않은 대조군와 함께 표 5에 기재한다.
초기치 10일 후 20일 후 30일 후
실시예 16(비산 분말 유래) 47 65 75 78
실시예 17(감자 유래) 48 63 71 73
비교예 8(밀 분말 유래) 48 58 60 60
비교예 9(쌀겨 유래) 45 58 62 64
대조군(도포하지 않음) 49 45 47 46
표 5로부터 곤약 비산 분말 유래 및 감자 껍질 유래의 스핑고당지질의 도포가 피부의 각질 수분량의 향상에 우수한 효과가 있음이 밝혀졌다.
실시예 18 ( 스핑고당지질 함유 화장수의 제조) 및 비교예 10
하기의 표 6에 기재된 처방예에 따라 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 화장수(실시예 18)를 조제한다. 또한, 이러한 화장수에서 스핑고당지질 함유물을 제거한 것 이외에는 동일한 처방으로 조제한 화장수(비교예 10)를 조제한다.
실시예 16의 스핑고당지질 함유물(스핑고당지질 농도 98.9%) 0.5질량%
프로필렌 글리콜 4.0질량%
70%의 소르비트액 3.0질량%
에탄올 5.0질량%
향료 0.1질량%
메틸파라벤 0.1질량%
시트르산나트륨 0.2질량%
정제수 나머지
시험예 6 ( 사용감의 개선)
실시예 18에서 수득한 화장수 및 비교예 10의 화장수에 대해 여성 20인에게 2개월 동안 사용시켜 사용감에 관해서 관능시험을 실시한다. 결과를 표 7에 기재한다.
촉촉한 느낌의 지속성 화장이 묻는 정도 화장 지속성 피부 탄력 유연성 종합적 사용감
실시예 18 37점 30점 32점 35점 37점 38점
비교예 10 28점 28점 31 26점 26점 27점
앙케이트 내용과 점수: 상당히 양호 2점,
약간 양호 1점,
양호하다고는 생각하지 않는다 0점.
표의 수치는 합계점이다.
표 7로부터 곤약 비산 분말 유래의 스핑고당지질을 함유하는 화장수가 촉촉한 느낌의 지속이나 피부 탄력, 유연성에서 우수한 효과가 있음이 밝혀졌다.
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시 양태를 참조하여 설명했지만 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않는 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 명백하다.
본 출원은 2000년 7월 19일 출원된 일본 출원 제2000-219087호, 2001년 1월 30일 출원된 일본 출원 제2001-021947호, 2001년 3월 26일 출원된 일본 출원 제2001-087695호, 2001년 6월 21일 출원된 일본 출원 제2001-188393호에 근거하는 것이며, 이의 전체 내용은 여기에 참조로 인용된다.

Claims (4)

  1. 구약나물에서 추출된 스핑고당지질을 포함하는 화장품.
  2. 구약나물에 유기 용매를 첨가하여 스핑고당지질을 추출하는 공정을 포함하는, 제1항의 화장품을 제조하는 방법.
  3. 구약나물에 유기 용매를 첨가하여 추출된 것으로서, 스핑고당지질을 함유하는 구약나물 추출물을 함유하는 화장품.
  4. 구약나물에 유기 용매를 첨가하여 스핑고당지질을 추출하는 공정을 포함하는, 제3항의 화장품을 제조하는 방법.
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