KR100852054B1 - 제한 플레이 데이터 저장 매체 및 그 매체상의 데이터로의접근을 제한하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제한 플레이 광 저장 매체 및 상기 매체상의 데이터로의 접근을 제한하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 저장 매체는 광학적으로 투명한 기판(5); 반사층(7); 상기 기판 및 상기 반사층 사이에 배치된 데이터 저장층(9); 상기 기판의 상기 데이터 저장층 반대쪽에 배치된 산소 투과성 UV 코팅(1); 및 상기 UV 코팅 및 상기 기판 사이에 배치되고 약 50% 이상의 초기 퍼센트 반사율 및 약 45% 이하의 후속 퍼센트 반사율을 갖는 반응층을 포함한다.
Description
본 발명은 제한된 플레이 광 저장 매체 및 그 매체상의 데이터로의 접근을 제한하는 방법에 관한 것이다.
광학, 자기 및 자기-광 매체는 1 메가 바이트의 저장 당 합리적인 가격과 함께 높은 저장 용량을 가능하게 하는 고성능 저장 기술의 기본적인 원천이다. 광 매체는 오디오, 비디오, 및 컴퓨터 데이터 적용기술에서 콤팩트디스크(CD), DVD-5 및 DVD-9와 같은 다층 구조와 DVD-10 및 DVD-18과 같은 다면 형식을 비롯한 다용도 디지털 디스크(DVD), 자기-광 디스크(MO), 및 기타 1회 기록 및 재-기록가능한 형식, 예를 들면 CD-R, CD-RW, DVD-R, DVD-RW, DVD+RW, DVD-RAM 등과 같은 형식(이하, 총괄적으로 "데이터 저장 매체"라 함)으로 광범위하게 사용되어 왔다. 이런 형식에서, 데이터는 기판 상에 일련의 디지털 데이터로 암호화된다. CD와 같은 사전기록 매체(prerecorded media)에서, 데이터는 통상적으로 사출 몰딩, 스탬핑 등의 방법을 통해 플라스틱 기판의 표면 상에 형성된 구멍 및 홈이다.
기록가능한 매체에서, 데이터는 레이저에 의해 암호화되는데, 이는 상 변화를 겪게 되는 활성 데이터층에 빛을 비추어, 데이터 흐름(data stream)을 구성하는 일련의 고반사 또는 비반사 대역을 생성한다. 이런 형식에서, 레이저빔은 먼저 플라스틱 기판을 통과한 후 데이터층에 도달한다. 데이터층에서, 빔은 암호화된 데이터에 따라 반사되거나 반사되지 않는다. 그다음, 레이저광은 플라스틱을 통해 되돌아가고 데이터가 해석되는 광학 감지 시스템에 도달한다.
어떤 분야에서는, 광디스크가 제한된 수명을 갖는 것이 바람직하다. 예를 들면, 컴퓨터 프로그램 샘플은 잠재적 소비자가 소프트웨어를 구입하도록 하기 위해 제공된다. 그 프로그램은 제한된 기간동안 사용되도록 하기 위한 것이다. 또한, 최근에는 음악 및 영화가 제한된 기간동안 대여된다. 이들 및 그 외의 분야에서, 그 제한된 시간이 만료되면, 디스크는 반환되어야 한다. 대여 기간의 종료시에 반환될 필요가 없는 기계-판독가능한 광 디스크에 대한 필요성이 존재한다. 제한-플레이 디스크는 이 문제에 대한 해결책을 제공한다.
제한 플레이 디스크는 다양한 유형으로 생산되어 왔다. 한 가지 방법은 반사층이 소정의 기간에 걸쳐 산화되도록 반사층이 다공성층으로 보호되는 디스크를 형성하는 것을 포함한다. 일단 반사층이 일정한 수준으로 산화되면, 디스크는 더 이상 판독될 수 없다. 상기 및 다른 제한 플레이 기술의 문제는 이러한 기술들이 무력화될 수 있다는 것이다.
광 디스크에 제한 플레이를 제공하는 방법이 소비자 또는 가내 공업자에 의해 용이하게 무력화된다면, 디스크는 더이상 "제한-플레이"되지 않는다. 광 디스크를 플레이할 수 없게 하는 코팅 또는 물질의 경우에는, 예를 들면 그 코팅 및/또는 물질을 용이하게 제거 또는 변화시키면, 비제한적으로 플레이될 수 있는 디스크가 제공될 수 있다.
영화 스튜디오들은 그들의 지적 재산을 보호하기 위한 욕구가 강하다. 용이하게 무력화되어 비제한적으로 플레이될 수 있는 데이터 저장 매체를 제공할 수 있는 제한-플레이 데이터 저장 매체를 상업화하면 지적 재산의 손실이라는 수용할 수 없는 위험이 생긴다.
발명의 요약
본 발명은 제한 플레이 광 저장 매체 및 그 매체상의 데이터로의 접근을 제한하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 저장 매체는 광학적으로 투명한 기판; 반사층; 상기 기판 및 상기 반사층 사이에 배치된 데이터 저장층; 상기 데이터 저장층 반대쪽의 상기 기판의 면에 배치된 산소 투과성 UV 코팅; 및 상기 UV 코팅 및 상기 기판 사이에 배치되고 약 50% 이상의 초기 퍼센트 반사율 및 약 45% 이하의 후속 퍼센트 반사율을 갖는 반응층을 포함한다.
본 발명의 데이터 저장 매체 상에 기록된 데이터에 접근을 제한하는 방법은, 빛을 데이터 저장 매체의 적어도 일부로 향하게 하되, 상기 빛의 적어도 일부가 UV 코팅, 반응층, 기판 및 데이터 저장층을 통과하는 단계; 상기 빛의 적어도 일부가 상기 기판, 상기 반응층 및 상기 UV 코팅을 통해 역으로 반사하는 단계; 및 상기 반응층의 퍼센트 반사율을 약 45% 미만으로 감소시키는 단계를 포함한다.
이하에서 도면을 참고하여 본 발명을 설명하지만, 이는 본 발명을 설명하기 위한 것이지, 제한하는 것은 아니다.
도 1은 데이터 저장 매체의 등축도이다;
도 2는 PMMA/류코 메틸렌 블루 베이스코트로 코팅된 데이터 저장 매체에서 알루미늄층으로 통과하는 입사광(10) 및 이로부터 반사되는 투과광(transmitted light)(12)을 도시한 개략도이다;
도 3은 데이터 저장 매체에서의 퍼센트 반사율 대 시간으로 측정된, 류코 메틸렌 블루의 메틸렌 블루로의 전환율에 대한 동역학 곡선이다;
도 4는 UV 경화 톱코트를 갖거나 갖지 않는 PMMA에서 류코 메틸렌 블루의 메틸렌 블루로의 전환율에 대한 동역학 곡선을 나타내는 그래프이다;
도 5는 실시예 3의 데이터 저장 매체에 대한 반사율 대 시간으로 나타낸 그래프이다.
제한-플레이 데이터 저장 매체의 제조 방법은 반응층 및 UV 코팅을 갖는 기판을 포함한다. 산소에 노출 시에, 반응 물질, 예를 들면 본질적으로 무색인 류코 메틸렌 블루는 산화되어 불투명 또는 반투명 층(예: 진청색 염료, 메틸렌 블루)을 형성한다. 불투명 또는 반투명 층을 갖는 데이터 저장 매체는 매체 플레이어에서 더 이상 플레이될 수 없다. 불투명하게 전환되는 시간을 조정함으로써, 이 방법은 주어진 용도에서 요구되는 수명을 갖는 제한 플레이 데이터 저장 매체를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 그러나, 이 방식에서, 반응 물질층에 의해서만 마련된 제한-플레이 디스크는 예를 들어 표백 시험에서 용이하게 "무력화되어", 이들은 더이상 "제한-플레이"되지 않음을 발견하였다. 반응층을 갖는 디스크에 자외선(UV) 경화성 톱코트를 추가적으로 사용하면, 표백 시험에 의해 무력화될 수 없는 제한-플레이 데이터 저장 매체를 제공할 수 있다.
본 데이터 저장 매체는 판독 레이저의 파장에서 낮은 복굴절율 및 높은 광 투과율을 갖는, 즉 광 매체 장치에서 판독가능한 기판(5), 반응 물질 반응층(3), UV 코팅(1), 데이터 저장층(9) 및 반사층(7)을 포함한다(도 1 및 도 2 참고). 기판(5)은 데이터 저장 물질을 매체 장치에서 판독가능하게 하기 위해 충분한 광 투명도, 예를 들면 약 ±100 nm 이하의 복굴절율을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 일반적으로, 폴리카보네이트가 사용된다. 이론적으로는, 이러한 성질을 보이는 임의의 플라스틱을 기판으로 사용할 수 있다. 그러나, 그 플라스틱은 이어지는 가공 파라미터(예: 후속적인 층의 도포), 예를 들면 대략 실온(약 25℃) 내지 약 150℃의 스퍼터링 온도 및 뒤이은 저장 조건(예: 약 70℃ 이하의 온도를 갖는 가열된 자동차 내에서)에서 견딜 수 있어야 한다. 상기 플라스틱은 최종-사용자에 의해 보관되는 동안 뿐만 아니라 다양한 층의 증착 단계 동안에 변형되는 것을 예방하기에 충분한 열안정성을 갖는 것이 바람직하다. 이용가능한 플라스틱에는 약 100℃ 이상, 바람직하게는 약 125℃ 이상, 보다 바람직하게는 약 150℃ 이상, 가장 바람직하게는 약 200℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 열가소성 물질(예: 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리에테르에테르설폰, 폴리페닐렌 에테르, 폴리이미드, 폴리카보네이트 등); 보다 바람직하게는 약 250℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 물질, 예를 들면 설폰디아닐린 또는 옥시디아닐린이 m-페닐렌디아민으로 치환된 폴리에테르이미드, 특히 폴리이미드, 및 상기 플라스틱 물질 중 하나 이상과 다른 물질을 포함하는 조합물 등이 포함된다.
이용가능한 기판 물질의 일부 예로는 비결정성, 결정성, 및 반-결정성 열가소성 물질, 예를 들면 폴리비닐 클로라이드, 폴리올레핀(선형 및 고리형 폴리올레핀이 포함되지만 이에 한정되지는 않고, 폴리에틸렌, 염화 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등을 포함함), 폴리에스테르(폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실메틸렌 테레프탈레이트 등이 포함되지만 이에 한정되지는 않음), 폴리아미드, 폴리설폰(수소화 폴리설폰 등이 포함되지만 이에 한정되지 않음), 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르 설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, ABS 수지, 폴리스티렌(수소화 폴리스티렌, 신디오택틱 및 어택틱 폴리스티렌, 폴리사이클로헥실 에틸렌, 스티렌-코-아크릴로니트릴, 스티렌-코-말레 무수물 등이 포함되지만 이에 한정되지 않음), 폴리부타디엔, 폴리아크릴레이트(폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 메틸 메타크릴레이트-폴리이미드 공중합체 등이 포함되지만 이에 한정되지 않음), 폴리아크릴로니트릴, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 에테르(2,6-디메틸페놀에서 유도된 것들 및 2,3,6-트리메틸페놀로 된 공중합체 등이 포함되지만 이에 한정되지는 않음), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 액정 중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 방향족 폴리에스테르, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 테트라플루오로에틸렌(예: 테프론)이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에 사용된 "폴리카보네이트", "폴리카보네이트 조성물" 및 "방향족 카보네이트 쇄 단위를 포함하는 조성물"이란 용어는, 화학식 Ⅰ의 구조 단위를 갖는 조성물을 포함한다:
상기에서, R1 기의 총 개수의 약 60% 이상이 방향족 유기 라디칼이고 그 나머지는 지방족, 지환족 또는 방향족 라디칼이다. 바람직하게는, R1은 방향족 유기 라디칼이고, 더욱 바람직하게는, 하기 화학식 Ⅱ의 라디칼이다:
상기에서, A1 및 A2는 각각 모노사이클릭 2가 아릴 라디칼이고, Y1은 0, 1, 또는 2개의 원자를 가지며, A2로부터 A1을 분리하는 가교 라디칼이다. 하나의 예시적인 양태에서, 하나의 원자가 A1과 A2를 분리한다. 이러한 유형의 라디칼의 예시적이고 비-제한적인 예에는 -O-, -S-, -S(O)-, -S(O2)-, -C(O)-, 메틸렌, 사이클로헥실-메틸렌, 2-[2,2,1]-비사이클로헵틸리덴, 에틸리덴, 이소프로필리덴, 네오펜틸리덴, 사이클로헥실리덴, 사이클로펜타데실리덴, 사이클로도데실리덴, 아다만틸리덴 등이 있다. 다른 양태에서는, 예를 들면 비스페놀(OH-벤젠-벤젠-OH)과 같은 경우와 같이 A2로부터 A1을 분리하는 원자가 없다. 가교 라디칼 Y1은 탄화수소 기 또는 포화 탄화수소 기, 예를 들면, 메틸렌, 사이클로헥실리덴 또는 이소프로필리덴이 될 수 있다.
폴리카보네이트는 오직 하나의 원자만이 A1 및 A2를 분리하는 디하이드록시 화합물의 반응에 의해 생성될 수 있다. 본 명세서에 사용된 "디하이드록시 화합물"에는, 예를 들면 다음과 같은 화학식 Ⅲ을 갖는 비스페놀 화합물이 포함된다:
상기에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 수소, 할로겐 원자, 또는 1가 탄화수소 기를 나타내고; p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이고; Xa는 화학식 Ⅳ의 기 중 하나를 나타낸다:
상기에서, Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 1가 선형 또는 고리형 탄화수소 기를 나타내고, Re는 2가 탄화수소 기이다.
적당한 디하이드록시 화합물의 일부 예시적이고 비-제한적인 예에는 이가 페놀 및 디하이드록시-치환된 방향족 탄화수소, 예를 들면 미국 특허 제 4,217,438 호에 명칭 또는 화학식(일반적인 또는 구체적인)으로 개시된 것들이 포함된다. 화학식 Ⅲ으로 나타낼 수 있는 비스페놀 화합물의 구체적인 예를 비제한적으로 열거하면, 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 메탄; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 에탄; 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 프로판(이하, "비스페놀 A" 또는 "BPA"라 함); 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 부탄; 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 옥탄; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 프로판; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) n-부탄; 비스(4-하이드록시페닐) 페닐메탄; 2,2-비스(4-하이드록시-1-메틸페닐) 프로판; 1,1-비스(4-하이드록시-t-부틸페닐) 프로판; 2,2-비스(4-하이드록시-3-브로모페닐) 프로판과 같은 비스(하이드록시아릴) 알칸; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 사이클로펜탄; 4,4'-비스페놀; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 사이클로헥산과 같은 비스(하이드록시아릴) 사이클로알칸 등 뿐만 아니라 상기 비스페놀 화합물 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다.
2 이상의 서로 다른 이가 페놀, 또는 글리콜, 하이드록시기, 산-종결된 폴리에스테르, 이염기산, 하이드록시산 또는 지방족 이산과 이가 페놀의 공중합체의 중합에 의해 생성된 폴리카보네이트를 사용할 수 있고, 동종중합체보다 카보네이트 공중합체가 사용시에 바람직하다. 일반적으로, 약 C2 내지 C40을 갖는 지방족 이산이 유용하다. 바람직한 지방족 이산은 도데칸이산이다.
또한 폴리아릴레이트 및 폴리에스테르-카보네이트 수지 또는 이들의 블렌드를 사용할 수 있다. 선형 폴리카보네이트 및 분지형 폴리카보네이트의 블렌드 뿐만 아니라 분지형 폴리카보네이트도 또한 유용하다. 분지형 폴리카보네이트는 중합과정에서 분지제를 첨가하여 제조될 수 있다.
이런 분지제는 공지되어 있고, 하이드록실, 카복실, 카복실산 무수물, 할로포르밀일 수 있는 작용기 세개 이상을 함유하는 다가 유기 화합물, 및 상기 분지제 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다. 구체적인 예에는 트리멜리트산, 트리멜리트산 무수물, 트리멜리트산 트리클로라이드, 트리스-p-하이드록시 페닐 에탄, 이사틴-비스-페놀, 트리스-페놀 TC(1,3,5-트리스((p-하이드록시페닐)이소프로필)벤젠), 트리스-페놀 PA (4(4(1,1-비스(p-하이드록시페닐)-에틸) α, α-디메틸 벤질)페놀), 4-클로로포르밀 프탈산 무수물, 트리메스산, 벤조페논 테트라카복실산 등 뿐만 아니라 상기 분지제 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다. 분지제는 기판의 총 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 2.0 중량% 수준으로 첨가될 수 있다. 분지제 및 분지형 폴리카보네이트를 제조하는 절차의 예는 미국 특허 제 3,635,895 호 및 제 4,001,184 호에 개시되어 있다. 모든 유형의 폴리카보네이트 말단기가 본 명세서에서 고려된다.
바람직한 폴리카보네이트는, A1 및 A2가 각각 p-페닐렌이고, Y1이 이소프로필리덴인 비스페놀 A계이다. 폴리카보네이트의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 약 5,000 내지 약 100,000 원자 질량 유닛, 보다 바람직하게는 약 10,000 내지 약 65,000 원자 질량 유닛, 및 가장 바람직하게는 약 15,000 내지 약 35,000 원자 질량 유닛이다.
폴리카보네이트 합성을 평가하고 모니터링하는데 있어서, 폴리카보네이트 중에 존재하는 프리스(Fries) 생성물의 농도를 측정하는 것이 특히 중요하다. 상기한 바와 같이, 중요한 프리스 생성물의 생성은 중합체의 분지화를 초래하여, 제어할 수 없는 용융 거동을 일으킨다. 본 명세서에서 사용된 "프리스" 및 "프리스 생성물"이란 용어는 하기 화학식 Ⅴ를 갖는 폴리카보네이트내 반복 단위를 가리킨다:
상기에서, Xa는 상기 화학식 Ⅲ과 관련하여 기술된 바와 같은 2가 라디칼이다.
또한, 폴리카보네이트 조성물은 또한 일반적으로 이런 유형의 수지 조성물 내에 혼입되는 다양한 첨가제를 포함한다. 이런 첨가제는 예를 들면, 충전제 또는 강화제; 열 안정화제; 항산화제; 광 안정화제; 가소제; 정전기 방지제; 몰드 이형제; 추가 수지; 발포제 등 뿐만 아니라 상기 첨가제 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다.
또한, 기판 물질의 가공 단계(예: 용융 가공을 통한 폴리카보네이트의 생성)에서 도움을 주기 위하거나, 기판 물질의 성질(예: 점성)을 제어하기 위해 촉매를 사용할 수 있다. 이용가능한 촉매에는 테트라알킬암모늄 하이드록사이드, 테트라알킬포스포늄 하이드록사이드 등이 포함되고, 바람직하게는 디에틸디메틸암모늄 하이드록사이드 및 테트라부틸포스포늄 하이드록사이드가 포함된다. 촉매(들)는 단독으로 또는 산(예: 인산 등)과 같은 퀀처(quencher)와 조합하여 사용될 수 있다. 그 외에도, 물이 컴파운딩 과정에서 중합체 용융물로 주입될 수 있고, 환기구를 통해 수증기로서 제거되어 잔류 휘발성 화합물을 제거할 수 있다.
데이터 저장 매체는 다양한 전구체를 적절하게 혼합할 수 있는 통상의 반응기구, 예를 들면 단일 또는 이축 스크루 압출기, 반죽기, 블렌더 등을 사용하여 기판 물질을 먼저 형성하여 제조될 수 있다. 압출기는 기판 물질 전구체의 분해를 야기하지 않고, 그것을 용융하기 위해 충분히 높은 온도를 유지해야 한다. 폴리카보네이트에 있어서, 예를 들면 약 220℃ 내지 약 360℃, 바람직하게는 약 260℃ 내지 약 320℃의 온도가 사용될 수 있다. 마찬가지로, 압출기에서의 체류 시간은 분해를 최소화하기 위해 제어되어야 한다. 약 2분 이상까지, 바람직하게는 약 1.5분까지 특히 바람직하게는 약 1분까지의 체류 시간이 사용된다. 희망하는 형태(통상적으로 펠렛, 시트, 망 등)로 압출하기 전에, 그 혼합물을 선택적으로 여과, 예를 들면 용융 여과에 의하고/의하거나 스크린 팩을 이용하는 등의 방법으로 여과하여 바람직하지 않은 오염물 또는 분해 산물을 제거할 수 있다.
이 플라스틱 조성물이 생성되면, 다양한 몰딩 및/또는 가공 기술을 사용하여 기판으로 형성시킬 수 있다. 이용가능한 기술에는 사출 몰딩(injection molding), 필름 주조(film casting), 압출, 프레스 몰딩, 발포 몰딩, 스탬핑 등이 포함된다. 기판이 생성되면, 추가적인 가공, 예를 들면 전기 도금, 코팅 기술(스핀 코팅, 스프레이 코팅, 증기 증착, 스크린 프린팅, 페인팅, 디핑 등), 적층, 스퍼터링 등 뿐만 아니라 상기 가공 기술 중 하나 이상을 포함하는 조합방법을 이용하여 기판에 희망하는 층을 배치할 수 있다.
제한 플레이 폴리카보네이트 데이터 저장 매체의 예에는 사출 몰딩된 폴리카보네이트 기판이 포함된다. 데이터 층, 유전체층, 반응층, UV 층, 반사층, 및/또는 보호층 뿐만 아니라 상기 층 중 하나 이상을 포함하는 조합으로 된 층이 포함되는 다양한 층들이 기판 상에 배치된다. 광 매체용으로, 층들은 보호층, 반사층, 유전체층, 및 데이터 저장 층일 수 있는데, 유전체층은 기판 및 기판의 반대쪽 면에 배치된 UV 층과 접하고, 반응층은 기판 및 UV 층 사이에 배치된다. 데이터 저장 매체의 형태는 디스크 형태로 제한되지는 않지만, 판독 장치에 들어갈 수 있는 임의의 크기 및 모양일 수 있다.
데이터 저장 층은 검색가능한 데이터를 저장할 수 있는 임의의 물질, 예를 들면 광학층, 자기층, 또는 자기-광 층을 포함할 수 있다. 통상적으로 데이터 층은 약 600Å 이하, 바람직하게는 300Å 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이용가능한 데이터 저장층은 산화물(예: 실리콘 옥사이드), 희토류 원소-전이 금속 합금, 니켈, 코발트, 크로뮴, 탄탈륨, 백금, 테르븀, 가돌리늄, 철, 붕소 등, 상기 나열한 것 중 하나 이상을 포함하는 합금 및 조합물, 유기 염료(예: 시아닌 또는 프탈로시아닌형 염료), 및 무기상 변화 화합물(예: TeSeSn, InAgSb 등)이 포함되지 만 이에 한정되지는 않는다.
먼지, 오일 및 다른 오염물로부터 보호하는 보호층(들)은 약 100 미크론(㎛) 초과 약 10Å 미만의 두께를 갖고, 일부 양태에서는 바람직하게는 약 300Å 이하의 두께를 갖고, 특히 바람직하게는 약 100Å 이하의 두께를 가질 수 있다. 적어도 일부분의 보호층(들)의 두께는 사용된 판독/기록 메카니즘의 유형(예: 자기, 광, 또는 자기-광)에 의해 통상적으로 결정된다. 이용가능한 보호층에는 항부식 물질, 예를 들면 금, 은, 질화물(예: 특히 규소 나이트라이드 및 알루미늄 나이트라이드), 탄화물(예: 규소 카바이드 등), 산화물(예: 규소 디옥사이드 등), 중합체 물질(예: 폴리아크릴레이트 또는 폴리카보네이트), 탄소 필름(다이아몬드, 다이아몬드-유형 탄소 등), 특히 상기 물질 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다.
데이터 저장층의 한면 또는 양면에 배치되고 종종 열 제어기로서 사용되는 유전체층(들)은, 통상적으로 두껍게는 약 1000Å, 얇게는 200Å의 두께를 갖는다. 이용가능한 유전체층에는 질화물(예: 규소 나이트라이드, 알루미늄 나이트라이드 등); 산화물(예: 알루미늄 옥사이드); 탄화물(예: 규소 카바이드); 및 상기 물질 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함되고, 이들 중에서 환경과 양립적이고 주변 층들과 반응하지 않는 물질들이 바람직하다.
반사층(들)은 충분한 양의 에너지(예: 빛)를 반사시켜 데이터 검색을 할 수 있도록 충분한 두께를 가져야 한다. 통상적으로 반사층(들)은 약 700Å 이하, 일반적으로 바람직하게는 약 300Å 내지 약 600Å의 두께를 가질 수 있다. 이용가능한 반사층에는 특정 에너지 대역을 반사시킬 수 있는 것으로, 금속(예: 알루미늄, 은, 금, 티타늄, 및 상기 금속 중 하나 이상을 포함하는 합금 및 혼합물 등)을 포함하는 임의의 물질이 포함된다.
담체 및 반응 물질 모두를 포함하는 반응층은 초기에는 데이터 저장 매체 장치에 의해 데이터 검색이 가능하도록 충분히 투과성(transmission)을 가져야 하고, 그 후에는 그 장치에 의해 데이터 검색을 저해하는 층(예: 주어진 장치에서 레이저 파장의 빛(입사광 및/또는 반사광)을 충분한 양으로 흡수하는 층)을 형성해야 한다. 통상적으로 반사층의 약 50% 이상의 초기 퍼센트 반사율, 바람직하게는 약 65% 이상의 초기 퍼센트 반사율, 보다 바람직하게는 약 75% 이상의 초기 퍼센트 반사율을 허용하는 층이 사용될 수 있다. 매체가 산소(예: 공기)에 희망 기간(예: 매체의 목적하는 허용가능한 플레이 시간) 동안 노출되면, 그 층은 약 45% 이하, 바람직하게는 약 30% 이하, 보다 바람직하게는 약 20% 이하, 가장 바람직하게는 15% 이하의 퍼센트 반사율을 포함하는 것이 바람직하다.
이용가능한 반응 물질에는 산소 민감성 류코 또는 환원형 메틸렌 블루(화학식 Ⅵ), 브릴리안트 크레실 블루(화학식 Ⅶ), 베이직 블루 3(화학식 Ⅷ), 및 톨루이딘 0(화학식 Ⅸ) 뿐만 아니라 상기 물질 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물이 포함된다; 상기 물질들의 구조는 하기 화학식 Ⅵ-Ⅸ와 같다:
또 다른 이용가능한 반응 물질은 UV 코팅 없이 약 48시간에 걸쳐 재산화하는 염료를 포함한다. 이 염료의 합성 및 산화 과정은 하기와 같다:
유색형 메틸렌 블루 염료를 형성하기 위한 합성 및 산소 의존성 재산화 방법은 하기와 같다:
상기 반응 물질 외에도, 다른 많은 염료 및 광 차단 물질이 데이터 저장 매체가 제한 플레이되도록 조작하기 위해 합성될 수 있다. 예를 들면, 다른 일부 이 용가능한 반응 물질을 미국 특허 제 4,404,257 호 및 제 5,815,484 호에서 찾을 수 있다. 반응 물질은 임의의 상기 언급된 반응 물질 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 추가적으로 포함할 수 있다.
반응층에서의 반응 물질의 양은 UV 코팅의 산소 투과율과 함께 데이터 저장 매체의 희망 수명에 의존한다. 수명이 약 3일 이하이고, 2㎛ 내지 약 30㎛의 두께의 UV 코팅을 갖는 경우, 반응층에서의 반응 물질의 양은 반응층의 총 중량을 기준으로 하한은 약 0.1 중량%, 바람직하게는 약 3 중량%, 보다 바람직하게는 약 4 중량%이고; 상한은 약 10 중량%, 바람직하게는 약 7 중량%, 보다 바람직하게는 약 6 중량%, 가장 바람직하게는 5 중량%일 수 있다.
반응 물질은, 기판 표면의 적어도 일부에 증착 및/또는 함침되기 위해 담체와 혼합하는 것이 바람직하다. 이용가능한 담체에는 열가소성 아크릴 중합체, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 폴리티올렌, UV 경화성 유기 수지, 폴리우레탄, 열경화성 아크릴 중합체, 알키드, 비닐 수지 등 뿐만 아니라 상기 담체 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다. 폴리에스테르에는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜 등과 같은 글리콜, 및 예를 들면 푸마르산 또는 말레산 등과 같은 지방족 디카복실산의 반응 생성물 뿐만 아니라 상기 물질들 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 혼합물이 포함된다.
유기 수지로서 사용될 수 있는 일부 에폭시 수지에는 하나 이상의 에폭시 작용기를 함유하는, 단량체성, 이량체성, 올리고머성, 또는 중합체성 에폭시 물질이 포함된다. 예를 들면, 비스 페놀-A와 에피클로로하이드린, 또는 페놀-포름알데히드 수지와 에피클로로하이드린의 반응 생성물 등이 있다. 다른 유기 수지는 폴리올레핀 및 폴리티올의 혼합물 형태일 수 있는데, 이들의 예는 케르(Kehr) 등의 미국 특허 제 3,697,395 호 및 제 3,697,402 호에서 찾을 수 있다.
예시적인 열가소성 아크릴 중합체에는, 예를 들면 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. 1, Interscience Publishers, John Wiley & Sons, Inc., 1964, at pp. 246 이하 참조] 및 그 문헌에 인용된 문헌에 기재된 중합체 등 뿐만 아니라 상기 중합체 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 있다.
본 명세서에서 사용된 열가소성 아크릴 중합체란 용어는, 하나 이상의 메타크릴산 에스테르 단량체 뿐만 아니라 아크릴산 에스테르 단량체의 중합으로부터 얻은 열가소성 중합체에 이르는 범위를 포함하는 것을 의미한다. 이런 단량체는 하기 화학식 X로 나타낸다:
상기에서, Y는 수소 또는 메틸 라디칼이고, R5는 알킬 라디칼, 바람직하게는 C1 내지 약 C20의 알킬 라디칼이다. R5로 나타내는 알킬기의 일부 비제한적인 예에는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, 펜틸, 이소펜틸, 헥실 등이 포함된다. 화학식 X로 나타내는 아크릴산 에스테르 단량체의 일부 비제한적인 예에는 메틸 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 등이 포함된다. 화학식 X로 나타내는 메타크릴산 에스테르 단량체의 일부 비제한적인 예에는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트 등 뿐만 아니라 하나 이상의 상기 단량체의 반응 생성물 및 조합물이 포함되고; 바람직하게는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)가 바람직하다.
또한, 상기 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 단량체의 공중합체는 본 명세서에 나타난 열가소성 아크릴 중합체라는 용어 내에 포함된다. 열가소성 아크릴 중합체를 제공하기 위해 단량체성 아크릴산 에스테르 및 메타크릴산 에스테르를 중합하는 것은 임의의 공지된 중합 기술에 의해 수행할 수 있다. 약 30,000 g/mol 이상의 중량 평균 분자량을 갖는 열가소성 아크릴 중합체가 일반적으로 바람직하다.
기판에 대한 반응층의 접착력을 증진시키기 위해, 이들 사이에 프라이머가 사용될 수 있다. 프라이머로서 유용한 열가소성 아크릴 중합체에는 단일 유형의 아크릴산 에스테르 단량체에서 유도된 아크릴 동종중합체; 단일 유형의 메타크릴산 에스테르 단량체에서 유도된 메타크릴 동종중합체; 2종 이상의 서로 다른 아크릴산 에스테르 단량체에서 유도된 공중합체, 2종 이상의 서로 다른 메타크릴산 에스테르 단량체에서 유도된 공중합체, 또는 아크릴산 에스테르 단량체 및 메타크릴산 에스테르 단량체에서 유도된 공중합체; 등 뿐만 아니라 상기 프라이머 중 하나 이상을 포함하는 조합물이 포함된다.
2종 이상의 상기 열가소성 아크릴 중합체의 혼합물, 예를 들면 2종 이상의 서로 다른 아크릴 동종중합체, 2종 이상의 서로 다른 아크릴 공중합체, 2종 이상의 서로 다른 메타크릴 동종중합체, 2종 이상의 서로 다른 메타크릴 공중합체, 아크릴 동종중합체 및 메타크릴 동종중합체, 아크릴 공중합체 및 메타크릴 공중합체, 아크릴 동종중합체 및 메타크릴 공중합체, 및 아크릴 공중합체 및 메타크릴 동종중합체, 및 그의 반응 생성물이 또한 사용될 수 있다.
선택적으로, 반응층은 페인팅, 디핑, 분사, 스핀 코팅, 스크린 프린팅 등과 같은 다양한 코팅 기술을 이용하여 기판에 도포될 수 있다. 예를 들면, 반응층은 본질적으로는 폴리카보네이트에 대해 불활성인, 즉 폴리카보네이트를 공격하지 않고 이에 나쁜 영향을 주지는 않지만, 담체를 용해시킬 수 있는 비교적 휘발성인 용매, 바람직하게는 유기 용매와 함께 혼합될 수 있다. 용매 중의 담체의 농도는 일반적으로 약 0.5 중량% 이상, 바람직하게는 약 1 중량%인 반면, 중합체의 상한은 약 25 중량%, 바람직하게는 15 중량%이다. 적당한 유기 용매의 일부 예에는 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 부톡시에탄올, 저급 알칸올 등이 포함된다.
또한, 반응층은 다양한 첨가제, 예를 들면, 소광제, 계면 활성제, 요변성제(thixotropic agent) 등 및 상기 첨가제 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물을 함유한다.
반응층의 두께는, 사용되는 특정 반응 물질, 반응층에서의 반응 물질의 농도, 및 희망 기간의 처음과 끝에서 층의 바람직한 흡수 특성에 의존한다. 반응층은, 하한이 약 0.1㎛, 바람직하게는 약 0.5㎛, 보다 바람직하게는 약 0.75㎛의 두께를 가질 수 있다. 반응층은, 50㎛ 이하, 바람직하게는 약 25㎛ 이하, 보다 바람직하게는 약 15㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들면, 반응층을 통과하는 초기 퍼센트 반사율은 약 50% 이상이고, 24시간 후에는 약 30% 이하의 퍼센트 반사율을 갖도록 하기 위해서, 그 층은 바람직하게는 약 1㎛ 내지 약 25㎛, 보다 바람직하게는 약 1.5㎛ 내지 약 10㎛의 두께를 갖는다.
적어도 일부분의 반응층으로 분산 또는 함침된 보호층 코팅은 산소에 의해 투과가능한 층을 형성할 수 있고, 매체를 통과하여 데이터 검색 장치로부터 나와 데이터 검색 장치로 들어가는 빛의 이동을 실질적으로 방해하지 않는 임의의 UV 경화성 물질(예: 장치에 의해 사용되는 빛의 파장에서 실질적으로 투명하고/하거나 약 50% 이상, 바람직하게는 65% 이상, 보다 바람직하게는 75% 이상의 매체로부터의 반사율을 허용함)을 포함할 수 있다. 이용가능한 UV 경화성 물질에는 아크릴레이트(예: 열 가교결합된 아크릴레이트 등) 규소 하드코트 등 뿐만 아니라 상기 물질 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물이 포함된다. UV 물질의 다른 예는 미국 특허 제 4,179,548 호 및 제 4,491,508 호에 개시된다. 일부 유용한 다작용성 아크릴레이트 단량체에는, 예를 들면 하기 화학식 XI에 열거된 구조식들의 디아크릴레이트들이 포함된다:
UV 코팅이 상기 다작용성 아크릴레이트 단량체 중 오직 하나, 또는 다작용성 아크릴레이트 단량체(및 그의 UV 광반응 생성물) 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다고 하더라고, 바람직한 코팅 조성물은 2종의 다작용성 단량체의 혼합물(및 그의 UV 광 반응 생성물), 바람직하게는 디아크릴레이트 및 트리아크릴레이트의 혼합물(및 그의 UV 광 반응 생성물)을 함유하고, 특별한 경우에서는 소량의 모노-아크릴레이트를 함께 함유한다. 선택적으로는, UV 코팅은 비-아크릴 UV 경화성 지방족 불포화 유기 단량체를 비경화 UV 코팅의 약 50 중량% 이하로 포함할 수 있는데, 여기서 비경화 UV 코팅은 예를 들면, N-비닐 피롤리돈, 스티렌 등 및 상기 물질 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물이 포함된다.
UV 층이 아크릴레이트 단량체의 혼합물을 포함하는 경우, 중량을 기준으로 디아크릴레이트 대 트리아크릴레이트의 비는 약 10/90 내지 약 90/10이 바람직하다. 디아크릴레이트 및 트리아크릴레이트의 혼합물의 예에는 헥산디올 디아크릴레이트와 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트와 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트와 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 및 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트와 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 등의 혼합물이 포함된다.
또한 UV 코팅은 감광성 양, 즉 효과량의 광개시제를 포함하여 비산화 분위기, 예를 들면 질소 분위기에서 UV 코팅을 광경화할 수 있다. 일반적으로, 이 양은 UV 코팅의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 이상, 바람직하게는 약 0.1 중량% 이상, 약 10 중량% 이하, 바람직하게는 약 5 중량% 이하를 포함한다. 이용가능한 광개시제에는 UV 조사 시에 적당한 하드 코팅을 형성하는, 케톤형 및 장애 아민형 물질의 블렌드가 포함된다. 중량을 기준으로 케톤 화합물 대 장애 아민 화합물의 비는 약 80/20 내지 약 20/80인 것이 바람직하다. 통상적으로, 약 50/50 또는 약 60/40의 혼합물이 매우 만족스럽다.
비산화 분위기, 예를 들면 질소 분위기에서 바람직하게 사용되는, 이용가능한 다른 케톤형 광개시제에는 벤조 페논, 및 다른 아세토페논, 벤질(benzil), 벤즈알데히드 및 0-클로로벤즈알데히드, 크산톤, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 9,10-펜난트레넨퀴논, 9,10-안트라퀴논, 메틸벤조인 에테르, 에틸벤조인 에테르, 이소프로필 벤조인 에테르, α,α-디에톡시아세토페논, α,α-디메톡시아세토페논, 1-페닐-1,2-프로판디올-2-o-벤조일 옥심, α,α-디메톡시-α-페닐아세토페논, 포스핀 옥사이드등이 포함된다. 상기 광개시제 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물이 추가적으로 포함된다.
또한, UV 층은 선택적으로 소광제, 계면활성제, 요변성제, UV 광안정화제, UV 흡수재 및/또는 안정화제, 예를 들면 레조시놀 모노벤조에이트, 2-메틸 레조시놀 디벤조에이트 등 뿐만 아니라 상기 물질 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 조합을 포함할 수 있다. 안정화제는 비경화 UV 층을 기준으로 약 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 약 3 중량% 이상, 약 15중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
무력화가능성 테스트에서, 반응층(예: 폴리(메틸 메타크릴레이트/류코 메틸렌 블루 베이스코트) 및 UV 경화 톱코트를 갖는 제한 플레이 데이터 저장 매체의 플레이가능성을 시험했다. 산소에 초기 노출되는 경우, 디스크는 플레이될 수 있다. 산소에 보다 오래 노출되는 동안, 디스크는 류코 메틸렌 블루가 산화되면서 점차적으로 청색으로 변하였고, 최종적으로는 플레이가 불가능하게 되었다. 거의 모든 UV 경화 아크릴 수지는 가교결합된 물질이고, 다양한 가교결합된 물질은 산소에 대해 차단물로 알려져 있기 때문에, 그리고 반응층을 급속도로 산화시키지 않으면서 보호층이 UV 경화될 수 있기 때문에, 이러한 점은 놀라운 것이었다. 예를 들면, 전자 빔 증발법에 의해 도포된 투명한 차단 코팅이 최근에 보고되었다(문헌[Proceedings, Annual Technical Conference - Society of Vacuum Coaters 1998, Soc. of Vacuum Coaters, Albuquerque, NM, USA. p. 424-428]을 참고할 것). 산소가 UV 톱코트를 통과하여 반응층의 류코 메틸렌 블루로 확산될 수 없으면, 류코 메틸렌 블루의 산화는 일어나지 않아서 상기한 바와 같이 제한 플레이 되는데 필요한 메틸렌 블루가 형성되지 않는다.
UV 경화성 톱코트를 갖는 두 번째 장점은 다음과 같다. 류코 메틸렌 블루에서 메틸렌 블루로의 산화 속도는 코팅된 디스크의 퍼센트 반사율을 측정하여 결정할 수 있었다. 퍼센트 반사율은 도 2에서 도시된 바와 같이, PMMA/류코 메틸렌 블루 층을 포함하는 수개의 층을 통과하면서 흡수되는 입사광의 양(화살표 (10))과 관련된다. 퍼센트 반사율은 입사광에 대한 반사광(12)의 비이다.
류코 메틸렌 블루가 산화되어 형성된 메틸렌 블루가 증가함에 따라, 데이터 저장 매체의 알루미늄 표면으로부터 반사되는 빛의 양이 감소되는데, 이는 형성된 메틸렌 블루가 입사광 및 반사광의 일부를 흡수하기 때문이다. 데이터 저장 매체 상의 PMMA/류코 메틸렌 블루 코팅에 대한 통상적인 동역학 곡선이 도 3에 도시되어 있다.
이상적인 제한 플레이 데이터 저장 매체는, 일정 기간 동안 퍼센트 반사율의 손실이 없어서 제한 플레이 데이터 저장 매체가 모든 유형의 데이터 저장 매체 플레이어에서 흠잡을 데 없이 플레이되는 것이 바람직하다. 또는, 희망 기간 동안 약 65% 이상의 퍼센트 반사율을 유지하는, 매우 높은 퍼센트 반사율(예: 약 75% 이상의 초기 퍼센트 반사율)을 갖는 매체는 대부분의 소비자들의 요구를 만족시킬 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, PMMA 중의 류코 메틸렌 블루가 공기에 노출됨에 따라, 퍼센트 반사율은 즉시 떨어진다.
UV 톱코드가 PMMA/류코 메틸렌 블루 베이스코트에 도포되면, 아래에 도시된 바와 같이 톱코트가 없는 베이스코트에 비해서 퍼센트 반사율이 떨어지기 전까지의 시간이 연장되는 것이 놀랍게도 발견되었다. 이와 같이 높은 반사율이 보다 오래 유지되면, 데이터 저장 매체 플레이어의 플레이가능성이 보다 오랜 기간 동안 보장될 수 있다. 특히, 일부 유형의 데이터 저장 매체 플레이어에서는 퍼센트 반사율이 45% 이하인 경우에 데이터 저장 매체가 플레이되지 않는다는 것을 발견하였다. 도 4에서, PMMA/류코 메틸렌 블루 베이스코트 상에 UV 톱코트가 없는 경우, 퍼센트 반사율은 약 1 내지 약 2 시간 내에 45%에 도달하는 반면, UV 톱코트가 있는 경우에는 약 4 시간 내지 약 8 시간 걸린다.
실시예 1
본 실시예는 PMMA/류코 메틸렌 블루 함유 용액의 제조를 기술한다.
이네오스 아크릴릭스(Ineos Acrylics)의 엘바시트(Elvacite) 2010 폴리(메틸 메타크릴레이트) 60 g을 병 속의 1-메톡시-2-프로판올 300 g에 첨가하고, 용해시키기 위해 롤러 밀에서 롤링하여, 1-메톡시-2-프로판올 중의 PMMA 용액을 제조하였다. 그 용액을 플라스크로 옮기고 용액의 표면에 질소를 천천히 통과시키면서 약 80℃로 가열하였다. 탈기된 용액을 질소압을 가하여 고무 격막으로 닫힌 탈기된 병으로 캐눌라 관을 이용하여 옮겼다.
고무 격막이 장치된 100-ml 플라스크에서 1.2g의 메틸렌 블루 트리하이드레이트 및 0.80g의 캄포 설폰산을 40g의 1-메톡시-2-프로판올과 조합시켜, 류코 메틸렌 블루 용액을 제조하였다. 질소 입구 및 출구용 주사 바늘을 이용하여 질소를 플라스크로 통과시키면서, 교반된 혼합물을 90℃의 수조에서 가열하였다. 가열된 동안, 4.2mL의 주석(Ⅱ) 2-에틸헥사노에이트를 주사기에 의해 첨가하여, 메틸렌 블루를 다크 앰버 류코 메틸렌 블루로 환원시켰다. 그 용액에 폴리에테르 개질된 폴리-디메틸-실옥산 0.6mL를 첨가하였다.
PMMA/류코 메틸렌 블루 코팅 용액을 제조하기 위해, 류코 메틸렌 블루 용액을 주사기로 뽑아 올리고, 0.2-미크론 주사 필터를 통과시킨 후에 PMMA 용액에 주입하였다.
실시예 2
본 실시예는 PMMA/류코 메틸렌 블루 층을 갖는 디스크의 제조를 설명한다. 실시예 1의 PMMA/류코 메틸렌 블루 코팅 용액 약 3ml을 스핀 코터 상에 있는 DVD의 내경 둘레에 고리 모양으로 도포하였다. 500rpm으로 약 60 초 동안 스핀 코팅한 후에, 코팅은 끈적거림이 없고 본질적으로 무색(예: 약 65%의 퍼센트 반사율)이었다. 디스크를 DVD 플레이어에 넣자, 완전하게 플레이되었다.
실시예 3
닥터 쉔크 프로메투스(Dr. Schenk PROmeteus) MT-136E 광 디스크 시험기를 사용하여 다양한 시간에서 평균 퍼센트 반사율을 측정하는 시간 동안, 실시예 2에서 얻은 코팅된 디스크를 주변 온도 조건에서 정치하였다. 퍼센트 반사율이 떨어짐에 따라, 디스크의 색은 본질적으로 무색에서 청색으로 변했다. 디스크를 공기 중에서 약 1 주일간 있게 한 후에는, 디스크가 진한 청색이 되었고 DVD 플레이어에서 플레이되지 않았다: 예를 들면, 디스크는 약 10%의 퍼센트 반사율을 가졌다.
실시예 4
본 실시예는 실시예 2 및 3에 기술된 디스크의 무력화가능성을 설명한다.
실시예 3에서 얻은 청색 디스크를 3 중량부의 가정용 표백제 및 7 중량부의 물로 된 용액에 넣었다. 이 용액에서 하룻밤동안 정치시킨 후에는 디스크가 다시 무색으로 되었고(즉, 약 50% 초과의 퍼센트 반사율), 코팅은 제거된 것으로 보였다. 실시예 2에서와 같은 방식으로 제조된 다른 디스크를 상기 표백 용액이 있는 폐쇄된 콘테이너에 넣었다. 하룻밤동안 정치시킨 후에는, PMMA 코팅에서의 청색이 사라졌다. 두 디스크 모두 DVD 플레이어에서 완전하게 플레이되었다.
실시예 5
본 실시예는 PMMA/류코 메틸렌 블루 층 및 UV 코팅 DVD 디스크의 제조를 설명한다. 아래의 양의 원료 물질을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 용액을 제조하였다. 주의: 엘바시트 2008은 폴리(메틸 메타크릴레이트)의 저분자량 버전이다.
PMMA 용액 그램
다우아놀(Dowanol) 579.0
총 엘바시트 157.5
엘바시트 2008: 118.1
엘바시트 2010: 39.4
염료 용액
메틸렌 블루 트리하이드레이트 8.09
캄포설폰산 3.02
다우아놀 PM 161.21
주석 옥타노에이트 18.74
BYK-301 1.58
디스크를 500rpm으로 3초간 스핀시킨 후, 1000rpm으로 7초간 스핀시킨 것을 제외하고는, 실시예 2에서와 같은 방법으로 상기 용액을 사용하여 PMMA/류코 메틸렌 블루 베이스코트를 DVD에 도포하였다. 코팅의 평균 두께는 2.6㎛ 이었다.
PMMA/류코 메틸렌 블루 베이스코트를 갖는 디스크 하나를 질소 챔버에서 하룻밤 보관한 후, 다이큐어(Daicure) SD-640(다이니폰 인코포레이티드(DaiNippon, Inc.) 및 미국 뉴저지주 포트 리의 딕 트레이딩(Dic Trading)에서 상업적으로 이용가능함)로 일반적으로 알려진 아크릴레이트 혼합물인 UV 수지를 실시예 2에 기술한 방식으로 도포하고, 1000rpm으로 3초간 스핀시키고, UV 램프 아래로 통과시켰다.
베이스코트만 갖는 디스크 및 베이스코트 상에 UV 톱코트를 갖는 디스크의 산화에 대한 동역학을 실시예 3의 방식으로 측정하였다. 그 결과를 도 4에 도시한다.
실시예 6
실시예 5에서 얻은 2개의 디스크를 가지고 실시예 4에 기술된 표백 시험을 하였다. 베이스코트만 갖는 디스크는 실시예 4에서의 디스크와 같이 표백 시험에서 실패하였다. 그러나, UV 톱코트를 갖는 디스크는 표백제에 담궜을 때 또는 표백제 증기에 노출되었을 때에, 청색을 잃지 않았다. 그 외에도, DVD 플레이어에서 플레이되지 않았다. 이는 UV 코팅을 갖는 코팅된 DVD가 표백제 무력화가능성 시험을 합격한 것을 의미한다.
UV 코팅을 반응 물질과 조합하여 사용하면, UV 코팅의 두께/밀도를 조정하여 다양한 제한-사용 광 매체 장치를 제조하는데 사용될 수 있고, 디스크의 플레이가능한 기간을 원하는 만큼 조절할 수 있다.
바람직한 양태가 도시되고 기술되었지만, 본 발명의 진의 및 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 변형 및 대체가 이에 가해질 수 있다. 따라서, 본 발명은 단지 설명하기 위해 기술되어졌고, 본 명세서에 개시된 바와 같은 설명과 양태는 청구범위를 제한하는 것으로 해석되지 않는다.
Claims (32)
- 광학적으로 투명한 기판;반사층;상기 기판 및 상기 반사층 사이에 배치된 데이터 저장층;상기 데이터 저장층 반대쪽의 상기 기판에 배치된 산소 투과성 UV 코팅; 및상기 UV 코팅 및 상기 기판 사이에 배치되고 50% 이상의 초기 퍼센트 반사율(initial percent reflectivity) 및 45% 이하의 후속 퍼센트 반사율(subsequent percent reflectivity)을 갖는 반응층을 포함하는,제한 플레이 광학 저장 매체.
- 제 1 항에 있어서,상기 기판이 플라스틱인 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 제 2 항에 있어서,상기 플라스틱이 100℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 열가소성 물질을 포함하는 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 제 3 항에 있어서,상기 열가소성 물질이 폴리비닐 클로라이드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르 설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, ABS 수지, 폴리스티렌, 폴리부타디엔, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 에테르, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 액정 중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 방향족 폴리에스테르, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 테트라플루오로에틸렌, 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 혼합물, 공중합체, 반응 생성물 및 복합물로 구성된 군에서 선택되는 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 UV 코팅이 아크릴레이트, 규소 하드코트, 비-아크릴 UV 경화성 지방족 불포화 유기 단량체, 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물로 구성된 군에서 선택되는 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 반응층이 산소 민감성 류코 메틸렌 블루, 환원형의 메틸렌 블루, 브릴리안트 크레실 블루, 베이직 블루 3, 톨루이딘 0, 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 조합물로 구성된 군에서 선택되는 반응 물질을 추가로 포함하는 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 반응층이 상기 반응층의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%의 반응 물질을 추가로 포함하는 제한 플레이 광학 저장 매체.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 반응층이 열가소성 아크릴 중합체, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 폴리티오렌, UV 경화성 유기 수지, 폴리우레탄, 열경화성 아크릴 중합체, 알키드, 비닐 수지, 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 반응 생성물 및 조합물로 구성된 군에서 선택되는 담체를 추가로 포함하는 제한 플레이 광학 저장 매체.
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- 삭제
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- 삭제
- 광학적으로 투명한 기판;반사층;상기 기판 및 상기 반사층 사이에 배치된 데이터 저장층;상기 데이터 저장층 반대쪽의 상기 기판에 배치되고 50% 이상의 퍼센트 반사율을 갖는 산소 투과성 UV 코팅; 및상기 UV 코팅 및 상기 기판 사이에 배치되며 50%의 초기 퍼센트 반사율을 갖고 폴리메틸메타크릴레이트/류코 메틸렌 블루를 포함하는 반응층을 포함하는,제한 플레이 광학 저장 매체.
- 빛을 데이터 저장 매체의 적어도 일부로 향하게 하되, 상기 빛의 적어도 일부가 UV 코팅, 반응층, 기판 및 데이터 저장층을 통과하는 단계;상기 빛의 적어도 일부가 상기 기판, 상기 반응층 및 상기 UV 코팅을 통해 역으로 반사하는 단계; 및상기 반응층의 퍼센트 반사율을 45% 미만으로 감소시키는 단계를 포함하는,데이터 저장 매체 상에 기록된 데이터로의 접근을 제한하는 방법.
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