KR100839631B1 - 편광판 - Google Patents

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소켄 케미칼 앤드 엔지니어링 캄파니, 리미티드
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Abstract

본 발명의 과제는 광학특성 및 내구성이 우수함과 동시에, 편광판 등의 치수변화에 따른 응력을 완화시키고, 빛샘이나 얼룩을 억제할 수 있는 편광판용 점착제 조성물 및 이 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 가진 편광판을 제공하는 데 있다. 본 발명에 따른 편광판용 점착제 조성물은 모노머 성분으로서 (a1)(메탄)아크릴산 에스테르 10~79.9중량%와, (a2) 벤젠환 함유 화합물 20~80중량%와, (a3) 관능기 함유 화합물 0.1~10중량%를 포함하고, 벤젠환 함유율이 10중량%이상이며, 중량평균분자량이 80만~200만인 아크릴계 공중합체(A) 100중량부에 대하여, 가교제(B) 0.01~0.3중량부와, 실란커플링제(C) 0.01~0.5중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

편광판{Polarizing Plate}
본 발명은 편광판용 점착제 조성물 및 편광판에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 액정소자 등에 사용되는 편광판의 치수 변화에 따른 응력을 완화하여, 빛샘이나 얼룩을 억제할 수 있는 점착제 조성물 및 이 점착제 조성물로 이루어진 층을 가진 편광판에 관한 것이다.
액정표시장치의 액정소자는 소정의 방향으로 배향된 액정 성분이 2개의 기판 사이에 끼워진 구조로 되어 있고, 이 기판의 표면에는 편광판이나 편광판과 위상차판의 적층체가 점착제층을 통하여 점착되어 있다.
액정소자는 표시장치의 경량화 및 박형화(薄型化)를 이루는 데 적합한 것이기에 최근에 차량용 TV, 차량용 네비게이션 시스템의 디스플레이, PC의 디스플레이, 벽걸이 TV, 옥외 계측기용 등의 표시장치로서 폭넓은 분야에서 사용되고 있으며, 이에 따라 상당히 어려운 여건하에서도 사용되고 있다.
액정소자에 사용되는 편광판(필름)은 폴리비닐알코올계 편광자의 양면에 트리아세테이트계 보호필름이 적층된 3층 구조로 되어 있지만, 이러한 재료들의 특성상 어려운 여건하에서는 편광판의 치수가 변화하게 되며, 이로 인해 거품이 발생 (發泡)하거나 쉽게 벗겨지게 된다. 따라서 편광판을 위상차판 또는 기판에 점착하기 위한 점착제에 있어서, 분자량을 증가시키거나 가교도를 높임으로써 내구성을 향상시킴으로써 상당히 어려운 여건하에서도 견딜 수 있도록 개량하는 시도가 이루어지고 있다(예를 들면 특허문헌 1 참조).
그러나 이와 같은 방법은 편광판의 치수 변화를 점착제로 억제하고자 하는 것으로서, 열 또는 습열(濕熱) 조건에서 발생하는 편광판의 치수 변화에 기인하는 응력을 충분히 흡수, 완화시킬 수는 없다. 따라서 편광판에 작용하는 잔류(殘留) 응력의 분포가 고르지 않게 되며, 특별히 외주부에 응력이 집중되어, 그 결과 액정표시장치에서 빛이 새어 나오거나 쉽게 얼룩이 발생하게 된다.
이와 같은 문제를 개선하기 위하여 점착제 조성물에 첨가제를 배합함으로써 편광판 치수 변화에 따른 점착제층의 응력완화성을 개선하고자 하는 시도가 이루어 지고 있으며, 또한 고분자량 폴리머와 저분자량 폴리머를 포함한 점착제 조성물을 사용함으로써 기재(基材)의 치수 변화에 기인하는 응력을 흡수, 완화시켜, 습열 조건하에서의 광학적 결함을 방지하고자 하는 시도가 이루어지고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
그러나 상기 방법을 사용한다고 하더라도 광학 특성 및 응력 완화성이 아직 충분하다고 할 수는 없으며, 또한 액정표시장치의 이용분야가 더욱 확대될 것으로 전망되기 때문에, 더욱 열악한 여건하에서 사용되어 기재(基材)의 치수 변화량이 증대되어도 충분하게 응력을 흡수, 완화시킬 수 있는 점착 조성물이 요망되고 있다.
특허문헌 1; 특개평 3-12471호 공보
특허문헌 2: 특개 2000-109771호 공보
본 발명의 과제는 광학특성 및 내구성이 우수함과 동시에, 편광판 등의 치수변화에 따른 응력을 완화시키고, 빛샘이나 얼룩을 억제할 수 있는 편광판용 점착제 조성물 및 이 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 가진 편광판을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 과제에 비추어 예의 연구한 결과, 특정 폴리머 성분으로 이루어진 아크릴계 공중합체에 소량의 가교제 및 실란카플링제를 배합함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 점착제 조성물을 얻을 수 있는 있음을 발견해 냈다.
즉, 본 발명에 따른 편광판용 점착제 조성물은 모노머 성분으로서 (a1) (메탄)아크릴산 에스테르 10~79.9중량%와, (a2) 벤젠환 함유 화합물 20~80중량%와, (a3) 관능기 함유 화합물 0.1~10중량%를 포함하고, 벤젠환 함유율이 10중량%이상이며, 중량평균분자량이 80만~200만인 아크릴계 공중합체(A) 100중량부에 대하여, 가교제(B) 0.01~0.3중량부와, 실란카플링제(C) 0.01~0.05중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 편광판은 상기 편광판용 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 편광판의 적어도 한쪽 면에 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 편광판용 점착제 조성물로 이루어진 점착제층은 23℃에서의 저장탄성률(G'1)이 1.0×106Pa이하이며, 또한 80℃에서의 저장탄성률(G'2)이 5.0×104Pa이하이다.
상기 저장탄성률(G'1)과 저장탄성률(G'2)의 비율인 (G'1/G'2)은 1.5 초과 내지 5 이하인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 편광판용 점착제 조성물 및 이 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 가진 편광판에 대하여 상세히 설명한다.
[편광판용 점착제 조성물]
본 발명에 따른 편광판용 점착제 조성물은 특정한 모노머 성분으로 이루어진 아크릴계 공중합체(A), 가교제(B) 및 실란카플링제(C)를 함유한다.
<아크릴계 공중합체(A)>
(모노머 성분)
본 발명에서 사용되는 아크릴계 공중합체(A)는 모노머 성분으로서 (메타)아크릴산 에스테르(a1), 이 (메타)아크릴산 에스테르(a1)와 공중합 가능한 벤젠환 함유 화합물(a2), 그리고 이 (메타)아크릴산 에스테르(a1) 및/또는 벤젠환 함유 화합물(a2)과 공중합 가능한 관능기 함유 화합물(a3)을 포함한다.
상기 (메타)아크릴산 에스테르(a1)로서는 예를 들면, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴네이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타) 아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 메톡시에틸(메타)아크릴레이트 및 에톡시에틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기 물질들을 단독으로 사용할 수도 있고 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 벤젠환 함유 화합물(a2)로서는 벤젠환 함유 (메타)아크릴산에스테르가 바람직하며, 그 예로는 벤질(메타)아크릴레이트, 벤질옥시에틸(메타)아크릴레이트, 페녹시 디에틸렌 글리콜(메타)아크릴레이트, 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트, 에틸렌 옥사이드 변성 크레졸(메타)아크릴레이트, 에틸렌 옥사이드 변성 노닐페놀(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 관능기 함유 화합물로서는 가교제(B)와 가교 반응하는 관능기를 갖는 화합물, 예를 들면 (메타)아크릴산, β-카르복시 에틸 아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등의 카르복실기 함유 화합물; 2-하이드록시 에틸(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시 부틸(메타)아크릴레이트, 클로로-2-하이드록시 프로필 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 모노(메타) 아크릴레이트 및 알릴 알코올 등의 하이드록실기 함유 화합물; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 화합물; 아미노메틸(메타)아크릴레이트, 디메틸 아미노 에틸(메타)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 화합물; (메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, 메톡시 에틸(메타)아크릴아미드 등의 아미노기 함유 화합물; 메타아크릴 옥시 프로필 메톡시실란(Methacryloxypropylmethoxysilane) 등의 알콕시실란기 함유 화합물; 및 아세트 아세톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 아세트 아세틸기 함유 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이들 중에서도 카르복실기 함유 화합물 및 수산기 함유 화합물이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용되는 아크릴계 공중합체(A)는 상기 모노머 성분 이외에도 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위 내에서 다른 단량체를 공중합시킬 수도 있다. 이와 같은 다른 단량체로서는 예를 들면 초산비닐, 스티렌, 메틸스티렌, 비닐톨루엔, (메타)아크릴로니트릴 등을 들 수 있다.
(중합 방법)
본 발명에서 사용되는 아크릴기계 공중합체(A)는 종래 공지의 중합법, 예를 들면 용액 중합, 유화(乳化) 중합, 현탁(懸濁) 중합, 괴상(塊狀) 중합 등의 방법으로 합성할 수 있다.
(조성비)
상기 아크릴계 공중합체(A) 중에서 각 모노머 성분의 함유량은 모노머 성분(a1), (a2) 및 (a3)의 합계 100중량%에 대하여, 상기 성분 (a1)이 10~79.9중량%, 바람직하게는 25~69.9중량%, 특히 바람직하게는 27~60.5중량%이고, 상기 성분 (a2)가 20~80중량%, 바람직하게는 30~70중량%, 특히 바람직하게는 40~60중량%이며, 상기 성분 (a3)이 0.1~10중량%, 바람직하게는 0.1~5중량%, 특히 바람직하게는 0.5~3중량%이다.
상기와 같은 분량으로 각 모노머 성분을 공중합시킴으로써, 점탄성 특성이 우수한 점착제 조성물을 얻을 수 있어, 편광판의 빛샘, 얼룩 등의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기 다른 단량체 성분의 함유량은 상기 모노머 성분(al),(a2) 및 (a3)의 총 100중량%에 대하여 0~15중량%, 바람직하게는 0~10중량%이다.
(벤젠환 함유율)
상기 아크릴계 공중합체(A)는 벤젠환 함유율이 10중량% 이상, 바람직하게는 5~50중량%, 특히 바람직하게는 20~40중량%이다. 벤젠환 함유율이 상기 범위에 있음으로써, 후술하는 점착체 조성물의 저장탄성률을 특정한 범위로 할 수 있으며, 응력완화성이 우수한 점착제 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 벤젠환 함유율은 하기 식(1)에 의해 산출한 값이다.
Figure 112007007303677-pct00001
즉, 상기 아크릴계 공중합체(A)가 모노머 성분(a1), (a2) 및 (a3)으로 이루어진 경우 하기 식(1')에 의해 구해진다.
Figure 112007007303677-pct00002
상기 식 (1') 중, M1은 모노머 성분(a1)의 분자량, M2는 모노머 성분(a2)의 분자량, M3은 모노머 성분(a3)의 분자량이며, Y1은 모노머 성분(a1)의 함유량(중량%), Y2는 모노머 성분(a2)의 함유량(중량%), Y3은 모노머 성분(a3)의 함유량(중량 %)이다.
(분자량)
상기 아크릴계 공중합체(A)의 중량평균분자량(Mw)은 80만~200만, 바람직하게는 100만~180만, 특히 바람직하게는 100만~150만이다. 아크릴계 공중합체(A)의 중량평균분자량(Mw)이 상기 범위에 있음으로써, 편광판의 치수 변화에 대한 응력 완화성 및 점착제로서의 응집력이 우수하기 때문에, 편광판의 빛샘, 얼룩, 벗겨짐 등의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 상기 중량평균분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC: Gel Permeation Chromatography)법에서의 폴리스티렌 환산에 의해 구한 값이다.
<가교제(B)>
본 발명에서 사용되는 가교제(B)로서는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아민계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물 및 아지리딘계 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 이소시아네이트계 화합물이 바람직하다.
상기 이소시아네이트계 화합물로서는 예를 들면 토릴렌디이소시아네이트, 클로르페니렌디 이소시아네이트, 헥사메틸렌디 이소시아네이트, 테크라메틸렌디 이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone diisocyanate), 크실릴렌 디이소시아네이트, 디페닐 메탄 디이소시아네이트, 물이 첨가된 디페일 메탄 디이소시아네이트 등의 이소시아네이트 모노머, 및 이들 이소시아네이트 모노머를 트리메틸 프로판 등 부가한 이소시아네이트 화합물이나 이소시아누르산화물 뷰레트형 화합물, 또한 공지의 폴리에테르 폴리올이나 폴리에스테르 폴리올, 아크릴 폴리올, 폴리부타지엔 폴리올, 폴리이소플렌 폴리올 등을 부가 반응시킨 우레탄 프리폴리머형 의 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
상기 에폭시계 화합물로서는 예를 들면, 에틸렌 클리콜 글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세린 디글리시딜 에테르, 글리세닐 트리글리시딜 에테르, 1, 3-비스(N, N-디글리시딜 아미노메틸)시클로헥산, N, N, N',N'-테트라 글리시딜-m- 크실릴렌 디아민, N, N, N', N'-테트라 글리시딜 아미노 페닐메탄, 트리글리시딜 이소시아누레이트, m-N, N-디글리시딜 아미노페닐 글리시딜 에테르, N, N-디글리시딜 톨루이딘, N, N-디글리시딜 아닐린 등을 들 수 있다.
상기 아민계 화합물로서는 예를 들면 헥사 메틸렌 디아민, 트리에틸 디아민, 폴리에틸렌 이민, 헥사 메틸렌 테트라민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸 테르라민, 이소포론 디아민, 아미노수지 및 메틸렌수지 등을 들 수 있다.
상기 금속 킬레이트 화합물로서는 예를 들면 알루미늄, 철, 동, 아연, 주석, 티타늄, 니켈, 안티몬, 마그네슘, 바나듐, 크롬 및 지르코늄 등의 다가 금속이 아세틸 아세톤이나 아세트 초산 에틸에 배위한 화합물 등을 들 수 있다.
상기 아지리딘계 화합물로서는 예를 들면 디페닐 메탄-4, 4'-비스(1-아지리딘 카복사마이드, 트리메틸올프로판트리-β-아지리디닐 프로피오네이트, 테트라메틸올메탄트리-β-아지리디닐 프로피오네이트, 톨루엔-2, 4-비스(1-아지리딘 카복사마이드, 트리에틸렌멜라민, 비스이소프탈로일-1-(2-메틸아지리딘), 트리스-1-(2-메틸아지리딘)포스핀, 트리메틸올프로판트리-β-(2-메틸아지리딘)프로피오네이트 등을 들 수 있다.
상기 가교제(B)는 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사 용할 수도 있다. 상기 가교제(B)의 배합량은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.01~0.3중량부, 바람직하게는 0.01~0.2중량부, 특히 바람직하게는 0.01~0.1중량부이다.
상기 범위에서 배합함으로서, 후술하는 점탄성 특성을 확보할 수 있어 편광판의 치수 변화에 따른 응력을 완화하여서 빛샘이나 얼룩을 방지할 수 있음과 동시에, 내구성이 우수한 점착제 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 가교제(B)의 배합량이 상기 범위를 초과하면 저장탄성률이 높아져서 편광판의 치수 변화에 따른 응력의 완화작용을 충분히 달성할 수 없는 바, 빛샘 현상을 개선할 수 없게 될 수 있으며, 상기 범위 이하가 되면 충분한 내구성을 얻을 수 없게 될 수가 있다.
<실란커플링제(C)>
본 발명에서 사용되는 실란커플링제(C)로서는 예를 들면 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시 프로필 트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물; 3-글리시드옥시 프로필 트리메톡시실란, 3-글리시드옥시 프로필 메틸 디메독시실란, 2-(3, 4-에폭시 시클로 헥실) 에틸 트리메톡시실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노 프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노 프로필 메틸 디메독시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물; 및 3-클로로 프로필 트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 실란카플링제(C)는 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 상기 실란 카플링제(C)의 배합량은 상기 아크릴계 중합체(A) 1000중량부에 대하여 0.01~0.05중량부, 바람직하게는 0.05~0.03중량부, 특히 바람직하게는 0.05~0.2중량부이다. 상기 범위에서 배합함으로써 편광판 용도에 필요한 내구성을 충분히 확보할 수 있다.
<제조방법>
본 발명의 편광판용 점착제 조성물은 상기 아크릴계 공중합체(A), 가교제(B) 및 실란커플링제(C)를 상기 범위의 분량으로 혼합함으로써 제조할 수 있다.
<첨가제>
본 발명의 점착제 조성물에는 투명성, 시인성 및 본 발명의 효과에 손상을 주지 않는 범위 내에서 자외선 흡수제, 산화방지제, 방부제, 방미제(防黴劑), 점착부여 수지, 가소제(可塑劑), 소포제(消泡劑) 및 누출성 조제제(調製劑) 등의 첨가제를 배합할 수도 있다.
[편광판]
본 발명에 따른 편광판은 상기 편광판용 점착제 조성물로부터 이루어진 점착제층이 편광판(편광 필름) 중 적어도 한쪽 면에 형성되어 있다.
본 발명에서 사용되는 편광 필름으로서는 종래 공지의 편광 필름을 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 포르말, 폴리비닐 아세탈 및 에틸렌·초산비닐 공중합체의 검화물 등의 폴리비닐 알코올계 수지로 이루어진 필름에, 요소 또는 2색성 염료 등의 편광성분을 함유시켜서 연신(延伸)시킴으로써 얻어지는 필름에, 3초산 셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리에테르 술폰 등의 보호 필름이 적층된 다층 필름 등을 사용할 수 있다.
이와 같은 편광판(필름)에 점착제층을 형성하는 방법에 있어 특별한 제한은 없으며, 이 편광판(필름) 표면에 직접 바코터(Barcoater) 등을 사용하여 상기 점착제 조성물을 도포하여 건조시키는 방법을 채용할 수도 있지만, 상기 점착제 조성물을 일단 박리성 기재 표면에 도포하여 건조시킨 후, 이 박리성 기재 표면에 형성된 점착제층을 편광 필름 표면에 전사하고 이어서 숙성시키는 방법을 채용하는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 형성되는 점착제층의 두께는 건조 두께로 통상적으로는 10~100㎛, 바람직하게는 20~50㎛ 범위 내에 있다. 또한, 이 점착제층은 편광판(필름)의 적어도 한쪽 면에 형성될 수 있으며, 따라서 본 발명에서는 편광판(필름)의 양쪽 면에 이 점착제층을 형성할 수도 있다.
본 발명의 점착제 조성물로 이루어진 점착제층은 23℃에서의 저장탄성률(G'1)이 1.0×105Pa이하, 바람직하게는 5.0×103~1.0×105Pa, 특히 바람직하게는 5.0×1.04~1.0×105Pa이며, 80℃에서의 저장탄성률(G'2)이 5.0×104Pa이하, 바람직하게는 1.0×103~5.0×104Pa, 특히 바람직하게는 1.0×104~5.0×104Pa이다. 23℃ 및 80℃에서의 저장탄성률이 상기 범위에 있음으로써, 통상적으로 상정되는 사용조건하에서의 편광판의 치수 변화에 대한 응력완화성이 우수하기 때문에, 고온 고습 분위기 하에서도 빛샘이나 얼룩 등의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물로 이루어진 점착제층에 있어서, 상기 저장탄성률(G'1)과 저장탄성률(G'2)의 비율(G'1)/(G'2)은 통상적으로 1.5 초과 내지 1 이 하이며, 바람직하게는 5 초과 내지 4.5 이하, 특히 바람직하게는 1.5 초과 내지 4 이하이다. 저장탄성률의 비율이 상기 범위에 있음으로써 상온 내지 고온에서의 변형성이 증대되며, 치수 변화에 대한 응력 완화성이 우수하여 빛샘이나 얼룩의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명의 편광판(필름)에는 예를 들면 보호층, 반사층, 방현층(防眩層) 등의 다른 기능을 갖는 층이 적층되어 있을 수도 있다.
본 발명의 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 형성된 편광판을 기판 등에 점착함으로써 점착제층이 열 응력을 충분하게 완화시키기 때문에, 빛샘 현상이나 얼룩 등이 발생하지 않는다.
[실시예]
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예들에 한정되지 않는다. 이하에서 아크릴계 폴리머 용액에서의 각 폴리머의 폴리스티렌 환산의 중량평균분자량(Mw)을 GPC법에 의해 구하였다. 측정 조건은 다음과 같다.
(측정 조건)
장치: 히가시소 주식회사 제품 「HLC-8120」
칼럼: 히가시소 주식회사 제품 「G700 HXL」 1개.
「GMHXL」2개
「G2500 HXL」1개
샘플 농도: 1.5mg/ml이 되도록 테트라하이드로퓨란으로 희석
이동상용매(移動相容媒):테트라하이드로퓨란
유량(流量): 1.0ml/min
칼럼 온도: 40℃
<제조예 1>
n-부틸 아크릴레이트(n-BA) 69중량부, 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트 30중량부, 4-하이드록시 부틸 아크릴레이트(41HBA) 1중량부, 초산에틸 120중량부 및 아조비스이소부티로니트릴(azobisisobutyronitrile: AIBN) 0.1중량부를 반응 용기에 넣고, 이 반응 용기 내의 공기를 질소 가스로 치환한 후, 교반하에 질소 분위기 내에서 이 반응 용액을 66℃로 승온시켜 10시간 반응시켰다. 반응 종료 후, 초산에틸로 희석하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(1)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 110만이었다. 또한, 상기 식(1')에서 구한 벤젠환 함유율은 14중량%이었다.
<제조예 2>
모노머의 배합비를 n-BA 49중량부, 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(2)을 얻었다. 또한 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 110만이었다. 또한, 상기 식(1')에서 구한 벤젠환 함유율은 20중량%이었다.
<제조예 3>
모노머의 종류 및 배합비를 n-BA 49중량부, 벤질 아크릴레이트 50중량부, 4HB 1중량부로 변경한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(3)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 100만이었다. 또한 상기 식(1')에서 구한 벤젠환 함유율은 27중량%이었다.
<제조예 4>
모노머의 종류 및 배합비를 n-BA 99중량부, 4HB 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(4)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 130만으로서, 모노머 성분으로서 벤젠환 함유 화합물을 사용하고 있지 않기 때문에 벤젠환 함유율은 0중량%였다.
<제조예 5>
모노머 배합비를 n-BA 84중량부, 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트 15중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(5)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 110만이었다. 또한, 상기 식 (1')으로부터 구한 벤젠환 함유율은 8중량%이었다.
<제조예 6>
모노머 종류 및 배합비를 n-BA 49중량부, 시클로 헥실 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(6)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC 에 의한 중량평균분자량(Mw)은 110만이며, 모노머 성분으로서 벤젠환 함유 화합물을 사용하고 있지 않으므로 벤젠환 함유율은 0중량%이었다.
<제조예 7>
모노머의 배합비를 n-BA 49중량부, 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경하고, 초산에틸을 80중량부, AIBN을 0.05중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 15중량%의 아크릴계 폴리머 용액(7)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 180만이었다. 또한, 상기 식 (1')에서 구한 벤젠환 함유율은 20중량%이었다.
<제조예 8>
모노머 종류 및 배합비를 n-BA 49중량부, 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(8)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 85만이었다. 또한, 상기 식 (1')에서 구한 벤젠환 함유율은 20중량%이었다.
<제조예 9>
모노머 종류 및 배합비를 n-BA 49중량부, 페녹시 에틸 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(9)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 100만이었다. 또한, 상기 식 (1')에서 구한 벤젠 환 함유율은 27중량%이었다.
<제조예 10>
모노머 종류 및 배합비를 n-BA 49중량부, 벤질 옥시 에틸 아크릴레이트 50중량부, 4HBA 1중량부로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 수행하여 고형분 20중량%의 아크릴계 폴리머 용액(10)을 얻었다. 또한, 얻은 아크릴계 공중합체의 GPC에 의한 중량평균분자량(Mw)은 100만이었다. 또한, 상기 식 (1')에서 구한 벤젠환 함유율은 20중량%이었다.
제조예 1~10에서 얻은 아크릴계 폴리머 용액(1)~(10)의 조성, 벤젠환 함유율 및 중량평균분자량(Mw)을 표 1에 나타내었다.
폴리머 용액 폴리머 조성(중량%) 벤젠환 함유율 Mw
a1 a2-1 a2-2 a2-3 a2-4 c a3
(1) 69 30 - - - - 1 14wt% 110만
(2) 49 50 - - - - 1 20wt% 110만
(3) 49 - 50 - - - 1 27wt% 100만
(4) 99 - - - - - 1 0 130만
(5) 84 15 - - - - 1 8wt% 110만
(6) 49 - - - - 50 1 0 110만
(7) 49 50 - - - - 1 20wt% 180만
(8) 49 50 - - - - 1 20wt% 85만
(9) 49 - - 50 - - 1 27wt% 100만
(10) 49 - - - 50 - 1 20wt% 100만
a1 : n-BA
a2-1 : 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트
a2-2 : 벤질 아크릴레이트
a2-3 : 페녹시 에틸 아크릴레이트
a2-4 : 벤질 옥시 에틸 아크릴레이트
a3 : 4HBA
C : 시클로 헥실 아크릴레이트
[실시예 1]
제조예 1에서 얻은 아크릴계 폴리머 용액(1)의 고형분 100중량부에 대하여, 이소시아네이트계 가교제(일본 폴리우레탄 주식회사(Nippon Polyurethanes Co.,Ltd.) 제품 "콜로네이트(L)") 0.1중량부 및 실란커플링제(신에츠 폴리머 주식회사(Shin-Etsu Polymer Co.,Ltd.) 제품 "KBM-402") 0.1중량부를 첨가한 후 충분하게 혼합하여 편광판용 점착제 조성물을 얻었다. 점착제 조성물의 조성에 대하여 표 2에 나타내었다.
얻은 점착제 조성물을 실리콘 박리 처리한 PET 필름에 도포한 후, 90℃에서 3분간 건조하여 용제분량을 휘발시켜서 25㎛의 점착제층을 형성하였다. 이어서 점착제층이 형성된 PET 필름을 편광판에 붙이고 온도 23℃ 습도 65%의 조건하에서 7일간 숙성시켜서 평가용 샘플을 제작하였다.
[실시예 2~7 및 비교예 1~7]
점착제 조성물의 각 성분의 배합 비율을 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 조제하여 평가용 샘플을 제작했다.
아크릴계 폴리머(A) 가교제(B) 실란커플링제(C)
용액 벤젠환 함유율 중량부 중량부 중량부
실시예 1 (1) 14wt% 100 0.1 0.1
실시예 2 (2) 20wt% 100 0.1 0.1
실시예 3 (3) 27wt% 100 0.1 0.1
실시예 4 (7) 20wt% 100 0.1 0.1
실시예 5 (8) 20wt% 100 0.1 0.1
실시예 6 (9) 27wt% 100 0.1 0.1
실시예 7 (10) 20wt% 100 0.1 0.1
비교예 1 (4) 0wt% 100 0.1 0.1
비교예 2 (5) 8wt% 100 0.1 0.1
비교예 3 (6) 0wt% 100 0.1 0.1
비교예 4 (2) 20wt% 100 0 0.1
비교예 5 (2) 20wt% 100 0.8 0.1
비교예 6 (2) 20wt% 100 0.1 0
비교예 7 (2) 20wt% 100 0.1 0.8
[평가]
실시예 1~7 및 비교예 1~7에서 얻은 평가용 샘플을 사용하여 이하의 방법으로 평가하였다. 평가 결과를 표 3에 나타내었다.
<내구성>
얻은 평가 샘플을 85℃ 및 60 ℃/95% Rh의 조건하에서 500시간 방치한 후, 필름의 박리, 접착계면에서의 발포(發泡) 등의 유무를 육안으로 관찰하여, 실용상 문제가 없는 상태를 "○"로 하고, 실용상 약간 문제가 있는 상태를 "△"로 하며, 실용상 문제가 있는 상태를 "×"로 하였다.
<빛샘 현상>
얻은 평가용 샘플을 85℃의 조건하에서 72시간 방치한 후, 치수 변화에 따른 잔유응력에 기인하여 빛이 새는 가를 육안으로 관찰하여, 실용상 문제가 없는 상태를 "○"로 하고, 실용상 약간 문제가 있는 상태를 "△"로 하며, 실용상 문제가 있는 상태를 "×"로 하였다.
<저장탄성률>
얻은 평가용 샘플에 있어서 Anton Paar 제품 "Physica MCR 300"을 사용하여 온도 23℃ 및 80℃에서의 저장탄성률(주파수 10Hz)을 측정하였다.
내구성 빛샘 현상 저장탄성률(Pa)
85℃ 60℃/95% 23℃(G'1) 80℃(G'2) G'1/G'2
실시예 1 ○ ○ ○~△ 7.7×104 4.3×104 1.79
실시예 2 ○ ○ ○ 7.5×104 2.0×104 3.75
실시예 3 ○ ○ ○ 9.0×104 4.5×104 2.00
실시예 4 ○ ○ ○ 8.0×104 2.9×104 2.75
실시예 5 ○ ○ ○ 2.7×104 1.2×104 2.25
실시예 6 ○ ○ ○ 8.0×104 2.2×104 2.32
실시예 7 ○ ○ ○ 8.0×104 3.0×104 2.67
비교예 1 ○ ○ × 5.1×105 0.9×104 1.33
비교예 2 ○ ○ △ 8.4×104 1.0×105 0.84
비교예 3 ○ ○ × 1.4×105 6.8×104 2.06
비교예 4 × △ ○ 1.8×104 7.2×103 2.50
비교예 5 △ △ × 5.5×105 3.0×105 1.83
비교예 6 × × ○ 6.5×104 3.3×104 1.97
비교예 7 △ △ ○ 7.0×104 1.8×104 3.89
표 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 점착제 조성물(실시예 1~7)은 내구성능 및 빛샘 현상 방지에 우수하다. 한편, 벤젠환 함유 화합물을 포함하지 않는 아크릴계 폴리머로 이루어진 점착제 조성물(비교예 1 및 비교예 3)은 빛샘 현상이 발생하였다. 또한, 벤젠환 함유율이 낮은 아크릴계 폴리머로 이루어진 점착제 조성물(비교예 2) 및 가교제 함유량이 많은 점착제 조성물(비교예 5)도 빛샘 현상 방지 효과가 충분하지 않았다. 이는 점착제층의 23℃ 및/또는 80℃에서의 저장탄성률이 높기 때문이라고 볼 수 있다. 가교제를 배합하지 않은 점착제 조성물(비교예 4) 및 실란커플링제를 배합하지 않은 점착제 조성물(비교예 6)은 충분한 내구성을 얻을 수 없었다.
본 발명의 점착제 조성물로 이루어진 점착제층은 광학특성 및 내구성이 우수하며, 또한 고온 고습 분위기하 등의 상당히 어려운 여건하에서도 편광판의 치수 변화에 대한 응력 완화성이 뛰어나고, 빛샘, 얼룩, 벗겨짐 등의 발생을 억제할 수 있다.

Claims (5)

  1. 모노머 성분으로서
    (a1) (메탄)아크릴산 에스테르 10~79.9중량%와,
    (a2) 벤젠환 함유 화합물 20~80중량%와,
    (a3) 관능기 함유 화합물 0.1~10중량%를 포함하고,
    벤젠환 함유율이 10중량%이상이며, 중량평균분자량이 80만~200만인 아크릴계 공중합체(A) 100중량부에 대하여,
    가교제(B) 0.01~0.3중량부와,
    실란커플링제(C) 0.01~0.5중량부를 함유하는 편광판용 점착제 조성물로 이루어진 점착체층은 편광판의 적어도 한쪽 면에 형성되며,
    상기 점착제층의 23℃에서의 저장탄성률(G'1)이 1.0×105Pa이하이며, 또한 80℃에서의 저장탄성률(G'2)이 5.0×104Pa이하인 것을 특징으로 하는 편광판.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 벤젠환 함유 화합물(a2)은 페녹시 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 페녹시 에틸 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 및 벤질 옥시 에틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 편광판.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 저장탄성률(G'1)과 저장탄성률(G'2)의 비율 (G'1)/(G'2)이 1.5 초과 내지 5 이하인 것을 특징으로 하는 편광판.
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