KR100829279B1 - 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그 및 그 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
반도체 실리콘 기판을 열처리할 때에 발생하는 슬립(결정 결함)을 저감시키는 것이 가능한 열처리 지그 및 그 제작 방법을 제공한다.
반도체 실리콘 기판을 접촉 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막이 형성되어 있는 열처리 지그, 또는, 이 열처리 지그(9a)와, 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막에 기인하여 발생하는 파티클의 반도체 실리콘 기판에 대한 부착을 억제하기 위한, 상기 열처리 지그보다도 직경이 큰 차폐판(9b)으로 구성되는 열처리 지그(9). 이들의 지그는 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하고, 1000∼1380℃의 온도 범위 내에서 열처리를 실시한 후, 다시, 상기 촉진제의 도입 및 열처리를 반복함으로써 제작할 수 있다. 크리스토발라이트화 촉진제로서 지그 세정용 약액 중에 혼재하는 불순물의 이용이 가능하다.
Description
도 1은 종형 열처리로에 이용되는 반도체 실리콘 기판용 열처리 보트의 구성예를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 열처리 지그의 표면에 형성된 산화막의 단면을 예시하는 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 열처리 지그의 표면에 형성된 산화막의 표면을 예시하는 SEM 사진이다.
도 4는 종래 제안되어 있는 열처리 지그의 표면에 형성된 산화막의 단면을 예시하는 현미경 사진이다.
도 5는 열처리 보트에 원판 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 A-A 화살표시도이다.
도 6은 열처리 보트에 원판 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그와 원판구조의 차폐판으로 구성되는 차폐판 병용 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 B-B 화살표시도이다.
도 7은 열처리 보트에 링 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그와 원판 구조의 차폐판으로 구성되는 차폐판 병용 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 C-C 화살표시도이다.
도 8은 열처리 보트에 차폐판 병용 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 열처리 보트의 일부의 종단면도이다.
도 9는 차폐판 병용 열처리 지그의 보다 바람직한 탑재 상태의 일례를 모식적으로 도시하는 열처리 보트의 일부의 종단면도이다.
도 10은 차폐판 병용 열처리 지그의 보다 바람직한 탑재 상태의 다른 예를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 D-D 화살 표시도, (c)는 평면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 열처리 보트
2 : 개구부
3 : 지주
4, 4a, 4b, 4c : 기판 지지부
5 : 상부 천판
6 : 하부 천판
7 : 실리콘 재료
8a, 8b : 산화막
9 : 차폐판 병용 열처리 지그
9a : 크리스토발라이트화 열처리 지그
9b : 차폐판
10 : 반도체 실리콘 기판
본 발명은 종형 열처리로(爐)의 열처리 보트에 이용되는 열처리 지그와 그 제작 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반도체 실리콘 기판 등의 반도체 재료를 고온에서 열처리할 때에 격자 결함으로서 발생하는 슬립을 저감할 수 있는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그 및 그 제작 방법에 관한 것이다.
LSI 디바이스 제조 프로세스에서 처리되는 반도체 실리콘 기판은, 산화, 확산 및 성막 등의 공정에 있어서 고온의 열처리를 반복하여 제조된다. 이 반도체 실리콘 기판의 열처리시에 있어서, 종형 열처리로는 설치 스페이스를 작게 할 수 있고, 큰 구경의 반도체 실리콘 기판을 다량으로 열처리함에 적합하기 때문에, 반도체 실리콘 기판의 각종 열처리에 이용되는 장치로서 채용되고 있다.
도 1은 종형 열처리로에 이용되는 반도체 실리콘 기판용 열처리 보트의 구성예를 도시하는 도면이다. 열처리 보트(1)는 3개 이상의 지주(3)와, 이 지주(3)를 상하 위치에서 고정하는 상부 천판(5) 및 하부 천판(6)으로 구성되어 있고, 개구부(2)가 설치되어 있다. 상기 지주(3)에는 기판 지지부(4)가 줄지어 설치되고, 개구 부(2)측으로부터 반도체 실리콘 기판이 기판 지지부(4)에 적재된 후, 열처리 보트(1)는 종형 열처리로에 삽입되어 소정의 열처리가 행해진다.
상기 종형 열처리로에 반도체 실리콘 기판을 삽입하고 1100℃ 이상의 고온열처리를 행하는 경우에, 반도체 실리콘 기판의 면 내에 불균일한 온도 분포가 생기면, 그에 수반하여 반도체 실리콘 기판에 열응력이 발생한다. 또한, 반도체 실리콘 기판의 지지 방법에 의해서는, 실리콘 기판의 중량에 기인하여 생기는 응력(이하, 단순히「자중 응력」이라고 함)이 발생하는 경우가 있다. 특히, 직경 300㎜의 반도체 실리콘 기판을 도 1에 도시한 열처리 보트를 이용하여 열처리하는 경우, 종래의 실리콘 기판의 외주부만을 지지하는 방식에서는 자중 응력의 영향이 현저하여 사용하는 것이 곤란해진다.
상기의 열응력이나 자중 응력은 열처리에 있어서 반도체 실리콘 기판 중에 슬립이라고 불리는 결정 결함을 야기한다. 슬립은 LSI 디바이스의 리크 전류의 증가나 반도체 실리콘 기판 평탄성의 열화의 원인이 되기 때문에, 종래부터 이들의 열응력이나 자중 응력을 억제하기 위한 제안이 이루어지고 있다.
예컨대, 일본 공개특허공보 평10-242067호 및 일본 공개특허공보2003-100648호 등에서는, 실리콘 기판의 이면 전체를 평판으로 지지하는 원판 구조의 열처리 지그가 개시되어 있다. 이 지그를 이용하면, 휨 변위량을 저감시킬 수 있지만, 피열처리재의 실리콘 기판과 열처리 지그가 면접촉하는 영역에 있어서 국소적인 온도차가 생기기 쉽고, 열응력에 기인하여 슬립이 발생하는 경우가 있다.
이 원판 구조의 열처리 지그에 의한 문제를 해소하기 위해서 링 구조를 구비 하는 열처리 지그가 제안되었다. 그 대표예로서, 일본 공개특허공보 평09-199438호에서는, 실리콘 기판 이면의 외주부 영역을 유지하는 링형상 트레이를 구비한 열처리 지그가 개시되어 있다. 그러나, 이 링형상 트레이를 구비한 열처리 지그에서는, 실리콘 기판 중앙부가 자중으로 휨으로써 기판이 링형상 트레이의 내주 단면과 접촉하고, 이 때 실리콘 기판에 표면 흠이 생기며, 이것을 기점으로 하여 슬립이 발생하는 것이 확인되었다.
일본 공개특허공보 2003-197722호에는, 실리콘 기판과 열처리 지그가 접촉하는 실리콘 기판 유지면에서의 평탄도 및 표면 조도를 규정하고, 이 기판 유지면에 동심원형상으로 형성된 복수의 관통 구멍을 갖고, 관통 구멍의 총면적을 규정한 링형상(말굽 형상을 포함함)의 열처리용 지그가 개시되어 있다. 그리고, 상기 문헌에서는, 표면 조도(Ra)를 0.1∼0.7㎛로 하고, 평탄도를 50㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다고 하고 있다.
그러나, 직경 300㎜의 반도체 실리콘 기판을 대상으로 하는 열처리용 지그를 상정하는 경우에, 그 실리콘 기판을 유지하는 영역을 모두 평탄도 50㎛ 이하로 확보하고자 하면, 고정밀도의 가공이 필요해지고, 제조 비용을 증대시킬 뿐만 아니라, 가공 정밀도의 면에서 현실적인 제조 조건으로 할 수 없다.
전술한 바와 같이, 반도체 실리콘 기판을 고온에서 열처리할 때에 발생하는 열응력이나 자중 응력은 실리콘 기판 중에 슬립을 야기하기 때문에, 반도체 실리콘 기판의 품질 특성을 확보하기 위해서 열응력이나 자중 응력의 발생을 효율적으로 방지할 수 있는 열처리 지그에 관하여, 여러 가지 대책이 시도되어 왔다. 그러나, 종래부터 제안되어 있는 열처리 지그에서는 어느 것도 슬립의 발생을 방지하기에 충분한 대책으로 되어 있지 않다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 반도체 실리콘 기판을 열처리할 때에 발생하는 슬립이라 칭해지는 결정 결함을 저감시키는 것이 가능한 열처리 지그 및 그 제작 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위해서 슬립이 발생한 실리콘 기판에 관해서 상세한 조사를 행하였다. 그 결과, 슬립을 발생하고 있는 경우의 대부분이 하기의 상황 하에서 생긴 것이 판명되었다. 즉, 열처리 지그로서 종래 개발되었던, 링형상이고 또한 평탄도가 적정히 규정된 실리콘제 지그를 사용하더라도, 예컨대 SIMOX 제조 프로세스에서 행해지는 열처리와 같은 고온의 산화성 분위기 하에서의 가열 처리에서는, 거의 전체 수에 슬립이 발생하고 있었다. 따라서, 슬립 발생 영역(실리콘 기판의 이면)을 관찰한 바, 그 모두에 있어서 실리콘 기판과 실리콘제 링 구조의 지그가 열처리 중에 국소적으로 접착하고 있고, 이 영역에서 기판에 작용하는 응력이 임계 응력을 넘어 슬립 발생에 이른 것이었다.
한편, 열처리 지그가 구조 상 완전히 동일한 링 구조를 구비하는 것임에도 불구하고, 슬립이 발생하고 있지 않는 것도 있다. 이것에 관해서 여러 가지 조사한 결과, 열처리 지그의 표면에 성장한 산화막이 비정질 구조가 아니고 크리스토발라이트화(재결정화)하고 있고, 이 크리스토발라이트화한 산화막에는 소위 실투 현 상이 생긴 석영의 경우와 동일하게 다수의 균열이 생기고 있는 것을 알 수 있었다.
따라서, 석영제 지그 등으로는 실투 방지를 위해서 알칼리 금속이나 알칼리 토류 금속의 혼입을 억제하는 것이 상식이지만, 반대로 이들의 금속을 이용하여 반도체 실리콘 기판의 열처리 지그의 표면에 의도적으로 크리스토발라이트를 성장시킴으로써 슬립 발생의 대폭적인 저감이 가능해진다.
또한, 이러한 크리스토발라이트화시킨 산화막을 열처리 지그의 표면에 형성시킬 때에 있어서, 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방으로의 크리스토발라이트화 촉진제의 도입과 소정 온도 영역에서의 열처리의 반복이 유효한 것, 상기 크리스토발라이트화 촉진제의 도입 대신에, 열처리 지그의 세정에 사용하는 약액 중이나 약액 세정조 조 내에 혼재하는 불순물(알칼리 금속이나 알칼리 토류 금속 등) 혹은 열처리로 내의 오염 불순물을 크리스토발라이트화 촉진제로서 이용할 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 슬립의 발생을 억제시키기 위해 웨이퍼 이면과 접촉 유지하는 열처리 지그 표면이 균열이 발생하고 있는 상태 혹은 균열 발생하고 있지 않더라도 웨이퍼 이면과 접착해도 용이하게 박리할 수 있는 상태로 해 두면 좋은 것이 된다. 금번의 일례로서는 크리스토발라이트화에 의한 지그 표면 균열의 상태를 기재하고 있지만, 예컨대 열처리 지그 표면에 산화막을 성장시키고, 다시 팽창 계수가 다른 질화막 등을 퇴적시켜 질화막 표면에 균열을 발생시키는 것도 가능하다. 혹은 열처리 지그 표면에 입자를 도포한 후 열처리로 가열하는(baking) 방법도 있을 수 있다.
또한, 본 발명자는, 열처리시에 반도체 실리콘 기판 표면에 부착하는 파티클 을 저감시킬 수 있는 구성을 갖는 열처리 지그를 고안하였다.
즉, 열처리 지그의 표면에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 형성시킴으로써 열처리 시의 반도체 실리콘 기판 중에서의 슬립의 발생을 방지할 수 있지만, 이 크리스토발라이트화에 의해서 산화막에는 다수의 균열이 생기고 있고, 파티클이 발생하기 쉬운 상태가 되고 있다. 그 때문에, 이 열처리 지그를 종형 열처리로의 열처리 보트에 탑재한 경우, 그 아래쪽에 삽입한 실리콘 기판 표면에 파티클이 강하하여 부착하기 쉽고, 디바이스의 품질 특성이나 제조 수율이 저하되지만, 표면에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 갖는 상기 열처리 지그보다도 직경이 큰 차폐판을 동시에 열처리 보트에 설치함으로써, 슬립의 발생을 억제하는 동시에 실리콘 기판 표면으로의 파티클의 부착을 방지할 수 있다.
본 발명은, 이러한 생각 및 지견에 의거하여 행해진 것으로서, 하기 (1) 및 (2)의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그 및 (3)의 열처리 지그의 제작 방법을 요지로 하고 있다.
(1) 반도체 실리콘 기판과 접촉하여 유지하여, 종형 열처리로의 열처리 보트에 탑재되는 열처리 지그로서, 상기 접촉 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막이 형성되어 있는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
상기 (1)의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그에 있어서, 크리스토발라이트화시킨 산화막이 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그 또는 미리 산화 처리를 실시한 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입한 후, 열처리를 실시함으로써 얻어진 것이 바람직하다.
상기의 크리스토발라이트화 촉진제로서는 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 알루미늄 또는 천이 금속이 바람직하다.
또한, 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하는 크리스토발라이트화 촉진제의 농도는 면적 환산으로 1×1010atoms/㎠ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 측정 방법으로서는, 예컨대, 크리스토발라이트화 촉진제를 첨가한 수용액 중에 실리콘 기판을 침수시킨 후, 건조를 충분히 행하고, 이어서, 해당 실리콘 기판 표면의 자연 산화막을 불화수소산으로 제거하고, 회수한 불화수소산의 크리스토발라이트화 촉진제의 농도를 원자 흡광법으로 측정하며 면적 환산하여 표면 농도로 하는 방법을 적용할 수 있다.
(2) 상기 (1)에 기재된 열처리 지그와, 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막에 기인하여 발생하는 파티클의 반도체 실리콘 기판으로의 부착을 억제하기 위한, 상기 열처리 지그보다도 직경이 큰 차폐판으로 구성되는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
(3) 상기 (1)에 기재된 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법으로서, 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하고, 1000∼1380℃의 온도 범위 내에서 열처리를 실시한 후, 다시 상기 크리스토발라이트화 촉진제의 도입 및 열처리를 반복하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법.
상기 (3)에 기재된 방법으로 이용되는 크리스토발라이트화 촉진제로서, 열처 리 지그 세정용 약액 중에 혼재하는 불순물을 이용해도 좋다. 이 경우, 열처리 지그 세정용의 약액으로서 불화수소산을 사용하여 열처리 지그를 세정할 때에, 열처리 지그의 표면에 존재하는 산화막의 일부를 잔존시키는 것으로 하면, 크리스토발라이트화시킨 산화막을 보다 효과적으로 형성시킬 수 있다.
본 발명의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그는 반도체 실리콘 기판의 이면과 접촉하여 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 형성시킨 것으로, 이 지그를 사용하면 열처리 시에서의 슬립의 발생을 방지할 수 있다. 차폐판을 병용하는 경우는, 또한, 실리콘 기판 표면으로의 파티클의 부착을 억제하고, 반도체 실리콘 기판의 품질 특성을 고도로 유지하는 동시에, 디바이스 제조 수율의 대폭적인 향상이 가능해진다.
이 열처리 지그는 본 발명의 지그 제작 방법에 의해 용이하게 제작할 수 있다.
상기 (1)에 기재된 본 발명의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그는, 반도체 실리콘 기판과 접촉하여 유지하고, 종형 열처리로의 열처리 보트에 탑재되는 지그로서 상기 접촉 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
도 2는, 본 발명의 열처리 지그의 표면에 형성된 크리스토발라이트화한 산화막의 단면을 예시하는 현미경 사진이고, 도 3은 동일하게 크리스토발라이트화한 산화막의 표면을 예시하는 SEM 사진이다. 또한, 도 4는 종래 제안되어 있는 열처리 지그의 표면에 형성된 산화막의 단면을 예시하는 현미경 사진이다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 본 발명의 열처리 지그를 구성하는 실리콘 재료(7)의 표면에 형성된 산화막(8a)은 크리스토발라이트화하여 다수의 균열이 생기고 있다. 산화막의 표면에 다수의 균열이 존재하고 있는 것은, 도 3에 도시하는 SEM 사진에 있어서도 발견된다.
이러한 산화막이 표면에 형성된 열처리 지그를 이용하면, 고온의 산화성 분위기 하에서의 열처리 중에 있어서도 슬립의 발생을 방지할 수 있다. 이것은 열처리 중에 열처리 지그와 실리콘 기판의 이면이 국소적으로 접착했다고 해도, 지그의 표면에 형성된 크리스토발라이트화한 균열이 많은 산화막이 단편이 되어 박리하기 쉽고, 실리콘 기판에 열응력이 작용해도 개방되기 쉽기 때문에, 임계 응력을 넘어 슬립의 발생에 이르는 것 같은 응력은 작용하지 않음에 따른 것으로 생각된다.
즉, 크리스토발라이트화한 산화막이 열처리 지그와 실리콘 기판의 접착 방지를 위해 효율적으로 기능하고 있다고 생각된다.
한편, 도 4에 도시하는 종래의 열처리 지그의 표면에 형성된 통상의 산화막(8b)은 크리스토발라이트화하고 있지 않고 균열도 발견되지 않는다. 그 때문에, 열처리 중에 열처리 지그와 실리콘 기판의 이면이 일단 접착하면, 실리콘 기판은 거기에서 구속되고, 기판에 작용하는 응력이 도망갈 곳이 없어 슬립이 발생한다.
상기 (1)에 기재된 열처리 지그에 있어서, 도 2, 도 3에 도시하는 크리스토발라이트화시킨 산화막은, 반도체 실리콘 기판을 유지할 때에 이 기판과 접촉하는 영역에 형성되어 있으면 좋고, 전술의 접착 방지 기능이 충분히 발휘된다. 또한, 이 크리스토발라이트화시킨 산화막은, 예컨대 지그 제작 시에서의 설비적인 제약 등을 위해, 상기 접촉하는 영역을 포함하는 보다 넓은 영역에 형성되어 있어도 전혀 지장은 없고, 열처리 지그의 전체 표면이 크리스토발라이트화한 산화막으로 덮여 있어도 좋다.
크리스토발라이트화시킨 산화막의 성상(性狀), 제작 방법, 열이력 등에 관해서, 특별히 한정은 없다. 크리스토발라이트화한 산화막의 통성(通性)인 균열이 생기고 있어 박리하기 쉬운 것이면 좋다.
본 발명의 열처리 지그의 형상은 링 구조, 원판 구조 등, 종래부터 사용되고, 또는 제안되어 있는 어떠한 형상의 것이어도 좋다. 또한, 재질로서는 고온에서의 산화 처리에 의해 형성되는 산화막에 실투 현상에 의해서 다수의 균열이 생기는 석영, 사파이어, 실리콘카바이드 등이 적합하다.
본 발명의 열처리 지그에 있어서, 이러한 크리스토발라이트화시킨 균열이 많은 산화막은 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입한 후, 열처리를 실시함으로써 얻어지는 산화막이 바람직하다. 크리스토발라이트화 촉진제의 작용에 의해, 비교적 간단한 조작으로, 도 2, 도 3에 예시한 다수의 균열이 생긴 산화막을 열처리 지그의 표면에 형성시킬 수 있다. 한편, 여기서 말하는 「표면 근방」이란, 예컨대, 지그의 표면에 도포한 크리스토발라이트화 촉진제의 일부가 도입 처리의 과정에서 열확산에 의해 표면으로부터 내부로 약간 침입하는 경우가 있는데 그 침입 범위를 의미한다.
크리스토발라이트화 촉진제를 도입하여 열처리를 실시할 때에 있어서, 열처리 지그의 표면에 미리 산화 처리를 실시하고 있어도 좋다. 그 경우도, 이 미리 형성시킨 산화막의 표면 또는 표면 근방에 도입된 크리스토발라이트화 촉진제의 작용으로 이 산화막이 크리스토발라이트화하여 다수의 균열이 생기고, 또는, 그것과 동시에 다수의 균열을 갖는 산화막이 상기 미리 형성시킨 산화막의 표면에 새롭게 형성된다.
상기의 열처리는 크리스토발라이트화시킨 산화막을 얻기 위해서 행하는 것으로, 특정한 조건에 한정되지는 않는다. 사용하는 크리스토발라이트화 촉진제의 종류나 그 농도(면적 환산 농도)에도 의하지만, 예컨대, 칼슘을 이용한 경우, 산화성 분위기 중에서 1100∼1350℃에서 10∼50시간 가열 처리하는 것이 바람직하다.
이 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그 또는 미리 산화 처리를 실시한 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방으로 도입하는 방법에 관해서도, 특별히 한정은 없다. 예컨대, 나트륨 수용액 중에 열처리 지그를 침수시키는 방법, 나트륨 수용액을 열처리 지그의 표면(즉, 크리스토발라이트화시키고자 하는 표면)에 적하하는 방법 등을 적용함으로써 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그 또는 미리 산화처리를 실시한 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 용이하게 도입할 수 있다.
크리스토발라이트화 촉진제에 관해서도 특별히 한정은 없지만, 예컨대, 석영의 실투를 일으키게 하는 성분으로서 잘 알려져 있는 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속, 칼슘, 바륨, 마그네슘 등의 알칼리 토류 금속이나, 알루미늄, 나아가서는 텅스텐, 지르코늄, 몰리브덴 등의 천이 금속을 이용하는 것이 바람직하다. 후술하는 실시예에도 예시하는 바와 같이, 크리스토발라이트화를 촉진하는 효과가 현저하고 또한 실리콘 기판에 대한 오염 작용이 없기 때문이다.
이 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하는 크리스토발라이트화 촉진제의 농도는 면적 환산으로 1×1010atoms/㎠ 이상, 즉, 열처리 지그의 표면(1㎠)에 존재하는 나트륨, 칼륨 등의 금속 원자수를 1010개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 농도 이상이면, 형성시키는 산화막의 크리스토발라이트화가 촉진되기 때문에, 열처리 지그의 표면에 다수의 균열이 생긴 산화막을 형성시킬 수 있다.
상기 (2)에 기재된 열처리 지그는 상기 (1)에 기재된 열처리 지그(이하, 이 열처리 지그를「크리스토발라이트화 열처리 지그」라고도 함)와, 이 크리스토발라이트화 열처리 지그보다도 직경이 큰 차폐판으로 구성되는 열처리 지그이다. 이 차폐판은 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막에 기인하여 발생하는 파티클의 반도체 실리콘 기판으로의 부착을 억제하기 위해서 열처리 보트에 탑재된다.
이러한 열처리 지그를 이용하는 것은, 열처리 시에 반도체 실리콘 기판 중에서의 슬립의 발생을 방지하는 동시에, 파티클이 실리콘 기판 표면에 부착하는 것을 억제하기 위해서이다. 따라서, 차폐판으로서는 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막에 기인하여 발생하는 파티클의 반도체 실리콘 기판으로의 부착을 억제할 수 있도록, 그 자신이 다른 물체와의 접촉 등에 의해 파티클을 일으키기 어려운 재질의 것을 사용하는 것이 좋다. 예컨대, 크리스토발라이트화 열처리 지그와 재질이 동일하고, 단, 표면에 크리스토발라이트화된 산화막이 형성되어 있지 않은 것을 사용하는 것이 간편하다.
도 5는, 상기 도 1에 도시한 반도체 실리콘 기판용 열처리 보트에 원판 구조 의 크리스토발라이트화 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 A-A 화살 표시도이다. 도시하는 바와 같이, 지주(3)에 줄지어 설치된 각각의 기판 지지부(4)에 (1)에 기재된 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)가 직접 탑재되어 있다.
이 경우는, 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)의 표면에 형성되어 있는 산화막에 다수의 균열이 생기고 있기 때문에, 기판 지지부(4)와 열처리 지그(9a)의 접촉에 의해 파티클이 발생하기 쉽고(파선으로 둘러싼 영역), 이 파티클은 그 바로 아래의 보트 홈(인접하는 상하 두개의 기판 지지부의 사이를 가리킴)에 삽입되어 있는 실리콘 기판 표면(10)에 강하하여 부착하기 쉽다.
도 6은, 동일하게 열처리 보트에 원판 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그와 원판 구조의 차폐판으로 구성되는 상기 (2)에 기재된 열처리 지그(이하, 이 열처리 지그를「차폐판 병용 열처리 지그」라고도 함)를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 B-B 화살 표시도이다.
도 6에 도시하는 바와 같이, 기판 지지부(4)에 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)보다도 직경이 큰 원판 구조의 차폐판(9b)이 설치되고, 그 위에 원판 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)가 탑재되어 있다. 이 경우는, 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)와 차폐판(9b)의 접촉에 의해 파티클이 발생해도, 차폐판(9b)의 직경은 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)의 직경보다도 크기 때문에, 파티클은 그 바로 아래의 기판 지지부(4)에 적재되어 있는 실리콘 기판 표면(10)에 강하, 부착하는 일은 없다.
또한, 기판 지지부(4)와 차폐판(9b)의 접촉에 의해, 역시 파티클은 발생하지만(파선으로 둘러싼 영역), 차폐판(9b)을 사용하지 않고, 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)를 직접 기판 지지부(4)에 탑재한 경우(도 5)에 비교하면, 파티클의 발생은 현저히 저감한다. 열처리 지그(9a)의 표면의 산화막에는 크리스토발라이트화에 의해 다수의 균열이 생기고 있고, 파티클이 발생하기 쉬운 상태가 되고 있지만, 차폐판(9b)의 표면에는 그와 같은 균열이 생기고 있지 않기 때문이다.
도 7은, 동일하게 열처리 보트에 링 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그와 원판 구조의 차폐판으로 구성되는 차폐판 병용 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시한 도면으로, (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 C-C 화살 표시도이다. 도시하는 바와 같이, 기판 지지부(4)에 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)의 외경보다도 직경이 큰 원판 구조의 차폐판(9b)이 설치되고, 그 위에 링 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)가 탑재되어 있다.
이 경우에도, 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)와 차폐판(9b)의 접촉에 의해 발생한 파티클은 차폐판(9b) 상에 멈추고, 그 직하의 보트 홈에 삽입되어 있는 실리콘 기판 표면(10)에 강하, 부착하는 일은 없다.
도 8은, 열처리 보트에 차폐판 병용 열처리 지그를 탑재한 상태를 모식적으로 도시하는 열처리 보트의 일부의 종단면도로서, 기판 지지부에 열처리 지그(9a)와 차폐판(9b)을 교대로 탑재한 경우이다.
이 경우는, 표면에 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)가 직접 기판 지지부 (4a)에 탑재되어 있기 때문에 파티클이 발생하기 쉽지만, 발생한 파티클은 열처리 지그(9a)가 탑재된 기판 지지부(4a)의 바로 아래에 위치하는 기판 지지부(4b)에 탑재된 차폐판(9b) 상에 강하하기 때문에, 그 아래의 기판 지지부(4c)에 적재되어 있는 반도체 실리콘 기판(10) 상에 강하하고 부착하는 일은 없다. 단, 이 경우는 도 6, 도 7에 도시한 탑재 방식에 비교해서 반도체 실리콘 기판(10)의 열처리 보트에의 장입(裝入) 매수가 반감하게 된다.
이와 같이, 차폐판 병용 열처리 지그는 열처리 지그(9a)와 차폐판(9b)을 소위 일체로서 이용하는 사용 형태(도 6, 도 7 참조) 및 양자를 분리하여 사용하는 형태(도 8 참조)의 어느 하나를 채용할 수 있다.
도 9는, 차폐판 병용 열처리 지그의 보다 바람직한 탑재 상태의 일례를 모식적으로 도시하는 열처리 보트의 일부의 종단면도이다.
도시하는 바와 같이, 링 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)와 이 지그(9a)보다도 직경이 큰 원판 구조의 차폐판(9b)으로 구성되는 차폐판 병용 열처리 지그(9)가 열처리 보트의 기판 지지부(4)에 탑재되어 있다. 즉, 상기 도 7에 도시한 탑재 방법과 동일하지만, 기판 지지부(4)가 극단적으로 짧고, 기판 지지부(4)와 차폐판(9b)의 접촉부(파선으로 둘러싼 영역)가 반도체 실리콘 기판(10)면으로부터 외측으로 벗어나고 있다. 그 때문에, 기판 지지부(4)와 차폐판(9b)의 접촉에 의해 발생한 파티클이 그 바로 아래의 기판 지지부(4)에 적재되어 있는 실리콘 기판(10) 표면에 강하, 부착하는 일은 없다.
도 10은, 동일하게 열처리 지그의 보다 바람직한 탑재 상태의 다른 예를 모 식적으로 도시하는 도면으로, 기판 지지부(4)에 링 구조의 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)와 이 지그(9a)의 외경보다도 직경이 큰 차폐판(9b)으로 구성되는 차폐판 병용 열처리 지그(9)를 탑재한 경우이다. (a)는 열처리 보트의 일부의 종단면도, (b)는 (a)의 D-D 화살 표시도, (c)는 평면도이다.
여기서 사용되고 있는 차폐판(9b)은 링 구조를 이루고 있고, 또한 크리스토발라이트화 열처리 지그(9a)와 접촉하는 영역의 근방까지 외주를 취출하여 외경을 작게 한 구조로 되어 있다. 차폐판(9b)을 원판 구조로 하거나, 그 외부 직경을 너무 크게 하면, 열처리 중에 복사광이 실리콘 기판(10)의 이면측에 효율적으로 닿지 않게 되기 때문에 차폐판(9b)을 링 구조로 하고 그 외부 직경을 작게 한 것이다.
차폐판 병용 열처리 지그에 있어서, 차폐판으로서는 크리스토발라이트화 열처리 지그보다도 직경이 큰 것이 사용되지만, 크리스토발라이트화 열처리 지그가 원판 구조인 경우, 차폐판의 크기는 그 반경이 크리스토발라이트화 열처리 지그의 반경보다도 5㎜ 이상 큰 것이 바람직하다. 반경으로 5㎜ 이상 크면, 반도체 실리콘 기판 상으로의 파티클의 강하, 부착의 억제 효과가 현저히 나타나기 때문이다.
크리스토발라이트화 열처리 지그가 링 구조인 경우, 차폐판은 원판 구조, 링 구조의 어느 하나라도 좋다. 차폐판이 링 구조인 경우에는, 크리스토발라이트화 열처리 지그(요컨대, 링)의 폭에 대하여 차폐판의 외경측, 내경측 중 어느 하나에 있어도 각각 5㎜ 이상 넓은 폭을 갖고 있는 것이 바람직하다. 링의 외경측 가장자리로부터의 파티클의 강하의 억제와 함께, 내경측 가장자리로부터의 강하도 억제할 수 있기 때문이다.
상기 (3)에 기재된 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법은, 상기 (1)에 기재된 크리스토발라이트화 열처리 지그의 제작 방법이다. 상기 (2)에 기재된 차폐판 병용 열처리 지그는, 크리스토발라이트화 열처리 지그와 차폐판으로 구성되어 있기 때문에, 이 차폐판 병용 열처리 지그도 물론 이 방법으로 제작할 수 있다.
이 지그 제작 방법의 특징은, 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하고, 1000∼1380℃의 온도 범위 내에서 열처리를 실시한 후, 다시, 상기 크리스토발라이트화 촉진제의 도입 및 열처리를 반복하는 것에 있다.
전술한 바와 같이, 예컨대, 크리스토발라이트화 촉진제로서 칼슘을 이용한 경우, 통상은, 산화성 분위기 중에서 1100∼1350℃에서, 10∼50시간 가열 처리함으로써 열처리 지그의 표면에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 형성시키는 것이 가능하다. 그러나, 상기한 바와 같이, 「크리스토발라이트화 촉진제의 도입」→「열처리」의 공정을 반복함으로써 열처리 지그의 표면을 완전히 크리스토발라이트화할 수 있다. 상기의 공정을 1회 행하는 것 만으로는 크리스토발라이트화가 불충분하더라도, 이 일련의 공정을 반복함으로써 크리스토발라이트화가 촉진되는 것에 의한 것이라고 생각된다.
상기 일련의 공정(처리)의 반복 회수는 특별히 한정되지 않는다. 사용하는 크리스토발라이트화 촉진제의 종류나, 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방으로의 도입 방법, 열처리 지그의 표면에서의 농도 등에 따라서 적절히 정하면 좋다. 한 편, 1회의 처리로 열처리 지그의 표면이 완전히 크리스토발라이트화되는 경우에는, 그 후 처리를 반복할 필요는 없다.
크리스토발라이트화 촉진제로서는, 전술의 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 알루미늄, 혹은 텅스텐, 지르코늄, 몰리브덴 등의 천이 금속을 이용할 수 있다.
또한, 이 크리스토발라이트화 열처리 지그의 제작 방법에 있어서는, 크리스토발라이트화 촉진제로서 열처리 지그 세정용 약액 중에 혼재하는 불순물을 이용할 수 있다.
지그 세정용 약액으로서는, 통상, 불화수소산이나, 질산, 암모니아수, 과산화수소수, 또는 그들의 혼합 용액 등이 사용되지만, 고순도의 것을 사용해도, 이들의 약액 중에는 알칼리 금속이나 알칼리 토류 금속 등의 불순물이 포함되고 있다. 따라서, 「약액 세정」→「열처리」의 공정을 반복함으로써 크리스토발라이트화가 촉진되고, 열처리 지그의 표면을 완전히 크리스토발라이트화하는 것이 가능해진다.
또한, 세정용 약액으로서 불화수소산을 사용하여 열처리 지그를 세정할 때에, 열처리 지그의 표면에 존재하는 산화막의 일부를 잔존시키는 것으로 하면, 열처리 지그의 표면에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 보다 효과적으로 형성시킬 수 있다. 한편, 상기 산화막의 잔존량(비율)에 관해서 전혀 한정은 없다. 조금이라도 잔존하고 있으면, 크리스토발라이트화 촉진 효과가 발견된다.
열처리 지그의 표면에 크리스토발라이트화시킨 산화막을 형성시키는 것에 있어서, 열처리 지그의 표면 또는 그 근방에 도입하는 크리스토발라이트화 촉진제의 농도로서는, 전술한 바와 같이, 면적 환산으로 1×1010atoms/㎠ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러나, 상기의「크리스토발라이트화 촉진제의 도입」→「열처리」의 공정을 반복하는 방법을 채용하면, 이 일련의 공정의 반복에 의해서 크리스토발라이트화의 촉진 효과가 생겨나기 때문에, 크리스토발라이트화 촉진제의 농도가 면적 환산으로 1×1010atoms/㎠ 미만이더라도 열처리 지그의 표면에 형성시키는 산화막의 크리스토발라이트화가 가능하다.
본 발명의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그 및 그 제작 방법의 효과를 확인하기 위해서 이하의 조사를 실시하였다.
(실시예 1)
열처리 지그의 표면에 형성된 산화막에서의 크리스토발라이트의 생성의 유무를 확인하기 위해서, 종형 열처리로의 열처리 보트의 보트 홈에 직경 319㎜, 두께 1.5㎜의 실리콘 카바이드(SiC)제의 원판 구조의 지그를 탑재하고, 다시 외경 210㎜, 내경 190㎜, 평탄도 20㎛, 표면 조도 2㎛의 실리콘 링을 나트륨 농도가 20ppm인 수용액 중에 침수시키고, 끌어올려 자연 건조시킨 후, 상기 원판 구조의 지그의 위에 탑재하였다.
또한, 동일한 구조의 실리콘 링을 칼륨 수용액, 칼슘 수용액, 바륨 수용액, 알루미늄 수용액 또는 마그네슘 수용액(농도는 모두 20ppm) 중에 침수시키고, 끌어올려 자연 건조시킨 후, 상기 원판 구조의 지그의 위에 탑재하였다.
한편, 비교를 위해 상기와 동일한 원판 구조의 지그(실리콘 카바이드제)를 열처리 보트에 탑재하고, 상기와 동일한 구조의 실리콘 링을 상기 나트륨이나 칼륨, 칼슘 등의 수용액 중으로의 침수 처리를 하지 않고서 원판 구조의 지그의 위에 탑재하였다.
이들의 열처리 지그를 1320℃에서 15시간의 산화 열처리를 행한 후에 취출하고, 현미경으로 실리콘 링 표면을 관찰한 결과, 나트륨 수용액 중에 침수시킨(나트륨 오염된) 링에서는, 그 표면에 형성된 산화막의 각 소에 균열이 생기고 있는 것이 확인되었다.
이들의 열처리 지그에, 다시 상기의 조건으로 열처리를 5회 실시한 후, 동일한 관찰을 행한 바, 오염된 링 모두에 있어서 균열 영역의 성장을 확인할 수 있었다(도 2 참조). 한편, 비교예의 나트륨이나 칼륨, 칼슘 등의 수용액에 침수시키고 있지 않은(요컨대, 오염이 없는) 링에서는, 산화막에 균열은 관찰되지 않았다(도 4 참조).
또한, X선 회절을 행하여 조사한 결과, 오염이 없는 링으로부터는 크리스토발라이트의 피크는 관찰되지 않았지만, 오염된 링으로부터는 크리스토발라이트의 피크가 관찰되었다.
(실시예 2)
크리스토발라이트화 촉진제를 이용함에 따른 실리콘 기판으로의 오염 전사의 유무를 조사하기 위해서, 실시예 1에서 이용한 것과 동일한 원판 구조의 지그 및 실리콘 링을 사용하여, 칼슘 농도가 0.02ppm, 0.2ppm, 2.0ppm 또는 20ppm의 수용액을 실리콘 링의 표면에 적하하여 자연 건조시켰다.
다음에, 실시예 1의 경우와 동일하게, 열처리 보트에 원판 구조의 지그를 탑재하고, 그 위에 상기 자연 건조시킨 실리콘 링을 탑재하고, 각 링 상에 실리콘 기판을 적재하여 실시예 1의 경우와 동일한 조건으로 열처리를 실시하였다. 열처리 후의 실리콘 기판에 관해서, 링으로부터의 오염 전사의 유무를 조사하기 위해서 분석을 행하였다.
실리콘 기판 표면에 형성된 산화막 중에는, 링의 표면에 적하한 수용액의 칼슘 농도가 높은 순서로, 면적 환산으로 6.0×1010atoms/㎠, 3.7×1010atoms/㎠, 1.3×1010atoms/㎠, 1.2×1010atoms/㎠의 칼슘이 검출되었다. 또한, 오염이 없는 링 상에 적재한 실리콘 기판에서는 칼슘은 검출 한계값 이하(<1.0×109atoms/㎠)이었다.
다음에, 이 산화막을 제거한 실리콘 기판에 관해서, 표면으로부터 깊이 1.0㎛의 부위에서의 칼슘 농도(오염량)를 측정한 바, 모든 실리콘 기판에서 칼슘의 오염량은 검출 한계값 이하(<1.0×109atoms/㎠)인 것을 확인하였다.
이 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 열처리 지그를 이용함에 따른 실리콘 기판으로의 오염 전사는 발견되지 않았다.
(실시예 3)
크리스토발라이트의 생성과 슬립 발생의 유무에 관해서 조사하기 위해서, 실시예 1에서 이용한 것과 동일한 원판 구조의 지그 및 실리콘 링을 사용하고, 칼슘, 바륨, 칼륨, 알루미늄, 마그네슘, 텅스텐, 지르코늄 및 몰리브덴의 농도가 각각 2.0ppm 또는 20ppm인 수용액을 실리콘 링의 표면에 적하하고, 자연 건조 후, 산소 분위기 하에서 1000℃, 1시간의 열처리를 실시하였다.
다음에, 실시예 1의 경우와 동일하게, 열처리 보트에 원판 구조의 지그를 탑재하고, 그 위에 상기 자연 건조 및 열처리를 실시한 실리콘 링을 탑재하며, 실시예 1의 경우와 동일한 조건에서의 열처리를 4회 행하였다. 또한, 링 상에 실리콘 기판을 적재하고, 5회째의 열처리를 실시예 1의 경우와 동일한 조건으로 실시하였다. 한편, 비교를 위해, 오염이 없는 링을 이용하여 상기와 동일하게 실리콘 기판의 열처리를 행하였다.
열처리 후의 실리콘 기판에서의 슬립 발생의 유무를 조사한 결과, 오염이 없는 링에서는 강한 슬립이 발생하고 있었다. 한편, 칼슘, 바륨 등으로 오염된 실리콘 링 상에 적재한 실리콘 기판에서는 슬립의 저감 효과가 확인되고, 또한 오염 농도가 높은 20ppm의 수용액으로 처리한 링을 이용한 경우의 쪽이 슬립 저감 효과는 컸다.
(실시예 4)
실시예 3에서 사용한 실리콘 링(즉, 칼슘, 바륨, 칼륨, 알루미늄, 마그네슘, 텅스텐, 지르코늄 및 몰리브덴의 수용액을 표면에 적하하고, 자연 건조 후, 열처리를 실시하며, 이어서 실시예 1과 동일 조건에서의 열처리를 4회 행한 오염 링)에, 다시 실시예 1과 동일한 조건으로 열처리를 5회 반복하고, 열처리 보트에 원판 구조의 지그와 이 실리콘 링을 탑재하며, 그 위에 실리콘 기판을 적재하여 열처리를 행하였다. 오염이 없는 링을 이용한 경우에 관해서도 동일하게 실리콘 기판의 열 처리를 행하였다.
열처리 후의 실리콘 기판에서의 슬립 발생의 유무를 조사한 결과, 오염된 실리콘 링 상에 적재한 실리콘 기판 모두에 있어서, 슬립의 발생은 더욱 저감하고 있는 것이 확인되었다. 그러나, 오염이 없는 링 상에 적재한 실리콘 기판에서는 여전히 강한 슬립이 발생하고 있었다.
또한, 칼슘 수용액과 바륨 수용액을 혼합시킨 수용액을, 상기와 동일하게 링 표면에 적하하고, 자연 건조 후 열처리를 실시하며, 이어서 실시예 1과 동일 조건에서의 열처리를 8회 행하였다. 그 링 상에 실리콘 기판을 탑재하고, 열처리 후의 슬립을 관찰하였지만, 역시 상기와 동일한 정도로 슬립의 저감 효과가 발견되었다.
(실시예 5)
또한, 크리스토발라이트의 생성과 슬립 발생의 유무에 관해서 조사하기 위해서, 실리콘 카바이드제의 외경 230㎜, 내경 190㎜의 링을 사용하고, 이 링을 나트륨 농도가 30ppm인 수용액 중에 침수시키고, 끌어올려 자연 건조시킨 오염된 링과, 상기 나트륨 수용액 중에서의 침수 처리를 행하지 않은 오염이 없는 링에, 1300℃, 24시간의 고온 산화 열처리를 4회 실시하여 실리콘 카바이드 표면에 산화막을 성장시켰다.
이들의 링을 열처리 보트에 탑재하고, 각 링 상에 실리콘 기판을 적재하여 실시예 1의 경우와 동일한 조건으로 열처리를 실시하였다.
열처리 후의 실리콘 기판에서의 슬립 발생의 유무를 조사한 결과, 오염이 없는 링 상에 적재한 실리콘 기판에는 링 내주부에 대응하는 위치에 강렬한 슬립이 복수개 발생하고 있었다. 한편, 오염된 링 상에 적재한 실리콘 기판은, 오염이 없는 링을 이용한 실리콘 기판에 비교하여 슬립이 대폭 저감하고 있는 것을 확인하였다.
열처리 종료 후의 링에 관해서, 광학 현미경으로 실리콘 카바이드 표면을 관찰한 결과, 오염된 링에서는 표면의 산화막에 균열이 발생하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 6)
크리스토발라이트화 촉진제로서 열처리 지그 세정용의 약액 중에 혼재하는 불순물의 이용의 가부를 확인하기 위해서, 직경 200㎜의 실리콘 기판을 농도가 5%인 불화수소산을 녹인 열처리 지그의 세정조 내에 10분간 침지하고, 순수로 60분간 세정한 후 자연 건조시키고, 그 표면의 금속 부착물을 원자 흡광 분석에 의해 평가하였다.
그 결과, 실리콘 기판 표면에 크리스토발라이트화 촉진제로서 작용하는 칼슘이 면적 환산으로 5.5×1010atoms/㎠ 존재하고, 또한, 나트륨이 면적 환산으로 1×109atoms/㎠ 이하인 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 7)
본 발명의 열처리 지그의 제작 방법의 유효성을 확인하기 위해서, 외경 210㎜, 내경 190㎜의 실리콘제 열처리 지그(링 구조)를 실시예 6의 경우와 동일하게 불화수소산에 침지하고, 순수로 세정하여 자연 건조시키고, 1350℃에서 20시간, 산 화성 분위기 하에서 열처리를 실시한 후, 그 표면을 광학 현미경으로 관찰하였다. 또한, 이「약액 세정」→「열처리」의 공정을 반복하고, 그 때마다 표면 관찰을 행하였다.
그 결과, 1회째의「약액 세정」→「열처리」에서는, 지그의 표면에 크리스토발라이트핵의 형성을 확인할 수 없었지만, 2회째 이후에서는 크리스토발라이트핵이 다수 형성되고, 일부에서는 완전히 크리스토발라이트막(크리스토발라이트화한 산화막)이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 이 처리를 8회 반복한 열처리 지그의 표면을 현미경으로 관찰한 결과, 실리콘 링 산화막 표면은 완전히 크리스토발라이트막으로 덮여 있었다.
한편, 비교를 위해, 상기와 동일한 실리콘제의 열처리 지그(링 구조)에 칼슘 표면 환산 농도가 5×1010atoms/㎠가 되도록 칼슘 수용액 중에 침수시키고, 그 후 건조를 행하여 상기와 동일한 조건(산화성 분위기 하 1350℃×20시간)으로 열처리한 후, 그 표면을 현미경으로 관찰하였다. 그 후에는 상기의 열처리만을 반복하고, 그 때마다 표면 관찰을 행하였다.
그 결과, 3회째의 열처리 후에 지그의 표면에 형성된 산화막의 일부에 크리스토발라이트핵을 확인할 수 있고, 8회째의 열처리 후에 있어서는 크리스토발라이트막이 광범위에 걸쳐 형성되어 있었다. 그러나, 상기의「약액 세정」→「열처리」를 반복하는 방법과 비교하면 크리스토발라이트화의 촉진 효과는 작고, 열처리만의 반복으로는 지그의 표면을 크리스토발라이트막으로 완전히 덮기에는 이르지 않 았다.
한편, 표면에 칼슘을 부착시킨 상기 실리콘제의 열처리 지그(링 구조)에 관해서, 「크리스토발라이트화 촉진제의 도입」→「열처리」의 공정을 반복하고, 그 때마다 표면 관찰을 행한 바, 상기의「약액 세정」→「열처리」를 반복한 경우와 거의 동등한 결과가 얻어졌다.
다음에, 상기의「약액 세정」→「열처리」를 10회 행한 열처리 지그, 및, 비교를 위해 열처리만을 10회 실시한 열처리 지그를, 종형 열처리로의 열처리 보트의 보트 홈에 삽입하고, 각각의 지그의 위에 직경 300㎜의 실리콘 기판을 적재한 후, SIMOX 제조 프로세스로 행해지는 열처리(이하, 단순히「SIMOX 열처리」라고 함)를 실시하였다.
그 결과, 열처리만을 실시한 열처리 지그를 이용한 경우에는, 지그와의 접촉부로부터 실리콘 기판에 슬립이 발생했었지만,「약액 세정」→「열처리」행한 열처리 지그를 사용한 경우는 슬립의 발생은 전무였다.
(실시예 8)
차폐판 병용 열처리 지그를 사용함에 따른 실리콘 기판 표면으로의 파티클의 부착 억제 효과를 확인하기 위해서, 종형 열처리로의 열처리 보트의 보트 홈에 직경이 220㎜, 250㎜ 또는 300㎜인 실리콘 카바이드제의 차폐판을 삽입하고, 그 위에 외경 210㎜, 내경 190㎜의 실리콘 링(크리스토발라이트화 열처리 지그)을 얹고, 이 실리콘 링 상에 직경 300㎜인 실리콘 기판을 적재하여 SIMOX 열처리를 실시한 후, 실리콘 기판 표면에 부착한 파티클을 측정하였다. 한편, 비교를 위해, 보트 홈에 차폐판을 삽입하지 않고 직접 상기의 실리콘 링을 부착하고, 그 위에 상기 실리콘 기판을 적재한 경우에 관해서도 동일한 측정을 행하였다.
그 결과, 차폐판을 삽입하지 않은 경우, 실리콘 기판 표면에는 0.3㎛ 이상의 파티클이 340개 존재하고 있었지만, 직경 220㎜의 차폐판을 삽입한 경우는, 부착 파티클수는 73개, 직경이 250㎜ 또는 300㎜인 차폐판을 설치한 경우는 30∼50개이었다.
또한, 상기의 도 9에 도시한 바와 같이, 기판 지지부(4)와 차폐판(9b)의 접촉부가 반도체 실리콘 기판(10)면으로부터 외측에 벗어나고 있는 상태로 기판 지지부(4)에 열처리 지그를 탑재하고, 상기와 동일한 조사를 행한 바, 실리콘 기판 표면의 부착 파티클수는 30개 이하였다.
본 발명의 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그는, 반도체 실리콘 기판의 이면과 접촉하여 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막이 형성되어 있는 지그이다. 이 열처리 지그를 사용하면, 슬립의 발생을 방지할 수 있고, 차폐판을 병용하는 경우에는, 더욱, 실리콘 기판 표면으로의 파티클의 부착을 억제하고, 디바이스의 품질 특성을 고도로 유지하는 동시에, 디바이스 제조 수율의 대폭적인 향상이 가능해진다. 이 열처리 지그는 본 발명의 지그 제작 방법에 의해 용이하게 제작할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실리콘 기판용 열처리 지그 및 그 제작 방법은 실리콘 단결정의 제조에 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (8)
- 반도체 실리콘 기판과 접촉하여 유지하여, 종형 열처리로(爐)의 열처리 보트에 탑재되는 열처리 지그로서, 상기 접촉 유지하는 영역에 크리스토발라이트화시킨 산화막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
- 청구항 1에 있어서, 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막이, 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그 또는 미리 산화 처리를 실시한 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입한 후, 열처리를 실시함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
- 청구항 2에 있어서, 크리스토발라이트화 촉진제가 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 알루미늄 또는 천이 금속인 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
- 청구항 2에 있어서, 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하는 크리스토발라이트화 촉진제의 농도가 면적 환산으로 1×1010atoms/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 열처리 지그와, 상기 크리스토발라이트화시킨 산화막에 기인하여 발생하는 파티클의 반도체 실리콘 기판으로의 부착을 억제하기 위한, 상기 열처리 지그보다도 직경이 큰 차폐판으로 구성되는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그.
- 청구항 2에 기재된 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법으로서, 크리스토발라이트화 촉진제를 열처리 지그의 표면 또는 표면 근방에 도입하고, 1000∼1380℃의 온도 범위 내에서 열처리를 실시한 후, 다시 상기 크리스토발라이트화 촉진제의 도입 및 열처리를 반복하는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법.
- 청구항 6에 있어서, 크리스토발라이트화 촉진제로서 열처리 지그 세정용 약액 중에 혼재하는 불순물을 이용하는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법.
- 청구항 7에 있어서, 열처리 지그 세정용 약액으로서 불화수소산을 사용하여 열처리 지그를 세정할 때에, 열처리 지그의 표면에 존재하는 산화막의 일부를 잔존시키는 것을 특징으로 하는 반도체 실리콘 기판용 열처리 지그의 제작 방법.
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